142005950 Identifikasi Dan Isolasi Alkaloid

7/26/2019 142005950 Identifikasi Dan Isolasi Alkaloid

1/23

Identifkasi Alkaloid

Dua metode yang paling banyak digunakan untuk menyeleksi

tanaman yang mengandung alkaloid.

- Prosedur Wall

meliputi ekstraksi sekitar 20 gram bahan tanaman kering yang

direfuks dengan 80% etanol. Setelah dingin dan disaring, residu

diui dengan 80% etanol dan kumpulan !ltrat diuapkan. "esidu

yang tertinggal dilarutkan dalam air, disaring, diasamkan dengan

asam klorida #% dan alkaloid diendapkan baik dengan pereaksi

$ayer atau dengan Siklotungstat. ila hasil tes positi&, maka

kon!rmasi tes dilakukan dengan ara larutan yang bersi&at asam

dibasakan, alkaloid diekstrak kembali ke dalam larutan asam. 'ika

larutan asam ini menghasilkan endapan dengan pereaksi

tersebut di atas, ini berarti tanaman mengandung alkaloid. (asa

basa berair )uga harus diteliti untuk menentukan adanya alkaloid

*uartener.

- Prosedur +iang-Douglas

agak berbeda terhadap garam alkaloid yang terdapat dalam

tanaman laimnya sitrat, tartrat atau laktat. ahan tanaman

kering pertama-tama diubah men)adi basa bebas dengan larutanener amonia. /asil yang diperoleh kemudian diekstrak dengan

kloro&orm, ekstrak dipekatkan dan alkaloid diubah men)adi

hidrokloridanya dengan aramenambahkan asam klorida 2 .

(iltrat larutan berair kemudian diu)i terhadap alkaloidnya dengan

menambah pereaksi mayer,Dragendor1 atau auhardat.

Perkiraan kandungan alkaloid

yang potensial dapat diperoleh dengan menggunakan larutan


2/23

ener standar alkaloid khusus seperti brusin.

eberapa pereaksi pengendapan digunakan untuk memisahkan

)enis alkaloid. Pereaksi sering didasarkan pada kesanggupan

alkaloid untuk bergabung dengan logam yang memiliki berat

atom tinggi seperti merkuri, bismuth, tungsen, atau )ood.

Pereaksi mayer mengandung kalium )odida dan merkuri klorida

dan pereaksi Dragendor1 mengandung bismut nitrat dan merkuri

klorida dalam nitrit berair. Pereaksi ouhardat mirip dengan

pereaksi Wagner dan mengandung kalium )odida dan )ood.

Pereaksi asam silikotungstat menandung kompleks silikon

dioksida dan tungsten trioksida. erbagai pereaksi tersebut

menun)ukkan perbedaan yang

besar dalam halsensitiitas terhadap gugus alkaloid yang

berbeda. Ditilik dari popularitasnya, &ormulasi mayer kurang

sensiti& dibandingkan pereaksi 3agner atau dragendor1.

+romatogra! dengan penyerap yang ook merupakan metode

yang laim untuk memisahkan alkaloid murni dan ampuran

yang kotor. Seperti halnya pemisahan dengan kolom terhadap

bahan alam selalu dipantau dengan kromatogra! lapis tipis.

4ntuk mendeteksi alkaloid seara kromatogra! digunakan

se)umlah pereaksi. Pereaksi yang sangat umum adalah pereaksi

Dragendor1, yang akan memberikan noda ber3arna )ingga untuk

senya3a alkaloid. amun demikian perlu diperhatikan bah3a

beberapa sistem tak )enuh, terutama koumarin dan 5-piron,

dapat )uga memberikan noda yang ber3arna )ingga dengan

pereaksi tersebut.

Pereaksi umum lain tetapi kurang digunakan adalah asam

&os&omolibdat, )odoplatinat, uap )ood, dan antimon 666 klorida.


