Post on 15-Dec-2020
1
KADAR ABU & MINERAL
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
PENDAHULUAN
2
Analisis kadar abu penting untuk bahan atau produk pangan
Menunjukkan kualitas seperti pada teh, tepung, atau gelatin
Merupakan perlakuan awal untuk menentukan jenis mineral dalam bahan atau produk pangan
Merupakan parameter penting nilai gizi pangan
Dalam analisis pangan yang penting tidak hanya kuantitas tetapi juga abularut dan tidak larut air, alkalinitas abu larut, dan abu yang tidak larutasam
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
Pengertian
3
Abu merupakan residu anorganik dari hasilpengabuan
Kadar abu ditentukan dengan cara mengukurresidu setelah sampel dioksidasi pada suhu 500-
600C dan mengalami volatilisasi
Untuk pengabuan yang sempurna, pemanasandilakukan sampai warna sampel menjadi seragamdan berwarna abu-abu sampai putih, serta bebasdari sisa sampel yang tidak terbakar
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
4
Residu abu yang diperoleh tidak samadengan kadar mineral yang ada dalamsampel bahan pangan asal karena mineral dapat hilang selama pengabuan ataumengalami interaksi dengan komponenpangan lain
Pengabuan dapat dilakukan dalam tanur, dalam sistem tertutup dengan adanyaoksigen, atau dengan cara basahmenggunakan asam sulfat, asam nitrat, asam perklorat atau campurannya
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
Jenis pengabuan
5
Ada dua jenis pengabuan yang bertujuan terutamauntuk menentukan jenis mineral dalam sampel
Pengabuan kering atau secara langsung dilakukandengan mengoksidasi sampel dalam tanur pada suhutinggi
Pengabuan basah atau secara tidak langsung dilakukandengan mengoksidasi sampel dengan asam kuat pekat
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
Jenis pengabuan yang lain
6
Teknik pengabuan tidak langsung seperti konduktometri yang
menentukan total elektrolit dalam bahan atau produk pangan
Pemilihan metode pengabuan bergantung pada
Tujuan pengabuan
Jenis mineral yang akan diukur
Metode penentuan mineral yang digunakan
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
1. Pengabuan kering
7
Merupakan metodestandar untuk
menentukan kadar abudalam sampel
Pada pengabuan kering, sampel dioksidasi pada
suhu tinggi 500-600C tanpa adanya flame
Bahan anorganik yang tidak mengalami
volatilisasi disebut abu
Kadar abu ditentukandengan cara menimbang
residu yang tertinggalsetelah pengabuan
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
Berat Sampel & Preparasi
8
Berat bahan yang ditimbang untuk pengabuan beragambergantung pada jenis bahan
Bahan dengan kadar air tinggi dihilangkan dulu airnya
Bahan dengan kadar asam dan lemak tinggi diabukan padasuhu rendah terlebih dahulu kemudian suhu dinaikkan
Bahan dengan kadar air tinggi seperti produk cair harusdikeringkan sebelum diabukan
Proses pengabuan lama untuk produk pangan tinggi protein
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
9
Bahan tinggi karbohidrat seringkalimenimbulkan buih sehingga perluditambahkan beberapa tetes minyak zaitun
Sampel tinggi lemak mengalami pengabuanyang cepat
Untuk mempercepat pengabuan, penambahan gliserin dan alkohol dapatdilakukan
Oksidator kimi seperti H2O2 dapatditambahkan untuk mempercepatpengabuan
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
Preparasi sampel
10
• Dikeringkan dahulu (dua tahap: suhu rendah dantinggi)
• Bahan dengan kadar air <15% bisa langsung diabukan
Bahannabati
• Produk hewani, sirup dan bumbu perlu perlakuanpendahuluan karena kadar lemak, air, atau gula tinggi
• Daging, gula dan sirup: dikeringkan dulu dalampenangas air
• Lemak diekstrak dulu
• Bahan dibakar dulu
Produklemak dan
gulaTeti Estiasih - THP - FTP - UB
Jenis dan Berat Bahan
11
Jenis Bahan Berat Bahan (g)
Ikan dan produknya,kacang-kacangan, pakan 2
