22 senyawa prekursor

14
22 senyawa prekursor 1. DAFTAR PREKURSOR Kelompok 1 • Anhidrida asetat • Asam fenil asetat • Asam lisergat • Asam N asetil antranilat • Ephedrin EFEDRIN Ephedrine (-)-Efedrin [299-42-3] C10H15NO BM 165,23 Hemihidrat [50906-05-3] BM 174,2 Efedrin adalah senyawa anhidrat atau mengandung tidak lebih dari setengah molekul air hidrat; mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 100,5% C10H15NO, dihitung terhadap zat anhidrat. Pemerian Zat padat menyerupai lemak, tidak berwarna, atau granul atau hablur putih. Terurai secara bertahap bila terkena cahaya, melebur pada suhu antara 33º-40º, keragaman suhu lebur akibat perbedaan kandungan molekul air. Efedrin anhidrat mempunyai suhu lebur lebih rendah dari efedrin dengan satu setengah molekul air hidrat. Larutan bereaksi alkalis terhadap lakmus P. Kelarutan Larut dalam air, dalam etanol, dalam kloroform dan dalam eter; sedikit dan lambat larut dalam minyak mineral; larutan menjadikeruh bila efedrin mengandung air lebih dari 1%. Baku pembanding Efedrin Sulfat BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105o selama 3 jam sebelum digunakan. Identifikasi Timbang saksama lebih kurang 100 mg, tambahkan sejumlah volume asam sulfat 0,1 N dengan buret untuk menetralkan seperti tertera pada Penetapan kadar. Encerkan dengan air dalam labu tentukur hingga 25-ml. Campur 2 ml larutan dengan 10 ml etanol P, uapkan di atas tangas uap dengan dialiri udara hingga kering. Terhadap residu yang diperoleh lakukan penetapan sebagai berikut: Spektrum serapan inframerah zat yang telah digerus dengan beberapa tetes metanol P dan telah dikeringkan pada suhu 105° selama 3 jam serta didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan

description

PREKURSOR

Transcript of 22 senyawa prekursor

Page 1: 22 senyawa prekursor

22 senyawa prekursor

1. DAFTAR PREKURSORKelompok 1• Anhidrida asetat• Asam fenil asetat• Asam lisergat• Asam N asetil antranilat

• EphedrinEFEDRINEphedrine

(-)-Efedrin [299-42-3] C10H15NO BM 165,23Hemihidrat [50906-05-3] BM 174,2Efedrin adalah senyawa anhidrat atau mengandung tidaklebih dari setengah molekul air hidrat; mengandungtidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 100,5%C10H15NO, dihitung terhadap zat anhidrat.Pemerian Zat padat menyerupai lemak, tidak berwarna, atau granul atau hablur putih. Terurai secara bertahap bila terkena cahaya, melebur pada suhu antara 33º-40º, keragaman suhu lebur akibat perbedaan kandungan molekul air. Efedrin anhidrat mempunyai suhu lebur lebih rendah dari efedrin dengan satu setengah molekul air hidrat. Larutan bereaksi alkalis terhadap lakmus P.KelarutanLarut dalam air, dalam etanol, dalam kloroform dan dalam eter; sedikit dan lambat larut dalam minyak mineral; larutan menjadikeruh bila efedrin mengandung air lebih dari 1%.Baku pembanding Efedrin Sulfat BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105o selama 3 jam sebelum digunakan.Identifikasi Timbang saksama lebih kurang 100 mg, tambahkan sejumlah volume asam sulfat 0,1 N dengan buret untuk menetralkan seperti tertera pada Penetapan kadar. Encerkan dengan air dalam labu tentukur hingga 25-ml. Campur 2 ml larutan dengan 10 ml etanol P, uapkan di atas tangas uap dengan dialiri udara hingga kering. Terhadap residu yang diperoleh lakukan penetapan sebagai berikut: Spektrum serapan inframerah zat yang telah digerus dengan beberapa tetes metanol P dan telah dikeringkan pada suhu 105° selama 3 jam serta didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Efedrin Sulfat BPFI.Rotasi jenis <1081> Antara –33,0° dan –35,5°; lakukan penetapan dengan melarutkan lebih kurang 600 mg zat dalam 10 ml eter P dalam gelas piala yang telah ditara, tambahkan 0,6 ml asam klorida P, uapkan hingga kering dan keringkan residu pada suhu 105° selama 3 jam; lakukan penetapan rotasi jenis efedrin hidroklorida

