PENETAPAN KADAR PAPAVERIN-FENOBARBITAL

PENETAPAN KADAR PAPAVERIN-FENOBARBITALBAB IPENDAHULUAN I.1 Latar BelakangDalam bidang farmasi, analisis suatu sediaan obat dilakukan secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis farmasi kualitatif merupakan analisis sediaan farmasi untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang terkandung dalam suatu sediaan, sedangkan analisis secara kuantitatif digunakan untuk menentukan kadar kandungan senyawa dari suatu sediaan.Banyak cara yang dapat dilakukan untuk menentukan kadar suatu senyawa dalam suatu sediaan obat, baik menggunakan instrumen yang lebih kompleks seperti spektrofotometri UV-Visible atau menggunakan metode sederhana seperti metode ekstraksi. Pada percobaan ini, penetapan kadar papaverin-fenobarbital dilakukan secara ekstraksi cair-cair.Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan subtansi atau zat dari campurannya dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Ekstraksi dapat digolongkan berdasarkan bentuk campuran yang diestraksi dan proses pelaksanaanya.Papaverin Hidroklorida merupakan obat yang mempunyai sedikit aksi analgesik. Selain itu, juga digunakan sebagai relaksasi otot polos pada penyakit peripheral vascular, thromboangittis obliterans dan terapi spasme koroner, usus, ureter, dan biliary colic, dandysmenorrhoea. Juga digunakan untuk pencegahan setelah operatifpulmonary collapsedan sebagai bahan darispraydigunakan untuk menyerang asma.Fenobarbital adalah obat antikonvulsan turunan barbiturat yang efektif dalam mengatasi epilepsi pada dosis subhipnotis, senyawa turunan barbiturat memiliki aktivitas farmakologis yakni sebagai hipnotik-sedativ, dimana hipnotik artinya berkhasiat menidurkan dan sedativ artinya berkhasiat menenangkan.Dalam percobaan ini, metode pemisahan dilakukan dengan ekstraksi cair-cair yaitu dengan menggunakan perbandingan antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Kemudian dilakukan penentuan koefisien distribusi dan kadar papaverin dan fenobarbital dari ekstrak yang diperoleh melalui metode pemisahan secara ekstraksi cair-cair.I.2 Maksud PraktikumAdapun maksud praktikum ini adalah untuk mengetahuai jumlah atau kadar dari sediaan obat papaverin dan fenobarbital secara ekstraksi cair-cair.I.3 Tujuan PraktikumAdapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan berapa banyak kadar papaverin dan fenobarbital secara ekstraksi cair-cair.

