Post on 26-Dec-2015
METODE SAMPLING AIR LIMBAH
Alat dan Bahan yang diperlukan
1 Botol timba
2 Derijen plastik ukuran 5 Liter (sebaiknya berwarna putih)
3 Botol plastik vol 500 mL (2 buah)
4 Botol oksigen vol 250 mL
5 Termos es untuk mendinginkan contoh
6 Tas lapangan
7 Alat tulis
8 Buku catatan (bungkus dengan plastik)
9 Alat dan Bahan untuk periksa parameter (yang diperlukan)
Cara Pengambilan
1 Botol yang akan dipergunakan untuk mengambil sampel dibersihkan terlebih dahulu
2 Botol dibenamkan pada kedalaman perairan yang akan diperiksa
3 Pengambilan pertama sampel air digunakan untuk membersihkan botol sampling untuk kemudian dibuang kembali
lalu diulang untuk beberapa kali
4 Pengambilan kedua merupakan sampel air yang akan diperiksa ke dalam botol sampel untuk kemudian ditutup
Catatan Pada prinsipnya air yang akan diperiksa diusahakan mempunyai susunan dengan air aslinya Semua
tindakan yang merubah susunan kimianya harus dihindari baik tempat pengiriman maupun peralatan serta cara
pengambilan sampel air
CARA PENGAMBILAN SAMPEL AIR PARAMETER FISIKA
1 WARNA
Warna perairan dapat dipakai (tidak selamanya) sebagai parameter apakah suatu perairan sudah tercemar atau
belum Air selokan dapat berubah dari bening menjadi kelabu karena adanya proses dekomposisi Warna perairan
dapat pula dipengaruhi oleh biota yang ada didalamnya misalnya algae plankton dan tumbuhan air Air sungai pada
umumnya berwarna bening sampai kecoklatan hal ini karena dipengaruhi oleh adanya pencucian badan sungai itu
sendiri dan kadungan suspensi didalamnya Metode Pengamatan Organoleptik (Uji organoleptik atau uji indera atau
uji sensori merupakan cara pengujian dengan menggunakan indera manusia sebagai alat utama untuk pengukuran
daya penerimaan terhadapproduk Pengujian organoleptik mempunyai peranan penting dalam penerapan mutu
Pengujian organoleptik dapat memberikan indikasi kebusukan kemunduran mutu dan kerusakan lainnya dari
produk)
2 BAU
Bau suatu perairan dapat disebabkan oleh adanya dekomposisi zat-zat organik pada suatu perairan yang dapat
menimbulkan gas-gas Gas yang keluar dari hasil dekomposisi bukan saja menimbulkan bau yang kurang sedap
tetapi adakalanya dapat mematikan biota yang ada di dalamnya contohnya adanya kasus ikan=ikan yang mati atau
mabuk pada waduk Cirata Jawa Barat Metode Pengamatan Organoleptik
3 RASA
Parameter ini erat hubungannya dengan pengujian parameter warna dan bau sehingga seringkali pada
pelaksanaannya digabungkan Rasa suatu perairan dalam kondisi bair berasa hambar bila suatu periran sudah
berwarna kurang baik ataudan bau yang kurang sedap secara otomatis akan mempunyai rasa yang kurang enak
Metode Pengamatan Organoleptik
4 TEMPERATUR
Suhu merupakan parameter yang penting karena erat hubungannya dengan ldquoAquatic liferdquo atau kehidupan di dalam
air dan sangat mempengaruhi pertumbuhan organisme baik secara langsung maupun tidak langsung Aktivitas
biologi dapat menaikkan suhu perairan sampai 60o C suhu air buangan kebanyakan lebih tinggi daripada suhu
badan air Hal ini erat hubungannya dengan proses biodegradasi Pengamatan suhu dimaksudkan untuk mengetahui
kondisi perairan dan interaksi antara suhu dengan aspek kesehatan habitat dan biota air lainnya Tetapi hal ini tidak
mutlak karena dengan perubahan suhu yang kecil sudah dapat mempengaruhi kondisi biota contohnya terumbu
karang Bila suhu perairan semakin tinggi maka kadar O2 yang terlarut akan semakin rendah demikian pula
sebaliknya
Alat termometer
Cara Kerja
1048707 Dicatat suhu udara sekitar
1048707 Untuk air permukaan Termometer dicelupkankan ke dalam perairan ditunggu beberapa menit Diangkat dan
dicatat suhunya
1048707 Untuk air di bawah Sampel diambil dalam botol kemudian termometer dicelupkan ke dalam air tersebut ditunggu
beberapa menit Diangkat dan dicatat suhunya
5 BERAT JENIS (BJ)
Merupakan parameter fisika yang digunakan untuk mengetahui kadar zat organik dan anorganik Semakin besar BJ
semakin banyak zat terlarut BJ diukur dengan menggunakan urinometer karena suhu yang berubah-ubah maka
dipakai faktor koreksi
Alat dan Bahan
1048707 Urinometer
1048707 Gelas ukur 100 mL
1048707 Termometer
1048707 Sampel air
Cara Kerja
1048707 Diukur dan dicatat suhu saat itu (peneraan)
1048707 Ke dalam gelas ukur diisikan air sampel sebanyak 100 mL
1048707 Kemudian urinometer dimasukkan ke dalam air tadi dengan cara diputar
1048707 Diamati dan dicatat tinggi miniskus air pada urinometer yang merupakan nilai BJ sampel Diusahakan agar
urinometer tidak menempel pada dinding gelas ukur
Perhitungan n = (tk ndash tp x 0001)3
sesungguhnya BJ sesungguhnya= A + n
Keterangan
tk = suhu kamar
tp = suhu peneraan
A = BJ pada saat itu
n = Faktor koreksi
6 KEKERUHAN
Kekeruhan dapat mempengaruhi masuknya sinar matahari ke dalam air Sinar matahari sangat diperlukan oleh
organisme yang berada didalam perairan untuk proses metabolisme Bila suatu perairan keruh maka sinar matahari
yang masuk akan sedikit karena terpencar-pencar oleh adanya partikel yang terlarut dan bila air tidak keruh maka
sinar matahari yang masuk akan banyak Kekeruhan dapat dipakai sebagai indikasi kualitas suatu perairan Air alami
dan air buangan yang mengandung koloid dapat memudarkan sinar sehingga mengurangi transmisi sinar
Kekeruhan dapat mengurangi proses fotosintesis tanaman dalam air Misalnya vegetasi perairan berakar dan
ganggang mengurangi pertumbuhan tanaman dan mengurangi produktifitas ikan Kekeruhan dapat disebabkan oleh
tanah liat dan lempung buangan industri dan mikroorganisme Upaya untuk mengurangi kekeruhan ini antara lain
dengan penyaringan dan koagulasi Tujuan dari pemeriksaan parameter ini adalah untuk mengetahui derajat
kekeruhan air yang disebabkan oleh adanya partikel-partikel yang tersebar merata dan dapat menghambat jalannya
sinar matahari yang melalui air tersebut
Alat
1048707 Turbidimeter
1048707 Gelas piala (Beaker Glass) 500 mL
Cara Kerja
1048707 Dengan menggunakan alat turbidimeter Perhitungan Hasil pemeriksaan x NTU x Pengenceran = helliphellip NTU
Kekeruhan larutan standart
7 KECERAHAN
Alat Secchi disc
Cara Kerja
1048707 Secchi disc diturunkan ke dalam perairan hingga batas tidak terlihat dan dicatat tinggi permukaan air pada
tambang secchi disc (A cm)
1048707 Kemudian secchi disc diangkat perlahan hingga kelihatan dan dicatat kembali tinggi permukaan air pada tambang
secchi disc (B cm)
Perhitungan A + B = helliphellip cm 2
8 KEDALAMAN
Kedalaman sangat mempengaruhi kecepatan arus debit air dan kecerahan Semakin dalam sungai maka
kemungkinan cahaya yang masuk akan semakin berkurang
Alat 1048707 Bandul logam yang diikat tali (diberi tanda seperti meteran)di salah satu ujungnya
Cara Kerja
1048707 Bandul dicelupkan ke dalam perairan hingga ke dasar lalu diamati dan dicatat tinggi permukaan air pada tali (hellip
cm)
1048707 Diulangi pengukuran beberapa kali dan dihitung rata-rata kedalamannya
9 KECEPATAN ARUS
Pergerakan air atau arus air diperlukan untuk ketersediaannya makanan bagi jasad renik dan oksigen Selain itu
untuk menghindari karang dari proses pengendapan Adanya adukan air yang disebabkan oleh adanya pergerakan
air akan menghasilkan oksigen di dalam perairan tersebut Pada umumnya bila suatu perairan mempunyai arus yang
cukup deras maka kadar oksigen yang terlarut juga akan semakin tinggi
Alat
1048707 Current meter atau benda yang terapung (bola pingpong)
1048707 Roll meter
1048707 Stop watch
1048707 Tali rafia
1048707 Ranting kayu
Cara Kerja
1048707 Setiap 100 meter perairan tersebut diberi tanda dengan ranting kayu searah aliran air
1048707 Bola pingpong yang telah diikat dengan tali rafia diletakkan diatas permukaan air berbarengan dengan
dijalankannya stop watch
1048707 Kecepatan gerakan bola tiap 100 meter dicatat
1048707 Percobaan diulangi hingga beberapa kali dan dirata-rata
Perhitungan Jarak yang ditempuh = helliphelliphellip ms Waktu yang diperlukan
10 DEBIT AIR
Debit air adalah volume aliran air per satuan waktu Debit air dipengaruhi oleh luas penampang perairan dan
kecepatan arus
Alat
1048707 Roll meter
1048707 Bandul logam
1048707 Bola pingpong
Cara Kerja
1048707 Diukur lebar dan panjang perairan lebar dan panjang perairan tersebut dibagi rata untuk beberapa titik
1048707 Kemudian pada tiap titik diukur kedalamannya dengan bandul logam untuk kemudian dibuat gambar penampang
perairan dan diukur luas perairan tersebut (A m2)
1048707 Dihitung juga kecepatan arus air dengan mengunakan bola pingpong
Perhitungan Q = A x V
A = luas penampang (luas x dalam)
V = kecepatan arus
11 JUMLAH PADATAN
Alat dan Bahan
1048707 Timbangan
1048707 Cawan porselin
1048707 Kertas saring
1048707 Oven
1048707 Desikator
1048707 500 mL sampel air
1048707 Gelas piala gelas ukur dan corong
A Jumlah Padatan Tersuspensi (TOSS)
Untuk mengetahui berat atau jumlah zat-zat yang tersuspensi di dalam 1000 mL air sampel yaitu dengan cara
menimbang berat zat-zat tersuspensi dalam air yang tertinggal pada kertas saring
Cara Kerja
1048707 Ditimbang dan dicatat berat kertas saring bersih yang akan dipakai (A gram)
1048707 Kemudian 500 mL sampel air disaring dan sisihkan air yang telah disaring di dalam gelas piala
1048707 Kertas saring yang telah dipakai tadi dikeringkan dengan didiamkan pada suhu kamar
1048707 Setelah kering kertas saring beserta padatannya ditimbang (B gram) dan dihitung padatan tersuspensi air sampel
tersebut
Perhitungan 1000 x (B ndash A) = helliphelliphelliphellip gramLiter 50
B Padatan Terlarut (TDS)
Cara Kerja
1048707 Ditimbang dan dicatat berat cawan porselin bersih yang akan digunakan (A gram)
1048707 Air sampel yang telah disaring (disisihkan) tadi dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah ditimbang
1048707 Kemudian cawan berisi air sampel dimasukkan ke dalam oven untuk beberapa saat sampai menguap atau
mengering
1048707 Setelah kering cawan porselin beserta padatannya ditimbang kembali (B gram) dan dihitung padatan terlarut air
sampel tersebut
Perhitungan Kedua hasil perhitungan diatas dicocokan atau dibandingkan dengan standart yang ada
12 PASANG SURUT (PASUT)
Pasut adalah gerakan naik turunnya permukaan air laut secara berirama yang disebabkan oleh gaya gravitasi benda-
benda langit terutama bulan dan matahari Massa air yang naik akibat gaya gravitasi tadi akan merambat dari
samudra atau laut perairan dalam Faktor yang dapat mempengaruhi pasut adalah posisi bulan dan matahari
terhadap bumi morfologi setempat dan kedalaman Berdasarkan posisi kedukuan bulan matahari dan bumi maka
pasut dapat dibedakan
a Pasut Purnama Apabila bulan dan matahari berada kira-kira pada satu garis lurus dengan bumi seperti pada saat
bulan muda atau bulan purnamamaka daya tarik keduanya saling memperkuat
b Pasut Perbani Apabila bulan dan matahari membentuk sudut siku-siku terhadap bumi maka gaya tarik keduanya
akan saling meniadakan
Berdasarkan gerakan air laut di Indonesia maka dapat dibedakan
a Pasang surut berharian tunggal (Diurnal Tide) Terjadi satu kali pasang dan satu kali surut dalam sehari
b Pasang surut berharian ganda (Semi Diurnal Tide) Terjadi dua kali pasang dan dua kali surut dalam sehari dan
masing-masing sama atau hampir sama tingginya setiap hari
c Dua jenis campuran
1048707 Campuran condong ke harian ganda
1048707 Campuran condong ke harian tunggal dengan berbeda tinggi
Pada prinsipnya parameter ini untuk mengukur tinggi rendahnya air laut per satuan waktu dengan menggunakan
papan palem
Alat Papan palem diberi tandaukuran seperti meteran Tali Teropong Binokuler Senter
Cara Kerja
1048707 Papan palem dipasang pada sebuah batu karang
1048707 Diperhatikan tinggi rendah permukaan air untuk setiap satu jam sekali dan dicatat angka tinggi air pada papan
palem
1048707 Pengamatan dilakukan sehari semalam untuk kemudian dibuat grafik pasang surutnya
13 DAYA HANTAR LISTRIK (DHL)
DHL dipengaruhi oleh adanya larutan zat-zat yang terkandung di dalam air DHL ini sangat dipengaruhi oleh kadar
salinitas suatu perairan DHL dinyatakan sebagai umhoscm adalah konduktan dari suatu konduktor dengan panjang
1 cm dan mempunyai penampang 1 cm
Alat dan Bahan
1048707 Konduktometer
1048707 Termometer
1048707 Air sulingaquadestilata
1048707 Larutan baku KCl 001 M
Cara Kerja
1048707 Kalibrasikan elektroda konduktometer Elektroda dibilas dengan larutan KCl 001 M sebanyak 3 kali Ukur DHL
larutan KCl 001 M dan atur alat sehingga menunjukkan angka 1413 umhoscm
1048707 Penetapan DHL contoh Bilas elektroda dengan larutan contoh sebanyak 3 kali Ukur DHL contoh dengan
membaca skala atau digit alat Apabila DHL contoh lebih besar dari 1413 umhoscm Ulangi pekerjaan diatas
dengan menggunakan larutan KCl 01 M atau 05 M Perhitungan DHL dalam umhoscm dapat langsung dibaca
pada alat konduktometer
PARAMETER KIMIA
a pH
Alat pH Universal
Cara Kerja
1 Diambil sampel air
2 Dicelupkan pH universal kedalamnya
3 Warna yang terjadi dibandingkan pada standard warna
b DO (Dissolved Oxygen)
Alat
1 Botol Winkler
2 Pipet tetes
3 Perangkat titrasi
4 Pipet volume Bahan
1 Iodida alkali (perekasi Winkler)
2 H2SO4 pekat
3 Larutan Mangan sulfat MnSO4 48
4 Natrium tiosulfat 0025 N
5 Indikator amylum 1
Cara Kerja
1 Ditambahkan kedalamnya 1 mL MnSO4 dan 1 mL reagen Winkler lalu dikocok dan ditunggu hingga terbentuk
endapan
2 Ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat dikocok hingga endapan larut
3 Diambil 500 mL sampel tersebut dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0025 N sampai berwarna kuning muda
pucat
4 Ditambahkan inikator amilum (biru)
5 Dititrasi kembali dengan larutan Natrium tiosulfat dari biru sampai menjadi bening
6 Dicatat berapa mL Natrium tiosulfat yang dipakai
c CO2 BEBAS
Alat
1 Tabung reaksi
2 Labu erlenmeyer
Bahan
1 Indikator Phenol ptalein
2 Natrium bikarbonat
Cara Kerja
1 Masukkan 50 mL sampel air ke dalam labu erlenmeyer
2 Tambahkan 3-5 mL indikator PP
3 Titrasi Ntrium bikarbonat standart tetes demi tetes sampai berwarna merah muda
4 Catat mL Natrium bikarbonat standar yang terpakai
Perhitungan Kadar CO2 = 1000 X mL Na-bikarbonat X Na-bikarbonat X BA Na-bikarbonat 50
d BOD (Biochemical Oxygen Demand)
Alat
1 Botol Winkler
2 Pipet tetes
3 Pipet volumetri
4 erlenmeyer
5 Buret dan statif
Bahan Lihat bahan pemeriksaan O2 (DO)
Cara kerja
1 Saring 100 mL sampel air dari lumpur
2 Diambil 75 mL sampel air yang telah disaring diencerkan dengan aquadest 100X dan dimasukkan kedalam 2
botol Winkler
3 Disimpan dalam keadaan gelap (dibungkus dengan kertas karbon atau plastik hitam) dan ditempat yang gelap
Dicata suhu air dan jam penyimpanan Dihitung kadar O2 nya setelah 5 hari kemudian
4 Terhadap sampel juga dihitung kadar O2 sesaat
5 Dicatat kadarrnya
Perhitungan Kadar BOD (mgL) = (DO sesaat ndash DO5) X pengenceran
e COD (Chemical Oxygen Demand)
Nilai COD pada perairan yang tidak tercemar biasanya kurang dari 29 mgliter Pada perairan yang tercemar dapat
lebih dari 200 mgliter pada limbah industri dapat mencapai 60000 mgliter (UNISCOWHOUNEP 1992)
f TOM (Total Organic Mater)
Alat
1 Perangkat titrasi
2 Termometer
3 Erlenmeyer
4 Hot plate
5 Pipet volume
6 Pipet Mohr
Bahan
1 H2SO4 6 N
2 KMnO4 001 N
3 H2C2O4 001 N
Cara kerja
1 Dipipet 25 mL sampel air dimasukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 05 mL H2SO4 beberapa teter KMnO4 001 N sampai berwarba merah muda sedikit agar semua
senyawa organik yang tingkatnya rendah dioksidasi menjadi tingkat tinggi
3 Pipet 10 mL larutan KMnO4 001 N kedalamnya Warna larutan akan berwarna merah
4 Dididihkan larutan tersebut catat jamnya Warna larutan akan lebih muda biarkan mendidih selama 10 menit lalu
diangkat
5 Turunkan suhu 80oC ditambahkan 10 mL asam oksalat 001 N dengan pipet khusus Larutan akan menjadi
bening pada oksalat berlebih
6 Dalam suhu 70-80oC titasi larutan dengan KMnO4 001 N sampai berwarna pink Perhitungan (10 + a) b ndash (10 x
c) 316 x 1000 dimana a = titrasi KMnO4 b = N KMnO4 c = NH2C2O4 01 N d = sampel air (mL)
g KESADAHAN TOTAL
Alat
1 Pipet volume 100 mL
2 Erlenmeyer
3 Buret
Bahan
1 Larutan EDTA
2 Larutan Buffer pH 10
3 Indikator EBT
Cara kerja
1 Dipipet 10 mL air dimasukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan indikator EBT hingga larutan menjadi merah muda
3 Tambahkan larutan buffer pH 10 sebanyak 1-15 mL
4 Dititrasi dengan larutan EDTA hingga menjadi biru muda
5 Catat volume EDTA yang dipakai
Perhitungan mgL CaCO3 mL EDTA X faktor EBT X 10 mL sampel
h SALINITAS
Alat
1 Erlenmeyer
2 Pipet volume
3 Pipet tetes
4 Buret dan statif
Bahan
1 Indikator K2CrO4 2 AgNo3 01 N
Cara kerja
1 Ambil 30 mL sampel air laut lalu diencerkan 10-50 kali
2 Tambahkan K2CrO4
3 Titrasi dengan AgNO3 sampai merah bata
Perhitungan mL AgNO3 sebenarnya X N AgNO3 X 355 X 1000 X 181 mL sampel X 1000
i KESADAHAN Ca
Alat
1 Pipet volume 100 mL
2 Erlenmeyer
3 Buret
Bahan
1 Larutan EDTA 001 N
2 Indikator Maurexide
3 Larutan NaOH 1 N
Cara kerja
1 Dipipet 100 mL sampel dimasukkan dalam erlenmeyer
2 Ditambahakan 1 mL NaOH
3 Ditambahkam indikator Maurexide 01 g dan aduk sampai warnanya merah bata
4 Dititrasi dengan larutan EDTA sampai terbentuk warna ungu
5 Catat volume EDTA yang terpakai Perhitungan Mg L Ca = mg EDTA x faktor EDTA x 10000 mL sampel j
KESADAHAN Mg
Perhitungan mgL Mg = (kesadahan total ndash kesadahan Ca) x 024
k DAYA MENGGABUNG ASAM
Alat
1 Pipet volumetri
2 Botol Winkler
3 Erlenmeyer
4 Buret
Bahan
1 Indikator MO
2 HCl 01 N
Cara kerja
1 Ambil sampel air dalam botol Winkler
2 Masukkan 50 mL sampel tersebut kedalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volumetri
3 Tambahakan indikator MO sebanyak 3 tetes tittrasi dengan HCl 01 N sampai berwarna jingga
4 Catat mL HCl yang terpakai
Perhitungan DMA = 1000 X mL HCl X N HCl 5
l ASIDITAS
Alat
1 Erlenmeyer
2 Buret
3 Pipet volume 100 mL
Bahan
1 Indikator PP
2 NaOH 002 N
Cara kerja
1 Ambil sampel air sebanyak 100 mL masukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 3 tetes indikator PP
3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat
4 Catat mL NaOH yang dipakai
Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000
m ALKALINITAS
Alat
1 Tabung plastik
2 Erlenmeyer
3 Pipet
Bahan
1 Indikator PP pH 45
2 Brom Cressol Red pH 83
3 Sulfuric Acid
Cara kerja
1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)
3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang
digunakan)
4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru
kehijauan menjadi pink
5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan
Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171
Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair
a COD (Chemical Oxygen Demand)
COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-
zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD
merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses
mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes
COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)
ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk
menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir
semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks
K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan
melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator
ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat
merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat
organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7
b BOD (Biochemical Oxygen Demand)
Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh
mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan
untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah
peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut
dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat
menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya
sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen
selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses
sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur
jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah
konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang
dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi
dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk
memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih
dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut
hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang
penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka
aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)
Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air
Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan
cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat
diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4
FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi
dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi
dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk
mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan
COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD
dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup
KEP-51MENLH101995
BAGIAN 2
Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008
Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan
dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air
dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis
Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional
Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI
ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam
Keputusan Menteri tersebut
Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia
air limbah
Istilah dan definisi
air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair
kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau
kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya
contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu
contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang
berbeda dengan volume yang sama
contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada
waktu yang sama dengan volume yang sama
contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik
dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama
contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang
waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji
ketelitian tata kerja pengambilan contoh
contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang
bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu
contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah
dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti
contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda
blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh
yang akan diambil
blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media
yang digunakan dalam pengambilan contoh
blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin
terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh
Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan
oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan
oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit
nitrat dan amonia
titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas
air limbah
bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan
beban dan pengaturan aliran air limbah
PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh
1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut
2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh
3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya
4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di
dalamnya
5 mudah dan aman di bawa
6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian
Jenis alat pengambil contoh
a Alat pengambil contoh sederhana
Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali
atau gayung plastik yang bertangkai panjang
CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk
mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal
Keterangan gambar
A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen
B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil
Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang
Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung
b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu
Keterangan gambar
A adalah pengait
B1 adalah tuas posisi tertutup
B2 adalah tuas posisi terbuka
C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup
C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka
D adalah tali penggantung
E adalah rangka metal botol contoh
Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan
waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu
Alat pengukur parameter lapangan
1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain
2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler
3 pH meter
4 turbidimeter
5 konduktimeter
6 termometer dan
7 1 set alat pengukur debit
CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi
Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan
contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia
Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang
tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh
Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan
saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem
Bahan
Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi
persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan
di uj
Wadah contoh
Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi
persyaratan sebagai berikut
1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli
Tetra Fluoro Etilen PTFE)
2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat
3 bersih dan bebas kontaminan
4 tidak mudah pecah
5 tidak berinteraksi dengan contoh
Persiapan wadah contoh
Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut
1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus
benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh
2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk
jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan
3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh
yang akan diambil sebagai berikut
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas
dengan air bebas analit
2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam
3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil
setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut
CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk
analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas
analit
2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian
kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta
mengenai lining teflon dalam tutup
3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan
tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru
Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut
Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h
2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien
Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih
2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk anorganik non-logam
Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air
bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering
2 setelah kering tutup botol dengan rapat
Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut
1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang
menempel di permukaan
2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang
3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11
kemudian dibilas dengan air bebas anal it
4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka
5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh
Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung
dari jenis pengujian yang diperlukan
7 Tipe contoh
Beberapa tipe contoh air limbah
1 contoh sesaat (grab sample)
2 contoh gabungan waktu (composite samples)
3 contoh gabungan tempat (integrated samples)
4 contoh gabungan waktu dan tempat
Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh
1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak
adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna
Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut
Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal
(waktu retensi)
b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)
Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik
yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL
Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan
lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah
Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)
Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang
mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)
Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi
1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)
2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)
3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum
tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)
Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak ekualisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran
sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan
pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu
Jika terdapat bak ekualisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan
proporsional pada saat pembuangan dilakukan
Jika terdapat bak equalisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat
2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara
komposit tempat dengan mempertimbangkan debit
3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari
masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah
dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Untuk industri yang memiliki IPAL
Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima
(titik 3 Gambar 1)
CARA PENGAMBILAN CONTOH
Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air
1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan
2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali
3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara kemudian homogenkan
4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis
5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan
oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan
6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus
7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Lampiran B
CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya
tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai
Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu
Cara langsung
1 Gunakan alat DO meter
2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat
3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca
Cara tidak langsung
Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan
sifon
3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian kemudian botol ditutup
4 contoh siap untuk dianalisa
Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)
3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut
4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi
penuh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut
1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks
harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh
3 bila menggunakan alat bailer
jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
balikkan vial dan tahan
bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru
CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan
laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan
1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium
foil dan simpan dalam tempat pendingin
2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh
3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat
(grab contoh) bukan komposit
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
dilakukan sebagai berikut
1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi
vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang
diperlukan
2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5
3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
2 BAU
Bau suatu perairan dapat disebabkan oleh adanya dekomposisi zat-zat organik pada suatu perairan yang dapat
menimbulkan gas-gas Gas yang keluar dari hasil dekomposisi bukan saja menimbulkan bau yang kurang sedap
tetapi adakalanya dapat mematikan biota yang ada di dalamnya contohnya adanya kasus ikan=ikan yang mati atau
mabuk pada waduk Cirata Jawa Barat Metode Pengamatan Organoleptik
3 RASA
Parameter ini erat hubungannya dengan pengujian parameter warna dan bau sehingga seringkali pada
pelaksanaannya digabungkan Rasa suatu perairan dalam kondisi bair berasa hambar bila suatu periran sudah
berwarna kurang baik ataudan bau yang kurang sedap secara otomatis akan mempunyai rasa yang kurang enak
Metode Pengamatan Organoleptik
4 TEMPERATUR
Suhu merupakan parameter yang penting karena erat hubungannya dengan ldquoAquatic liferdquo atau kehidupan di dalam
air dan sangat mempengaruhi pertumbuhan organisme baik secara langsung maupun tidak langsung Aktivitas
biologi dapat menaikkan suhu perairan sampai 60o C suhu air buangan kebanyakan lebih tinggi daripada suhu
badan air Hal ini erat hubungannya dengan proses biodegradasi Pengamatan suhu dimaksudkan untuk mengetahui
kondisi perairan dan interaksi antara suhu dengan aspek kesehatan habitat dan biota air lainnya Tetapi hal ini tidak
mutlak karena dengan perubahan suhu yang kecil sudah dapat mempengaruhi kondisi biota contohnya terumbu
karang Bila suhu perairan semakin tinggi maka kadar O2 yang terlarut akan semakin rendah demikian pula
sebaliknya
Alat termometer
Cara Kerja
1048707 Dicatat suhu udara sekitar
1048707 Untuk air permukaan Termometer dicelupkankan ke dalam perairan ditunggu beberapa menit Diangkat dan
dicatat suhunya
1048707 Untuk air di bawah Sampel diambil dalam botol kemudian termometer dicelupkan ke dalam air tersebut ditunggu
beberapa menit Diangkat dan dicatat suhunya
5 BERAT JENIS (BJ)
Merupakan parameter fisika yang digunakan untuk mengetahui kadar zat organik dan anorganik Semakin besar BJ
semakin banyak zat terlarut BJ diukur dengan menggunakan urinometer karena suhu yang berubah-ubah maka
dipakai faktor koreksi
Alat dan Bahan
1048707 Urinometer
1048707 Gelas ukur 100 mL
1048707 Termometer
1048707 Sampel air
Cara Kerja
1048707 Diukur dan dicatat suhu saat itu (peneraan)
1048707 Ke dalam gelas ukur diisikan air sampel sebanyak 100 mL
1048707 Kemudian urinometer dimasukkan ke dalam air tadi dengan cara diputar
1048707 Diamati dan dicatat tinggi miniskus air pada urinometer yang merupakan nilai BJ sampel Diusahakan agar
urinometer tidak menempel pada dinding gelas ukur
Perhitungan n = (tk ndash tp x 0001)3
sesungguhnya BJ sesungguhnya= A + n
Keterangan
tk = suhu kamar
tp = suhu peneraan
A = BJ pada saat itu
n = Faktor koreksi
6 KEKERUHAN
Kekeruhan dapat mempengaruhi masuknya sinar matahari ke dalam air Sinar matahari sangat diperlukan oleh
organisme yang berada didalam perairan untuk proses metabolisme Bila suatu perairan keruh maka sinar matahari
yang masuk akan sedikit karena terpencar-pencar oleh adanya partikel yang terlarut dan bila air tidak keruh maka
sinar matahari yang masuk akan banyak Kekeruhan dapat dipakai sebagai indikasi kualitas suatu perairan Air alami
dan air buangan yang mengandung koloid dapat memudarkan sinar sehingga mengurangi transmisi sinar
Kekeruhan dapat mengurangi proses fotosintesis tanaman dalam air Misalnya vegetasi perairan berakar dan
ganggang mengurangi pertumbuhan tanaman dan mengurangi produktifitas ikan Kekeruhan dapat disebabkan oleh
tanah liat dan lempung buangan industri dan mikroorganisme Upaya untuk mengurangi kekeruhan ini antara lain
dengan penyaringan dan koagulasi Tujuan dari pemeriksaan parameter ini adalah untuk mengetahui derajat
kekeruhan air yang disebabkan oleh adanya partikel-partikel yang tersebar merata dan dapat menghambat jalannya
sinar matahari yang melalui air tersebut
Alat
1048707 Turbidimeter
1048707 Gelas piala (Beaker Glass) 500 mL
Cara Kerja
1048707 Dengan menggunakan alat turbidimeter Perhitungan Hasil pemeriksaan x NTU x Pengenceran = helliphellip NTU
Kekeruhan larutan standart
7 KECERAHAN
Alat Secchi disc
Cara Kerja
1048707 Secchi disc diturunkan ke dalam perairan hingga batas tidak terlihat dan dicatat tinggi permukaan air pada
tambang secchi disc (A cm)
1048707 Kemudian secchi disc diangkat perlahan hingga kelihatan dan dicatat kembali tinggi permukaan air pada tambang
secchi disc (B cm)
Perhitungan A + B = helliphellip cm 2
8 KEDALAMAN
Kedalaman sangat mempengaruhi kecepatan arus debit air dan kecerahan Semakin dalam sungai maka
kemungkinan cahaya yang masuk akan semakin berkurang
Alat 1048707 Bandul logam yang diikat tali (diberi tanda seperti meteran)di salah satu ujungnya
Cara Kerja
1048707 Bandul dicelupkan ke dalam perairan hingga ke dasar lalu diamati dan dicatat tinggi permukaan air pada tali (hellip
cm)
1048707 Diulangi pengukuran beberapa kali dan dihitung rata-rata kedalamannya
9 KECEPATAN ARUS
Pergerakan air atau arus air diperlukan untuk ketersediaannya makanan bagi jasad renik dan oksigen Selain itu
untuk menghindari karang dari proses pengendapan Adanya adukan air yang disebabkan oleh adanya pergerakan
air akan menghasilkan oksigen di dalam perairan tersebut Pada umumnya bila suatu perairan mempunyai arus yang
cukup deras maka kadar oksigen yang terlarut juga akan semakin tinggi
Alat
1048707 Current meter atau benda yang terapung (bola pingpong)
1048707 Roll meter
1048707 Stop watch
1048707 Tali rafia
1048707 Ranting kayu
Cara Kerja
1048707 Setiap 100 meter perairan tersebut diberi tanda dengan ranting kayu searah aliran air
1048707 Bola pingpong yang telah diikat dengan tali rafia diletakkan diatas permukaan air berbarengan dengan
dijalankannya stop watch
1048707 Kecepatan gerakan bola tiap 100 meter dicatat
1048707 Percobaan diulangi hingga beberapa kali dan dirata-rata
Perhitungan Jarak yang ditempuh = helliphelliphellip ms Waktu yang diperlukan
10 DEBIT AIR
Debit air adalah volume aliran air per satuan waktu Debit air dipengaruhi oleh luas penampang perairan dan
kecepatan arus
Alat
1048707 Roll meter
1048707 Bandul logam
1048707 Bola pingpong
Cara Kerja
1048707 Diukur lebar dan panjang perairan lebar dan panjang perairan tersebut dibagi rata untuk beberapa titik
1048707 Kemudian pada tiap titik diukur kedalamannya dengan bandul logam untuk kemudian dibuat gambar penampang
perairan dan diukur luas perairan tersebut (A m2)
1048707 Dihitung juga kecepatan arus air dengan mengunakan bola pingpong
Perhitungan Q = A x V
A = luas penampang (luas x dalam)
V = kecepatan arus
11 JUMLAH PADATAN
Alat dan Bahan
1048707 Timbangan
1048707 Cawan porselin
1048707 Kertas saring
1048707 Oven
1048707 Desikator
1048707 500 mL sampel air
1048707 Gelas piala gelas ukur dan corong
A Jumlah Padatan Tersuspensi (TOSS)
Untuk mengetahui berat atau jumlah zat-zat yang tersuspensi di dalam 1000 mL air sampel yaitu dengan cara
menimbang berat zat-zat tersuspensi dalam air yang tertinggal pada kertas saring
Cara Kerja
1048707 Ditimbang dan dicatat berat kertas saring bersih yang akan dipakai (A gram)
1048707 Kemudian 500 mL sampel air disaring dan sisihkan air yang telah disaring di dalam gelas piala
1048707 Kertas saring yang telah dipakai tadi dikeringkan dengan didiamkan pada suhu kamar
1048707 Setelah kering kertas saring beserta padatannya ditimbang (B gram) dan dihitung padatan tersuspensi air sampel
tersebut
Perhitungan 1000 x (B ndash A) = helliphelliphelliphellip gramLiter 50
B Padatan Terlarut (TDS)
Cara Kerja
1048707 Ditimbang dan dicatat berat cawan porselin bersih yang akan digunakan (A gram)
1048707 Air sampel yang telah disaring (disisihkan) tadi dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah ditimbang
1048707 Kemudian cawan berisi air sampel dimasukkan ke dalam oven untuk beberapa saat sampai menguap atau
mengering
1048707 Setelah kering cawan porselin beserta padatannya ditimbang kembali (B gram) dan dihitung padatan terlarut air
sampel tersebut
Perhitungan Kedua hasil perhitungan diatas dicocokan atau dibandingkan dengan standart yang ada
12 PASANG SURUT (PASUT)
Pasut adalah gerakan naik turunnya permukaan air laut secara berirama yang disebabkan oleh gaya gravitasi benda-
benda langit terutama bulan dan matahari Massa air yang naik akibat gaya gravitasi tadi akan merambat dari
samudra atau laut perairan dalam Faktor yang dapat mempengaruhi pasut adalah posisi bulan dan matahari
terhadap bumi morfologi setempat dan kedalaman Berdasarkan posisi kedukuan bulan matahari dan bumi maka
pasut dapat dibedakan
a Pasut Purnama Apabila bulan dan matahari berada kira-kira pada satu garis lurus dengan bumi seperti pada saat
bulan muda atau bulan purnamamaka daya tarik keduanya saling memperkuat
b Pasut Perbani Apabila bulan dan matahari membentuk sudut siku-siku terhadap bumi maka gaya tarik keduanya
akan saling meniadakan
Berdasarkan gerakan air laut di Indonesia maka dapat dibedakan
a Pasang surut berharian tunggal (Diurnal Tide) Terjadi satu kali pasang dan satu kali surut dalam sehari
b Pasang surut berharian ganda (Semi Diurnal Tide) Terjadi dua kali pasang dan dua kali surut dalam sehari dan
masing-masing sama atau hampir sama tingginya setiap hari
c Dua jenis campuran
1048707 Campuran condong ke harian ganda
1048707 Campuran condong ke harian tunggal dengan berbeda tinggi
Pada prinsipnya parameter ini untuk mengukur tinggi rendahnya air laut per satuan waktu dengan menggunakan
papan palem
Alat Papan palem diberi tandaukuran seperti meteran Tali Teropong Binokuler Senter
Cara Kerja
1048707 Papan palem dipasang pada sebuah batu karang
1048707 Diperhatikan tinggi rendah permukaan air untuk setiap satu jam sekali dan dicatat angka tinggi air pada papan
palem
1048707 Pengamatan dilakukan sehari semalam untuk kemudian dibuat grafik pasang surutnya
13 DAYA HANTAR LISTRIK (DHL)
DHL dipengaruhi oleh adanya larutan zat-zat yang terkandung di dalam air DHL ini sangat dipengaruhi oleh kadar
salinitas suatu perairan DHL dinyatakan sebagai umhoscm adalah konduktan dari suatu konduktor dengan panjang
1 cm dan mempunyai penampang 1 cm
Alat dan Bahan
1048707 Konduktometer
1048707 Termometer
1048707 Air sulingaquadestilata
1048707 Larutan baku KCl 001 M
Cara Kerja
1048707 Kalibrasikan elektroda konduktometer Elektroda dibilas dengan larutan KCl 001 M sebanyak 3 kali Ukur DHL
larutan KCl 001 M dan atur alat sehingga menunjukkan angka 1413 umhoscm
1048707 Penetapan DHL contoh Bilas elektroda dengan larutan contoh sebanyak 3 kali Ukur DHL contoh dengan
membaca skala atau digit alat Apabila DHL contoh lebih besar dari 1413 umhoscm Ulangi pekerjaan diatas
dengan menggunakan larutan KCl 01 M atau 05 M Perhitungan DHL dalam umhoscm dapat langsung dibaca
pada alat konduktometer
PARAMETER KIMIA
a pH
Alat pH Universal
Cara Kerja
1 Diambil sampel air
2 Dicelupkan pH universal kedalamnya
3 Warna yang terjadi dibandingkan pada standard warna
b DO (Dissolved Oxygen)
Alat
1 Botol Winkler
2 Pipet tetes
3 Perangkat titrasi
4 Pipet volume Bahan
1 Iodida alkali (perekasi Winkler)
2 H2SO4 pekat
3 Larutan Mangan sulfat MnSO4 48
4 Natrium tiosulfat 0025 N
5 Indikator amylum 1
Cara Kerja
1 Ditambahkan kedalamnya 1 mL MnSO4 dan 1 mL reagen Winkler lalu dikocok dan ditunggu hingga terbentuk
endapan
2 Ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat dikocok hingga endapan larut
3 Diambil 500 mL sampel tersebut dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0025 N sampai berwarna kuning muda
pucat
4 Ditambahkan inikator amilum (biru)
5 Dititrasi kembali dengan larutan Natrium tiosulfat dari biru sampai menjadi bening
6 Dicatat berapa mL Natrium tiosulfat yang dipakai
c CO2 BEBAS
Alat
1 Tabung reaksi
2 Labu erlenmeyer
Bahan
1 Indikator Phenol ptalein
2 Natrium bikarbonat
Cara Kerja
1 Masukkan 50 mL sampel air ke dalam labu erlenmeyer
2 Tambahkan 3-5 mL indikator PP
3 Titrasi Ntrium bikarbonat standart tetes demi tetes sampai berwarna merah muda
4 Catat mL Natrium bikarbonat standar yang terpakai
Perhitungan Kadar CO2 = 1000 X mL Na-bikarbonat X Na-bikarbonat X BA Na-bikarbonat 50
d BOD (Biochemical Oxygen Demand)
Alat
1 Botol Winkler
2 Pipet tetes
3 Pipet volumetri
4 erlenmeyer
5 Buret dan statif
Bahan Lihat bahan pemeriksaan O2 (DO)
Cara kerja
1 Saring 100 mL sampel air dari lumpur
2 Diambil 75 mL sampel air yang telah disaring diencerkan dengan aquadest 100X dan dimasukkan kedalam 2
botol Winkler
3 Disimpan dalam keadaan gelap (dibungkus dengan kertas karbon atau plastik hitam) dan ditempat yang gelap
Dicata suhu air dan jam penyimpanan Dihitung kadar O2 nya setelah 5 hari kemudian
4 Terhadap sampel juga dihitung kadar O2 sesaat
5 Dicatat kadarrnya
Perhitungan Kadar BOD (mgL) = (DO sesaat ndash DO5) X pengenceran
e COD (Chemical Oxygen Demand)
Nilai COD pada perairan yang tidak tercemar biasanya kurang dari 29 mgliter Pada perairan yang tercemar dapat
lebih dari 200 mgliter pada limbah industri dapat mencapai 60000 mgliter (UNISCOWHOUNEP 1992)
f TOM (Total Organic Mater)
Alat
1 Perangkat titrasi
2 Termometer
3 Erlenmeyer
4 Hot plate
5 Pipet volume
6 Pipet Mohr
Bahan
1 H2SO4 6 N
2 KMnO4 001 N
3 H2C2O4 001 N
Cara kerja
1 Dipipet 25 mL sampel air dimasukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 05 mL H2SO4 beberapa teter KMnO4 001 N sampai berwarba merah muda sedikit agar semua
senyawa organik yang tingkatnya rendah dioksidasi menjadi tingkat tinggi
3 Pipet 10 mL larutan KMnO4 001 N kedalamnya Warna larutan akan berwarna merah
4 Dididihkan larutan tersebut catat jamnya Warna larutan akan lebih muda biarkan mendidih selama 10 menit lalu
diangkat
5 Turunkan suhu 80oC ditambahkan 10 mL asam oksalat 001 N dengan pipet khusus Larutan akan menjadi
bening pada oksalat berlebih
6 Dalam suhu 70-80oC titasi larutan dengan KMnO4 001 N sampai berwarna pink Perhitungan (10 + a) b ndash (10 x
c) 316 x 1000 dimana a = titrasi KMnO4 b = N KMnO4 c = NH2C2O4 01 N d = sampel air (mL)
g KESADAHAN TOTAL
Alat
1 Pipet volume 100 mL
2 Erlenmeyer
3 Buret
Bahan
1 Larutan EDTA
2 Larutan Buffer pH 10
3 Indikator EBT
Cara kerja
1 Dipipet 10 mL air dimasukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan indikator EBT hingga larutan menjadi merah muda
3 Tambahkan larutan buffer pH 10 sebanyak 1-15 mL
4 Dititrasi dengan larutan EDTA hingga menjadi biru muda
5 Catat volume EDTA yang dipakai
Perhitungan mgL CaCO3 mL EDTA X faktor EBT X 10 mL sampel
h SALINITAS
Alat
1 Erlenmeyer
2 Pipet volume
3 Pipet tetes
4 Buret dan statif
Bahan
1 Indikator K2CrO4 2 AgNo3 01 N
Cara kerja
1 Ambil 30 mL sampel air laut lalu diencerkan 10-50 kali
2 Tambahkan K2CrO4
3 Titrasi dengan AgNO3 sampai merah bata
Perhitungan mL AgNO3 sebenarnya X N AgNO3 X 355 X 1000 X 181 mL sampel X 1000
i KESADAHAN Ca
Alat
1 Pipet volume 100 mL
2 Erlenmeyer
3 Buret
Bahan
1 Larutan EDTA 001 N
2 Indikator Maurexide
3 Larutan NaOH 1 N
Cara kerja
1 Dipipet 100 mL sampel dimasukkan dalam erlenmeyer
2 Ditambahakan 1 mL NaOH
3 Ditambahkam indikator Maurexide 01 g dan aduk sampai warnanya merah bata
4 Dititrasi dengan larutan EDTA sampai terbentuk warna ungu
5 Catat volume EDTA yang terpakai Perhitungan Mg L Ca = mg EDTA x faktor EDTA x 10000 mL sampel j
KESADAHAN Mg
Perhitungan mgL Mg = (kesadahan total ndash kesadahan Ca) x 024
k DAYA MENGGABUNG ASAM
Alat
1 Pipet volumetri
2 Botol Winkler
3 Erlenmeyer
4 Buret
Bahan
1 Indikator MO
2 HCl 01 N
Cara kerja
1 Ambil sampel air dalam botol Winkler
2 Masukkan 50 mL sampel tersebut kedalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volumetri
3 Tambahakan indikator MO sebanyak 3 tetes tittrasi dengan HCl 01 N sampai berwarna jingga
4 Catat mL HCl yang terpakai
Perhitungan DMA = 1000 X mL HCl X N HCl 5
l ASIDITAS
Alat
1 Erlenmeyer
2 Buret
3 Pipet volume 100 mL
Bahan
1 Indikator PP
2 NaOH 002 N
