Pembimbing: » Prof. Dr. Ir. Sugeng Winardi, M.Eng » Dr. Widiyastuti, ST. MT

PENGARUH SUHU FURNACE DAN RASIO KONSENTRASI PREKURSOR TERHADAP KARAKTERISTIK NANOKOMPOSIT ZnO-SILIKA

Penyusun: » Wahyu Puspitaningtyas (2310 106 004) » Fransisca Widiastuti Yonanda (2310 106 005)

Sumber energi ini harus mempunyai

efisiensi tinggi dan ramah lingkungan

Lampu LED Merupakan salah satu

komponen elektronik dengan bahan jenis semikonduktor. Warna yang dihasilkan tergantung dari bahan semikonduktor yang digunakan

Keunggulannya: Pemakaian daya yang lebih sedikit, Umur operasi yang lebih panjang

Cadmium & Gallium Bahan semikonduktor yang banyak digunakan. Bahan

ini memiliki efek yang berbahaya bagi tubuh dan

lingkungan sekitar

ɷ Merupakan material yang relatif

tidak beracun, murah dan

melimpah bila dibandingkan

dengan cadmium dan gallium

ɷ Menghasilkan luminisens biru

sampai hijau-kuning

Sifat ini yang menjadikan ZnO sebagai

material yang sangat potensial untuk

pengembangan sumber cahaya putih yang

diaplikasikan untuk lampu hemat energi

seperti LED

Syarat » material yang

transparan dan melimpah

Peran » dapat

mengurangi terjadinya

aglomerasi Silika

(sumber: SiO2)

Si Si

Si Si

Zn Si

Si

Zn Si

Si

Zn

Si Si

Zn

Si

Zn

Si

Zn

Si Si

Zn

Si

Zn

Si

Zn

Melakukan eksperimen untuk menghasilkan

nanokomposit ZnO-Silika dengan metode sol-gel

dan spray drying (dengan memvariasikan suhunya)

serta mengetahui pengaruh perubahan konsentrasi

dari prekursor (campuran Sol ZnO dan Sol Silika)

terhadap hasil partikel nanokomposit yang

dihasilkan.

Tujuan Mengetahui pengaruh suhu funace dan ratio konsentrasi prekursor terhadap karakteristik

nanokomposit ZnO-Silika

Manfa’at Dapat mengetahui pengaruh dari

penggunaan metode sol gel dan spray

drying dalam pembentukan

nanokomposit ZnO-Silika dengan

memvariasikan rasio konsentrasi prekursor dan suhu furnace sehingga

didapatkan kondisi optimum yang

menghasilkan partikel seragam

Spray Drying Ukuran partikel yang terbentuk lebih

seragam dan morfologinya lebih

teratur.

Pada beberapa kondisi dapat

terbentuk porous dan hole partikel.

Metode Sol Gel o Menghasilkan homogenitas dan sifat optik yang

baik

o Pengontrolan komposisi yang mudah

o Pengolahan pada suhu rendah

o Biaya peralatan yang murah

o Kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil

o Penyusutan yang besar selama proses

pengeringan

o Memerlukan waktu pemrosesan yang lama

Peneliti Penelitian

Anderson dan Spanhel (1991)

Metode: Sol-gel

Prekursor: ZnO (sumber: Zn(CH3COO)2.2H2O) Hasil: Partikel berdiameter < 10 nm

Liu, et all(1991)

Metode: Sol-gel Prekursor: Silika (sumber: Na2SiO3/waterglass)

Hasil: Partikel berdiameter 10-20 nm

Mikrajuddin, dkk (2001)

Metode: Sol gel – Spray Drying Prekursor: ZnO (sumber: Zn(CH3COO)2.2H2O) - Silika (sumber: Tetraethoxylane/TEOS)

Hasil: Matriks silika padatan menyebabkan tidak

ada pertumbuhan ukuran partikel ZnO lebih lanjut.

Dengan menggunakan ZnO yang di-ageing pada bermacam periode waktu dihasilkan warna luminisens yang berbeda-beda

Peneliti Penelitian

Lusi- Farida (2010)

Metode: Sol gel – Dip coating Prekursor: ZnO (sumber: Zn(CH3COO)2.2H2O) - Silika (sumber: Na2SiO3/waterglass)

Hasil: Semakin besar silika yang

ditambahkan, semakin kecil % transmitan (semakin kecil gugus ZnO yang terikat)

Silika yang dihasilkan membentuk gel ketika konsentrasi silika > 50%

Maula dan Ruliawati (2012)

Metode: Sol gel – Flame spray pyrolysis

Prekursor: ZnO (sumber: Zn(CH3COO)2.2H2O) - Silika (sumber: Na2SiO3/waterglass) Hasil:

Campuran sol yang sesuai (morfologinya berbentuk sphere) pada perbandingan fraksi mol ZnO dan silika 50%

Partikel yang dihasilkan kurang seragam

Pembuatan Larutan Prekursor

Pencampuran Larutan Prekursor

Spray Drying

Analisa

1

2

3

4

1

2

1

2

3

4

5

Variabel : » % volume ZnO yang ditambahkan

» Suhu furnace yang digunakan

Kondisi Operasi : 1. Rate carrier gas: 1.5 L/menit

2. Volume prekursor dalam nebulizer: 50 mL

3. Suhu Electrostatic percipitator: 200 ºC

4. Suhu lilitan Ribbon heater: 150 ºC 5. Waktu operasi: ± 45 menit

ANALISA KETERANGAN

Particle Size Distribution (PSD) Untuk analisa distribusi ukuran partikel

Scanning Electron Micrograph

(SEM) Untuk analisa morfologi

X-ray Diffraction (XRD) Untuk analisa kemurnian dan derajat kristal

Fourier-transform Infra Red (FTIR) Untuk menentukan gugus fungsi

Variabel

(% volume)

Volume (ml) Suhu Furnace

(°C)

Silika ZnO 400 600

20 40 10

15 42,5 7,5

10 45 5

5 47,5 2,5

Variabel yang digunakan

Indikasi adanya partikel ZnO antara 3-10 nm

Particle Size Distribution PSD

Particle Size Distribution (PSD) merupakan uji analisa yang dapat digunakan untuk menentukan profil distribusi ukuran partikel.