BAB IITINJAUAN PUSTAKAII. 1 Teori UmumIlmu kimia farmasi analisis kuantitatif dapat didefinisikan sebagai penerapan berbagai metode dan prosedur kimia analisis kuantitatif untuk melakukan analisis secara kuantitatif terhadap bahan-bahan atau sediaan yang digunakan dalam farmasi, obat dalam jaringan tubuh dan sebagainya (Rohman, 2008).Analisa kuantitatif berkaitan dengan penetapan beberapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut, yang sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang di analisis (Underwood, 2002).Kimia analisis kuantitatif adalah metode dasar perbedaan metode analisisi atau diklasifikasikan dengan dasar skala analisisinya (Khopkar,1990).Tablet adalah sediaan padat mengandung bahan obat dengan atau tanpa bahan pengisi (Dirjen POM, 1995). Tablet dapat dibuat dengan berbagai ukuran, bentuk, berat, kekerasan, ketebalan, waktu hancurnya dan dalam aspek lainnya tergantung pada cara pemakaian tablet dan metode pembuatannya (Ansel, 1989).Tablet merupakan bentuk sediaan padat yang paling banyak digunakan. Sebagian besar tablet dibuat dengan metode kompresi atau pengempaan, yaitu dengan cara memberikan tekanan tinggi pada serbuk atau granul menggunakan cetakan baja. Selain dengan metode kompresi, tablet juga dapat dibuat dengan metode cetak, yaitu dengan cara menekan massa serbuk lembab dengan tekanan rendah ke dalam lubang cetakan (Dirjen POM, 1995). Untuk mengevaluasi kemanjuran suatu tablet, jumlah obat dalam tablet harus dipantau pada setiap tablet atau batch (Lachman, dkk, 1994). Dalam penetapan kadar zat berkhasiat pada sediaan tablet biasanya menggunakan 20 tablet yang kemudian dihitung, ditimbang dan kemudian diserbukkan. Sejumlah serbuk tablet yang digunakan dalam penetapan mewakili seluruh tablet maka, harus ditimbang seksama. Kadar zat berkhasiat tertera pada masing-masing monografi, baik persyaratan maupun cara penetapannya (Siregar, 2008). Ektraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan berdasarkan transfer suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain yang tidak saling bercampur. Menurut Nerst, zat terlarut akan terdistribusi pada kedua solvent sehingga perbandingan konsentrasi pada kedua solvent tersebut tetap untuk tekanan dan suhu yang tetap (Khopkar, 1990).Ekstraksi pelarut terutama digunakan bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin (Khopkar, 1990).Ekstraksi cair-cair dengan pengkelat logam adalah salah satu aplikasi utama ekstraksi cair-cair yaitu ekstraksi selektif ionlogam menggunakan bahan pengkelat. Sayangnya beberapa bahan pengkelat memiliki keterbatasan kelarutan dalam air atau subyek untuk hidrolisis atau oksidasi udara dalam larutan berair. Karena alasan ini bahan pengkelat ditambahkan ke pelarut organik sebagai ganti fasa air. Bahan pengkelat diekstrak ke fasa air yang reaksinya membentuk kompleks logam-ligan yang stabil dengan ion logam. Kompleks logam-ligan kemudian terekstrak ke fasa organik. Efisiensi ekstraksi ion logam bergantung pada pH (Khopkar, 1990).Bila suatu zat-zat membagi diri antara kedua cairan yang tidak dapat bercampur, ada satu hubungan yang pasti antara konsentrasi zat pelarut dalam kedua fase pada kesetimbangan. Nernst pertama kali memberikan pernyataan yang jelas mengenai hukum distribusi yang menunjukkan bahwa suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tak dapat bercampur sedemikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada keseimbangan adalah konstanta pada temperatur tertentu (Underwood, 1986).Ekstraksi cair-cair ditentukan oleh distribusi Nerst atau hukum partisi yang menyatakan bahwa pada konsentrasi dan tekanan yang konstan, analit akan terdistribusi dalam proporsi yang selalu sama diantara dua pelarut yang saling tidak campur. Perbandingan konsentrasi pada keadaan setimbang di dalam 2 fase disebut dengan koefisien distribusi atau koefisien partisi (KD) dan diekspresikan dengan rumus berikut (Sudjadi, 2012):KD = Dimana KD adalah sebuah tetapan yand dikenal dengan koefisien distribusi atau partisi. Harga KD tidak bergantung pada konsentrasi total solut pada kedua fase, tetap bergantung pada suhu, jenis kedua pelarut dan solut. Hukum Nernst dalam bentuknya yang sederhana hanya berlaku untuk larutan encer dan keadaan solut sama atau tidak mengalami perubahan kedua dalam pelarut. Hukum ini tidak berlaku jika solut yang terdistribusi mengalami asosiasi atau disosiasi pada fase pelarut (Yazid, 2005).Menurut Khopkar (2008) mekanisme reaksi di bagi atas tiga tahap, antara lain :a. Pembentukan kompleks tidak bermuatan yang merupakan golongan ekstraksi.b. Distribusi dari kompleks yang terekstraksi.c. Interaksinya yang mungkin dalam fase organik.Papaverin HCl memiliki efek spasmolitik pada otot polos. Efek spasmolitik utamanya terjadi pada pembuluh darah termasuk pembuluh darah arteri koroner, serebral, paru, dan perifer, serta merelaksasi otot polos pada bronkus, saluran cerna, ureter, dan saluran kemih. Papaverin merelaksasi otot jantung dengan menghambat stimulasi otot jantung secara langsung, memperpanjang periode refraksi, dan menghambat konduksi. Papaverin memiliki efek minimum pada kerja sistem saraf pusat, namun pada dosis tinggi dapat menimbulkan efek depresan pada beberapa pasien. Papaverin juga memiliki efek yang lemah untuk meningkatkan aktivitas Ca-channel Bloker pada dosis tinggi. Papaverin memiliki efek analgesik yang lemah (AHFS Drug Information, 2004).Barbiturat selama beberapa saat telah digunakan secara ekstensif sebagai hipnotik dan sedatif. Namun sekarang kecuali untuk beberapa penggunaan yang spesifik, barbiturat telah banyak digantikan oleh benzodiazepin yang lebih aman (Ganiswara, 2007).Secara kimia, barbiturat merupakan derivat asam barbiturat. Asam barbiturat (2,4,6-trioksoheksahidropirirmidin) merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat (Ganiswara, 2007).Asam barbiturat sendiri tidak menyebabkan depresi SSP, efek hipnotik dan sedatif serta efek lainnya ditimbulkan bila pada posisi 5 ada gugusan alkil