Untitled - LIPI

VOLUME 30 NOMOR 2, AGUSTUS 2015 ISSN 0126 – 3188

AKREDITASI : SK 637/AU3/P2MI-LIPI/07/2015

Pengantar Redaksi....................................... xiii Abstrak…………………………………………... xv Liquid Metal Embrittlement (LME) Akibat Kontaminasi Tembaga Pada Pipa Baja Api 5L X70 Dengan Pengelasan Busur Rendam (SAW) Budi Priyono,.................................................... 49-54 Morfologi Struktur Dan Karakteristik Sifat Mekanik Serta Keausan Baja Bainit Dengan Variasi Mangan Hasil Normalising Untuk Tapak Kendaraan Tempur Sri Bimo Pratomo, dkk……….………………… 55-62 Studi Penambahan Unsur Ca Pada Paduan Biner Mg-Ca Terhadap Pembentukan Fasa Dan Korosi In-Vitro Untuk Aplikasi Implan Mampu Luruh Franciska P. Lestari, dkk…………………….. 63-70 Kinetika Reaksi Pelarutan Nikel Dari Kalsin Nikel Laterit Rudi Subagja, dkk.......................................... 71-80 Sintesis LiBOB Dan Analisa Struktur Kristalnya Etty Marti Wigayati, dkk…………………….. 81-88 Preparasi, Sintesis Dan Karakterisasi Material CaMnO3 M. Yunan Hasbi, dkk…………………………. 89-94 Indeks

Penanggung Jawab: Kapuslit Metalurgi dan Material – LIPI Dewan Redaksi : Ketua Merangkap Anggota: Dr. Ika Kartika, M.T, P2MM - LIPI Anggota : Dr. Ir. Djusman Sajuti (P2MM – LIPI, Metalurgi Ekstraksi) Dr. Ir. Rudi Subagja (P2MM – LIPI, Metalurgi Ekstraksi)

Dr. Ir. Florentinus Firdiyono (P2MM – LIPI, Metalurgi Ekstraksi)

Dr. Ing. Andika W. Pramono, M. Sc (P2MM – LIPI, Fungsional Material) Ir. Adil Jamali, M.Sc (P2MM – LIPI, Metalurgi Ekstraksi) Dr. Nono Darsono (P2MM – LIPI, Fungsional Material) Mitra Bestari : Dr. Ir. Hadi Suwarno, M.Eng (BATAN - Ilmu Material) Dr. Nyoman Jujur (BPPT - Material Metalurgi) Dr. Timotius Pasang (AUT University, New Zealand - Pembentukan Logam) Ir. Soesaptri Oediyani, M.E (Untirta - Metalurgi Ekstraksi) Dr. Ir. Iskandar Muda (Krakatau Steel - Metalurgi Ekstraksi) Dr. Bagus Hayatul Jihad (LAPAN - Material Coating) Pelaksana Redaksi: Dr. Latifa Hanum Lalasari Nadia C. Natasha, S.T M. Yunan Hasbi, S.T Agus Budi Prasetyo, M.T Arif Nurhakim, S.Sos Noor Hidayah, S.Ip Bahari, BE Galih Senopati, S.T Penerbit: Pusat Penelitian Metalurgi dan Material – LIPI Ged. 470, Kawasan Puspiptek Serpong, Tangsel Telp: (021) 7560911, Fax: (021) 7560553 Alamat Sekretariat: Pusat Penelitian Metalurgi dan Material – LIPI Ged. 470, Kawasan Puspiptek Serpong, Tangsel Telp: (021) 7560911, Fax: (021) 7560553 E-mail : [email protected] Majalah ilmu dan teknologi terbit berkala setiap tahun, satu volume terdiri atas 3 nomor.

xii| Majalah Metalurgi, V 30.2.2015, ISSN 0126-3188

Pengantar Redaksi | xiii

PENGANTAR REDAKSI

Syukur Alhamdulillah Majalah Metalurgi Volume 30 Nomor 2, Agustus 2015 kali ini menampilkan 6 buah tulisan.

Tulisan pertama hasil penelitian disampaikan oleh Budi Priyono menulis tentang Liquid Metal Embrittlement (LME) Akibat Kontaminasi Tembaga Pada Pipa Baja Api 5L X70 Dengan Pengelasan Busur Rendam (SAW). Selanjutnya Sri Bimo Pratomo dan kawan-kawan menulis tentang Morfologi Struktur Dan Karakteristik Sifat Mekanik Serta Keausan Baja Bainit Dengan Variasi Mangan Hasil Normalising Untuk Tapak Kendaraan Tempur. Sedangkan Franciska P. Lestari dan kawan-kawan menulis tentang Studi Penambahan Unsur Ca Pada Paduan Biner Mg-Ca Terhadap Pembentukan Fasa Dan Korosi In-Vitro Untuk Aplikasi Implan Mampu Luruh. Rudi Subagja dan kawan-kawan menulis tentang Kinetika Reaksi Pelarutan Nikel Dari Kalsin Nikel Laterit. Etty Marti Wigayati dan kawan-kawan menulis tentang Sintesis LiBOB Dan Analisa Struktur Kristalnya, dan selanjutnya M. Yunan Hasbi dan kawan-kawan menulis tentang Preparasi, Sintesis Dan Karakterisasi Material CaMnO3.

Semoga penerbitan Majalah Metalurgi volume ini dapat bermanfaat bagi perkembangan dunia penelitian di Indonesia.

REDAKSI

xiv| Majalah Metalurgi, V 30.2.2015, ISSN 0126-3188

Abstrak | xv

METALURGI (Metallurgy)

ISSN 0126 – 3188 Vol 30 No. 2 Agustus 2015 Kata Kunci bersumber dari artikel. Lembar abstrak ini boleh diperbanyak tanpa izin dan biaya.

UDC (OXDCF) 532 Budi Priyono (Pusat Penelitian Metalurgi dan Material – LIPI)

Liquid Metal Embrittlement (LME) Akibat Kontaminasi Tembaga Pada Pipa Baja Api 5L X70 Dengan Pengelasan Busur Rendam (SAW) Metalurgi, Vol 30 No. 2 Agustus 2015 Dalam studi ini, telah dilakukan penelitian terhadap kegagalan berupa penetrasi logam tembaga ke dalam logam lasan jenis baja karbon paduan rendah (C-Mn-Mo) yang menyebabkan retak pada proses pembuatan pipa dengan pengelasan busur rendam atau SAW (submerged arc welding). Kegagalan tersebut dikenal sebagai liquid metal embrittlement (LME). Dalam penelitian ini, kegagalan LME disebabkan oleh kualitas lapisan tembaga, dimana LME ditandai dengan adanya bercak merah pada permukaan logam lasan. Mekanisme kegagalan LME yang telah dipelajari dalam penelitian ini adalah lapisan tembaga pada elektroda teroksidasi membentuk senyawa CuO, terbawa ke dalam logam cair, dan muncul ke permukaan logam lasan. Senyawa CuO tersebut kemudian tereduksi kembali oleh terak menjadi logam Cu dalam kondisi cair. Pada kondisi inilah akan terjadi penetrasi logam tembaga ke dalam logam lasan melalui batas butir yang dikenal dengan nama liquid metal embrittlement (LME). Dari hasil penelitian, kegagalan LME dalam penelitian ini lebih disebabkan oleh kualitas lapisan elekroda las yang terlampau kuat, seharusnya lapisan tembaga lepas atau pecah sebelum masuk ke dalam busur lasan dan terperangkap dalam terak cair sebagai pengotor. Kata Kunci : Las busur rendam (SAW), Penggetasan dari logam cair (LME), Kontaminasi tembaga, Pipa baja API 5L X 70

Liquid Metal Embrittlement (LME) Caused By Copper Contamination On Api 5l X 70 Steel Processed By Submerged Arc Welding (SAW)

In this study, we conducted a study of failures in the form of copper metal penetration into the metal welds low-alloy carbon steel (C-Mn-Mo) which caused cracking in the process of making pipe with submerged arc welding or SAW (submerged arc welding). Such failures are known as liquid metal embrittlement (LME). In this study, the failure is caused by the quality LME copper layer, where LME characterized by red spot on the surface of the weld metal. LME failure mechanisms that have been studied in this research is a copper layer on the electrode is oxidized to form CuO compounds, brought into the molten metal, and surface weld metal. CuO compounds are then reduced again by the slag to metallic Cu in a liquid state. In this condition will occur metallic copper penetration into the weld metal through the grain boundaries which are known as liquid metal embrittlement (LME). From the research, LME failure in this study was due to the strong effect of the welding electrodes coating, the copper layer should be separated or broken before entering into an arc welds and trapped in the molten slag as an impurity.

Keywords: Submerged arc welding(SAW), Liquid metal embrittlement (LME), Copper penetration, API 5L X 70 steel pipe

xvi | Majalah Metalurgi, V 30.2.2015, ISSN 0126-3188



UDC (OXDCF) 669.1 Sri Bimo Pratomo, Hafid, Husen Taufiq, Eva Afrilinda, Martin Doloksaribu (Balai Besar Logam dan Mesin) Morfologi Struktur Dan Karakteristik Sifat Mekanik Serta Keausan Baja Bainit Dengan Variasi Mangan Hasil Normalising Untuk Tapak Kendaraan Tempur Metalurgi, Vol 30 No. 2 Agustus 2015 Tapak rantai impor yang digunakan untuk kendaraan tempur menggunakan baja bainite. Baja bainite digunakan secara luas karena memiliki sifat yang keras tetapi tangguh. Untuk memperbaiki sifat mekanis produk cor, umumnya dilakukan proses perlakuan panas normalisasi. Tahap akhir dari proses normalisasi adalah proses pendinginan yang sangat mempengaruhi morfologi struktur mikro. Pengaruh mangan terhadap pembentukan struktur bainite saat ini masih dalam perdebatan. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengamati pengaruh kadar mangan dan perbedaan proses pendinginan terhadap struktur mikro, kekerasan dan ketahanan aus dari tapak rantai yang terbuat dari baja bainite. Disebabkan karena terbentuknya massive bainitic ferrite maka kekerasan dan ketahanan aus prototipe tapak rantai yang mengandung 2 % mangan menjadi lebih tinggi dibandingkan dengan yang hanya mengandung 1 % mangan. Pada prototipe tapak rantai yang mengandung 1 % mangan dan dinormalisasi dengan pendinginan kipas angin, akan menghasilkan struktur mikro compact bainitic ferrite, dengan nilai kekerasan dan ketahanan aus yang lebih baik bila dibandingkan dengan tapak rantai impor; yaitu 31 HRC, 0,28 % dan 28 HRC, 0,52 %, masing-masing untuk tapak rantai prototipe dan impor. Struktur mikro dari compact bainitic ferrite memperlihatkan morfologi yang lebih baik bila dibandingkan dengan struktur mikro massive bainitic ferrite. Kata kunci: Tapak rantai, Baja bainit, Massive bainitic ferrite, Compact bainitic ferrite Morphology The Structure And Mechanical Properties And Wear of Normalizing Bainitic Steel With Various Manganese For Track Link of Combat Vehicle Imported track link for combat vehicle uses bainitic steel. Bainitic steels are widely used because they exhibit hard but tough. To improve the mechanical properties of casting product generally are performed normalizing heat treatment. The final stage of normalizing namely cooling process greatly affects the change of microstructure morphology. Effect of manganese in the formation of bainitic structure is still debated. The purpose of this study was observing effect the manganese content and effect the various cooling process of bainitic steel track link on microstructures, hardness and abrasive resistant. Due to the formation of massive bainitic ferrite, the hardness and abrasive resistance of track link prototype containing 2% manganese becomes higher compared with track link prototype contains only 1% manganese. The track link prototype containing 1% manganese and normalized by the cooling fan, produced the microstructure of compact bainitic ferrite that has hardness and abrasive resistance was better compared to imported track link; ie 31 HRC, 0.28% and 28 HRC, 0.52%, respectively for the track link prototype and imported track link. Compact bainitic ferrite microstructure showed better morphology compared to the massive bainitic ferrite microstructure. Keywords: Track link, Bainitic steel, Massive bainitic ferrite, Compact bainitic ferrite