Page 2: 22 senyawa prekursor

menggunakan larutan yang mengandung 500 mg per 10 ml.Air <1031> Metode I Antara 4,5% dan 5,5% untuk zat yang mengandung air hidrat; tidak lebih dari 0,5% untuk zat anhidrat.Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.Klorida <361> Tidak lebih dari 0,030%; lakukan penetapan menggunakan 500 mg zat dan bandingkan kekeruhan dengan 0,20 ml asam klorida 0,020 N.Sulfat Larutkan 100 mg zat dalam 40 ml air, tambahkan 1 ml asam klorida 3 N dan 1 ml barium klorida LP: tidak terjadi kekeruhan dalam waktu 10 menit.Cemaran umum <481> Larutan uji Gunakan pelarut metanol P Larutan baku Gunakan pelarut metanol P Fase gerak Buat campuran n-butanol P-asam asetat glasial P-air (5:3:2); gunakan lempeng kromatografi selulosa dengan indikator fluoresen. Penampak bercak Gunakan teknik penampak bercak nomor 16.Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 500 mg zat, larutkan dalam 10 ml etanol P netral, tambahkan 5 tetes merah metil LP dan 40,0 ml asam klorida 0,1 N LV. Titrasi kelebihan asam dengan natrium hidroksida 0,1 N LV. Lakukan penetapan blangko seperti terterapada Titrasi residual dalam Titrimetri <711>. Tiap ml asam klorida 0,1 N setara dengan 16,52 mg C10H15NOWadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya, di tempat dingin.

• ErgometrinERGOMETRIN MALEATErgonovin Maleat

9,10-Didehidro-N[(S)-2-hidroksi-1-metiletil]-6-metilergolina-8ß-karboksamida maleat (1:1) (garam) [129- 51-1]C19H23N3O2.C4H4O4 BM 441,48Ergometrin Maleat mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C19H23N3O2.C4H4O4 dihitung terhadap zat yang lebih dikeringkanPemerian Serbuk hablur halus; putih sampai putih keabu-abuan atau kuning pucat; lama-kelamaan berwarna gelap jika terpapar cahaya; tidak berbau.Kelarutan