atau aril (Ganiswara, 2007).Fenobarbital asam 5,5 fenil etil barbiturat merupakan senyawa organik pertama yang digunakan dalam pengobatan antikonvulsi, kerjanya membatasi perjalanan aktivitas bangkitan dan menaikkan ambang rangsang. Fenobarbital masih merupakan obat antikonvulsi pilihan karena masih efektif dapat diatasi dengan pemberian stimulasi sentral tanpa mengurangi efek antikonvulsinya (Sulistia, 2009).II.2 Uraian Sampela. Fenobarbital (Dirjen POM, 1979: 481)Nama resmi: PHENOBARBITALUMNama lain: Fenobarbital, luminalRM/BM: C12H12N2O3/ 232,24Rumus struktur: Pemeriaan: Hablur atau serbuk hablur, putih tidak berbau, rasa agak pahitKelarutan: Sangat sukar larut dalam air, larut dalam etanol (95%)P, dalam eter P, dalam larutan alkali hidroksida dan dalam larutan alkali karbonatPenyimpanan: Dalam wadah tertutup baikPersen Kadar: 19,0 % - 21,0%Kegunaan: Sebagai sampelb. Papaverin HCl (Dirjen POM, 1979: 472)Nama Resmi: PAPAVERINI HYDROCHLORIDUMNama Lain: Papaverina HidrokloridaRM/BM: C20H21NO4.HCl/375,86Rumus Struktur: Pemerian: Hablur atau serbuk hablur; putih; tidak berbau; rasa pahit, kemudian pedas.Kelarutan: Larut dalam lebih kurang 40 bagian air, dan dalam lebih kurang 120 bagian etanol (95%) P; larut dalam kloroform P; praktis tidak larut dalam eter.Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik.Kegunaan: Sebagai sampelII.2 Uraian Bahana. Alkohol (Dirjen POM, 1979: 65)Nama Resmi: AETHANOLUMNama Lain: EtanolRM/BM: C2H5OH/47,07Rumus Struktur: Pemerian: Cairan tak berwarna, jernih mudah menguap, mudah bergerak, bau khas, rasa panas, mudah terbakar, memberikan nyala biru yang tak berasap.Kelarutan:Bercampur dengan air dan praktis bercampur dengan semua pelarut organikPenyimpanan:Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, ditempat sejuk, jauh dari nyala api.Kegunaan:Sebagai antiseptik.b. Asam Klorida (Dirjen POM, 1979: 53)Nama Resmi:ACIDUM HYRDOCHLORIDUMNama Lain:Asam KloridaRM/BM:HCl/36,46Rumus Struktur:H-ClPemerian:Cairan, tidak berwarna, berasap, bau merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian air, asap dan bau hilang.Penyimpanan:Dalam wada tertutup rapatc. Aquadest (Dirjen POM, 1979: 96)Nama Resmi:AQUA DESTILLATANama Lain:Air sulingRM/BM:H2O/18,02Rumus Struktur:H-O-HPemerian:Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasaPenyimpanan: Dalam wadah tertutup rapatKegunaan: Pelarutd. Eter (Dirjen POM, 1979: 66)Nama Resmi: AETHER ANAESTHETICUSNama Lain: EterRumus molekul: C4H10OBerat Molekul: 74,12Rumus Struktur: Pemerian: Cairan transparan, tudak berwarna, bau khas, rasa manis dan membakar, sangat mudah menguap, sangat mudah terbakar, campuran uapnya dengan oksigen, udara atau dinitrogen oksida, pada kadar tertentu dapat meledak.Kelarutan: Larut dalam 10 bagian air, dapat bercampur dengan etanol (95%)P, dengan kloroform P, dengan minyak lemak, dan dengan minyak atsiri.Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, di tempat sejuk.Kegunaan: Sebagai fase organik Fenobarbitale. Kloroform (Dirjen POM, 1979: 151)Nama resmi:CHLOROFORMNama lain:KloroformRM / BM:CHCl3 / 119,38Rumus Struktur: Pemerian:Cairan tidak berwarna, mudah menguap, bau khas, rasa manis dan membakarKelarutan:Larut dalam lebih kurang 200 bagian air, mudah larut dalam etanol mutlak P, dalam eter P, dalam sebagian besar pelarut organik, dalam minyak atsiri dan dalam minyak lemak.Penyimpanan:Dalam wadah tertutup baikKegunaan :Sebagai fase organik Papaverinf. Natrium Hidroksida (Dirjen POM, 1979: 412)Nama Resmi :NATRII HYDROXYDUMNama Lain :Natrium HidroksidaRM/BM:NaOH/40,00Rumus Struktur:Na-OHPemerian:Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, keras, rapuh, dan menunjukkan susunan hablur; putih, mudah meleleh, mudah basah, sangat alkalis dan korosif segera menyerap karbondioksida.Kelarutan:Sangat mudah larut dalam air dan etanol (95%)P.Penyimpanan:Dalam wadah tertutup baik.Kegunaan:Sebagai bahan tambahang. Natrium Klorida (Dirjen POM, 1979: 403)Nama Resmi:NATRII CHLORIDUMNama Lain:Natrium kloridaRM/BM:NaCl/58,44Rumus Struktur:Na-ClPemerian:Hablur heksahedral, tidak berwarna, serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa asin.Kelarutan:Larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7 bagian air mendidih, dan lebih kurang 10 bagian gliserol P, sukar larut dalam etanol (95%)PPenyimpanan:Dalam wadah tertutup baik.II.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2015)a. Penentuan Koefisien Distribusi PapaverinSiapkan fase air dengan mencampur 100 ml air, 50 ml NaOH 1 N dan 30 mg NaCl. Kocok campuran ini dalam corong pisah dengan 50 ml kloroform sampai setimbang, pisahkan kedua fasa.Timbang seksama 200 mg papaverin HCl masukkan dalam corong pisah, tambahkan 25 ml fasa air yang baru dibuat tadi untuk melarutkan papaverin. Selanjutnya, tambahkan 25 ml fasa kloroform lalu kocok sampai setimbang.Pisahkan kedua fasa dan kumpulkan fasa kloroform secara kuantitatif dalam gelas kimia, uapkan pelarutnya di atas waterbath/oven sampai berat konstan, dan timbang berat papaverin dalam fasa kloroform. Adapun berat papaverin dalam fasa air diperoleh dari pengurangan dari jumlah sampel yang ditimbang mula-mula. Hitunglah koefisien distribusi papaverin.b. Penentuan Koefisien Distribusi FenobarbitalPipet 50 ml fasa air yang telah disiapkan tadi (pada penentuan koefisien distribusi papaverin) asamkan dengan HCl pekat secukupnya sampai pH 4. Kocok campuran ini dengan 50 ml eter di dalam corong pisah sampai setimbang, lalu pisahkan kedua fasa.Timbang seksama 200 mg fenobarbital Na. Masukkan dalam corong pisah, tambahkan 25 ml fasa air yang baru dibuat untuk melarutkan fenobarbital. Setelah itu tambahkan 25 ml eter lalu kocok sampai setimbang.Pisahkan fasa eter secara kuantitatif dalam gelas kimia, uapkan pelarutnya di atas waterbath/oven sampai berat konstan, dan timbang berat fenobarbital dalam eter. Adapun berat fenobarbital dalam fasa air diperoleh dari pengurangan dari jumlah sampel yang ditimbang mula-mula. Hitunglah koefisien distribusi fenobarbital.

