PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM TALKUM

Tujuan : Menetapkan kadar asam salisilat dalam talkum

Metode : Alkalimetri

Prinsip titrasi : Netralisasi

Monografi

Asam salisilatRumus bangun

Rumus molekul = C7H6O3, BM = 138,12Pemerian : Hablur putih, biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk hablur halus putih, rasa agak manis, tajam dan stabil di udara. Bentuk sintetis warna putih dan tak berbau. Jika dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau merah jambu dan berbau lemah mirip mentol.Kelarutan : Sukar larut dalam air dan dalam benzena, mudah larut dalam etanol dan dalam eter, ; larut dalam air mendidih; agak sukar larut dalam kloroform.

Teori :Titrasi alkalimetri adalah titrasi yang menggunakan prinsip netralisasi yaitu terjadi reaksi netralisasi antara titran ( basa) dengan titrat ( asam ) menghasilkan suatu garam dan air.

Pada titrasi alkalimetri, larutan baku primer yang digunakan antara lain asam oksalat dan kalium biftalat. Sedangkan larutan baku sekunder yang paling umum digunakan adalah natrium hidroksida.

Indikator yang digunakan adalah Fenolftalein , yaitu indikator yang tidak berwarna pada pH asam dan berwarna merah muda pada pH basa. Range pH fenolftalein adalah 8,0-10,0.

Titrasi alkalimetri digunakan untuk menetapkan kadar zat yang bersifat asam, karena zat yang bersifat asam tadi akan bereaksi dengan titran yang basa dan akan terjadi penetralan dan pembentukan H2O.

Asam salisilat bersifat asam karena memiliki gugus karboksilat pada rumus bangunnya , sehingga dapat dititrasi dengan titran NaOH 0,1 N, dan akan membentuk Natrium salisilat dan H2O.

Alat-alat : Buret Klem dan statif Beaker glass Erlemeyer Batang pengaduk Pipet tetes Spatel Kaca arloji Timbangan Kompor

Bahan bahan : Asam salisilat dan talkum ( sampel) NaOH Asam oksalat Etanol netral Fenolftalein Aquadest bebas CO2

Pembuatan Reagen : Etanol Netral P (FI IV halaman 1154)Pada sejumlah etanol P tambahkan 2 tetes atau 3 tetes fenolftalein LP dan natrium hidroksida 0,02 N atau 0,1 N secukupnya hingga terjadi warna merah muda pucat. Buat etanol netral P segera sebelum digunakan.

Etanol encer ( FI IV halaman 1154) Campur 500 ml etanol P dan 500 ml air murni yang diukur terpisah dan campuran diukur pada 25 o C , volume campuran lebih kurang 970 ml.

Etanol encer netral : Dibuat dengan menetralkan etanol encer. Campur 500 ml etanol dan 500 ml air , tambahkan NaOH 0,1 N sampai netral.

Air bebas karbon dioksida P (FI IV halaman 1124)Air bebas karbon dioksida P adalah air murni yang telah dididihkan kuat-kuat selama 5 menit atau lebih dan didiamkan sampai dingin dan tidak boleh menyerap karbon dioksida dari udara.

Fenolftalein LP ( FI IV halaman 1157)Larutkan 1 gram fenolftalein dalam 100 ml etanol P.

NaOH 0,1 N (Medical Laboratory Science : Theory and Practice halaman 58)Larutkan 4 gram NaOH dalam aqudest sampai 1 liter.

Cara Kerja:

1. Pembakuan NaOH 0,1 N dengan Asam Oksalat (Medical Laboratory Science : Theory and Practice , halaman 58)- Pembuatan asam oksalat 0,1 N : Timbang 6,303 gram asam oksalat dengan seksama, larutkan dalam aquadest sampai 1 liter. - Pembakuan NaOH dengan asam oksalat 0,1 N : Pipet 10 ml larutan asam oksalat 0,1 N dalam Erlemeyer, tambahkan 2 tetes indikator fenolftalein. Titrasi dengan larutan NaOH sampai terjadi perubahan warna menjadi merah muda. Ulangi titrasi dengan cara sama dua kali ( Sehingga titrasi dilakukan triplo). Catat volume dan hitung normalitas NaOH.