Cara kerja
1 Ambil sampel air sebanyak 100 mL masukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 3 tetes indikator PP
3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat
4 Catat mL NaOH yang dipakai
Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000
m ALKALINITAS
Alat
1 Tabung plastik
2 Erlenmeyer
3 Pipet
Bahan
1 Indikator PP pH 45
2 Brom Cressol Red pH 83
3 Sulfuric Acid
Cara kerja
1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)
3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang
digunakan)
4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru
kehijauan menjadi pink
5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan
Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171
Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair
a COD (Chemical Oxygen Demand)
COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-
zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD
merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses
mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes
COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)
ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk
menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir
semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks
K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan
melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator
ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat
merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat
organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7
b BOD (Biochemical Oxygen Demand)
Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh
mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan
untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah
peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut
dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat
menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya
sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen
selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses
sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur
jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah
konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang
dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi
dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk
memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih
dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut
hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang
penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka
aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)
Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air
Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan
cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat
diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4
FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi
dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi
dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk
mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan
COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD
dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup
KEP-51MENLH101995
BAGIAN 2
Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008
Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan
dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air
dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis
Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional
Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI
ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam
Keputusan Menteri tersebut
Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia
air limbah
Istilah dan definisi
air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair
kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau
kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya
contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu
contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang
berbeda dengan volume yang sama
contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada
waktu yang sama dengan volume yang sama
contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik
dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama
contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang
waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji
ketelitian tata kerja pengambilan contoh
contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang
bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu
contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah
dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti
contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda
blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh
yang akan diambil
blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media
yang digunakan dalam pengambilan contoh
blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin
terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh
Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan
oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan
oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit
nitrat dan amonia
titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas
air limbah
bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan
beban dan pengaturan aliran air limbah
PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh
1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut
2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh
3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya
4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di
dalamnya
5 mudah dan aman di bawa
6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian
Jenis alat pengambil contoh
a Alat pengambil contoh sederhana
Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali
atau gayung plastik yang bertangkai panjang
CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk
mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal
Keterangan gambar
A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen
B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil
Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang
Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung
b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu
Keterangan gambar
A adalah pengait
B1 adalah tuas posisi tertutup
B2 adalah tuas posisi terbuka
C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup
C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka
D adalah tali penggantung
E adalah rangka metal botol contoh
Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan
waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu
Alat pengukur parameter lapangan
1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain
2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler
3 pH meter
4 turbidimeter
5 konduktimeter
6 termometer dan
7 1 set alat pengukur debit
CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi
Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan
contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia
Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang
tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh
Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan
saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem
Bahan
Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi
persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan
di uj
Wadah contoh
Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi
persyaratan sebagai berikut
1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli
Tetra Fluoro Etilen PTFE)
2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat
3 bersih dan bebas kontaminan
4 tidak mudah pecah
5 tidak berinteraksi dengan contoh
Persiapan wadah contoh
Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut
1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus
benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh
2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk
jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan
3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh
yang akan diambil sebagai berikut
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas
dengan air bebas analit
2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam
3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil
setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut
CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk
analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas
analit
2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian
kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta
mengenai lining teflon dalam tutup
3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan
tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru
Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut
Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h
2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien
Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih
2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk anorganik non-logam
Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air
bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering
2 setelah kering tutup botol dengan rapat
Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut
1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang
menempel di permukaan
2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang
3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11
kemudian dibilas dengan air bebas anal it
4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka
5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh
Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung
dari jenis pengujian yang diperlukan
7 Tipe contoh
Beberapa tipe contoh air limbah
1 contoh sesaat (grab sample)
2 contoh gabungan waktu (composite samples)
3 contoh gabungan tempat (integrated samples)
4 contoh gabungan waktu dan tempat
Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh
1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak
adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna
Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut
Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal
(waktu retensi)
b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)
Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik
yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL
Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan
lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah
Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)
Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang
mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)
Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi
1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)
2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)
3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum
tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)
Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak ekualisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran
sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan
pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu
Jika terdapat bak ekualisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan
proporsional pada saat pembuangan dilakukan
Jika terdapat bak equalisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat
2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara
komposit tempat dengan mempertimbangkan debit
3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari
masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah
dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Untuk industri yang memiliki IPAL
Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima
(titik 3 Gambar 1)
CARA PENGAMBILAN CONTOH
Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air
1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan
2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali
3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara kemudian homogenkan
4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis
5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan
oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan
6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus
7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Lampiran B
CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya
tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai
Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu
Cara langsung
1 Gunakan alat DO meter
2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat
3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca
Cara tidak langsung
Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan
sifon
3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian kemudian botol ditutup
4 contoh siap untuk dianalisa
Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)
3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut
4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi
penuh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut
1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks
harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh
3 bila menggunakan alat bailer
jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
balikkan vial dan tahan
bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru
CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan
laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan
1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium
foil dan simpan dalam tempat pendingin
2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh
3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat
(grab contoh) bukan komposit
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
dilakukan sebagai berikut
1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi
vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang
diperlukan
2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5
3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
1048707 Urinometer
1048707 Gelas ukur 100 mL
1048707 Termometer
1048707 Sampel air
Cara Kerja
1048707 Diukur dan dicatat suhu saat itu (peneraan)
1048707 Ke dalam gelas ukur diisikan air sampel sebanyak 100 mL
1048707 Kemudian urinometer dimasukkan ke dalam air tadi dengan cara diputar
1048707 Diamati dan dicatat tinggi miniskus air pada urinometer yang merupakan nilai BJ sampel Diusahakan agar
urinometer tidak menempel pada dinding gelas ukur
Perhitungan n = (tk ndash tp x 0001)3
sesungguhnya BJ sesungguhnya= A + n
Keterangan
tk = suhu kamar
tp = suhu peneraan
A = BJ pada saat itu
n = Faktor koreksi
6 KEKERUHAN
Kekeruhan dapat mempengaruhi masuknya sinar matahari ke dalam air Sinar matahari sangat diperlukan oleh
organisme yang berada didalam perairan untuk proses metabolisme Bila suatu perairan keruh maka sinar matahari
yang masuk akan sedikit karena terpencar-pencar oleh adanya partikel yang terlarut dan bila air tidak keruh maka
sinar matahari yang masuk akan banyak Kekeruhan dapat dipakai sebagai indikasi kualitas suatu perairan Air alami
dan air buangan yang mengandung koloid dapat memudarkan sinar sehingga mengurangi transmisi sinar
Kekeruhan dapat mengurangi proses fotosintesis tanaman dalam air Misalnya vegetasi perairan berakar dan
ganggang mengurangi pertumbuhan tanaman dan mengurangi produktifitas ikan Kekeruhan dapat disebabkan oleh
tanah liat dan lempung buangan industri dan mikroorganisme Upaya untuk mengurangi kekeruhan ini antara lain
dengan penyaringan dan koagulasi Tujuan dari pemeriksaan parameter ini adalah untuk mengetahui derajat
kekeruhan air yang disebabkan oleh adanya partikel-partikel yang tersebar merata dan dapat menghambat jalannya
sinar matahari yang melalui air tersebut
Alat
1048707 Turbidimeter
1048707 Gelas piala (Beaker Glass) 500 mL
Cara Kerja
1048707 Dengan menggunakan alat turbidimeter Perhitungan Hasil pemeriksaan x NTU x Pengenceran = helliphellip NTU
Kekeruhan larutan standart
7 KECERAHAN
Alat Secchi disc
Cara Kerja
1048707 Secchi disc diturunkan ke dalam perairan hingga batas tidak terlihat dan dicatat tinggi permukaan air pada
tambang secchi disc (A cm)
1048707 Kemudian secchi disc diangkat perlahan hingga kelihatan dan dicatat kembali tinggi permukaan air pada tambang
secchi disc (B cm)
Perhitungan A + B = helliphellip cm 2
8 KEDALAMAN
Kedalaman sangat mempengaruhi kecepatan arus debit air dan kecerahan Semakin dalam sungai maka
kemungkinan cahaya yang masuk akan semakin berkurang
Alat 1048707 Bandul logam yang diikat tali (diberi tanda seperti meteran)di salah satu ujungnya
Cara Kerja
1048707 Bandul dicelupkan ke dalam perairan hingga ke dasar lalu diamati dan dicatat tinggi permukaan air pada tali (hellip
cm)
1048707 Diulangi pengukuran beberapa kali dan dihitung rata-rata kedalamannya
9 KECEPATAN ARUS
Pergerakan air atau arus air diperlukan untuk ketersediaannya makanan bagi jasad renik dan oksigen Selain itu
untuk menghindari karang dari proses pengendapan Adanya adukan air yang disebabkan oleh adanya pergerakan
air akan menghasilkan oksigen di dalam perairan tersebut Pada umumnya bila suatu perairan mempunyai arus yang
cukup deras maka kadar oksigen yang terlarut juga akan semakin tinggi
Alat
1048707 Current meter atau benda yang terapung (bola pingpong)
1048707 Roll meter
1048707 Stop watch
1048707 Tali rafia
1048707 Ranting kayu
Cara Kerja
1048707 Setiap 100 meter perairan tersebut diberi tanda dengan ranting kayu searah aliran air
1048707 Bola pingpong yang telah diikat dengan tali rafia diletakkan diatas permukaan air berbarengan dengan
dijalankannya stop watch
1048707 Kecepatan gerakan bola tiap 100 meter dicatat
1048707 Percobaan diulangi hingga beberapa kali dan dirata-rata
Perhitungan Jarak yang ditempuh = helliphelliphellip ms Waktu yang diperlukan
10 DEBIT AIR
Debit air adalah volume aliran air per satuan waktu Debit air dipengaruhi oleh luas penampang perairan dan
kecepatan arus
Alat
1048707 Roll meter
1048707 Bandul logam
1048707 Bola pingpong
Cara Kerja
1048707 Diukur lebar dan panjang perairan lebar dan panjang perairan tersebut dibagi rata untuk beberapa titik
1048707 Kemudian pada tiap titik diukur kedalamannya dengan bandul logam untuk kemudian dibuat gambar penampang
perairan dan diukur luas perairan tersebut (A m2)
1048707 Dihitung juga kecepatan arus air dengan mengunakan bola pingpong
Perhitungan Q = A x V
A = luas penampang (luas x dalam)
V = kecepatan arus
11 JUMLAH PADATAN
Alat dan Bahan
1048707 Timbangan
1048707 Cawan porselin
1048707 Kertas saring
1048707 Oven
1048707 Desikator
1048707 500 mL sampel air
1048707 Gelas piala gelas ukur dan corong
A Jumlah Padatan Tersuspensi (TOSS)
Untuk mengetahui berat atau jumlah zat-zat yang tersuspensi di dalam 1000 mL air sampel yaitu dengan cara
menimbang berat zat-zat tersuspensi dalam air yang tertinggal pada kertas saring
Cara Kerja
1048707 Ditimbang dan dicatat berat kertas saring bersih yang akan dipakai (A gram)
1048707 Kemudian 500 mL sampel air disaring dan sisihkan air yang telah disaring di dalam gelas piala
1048707 Kertas saring yang telah dipakai tadi dikeringkan dengan didiamkan pada suhu kamar
1048707 Setelah kering kertas saring beserta padatannya ditimbang (B gram) dan dihitung padatan tersuspensi air sampel
tersebut
Perhitungan 1000 x (B ndash A) = helliphelliphelliphellip gramLiter 50
B Padatan Terlarut (TDS)
Cara Kerja
1048707 Ditimbang dan dicatat berat cawan porselin bersih yang akan digunakan (A gram)
1048707 Air sampel yang telah disaring (disisihkan) tadi dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah ditimbang
1048707 Kemudian cawan berisi air sampel dimasukkan ke dalam oven untuk beberapa saat sampai menguap atau
mengering
1048707 Setelah kering cawan porselin beserta padatannya ditimbang kembali (B gram) dan dihitung padatan terlarut air
sampel tersebut
Perhitungan Kedua hasil perhitungan diatas dicocokan atau dibandingkan dengan standart yang ada
12 PASANG SURUT (PASUT)
Pasut adalah gerakan naik turunnya permukaan air laut secara berirama yang disebabkan oleh gaya gravitasi benda-
benda langit terutama bulan dan matahari Massa air yang naik akibat gaya gravitasi tadi akan merambat dari
samudra atau laut perairan dalam Faktor yang dapat mempengaruhi pasut adalah posisi bulan dan matahari
terhadap bumi morfologi setempat dan kedalaman Berdasarkan posisi kedukuan bulan matahari dan bumi maka
pasut dapat dibedakan
a Pasut Purnama Apabila bulan dan matahari berada kira-kira pada satu garis lurus dengan bumi seperti pada saat
bulan muda atau bulan purnamamaka daya tarik keduanya saling memperkuat
b Pasut Perbani Apabila bulan dan matahari membentuk sudut siku-siku terhadap bumi maka gaya tarik keduanya
akan saling meniadakan
Berdasarkan gerakan air laut di Indonesia maka dapat dibedakan
a Pasang surut berharian tunggal (Diurnal Tide) Terjadi satu kali pasang dan satu kali surut dalam sehari
b Pasang surut berharian ganda (Semi Diurnal Tide) Terjadi dua kali pasang dan dua kali surut dalam sehari dan
masing-masing sama atau hampir sama tingginya setiap hari
c Dua jenis campuran
1048707 Campuran condong ke harian ganda
1048707 Campuran condong ke harian tunggal dengan berbeda tinggi
Pada prinsipnya parameter ini untuk mengukur tinggi rendahnya air laut per satuan waktu dengan menggunakan
papan palem
Alat Papan palem diberi tandaukuran seperti meteran Tali Teropong Binokuler Senter
Cara Kerja
1048707 Papan palem dipasang pada sebuah batu karang
1048707 Diperhatikan tinggi rendah permukaan air untuk setiap satu jam sekali dan dicatat angka tinggi air pada papan
palem
1048707 Pengamatan dilakukan sehari semalam untuk kemudian dibuat grafik pasang surutnya
13 DAYA HANTAR LISTRIK (DHL)
DHL dipengaruhi oleh adanya larutan zat-zat yang terkandung di dalam air DHL ini sangat dipengaruhi oleh kadar
salinitas suatu perairan DHL dinyatakan sebagai umhoscm adalah konduktan dari suatu konduktor dengan panjang
1 cm dan mempunyai penampang 1 cm
Alat dan Bahan
1048707 Konduktometer
1048707 Termometer
1048707 Air sulingaquadestilata
1048707 Larutan baku KCl 001 M
Cara Kerja
1048707 Kalibrasikan elektroda konduktometer Elektroda dibilas dengan larutan KCl 001 M sebanyak 3 kali Ukur DHL
larutan KCl 001 M dan atur alat sehingga menunjukkan angka 1413 umhoscm
1048707 Penetapan DHL contoh Bilas elektroda dengan larutan contoh sebanyak 3 kali Ukur DHL contoh dengan
membaca skala atau digit alat Apabila DHL contoh lebih besar dari 1413 umhoscm Ulangi pekerjaan diatas
dengan menggunakan larutan KCl 01 M atau 05 M Perhitungan DHL dalam umhoscm dapat langsung dibaca
pada alat konduktometer
PARAMETER KIMIA
a pH
Alat pH Universal
Cara Kerja
1 Diambil sampel air
2 Dicelupkan pH universal kedalamnya
3 Warna yang terjadi dibandingkan pada standard warna
b DO (Dissolved Oxygen)
Alat
1 Botol Winkler
2 Pipet tetes
3 Perangkat titrasi
4 Pipet volume Bahan
1 Iodida alkali (perekasi Winkler)
2 H2SO4 pekat
3 Larutan Mangan sulfat MnSO4 48
4 Natrium tiosulfat 0025 N
5 Indikator amylum 1
Cara Kerja
1 Ditambahkan kedalamnya 1 mL MnSO4 dan 1 mL reagen Winkler lalu dikocok dan ditunggu hingga terbentuk
endapan
2 Ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat dikocok hingga endapan larut
3 Diambil 500 mL sampel tersebut dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0025 N sampai berwarna kuning muda
pucat
4 Ditambahkan inikator amilum (biru)
5 Dititrasi kembali dengan larutan Natrium tiosulfat dari biru sampai menjadi bening
6 Dicatat berapa mL Natrium tiosulfat yang dipakai
c CO2 BEBAS
Alat
1 Tabung reaksi
2 Labu erlenmeyer
Bahan
1 Indikator Phenol ptalein
2 Natrium bikarbonat
Cara Kerja
1 Masukkan 50 mL sampel air ke dalam labu erlenmeyer
2 Tambahkan 3-5 mL indikator PP
3 Titrasi Ntrium bikarbonat standart tetes demi tetes sampai berwarna merah muda
4 Catat mL Natrium bikarbonat standar yang terpakai
Perhitungan Kadar CO2 = 1000 X mL Na-bikarbonat X Na-bikarbonat X BA Na-bikarbonat 50
d BOD (Biochemical Oxygen Demand)
Alat
1 Botol Winkler
2 Pipet tetes
3 Pipet volumetri
4 erlenmeyer
5 Buret dan statif
Bahan Lihat bahan pemeriksaan O2 (DO)
Cara kerja
1 Saring 100 mL sampel air dari lumpur
2 Diambil 75 mL sampel air yang telah disaring diencerkan dengan aquadest 100X dan dimasukkan kedalam 2
botol Winkler
3 Disimpan dalam keadaan gelap (dibungkus dengan kertas karbon atau plastik hitam) dan ditempat yang gelap
Dicata suhu air dan jam penyimpanan Dihitung kadar O2 nya setelah 5 hari kemudian
4 Terhadap sampel juga dihitung kadar O2 sesaat
5 Dicatat kadarrnya
Perhitungan Kadar BOD (mgL) = (DO sesaat ndash DO5) X pengenceran
e COD (Chemical Oxygen Demand)
Nilai COD pada perairan yang tidak tercemar biasanya kurang dari 29 mgliter Pada perairan yang tercemar dapat
lebih dari 200 mgliter pada limbah industri dapat mencapai 60000 mgliter (UNISCOWHOUNEP 1992)
f TOM (Total Organic Mater)
Alat
1 Perangkat titrasi
2 Termometer
3 Erlenmeyer
4 Hot plate
5 Pipet volume
6 Pipet Mohr
Bahan
1 H2SO4 6 N
2 KMnO4 001 N
3 H2C2O4 001 N
Cara kerja
1 Dipipet 25 mL sampel air dimasukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 05 mL H2SO4 beberapa teter KMnO4 001 N sampai berwarba merah muda sedikit agar semua
senyawa organik yang tingkatnya rendah dioksidasi menjadi tingkat tinggi
3 Pipet 10 mL larutan KMnO4 001 N kedalamnya Warna larutan akan berwarna merah
4 Dididihkan larutan tersebut catat jamnya Warna larutan akan lebih muda biarkan mendidih selama 10 menit lalu
diangkat
5 Turunkan suhu 80oC ditambahkan 10 mL asam oksalat 001 N dengan pipet khusus Larutan akan menjadi
bening pada oksalat berlebih
6 Dalam suhu 70-80oC titasi larutan dengan KMnO4 001 N sampai berwarna pink Perhitungan (10 + a) b ndash (10 x
c) 316 x 1000 dimana a = titrasi KMnO4 b = N KMnO4 c = NH2C2O4 01 N d = sampel air (mL)
g KESADAHAN TOTAL
Alat
1 Pipet volume 100 mL
2 Erlenmeyer
3 Buret
Bahan
1 Larutan EDTA
2 Larutan Buffer pH 10
3 Indikator EBT
Cara kerja
1 Dipipet 10 mL air dimasukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan indikator EBT hingga larutan menjadi merah muda
3 Tambahkan larutan buffer pH 10 sebanyak 1-15 mL
4 Dititrasi dengan larutan EDTA hingga menjadi biru muda
5 Catat volume EDTA yang dipakai
Perhitungan mgL CaCO3 mL EDTA X faktor EBT X 10 mL sampel
h SALINITAS
Alat
1 Erlenmeyer
2 Pipet volume
3 Pipet tetes
4 Buret dan statif
Bahan
1 Indikator K2CrO4 2 AgNo3 01 N
Cara kerja
1 Ambil 30 mL sampel air laut lalu diencerkan 10-50 kali
2 Tambahkan K2CrO4
3 Titrasi dengan AgNO3 sampai merah bata
Perhitungan mL AgNO3 sebenarnya X N AgNO3 X 355 X 1000 X 181 mL sampel X 1000
i KESADAHAN Ca
Alat
1 Pipet volume 100 mL
2 Erlenmeyer
3 Buret
Bahan
1 Larutan EDTA 001 N
2 Indikator Maurexide
3 Larutan NaOH 1 N
Cara kerja
1 Dipipet 100 mL sampel dimasukkan dalam erlenmeyer
2 Ditambahakan 1 mL NaOH
3 Ditambahkam indikator Maurexide 01 g dan aduk sampai warnanya merah bata
4 Dititrasi dengan larutan EDTA sampai terbentuk warna ungu
5 Catat volume EDTA yang terpakai Perhitungan Mg L Ca = mg EDTA x faktor EDTA x 10000 mL sampel j
KESADAHAN Mg
Perhitungan mgL Mg = (kesadahan total ndash kesadahan Ca) x 024
k DAYA MENGGABUNG ASAM
Alat
1 Pipet volumetri
2 Botol Winkler
3 Erlenmeyer
4 Buret
Bahan
1 Indikator MO
2 HCl 01 N
Cara kerja
1 Ambil sampel air dalam botol Winkler
2 Masukkan 50 mL sampel tersebut kedalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volumetri
3 Tambahakan indikator MO sebanyak 3 tetes tittrasi dengan HCl 01 N sampai berwarna jingga
4 Catat mL HCl yang terpakai
Perhitungan DMA = 1000 X mL HCl X N HCl 5
l ASIDITAS
Alat
1 Erlenmeyer
2 Buret
3 Pipet volume 100 mL
Bahan
1 Indikator PP
2 NaOH 002 N
Cara kerja
1 Ambil sampel air sebanyak 100 mL masukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 3 tetes indikator PP
3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat
4 Catat mL NaOH yang dipakai
Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000
m ALKALINITAS
Alat
1 Tabung plastik
2 Erlenmeyer
3 Pipet
Bahan
1 Indikator PP pH 45
2 Brom Cressol Red pH 83
3 Sulfuric Acid
Cara kerja
1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)
3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang
digunakan)
4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru
kehijauan menjadi pink
5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan
Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171
Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair
a COD (Chemical Oxygen Demand)
COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-
zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD
merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses
mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes
COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)
ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk
menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir
semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks
K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan
melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator
ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat
merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat
organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7
b BOD (Biochemical Oxygen Demand)
Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh
mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan
untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah
peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut
dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat
menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya
sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen
selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses
sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur
jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah
konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang
dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi
dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk
memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih
dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut
hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang
penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka
aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)
Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air
Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan
cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat
diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4
FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi
dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi
dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk
mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan
COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD
dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup
KEP-51MENLH101995
BAGIAN 2
Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008
Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan
dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air
dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis
Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional
Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI
ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam
Keputusan Menteri tersebut
Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia
air limbah
Istilah dan definisi
air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair
kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau
kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya
contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu
contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang
berbeda dengan volume yang sama
contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada
waktu yang sama dengan volume yang sama
contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik
dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama
contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang
waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji
ketelitian tata kerja pengambilan contoh
contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang
bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu
contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah
dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti
contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda
blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh
yang akan diambil
blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media
yang digunakan dalam pengambilan contoh
blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin
terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh
Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan
oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan
oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit
nitrat dan amonia
titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas
air limbah
bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan
beban dan pengaturan aliran air limbah
PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh
1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut
2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh
3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya
4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di
dalamnya
5 mudah dan aman di bawa
6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian
Jenis alat pengambil contoh
a Alat pengambil contoh sederhana
Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali
atau gayung plastik yang bertangkai panjang
CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk
mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal
Keterangan gambar
A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen
B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil
Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang
Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung
b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu
Keterangan gambar
A adalah pengait
B1 adalah tuas posisi tertutup
B2 adalah tuas posisi terbuka
C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup
C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka
D adalah tali penggantung
E adalah rangka metal botol contoh
Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan
waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu
Alat pengukur parameter lapangan
1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain
2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler
3 pH meter
4 turbidimeter
5 konduktimeter
6 termometer dan
7 1 set alat pengukur debit
CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi
Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan
contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia
Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang
tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh
Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan
saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem
Bahan
Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi
persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan
di uj
Wadah contoh
Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi
persyaratan sebagai berikut
1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli
Tetra Fluoro Etilen PTFE)
2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat
3 bersih dan bebas kontaminan
4 tidak mudah pecah
5 tidak berinteraksi dengan contoh
Persiapan wadah contoh
Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut
1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus
benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh
2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk
jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan
3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh
yang akan diambil sebagai berikut
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas
dengan air bebas analit
2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam
3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil
setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut
CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk
analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas
analit
2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian
kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta
mengenai lining teflon dalam tutup
3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan
tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru
Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut
Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h
2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien
Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih
2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk anorganik non-logam
Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air
bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering
2 setelah kering tutup botol dengan rapat
Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut
1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang
menempel di permukaan
2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang
3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11
kemudian dibilas dengan air bebas anal it
4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka
5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh
Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung
dari jenis pengujian yang diperlukan
7 Tipe contoh
Beberapa tipe contoh air limbah
1 contoh sesaat (grab sample)
2 contoh gabungan waktu (composite samples)
3 contoh gabungan tempat (integrated samples)
4 contoh gabungan waktu dan tempat
Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh
1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak
adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna
Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut
Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal
(waktu retensi)
b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)
Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik
yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL
Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan
lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah
Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)
Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang
mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)
Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi
1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)
2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)
3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum
tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)
Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak ekualisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran
sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan
pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu
Jika terdapat bak ekualisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan
proporsional pada saat pembuangan dilakukan
Jika terdapat bak equalisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat
2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara
komposit tempat dengan mempertimbangkan debit
3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari
masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah
dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Untuk industri yang memiliki IPAL
Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima
(titik 3 Gambar 1)
CARA PENGAMBILAN CONTOH
Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air
1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan
2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali
3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara kemudian homogenkan
4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis
5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan
oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan
6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus
7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Lampiran B
CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya
tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai
Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu
Cara langsung
1 Gunakan alat DO meter
2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat
3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca
Cara tidak langsung
Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan
sifon
3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian kemudian botol ditutup
4 contoh siap untuk dianalisa
Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)
3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut
4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi
penuh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut
1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks
harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh
3 bila menggunakan alat bailer
jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
balikkan vial dan tahan
bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru
CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan
laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan
1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium
foil dan simpan dalam tempat pendingin
2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh
3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat
(grab contoh) bukan komposit
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
dilakukan sebagai berikut
1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi
vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang
diperlukan
2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5
3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
1048707 Gelas piala (Beaker Glass) 500 mL
Cara Kerja
1048707 Dengan menggunakan alat turbidimeter Perhitungan Hasil pemeriksaan x NTU x Pengenceran = helliphellip NTU
Kekeruhan larutan standart
7 KECERAHAN
Alat Secchi disc
Cara Kerja
1048707 Secchi disc diturunkan ke dalam perairan hingga batas tidak terlihat dan dicatat tinggi permukaan air pada
tambang secchi disc (A cm)
1048707 Kemudian secchi disc diangkat perlahan hingga kelihatan dan dicatat kembali tinggi permukaan air pada tambang
secchi disc (B cm)
Perhitungan A + B = helliphellip cm 2
8 KEDALAMAN
Kedalaman sangat mempengaruhi kecepatan arus debit air dan kecerahan Semakin dalam sungai maka
kemungkinan cahaya yang masuk akan semakin berkurang
Alat 1048707 Bandul logam yang diikat tali (diberi tanda seperti meteran)di salah satu ujungnya
Cara Kerja
1048707 Bandul dicelupkan ke dalam perairan hingga ke dasar lalu diamati dan dicatat tinggi permukaan air pada tali (hellip
cm)
1048707 Diulangi pengukuran beberapa kali dan dihitung rata-rata kedalamannya
9 KECEPATAN ARUS
Pergerakan air atau arus air diperlukan untuk ketersediaannya makanan bagi jasad renik dan oksigen Selain itu
untuk menghindari karang dari proses pengendapan Adanya adukan air yang disebabkan oleh adanya pergerakan
air akan menghasilkan oksigen di dalam perairan tersebut Pada umumnya bila suatu perairan mempunyai arus yang
cukup deras maka kadar oksigen yang terlarut juga akan semakin tinggi
Alat
1048707 Current meter atau benda yang terapung (bola pingpong)
1048707 Roll meter
1048707 Stop watch
1048707 Tali rafia
1048707 Ranting kayu
Cara Kerja
1048707 Setiap 100 meter perairan tersebut diberi tanda dengan ranting kayu searah aliran air
1048707 Bola pingpong yang telah diikat dengan tali rafia diletakkan diatas permukaan air berbarengan dengan
dijalankannya stop watch
1048707 Kecepatan gerakan bola tiap 100 meter dicatat
1048707 Percobaan diulangi hingga beberapa kali dan dirata-rata
Perhitungan Jarak yang ditempuh = helliphelliphellip ms Waktu yang diperlukan
10 DEBIT AIR
Debit air adalah volume aliran air per satuan waktu Debit air dipengaruhi oleh luas penampang perairan dan
kecepatan arus
Alat
1048707 Roll meter
1048707 Bandul logam
1048707 Bola pingpong
Cara Kerja
1048707 Diukur lebar dan panjang perairan lebar dan panjang perairan tersebut dibagi rata untuk beberapa titik
1048707 Kemudian pada tiap titik diukur kedalamannya dengan bandul logam untuk kemudian dibuat gambar penampang
perairan dan diukur luas perairan tersebut (A m2)
1048707 Dihitung juga kecepatan arus air dengan mengunakan bola pingpong
Perhitungan Q = A x V
A = luas penampang (luas x dalam)
V = kecepatan arus
11 JUMLAH PADATAN
Alat dan Bahan
1048707 Timbangan
1048707 Cawan porselin
1048707 Kertas saring
1048707 Oven
1048707 Desikator
1048707 500 mL sampel air
1048707 Gelas piala gelas ukur dan corong
A Jumlah Padatan Tersuspensi (TOSS)
Untuk mengetahui berat atau jumlah zat-zat yang tersuspensi di dalam 1000 mL air sampel yaitu dengan cara
menimbang berat zat-zat tersuspensi dalam air yang tertinggal pada kertas saring
Cara Kerja
1048707 Ditimbang dan dicatat berat kertas saring bersih yang akan dipakai (A gram)
1048707 Kemudian 500 mL sampel air disaring dan sisihkan air yang telah disaring di dalam gelas piala
1048707 Kertas saring yang telah dipakai tadi dikeringkan dengan didiamkan pada suhu kamar
1048707 Setelah kering kertas saring beserta padatannya ditimbang (B gram) dan dihitung padatan tersuspensi air sampel
tersebut
Perhitungan 1000 x (B ndash A) = helliphelliphelliphellip gramLiter 50
B Padatan Terlarut (TDS)
Cara Kerja
1048707 Ditimbang dan dicatat berat cawan porselin bersih yang akan digunakan (A gram)
1048707 Air sampel yang telah disaring (disisihkan) tadi dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah ditimbang
1048707 Kemudian cawan berisi air sampel dimasukkan ke dalam oven untuk beberapa saat sampai menguap atau
mengering
1048707 Setelah kering cawan porselin beserta padatannya ditimbang kembali (B gram) dan dihitung padatan terlarut air
sampel tersebut
Perhitungan Kedua hasil perhitungan diatas dicocokan atau dibandingkan dengan standart yang ada
12 PASANG SURUT (PASUT)
Pasut adalah gerakan naik turunnya permukaan air laut secara berirama yang disebabkan oleh gaya gravitasi benda-
benda langit terutama bulan dan matahari Massa air yang naik akibat gaya gravitasi tadi akan merambat dari
samudra atau laut perairan dalam Faktor yang dapat mempengaruhi pasut adalah posisi bulan dan matahari
terhadap bumi morfologi setempat dan kedalaman Berdasarkan posisi kedukuan bulan matahari dan bumi maka
pasut dapat dibedakan
a Pasut Purnama Apabila bulan dan matahari berada kira-kira pada satu garis lurus dengan bumi seperti pada saat
bulan muda atau bulan purnamamaka daya tarik keduanya saling memperkuat
b Pasut Perbani Apabila bulan dan matahari membentuk sudut siku-siku terhadap bumi maka gaya tarik keduanya
akan saling meniadakan
Berdasarkan gerakan air laut di Indonesia maka dapat dibedakan
a Pasang surut berharian tunggal (Diurnal Tide) Terjadi satu kali pasang dan satu kali surut dalam sehari
b Pasang surut berharian ganda (Semi Diurnal Tide) Terjadi dua kali pasang dan dua kali surut dalam sehari dan
masing-masing sama atau hampir sama tingginya setiap hari
c Dua jenis campuran
1048707 Campuran condong ke harian ganda
1048707 Campuran condong ke harian tunggal dengan berbeda tinggi
Pada prinsipnya parameter ini untuk mengukur tinggi rendahnya air laut per satuan waktu dengan menggunakan
papan palem
Alat Papan palem diberi tandaukuran seperti meteran Tali Teropong Binokuler Senter
Cara Kerja
