PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM SAMPEL AIR KRAN DARI DAERAH CIBIRU

DENGAN METODE KOLORIMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VISIBLE

Yulia Putri Carliana

Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran

Jl. Raya Bandung Sumedang Km.21 Jatinangor

e-mail : pcarliana@gmail.com

TUJUAN

Menentukan kadar Fe dalam air kran

daerah cibiru dengan menggunakan metode

kolorimetri spektrofotometri UV-Vis

PENDAHULUAN

Air merupakan unsur yang sangat

esensial bagi kehidupan semua makhluk

termasuk manusia. Hampir semua organisme

hidup hanya dapat bertahan dalam periode yang

pendek tanpa air. Pemenuhan kebutuhan akan air

haruslah memenuhi dua syarat yaitu kuantitas

dan kualitas.

Kuantitas air yang diperlukan untuk

berbagai penggunaan oleh masyarakat adalah

berbeda-beda tergantung kepada tingkat sosial

budaya, suhu atau iklim dan ketersediaannya

yang ditentukan berbagai faktor. Syarat kualitas

meliputi persyaratan fisik, kimiawi,

bakteriologis dan radio aktif. Syarat-syarat

tersebut merupakan suatu kesatuan, jadi jika ada

satu parameter saja yang tidak memenuhi syarat,

maka air tersebut tidak layak untuk dikonsumsi.

Pemakaian air minum yang tidak memenuhi

baku kualitas air tersebut dapat menimbulkan

berbagai gangguan antara lain kesehatan,

estetika dan ekonomis. Besi merupakan unsur

esensial bagi konsumsi gizi manusia dengan

kisaran kadar sekitar 10-50 mg/hari untuk zat

besi. (Depkes RI,2001)

Besi secara farmakologi digunakan

sebagai zat penambah darah bagi penderita

anemia. Salah satu bentuk garam besi yang

digunakan sebagai komponen zat aktif dalam

sediaan penambah darah adalah besi (II) sulfat,

yaitu besi bervalensi dua atau fero. Hal ini

berkaitan dengan kondisi tubuh manusia yang

lebih mudah menyerap besi dua daripada besi

bervalensi tiga (Setiawan, 2012).

Dalam bidang kesehatan, besi (Fe2+)

dalam dosis besar pada manusia bersifat toksik

karena, konsumsi Fe2+ berlebih be-rakibat pada

meningkatnya feritrin dan he-mosiderin dalam

sel parenkim hati, aki-batnya hemosiderin akan

masuk ke dalam sel parenkim organ – organ

lain, misalnya pankreas, otot jantung dan ginjal

sehingga dalam jangka panjang, hemosiderin

akan tertimbun dalam organ – organ dan

merusak kerja organ tersebut. Rusaknya jaringan

ini disebut penyakit hemokromatosis. Kerusa-

kan sel juga meluas pada hati, jantung dan organ

lain, bahkan bisa berakhir dengan ke-matian.

(Widowati, 2008).

Secara Fisik, kelebihan Fe pada air

dapat menimbulkan bau dan warna pada air

minum, seperti menyebabkan air menjadi

kemerah – merahan dan memberi rasa yang

tidak enak pada minuman. (Sutrisno, 2004).

Metode analisis besi yang sering

digunakan adalah dengan spektrofotometri sinar

tampak, karena kemampuannya dapat mengukur

konsentrasi besi yang rendah. Analisis

kuantitatif besi dengan spektrofotometri dikenal

dua metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan

metode tiosinat. Besi bervalensi dua maupun

besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks

berwarna dengan suatu reagen pembentuk

kompleks dimana intensitas warna yang

terbentuk dapat diukur dengan spektrofotometri

sinar tampak. Karena orto fenantrolin

merupakan ligan organik yang dapat membentuk

kompleks berwarna dengan besi(II) secara

selektif (Kartasasmita, et al. 2009).

Spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-

Visible) adalah salah satu dari sekian banyak

instrumen yang biasa digunakan dalam

menganalisa suatu senyawa kimia.

Spektrofotometer umum digunakan karena

kemampuannya dalam menganalisa begitu

banyak senyawa kimia serta kepraktisannya

dalam hal preparasi sampel apabila

dibandingkan dengan beberapa metode analisa

(Herliani, 2008).

Persyaratan yang harus dipenuhi untuk absorbsi

sinar tampak adalah larutan harus berwarna.

Spektroskopi UVVis digunakan untuk cairan

berwarna (Sastrohamidjojo,1991).

