1-carbon

4
ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2008 133 PENENTUAN KANDUNGAN UNSUR KARBON DALAM KELONGSONG/TUTUP UJUNG ZIRKALOY-2 DAN ZIRKALOY -4 MENGGUNAKAN CARBON ANALYZER CS-230 Rahmiati, Mujinem, Slamet Pribadi, Isfandi ABSTRAK PENENTUAN KANDUNGAN UNSUR KARBON DALAM KELONGSONG/TUTUP UJUNG ZIRKALOY-2 DAN ZIRKALOY-4 MENGGUNAKAN CARBON ANALYZER CS-230. Telah dilakukan penentuan kandungan karbon dalam kelongsong/tutup ujung zirkaloy-2 dan zirklaoy-4 menggunakan alat Carbon Analyzer type CS-230 . Pelaksanaan penentuan unsur karbon mulai dari preparasi sampel mengacu pada ASTM C 1408-98 . Pelaksanaan ini sebagai kontrol kualitas bahan kelongsong/tutup ujung Zirkaloy-2 dan Zirkaloy-4 unsur karbon yang dipersyaratkan yaitu untuk Zirkaloy-2 < 300 ppm dan untuk Zirkaloy-4 < 270 ppm. Penentuan dimulai terlebih dahulu terhadap bahan standar karbon dalam logam diperoleh masing 3 kali pengukuran dengan berat standar karbon 1.gr 0.04404%, 0.04405%, 0.04403% rerata hasil pengukuran standar sebesar 0.04404% ± 0.00001 dan untuk pengukuran bahan sampel dilakukan dengan pengulangan tiga kali dan diperoleh rara –rata dari hasil kandungan sampel Zirkaloy 2 sebesar 0.01970% atau 197 ppm, dan sampel Zirkaloy-4 sebesar 0.00797% atau 79.7 ppm. Kata Kunci : Komposisi, kimia, kelongsong, Zr. PENDAHULUAN Zirkaloy adalah logam yang digunakan untuk kelongsong dan bahan tutup ujung elemen baker reaktor daya. (4) Agar bahan kelongsong dan tutup ujung dapat digunakan didalam produksi elemen bahan bakar nuklir perlu persyaratan yang telah ditentukan diantaranyan adalah persyaratan batas impuritas dalam kelongsong/tutup ujung tersebut seperti unsur karbon yang kandungannya tidak boleh melebihi 300 ppm untuk zirkaloy-2 dan 270 ppm untuk zirkaloy -4 (1) Keberadaan karbon dapat membentuk senyawa karbida yang mempunyai sifat mudah pecah (brittle), Untuk mendapatkan data analisis yang dapat mewakili kuantitas analit, maka semua pelaksanaan dilakukan berdasarkan acuan baku ASTM C 1408-98 dan ASTM C 776-98. Dalam ASTM secara prinsip tersirat untuk analisis kadar karbon perlu memperhatikan preparasi sampel dan pelaksanaan analisis. Seluruh tahapan preparasi harus dihindari dari kenaikan suhu. Pada analisis sampel secara prinsip analisis harus dilakukan pada titik leburnya sampel, agar semua kandungan analit dapat dibebaskan. Dalam rangka memenuhi persyaratan ini diperlukan alat Carbon analyzer yang mempunyai ketelitian yang tinggi untuk mengukur kandungan karbon dalam kelongsong/tutup ujung . (2) 1 Karbon Karbon adalah merupakan unsur non logam dengan lambang C, yang penyebaran sangat luas baik organik maupun anorganik. Dialam karbon terdapat sebagai hidrokarbon dalam fosil

description

KVHMN

Transcript of 1-carbon

  • ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2008

    133

    PENENTUAN KANDUNGAN UNSUR KARBON DALAM KELONGSONG/TUTUP UJUNG ZIRKALOY-2 DAN

    ZIRKALOY -4 MENGGUNAKAN CARBON ANALYZER CS-230

    Rahmiati, Mujinem, Slamet Pribadi, Isfandi

    ABSTRAK

    PENENTUAN KANDUNGAN UNSUR KARBON DALAM KELONGSONG/TUTUP UJUNG ZIRKALOY-2 DAN ZIRKALOY-4 MENGGUNAKAN CARBON ANALYZER CS-230. Telah dilakukan penentuan kandungan karbon dalam kelongsong/tutup ujung zirkaloy-2 dan zirklaoy-4 menggunakan alat Carbon Analyzer type CS-230 . Pelaksanaan penentuan unsur karbon mulai dari preparasi sampel mengacu pada ASTM C 1408-98 . Pelaksanaan ini sebagai kontrol kualitas bahan kelongsong/tutup ujung Zirkaloy-2 dan Zirkaloy-4 unsur karbon yang dipersyaratkan yaitu untuk Zirkaloy-2 < 300 ppm dan untuk Zirkaloy-4 < 270 ppm. Penentuan dimulai terlebih dahulu terhadap bahan standar karbon dalam logam diperoleh masing 3 kali pengukuran dengan berat standar karbon 1.gr 0.04404%, 0.04405%, 0.04403% rerata hasil pengukuran standar sebesar 0.04404% 0.00001 dan untuk pengukuran bahan sampel dilakukan dengan pengulangan tiga kali dan diperoleh rara rata dari hasil kandungan sampel Zirkaloy 2 sebesar 0.01970% atau 197 ppm, dan sampel Zirkaloy-4 sebesar 0.00797% atau 79.7 ppm.

