'L-digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/1410-2897-1997-1...Prosiding Pertemuan l/miah Sains Mater;...
5
ProsidingPertemuan Ilmiah Sains Materi 1997 /SSN /4/0-2897 STRUKTUR KRIST AL LAPISAN TIPIS NICKEL MOLYBDENUM YANG DIBUAT DENGAN METODA ELEKTRODEPOSISI BERPULSA I ,\\ ~ \ 'L- ~ Suryanto2 ABSTRAK STRUKTUR KRISTAL LAPISAN TWIS NICKEL MOLYBDENUM YANG DIBUAT DENGAN METODA ELEKTRODEPOSISI BERPULSA. Struktur kristallapisan tipis nickel molybdenum yang dibuat dengan metoda elektrodeposisi berpulsa telah diarnati dengan menggunakan difraksi sinar-x. Hasil pengarnatan menunjukan bahwa struktur kristal yang terbentuk merupakan arnorph dan besar puis a tidak berperan dalarn menentukan struktur kristal lapisan ini. Struktur ini tidak mengalarni perubahan wa!aupun lapisan menga!arni perlakuan panas sarnpai dengan 400.C didalarn vakum selarna 12jam. Setelah perlakuan panas pada temperatur 550.C, kristalisasi lapisan dimulai dan struktur kristal yang terbentuk merupakan face centered cube (FCC). Struktur krista! yang sarna diperoleh setelah lapisan mengalarni perlakuan panas pada temperatur 700, 850 dan 1000.C. ABSTRACT CRYSTAL STRUCTURE OF THE THIN LAYER PULSED ELECTRODEPOSITED NiMo. The structure of nickel molybdenum alloy coating produced by the square wave pulse electrodeposition was investigated by means of x-ray diffraction technique. The results show that the structure of the coating is amorphous, and the pulse parameters have no important role on the formation of crystalline structure. The structure remains amorphous even though the coating has been heat-treated at 400'C for 12 hours in vacuum. After the coating was heat treated at 550'C, crystallization of the coating started and the coating structure became face centered cube (FCC). The same crystalline structure was obtained for the coating heat-treated at 700, 850 and 10OO'C. KEY WORD Thin Layer,Electrodeposition, crystallization PENDAHULUAN Alloy nickel molybdenum yang mengandung 20 sampai dengan 25 % berat molybdenum mempunyai ketahanan korosi yang sangat baik, khususnya dalam media yang mengandung asam khlorida [1,2]. Lapisan tipis alloy yang seperti diatas dapat dibuat dengan metoda elektrodeposisi [3]. Penggunaan metoda elektrodeposisi arus searah pada alloy ini menghasilkan lapisan tipis dengan kualitas rendah, seperti adanya retak clan lapisan tidak mengkilap[4]. Untuk meningkatkan kualitas lapisan tersebut metoda elektrodeposisi berpulsa diterapkan dalam penelitian ini. Penerapan metoda ini untuk medapatkan kualitas lapisan tipis yang baik dimungkinkan karena paling sedikit dua besaran dapat divariasi yaitu frekuensi, clan duly cycle. Kedua besaran diatas selanjutnya disebut besaran pulsa. Penelitian ini bertujuan untuk mengarnati pengaruh besaran pulsa pada struktur kristal lapisan tipis nickel molybdenum yang terbentuk dengan menggunakan difraksi sinar-x. Selain itu penelitian ini juga mengarnati pengaruh perlakuan panas pada struktur kristal juga diteliti dengan cara yang sarna. PERCOBAAN Larutan elektrolit dibuat daTi bahan-bahan kimia berkadar tinggi yang dilarutkan dalam air yang telah didestilasi. Komposisi kimia adalah nickel sulphate O.3M, sodium molybdate 0.04M, trisodium sitrat O.3M, clan asarn borat 0.5M. Tingkat keasarnan larutan diatur dengan menambahkan ammonium hidrosida. Lapisan tipis nickel molybdenum dibuat pada tembaga atau I Dipresentasikan pa a Pertemuan I mi SInS ateri 199i 2 Pusat Perangkat