Serealia, susu, keju 3-5
Gula, daging, sayuran 5-10
Jeli, sirup, selai, buah kering 10
Jus, buah segar, buah kaleng 25
Anggur 50
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
Suhu Pengabuan
12
Harus diperhatikan karena banyak unsur abuyang dapat menguap pada suhu tinggi
Pengabuan dilakukan dalam tanur dengan suhu
dimulai 250C dan secara bertahap ditingkatkan
menjadi 450C dalam waktu 1 jam
Tujuannya adalah memberikan kesempatanbahan-bahan organik terdekomposisi
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
Kehilangan Garam selama Pengabuan (%)
13
Jenis Garam 250C
16 jam
450C
1-3 jam
650C
8 jam
700C
8 jam
750C
8 jam
KCl - 0.99 0.37 1.36 8.92
K2SO4 - 1.11 0.33 0.00 0.00
K2CO3 - 1.53 0.07 1.01 2.45
CaCl2 - 1.92 0.93 14.31 mencair
CaSO4 - 1.37 0.40 0.00 0.00
CaCO3 0.22 42.82 - -
CaO - 3.03 0.55 0.00 0.00
MgSO4 31.87 32.61 0.33 - -
MgCl2 74.72 78.29 0.30 - 0.00
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
Suhu PengabuanBeberapa Bahan
14
Jenis Bahan Suhu (C)
Buah-buahan dan produknya 525
Daging dan produk olahan daging 525
Gula dan produk tinggi gula 525
Sayuran 525
Ikan dan produk olahannya 500
Seafood 500
Rempah-rempah 500
Keju 500
Anggur 500
Serealia 600
Pakan ternak 600
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
2. Pengabuan basah
15
Sampel didigesti dengan asam kuat (dioksidasi)
Suhu yang digunakan lebih rendah
Biasa digunakan untuk menentukan jenis mineral yang menguap padasuhu tinggi, mineral trace, dan beracun
Kelebihan: lebih singkat, kerusakan mineral minimal
Filtrat (larutan abu atau alikuot) digunakan untuk penentuan jenis mineral
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
16
Pengabuan basah lebih baik karena kerusakan mineral rendah
Pengabuan kering: penguapan mineral dan kelarutan abu rendah
Penggunaan satu jenis asam mempunyai kelemahan yaitu dekomposisisampel tidak sempurna sehingga biasanya digunakan campuran asam
Asam nitrat merupakan oksidator kuat tetapi biasanya menguapsebelum proses oksidasi sempurna
Biasanya digunakan campuran asam nitrat asam perklorat.
Residu asam perklorat diuapkan sehingga yang tertinggal adalah abuyang larut dalam asam nitrat
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
3. METODE KONDUKTOMETRI
17
Merupakan metode tidak langsung untuk menentukan total elektrolitdalam bahan atau produk pangan
Digunakan untuk menentukan kadar abu pada gula
Prinsip: mineral penyusun abu dalam gula berdisosiasi dalam larutan, sedangkan gula bersifat nonelektrolit yang tidak berdisosiasi
Konduktansi dari larutan merupakan indeks yang menunjukkankonsentrasi ion yang ada
Jika digunakan pengabuan basah atau kering terbentuk buih (akibattinggi karbohidrat)
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
4. Metode lain
18
Abu larut dantidak larut air
Abu tidaklarut asam
Alkalinitasabu
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
a. Abu larut dan tidak larut air
19
Digunakan sebagai indeks yang menunjukkankandungan buah dalam manisan atau jelly.
Fraksi abu larut air yang rendah menunjukkanpenambahan buah ekstra pada produk
Prosedur: abu ditambah air, dididihkan, kemudian disaring.
Residu dalam saringan adalah abu yang tidaklarut air
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
b. Abu tidak larut asam
20
Menunjukkan kontaminasi padaprodukbuah, sayuran, gandum, danberas.
Kontaminan tersebut biasanya adalahsilikat yang tidak larut asam
Prosedur seperti abu larut air tetapi air diganti dengan HCl 10%
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
c. Alkalinitas abu
21
Abu dari sayuran dan buah-buahan bersifat alkali (Ca, Mg, K, Na), sedangkan daging dan sejumlah serealia bersifatasam (P, S, Cl)
Alkalinitas abu biasa menjadi indeks mutu produk dan jus buah
Prinsip penentuan dengan melarutkan abu dalam HCl0.1N.