c. Penetapan Kadar Sediaan (Campuran Papaverin-Fenobarbital)Sebelum ekstraksi dilakukan, lebih dahulu dihitung jumlah (n) kali ekstraksi serta porsi volume pengekstrak yang digunakan untuk mengekstraksi sediaan (campuran papaverin-fenobarbital) sampai diperoleh hasil ekstraksi 99,9%. Gunakan koefisien distribusi (KD) dari masing-masing zat sesuai hasil yang diperoleh pada point (1) dan (2).Prosedur. Timbang 20 tablet tentukan berat rata-rata tiap tablet. Tablet digerus sempat halus, kemudian diambil sebanyak 1 gram untuk dianalisis, misalkan sediaan tablet mengandung 20 mg fenobarbital dan 40 mg papaverin HCl serta bahan lain hingga diperoleh berat tablet. Larutkan serbuk tablet dalam corong pisah yang berisi 30 ml air, 15 ml NaOH 1 N dan 9 gram NaCl (volume akhir larutan 50 ml). Tambahakan pelarut organik (sesuai prosedur sebelumya) sebanyak porsi volume penyari dan jumlah (n) penyarian untuk memperoleh hasil sari ektraksi sekitar 99,9%.Kumpulkan masing-masing fasa organik dalam gelas kimia dan uapkan pelarutnya diatas waterbath/oven sampai berat konstan. Hitunglah berat papaverin HCl dan Fenobarbitaldalam sediaan tersebut dan tentukan persentasenya.