Nuklir daD Rekayasa BAT AN 85 stainless steel yang telah diamplas sampai dengan I J.lm. Anodanya terbuat daTi lembaran nickel dengan kemumian 99,9%. Temperatur larutan dibuat tetap sebesar 60°C dan arus dengan pulsa berbentuk persegi digunakan untuk elektrodeposisi. Selama pengamatan ini kerapatan arus rata-rata dibuat tetap sebesar 600 Am-z. Frekuensi yang digunakan bervariasi dari 20 sampai 120 Hz daD duty cycle-nya bervariasi dari 20 sampai dengan 80 persen. Lapisan tipis yang terbentuk diusahakan mempunyai ketebalan sebesar 20 ~m. Pengamatan difraksi sinar x dilakukan dengan menggunakan diffraktometer merek Philips 1050 yang dihubungkan dengan komputer. Sinar-x yang digunakan berasal daTi tembaga. Komponen Kaz dari Cu Ka telah dihilangkan sehingga yang tinggal hanya Cu Ka,. Sample dengan ukuran 3xl direkatkan pada kaca yang kemudian dimasukan ke dalam sample holder yang berbentuk lingkaran. Berkas sinar-x monokromatik diarahkan ke sample. Sinar-x yang terdifraksi dideteksi menggunakan detektor proporsional dan intensitasnya dicatat sebagai fungsi sudut. Kecepatan sudut detektror ditetapkan sebesar 0.5 derajat setiap menit. Rentang sudut yang diamati dalam penelitian ini adalah 40 sampai dengan 100 derajat. Perlakukan panas telah dilakukan dengan menggunakan vacuum furnace. Tekanan udara yang ada didalam furnace sebesar I x 10-5 Fa, selama 12 jam dengan temperatursebesar200, 400, 550, 700, 850 daD 1000°C. Kenaikan temperatur dibuat tetap sebesar 7 derajat per menit daD penurunan temperatur dilakukan dengan tara furnace cooling. r
Transcript of 'L-digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/1410-2897-1997-1...Prosiding Pertemuan l/miah Sains Mater;...
Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1997 /SSN /4/0-2897
STRUKTUR KRIST AL LAPISAN TIPIS NICKEL MOLYBDENUM YANGDIBUAT DENGAN METODA ELEKTRODEPOSISI BERPULSA I
,\\ ~\ 'L- ~ Suryanto2
ABSTRAKSTRUKTUR KRISTAL LAPISAN TWIS NICKEL MOLYBDENUM YANG DIBUAT DENGAN METODA
ELEKTRODEPOSISI BERPULSA. Struktur kristallapisan tipis nickel molybdenum yang dibuat dengan metoda elektrodeposisiberpulsa telah diarnati dengan menggunakan difraksi sinar-x. Hasil pengarnatan menunjukan bahwa struktur kristal yang terbentukmerupakan arnorph dan besar puis a tidak berperan dalarn menentukan struktur kristal lapisan ini. Struktur ini tidak mengalarniperubahan wa!aupun lapisan menga!arni perlakuan panas sarnpai dengan 400.C didalarn vakum selarna 12 jam. Setelah perlakuanpanas pada temperatur 550.C, kristalisasi lapisan dimulai dan struktur kristal yang terbentuk merupakan face centered cube (FCC).Struktur krista! yang sarna diperoleh setelah lapisan mengalarni perlakuan panas pada temperatur 700, 850 dan 1000.C.
ABSTRACTCRYSTAL STRUCTURE OF THE THIN LAYER PULSED ELECTRODEPOSITED NiMo. The structure of nickel
molybdenum alloy coating produced by the square wave pulse electrodeposition was investigated by means of x-ray diffractiontechnique. The results show that the structure of the coating is amorphous, and the pulse parameters have no important role on theformation of crystalline structure. The structure remains amorphous even though the coating has been heat-treated at 400'C for 12hours in vacuum. After the coating was heat treated at 550'C, crystallization of the coating started and the coating structure becameface centered cube (FCC). The same crystalline structure was obtained for the coating heat-treated at 700, 850 and 10OO'C.
