Praktikum Mata Kuliah Polusi Tanah dan Air Tanah Kesadahan Air Tanah

Nama Mahasiswa: 1 NIM.

2 NIM.

3 NIM.

4 NIM.

Lokasi Praktikum:

Waktu Praktikum: Tanggal: Pukul:

Dosen Praktikum:

1. Deskripsi

Pada prinsipnya, kesadahan dalam air disebabkan oleh kation logam bervalensi

dua, yaitu kalsium (Ca2+), magnesium (Mg2+), stronsium (Sr2+), ferro (Fe2+), dan

mangan (Mn2+). Keberadaan kesadahan mengakibatkan berlebihnya penggunaan

sabun untuk mendapatkan busa yang memadai bila pencucian menggunakan

sabun dan air. Selain itu, air sadah menyebabkan timbulnya pengendapan

(scalling) atau kerak pada pipa distribusi, alat memasak air, dan boiler di

industri.

Seringkali kesadahan air dihubungkan dengan kation kalsium dan magnesium.

Kondisi ini disebabkan konsentrasi kalsium dan magnesium dalam air jauh

lebih tinggi dibandingkan konsentrasi logam lain sehingga kedua kation

tersebut merupakan kontribusi terbesar penyebab kesadahan air. Ion logam

bervalensi dua tersebut dalam air berikatan dengan anion bikarbonat, sulfat,

klorida, nitrat silikat, dan jenis anion lainnya.

Jika ditinjau dari keberadaan ion logam, kesadahan air terdiri atas:

a. Kesadahan kalsium,

b. Kesadahan magnesium,

c. Kesadahan total (kesadahan kalsium dan magnesium)

Jika ditinjau dari anion yang berikatan dengan ion logam, kesadahan air terdiri

atas:

a. Kesadahan karbonat, yaitu kesadahan yang disebabkan oleh kation kalsium

dan magnesium yang berikatan dengan anion bikarbonat [Ca(HCO3)

2] dan

Mg(HCO3)

2. Kesadahan karbonat disebut kesadahan sementara (temporary

hardness) karena senyawa tersebut tidak stabil dan mudah berubah menjadi

kalsium karbonat yang mengendap jika dipanaskan. Reaksi yang terjadi pada

kesadahan karbonat adalah sebagai berikut:

Ca(HCO3)

2 CaCO

3 + H

2O + CO

2

b. Kesadahan non karbonat (kesadahan tetap), yaitu kesadahan yang

disebabkan oleh kation kalsium dan magnesium yang berikatan dengan

anion selain karbonat, seperti klorida, sulfat, fosfat, silikat, dan lain-lain.

c. Kesadahan total, yaitu jumlah dari kesadahan sementara dan kesadahan

tetap.

Satuan yang digunakan untuk menyatakan konsentrasi kesadahan air adalah:

a. Derajat German (G), 1G = 10 mg/L CaO

b. Derajat Francais (F), 1F = 10 mg/L CaCO3

c. Derajat England (E), 1E = 0,0648 g CaCO3/gallon air

Satuan yang umum digunakan di Indonesia adalah G dan mg/L CaCO3.

Penentuan kesadahan air yang disebabkan oleh kation kalsium dan magnesium

dapat menggunakan persamaan berikut:

2. Metode dan Prinsip Pengukuran

Banyak metode analitik untuk mengukur kation kalsium dan magnesium di

dalam air, seperti metode titrasi, metode gravimetri, dan metode Atomic

Absorption Spectrophotometri (AAS). Namun, metode pengukuran yang paling

umum digunakan adalah titrasi kompleksometri-Etilen Diamine Tetra Asetat

(EDTA) karena metode tersebut cepat, mudah, murah, dan ketelitian dalam

penilaian kualitas air memadai. Titrasi kompleksometri adalah titrasi

berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks yang terbentuk melalui

reaksi ion logam, sebuah kation, dan sebuah anion atau molekul netral. Prinsip

pengukuran didasarkan atas kemampuan senyawa EDTA membentuk senyawa

kompleks kalsium dan magnesium pada kondisi pH tertentu.

Penentuan kesadahan total diawali ketika kalsium dan magnesium dalam air

pada pH 10 dititrasi dengan larutan Na2EDTA melalui indikator Eriochrome

Black T. (EBT) membentuk senyawa kompleks Ca-EDTA dan Mg-EDTA. Titik

akhir titrasi diamati dengan perubahan warna merah-ungu menjadi biru muda.

Penentuan kesadahan kalsium diawali ketika magnesium dalam air pada pH 12

mengendap sebagai magnesium hidroksida [Mg(OH)2], sedangkan kalsium

dititrasi dengan larutan Na2EDTA melalui indikator mureksida. Titik akhir titrasi

diamati dari perubahan warna merah menjadi ungu. Selain itu, kesadahan

magnesium diketahui melalui perhitungan kesadahan total dikurangi

kesadahan kalsium.

