16 Control Spl Chrt (53)

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI

RCRCChemChem Learning CentreLearning Centre

Control Sampel, Control Chart, Evaluasi dan Tindak lanjutnya

Julia KantasubrataTrisna Yuliana

Pusat Penelitian Kimia - LIPI

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Mengapa Kontrol Sampel Diperlukan?

• Sangat berguna untuk memantau presisi (repeatability & reproducibility) dalam satu kurun waktu (hari ke bulan)

• Dapat menunjukkan bahwa proses analisis berada dibawah kontrol statistika

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


KONTROL SAMPELSama seperti CRMs, Kontrol sampel harus:

• Homogen.

• Stabil dalam kurun waktu tertentu.

• Idealnya (meskipun pada praktek-nya sukar dicapai) harus

serupa dan mempunyai kandungan analit yang hampir sama

dengan bahan yang akan dianalisis.

• Mudah diperoleh

• Relatif Murah

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Kontrol Sampel harus serupa dengan Sampel yang akan dianalisis

Lemak 100%KH 0%

KH 100%Protein 0%

Protein 100%Lemak 0%

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Jenis Kontrol Sampel yang Mungkin Diperoleh

• Bahan Acuan Tersertifikasi (CRM)Mempunyai tingkat akurasi yang tinggi, tetapi sangat

mahal untuk digunakan bagi keperluan analisis sehari-hari

• Bahan Acuan Tak Tersertifikasi Hanya mempunyai nilai konsensus saja, tetapi masih cukup

mahal; contoh bahan acuan tepung untuk analisis proksimat mempunyai harga 150 US$/330 g

• Sampel dari laboratorium (dari analisis sebelumnya)Hanya mempunyai nilai yang diperoleh dari laboratorium

ybs saja, tetapi cukup murah dan mudah didapatkan

• Sampel yang dipilih dari pasar swalayan

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


CONTOH YANG DIPILIH DARI PASAR SWALAYAN

• Sebagai contoh untuk contoh bahan makanan, data pada

label nutrisinya dapat digunakan sebagai petunjuk

analisis

• Contoh ini cukup murah, mudah diperoleh dimana-mana

dan dimungkinkan untuk dipunyai oleh semua

laboratorium

• Sampel dapat dibeli dalam kemasan kecil (sachet, karton

atau kaleng) dan sudah dikemas dengan baik oleh

pabriknya untuk mempertahankan kestabilan.

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Sampel Sebagai Kontrol Sampel untuk Analisis

Susu Tepung Analisis Proksimat, Vitamin dan Mineral

Instant Cereal dalam kemasan 10-12 g

Protein, Karbohidrat, Lemak dan Energi

Nutrisari dalam kemasan kecil dari 10-12 g

Vitamin A, C, E, B2, B6 dan Asam Folate

Creamer dalam kemasan kecil

Lemak (susu), Gula dan Mineral

Butir/Serpihan Coklat Lemak (mentega), Karbohidrat

Contoh Kontrol Sampel dari Pasar Swalayan

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Sampel Dari Laboratorium• Dianjurkan untuk menyiapkan sekali gus

dalam jumlah cukup untuk keperluan analisis selama 3-6 bulan.

• Sampel di aduk hingga cukup homogen– Homogenizer– Kantong plastik besar yang menggelembung– Ditempatkan dalam shaker (contoh juice buah-

buahan)• Dikemas dalam bentuk kemasan sekali pakai• Disimpan sedemikian sehingga kestabilan

analitnya terjamin

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


BAGAIMANA MENGGUNAKAN KONTROL SAMPEL ?1. Pilih jenis kontrol sampel yang sesuai 2. Apabila nilainya akan ditetapkan berdasarkan assigned value,

maka lakukan analisis terhadap contoh tersebut sekurang-kurangnya tujuh kali. Hitung kemudian harga rata-rata dan simpangan baku

3. Apabila nilainya ditetapkan berdasarkan consensus value, maka hitung grand mean dan simpangan baku

4. Gambarkan harga rata-rata atau grand mean pada kertas grafik5. Gambarkan pula garis +/- 2 dan +/- 3 simpangan baku pada

kertas grafik6. Gunakan kontrol sampel ini pada analisis berikutnya dan catat

hasil yang diperoleh pada control chart7. Apabila hasil analisis dari kontrol sampel dapat diterima , hasil

analisis contoh yang diperiksa dapat dilaporkan8. Apabila hasil analisis kontrol sampel tidak dapat diterima,

analisis dari contoh yang diperiksa harus diulang kembali

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Control Chart

X

X + 3s/√nBatas AksiUCL

Batas WarningUWL

Batas WarningLWL

Tanggal 1 5 6 9 13 17 dst…Operator A B A C D B dst …Jam 8.00 12.30 15.00 8.00 12.00 15.00 dst ..