1048707 Papan palem dipasang pada sebuah batu karang
1048707 Diperhatikan tinggi rendah permukaan air untuk setiap satu jam sekali dan dicatat angka tinggi air pada papan
palem
1048707 Pengamatan dilakukan sehari semalam untuk kemudian dibuat grafik pasang surutnya
13 DAYA HANTAR LISTRIK (DHL)
DHL dipengaruhi oleh adanya larutan zat-zat yang terkandung di dalam air DHL ini sangat dipengaruhi oleh kadar
salinitas suatu perairan DHL dinyatakan sebagai umhoscm adalah konduktan dari suatu konduktor dengan panjang
1 cm dan mempunyai penampang 1 cm
Alat dan Bahan
1048707 Konduktometer
1048707 Termometer
1048707 Air sulingaquadestilata
1048707 Larutan baku KCl 001 M
Cara Kerja
1048707 Kalibrasikan elektroda konduktometer Elektroda dibilas dengan larutan KCl 001 M sebanyak 3 kali Ukur DHL
larutan KCl 001 M dan atur alat sehingga menunjukkan angka 1413 umhoscm
1048707 Penetapan DHL contoh Bilas elektroda dengan larutan contoh sebanyak 3 kali Ukur DHL contoh dengan
membaca skala atau digit alat Apabila DHL contoh lebih besar dari 1413 umhoscm Ulangi pekerjaan diatas
dengan menggunakan larutan KCl 01 M atau 05 M Perhitungan DHL dalam umhoscm dapat langsung dibaca
pada alat konduktometer
PARAMETER KIMIA
a pH
Alat pH Universal
Cara Kerja
1 Diambil sampel air
2 Dicelupkan pH universal kedalamnya
3 Warna yang terjadi dibandingkan pada standard warna
b DO (Dissolved Oxygen)
Alat
1 Botol Winkler
2 Pipet tetes
3 Perangkat titrasi
4 Pipet volume Bahan
1 Iodida alkali (perekasi Winkler)
2 H2SO4 pekat
3 Larutan Mangan sulfat MnSO4 48
4 Natrium tiosulfat 0025 N
5 Indikator amylum 1
Cara Kerja
1 Ditambahkan kedalamnya 1 mL MnSO4 dan 1 mL reagen Winkler lalu dikocok dan ditunggu hingga terbentuk
endapan
2 Ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat dikocok hingga endapan larut
3 Diambil 500 mL sampel tersebut dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0025 N sampai berwarna kuning muda
pucat
4 Ditambahkan inikator amilum (biru)
5 Dititrasi kembali dengan larutan Natrium tiosulfat dari biru sampai menjadi bening
6 Dicatat berapa mL Natrium tiosulfat yang dipakai
c CO2 BEBAS
Alat
1 Tabung reaksi
2 Labu erlenmeyer
Bahan
1 Indikator Phenol ptalein
2 Natrium bikarbonat
Cara Kerja
1 Masukkan 50 mL sampel air ke dalam labu erlenmeyer
2 Tambahkan 3-5 mL indikator PP
3 Titrasi Ntrium bikarbonat standart tetes demi tetes sampai berwarna merah muda
4 Catat mL Natrium bikarbonat standar yang terpakai
Perhitungan Kadar CO2 = 1000 X mL Na-bikarbonat X Na-bikarbonat X BA Na-bikarbonat 50
d BOD (Biochemical Oxygen Demand)
Alat
1 Botol Winkler
2 Pipet tetes
3 Pipet volumetri
4 erlenmeyer
5 Buret dan statif
Bahan Lihat bahan pemeriksaan O2 (DO)
Cara kerja
1 Saring 100 mL sampel air dari lumpur
2 Diambil 75 mL sampel air yang telah disaring diencerkan dengan aquadest 100X dan dimasukkan kedalam 2
botol Winkler
3 Disimpan dalam keadaan gelap (dibungkus dengan kertas karbon atau plastik hitam) dan ditempat yang gelap
Dicata suhu air dan jam penyimpanan Dihitung kadar O2 nya setelah 5 hari kemudian
4 Terhadap sampel juga dihitung kadar O2 sesaat
5 Dicatat kadarrnya
Perhitungan Kadar BOD (mgL) = (DO sesaat ndash DO5) X pengenceran
e COD (Chemical Oxygen Demand)
Nilai COD pada perairan yang tidak tercemar biasanya kurang dari 29 mgliter Pada perairan yang tercemar dapat
lebih dari 200 mgliter pada limbah industri dapat mencapai 60000 mgliter (UNISCOWHOUNEP 1992)
f TOM (Total Organic Mater)
Alat
1 Perangkat titrasi
2 Termometer
3 Erlenmeyer
4 Hot plate
5 Pipet volume
6 Pipet Mohr
Bahan
1 H2SO4 6 N
2 KMnO4 001 N
3 H2C2O4 001 N
Cara kerja
1 Dipipet 25 mL sampel air dimasukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 05 mL H2SO4 beberapa teter KMnO4 001 N sampai berwarba merah muda sedikit agar semua
senyawa organik yang tingkatnya rendah dioksidasi menjadi tingkat tinggi
3 Pipet 10 mL larutan KMnO4 001 N kedalamnya Warna larutan akan berwarna merah
4 Dididihkan larutan tersebut catat jamnya Warna larutan akan lebih muda biarkan mendidih selama 10 menit lalu
diangkat
5 Turunkan suhu 80oC ditambahkan 10 mL asam oksalat 001 N dengan pipet khusus Larutan akan menjadi
bening pada oksalat berlebih
6 Dalam suhu 70-80oC titasi larutan dengan KMnO4 001 N sampai berwarna pink Perhitungan (10 + a) b ndash (10 x
c) 316 x 1000 dimana a = titrasi KMnO4 b = N KMnO4 c = NH2C2O4 01 N d = sampel air (mL)
g KESADAHAN TOTAL
Alat
1 Pipet volume 100 mL
2 Erlenmeyer
3 Buret
Bahan
1 Larutan EDTA
2 Larutan Buffer pH 10
3 Indikator EBT
Cara kerja
1 Dipipet 10 mL air dimasukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan indikator EBT hingga larutan menjadi merah muda
3 Tambahkan larutan buffer pH 10 sebanyak 1-15 mL
4 Dititrasi dengan larutan EDTA hingga menjadi biru muda
5 Catat volume EDTA yang dipakai
Perhitungan mgL CaCO3 mL EDTA X faktor EBT X 10 mL sampel
h SALINITAS
Alat
1 Erlenmeyer
2 Pipet volume
3 Pipet tetes
4 Buret dan statif
Bahan
1 Indikator K2CrO4 2 AgNo3 01 N
Cara kerja
1 Ambil 30 mL sampel air laut lalu diencerkan 10-50 kali
2 Tambahkan K2CrO4
3 Titrasi dengan AgNO3 sampai merah bata
Perhitungan mL AgNO3 sebenarnya X N AgNO3 X 355 X 1000 X 181 mL sampel X 1000
i KESADAHAN Ca
Alat
1 Pipet volume 100 mL
2 Erlenmeyer
3 Buret
Bahan
1 Larutan EDTA 001 N
2 Indikator Maurexide
3 Larutan NaOH 1 N
Cara kerja
1 Dipipet 100 mL sampel dimasukkan dalam erlenmeyer
2 Ditambahakan 1 mL NaOH
3 Ditambahkam indikator Maurexide 01 g dan aduk sampai warnanya merah bata
4 Dititrasi dengan larutan EDTA sampai terbentuk warna ungu
5 Catat volume EDTA yang terpakai Perhitungan Mg L Ca = mg EDTA x faktor EDTA x 10000 mL sampel j
KESADAHAN Mg
Perhitungan mgL Mg = (kesadahan total ndash kesadahan Ca) x 024
k DAYA MENGGABUNG ASAM
Alat
1 Pipet volumetri
2 Botol Winkler
3 Erlenmeyer
4 Buret
Bahan
1 Indikator MO
2 HCl 01 N
Cara kerja
1 Ambil sampel air dalam botol Winkler
2 Masukkan 50 mL sampel tersebut kedalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volumetri
3 Tambahakan indikator MO sebanyak 3 tetes tittrasi dengan HCl 01 N sampai berwarna jingga
4 Catat mL HCl yang terpakai
Perhitungan DMA = 1000 X mL HCl X N HCl 5
l ASIDITAS
Alat
1 Erlenmeyer
2 Buret
3 Pipet volume 100 mL
Bahan
1 Indikator PP
2 NaOH 002 N
Cara kerja
1 Ambil sampel air sebanyak 100 mL masukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 3 tetes indikator PP
3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat
4 Catat mL NaOH yang dipakai
Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000
m ALKALINITAS
Alat
1 Tabung plastik
2 Erlenmeyer
3 Pipet
Bahan
1 Indikator PP pH 45
2 Brom Cressol Red pH 83
3 Sulfuric Acid
Cara kerja
1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)
3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang
digunakan)
4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru
kehijauan menjadi pink
5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan
Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171
Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair
a COD (Chemical Oxygen Demand)
COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-
zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD
merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses
mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes
COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)
ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk
menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir
semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks
K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan
melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator
ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat
merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat
organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7
b BOD (Biochemical Oxygen Demand)
Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh
mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan
untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah
peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut
dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat
menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya
sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen
selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses
sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur
jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah
konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang
dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi
dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk
memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih
dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut
hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang
penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka
aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)
Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air
Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan
cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat
diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4
FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi
dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi
dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk
mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan
COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD
dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup
KEP-51MENLH101995
BAGIAN 2
Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008
Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan
dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air
dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis
Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional
Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI
ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam
Keputusan Menteri tersebut
Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia
air limbah
Istilah dan definisi
air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair
kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau
kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya
contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu
contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang
berbeda dengan volume yang sama
contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada
waktu yang sama dengan volume yang sama
contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik
dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama
contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang
waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji
ketelitian tata kerja pengambilan contoh
contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang
bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu
contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah
dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti
contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda
blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh
yang akan diambil
blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media
yang digunakan dalam pengambilan contoh
blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin
terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh
Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan
oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan
oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit
nitrat dan amonia
titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas
air limbah
bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan
beban dan pengaturan aliran air limbah
PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh
1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut
2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh
3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya
4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di
dalamnya
5 mudah dan aman di bawa
6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian
Jenis alat pengambil contoh
a Alat pengambil contoh sederhana
Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali
atau gayung plastik yang bertangkai panjang
CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk
mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal
Keterangan gambar
A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen
B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil
Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang
Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung
b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu
Keterangan gambar
A adalah pengait
B1 adalah tuas posisi tertutup
B2 adalah tuas posisi terbuka
C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup
C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka
D adalah tali penggantung
E adalah rangka metal botol contoh
Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan
waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu
Alat pengukur parameter lapangan
1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain
2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler
3 pH meter
4 turbidimeter
5 konduktimeter
6 termometer dan
7 1 set alat pengukur debit
CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi
Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan
contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia
Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang
tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh
Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan
saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem
Bahan
Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi
persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan
di uj
Wadah contoh
Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi
persyaratan sebagai berikut
1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli
Tetra Fluoro Etilen PTFE)
2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat
3 bersih dan bebas kontaminan
4 tidak mudah pecah
5 tidak berinteraksi dengan contoh
Persiapan wadah contoh
Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut
1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus
benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh
2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk
jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan
3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh
yang akan diambil sebagai berikut
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas
dengan air bebas analit
2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam
3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil
setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut
CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk
analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas
analit
2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian
kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta
mengenai lining teflon dalam tutup
3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan
tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru
Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut
Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h
2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien
Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih
2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk anorganik non-logam
Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air
bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering
2 setelah kering tutup botol dengan rapat
Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut
1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang
menempel di permukaan
2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang
3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11
kemudian dibilas dengan air bebas anal it
4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka
5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh
Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung
dari jenis pengujian yang diperlukan
7 Tipe contoh
Beberapa tipe contoh air limbah
1 contoh sesaat (grab sample)
2 contoh gabungan waktu (composite samples)
3 contoh gabungan tempat (integrated samples)
4 contoh gabungan waktu dan tempat
Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh
1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak
adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna
Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut
Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal
(waktu retensi)
b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)
Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik
yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL
Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan
lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah
Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)
Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang
mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)
Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi
1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)
2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)
3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum
tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)
Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak ekualisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran
sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan
pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu
Jika terdapat bak ekualisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan
proporsional pada saat pembuangan dilakukan
Jika terdapat bak equalisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat
2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara
komposit tempat dengan mempertimbangkan debit
3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari
masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah
dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Untuk industri yang memiliki IPAL
Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima
(titik 3 Gambar 1)
CARA PENGAMBILAN CONTOH
Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air
1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan
2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali
3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara kemudian homogenkan
4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis
5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan
oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan
6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus
7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Lampiran B
CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya
tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai
Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu
Cara langsung
1 Gunakan alat DO meter
2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat
3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca
Cara tidak langsung
Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan
sifon
3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian kemudian botol ditutup
4 contoh siap untuk dianalisa
Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)
3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut
4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi
penuh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut
1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks
harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh
3 bila menggunakan alat bailer
jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
balikkan vial dan tahan
bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru
CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan
laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan
1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium
foil dan simpan dalam tempat pendingin
2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh
3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat
(grab contoh) bukan komposit
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
dilakukan sebagai berikut
1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi
vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang
diperlukan
2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5
3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
1048707 Roll meter
1048707 Stop watch
1048707 Tali rafia
1048707 Ranting kayu
Cara Kerja
1048707 Setiap 100 meter perairan tersebut diberi tanda dengan ranting kayu searah aliran air
1048707 Bola pingpong yang telah diikat dengan tali rafia diletakkan diatas permukaan air berbarengan dengan
dijalankannya stop watch
1048707 Kecepatan gerakan bola tiap 100 meter dicatat
1048707 Percobaan diulangi hingga beberapa kali dan dirata-rata
Perhitungan Jarak yang ditempuh = helliphelliphellip ms Waktu yang diperlukan
10 DEBIT AIR
Debit air adalah volume aliran air per satuan waktu Debit air dipengaruhi oleh luas penampang perairan dan
kecepatan arus
Alat
1048707 Roll meter
1048707 Bandul logam
1048707 Bola pingpong
Cara Kerja
1048707 Diukur lebar dan panjang perairan lebar dan panjang perairan tersebut dibagi rata untuk beberapa titik
1048707 Kemudian pada tiap titik diukur kedalamannya dengan bandul logam untuk kemudian dibuat gambar penampang
perairan dan diukur luas perairan tersebut (A m2)
1048707 Dihitung juga kecepatan arus air dengan mengunakan bola pingpong
Perhitungan Q = A x V
A = luas penampang (luas x dalam)
V = kecepatan arus
11 JUMLAH PADATAN
Alat dan Bahan
1048707 Timbangan
1048707 Cawan porselin
1048707 Kertas saring
1048707 Oven
1048707 Desikator
1048707 500 mL sampel air
1048707 Gelas piala gelas ukur dan corong
A Jumlah Padatan Tersuspensi (TOSS)
Untuk mengetahui berat atau jumlah zat-zat yang tersuspensi di dalam 1000 mL air sampel yaitu dengan cara
menimbang berat zat-zat tersuspensi dalam air yang tertinggal pada kertas saring
Cara Kerja
1048707 Ditimbang dan dicatat berat kertas saring bersih yang akan dipakai (A gram)
1048707 Kemudian 500 mL sampel air disaring dan sisihkan air yang telah disaring di dalam gelas piala
1048707 Kertas saring yang telah dipakai tadi dikeringkan dengan didiamkan pada suhu kamar
1048707 Setelah kering kertas saring beserta padatannya ditimbang (B gram) dan dihitung padatan tersuspensi air sampel
tersebut
Perhitungan 1000 x (B ndash A) = helliphelliphelliphellip gramLiter 50
B Padatan Terlarut (TDS)
Cara Kerja
1048707 Ditimbang dan dicatat berat cawan porselin bersih yang akan digunakan (A gram)
1048707 Air sampel yang telah disaring (disisihkan) tadi dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah ditimbang
1048707 Kemudian cawan berisi air sampel dimasukkan ke dalam oven untuk beberapa saat sampai menguap atau
mengering
1048707 Setelah kering cawan porselin beserta padatannya ditimbang kembali (B gram) dan dihitung padatan terlarut air
sampel tersebut
Perhitungan Kedua hasil perhitungan diatas dicocokan atau dibandingkan dengan standart yang ada
12 PASANG SURUT (PASUT)
Pasut adalah gerakan naik turunnya permukaan air laut secara berirama yang disebabkan oleh gaya gravitasi benda-
benda langit terutama bulan dan matahari Massa air yang naik akibat gaya gravitasi tadi akan merambat dari
samudra atau laut perairan dalam Faktor yang dapat mempengaruhi pasut adalah posisi bulan dan matahari
terhadap bumi morfologi setempat dan kedalaman Berdasarkan posisi kedukuan bulan matahari dan bumi maka
pasut dapat dibedakan
a Pasut Purnama Apabila bulan dan matahari berada kira-kira pada satu garis lurus dengan bumi seperti pada saat
bulan muda atau bulan purnamamaka daya tarik keduanya saling memperkuat
b Pasut Perbani Apabila bulan dan matahari membentuk sudut siku-siku terhadap bumi maka gaya tarik keduanya
akan saling meniadakan
Berdasarkan gerakan air laut di Indonesia maka dapat dibedakan
a Pasang surut berharian tunggal (Diurnal Tide) Terjadi satu kali pasang dan satu kali surut dalam sehari
b Pasang surut berharian ganda (Semi Diurnal Tide) Terjadi dua kali pasang dan dua kali surut dalam sehari dan
masing-masing sama atau hampir sama tingginya setiap hari
c Dua jenis campuran
1048707 Campuran condong ke harian ganda
1048707 Campuran condong ke harian tunggal dengan berbeda tinggi
Pada prinsipnya parameter ini untuk mengukur tinggi rendahnya air laut per satuan waktu dengan menggunakan
papan palem
Alat Papan palem diberi tandaukuran seperti meteran Tali Teropong Binokuler Senter
Cara Kerja
1048707 Papan palem dipasang pada sebuah batu karang
1048707 Diperhatikan tinggi rendah permukaan air untuk setiap satu jam sekali dan dicatat angka tinggi air pada papan
palem
1048707 Pengamatan dilakukan sehari semalam untuk kemudian dibuat grafik pasang surutnya
13 DAYA HANTAR LISTRIK (DHL)
DHL dipengaruhi oleh adanya larutan zat-zat yang terkandung di dalam air DHL ini sangat dipengaruhi oleh kadar
salinitas suatu perairan DHL dinyatakan sebagai umhoscm adalah konduktan dari suatu konduktor dengan panjang
1 cm dan mempunyai penampang 1 cm
Alat dan Bahan
1048707 Konduktometer
1048707 Termometer
1048707 Air sulingaquadestilata
1048707 Larutan baku KCl 001 M
Cara Kerja
1048707 Kalibrasikan elektroda konduktometer Elektroda dibilas dengan larutan KCl 001 M sebanyak 3 kali Ukur DHL
larutan KCl 001 M dan atur alat sehingga menunjukkan angka 1413 umhoscm
1048707 Penetapan DHL contoh Bilas elektroda dengan larutan contoh sebanyak 3 kali Ukur DHL contoh dengan
membaca skala atau digit alat Apabila DHL contoh lebih besar dari 1413 umhoscm Ulangi pekerjaan diatas
dengan menggunakan larutan KCl 01 M atau 05 M Perhitungan DHL dalam umhoscm dapat langsung dibaca
pada alat konduktometer
PARAMETER KIMIA
a pH
Alat pH Universal
Cara Kerja
1 Diambil sampel air
2 Dicelupkan pH universal kedalamnya
3 Warna yang terjadi dibandingkan pada standard warna
b DO (Dissolved Oxygen)
Alat
1 Botol Winkler
2 Pipet tetes
3 Perangkat titrasi
4 Pipet volume Bahan
1 Iodida alkali (perekasi Winkler)
2 H2SO4 pekat
3 Larutan Mangan sulfat MnSO4 48
4 Natrium tiosulfat 0025 N
5 Indikator amylum 1
Cara Kerja
1 Ditambahkan kedalamnya 1 mL MnSO4 dan 1 mL reagen Winkler lalu dikocok dan ditunggu hingga terbentuk
endapan
2 Ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat dikocok hingga endapan larut
3 Diambil 500 mL sampel tersebut dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0025 N sampai berwarna kuning muda
pucat
4 Ditambahkan inikator amilum (biru)
5 Dititrasi kembali dengan larutan Natrium tiosulfat dari biru sampai menjadi bening
6 Dicatat berapa mL Natrium tiosulfat yang dipakai
c CO2 BEBAS
Alat
1 Tabung reaksi
2 Labu erlenmeyer
Bahan
1 Indikator Phenol ptalein
2 Natrium bikarbonat
Cara Kerja
1 Masukkan 50 mL sampel air ke dalam labu erlenmeyer
2 Tambahkan 3-5 mL indikator PP
3 Titrasi Ntrium bikarbonat standart tetes demi tetes sampai berwarna merah muda
4 Catat mL Natrium bikarbonat standar yang terpakai
Perhitungan Kadar CO2 = 1000 X mL Na-bikarbonat X Na-bikarbonat X BA Na-bikarbonat 50
d BOD (Biochemical Oxygen Demand)
Alat
1 Botol Winkler
2 Pipet tetes
3 Pipet volumetri
4 erlenmeyer
5 Buret dan statif
Bahan Lihat bahan pemeriksaan O2 (DO)
Cara kerja
1 Saring 100 mL sampel air dari lumpur
2 Diambil 75 mL sampel air yang telah disaring diencerkan dengan aquadest 100X dan dimasukkan kedalam 2
botol Winkler
3 Disimpan dalam keadaan gelap (dibungkus dengan kertas karbon atau plastik hitam) dan ditempat yang gelap
Dicata suhu air dan jam penyimpanan Dihitung kadar O2 nya setelah 5 hari kemudian
4 Terhadap sampel juga dihitung kadar O2 sesaat
5 Dicatat kadarrnya
Perhitungan Kadar BOD (mgL) = (DO sesaat ndash DO5) X pengenceran
e COD (Chemical Oxygen Demand)
Nilai COD pada perairan yang tidak tercemar biasanya kurang dari 29 mgliter Pada perairan yang tercemar dapat
lebih dari 200 mgliter pada limbah industri dapat mencapai 60000 mgliter (UNISCOWHOUNEP 1992)
f TOM (Total Organic Mater)
Alat
1 Perangkat titrasi
2 Termometer
3 Erlenmeyer
4 Hot plate
5 Pipet volume
6 Pipet Mohr
Bahan
1 H2SO4 6 N
2 KMnO4 001 N
3 H2C2O4 001 N
Cara kerja
1 Dipipet 25 mL sampel air dimasukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 05 mL H2SO4 beberapa teter KMnO4 001 N sampai berwarba merah muda sedikit agar semua
senyawa organik yang tingkatnya rendah dioksidasi menjadi tingkat tinggi
3 Pipet 10 mL larutan KMnO4 001 N kedalamnya Warna larutan akan berwarna merah
4 Dididihkan larutan tersebut catat jamnya Warna larutan akan lebih muda biarkan mendidih selama 10 menit lalu
diangkat
5 Turunkan suhu 80oC ditambahkan 10 mL asam oksalat 001 N dengan pipet khusus Larutan akan menjadi
bening pada oksalat berlebih
6 Dalam suhu 70-80oC titasi larutan dengan KMnO4 001 N sampai berwarna pink Perhitungan (10 + a) b ndash (10 x
c) 316 x 1000 dimana a = titrasi KMnO4 b = N KMnO4 c = NH2C2O4 01 N d = sampel air (mL)
g KESADAHAN TOTAL
Alat
1 Pipet volume 100 mL
2 Erlenmeyer
3 Buret
Bahan
1 Larutan EDTA
2 Larutan Buffer pH 10
3 Indikator EBT
Cara kerja
1 Dipipet 10 mL air dimasukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan indikator EBT hingga larutan menjadi merah muda
3 Tambahkan larutan buffer pH 10 sebanyak 1-15 mL
4 Dititrasi dengan larutan EDTA hingga menjadi biru muda
5 Catat volume EDTA yang dipakai
Perhitungan mgL CaCO3 mL EDTA X faktor EBT X 10 mL sampel
h SALINITAS
Alat
1 Erlenmeyer
2 Pipet volume
3 Pipet tetes
4 Buret dan statif
Bahan
1 Indikator K2CrO4 2 AgNo3 01 N
Cara kerja
1 Ambil 30 mL sampel air laut lalu diencerkan 10-50 kali
2 Tambahkan K2CrO4
3 Titrasi dengan AgNO3 sampai merah bata
Perhitungan mL AgNO3 sebenarnya X N AgNO3 X 355 X 1000 X 181 mL sampel X 1000
i KESADAHAN Ca
Alat
1 Pipet volume 100 mL
2 Erlenmeyer
3 Buret
Bahan
1 Larutan EDTA 001 N
2 Indikator Maurexide
3 Larutan NaOH 1 N
Cara kerja
1 Dipipet 100 mL sampel dimasukkan dalam erlenmeyer
2 Ditambahakan 1 mL NaOH
3 Ditambahkam indikator Maurexide 01 g dan aduk sampai warnanya merah bata
4 Dititrasi dengan larutan EDTA sampai terbentuk warna ungu
5 Catat volume EDTA yang terpakai Perhitungan Mg L Ca = mg EDTA x faktor EDTA x 10000 mL sampel j
KESADAHAN Mg
Perhitungan mgL Mg = (kesadahan total ndash kesadahan Ca) x 024
k DAYA MENGGABUNG ASAM
Alat
1 Pipet volumetri
2 Botol Winkler
3 Erlenmeyer
4 Buret
Bahan
1 Indikator MO
2 HCl 01 N
Cara kerja
1 Ambil sampel air dalam botol Winkler
2 Masukkan 50 mL sampel tersebut kedalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volumetri
3 Tambahakan indikator MO sebanyak 3 tetes tittrasi dengan HCl 01 N sampai berwarna jingga
4 Catat mL HCl yang terpakai
Perhitungan DMA = 1000 X mL HCl X N HCl 5
l ASIDITAS
Alat
1 Erlenmeyer
2 Buret
3 Pipet volume 100 mL
Bahan
1 Indikator PP
2 NaOH 002 N
Cara kerja
1 Ambil sampel air sebanyak 100 mL masukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 3 tetes indikator PP
3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat
4 Catat mL NaOH yang dipakai
Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000
m ALKALINITAS
Alat
1 Tabung plastik
2 Erlenmeyer
3 Pipet
Bahan
1 Indikator PP pH 45
2 Brom Cressol Red pH 83
3 Sulfuric Acid
Cara kerja
1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)
3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang
digunakan)
4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru
kehijauan menjadi pink
5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan
Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171
Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair
a COD (Chemical Oxygen Demand)
COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-
zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD
merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses
mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes
COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)
ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk
menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir
semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks
K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan
melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator
ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat
merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat
organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7
b BOD (Biochemical Oxygen Demand)
Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh
mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan
untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah
peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut
dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat
menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya
sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen
selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses
sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur
jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah
konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang
dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi
dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk
memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih
dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut
hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang
penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka
aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)
Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air
Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan
cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat
diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4
FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi
dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi
dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk
mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan
COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD
dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup
KEP-51MENLH101995
BAGIAN 2
Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008
Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan
dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air
dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis
Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional
Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI
ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam
Keputusan Menteri tersebut
Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia
air limbah
Istilah dan definisi
air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair
kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau
kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya
contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu
contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang
berbeda dengan volume yang sama
contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada
waktu yang sama dengan volume yang sama
contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik
dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama
contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang
waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji
ketelitian tata kerja pengambilan contoh
contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang
bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu
contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah
dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti
contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda
blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh
yang akan diambil
blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media
yang digunakan dalam pengambilan contoh
blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin
terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh
Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan
oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan
oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit
nitrat dan amonia
titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas
air limbah
bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan
beban dan pengaturan aliran air limbah
PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh
1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut
2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh
3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya
4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di
dalamnya
5 mudah dan aman di bawa
6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian
Jenis alat pengambil contoh
a Alat pengambil contoh sederhana
Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali
atau gayung plastik yang bertangkai panjang
CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk
mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal
Keterangan gambar
A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen
B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil
Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang
Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung
b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu
Keterangan gambar
A adalah pengait
B1 adalah tuas posisi tertutup
B2 adalah tuas posisi terbuka
C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup
C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka
D adalah tali penggantung
E adalah rangka metal botol contoh
Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan
waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu
Alat pengukur parameter lapangan
1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain
2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler
3 pH meter
4 turbidimeter
5 konduktimeter
6 termometer dan
7 1 set alat pengukur debit
CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi
Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan
contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia
Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang
tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh
Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan
saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem
Bahan
Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi
persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan
di uj
Wadah contoh
Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi
persyaratan sebagai berikut
1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli
Tetra Fluoro Etilen PTFE)
2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat
3 bersih dan bebas kontaminan
4 tidak mudah pecah
5 tidak berinteraksi dengan contoh
Persiapan wadah contoh
Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut
1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus
benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh
2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk
jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan
3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh
yang akan diambil sebagai berikut
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas
dengan air bebas analit
2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam
3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil
setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut
CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk
analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas
analit
2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian
kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta
mengenai lining teflon dalam tutup
3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan
tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru
Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut
Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h
2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien
Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih
2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk anorganik non-logam
Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air
bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering
2 setelah kering tutup botol dengan rapat
Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut
1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang
menempel di permukaan
2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang
3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11
kemudian dibilas dengan air bebas anal it
4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka
5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh
Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung
dari jenis pengujian yang diperlukan
7 Tipe contoh
Beberapa tipe contoh air limbah
1 contoh sesaat (grab sample)
2 contoh gabungan waktu (composite samples)
3 contoh gabungan tempat (integrated samples)
4 contoh gabungan waktu dan tempat
Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh
1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak
adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna
Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut
Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal
(waktu retensi)
b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)
Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik
yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL
Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan
lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah
Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)
Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang
mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)
Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi
1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)
2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)
3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum
tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)
Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak ekualisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran
sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan
pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu
Jika terdapat bak ekualisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan
proporsional pada saat pembuangan dilakukan
Jika terdapat bak equalisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat
2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara
komposit tempat dengan mempertimbangkan debit
3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari
masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah
dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Untuk industri yang memiliki IPAL
Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima
(titik 3 Gambar 1)
CARA PENGAMBILAN CONTOH
Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air
1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan
2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali
3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara kemudian homogenkan
4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis
5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan
oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan
6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus
7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Lampiran B
CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya
tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai
Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu
Cara langsung
1 Gunakan alat DO meter
2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat
3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca
Cara tidak langsung
Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan
sifon
3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian kemudian botol ditutup
4 contoh siap untuk dianalisa
Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)
3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut
4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi
penuh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut
1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks
harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh
3 bila menggunakan alat bailer
jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
balikkan vial dan tahan
bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru
CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan
laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan
1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium
foil dan simpan dalam tempat pendingin
2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh
3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat
(grab contoh) bukan komposit
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
dilakukan sebagai berikut
1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi
vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang
diperlukan
2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5
3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
11 JUMLAH PADATAN
Alat dan Bahan
1048707 Timbangan
1048707 Cawan porselin
1048707 Kertas saring
1048707 Oven
1048707 Desikator
1048707 500 mL sampel air
1048707 Gelas piala gelas ukur dan corong
A Jumlah Padatan Tersuspensi (TOSS)
Untuk mengetahui berat atau jumlah zat-zat yang tersuspensi di dalam 1000 mL air sampel yaitu dengan cara
menimbang berat zat-zat tersuspensi dalam air yang tertinggal pada kertas saring
Cara Kerja
1048707 Ditimbang dan dicatat berat kertas saring bersih yang akan dipakai (A gram)
1048707 Kemudian 500 mL sampel air disaring dan sisihkan air yang telah disaring di dalam gelas piala
1048707 Kertas saring yang telah dipakai tadi dikeringkan dengan didiamkan pada suhu kamar
1048707 Setelah kering kertas saring beserta padatannya ditimbang (B gram) dan dihitung padatan tersuspensi air sampel
tersebut
Perhitungan 1000 x (B ndash A) = helliphelliphelliphellip gramLiter 50
B Padatan Terlarut (TDS)
Cara Kerja
1048707 Ditimbang dan dicatat berat cawan porselin bersih yang akan digunakan (A gram)
1048707 Air sampel yang telah disaring (disisihkan) tadi dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah ditimbang
1048707 Kemudian cawan berisi air sampel dimasukkan ke dalam oven untuk beberapa saat sampai menguap atau
mengering
1048707 Setelah kering cawan porselin beserta padatannya ditimbang kembali (B gram) dan dihitung padatan terlarut air
sampel tersebut
Perhitungan Kedua hasil perhitungan diatas dicocokan atau dibandingkan dengan standart yang ada
12 PASANG SURUT (PASUT)
Pasut adalah gerakan naik turunnya permukaan air laut secara berirama yang disebabkan oleh gaya gravitasi benda-
benda langit terutama bulan dan matahari Massa air yang naik akibat gaya gravitasi tadi akan merambat dari
samudra atau laut perairan dalam Faktor yang dapat mempengaruhi pasut adalah posisi bulan dan matahari
terhadap bumi morfologi setempat dan kedalaman Berdasarkan posisi kedukuan bulan matahari dan bumi maka
pasut dapat dibedakan
a Pasut Purnama Apabila bulan dan matahari berada kira-kira pada satu garis lurus dengan bumi seperti pada saat
bulan muda atau bulan purnamamaka daya tarik keduanya saling memperkuat
b Pasut Perbani Apabila bulan dan matahari membentuk sudut siku-siku terhadap bumi maka gaya tarik keduanya
akan saling meniadakan
Berdasarkan gerakan air laut di Indonesia maka dapat dibedakan
a Pasang surut berharian tunggal (Diurnal Tide) Terjadi satu kali pasang dan satu kali surut dalam sehari
b Pasang surut berharian ganda (Semi Diurnal Tide) Terjadi dua kali pasang dan dua kali surut dalam sehari dan
masing-masing sama atau hampir sama tingginya setiap hari
c Dua jenis campuran
1048707 Campuran condong ke harian ganda
1048707 Campuran condong ke harian tunggal dengan berbeda tinggi