METODE PENELITIAN

Alat dan bahan yang digunakan dalam

penelitian ini antara lain Beaker Glass, Bulb

Pipet, Corong, Gelas ukur, Labu Erlenmeyer,

Labu ukur, Pipet, Spektrofotometer UV-Vis,

Vial, Volume Pipet, Air kran cibiru (sampel),

Aquadest, Feri ammonium sulfat, Etanol 96%;,

hydroxylammonium sulfat, 1,10-phenanthroline

monohydrate, Natrium Asetat, dan sampel.

Pembuatan larutan standar Fe(III) 10 ppm

Ditimbang sebanyak 0,0702 g Ferri

ammonium sulfat dilarutkan dengan aquades

di dalam labu ukur 1 L, kemudian

ditambahkansebanyak 2.5 mL H2SO4 pekat.

Aquades ditambahkan hingga batas pada

labu ukur, kocok hingga homogen.

Pembuatan Larutan fenantrolin

Sebanyak 100 mg 1,10-fenantrolin

monohidrat dilarutkan dalam 100 mL aquades.

Larutan disimpan pada botol coklat.

Pembuatan Larutan Natrium Asetat

Sebanyak 10 g natrium asetat dilarutkan

dalam 100 mL aquades

Pembuatan Larutan Hidroksialmin Sulfat

Sebanyak 2 g Hidroksialmin sulfat

dilarutkan dalam 100 mL aquades.

Pembuatan larutan standar logam Fe

Lima buah labu ukur 20 ml disiapkan.

Larutan standar Fe 10 ppm disiapkan untuk

membuat larutan standar Fe dengan konsentrasi

0.1,0.2,0.5,1, dan 2.5 ppm dengan

menambahkan 0,2 ml; 0,4 ml; 1 ml; 2 ml; dan

5ml. Tambahkan masing-masing , 0,2mL

hidrosilamin-H2SO4 1mL ortopenantrolin,

natrium asetat 1,6mL kemudian di ad dengan

aquades hingga volume 20 ml dan dikocok

hingga homogen.

Campuran tersebut selanjutnya

dimasukkan kedalam kuvet, yang sebelumnya

sudah dibilas dengan etanol 96%. Diukur

absorbansinya menggunakan spektrofotometer

UV-Vis dengan panjang gelombang 400-800nm.

Absorbansi yang diperoleh selanjutnya dibuat

kurva kalibrasi konsentrasi Fe standar terhadap

absorbansi.

Pembuatan dan pengujian sampel

Sebanyak 1,6 mL natrium asetat, 1Ml

1,10-phenanthroline dan hydroxyl- ammonium

sulfat 0,2mL dimasukan kedalam labu ukur.

Kemudian sample air di ad sampai tanda tera

dan dikocok hingga homogen. Campuran

tersebut selanjutnya dimasukkan kedalam kuvet,

yang sebelumnya sudah dibilas dengan etanol

96%. Diukur absorbansinya menggunakan

spektrofotometer UV-Vis dengan panjang

gelombang 400-800nm. Absorbansi didapat

digunakan untuk menentukan konsentrasi

sampel menggunakan persamaan regresi linier

yang telah diperoleh

HASIL DAN PEMBAHASAN

Dilakukan analisis kandungan Fe dalam

sample air. Sampel air yang digunakan dalam

analisis ini adalah air keran daerah Cibiru,

Bandung dengan latitude 6°56'23"S dan

longitude 107°43'29"E. Sample ini diduga

memiliki kadar besi yang cukup tinggi karena

lokasi ini dekat dengan persawahan. Penentuan

kadar besi dalam sampel air ini dilakukan

dengan metode kolorimetri, yaitu didasarkan

pada persamaan warna yang terbentuk antara

sampel dengan fenantrolin. Ini merupakan

kelemahan dari metode spek-trofotometri

visible. Oleh karena itu, untuk sampel yang

tidak memiliki warna harus dibuat berwarna

dengan menggunakan rea-gent spesifik yang

akan menghasilkan sen-yawa kompleks

berwarna. Intensitas warna yang dihasilkan

diukur absorbansinya pada spektofotometer

visible. Zat-zat yang mengandung ion-ion

kompleks dapat menimbulkan warna karena

adanya elektron -elektron yang tidak

berpasangan. Dari warna larutan kompleks yang

dihasilkan maka absorbansinya dapat diukur

dengan spektrofotometer UV-Vis. Warna

komplementer terbentuk ketika cahaya putih

yang berisi seluruh spektrum panjang

gelombang melewati suatu medium (larutan

kimia berwarna) yang tembus cahaya bagi

panjang-panjang gelombang tertentu tetapi

menyerap panjang-panjang gelombang yang lain

akibatnya medium itu. Digunakan

spektrofotometri Vis karena logam besi

memiliki panjang gelombang diatas 400 nm

yang hanya dapat diukur dengan menggunakan

spektrofotometer Vis. Spektrofotometer Vis ini

menggunakan sumber cahaya polikromatis

dengan detektor mata. Jika telah tercapai

kesamaan warna berarti jumlah molekul zat

penyerap yang dilewati sinar pada kedua sisi

tersebut telah sama dan ini dijadikan dasar

perhitungan.

