Post on 28-Jan-2016
description
PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM SAMPEL AIR KRAN DARI DAERAH CIBIRU
DENGAN METODE KOLORIMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VISIBLE
Yulia Putri Carliana
Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran
Jl. Raya Bandung Sumedang Km.21 Jatinangor
e-mail : pcarliana@gmail.com
TUJUAN
Menentukan kadar Fe dalam air kran
daerah cibiru dengan menggunakan metode
kolorimetri spektrofotometri UV-Vis
PENDAHULUAN
Air merupakan unsur yang sangat
esensial bagi kehidupan semua makhluk
termasuk manusia. Hampir semua organisme
hidup hanya dapat bertahan dalam periode yang
pendek tanpa air. Pemenuhan kebutuhan akan air
haruslah memenuhi dua syarat yaitu kuantitas
dan kualitas.
Kuantitas air yang diperlukan untuk
berbagai penggunaan oleh masyarakat adalah
berbeda-beda tergantung kepada tingkat sosial
budaya, suhu atau iklim dan ketersediaannya
yang ditentukan berbagai faktor. Syarat kualitas
meliputi persyaratan fisik, kimiawi,
bakteriologis dan radio aktif. Syarat-syarat
tersebut merupakan suatu kesatuan, jadi jika ada
satu parameter saja yang tidak memenuhi syarat,
maka air tersebut tidak layak untuk dikonsumsi.
Pemakaian air minum yang tidak memenuhi
baku kualitas air tersebut dapat menimbulkan
berbagai gangguan antara lain kesehatan,
estetika dan ekonomis. Besi merupakan unsur
esensial bagi konsumsi gizi manusia dengan
kisaran kadar sekitar 10-50 mg/hari untuk zat
besi. (Depkes RI,2001)
Besi secara farmakologi digunakan
sebagai zat penambah darah bagi penderita
anemia. Salah satu bentuk garam besi yang
digunakan sebagai komponen zat aktif dalam
sediaan penambah darah adalah besi (II) sulfat,
yaitu besi bervalensi dua atau fero. Hal ini
berkaitan dengan kondisi tubuh manusia yang
lebih mudah menyerap besi dua daripada besi
bervalensi tiga (Setiawan, 2012).
Dalam bidang kesehatan, besi (Fe2+)
dalam dosis besar pada manusia bersifat toksik
karena, konsumsi Fe2+ berlebih be-rakibat pada
meningkatnya feritrin dan he-mosiderin dalam
sel parenkim hati, aki-batnya hemosiderin akan
masuk ke dalam sel parenkim organ – organ
lain, misalnya pankreas, otot jantung dan ginjal
sehingga dalam jangka panjang, hemosiderin
akan tertimbun dalam organ – organ dan
merusak kerja organ tersebut. Rusaknya jaringan
ini disebut penyakit hemokromatosis. Kerusa-
kan sel juga meluas pada hati, jantung dan organ
lain, bahkan bisa berakhir dengan ke-matian.
(Widowati, 2008).
Secara Fisik, kelebihan Fe pada air
dapat menimbulkan bau dan warna pada air
minum, seperti menyebabkan air menjadi
kemerah – merahan dan memberi rasa yang
tidak enak pada minuman. (Sutrisno, 2004).
Metode analisis besi yang sering
digunakan adalah dengan spektrofotometri sinar
tampak, karena kemampuannya dapat mengukur
konsentrasi besi yang rendah. Analisis
kuantitatif besi dengan spektrofotometri dikenal
dua metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan
metode tiosinat. Besi bervalensi dua maupun
besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks
berwarna dengan suatu reagen pembentuk
kompleks dimana intensitas warna yang
terbentuk dapat diukur dengan spektrofotometri
sinar tampak. Karena orto fenantrolin
merupakan ligan organik yang dapat membentuk
kompleks berwarna dengan besi(II) secara
selektif (Kartasasmita, et al. 2009).
Spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-
Visible) adalah salah satu dari sekian banyak
instrumen yang biasa digunakan dalam
menganalisa suatu senyawa kimia.
Spektrofotometer umum digunakan karena
kemampuannya dalam menganalisa begitu
banyak senyawa kimia serta kepraktisannya
dalam hal preparasi sampel apabila
dibandingkan dengan beberapa metode analisa
(Herliani, 2008).
Persyaratan yang harus dipenuhi untuk absorbsi
sinar tampak adalah larutan harus berwarna.
Spektroskopi UVVis digunakan untuk cairan
berwarna (Sastrohamidjojo,1991).