Pada prinsipnya parameter ini untuk mengukur tinggi rendahnya air laut per satuan waktu dengan menggunakan
papan palem
Alat Papan palem diberi tandaukuran seperti meteran Tali Teropong Binokuler Senter
Cara Kerja
1048707 Papan palem dipasang pada sebuah batu karang
1048707 Diperhatikan tinggi rendah permukaan air untuk setiap satu jam sekali dan dicatat angka tinggi air pada papan
palem
1048707 Pengamatan dilakukan sehari semalam untuk kemudian dibuat grafik pasang surutnya
13 DAYA HANTAR LISTRIK (DHL)
DHL dipengaruhi oleh adanya larutan zat-zat yang terkandung di dalam air DHL ini sangat dipengaruhi oleh kadar
salinitas suatu perairan DHL dinyatakan sebagai umhoscm adalah konduktan dari suatu konduktor dengan panjang
1 cm dan mempunyai penampang 1 cm
Alat dan Bahan
1048707 Konduktometer
1048707 Termometer
1048707 Air sulingaquadestilata
1048707 Larutan baku KCl 001 M
Cara Kerja
1048707 Kalibrasikan elektroda konduktometer Elektroda dibilas dengan larutan KCl 001 M sebanyak 3 kali Ukur DHL
larutan KCl 001 M dan atur alat sehingga menunjukkan angka 1413 umhoscm
1048707 Penetapan DHL contoh Bilas elektroda dengan larutan contoh sebanyak 3 kali Ukur DHL contoh dengan
membaca skala atau digit alat Apabila DHL contoh lebih besar dari 1413 umhoscm Ulangi pekerjaan diatas
dengan menggunakan larutan KCl 01 M atau 05 M Perhitungan DHL dalam umhoscm dapat langsung dibaca
pada alat konduktometer
PARAMETER KIMIA
a pH
Alat pH Universal
Cara Kerja
1 Diambil sampel air
2 Dicelupkan pH universal kedalamnya
3 Warna yang terjadi dibandingkan pada standard warna
b DO (Dissolved Oxygen)
Alat
1 Botol Winkler
2 Pipet tetes
3 Perangkat titrasi
4 Pipet volume Bahan
1 Iodida alkali (perekasi Winkler)
2 H2SO4 pekat
3 Larutan Mangan sulfat MnSO4 48
4 Natrium tiosulfat 0025 N
5 Indikator amylum 1
Cara Kerja
1 Ditambahkan kedalamnya 1 mL MnSO4 dan 1 mL reagen Winkler lalu dikocok dan ditunggu hingga terbentuk
endapan
2 Ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat dikocok hingga endapan larut
3 Diambil 500 mL sampel tersebut dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0025 N sampai berwarna kuning muda
pucat
4 Ditambahkan inikator amilum (biru)
5 Dititrasi kembali dengan larutan Natrium tiosulfat dari biru sampai menjadi bening
6 Dicatat berapa mL Natrium tiosulfat yang dipakai
c CO2 BEBAS
Alat
1 Tabung reaksi
2 Labu erlenmeyer
Bahan
1 Indikator Phenol ptalein
2 Natrium bikarbonat
Cara Kerja
1 Masukkan 50 mL sampel air ke dalam labu erlenmeyer
2 Tambahkan 3-5 mL indikator PP
3 Titrasi Ntrium bikarbonat standart tetes demi tetes sampai berwarna merah muda
4 Catat mL Natrium bikarbonat standar yang terpakai
Perhitungan Kadar CO2 = 1000 X mL Na-bikarbonat X Na-bikarbonat X BA Na-bikarbonat 50
d BOD (Biochemical Oxygen Demand)
Alat
1 Botol Winkler
2 Pipet tetes
3 Pipet volumetri
4 erlenmeyer
5 Buret dan statif
Bahan Lihat bahan pemeriksaan O2 (DO)
Cara kerja
1 Saring 100 mL sampel air dari lumpur
2 Diambil 75 mL sampel air yang telah disaring diencerkan dengan aquadest 100X dan dimasukkan kedalam 2
botol Winkler
3 Disimpan dalam keadaan gelap (dibungkus dengan kertas karbon atau plastik hitam) dan ditempat yang gelap
Dicata suhu air dan jam penyimpanan Dihitung kadar O2 nya setelah 5 hari kemudian
4 Terhadap sampel juga dihitung kadar O2 sesaat
5 Dicatat kadarrnya
Perhitungan Kadar BOD (mgL) = (DO sesaat ndash DO5) X pengenceran
e COD (Chemical Oxygen Demand)
Nilai COD pada perairan yang tidak tercemar biasanya kurang dari 29 mgliter Pada perairan yang tercemar dapat
lebih dari 200 mgliter pada limbah industri dapat mencapai 60000 mgliter (UNISCOWHOUNEP 1992)
f TOM (Total Organic Mater)
Alat
1 Perangkat titrasi
2 Termometer
3 Erlenmeyer
4 Hot plate
5 Pipet volume
6 Pipet Mohr
Bahan
1 H2SO4 6 N
2 KMnO4 001 N
3 H2C2O4 001 N
Cara kerja
1 Dipipet 25 mL sampel air dimasukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 05 mL H2SO4 beberapa teter KMnO4 001 N sampai berwarba merah muda sedikit agar semua
senyawa organik yang tingkatnya rendah dioksidasi menjadi tingkat tinggi
3 Pipet 10 mL larutan KMnO4 001 N kedalamnya Warna larutan akan berwarna merah
4 Dididihkan larutan tersebut catat jamnya Warna larutan akan lebih muda biarkan mendidih selama 10 menit lalu
diangkat
5 Turunkan suhu 80oC ditambahkan 10 mL asam oksalat 001 N dengan pipet khusus Larutan akan menjadi
bening pada oksalat berlebih
6 Dalam suhu 70-80oC titasi larutan dengan KMnO4 001 N sampai berwarna pink Perhitungan (10 + a) b ndash (10 x
c) 316 x 1000 dimana a = titrasi KMnO4 b = N KMnO4 c = NH2C2O4 01 N d = sampel air (mL)
g KESADAHAN TOTAL
Alat
1 Pipet volume 100 mL
2 Erlenmeyer
3 Buret
Bahan
1 Larutan EDTA
2 Larutan Buffer pH 10
3 Indikator EBT
Cara kerja
1 Dipipet 10 mL air dimasukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan indikator EBT hingga larutan menjadi merah muda
3 Tambahkan larutan buffer pH 10 sebanyak 1-15 mL
4 Dititrasi dengan larutan EDTA hingga menjadi biru muda
5 Catat volume EDTA yang dipakai
Perhitungan mgL CaCO3 mL EDTA X faktor EBT X 10 mL sampel
h SALINITAS
Alat
1 Erlenmeyer
2 Pipet volume
3 Pipet tetes
4 Buret dan statif
Bahan
1 Indikator K2CrO4 2 AgNo3 01 N
Cara kerja
1 Ambil 30 mL sampel air laut lalu diencerkan 10-50 kali
2 Tambahkan K2CrO4
3 Titrasi dengan AgNO3 sampai merah bata
Perhitungan mL AgNO3 sebenarnya X N AgNO3 X 355 X 1000 X 181 mL sampel X 1000
i KESADAHAN Ca
Alat
1 Pipet volume 100 mL
2 Erlenmeyer
3 Buret
Bahan
1 Larutan EDTA 001 N
2 Indikator Maurexide
3 Larutan NaOH 1 N
Cara kerja
1 Dipipet 100 mL sampel dimasukkan dalam erlenmeyer
2 Ditambahakan 1 mL NaOH
3 Ditambahkam indikator Maurexide 01 g dan aduk sampai warnanya merah bata
4 Dititrasi dengan larutan EDTA sampai terbentuk warna ungu
5 Catat volume EDTA yang terpakai Perhitungan Mg L Ca = mg EDTA x faktor EDTA x 10000 mL sampel j
KESADAHAN Mg
Perhitungan mgL Mg = (kesadahan total ndash kesadahan Ca) x 024
k DAYA MENGGABUNG ASAM
Alat
1 Pipet volumetri
2 Botol Winkler
3 Erlenmeyer
4 Buret
Bahan
1 Indikator MO
2 HCl 01 N
Cara kerja
1 Ambil sampel air dalam botol Winkler
2 Masukkan 50 mL sampel tersebut kedalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volumetri
3 Tambahakan indikator MO sebanyak 3 tetes tittrasi dengan HCl 01 N sampai berwarna jingga
4 Catat mL HCl yang terpakai
Perhitungan DMA = 1000 X mL HCl X N HCl 5
l ASIDITAS
Alat
1 Erlenmeyer
2 Buret
3 Pipet volume 100 mL
Bahan
1 Indikator PP
2 NaOH 002 N
Cara kerja
1 Ambil sampel air sebanyak 100 mL masukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 3 tetes indikator PP
3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat
4 Catat mL NaOH yang dipakai
Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000
m ALKALINITAS
Alat
1 Tabung plastik
2 Erlenmeyer
3 Pipet
Bahan
1 Indikator PP pH 45
2 Brom Cressol Red pH 83
3 Sulfuric Acid
Cara kerja
1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)
3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang
digunakan)
4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru
kehijauan menjadi pink
5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan
Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171
Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair
a COD (Chemical Oxygen Demand)
COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-
zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD
merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses
mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes
COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)
ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk
menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir
semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks
K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan
melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator
ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat
merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat
organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7
b BOD (Biochemical Oxygen Demand)
Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh
mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan
untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah
peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut
dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat
menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya
sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen
selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses
sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur
jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah
konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang
dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi
dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk
memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih
dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut
hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang
penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka
aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)
Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air
Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan
cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat
diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4
FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi
dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi
dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk
mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan
COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD
dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup
KEP-51MENLH101995
BAGIAN 2
Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008
Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan
dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air
dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis
Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional
Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI
ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam
Keputusan Menteri tersebut
Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia
air limbah
Istilah dan definisi
air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair
kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau
kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya
contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu
contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang
berbeda dengan volume yang sama
contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada
waktu yang sama dengan volume yang sama
contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik
dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama
contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang
waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji
ketelitian tata kerja pengambilan contoh
contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang
bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu
contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah
dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti
contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda
blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh
yang akan diambil
blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media
yang digunakan dalam pengambilan contoh
blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin
terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh
Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan
oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan
oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit
nitrat dan amonia
titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas
air limbah
bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan
beban dan pengaturan aliran air limbah
PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh
1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut
2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh
3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya
4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di
dalamnya
5 mudah dan aman di bawa
6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian
Jenis alat pengambil contoh
a Alat pengambil contoh sederhana
Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali
atau gayung plastik yang bertangkai panjang
CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk
mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal
Keterangan gambar
A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen
B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil
Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang
Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung
b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu
Keterangan gambar
A adalah pengait
B1 adalah tuas posisi tertutup
B2 adalah tuas posisi terbuka
C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup
C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka
D adalah tali penggantung
E adalah rangka metal botol contoh
Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan
waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu
Alat pengukur parameter lapangan
1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain
2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler
3 pH meter
4 turbidimeter
5 konduktimeter
6 termometer dan
7 1 set alat pengukur debit
CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi
Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan
contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia
Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang
tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh
Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan
saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem
Bahan
Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi
persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan
di uj
Wadah contoh
Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi
persyaratan sebagai berikut
1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli
Tetra Fluoro Etilen PTFE)
2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat
3 bersih dan bebas kontaminan
4 tidak mudah pecah
5 tidak berinteraksi dengan contoh
Persiapan wadah contoh
Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut
1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus
benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh
2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk
jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan
3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh
yang akan diambil sebagai berikut
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas
dengan air bebas analit
2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam
3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil
setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut
CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk
analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas
analit
2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian
kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta
mengenai lining teflon dalam tutup
3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan
tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru
Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut
Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h
2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien
Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih
2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk anorganik non-logam
Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air
bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering
2 setelah kering tutup botol dengan rapat
Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut
1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang
menempel di permukaan
2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang
3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11
kemudian dibilas dengan air bebas anal it
4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka
5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh
Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung
dari jenis pengujian yang diperlukan
7 Tipe contoh
Beberapa tipe contoh air limbah
1 contoh sesaat (grab sample)
2 contoh gabungan waktu (composite samples)
3 contoh gabungan tempat (integrated samples)
4 contoh gabungan waktu dan tempat
Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh
1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak
adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna
Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut
Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal
(waktu retensi)
b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)
Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik
yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL
Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan
lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah
Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)
Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang
mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)
Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi
1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)
2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)
3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum
tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)
Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak ekualisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran
sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan
pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu
Jika terdapat bak ekualisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan
proporsional pada saat pembuangan dilakukan
Jika terdapat bak equalisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat
2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara
komposit tempat dengan mempertimbangkan debit
3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari
masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah
dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Untuk industri yang memiliki IPAL
Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima
(titik 3 Gambar 1)
CARA PENGAMBILAN CONTOH
Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air
1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan
2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali
3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara kemudian homogenkan
4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis
5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan
oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan
6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus
7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Lampiran B
CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya
tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai
Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu
Cara langsung
1 Gunakan alat DO meter
2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat
3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca
Cara tidak langsung
Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan
sifon
3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian kemudian botol ditutup
4 contoh siap untuk dianalisa
Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)
3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut
4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi
penuh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut
1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks
harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh
3 bila menggunakan alat bailer
jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
balikkan vial dan tahan
bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru
CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan
laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan
1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium
foil dan simpan dalam tempat pendingin
2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh
3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat
(grab contoh) bukan komposit
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
dilakukan sebagai berikut
1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi
vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang
diperlukan
2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5
3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
Pasut adalah gerakan naik turunnya permukaan air laut secara berirama yang disebabkan oleh gaya gravitasi benda-
benda langit terutama bulan dan matahari Massa air yang naik akibat gaya gravitasi tadi akan merambat dari
samudra atau laut perairan dalam Faktor yang dapat mempengaruhi pasut adalah posisi bulan dan matahari
terhadap bumi morfologi setempat dan kedalaman Berdasarkan posisi kedukuan bulan matahari dan bumi maka
pasut dapat dibedakan
a Pasut Purnama Apabila bulan dan matahari berada kira-kira pada satu garis lurus dengan bumi seperti pada saat
bulan muda atau bulan purnamamaka daya tarik keduanya saling memperkuat
b Pasut Perbani Apabila bulan dan matahari membentuk sudut siku-siku terhadap bumi maka gaya tarik keduanya
akan saling meniadakan
Berdasarkan gerakan air laut di Indonesia maka dapat dibedakan
a Pasang surut berharian tunggal (Diurnal Tide) Terjadi satu kali pasang dan satu kali surut dalam sehari
b Pasang surut berharian ganda (Semi Diurnal Tide) Terjadi dua kali pasang dan dua kali surut dalam sehari dan
masing-masing sama atau hampir sama tingginya setiap hari
c Dua jenis campuran
1048707 Campuran condong ke harian ganda
1048707 Campuran condong ke harian tunggal dengan berbeda tinggi
Pada prinsipnya parameter ini untuk mengukur tinggi rendahnya air laut per satuan waktu dengan menggunakan
papan palem
Alat Papan palem diberi tandaukuran seperti meteran Tali Teropong Binokuler Senter
Cara Kerja
1048707 Papan palem dipasang pada sebuah batu karang
1048707 Diperhatikan tinggi rendah permukaan air untuk setiap satu jam sekali dan dicatat angka tinggi air pada papan
palem
1048707 Pengamatan dilakukan sehari semalam untuk kemudian dibuat grafik pasang surutnya
13 DAYA HANTAR LISTRIK (DHL)
DHL dipengaruhi oleh adanya larutan zat-zat yang terkandung di dalam air DHL ini sangat dipengaruhi oleh kadar
salinitas suatu perairan DHL dinyatakan sebagai umhoscm adalah konduktan dari suatu konduktor dengan panjang
1 cm dan mempunyai penampang 1 cm
Alat dan Bahan
1048707 Konduktometer
1048707 Termometer
1048707 Air sulingaquadestilata
1048707 Larutan baku KCl 001 M
Cara Kerja
1048707 Kalibrasikan elektroda konduktometer Elektroda dibilas dengan larutan KCl 001 M sebanyak 3 kali Ukur DHL
larutan KCl 001 M dan atur alat sehingga menunjukkan angka 1413 umhoscm
1048707 Penetapan DHL contoh Bilas elektroda dengan larutan contoh sebanyak 3 kali Ukur DHL contoh dengan
membaca skala atau digit alat Apabila DHL contoh lebih besar dari 1413 umhoscm Ulangi pekerjaan diatas
dengan menggunakan larutan KCl 01 M atau 05 M Perhitungan DHL dalam umhoscm dapat langsung dibaca
pada alat konduktometer
PARAMETER KIMIA
a pH
Alat pH Universal
Cara Kerja
1 Diambil sampel air
2 Dicelupkan pH universal kedalamnya
3 Warna yang terjadi dibandingkan pada standard warna
b DO (Dissolved Oxygen)
Alat
1 Botol Winkler
2 Pipet tetes
3 Perangkat titrasi
4 Pipet volume Bahan
1 Iodida alkali (perekasi Winkler)
2 H2SO4 pekat
3 Larutan Mangan sulfat MnSO4 48
4 Natrium tiosulfat 0025 N
5 Indikator amylum 1
Cara Kerja
1 Ditambahkan kedalamnya 1 mL MnSO4 dan 1 mL reagen Winkler lalu dikocok dan ditunggu hingga terbentuk
endapan
2 Ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat dikocok hingga endapan larut
3 Diambil 500 mL sampel tersebut dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0025 N sampai berwarna kuning muda
pucat
4 Ditambahkan inikator amilum (biru)
5 Dititrasi kembali dengan larutan Natrium tiosulfat dari biru sampai menjadi bening
6 Dicatat berapa mL Natrium tiosulfat yang dipakai
c CO2 BEBAS
Alat
1 Tabung reaksi
2 Labu erlenmeyer
Bahan
1 Indikator Phenol ptalein
2 Natrium bikarbonat
Cara Kerja
1 Masukkan 50 mL sampel air ke dalam labu erlenmeyer
2 Tambahkan 3-5 mL indikator PP
3 Titrasi Ntrium bikarbonat standart tetes demi tetes sampai berwarna merah muda
4 Catat mL Natrium bikarbonat standar yang terpakai
Perhitungan Kadar CO2 = 1000 X mL Na-bikarbonat X Na-bikarbonat X BA Na-bikarbonat 50
d BOD (Biochemical Oxygen Demand)
Alat
1 Botol Winkler
2 Pipet tetes
3 Pipet volumetri
4 erlenmeyer
5 Buret dan statif
Bahan Lihat bahan pemeriksaan O2 (DO)
Cara kerja
1 Saring 100 mL sampel air dari lumpur
2 Diambil 75 mL sampel air yang telah disaring diencerkan dengan aquadest 100X dan dimasukkan kedalam 2
botol Winkler
3 Disimpan dalam keadaan gelap (dibungkus dengan kertas karbon atau plastik hitam) dan ditempat yang gelap
Dicata suhu air dan jam penyimpanan Dihitung kadar O2 nya setelah 5 hari kemudian
4 Terhadap sampel juga dihitung kadar O2 sesaat
5 Dicatat kadarrnya
Perhitungan Kadar BOD (mgL) = (DO sesaat ndash DO5) X pengenceran
e COD (Chemical Oxygen Demand)
Nilai COD pada perairan yang tidak tercemar biasanya kurang dari 29 mgliter Pada perairan yang tercemar dapat
lebih dari 200 mgliter pada limbah industri dapat mencapai 60000 mgliter (UNISCOWHOUNEP 1992)
f TOM (Total Organic Mater)
Alat
1 Perangkat titrasi
2 Termometer
3 Erlenmeyer
4 Hot plate
5 Pipet volume
6 Pipet Mohr
Bahan
1 H2SO4 6 N
2 KMnO4 001 N
3 H2C2O4 001 N
Cara kerja
1 Dipipet 25 mL sampel air dimasukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 05 mL H2SO4 beberapa teter KMnO4 001 N sampai berwarba merah muda sedikit agar semua
senyawa organik yang tingkatnya rendah dioksidasi menjadi tingkat tinggi
3 Pipet 10 mL larutan KMnO4 001 N kedalamnya Warna larutan akan berwarna merah
4 Dididihkan larutan tersebut catat jamnya Warna larutan akan lebih muda biarkan mendidih selama 10 menit lalu
diangkat
5 Turunkan suhu 80oC ditambahkan 10 mL asam oksalat 001 N dengan pipet khusus Larutan akan menjadi
bening pada oksalat berlebih
6 Dalam suhu 70-80oC titasi larutan dengan KMnO4 001 N sampai berwarna pink Perhitungan (10 + a) b ndash (10 x
c) 316 x 1000 dimana a = titrasi KMnO4 b = N KMnO4 c = NH2C2O4 01 N d = sampel air (mL)
g KESADAHAN TOTAL
Alat
1 Pipet volume 100 mL
2 Erlenmeyer
3 Buret
Bahan
1 Larutan EDTA
2 Larutan Buffer pH 10
3 Indikator EBT
Cara kerja
1 Dipipet 10 mL air dimasukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan indikator EBT hingga larutan menjadi merah muda
3 Tambahkan larutan buffer pH 10 sebanyak 1-15 mL
4 Dititrasi dengan larutan EDTA hingga menjadi biru muda
5 Catat volume EDTA yang dipakai
Perhitungan mgL CaCO3 mL EDTA X faktor EBT X 10 mL sampel
h SALINITAS
Alat
1 Erlenmeyer
2 Pipet volume
3 Pipet tetes
4 Buret dan statif
Bahan
1 Indikator K2CrO4 2 AgNo3 01 N
Cara kerja
1 Ambil 30 mL sampel air laut lalu diencerkan 10-50 kali
2 Tambahkan K2CrO4
3 Titrasi dengan AgNO3 sampai merah bata
Perhitungan mL AgNO3 sebenarnya X N AgNO3 X 355 X 1000 X 181 mL sampel X 1000
i KESADAHAN Ca
Alat
1 Pipet volume 100 mL
2 Erlenmeyer
3 Buret
Bahan
1 Larutan EDTA 001 N
2 Indikator Maurexide
3 Larutan NaOH 1 N
Cara kerja
1 Dipipet 100 mL sampel dimasukkan dalam erlenmeyer
2 Ditambahakan 1 mL NaOH
3 Ditambahkam indikator Maurexide 01 g dan aduk sampai warnanya merah bata
4 Dititrasi dengan larutan EDTA sampai terbentuk warna ungu
5 Catat volume EDTA yang terpakai Perhitungan Mg L Ca = mg EDTA x faktor EDTA x 10000 mL sampel j
KESADAHAN Mg
Perhitungan mgL Mg = (kesadahan total ndash kesadahan Ca) x 024
k DAYA MENGGABUNG ASAM
Alat
1 Pipet volumetri
2 Botol Winkler
3 Erlenmeyer
4 Buret
Bahan
1 Indikator MO
2 HCl 01 N
Cara kerja
1 Ambil sampel air dalam botol Winkler
2 Masukkan 50 mL sampel tersebut kedalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volumetri
3 Tambahakan indikator MO sebanyak 3 tetes tittrasi dengan HCl 01 N sampai berwarna jingga
4 Catat mL HCl yang terpakai
Perhitungan DMA = 1000 X mL HCl X N HCl 5
l ASIDITAS
Alat
1 Erlenmeyer
2 Buret
3 Pipet volume 100 mL
Bahan
1 Indikator PP
2 NaOH 002 N
Cara kerja
1 Ambil sampel air sebanyak 100 mL masukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 3 tetes indikator PP
3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat
4 Catat mL NaOH yang dipakai
Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000
m ALKALINITAS
Alat
1 Tabung plastik
2 Erlenmeyer
3 Pipet
Bahan
1 Indikator PP pH 45
2 Brom Cressol Red pH 83
3 Sulfuric Acid
Cara kerja
1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)
3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang
digunakan)
4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru
kehijauan menjadi pink
5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan
Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171
Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair
a COD (Chemical Oxygen Demand)
COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-
zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD
merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses
mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes
COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)
ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk
menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir
semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks
K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan
melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator
ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat
merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat
organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7
b BOD (Biochemical Oxygen Demand)
Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh
mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan
untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah
peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut
dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat
menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya
sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen
selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses
sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur
jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah
konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang
dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi
dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk
memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih
dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut
hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang
penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka
aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)
Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air
Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan
cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat
diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4
FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi
dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi
dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk
mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan
COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD
dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup
KEP-51MENLH101995
BAGIAN 2
Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008
Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan
dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air
dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis
Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional
Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI
ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam
Keputusan Menteri tersebut
Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia
air limbah
Istilah dan definisi
air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair
kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau
kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya
contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu
contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang
berbeda dengan volume yang sama
contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada
waktu yang sama dengan volume yang sama
contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik
dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama
contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang
waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji
ketelitian tata kerja pengambilan contoh
contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang
bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu
contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah
dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti
contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda
blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh
yang akan diambil
blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media
yang digunakan dalam pengambilan contoh
blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin
terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh
Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan
oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan
oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit
nitrat dan amonia
titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas
air limbah
bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan
beban dan pengaturan aliran air limbah
PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh
1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut
2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh
3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya
4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di
dalamnya
5 mudah dan aman di bawa
6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian
Jenis alat pengambil contoh
a Alat pengambil contoh sederhana
Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali
atau gayung plastik yang bertangkai panjang
CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk
mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal
Keterangan gambar
A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen
B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil
Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang
Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung
b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu
Keterangan gambar
A adalah pengait
B1 adalah tuas posisi tertutup
B2 adalah tuas posisi terbuka
C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup
C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka
D adalah tali penggantung
E adalah rangka metal botol contoh
Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan
waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu
Alat pengukur parameter lapangan
1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain
2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler
3 pH meter
4 turbidimeter
5 konduktimeter
6 termometer dan
7 1 set alat pengukur debit
CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi
Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan
contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia
Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang
tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh
Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan
saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem
Bahan
Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi
persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan
di uj
Wadah contoh
Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi
persyaratan sebagai berikut
1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli
Tetra Fluoro Etilen PTFE)
2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat
3 bersih dan bebas kontaminan
4 tidak mudah pecah
5 tidak berinteraksi dengan contoh
Persiapan wadah contoh
Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut
1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus
benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh
2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk
jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan
3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh
yang akan diambil sebagai berikut
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas
dengan air bebas analit
2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam
3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil
setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut
CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk
analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas
analit
2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian
kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta
mengenai lining teflon dalam tutup
3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan
tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru
Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut
Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h
2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien
Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih
2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk anorganik non-logam
Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air
bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering
2 setelah kering tutup botol dengan rapat
Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut
1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang
menempel di permukaan
2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang
3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11
kemudian dibilas dengan air bebas anal it
4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka
5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh
Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung
dari jenis pengujian yang diperlukan
7 Tipe contoh
Beberapa tipe contoh air limbah
1 contoh sesaat (grab sample)
2 contoh gabungan waktu (composite samples)
3 contoh gabungan tempat (integrated samples)
4 contoh gabungan waktu dan tempat
Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh
1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak
adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna
Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut
Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal
(waktu retensi)
b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)
Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik
yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL
Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan
lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah
Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)
Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang
mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)
Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi
1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)
2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)
3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum
tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)
Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak ekualisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran
sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan
pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu
Jika terdapat bak ekualisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan
proporsional pada saat pembuangan dilakukan
Jika terdapat bak equalisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat
2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara
komposit tempat dengan mempertimbangkan debit
3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari
masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah
dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Untuk industri yang memiliki IPAL
Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima
(titik 3 Gambar 1)
CARA PENGAMBILAN CONTOH
Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air
1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan
2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali
3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara kemudian homogenkan
4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis
5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan
oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan
6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus
7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Lampiran B
CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya
tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai
Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu
Cara langsung
1 Gunakan alat DO meter
2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat
3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca
Cara tidak langsung
Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan
sifon
3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian kemudian botol ditutup
4 contoh siap untuk dianalisa
Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)
3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut
4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi
penuh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut
1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks
harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh
3 bila menggunakan alat bailer
jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
balikkan vial dan tahan
bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru
CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan
laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan
1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium
foil dan simpan dalam tempat pendingin
2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh
3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat
(grab contoh) bukan komposit
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
dilakukan sebagai berikut
1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi
vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang
diperlukan
2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5
3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
1048707 Larutan baku KCl 001 M
Cara Kerja
1048707 Kalibrasikan elektroda konduktometer Elektroda dibilas dengan larutan KCl 001 M sebanyak 3 kali Ukur DHL
larutan KCl 001 M dan atur alat sehingga menunjukkan angka 1413 umhoscm
1048707 Penetapan DHL contoh Bilas elektroda dengan larutan contoh sebanyak 3 kali Ukur DHL contoh dengan
membaca skala atau digit alat Apabila DHL contoh lebih besar dari 1413 umhoscm Ulangi pekerjaan diatas
dengan menggunakan larutan KCl 01 M atau 05 M Perhitungan DHL dalam umhoscm dapat langsung dibaca
pada alat konduktometer
PARAMETER KIMIA
a pH
Alat pH Universal
Cara Kerja
1 Diambil sampel air
2 Dicelupkan pH universal kedalamnya
3 Warna yang terjadi dibandingkan pada standard warna
b DO (Dissolved Oxygen)
Alat
1 Botol Winkler
2 Pipet tetes
3 Perangkat titrasi
4 Pipet volume Bahan
1 Iodida alkali (perekasi Winkler)
2 H2SO4 pekat
3 Larutan Mangan sulfat MnSO4 48
4 Natrium tiosulfat 0025 N
5 Indikator amylum 1
Cara Kerja
1 Ditambahkan kedalamnya 1 mL MnSO4 dan 1 mL reagen Winkler lalu dikocok dan ditunggu hingga terbentuk
endapan
2 Ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat dikocok hingga endapan larut
3 Diambil 500 mL sampel tersebut dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0025 N sampai berwarna kuning muda
pucat
4 Ditambahkan inikator amilum (biru)
5 Dititrasi kembali dengan larutan Natrium tiosulfat dari biru sampai menjadi bening
6 Dicatat berapa mL Natrium tiosulfat yang dipakai
c CO2 BEBAS
Alat
1 Tabung reaksi
2 Labu erlenmeyer
Bahan
1 Indikator Phenol ptalein
2 Natrium bikarbonat
Cara Kerja
1 Masukkan 50 mL sampel air ke dalam labu erlenmeyer
2 Tambahkan 3-5 mL indikator PP
3 Titrasi Ntrium bikarbonat standart tetes demi tetes sampai berwarna merah muda
4 Catat mL Natrium bikarbonat standar yang terpakai
Perhitungan Kadar CO2 = 1000 X mL Na-bikarbonat X Na-bikarbonat X BA Na-bikarbonat 50
d BOD (Biochemical Oxygen Demand)
Alat
1 Botol Winkler
2 Pipet tetes
3 Pipet volumetri
4 erlenmeyer
5 Buret dan statif
Bahan Lihat bahan pemeriksaan O2 (DO)
Cara kerja
1 Saring 100 mL sampel air dari lumpur
2 Diambil 75 mL sampel air yang telah disaring diencerkan dengan aquadest 100X dan dimasukkan kedalam 2
botol Winkler
3 Disimpan dalam keadaan gelap (dibungkus dengan kertas karbon atau plastik hitam) dan ditempat yang gelap
Dicata suhu air dan jam penyimpanan Dihitung kadar O2 nya setelah 5 hari kemudian
4 Terhadap sampel juga dihitung kadar O2 sesaat
5 Dicatat kadarrnya
Perhitungan Kadar BOD (mgL) = (DO sesaat ndash DO5) X pengenceran
e COD (Chemical Oxygen Demand)
Nilai COD pada perairan yang tidak tercemar biasanya kurang dari 29 mgliter Pada perairan yang tercemar dapat
lebih dari 200 mgliter pada limbah industri dapat mencapai 60000 mgliter (UNISCOWHOUNEP 1992)
f TOM (Total Organic Mater)
Alat
1 Perangkat titrasi
2 Termometer
3 Erlenmeyer
4 Hot plate
5 Pipet volume
6 Pipet Mohr
Bahan
1 H2SO4 6 N
2 KMnO4 001 N
3 H2C2O4 001 N
Cara kerja
1 Dipipet 25 mL sampel air dimasukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 05 mL H2SO4 beberapa teter KMnO4 001 N sampai berwarba merah muda sedikit agar semua
senyawa organik yang tingkatnya rendah dioksidasi menjadi tingkat tinggi
3 Pipet 10 mL larutan KMnO4 001 N kedalamnya Warna larutan akan berwarna merah
4 Dididihkan larutan tersebut catat jamnya Warna larutan akan lebih muda biarkan mendidih selama 10 menit lalu
diangkat
5 Turunkan suhu 80oC ditambahkan 10 mL asam oksalat 001 N dengan pipet khusus Larutan akan menjadi
bening pada oksalat berlebih
6 Dalam suhu 70-80oC titasi larutan dengan KMnO4 001 N sampai berwarna pink Perhitungan (10 + a) b ndash (10 x
c) 316 x 1000 dimana a = titrasi KMnO4 b = N KMnO4 c = NH2C2O4 01 N d = sampel air (mL)
g KESADAHAN TOTAL
Alat
1 Pipet volume 100 mL
2 Erlenmeyer
3 Buret
Bahan
1 Larutan EDTA
2 Larutan Buffer pH 10
3 Indikator EBT
Cara kerja
1 Dipipet 10 mL air dimasukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan indikator EBT hingga larutan menjadi merah muda
3 Tambahkan larutan buffer pH 10 sebanyak 1-15 mL
4 Dititrasi dengan larutan EDTA hingga menjadi biru muda
5 Catat volume EDTA yang dipakai
Perhitungan mgL CaCO3 mL EDTA X faktor EBT X 10 mL sampel
h SALINITAS
Alat
1 Erlenmeyer
2 Pipet volume
3 Pipet tetes
4 Buret dan statif
Bahan
1 Indikator K2CrO4 2 AgNo3 01 N
Cara kerja
1 Ambil 30 mL sampel air laut lalu diencerkan 10-50 kali
2 Tambahkan K2CrO4
3 Titrasi dengan AgNO3 sampai merah bata
Perhitungan mL AgNO3 sebenarnya X N AgNO3 X 355 X 1000 X 181 mL sampel X 1000
i KESADAHAN Ca
Alat
1 Pipet volume 100 mL
2 Erlenmeyer
3 Buret
Bahan
1 Larutan EDTA 001 N
2 Indikator Maurexide
3 Larutan NaOH 1 N
Cara kerja
1 Dipipet 100 mL sampel dimasukkan dalam erlenmeyer
2 Ditambahakan 1 mL NaOH
3 Ditambahkam indikator Maurexide 01 g dan aduk sampai warnanya merah bata
4 Dititrasi dengan larutan EDTA sampai terbentuk warna ungu
5 Catat volume EDTA yang terpakai Perhitungan Mg L Ca = mg EDTA x faktor EDTA x 10000 mL sampel j
KESADAHAN Mg
Perhitungan mgL Mg = (kesadahan total ndash kesadahan Ca) x 024
k DAYA MENGGABUNG ASAM
Alat
1 Pipet volumetri
2 Botol Winkler
3 Erlenmeyer
4 Buret
Bahan
1 Indikator MO
2 HCl 01 N