Page 3: 22 senyawa prekursor

Agak larut dalam air; sukar larut dalam etanol; tidak larut dalam eter dan dalam kloroform.Baku pembanding Ergometrin Maleat BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 80o selama 3 jam sebelum digunakan.IdentifikasiA. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Ergometrin Maleat BPFI.B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 50.000) dalam etanol P menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Ergometrin Maleat BPFI, daya serap masingmasing dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan pada panjang gelombang serapan maksimum 311 nm, berbeda tidak lebih dari 3,0%.C. Harga Rf bercak utama berwarna biru dari Larutan uji sesuai dengan harga Rf Larutan baku seperti tertera pada pengujian Alkaloida sejenis.Rotasi jenis <1081> Antara +51o dan +56o, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan; lakukan penetapan menggunakan larutan yang mengandung 50 mg per 10 ml dalam tabung 1 dm.Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 2,0%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 80o selama 3 jam.Alkaloida sejenis Tidak lebih dari 2,0%. [Catatan Lakukan pengujian segera, terlindung dari cahaya matahari dan sedikit mungkin cahaya buatan.] Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>. Penampak bercak Larutkan 1 g p-dimetilamino benzaldehida P dalam campuran 50 ml asam klorida P Fase gerak Campuran kloroform P-metanol P-air (75:25:3). Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat uji, larutkan dalam campuran etanol P-amonium hidroksida P (9:1) hingga kadar 10 mg per ml. Gunakan segera setelah pembuatan. Larutan baku Timbang saksama sejumlah Ergometrin Maleat BPFI, larutkan dalam campuran etanol Pamonium hidroksida P (9:1) hingga kadar 10 mg per ml. Enceran larutan baku Buat satu seri pengenceran Larutan baku dalam campuran etanol P-amonium hidroksida P (9:1) hingga kadar 0,2 mg; 0,1 mg dan 0,05 mg per ml. Gunakan segera setelah pembuatan. Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 µl Larutan baku, semua Enceran larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi Silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejanakromatografi yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak selama 30 menit, biarkan merambat 15 cm di atas garis penotolan. Angkat lempeng, biarkan Fase gerak menguap. Semprot lempeng dengan Penampak bercak. Segera keringkan dengan dialiri nitrogen P selama 2 menit. Harga Rf bercak utama Larutan uji sesuai dengan harga Rf Larutan baku. Bandingkan bercak lain selain bercak utama pada Larutan uji, dengan bercak Enceran larutan baku. Bercak dari Enceran larutan baku 0,20 mg; 0,10 mg dan 0,05 mg per ml setara dengan 2,0%, 1,0% dan 0,50% cemaran.Penetapan kadarLarutan baku Timbang saksama sejumlah Ergometrin Maleat BPFI, larutkan dalam air hingga kadar lebih kurang 40 µg per ml.Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 40 mg dan masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml, tambahkan air sampai tanda. Pipet 10 ml larutan ini, encerkan dengan air hingga 100 ml. Prosedur Pipet 5,0 ml masing-masing Larutan baku, Larutan uji dan air sebagai blangko ke dalam masingmasing Erlemeyer. Masing-masing tambahkan 10,0 ml pdimetilaminobenzaldehida P, aduk terus-menerus,

Page 4: 22 senyawa prekursor

diamkan selama 20 menit. Ukur serapan larutan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 555 nm. Hitung kadar dalam mg ergometrin maleat, C19H23N3O2.C4H4O4dengan rumus:

C adalah kadar Ergometrin Maleat BPFI dalam µg per ml Larutan baku; AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku.Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya, di tempat sejuk.

• ErgotaminERGOTAMIN TARTRATErgotamine Tartrate

Ergotamini tartrat (2:1) (garam) [379-79-3] (C33H35N5O5)2.C4H6O6 BM 1313,43Ergotamin Tartrat mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 100,5% (C33H35N5O5)2.C4H6O6, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.Pemerian Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih hingga kekuningan; tidak berbau; melebur pada suhu lebih kurang 180o disertai peruraian.Kelarutan Sukar larut dalam air dan dalam etanol; larut dalam 500 bagian air, dalam 500 bagian etanol.Baku pembanding Ergotamin Tartrat BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 60o selama 4 jam sebelum digunakan.Identifikasi Kromatogram Larutan uji yang dibuat seperti tertera pada Uji Alkaloida sejenis menunjukkan bercak utama berfluoresensi dan bercak utama biru sesuai dengan harga Rf bercak utama dari Larutan baku A.Rotasi jenis ergotamin basa <1081> Antara -155o dan - 165o [Catatan Untuk pengujian ini, gunakan kloroform P yang kandungan alkoholnya sudah dihilangkan terlebih dahulu dengan pencucian dengan air.] Larutkan lebih kurang 350 mg zat dalam 25 ml larutan asam tartrat P (1 dalam 100) di dalam corong pisah, tambahkan 500 mg natrium bikarbonat P, dan campur perlahan-lahan dengan saksama. Tambahkan 10 ml kloroform P, kocok kuat-kuat dan sesudah lapisan memisah, alirkan lapisan kloroform melalui penyaringkecil yang telah dibasahi dengan kloroform P ke dalam labu tentukur 50-ml. Segera lanjutkan ekstraksi tiga kali, tiap kali dengan 20 ml kloroform P, lewatkan ekstrak melalui penyaring yang sama. Tempatkan labu dalam tangas pada suhu 20o selama 10 menit. Atur volume ekstrak hingga 50,0 ml pada suhu 20o dengan menambahkan kloroform P. Campur larutan dan tentukan sudut putaran pada suhu 20o. Tentukan kadar ergotamin dalam larutan kloroform P dengan menguapkan 25,0 ml alikuot pada penguap rotasi hingga kering pertahankan suhu tangas di bawah 45o. Larutkan residu dalam 25 ml asam asetat glasial P, tambahkan 1 tetes kristal violet LP, dan titrasi dengan asam perklorat 0,05 N LV hingga warna hijau-