BAB IIIMETODE KERJAIII.1 Alat PraktikumAdapun alat yang digunakan pada praktikum tersebut adalah batang pengaduk, botol semprot, corong pisah 250 mL, cawan porselin, erlenmeyer, gegep kayu, gelas ukur 100 mL, gelas kimia 50, gelas kimia 250 mL, gelas kimia 500 mL, lumpang dan alu, timbangan analitik, penangas air, pinset dan sendok tanduk.III.2 Bahan PraktikumAdapun bahan yang digunakan pada praktikum tersebut adalah aquades, aluminium foil, dietileter, HCl, kloroform, NaOH 1 N, NaCl, sediaan obat papaverin HCl, sediaan obat fenobarbital.III.3 Cara Kerjaa. Penentuan Koefisien Distribusi PapaverinDisiapkan alat dan bahan, dibuat fase air berisi campuran (100 ml air, 50 ml NaOH 1 N dan 30 mg NaCl) dimasukkan ke dalam corong pisah, ditambahkan 50 ml kloroform kemudian dikocok sampai seimbang, dipisahkan kedua fasa tersebut. Ditimbang rata-rata 10 tablet papaverin HCl digerus sampai halus, kemudian ditimbang sebanyak 200 mg dan dimasukkan ke dalam corong pisah, ditambahkan 25 ml fasa air, selanjutnya ditambahkan 25 ml fasa kloroform lalu kocok sampai seimbang, dipisahkan kedua fasa tersebut dalam wadah, diambil fase kloroform dan uapkan di atas penangas air, ditimbang dan hitung koefisien distribusi papaverin.b. Penentuan Koefisien Distribusi FenobarbitalDipipet 50 ml fasa air yang telah disiapkan tadi (pada penentuan koefisien distribusi papaverin) asamkan dengan HCl pekat secukupnya sampai pH 4, masukkan di dalam corong pisah. Ditambahkan 50 ml eter, dikocok sampai seimbang, lalu dipisahkan kedua fasa tersebut. Ditimbang rata-rata 10 tablet papaverin HCl digerus sampai halus, ditimbang seksama 200 mg fenobarbital Na. Dimasukkan dalam corong pisah, ditambahkan 25 ml fasa air, ditambahkan 25 ml eter lalu dikocok sampai seimbang. Dipisahkan kedua fasa tersebut dalam wadah, diambil fase eter dan diuapkan di atas penangas air, ditimbang dan hitung koefisien distribusi fenobarbital.c. Penetapan Kadar Sediaan (Campuran Papaverin-Fenobarbital)Dari masing-masing sediaan papaverin dan fenobarbital yang telah digerus tadi, ditimbang sebanyak 1 gram dimasukkan ke dalam corong pisah, tambahkan 20 mg fenobarbital, 40 mg papaverin dan 7,5 mL NaOH. Kemudian dicukupkan volumenya hingga 25 ml. Ditambahkan pelarut organik (dietileter/kloroform) dan dikocok. Dikumpulkan masing-masing fasa organik dalam wadah dan uapkan pelarutnya diatas penangas air sampai berat konstan. Dihitung berat papaverin HCl dan Fenobarbital dalam sediaan tersebut dan ditentukan persen kadar.