Cara kerja
1 Ambil sampel air dalam botol Winkler
2 Masukkan 50 mL sampel tersebut kedalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volumetri
3 Tambahakan indikator MO sebanyak 3 tetes tittrasi dengan HCl 01 N sampai berwarna jingga
4 Catat mL HCl yang terpakai
Perhitungan DMA = 1000 X mL HCl X N HCl 5
l ASIDITAS
Alat
1 Erlenmeyer
2 Buret
3 Pipet volume 100 mL
Bahan
1 Indikator PP
2 NaOH 002 N
Cara kerja
1 Ambil sampel air sebanyak 100 mL masukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 3 tetes indikator PP
3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat
4 Catat mL NaOH yang dipakai
Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000
m ALKALINITAS
Alat
1 Tabung plastik
2 Erlenmeyer
3 Pipet
Bahan
1 Indikator PP pH 45
2 Brom Cressol Red pH 83
3 Sulfuric Acid
Cara kerja
1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)
3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang
digunakan)
4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru
kehijauan menjadi pink
5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan
Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171
Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair
a COD (Chemical Oxygen Demand)
COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-
zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD
merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses
mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes
COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)
ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk
menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir
semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks
K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan
melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator
ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat
merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat
organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7
b BOD (Biochemical Oxygen Demand)
Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh
mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan
untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah
peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut
dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat
menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya
sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen
selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses
sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur
jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah
konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang
dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi
dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk
memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih
dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut
hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang
penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka
aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)
Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air
Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan
cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat
diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4
FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi
dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi
dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk
mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan
COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD
dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup
KEP-51MENLH101995
BAGIAN 2
Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008
Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan
dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air
dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis
Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional
Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI
ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam
Keputusan Menteri tersebut
Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia
air limbah
Istilah dan definisi
air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair
kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau
kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya
contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu
contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang
berbeda dengan volume yang sama
contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada
waktu yang sama dengan volume yang sama
contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik
dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama
contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang
waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji
ketelitian tata kerja pengambilan contoh
contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang
bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu
contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah
dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti
contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda
blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh
yang akan diambil
blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media
yang digunakan dalam pengambilan contoh
blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin
terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh
Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan
oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan
oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit
nitrat dan amonia
titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas
air limbah
bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan
beban dan pengaturan aliran air limbah
PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh
1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut
2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh
3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya
4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di
dalamnya
5 mudah dan aman di bawa
6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian
Jenis alat pengambil contoh
a Alat pengambil contoh sederhana
Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali
atau gayung plastik yang bertangkai panjang
CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk
mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal
Keterangan gambar
A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen
B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil
Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang
Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung
b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu
Keterangan gambar
A adalah pengait
B1 adalah tuas posisi tertutup
B2 adalah tuas posisi terbuka
C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup
C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka
D adalah tali penggantung
E adalah rangka metal botol contoh
Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan
waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu
Alat pengukur parameter lapangan
1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain
2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler
3 pH meter
4 turbidimeter
5 konduktimeter
6 termometer dan
7 1 set alat pengukur debit
CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi
Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan
contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia
Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang
tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh
Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan
saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem
Bahan
Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi
persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan
di uj
Wadah contoh
Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi
persyaratan sebagai berikut
1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli
Tetra Fluoro Etilen PTFE)
2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat
3 bersih dan bebas kontaminan
4 tidak mudah pecah
5 tidak berinteraksi dengan contoh
Persiapan wadah contoh
Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut
1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus
benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh
2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk
jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan
3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh
yang akan diambil sebagai berikut
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas
dengan air bebas analit
2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam
3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil
setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut
CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk
analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas
analit
2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian
kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta
mengenai lining teflon dalam tutup
3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan
tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru
Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut
Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h
2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien
Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih
2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk anorganik non-logam
Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air
bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering
2 setelah kering tutup botol dengan rapat
Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut
1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang
menempel di permukaan
2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang
3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11
kemudian dibilas dengan air bebas anal it
4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka
5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh
Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung
dari jenis pengujian yang diperlukan
7 Tipe contoh
Beberapa tipe contoh air limbah
1 contoh sesaat (grab sample)
2 contoh gabungan waktu (composite samples)
3 contoh gabungan tempat (integrated samples)
4 contoh gabungan waktu dan tempat
Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh
1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak
adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna
Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut
Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal
(waktu retensi)
b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)
Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik
yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL
Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan
lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah
Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)
Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang
mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)
Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi
1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)
2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)
3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum
tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)
Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak ekualisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran
sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan
pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu
Jika terdapat bak ekualisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan
proporsional pada saat pembuangan dilakukan
Jika terdapat bak equalisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat
2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara
komposit tempat dengan mempertimbangkan debit
3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari
masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah
dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Untuk industri yang memiliki IPAL
Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima
(titik 3 Gambar 1)
CARA PENGAMBILAN CONTOH
Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air
1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan
2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali
3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara kemudian homogenkan
4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis
5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan
oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan
6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus
7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Lampiran B
CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya
tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai
Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu
Cara langsung
1 Gunakan alat DO meter
2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat
3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca
Cara tidak langsung
Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan
sifon
3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian kemudian botol ditutup
4 contoh siap untuk dianalisa
Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)
3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut
4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi
penuh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut
1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks
harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh
3 bila menggunakan alat bailer
jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
balikkan vial dan tahan
bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru
CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan
laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan
1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium
foil dan simpan dalam tempat pendingin
2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh
3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat
(grab contoh) bukan komposit
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
dilakukan sebagai berikut
1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi
vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang
diperlukan
2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5
3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
3 Diambil 500 mL sampel tersebut dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0025 N sampai berwarna kuning muda
pucat
4 Ditambahkan inikator amilum (biru)
5 Dititrasi kembali dengan larutan Natrium tiosulfat dari biru sampai menjadi bening
6 Dicatat berapa mL Natrium tiosulfat yang dipakai
c CO2 BEBAS
Alat
1 Tabung reaksi
2 Labu erlenmeyer
Bahan
1 Indikator Phenol ptalein
2 Natrium bikarbonat
Cara Kerja
1 Masukkan 50 mL sampel air ke dalam labu erlenmeyer
2 Tambahkan 3-5 mL indikator PP
3 Titrasi Ntrium bikarbonat standart tetes demi tetes sampai berwarna merah muda
4 Catat mL Natrium bikarbonat standar yang terpakai
Perhitungan Kadar CO2 = 1000 X mL Na-bikarbonat X Na-bikarbonat X BA Na-bikarbonat 50
d BOD (Biochemical Oxygen Demand)
Alat
1 Botol Winkler
2 Pipet tetes
3 Pipet volumetri
4 erlenmeyer
5 Buret dan statif
Bahan Lihat bahan pemeriksaan O2 (DO)
Cara kerja
1 Saring 100 mL sampel air dari lumpur
2 Diambil 75 mL sampel air yang telah disaring diencerkan dengan aquadest 100X dan dimasukkan kedalam 2
botol Winkler
3 Disimpan dalam keadaan gelap (dibungkus dengan kertas karbon atau plastik hitam) dan ditempat yang gelap
Dicata suhu air dan jam penyimpanan Dihitung kadar O2 nya setelah 5 hari kemudian
4 Terhadap sampel juga dihitung kadar O2 sesaat
5 Dicatat kadarrnya
Perhitungan Kadar BOD (mgL) = (DO sesaat ndash DO5) X pengenceran
e COD (Chemical Oxygen Demand)
Nilai COD pada perairan yang tidak tercemar biasanya kurang dari 29 mgliter Pada perairan yang tercemar dapat
lebih dari 200 mgliter pada limbah industri dapat mencapai 60000 mgliter (UNISCOWHOUNEP 1992)
f TOM (Total Organic Mater)
Alat
1 Perangkat titrasi
2 Termometer
3 Erlenmeyer
4 Hot plate
5 Pipet volume
6 Pipet Mohr
Bahan
1 H2SO4 6 N
2 KMnO4 001 N
3 H2C2O4 001 N
Cara kerja
1 Dipipet 25 mL sampel air dimasukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 05 mL H2SO4 beberapa teter KMnO4 001 N sampai berwarba merah muda sedikit agar semua
senyawa organik yang tingkatnya rendah dioksidasi menjadi tingkat tinggi
3 Pipet 10 mL larutan KMnO4 001 N kedalamnya Warna larutan akan berwarna merah
4 Dididihkan larutan tersebut catat jamnya Warna larutan akan lebih muda biarkan mendidih selama 10 menit lalu
diangkat
5 Turunkan suhu 80oC ditambahkan 10 mL asam oksalat 001 N dengan pipet khusus Larutan akan menjadi
bening pada oksalat berlebih
6 Dalam suhu 70-80oC titasi larutan dengan KMnO4 001 N sampai berwarna pink Perhitungan (10 + a) b ndash (10 x
c) 316 x 1000 dimana a = titrasi KMnO4 b = N KMnO4 c = NH2C2O4 01 N d = sampel air (mL)
g KESADAHAN TOTAL
Alat
1 Pipet volume 100 mL
2 Erlenmeyer
3 Buret
Bahan
1 Larutan EDTA
2 Larutan Buffer pH 10
3 Indikator EBT
Cara kerja
1 Dipipet 10 mL air dimasukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan indikator EBT hingga larutan menjadi merah muda
3 Tambahkan larutan buffer pH 10 sebanyak 1-15 mL
4 Dititrasi dengan larutan EDTA hingga menjadi biru muda
5 Catat volume EDTA yang dipakai
Perhitungan mgL CaCO3 mL EDTA X faktor EBT X 10 mL sampel
h SALINITAS
Alat
1 Erlenmeyer
2 Pipet volume
3 Pipet tetes
4 Buret dan statif
Bahan
1 Indikator K2CrO4 2 AgNo3 01 N
Cara kerja
1 Ambil 30 mL sampel air laut lalu diencerkan 10-50 kali
2 Tambahkan K2CrO4
3 Titrasi dengan AgNO3 sampai merah bata
Perhitungan mL AgNO3 sebenarnya X N AgNO3 X 355 X 1000 X 181 mL sampel X 1000
i KESADAHAN Ca
Alat
1 Pipet volume 100 mL
2 Erlenmeyer
3 Buret
Bahan
1 Larutan EDTA 001 N
2 Indikator Maurexide
3 Larutan NaOH 1 N
Cara kerja
1 Dipipet 100 mL sampel dimasukkan dalam erlenmeyer
2 Ditambahakan 1 mL NaOH
3 Ditambahkam indikator Maurexide 01 g dan aduk sampai warnanya merah bata
4 Dititrasi dengan larutan EDTA sampai terbentuk warna ungu
5 Catat volume EDTA yang terpakai Perhitungan Mg L Ca = mg EDTA x faktor EDTA x 10000 mL sampel j
KESADAHAN Mg
Perhitungan mgL Mg = (kesadahan total ndash kesadahan Ca) x 024
k DAYA MENGGABUNG ASAM
Alat
1 Pipet volumetri
2 Botol Winkler
3 Erlenmeyer
4 Buret
Bahan
1 Indikator MO
2 HCl 01 N
Cara kerja
1 Ambil sampel air dalam botol Winkler
2 Masukkan 50 mL sampel tersebut kedalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volumetri
3 Tambahakan indikator MO sebanyak 3 tetes tittrasi dengan HCl 01 N sampai berwarna jingga
4 Catat mL HCl yang terpakai
Perhitungan DMA = 1000 X mL HCl X N HCl 5
l ASIDITAS
Alat
1 Erlenmeyer
2 Buret
3 Pipet volume 100 mL
Bahan
1 Indikator PP
2 NaOH 002 N
Cara kerja
1 Ambil sampel air sebanyak 100 mL masukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 3 tetes indikator PP
3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat
4 Catat mL NaOH yang dipakai
Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000
m ALKALINITAS
Alat
1 Tabung plastik
2 Erlenmeyer
3 Pipet
Bahan
1 Indikator PP pH 45
2 Brom Cressol Red pH 83
3 Sulfuric Acid
Cara kerja
1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)
3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang
digunakan)
4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru
kehijauan menjadi pink
5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan
Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171
Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair
a COD (Chemical Oxygen Demand)
COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-
zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD
merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses
mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes
COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)
ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk
menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir
semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks
K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan
melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator
ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat
merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat
organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7
b BOD (Biochemical Oxygen Demand)
Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh
mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan
untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah
peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut
dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat
menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya
sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen
selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses
sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur
jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah
konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang
dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi
dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk
memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih
dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut
hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang
penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka
aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)
Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air
Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan
cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat
diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4
FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi
dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi
dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk
mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan
COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD
dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup
KEP-51MENLH101995
BAGIAN 2
Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008
Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan
dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air
dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis
Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional
Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI
ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam
Keputusan Menteri tersebut
Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia
air limbah
Istilah dan definisi
air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair
kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau
kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya
contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu
contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang
berbeda dengan volume yang sama
contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada
waktu yang sama dengan volume yang sama
contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik
dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama
contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang
waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji
ketelitian tata kerja pengambilan contoh
contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang
bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu
contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah
dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti
contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda
blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh
yang akan diambil
blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media
yang digunakan dalam pengambilan contoh
blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin
terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh
Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan
oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan
oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit
nitrat dan amonia
titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas
air limbah
bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan
beban dan pengaturan aliran air limbah
PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh
1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut
2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh
3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya
4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di
dalamnya
5 mudah dan aman di bawa
6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian
Jenis alat pengambil contoh
a Alat pengambil contoh sederhana
Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali
atau gayung plastik yang bertangkai panjang
CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk
mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal
Keterangan gambar
A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen
B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil
Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang
Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung
b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu
Keterangan gambar
A adalah pengait
B1 adalah tuas posisi tertutup
B2 adalah tuas posisi terbuka
C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup
C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka
D adalah tali penggantung
E adalah rangka metal botol contoh
Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan
waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu
Alat pengukur parameter lapangan
1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain
2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler
3 pH meter
4 turbidimeter
5 konduktimeter
6 termometer dan
7 1 set alat pengukur debit
CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi
Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan
contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia
Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang
tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh
Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan
saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem
Bahan
Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi
persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan
di uj
Wadah contoh
Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi
persyaratan sebagai berikut
1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli
Tetra Fluoro Etilen PTFE)
2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat
3 bersih dan bebas kontaminan
4 tidak mudah pecah
5 tidak berinteraksi dengan contoh
Persiapan wadah contoh
Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut
1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus
benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh
2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk
jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan
3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh
yang akan diambil sebagai berikut
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas
dengan air bebas analit
2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam
3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil
setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut
CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk
analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas
analit
2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian
kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta
mengenai lining teflon dalam tutup
3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan
tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru
Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut
Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h
2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien
Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih
2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk anorganik non-logam
Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air
bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering
2 setelah kering tutup botol dengan rapat
Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut
1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang
menempel di permukaan
2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang
3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11
kemudian dibilas dengan air bebas anal it
4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka
5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh
Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung
dari jenis pengujian yang diperlukan
7 Tipe contoh
Beberapa tipe contoh air limbah
1 contoh sesaat (grab sample)
2 contoh gabungan waktu (composite samples)
3 contoh gabungan tempat (integrated samples)
4 contoh gabungan waktu dan tempat
Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh
1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak
adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna
Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut
Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal
(waktu retensi)
b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)
Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik
yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL
Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan
lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah
Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)
Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang
mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)
Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi
1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)
2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)
3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum
tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)
Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak ekualisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran
sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan
pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu
Jika terdapat bak ekualisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan
proporsional pada saat pembuangan dilakukan
Jika terdapat bak equalisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat
2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara
komposit tempat dengan mempertimbangkan debit
3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari
masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah
dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Untuk industri yang memiliki IPAL
Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima
(titik 3 Gambar 1)
CARA PENGAMBILAN CONTOH
Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air
1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan
2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali
3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara kemudian homogenkan
4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis
5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan
oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan
6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus
7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Lampiran B
CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya
tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai
Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu
Cara langsung
1 Gunakan alat DO meter
2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat
3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca
Cara tidak langsung
Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan
sifon
3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian kemudian botol ditutup
4 contoh siap untuk dianalisa
Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)
3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut
4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi
penuh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut
1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks
harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh
3 bila menggunakan alat bailer
jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
balikkan vial dan tahan
bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru
CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan
laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan
1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium
foil dan simpan dalam tempat pendingin
2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh
3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat
(grab contoh) bukan komposit
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
dilakukan sebagai berikut
1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi
vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang
diperlukan
2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5
3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
1 Saring 100 mL sampel air dari lumpur
2 Diambil 75 mL sampel air yang telah disaring diencerkan dengan aquadest 100X dan dimasukkan kedalam 2
botol Winkler
3 Disimpan dalam keadaan gelap (dibungkus dengan kertas karbon atau plastik hitam) dan ditempat yang gelap
Dicata suhu air dan jam penyimpanan Dihitung kadar O2 nya setelah 5 hari kemudian
4 Terhadap sampel juga dihitung kadar O2 sesaat
5 Dicatat kadarrnya
Perhitungan Kadar BOD (mgL) = (DO sesaat ndash DO5) X pengenceran
e COD (Chemical Oxygen Demand)
Nilai COD pada perairan yang tidak tercemar biasanya kurang dari 29 mgliter Pada perairan yang tercemar dapat
lebih dari 200 mgliter pada limbah industri dapat mencapai 60000 mgliter (UNISCOWHOUNEP 1992)
f TOM (Total Organic Mater)
Alat
1 Perangkat titrasi
2 Termometer
3 Erlenmeyer
4 Hot plate
5 Pipet volume
6 Pipet Mohr
Bahan
1 H2SO4 6 N
2 KMnO4 001 N
3 H2C2O4 001 N
Cara kerja
1 Dipipet 25 mL sampel air dimasukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 05 mL H2SO4 beberapa teter KMnO4 001 N sampai berwarba merah muda sedikit agar semua
senyawa organik yang tingkatnya rendah dioksidasi menjadi tingkat tinggi
3 Pipet 10 mL larutan KMnO4 001 N kedalamnya Warna larutan akan berwarna merah
4 Dididihkan larutan tersebut catat jamnya Warna larutan akan lebih muda biarkan mendidih selama 10 menit lalu
diangkat
5 Turunkan suhu 80oC ditambahkan 10 mL asam oksalat 001 N dengan pipet khusus Larutan akan menjadi
bening pada oksalat berlebih
6 Dalam suhu 70-80oC titasi larutan dengan KMnO4 001 N sampai berwarna pink Perhitungan (10 + a) b ndash (10 x
c) 316 x 1000 dimana a = titrasi KMnO4 b = N KMnO4 c = NH2C2O4 01 N d = sampel air (mL)
g KESADAHAN TOTAL
Alat
1 Pipet volume 100 mL
2 Erlenmeyer
3 Buret
Bahan
1 Larutan EDTA
2 Larutan Buffer pH 10
3 Indikator EBT
Cara kerja
1 Dipipet 10 mL air dimasukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan indikator EBT hingga larutan menjadi merah muda
3 Tambahkan larutan buffer pH 10 sebanyak 1-15 mL
4 Dititrasi dengan larutan EDTA hingga menjadi biru muda
5 Catat volume EDTA yang dipakai
Perhitungan mgL CaCO3 mL EDTA X faktor EBT X 10 mL sampel
h SALINITAS
Alat
1 Erlenmeyer
2 Pipet volume
3 Pipet tetes
4 Buret dan statif
Bahan
1 Indikator K2CrO4 2 AgNo3 01 N
Cara kerja
1 Ambil 30 mL sampel air laut lalu diencerkan 10-50 kali
2 Tambahkan K2CrO4
3 Titrasi dengan AgNO3 sampai merah bata
Perhitungan mL AgNO3 sebenarnya X N AgNO3 X 355 X 1000 X 181 mL sampel X 1000
i KESADAHAN Ca
Alat
1 Pipet volume 100 mL
2 Erlenmeyer
3 Buret
Bahan
1 Larutan EDTA 001 N
2 Indikator Maurexide
3 Larutan NaOH 1 N
Cara kerja
1 Dipipet 100 mL sampel dimasukkan dalam erlenmeyer
2 Ditambahakan 1 mL NaOH
3 Ditambahkam indikator Maurexide 01 g dan aduk sampai warnanya merah bata
4 Dititrasi dengan larutan EDTA sampai terbentuk warna ungu
5 Catat volume EDTA yang terpakai Perhitungan Mg L Ca = mg EDTA x faktor EDTA x 10000 mL sampel j
KESADAHAN Mg
Perhitungan mgL Mg = (kesadahan total ndash kesadahan Ca) x 024
k DAYA MENGGABUNG ASAM
Alat
1 Pipet volumetri
2 Botol Winkler
3 Erlenmeyer
4 Buret
Bahan
1 Indikator MO
2 HCl 01 N
Cara kerja
1 Ambil sampel air dalam botol Winkler
2 Masukkan 50 mL sampel tersebut kedalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volumetri
3 Tambahakan indikator MO sebanyak 3 tetes tittrasi dengan HCl 01 N sampai berwarna jingga
4 Catat mL HCl yang terpakai
Perhitungan DMA = 1000 X mL HCl X N HCl 5
l ASIDITAS
Alat
1 Erlenmeyer
2 Buret
3 Pipet volume 100 mL
Bahan
1 Indikator PP
2 NaOH 002 N
Cara kerja
1 Ambil sampel air sebanyak 100 mL masukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 3 tetes indikator PP
3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat
4 Catat mL NaOH yang dipakai
Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000
m ALKALINITAS
Alat
1 Tabung plastik
2 Erlenmeyer
3 Pipet
Bahan
1 Indikator PP pH 45
2 Brom Cressol Red pH 83
3 Sulfuric Acid
Cara kerja
1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)
3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang
digunakan)
4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru
kehijauan menjadi pink
5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan
Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171
Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair
a COD (Chemical Oxygen Demand)
COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-
zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD
merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses
mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes
COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)
ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk
menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir
semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks
K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan
melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator
ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat
merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat
organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7
b BOD (Biochemical Oxygen Demand)
Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh
mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan
untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah
peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut
dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat
menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya
sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen
selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses
sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur
jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah
konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang
dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi
dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk
memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih
dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut
hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang
penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka
aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)
Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air
Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan
cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat
diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4
FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi
dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi
dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk
mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan
COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD
dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup
KEP-51MENLH101995
BAGIAN 2
Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008
Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan
dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air
dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis
Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional
Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI
ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam
Keputusan Menteri tersebut
Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia
air limbah
Istilah dan definisi
air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair
kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau
kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya
contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu
contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang
berbeda dengan volume yang sama
contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada
waktu yang sama dengan volume yang sama
contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik
dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama
contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang
waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji
ketelitian tata kerja pengambilan contoh
contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang
bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu
contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah
dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti
contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda
blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh
yang akan diambil
blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media
yang digunakan dalam pengambilan contoh
blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin
terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh
Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan
oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan
oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit
nitrat dan amonia
titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas
air limbah
bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan
beban dan pengaturan aliran air limbah
PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh
1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut
2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh
3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya
4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di
dalamnya
5 mudah dan aman di bawa
6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian
Jenis alat pengambil contoh
a Alat pengambil contoh sederhana
Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali
atau gayung plastik yang bertangkai panjang
CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk
mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal
Keterangan gambar
A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen
B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil
Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang
Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung
b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu
Keterangan gambar
A adalah pengait
B1 adalah tuas posisi tertutup
B2 adalah tuas posisi terbuka
C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup
C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka
D adalah tali penggantung
E adalah rangka metal botol contoh
Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan
waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu
Alat pengukur parameter lapangan
1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain
2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler
3 pH meter
4 turbidimeter
5 konduktimeter
6 termometer dan
7 1 set alat pengukur debit
CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi
Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan
contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia
Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang
tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh
Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan
saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem
Bahan
Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi
persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan
di uj
Wadah contoh
Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi
persyaratan sebagai berikut
1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli
Tetra Fluoro Etilen PTFE)
2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat
3 bersih dan bebas kontaminan
4 tidak mudah pecah
5 tidak berinteraksi dengan contoh
Persiapan wadah contoh
Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut
1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus
benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh
2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk
jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan
3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh
yang akan diambil sebagai berikut
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas
dengan air bebas analit
2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam
3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil
setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut
CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk
analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas
analit
2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian
kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta
mengenai lining teflon dalam tutup
3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan
tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru
Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut
Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h
2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien
Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih
2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk anorganik non-logam
Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air
bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering
2 setelah kering tutup botol dengan rapat
Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut
1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang
menempel di permukaan
2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang
3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11
kemudian dibilas dengan air bebas anal it
4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka
5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh
Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung
dari jenis pengujian yang diperlukan
7 Tipe contoh
Beberapa tipe contoh air limbah
1 contoh sesaat (grab sample)
2 contoh gabungan waktu (composite samples)
3 contoh gabungan tempat (integrated samples)
4 contoh gabungan waktu dan tempat
Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh
1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak
adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna
Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut
Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal
(waktu retensi)
b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)
Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik
yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL
Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan
lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah
Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)
Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang
mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)
Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi
1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)
2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)
