PEMBUATAN PEREAKSI DAN PEMBUATAN KURVA KALIBRASI SULFADIAZIN DAN FUROSEMIDA by Anggi Arfah Nursahada
57 LAMPIRAN LAMPIRAN A: SKEMA KERJA - digilib.its.ac.id · Pembuatan Kurva Standard Vitamin E dalam...
Transcript of 57 LAMPIRAN LAMPIRAN A: SKEMA KERJA - digilib.its.ac.id · Pembuatan Kurva Standard Vitamin E dalam...
57
- dikeringkan pada 100 ºC
- dikalsinasi pada 400 ºC, 4 jam
- dikarakterisasi dengan XRD
LAMPIRAN LAMPIRAN A: SKEMA KERJA 1. Preparasi MgF2
Mg(NO3)2·6H2O (etanol) HF(aq)
Campuran
- distirer - didiamkan - disaring
Residu Filtrat
Residu kering
MgF2
Tidak Ya
- dianalisis
1. FTIR 2. Uji keasaman 3. Penentuan luas permukaan
Data
Uji aktivitas
Data
57
58
- dikeringkan pada 100 ºC
- dikalsinasi pada 400 ºC, 4 jam
- dikarakterisasi dengan XRD
2. Preparasi Fe2O3/MgF2
Keterangan: Banyaknya FeCl3 yang dilarutkan sesuai dengan variasi loading yaitu 5, 10 dan 15 %.
FeCl3·6H2O(s)
- dilarutkan dalam akuades - diaduk
Larutan FeCl3
MgF2
Bubur
Padatan
FeCl3/MgF2
Tidak Ya
- dianalisis
1. FTIR 2. Penentuan luas
permukaan 3. Uji keasaman
Data
Uji aktivitas
Data
59
Trimetil hidrokuinon
- diraksikan 30 menit (suhu 75 ºC)
- direaksikan 3 jam (suhu 75 ºC)
- diekstrak dengan n-heksan
3. Uji Aktivitas
metanol Katalis
Campuran
Senyawa campuran
Lapisan metanol+katalis
Lapisan heksan+Vitamin E
- dianalisis dengan UV-Vis - dianalisis dengan HPLC
Data
Isofitol
- dianalisis dengan UV-Vis - dianalisis dengan HPLC
Data
68
LAMPIRAN D: PERHITUNGAN 1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Vitamin E (αααα-
tokoferol standar), Benzofuran dan Trimetil hidrokuinon a. Panjang Gelombang Maksimim Vitamin E
b. Panjang Gelombang Maksimum Benzofuran dalam n-heksan
69
c. Panjang Gelombang Maksimum Benzofuran dalam Metanol
d. Panjang Gelombang Maksimum Trimetil Hidrokuinon
70
2. Pembuatan Kurva Standard Vitamin E dalam n-heksan
Konsentrasi (mmol) Absorbansi (a.u)
0,01 0,176 0,04 0,669 0,08 1,387 0,12 2,105 0,16 2,823
Gambar 2. Kurva Standar Vitamin E dalam n-heksan
Dari tabel dan kurva kalibrasi di atas didapatkan persamaan linear
Y = 17,65x-0,012
71
3. Pembuatan Kurva Standard Vitamin E dalam metanol
Konsentrasi (mmol) Absorbansi (a.u)
0,02 0,364 0,04 0,709 0,06 1,032 0,08 1,376 0,10 1,800
Gambar 3. Kurva Standar Vitamin E dalam metanol
Dari tabel dan kurva kalibrasi di atas didapatkan persamaan linear
Y = 17,65x-0,0002
72
4. Pembuatan Kurva Standar Benzofuran dalam n-heksan
Konsentrasi (mmol) Absorbansi (a.u)
0,01 0,271 0,04 0,675 0,08 1,435 0,12 2,102 0,16 2,930
Gambar 4. Kurva Standar Benzofuran dalam n-heksan
Dari tabel dan kurva kalibrasi di atas didapatkan persamaan linear
Y = 17,75x+0,017
73
5. Pembuatan Kurva Standard Benzofuran dalam metanol
Konsentrasi (mmol) Absorbansi (a.u) 0,001 0,0067 0,002 0,0143 0,003 0,0195 0,004 0,0275 0,005 0,0377
Gambar 5. Kurva Standar Benzofuran dalam metanol
Dari tabel dan kurva kalibrasi di atas didapatkan persamaan linear
Y = 7,34X
74
6. Penentuan Kurva Standard Trimetil Hidrokuinon
Konsentrasi (mmol) Absorbansi (a.u)
0,05 0,0807 0,10 0,1962 0,15 0,2882 0,20 0,4235 0,25 0,5181
Gambar 6. Kurva Standar Trimetil Hidrokuinon
Dari tabel dan kurva kalibrasi di atas didapatkan persamaan linear
Y = 2.120X-0,013
75
7. Penentuan Konversi atau Aktivitas
Katalis
TMHQ awal
(mmol)
Absorbansi
pada 340 nm TMHQ akhir
(mmol)
Tanpa katalis 0,1600 0,0060 0,1458
MgF2 0,1600 0,0217 0,0081
Fe2O3 0,1600 0,0045 0,0083
Fe2O3/MgF2 5% 0,1600 0,0029 0,0075
Fe2O3/MgF2 10% 0,1600 0,0009 0,0066
Fe2O3/MgF2 15% 0,1600 0,0015 0,0068
8. Penentuan Komposisi Vitamin E
Katalis mmol Vitamin E (n-heksan)
mmol vitamin E (metanol)
Tanpa katalis 0,0006 0,0004
MgF2 0,0335 0,0407
Fe2O3 0,0309 0,0306
Fe2O3/MgF2 5% 0,0678 0,0334
Fe2O3/MgF2 10% 0,0682 0,0327
Fe2O3/MgF2 15% 0,1101 0,0414
Konversi atau aktivitas
76
Katalis Vitamin E Total
(mmol) Komposisi Vitamin
E (%)
Tanpa katalis 0,0010 0,63 MgF2 0,0742 46,37 Fe2O3 0,0615 38,43 Fe2O3/MgF2 5% 0,1012 63,28 Fe2O3/MgF2 10% 0,1009 63,09 Fe2O3/MgF2 15% 0,1515 94,67
9. Penentuan Komposisi Benzofuran
Katalis mmol benzofuran
(heksan) mmol benzofuran
(methanol)
Tanpa Katalis 0,0045 0,0007
MgF2 0,0013 0,0030
Fe2O3 0,0043 0,0004
Fe2O3/MgF2 5% 0,0004 0,0002
Fe2O3/MgF2 10% 0,0002 0,0003
Fe2O3/MgF2 15% 0,0007 0,0003
77
Katalis Benzofuran total
(mmol) Komposisi
Benzofuran (%)
Tanpa Katalis 0,0052 3,25
MgF2 0,0043 2,70
Fe2O3 0,0047 2,95
Fe2O3/MgF2 5% 0,006 3,43
Fe2O3/MgF2 10% 0,0005 0,33
Fe2O3/MgF2 15% 0,0010 0,68