Setelah ditambah air, kemudian dititrasi denganmenggunakan NaOH
Alkalinitas dinyatakan dalam ml asam 1 N/100 g sampel
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
22
PERBANDINGAN PENGABUAN
KERING DAN BASAH
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
KEUNTUNGAN
23
PENGABUAN KERING PENGABUAN BASAH
Sederhana Suhu rendah
Selama pengabuan tidak perlu perlakuan
khusus
Peralatan sederhana
Tidak digunakan bahan kimia Oksidasi cepat
Analisis dapat dilakukan dalam jumlah
banyak
Dalam bentuk cairan yang sesuai untuk
analisis mineral
Merupakan metode standar Peralatan yang digunakan murah
Merupakan abu larut, abu tidak larut, dan
abu larut asam
Volatilisasi mineral lebih rendah
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
KERUGIAN
24
PENGABUAN KERING PENGABUAN BASAH
Butuh suhu tinggi Memerlukan reagen yang korosif dalam
jumlah besar
Alat mahal Asam bersifat eksplosif
Volatilisasi mineral Perlu koreksi
Terjadi interaksi antar mineral Bahan kimia berbahaya
Mineral tertentu dapat terserap oleh
proselen
Sulit jika jumlah sampel banyak
Tidak sesuai untuk analisis Hg, As, P, dan
Se
Prosedur rumit dan lama
Pemanasan berlebihan sehingga beberapa
mineral tidak larut
Penanganan abu sulit karena higroskospis,
dan ringan
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
25
PENENTUAN MINERAL
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
METODE
26
• Mineral diendapkan kemudian ditimbang
• Pengendapan harus bersifat selektif
• Contoh: analisis kalsium, kalsium diendapkandalam bentuk kalsium oksalat
Gravimetri
• Titrasi kompleksometri yaitu pembentukankompleks dengan EDTA
• EDTA dapat membentuk kompleks 1:1 dengan ion logam
• Contoh: penentuan Ca
Kompleksometri
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
27
• Berdasarkan pada prinsip reduksi-oksidasi
• Dilakukan dengan titrasi
• Contoh: penentuan kalsium (interferensi P danMg), penentuan Fe
Reaksiredoks
• Produk hasil titrasi merupakan presipitat
• Metode Mohr: penentuan Cl, reaksi Ag + Cl
AgCl
Titrasipresipitasi
• Digunakan untuk sejumlah mineral
• Contoh: penentuan Fe dan P (vanadat-molibdat)Kolorimetri
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
Teti Estiasih - THP - FTP - UB28
AAS
Pendahuluan
29
AAS mengukur jumlah absorpsi radiasi elektromagnetik
oleh atom-atom diskret dalam fase gas
AAS merupakan metode analitik berdasarkan absorpsi
radiasi uv atau visible oleh atom bebas dalam keadaan gas
Sederhana dan banyak digunakan untuk pangan
Sampel/elemen yang dianalisis mengalami atomisasi
Dua jenis atomisasi: elektrotermal (grafit furnace) dan
flame atomisasi (atomisasi nyala api)
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
Atomisasi
30
Spektra absorpsi atom dihasilkan ketika atom padakondisi ground (atau ion) mengabsorbsi energi radiasidari sumber radiasi
AAS memerlukan atom dari elemen bukan dalambentuk kompleks
Oleh karena itu, seluruh elemen harus diatomisasiterlebih dahulu sebelum mengabsorbsi
Pada atomisasi, partikel-partikel yang sudah terpisahdalam bentuk molekul individual (vaporisasi) danmolekul pecah menjadi atom.
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
31 Teti Estiasih - THP - FTP - UB
32
Atomisasi dilakukan pada suhu tinggi dalam flame
Larutan yang mengandung elemen yang akan dianalisis
dimasukkan ke dalam flame dalam bentuk kabut
Pelarut secara cePat menguap, meninggalkan partikel padat
dari analit.