BAB IVHASIL DAN PEMBAHASANIV.1 Tabel PengamatanKelompokSampelBerat SampelKoefisien Distribusi (KD)Kadar Obat

IPapaverin HCl (Kloroform)200 mg0,340-

IIFenobarbital (Eter)200 mg0,152-

IIIPapaverin-Fenobarbital (Eter)40 mg Papaverin + 20 mg Fenobarbital-31,168 %

IVPapaverin-Fenobarbital (Kloroform)40 mg Papaverin + 20 mg Fenobarbital-537,374 %

IV.2 Perhitungan Penentuan Koefisien Distribusi Papaverin HClDiketahui : sampel papaverin 200 mga = Berat capor kosong (31148,0 mg)b = Berat capor + isi papaverin dalam kloroform setelahdiuapkan (31206,4 mg)Ditanyakan: c= Berat papaverin dalam kloroform

Jawab : c= b a= 31206,4 mg 31148,0 mg= 58,4 mgJadi, berat papaverin dalam fasa kloroform yaitu 58,4 mg. Untuk menentukan berat papaverin dalam fasa air yaitu 200 mg 58,4 mg = 171,6 mg. Jadi berat papaverin dalam fasa air adalah 171,6 mg.Untuk menentukan koefisien distribusi (KD) digunakan persamaan :(KD) = = = 0,340Jadi, jumlah koefisien distribusi yang didapat untuk sampel papaverin dalam fasa kloroform dan fasa air adalah 0,340. Penentuan Koefisien Distribusi FenobarbitalDiketahui : sampel papaverin 200 mga = Berat capor kosong (54320,1 mg)b = Berat capor + isi papaverin dalam kloroform setelahdiuapkan (54346,6 mg)Ditanyakan: c= Berat papaverin dalam eterJawab : c= b a= 54346,6 mg 54320,1 mg = 26,5 mgJadi, berat fenobarbital dalam fasa eter yaitu 26,5 mg. Untuk menentukan berat fenobarbital dalam fasa air yaitu 200 mg 26,5 mg = 173,5 mg. Jadi berat fenobarbital dalam fasa air adalah 173,5 mg.Untuk menentukan koefisien distribusi (KD) digunakan persamaan :(KD) = = = 0,152Jadi, jumlah koefisien distribusi yang didapat untuk sampel fenobarbital dalam fasa eter dan fasa air adalah 0,152. Penentuan Kadar Campuran Papaverin-Fenobarbital (Eter)Berat rata-rata tablet = = = 25,272 mgBerat sampel (BS) = kadar obat pada etiket = 30 = 23,7416 mg% kadar obat = 100 % = 100 % = 31,168 %