Abstrak | xvii


ISSN 0126 – 3188 Vol 30 No. 2 Agustus 2015 Kata Kunci bersumber dari artikel. Lembar abstrak ini boleh diperbanyak tanpa izin dan biaya. UDC (OXDCF) 620.112

Franciska P. Lestaria,*, Ardi Trib, Dhyah Annura, I Nyoman G. Putrayasaa, Moch. Syaiful Anwara, Ika Kartikaa (aPusat Penelitian Metalurgi dan Material – LIPI, bTeknik Metalurgi - Universitas Sultan Ageng Tirtayasa) Studi Penambahan Unsur Ca Pada Paduan Biner Mg-Ca Terhadap Pembentukan Fasa Dan Korosi In-Vitro Untuk Aplikasi Implan Mampu Luruh Metalurgi, Vol 30 No. 2 Agustus 2015 Paduan Magnesium merupakan paduan yang tengah dikembangkan untuk aplikasi biomedis karena memiliki sifat mampu luruh dan juga biokompatibel. Pada penelitian kali ini dikembangan paduan logam binner Mg-Ca dengan komposisi 1%berat, 4%berat, dan 7%berat Ca yang dibuat dengan teknik metalurgi serbuk untuk mengetahui pengaruh penambahan unsur Ca terhadap fasa yang terbentuk dan ketahanan korosi paduan. Evaluasi fasa yang terbentuk dilakukan dengan menggunakan x-ray diffractometry (XRD) dan uji korosi secara elektrokimia yang dievaluasi melalui in-vitro dengan polarisasi potensiodinamik dalam larutan Hank’s pada temperatur ruang. Penambahan paduan Ca menyebabkan terbentuknya formasi fasa Mg2Ca yang secara sistematik meningkatkan laju korosi dan menurunkan potensial korosi paduan Mg-Ca. Hasil uji XRD menunjukkan fasa Mg2Ca terbentuk pada paduan Mg-7Ca. Hasil uji elektrokimia juga mengindikasikan bahwa laju korosi meningkat dan potensial korosi menurun dengan penambahan unsur Ca akibat terbentuknya fasa Mg2Ca yang lebih katodik. Fenomena tersebut di atas mengindikasikan bahwa Mg-1Ca merupakan kandidat serta paduan optimal yang dapat digunakan sebagai bahan baku pembuatan produk implan mampu luruh. Kata Kunci: Paduan Mg- Ca, Fasa Mg2Ca, Potensial korosi, Implan mampu luruh Study of Calcium Addition in Mg-Ca Binary Alloy in Phase Transformation and in- Vitro Corrosion For Biodegradable Implant Magnesium alloy is currently being developed for biomedical devices application due to its biodegradable and biocompatible properties. In this study, Mg- Ca (1% wt, 4%wt, and 7%wt Ca) alloys have been been prepared through powder metallurgy process to study the effect of Ca addition to the phase transformation and the corrosion properties. Phase transformation were characterized through X-Ray Diffractometry (XRD). Meanwhile, the corrosion properties were evaluated in- vitro by means of polarization potentiodinamic in Hank’s solution. The electrochemical tests were carried out at room temperature using a corrosion measurement system. It was shown that Ca addition affect the formation of Mg2Ca phase which systematically could increase the corrosion rate and reduce potential corrosion of Mg- Ca alloy. From XRD evaluation, it can be seen that Mg2Ca phase were formed at Mg-7Ca alloy. The electrochemical testing also indicated the increasing of corrosion rate and the reduction of potential corrosion along with Ca addition were caused by formation of Mg2Ca phase which was more cathodic. This phenomena had shown that Mg-1 Ca alloy could be studied further as a raw material for biodegradable implant application. Keywords: Mg-Ca alloy, Mg2Ca phase, Potential corrosion, Biodegradable implant

xviii | Majalah Metalurgi, V 30.2.2015, ISSN 0126-3188



UDC (OXDCF) 553.4 Rudi Subagja dan F. Firdiyono (Pusat Penelitian Metalurgi dan Material – LIPI) Kinetika Reaksi Pelarutan Nikel Dari Kalsin Nikel Laterit Metalurgi, Vol 30 No. 2 Agustus 2015 Pada penelitian ini telah dilakukan percobaan untuk mempelajari kinetika reaksi pelarutan nikel dari kalsin nikel laterit ke dalam larutan asam sulfat. Kalsin yang digunakan, dipersiapkan melalui cara pemanggangan reduksi bijih nikel laterit pada temperatur 800 °C dengan reduktor 10% batubara. Percobaan pelarutan nikel dari kalsin nikel laterit dilakukan dalam reaktor gelas kapasitas 1 liter, dengan kondisi percobaan : a) konsentrasi asam sulfat yang digunakan sebagai pelarut adalah 0,1 mol/liter, b) laju aerasi udara divariasikan dari 0 liter/menit sampai 1 liter/menit, c) temperatur pelarutan divariasikan dari 40 °C sampai dengan 70 °C, dan waktu pelarutan divariasikan dari 15 menit sampai dengan 240 menit. Dari hasil percobaan diketahui bahwa proses pelarutan nikel dari kalsin nikel laterit ke dalam larutan asam sulfat makin meningkat jika laju aerasi dinaikkan dari 0 liter/menit menjadi 1 liter/menit, temperatur pelarutan dinaikkan dari 40 °C menjadi 70 °C dan waktu reaksi diperpanjang dari 15 menit sampai 180 menit. Dari hasil studi kinetika diketahui bahwa proses pelarutan nikel dari kalsin nikel laterit ke dalam larutan asam sulfat dikendalikan oleh proses difusi dengan nilai energi aktivasi 26,73 Kj/mol. Kata kunci: Nikel laterit, Pelarutan, Asam sulfat, Kinetika reaksi Kinetics of Nickel Dissolution from Nickel Laterite Calcine At present work, an experiment to investigate a kinetics of nickel dissolution from nickel laterit calcine into the aqueous sulphuric acid solutions were carried out by using the nickel laterites calcine which was prepared by reduction roasting of nickel laterites oresby using 10% coal as reducing agents at temperature 800 °C. The dissolution test were caried out by using 1 litre capacities of glass reactor, with the experimental conditions: a) a sulphuric acid concentration 0,1 mole/litre, b) aeration rate were varied from 0 litre/menit up to 1 litre/menit, c)dissolution temperatures were varied from 40 °C up to 70 °C and reaction time were from 15 minutes up to 240 minutes. From the result of experiment, it is found that the dissolution of nickel from nickel laterite calcine into the aqueous sulphuric acid solutions increased when the aeration rate were increased from 0 litre/minute to 1 litre/minute, the dissolution temperatures were increased from 40 °C to 70 °C. From the kinetics study, it is found that the dissolution of nickel from nickel laterites calcines in to the aqueous sulphuric acid solutions follows the diffusion processcontrolled with activated energy 26.73 Kj/mole.

2. Keywords: Nickel laterites, Dissolution, Sulphuric acid, Kinetical reaction

Abstrak | xix


ISSN 0126 – 3188 Vol 30 No. 2 Agustus 2015 Kata Kunci bersumber dari artikel. Lembar abstrak ini boleh diperbanyak tanpa izin dan biaya. UDC (OXDCF) 548 Etty Marti Wigayati* dan Ibrahim Purawiardi (Pusat Penelitian Fisika – LIPI) Sintesis LiBOB Dan Analisis Struktur Kristalnya Metalurgi, Vol 30 No. 2 Agustus 2015

Intisari Litium Bis(Oksalato) Borat atau LiBOB merupakan garam Lithium yang saat ini mulai dikembangkan sebagai elektrolit alternatif untuk baterai Li-Ion. Elektrolit padat LiBOB dianggap lebih ramah lingkungan, LiBOB juga memiliki stabilitas panas yang cukup tinggi yakni sebesar 302 ºC.Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis LiBOB kemudian untuk mengetahui struktur kristalnyadan untuk mengetahui durasi sintering yang optimum. Sintesis LiBOB (Lithium bis oksalat borat) dilakukan melalui metoda solid state reaction. Bahan awal dicampur hingga homogen. Kalsinasi dilakukan pada temperatur 120 ºC,ditahan selama 2 jam dilanjutkan dengan sintering pada temperatur 240 ºC dengan penahanan dilakukan secara bervariasi yaitu 2 jam, 3 jam, dan 4 jam. Untuk mengetahui fasa yang terbentuk dilakukan karakterisasi dengan XRD. Dari hasil analisis XRD dapat diidentifikasi fasa yang terjadi pada waktu penahanan 2 jam masih muncul fasa dari bahan awal, LiBOB hidrat dan beberapa fasa impuritas. Pada waktu penahanan 3 jam terbentuk fasa LiBOB hidrat dan H3BO3. Pada penahanan 4 jam muncul fasa LiBOB dan LiBOB hidrat serta beberapa fasa impuritas. Sampel dengan penahanan 4 jam merupakan sampel yang paling optimum mendekati karakteristik kristal LiBOB dan LiBOB Hidrat pada sampel LiBOB komersial. Struktur kristal LiBOB yang terbentuk adalah orthorombik dengan nilai a, b, dan c sebesar 5.74 Å, 6,79 Å, dan 14,45 Å dengan sudut α = β = γ = 90º, grup ruang Pnma (62), serta nilai FoM 1,386. Sementara struktur kristal LiBOB Hidrat juga orthorombik namun dengan nilai a, b, dan c sebesar 16,119 Å, 15,913 Å, dan 5,6182 Å dengan sudut α = β = γ = 90º, grup ruang Pbca (61), serta nilai FoM 0,824. Kata kunci: Lithium bis (Oksalato) Borat, Solid state reaction, Waktu sintering, FoM, Struktur kristal Synthesis and Analysis Crystalline Structure LiBOB Lithium Bis ( Oxalato ) Borate(LiBOB) as lithium salt that is currently being developed as an alternative electrolytes for Li - Ion battery. LiBOB electrolyte is considered more environmentally friendly, LiBOB also have a fairly high heat stability which is equal to 302 ºC.This research aims to synthesize LiBOB thento determine the crystal structure and the optimum duration of sintering.At present work, the synthesis of Lithium Bisoxalato Borate (LiBOB) was done by solid-state reaction method. The raw materials was mixed homogeneously. These samples were calcinated at 120 ºC for about 2 hours then sintered at 240 ºC with various durations (2, 3, and 4 hours). XRD characterization was done for identifying phases. From XRD interpretation, there are LiBOB Hydrate and other impurities at two-hour sintered sample. There are LiBOB Hydrate and H3BO3 at three-our sintered sample. There are LiBOB, LiBOB Hydrate, and other impurities at four-hour sintered sample. The sample with 240 ºC/4 hour parameter is the most optimum sample based on the convergention to the LiBOB and LiBOB Hydrate phases at standard commercial LiBOB sample (Sigma Aldric). The crystal system of the LiBOB phase is orthorombic with lattice parameters a = 5.74 Å, b = 6.79 Å, c = 14.45 Å, α = β = γ = 90º, space groupPnma (62), and FoM 1.386. On the other hand, the crystal system of LiBOB Hydrate phase is also orthorombic with lattice parameters a = 16.119 Å, b = 15.913 Å, c = 5.6182 Å, α = β = γ = 90º, space group Pbca (61), and FoM 0.824.