    Kata Kunci : Komposisi, kimia, kelongsong, Zr.

    PENDAHULUAN

    Zirkaloy adalah logam yang digunakan untuk kelongsong dan bahan tutup ujung elemen baker reaktor daya.(4) Agar bahan kelongsong dan tutup ujung dapat digunakan didalam produksi elemen bahan bakar nuklir perlu persyaratan yang telah ditentukan diantaranyan adalah persyaratan batas impuritas dalam kelongsong/tutup ujung tersebut seperti unsur karbon yang kandungannya tidak boleh melebihi 300 ppm untuk zirkaloy-2 dan 270 ppm untuk zirkaloy -4(1) Keberadaan karbon dapat membentuk senyawa karbida yang mempunyai sifat mudah pecah (brittle), Untuk mendapatkan data analisis yang dapat mewakili kuantitas analit, maka semua pelaksanaan dilakukan berdasarkan acuan baku ASTM C 1408-98 dan ASTM C 776-98. Dalam ASTM secara prinsip tersirat untuk analisis kadar karbon perlu memperhatikan preparasi sampel dan pelaksanaan analisis. Seluruh tahapan preparasi harus dihindari dari kenaikan suhu. Pada analisis sampel secara prinsip analisis harus dilakukan pada titik leburnya sampel, agar semua kandungan analit dapat dibebaskan. Dalam rangka memenuhi persyaratan ini diperlukan alat Carbon analyzer yang mempunyai ketelitian yang tinggi untuk mengukur kandungan karbon dalam kelongsong/tutup ujung .

    (2)

    1 Karbon

    Karbon adalah merupakan unsur non logam dengan lambang C, yang penyebaran sangat luas baik organik maupun anorganik. Dialam karbon terdapat sebagai hidrokarbon dalam fosil

    hpHighlight

    hpHighlight

  • Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2008 ISSN 0854 - 5561

    134

    bahan bakar minyak, batubara, dan gas alam , dalam bentuk karbon dioksida (CO2) terdapat diudara, dalam bentuk kalsium karbonat (CaCO3) terdapat dalam batuan batuan karbonat dan dalam bentuk murni berupa grafit dan intan. Ketika bergabung dengan hidrogen akan membentuk berbagai macam campuran yang disebut hidrokarbon yang sangat penting untuk industri dalam bentuk bahan bakar fosil. Jika dikombinasikan dengan oksigen bisa membentuk berbagai senyawa termasuk asam lemak yang penting untuk kehidupan. (5)

    Prinsip pengukuran karbon dengan alat Carbon Analyzer berdasarkan pada penyerapan energi infra merah. Sumber Inframerah terdiri atas kawat nikrom yang dipertahankan panasnya pada suhu sekitar 850 C , Sumber Inframerah merad iasi energi visibel disetiap panjang gelombang pada spektrum inframerah.. Energi inframerah diabsrbsi oleh karbon dioksida (CO2) pada panjang gelombang yang telah terukur dalam Spektrum inframerah. Energi diabsobsi pada saat sel dilalui oleh gas dengan energi inframerah ditransmitankan, sehingga pada detektor diterima sebagai energi. Sisa seluruh energi inframerah lain dihilangkan dari tangkapan detektor dengan suatu filter pada panjang gelombang tertentu. Oleh karena itu absorbsi inframerah disetarakan hanya pada karbon dioksida (CO2) dan konsentrasi CO2 dideteksi sebagai perubahan energi detektor. Total karbon dioksida, ditedeteksi pada basis kontinyu dan sumultan. Sel inframerah. (5)

    2. Inframerah

    Radiasi inframerah adalah daerah spektrum elektromagnetik antara cahaya tampak dan gelombang mikro, beradiasi dengan kisaran panjang gelombang sekitar 0,75 m = 106 m sampai 1000 m sampai 1000 m

    Penemuan radiasi inframerah dilakukan oleh Sir Wlliam Herscel. Pada tahun 1800 Herschel mendispersi sinar matahari menjadi warna komponen-komponennya dalam suatu prisma. Pada tahu 1847 Armand Fizeau dan jean Foucault dari Perancis menunjukkan bahwa radiasi inframerah walaupun tak tampak, bertindak mirip dengan cahaya tampak. Kebanyakan materi segera mengabsorbsi radiasi inframerah dalam kisaran panjang gelombang yang luas. Spektra absorbsi inframerah juga digunakan dalam kimia analisis khususnya senyawa organik. Objek yang meradiasi inframerah dapat difotgrafi atau dibuat tampak dalam gelap ..(5)