Kurva kalibrasi dibuat terlebih dahulu

untuk menghitung konsentrasi Fe dalam sampel

air kran. Larutan ferri ammonium sulfat

((NH4)2Fe(SO4).6H2O) digunakan untuk

larutan standar karena bersifat relatif stabil

dibandingkan garam rangkap lainnya seperti

FeCl3, dan Fe(NO3)3. Asam sulfat kemudian

ditambahkan kedalam larutan standar agar Fe3+

dapat direduksi menjadi Fe2+ yang agar tidak

mudah terhidrolisis. Seperti reaksi dibawah ini:

4 Fe3+ + 2NH2OH.HCl

4Fe2+ + N2O + 4H+ +H2O

Kemudian 1,10-fenantrolin dapat membentuk

kompleks warna merah dari Fe2+. Adapun

reaksinya adalah

Fe2+(aq) + 3 C12H2N2 (aq) → [(C12H2N2)3Fe]2+

(aq)

(kompleks merah

jingga)

Fe2+ yang terbentuk akan membentuk kompleks

dengan fenantrolin menghasilkan kompleks

larutan berwarna besi (II) fenantrolin yang

stabil. Penggunaan 1,10-fenantrolin reagen

tersebut dapat membentuk kompleks tris yang

sangat kuat dengan Fe (II) sehingga penggunaan

reagen tersebut sering digunakan dalam metode

kolorimetri untuk penentuan kadar Fe.

Penggunaan 1,10-fenantrolin memerlukan

beberapa kondisi yang dapat membantu reagen

tersebut dalam menjalankan fungsinya,

diantaranya adalah pH yang optimal untuk

mengembangkan warna, buffer yang sesuai

untuk mempertahankan pH, reduktan yang

sesuai, urutan dalam penambahan reagen,

persamaan waktu setelah penambahan larutan

buffer dan sebelum analisis, dan intereferensi

dari logam dan ligan lain. Range pH yang sesuai

untuk penggunaan 1,10-fenantrolin dalam

metode ini adalah antara pH 2 hingga pH 9

dengan menggunakan sitrat sebagai buffer.

Larutan sodium asetat ditambahkan untuk

menetralisasi kehadiran asam dan

mempertahanakan pH pembentukan kompleks

besi (II) fenatrolin.

Setiap pengukuran panjang gelombang

selalu diukur terlebih dahulu,larutan blanko

dimana larutan blanko persen transmitansinya

harus 100%. Larutan blanko hanya berisi

aquades, hidroksiammonium sulfat,

fenantrolin, natrium asetat. Fungsi dari blanko

adalah mengukur serapan pereaksi yang

digunakan untuk analisis kadar Fe sehingga

jumlah serapan Fe sendiri adalah nilai

absorbansi larutan standar atau sampel

(mengandung pe-reaksi dan Fe) dikurangi

serapan pe-reaksinya. Kemudian dibuat pula

pembuatan kurva baku standar untuk

memudahkan perhitungan kadar Fe dalam

sampel menggunakan perbandingan regresi

linier. Larutan baku ini dengan pengenceran

konsentrasi 0.1,0.2,0.5,1, dan 2.5 ppm.

Pengukuran absorbansi untuk larutan standar

besi(III) dan absorbansi sampel air keran

(sampel) diukur pada λmax = 510 nm.

Berikut merupakan hasil pengukuran absorbansi

larutan besi (III) standar dengan berbagai

konsentrasi pada λ 510 nm:

Nilai absorbansi diplotkan terhadap konsentrasi

sehingga terbentuk kurva kalibrasi dan

didapatkan persamaan linier. Berikut merupakan

kurva kalibrasi larutan besi (III) standar.

Diperoleh persamaan regresi linier

y = 0,198x + 0,001

Dari grafik dapat dilihat bahwa konsentrasi

berbanding lurus dengan nilai absorbansi. Hal

ini menyebabkan pada konsentrasi yang tinggi,

jarak antar partikel zat menjadi sangat rapat,

yang akan mempengaruhi distribusi muatan, dan

mengubah cara molekul melakukan serapan.

