260110140137 Lapak Analisis parasetamol

8/19/2019 260110140137 Lapak Analisis parasetamol

1/9

ANALISIS KUALITATIF BAHAN BAKU PARASETAMOL METODE

KONVENSIONAL

Ellena Maggyvin

Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran, Jatinangor, Jawa Barat, Indonesia

ABSTRAK

Telah dilakukan uji kualitatif terhadap sampel bahan baku parasetamol dengan metode

konvensional, meliputi uji organoleptis, uji kelarutan, uji reaksi warna, dan uji titik leleh.

Parasetamol merupakan golongan obat analgesic non-opioid yang dijual secara bebas.

Parasetamol digunakan sebagai pereda nyeri, umumnya digunakan untuk pengobatan sakit

kepala, nyeri oto, dan demam. Uji kualitatif dilakukan sebagai sarana penentu atau memastikanidentitas suatu senyawa. Uji organoleptis didasarkan dengan panca indra, dan didapatkan hasil

berupa serbuk putih hablur, tidak berbau dan rasanya pahit. Uji kelarutan dilakukan dengan

melarutkan zat dengan pelarut-pelarut sesuai literature, dan diamati kelarutannya. Selanjutnya uji

reaksi warna dilakukan dengan variasi pereaksi yaitu pereaksi besi (III) klorida, pereaksi

liebermann, dan pereaksi kalium dikromat. Pada pereaksi besi (III) klorida didapatkan hasil

larutan kuning, hasil coklat didapatkan dari pereaksi Liebermann dan warna kuning terbentuk

pada saat penambahan dengan pereaksi kalium dikromat. Hasil tersebut tidak sesuai dengan

literature dimana hasil perubahan warna yang diharapkan dari ketiga pereaksi tersebut adalah

warna ungu. Uji titik leleh dengan alat Melting Point Apparatus, didapatkan hasil titik leleh

sampel pada 162,5oC; tidak sesuai dengan literature dimana titik leleh parasetamol pada range

169oC-172

oC. Ketidaksesuaian hasil dengan literature menunjukkan bahwa sampel parasetamol

yang diuji tidak murni dan tidak memenuhi kriteria.

Kata Kunci : Parasetamol, Kelarutan, Titik Leleh, Kualitatif, Organoleptis, Reaksi

Warna

ABSTRACT

Qualitative tests were conducted on samples of the raw material of paracetamol withconventional methods, including organoleptic test, solubility test, color reaction test, and test the

melting point. Paracetamol is the drug class of non-opioid analgesic that is sold freely.

Paracetamol used as a pain reliever, is commonly used for the treatment of headache, bibs, and

fever. Qualitative test conducted as a means of deciding or confirm the identity of a compound.

Organoleptic test based on the senses, and the obtained results in the form of white crystalline

powder, odorless and bitter taste. Solubility test conducted by dissolving substances with


2/9

solvents appropriate literature, and observed solubility. Further testing was done by varying the

color reaction using these reagent, which are iron (III) chloride, Liebermann reagents and

potassium dichromate reagent. In the reagent of iron (III) chloride yellow solution is obtained,

the results obtained from the reagent Liebermann brown and yellow color formed when the

addition of the reagent potassium dichromate. These results are not in accordance with the

literature where the color change results expected from the third reagent is purple. Test with a

melting point apparatus Melting Point Apparatus, showed the melting point of the sample at

162,5oC; not in accordance with the literature in which the melting point of paracetamol in the

range of 169oC-172

oC. Non-compliance with the results of the literature indicates that the sample

tested was not pure paracetamol and did not meet the criteria.