3/23

+ebanyakan alkaloid bereaksi dengan pereaksi-pereaksi tersebut

tanpa membedakan kelompok alkaloid. Se)umlah pereaksi khusus

tersedia untuk menentukan atau mendeteksi )enis alkaloid

khusus. Pereaksi 7hrlih p-dimetilaminobenaldehide yang

diasamkan memberikan 3arna yang sangat karakteristik biru

atau abu-abu hi)au dengan alkaloid ergot. Perteaksi serium

amonium sul&at 9S berasam asam sul&at atau &os&at

memberikan 3arna yang berbeda dengan berbagai alkaloid indol.

Warna tergantung pada kromo&or ultraungu alkaloid.

ampuran &eriklorida dan asam perklorat digunakan untuk

mendeteksi alkloid "auol!a. 9lkaloid inhona memberikan

3arna )elas biru fuoresen pada sinar ultra ungu 4: setelah

direaksikan dengan asam &ormat dan &enilalkilamin dapat terlihat

dengan ninhidrin.

;likosida steroidal sering dideteksi dengan penyemprotan

anilin-asam &os&at.

Pereaksi % dalam asam

klorida 0,> , sensiti& terutama pada inti tripolon alkaloid kolkisin

dan se)umlah keil # ?g dapat terdeteksi.

F. Identifikasi Alkaloida

1. Berdasarkan sifat spesifik.

Alkaloid dalam larutan HCl dengan pereaksi Mayer dan Bouchardhat membentuk

endapan

yang larut dalam alkohol berlebih. Protein juga memberikan endapan, tetapi tidak

larut

dalam dalam alcohol berlebih.

. Berdasarkan bentuk basa dan garam!nya " Pengocokan


4/23

Alkaloid sebagai basanya tidak larut dalam air, sebagai garamnya larut baik dalam

air.

#ebaiknya pelarut yang digunakan adalah pelarut organik $ eter dan kloroform.

Pengocokan

dilakukan pada pH$ , %, 1& dan 1'.

#ebelum pengocokan, larutan harus dibasakan dulu, biasanya menggunakan

natrium

hidroksida, amonia pekat, kadang!kadang digunakan natrium karbonat dan

kalsium

hidroksida.

(. )eaksi *ugus +ungsionil

a. *ugus Amin #ekunder

)eaksi #M- $ larutan alkaloida / 10 asetaldehid / larutan na.

nitroprussida biru!ungu.

Hasil cepat ditunjukkan oleh Conilin, Pelletierin dan Cystisin.

Hasil lambat ditunjukkan oleh 2fedrin, Beta eucain, 2metin, Colchisin dan

Physostigmin.

b. *ugus Metoksi

3arutan dalam Asam #ulfat / 4alium Permanganat terjadi formaldehid,

dinyatakan

dengan reaksi #CH++. 4elebihan 4alium Permanganat dihilangkan dengan Asam

-ksalat.

Hasil positif untuk Brucin, arkotin, koden, Chiksin, 4otarnin, Papa5erin,

4inidin,

2metin, 6ebain, dan lain!lain.

c. *ugus Alkohol #ekunder

)eaksi #ACH2# $ Alkaloida / 3arutan &,(0 7anilin dalam HCl pekat,

dipanaskan diatas

tangas air merah!ungu.


5/23

Hasil positif untuk Morfin, Heroin, 7eratrin, 4odein, Pronin, 8ionin, dan

Parakonidin.

d.*ugus +ormilen

)eaksi 92B2) : 6-332# $

Alkaloida / larutan +loroglusin 10 dalam Asam #ulfat ;1$12))6

Alkaloida didia=otasikan lalu / Beta aftol merah!ungu.

Hasil positif untuk kokain, Atropin, Alipin, 2fedrin, tropakain, #to5akain, Beta

eukain, dan

lain!lain.

g. )eduksi #emu

Alkaloida klorida / kalomel / sedikit air hitam

6ereduksi menjadi logam raksa. )aksa ;< klorida yang terbentuk terikat dengan

alkaloid

#ebagai kompleks.

Hasil positif untuk kokain, 6ropakain, Pilokarpin, o5okain,

Pantokain, alipin, dan lain!lain.

h. *ugus 4romofor

)eaksi 4* $

Alkaloida / ' 5olume 8ia=o A / 1 5olume 8ia=o B / natrium Hidroksida merah

intensif.


