PENENTUAN KADAR KLORIDA

I. TUJUANA. Tujuan Instruksional Umum

Mahasiswa dapat melakukan analisis secara fisikan dan kimia terhadap air, memahami prinsip pengolahan air dan dapat mengunterpretasikan hasil analisis.

B. Tujuan instruksional khusus1. Mahasiswa dapat memahami metode titrimetri secara argentometri.2. Mahasiswa dapat melakuan titrasi secara argentometri.3. Mahasiswa dapat melakukan analisis kadar klorida dalam sampel secara

titrimetri argentometri.4. Mahasiawa dapat mengetahui andungan kadar klorida dalam sampel.

II. METODEMetode yang digunakan pada pratikum kali ini adalah metode titrimetri secara

argentometri atau titrasi pengendapan sampel yang dianalisis dengan menggunakan ion perak.

III. PRINSIPTitrasi dilakukan terhadap suatu sampel dengan menggunakan AgNO3. Sampel yang

telah ditambahkan indicator K2CrO4 kemudian dititrasi dengan AgNO3 sehingga terbentuk endapan merah bata muda. Endapan perak klorida (AgCl) yang terbentuk dari larutan perak nitrat dan natrium klorida dapat digunakan dalam menentukan titik akhir dalam titrasi volumetric. Titik akhir tersebut ditandai dengan habisnya semua klorida diendapkan menjadi perak klorida. Endapan terbentuk setelah ion Ag+ pada AgNO3

bereaksi dengan indicator K2CrO4.

IV. REAKSIAg++Cl- AgCl-

K2CrO4 + 2AgCl Ag2CrO4 + 2KCL (larut)

V. DASAR TEORISalah satu cara untuk mengetahui kadar asam – basa dalam suatu larutan adalah

dengan volumetri (titrasi). Volumetric (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya. Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumertri dibedakan atas:1. Asidi dan alkalimetri : volumetri ini berdasarkan atas reaksi netralisasi asam-basa.2. Oksidimetri : volumetric jenis ini berdasarkan atas reaksi oksidasi-reduksi.3. Argentometri : volumetric jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion Ag+).Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin “Argentum”, yang berarti perak. Jadi argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaaan yang telah dibubuhi indicator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang

digunakan. Sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan. (Al.Underwood,1992)Berdasarkan pada indicator yang digunakan, Argentometri dapat dibedakann atas:

1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna)Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan Bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CrO4

sebagai indicator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasan netral atau dengan sedikit alkalis pH 6,5-9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut kerena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Titik akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indicator larutan K2CrO4

yang dengan ion perak berlebih menghasilkan endapan yang berwaarna kemerah-merahan.

2. Metode Valhard (penetuan zat warna yang mudah larut)Titrasi ini dilakukan secara langsung, dimana ion halogen lebih dahulu dengan ion perak yang berlebih. Kelebihan ion perak dititrasi dengan larutan KCNS atau NH4CNS. Titrasi ini dapat dinyatakan dengan indicator ion Fe3+ yang dengan ion CNS berlebih akan menghasilkan larutan berwarna merah. Titrasi harus dilakukan dalam suasanaasam berlebih.

3. Metode Fajans (Indikator Absorpsi)Menurut cara ini, suatu ion halogenida dengan AgNO3 membentuk endapan perak halogenida yang pada titik ekivalen dapat mengabsorsi berbagai zat warna sehingga terjadi perubahan warna. Klorida dapat dititrasi dalam suasana asam atau sedikit basa dengan indicator fluorescein, Bromide, Iodide, dan tiosianat dapat dititrasi dalam suasana lemah dengan indicator cosin.

4. Metode LiebigPada metode ini titik akhir titrasinya tidak ditunjukan dengan indicator, akan tetapi ditunjukan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan alkali sianida akan terjadi endapan putih tetapi pada pengocokan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut.

VI. ALAT DAN BAHANA. Alat :

1. Buret2. Statif3. Erlenmeyer4. Pipet volume 5. Push ball6. Beaker glass7. Pipet tetes8. Corong9. Kertas pH

B. Bahan :1. Larutan baku primer NaCl 0,01N2. Larutan baku sekunder AgNO3 0,01N3. K2CrO4

4. Serbuk MgO5. Aquadest 6. Air sampel

VII. CARA KERJAA. Pembuatan Larutan AgNO3 0,01 N

1. Ditimbang AgNO3 sebanyak 0,84935 gram2. Dilarutkan dalam gelas beker sedikit demi sedikit kemudian dituang ke labu ukur.3. Diisi aquadest hingga tepat sampai volume 500 mL.4. perhitungan massa AgNO3 yang ditimbang :

Gram = L x N x BMV

= 0,5 x 0,01 x 169,87 1

= 0,84935 gramB. Pembuatan Larutan NaCl 0,01 N

1. Perhitungan massa NaCl yang ditimbang :Gram = L x N x BM

V= 0,1 x 0,01 x 58,44

1= 0,05844 gram

2. Jadi ditimbang 0,05844 gram NaCl.3. Dilarutkan dengan aquadest di dalam beaker glass.4. Dimasukkan ke labu ukur, ditambahkan aquadest hingga mencapai volume

100 mL.5. Dikocok hingga homogen.