KEY WORDThin Layer, Electrodeposition, crystallization
PENDAHULUAN
Alloy nickel molybdenum yang mengandung20 sampai dengan 25 % berat molybdenum
mempunyai ketahanan korosi yang sangat baik,khususnya dalam media yang mengandung asamkhlorida [1,2]. Lapisan tipis alloy yang sepertidiatas dapat dibuat dengan metoda elektrodeposisi
[3]. Penggunaan metoda elektrodeposisi arus searahpada alloy ini menghasilkan lapisan tipis dengankualitas rendah, seperti adanya retak clan lapisantidak mengkilap[4]. Untuk meningkatkan kualitas
lapisan tersebut metoda elektrodeposisi berpulsaditerapkan dalam penelitian ini. Penerapan metodaini untuk medapatkan kualitas lapisan tipis yangbaik dimungkinkan karena paling sedikit dua
besaran dapat divariasi yaitu frekuensi, clan dulycycle. Kedua besaran diatas selanjutnya disebutbesaran pulsa. Penelitian ini bertujuan untuk
mengarnati pengaruh besaran pulsa pada strukturkristal lapisan tipis nickel molybdenum yangterbentuk dengan menggunakan difraksi sinar-x.Selain itu penelitian ini juga mengarnati pengaruh
perlakuan panas pada struktur kristal juga ditelitidengan cara yang sarna.
PERCOBAAN
Larutan elektrolit dibuat daTi bahan-bahankimia berkadar tinggi yang dilarutkan dalam airyang telah didestilasi. Komposisi kimia adalahnickel sulphate O.3M, sodium molybdate 0.04M,trisodium sitrat O.3M, clan asarn borat 0.5M.
Tingkat keasarnan larutan diatur denganmenambahkan ammonium hidrosida. Lapisan tipisnickel molybdenum dibuat pada tembaga atau
I Dipresentasikan pa a Pertemuan I mi SInS ateri 199i
2 Pusat Perangkat Nuklir daD Rekayasa BAT AN
85
stainless steel yang telah diamplas sampai denganI J.lm. Anodanya terbuat daTi lembaran nickeldengan kemumian 99,9%. Temperatur larutandibuat tetap sebesar 60°C dan arus dengan pulsaberbentuk persegi digunakan untukelektrodeposisi. Selama pengamatan ini kerapatanarus rata-rata dibuat tetap sebesar 600 Am-z.Frekuensi yang digunakan bervariasi dari 20sampai 120 Hz daD duty cycle-nya bervariasi dari20 sampai dengan 80 persen. Lapisan tipis yangterbentuk diusahakan mempunyai ketebalansebesar 20 ~m.
Pengamatan difraksi sinar x dilakukandengan menggunakan diffraktometer merekPhilips 1050 yang dihubungkan dengan komputer.Sinar-x yang digunakan berasal daTi tembaga.Komponen Kaz dari Cu Ka telah dihilangkansehingga yang tinggal hanya Cu Ka,. Sampledengan ukuran 3xl direkatkan pada kaca yangkemudian dimasukan ke dalam sample holderyang berbentuk lingkaran. Berkas sinar-xmonokromatik diarahkan ke sample. Sinar-x yangterdifraksi dideteksi menggunakan detektorproporsional dan intensitasnya dicatat sebagaifungsi sudut. Kecepatan sudut detektror ditetapkansebesar 0.5 derajat setiap menit. Rentang sudutyang diamati dalam penelitian ini adalah 40sampai dengan 100 derajat.