6/23

Hasil positif untuk Morfin, 4odein, 6ebain dan lain!lain.

)eaksi #ACH2? $

Alkaloida / p!nitrodia=oben=ol ;p!nitroanilin / atrium itrit / atrium

Hidrolsida<

ungu kemudian jingga.

Hasil positif untuk alkaloida opium kecuali 6ebain, 2metin, 4inin, kinidin setelah

dimasak dengan Asam #ulfat %@0.

'. Pereaksi untuk analisa lainnya ;%ntuk itu ditambahkan basa lain yang lebih kuat daripada

basa alkaloida tadi. Alkaloida yang bebas tadi diekstraksi dengan menggunakan

pelarut pelarut organic misalnya 4loroform. 6idak dilakukan ekstraksi dengan

air karena dengan air maka yang masuk kedalam air yakni garamgaram alkaoida

dan =at!=at pengotor yang larut dalam air, misalnya glikosida!glikosida, =at Darna,

=at penyamak dan sebagainya. ang masuk kedalam kloroform disamping

alkaloida juga lemak!lemak, harsa dan minyak atsiri. Maka setelah alkaloida

diekstraksi dengan kloroform maka harus dimurnikan lagi dengan pereaksi

tertentu. 8iekstraksi lagi dengan kloroform. 8iuapkan, lalu didapatkan sisa

alkaloid baik dalam bentuk hablur maupun amorf. ni tidak berate bahDa alkaloida

yang diperoleh dalam bentuk murni, alkaloida yang telah diekstaksi ditentukan

legi lebih lanjut. Penentuan untuk tiap alkaloida berbeda untuk tiap jenisnya.

Hal!hal yang harus diperhatikan pada ekstraksi dengan a=as 4eller, adalah $

a. Basa yang ditambahkan harus lebih kuat daripada alkaloida yang akan dibebaskan

dari

ikatan garamnya, berdasarkan reaksi pendesakan.

b. Basa yang dipakai tidak boleh terlalu kuat karena alkaloida pada umumnya kurang

stabil. Pada pH tinggi ada kemungkinan akan terurai, terutama dalam keadaan

bebas, terlebih bila alkaloida tersebut dalam bentuk ester, misalnya $ Alkaloid

#ecale, Hyoscyamin dan Atropin.

c. #etelah bebas, alkaloida ditarik dengan pelarut organik tertentu, tergantung

kelarutannya dalam pelarut organik tersebut.

Alkaloid biasanya diperoleh dengan cara mengekstraksi bahan tumbuhan

memakai air

yang diasamkan yang melarutkan alkaloid sebagai garam, atau bahan tumbuhan

dapat

dibasakan dengan natrium karbonat dan sebagainya dan basa bebas diekstaksi

dengan


8/23

pelarut organik seperti kloroform, eter dan sebagainya. )adas untuk ekstraksi

sinabung

dan pemekatan khusunya digunakan untuk alkaloid yang tidak tahan panas.

Beberapa

alkaloid menguap seperti nikotina dapat dimurnikan dengan cara penyulingan uap

dari

larutan yang diabasakan. 3arutan dalam air yang bersifat asam danmengandung

alkaloid dapat dibasakan dan alkaloid diekstaksi dengan pelarut organik ,sehingga

senyaDa netral dan asam yang mudah larut dalam air tertinggal dalam air. Cara

lain yang berguna untuk memperoleh alkaloid dari larutan asam adalah

denganpenjerapan menggunakan pereaksi 3loyd. 4emudian alkaloid dielusi

dengan dammar A8! lalu diendapkan dengan pereaksi Mayer atau *aram

)einecke dan kemudian endapan dapat dipisahkan dengan cara kromatografi

pertukaran ion. Masalah yang timbulpada beberapa kasus adalah bahDa alkaloid

berada dalam bentuk terikat yang tidak dapatdibebaskan pada kondisi ekstraksi

biasa. #enyaDa pengkompleksnya barangkalipolisakarida atau glikoprotein yang

dapat melepaskan alkaloid jika diperlakukan denganasam.