3. Keywords: Lithium bis (Oksalato) Borate, Solid-state reaction, Sintering duration, FOM, Crystal system

xx | Majalah Metalurgi, V 30.2.2015, ISSN 0126-3188



UDC (OXDCF) 691.7 M. Yunan Hasbi*, Sigit Dwi Yudanto (Pusat Penelitian Metalurgi dan Material - LIPI) Preparasi, Sintesis Dan Karakterisasi Material CaMnO3

Metalurgi, Vol 30 No. 2 Agustus 2015 CaMnO3 merupakan senyawa oksida logam dengan potensi aplikasi yang cukup luas, salah satunya yaitu termoelektrik. Sintesis CaMnO3 menggunakan bahan baku gugus karbonat berhasil dilakukan melalui metode reaksi padatan. Sintesis diawali dengan pencampuran kedua bahan baku secara stoikiometri dan dilanjutkan dengan penggerusan, kalsinasi, peletisasi dan penyinteran pada variasi suhu 1100 oC, 1200 oC dan 1250 oC. Pengamatan XRD menunjukkan kecenderungan pola difraksi yang sama pada tiap temperatur serta menunjukkan terbentuknya fasa tunggal CaMnO3. Nilai parameter kisi kristal CaMnO3 hasil penghalusan menggunakan metode Rietvield dengan sistem kristal orthorombic dan space group Pnma adalah a = ~5,26 Å; b = ~7,44 Å; dan c = ~5,27 Å. Struktur mikro fasa CaMnO3 menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu, ukuran butir akan semakin kecil dan jarak antar butir semakin rapat. Kata Kunci: CaMnO3, Sintesis, Parameter kisi, Rietvield Preparation, Synthesis and Characterization of CaMnO3 Material CaMnO3 is metal oxide compound with wide potential applications i.e thermoelectric. Synthesis of CaMnO3 using carbonat groups material has been succesfully carried out through solid state reaction method. It is started by mixing of both CaCO3 and MnCo3 raw materials at a stoichimometri composition and followed by grinding, calcinating, pelletizing and sintering at various temperatures of 1100 oC, 1200 oC and 1250 oC. X-Ray diffraction results for all specimens show similar pattern at each temperature condition, namely the formation of single phase CaMnO3. Crystal lattice from refinement with Rietviled method that has been identified in orthorombic crystal system and Pnma space group was a = ~5,26 Å; b = ~7,44 Å; dan c = ~5,27 Å. Microstructure of CaMnO3 phase shows that increasing temperature will increase grain density and reduce grain space. Keywords: CaMnO3, Synthesis, Lattice parameter, Rietvield

LITE

Masuk Ta

Dalam slasan jedengan metal emdimana yang telCuO, teteredukslogam t(LME). las yangterperan

Kata kuAPI 5L X

In this salloy caor SAWfailure iweld meoxidizedthen redpenetrat(LME). should b

Keyworsteel pip

1. PENPada

tunggal(SAW) d15,9 mmpada lo

IQUID MEEMBAGA

anggal : 28-04

studi ini, telahenis baja karpengelasan bumbrittlementLME ditanda

lah dipelajari erbawa ke dalsi kembali oleembaga ke daDari hasil pen

g terlampau kungkap dalam te

unci : Las busX 70

study, we condarbon steel (C

W (submerged ais caused by tetal. LME faild to form CuOduced again tion into the LME failure

be separated o

rds: Submergepe

NDAHULUAproses pe

longitudinaldengan ukur

m W.T, terdaogam lasan

MAJALAvailable

ETAL EMA PADA P

PGedung 4

4-2015, revisi

h dilakukan prbon paduan usur rendam a(LME). Dala

ai dengan adadalam penelitlam logam caeh terak menalam logam lanelitian, kegaguat, seharusnyerak cair seba

sur rendam (S

ducted a studyC-Mn-Mo) whiarc welding). the quality LMlure mechanisO compounds,by the slag toweld metal thin this study wor broken befo

ed arc welding

ANembuatan pl pengelasanran 32” (812apat kegagaln (manik

LAH Monline at w

MBRITTLEPIPA BAJ

BUSUR

Pusat Penelitia470, Kawasan

E-mail :

i tanggal : 12-

enelitian terharendah (C-M

atau SAW (suam penelitian anya bercak mtian ini adalahair, dan muncunjadi logam Casan melalui bgalan LME daya lapisan tem

agai pengotor.

(SAW), Pengge

dy of failures iich caused craSuch failures

ME copper lasms that have , brought intoo metallic Cuhrough the grwas due to thefore entering in

g(SAW), Liqu

ipa sambunn busur rend2,8mm) OD lan berupa rlas). Pro

ETALUwww.ejourn

EMENT (LJA API 5LR RENDA

Budi Priyoan Metalurgi dn Puspiptek Se: bpriyono44@

-07-2015, dite

Intisariadap kegagala

Mn-Mo) yangubmerged arc

ini, kegagalamerah pada peh lapisan tembul ke permuk

Cu dalam konbatas butir yaalam penelitiambaga lepas a

etasan dari lo

Abstracin the form ofacking in the pare known as

ayer, where LMbeen studied

o the molten mu in a liquid rain boundarie strong effectnto an arc we

uid metal emb

ngan damdan

retakoses

p

URGI (20nalmateria

LME) AKL X70 DEM (SAW

onodan Material –erpong, Tange

@yahoo.com

erima untuk d

ian berupa peng menyebabkwelding). Ke

an LME disebermukaan logabaga pada elekkaan logam landisi cair. Padang dikenal dean ini lebih disatau pecah seb

ogam cair (LM

ctf copper metalprocess of mas liquid metal ME characterin this researc

metal, and surstate. In this

ies which aret of the weldinlds and trappe

rittlement (LM

pengelasan belektroda laMaterial pipX70 adalahdengan nam(HSLA) yanminimal 70

015) 2: 55almetalurgi

KIBAT KENGAN P

W)

– LIPI erang Selatan

diterbitkan tan

netrasi logam kan retak padagagalan tersebbabkan oleh kam lasan. Mektroda teroksiasan. Senyawada kondisi inilengan nama lisebabkan olehbelum masuk k

ME), Kontam

l penetration aking pipe witembrittlemen

rized by red sch is a copperrface weld mes condition we known as ling electrodes ed in the molt

ME), Copper p

busur rendaas dapat dipa terbuat dh baja paduma high strng memilikksi (485 M

5-62.com

KONTAMIPENGELA

nggal 18-08-2

tembaga ke da proses pembut dikenal sekualitas lapisaekanisme kegadasi membenta CuO tersebulah akan terjaiquid metal emh kualitas lapiske dalam bus

inasi tembaga

into the metath submerged t (LME). In thspot on the sur layer on theetal. CuO comill occur metaiquid metal emcoating, the c

ten slag as an

penetration, A

am (SAW) ilihat pada

dari bahan buan mikro arength low

ki kekuatan pa), kekuata

INASIASAN

2015

dalam logam mbuatan pipa ebagai liquid an tembaga, agalan LME tuk senyawa ut kemudian adi penetrasi mbrittlementsan elekroda ur lasan dan

a, Pipa baja

l welds low-arc welding

his study, the urface of the electrode is

mpounds are allic copper mbrittlement copper layer impurity.

API 5L X 70

dengan tigaGambar 1.

baja API 5Latau dikenal

alloy steelluluh (Sy)

an tarik (Su)

a.

Lll))

50 | Majalah Metalurgi, V 30.2.2015, ISSN 0126-3188/ 49-54

minimal 570 Mpa, dengan Sy/Su ratio maksimum 92% serta keuletan (e) minimal 18%. Jenis kawat las yang digunakan pada pengelasan busur rendam mempunyai komposisi yang berlainan tergantung pada penggunaannya. Secara umum kawat las tersebut dapat dibedakan berdasarkan kandungan C-Mn dan unsur paduan Cr, Mo, Ni. Elektroda las yang digunakan pada pembuatan pipa API 5L X70 adalah jenis C-Mn-Mo analog dengan standar AWS A5.23-80 class EA2. Permukaan kawat dilapis dengan tembaga dengan tujuan untuk melindungi dari korosi dan kontak listrik antara elektroda dengan nozel. Dari beberapa literatur maupun standar belum ditemukan metoda pengujian kawat las terutama terhadap kualitas lapisan tembaga. Hal ini disebabkan lapisan tembaga pada elektroda las hanya memiliki tujuan tertentu saja, yaitu : meningkatkan ketahanan korosi dan daya hantar listrik. Oleh sebab itu proses pelapisan yang digunakan pada umumnya dengan metoda immersion pada larutan tembaga sulfat. Sehingga lapisan yang terbentuk sangat tipis tetapi tidak mudah terkelupas [1].

Gambar 1. Mesin las busur rendam atau submerged arc welding (SAW) yang dipergunakan pada proses pembuatan pipa

Liquid metal embrittlement (LME) atau

dikenal juga dengan nama liquid metal cracking (LMC) adalah perubahan sifat logam menjadi getas akibat penetrasi logam cair melalui batas butir dengan kondisi di bawah tegangan tarik. Logam yang sering menimbulkan penetrasi adalah logam Hg, Ga, Pb, Cd, Al dan Cu[2]. Salah satu contoh kegetasan pada logam paduan tembaga kekuatan tinggi akibat penetrasi logam Hg. Pada temperatur tinggi, cairan Pb, Cd, Zn dan Al dapat menimbulkan masalah kegetasan pada peralatan proses yang menggunakan baja tahan karat austenitik.

Tujuan dari penelitian ini adalah mengetahui penyebab dan mekanisme kegagalan LME pada material pipa API 5L X70 dengan metoda studi perbandingan beberapa jenis elektroda yang

dipergunakan pada pengelasan busur rendam. Beberapa jenis elektroda dari beberapa merek dagang yang akan digunakan dalam penelitian ini yaitu elektroda dengan kode S, L, B dan E. Untuk mendukung hal tersebut akan dilakukan serangkaian pengujian terhadap elektroda las yang digunakan yaitu analisa komposisi kimia dengan metoda OES, ketahanan lapisan tembaga pada temperatur tinggi menggunakan uji heat quench test. Diharapkan dari serangkaian pengujian dan pembahasan dapat diketahui kronologis dan mekanisme kegagalan LME pada material pipa baja API 5L X70 dengan metoda las busur rendam (SAW) dengan menggunakan beberapa jenis elektroda yang sesuai, metoda dan prosedur pengujian sebelum digunakan untuk produksi pipa dari material pipa baja API 5L X70. Selain itu dapat diketahui sebagai kontrol kualitas daripada elektroda las dengan menggunakan metoda las busur rendam.

2. PROSEDUR PERCOBAAN

Material atau logam las yang digunakan dalam penelitian ini adalah baja karbon paduan rendah yang digunakan untuk pengelasan pipa API 5L X70 dengan metoda las busur rendam. Elektroda las yang digunakan dalam penelitian ini adalah elektroda las dari berbagai merek dagang yang umum digunakan di pabrik, dimana elektroda tersebut dilapis dengan tembaga (Gambar 2). Fungsi lapisan tembaga adalah untuk melindungi kawat las dari korosi agar tidak terjadi sputering pada proses pengelasan. Beberapa jenis elektroda dari beberapa merek dagang yang akan digunakan dalam penelitian ini yaitu elektroda baja karbon paduan rendah (C-Mn-Mo) kemudian dibandingkan untuk melihat kualitas lapisannya.

