PENGARUH SUHU FURNACE DAN RASIO KONSENTRASI … · » Prof. Dr. Ir. Sugeng Winardi, M.Eng » Dr....
Transcript of PENGARUH SUHU FURNACE DAN RASIO KONSENTRASI … · » Prof. Dr. Ir. Sugeng Winardi, M.Eng » Dr....
Pembimbing: » Prof. Dr. Ir. Sugeng Winardi, M.Eng » Dr. Widiyastuti, ST. MT
PENGARUH SUHU FURNACE DAN RASIO KONSENTRASI PREKURSOR TERHADAP KARAKTERISTIK NANOKOMPOSIT ZnO-SILIKA
Penyusun: » Wahyu Puspitaningtyas (2310 106 004) » Fransisca Widiastuti Yonanda (2310 106 005)
Sumber energi ini harus mempunyai
efisiensi tinggi dan ramah lingkungan
Lampu LED Merupakan salah satu
komponen elektronik dengan bahan jenis semikonduktor. Warna yang dihasilkan tergantung dari bahan semikonduktor yang digunakan
Keunggulannya: Pemakaian daya yang lebih sedikit, Umur operasi yang lebih panjang
Cadmium & Gallium Bahan semikonduktor yang banyak digunakan. Bahan
ini memiliki efek yang berbahaya bagi tubuh dan
lingkungan sekitar
ɷ Merupakan material yang relatif
tidak beracun, murah dan
melimpah bila dibandingkan
dengan cadmium dan gallium
ɷ Menghasilkan luminisens biru
sampai hijau-kuning
Sifat ini yang menjadikan ZnO sebagai
material yang sangat potensial untuk
pengembangan sumber cahaya putih yang
diaplikasikan untuk lampu hemat energi
seperti LED
Syarat » material yang
transparan dan melimpah
Peran » dapat
mengurangi terjadinya
aglomerasi Silika
(sumber: SiO2)
Si Si
Si Si
Zn Si
Si
Zn Si
Si
Zn
Si Si
Zn
Si
Zn
Si
Zn
Si Si
Zn
Si
Zn
Si
Zn
Melakukan eksperimen untuk menghasilkan
nanokomposit ZnO-Silika dengan metode sol-gel
dan spray drying (dengan memvariasikan suhunya)
serta mengetahui pengaruh perubahan konsentrasi
dari prekursor (campuran Sol ZnO dan Sol Silika)
terhadap hasil partikel nanokomposit yang
dihasilkan.
Tujuan Mengetahui pengaruh suhu funace dan ratio konsentrasi prekursor terhadap karakteristik
nanokomposit ZnO-Silika
Manfa’at Dapat mengetahui pengaruh dari
penggunaan metode sol gel dan spray
drying dalam pembentukan
nanokomposit ZnO-Silika dengan
memvariasikan rasio konsentrasi prekursor dan suhu furnace sehingga
didapatkan kondisi optimum yang
menghasilkan partikel seragam
Spray Drying Ukuran partikel yang terbentuk lebih
seragam dan morfologinya lebih
teratur.
Pada beberapa kondisi dapat
terbentuk porous dan hole partikel.
Metode Sol Gel o Menghasilkan homogenitas dan sifat optik yang
baik
o Pengontrolan komposisi yang mudah
o Pengolahan pada suhu rendah
o Biaya peralatan yang murah
o Kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil
o Penyusutan yang besar selama proses
pengeringan
o Memerlukan waktu pemrosesan yang lama
Peneliti Penelitian
Anderson dan Spanhel (1991)
Metode: Sol-gel
Prekursor: ZnO (sumber: Zn(CH3COO)2.2H2O) Hasil: Partikel berdiameter < 10 nm
Liu, et all(1991)
Metode: Sol-gel Prekursor: Silika (sumber: Na2SiO3/waterglass)
Hasil: Partikel berdiameter 10-20 nm
Mikrajuddin, dkk (2001)
Metode: Sol gel – Spray Drying Prekursor: ZnO (sumber: Zn(CH3COO)2.2H2O) - Silika (sumber: Tetraethoxylane/TEOS)
Hasil: Matriks silika padatan menyebabkan tidak
ada pertumbuhan ukuran partikel ZnO lebih lanjut.
Dengan menggunakan ZnO yang di-ageing pada bermacam periode waktu dihasilkan warna luminisens yang berbeda-beda
Peneliti Penelitian
Lusi- Farida (2010)
Metode: Sol gel – Dip coating Prekursor: ZnO (sumber: Zn(CH3COO)2.2H2O) - Silika (sumber: Na2SiO3/waterglass)
Hasil: Semakin besar silika yang
ditambahkan, semakin kecil % transmitan (semakin kecil gugus ZnO yang terikat)
Silika yang dihasilkan membentuk gel ketika konsentrasi silika > 50%
Maula dan Ruliawati (2012)
Metode: Sol gel – Flame spray pyrolysis
Prekursor: ZnO (sumber: Zn(CH3COO)2.2H2O) - Silika (sumber: Na2SiO3/waterglass) Hasil:
Campuran sol yang sesuai (morfologinya berbentuk sphere) pada perbandingan fraksi mol ZnO dan silika 50%
Partikel yang dihasilkan kurang seragam
Pembuatan Larutan Prekursor
Pencampuran Larutan Prekursor
Spray Drying
Analisa
1
2
3
4
1
2
1
2
3
4
5
Variabel : » % volume ZnO yang ditambahkan
» Suhu furnace yang digunakan
Kondisi Operasi : 1. Rate carrier gas: 1.5 L/menit
2. Volume prekursor dalam nebulizer: 50 mL
3. Suhu Electrostatic percipitator: 200 ºC
4. Suhu lilitan Ribbon heater: 150 ºC 5. Waktu operasi: ± 45 menit
ANALISA KETERANGAN
Particle Size Distribution (PSD) Untuk analisa distribusi ukuran partikel
Scanning Electron Micrograph
(SEM) Untuk analisa morfologi
X-ray Diffraction (XRD) Untuk analisa kemurnian dan derajat kristal
Fourier-transform Infra Red (FTIR) Untuk menentukan gugus fungsi
Variabel
(% volume)
Volume (ml) Suhu Furnace
(°C)
Silika ZnO 400 600
20 40 10
15 42,5 7,5
10 45 5
5 47,5 2,5
Variabel yang digunakan
Indikasi adanya partikel ZnO antara 3-10 nm
Particle Size Distribution PSD
Particle Size Distribution (PSD) merupakan uji analisa yang dapat digunakan untuk menentukan profil distribusi ukuran partikel.