3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum
tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)
Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak ekualisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran
sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan
pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu
Jika terdapat bak ekualisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan
proporsional pada saat pembuangan dilakukan
Jika terdapat bak equalisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat
2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara
komposit tempat dengan mempertimbangkan debit
3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari
masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah
dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Untuk industri yang memiliki IPAL
Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima
(titik 3 Gambar 1)
CARA PENGAMBILAN CONTOH
Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air
1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan
2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali
3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara kemudian homogenkan
4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis
5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan
oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan
6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus
7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Lampiran B
CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya
tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai
Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu
Cara langsung
1 Gunakan alat DO meter
2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat
3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca
Cara tidak langsung
Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan
sifon
3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian kemudian botol ditutup
4 contoh siap untuk dianalisa
Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)
3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut
4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi
penuh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut
1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks
harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh
3 bila menggunakan alat bailer
jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
balikkan vial dan tahan
bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru
CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan
laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan
1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium
foil dan simpan dalam tempat pendingin
2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh
3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat
(grab contoh) bukan komposit
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
dilakukan sebagai berikut
1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi
vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang
diperlukan
2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5
3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
4 Dididihkan larutan tersebut catat jamnya Warna larutan akan lebih muda biarkan mendidih selama 10 menit lalu
diangkat
5 Turunkan suhu 80oC ditambahkan 10 mL asam oksalat 001 N dengan pipet khusus Larutan akan menjadi
bening pada oksalat berlebih
6 Dalam suhu 70-80oC titasi larutan dengan KMnO4 001 N sampai berwarna pink Perhitungan (10 + a) b ndash (10 x
c) 316 x 1000 dimana a = titrasi KMnO4 b = N KMnO4 c = NH2C2O4 01 N d = sampel air (mL)
g KESADAHAN TOTAL
Alat
1 Pipet volume 100 mL
2 Erlenmeyer
3 Buret
Bahan
1 Larutan EDTA
2 Larutan Buffer pH 10
3 Indikator EBT
Cara kerja
1 Dipipet 10 mL air dimasukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan indikator EBT hingga larutan menjadi merah muda
3 Tambahkan larutan buffer pH 10 sebanyak 1-15 mL
4 Dititrasi dengan larutan EDTA hingga menjadi biru muda
5 Catat volume EDTA yang dipakai
Perhitungan mgL CaCO3 mL EDTA X faktor EBT X 10 mL sampel
h SALINITAS
Alat
1 Erlenmeyer
2 Pipet volume
3 Pipet tetes
4 Buret dan statif
Bahan
1 Indikator K2CrO4 2 AgNo3 01 N
Cara kerja
1 Ambil 30 mL sampel air laut lalu diencerkan 10-50 kali
2 Tambahkan K2CrO4
3 Titrasi dengan AgNO3 sampai merah bata
Perhitungan mL AgNO3 sebenarnya X N AgNO3 X 355 X 1000 X 181 mL sampel X 1000
i KESADAHAN Ca
Alat
1 Pipet volume 100 mL
2 Erlenmeyer
3 Buret
Bahan
1 Larutan EDTA 001 N
2 Indikator Maurexide
3 Larutan NaOH 1 N
Cara kerja
1 Dipipet 100 mL sampel dimasukkan dalam erlenmeyer
2 Ditambahakan 1 mL NaOH
3 Ditambahkam indikator Maurexide 01 g dan aduk sampai warnanya merah bata
4 Dititrasi dengan larutan EDTA sampai terbentuk warna ungu
5 Catat volume EDTA yang terpakai Perhitungan Mg L Ca = mg EDTA x faktor EDTA x 10000 mL sampel j
KESADAHAN Mg
Perhitungan mgL Mg = (kesadahan total ndash kesadahan Ca) x 024
k DAYA MENGGABUNG ASAM
Alat
1 Pipet volumetri
2 Botol Winkler
3 Erlenmeyer
4 Buret
Bahan
1 Indikator MO
2 HCl 01 N
Cara kerja
1 Ambil sampel air dalam botol Winkler
2 Masukkan 50 mL sampel tersebut kedalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volumetri
3 Tambahakan indikator MO sebanyak 3 tetes tittrasi dengan HCl 01 N sampai berwarna jingga
4 Catat mL HCl yang terpakai
Perhitungan DMA = 1000 X mL HCl X N HCl 5
l ASIDITAS
Alat
1 Erlenmeyer
2 Buret
3 Pipet volume 100 mL
Bahan
1 Indikator PP
2 NaOH 002 N
Cara kerja
1 Ambil sampel air sebanyak 100 mL masukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 3 tetes indikator PP
3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat
4 Catat mL NaOH yang dipakai
Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000
m ALKALINITAS
Alat
1 Tabung plastik
2 Erlenmeyer
3 Pipet
Bahan
1 Indikator PP pH 45
2 Brom Cressol Red pH 83
3 Sulfuric Acid
Cara kerja
1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)
3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang
digunakan)
4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru
kehijauan menjadi pink
5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan
Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171
Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair
a COD (Chemical Oxygen Demand)
COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-
zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD
merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses
mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes
COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)
ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk
menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir
semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks
K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan
melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator
ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat
merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat
organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7
b BOD (Biochemical Oxygen Demand)
Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh
mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan
untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah
peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut
dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat
menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya
sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen
selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses
sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur
jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah
konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang
dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi
dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk
memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih
dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut
hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang
penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka
aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)
Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air
Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan
cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat
diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4
FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi
dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi
dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk
mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan
COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD
dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup
KEP-51MENLH101995
BAGIAN 2
Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008
Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan
dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air
dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis
Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional
Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI
ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam
Keputusan Menteri tersebut
Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia
air limbah
Istilah dan definisi
air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair
kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau
kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya
contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu
contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang
berbeda dengan volume yang sama
contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada
waktu yang sama dengan volume yang sama
contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik
dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama
contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang
waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji
ketelitian tata kerja pengambilan contoh
contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang
bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu
contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah
dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti
contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda
blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh
yang akan diambil
blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media
yang digunakan dalam pengambilan contoh
blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin
terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh
Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan
oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan
oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit
nitrat dan amonia
titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas
air limbah
bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan
beban dan pengaturan aliran air limbah
PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh
1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut
2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh
3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya
4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di
dalamnya
5 mudah dan aman di bawa
6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian
Jenis alat pengambil contoh
a Alat pengambil contoh sederhana
Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali
atau gayung plastik yang bertangkai panjang
CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk
mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal
Keterangan gambar
A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen
B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil
Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang
Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung
b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu
Keterangan gambar
A adalah pengait
B1 adalah tuas posisi tertutup
B2 adalah tuas posisi terbuka
C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup
C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka
D adalah tali penggantung
E adalah rangka metal botol contoh
Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan
waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu
Alat pengukur parameter lapangan
1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain
2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler
3 pH meter
4 turbidimeter
5 konduktimeter
6 termometer dan
7 1 set alat pengukur debit
CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi
Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan
contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia
Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang
tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh
Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan
saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem
Bahan
Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi
persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan
di uj
Wadah contoh
Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi
persyaratan sebagai berikut
1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli
Tetra Fluoro Etilen PTFE)
2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat
3 bersih dan bebas kontaminan
4 tidak mudah pecah
5 tidak berinteraksi dengan contoh
Persiapan wadah contoh
Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut
1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus
benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh
2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk
jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan
3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh
yang akan diambil sebagai berikut
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas
dengan air bebas analit
2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam
3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil
setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut
CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk
analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas
analit
2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian
kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta
mengenai lining teflon dalam tutup
3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan
tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru
Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut
Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h
2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien
Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih
2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk anorganik non-logam
Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air
bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering
2 setelah kering tutup botol dengan rapat
Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut
1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang
menempel di permukaan
2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang
3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11
kemudian dibilas dengan air bebas anal it
4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka
5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh
Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung
dari jenis pengujian yang diperlukan
7 Tipe contoh
Beberapa tipe contoh air limbah
1 contoh sesaat (grab sample)
2 contoh gabungan waktu (composite samples)
3 contoh gabungan tempat (integrated samples)
4 contoh gabungan waktu dan tempat
Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh
1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak
adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna
Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut
Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal
(waktu retensi)
b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)
Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik
yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL
Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan
lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah
Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)
Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang
mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)
Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi
1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)
2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)
3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum
tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)
Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak ekualisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran
sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan
pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu
Jika terdapat bak ekualisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan
proporsional pada saat pembuangan dilakukan
Jika terdapat bak equalisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat
2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara
komposit tempat dengan mempertimbangkan debit
3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari
masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah
dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Untuk industri yang memiliki IPAL
Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima
(titik 3 Gambar 1)
CARA PENGAMBILAN CONTOH
Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air
1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan
2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali
3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara kemudian homogenkan
4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis
5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan
oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan
6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus
7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Lampiran B
CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya
tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai
Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu
Cara langsung
1 Gunakan alat DO meter
2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat
3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca
Cara tidak langsung
Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan
sifon
3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian kemudian botol ditutup
4 contoh siap untuk dianalisa
Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)
3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut
4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi
penuh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut
1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks
harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh
3 bila menggunakan alat bailer
jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
balikkan vial dan tahan
bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru
CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan
laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan
1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium
foil dan simpan dalam tempat pendingin
2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh
3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat
(grab contoh) bukan komposit
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
dilakukan sebagai berikut
1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi
vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang
diperlukan
2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5
3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
4 Buret dan statif
Bahan
1 Indikator K2CrO4 2 AgNo3 01 N
Cara kerja
1 Ambil 30 mL sampel air laut lalu diencerkan 10-50 kali
2 Tambahkan K2CrO4
3 Titrasi dengan AgNO3 sampai merah bata
Perhitungan mL AgNO3 sebenarnya X N AgNO3 X 355 X 1000 X 181 mL sampel X 1000
i KESADAHAN Ca
Alat
1 Pipet volume 100 mL
2 Erlenmeyer
3 Buret
Bahan
1 Larutan EDTA 001 N
2 Indikator Maurexide
3 Larutan NaOH 1 N
Cara kerja
1 Dipipet 100 mL sampel dimasukkan dalam erlenmeyer
2 Ditambahakan 1 mL NaOH
3 Ditambahkam indikator Maurexide 01 g dan aduk sampai warnanya merah bata
4 Dititrasi dengan larutan EDTA sampai terbentuk warna ungu
5 Catat volume EDTA yang terpakai Perhitungan Mg L Ca = mg EDTA x faktor EDTA x 10000 mL sampel j
KESADAHAN Mg
Perhitungan mgL Mg = (kesadahan total ndash kesadahan Ca) x 024
k DAYA MENGGABUNG ASAM
Alat
1 Pipet volumetri
2 Botol Winkler
3 Erlenmeyer
4 Buret
Bahan
1 Indikator MO
2 HCl 01 N
Cara kerja
1 Ambil sampel air dalam botol Winkler
2 Masukkan 50 mL sampel tersebut kedalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volumetri
3 Tambahakan indikator MO sebanyak 3 tetes tittrasi dengan HCl 01 N sampai berwarna jingga
4 Catat mL HCl yang terpakai
Perhitungan DMA = 1000 X mL HCl X N HCl 5
l ASIDITAS
Alat
1 Erlenmeyer
2 Buret
3 Pipet volume 100 mL
Bahan
1 Indikator PP
2 NaOH 002 N
Cara kerja
1 Ambil sampel air sebanyak 100 mL masukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 3 tetes indikator PP
3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat
4 Catat mL NaOH yang dipakai
Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000
m ALKALINITAS
Alat
1 Tabung plastik
2 Erlenmeyer
3 Pipet
Bahan
1 Indikator PP pH 45
2 Brom Cressol Red pH 83
3 Sulfuric Acid
Cara kerja
1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)
3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang
digunakan)
4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru
kehijauan menjadi pink
5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan
Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171
Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair
a COD (Chemical Oxygen Demand)
COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-
zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD
merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses
mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes
COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)
ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk
menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir
semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks
K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan
melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator
ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat
merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat
organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7
b BOD (Biochemical Oxygen Demand)
Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh
mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan
untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah
peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut
dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat
menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya
sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen
selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses
sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur
jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah
konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang
dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi
dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk
memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih
dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut
hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang
penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka
aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)
Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air
Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan
cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat
diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4
FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi
dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi
dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk
mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan
COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD
dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup
KEP-51MENLH101995
BAGIAN 2
Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008
Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan
dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air
dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis
Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional
Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI
ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam
Keputusan Menteri tersebut
Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia
air limbah
Istilah dan definisi
air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair
kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau
kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya
contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu
contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang
berbeda dengan volume yang sama
contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada
waktu yang sama dengan volume yang sama
contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik
dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama
contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang
waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji
ketelitian tata kerja pengambilan contoh
contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang
bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu
contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah
dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti
contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda
blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh
yang akan diambil
blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media
yang digunakan dalam pengambilan contoh
blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin
terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh
Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan
oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan
oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit
nitrat dan amonia
titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas
air limbah
bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan
beban dan pengaturan aliran air limbah
PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh
1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut
2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh
3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya
4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di
dalamnya
5 mudah dan aman di bawa
6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian
Jenis alat pengambil contoh
a Alat pengambil contoh sederhana
Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali
atau gayung plastik yang bertangkai panjang
CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk
mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal
Keterangan gambar
A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen
B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil
Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang
Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung
b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu
Keterangan gambar
A adalah pengait
B1 adalah tuas posisi tertutup
B2 adalah tuas posisi terbuka
C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup
C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka
D adalah tali penggantung
E adalah rangka metal botol contoh
Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan
waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu
Alat pengukur parameter lapangan
1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain
2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler
3 pH meter
4 turbidimeter
5 konduktimeter
6 termometer dan
7 1 set alat pengukur debit
CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi
Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan
contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia
Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang
tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh
Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan
saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem
Bahan
Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi
persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan
di uj
Wadah contoh
Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi
persyaratan sebagai berikut
1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli
Tetra Fluoro Etilen PTFE)
2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat
3 bersih dan bebas kontaminan
4 tidak mudah pecah
5 tidak berinteraksi dengan contoh
Persiapan wadah contoh
Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut
1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus
benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh
2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk
jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan
3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh
yang akan diambil sebagai berikut
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas
dengan air bebas analit
2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam
3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil
setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut
CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk
analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas
analit
2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian
kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta
mengenai lining teflon dalam tutup
3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan
tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru
Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut
Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h
2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien
Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih
2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk anorganik non-logam
Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air
bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering
2 setelah kering tutup botol dengan rapat
Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut
1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang
menempel di permukaan
2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang
3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11
kemudian dibilas dengan air bebas anal it
4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka
5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh
Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung
dari jenis pengujian yang diperlukan
7 Tipe contoh
Beberapa tipe contoh air limbah
1 contoh sesaat (grab sample)
2 contoh gabungan waktu (composite samples)
3 contoh gabungan tempat (integrated samples)
4 contoh gabungan waktu dan tempat
Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh
1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak
adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna
Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut
Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal
(waktu retensi)
b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)
Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik
yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL
Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan
lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah
Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)
Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang
mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)
Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi
1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)
2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)
3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum
tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)
Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak ekualisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran
sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan
pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu
Jika terdapat bak ekualisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan
proporsional pada saat pembuangan dilakukan
Jika terdapat bak equalisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat
2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara
komposit tempat dengan mempertimbangkan debit
3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari
masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah
dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Untuk industri yang memiliki IPAL
Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima
(titik 3 Gambar 1)
CARA PENGAMBILAN CONTOH
Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air
1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan
2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali
3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara kemudian homogenkan
4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis
5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan
oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan
6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus
7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Lampiran B
CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya
tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai
Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu
Cara langsung
1 Gunakan alat DO meter
2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat
3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca
Cara tidak langsung
Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan
sifon
3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian kemudian botol ditutup
4 contoh siap untuk dianalisa
Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)
3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut
4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi
penuh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut
1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks
harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh
3 bila menggunakan alat bailer
jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
balikkan vial dan tahan
bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru
CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan
laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan
1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium
foil dan simpan dalam tempat pendingin
2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh
3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat
(grab contoh) bukan komposit
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
dilakukan sebagai berikut
1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi
vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang
diperlukan
2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5
3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
k DAYA MENGGABUNG ASAM
Alat
1 Pipet volumetri
2 Botol Winkler
3 Erlenmeyer
4 Buret
Bahan
1 Indikator MO
2 HCl 01 N
Cara kerja
1 Ambil sampel air dalam botol Winkler
2 Masukkan 50 mL sampel tersebut kedalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volumetri
3 Tambahakan indikator MO sebanyak 3 tetes tittrasi dengan HCl 01 N sampai berwarna jingga
4 Catat mL HCl yang terpakai
Perhitungan DMA = 1000 X mL HCl X N HCl 5
l ASIDITAS
Alat
1 Erlenmeyer
2 Buret
3 Pipet volume 100 mL
Bahan
1 Indikator PP
2 NaOH 002 N
Cara kerja
1 Ambil sampel air sebanyak 100 mL masukkan kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 3 tetes indikator PP
3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat
4 Catat mL NaOH yang dipakai
Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000
m ALKALINITAS
Alat
1 Tabung plastik
2 Erlenmeyer
3 Pipet
Bahan
1 Indikator PP pH 45
2 Brom Cressol Red pH 83
3 Sulfuric Acid
Cara kerja
1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)
3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang
digunakan)
4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru
kehijauan menjadi pink
5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan
Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171
Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair
a COD (Chemical Oxygen Demand)
COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-
zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD
merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses
mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes
COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)
ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk
menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir
semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks
K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan
melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator
ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat
merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat
organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7
b BOD (Biochemical Oxygen Demand)
Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh
mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan
untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah
peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut
dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat
menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya
sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen
selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses
sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur
jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah
konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang
dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi
dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk
memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih
dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut
hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang
penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka
aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)
Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air
Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan
cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat
diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4
FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi
dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi
dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk
mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan
COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD
dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup
KEP-51MENLH101995
BAGIAN 2
Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008
Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan
dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air
dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis
Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional
Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI
ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam
Keputusan Menteri tersebut
Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia
air limbah
Istilah dan definisi
air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair
kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau
kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya
contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu
contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang
berbeda dengan volume yang sama
contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada
waktu yang sama dengan volume yang sama
contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik
dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama
contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang
waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji
ketelitian tata kerja pengambilan contoh
contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang
bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu
contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah
dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti
contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda
blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh
yang akan diambil
blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media
yang digunakan dalam pengambilan contoh
blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin
terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh
Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan
oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan
oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit
nitrat dan amonia
titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas
air limbah
bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan
beban dan pengaturan aliran air limbah
PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh
1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut
2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh
3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya
4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di
dalamnya
5 mudah dan aman di bawa
6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian
Jenis alat pengambil contoh
a Alat pengambil contoh sederhana
Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali
atau gayung plastik yang bertangkai panjang
CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk
mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal
Keterangan gambar
A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen
B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil
Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang
Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung
b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu
Keterangan gambar
A adalah pengait
B1 adalah tuas posisi tertutup
B2 adalah tuas posisi terbuka
C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup
C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka
D adalah tali penggantung
E adalah rangka metal botol contoh
Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan
waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu
Alat pengukur parameter lapangan
1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain
2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler
3 pH meter
4 turbidimeter
5 konduktimeter
6 termometer dan
7 1 set alat pengukur debit
CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi
Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan
contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia
Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang
tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh
Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan
saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem
Bahan
Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi
persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan
di uj
Wadah contoh
Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi
persyaratan sebagai berikut
1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli
Tetra Fluoro Etilen PTFE)
2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat
3 bersih dan bebas kontaminan
4 tidak mudah pecah
5 tidak berinteraksi dengan contoh
Persiapan wadah contoh
Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut
1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus
benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh
2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk
jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan
3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh
yang akan diambil sebagai berikut
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas
dengan air bebas analit
2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam
3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil
setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut
CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk
analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas
analit
2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian
kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta
mengenai lining teflon dalam tutup
3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan
tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru
Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut
Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h
2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien
Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih
2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk anorganik non-logam
Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air
bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering
2 setelah kering tutup botol dengan rapat
Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut
1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang
menempel di permukaan
2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang
3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11
kemudian dibilas dengan air bebas anal it
4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka
5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh
Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung
dari jenis pengujian yang diperlukan
7 Tipe contoh
Beberapa tipe contoh air limbah
1 contoh sesaat (grab sample)
2 contoh gabungan waktu (composite samples)
3 contoh gabungan tempat (integrated samples)
4 contoh gabungan waktu dan tempat
Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh
1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak
adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna
Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut
Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal
(waktu retensi)
b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)
Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik
yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL
Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan
lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah
Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)
Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang
mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)
Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi
1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)
2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)
3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum
tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)
Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak ekualisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran
sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan
pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu
Jika terdapat bak ekualisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan
proporsional pada saat pembuangan dilakukan
Jika terdapat bak equalisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat
2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara
komposit tempat dengan mempertimbangkan debit
3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari
masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah
dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Untuk industri yang memiliki IPAL
Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima
(titik 3 Gambar 1)