C. Pembuatan Indikator K2CrO4 5%1. Perhitungan : 5 gram K2CrO4 dilarutkan dalam 100mL aquadest2. Ditimbang 5 gram K2CrO4.

3. Dilarutkan dengan aquadest ± 40 mL (sampai larut sempurna).4. Ditimbang AgNO3 0,01 N sampai ada endapan merah bata tetap.5. Didiamkan 12 jam, disaring, ditambahkan aquadest sampai 100 mL.

D. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,01 N1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.2. Dibilas bagian dalam buret dengan aquadest.3. Dibilas kembali bagian dalam buret dengan larutan baku sekunder

AgNO3.4. Diisi buret dengan larutan baku sekunder AgNO3 hingga tanda batas nol.5. Diambil 10 mL larutan baku primer NaCl 0,01N dengan pipet volume,

dimasukkan ke dalam Erlenmeyer.6. Ditambahkan indicator K2CrO4 5% 2-3 tetes. 7. Dititrasi dalam larutan baku sekunder AgNO3 himgga terbentuk endapan

merah bata muda.8. Dihitung normalitas AgNO3.

E. Penentuan Standarisasi Kadar Klorida Sampel.1. Diambil 50 mL sampel dengan pipet volume, dimasukkan ke dalam

Erlenmeyer, ukur pH sampel air.2. Ditambahkan serbuk MgO sampai suasana netral atau sedikit basa (jika

sampael bersifat asam), diukur kembali pH sampel.3. Ditambahkan indicator K2Cr O4 5% sebanyak 2-3 tetes.4. Dititrasi menggunakan larutan AgNO3 hingga terbentuk endapan merah bata

muda.F. Titrasi Larutan Blanko

1. Diambil 50 mL aquadest dengan pipet volume, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, diukur pH aquadest denga kertas pH.

2. Ditambahkan serbuk MgO sampai suasana netral atau sedikit basa (jika aquadest bersifat asam), diukur kembali pH-nya.

3. Ditambahkan dengan menggunakan larutan K2CrO4 5% sebanyak 2-3 tetes.4. Dititrasi kembali dengan menggunakan larutan AgNO3 hinggga terbentuk

endapan merah bata muda.

VIII. DATA HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN 1. Standarisasi AgNO3

Volume titrasi I = 10,1mLVolume titrasi II = 10 mLVolumetitrasi III = 9,9 mLVolume titrasi rata-rata = 10 mLKadar AgNO3 = V1xN1 = V2xN2

10x0,001 = volumer titrasi x N2

10 x 0,01 = 10 x N2

N2 = 10 mL2. Kadar Klorida Sampel

Volume titrasi I = 6,6mLVolume titrasi II = 6,5 mLVolumetitrasi III = 6,7 mLVolume titrasi rata-rata = 6,6 mL

3. Titrasi BlankoVolume titrasi I = 1,8mLVolume titrasi II = 1,6 mLVolumetitrasi III = 1,7 mLVolume titrasi rata-rata = 1,7 mL

4. Kadar Cl- = 1000 x(vol. titrasi – vol.tit. blanko)xN AgNO3x BE.Clx1mgVol. sampel= 1000 x (6,6-1,7) x 0,01 x 35,5 x 1mg/L 50

IX. PEMBAHASANArgentometri merupakan analisis volumetric berdasarkan atas reaksi pengendapan

dengan menggunakan larutan standar argentums. Atau dapat juga diartikan sebagai cara

pengnedapan dengan menggunakan larutan standar argentums. Atau dapat juga diartikan sebagai cara pengendapan kadar ion halide atau kadar Ag+ itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran AgNO3. pada titrasi argentometri zat pemeriksaan atau sampel air yang telahh diberi indicator K2CrO4 5% kemudian dititrasi dengan AgNO3 akan mengghasilkan endapan merah bata yang menandakan titik akhir titrasi. Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga sekuruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan dan kadar Cl- dalam sampel dapat ditntukan.