METODE PENELITIAN
Alat dan bahan yang digunakan dalam
penelitian ini antara lain Beaker Glass, Bulb
Pipet, Corong, Gelas ukur, Labu Erlenmeyer,
Labu ukur, Pipet, Spektrofotometer UV-Vis,
Vial, Volume Pipet, Air kran cibiru (sampel),
Aquadest, Feri ammonium sulfat, Etanol 96%;,
hydroxylammonium sulfat, 1,10-phenanthroline
monohydrate, Natrium Asetat, dan sampel.
Pembuatan larutan standar Fe(III) 10 ppm
Ditimbang sebanyak 0,0702 g Ferri
ammonium sulfat dilarutkan dengan aquades
di dalam labu ukur 1 L, kemudian
ditambahkansebanyak 2.5 mL H2SO4 pekat.
Aquades ditambahkan hingga batas pada
labu ukur, kocok hingga homogen.
Pembuatan Larutan fenantrolin
Sebanyak 100 mg 1,10-fenantrolin
monohidrat dilarutkan dalam 100 mL aquades.
Larutan disimpan pada botol coklat.
Pembuatan Larutan Natrium Asetat
Sebanyak 10 g natrium asetat dilarutkan
dalam 100 mL aquades
Pembuatan Larutan Hidroksialmin Sulfat
Sebanyak 2 g Hidroksialmin sulfat
dilarutkan dalam 100 mL aquades.
Pembuatan larutan standar logam Fe
Lima buah labu ukur 20 ml disiapkan.
Larutan standar Fe 10 ppm disiapkan untuk
membuat larutan standar Fe dengan konsentrasi
0.1,0.2,0.5,1, dan 2.5 ppm dengan
menambahkan 0,2 ml; 0,4 ml; 1 ml; 2 ml; dan
5ml. Tambahkan masing-masing , 0,2mL
hidrosilamin-H2SO4 1mL ortopenantrolin,
natrium asetat 1,6mL kemudian di ad dengan
aquades hingga volume 20 ml dan dikocok
hingga homogen.
Campuran tersebut selanjutnya
dimasukkan kedalam kuvet, yang sebelumnya
sudah dibilas dengan etanol 96%. Diukur
absorbansinya menggunakan spektrofotometer
UV-Vis dengan panjang gelombang 400-800nm.
Absorbansi yang diperoleh selanjutnya dibuat
kurva kalibrasi konsentrasi Fe standar terhadap
absorbansi.
Pembuatan dan pengujian sampel
Sebanyak 1,6 mL natrium asetat, 1Ml
1,10-phenanthroline dan hydroxyl- ammonium
sulfat 0,2mL dimasukan kedalam labu ukur.
Kemudian sample air di ad sampai tanda tera
dan dikocok hingga homogen. Campuran
tersebut selanjutnya dimasukkan kedalam kuvet,
yang sebelumnya sudah dibilas dengan etanol
96%. Diukur absorbansinya menggunakan
spektrofotometer UV-Vis dengan panjang
gelombang 400-800nm. Absorbansi didapat
digunakan untuk menentukan konsentrasi
sampel menggunakan persamaan regresi linier
yang telah diperoleh
HASIL DAN PEMBAHASAN
Dilakukan analisis kandungan Fe dalam
sample air. Sampel air yang digunakan dalam
analisis ini adalah air keran daerah Cibiru,
Bandung dengan latitude 6°56'23"S dan
longitude 107°43'29"E. Sample ini diduga
memiliki kadar besi yang cukup tinggi karena
lokasi ini dekat dengan persawahan. Penentuan
kadar besi dalam sampel air ini dilakukan
dengan metode kolorimetri, yaitu didasarkan
pada persamaan warna yang terbentuk antara
sampel dengan fenantrolin. Ini merupakan
kelemahan dari metode spek-trofotometri
visible. Oleh karena itu, untuk sampel yang
tidak memiliki warna harus dibuat berwarna
dengan menggunakan rea-gent spesifik yang
akan menghasilkan sen-yawa kompleks
berwarna. Intensitas warna yang dihasilkan
diukur absorbansinya pada spektofotometer
visible. Zat-zat yang mengandung ion-ion
kompleks dapat menimbulkan warna karena
adanya elektron -elektron yang tidak
berpasangan. Dari warna larutan kompleks yang
dihasilkan maka absorbansinya dapat diukur
dengan spektrofotometer UV-Vis. Warna
komplementer terbentuk ketika cahaya putih
yang berisi seluruh spektrum panjang
gelombang melewati suatu medium (larutan
kimia berwarna) yang tembus cahaya bagi
panjang-panjang gelombang tertentu tetapi
menyerap panjang-panjang gelombang yang lain
akibatnya medium itu. Digunakan
spektrofotometri Vis karena logam besi
memiliki panjang gelombang diatas 400 nm
yang hanya dapat diukur dengan menggunakan
spektrofotometer Vis. Spektrofotometer Vis ini
menggunakan sumber cahaya polikromatis
dengan detektor mata. Jika telah tercapai
kesamaan warna berarti jumlah molekul zat
penyerap yang dilewati sinar pada kedua sisi
tersebut telah sama dan ini dijadikan dasar
perhitungan.