Malvern-Zetasizer Nano Z.S ZEN 3600

1 10 100 1000 10000

0

5

10

15

20

25

30

size (d.nm)

num

ber

(%)

Sol silika blangko

dp = 11.71 nm

1 10 100 1000 10000

0

5

10

15

20

25

30

size (d.nm)

num

ber

(%

)

Sol ZnO blangko

dp = 13.68 nm

Scanning Electron Micrograph SEM

Zeiss Evo MA LS series, Cambridge, England

Scanning Electron Micrograph (SEM) merupakan uji analisa morfologi partikel

Silika blangko 400 ºC

dp = 676.78 nm

Siika blangko 600 ºC

dp = 639.32 nm

100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 11000

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

22

24

26

28

30Partikel silika pada suhu furnace 400

oC

dp.av

= 676.78 nm

frek

uen

si (

%)

diameter partikel (nm)

100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 12000

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

22

24

26

28

30

Partikel silika pada suhu furnace 600oC

dp.av

= 639.316 nm

frek

uen

si (

%)

diameter partikel (nm)

Peningkatan suhu furnace tidak memberikan

pengaruh yang signifikan

Siika blangko 5% ZnO

10% ZnO 15% ZnO

ºC

Partikel yang berbentuk sphere hanya dihasilkan pada

konsentrasi 10% volume ZnO yang ditambahkan

ZnO blangko 20% ZnO ºC

Siika blangko 5% ZnO

10% ZnO 15% ZnO

ºC

20% ZnO

Partikel ZnO-silika yang dihasilkan secara morfologi lebih baik

pada suhu 600°C dibandingkan pada suhu 400°C

ºC 20% ZnO

X-ray Diffraction XRD

Philips 30 mA 40 kV, Netherland

X-ray Diffraction (XRD) merupakan uji analisa kemurnian dan derajat kristal partikel

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65

2

Silika 400oC

Inte

nsit

y (a

.u)

Silika 600oC

Partikel silika yang

terbentuk pada suhu 400

ºC dan 600 ºC berbentuk

amorf

Peningkatan suhu tidak

mempengaruhi

kristalinitas silika

10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

1.0

.2

0.2

.1

1.0

.3

1.0

.2

1.0

.1

0.0

.21.0

.0

Inte

nsi

ty (

a.u)

jcpds Zn(OH)2 01-074-0094

jcpds ZnO 01.071.3830

1.4

.0

2.3

.1

15% ZnO

10% ZnO

5% ZnO

20% ZnO

2

10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

20% ZnO

15% ZnO

10% ZnO

5% ZnO

ZnO blangko

2

Inte

nsi

ty (

a.u)

jcpds Zn(OH)2 01.089.0138

jcpds ZnO 01.071.3830

1.1

.4

1.2

.11.0

.2

1.0

.3

1.0

.2

1.0

.1

0.0

.21.0

.0

ºC ºC

Fourier Transform-Infra Red Spectroscopy FTIR

Fourier-transform Infra Red (FTIR) merupakan uji analisa gugus fungsi partikel

Shimadzu Resolution 8

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

silika blangko

[cm-1

]

5% ZnO

10% ZnO

15% ZnO

20% ZnO

C-O

-CC

-O-C

C-O

-CC

-O-C

ZnO

ZnO

ZnO

ZnO

ZnO

Si-

O-Z

nS

i-O

-Zn

Si-

O-Z

nS

i-O

-Zn

C-O

-C

C-O

C-O

C-O

C-O

C-O

C=

OC

=O

C=

OC

=O

C=

O

O-H

O-H

O-H

O-H

O-H

ZnO blangko

T

rans

mit

tanc

e [%

]

ºC

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

silika blangko

5% ZnO

10% ZnO

15% ZnO

20% ZnO

[cm-1]

Tra

nsm

itta

nce

[%]

C-O

-CC

-O-C

C-O

-CC

-O-C

ZnO

ZnO

ZnO

ZnO

Si-

O-Z

nS

i-O

-Zn

Si-

O-Z

nS

i-O

-Zn

C-O

C-O

C-O

C-OC

=O

C=

OC

=O

C=

O

O-H

O-H

O-H

O-H

ºC

Partikel nanokomposit ZnO-silika berhasil dibuat dengan kombinasi sol-

gel dan spray drying yang dilakukan secara kontinyu

Pengaruh rasio konsentrasi ZnO-silika yang optimum didapatkan pada

10% volume ZnO yang ditambahkan.

Pengaruh suhu furnace dengan hasil yang optimum didapatkan

pada suhu 600°C, dengan ukuran yang lebih seragam.

Berdasarkan hasil PSD untuk distribusi ukuran partikel blangko silika

didapatkan sebesar 11,71 nm dan untuk blangko ZnO adalah 13,68

nm. Suhu furnace dan rasio konsentrasi prekursor

dapat mempengaruhi pembentukan partikel ZnO yang dihasilkan,