. Pemurnian alkaloida dapat dilakukan dengan cara modern yaitu dengan

pertukaran ion.

(. Menyekat melalui kolom kromatografi dengan kromatografi partisi.

Cara kedua dan ketiga merupakan cara yang paling umum dan cocok untuk

memisahkan

campuran alkaloid. 6ata kerja untuk mengisolasi dan mengidentifikasi alkaloid

yang

terdapat dalam bahan tumbuhan yang jumlahnya dalam skala milligram

menggunakan

gabungan kromatografi kolom memakai alumina dan kromatografi kertas.

G. Kegunaan Alkaloida

Alkaloida telah dikenal selama bertahun!tahun dan telah menarik perhatian

terutama karena


9/23

pengaruh fisiologisnya terhadap binatang menyusui dan pemakainnya di bidang

farmasi,

tetapi fungsinya dalam tumbuhan hampir sama sekali kabur. Beberapa pendapat

mengenai

kemungkinan perannya ialah sebagai berikut $

1. #alah satu pendapat yang dikemukakan pertama kali, sekarang tidak dianut lagi,

ialah

bahDa alkaloid berfungsi sebagai hasil buangan nitrogen seperti urea dan asam

urat heDan.

. Beberapa alkaloid mungkin bertindak sebagai tendon penyimpanan nitrogen

meskipun

banyak alkaloid ditimbun dan tidak mengalami metabolisme lebih lanjut meskipun

sangat kekurangan nitrogen.

(. Pada beberapa kasus, alkaloid dapat melindungi tumbuhan dari serangan parasit

atau

pemangsa tumbuhan. Meskipun dalam beberapa peristiDa bukti yang mendukung

fungsi ini tidak dikemukakan, ini barangkali merupakan konsep yang direka!reka

dan bersifat Emanusia sentriesF.

'. Alkaloid dapat berlaku sebagai pengatur tumbuh karena segi struktur, beberapa

alkaloid

menyerupai pengatur tumbuh. Beberapa alkaloid merangsang perkecambahan,

yang lainnya menghambat.

@. #emula disarankan oleh 3iebig bahDa alkaloid, karena sebagian bersifat basa, dapat

mengganti basa mineral dalam mempertahankan kesetimbangan ion dalam

tumbuhan. #ejalan dengan saran ini, pengamatan menunjukkan bahDa pelolohan

nikotina ke dalam biakan akar tembakau meningkatkan ambilan nitrat. Alkaloid

dapat pula berfungsi dengan cara pertukaran dengan kation tanah.

Dapus :


10/23

[email protected]#2A0BAidenti!kasi-

alkaloid.html

http@AAlinayanti&armakognosi.blogspot.omA20#0A0BAalkaloid.htmlC

Jika senyawa atau sediaan farmasi dalam bentuk campuran atau dalam campuran matriks, harus dilakukan langkah-langkah

pemisahan dan pemurnian terlebih dahulu sebelum dilakukan proses identifikasi. Proses pemisahan yang paling umum

dilakukan adalah proses ekstraksi. Kelarutan setiap senyawa terhadap pelarut tertentu tergantung dari sifat-sifat kimia

masing-masing zat dan afinitasnya terhadap pelarut tersebut pada kondisi tertentu.

Untuk memisahkan senyawa obat, sudah sejak lama dikembangkan berbagai macam metoda, diantaranya cara Stas-

Ottoyang disederhanakan. engan metode tersebut dapat dipisahkan lebih dari !"" macam campuran senyawa obat.

#ara analisisnya berdasarkan prinsip $

!. Pembagian senyawa ke dalam fase air dan fase pelarut organik yang tidak tercampur dengan air. Pada

sebagian besar obat %khususnya yang berbentuk padat&, pemisahan dengan cara membedakan ke dalam fase air dan fase

pelarut organik saja masih kurang memuaskan, sehingga dilakukan prinsip yang kedua, yaitu $

'. Pembentukan ataupun penguraian garam.Prinsip ini menyangkut perbedaan kelarutan, yaitu bahwa garam

lebih bersifat hidrofil, sedangkan bentuk asam atau basanya lebih bersifat lipofil.