Penentuan Kadar Campuran Papaverin-Fenobarbital (Kloroform)Berat rata-rata tablet = = = 38,66 mgBerat sampel (BS) = kadar obat pada etiket = 40 = 41,3864 mg% kadar obat = 100 % = 100 % = 537,374 %IV.3 PembahasanPada praktikum ini, penetapan kadar sediaan papaverin dan fenobarbital dilakukan dengan metode ekstraksi cair-cair yaitu pemisahan suatu zat dengan menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur, dalam hal ini digunakan air dan pelarut organik.Papaverin Hidroklorida merupakan obat yang mempunyai sedikit aksi analgesik. Selain itu, juga digunakan sebagai relaksasi otot polos pada penyakit peripheral vascular, thromboangittis obliterans dan terapi spasme koroner, usus, ureter, dan biliary colic, dandysmenorrhoea. Juga digunakan untuk pencegahan setelah operatifpulmonary collapsedan sebagai bahan darispraydigunakan untuk menyerang asma.Fenobarbital adalah obat antikonvulsan turunan barbiturat yang efektif dalam mengatasi epilepsi pada dosis subhipnotis, senyawa turunan barbiturat memiliki aktivitas farmakologis yakni sebagai hipnotik-sedativ, dimana hipnotik artinya berkhasiat menidurkan dan sedativ artinya berkhasiat menenangkan.Ekstraksi cair merupakan metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dalam larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakan pelarut lain (biasanya organik). Ekstraksi cair dapat juga disebut ekstraksi pelarut.Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai cara untuk praperlakuan sampel atau clean up sampel untuk memisahkan analit-analit dari komponen-komponen matriks yang mungkin mengganggu pada saat kuantifikasi atau deteksi-deteksi analit.Untuk cara penentuan koefisien distribusi dari papaverin pertama-tama disiapkan fase air dengan mencampur 100 ml air, 50 ml NaOH 1 N dan 30 mg NaCl, dimasukkan ke dalam corong pisah dan ditambahkan 50 ml kloroform karena berdasarkan literatur sediaan papaverin HCl larut dalam kloroform, kemudian dikocok sampai seimbang, dipisahkan kedua fasa tersebut. Selanjutnya, ditimbang papaverin HCl 200 mg dari 10 tablet yang telah digerus sampai halus, kemudian dimasukkan ke dalam corong pisah dan ditambahkan 25 ml fasa air untuk melarutkan papaverin, selanjutnya ditambahkan 25 ml fasa kloroform lalu kocok sampai seimbang, dipisahkan kedua fasa tersebut dalam wadah. Dikumpulkan fase kloroform dan diuapkan di waterbath atau oven hingga mencapai berat konstan, kemudian ditimbang berat papaverin dalam fase kloroform. Berat papaverin dalam fasa air, diperoleh dari pengurangan berat sampel yang ditimbang mula-mula dengan berat sampel setelah diuapkan 171,6 mg dan berat papaverin dalam fase kloroform adalah 58,4 mg, sehingga diperoleh koefisien distribusi (KD) dari papaverin HCl adalah 0,340.Untuk cara penentuan koefisien distribusi fenobarbital, dilakukan dengan cara memipet 50 ml fasa air yang telah disiapkan pada penentuan koefisien distribusi papaverin, kemudian diasamkan dengan HCl pekat secukupnya sampai pH 4 dan dimasukkan ke dalam corong pisah. Dikocok campuran tersebut dengan 50 ml eter karena berdasarkan literatur sediaan fenobarbital larut dalam eter hingga mencapai keadaan yang setimbang, lalu dipisahkan kedua fase tersebut. Selanjutnya, ditimbang fenobarbital Na 200 mg dari 10 tablet yang telah digerus sampai halus. Dimasukkan dalam corong pisah, dilarutkan dengan menambahkan 25 ml fasa air, kemudian ditambahkan 25 ml eter lalu dikocok sampai seimbang, dipisahkan kedua fasa tersebut. Diambil fase eter dan uapkan di atas penangas air hingga mencapai berat konstan, ditimbang berat fenobarbital Na dalam fase eter. Berat fenobarbital Na dalam fasa air, diperoleh dari pengurangan berat sampel yang ditimbang mula-mula dengan berat sampel setelah diuapkan yaitu 173,5 mg dan berat fenobarbital dalam fase eter adalah 26,5 mg, sehingga diperoleh koefisien distribusi (KD) dari fenobarbital adalah 0,152.Untuk penetapan kadar sediaan (campuran papaverin-fenobarbital), pertama timbang 20 tablet tentukan berat rata-rata dari 10 tablet tersebut. Tablet digerus sampai halus, kemudian dambil sebanyak 100 mg, kemudian larutkan serbuk tablet dalam corong pisah yang berisi 30 ml air, 15 ml NaOH 1 N dan 9 gram NaCl, lalu tambahkan pelarut organik eter sebanyak 25 ml. kumpulkan masing-masing fase organik dan uapkan pelarutnya di atas penangas air atau oven, lalu dihitung berat sampel yang diperoleh dan kadar papaverin dan fenobarbital dari sediaan. Kemudian penetapan kadar sediaan diulang dengan menggunakan pelarut organik yang berbeda yaitu kloroform. Kadar sediaan yang diperoleh dengan pelarut eter adalah 31,168%, berdasarkan Farmakope Indonesia Edisi III papaverin HCl mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 100,5% dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan, sehingga dapat dikatakan bahwa kadar papaverin HCl tidak memenuhi persyaratan kadar seperti yang tercantum dalam literatur. Kadar sediaan untuk pelarut organik kloroform adalah 537,374%, berdasarkan Farmakope Indonesia Edisi III fenobarbital mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan, sehingga dapat dikatakan bahwa kadar fenobarbital tidak memenuhi persyaratan kadar seperti yang tercantum dalam literatur.