Gambar 2. Elektroda las dengan pelapis tembaga untuk las busur rendam (SAW)

Beberapa pengujian yang dilakukan adalah

dengan analisa komposisi kimia menggunakan OES, ketahanan lapisan pada temperatur tinggi dan ketahanan lapisan terhadap retak akibat celup-cepat dengan metoda heat-quench test. Pada pengujian komposisi kimia dengan metoda

Liquid Metal Embrittlement …../ Budi Priyono | 51

OES, lapisan tembaga yang menempel pada kawat elektroda dibersihkan terlebih dahulu. Hal ini dilakukan agar tidak berpengaruh terhadap hasil analisa komposisi kimia. Pengujian ketahanan lapisan pada temperatur tinggi menggunakan metoda pemanasan sampai temperatur 1000 ºC. Prosedur pengujian ketahanan lapisan elektroda dilakukan pada temperatur tinggi dengan cara memanaskan elektroda pada temperatur 200 °C - 1000 °C, dengan waktu penahanan 30 menit pada setiap temperatur. Posisi dan pengaturan sampel elektroda las pada uji ketahanan lapisan temperatur tinggi dapat dilihat pada Gambar 3.

Gambar 3. Posisi dan pengaturan sampel elektroda las pada uji ketahanan lapisan temperatur tinggi

Kondisi lapisan diamati pada setiap

temperatur pemanasan dengan menggunakan mata telanjang atau dibantu dengan alat kaca pembesar (lup). Prosedur pengujian ketahanan lapisan pada temperatur tinggi adalah sebagai berikut: • Elektoda las dengan diameter 4 mm dan

berbentuk gulungan kawat dipotong sepanjang 1 meter dari masing-masing jenis elektroda las.

• Elektroda las dengan panjang 1 meter kemudian dipotong menjadi tiga buah spesimen dengan ukuran 60 mm untuk setiap jenis elektroda las yang akan diujikan.

• Spesimen dari berbagai jenis elektroda las kemudian dipasang pada holder tahan panas dalam posisi tegak dan sebaiknya berwarna putih agar lebih mudah pada saat pengamatan.

• Spesimen yang telah dipasang pada holder dipanaskan dengan menggunakan tungku muffle. Pemanasan dimulai dari temperatur kamar sampai dengan temperatur dimana lapisan tembaga pecah pada kategori (3). Pengamatan sebaiknya dilakukan dimulai pada temperatur 400 °C, dan pengamatan dilakukan setiap kenaikan temperatur 50 °C - 100 ºC. Waktu penahanan dari masing-masing temperatur sekitar 30 menit.

• Pada saat lapisan pecah dengan kategori (3) akan terlihat serpihan lapisan tembaga berwarna hitam karena teroksidasi membentuk CuO dan jatuh pada holder. Pada kondisi ini dapat dinyatakan sebagai temperatur ketahanan lapisan pada temperatur tinggi (600 – 700 ºC ) yang bebas dari kasus kegagalan LME. Pengujian heat-quench yang dilakukan sesuai

dengan standar ASTM B 571 dengan tujuan untuk melihat secara kualitatif mengenai kekuatan atau daya lekat lapisan elektroda las [3]. Prosedur pengujian yang dilakukan adalah sebagai berikut : bahan elektroda las dipotong dengan panjang 50 mm, dipanaskan sampai temperatur 250 ºC selama 1 jam. Kemudian dicelup cepat ke dalam air dan permukaan diamati dengan menggunakan mata telanjang atau dibantu dengan alat kaca pembesar (lup). Kategori kerusakan lapisan dikelompokkan menjadi 3 (tiga) kondisi dengan kode penomoran; (1) = Blistering, (2) = Retak, dan (3) = Pecah. 3. HASIL DAN DISKUSI A. Hasil Analisa Komposisi Kimia Elektroda

Las Hasil analisa komposisi kimia pada elektroda

las dapat dilihat pada Tabel 1. Bahan elektroda las yang digunakan sebagai logam pengisi proses pengelasan busur rendam (SAW) sangat bergantung pada komposisi kimia dan bahan yang akan dilas. Tabel 1. Hasil analisa komposisi kimia dari berbagai tipe elektroda las yang digunakan untuk las busur rendam (SAW)

Dari hasil analisa komposisi kimia pada

Tabel 1, kawat las terbuat dari bahan baja karbon rendah paduan rendah (C-Mn-Mo), analog dengan standar AWS A5.23-80 class EA2 dengan komposisi C = 0,07-0,17; Mn = 0,95-1,35; Mo = 0,45-0,65[4].


B. Pengamatan Visual Pada Manik Lasan Tabel 2 menunjukkan hasil pengamatan

visual terhadap manik lasan hasil proses pengelasan dengan metoda SAW pada pengelasan pipa API 5L X70. Dari hasil pengamatan visual pada manik lasan terdapat bercak merah pada permukaan lasan yang merupakan logam tembaga yang terkontaminasi pada logam lasan seperti ditunjukkan pada Gambar 4.

Tabel 2. Kualitas jenis elektroda lasan pada material pipa API 5L X70 dengan pengelasan busur rendam

JENIS ELEKTRODA LAS S-1 S-2 S-3 L B E

Baik Baik Baik Kegagalan LME

Kegagalan LME Baik

Akan tetapi apabila tembaga tersebut

dihilangkan dan diamati di bawah mikroskop maka akan terlihat retakan pada permukaan logam lasan tersebut dan pada ujung retakan terdapat logam tembaga, seperti ditunjukkan pada Gambar 5. Retakan tersebut berada pada logam lasan (manik las) yang menjalar pada batas antara dendrite logam lasan. Menurut Savage dkk [5], LME dihasilkan dari interaksi antara atom-atom cairan logam dengan beberapa atom yang ditemukan pada ujung retakan. Selain itu untuk kasus LME akibat kontaminasi tembaga maka retak yang terjadi di area heat affected zone (HAZ) pada umumnya adalah terjadi sepanjang batas butir (intergranular cracking). Pada Tabel 2, juga memberikan informasi bahwa elektroda las tipe S dan E menghasilkan kualitas lasan yang baik, sedangkan elektroda las tipe L dan B menghasilkan kegagalan LME pada hasil lasan dari material elektroda las C-Mn-Mo. Hal ini memberikan indikasi bahwa temperatur pecahnya lapisan tembaga pada elektroda las

sangat berperan terhadap kegagalan LME pada material pipa API 5L X70.

Gambar 4. Logam tembaga secara visual teramati sebagai bercak merah yang menunjukkan kegagalan LME pada material pipa API LX 70 dengan las busur rendam

Gambar 5. Struktur mikro logam las teramati adanya penetrasi logam tembaga pada batas butir pada area di bawah bercak merah yang ditandai dengan lingkaran putih (seperti penjelasan dalam Gambar 3). Etsa 2 % Nital C. Ketahanan Lapisan Pada Temperatur

Tinggi Tabel 3 menunjukkan hasil pengujian

ketahanan lapisan elektroda las pada temperatur tinggi beserta penilaian tingkat kerusakannya. Dan Gambar 6, menunjukkan contoh lapisan tembaga pecah pada temperatur 600 °C dari spesimen elektroda las – Spesimen E.

Tabel 3. Hasil uji ketahanan lapisan dari elektroda las dengan metoda las busur rendam (SAW) pada material API 5L X70

T (°C)


200 - - - Baik Baik Baik 400 - - - Baik Baik Baik 500 Baik Baik Baik Baik Baik -

600 Baik Baik Baik Lapisan Cu terkelupas 1 Baik

Lapisan Cu terkelupas

3 700

Lapisan Cu terkelupas 3



Lapisan Cu terkelupas 1 Baik -

800





Lapisan Cu terkelupas 1 -

900 - - - Lapisan Cu

terkelupas 2 Lapisan Cu terkelupas 2 -

1000 - - - Lapisan Cu

terkelupas 3 Lapisan Cu terkelupas 3 -

Keterangan : (1) = Blistering, (2) = Retak, (3) = Pecah

Liquid Metal Embrittlement …../ Budi Priyono | 53

Gambar 6. Lapisan tembaga dari elektroda las yang mengalami pecah pada T= 600 °C – Spesimen E

Dari hasil pengujian ketahanan lapisan las

pada temperatur tinggi (Tabel 3) yang mengalami pecah (kategori 3) adalah sebagai berikut: • Temperatur 600 ºC : spesimen – E • Temperatur 700 ºC : spesimen – S1 – S2 – S3 • Temperatur 1000 ºC : spesimen – L dan

spesimen - B Tabel 4. Hasil uji heat-quench dari elektroda las dengan metoda las busur rendam (SAW) pada material baja karbon paduan rendah (C-Mn-Mo)

T (°C)


250 Baik Baik Baik Baik Baik Baik

Hasil pengujian heat-quench dari berbagai jenis elektroda las dapat dilihat pada Tabel 4. Hasil tersebut menunjukkan seluruh elektroda las yang diuji secara kualitatif kualitas lapisan tembaga pada elektroda las menunjukkan hasil yang baik (tidak ada gejala retak, blister atau pecah).

D. Mekanisme LME Pada Pengelasan Busur

Rendam Dari serangkaian kegiatan percobaan yang

telah dilakukan mulai dari perubahan parameter proses pengelasan sampai dengan penggantian elektroda las, permasalahan utama kegagalan LME pada material pipa API 5L X70 dengan las busur rendam (SAW) sebenarnya terletak pada kualitas lapisan tembaga. Hal ini didukung oleh hasil pengujian lapisan elektroda las terhadap ketahanan panas pada temperatur tinggi yang menunjukkan perbedaan cukup mencolok terutama pada hubungan antara temperatur dengan tingkat kerusakan pada kategori (3), seperti yang telah dijelaskan sebelumnya.

Mekanisme kegagalan LME pada material pipa API 5L X70 dengan las busur rendam (SAW) dapat dilihat pada Gambar 7. Pada proses pengelasan kawat elektroda las yang dilapis Cu akan teroksidasi membentuk senyawa CuO berwarna hitam, karena pengaruh panas

pengelasan dan tembaga sendiri yang bersifat reduktor.

Gambar 7. Mekanisme LME pada metoda las busur rendam (SAW)

Pada temperatur 600 – 700 ºC lapisan CuO

diharapkan pecah dan terbawa oleh terak cair atau sebagai pengotor, sehingga kawat elektroda mencair dan tidak mengandung CuO yang dapat menyebabkan kegagalan LME atau inklusi. Apabila pada temperatur 600 – 700 ºC lapisan CuO tidak pecah, maka akan terbawa ke dalam cairan logam lasan sebagai inklusi dalam bentuk cairan CuO yang memiliki titik cair 1026 ºC (lebih rendah dari logam las). Inklusi tersebut akan terkonsentrasi dan muncul di permukaan cairan logam karena berat jenis CuO (6,40 g/cm3) < Fe-baja (7,35 g/cm3). Pada proses pendinginan berlangsung dan temperatur masih cukup tinggi, CuO di permukaan logam las yang tertutup oleh terak akan direduksi oleh flux/terak menjadi Cu dengan reaksi sebagai berikut : 4CuO2Cu2O+O2 dan 2Cu2O4Cu+ O2 (1) Sifat fisik Cu2O : Warna merah; Berat Jenis 6,0 g/cm3; Tcair 1235 ºC . Sifat Fisik CuO : Warna hitam; Berat jenis 6,40 g/cm3 ; Tcair 1026 ºC [6]. Apabila temperatur masih cukup tinggi logam Cu dalam kondisi cair (1083 ºC) menyebabkan penetrasi ke dalam logam lasan yang telah membeku melalui batas butir, penjalaran retak berjalan terus sampai logam Cu membeku. Mekanisme di atas didukung oleh hasil pengujian terutama pada pengujian ketahanan lapisan pada temperatur tinggi. Ketahanan lapisan sampai temperatur 600 – 700 ºC yang menghasilkan lasan bebas dari kasus kegagalan LME adalah untuk elektorda jenis S dan E. Sedangkan elektroda jenis L dan B memiliki ketahanan lapisan sampai 1000 ºC, dan akan rentan terhadap kasus kegagalan LME. Data yang dihasilkan dari pengujian ketahanan


lapisan elektroda las pada temperatur tinggi dengan metoda di atas dapat mewakili dalam penanganan kasus kegagalan LME pada material pipa API 5L X70 dengan metoda las busur rendam. Namun dalam pelaksanaannya perlu dibuat prosedur pengujian yang lebih mudah dan praktis. E. Kualitas Lapisan Elektorda Las

Elektroda las jenis paduan baja paduan rendah sesuai dengan standar ANSI/AWS A 5.23-90 dikelompokkan berdasarkan komposisi kimia dan diameter kawat las. Permukaan kawat dilapis Cu pada elektroda jenis baja paduan rendah (C-Mn-Mo). Lapisan Cu pada elektroda las bertujuan untuk meningkatkan ketahanan korosi sebagai perlindungan sementara dan konduktifitas listrik [2]. Namun demikian dari hasil pembahasan di atas untuk menghindari kasus kegagalan LME, lapisan tembaga pada elektroda las perlu memiliki sifat-sifat sebagai berikut : 1. Ketahanan lapisan atau daya lekat harus

baik, dilakukan mengacu pada standar uji ASTM B 571 : heat-quench test.