Keywords: Paracetamol, solubility, melting point, qualitative, organoleptic, Color Reaction

PENDAHULUAN

Parasetamol (Acetamenopen) adalah

turunan dari senyawa sintetis dari p-

aminofenol yang merupakan metabolit aktif

dari fenasetin, namun tidak memiliki sifat

karsinogenik (menyebabkan kanker) seperti

halnya fenasetin dan telah digunakan sejak

tahun 1893 Parasetamol, mempunyai daya

kerja analgetik dan antipiretik sama dengan

asetosal, meskipun secara kimia tidak

berkaitan. Tidak seperti Asetosal,

Parasetamol tidak mempunyai daya kerja

antiradang, dan tidak menimbulkan iritasi

dan pendarahan lambung. Sebagai obat

antipiretika, dapat digunakan baik Asetosal,

Salsilamid maupun Parasetamol (Wilmana,

1995).

Parasetamol memiliki sebuah cincin

benzena, tersubstitusi oleh satu gugus

hidroksil dan atom nitrogen dari gugus

amida pada posisi para. Senyawa ini dapat

disintesis dari senyawa asal fenol yang

dinitrasikan menggunakan asam sulfat dan

natrium nitrat. Parasetamol dapat pula

terbentuk apabila senyawa 4-aminofenol

direaksikan dengan senyawa asetat anhidrat

(Hardman, 2001).

Struktur acetaminophen (Ditjen POM, 1995)

Mekanisme kerja yang sebenarnya

dari parasetamol masih menjadi bahan

perdebatan. Parasetamol menghambat

produksi prostaglandin (senyawa penyebab


3/9

inflamasi), namun parasetamol hanya sedikit

memiliki khasiat anti inflamasi. Telah

dibuktikan bahwa parasetamol mampu

mengurangi bentuk teroksidasi enzim

siklooksigenase (COX), sehingga

menghambatnya untuk membentuk senyawa

penyebab inflamasi. Sebagaimana diketahui

bahwa enzim siklooksigenase ini berperan

pada metabolisme asam arakidonat menjadi

prostaglandin H2, suatu molekul yang tidak

stabil, yang dapat berubah menjadi berbagai

senyawa pro-inflamasi (Sartono,1993;

Darmapatni, 2014)

Analisis kualitatif merupakan suatu

proses dalam mendeteksi keberadaan suatu

unsur kimia dalam cuplikan yang tidak di

ketahui. Analisis kualitatif merupakan suatu

cara yang paling efektif untuk mempelajari

kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya

dalamlarutan.Dalam metode analisis

kualitatif,kita menggunakan beberapa

pereaksi,di antaranya pereaksi golongan dan

pereaksi spesifik. Analisis kualitatatif dapat

digunakan untuk menganalisis reaksi-reaksi

khusus senyawa yang mengandung

C,H,N,O. ( Miessler,1991 ).

Setiap obat dan produk farmasi yang

digunakan dan diedarkan untuk dijual harus

memenuhi syarat : khasiat, keamanan dan

kualitasnya (UU 36/2009, pasal 98 ayat 1).

Maka dari itu pengujian bahan baku obat

harus dilakukan termasuk penetapan

kesesuaian dengan persyaratan bahan baku

obat meliputi identitas, atribut mutu,

kemurnian dan kadar .

Syarat identitas atau identitas baku

adalah pernyataan kualitatif yang harus

dipenuhi untuk membuktikan kebenaran,

kesesuaian dan keotentikan senyawa aktif

seperti yang tertera pada etiketnya sehingga

dapat dibedakan dengan senyawa/bahan

lain. Identifikasi adalah cara mengungkap

identitas dan membuktikan bahwa bahan

yang diperiksa sesuai dengan etiketnya

(BPOM RI, 2014).

Pemilihan metode analisis mengacu

pada monografi-monografi yang ada pada

kompedia resmi seperti Farmakope

Indonesia (FI). Selain mengikuti metode

analisis yang ada dalam kompedia, industri

farmasi dapat mengembangkan metode

analisis sendiri sesuai dengan kebutuhannya

sebagai metode alternatif, asalkan dapat

dibuktikan bahwa metode alternatif tersebut

valid sesuai persyaratan yang telah

ditetapkan (Mahdiyar dkk, 2015).