Page 5: 22 senyawa prekursor

zamrut. Lakukan penetapan blangko. Tiap ml asam perklorat 0,05 N setara dengan 29,08 mg C33H35N5O5. Dari sudut putaran larutan dan kadar ergotamin basa.Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 5,0%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 60o selama 4 jam, menggunakan lebih kurang 100 mg.Alkaloida sejenis [Catatan Lakukan pengujian terlindung dari cahaya matahari dan sekecil mungkin pengaruh cahaya lampu.] Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. Fase gerak Campuran eter P-dimetilformamida Pkloroform P-etanol mutlak P (70:15:10:5). Larutan baku Timbang saksama sejumlah Ergotamin Tartrat BPFI, larutkan dalam campuran kloroform Pmetanol P (9:1) hingga kadar 10,0 mg per ml. Enceran larutan baku Buat satu seri pengenceran Larutan baku dalam campuran kloroform P-metanol P (9:1) hingga kadar 0,2 mg; 0,1 mg; 0,05 mg dan 0,025mg per ml berturut-turut setara dengan 2,0%; 1,0%; 0,5%; 0,25% Larutan baku. Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50,0 mg zat larutkan dalam 5,0 ml campuran kloroform Pmetanol P (9:1). ....Penampak bercak Larutan segar 200 mg p-(dimetilamino) benzaldehida P dalam campuran 5,5 ml asam klorida P dan 4,5 ml air. Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 µl Larutan uji, Larutan baku, dan masing-masing Enceran larutan baku pada lempeng kromatografi silika gelsetebal 0,25 mm. Tempatkan setiap totolan di atas botol terbuka yang berisi amonium hidroksida P, selama 20 detik, biarkan lempeng mengering pada aliran udara dingin, selama 20 detik. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan selama 15 menit dengan Fase gerak, biarkan merambat hingga lebih kurang 17 cm. Angkat lempeng, biarkan Fase gerak menguap dengan aliran udara dingin selama lebih kurang 2 menit, dan semprot lempeng dengan Penampak bercak. Keringkan lempeng pada suhu 60o selama lebih kurang 5 menit, dan bandingkan kromatogram: harga Rf bercak utama Larutan uji sesuai dengan bercak utama Larutan baku; dan jumlah intensitas bercak lain selain bercak utama dari Larutan uji tidak lebih dari intensitas bercak utama Enceran larutan baku 2,0% dan tidak lebih dari satu bercak lain selain bercak utama yang mempunyai intensitas lebih besar dari bercak utama Enceran larutan baku 1,0%.Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 200 mg zat, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer, larutkan dalam 15 ml campuan anhidrida asetat P-asam asetat glasial P (6:100). Tambahkan 1 tetes kristal violet LP dan titrasi dengan asam perklorat 0,05 N LV menggunakan buret 10-ml. Lakukan penetapan blangko. Tiap ml asam perklorat 0,05 N setara dengan 32,84 mg (C33H35N5O5)2.C4H6O6Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya, simpan di tempat dingin• 1-Fenil 2-propanon• Isosafrol