Reaksi:

1 grol ~ 2 grek

2. Penetapan Kadar Asam Salisilat ( FI IV halaman 52)Timbang seksama lebih kurang 500 mg , larutkan dalam 25 etanol encer yang sudah dinetralkan dengan Natrium Hidroksida 0,1 N , tambahkan fenolftalein LP dan titrasi dengan Natrium Hidroksida 0,1 N LV.

+ H2O+ NaOH 1 grol ~ 1 grek

Data:

a. Pembakuan NaOH dengan padatan Asam Oksalat ( C2H2O4.2H2O)NoBobot C2H2O4.2H2O( mg)Vol. NaOH(ml)Vol. Blanko (ml)Vol. NaOH sebenarnya (ml)

146,27,500,057,45

244,17,400,057,35

345,67,450,057,40

Grek = 2BM = 126

Rumus : V. N = mg x grek BMPerhitungan :

1. 7,45.N = 46,2 x 2 N = 0,0984 N 126

2. 7,35.N = 44,1 x 2 N = 0,0952 N 126

3. 7,40.N = 45,6 x 2 N = 0,0978 N 126

Rata-rata = 0,0984 + 0,0952 + 0,0978 = 0,09713 N3

b. Penetapan kadar asam salisilat dalam talkum

1 ml NaOH ~ 13,812 mg asam salisilatNoBobot sampel( mg)Vol. NaOH(ml)Vol. Blanko (ml)Vol. NaOH sebenarnya (ml)

1156,13,10,13,0

2154,43,10,13,0

3156,53,050,12,95

Kadar = V.N sebenarnya x kesetaraan x 100 %NmgRumus :

1. Kadar = 3,0 . 0,09713 x 13,812 x 100 % = 25,7827 % 0,1 156,1

2. Kadar = 3,0 . 0,09713 x 13,812 x 100 % = 26,067 % 0,1 154,4

3. Kadar = 2,95 . 0,09713 x 13,812 x 100 % = 25,288 % 0,1 156,5

Kadar rata-rata = 25,7827 % + 26,067 % + 25,288 % = 25, 712 %3

Kesimpulan :

Konsentrasi NaOH sebenarnya = 0,09713 NKadar sampel asam salisilat dalam talkum = 25, 712 %Kadar asam salisilat dalam talkum sebenarnya = 26, 21 % Penyimpangan = (Selisih kadar sebenarnya dan kadar rata-rata) x 100 % Kadar sebenarnya = (26,21 - 25,712) x 100 % = 1,9% < 3 % ACC 26,21Pertanyaan tentang alkalimetri

1. Bagaimana mekanisme terjadinya perubahan warna pada indikator asam basa?Jawab : Indikator asam basa biasanya merupakan suatu asam lemah , dan dilambangkan dengan HIn. Indikator akan memberi warna tertentu ketika ion H+ dari larutan asam terikat pada molekul Hin dan berbeda warna ketika ion H+ dilepaskan dari Hin menjadi In-. Fenolftalein pada suasana asam ( HIn ) tidak berwarna dan saat H+ lepas dari Hin dan hanya tersisa In- maka warna berubah menjadi merah jambu.Kesetimbangannya :

Jika ion OH- ditambahkan terus maka H+ akan berkurang dan kesetimbangan akan bergeser ke arah pembentukan In- , dan akan mengubah HIn menjadi In- sehingga bentuk In- akan dominan dan larutan akan berwarna merah jambu.