METODE PENELITIAN Alat


4/9

Beaker glass, cawan porselen,neraca

analitik, oven, penangas air, pipet tetes, plat

tetes, rak tabung reaksi dan tabung reaksi

Bahan

Aseton, aquadest, etanol, fecl3, gliserol,

larutan asam klorida, larutan kalium

dikromat, larutan natrium hidroksida, reagen

Liebermann, reagen nessler, parasetamol,

dan propilenglikol.

Metode

Uji Organoleptis

Bahan baku sampel parasetamol diambil

secukupnya, kemudian diamati warna,

wujud, bau dan rasa dari sampel

parasetamol. Kemudian bandingkan dengan

literature dan bahan baku parasetamol

standar

Uji Titik Leleh

Bahan baku sampel parasetamol diambil

secukupnya dan diletakkan diatas kaca

arloji. Pipa kapiler ditutup salah satu

ujungnya dengan cara dibakar. Setelah salah

satu sisi tertutup, lakukan tapping pada

serbuk parasetamol dengan mengetuk-

ketukkan pipa kapiler pada serbuk hingga

serbuk terisi kurang lebih 0,5 cm dalam pipa

kapiler. Setelah itu, nyalakan melting point

apparatus dan masukkan pipa kapiler. Amati

dan catat pada suhu berapa parasetamol

melebur.

Uji Kelarutan

Sebanyak 0,5 gram sampel parasetamol

yang akan diuji ditimbang dan dimasukkan

pada masing-masing 6 tabung reaksi.

Kemudian tiap tabung reaksi diberikan

perlakuan yang berbeda. Tabung 1

ditambahkan dengan aquadest sebanyak 35

mL, tabung 2 diisi dengan 3,5 mL etanol;

tabung 3 diisi dengan 6,5 mL aseton ;

tabung 4 diisi dengan 30 mL glilserol;

tabung 5 diisi dengan 4,5 mL propilenglikol

dan terakhir tabung 6 diisi dengan 5 mL

NaOH. Amati kelarutan parasetamol pada

terhadap variasi pelarut tersebut.

Uji dengan Pereaksi Besi (III) Klorida

Sebanyak 100 mg sampel parasetamol

dilarutkan dalam 10 mL aquadest, kemudian

ditambahkan dengan pereaksi FeCl3

sebanyak 0,05 mL dan diamati perubahan

warna yang terjadi.

Uji dengan Pereaksi Liebermann


dimasukkan dalam tabung reaksi, kemudian

ditambahkan 2-3 tetes pereaksi Liebermann

dalam tabung reaksi, dan amati perubahan

warna yang terjadi


5/9

Uji dengan Pereaksi Kalium Dikromat


dimasikkan dalam tabung reaksi, kemudian

ditambahkan dengan 1 mL larutan asam

klorida ke dalam tabung reaksi. Tabung

reaksi yang berisi sampel dan asam klorida

kemudian dipanaskan diatas penangas air

selama kurang lebih 3 menit, setelah itu

tambahkan 10 mL aquadest dan dinginkan

sejenak. Setelah itu tambahkan pereaksi

kalium dikromat 0,02M sebanyak 0,05 mL

kedalam tabung reaksi dan amati perubahan

warna yang terjadi.

HASIL

Uji Organoleptis

Uji organoleptis meliputi uji terhadap

wujud, bau, dan rasa. Pada sampel

didapatkan hasil bahwa sampel berupa

serbuk putih hablur halus, tidak berbau dan

pahit. Hasil tersebut sesuai dengan literature.

Uji Kelarutan

Pada uji kelarutan, dilakukan percobaan

kelarutan sampel terhadap variasi pelarut

yang berbeda, meliputi aquadest, etanol,

aseton, dan larutan natrium hidroksida.