Page 6: 22 senyawa prekursor

• Kalium permanganateKALIUM PERMANGANATPotassium PermanganateKMnO4 [7722-64-7] BM 158,03Kalium Permanganat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% KMnO4, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. [Perhatian Penanganan kalium permanganat harus hatihati, dapat terjadi ledakan yang berbahaya bila terjadi kontak dengan zat organik, atau zat mudah teroksidasi baik sebagai larutan atau dalam keadaan kering.]Pemerian Hablur; ungu tua, hampir tidak tembus oleh cahaya yang diteruskan dan berwarna biru metalik mengkilap oleh cahaya yang dipantulkan, kadang-kadang disertai warna merah tembaga tua; stabil di udara.Kelarutan Larut dalam air; mudah larut dalam air mendidih.Identifikasi Larutan pekat berwarna merah lembayung tua dan larutan sangat encer berwarna merah muda; menunjukkan reaksi Permanganat seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5% ; lakukan pengeringan di atas silika gel P selama 18 jam.Zat tak larut Tidak lebih dari 0,2%; lakukan penetapan sebagai berikut: Larutkan 2,0 g zat dalam 150 ml air yang telah dihangatkan hingga suhu tangas uap, saring segera dengan krus penyaring porositas medium yang telah ditara. Cuci penyaring tiga kali, tiap kali dengan 50 ml air hangat, keringkan krus penyaring dan residu pada suhu 105º selama 3 jam: residu tidak lebih dari 4 mg.Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 1 g zat, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 500 ml. Tambahkan untuk tiap mg kalium permanganat 2,13 mg natrium oksalat P yang ditimbang saksama dan telah dikeringkan pada suhu 110º hingga bobot tetap. Tambahkan 150 ml air dan 20 ml asam sulfat 7 N, panaskan hingga suhu lebih kurang 80º, titrasi kelebihan asam oksalat dengan kalium permanganat 0,03 N LV, hitung jumlah dalam mg kalium permanganat, KMnO4, dalam zat yang digunakan dengan rumus: 0,4718WS – 0,9482V0,4718 adalah jumlah KMnO4 dalam mg yang setara dengan 1 mg natrium oksalat; WS adalah bobot dalam mg natrium oksalat yang digunakan; 0,9482 adalah jumlah KMnO4 dalam mg per ml kalium permanganat 0,03 ; V adalah volume kalium permanganat 0,03 N yang digunakan.Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik

• 3,4-Metilen dioksi fenil-2-propanon• Norefedrin• Piperonal• Pseudoefedrin• Safrol 

Page 7: 22 senyawa prekursor

Kelompok 2• Asam antranilat

• Asam kloridaASAM KLORIDAHydrochloride AcidAsam klorida [7647-01-0] HCl BM 36,46Asam Klorida mengandung tidak kurang dari 36,5% b/b dan tidak lebih dari 38,0% b/b HCl. Pemerian Cairan tidak berwarna; berasap; bau merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian volume air, asap hilang. Bobot jenis lebih kurang 1,18.Identifikasi Menunjukkan reaksi Klorida cara A,B dan C seperti tertera pada uji Identifikasi Umum <291>.Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 80 bpj; lakukan penetapan menggunakan 20 ml, tambahkan 2 tetes asam sulfat P, uapkan hingga kering dan pijarkan sisa tidak lebih dari 2 mg.Bromida atau iodida, Brom atau klor bebas, Sulfat dan Sulfit Encerkan dengan 2 bagian volume air untuk melakukan uji berikut :Bromida atau iodida Pada 10 ml enceran, tambahkan 1 ml kloroform P, tambahkan dengan hati-hati, tetes demi tetes, klor LP yang telah diencerkan dengan air volume sama sambil digoyang kuat-kuat: lapisan kloroform tidak berwarna kuning, jingga atau ungu. Brom atau klor bebas Pada 10 ml enceran tambahkan 1 ml kalium iodida LP, goyang dengan kuat: lapisan kloroform P tidak berwarna ungu paling tidak selama 1 menit. Sulfat Pada campuran 3 ml enceran dan 5 ml air, tambahkan 5 tetes barium klorida LP: tidak terjadi kekeruhan atau endapan dalam waktu 1 jam. Sulfit Pada larutan yang telah digunakan untuk uji Sulfat, tambahkan 2 tetes iodum 0,1 N: tidak terbentuk kekeruhan atau hilangnya warna iodum.Arsen <321>Metode I Tidak lebih dari 1 bpj; lakukan penetapan menggunakan Larutan uji yang dibuat sebagai berikut: pada 2,5 ml (3g) zat, tambahkan 2,5 ml asam klorida P, encerkan dengan air hingga 55ml; larutan memenuhi Uji batas arsen tanpa penambahan 20 ml asam sulfat 7 N seperti tertera pada Prosedur.Logam berat <371> Tidak lebih dari 5 bpj; lakukan penetapan menggunakan Larutan uji yang dibuat sebagai berikut: Uapkan 3,4 ml (4g) zat di atas tangas`uap hingga kering, tambahkan 2 ml asam asetat 1 N, kemudian encerkan dengan air hingga 25 ml.Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 3 ml zat, di dalam labu bersumbat kaca berisi lebih kurang 20 ml air, yang telah ditara. Encerkan dengan lebih kurang 25 ml air, titrasi dengan natrium hidroksida 1 N LV menggunakan indikator merah metil LP. Tiap ml natrium hidroksida 1 N setara dengan36,46 mg HClWadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.