CARA PENGAMBILAN CONTOH
Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air
1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan
2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali
3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara kemudian homogenkan
4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis
5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan
oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan
6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus
7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Lampiran B
CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya
tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai
Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu
Cara langsung
1 Gunakan alat DO meter
2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat
3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca
Cara tidak langsung
Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan
sifon
3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian kemudian botol ditutup
4 contoh siap untuk dianalisa
Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)
3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut
4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi
penuh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut
1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks
harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh
3 bila menggunakan alat bailer
jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
balikkan vial dan tahan
bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru
CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan
laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan
1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium
foil dan simpan dalam tempat pendingin
2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh
3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat
(grab contoh) bukan komposit
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
dilakukan sebagai berikut
1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi
vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang
diperlukan
2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5
3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat
4 Catat mL NaOH yang dipakai
Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000
m ALKALINITAS
Alat
1 Tabung plastik
2 Erlenmeyer
3 Pipet
Bahan
1 Indikator PP pH 45
2 Brom Cressol Red pH 83
3 Sulfuric Acid
Cara kerja
1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer
2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)
3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang
digunakan)
4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru
kehijauan menjadi pink
5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan
Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171
Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair
a COD (Chemical Oxygen Demand)
COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-
zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD
merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses
mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes
COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)
ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk
menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir
semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks
K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan
melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator
ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat
merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat
organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7
b BOD (Biochemical Oxygen Demand)
Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh
mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan
untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah
peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut
dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat
menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya
sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen
selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses
sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur
jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah
konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang
dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi
dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk
memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih
dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut
hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang
penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka
aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)
Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air
Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan
cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat
diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4
FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi
dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi
dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk
mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan
COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD
dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup
KEP-51MENLH101995
BAGIAN 2
Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008
Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan
dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air
dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis
Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional
Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI
ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam
Keputusan Menteri tersebut
Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia
air limbah
Istilah dan definisi
air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair
kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau
kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya
contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu
contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang
berbeda dengan volume yang sama
contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada
waktu yang sama dengan volume yang sama
contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik
dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama
contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang
waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji
ketelitian tata kerja pengambilan contoh
contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang
bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu
contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah
dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti
contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda
blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh
yang akan diambil
blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media
yang digunakan dalam pengambilan contoh
blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin
terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh
Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan
oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan
oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit
nitrat dan amonia
titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas
air limbah
bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan
beban dan pengaturan aliran air limbah
PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh
1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut
2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh
3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya
4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di
dalamnya
5 mudah dan aman di bawa
6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian
Jenis alat pengambil contoh
a Alat pengambil contoh sederhana
Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali
atau gayung plastik yang bertangkai panjang
CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk
mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal
Keterangan gambar
A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen
B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil
Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang
Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung
b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu
Keterangan gambar
A adalah pengait
B1 adalah tuas posisi tertutup
B2 adalah tuas posisi terbuka
C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup
C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka
D adalah tali penggantung
E adalah rangka metal botol contoh
Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan
waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu
Alat pengukur parameter lapangan
1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain
2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler
3 pH meter
4 turbidimeter
5 konduktimeter
6 termometer dan
7 1 set alat pengukur debit
CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi
Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan
contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia
Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang
tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh
Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan
saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem
Bahan
Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi
persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan
di uj
Wadah contoh
Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi
persyaratan sebagai berikut
1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli
Tetra Fluoro Etilen PTFE)
2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat
3 bersih dan bebas kontaminan
4 tidak mudah pecah
5 tidak berinteraksi dengan contoh
Persiapan wadah contoh
Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut
1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus
benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh
2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk
jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan
3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh
yang akan diambil sebagai berikut
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas
dengan air bebas analit
2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam
3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil
setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut
CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk
analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas
analit
2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian
kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta
mengenai lining teflon dalam tutup
3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan
tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru
Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut
Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h
2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien
Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih
2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk anorganik non-logam
Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air
bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering
2 setelah kering tutup botol dengan rapat
Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut
1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang
menempel di permukaan
2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang
3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11
kemudian dibilas dengan air bebas anal it
4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka
5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh
Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung
dari jenis pengujian yang diperlukan
7 Tipe contoh
Beberapa tipe contoh air limbah
1 contoh sesaat (grab sample)
2 contoh gabungan waktu (composite samples)
3 contoh gabungan tempat (integrated samples)
4 contoh gabungan waktu dan tempat
Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh
1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak
adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna
Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut
Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal
(waktu retensi)
b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)
Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik
yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL
Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan
lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah
Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)
Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang
mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)
Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi
1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)
2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)
3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum
tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)
Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak ekualisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran
sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan
pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu
Jika terdapat bak ekualisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan
proporsional pada saat pembuangan dilakukan
Jika terdapat bak equalisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat
2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara
komposit tempat dengan mempertimbangkan debit
3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari
masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah
dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Untuk industri yang memiliki IPAL
Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima
(titik 3 Gambar 1)
CARA PENGAMBILAN CONTOH
Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air
1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan
2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali
3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara kemudian homogenkan
4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis
5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan
oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan
6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus
7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Lampiran B
CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya
tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai
Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu
Cara langsung
1 Gunakan alat DO meter
2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat
3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca
Cara tidak langsung
Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan
sifon
3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian kemudian botol ditutup
4 contoh siap untuk dianalisa
Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)
3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut
4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi
penuh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut
1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks
harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh
3 bila menggunakan alat bailer
jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
balikkan vial dan tahan
bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru
CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan
laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan
1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium
foil dan simpan dalam tempat pendingin
2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh
3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat
(grab contoh) bukan komposit
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
dilakukan sebagai berikut
1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi
vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang
diperlukan
2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5
3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir
semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks
K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan
melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator
ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat
merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat
organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7
b BOD (Biochemical Oxygen Demand)
Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh
mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan
untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah
peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut
dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat
menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya
sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen
selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses
sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur
jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah
konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang
dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi
dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk
memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih
dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut
hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang
penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka
aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)
Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air
Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan
cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat
diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4
FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi
dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi
dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk
mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan
COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD
dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup
KEP-51MENLH101995
BAGIAN 2
Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008
Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan
dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air
dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis
Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional
Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI
ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam
Keputusan Menteri tersebut
Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia
air limbah
Istilah dan definisi
air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair
kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau
kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya
contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu
contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang
berbeda dengan volume yang sama
contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada
waktu yang sama dengan volume yang sama
contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik
dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama
contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang
waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji
ketelitian tata kerja pengambilan contoh
contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang
bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu
contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah
dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti
contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda
blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh
yang akan diambil
blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media
yang digunakan dalam pengambilan contoh
blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin
terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh
Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan
oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan
oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit
nitrat dan amonia
titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas
air limbah
bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan
beban dan pengaturan aliran air limbah
PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh
1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut
2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh
3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya
4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di
dalamnya
5 mudah dan aman di bawa
6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian
Jenis alat pengambil contoh
a Alat pengambil contoh sederhana
Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali
atau gayung plastik yang bertangkai panjang
CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk
mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal
Keterangan gambar
A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen
B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil
Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang
Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung
b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu
Keterangan gambar
A adalah pengait
B1 adalah tuas posisi tertutup
B2 adalah tuas posisi terbuka
C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup
C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka
D adalah tali penggantung
E adalah rangka metal botol contoh
Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan
waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu
Alat pengukur parameter lapangan
1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain
2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler
3 pH meter
4 turbidimeter
5 konduktimeter
6 termometer dan
7 1 set alat pengukur debit
CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi
Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan
contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia
Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang
tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh
Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan
saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem
Bahan
Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi
persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan
di uj
Wadah contoh
Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi
persyaratan sebagai berikut
1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli
Tetra Fluoro Etilen PTFE)
2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat
3 bersih dan bebas kontaminan
4 tidak mudah pecah
5 tidak berinteraksi dengan contoh
Persiapan wadah contoh
Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut
1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus
benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh
2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk
jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan
3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh
yang akan diambil sebagai berikut
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas
dengan air bebas analit
2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam
3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil
setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut
CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk
analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas
analit
2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian
kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta
mengenai lining teflon dalam tutup
3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan
tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru
Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut
Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h
2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien
Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih
2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk anorganik non-logam
Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air
bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering
2 setelah kering tutup botol dengan rapat
Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut
1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang
menempel di permukaan
2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang
3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11
kemudian dibilas dengan air bebas anal it
4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka
5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh
Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung
dari jenis pengujian yang diperlukan
7 Tipe contoh
Beberapa tipe contoh air limbah
1 contoh sesaat (grab sample)
2 contoh gabungan waktu (composite samples)
3 contoh gabungan tempat (integrated samples)
4 contoh gabungan waktu dan tempat
Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh
1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak
adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna
Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut
Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal
(waktu retensi)
b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)
Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik
yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL
Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan
lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah
Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)
Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang
mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)
Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi
1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)
2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)
3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum
tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)
Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak ekualisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran
sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan
pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu
Jika terdapat bak ekualisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan
proporsional pada saat pembuangan dilakukan
Jika terdapat bak equalisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat
2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara
komposit tempat dengan mempertimbangkan debit
3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari
masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah
dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Untuk industri yang memiliki IPAL
Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima
(titik 3 Gambar 1)
CARA PENGAMBILAN CONTOH
Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air
1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan
2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali
3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara kemudian homogenkan
4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis
5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan
oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan
6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus
7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Lampiran B
CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya
tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai
Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu
Cara langsung
1 Gunakan alat DO meter
2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat
3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca
Cara tidak langsung
Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan
sifon
3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian kemudian botol ditutup
4 contoh siap untuk dianalisa
Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)
3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut
4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi
penuh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut
1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks
harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh
3 bila menggunakan alat bailer
jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
balikkan vial dan tahan
bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru
CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan
laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan
1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium
foil dan simpan dalam tempat pendingin
2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh
3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat
(grab contoh) bukan komposit
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
dilakukan sebagai berikut
1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi
vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang
diperlukan
2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5
3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
BAGIAN 2
Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008
Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan
dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air
dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis
Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional
Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI
ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam
Keputusan Menteri tersebut
Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia
air limbah
Istilah dan definisi
air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair
kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau
kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya
contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu
contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang
berbeda dengan volume yang sama
contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada
waktu yang sama dengan volume yang sama
contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik
dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama
contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang
waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji
ketelitian tata kerja pengambilan contoh
contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang
bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu
contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah
dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti
contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda
blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh
yang akan diambil
blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media
yang digunakan dalam pengambilan contoh
blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin
terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh
Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan
oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan
oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit
nitrat dan amonia
titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas
air limbah
bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan
beban dan pengaturan aliran air limbah
PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh
1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut
2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh
3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya
4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di
dalamnya
5 mudah dan aman di bawa
6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian
Jenis alat pengambil contoh
a Alat pengambil contoh sederhana
Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali
atau gayung plastik yang bertangkai panjang
CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk
mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal
Keterangan gambar
A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen
B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil
Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang
Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung
b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu
Keterangan gambar
A adalah pengait
B1 adalah tuas posisi tertutup
B2 adalah tuas posisi terbuka
C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup
C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka
D adalah tali penggantung
E adalah rangka metal botol contoh
Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan
waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu
Alat pengukur parameter lapangan
1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain
2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler
3 pH meter
4 turbidimeter
5 konduktimeter
6 termometer dan
7 1 set alat pengukur debit
CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi
Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan
contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia
Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang
tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh
Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan
saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem
Bahan
Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi
persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan
di uj
Wadah contoh
Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi
persyaratan sebagai berikut
1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli
Tetra Fluoro Etilen PTFE)
2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat
3 bersih dan bebas kontaminan
4 tidak mudah pecah
5 tidak berinteraksi dengan contoh
Persiapan wadah contoh
Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut
1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus
benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh
2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk
jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan
3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh
yang akan diambil sebagai berikut
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas
dengan air bebas analit
2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam
3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil
setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut
CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk
analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas
analit
2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian
kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta
mengenai lining teflon dalam tutup
3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan
tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru
Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut
Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h
2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien
Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih
2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk anorganik non-logam
Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air
bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering
2 setelah kering tutup botol dengan rapat
Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut
1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang
menempel di permukaan
2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang
3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11
kemudian dibilas dengan air bebas anal it
4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka
5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh
Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung
dari jenis pengujian yang diperlukan
7 Tipe contoh
Beberapa tipe contoh air limbah
1 contoh sesaat (grab sample)
2 contoh gabungan waktu (composite samples)
3 contoh gabungan tempat (integrated samples)
4 contoh gabungan waktu dan tempat
Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh
1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak
adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna
Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut
Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal
(waktu retensi)
b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)
Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik
yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL
Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan
lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah
Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)
Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang
mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)
Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi
1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)
2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)
3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum
tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)
Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak ekualisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran
sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan
pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu
Jika terdapat bak ekualisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan
proporsional pada saat pembuangan dilakukan
Jika terdapat bak equalisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat
2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara
komposit tempat dengan mempertimbangkan debit
3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari
masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah
dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Untuk industri yang memiliki IPAL
Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima
(titik 3 Gambar 1)
CARA PENGAMBILAN CONTOH
Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air
1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan
2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali
3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara kemudian homogenkan
4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis
5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan
oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan
6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus
7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Lampiran B
CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya
tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai
Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu
Cara langsung
1 Gunakan alat DO meter
2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat
3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca
Cara tidak langsung
Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan
sifon
3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian kemudian botol ditutup
4 contoh siap untuk dianalisa
Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)
3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut
4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi
penuh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut
1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks
harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh
3 bila menggunakan alat bailer
jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
balikkan vial dan tahan
bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru
CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan
laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan
1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium
foil dan simpan dalam tempat pendingin
2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh
3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat
(grab contoh) bukan komposit
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
dilakukan sebagai berikut
1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi
vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang
diperlukan
2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5
3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan
oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah
nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit
nitrat dan amonia
titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas
air limbah
bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan
beban dan pengaturan aliran air limbah
PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh
1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut
2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh
3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya
4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di
dalamnya
5 mudah dan aman di bawa
6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian
Jenis alat pengambil contoh
a Alat pengambil contoh sederhana
Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali
atau gayung plastik yang bertangkai panjang
CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk
mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal
Keterangan gambar
A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen
B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil
Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang
Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung
b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu
Keterangan gambar
A adalah pengait
B1 adalah tuas posisi tertutup
B2 adalah tuas posisi terbuka
C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup
C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka
D adalah tali penggantung
E adalah rangka metal botol contoh
Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan
waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu
Alat pengukur parameter lapangan
1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain
2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler
3 pH meter
4 turbidimeter
5 konduktimeter
6 termometer dan
7 1 set alat pengukur debit
CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi
Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan
contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia
Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang
tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh
Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan
saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem
Bahan
Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi
persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan
di uj
Wadah contoh
Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi
persyaratan sebagai berikut
1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli
Tetra Fluoro Etilen PTFE)
2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat
3 bersih dan bebas kontaminan
4 tidak mudah pecah
5 tidak berinteraksi dengan contoh
Persiapan wadah contoh
Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut
1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus
benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh
2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk
jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan
3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh
yang akan diambil sebagai berikut
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas
dengan air bebas analit
2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam
3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil
setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut
CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk
analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas
analit
2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian
kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta
mengenai lining teflon dalam tutup
3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan
tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru
Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut
Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h
2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien
Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih
2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk anorganik non-logam
Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air
bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering
2 setelah kering tutup botol dengan rapat
Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut
1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang
menempel di permukaan
2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang
3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11
kemudian dibilas dengan air bebas anal it
4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka
5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh
Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung
dari jenis pengujian yang diperlukan
7 Tipe contoh
Beberapa tipe contoh air limbah
1 contoh sesaat (grab sample)
2 contoh gabungan waktu (composite samples)
3 contoh gabungan tempat (integrated samples)
4 contoh gabungan waktu dan tempat
Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh
1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak
adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna
Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut
Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal
(waktu retensi)
b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)
Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik
yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL
Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan
lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah
Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)
Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang
mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)
Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi
1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)
2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)
3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum
tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)
Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak ekualisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran
sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan
pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu
Jika terdapat bak ekualisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan
proporsional pada saat pembuangan dilakukan
Jika terdapat bak equalisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat
2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara
komposit tempat dengan mempertimbangkan debit
3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari
masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah
dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Untuk industri yang memiliki IPAL
Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima
(titik 3 Gambar 1)
CARA PENGAMBILAN CONTOH
Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air
1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan
2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali
3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara kemudian homogenkan
4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis
5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan
oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan
6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus
7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Lampiran B
CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya
tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai
Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu
Cara langsung
1 Gunakan alat DO meter
2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat
3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca
Cara tidak langsung
Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan
sifon
3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian kemudian botol ditutup
4 contoh siap untuk dianalisa
Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)
3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut
4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi
penuh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut
1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks
harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh
3 bila menggunakan alat bailer
jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
balikkan vial dan tahan
bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru
CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan
laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan
1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium
foil dan simpan dalam tempat pendingin
2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh
3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat
(grab contoh) bukan komposit
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
dilakukan sebagai berikut
1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi
vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang
diperlukan
2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5
3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu
Keterangan gambar
A adalah pengait
B1 adalah tuas posisi tertutup
B2 adalah tuas posisi terbuka
C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup
C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka
D adalah tali penggantung
E adalah rangka metal botol contoh
Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan
waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu
Alat pengukur parameter lapangan
1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain
2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler
3 pH meter
4 turbidimeter
5 konduktimeter
6 termometer dan
7 1 set alat pengukur debit
CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi
Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan
contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia
Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang
tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh
Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan
saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem
Bahan
Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi
persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan
di uj
Wadah contoh
Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi
persyaratan sebagai berikut
1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli
Tetra Fluoro Etilen PTFE)
2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat
3 bersih dan bebas kontaminan
4 tidak mudah pecah
5 tidak berinteraksi dengan contoh
Persiapan wadah contoh
Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut
1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus
benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh
2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk
jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan
3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh
yang akan diambil sebagai berikut
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas
dengan air bebas analit
2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam
3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil
setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut
CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk
analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas
analit
2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian
kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta
mengenai lining teflon dalam tutup
3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan
tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru
Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut
Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h
2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien
Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih
2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk anorganik non-logam
Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air
bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering
2 setelah kering tutup botol dengan rapat
Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut
1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang
menempel di permukaan
2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang
3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11
kemudian dibilas dengan air bebas anal it
4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka
5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh
Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung
dari jenis pengujian yang diperlukan
7 Tipe contoh
Beberapa tipe contoh air limbah
1 contoh sesaat (grab sample)
2 contoh gabungan waktu (composite samples)
3 contoh gabungan tempat (integrated samples)
4 contoh gabungan waktu dan tempat
Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh
1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak
adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna
Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut
Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal
(waktu retensi)
b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)
Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik
yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL
Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan
lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah
Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)
Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang
mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)
Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi
1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)
2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)
3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum
tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)
Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak ekualisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran
sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan
pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu
Jika terdapat bak ekualisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan
proporsional pada saat pembuangan dilakukan
Jika terdapat bak equalisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat
2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara
komposit tempat dengan mempertimbangkan debit
3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari
masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah
dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Untuk industri yang memiliki IPAL
Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima
(titik 3 Gambar 1)
CARA PENGAMBILAN CONTOH
Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air
1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan
2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali
3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara kemudian homogenkan
4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis
5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan
oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan
6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus
7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Lampiran B
CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya
tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai
Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu
Cara langsung
1 Gunakan alat DO meter
2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat
3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca
Cara tidak langsung
Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan
sifon
3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian kemudian botol ditutup
4 contoh siap untuk dianalisa
Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)
3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut
4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi
penuh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut
1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks
harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh
3 bila menggunakan alat bailer
jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
balikkan vial dan tahan
bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru
CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan
laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan
1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium
foil dan simpan dalam tempat pendingin
2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh
3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat
(grab contoh) bukan komposit
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
dilakukan sebagai berikut
1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi
vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang
diperlukan
2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5
3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
Alat pengukur parameter lapangan
1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain
2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler
3 pH meter
4 turbidimeter
5 konduktimeter
6 termometer dan
7 1 set alat pengukur debit
CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi
Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan
contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia
Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang
tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh
Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan
saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem
Bahan
Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi
persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan
di uj
Wadah contoh
Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi
persyaratan sebagai berikut
1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli
Tetra Fluoro Etilen PTFE)
2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat
3 bersih dan bebas kontaminan
4 tidak mudah pecah
5 tidak berinteraksi dengan contoh
Persiapan wadah contoh
Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut
1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus
benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh
2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk
jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan
3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh
yang akan diambil sebagai berikut
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas
dengan air bebas analit
2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam
3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil
setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut
CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk
analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas
analit
2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian
kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta
mengenai lining teflon dalam tutup
3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan
tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru
Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut
Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h
2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien
Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih
2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk anorganik non-logam
Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air
bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering
2 setelah kering tutup botol dengan rapat
Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut
1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang
menempel di permukaan
2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang
3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11
kemudian dibilas dengan air bebas anal it
4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka
5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh
Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung
dari jenis pengujian yang diperlukan
7 Tipe contoh
Beberapa tipe contoh air limbah
1 contoh sesaat (grab sample)
2 contoh gabungan waktu (composite samples)
3 contoh gabungan tempat (integrated samples)
4 contoh gabungan waktu dan tempat
Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh
1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak
adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna
Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut
Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal
(waktu retensi)
b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)
Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik
yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL
Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan
lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah
Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)
Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang
mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)
Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi
1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)
2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)
3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum
tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)
Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak ekualisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran
sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan
pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu
Jika terdapat bak ekualisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan
proporsional pada saat pembuangan dilakukan
Jika terdapat bak equalisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat
2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara
komposit tempat dengan mempertimbangkan debit
3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari
masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah
dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Untuk industri yang memiliki IPAL
Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima
(titik 3 Gambar 1)
CARA PENGAMBILAN CONTOH
Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air
1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan
2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali
3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara kemudian homogenkan
4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis
5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan
oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan
6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus
7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Lampiran B
CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya
tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai
Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu
Cara langsung
1 Gunakan alat DO meter
2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat
3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca
Cara tidak langsung
Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan
sifon
3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian kemudian botol ditutup
4 contoh siap untuk dianalisa
Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)
3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut
4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi
penuh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut
1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks
harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh
3 bila menggunakan alat bailer
jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
balikkan vial dan tahan
bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru
CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan
laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan
1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium
foil dan simpan dalam tempat pendingin
2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh
3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat
(grab contoh) bukan komposit
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
dilakukan sebagai berikut
1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi
vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang
diperlukan
2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5
3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli
Tetra Fluoro Etilen PTFE)
2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat
3 bersih dan bebas kontaminan
4 tidak mudah pecah
5 tidak berinteraksi dengan contoh
Persiapan wadah contoh
Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut
1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus
benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh
2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk
jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan
3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh
yang akan diambil sebagai berikut
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas
dengan air bebas analit
2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam
3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil
setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut
CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk
analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat
Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas
analit
2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian
kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta
mengenai lining teflon dalam tutup
3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan
tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru
Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut
Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h
2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien
Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih
2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk anorganik non-logam
Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air
bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering
2 setelah kering tutup botol dengan rapat
Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut
1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang
menempel di permukaan
2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang
3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11
kemudian dibilas dengan air bebas anal it
4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka
5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh
Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung
dari jenis pengujian yang diperlukan
7 Tipe contoh
Beberapa tipe contoh air limbah
1 contoh sesaat (grab sample)
2 contoh gabungan waktu (composite samples)
3 contoh gabungan tempat (integrated samples)
4 contoh gabungan waktu dan tempat
Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh
1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak
adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna
Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut
Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal
(waktu retensi)
b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)
Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik
yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL
Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan
lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah
Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)
Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang
mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)
Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi
1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)
2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)
3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum
tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)
Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak ekualisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran
sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan
pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu
Jika terdapat bak ekualisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan
proporsional pada saat pembuangan dilakukan
Jika terdapat bak equalisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat
2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara
komposit tempat dengan mempertimbangkan debit
3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari
masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah
dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Untuk industri yang memiliki IPAL
Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima
(titik 3 Gambar 1)
CARA PENGAMBILAN CONTOH
Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air
1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan
2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali
3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara kemudian homogenkan
4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis
5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan
oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan
6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus
7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Lampiran B
CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya
tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai
Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu
Cara langsung
1 Gunakan alat DO meter
2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat
3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca
Cara tidak langsung
Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan
sifon
3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian kemudian botol ditutup
4 contoh siap untuk dianalisa
Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)
3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut
4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi
penuh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut
1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks
harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh
3 bila menggunakan alat bailer
jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
balikkan vial dan tahan
bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru
CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan
laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan
1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium
foil dan simpan dalam tempat pendingin
2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh
3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat
(grab contoh) bukan komposit
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
dilakukan sebagai berikut
1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi
vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang
diperlukan
2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5
3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan
tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru
Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut
Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h
2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien
Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai
berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih
2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3
kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat
Wadah contoh untuk anorganik non-logam
Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut
1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air
bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering
2 setelah kering tutup botol dengan rapat
Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut
1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang
menempel di permukaan
2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang
3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11
kemudian dibilas dengan air bebas anal it
4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka
5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh
Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung
dari jenis pengujian yang diperlukan
7 Tipe contoh
Beberapa tipe contoh air limbah
1 contoh sesaat (grab sample)
2 contoh gabungan waktu (composite samples)
3 contoh gabungan tempat (integrated samples)
4 contoh gabungan waktu dan tempat
Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh
1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak
adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna
Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut
Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal
(waktu retensi)
b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)
Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik
yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL
Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan
lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah
Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)
Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang
mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)
Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi
1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)
2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)
3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum
tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)
Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak ekualisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran
sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan
pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu
Jika terdapat bak ekualisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan
proporsional pada saat pembuangan dilakukan
Jika terdapat bak equalisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat
2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara
komposit tempat dengan mempertimbangkan debit
3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari
masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah
dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Untuk industri yang memiliki IPAL
Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima
(titik 3 Gambar 1)
CARA PENGAMBILAN CONTOH
Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air
1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan
2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali
3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara kemudian homogenkan
4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis
5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan
oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan
6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus
7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Lampiran B
CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya
tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai
Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu
Cara langsung
1 Gunakan alat DO meter
2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat
3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca
Cara tidak langsung
Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan
sifon
3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian kemudian botol ditutup
4 contoh siap untuk dianalisa
Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)
3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut
4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi
penuh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut
1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks
harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh
3 bila menggunakan alat bailer
jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
balikkan vial dan tahan
bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru
CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan
laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan
1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium
foil dan simpan dalam tempat pendingin
2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh
3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat
(grab contoh) bukan komposit
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
dilakukan sebagai berikut
1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi
vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang
diperlukan
2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5
3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung
dari jenis pengujian yang diperlukan
7 Tipe contoh
Beberapa tipe contoh air limbah
1 contoh sesaat (grab sample)
2 contoh gabungan waktu (composite samples)
3 contoh gabungan tempat (integrated samples)
4 contoh gabungan waktu dan tempat
Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh
1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak
adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna
Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut
Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)
a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal
(waktu retensi)
b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)
Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik
yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL
Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan
lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah
Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)
Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang
mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)
Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi
1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)
2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)
3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum
tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)
Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak ekualisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran
sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan
pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu
Jika terdapat bak ekualisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan
proporsional pada saat pembuangan dilakukan
Jika terdapat bak equalisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat
2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara
komposit tempat dengan mempertimbangkan debit
3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari
masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah
dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Untuk industri yang memiliki IPAL
Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima
(titik 3 Gambar 1)
CARA PENGAMBILAN CONTOH
Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air
1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan
2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali
3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara kemudian homogenkan
4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis
5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan
oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan
6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus
7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Lampiran B
CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya
tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai
Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu
Cara langsung
1 Gunakan alat DO meter
2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat
3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca
Cara tidak langsung
Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan
sifon
3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian kemudian botol ditutup
4 contoh siap untuk dianalisa
Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)
3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut
4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi
penuh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut
1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks
harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh
3 bila menggunakan alat bailer
jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
balikkan vial dan tahan
bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru
CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan
laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan
1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium
foil dan simpan dalam tempat pendingin
2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh
3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat
(grab contoh) bukan komposit
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
dilakukan sebagai berikut
1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi
vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang
diperlukan
2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5
3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik
yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL
Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan
lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah
Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)
Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang
mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)
Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi
1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)
2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)
3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum
tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)
Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak ekualisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran
sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan
pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu
Jika terdapat bak ekualisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan
proporsional pada saat pembuangan dilakukan
Jika terdapat bak equalisasi
Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan
cara sesaat (grab sampling)
Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat
2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara
komposit tempat dengan mempertimbangkan debit
3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari
masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah
dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Untuk industri yang memiliki IPAL
Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima
(titik 3 Gambar 1)
CARA PENGAMBILAN CONTOH
Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air
1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan
2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali
3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara kemudian homogenkan
4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis
5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan
oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan
6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus
7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Lampiran B
CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya
tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai
Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu
Cara langsung
1 Gunakan alat DO meter
2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat
3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca
Cara tidak langsung
Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan
sifon
3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian kemudian botol ditutup
4 contoh siap untuk dianalisa
Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)
3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut
4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi
penuh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut
1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks
harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh
3 bila menggunakan alat bailer
jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
balikkan vial dan tahan
bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru
CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan
laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan
1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium
foil dan simpan dalam tempat pendingin
2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh
3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat
(grab contoh) bukan komposit
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
dilakukan sebagai berikut
1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi
vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang
diperlukan
2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5
3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat
2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa
sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara
komposit tempat dengan mempertimbangkan debit
3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari
masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan
Jika tidak terdapat bak equalisasi
1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah
dengan cara komposit waktu
2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan
limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air
limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit
Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah
dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab
sampling)
Untuk industri yang memiliki IPAL
Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima
(titik 3 Gambar 1)
CARA PENGAMBILAN CONTOH
Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air
1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan
2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali
3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara kemudian homogenkan
4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis
5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan
oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan
6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus
7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Lampiran B
CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya
tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai
Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu
Cara langsung
1 Gunakan alat DO meter
2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat
3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca
Cara tidak langsung
Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan
sifon
3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian kemudian botol ditutup
4 contoh siap untuk dianalisa
Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)
3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut
4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi
penuh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut
1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks
harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh
3 bila menggunakan alat bailer
jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
balikkan vial dan tahan
bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru
CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan
laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan
1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium
foil dan simpan dalam tempat pendingin
2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh
3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat
(grab contoh) bukan komposit
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
dilakukan sebagai berikut
1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi
vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang
diperlukan
2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5
3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima
(titik 3 Gambar 1)
CARA PENGAMBILAN CONTOH
Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air
1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan
2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali
3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung
sementara kemudian homogenkan
4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis
5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan
oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan
6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus
7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan
seperti pada Lampiran B
CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya
tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai
Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu
Cara langsung
1 Gunakan alat DO meter
2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat
3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca
Cara tidak langsung
Cara umum
Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran
air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan
sifon
3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian kemudian botol ditutup
4 contoh siap untuk dianalisa
Cara khusus
Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)
3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut
4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi
penuh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut
1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks
harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh
3 bila menggunakan alat bailer
jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
balikkan vial dan tahan
bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru
CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan
laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan
1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium
foil dan simpan dalam tempat pendingin
2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh
3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat
(grab contoh) bukan komposit
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
dilakukan sebagai berikut
1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi
vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang
diperlukan
2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5
3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup
asah
2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)
3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut
4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi
penuh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic
Compound VOC)
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut
1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks
harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari
aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh
3 bila menggunakan alat bailer
jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara
perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
balikkan vial dan tahan
bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru
CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan
laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan
1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium
foil dan simpan dalam tempat pendingin
2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh
3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat
(grab contoh) bukan komposit
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril
dilakukan sebagai berikut
1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi
vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang
diperlukan
2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5
3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan
contoh
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan
sebagai berikut
1 ambil contoh dengan menggunakan bailer
2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari
tutup
3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol
4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi
contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol
5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan
menggunakan H2SO4 atau NaOH
Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut
Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut
1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa
2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol
agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan
CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh
PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN
Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah
pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-
698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas
(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)
Penyaringan contoh
Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk
pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut
1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya
2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang
mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai
3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya
Pengawetan contoh
Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah
pengambilan contoh (lihat Lampiran B)
Jaminan mutu dan pengendalian mutu
Jaminan mutu
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi
3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten
Pengendalian mutu
Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama
pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin
Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split
1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai
2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah
disiapkan
3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan
dan preparasi serta analisa laboratorium
Contoh duplikat
1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan
2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan
3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil
4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok
parameter matrik yang diambil
Contoh blanko
Blanko media
1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan
contoh (peralatan pengambilan atau wadah)
2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua
puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama
3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan
media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian
dibawa ke laboratorium untuk dianalisis
Blanko perjalanan
1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap
2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah
menguap
3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium
4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa
kembali ke laboratorium
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan
PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil
lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya
sebagai berikut
1 Identifikasi contoh
2 Tanggal
3 Waktu
4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)
5 Nilai parameter yang diukur di lapangan
6 Analisa yang diperlukan
7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)
8 Komentar dan pengamatan