PERLAKUAN HASIL

10 mg Keruh,

Parasetamol + 0,7

mL aquadest

terdapat

endapan pada

dasar tabung

10 mg

Parasetamol +

0,07 mL etanol

Larut

sempurna

10 mg

Parasetamol +

0,13 mL aseton

Larut

sempurna

10 mg

Parasetamol + 0,5

mL NaOH

Larut

sempurnaa

Uji Titik Leleh

Hasil uji titik leleh pada sampel parasetamol

didapatkan sampel melebur pada suhu

162,2oC. Hasil yang didapatkan tidak sesuai

dengan literature dimana disebutkan titikleleh pada baku parasetamol adalah 169

oC-

172oC.

Uji Reaksi Warna

Uji reaksi warna yang dilakukan terhadap

sampel bahan baku parasetamol dengan

variasi reagensia, termasuk didalamnya

pereaksi besi (III) klorida, pereaksi

Liebermann, dan pereaksi kalium dikromat.

Pada penambahan sampel dengan pereaksi

FeCl3 didapatkan perubahan warna dari

campuran sampel dan reagen menjadi warna


6/9

kuning. Warna berbeda didapatkan dari

penambahan pereaksi Liebermann dengan

sampel, yaitu warna coklat pekat. Dan

terakhir pada penambahan sampel dengan

larutan kalium dikromat didapatkan hasil

perubahan warna menjadi kuning.

PEMBAHASAN

Dilakukan uji kualitatif pada sampel

bahan baku parasetamol dengan 4 metode,

meliputi uji organoleptis, uji titik leleh, uji

kelarutan, dan uji reaksi warna. Percobaan

yang pertama kali dilakukan adalah uji

organoleptis. Uji organoleptis atau uji

sensorik merupakan cara pengujian paling

sederhana dan paling primitive. Penilaian

dengan indra/organoleptic telah menjadi

bidang ilmu setelah prosedur penilaian

dibakukan, dirasionalkan , dan dihubungkan

dengan penilaian dengan obyektid, analisa

data menjadi lebih sistematis, demikian pula

dalam penilaian organoleptic banyak

digunakan untuk menilai mutu dalam

industry farmasi dan industry-industsri

lainnya. Uji organoleptic dapat digunakan

untuk menilai mutu produk, untuk

menganalisa mutu produk dari suatu waktu

ke waktu lain apakah masih sama atau telah

mengalami perubahan atau kemunduran

mutunya. Maka dari itu, uji organoleptic

dianggap penting dan umumnya dilakukan

untuk pengujian bahan baku sampel dan

dibandingkan pada baku. Didapatkan sampel

yang diuji wujud, warna, rasa dan baunya

adalah sampel berbentuk serbuk hablur

halus, berwarna putih dengan rasa pahit dan

tidak berbau. Hasil ini sesuai dengan

literature parasetamol menurut Farmakope

Indonesia.

Pada uji kedua, analisis kualitatif

terhadap sampel parasetamol yang akan

diuji adalah dengan uji kelarutan. Kelarutan

adalah konsentrasi zat terlarut dalam larutan

jenuh pada temperature tertentu atau

interaksi spontan dari dua atauh lebih zar

untuk membentuk disperse molekuler

homogen. Kelarutan parasetamol menurut

literature, serbuk akan larut dalam air

mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 N,

mudah larut pula dalam etanol dan aseton.

Dari hasil pengamatan didapatkan bahwa

parasetamol larut dalam aquadest panas,

namun saat dingin terbentuk endapan putih

pada dasar tabung. Hal tersebut dapat terjadi

karena bahan baku parasetamol yang sudah

melewati batas masa pemakaian atau

expired . Pada pencampuran sampel denganaseton, etanol, dan larutan Natrium

Hidroksida didapatkan hasil larutan

homogen sempurna. Hal tersebut

menunjukkan kesesuaian dengan kelarutan

pada literature (Farmakope Indonesia).


7/9

Uji selanjutnya yaitu uji titik leleh.

Titik leleh suatu zat padat merupakan

temperature dimana terjadi kesetimbangan

antara fasa padat dan fasa cair pada tekanan

satu atm. Zat padat meleleh dikarenakan

ikatan antar molekul terputus. Semakin kuat

ikatannya, semakin tinggi pula temepratur

yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan.