2. Ketahanan lapisan pada temperatur tinggi berkisar 600 – 700 ºC harus memiliki kategori pecah atau (3) dilakukan dengan pengembangan dari metoda yang sudah ada.

4. KESIMPULAN

Elektroda las yang digunakan pada pengelasan pipa API 5L X 70 las busur rendam (SAW) adalah menggunakan material baja karbon paduan rendah (C-Mn-Mo) dilapis tembaga, analog dengan standar AWS A 5.23-90.

Kasus kegagalan LME disebabkan oleh lapisan tembaga yang ditandai dengan bercak merah pada permukaan logam lasan. Dengan mekanisme kegagalan LME, pertama-tama lapisan tembaga pada elektroda teroksidasi membentuk senyawa CuO dan terbawa ke dalam logam cair. Kemudian muncul ke permukaan logam lasan dan tereduksi kembali oleh terak/ flux menjadi logam Cu dalam kondisi cair. Pada kondisi inilah akan terjadi penetrasi logam tembaga ke dalam material baja karon paduan rendah melalui batas butir.

Pada proses pengelasan SAW, lapisan tembaga seharusnya lepas atau pecah sebelum masuk ke dalam busur lasan dan terperangkap dalam terak cair sebagai pengotor. Lapisan tembaga tidak boleh lepas pada temperatur rendah atau saat melewati flux padat karena akan menurunkan kualitas flux pada saat proses daur ulang, akan tetapi diharapkan terlepas pada temperatur 600 – 700 ºC agar terhindar dari kasus kegagalan LME.

UCAPAN TERIMA KASIH

Penulis mengucapkan terima kasih kepada Dr. Ir. Triwibowo dari B2TKS – BPPT dalam kerjasamanya untuk penelitian penanganan kasus kegagalan pada pengelasan pipa dengan busur rendam atau SAW (submerged arc welding). Disamping itu penulis mengucapkan terima kasih kepada Sugandi dan Rahmat dari Lab. Heat Treatment dan Metalografi P2MM-LIPI yang telah membantu dalam pelaksanaan pengujian penelitian ini. DAFTAR PUSTAKA [1] ASM International, “ASM Handbook,”

Vol.6, Welding, Brazing, and Soldering. USA, 1995.

[2] Dillon.,C.P., “Corrosion Control in the Chemical Process Industries,” MC Graw-Hill Book Company, Toronto, pp. 67 – 68, 1986.

[3] ASTM Standards 2000, “ Volume 02.05, Section 2 Nonferrous Metal Products,” American Society For Testing And Materials, 1999.

[4] AWS, “ Spesification for Low Alloy Steel Electrodes and Flux For Submerged Arc Welding,” AWS specification., A5.23-90, 1997.

[5] W.F. Savage, E.F. Nippes, and M.C. Mushala, “ Liquid Metal Embrittlement of The Heat Affected Zone by Copper Contamination,” Welding Research Supplement., August, pp. 237-245, 1978.

[6] ASM, “ Metals Hand Book,” Vol. II, Non-Ferrous Metals., American Society for Metals, Ohio, 1990.

MO

SER

Masuk Ta

Tapak rasecara luadilakukansangat mmasih daproses pebainite. Drantai yamangan. angin, aklebih baikuntuk taplebih baik Kata kun

Importedbut toughtreatmentmorpholoobservingmicrostruabrasive prototypecooling fabetter coprototypethe massi Keywords

1. PENKom

komponkendaraasifat yakompon

ORFOLO

RTA KEA

NORM

Sri Bimo P

anggal : 03-05

antai impor yaas karena memn proses perla

mempengaruhi lam perdebataendinginan terDisebabkan kaang mengandu

Pada prototipkan menghasilk bila dibandipak rantai protk bila dibandin

nci: Tapak ran

d track link forh. To improvt. The final sogy. Effect of mg effect the muctures, hardnresistance of

e contains onlfan, produced ompared to ime and importeive bainitic fer

ds: Track link,

NDAHULUAmponen tapaknen penggean tempur ang tahan anen ini dibua

MAJALAvailable

OGI STRU

AUSAN BA

MALISIN

Pratomo*, H

Jal

5-2015, revisi

ang digunakamiliki sifat yanakuan panas n

morfologi stran. Tujuan darhadap struktuarena terbentuung 2% manpe tapak rantalkan struktur ingkan dengantotipe dan impngkan dengan

ntai, Baja bain

r combat vehive the mechanstage of normmanganese inmanganese coness and abraf track link ply 1% manganthe microstru

mported tracked track link. rrite microstru

Bainitic steel

AN k rantai digerak dan

tank sehingaus tetapi uat dari baja

LAH Monline at w

UKTUR DAJA BAIN

NG UNTU

Hafid, HuseBalai B

lan SangkurianEmail: *

i tanggal : 15-

an untuk kendng keras tetap

normalisasi. Taruktur mikro.

ari penelitian iur mikro, kekuknya massivegan menjadi ai yang mengmikro compan tapak rantai por. Struktur mn struktur mikr

nit, Massive b

icle uses bainnical propertimalizing namen the formationontent and ef

asive resistantrototype contnese. The tracucture of compk link; ie 31 HCompact bainucture.

l, Massive bain

gunakan sebpenapak p

gga dibutuhulet. Umumbainite (bain

ETALUwww.ejourn

AN KARA

NIT DEN

K TAPAK

en Taufiq, Besar Logam ng 12, Bandun*bimo_bblm@

-07-2015, dite

Intisaridaraan tempurpi tangguh. Unahap akhir daPengaruh ma

ini adalah untukerasan dan ke bainitic ferr

lebih tinggi gandung 1% mact bainitic fer

impor; yaitu mikro dari comro massive ba

ainitic ferrite,

Abstracnitic steel. Baiies of castingely cooling pn of bainitic sffect the varit. Due to the ftaining 2% mck link prototypact bainitic fHRC, 0.28% nitic ferrite m

nitic ferrite, C

bagai pada hkan

mnya nitic

URGI (20nalmateria

AKTERIS

NGAN VAR

K KENDA

Eva AfrilinDan Mesin ng, Indonesia,

@yahoo.com

erima untuk d

i r menggunakntuk memperbari proses normangan terhadauk mengamat

ketahanan aus ite maka kekedibandingkan

mangan dan drrite, dengan 31 HRC, 0,28mpact bainitic

ainitic ferrite.

, Compact bai

ct initic steels arg product genprocess greatlstructure is stiious cooling formation of m

manganese becype containingferrite that haand 28 HRCicrostructure

Compact baini

steel) atau bbainite dimemperlihatlebih tanggtemper (temkekerasan y


STIK SIFA

RIASI MARAAN T

nda, Martin

, 40135

diterbitkan tan

kan baja bainibaiki sifat mekmalisasi adalaap pembentukti pengaruh ka

dari tapak raerasan dan ketn dengan yandinormalisasi nilai kekerasa8% dan 28 HRc ferrite mem

initic ferrite

re widely usednerally are pely affects theill debated. Thprocess of b

massive bainitcomes higherg 1% manganas hardness a

C, 0.52%, respshowed bette

itic ferrite

baja mangan igunakan tkan sifat y

guh dibandimpered mayang sama.

5-62 .com

AT MEK

MANGAN HTEMPUR

n Doloksar

nggal 18-08-2

ite. Baja bainkanis produk cah proses pendkan struktur badar mangan dantai yang terbtahanan aus png hanya men

dengan pendan dan ketahaRC, 0,52%, m

mperlihatkan m

d because theyerformed nor

e change of mhe purpose of bainitic steel tic ferrite, the r compared wnese and norm

and abrasive rpectively for er morphology

(manganesesecara lu

yang menjanngkan baja

artensitic sBaja baini

KANIK

HASIL

ribu

2015

nite digunakancor, umumnyadinginan yang

bainite saat indan perbedaanbuat dari baja

prototipe tapakngandung 1%dinginan kipasanan aus yangmasing-masingmorfologi yang

y exhibit hardrmalizing heamicrostructurethis study wastrack link onhardness and

with track linkmalized by theresistance wasthe track linky compared to

e steel). Bajauas karenanjikan, yaitu

martensiteteel) untukite memiliki

n a g i n a k

% s g g g

d t e s n d k e s k o

a a u e k i


kekuatan dan ketangguhan yang tinggi, sehingga saat ini menjadi topik penelitian yang menarik[1,2,3].

Pengaruh mangan di dalam pembentukan struktur bainite saat ini masih diperdebatkan. Penambahan mangan merupakan pemaduan yang paling efektif untuk menghambat pembentukan pearlite. Mangan adalah pemadu yang paling efektif untuk mempengaruhi diagram CCT bainite (bainite continuous cooling transformation)[4]. Mangan ditambahkan untuk menstabilkan untransformed austenite di dalam struktur bainite[5].

Tetapi beberapa peneliti menyampaikan pendapat yang berbeda. Konsentrasi mangan di dalam austenite dapat menghambat pembentukan bainit[6,7]. Mangan menggeser seluruh daerah tranformasi bainite ke arah sisi kanan dari CCT diagram, dan secara signifikan menurunkan temperatur martensite start[2].

Produk cor baja umumnya mengalami proses perlakuan panas untuk meningkatkan kekuatan dan kekerasannya. Perlakuan panas yang umum dilakukan adalah normalisasi (normalizing). Proses pendinginan sebagai tahap akhir dari proses normalisasi, sangat mempengaruhi morfologi dari struktur bainite yang akan terbentuk. Peningkatan laju pendinginan dapat menyebabkan peningkatan jumlah bainite dan penurunan jumlah pearlite. Peningkatan laju pendinginan juga akan merubah bainite dari lower bainite menjadi acicular bainite[6].

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk melihat pengaruh perbedaan jumlah mangan serta untuk melihat pengaruh perbedaan laju pendinginan dari proses normalisasi terhadap struktur mikro, kekerasan dan ketahanan aus dari prototipe tapak rantai yang terbuat dari baja bainite. Data yang diperoleh akan dibandingkan dengan struktur mikro, kekerasan dan ketahanan aus dari tapak rantai asli yang saat ini masih digunakan oleh kendaraan tempur tank yang merupakan produk impor.