Dari buku : Mudah dan Aktif Belajar Kimia halaman 169 Pengarang :Yayan Sunarya & Agus SPenerbit : PT Grafindo Media Pratama

2. Apa pengaruh pemilihan indikator terhadap ketepatan titik akhir titrasi dan titik ekuivalen?Jawab : Indikator yang dapat digunakan pada titrasi asam basa adalah brom timol biru dan fenolftalein. Range pH keduanya sedikit berbeda. Brom Timol Biru memiliki range pH 6-8, sedangkan fenolftalein memiliki range pH 8-10. Pengaruhnya terhadap titik ekuivalen dan titik akhir titrasi terkait dengan pH suasana netral yaitu 7 di mana titik ekuivalen terjadi saat suasana netral. Jika menggunakan indikator Brom Timol Biru maka titik ekuivalen dapat diamati karena sama dengan titik akhir titrasi karena pada pH 7 indikator akan memberi warna hijau sebagai akibat perubahan pH ( BTB pada pH berwarna kuning, pada pH 8 berwarna biru sehingga pada pH 7 akan berwarna hijau). Sehingga jika menggunakan indikator BTB maka titik ekuivalen berdekatan bahkan sama dengan titik akhir titrasi. Tapi kekurangan utama BTB adalah sulitnya mengamati perubahan warna menjadi hijau saat pH 7, sehingga mungkin pH bisa kurang atau lebih dari 7. Sedangkan jika menggunakan fenolftalein, titik akhir titrasi baru akan tercapai saat pH 8, sedangkan titik ekuivalen terjadi pada pH 7 sehingga saat titik ekuivalen tercapai, larutan belum berubah warna.

Dari buku : Mudah dan Aktif Belajar Kimia halaman 170Pengarang :Yayan Sunarya & Agus SPenerbit : PT Grafindo Media Pratama

3. Mengapa pada awal titrasi , perubahan pH berlangsung lambat dan saat mendekati titik ekuivalen perubahan pH berlangsung secara drastis?Jawab :Pada awal titrasi , terdapat sejumlah besar ion H+ dalam larutan sehingga penambahan OH- akan memberi sedikit perubahan pH , sedangkan saat mendekati titik ekuivalen terjadi perubahan pH secara drastis karena konsentarsi ion H+ tinggal sedikit dan menyebabkan penambahan sedikit ion OH- akan dapat mengubah pH yang sangat besar

Dari buku : Mudah dan Aktif Belajar Kimia halaman 173Pengarang :Yayan Sunarya & Agus SPenerbit : PT Grafindo Media Pratama4. Bagaimana gambar kurva titrasi dan ciri-ciri kurva titrasi asam basa?Jawab : Kurva di atas menunjukkan perubahan pH akibat penambahan titran NaOH. Titik ekuivalen terjadi pada pH 7.Ciri ciri kurva titrasi asam basa : Bentuk kurva selalu berupa sigmoid Pada titik ekuivalen, pH sama dengan 7 Ketika mendekati titik ekuivalen, bentuk kurva tajam.Dari buku : Mudah dan Aktif Belajar Kimia halaman 173 Pengarang :Yayan Sunarya & Agus SPenerbit : PT Grafindo Media Pratama

5. Apa keuntungan dan kekurangan menggunakan baku sekunder Barium hidroksida dibandingkan Natrium Hidroksida dan Kalium Hidroksida dalam alkalimetri?Jawab: Keuntungan : Larutan barium hidroksida bebas dari karbonat, tidak seperti larutan alkali hidroksida lain. ( Karena bentuk barium karbonat tidak larut air , tidak seperti alkali hidroksida lain yang bentuk karbonatnya larut air dan dapat mengganggu hasil titrasi). Barium hidroksida merupakan baku primer sehingga tidak perlu dibakukan seperti NaOH atau KOH.Kerugiannya : Beberapa asam dapat membentuk senyawa garam barium tak larut air sehingga NaOH dan KOH lebih dipilih.

Dari buku :Pharmaceutical Analysis Vol. I , bab 14.10Pengarang:Dr. A. V. KasturePenerbit:Pragati Books Pvt. Ltd., 2008

6. Mengapa pada penetapan kadar golongan asam karboksilat dengan alkalimetri menggunakan fenolftalein sebagai pilihan utama indikator?Jawab :Asam karboksilat merupakan asam lemah sehingga reaksi netralisasi dengan alkali hidroksida mencapai titik netral tidak pH 7. Karena kebanyakan asam karboksilat seperti asam salisilat, asam asetat dan lainnya jika dititrasi dengan alkalimetri akan mencapai titik netral pada pH sekitar 8,4 sehingga fenolftalein dengan range pH 8,0-10,0 merupakan pilihan indikator yang baik untuk titrasi penetapan kadar asam karboksilat.