Semakin banyak zat pengotor dalam suatu

zat, ikatan yang terputus akan semakin

banyak pula menyebabkan penurunan titik

leleh dari nilai aslinya. Angka titik leleh

tergantung pada kecepatan pemanasan,

keakuratan thermometer yang digunakan

sehingga didapatkan rentang lelehan yang

ditetapkan untuk memastikan identitas dan

kemurnian. Pengujian titik leleh dilakukan

dengan alat Melting Point Apparatus,

dimana perlu ditekankan bahwa suhu saat

memulai harus dari suhu yang rendah, agar

sampel tidak langsung meleleh dan lebih

mudah diamati saat sampel mulai meleleh.

Menurut literature, titik leleh paraetamol ada

pada suhu 169oC-172

oC. sedangkan hasil

yang didapatkan dari melting point

apparatus adalah sampel telah meleleh pada

suhu 162,3oC. Hal ini menunjukkan sampel

yang diuji tidak murni atau telah

terkontaminasi dengan pengotor-pengotor

lain yang menyebabkan penurunan titik

leleh.

Uji terakhir yang dilakukan adalah

uji reaksi warna. Uji reaksi warna dimulai

dengan pereaksi besi (III) klorida. FeCl3

merupakan pereaksi yang umum digunakan

untuk mengidentifikasi zat yang memiliki

senyawa fenol. Saat FeCl3 ditambahkan

didalam larutan parasetamol, FeCl3 akan

memutuskan ikatan – OH pada gugus dan

mengganti dengan Fe dan mengikat 3

parasetamol untuk membentuk senyawa

kompleks. Kompleks tersebut yang

kemudian akan menghasilkan warna

ungu/violet bila positif terkandung fenol

didalamnya. Pada uji parasetamol, hasil

yang didapatkan adalah perubahan warna

menjadi kuning. Hal tersebut tidak sesuai

dengan literature dimana seharusnya terjadi

kompleks warna ungu karena terdapat

senyawa fenol didalamnya. Warna kuning

kemungkinan besar didapatkan dari warna

pereaksi FeCl3 sendiri. Padatan besi(III)

klorida berwarna kuning kecoklatan, dan

ketika dilarutkan dalam air, besi (III) klorida

akan mengalami hidrolisis yang merupakan

reaksi eksotermis menghasilkan larutan

kuning kecoklatan, asam dan bersifat

korosif. Ketidaksesuain yang terjadi dapat

terjadi karena bahan baku sampel yang

mengandung terlalu banyak pengotor

(dibuktikan dengan titik leleh yang rendah),

ataupun sampel yang telah rusak atau


8/9

kadaluarsa. Alas an lain seperti kurang

tingginya konsentrasi dalam pereaksi yang

dibuat sehingga FeCl3 tidak memutuskan

rantai OH dengan sempurna hingga

kompleks warna yang terbentuk tidak

sempurna.

Selanjutnya uji dengan pereaksi

Liebermann. Pereaksi Liebermann terdiri

atas NaNO2 dalam larutan H2SO4 pekat.

Warna dari pereaksi Liebermann adalah

bening. Reagen Liebermann akan bereaksi

dengan senyawa cincin benzene tersubstitusi

tunggal yang tidak tergabung dengan gugus

karbonil, amida atau C=N-O menghasilkan

warna jingga. Sedangkan warna coklat

diberikan oleh beberapa senyawa yang

mengandung dua cincin benzene

tersubstitusi mono yang tergabung dengan

satu atom karbon atau atom karbon

berdampingan. Hasil yang diharapkan dalam

uji dengan pereaksi Liebermann adalah

warna biru-violet karena Liebermann akan

bereaksi dengan p-aminophenol . Menurut

hasil pengamatan yang didapatkan larutan

berubah warna menjadi warna coklat setelah

penambahan Liebermann. Hal ini jelas tidaksesuai dengan literature, ketidaksesuaian

disebabkan oleh bahan baku sampel uji yang

memang telah terkontaminasi atau rusak

sehingga tidak memenuhi persyaratan

kualitas uji kualitatif yang sesuai.