Yang perlu diketahui saat praktikum adalah pengamtan pH pada sampel, apabila pH sampel terlalu tinggi dapat terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag2O sehingga volume titran akan naik dan mempengruhi nilai perhitungan menjadi lebih tinggi dari nilai sebenarnya. Sebaliknya jika pH terlalu rendah maka ion CrO4

sebagian berubah menjadiCr2O7 yang mengurangi konsentrasi indicator dan menyebabkan tidak timbuknya endapan atau sangat lambat , maka perlu ditambahkan serbuk MgO. Proses standarisasi AgNO3 sangat penting dilakukan terlebuih dahulu untuk memastikan barapa konsentrasi sebenarnya sehingga hasil analisa yang dilakukan lebih maksimal dan dapat dipertanggungjawabkan.

Dari hasil perhitungan kadar Cl- diperoleh 34,79 mg/L. Menurut peraturan SNI no: 01-3553-1996 tentang kandungan kadar klorida atau garam dalam air bersih adalah 250 mg/L. Jadi dari hasil perbandingan sampel air yang diperiksa dalam batas normal dan layak untuk digunakan.

X. KESIMPULAN1 Kandungan garam/kadar klorida yang diperoleh dari sampel sebesar 34,79

mg/L2 Menurut peraturan SNI No. 01-3553-1996 tentang kandungan kadar klorida

tidak lebih dari 250 mg/L.3 Mahasiswa dapat mengetahui, memahami, dan dapat melakukan titrasi dengan

metode argentometri.

XI. DAFTAR PUSTAKA1 Khopkar,SM.1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta. UI Press2 Djoeliske,Bertha.2010. Analisa Kadar NaCl. http://btaglallerry.blogspot.com3 Ahyari,Jimmy.2008.Argentometri.http://blogkitta.info.com

PENENTUAN KADAR KLORIDA

I. TUJUANA. Tujuan Instruksional Umum

Mahasiswa dapat melakukan analisis secara fisikan dan kimia terhadap air, memahami prinsip pengolahan air dan dapat mengunterpretasikan hasil analisis.

B. Tujuan instruksional khusus1. Mahasiswa dapat memahami metode titrimetri secara argentometri.2. Mahasiswa dapat melakuan titrasi secara argentometri.3. Mahasiswa dapat melakukan analisis kadar klorida dalam sampel secara

titrimetri argentometri.4. Mahasiawa dapat mengetahui andungan kadar klorida dalam sampel.

II. METODEMetode yang digunakan pada pratikum kali ini adalah metode titrimetri secara

argentometri atau titrasi pengendapan sampel yang dianalisis dengan menggunakan ion perak.

III. PRINSIPTitrasi dilakukan terhadap suatu sampel dengan menggunakan AgNO3. Sampel yang

telah ditambahkan indicator K2CrO4 kemudian dititrasi dengan AgNO3 sehingga terbentuk endapan merah bata muda. Endapan perak klorida (AgCl) yang terbentuk dari larutan perak nitrat dan natrium klorida dapat digunakan dalam menentukan titik akhir dalam titrasi volumetric. Titik akhir tersebut ditandai dengan habisnya semua klorida diendapkan menjadi perak klorida. Endapan terbentuk setelah ion Ag+ pada AgNO3

bereaksi dengan indicator K2CrO4.

IV. REAKSIAg++Cl- AgCl-

K2CrO4 + 2AgCl Ag2CrO4 + 2KCL (larut)

V. DASAR TEORISalah satu cara untuk mengetahui kadar asam – basa dalam suatu larutan adalah

dengan volumetri (titrasi). Volumetric (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya. Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumertri dibedakan atas:1. Asidi dan alkalimetri : volumetri ini berdasarkan atas reaksi netralisasi asam-basa.2. Oksidimetri : volumetric jenis ini berdasarkan atas reaksi oksidasi-reduksi.3. Argentometri : volumetric jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion Ag+).Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin “Argentum”, yang berarti perak. Jadi argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaaan yang telah dibubuhi indicator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang

digunakan. Sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan. (Al.Underwood,1992)Berdasarkan pada indicator yang digunakan, Argentometri dapat dibedakann atas:

5. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna)Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan Bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CrO4

sebagai indicator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasan netral atau dengan sedikit alkalis pH 6,5-9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut kerena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Titik akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indicator larutan K2CrO4

yang dengan ion perak berlebih menghasilkan endapan yang berwaarna kemerah-merahan.