Page 8: 22 senyawa prekursor

• Asam sulfatASAM SULFATSulfuric AcidAsam sulfat [7664-93-9] H2SO4 BM 98,07Asam Sulfat mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 98,0% b/b H2SO4. [Perhatian Bila asam sulfat akan dicampur dengan cairan lain, selalu tambahkan asam kedalam cairan pengencer dan lakukan dengan sangat hati-hati].Pemerian Cairan jernih seperti minyak; tidak berwarna; bau sangat tajam dan korosif, Bobot jenis lebih kurang 1,84.Kelarutan Bercampur dengan air dan dengan etanol, dengan menimbulkan panas.Identifikasi Menunjukkan reaksi Sulfat cara A, B dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,005% lakukan penetapan dengan menguapkan 22 ml (40 g) zat hingga kering dan pijarkan: residu tidak lebih dari 2 mg.Klorida <361> Tidak lebih dari 0,005%; lakukan penetapan menggunakan 1,1 ml (2,0 g) zat; encerkan dalam air dan bandingkan kekeruhan dengan 0,15 ml asam klorida 0,020 N.Arsen <321> Tidak lebih dari 1 bpj; lakukan menggunakan larutan uji yang dibuat sebagai berikut: Pada 3 ml asam nitrat P dan 20 ml air, tambahkan 1,6 ml (3,0 g) zat, uapkan sampai terjadi asap tebal belerang trioksida. Dinginkan, cuci larutan hati-hati dengan 50 ml air ke dalam labu generator arsin. Larutan memenuhi Uji batas arsen tanpa penambahan 20 ml larutan asam sulfat P (1 dalam 5) seperti tertera pada Prosedur.Logam berat <371> Tidak lebih dari 5 bpj; lakukan penetapan menggunakan larutan yang dibuat sebagai berikut : Pada lebih kurang 10 mg natrium karbonat P yang dilarutkan dalam 10 ml air, tambahkan 2,2 ml (4,0g) zat. Panaskan hingga hampir kering, tambahkan 1ml asam asetat 1 N pada residu dan encerkan dengan air hingga 25 ml.Zat pereduksi Encerkan hati-hati 4,4 ml (8,0 g) zat dengan lebih kurang 50 ml air es, jaga larutan tetap dingin selama penambahan. Tambahkan 0,10 ml kalium permanganan 0,10 N: larutan tetap berwarna merah muda selama 5 menit.Penetapan kadar Timbang saksama labu bersumbat kaca yang berisi 20 ml air, masukkan lebih kurang 1 ml zat uji, timbang lagi untuk mendapatkan bobot zat uji. Encerkan dengan lebih kurang 25 ml air, dinginkan dan tambahkan jingga metil LP, titrasi dengan natrium hidroksida 1 N LV. Tiap ml natrium hidroksia 1 N, setara dengan 49,04 mg H2SO4