Pembuatan prototipe dari tapak rantai ini menggunakan proses pengecoran logam yang umum digunakan oleh industri, yang dimulai dari pembuatan pola kayu, pembuatan cetakan pasir, proses peleburan dan penuangan logam cair ke dalam cetakan pasir dan diakhiri dengan proses perlakuan panas normalisasi. Paduan logam yang digunakan di dalam percobaan ini dilebur di dalam tungku induksi listrik kapasitas 200 kg. Produk-produk cor yang diperoleh lalu dinormalisasi dengan menggunakan pendinginan

yang berbeda, yaitu pendinginan udara bebas dan pendinginan menggunakan kipas angin. Gambar 1 memperlihatkan desain pengecoran, sedangkan Gambar 2 memperlihatkan prototipe produk cor dari tapak rantai kendaraan tempur tank.

Gambar 1. Disain pengecoran prototipe tapak rantai

Gambar 2. Prototipe produk cor tapak rantai

Untuk meningkatkan kekerasan dan

ketangguhan dari prototipe tapak rantai produk cor maka dilakukan proses perlakuan panas normalisasi. Pada penelitian ini dibandingkan 3 jenis proses, yaitu normalisasi dengan pendinginan udara, normalisasi dengan pendinginan kipas angin, dan tanpa normalisasi (produk cor). Selama proses penahanan temperatur, produk cor dipanaskan pada temperatur 920 °C selama 1 jam. Tujuan penahanan temperatur adalah untuk memastikan keseragaman temperatur pada produk cor. Gambar 3 memperlihatkan skema dari bebagai proses yang dibandingkan di dalam penelitian ini.

Gambar 3. Skema proses normalisasi yang digunakan

Paduan logam yang digunakan adalah 2

jenis paduan yang berbeda kandungan unsur mangannya. Tabel 1 memperlihatkan komposisi kimia dari paduan yang digunakan. Terlihat

Morfologi Struktur …../ Sri Bimo | 57

bahwa kandungan mangan pada paduan kedua adalah dua kali lebih besar dibandingkan paduan pertama.

Tabel 1. Komposisi kimia paduan dengan Mn yang berbeda

C Si P S Cr Mo Mn Fe

Paduan 1 0,27 0,31 0,01 0,01 1,05 0,45 1,04 remain

Paduan 2 0,26 0,29 0,02 0,01 1,03 0,39 2,18 remain

Sifat mekanis sampel dianalisis

menggunakan pengujian kekerasan dan pengujian ketahanan aus. Sampel uji keras dan uji aus diambil dari bagian sayap tapak rantai. Pengujian kekerasan menggunakan indentor Rocwell tipe C dengan beban 150 kg. Sedangkan sampel uji aus digesek permukaannya menggunakan piringan tahan aus dengan beban 10 kg selama 30 menit. Persentase kehilangan berat yang terjadi diindikasikan sebagai ketahanan aus material. Struktur mikro dianalisis menggunakan scanning electron microscope (SEM) sedangkan komposisi kimia dianalisis menggunakan optical emission spectrometer dan energy dispersive spectrometry (EDS). Selanjutnya dibandingkan struktur mikro, kekerasan dan persentase kehilangan berat dari produk prototipe dan produk impor tapak rantai. Tabel 2 memperlihatkan komposisi kimia tapak rantai impor. Tabel 2. Komposisi kimia tapak rantai impor

C Si P S Cr Mo Mn Fe

0,34 0,49 0,01 0,02 0,97 0,32 0,79 remain

3. HASIL DAN DISKUSI

Gambar 4 memperlihatkan struktur mikro prototipe hasil cor dengan kandungan mangan 1%. Terlihat bahwa struktur mikro adalah acicular bainite yang terdiri dari acicular bainitic ferrite dan austenite sisa (retained auctenite). Pembentukan bainitic ferrite dari paduan yang memiliki komposisi tertentu adalah hasil dari pendinginan kontinyu (continuous cooling) yang melewati bagian atas kurva transformasi bainite (bainite transformation curve). Bainitic ferrite umumnya terdiri dari aggregate bainitic ferrite dan austenite sisa[3,4].

Dengan menggunakan profil intensitas EDS terlihat bahwa kadar karbon di dalam fasa acicular bainitic ferrite (fasa terang) cukup tinggi yaitu 2,6 %berat. Jumlah tersebut tidak sesuai dengan kadar karbon yang umum di dalam ferrite. Kadar karbon maksimum di dalam ferrite adalah 0,021 %berat[8]. Diperkirakan bahwa karbon tidak terlarut di dalam larutan

padat ferrite, tetapi mengendap sebagai karbida halus di dalam fasa acicular bainitic ferrite. Kadar karbon di dalam fasa austenite sisa (fasa gelap) adalah sekitar 2,4 %berat. Gambar 5 dan 6 memperlihatkan profil intensitas EDS, masing-masing untuk fasa acicular bainitic ferrite dan fasa austenite sisa.

Gambar 4. Struktur mikro prototipe hasil cor dengan kandungan mangan 1%, tampilan secondary electron-SEM. Etsa Nital 5%

Gambar 5. Profil intensitas EDS untuk fasa acicular bainitic ferrite

Gambar 6. Profil intensitas EDS untuk fasa ausenite sisa

Gambar 7 memperlihatkan struktur mikro prototipe hasil cor dengan kandungan mangan 2%. Terlihat adanya fasa massive bainitic ferrite yang cukup banyak. Dari profil intensitas EDS terlihat bahwa mangan hanya terdapat di dalam fasa massive bainitic ferrite. Kandungan mangan di dalam fasa ini adalah sekitar 0,74


%berat, sedangkan kandungan karbon mencapai 5,3 %berat. Gambar 8 memperlihatkan profil intensitas EDS untuk fasa massive bainitic ferrite.

Gambar 7. Struktur mikro prototipe hasil cor dengan kandungan mangan 2%, tampilan secondary electron-SEM. Etsa Nital 5%

Gambar 8. Profil intensitas EDS untuk fasa massive aggregate

Fasa massive bainitic ferrite mengandung

karbon dan mangan yang cukup tinggi. Diprediksi karbon dan mangan akan bersenyawa membentuk endapan halus karbida (Fe, Mn). Struktur mikro dari paduan ini adalah campuran dari fasa massive bainitic ferrite yang memiliki banyak endapan karbida (Fe, Mn) dan austenite sisa.

Nilai kekerasan dari prototipe hasil cor dengan kandungan mangan 2% lebih tinggi dibandingkan nilai kekerasan dari prototipe hasil cor dengan kandungan mangan 1%. Masing-masing nilai kekerasannya adalah 27 dan 25 HRC. Nilai kekerasan yang lebih tinggi tersebut disebabkan oleh adanya endapan karbida (Fe,Mn) pada prototipe hasil cor dengan kandungan mangan 2%. Dengan meningkatnya nilai kekerasan maka meningkat pula nilai ketahanan ausnya. Persentase kehilangan berat untuk produk cor dengan kandungan mangan 2% dan 1% masing-masing adalah 0,57% dan 0,63%.

Normalisasi dengan pendinginan kipas angin akan menghasilkan material dengan kekerasan dan ketahanan aus yang lebih tinggi. Gambar 9 memperlihatkan grafik hubungan antara pengaruh perbedaan jenis proses terhadap nilai kekerasan, sedangkan Gambar 10 memperlihatkan grafik hubungan antara pengaruh perbedaan jenis proses terhadap persentase kehilangan berat, untuk masing-masing material dengan kandungan mangan 1% dan 2%. Kekerasan dan ketahanan aus dari prototipe dengan kandungan mangan 2% adalah lebih tinggi dibandingan dengan prototipe dengan kandungan mangan 1% untuk setiap proses yang sama.

Gambar 9. Hubungan pengaruh perbedaan jenis proses terhadap nilai kekerasan untuk prototipe dengan kandungan Mn 1 % dan 2 %

Gambar 10. Hubungan pengaruh perbedaan jenis proses terhadap persentase kehilangan berat untuk prototipe dengan kandungan mangan 1% dan 2%

Perubahan struktur mikro dari prototipe

dengan kandungan mangan 1% sesuai dengan perubahan prosesnya, dapat dilihat pada Gambar 11. Terlihat dalam Gambar 11 bahwa struktur mikro berubah dari acicular bainitic ferrite menjadi compact bainitic ferrite.

22

24

26

28

30

32

34

36

38

1 2 3

1:ascast; 2:air normaliz ing; 3:fan normaliz ing

Ha

rdn

es

s, H

RC

1%Mn

2%Mn

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

1 2 3

1:ascast; 2:air normalizing; 3:fan normalizing

% lo

se

of

we

igh

t

1%Mn

2%Mn


Gambar 11. Perubahan mikro struktur dari prototipe dengan kandungan mangan 1% sesuai dengan perubahan proses, tampilan dari secondary electron-SEM. Etsa Nital 5%

Peningkatan laju pendinginan akan

mempromosikan pembentukan bainite[6]. Plat-plat bainite tumbuh dengan cepat pada batas butir, sedangkan plat-plat bainite yang bernukleasi pada plat bainite yang sudah ada, akan tumbuh lebih lambat[1].

Gambar 12. Skema pembentukan bainite: (a) Laju pendinginan lambat, (b) Laju pendinginan cepat

Pembentukan bainitic ferrite sub-unit

dimulai dari batas butir austenite. Laju pendinginan yang lambat akan menyebabkan pertumbuhan sub-unit pada batas butir akan lambat pula, sehingga memberikan kesempatan untuk terbentuknya sub-unit baru pada ujung sub-unit yang terbentuk pertama kali pada batas butir. Pertumbuhan sub-unit baru pada ujung sub-unit terdahulu lebih lambat. Hal ini akan menyebabkan terbentuknya acicular bainitic ferrite dengan jumlah austenite sisa yang banyak. Tetapi dengan laju pendinginan yang lebih cepat (pendinginan kipas angin) akan menyebabkan pertumbuhan sub-unit pada batas butir austenite menjadi cepat. Sub-unit akan

terbentuk lebih besar, dan menyebabkan terbentuknya compact bainitic ferrite dengan jumlah austenite sisa yang lebih sedikit. Gambar 12 memperlihatkan skema pertumbuhan bainite untuk laju pendinginan yang lambat dan laju pendinginan yang cepat.

Gambar 13 memperlihatkan perubahan struktur mikro dari paduan yang mengandung mangan 2%, sesuai dengan perubahan proses yang dilakukan. Terlihat adanya peningkatan jumlah massive bainitic ferrite yang mengandung mangan, sesuai dengan peningkatan laju pendinginan.

Gambar 13. Perubahan mikro struktur dari prototipe dengan kandungan mangan 2% sesuai dengan perubahan proses, tampilan dari secondary electron-SEM. Etsa Nital 5%

Kekerasan dan ketahanan aus dari prototipe

akan meningkat dengan peningkatan laju pendinginan dalam proses normalisasi. Laju pendinginan yang menggunakan kipas angin akan menghasilkan nilai kekerasan dan ketahanan aus tertinggi. Hal tersebut disebabkan karena meningkatnya jumlah aggregate bainitic ferrite (acicular bainitic ferrite, compact bainitic ferrite, massive bainitic ferrite) yang mengandung endapan karbida halus. Endapan karbida yang keras akan menyebabkan fasa aggregate bainitic ferrite tersebut menjadi lebih keras dibandingkan fasa austenite sisa.

Selanjutnya struktur mikro, kekerasan dan ketahanan aus dari prototipe yang memiliki kandungan mangan 1% maupun 2% dibandingkan dengan struktur mikro, kekerasan dan ketahanan aus dari material tapak rantai impor yang dipakai pada kendaraan tempur tank.

Struktur mikro dari tapak rantai impor dapat dilihat pada Gambar 14. Terlihat bahwa struktur mikro hampir mirip dengan struktur mikro prototipe hasil cor dengan kandungan mangan 1%. Diasumsikan bahwa tapak rantai impor juga telah mengalami proses perlakuan panas.