X + 2s/√n

X + 1s/√n

X - 1s/√n

X - 2s/√n

X - 3s/√n Batas AksiLCL

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Control Chart

X

X - 1s

X - 2s

X - 3s

X + 1s

X + 2s

X + 3s UCL

LCL

UWL

LWL

Tanggal 1 5 6 9 13 17 dst…Operator A B A C D B dst …Jam 8.00 12.30 15.00 8.00 12.00 15.00 dst ..

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Evaluasi Terhadap Control Chart

Apabila hasil analisis kontrol sampel berada dalam batas:

Xr ± 1 s atau

Xr ± 2 s,

maka data hasil analisis sampel RELEASE (dapat dilapor-

kan pada penyelia, manajer teknis untuk diteruskan

pada klien)

Kondisi out of control terjadi jika Xr ≥ + 3 s

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


X

X - 1s

X - 2s

X - 3s

X + 1s

X + 2s

X + 3s UCL

LCL

UWL

LWL

A

A

B

C

B

C

Kondisi out of control terjadi apabila 1 titik ≥ batas aksi

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Hal yg sama (kondisi out of control) juga terjadi apabila 1 titik ≤ batas aksi

X

X - 1s

X - 2s

X - 3s

X + 1s

X + 2s

X + 3s UCL

LCL

UWL

LWL

A

A

B

C

B

C

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Analisis terhadap kontrol sampel sebanyak 10 kali memberikan data sbb:

Protein %1 2.992 2.973 3.004 3.035 3.026 3.037 2.968 3.009 3.0210 2.98

Rata-rata 3.00s 0.025

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Control chart siap pakai

3.00

2.975

2.950

2.925

3.025

3.050

3.075 UCL

LCL

UWL

LWL

A

A

B

C

B

C

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Pertanyaannya:

Jika bersamaan dengan analisis sampel yang sesungguhnya, hasil analisis kontrol sampel memberikan nilai 3.10%.

Apakah hasil analisis sampel dapat dilaporkan?

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Control chart

3.00

2.975

2.950

2.925

3.025

3.050

3.075 UCL

LCL

UWL

LWL

A

A

B

C

B

C

Hasil analisis control sampel jatuh diluar action/control limit

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


• Apabila hasil analisis kontrol sampel > batas aksi, maka– Analisis kontrol sampel harus diulang– Pengukuran harus dihentikan segera dan lakukan investigasi– Manager Teknis harus diinformasikan a.s.a.p

• Investigasi & Tindakan koreksi– Cari berbagai penyebabnya– Pilih tindakan yang paling sesuai– Implementasikan &– Lakukan monitoring & – Laporkan secara regular


PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Bagaimana halnya apabila:

Bersamaan dengan analisis sampel sesungguhnya, hasil analisis kontrol sampel memberikan nilai 3.06%

Apakah hasil analisis sampel dapat dilaporkan?

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Control Chart

3.00

2.975

2.950

2.925

3.025

3.050

3.075 UCL

LCL

UWL

LWL

A

A

B

C

B

C

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


• Batas Warning < hasil analisis kontrol sampel < Batas Aksi

– Buat catatan didalam control chart

– Manager teknis harus diinformasikan

– Analisis kontrol sampel harus diulang.

• Jika pada pengulangan analisis, ternyata data ada– Dalam batas warning tidak perlu ada tindakan perbaikan

– Diluar batas warning penentuan out of control

– Diluar batas aksi lanjutkan dg tindakan koreksi


PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Jika pada pengulangan analisis, ternyata data ada dida-lam batas warning tidak perlu ada tindakan perbaikan.

3.00

2.975

2.950

2.925

3.025

3.050

3.075 UCL

LCL

UWL

LWL

A

A

B

C

B

C

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Jika pada pengulangan analisis, ternyata data adaDiluar batas warning penentuan out of control

3.00

2.975

2.950

2.925

3.025

3.050

3.075 UCL

LCL

UWL

LWL

A

A

B

C

B

C

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Jika pada pengulangan analisis, ternyata data adaDiluar batas aksi lanjutkan dgn tindakan koreksi

3.00

2.975

2.950

2.925

3.025

3.050

3.075 UCL

LCL

UWL

LWL

A

A

B

C

B

C

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Jika hasil analisis saat ini dan sebelumnya jatuh antara warning limit dan action/control limit.