Kebasaan ataupun kesaman larutan serta bermacam-macam %keragaman& sufat pelarut %lipofil atau kuirang lipofil&

memungkinkan pemishan lebih lanjut.

#ontoh senyawa pada setiap fraksi

Fraksi IA

Fase Eter (suasana asam

Asam karbonat! fenol! "at netral

#lutemid! propilfena"on! tolbutamid!

pentobarbital! warfarin! asam salisilat!

parasetamol! dietilbestrol! barbital! fenobarbital!

nitra"epam.

Fraksi I$

Fase eter (suasana basa

Senyawa netral

$en"okain! glutetimid! meprobamat! %idrokortison!dia"epam! bisakodil

Fraksi II

Ekstrak kloroform dalam

suasana asam tartrat

Asam! fenol dan "at netal yang larut kloroform

Amitriptilin! imipramin! defen%idramin!

siklobarbital! nitra"epam! kafein! reserpin!

klordia"epoksida

Fraksi III

Ekstrak Eter (suasana basa

$erbagai senyawa basa

Efedrin! kodein! kinidin! etilmorfin! atropin!

stri%nin

Fraksi I&

Ekstrak kloroform-iso propanol

dalam suasana basa amoniak

$erbagai basa fenol

Pilokarpin! sulfanilamid! parasetamol! tetrasiklin
http://dunia-berbagi-ilmu.blogspot.com/2012/03/identifikasi-alkaloid.htmlhttp://dunia-berbagi-ilmu.blogspot.com/2012/03/identifikasi-alkaloid.htmlhttp://linayantifarmakognosi.blogspot.com/2010/03/alkaloid.htmlhttp://linayantifarmakognosi.blogspot.com/2010/03/alkaloid.htmlhttp://dunia-berbagi-ilmu.blogspot.com/2012/03/identifikasi-alkaloid.htmlhttp://dunia-berbagi-ilmu.blogspot.com/2012/03/identifikasi-alkaloid.html


11/23

Fraksi &

Senyawaa yang tidak

terekstraksi dengan pelarut

organik

Asam %idrofil! sulfonamida! karbo%idrat! asam

amino! ammonium kuarterner

Ampisilin! asam glutamat! asam askorbat!

isonia"id! %idroklortia"id! sulfaguanidin

BAB

P28AH>3>A

A. 3atar Belakang

#alah satu sumber senyaDa bahan alam hayati yang memegang

peranan penting dalam pemanfaatan =at kimia berkhasiat yang terdapat di

alam. Hampir setiap daerah di ndonesia mengenal ramuan obat yang

berasal dari tumbuh!tumbuhan yang digunakan untuk pengobatan tertentu

secara tradisional.Penggunaan tumbuh!tumbuhan tetentu sebagai obat

merupakan Darisan turun temurun dari nenek moyang kita sejak dahulu

hingga sekarang ini untuk penyakit tertentu. Bahan obat yang digunakan

dapat berasal dari daun, batang, akar, bunga dan biji!bijian.

#alah satu senyaDa dalam tumbuhan yang berkhasiat adalah alkaloid.

Alkaloid adalah senyaDa organik yang terdapat di alam bersifat basa

ataualkali dan sifat basa ini disebabkan karena adanya atom ;itrogenntukmendeteksi alkaloid

secarakromatografidigunakansejumlahpereaksi.Pereaksiyangsangatumum

adalahpereaksi8ragendorff, yang akanmemberikannodaberDarna


16/23

jinggauntuksenyaDaalkaloid. amun

demikianperludiperhatikanbahDabeberapasistemtakjenuh,terutamakoumar

indan K!piron, dapatjugamemberikannodayangberDarnajinggadengan

pereaksi

tersebut.Pereaksiumumlaintetapikurangdigunakanadalahasamfosfomolibd

at,jodoplatinat,uapjood,danantimon;< klorida.

