Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1997 /SSN /4/0-2897

STRUKTUR KRIST AL LAPISAN TIPIS NICKEL MOLYBDENUM YANGDIBUAT DENGAN METODA ELEKTRODEPOSISI BERPULSA I

,\\ ~\ 'L- ~ Suryanto2

ABSTRAKSTRUKTUR KRISTAL LAPISAN TWIS NICKEL MOLYBDENUM YANG DIBUAT DENGAN METODA

ELEKTRODEPOSISI BERPULSA. Struktur kristallapisan tipis nickel molybdenum yang dibuat dengan metoda elektrodeposisiberpulsa telah diarnati dengan menggunakan difraksi sinar-x. Hasil pengarnatan menunjukan bahwa struktur kristal yang terbentukmerupakan arnorph dan besar puis a tidak berperan dalarn menentukan struktur kristal lapisan ini. Struktur ini tidak mengalarniperubahan wa!aupun lapisan menga!arni perlakuan panas sarnpai dengan 400.C didalarn vakum selarna 12 jam. Setelah perlakuanpanas pada temperatur 550.C, kristalisasi lapisan dimulai dan struktur kristal yang terbentuk merupakan face centered cube (FCC).Struktur krista! yang sarna diperoleh setelah lapisan mengalarni perlakuan panas pada temperatur 700, 850 dan 1000.C.

ABSTRACTCRYSTAL STRUCTURE OF THE THIN LAYER PULSED ELECTRODEPOSITED NiMo. The structure of nickel

molybdenum alloy coating produced by the square wave pulse electrodeposition was investigated by means of x-ray diffractiontechnique. The results show that the structure of the coating is amorphous, and the pulse parameters have no important role on theformation of crystalline structure. The structure remains amorphous even though the coating has been heat-treated at 400'C for 12hours in vacuum. After the coating was heat treated at 550'C, crystallization of the coating started and the coating structure becameface centered cube (FCC). The same crystalline structure was obtained for the coating heat-treated at 700, 850 and 10OO'C.

KEY WORDThin Layer, Electrodeposition, crystallization

PENDAHULUAN

Alloy nickel molybdenum yang mengandung20 sampai dengan 25 % berat molybdenum

mempunyai ketahanan korosi yang sangat baik,khususnya dalam media yang mengandung asamkhlorida [1,2]. Lapisan tipis alloy yang sepertidiatas dapat dibuat dengan metoda elektrodeposisi

[3]. Penggunaan metoda elektrodeposisi arus searahpada alloy ini menghasilkan lapisan tipis dengankualitas rendah, seperti adanya retak clan lapisantidak mengkilap[4]. Untuk meningkatkan kualitas

lapisan tersebut metoda elektrodeposisi berpulsaditerapkan dalam penelitian ini. Penerapan metodaini untuk medapatkan kualitas lapisan tipis yangbaik dimungkinkan karena paling sedikit dua

besaran dapat divariasi yaitu frekuensi, clan dulycycle. Kedua besaran diatas selanjutnya disebutbesaran pulsa. Penelitian ini bertujuan untuk

mengarnati pengaruh besaran pulsa pada strukturkristal lapisan tipis nickel molybdenum yangterbentuk dengan menggunakan difraksi sinar-x.Selain itu penelitian ini juga mengarnati pengaruh

perlakuan panas pada struktur kristal juga ditelitidengan cara yang sarna.

PERCOBAAN

Larutan elektrolit dibuat daTi bahan-bahankimia berkadar tinggi yang dilarutkan dalam airyang telah didestilasi. Komposisi kimia adalahnickel sulphate O.3M, sodium molybdate 0.04M,trisodium sitrat O.3M, clan asarn borat 0.5M.

Tingkat keasarnan larutan diatur denganmenambahkan ammonium hidrosida. Lapisan tipisnickel molybdenum dibuat pada tembaga atau

I Dipresentasikan pa a Pertemuan I mi SInS ateri 199i

2 Pusat Perangkat Nuklir daD Rekayasa BAT AN

85

stainless steel yang telah diamplas sampai denganI J.lm. Anodanya terbuat daTi lembaran nickeldengan kemumian 99,9%. Temperatur larutandibuat tetap sebesar 60°C dan arus dengan pulsaberbentuk persegi digunakan untukelektrodeposisi. Selama pengamatan ini kerapatanarus rata-rata dibuat tetap sebesar 600 Am-z.Frekuensi yang digunakan bervariasi dari 20sampai 120 Hz daD duty cycle-nya bervariasi dari20 sampai dengan 80 persen. Lapisan tipis yangterbentuk diusahakan mempunyai ketebalansebesar 20 ~m.