Kesadahan karbonat (kesadahan sementara) ditentukan melalui dua (2) metode,

yaitu:

a. Metode 1

Contoh uji air dipanaskan hingga seluruh kesadahan sementara mengendap.

Selanjutnya, penyaringan contoh uji air dilakukan dan akuades ditambahkan

pada hasil penyaringan hingga volume asal. Kemudian, kesadahan total

diukur. Kesadahan karbonat adalah selisih kesadahan antara kesadahan total

contoh uji air yang telah dipanaskan dan yang belum dipanaskan.

b. Metode 2

Kesadahan karbonat diketahui dari data kesadahan total dan alkalinitas

bikarbonat. Pada prinsipnya, kesadahan karbonat ditentukan dengan

membandingkan data kesadahan total dan data bikarbonat. Kesadahan

karbonat dihitung berdasarkan nilai mili ekivalen terkecil dari mili ekivalen

kesadahan total dan mili ekivalen kesadahan bikarbonat.

3. Tujuan

Tujuan praktikum ini:

a. Menentukan konsentrasi kesadahan total contoh uji air tanah.

b. Membandingkan konsentrasi kesadahan total terhadap standar baku mutu

Keputusan Menteri Kesehatan No.907 Tahun 2002 tentang Syarat-Syarat

dan Pengawasan Kualitas Air Minum.

4. Alat dan Bahan

Praktikum ini menggunakan alat dan bahan sebagai berikut:

a. Contoh uji air tanah b. Larutan penyangga (buffer) pH 10 1 c. Indikator EBT d. Larutan standar kalsium karbonat (CaCO

3)

e. Larutan baku dinatrium etilen diamin tetra asetat dihidrat 0,01 N f. Air suling (akuades) g. Buret 50 mL atau alat titrasi lain dengan skala yang jelas; h. Labu Erlenmeyer 250 dan 500 mL; i. Labu ukur 250 dan 1000 mL; j. Gelas ukur 100 mL;

k. Pipet volume 10 dan 50 mL; l. Pipet ukur 10 mL; m. Gelas piala 50, 250, dan 1000 mL; n. Sendok sungu; o. Alat pengukur pH; p. Pengaduk gelas; q. Timbangan analitik; r. Gelas arloji; s. Mortir dan stamfer; t. Botol semprot; u. Botol borosilikat tutup asah; v. Botol borosilikat tutup karet.

5. Metode Kerja

a. Pembuatan larutan pereaksi

Larutan penyangga pH 10 1:

Cara I

Larutkan 16,9 g amonium klorida (NH4Cl) dalam 143 mL ammonium

hidroksida (NH4OH) pekat.

Tambahkan 1,25 g magnesium etilen diamin tetra asetat (Mg-EDTA).

Encerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 250,0 mL.

Cara II

Larutkan 1,179 g Na2EDTA dihidrat dan 780 mg magnesium sulfat penta

hidrat (MgSO4.7H

2O) atau 644 mg magnesium klorida heksa hidrat

(MgCl2.6H

2O) dalam 50 mL air suling.

Tambahkan larutan tersebut ke dalam 16,9 g NH4Cl dan 143 mL NH

4OH

pekat sambil dilakukan pengadukan.

Encerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 250,0 mL. Catatan:

Simpan larutan penyangga pH 10 0,1 pada wadah plastik atau gelas borosilikat.

Botol penyimpan larutan ditutup rapat untuk mencegah kehilangan amonia (NH3) atau

penyerapan karbon dioksida (CO2) dari udara.

Waktu penyimpanan tidak boleh lebih 1 bulan.

Buang larutan penyangga jika 1 mL sampai dengan 2 mL larutan tersebut ditambahkan

ke dalam larutan contoh uji tidak menghasilkan pH 10,0 0,1

pada titik akhir titrasi.

Larutan indikator EBT

Timbang 200 mg EBT dan 100 g kristal NaCl

Campur kedua bahan tersebut.

Gerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran 40 mesh sampai

dengan 50 mesh.

Simpan dalam botol yang tertutup rapat.

Larutan standar kalsium karbonat (CaCO3) 0,01 M (1,0 mg/mL):

Timbang 1,0 g CaCO3 anhidrat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer

500 mL.

Larutkan dengan sedikit asam klorida (HCl) 1:1dan tambah dengan 200

mL air suling.

Didihkan beberapa menit, untuk menghilangkan CO2 dan dinginkan.

Setelah dingin, tambahkan beberapa tetes indikator metil merah.