4ebanyakanalkaloidbereaksi denganpereaksi!pereaksi

tersebuttanpamembedakan kelompok alkaloid.#ejumlah

pereaksikhusustersediauntuk menentukan ataumendeteksijenis alkaloid

khusus.Pereaksi2hrlich;p!

dimetilaminoben=aldehideyangdiasamkan7< setelah direaksikan

dengan asamformatdanfenilalkilamin dapatterlihatdengan ninhidrin.

*likosidasteroidalsering dideteksidenganpenyemprotan 5anilin!

asamfosfat.

Pereaksi-berlin!?eisel,larutanferiklorida1!

@0dalamasamklorida&,@,sensitifterutamapadaintitripolonalkaloidkolkisi

ndansejumlah kecil1 Lg dapatterdeteksi.

1.7 General Methods of Extraction and Isolation of

Alkaloids

he general methods o& eEtration and isolation o& the alkaloids &rom the plant soures one has to take into

onsideration the &ollo3ing steps in a se*uential manner, namely@

i Separation o& the alkaloids &rom the main bulk o& the non-alkaloidal substanes,


17/23

ii $ost o& the alkaloid-ontaining plants, seeral alkaloids haing losely related hemial strutures are

normally present, suh as@ the inhona alkaloids onsist o& more than t3enty!e alkaloids. here is hardly any

kno3n plant soure that ontains only one alkaloid eElusiely,

iii Separation o& eah indiidual alkaloid &rom the miEture o& alkaloids obtained &rom a partiular plant

soure e.g., cinchona bark using latest separation tehni*ues, &or instane, preparatie high-perormances

liquid chromatography, (H!"# olumn hromatography, by the help o& hromatotron, and high-

perormance thin-layer chromatography (H$!"#%

eertheless, the general methods o& isolation o& alkaloids largely depend upon seeral ital &ators, &or

instane@ a the alkaline nature o& most alkaloids, b the ability and ease o& &ormation o& alkaloidal salts 3ith

aids, and c the relatie solubilities o& the resulting alkaloidal salts either in polar organi solents e.g.,

ethanol, hloro&orm, isopropanol et., or in a*ueous medium.

he general methods o& e&traction o alkaloids &rom the plant soures solely depend upon the purpose

and sale o& the operation e.g., pilot sale or ommerial sale. 6t is also based on the *uantum and bulk o& the

ra3 material to be employed in the operation.


18/23

"hoice o Alkali 6ndeed, the hoie o& a suitable mineral base alkali &or the ease o& liberation o& the

alkaloid &rom the salts is not only ery ital but also e*ually signi!ant and largely depend on the &ollo3ing

&ators, namely@

a 'atural state o the alkaloids: 6t has been obsered that the salt o& a strongly basic alkaloid3ith a

mineral aid usually tends to undergo leaage under the infuenes o& a stronger base. Fike3ise,the

orresponding salt o& a weakly basic alkaloid and a relatiely 3eak organi aid shall re*uire a rather 3eaker

base &or its leaage.

b "hemical characteristics o the alkaloidal base:he usage o& strong alkali e.g., a


19/23

'ote

4% $he penetration and hence the subsequent e&traction o the crude drug is almost complete

0ith the help o our successi3e e&tractions 0ith an alcohol% 5urther, the loss o sol3ent is

comparati3ely less than the chlorinated sol3ents e%g%, chloroorm%

6% $he e&traction o total alkaloids 0ith alcohol is highly recommended because o its ma&imum

e7ciency and economical 3iability%

./ &traction 0ith 1ater-Immiscible *ol3ents 6n reality, the most 3idely used 3ater-immisible

solents &or the eEtration o& alkaloids are@ hloro&orm, diethyl ether solent ether and isopropyl ether.

/o3eer, a &e3 other spei! organi solents, namely@ ethylene hloride, arbon tetrahloride

and ben8ene9 may be employed 3ith an eident adantage &or ertain spei! alkaloids.

6nterestingly, chloroorm is regarded as the hoiest 3ater-immisible solent &or a broad-spetrum o& alkaloids

present in the plant kingdom and eEtrats them 3ith arying degrees o& ease.