Uji reaksi warna terakhir adalah

dengan pereaksi kalium dikromat. Kalium

dikromat merupakan pereaksi dengan warna

orange, tidak berbau, dan merupakan

oksidator kuat yang bersifat iritan.

Penambahan dengan reagen kalium

dikromat, dimana kemudian reagen akan

bereaksi memutus ikatan N-H membentuk

NH pada struktur parasetamol. Hasil

berdasarkan literature adalah terbentuk

kompleks warna ungu. Namun pada saat

percobaan, dihasilkan warna kuning.

Ketidaksesuaian dapat terjadi akibat tidak

sempurnanya pemutusan ikatan saat

membentuk rangkap N pada struktur akhir

parasetomol, selain itu, warna kuning dapat

dihasilkan dari warna awal pereaksi sendiri.

SIMPULAN

Bahan baku parasetamol yang digunakan

tidak sesuai dan tidak memenuhi standar

dari ketetapan yang ada. Hasil negative

ditemukan hampir pada setiap uji yang

dilakukan termasuk uji reaksi besi (III)

klorida, Liebermann, kalium dikromat dan

titik leleh.

DAFTAR PUSTAKA

Undang-Undang Republik Indonesia Nomor

36 tahun 2009 Tentang

Kesehatan


9/9

Darmapatni, K. A. G. 2014. Analisis

Parasetamol (Asetaminophen)

pada Urin dan Rambut secara

Kualitatif dengan Menggunakan

Kromatografi Gas. Jurnal Kimia

8 (2), Juli 2014: 257-262.

Ditjen POM. 1995. Farmakope Indonesia

Ed. IV. Jakarta : Depkes RI.

Hardman, J.G., Limbrid L.E., dan Gilman,

A.G. 2001. Analgesic-

Antipyretic and Antiinflamatory

agents and drugs employed in

treatment of gout. In : Roberts,

L.J. and Morrow, J.D. eds.

Goodman and Gillman’s The

Pharmacological Basis of

Therapeutics. 10th edition. New

York : Mc Graw Hill

Companies. p: 687-691, 706

Miessler, G.L., dan Tarr, D.A. 1991.

Inorganic Chemistry. London:

Prentice-Hall Inc.

Mahdiyar, D , Taufiq, A, dan Farida

Nuraeni. 2015. Analisis Secara

Simultan Parasetamol danIbuprofen dengan Kromatografi

Cair Kinerja Tinggi. Available

Online at :

http://dokumen.tips/documents/j

urnal-dewangga-mahdiyar.html

[diakses 11 Maret 2016]

Sartono., 1993. Pengaruh Pemberian Dosis

Tunggal Parasetamol Terhadap

Komposisi Metabolit

Parasetamol Dalam Urin Tikus

Jantan Malnutrisi. Dalam:

Darsono, I., 2002. Diagnosis

dan Terapi Intoksikasi Salisilat

dan Parasetamol. Available

From: http://cls.maranatha.edu.

[diakses 11 Maret 2016]

Wilmana, P.F., dan Gan, S.G., 2007.

Analgesik-Antipiretik Analgesik

Anti- Inflamasi Nonsteroid dan

Obat Gangguan Sendi Lainnya.

Dalam: Gan, S.G., Editor.

Farmakologi dan Terapi. Edisi

5. Jakarta: Gaya Baru, 230- 240.
http://dokumen.tips/documents/jurnal-dewangga-mahdiyar.htmlhttp://dokumen.tips/documents/jurnal-dewangga-mahdiyar.htmlhttp://dokumen.tips/documents/jurnal-dewangga-mahdiyar.htmlhttp://dokumen.tips/documents/jurnal-dewangga-mahdiyar.htmlhttp://dokumen.tips/documents/jurnal-dewangga-mahdiyar.html

260110140137 Lapak Analisis parasetamol

Documents

Transcript of 260110140137 Lapak Analisis parasetamol