Apa yang dimaksud dgn pernyataan yg terakhir ???

Kondisi out of control juga terjadi jika:

Misal : bersamaan dengan analisis sampel yang sesungguhnya, hasil analisis kontrol sampel saat itu

dan hasil analisis kontrol sample sebelumnya, keduanya memberikan nilai < 2.95%

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Apabila hasil analisis control sampel saat ini dan se-belumnya jatuh diantara warning limit dan action/ control limit, maka berlaku kondisi out of kontrol

3.00

2.975

2.950

2.925

3.025

3.050

3.075 UCL

LCL

UWL

LWL

A

A

B

C

B

C

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Aturan Westgard

Start

Obs > X ± 2s

TdkAnalisis dapat diterima

Ya

Obs > X ± 3s Tdk

Obs 2 data berturutan >

X ± 2s Tdk

Rentang 2 data bertu-rutan >4 s

TdkObs 4 data

berturutan > X ± 1s

TdkObs 10 data berturutan pd 1 sisi

Ya Ya Ya Ya Ya

Out of Control

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Apakah obs > X ± 2s ?

3.00

2.975

2.950

2.925

3.025

3.050

3.075 UCL

LCL

+ 2s

- 2s

A

A

B

C

B

C

Tidak !

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Apakah obs > X ± 2s ?

3.00

2.975

2.950

2.925

3.025

3.050

3.075 UCL

LCL

+ 2s

- 2s

A

A

B

C

B

C

Tidak !.Maka menurut Westgard: analisis sampel dpt diterima

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Jika jawabnya tidak, maka hasil analisis dapat diterima

Start

Obs > X ± 2s


Ya

Obs > X ± 3s Tdk


X ± 2s Tdk


TdkObs 4 data



Ya Ya Ya Ya Ya

Out of Control

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Jika jawabnya ya, pertanyaan dapat berlanjut: Apakah obs > X ± 3s ?

Start

Obs > X ± 2s


Ya

Obs > X ± 3s Tdk


X ± 2s Tdk


TdkObs 4 data



Ya Ya Ya Ya Ya

Out of Control

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Apakah analisis kontrol sampel > X ± 3s ?

Jika jawabnya kembali ya, maka berlaku kondisi out of control

X

X - 1s

X - 2s

X - 3s

X + 1s

X + 2s

X + 3s UCL

LCL

UWL

LWL

A

A

B

C

B

C

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Jika jawabnya ya, pertanyaan dapat berlanjut: Apakah obs > X ± 3s ?

Start

Obs > X ± 2s


Ya

Obs > X ± 3s Tdk


X ± 2s Tdk


TdkObs 4 data



Ya Ya Ya Ya Ya

Out of Control

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Jika jawabnya tidak, maka pertanyaan berikutnya: apakah 2 titik berturutan > X ± 2s ?

Start

Obs > X ± 2s


Ya

Obs > X ± 3s Tdk


X ± 2s Tdk


TdkObs 4 data



Ya Ya Ya Ya Ya

Out of Control

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Jika jawabnya tidak, maka pertanyaan berikutnya: apakah 2 titik berturutan > X ± 2s ?

X

X - 1s

X - 2s

X - 3s

X + 1s

X + 2s

X + 3s UCL

LCL

UWL

LWL

A

A

B

C

B

C

Jika jawabnya ya maka berlaku: kondisi out of control

Titik saat iniTitik sebelumnya

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Jika jawabnya ya maka berlaku: kondisi out of control

Start

Obs > X ± 2s


Ya

Obs > X ± 3s Tdk


X ± 2s Tdk


TdkObs 4 data



Ya Ya Ya Ya Ya

Out of Control

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Jika jawabnya tidak: Apakah rentang 2 data berturutan > 4 s

Start

Obs > X ± 2s


Ya

Obs > X ± 3s Tdk


X ± 2s Tdk


TdkObs 4 data



Ya Ya Ya Ya Ya

Out of Control

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Apakah rentang 2 data berturutan > 4s

X

X - 1s

X - 2s

X - 3s

X + 1s

X + 2s

X + 3s UCL

LCL

UWL

LWL

A

A

B

C

B

C

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Jika jawabnya ya, maka berlaku keadaan out of control