6. Metode Valhard (penetuan zat warna yang mudah larut)Titrasi ini dilakukan secara langsung, dimana ion halogen lebih dahulu dengan ion perak yang berlebih. Kelebihan ion perak dititrasi dengan larutan KCNS atau NH4CNS. Titrasi ini dapat dinyatakan dengan indicator ion Fe3+ yang dengan ion CNS berlebih akan menghasilkan larutan berwarna merah. Titrasi harus dilakukan dalam suasanaasam berlebih.

7. Metode Fajans (Indikator Absorpsi)Menurut cara ini, suatu ion halogenida dengan AgNO3 membentuk endapan perak halogenida yang pada titik ekivalen dapat mengabsorsi berbagai zat warna sehingga terjadi perubahan warna. Klorida dapat dititrasi dalam suasana asam atau sedikit basa dengan indicator fluorescein, Bromide, Iodide, dan tiosianat dapat dititrasi dalam suasana lemah dengan indicator cosin.

8. Metode LiebigPada metode ini titik akhir titrasinya tidak ditunjukan dengan indicator, akan tetapi ditunjukan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan alkali sianida akan terjadi endapan putih tetapi pada pengocokan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut.

VI. ALAT DAN BAHANA. Alat :

10. Buret11. Statif12. Erlenmeyer13. Pipet volume 14. Push ball15. Beaker glass16. Pipet tetes17. Corong18. Kertas pH

B. Bahan :7. Larutan baku primer NaCl 0,01N8. Larutan baku sekunder AgNO3 0,01N9. K2CrO4

10. Serbuk MgO11. Aquadest 12. Air sampel

VII. CARA KERJAA. Pembuatan Larutan AgNO3 0,01 N

1. Ditimbang AgNO3 sebanyak 0,84935 gram2. Dilarutkan dalam gelas beker sedikit demi sedikit kemudian dituang ke labu ukur.3. Diisi aquadest hingga tepat sampai volume 500 mL.4. perhitungan massa AgNO3 yang ditimbang :

Gram = L x N x BMV

= 0,5 x 0,01 x 169,87 1

= 0,84935 gramB. Pembuatan Larutan NaCl 0,01 N

6. Perhitungan massa NaCl yang ditimbang :Gram = L x N x BM

V= 0,1 x 0,01 x 58,44

1= 0,05844 gram

7. Jadi ditimbang 0,05844 gram NaCl.8. Dilarutkan dengan aquadest di dalam beaker glass.9. Dimasukkan ke labu ukur, ditambahkan aquadest hingga mencapai volume

100 mL.10. Dikocok hingga homogen.

C. Pembuatan Indikator K2CrO4 5%1. Perhitungan : 5 gram K2CrO4 dilarutkan dalam 100mL aquadest2. Ditimbang 5 gram K2CrO4.

3. Dilarutkan dengan aquadest ± 40 mL (sampai larut sempurna).4. Ditimbang AgNO3 0,01 N sampai ada endapan merah bata tetap.5. Didiamkan 12 jam, disaring, ditambahkan aquadest sampai 100 mL.

D. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,01 N9. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.10. Dibilas bagian dalam buret dengan aquadest.11. Dibilas kembali bagian dalam buret dengan larutan baku sekunder

AgNO3.12. Diisi buret dengan larutan baku sekunder AgNO3 hingga tanda batas nol.13. Diambil 10 mL larutan baku primer NaCl 0,01N dengan pipet volume,

dimasukkan ke dalam Erlenmeyer.14. Ditambahkan indicator K2CrO4 5% 2-3 tetes. 15. Dititrasi dalam larutan baku sekunder AgNO3 himgga terbentuk endapan

merah bata muda.16. Dihitung normalitas AgNO3.

E. Penentuan Standarisasi Kadar Klorida Sampel.5. Diambil 50 mL sampel dengan pipet volume, dimasukkan ke dalam

Erlenmeyer, ukur pH sampel air.6. Ditambahkan serbuk MgO sampai suasana netral atau sedikit basa (jika

sampael bersifat asam), diukur kembali pH sampel.7. Ditambahkan indicator K2Cr O4 5% sebanyak 2-3 tetes.8. Dititrasi menggunakan larutan AgNO3 hingga terbentuk endapan merah bata

muda.F. Titrasi Larutan Blanko

5. Diambil 50 mL aquadest dengan pipet volume, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, diukur pH aquadest denga kertas pH.

6. Ditambahkan serbuk MgO sampai suasana netral atau sedikit basa (jika aquadest bersifat asam), diukur kembali pH-nya.

7. Ditambahkan dengan menggunakan larutan K2CrO4 5% sebanyak 2-3 tetes.8. Dititrasi kembali dengan menggunakan larutan AgNO3 hinggga terbentuk

endapan merah bata muda.