Page 9: 22 senyawa prekursor

• AsetonASETONAcetoneAseton [67-64-1] C3H6O BM 58,08Aseton mengandung tidak kurang dari 99,0%, C3H6O, dihitung terhadap zat anhidrat.[Catatan Aseton sangat mudah terbakar, tidak boleh ada pada tempat yang ada percikan api].Pemerian Cairan transparan; tidak berwarna; mudah menguap; bau khas. Larutan (1 dalam 2) netral terhadap kertas lakmus.Kelarutan Dapat bercampur dengan air, etanol, eter, kloroform, hampir semua minyak dan minyak mudah menguap.Baku pembanding Metanol BPFI, Aseton BPFI.IdentifikasiA. Spektrum serapan inframerah zat yang di ukur dalam sel natrium klorida menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Aseton BPFI.B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.Bobot jenis <981>Tidak lebih dari 0,789.Air Tidak lebih dari 0,5 %; lakukan penetapan dengan cara Kromatografi gas seperti tertera pada Kromatografi <931>. Larutan baku Pipet 0,5 ml air ke dalam labu tentukur 100-ml yang kering, encerkan dengan isopropanol dehidrat P sampai tanda. Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf gas dilengkapi dengan detektor penghantar panas dan kolom kapiler 0,32 mm x 50 m berisi bahan pengisi S2 dengan tebal lapisan 5,0 µm. Gas pembawa helium P, dengan laju alir lebih kurang 11,0 ml per menit, “split rate” 50 ml per menit. Atur suhu kolom pada 100º dan naikkan suhu secara bertahap 25º per menit hingga 190º. Pertahankan suhu injektor dan detektor pada 250º. Prosedur Suntikkan secara terpisah, sejumlah volume sama (lebih kurang 1,0 µl) Larutan baku, zat uji dan isopropanoldehidrat P sebagai blangko ke dalam kromatograf gas. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak air. Hitung persentase air dalam zat uji berdasarkan waktu retensi relatif air dan isopropanol dehidrat P berturut-turut 1,0 dan 1,9. Respons puncak air dari zat uji tidak lebih besar dari respons puncak air Larutan baku setelah dikoreksi terhadap respons puncak air dari blangko.Residu yang tidak menguap Tidak lebih 40 bpj; lakukan penetapan sebagai berikut: Uapkan di atas tangas uap 50 ml dalam cawan porselen yang telah ditara dan keringkan pada suhu 105º selama 1 jam: residu tidak lebih dari 2 mg.Zat mudah teroksidasi Campur 20 ml zat dan 0,10 ml kalium permanganat 0,10 N dalam labu bersumbat kaca: warna merah muda dari campuran tidak hilang sama sekali dalam waktu 15 menit.Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi gas seperti tertera pada Kromatografi <931>. Larutan kesesuaian sistem Pipet 1 ml Metanol BPFI dan 1 ml Aseton BPFI ke dalam labu tentukur 50-ml, larutkan

Page 10: 22 senyawa prekursor

dan encerkan dengan tetrahidrofuran P sampaitanda. Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf gas dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala dan kolom kapiler leburan silika 0,32 mm x 30 m berisi bahan pengisi G43 dengan lapisan 1,8 µm. Gas pembawa helium P dengan kecepatan linear 35 cm per detik dan perbandingan “split” 1:400. Pertahankan suhu kolom pada 40° pada 5menit pertama, naikkan suhu secara bertahap 20º per menit hingga 240º. Pertahankan suhu injektor pada 200° dan detektor pada 280°. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian system, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif aseton, metanol dan tetrahidrofuran berturut-turut adalah 1,0; 0,6 dan 1,9; resolusi, R, antarapuncak metanol dan puncak aseton tidak kurang dari 15. Prosedur Suntikkan lebih kurang 1 µl zat ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Hitung persentase aseton, C3H6O, sebagai anhidrat dalam zat yang digunakan dengan rumus: 100 r r U T rU adalah respons puncak aseton dari zat; rT jumlah respons semua puncak. [Catatan Tidak dilakukan koreksi terhadap kandungan air, karena air tidak memberikan respons terhadap detektor ionisasi nyala].Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, jauhkan dari api.