Dari buku :Pharmaceutical Analysis Vol. I , bab 14.10Pengarang:Dr. A. V. KasturePenerbit:Pragati Books Pvt. Ltd., 2008

7. Bagaimana cara untuk mentitrasi asam karboksilat yang tidak larut air ?Jawab :Ada 2 cara untuk mentitrasi asam karboksilat yang tidak larut air, yaitu : Cara 1 : Menggunakan pelarut seperti etanol atau metanol netral untuk asam karboksilat yang tak larut air tapi larut dalam pelarut etanol atau metanol, lalu dititrasi secara alkalimetri dengan larutan alkali standar dan indikator yang sesuai. Cara 2 : Menggunakan titrasi kembali, yaitu dengan cara melarutkan asam karboksilat tersebut dalam larutan alkali standar berlebih yang diketahui konsentrasinya dan kelebihan alkali tersebut dititrasi dengan larutan asam standar. Dari buku :Pharmaceutical Analysis Vol. I , bab 14.10Pengarang:Dr. A. V. KasturePenerbit:Pragati Books Pvt. Ltd., 2008

8. Sebutkan beberapa contoh asam karboksilat yang menggunakan campuran air dan pelarut organik yang dititrasi secara alkalimetri? Asam benzoat Asam undesilenat Asam etakrinat Asam salisilat ProbenesidDari buku :Ionic Equilibria in Analytical Chemistry halaman 174Pengarang:Jean-Louis BurgotPenerbit: Springer, 2012

9. Sebutkan contoh campuran pelarut yang bisa digunakan untuk melarutkan asam karboksilat yang sedikit / tidak larut dalam air yang akan dititrasi secara alkalimetri?Jawab :Selain campuran air-etanol atau air-metanol, campuran pelarut lain yang bisa digunakan untuk melarutkan asam karboksilat yang akan dititrasi dengan metode alkalimetri adalah campuran air-DMF (Dimetilformamid) dan air-aseton. Indikator yang dipakai biasanya adalah Bromotimol Biru dan Fenolftalein. Dari buku :Ionic Equilibria in Analytical Chemistry halaman 174Pengarang:Jean-Louis BurgotPenerbit: Springer, 2012

10. Gambarkan kurva titrasi asam kuat-basa kuat dan asam lemah-basa kuat!

Gambar kurva titrasi asam kuat-basa kuat. Perubahan pH menjelang menjelang dan saat titik ekuivalen sangat drastis. Karena asam kuat memiliki pH awal yang cukup rendah sekitar 1-2 , dan sehingga saat menjelang mencapai titik ekuivalen di pH 7 perubahan pH cukup besar dan drastis. Perubahan sangat drastis dimulai saat pH 3 dan sampai mencapai pH sekitar 10. Hal ini disebabkan karena asam kuat mampu menetralisir basa kuat pada awal titrasi sehingga pH tidak melonjak terlalu tinggi di awal titrasi , tapi dengan semakin sedikitnya ion H+ yang tersisa dan terus bertambahnya basa kuat maka pH langsung meningkat drastis saat akhir titrasi.

Gambar kurva titrasi asam lemah-basa kuat. Perubahan pH menjelang titik dan saat titik ekuivalen cukup drastis tapi tidak sedrastis kurva titrasi asam kuat-basa kuat. Asam lemah memiliki pH awal 3-4 dan meningkat sedikit demi sedikit saat dititrasi dengan basa kuat, dan meningkat tajam di pH 6 menjelang titik ekuivalen. Hal ini disebabkan karena asam lemah tidak sekuat asam kuat dalam menetralisir penambahan basa kuat sehingga pH meningkat bertahap dan mencapai lonjakan tertinggi saat menjelang akhir titrasi.Dari bukuEssential A2 Chemistry for OCR halaman 124PengarangTed Lister, Janet RenshawPenerbitNelson Thornes, 2004