Kurva kalibrasi dibuat terlebih dahulu
untuk menghitung konsentrasi Fe dalam sampel
air kran. Larutan ferri ammonium sulfat
((NH4)2Fe(SO4).6H2O) digunakan untuk
larutan standar karena bersifat relatif stabil
dibandingkan garam rangkap lainnya seperti
FeCl3, dan Fe(NO3)3. Asam sulfat kemudian
ditambahkan kedalam larutan standar agar Fe3+
dapat direduksi menjadi Fe2+ yang agar tidak
mudah terhidrolisis. Seperti reaksi dibawah ini:
4 Fe3+ + 2NH2OH.HCl
4Fe2+ + N2O + 4H+ +H2O
Kemudian 1,10-fenantrolin dapat membentuk
kompleks warna merah dari Fe2+. Adapun
reaksinya adalah
Fe2+(aq) + 3 C12H2N2 (aq) → [(C12H2N2)3Fe]2+
(aq)
(kompleks merah
jingga)
Fe2+ yang terbentuk akan membentuk kompleks
dengan fenantrolin menghasilkan kompleks
larutan berwarna besi (II) fenantrolin yang
stabil. Penggunaan 1,10-fenantrolin reagen
tersebut dapat membentuk kompleks tris yang
sangat kuat dengan Fe (II) sehingga penggunaan
reagen tersebut sering digunakan dalam metode
kolorimetri untuk penentuan kadar Fe.
Penggunaan 1,10-fenantrolin memerlukan
beberapa kondisi yang dapat membantu reagen
tersebut dalam menjalankan fungsinya,
diantaranya adalah pH yang optimal untuk
mengembangkan warna, buffer yang sesuai
untuk mempertahankan pH, reduktan yang
sesuai, urutan dalam penambahan reagen,
persamaan waktu setelah penambahan larutan
buffer dan sebelum analisis, dan intereferensi
dari logam dan ligan lain. Range pH yang sesuai
untuk penggunaan 1,10-fenantrolin dalam
metode ini adalah antara pH 2 hingga pH 9
dengan menggunakan sitrat sebagai buffer.
Larutan sodium asetat ditambahkan untuk
menetralisasi kehadiran asam dan
mempertahanakan pH pembentukan kompleks
besi (II) fenatrolin.
Setiap pengukuran panjang gelombang
selalu diukur terlebih dahulu,larutan blanko
dimana larutan blanko persen transmitansinya
harus 100%. Larutan blanko hanya berisi
aquades, hidroksiammonium sulfat,
fenantrolin, natrium asetat. Fungsi dari blanko
adalah mengukur serapan pereaksi yang
digunakan untuk analisis kadar Fe sehingga
jumlah serapan Fe sendiri adalah nilai
absorbansi larutan standar atau sampel
(mengandung pe-reaksi dan Fe) dikurangi
serapan pe-reaksinya. Kemudian dibuat pula
pembuatan kurva baku standar untuk
memudahkan perhitungan kadar Fe dalam
sampel menggunakan perbandingan regresi
linier. Larutan baku ini dengan pengenceran
konsentrasi 0.1,0.2,0.5,1, dan 2.5 ppm.
Pengukuran absorbansi untuk larutan standar
besi(III) dan absorbansi sampel air keran
(sampel) diukur pada λmax = 510 nm.
Berikut merupakan hasil pengukuran absorbansi
larutan besi (III) standar dengan berbagai
konsentrasi pada λ 510 nm:
Nilai absorbansi diplotkan terhadap konsentrasi
sehingga terbentuk kurva kalibrasi dan
didapatkan persamaan linier. Berikut merupakan
kurva kalibrasi larutan besi (III) standar.
Diperoleh persamaan regresi linier
y = 0,198x + 0,001
Dari grafik dapat dilihat bahwa konsentrasi
berbanding lurus dengan nilai absorbansi. Hal
ini menyebabkan pada konsentrasi yang tinggi,
jarak antar partikel zat menjadi sangat rapat,
yang akan mempengaruhi distribusi muatan, dan
mengubah cara molekul melakukan serapan.