• Etil eter• Metil etil keton• Piperidin• Toluen 2. JALUR PEREDARAN PREKUSOR + DRUGSa. AmfethaminePolandia – SkadianariaPolandia – JermanBelanda – InggrisMyanmar – ThailandCina – Myanmar – Thailand b. Cannabis tumbuhanAfrika Selatan - (Belanda/Inggris) - Eropa BaratColombia - Afrika Selatan - Eropa BaratColombia (Venezuela) - Eropa baratColombia - Eropa Timur - Eropa BaratColombia - Mexico - USACaribia - Amerika Utara (Canada&USA)Colombia - Caribia - Amerika UtaraMexico - USAAfghanistan - Pakistan, Afrika Timur - Eropa TimurJamaica - CanadaJamaica - Eropa Barat (Inggris) 

Page 11: 22 senyawa prekursor

c. CocaineColombia/peru – Brazilia – Afrika Selatan – Eropa BaratColombia/Peru – Brazilia – Afrika Barat – Eropa BaratColombia/Peru/Bolovia – Amerika Selatan (Argentina/Uruguay/Chili) – Eropa BaratColombia/Peru/Bolovia – Amerika Selatan (Argentina/Uruguay/Chile) – Afrika SelatanColombia – Spanyol – Eropa BaratColombia – Belanda – Eropa BaratColombia – Venezuela – Ukrania/Rusia – Eropa BaratColombia – Caribia – Inggris/BelandaColombia – Venezuela – Amerika Utara/Eropa BaratColombia – Amerika Tengah- Mexico – Amerika UtaraColombia – Amerika Tengah – USAColombia – Mexico – USAColombia – USA (Miami/New York) d. Getah Cannabis Maroko - Eropa Barat (Belanda)Maroko - Spanyol - Eropa BaratPakistan - Eropa BaratPakistan - Amerika UtaraIndia - Amerika UtaraPakistan - AustraliaAfghanistan - Asia Tengah - Rusia/Rusia Timur d. HeroinAfghanistan – Pakisan - Afrika Timur - Eropa BaratAfghanistan – Pakistan – Timur Tengah (Saudi Arabia) – Eropa BaratAfghanistan – Iran – Turki – Balkan – Italia – Eropa BaratAfghanistan – Iran – Turki – Balkan – Jerman (Eropa Barat)Afghanistan – Pakistan – India – Eropa Timur – Eropa BaratMyanmar – Thailand – AutraliaMyanmar – Thailand – Eropa BaratMyanmar – Singapore/Malaysia/Indonesia – Eropa BaratMyanmar – Singapore/Malaysia/Indonesia – AustraliaMyanmar – Cina – (Hongkong) – AustraliaMyanmar – Cina – (Hongkong) – USAMyanmar – Vietnam – AustraliaMyanmar – Laos/Cambodia – Eropa BaratColombia – USA (Pantai Timur)Colombia – Caribia – USAMexico – USA e. Methagualone

Page 12: 22 senyawa prekursor

India – Afrika SelatanIndia – Afrika Timur – Afrika Selatan f. MethamphetamineMexico – USACina – HongkongKorea – JepangCina – Jepang g. PsikotropikaLSD: Eropa Barat (Belanda) – Australia/Selandia BaruMDMA: Eropa Barat (Belanda) – Afrika SelatanMDMA: Eropa Barat (Belanda) – Australia – Selandia BaruMDMA: Belanda – Perancis – Inggris