Gambar 14. Struktur mikro dari tapak rantai impor, tampilan dari secondary electron-SEM. Etsa Nital 5%

Kekerasan dan ketahanan aus dari tapak

rantai impor yang sudah dilakukan perlakuan panas ternyata lebih baik dibandingkan dengan tapak rantai prototipe sebelum normalisasi, baik yang memiliki kandungan mangan 1% atau 2%. Tetapi setelah dilakukan proses perlakuan panas normalisasi terhadap tapak rantai prototipe, nilai kekerasan maupun ketahanan ausnya dapat melebihi tapak rantai impor. Gambar 15 berikut memperlihatkan grafik perbandingan nilai kekerasan tapak rantai impor dengan tapak rantai prototipe untuk proses yang berbeda.

Gambar 15. Grafik hubungan nilai kekerasan dan kehilangan berat dari tapak rantai impor dengan tapak rantai prototipe untuk proses yang berbeda

4. KESIMPULAN Struktur mikro dari tapak rantai prototipe

dengan kandungan mangan 1% tanpa normalisasi adalah acicular bainite yang terdiri dari acicular bainitic ferrite dan austenite sisa.

Dengan normalisasi mengunakan pendinginan kipas angin dengan laju pendinginan yang cepat akan menyebabkan pertumbuhan bainitic ferrite sub-unit pada batas butir austenite menjadi cepat sehingga akan menghasilkan struktur mikro compact bainitic ferrite dengan sedikit austenite sisa. Struktur mikro tersebut akan menghasilkan kekerasan dan ketahanan aus yang lebih tinggi dibanding tapak rantai impor.

Dengan penambahan mangan menjadi 2% pada prototipe akan menghasilkan struktur mikro massive bainitic ferrite yang didalamnya terdapat endapan halus karbida (Fe, Mn). Peningkatan laju pendinginan akan menyebabkan peningkatan jumlah massive bainitic ferrite dan menurunkan jumlah autenite sisa, sehingga terjadi peningkatan nilai kekerasan dan ketahanan aus.

Morfologi dari struktur compact bainitic ferrite lebih baik dibandingkan struktur massive bainitic ferrite.

UCAPAN TERIMA KASIH Penulis mengucapkan terima kasih kepada

Kementerian Negara Riset dan Teknologi Republik Indonesia yang telah membiayai dana penelitian Insentif PKPP tahun 2012 dan Insentif Riset SINAS tahun 2013, serta semua pihak yang telah memberikan sumbangan pemikiran dan diskusi yang berguna.

DAFTAR PUSTAKA [1] Zhang-wei Hu, Guang Xu, Hai-jiang Hu,

“In Situ Measured Growth Rates of Bainite Plates in an Fe-C-Mn-Si Superbainitic Steel”, International Journal of Minerals, Metallurgy and Materials, volume 21, page 371, 2014.

[2] J. Wang, P.J. Van Der Wolk, S. Van Der Zwaag, “On the Influence of Alloying Elements on the Bainite Reaction in Low Alloy Steels During Continuous Cooling”, Journal of Materials Science, volume 35, page 4393, 2000.

[3] H.D.H. Bhadeshia, J. W. Christian, “Bainite in Steels”, Metallurgical Transactions A, volume 21A, pages 767-768, 1990.

[4] Roger K. Steele, “Steel Alloys with Lower Bainite Microstructure for Use in Railroad Cars and Track”, U.S. Department of Transportation, USA, Laporan teknis, 2002.

[5] K.D.H. Bhadeshia, D. V. Edmonds J, “Discussion of the Bainite Transformation in a Silicon Steel”, Metallurgical Transactions A, volume 16, page 457, 1979.

22

24

26

28

30

32

34

36

38

1 2 3

1:ascast; 2:air normaliz ing; 3:fan normaliz ing

Ha

rdn

es

s, H

RC

1%Mn

2%Mn

original

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

1 2 3

1:ascast; 2:air normalizing; 3:fan normalizing

% lo

se

of

we

igh

t

1%Mn

2%Mn

original


[6] Lei Shi, Zesheng Yan, Yongchang Liu “Development of Ferrite / Bainite Bands and Study of Bainite Transformation Retardation in HSLA Steel During Continuous Cooling”, Metals and Material International, volume 20, pages 19-20, 2014.

[7] C.P. Luo, G.J. Weatherly, Zheng-Yi Liu “The Crystallography of Bainite in a Medium-Carbon Steel Containing Si, Mn,

and Mo”, Metallurgical Transactions A, volume 23A, pages 1403-1404, 1992.

[8] H. Okamoto, “Carbon Binary Alloy Phase”, Alloy Phase Diagram, U.S.A, ASM International Handbook Committee, page 527, 1998.

STE

Franci

Masuk Ta

Paduan mmampu lukomposispengaruhterbentukdievaluasPenambakorosi dapaduan Mmenurun atas menbahan bak Kata Kun

Magnesiubiocompathrough pcorrosionthe corroelectrochthat Ca areduce poat Mg-7Cpotential This phenimplant a Keywords

1. PENSaat

perhatianuntuk apdalam tu

TUDI PE

ERHADAP

iska P. Lest

anggal : 13-05

magnesium meuruh dan jugasi 1%berat, 4h penambahank dilakukan dsi melalui in-ahan paduan Can menurunkaMg-7Ca. Hasi

dengan penamngindikasikan ku pembuatan

nci: Paduan M

um alloy is cuatible propertpowder meta

n properties. Posion propertiehemical tests waddition affectotential corro

Ca alloy. The corrosion alo

nomena had sapplication.

ds: Mg-Ca allo

NDAHULUAini, logam

n karena meplikasi implaubuh secara

MAJALAvailable

NAMBAH

P PEMBE

APL

taria,*, Ard

a

Gedung 4

5-2015, revisi

erupakan padua biokompatib4%berat, dan n unsur Ca terdengan mengg-vitro dengan

Ca menyebabkan potensial kol uji elektrokimbahan unsurbahwa Mg-1

n produk impl

Mg- Ca, Fasa

urrently beingties. In this stallurgy procesPhase transfoes were evaluawere carried ot the formatio

osion of Mg- Celectrochemicong with Ca ashown that M

oy, Mg2Ca pha

AN magnesium

erupakan matan yang mam

gradual, be

LAH Monline at w

HAN UNS

NTUKAN

LIKASI IM

i Trib, DhyAnw

Pusat Peneliti470, KawasanbUniversitas S

E-ma

i tanggal : 20-

uan yang tengbel. Pada pene7%berat Ca rhadap fasa y

gunakan x-rayn polarisasi pkan terbentuknorosi paduan imia juga menr Ca akibat terCa merupakaan mampu lur

Mg2Ca, Poten

g developed ftudy, Mg- Ca ss to study thrmation wereated in- vitro out at room te

on of Mg2Ca pCa alloy. Fromcal testing alsaddition were

Mg-1 Ca alloy

ase, Potential

m (Mg) menterial yang t

mpu terdegraermanfaat da

ETALUwww.ejourn

SUR Ca PN FASA D

MPLAN M

yah Annura

wara, Ika Kian Metalurgi n Puspiptek SeSultan Ageng ail: *fran011@

-07-2015, dite

Intisarigah dikembanelitian kali iniyang dibuat

yang terbentuky diffractometpotensiodinamnya formasi faMg-Ca. Hasilngindikasikanrbentuknya faan kandidat seruh.

nsial korosi, I

Abstractfor biomedica

(1% wt, 4%whe effect of

e characterizedby means of pemperature usphase which sm XRD evaluaso indicated th caused by foy could be stu

corrosion, Bi

njadi tepat adasi alam

p

p

URGI (20nalmateria

PADA PAD

AN KOR

MAMPU L

a, I NyomanKartikaa

dan Material,erpong, TangeTirtayasa, Ba

@lipi.go.id

erima untuk d

ngkan untuk ai dikembangandengan teknikk dan ketahantry (XRD) da

mik dalam larasa Mg2Ca yanl uji XRD men bahwa laju asa Mg2Ca yanerta paduan o

Implan mampu

t al devices appwt, and 7%wCa addition d through X-Rpolarization psing a corrosisystematically ation, it can bhe increasing

ormation of Mudied further

iodegradable

penyerapanydikeluarkan pelepasan imembantu pmempercepa


DUAN BI

ROSI IN-VLURUH

n G. Putray

LIPI erang Selatan anten

diterbitkan tan

aplikasi biomen paduan logak metalurgi snan korosi paan uji korosi rutan Hank’s ng secara sisteenunjukkan fakorosi meninng lebih katodoptimal yang

u luruh

plication due t Ca) alloys hto the phase

Ray Diffractomotentiodinamiion measuremcould increa

be seen that Mof corrosion

Mg2Ca phase was a raw ma

implant

ya atau jika melalui

ion Mg2+ kpertumbuhanat waktu p

3-70 .com

INER MgVITRO UN

yasaa, Moc

nggal 18-08-2

edis karena mam binner Mgserbuk untuk aduan. Evaluasecara elektropada tempe

ematik meninasa Mg2Ca tergkat dan potedik. Fenomendapat diguna

to its biodegrhave been bee transformatimetry (XRD). ic in Hank’s s

ment system. Itse the corrosi

Mg2Ca phase wrate and the

which was moaterial for bio

kadarnya beurin[1,2]. S

ke dalam tn jaringan tenyembuhan

g-Ca

NTUK

ch. Syaiful

2015

memiliki sifat g-Ca dengan mengetahui

si fasa yang okimia yang ratur ruang. gkatkan laju

rbentuk pada ensial korosi a tersebut di

akan sebagai

radable and en prepared ion and the Meanwhile,

solution. The It was shown ion rate and were formed reduction of

ore cathodic. odegradable

erlebih dapatSelain itu,tubuh dapattulang serta

n. Mg juga

t , t a a


memiliki biokompatibilitas yang baik, densitasnya rendah, kekuatan spesifik yang tinggi[3] serta modulus elastisitas yang hampir sama dengan tulang sehingga dapat menghindari stress shielding pada tulang[4]. Namun, aplikasi Mg terbatas karena ketahanan korosinya yang rendah, pelepasan gas hidrogen dan tingginya laju degradasi ketika berada dalam cairan tubuh manusia[5,6,7,8]. Karakteristik inilah yang menurunkan sifat mekanik dari Mg murni sebelum jaringan baru terbentuk sempurna dan sembuh.

Setelah proses implantasi, permukaan implan akan dipenuhi oleh jaringan yang tumbuh di sekitar dan larutan tubuh yang bersifat korosif. Komposisi kimia dari implan turut menentukan perubahan di dalam tubuh. Paduan logam untuk biomaterial harus memiliki ketahanan korosi yang baik, tidak meracuni dan sifat mekanik yang baik dalam tubuh untuk mentransfer beban. Logam magnesium murni memiliki ketahanan korosi dan sifat mekanik yang rendah sehingga diperlukan elemen paduan yang tepat untuk meningkatkan sifat mekanik dan ketahanan korosi yang efektif dari logam magnesium[9]. Ion Mg tidak mempengaruhi jaringan ketika digunakan dalam tubuh manusia dan secara signifikan tidak mempengaruhi regenerasi dan viabilitas setelah dikonfirmasi melalui studi in vitro pada sel osteoblast manusia[10].

