PROSEDUR PEMAKAIAN SHIMADZU AA-6800

Menghidupkan Alat

Flame 1. Nyalakan blower/exhaust 2. Nyalakan kompresor (Auto Setting) 3. Nyalakan auto sampler ASC6100 (bila ada) 4. Nyalakan AA-6800 5. Nyalakan komputer. Tunggu sampai tampilan Windows muncul 6. Klik dua kali pada icon wizard

7. pilih Operation lalu double klik gambar AAS

isi login ID : admin / password : [dikosongkan]

Lalu OK

8. Pada Wizard Selection, pilih element selection, klik OK

9. Pada Element Selection, klik Select Element

10. Pada parameters, klik Periodic Table

11. Klik lambang unsur yang diinginkan, klik OK.

12. Klik Flame Continous sesuai kebutuhan. tekan OK

Cek list bila menggunakan auto sampler (ASC)

13. Tekan next beberapa kali > sampai muncul layar connect to instrument 14. Lalu tekan next > muncul pesan untuk komunikasi antara komputer dengan AAS [Do you wish connect it ? ] > pilih YES

15. Tunggu sampai inisialisasi selesai (yang ditandai dengan semua parameter berwarna hijau) 16. Lalu klik Ok > check list semua pesan > OK. Lalu Buka tabung gas Asetilen C2H2 17. Muncul layar optic parameter 18. Klik tanda panah ke bawah pada Lamp Mode, pilih sesuai kebutuhan. 19. Setting posisi lampu pada Lamp Pos. Setup 20. Klik tanda panah ke bawah pada Socket#, masukkan nomor soket lampu. 21. Klik pada Lamp On (check list). Tunggu sebentar sampai socket berwarna abu-abu 22. Klik Line Search.

23. Tunggu sampai Line Search/Beam Balance OK 24. Klik Close, klik OK 25. Klik Next sampai muncul finish > tekan finish

26. Blok tabel MRT sheet (berwarna hitam) 27. Pilih Edit > pilih Delete Rows

28. Pada tabel MRT sheet atur konsentrasi standard yg dibutuhkan (auto zero, blk, std1, std2, std3, ..., unk1, unk2, ...) 29. Isi tiap konsentrasi standar sesuai yg dipreparasi 30. Isi identitas sample yang akan dianalisa pada sample ID

31. Setelah semua tabel MRT sheet siap 32. Lalu tekan Ignite [tekan tombol hitam & putih pada AAS berbarengan] pada instrument

sampai keluar api (untuk Flame saja) 33. Tekan start > untuk tiap larutan yang akan dianalisa. Pengukuran akan berjalan otomatis

untuk auto sampler (ASC) 34. Lakukan sampai semua analisa selesai 35. Tekan tombol Extinguish [tombol merah] pada instrument untuk mematikan nyala api/flame

Furnace 1. Nyalakan blower/exhaust & buka tabung gas argon 2. Nyalakan cooling water & auto sampler ASC6100 3. Nyalakan GFA EX-7i (power ON & heat ON) 4. Nyalakan AA-6800 5. Nyalakan komputer. Tunggu sampai tampilan Windows muncul 6. Klik dua kali pada icon wizard

7. pilih Operation lalu double klik gambar AAS

a. isi login ID : admin / password : [dikosongkan]

b. Lalu OK

8. Pada Wizard Selection, pilih element selection, klik OK

9. Pada Element Selection, klik Select Element

10. Pada parameters, klik Periodic Table

11. Klik lambang unsur yang diinginkan, klik OK.

12. Klik FURNACE sesuai kebutuhan. tekan OK

13. Tekan next beberapa kali > sampai muncul layar connect to instrument 14. Lalu tekan next > muncul pesan untuk komunikasi antara komputer dengan AAS [Do you wish connect it ? ] > pilih YES

15. Tunggu sampai inisialisasi selesai (yang ditandai dengan semua parameter berwarna hijau) 16. Lalu klik Ok > check list semua pesan > OK 17. Muncul layar optic parameter 18. Klik tanda panah ke bawah pada Lamp Mode, pilih sesuai kebutuhan. 19. Setting posisi lampu pada Lamp Pos. Setup 20. Klik tanda panah ke bawah pada Socket#, masukkan nomor soket lampu. 21. Klik pada Lamp On (check list). Tunggu sebentar sampai socket berwarna abu-abu 22. Klik Line Search.