'ote: "hloroorm is not suitable or the e&traction o quaternary alkaloids e%g%, tubocurarine%

."/ &traction 0ith 1aterhe rude drug is sub)eted to eEtration 3ith 3ater preiously aidi!ed 3ith

dilute solution o& /l, /2S


20/23

the bulk o& the alkaloids, namely, atropine, odeine, olhiine, narotine, niotine, papaerine, spartenine and

thebaine.

he resulting residual eEtrat may still ontain nareine, urarine and morphine. /o3eer, nareine andmorphine may be isolated by passing &reshly generated


21/23

v eineckate "omple&:he ompleE obtained &rom alkaloid 3ith Reinecke Salt, /ICr/B2SIJ, is

normally deomposed by treating its solution in a miEture o& aetone and 3ater #@# 3ith a siler sulphatesolution. 6t is pertinent to mention here that the ree liberated alkaloid &rom the ompleEes stated aboe, i

through v, may be &urther eEtrated &or its !nal reoery 3ith an appropriate organi solent, suh as@

hloro&orm.

c he puri!ation o& alkaloids may also be aomplished by the &ormation o& its rystallised alkaloidal salt

by the addition o& an appropriate mineral or organi aid, suh as@ hydrohlori, hydrobromi, perhlori,

sulphuri, oEali and tartari aids.

d :arious kno3n separation techniques, namely@ partition, ion-e&change and column

chromatography are inariably used &or the puri!ation o& a host o& alkaloids.

esides, arious physial parameters like@ spei! rotation, melting point, solubility are &re*uently used as a

de!nite riteria o& asertaining the purity o& alkaloids.

4%B%< 5ractionation o "rude Alkaloids

6t has been obsered largely that most o& the alkaloid-bearing plant materials usually ontain a miEture o&

losely-related alkaloids. here&ore, it has beome almost neessary to arry out an e1etie &rationation o&

rude alkaloids &rom the eEtrat or solution o& total rude alkaloids.

/o3eer, the traditional and orthodoE methods o& separation are not only diult but also tedious and

umbersome. he ommonly employed tehni*ues o& separation that 3ere &ound to the reliable and dependable

may be short-listed as &ollo3s@

i (rational rystalliation,

ii (rational distillation, and

iii Deriatiation 3ith lo3 solubility produts.

he latest methods employed &or the separation o& alkaloids are the preparatie high perormance

liquid chromatography (H!"#, high perormance thin-layer chromatography (H$!"#,hromatotron,

ounter-urrent distribution and other hromatographi tehni*ues inluding olumnhromatography, ion-

eEhange hromatography.

(ollo3ing are some o& the typial situations 3hereby the miEture o& alkaloids may be separated e1etiely,

suh as@

a 9 larger setion o& the alkaloids are easily soluble in hloro&orm and relatiely less soluble in other

organi solents. 6n general, the order o& solubility is as stated belo3 hloro&orm Q aetone Q ethanol Q

methanol Q ethyl aetate Q ether Q n-heEane. +eeping in ie3 the aboe solubility pro!le o& alkaloids in organi

solents, i& one o& the alkaloids is muh less soluble in ethanol than hloro&orm, the &rational rystalliation o&

this alkaloid is possible. 6n this partiular instane the hloro&orm-&ration is onentrated to an appropriate

leel, and hot ethanol added in small proportions at interals. hus, upon ooling the alkaloid, 3hih is less

soluble in ethanol, separates out oneniently.
http://www.epharmacognosy.com/http://www.epharmacognosy.com/http://www.epharmacognosy.com/


22/23

b 6n ase, the &rational rystalliation o& the miEture o& losely related alkaloids beome tedious and

ine1etie, one may try to &orm their respetie salts,RR and then arry out the separation indiated aboe.

c he arious aids, namely@ /l, /r, /6, /l


23/23

142005950 Identifikasi Dan Isolasi Alkaloid

Documents

Transcript of 142005950 Identifikasi Dan Isolasi Alkaloid