Malvern-Zetasizer Nano Z.S ZEN 3600
1 10 100 1000 10000
0
5
10
15
20
25
30
size (d.nm)
num
ber
(%)
Sol silika blangko
dp = 11.71 nm
1 10 100 1000 10000
0
5
10
15
20
25
30
size (d.nm)
num
ber
(%
)
Sol ZnO blangko
dp = 13.68 nm
Scanning Electron Micrograph SEM
Zeiss Evo MA LS series, Cambridge, England
Scanning Electron Micrograph (SEM) merupakan uji analisa morfologi partikel
Silika blangko 400 ºC
dp = 676.78 nm
Siika blangko 600 ºC
dp = 639.32 nm
100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 11000
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
24
26
28
30Partikel silika pada suhu furnace 400
oC
dp.av
= 676.78 nm
frek
uen
si (
%)
diameter partikel (nm)
100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 12000
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
24
26
28
30
Partikel silika pada suhu furnace 600oC
dp.av
= 639.316 nm
frek
uen
si (
%)
diameter partikel (nm)
Peningkatan suhu furnace tidak memberikan
pengaruh yang signifikan
Siika blangko 5% ZnO
10% ZnO 15% ZnO
ºC
Partikel yang berbentuk sphere hanya dihasilkan pada
konsentrasi 10% volume ZnO yang ditambahkan
ZnO blangko 20% ZnO ºC
Siika blangko 5% ZnO
10% ZnO 15% ZnO
ºC
20% ZnO
Partikel ZnO-silika yang dihasilkan secara morfologi lebih baik
pada suhu 600°C dibandingkan pada suhu 400°C
ºC 20% ZnO
X-ray Diffraction XRD
Philips 30 mA 40 kV, Netherland
X-ray Diffraction (XRD) merupakan uji analisa kemurnian dan derajat kristal partikel
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
2
Silika 400oC
Inte
nsit
y (a
.u)
Silika 600oC
Partikel silika yang
terbentuk pada suhu 400
ºC dan 600 ºC berbentuk
amorf
Peningkatan suhu tidak
mempengaruhi
kristalinitas silika
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
1.0
.2
0.2
.1
1.0
.3
1.0
.2
1.0
.1
0.0
.21.0
.0
Inte
nsi
ty (
a.u)
jcpds Zn(OH)2 01-074-0094
jcpds ZnO 01.071.3830
1.4
.0
2.3
.1
15% ZnO
10% ZnO
5% ZnO
20% ZnO
2
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
20% ZnO
15% ZnO
10% ZnO
5% ZnO
ZnO blangko
2
Inte
nsi
ty (
a.u)
jcpds Zn(OH)2 01.089.0138
jcpds ZnO 01.071.3830
1.1
.4
1.2
.11.0
.2
1.0
.3
1.0
.2
1.0
.1
0.0
.21.0
.0
ºC ºC
Fourier Transform-Infra Red Spectroscopy FTIR
Fourier-transform Infra Red (FTIR) merupakan uji analisa gugus fungsi partikel
Shimadzu Resolution 8
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
silika blangko
[cm-1
]
5% ZnO
10% ZnO
15% ZnO
20% ZnO
C-O
-CC
-O-C
C-O
-CC
-O-C
ZnO
ZnO
ZnO
ZnO
ZnO
Si-
O-Z
nS
i-O
-Zn
Si-
O-Z
nS
i-O
-Zn
C-O
-C
C-O
C-O
C-O
C-O
C-O
C=
OC
=O
C=
OC
=O
C=
O
O-H
O-H
O-H
O-H
O-H
ZnO blangko
T
rans
mit
tanc
e [%
]
ºC
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
silika blangko
5% ZnO
10% ZnO
15% ZnO
20% ZnO
[cm-1]
Tra
nsm
itta
nce
[%]
C-O
-CC
-O-C
C-O
-CC
-O-C
ZnO
ZnO
ZnO
ZnO
Si-
O-Z
nS
i-O
-Zn
Si-
O-Z
nS
i-O
-Zn
C-O
C-O
C-O
C-OC
=O
C=
OC
=O
C=
O
O-H
O-H
O-H
O-H
ºC
Partikel nanokomposit ZnO-silika berhasil dibuat dengan kombinasi sol-
gel dan spray drying yang dilakukan secara kontinyu
Pengaruh rasio konsentrasi ZnO-silika yang optimum didapatkan pada
10% volume ZnO yang ditambahkan.
Pengaruh suhu furnace dengan hasil yang optimum didapatkan
pada suhu 600°C, dengan ukuran yang lebih seragam.
Berdasarkan hasil PSD untuk distribusi ukuran partikel blangko silika
didapatkan sebesar 11,71 nm dan untuk blangko ZnO adalah 13,68
nm. Suhu furnace dan rasio konsentrasi prekursor
dapat mempengaruhi pembentukan partikel ZnO yang dihasilkan,