Perlakukan panas telah dilakukan denganmenggunakan vacuum furnace. Tekanan udarayang ada didalam furnace sebesar I x 10-5 Fa,selama 12 jam dengan temperatur sebesar 200,400, 550, 700, 850 daD 1000°C. Kenaikantemperatur dibuat tetap sebesar 7 derajat per menitdaD penurunan temperatur dilakukan dengan tara
furnace cooling.r
Prosiding Pertemuan l/miah Sains Mater; /997 ISSN 1410-2897
HASILPENGAMATAN sebelum dan setelah mendapat perlakuan panaspada temperatur sebesar IOOOC. Gambar 2merupakan pola difraksi lapisan tipis yang dibuatpada frekuensi 100 Hz dan duty cycle 60 %sebelum dan setelah lapisan tipis mendapatkan
perlakuan panas. Pengaruh perlakuan panas padalapisan ini ditandai dengan mengecilnya lebartengah puncak (FWHM) dan tumbuhnya puncak-puncak barn. Berdasarkan perhitungan jarak antaratom, diperoleh keterangan bahwa lapisan tipis inimempunyai bentuk kristal yang berupa FCC.Puncak-puncak yang teramati setelah lapisan tipismengalami perlakuan panas sebesar 1000 Cberasal dari bidang (111), (200), (311) dan (222).
Pengaruh Frekuensi PulsaPengamatan pengaruh frekuensi pulsa
terha-dap struktur kristal telah dilakukan denganmelakukan variasi frekuensi pulsa seperti terteradalam tabel 1. Hasil pengamatan menunjukanbahwa pengaruh frekuensi pulsa terhadap strukturkristal lapisan tipis nickel molybdenum tidakteramati didalam selang frekuensi tersebut diatas.Pola difraksi yang didapat untuk semua frekuensiyang diarnati bentuknya sarna dengan pola difraksiyang terlihat pada gambar I a,c. Hanya ada satupeak yang terarnati. Berdasarkan pola difraksi inidapat dikatakan bahwa lapisan tipis nickelmolybdenum yang terbentuk mempunyai struktur
amorphous.Tabel 3: Hasil pengamatan pengaruh perlakuan panas
terhadap pola difraksi
Temperatur I Sudut (derajat)("C) Pu~cak I Puncak 2 Puncak Puncak 4
I i 3
43,9043,80
~~~43,85 43,85
43_&0
Tabel I: Hasil pengamatan pengaruh frekuensiterhadap pola difraksi
DISKUSI
Pengaruh Duty CyclePengamatan pengaruh duty cycle terhadap
struktur kristal telah dilakukan dengan melakukanvariasi duty cycle seperti tertera dalam tabel 2.Selama pengamatan ini pengaruh duty cycleterhadap struktur kristal lapisan tipis nickelmolybdenum tidak teramati didalam intervaltersebut diatas. rota difraksi yang didapat untuksemua duty cycle yang diamati bentuknya sarnadengan pola difraksi yang terlihat pada gambarI e,g. Dari pola difraksi diatas dapat dikatakanbahwa struktur lapisan tip is nickel molybdenumyang terbentuk merupakan amorphous.
Proses kristalisasi yang terjadi selamaperlakuan panas dapat diidentiflkasi menggunakanbeberapa parameter seperti ukuran butir atauperbandingan puncak-latar belakang dari poladifraksi yang diperoleh. Kurva kristalisasi yangdibuat berdasarkan perbandingan puncak-latarbelakang dapat dilihat pada gambar 2.