Tambahkan NH4OH 3 N atau HCl 1:1 sampai terbentuk warna orange.

Pindahkan secara kuantitif ke dalam labu ukur 1000 mL, kemudian

tepatkan hingga tanda tera.

Larutan baku dinatrium etilen diamin tetra asetat dihidrat (Na2EDTA 2H

2O =

C10

H14

N2Na

2O

8.2H

2O) 0,01 M:

Larutkan 3,723 g Na2EDTA dihidrat dengan air suling di dalam labu

ukur 1000 mL dan tepatkan hingga tanda tera.

Larutan Na2EDTA 0,01 M:

Pipet 10,0 mL larutan standar CaCO3 0,01 M, masukkan ke dalam labu

Erlenmeyer 250 mL.

Tambahkan 40 mL air suling dan 1 mL larutan penyangga pH 10 0,1.

Tambahkan seujung spatula 30-50 mg indikator EBT.

Titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M hingga terjadi perubahan

warna dari merah keunguan menjadi biru.

Catat volume larutan Na2EDTA yang digunakan.

Ulangi titrasi tersebut 3 kali. Kemudian, volume larutan Na2EDTA dirata-

ratakan (perbedaan volume).

Hitung molaritas larutan baku Na2EDTA:

Keterangan:

MEDTA

= molaritas larutan baku Na2EDTA (mmol/mL)

VEDTA

= volume rata-rata larutan baku Na2EDTA (mL)

VCaCO3

= volume rata-rata larutan CaCO3 yang digunakan (mL)

MCaCO3

= molaritas larutan CaCO3 yang digunakan (mmol/mL)

b. Penetapan konsentrasi kesadahan total:

Ambil 50 mL contoh uji secara duplo, masukkan ke dalam labu

erlenmeyer 250 mL.

Tambahkan 1-2 mL larutan penyangga pH 10 0,1.

Tambahkan seujung spatula 30-50 mg indikator EBT.

Lakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M secara perlahan

hingga terjadi perubahan warna merah keunguan menjadi biru muda.

Proses titrasi dilakukan dalam waktu 5 menit setelah penambahan

larutan penyangga pH 10 0,1.

Catat volume larutan baku Na2EDTA yang digunakan.

Apabila larutan Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15

mL, encerkan contoh uji dengan air suling dan ulangi kembali langkah

dari awal.

Lakukan secara duplo

Kesadahan total didapat dari rumus perhitungan sebagai berikut:

Keterangan:

VC.u.

= volume larutan contoh uji (mL);

100 = BM CaCO3.

Catatan:

Tidak terjadinya perubahan warna pada titik akhir titrasi yang jelas biasanya harus

ditambahkan inhibitor, atau mungkin indikator telah mengalami kerusakan.

Untuk contoh uji dengan kadar kesadahan lebih kecil dari 5 mg/L, gunakan volume

contoh uji yang lebih besar (100 mL sampai dengan 1000 mL). Gunakan larutan

penyangga, indikator dan inhibitor yang proporsional. Lakukan pengujian blanko

dengan volume yang sama.

c. Bahasan di dalam laporan:

Tulis secara sistematik hasil konsentrasi pada setiap titik sampling.

Bandingkan nilai konsentrasi kesadahan total setiap titik sampling

dengan baku mutu Keputusan Menteri Kesehatan Nomor 907 Tahun

2002 tentang Syarat-Syarat dan Pengawasan Kualitas Air Minum.

Analisis konsentrasi kesadahan total berdasarkan faktor lingkungan

(kondisi fisik, kimia, biologi, dan aktivitas masyarakat) sekitar titik

sampling, maupun tinjauan literatur.

Bahas penanganan lanjut pada titik sampling yang mempunyai

permasalahan kesadahan tinggi.

Bandingkan konsentrasi kesadahan total terhadap konsentrasi nitrit,

BOD, COD yang diperoleh dari percobaan praktikum sebelumnya.

Tinjau ada atau tidaknya pengaruh antara empat parameter tersebut

terhadap kualitas air tanah.

Hasil analisis dan pembahasan harus relevan dan saling terkait.

Simpulan menjawab tujuan praktikum.

Jenis sumber literatur berupa jurnal (maksimal 10 tahun terakhir) dan

buku (tidak ada batasan tahun penerbitan).

Lampirkan pula pada laporan Keputusan Menteri Kesehatan No.907

Tahun 2002 tentang Syarat-Syarat dan Pengawasan Kualitas Air Minum

dan beri tanda baku mutu untuk kesadahan total. Selain itu, berikan

dokumentasi saat pengambilan sampling di lapangan maupun saat

analisis di laboratorium.

-- ARD & ALK 2014 --