Pengamatan difraksi sinar x dilakukandengan menggunakan diffraktometer merekPhilips 1050 yang dihubungkan dengan komputer.Sinar-x yang digunakan berasal daTi tembaga.Komponen Kaz dari Cu Ka telah dihilangkansehingga yang tinggal hanya Cu Ka,. Sampledengan ukuran 3xl direkatkan pada kaca yangkemudian dimasukan ke dalam sample holderyang berbentuk lingkaran. Berkas sinar-xmonokromatik diarahkan ke sample. Sinar-x yangterdifraksi dideteksi menggunakan detektorproporsional dan intensitasnya dicatat sebagaifungsi sudut. Kecepatan sudut detektror ditetapkansebesar 0.5 derajat setiap menit. Rentang sudutyang diamati dalam penelitian ini adalah 40sampai dengan 100 derajat.

Perlakukan panas telah dilakukan denganmenggunakan vacuum furnace. Tekanan udarayang ada didalam furnace sebesar I x 10-5 Fa,selama 12 jam dengan temperatur sebesar 200,400, 550, 700, 850 daD 1000°C. Kenaikantemperatur dibuat tetap sebesar 7 derajat per menitdaD penurunan temperatur dilakukan dengan tara

furnace cooling.r

Prosiding Pertemuan l/miah Sains Mater; /997 ISSN 1410-2897

HASILPENGAMATAN sebelum dan setelah mendapat perlakuan panaspada temperatur sebesar IOOOC. Gambar 2merupakan pola difraksi lapisan tipis yang dibuatpada frekuensi 100 Hz dan duty cycle 60 %sebelum dan setelah lapisan tipis mendapatkan

perlakuan panas. Pengaruh perlakuan panas padalapisan ini ditandai dengan mengecilnya lebartengah puncak (FWHM) dan tumbuhnya puncak-puncak barn. Berdasarkan perhitungan jarak antaratom, diperoleh keterangan bahwa lapisan tipis inimempunyai bentuk kristal yang berupa FCC.Puncak-puncak yang teramati setelah lapisan tipismengalami perlakuan panas sebesar 1000 Cberasal dari bidang (111), (200), (311) dan (222).

Pengaruh Frekuensi PulsaPengamatan pengaruh frekuensi pulsa

terha-dap struktur kristal telah dilakukan denganmelakukan variasi frekuensi pulsa seperti terteradalam tabel 1. Hasil pengamatan menunjukanbahwa pengaruh frekuensi pulsa terhadap strukturkristal lapisan tipis nickel molybdenum tidakteramati didalam selang frekuensi tersebut diatas.Pola difraksi yang didapat untuk semua frekuensiyang diarnati bentuknya sarna dengan pola difraksiyang terlihat pada gambar I a,c. Hanya ada satupeak yang terarnati. Berdasarkan pola difraksi inidapat dikatakan bahwa lapisan tipis nickelmolybdenum yang terbentuk mempunyai struktur