Start

Obs > X ± 2s


Ya

Obs > X ± 3s Tdk


X ± 2s Tdk


TdkObs 4 data



Ya Ya Ya Ya Ya

Out of Control

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Jika jawabnya tidak, Apakah 4 data berturutan > X ± 1s

Start

Obs > X ± 2s


Ya

Obs > X ± 3s Tdk


X ± 2s Tdk


TdkObs 4 data



Ya Ya Ya Ya Ya

Out of Control

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


4 data berturutan > X + 1s atau < X - 1s

X

X - 1s

X - 2s

X - 3s

X + 1s

X + 2s

X + 3s UCL

LCL

UWL

LWL

A

A

B

C

B

C

Jika jawabnya ya , 4 data berturutan < X – 1s, maka berlaku keadaan out of control

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI



Start

Obs > X ± 2s


Ya

Obs > X ± 3s Tdk


X ± 2s Tdk


TdkObs 4 data



Ya Ya Ya Ya Ya

Out of Control

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Jika jawabnya tidak, apakah 10 titik berada dalam 1 sisi

Start

Obs > X ± 2s


Ya

Obs > X ± 3s Tdk


X ± 2s Tdk


TdkObs 4 data



Ya Ya Ya Ya Ya

Out of Control

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


10 titik berada dalam 1 sisi

X

X - 1s

X - 2s

X - 3s

X + 1s

X + 2s

X + 3s UCL

LCL

UWL

LWL

A

A

B

C

B

C

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI



Start

Obs > X ± 2s


Ya

Obs > X ± 3s Tdk


X ± 2s Tdk


TdkObs 4 data



Ya Ya Ya Ya Ya

Out of Control

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Yang juga tidak boleh terjadi apabila:

X

X - 1s

X - 2s

X - 3s

X + 1s

X + 2s

X + 3s UCL

LCL

UWL

LWL

A

A

B

C

B

C

2 dari 3 titik (yang berada dalam zona B dan C),berada diluar batas warning

Pergeseran yg >> dlm proses analisis kalibrasi ulang

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI



X

X - 1s

X - 2s

X - 3s

X + 1s

X + 2s

X + 3s UCL

LCL

UWL

LWL

Adanya 6 titik berturut–turut menaik Non random

A

A

B

C

B

C

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Atau adanya 6 titik berturut–turut menurun Non random

X

X - 1s

X - 2s

X - 3s

X + 1s

X + 2s

X + 3s UCL

LCL

UWL

LWL

A

A

B

C

B

C

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI



X

X - 1s

X - 2s

X - 3s

X + 1s

X + 2s

X + 3s

A

A

B

C

B

C UCL

LCL

UWL

LWL

8 titik berada dalam 1 zona (B) 2 sisi, tapi tidak ada satupun titik berada di zona A non random

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Bila titik-titik berturutan semua berada dalam zona A atas & zona A bawah performance data dianggap terlalu baik !

Xr

Xr - 1s

Xr - 2s

Xr - 3s

Xr + 1s

Xr + 2s

Xr + 3s UCL

LCL

UWL

LWL

A

A

B

C

B

C

adanya 15 titik berturutan pada daerah Xr ± 1 s menimbulkan keraguan jangan-jangan nilai s pada control chart terlalu besar?

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Control chart

X

X - 1s

X - 2s

X - 3s

X + 1s

X + 2s

X + 3s UCL

LCL

UWL

LWL

A

A

B

C

B

C

PUSA

T P

EN

EL

ITIA

N K

IMIA

-L

IPI


Referensi

• Puwastien., P & Judprasong,K., 2006, Quality control for nutrient analysis, Proceeding International WS on Lab Quality Standard, Philippines.

• Jones, S., 2006, Control Charting: No control chart, no quality sistem, Proceeding International WS on Lab Quality Standard, Philippines

• Nelson, L.S.,2003, When should the limits on Shewhart Control Chart Be Other Than a Center Line ± 3 sigma?, Journal of Quality Tech, Vol. 35 No 4.

• Sumardi,2006, Beberapa seluk beluk grafik pengendali, WKA No15, XII, 2006.

• How are bias & variability controlled?, www.itl.nist.gov/div989/handbook.

• Control charts as a tool in SQC, http://deming.eng.clemson.edu/

16 Control Spl Chrt (53)

Documents

Transcript of 16 Control Spl Chrt (53)