Untuk membuat kurva kristalisasiberdasarkan ukuran bulir, diasumsikan bahwabentuk kristal lapisan tipis nickel molybdenumberupa FCC. Ukuran bulir dihitung berdasarkanbidang difraksi (Ill). Besar bulir rata-rata dapat
dihitung menggunakan [5]:
Dhkl = KA / P cos (8)
dimana: Dhkl : Besar butir dalam bidang hkl, K :Konstanta yang berhubungan dengan faktor bentukkristal (untuk perhitungan ini digunakan K=l), A :Panjang gelombang sinar-x (CuKa. = 0,15406
nm), J3 : Lebar tengah pllncak (FWHM) yangdiukur dalam radian, e : Sudut difraksi yangdiukur dalam radian. Dengan perhitungan ini,besar bulir rata-rata lapisan tipis nickelmolybdenum adalah sebesar 7 om. Besar bulir rata-rata setelah lapisan tipis nickel molybdenummengalami perlakuan panas dapat dilihat padalabel 4. Berdasarkan label ini kurva kristalisasiberdasar besar bulir dapat dibuat (gambar 3a).
Tabel 2: Hasil pengamatan pengaruh duly cycleterhadap pola difraksi
.Frekuensl Duty Cycle 2 Theta
(Hz) (persen) (derajat)100 43.80100
Pengarub Perlakuan PanasDalam mengamati pengaruh perlakuan
panas, sample diperlakukan panas didalamfurnaceyang vakum selama 12 jam dengan temperaturseperti tertera pada tabel 3. Pola difraksi yangdidapat terlihat pada gambar 1 untuk lapisan tipisyang dibuat pada berbagai frekuensi daD duty cycle
86
Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1997 ISSN 1410-2897
10.80.'0.+OJ.
0~O '0 ~ 100
10.80.'0.+01
0
~O 'I) 00 100
10.80.'0.+01
0~O '0 00 100
10.80.'O.~OJ.
0
+0 '0 &) 100
10.80.'0.+01
0~O 'I} 00 100
10.80.'0.40:2
040 '0 &) 100
10.80.'0..01
040 '0 00 100
10.80.'0.+OJ.
000 100+0 '0
Gambar I: Pola difraksi sinar-x lapisan yang dibuat pada (frekuensi, duty cycle clan perlakuanpanas) daTi bawah ke atas: (a) [100 Hz, 20~'u, 27°C], (b) [100 Hz, 20%, 1000°C],(c) [100Hz, 80%, 27°C], (d) [100Hz, 80%, 1000°C], (e) [20Hz, 60%, 27°C],(t) [20Hz, 60%, 1000°C], (g) [120Hz, 60%, 27°C], (h) [120Hz, 60%,1000°C]
87
/SSN /4/0-1897Prosiding Pertemuan llmiah Sains Materi 1997
~
10060 80~ ~
1008060
40
]40
100 I
I80
,
6040
0.8
0.6
0.4
0.2
0100806040
Gambar 2: Pola difraksi sinar-x lapisan tipis sebelum clan setelah perlakuan panas didalamvakum pada temperatur dari bawah ke atas (a) 27, (b) 400, (c) 550, (d) 700 (e) 850,
(f) 1000°C
KESIMPULAN
2.
3.
Lapisan tip is yang terbentuk rnernpunyaistruktur kristal amorphous.Lapisan tipis yang telah rnengalami perlakuanpanas pada ternperatur lebih besar daTi 550 Crnernpunyai struktur kristal face centered cube(fcc).Berdasarkan besar butir yang didapat,kristalisasi lapisan ini dirnulai pada ternperatur550 C. Hasil yang sarna diperoleh berdasarkannilai puncak / latar belakang.
DAFfAR PUSTAKA:Gambar 3: Kurva kristalisasi lapisan nickel
molybdenum berdasarkan (a) besar butir dan(b) Nilai puncak/latar belakang
TabeJ 4: Pengaruh temperatur terhadap nilai puncak IJatar beJakang dan besar bulir
[I] UHLIG, H.H., et ai, J. Electrochem. Soc., 110(1963) 650
[2] FRIEND in 'Corrosion of Nickel and NickelAlloys, Wiley, New York, (1980) p.248
[3] CHASSAING et ai, Surface. and Coating.Technology., 53 (1992) 257
[4] SURY ANTO, Ph.D Thesis, The University ofBinningharn, Binningham.
[5] MALORY, G.O., Plating and SurfaceFinishing, 6 (1976)34
89