amorphous.Tabel 3: Hasil pengamatan pengaruh perlakuan panas

terhadap pola difraksi

Temperatur I Sudut (derajat)("C) Pu~cak I Puncak 2 Puncak Puncak 4

I i 3

43,9043,80

~~~43,85 43,85

43_&0

Tabel I: Hasil pengamatan pengaruh frekuensiterhadap pola difraksi

DISKUSI

Pengaruh Duty CyclePengamatan pengaruh duty cycle terhadap

struktur kristal telah dilakukan dengan melakukanvariasi duty cycle seperti tertera dalam tabel 2.Selama pengamatan ini pengaruh duty cycleterhadap struktur kristal lapisan tipis nickelmolybdenum tidak teramati didalam intervaltersebut diatas. rota difraksi yang didapat untuksemua duty cycle yang diamati bentuknya sarnadengan pola difraksi yang terlihat pada gambarI e,g. Dari pola difraksi diatas dapat dikatakanbahwa struktur lapisan tip is nickel molybdenumyang terbentuk merupakan amorphous.

Proses kristalisasi yang terjadi selamaperlakuan panas dapat diidentiflkasi menggunakanbeberapa parameter seperti ukuran butir atauperbandingan puncak-latar belakang dari poladifraksi yang diperoleh. Kurva kristalisasi yangdibuat berdasarkan perbandingan puncak-latarbelakang dapat dilihat pada gambar 2.

Untuk membuat kurva kristalisasiberdasarkan ukuran bulir, diasumsikan bahwabentuk kristal lapisan tipis nickel molybdenumberupa FCC. Ukuran bulir dihitung berdasarkanbidang difraksi (Ill). Besar bulir rata-rata dapat

dihitung menggunakan [5]:

Dhkl = KA / P cos (8)

dimana: Dhkl : Besar butir dalam bidang hkl, K :Konstanta yang berhubungan dengan faktor bentukkristal (untuk perhitungan ini digunakan K=l), A :Panjang gelombang sinar-x (CuKa. = 0,15406

nm), J3 : Lebar tengah pllncak (FWHM) yangdiukur dalam radian, e : Sudut difraksi yangdiukur dalam radian. Dengan perhitungan ini,besar bulir rata-rata lapisan tipis nickelmolybdenum adalah sebesar 7 om. Besar bulir rata-rata setelah lapisan tipis nickel molybdenummengalami perlakuan panas dapat dilihat padalabel 4. Berdasarkan label ini kurva kristalisasiberdasar besar bulir dapat dibuat (gambar 3a).

Tabel 2: Hasil pengamatan pengaruh duly cycleterhadap pola difraksi

.Frekuensl Duty Cycle 2 Theta

(Hz) (persen) (derajat)100 43.80100

Pengarub Perlakuan PanasDalam mengamati pengaruh perlakuan

panas, sample diperlakukan panas didalamfurnaceyang vakum selama 12 jam dengan temperaturseperti tertera pada tabel 3. Pola difraksi yangdidapat terlihat pada gambar 1 untuk lapisan tipisyang dibuat pada berbagai frekuensi daD duty cycle

86

Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1997 ISSN 1410-2897

10.80.'0.+OJ.

0~O '0 ~ 100

10.80.'0.+01

0

~O 'I) 00 100

10.80.'0.+01

0~O '0 00 100

10.80.'O.~OJ.

0

+0 '0 &) 100

10.80.'0.+01

0~O 'I} 00 100

10.80.'0.40:2

040 '0 &) 100

10.80.'0..01

040 '0 00 100

10.80.'0.+OJ.

000 100+0 '0

Gambar I: Pola difraksi sinar-x lapisan yang dibuat pada (frekuensi, duty cycle clan perlakuanpanas) daTi bawah ke atas: (a) [100 Hz, 20~'u, 27°C], (b) [100 Hz, 20%, 1000°C],(c) [100Hz, 80%, 27°C], (d) [100Hz, 80%, 1000°C], (e) [20Hz, 60%, 27°C],(t) [20Hz, 60%, 1000°C], (g) [120Hz, 60%, 27°C], (h) [120Hz, 60%,1000°C]

87

/SSN /4/0-1897Prosiding Pertemuan llmiah Sains Materi 1997

~

10060 80~ ~

1008060

40

]40

100 I

I80

,

6040

0.8

0.6

0.4

0.2

0100806040

Gambar 2: Pola difraksi sinar-x lapisan tipis sebelum clan setelah perlakuan panas didalamvakum pada temperatur dari bawah ke atas (a) 27, (b) 400, (c) 550, (d) 700 (e) 850,

(f) 1000°C

KESIMPULAN

2.

3.

Lapisan tip is yang terbentuk rnernpunyaistruktur kristal amorphous.Lapisan tipis yang telah rnengalami perlakuanpanas pada ternperatur lebih besar daTi 550 Crnernpunyai struktur kristal face centered cube(fcc).Berdasarkan besar butir yang didapat,kristalisasi lapisan ini dirnulai pada ternperatur550 C. Hasil yang sarna diperoleh berdasarkannilai puncak / latar belakang.

DAFfAR PUSTAKA:Gambar 3: Kurva kristalisasi lapisan nickel

molybdenum berdasarkan (a) besar butir dan(b) Nilai puncak/latar belakang

TabeJ 4: Pengaruh temperatur terhadap nilai puncak IJatar beJakang dan besar bulir

[I] UHLIG, H.H., et ai, J. Electrochem. Soc., 110(1963) 650

[2] FRIEND in 'Corrosion of Nickel and NickelAlloys, Wiley, New York, (1980) p.248

[3] CHASSAING et ai, Surface. and Coating.Technology., 53 (1992) 257

[4] SURY ANTO, Ph.D Thesis, The University ofBinningharn, Binningham.

[5] MALORY, G.O., Plating and SurfaceFinishing, 6 (1976)34

89