BAB VKESIMPULAN DAN SARANV.1 KesimpulanBerdasarkan praktikum yang telah dilakukan, maka diperoleh KD papaverin 0,340 dan KD fenobarbital 0,152. Sedangkan untuk kadar dari sediaan (campuran papaverin-fenobarbital) dengan pelarut organik dietileter adalah 31,168% dan kadar sediaan dengan pelarut organik kloroform adalah 537,374%, dari kadar sediaan papaverin-fenobarbital yang diperoleh baik dengan pelarut organik eter maupun kloroform tidak memenuhi persyaratan seperti yang tercantum dalam Farmakope Indonesia Edisi III dengan kadar papaverin HCl adalah tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 100,5%, sedangkan kadar untuk fenobarbital adalah tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0%.V.2 SaranSebaiknya prkatikan lebih berhati-hati dalam praktikum agar mengurangi kecelakaan kerja dalam praktikum.

DAFTAR PUSTAKAAnsel C, Howard. 2008. Pengantar Bentk Sediaan Farmasi. UIP: Jakarta.Day, R. A. Dan A. L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga: Jakarta.

Dirjen POM. 1979 .Farmakope Indonesia Edisi III . Depkes RI: Jakarta.Khopkar.S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik . UI Press: Jakarta.

Lachman, Leon. 2008. Teori dan Praktek Industri. UI Press; Jakarta.Sudjadi. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar: Yogyakarta.

Tim Dosen Kimia Farmasi. 2015. Penuntun Praktikum Analisis Farmasi Kuantitatif. Fakultas Farmasi UMI: Makassar.

Yazid,. E,. 2005. Kimia Fisika Untuk Paramedis. Andi: Yogyakarta.

LAMPIRAN Gambar Hasil Praktikum Kelompok I

Fasa kloroformFasa air

Hasil setelah penguapan.

Gambar Hasil Praktikum Kelompok IIFasa eterFasa air

Hasil setelah penguapan.

Gambar Hasil Praktikum Kelompok III Fasa eter Fasa air

Hasil setelah penguapan.

Gambar Hasil Praktikum Kelompok IV Fasa kloroform Fasa air

Hasil setelah penguapan.

Hj. SHINTIA NURFHADILAH RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm 150 2012 0149