    3. Carbon Analyzer CS-230 Leco

    Carbon Analyzer CS-230 adalah alat yang digunakan untuk analisis pengotor kimia karbon dalam bentuk padatan serbuk metal, alloy dan keramik Prinsip kerjanya didasarkan pada penyerapan energi sinar inframerah pada panjang gelombang yang presisi dan sesuai hanya untuk CO2 menuju ke sel analisis, tepatnya ruang antara pemfokus sinar dan detektor. Sistem sel analisis terdiri dari sumber sinar infra merah, motor pencatu energi inframerah 85 hertz, filter panjang gelombang, pemfokus berkas sinar, detektor sinar inframerah dan sel pengukur. Sinar inframerah yang senantiasa memancar dari sumber dilewatkan melalui filter panjang gelombang yang selanjutnya hanya melewati energi inframerah dan panjang gelombang yang sesuai dengan panjang gelombang karbon. Ketika gas pembawa oksigen yang mengalir kedalam sel, intensitas energi inframerah diterima detektor dalam keadaan maksimum 100%, ini ditandai dengan harga tegangan keluaran sel pada Ambient Monitor Routine adalah 8.500 VDC. Adanya gas sampel karbon dalam bentuk CO2 yang bersifat menyerap energi inframerah dengan panjang gelombang, maka terjadi penurunan intensitas energi inframerah yang diterima detektor.

    Tegangan keluaran detektor dikopel pre-amp sebagai fungsi eksponensial dari kenakian karbon atau eksponensial penurunan intensitas yang diterima detektor ..(3)

    hpHighlight

    hpHighlight

  • ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2008

    135

    Karbon dalam sampel dipanaskan dengan adanya oksigen sehingga terbentuk karbon dioksida. Cahaya inframerah pada panjang gelombang tetentu dilewatkan karbon dioksida sehingga cahaya tersebut diserap oleh karbon doiksida. Intensitas cahaya yang diserap oleh karbon dioksida setara dengan banyaknya karbon dioksida. Sedangkan banyaknya karbon dioksida setara dengan banyaknya karbon dalam sampel.

    Reaksi: C + O2 ------------------> CO2

    METODE ANALISIS

    A. Bahan dan Alat yang digunakan

    1. Bahan: - Gas Oksigen, berfungsi sebagai carrier - Gas udara tekan berfungasi sebagai pneumatik - Krusibel keramik berfungsi tempat sampel - Accelerator berfungsi sebagai katalis - Standar karbon dalam steel - Aseton - ABM

    2. Alat - Seperangkat alat Carbon Analyzer CS-230 Leco - Timbangan Analitik - Alat Pemotong berupa mesin potong - Piset

    B. Langkah Kerja Sebelum dilakukan analisis perlu dilakukan pemanasan terlebih dahulu agar tercapai kestabilan alat dalam analisis caranya dengan menghidupkan main unit Carbon Analyzer . setelah main unit dihidupkan gas oksigen dialirkan, kemudian tunggu sampai temperatur katalis menunjukkan pada 342 C. Kontrol terhadap tempera tur katalis dapat dilihat pada control console Untuk preparasi sampel dilakukan pemotongan sampel kelongsong/tutup ujung Zirkaloy-2 dan zirkaloy-4 menggunakan alat potong, sampel dipotong kecil seberat 0,5gr amplas bagian pinggir sampel dengan mesin amplas agar sisi-sisi dari potongan yang tajam dapat dihilangkan Kemudian lakukan analisis terhadap sampel standar karbon dalam logam dengan berat 1 gr dengan cara menimbang , kemudian masukkan nilai berat standar karbon masukan pada alat Control Console ulangi pengukuran standar sebanyak 3 kali . Catat hasil dari pengukuran standar Setelah dilakukan pengukuran terhadap standar karbon maka lakukan pengukuran terhadap sampel Zirkaloy-2 dan sampel zirkaloy-4 dengan menimbang masing-masing 0,6710 gr untuk zirkaloy-2 dan 0,6950 gr untuk zirkaloy -4 kemudian nilai beratmesing- masing sampel dimasukkan pada alat Control Console Catat hasil dari pengukuran masing-masing sampel.

  • Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2008 ISSN 0854 - 5561

    136

    HASIL DAN PEMBAHASAN

    Tabel 1. Data hasil pengukuran kadar karbon dalam sampel standar Karbon dan sampel Zirkaloy-2

    Nama sampel Berat (gr) Hasil (%) Rerata (%) Rerata(ppm) Sertifikat(ppm)

    Standar Karbon

    1,000 1,000 1,000

    0,04404 0,04405 0,04403

    0,04404 0,00001

    440,400

    Sampel zirkaloy-2

    0.6710

    0.01970

    0.01970

    197,000