23. Tunggu sampai Line Search/Beam Balance OK 24. Klik Close, klik OK 25. Klik Next sampai muncul finish > tekan finish

26. Blok tabel MRT sheet (berwarna hitam) 27. Pilih Edit > pilih Delete Rows

28. Pada tabel MRT sheet atur konsentrasi standard yg dibutuhkan (auto zero, blk, std1, std2, std3, ..., unk1, unk2, ...) 29. Isi tiap konsentrasi standar sesuai yg dipreparasi 30. Isi identitas sample yang akan dianalisa pada sample ID

31. Setelah semua tabel MRT sheet siap 32. Lakukan adjustment nozzle position untuk menepatkan posisi nozzle tip kedalam graphite

tube Pilih Instrument > Furnace Nozzle Position

Lakukan adjustment sesuai perintah pada software

33. Tekan start > untuk tiap larutan yang akan dianalisa. Pengukuran akan berjalan otomatis untuk auto sampler (ASC)

34. Lakukan sampai semua analisa selesai

Menyimpan Data 1. Klik File 2. Klik Save As 3. Ketikkan nama file pada File Nama 4. Klik Save

Mencetak Data 1. Klik File 2. Pilih Print Table Data

3. Klik lambang unsur pada Selection Schedule

4. Klik OK > OK

Mematikan Alat 1. Tutup tabung gas argon 2. Klik Instrument 3. Klik Connect > OK (tanda check list hilang)

5. Klik Files 6. Klik Exit

Settingan Gas AAS : Flame : Acetylene pressure=0.09 MPa; nitrous=0.35MPa. Furnace / HVG : Argon=0.35MPa

PROSEDUR PEMAKAIAN MVU (Hg)

Preparasi Reagen 1. Larutan SnCl2 (Pereduksi)

Timbang 20 g SnCl2.2H2O masukkan kedalam labu takar 200 mL, lalu tambahkan 40 mL HCl (p). Tera dengan aquades

2. Larutan H2SO4 1 N (Blanko) Dipipet 5,5 mL H2SO4 98%, masukkan kedalam labu takar 200 mL. Tera dengan aquades.

3. Larutan Penyerap Merkuri (Buangan) => KMnO4 0.5% & H2SO4 5% Ditimbang 5g KMnO4 + 51 mL H2SO4 98%, masukkan kedalam labu takar 1000mL. Tera dgn aquades.

4. Standard Merkuri (Hg) Siapkan deret standard Hg (misal: 2, 4, dan 6 ppb) Dipipet 0,4uL std Hg 1000ppm + 5,5mL H2SO4 98%, masukkan kedalam labu takar 200 mL. Tera dgn aquades.

Pengukuran 1. Letakkan absorption cell pada burner head AAS 2. Siapkan larutan buangan 3. Isi pipa U dgn MgCl2 4. Setting MVU pada mode Circular Close 5. Posisi switch power OFF > exhaust Measure 6. Siapkan larutan blanko dalam wadah reaksi + batang magnet 7. Atur switch power ON > speed magnetic stirrer 8. Masukkan larutan 5mL SnCl2 (berlebih) 9. tunggu sampai absorban stabil > klik Blank pada layar WizAArd AAS 10. atur exhaust Clear > tunggu sampai absorban mendekati nol 11. atur posisi power OFF 12. ganti wadah reaksi dgn larutan berikutnya. Ulangi langkah no 4-9

note : blanko > blank standar > start sample > start

PROSEDUR PEMAKAIAN HVG (Bi, Te, Se, As, Sb, Hg, dan Sn)

Unsure Konsentrasi (ppb) As 5-20 Se 10-40 Hg 20-80 Sn 30-90 Sb 5-20 Te 5-20 Bi 5-20

Preparasi Reagen 1. Larutan HCl

Bi, Te, Se, As, Sb, Hg : HCl 5M Dipipet 208,3 mL HCl 37% masukkan kedalam labu takar 500mL. Tera dgn aquades. Sn : HCl 0,5 M Dipipet 20,83 mL HCl 37% masukkan kedalam labu takar 500mL. Tera dgn aquades.

2. Larutan NaBH4 0,4% 2,5 g NaOH + 2g sodium borohidrida, masukkan dalam labu takar 500mL. Tera dgn aquades.

Pengukuran 1. Buka gas argon 0,32 MPa 2. Letakkan absorption cell pada burner head AAS 3. Letakkan reagen pada posisi masing-masing di HVG unit 4. Siapkan selang pada posisinya masing-masing. (Urutan dari dalam keluar selang NaBH4,

HCl, sample) 5. Nyalakan flame pada AAS (kecuali analisa Hg) 6. Tekan power ON 7. Letakkan aquades dalam gelas piala, masukkan ketiga selang kedalam aquades. Biarkan

teraspirasi dgn baik sambil diputar perlahan sekrup penahan selang (pembilasan) 8. Tekan power OFF. 9. Atur posisi selang NaBH4 dan HCl pada posisinya masing-masing. 10. Tekan power ON. 11. Letakkan selang sample kedalam larutan blanko, biarkan teraspirasi (jaga jangan sampai

terdapat gelembung saat pembacaan) 12. setelah pembacaan absorban stabil ( 1menit), tekan Blank pada layar wizard 13. Ganti untuk larutan standard, ulangi langkah no 11-12

note : blanko > blank standar > start sample > start

14. Setelah pengukuran selesai, lakukan langkah no7 untuk pembilasan kembali. 15. Matikan flame. 16. Tekan power OFF pada HVG. 17. Kendurkan selang pada HVG unit. 18. Tutup gas argon.