Oleh karena itu terkadang pada konsentrasi

terlalu tinggi kurva tidak linier. Nilai regresi

yang didapatkan 0,997 menunjukkan bahwa data

absorbansi yang diperoleh mendekati satu (1)

yang berati telah memenuhi persamaan regresi

linier dari Hukum Lambert – Beer.

Pengukuran absorbansi sampel dari air keran

Jatinangor dengan menggunakan

spektrofotometer UV-Vis pada panjang

gelombang 511 nm sebanyak tiga kali (triplo).

Volume sample 20mL

Absorbansi 1 0,0036

Absorbansi 2 0,0036

Absorbansi 3 0,0036

Rata-rata 0.0036

y = ax + b

0,0036= 0,198x + 0,001

-0,198x =0,001-0,0066

x = −2,6 x10−3

−0,198

x = 0,0131 ppm

0 0.5 1 1.5 2 2.5 30

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

f(x) = 0.198538594669436 x + 0.00161014191761863R² = 0.997865939339598

Kurva Standar Baku Fe2+ pada Panjang gelombang 510nm

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

si (A

)Konsentrasi

(ppm)Absorbansi Rata-rata

0,1 0,0237 0,0241 0,0249 0,024233

0,2 0,043 0,0426 0,0424 0,042667

0,5 0,1078 0,1077 0,1078 0,107767

1 0,1846 0,1845 0,1843 0,184467

2,5 0,5026 0,5027 0,5026 0,502633

X 0,0065 0,0065 0,0068 0,0066

Nilai absorbansi sampel tersebut di input ke

dalam persamaan garis dari kurva baku larutan

standar besi (II) dan diperoleh kadar Fe2+ (nilai

x) di dalam sampel air keran Cibiru sebesar

0,0131. Standard yang mengatur mengenai air

minum yang terdapat di dalam Permenkes

No.492/MENKES/PES/IV/2010 menyatakan

bahwa konsentrasi Fe2+ yang diperbolehkan

sebesar 0.3 ppm. Kadar besi dalam air sampel

uji yang diteliti adalah 0,0131. Maka, air sampel

uji memenuhi syarat untuk dikatakan sebagai air

bersih dan layak untuk digunakan.

KESIMPULAN

Telah dilakukan analisis kandungan besi (Fe)

pada sampel air kran yang berasal dari daerah

Cibiru, Bandung dengan menggunakan metode

kolorimetri dan menggunakan spektrofotometri

UV-Visible. Dari data absorbansi deret standar

ini dibuat kurva kalibrasi dengan persamaan

garis y = 0,198x + 0,001dengan nilai R² = 0,981

yang menunjukkan bahwa kurva linear .

Didapatkan nilai kadar Fe sebesar 0,0131.

Konsentrasi Fe dalam sampel memenuhi standar

yang ditetapkan oleh Departemen Kesehatan RI

di dalam No.492/MENKES/PES/IV/2010

tentang air bersih yaitu sebesar 0,3 ppm.

DAFTAR PUSTAKA

Depkes RI., 2001. Pedoman Pelayanan Pusat

Sterilisasi (CSSD) di Rumah Sakit.

Departemen Kesehatan RI, Jakarta,

Hal : 1-7.

Herliani, An an. 2008.Spektrofotometri.

Pengendalian Mutu Agroindustri.

Program D4-PJJ.

Idowati, W. 2008. Efek Toksik Logam

Pencegahan dan Penanggulangan

Pencemaran. Penerbit Andi.

Yogyakarta

Kartasasmita, E., Tuslinah, L., Fawaz, M. 2009.

‘Penentuan Kadar Besi(II) dalam Sediaan

Tablet Besi(II) Sulfat Menggunakan

Metode Orto-Fenantrolin’. Jurnal

Kesehatan Vol (1) No.1. Hal:69-78.

Tasikmalaya : Jurusan Farmasi Sekolah

Tinggi Ilmu Kesehatan Bakti Tunas

Husada.

Sastroamidjojo H. 1991. Spektroskopi.

Yogyakarta: Liberty. Hlm 11.

Setiawan, Dana B. 2012. Penentuan Kadar

Besi dalam Air Rumah Tangga.

Tersedia di https://

www.academia.edu/ 5350214/

PENENTUAN_KADAR_BESI_DAL.

AM_AIR (diakses tanggal 18

November 2014).

Sutrisno, T., (2004). Teknologi Penyediaan Air

Bersih. PT. Rineka Cipta. Jakarta