Partikel padat menguap dan terdekomposisi menjadi atom
dan mengabsorbsi radiasi
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
33
Pada flameAAS, pembakar nebulizer digunakan untuk mengubah
lasutan menjadi uap atom
Sampel harus dalam bentuk larutan sebelum analisis dengan AAS
Larutan sampel dinebulisasi (didispersikan dalam droplet
berukuran kecil) dicampur dengan bahan bakar dan
pengoksidasi, dan dibakar dalam flame yang dihasilkan dari
oksidasi bahan bakar oleh oksidan
Atom dan ion terbentuk dari komponen-komponen dalam
sampel yang terdekomposisi pada suhu tinggi
Flame sendiri berperan sebagai tempat sampel
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
Atomisasi dalam Flame
34 Teti Estiasih - THP - FTP - UB
35
Bahan bakar untuk mengoksidasi adalah kombinasi udara-
asetilen dan nitrogen oksida-asetilen
Ketika sampel teratomisasi dalam flame, kuantitas elemen
diukur dengan mengukur perubahan radiasi yang melewati
flame
Intensitas radiasi yang meninggalkan flame lebih rendah dari
intensitas radiasi yang masuk ke dalam flame
Hal ini disebabkan sampel atom dalam flame menyerap
sejumlah radiasi yang dinyatakan dalam abosrbansi
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
36 Teti Estiasih - THP - FTP - UB
37
Jumlah radiasi yang diabsorpsi sampel mengikuti Hukum Beer
yaitu:
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
Analisis Dengan Spektroskopi Serapan
Atom
38 Teti Estiasih - THP - FTP - UB
Pengabuan basah
39
Timbang sejumlah sampel yang mengandung 5-10 g padatan
dan masukkan ke dalam labu Kjedahl
Tambah 10 ml H2SO4 dan 10 ml (atau lebih) HNO3 dan
beberapa buah batu didih
Panaskan perlahan-lahan sampai larutan berwarna gelap,
hindari pembentukan buih yang berlebihan
Tambah 1-2 ml HNO3 dan pemanasan selama 5-10 menit
sampai larutan tidak gelap lagi
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
40
Lanjutkan penambahan HNO3 dan pemanasan selama 5-10
menit sampai larutan tidak gelap lagi (semua zat organik telah
teroksidasi) kemudian dinginkan
Tambahkan 10 ml akuades (larutan akan menjadi tidak
berwarna atau menjadi kuning muda jika mengandung Fe)
dan panaskan sampai berasap
Diamkan larutan sampai dingin kembali kemudian tambahkan
5 ml akuades, didihkan sampai berasap
Dinginkan dan encerkan sampai volume 100 ml
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
Pembuatan kurva standar
41
Larutan standar Ca 1000 ppm diambil 5 ml dan dimasukkan
labu takar 50 ml
Tepatkan volume menjadi 50 ml dengan akuades, dan laruta
ini menjadi larutan induk untuk larutan standar Ca
Ambil dari larutan yang sudah diencerkan sebanyak 0, 2, 4, 6,
8, dan 10 ml,
Tepatkan volume masing-masing menjadi 100 ml
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
Contoh soal
42
Analisis kadar Ca dari susu bubuk dilakukan dengan
menggunakan AAS.
Susu bubuk seberat 10 g diabukan dengan pengabuan basah
dengan volume terakhir filtrat setelah pengabuan adalah 1000
ml
Pembuatan kurva standar dilakukan sesuai dengan prosedur
pembuatan kurva standar.
Jika hasil analisis kurva standar adalah sebagai berikut dan
setelah ditera dengan AAS sampel mempunyai absorbansi
0.49, berapa kadar Ca (mg/100 g) dalam susu bubuk?
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
43
Kurva standar:
No. Volume
(ml)
Konsentrasi Ca
(ppm)
Absorbansi
1. 0 0.02
2. 2 0.13
3. 4 0.26
4. 6 0.34
5. 8 0.47
6 10 0.58
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
Jawaban
KURVA STANDAR
44
No. Volume
(ml)
Konsentrasi Ca
(ppm)
Absorbansi
1. 0 0 0.02
2. 2 2 0.13
3. 4 4 0.26
4. 6 6 0.34
5. 8 8 0.47
6 10 10 0.58
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
45
y = 0.0557x + 0.0014
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0 2 4 6 8 10 12
Ab
so
rb
an
si
Konsentrasi Ca (ppm)
Teti Estiasih - THP - FTP - UB
46
Absorbansi sampel = 0.49
Absorbansi sampel-Absorbansi blanko = 0.49-0.02 = 0.47
Konsentrasi Ca dalam alikuot = 8.413 ppm
Konsentrasi Ca = 8.413 mg/L
1 L alikuot berasal dari 10 g sampel
=8.413 mg/10 g = 84.13 mg/100 g
Teti Estiasih - THP - FTP - UB