Oleh karena itu terkadang pada konsentrasi
terlalu tinggi kurva tidak linier. Nilai regresi
yang didapatkan 0,997 menunjukkan bahwa data
absorbansi yang diperoleh mendekati satu (1)
yang berati telah memenuhi persamaan regresi
linier dari Hukum Lambert – Beer.
Pengukuran absorbansi sampel dari air keran
Jatinangor dengan menggunakan
spektrofotometer UV-Vis pada panjang
gelombang 511 nm sebanyak tiga kali (triplo).
Volume sample 20mL
Absorbansi 1 0,0036
Absorbansi 2 0,0036
Absorbansi 3 0,0036
Rata-rata 0.0036
y = ax + b
0,0036= 0,198x + 0,001
-0,198x =0,001-0,0066
x = −2,6 x10−3
−0,198
x = 0,0131 ppm
0 0.5 1 1.5 2 2.5 30
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
f(x) = 0.198538594669436 x + 0.00161014191761863R² = 0.997865939339598
Kurva Standar Baku Fe2+ pada Panjang gelombang 510nm
Konsentrasi (ppm)
Abso
rban
si (A
)Konsentrasi
(ppm)Absorbansi Rata-rata
0,1 0,0237 0,0241 0,0249 0,024233
0,2 0,043 0,0426 0,0424 0,042667
0,5 0,1078 0,1077 0,1078 0,107767
1 0,1846 0,1845 0,1843 0,184467
2,5 0,5026 0,5027 0,5026 0,502633
X 0,0065 0,0065 0,0068 0,0066
Nilai absorbansi sampel tersebut di input ke
dalam persamaan garis dari kurva baku larutan
standar besi (II) dan diperoleh kadar Fe2+ (nilai
x) di dalam sampel air keran Cibiru sebesar
0,0131. Standard yang mengatur mengenai air
minum yang terdapat di dalam Permenkes
No.492/MENKES/PES/IV/2010 menyatakan
bahwa konsentrasi Fe2+ yang diperbolehkan
sebesar 0.3 ppm. Kadar besi dalam air sampel
uji yang diteliti adalah 0,0131. Maka, air sampel
uji memenuhi syarat untuk dikatakan sebagai air
bersih dan layak untuk digunakan.
KESIMPULAN
Telah dilakukan analisis kandungan besi (Fe)
pada sampel air kran yang berasal dari daerah
Cibiru, Bandung dengan menggunakan metode
kolorimetri dan menggunakan spektrofotometri
UV-Visible. Dari data absorbansi deret standar
ini dibuat kurva kalibrasi dengan persamaan
garis y = 0,198x + 0,001dengan nilai R² = 0,981
yang menunjukkan bahwa kurva linear .
Didapatkan nilai kadar Fe sebesar 0,0131.
Konsentrasi Fe dalam sampel memenuhi standar
yang ditetapkan oleh Departemen Kesehatan RI
di dalam No.492/MENKES/PES/IV/2010
tentang air bersih yaitu sebesar 0,3 ppm.
DAFTAR PUSTAKA
Depkes RI., 2001. Pedoman Pelayanan Pusat
Sterilisasi (CSSD) di Rumah Sakit.
Departemen Kesehatan RI, Jakarta,
Hal : 1-7.
Herliani, An an. 2008.Spektrofotometri.
Pengendalian Mutu Agroindustri.
Program D4-PJJ.
Idowati, W. 2008. Efek Toksik Logam
Pencegahan dan Penanggulangan
Pencemaran. Penerbit Andi.
Yogyakarta
Kartasasmita, E., Tuslinah, L., Fawaz, M. 2009.
‘Penentuan Kadar Besi(II) dalam Sediaan
Tablet Besi(II) Sulfat Menggunakan
Metode Orto-Fenantrolin’. Jurnal
Kesehatan Vol (1) No.1. Hal:69-78.
Tasikmalaya : Jurusan Farmasi Sekolah
Tinggi Ilmu Kesehatan Bakti Tunas
Husada.
Sastroamidjojo H. 1991. Spektroskopi.
Yogyakarta: Liberty. Hlm 11.
Setiawan, Dana B. 2012. Penentuan Kadar
Besi dalam Air Rumah Tangga.
Tersedia di https://
www.academia.edu/ 5350214/
PENENTUAN_KADAR_BESI_DAL.
AM_AIR (diakses tanggal 18
November 2014).
Sutrisno, T., (2004). Teknologi Penyediaan Air
Bersih. PT. Rineka Cipta. Jakarta