Magnesium dan paduannya diketahui terdegradasi dalam lingkungan basah melalui reaksi secara elektrokimia (korosi) yang menghasilkan magnesium hidroksida dan gas hidrogen[11]. Li dkk[12] menyatakan bahwa produk korosi yang utama pada paduan Mg, baik secara in vivo ataupun in vitro yaitu Mg(OH)2. Secara keseluruhan, reaksi magnesium pada lingkungan air yaitu[12]:

Mg(s) + 2H2O(aq) Mg (OH)2(s) + H2(g) (1) Berikut ini merupakan reaksi parsial: Mg(s) Mg2

-(aq) + 2 e- (reaksi anoda) (2)

2 H2O(aq) + 2 e- H2(g) + 2 OH-

(aq)(reaksi katoda) (3) Mg2

-(aq) + 2 OH-

(aq) Mg(OH)2(s) (formasi produk) (4)

Berdasarkan investigasi sebelumnya, unsur

Ca, Mn dan Zn merupakan unsur yang tepat yang secara gradual dapat terdegradasi di dalam tubuh manusia bersama dengan logam magnesium tanpa menimbulkan serum Mg2+, atau yang merusak organ penting seperti ginjal[12,14,15].. Dalam sistem Mg, Mg-Ca dan Mg-Zn merupakan paduan kombinasi yang baik

dalam menghasilkan sifat mekanik dan korosi untuk aplikasi biomedis[12, 16, 17].

Kalsium (Ca) adalah salah satu elemen yang bisa mengontrol laju korosi pada paduan Mg[18]. Untuk aplikasi penggantian tulang, Ca merupakan elemen yang dapat digunakan dalam paduan logam Mg. Hal ini dikarenakan Ca merupakan komposisi utama di dalam tubuh manusia yang dapat membentuk proses penyembuhan luka. Ca bersama dengan tulang juga dapat membentuk hidroksiapatit (HA) selama korosi di dalam tubuh[18]. Selain itu, Ca adalah elemen paduan yang relatif tidak mahal dengan densitas Ca yaitu 1,55 g/cm3 yang juga rendah seperti densitas Mg yaitu 1,74 g/cm3, dimana dapat menjaga sifat spesifik paduan ini sehingga sangat menarik untuk mempelajari paduan Mg-Ca sebagai aplikasi di bidang medis.

Studi sebelumnya[12,13] memaparkan bahwa sistem paduan Mg-Ca menunjukkan sifat mekanik yang sesuai dan sifat biokompatibilitas yang baik. Namun, sifat mekanik dan ketahanan korosi dari paduan Mg-Ca as cast akan menurun seiring penambahan Ca. Pada penelitian kali ini, digunakan metode metalurgi serbuk untuk mengetahui pengaruh komposisi Ca terhadap ketahanan korosi paduan Mg-Ca dalam larutan Hank’s.

Oleh sebab itu, pendekatan-pendekatan di atas sangat diperlukan untuk mengembangkan paduan Mg-Ca dengan ketahanan korosi yang baik dalam aplikasi biomedis. Dengan adanya penelitian ini, diharapkan dapat diketahui pengaruh komposisi Ca terhadap pembentukan fasa dan korosi in vitro paduan biner Mg-Ca sehingga dapat dikembangkan material yang tepat sebagai bahan dasar implan mampu luruh.

2. PROSEDUR PERCOBAAN A. Persiapan Material

Mg-Ca dengan komposisi nominal Mg-1% berat Ca, Mg-4%berat Ca dan Mg-7%berat Ca dimana didenotasikan untuk campuran serbuk terdiri dari (serbuk kalsium 1%, 4 %, dan 7 % berat) dibuat dengan metoda metalurgi serbuk dengan material utama serbuk magnesium dengan kemurnian 98,5% dengan ukuran partikel 0,06-0,3 mm, serbuk kalsium granular dengan kemurnian 98,0% yang kemudian dihaluskan sehingga berukuran ≤ 44 µm. Pencampuran dan penghalusan serbuk Mg dan Ca kemudian dilakukan melalui proses dry milling dengan shaker ball mill selama 2 jam. Setelah proses milling, campuran serbuk dikompaksi dengan beban 100 MPa kemudian ditahan selama 10 menit dan hasilnya berupa green density dengan diameter 25 mm. Proses

kemudiasuhu konsinter 2 j

B. Kara

StrukX-ray

untuk mtelah ddilakukaPenguku40kV, m

Untuksinter dmicroscodengan dilanjutk

C. Peng

PenguVicker’ssampel standar Ayaitu 10 D. Peng

Pengudengan elektrokipotentiodHank’s[1

udara tepengujia(SCE), lawan) Untuk

Gambar 1tahan sinte

an dilanjutknstan yaitu 5jam.

akterisasi kturmikro y diffraction

mengetahui fadilakukan pan pada 2θuran XRD di

menggunakank melihat stdipelajari dopy (SEMstandar proskan dengan p

gujian Kekerujian keke hardness yang sudahASTM E92-kg selama 1

gujian Elektrujian ketahastandar AS

imia ddynamic po

19] pada pH 7rbuka. Tiga

an ini, dianelektroda

dan sampesemua sam

. Pola difraksi her 2 jam

kan dengan 550 °C deng

Kompo

analysis (Xasa dari paduproses sinteθ dari 10°ioperasikan pn radiasi Cu Ktrukturmikrodengan sca

M). Spesimesedur metalopelapisan em

rasan erasan dila

testing m dipreparasi-82. Beban 0 detik.

rokimia anan korosi STM G5-94dengan olarization 7,4 dan tempelektroda d

ntaranya elegrafit (seb

l sebagai empel paduan

hasil XRD pada

sintering pgan waktu ta

osisi

XRD) digunauan Mg-Ca yer. Scan X° hingga pada 35 mA Kα. paduan Mgnning elecen diprepa

ografi tanpa mas.

akukan denmachine deni sesuai denyang diguna

in-vitro se4, diuji se

menggunadalam laru

peratur 37 °Cdigunakan daektroda kalobagai elektrelektroda ke

n biner Mg

a paduan biner

Studi Pen

pada ahan

dan

akan yang XRD 80°. dan

g-Ca tron arasi etsa

ngan ngan ngan akan

esuai cara akan utan C di alam omel roda erja. g-Ca

p

b

f

p

pp

Mg-1Ca, Mg-4

nambahan U

digunakan p1,5V/s. Perterhadap laru

3. HASIL DA. Hasil

StrukturGambar

sinter paduaCa. Hasil aterdeteksi adPada paduaterbentuk fapaduan Mg-Mg2Ca. Inte2θ= 33,7° dameningkatnyFasa Mg2Cadapat menibersifat getakecenderungformation) a

Secara stSEM pada Gyang relatifpartikel Ca, antar fasa yaTidak terlihaklaster secakandungan permukaan putih yang dketika prose

4Ca dan Mg-4C

Unsur …../Fr

potential scanrmukaan yautan Hank’s

DAN DISKKarakterisa

rmikro 1 menunjuk

an Mg-Ca deanalisa XRDdanya fasa an Mg-1Caasa Mg dan -7Ca terbent

ensitas difrakan bidang krya kadar Caa merupakaningkatkan

as (brittle) dagan menghantara Mg2CatrukturmikroGambar 2 tef seragam d

adanya mikang baik antat pula partikara signifik

Ca mencaterlihat adandiindikasikans penyinteran

Ca setelah prose

ranciska P. L

nning rate kang mengalyaitu 5,35 cm

KUSI asi Komp

kkan kurva engan variasD pada padMg, MgO d

a dan Mg-MgO, seda

tuk fasa Mgksi dari fasa Mristal (112), ha pada padun fasa intermsifat mekaan dapat me

hasilkan rea dan matriks, dari hasil kerlihat distriditinjau darikro porositastara matriks kel Ca yang kan, walaupapai 7%. nya zat yann oksida yann.

es sintering T =

Lestari | 65

konstan yaituami kontakm2.

posisi dan

XRD hasilsi komposisiduan Mg-Cadan Mg2Ca.-4Ca hanyaangkan padag, MgO danMg2Ca padahadir denganan Mg-7Ca.

metalik yangnik namun

engakibatkanetak (cracks Mg[20]. karakterisasiibusi Mg-Cai persebarans dan ikatanMg dan Ca.membentuk

pun denganDi bagian

ng berwarnang terbentuk

= 550 °C waktu

5

u k

n

l i a . a a n a n .

g n n k

i a n n .

k n n a k

u

66 | Majala

Gambar 2. Fot4Ca; (c) Mg-7

Gambar 3.Has4Ca; (c) Mg-7

0.00

001

0

300

600

900

1200

1500

1800

2100

2400

2700

Cou

nts

OK

aM

gKa

0.00

005

0

800

1600

2400

3200

4000

4800

5600

6400

Cou

nts

OK

aM

gKa

0.00

007

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

Cou

nts

OK

aM

gKa

ah Metalurg

to SEM paduan7Ca

sil EDS paduan7Ca

3.00 6.00

CaK

aC

aKb

3.00 6.00

CaK

aC

aKb

3.00 6.00

CaK

aC

aKb

gi, V 30.2.20

n Mg-Ca hasil s

n Mg-Ca hasil si

9.00 12.00

keV

9.00 12.00

keV

9.00 12.00

keV

015, ISSN 01

sintering T = 55

intering T = 55

15.00 18.00

15.00 18.00

15.00 18.00

126-3188/ 63

50 °C waktu tah

0 °C waktu tah

21.00

Elem

O K

Mg K

Ca K

Tota

(c)

21.00

Elem

O K

Mg K

Ca K

Tota

(

21.00

Ele

O

Mg

Ca

Tot

(a)

3-70

han sinter 2 jam

han sinter 2 jam

ment (keV

K 0.52

K 1.25

K* 3.69

al 100.

ment (keV)

K 0.525

K 1.253

K* 3.690

al

b)

ment (keV)

K 0.525

K 1.253

K*

al

)

m untuk kompo

m dengan kompo

V) Mass%

25 34.92

53 65.02

90 0.05

.00

Mass% E

5 42.30

3 57.39

0 0.31

100.00

) Mass% E

5 27.21

3 72.79

100.00

osisi; (a) Mg-1C

osisi: (a) Mg-1C

Error% At

0.78 44

0.54 55

0.96 0

100.00

Error% Ato

0.52 52.

0.41 47.

0.66 0.

100

Error% Ato

0.81 36.

0.49 63.

100

Ca; (b) Mg-

Ca; (b) Mg-

om%

.92

.05

.03

m%

75

10

16

.00

om%

.22

.78

0.00

Studi Penambahan Unsur …../Franciska P. Lestari | 67

Secara strukturmikro, dari hasil karakterisasi SEM pada Gambar 2 terlihat distribusi Mg-Ca yang relatif seragam ditinjau dari persebaran partikel Ca, adanya mikro porositas dan ikatan antarfasa yang baik antara matriks Mg dan Ca. Tidak terlihat pula partikel Ca yang membentuk klaster secara signifikan, walaupun dengan kandungan Ca mencapai 7%. Di bagian permukaan terlihat adanya zat yang berwarna putih yang diindikasikan oksida yang terbentuk ketika proses penyinteran.

Dari hasil analisa EDS yang ditunjukkan pada Gambar 3, unsur yang dominan adalah Mg, Ca dan O. Berdasarkan EDS, kadar oksigen yang diperoleh relatif tinggi. Paduan Mg-1Ca menunjukkan nilai oksigen yang paling rendah dibandingkan dengan Mg-4Ca dan Mg-7Ca. Kadar Ca yang terlihat pada Mg-4Ca dan Mg- 7Ca memungkinkan terbentuknya fasa Mg2Ca. Namun dikaitkan dengan analisis XRD, terlihat bahwa hanya pada komposisi Mg-7Ca terlihat puncak karakterisasi Mg2Ca. Di bagian permukaan juga terlihat adanya fasa berwarna putih di permukaan, kemungkinan adalah pembentukan Mg dan O menjadi oksida. Meskipun demikian, fasa MgO merupakan fasa yang dianggap tidak beracun untuk digunakan sebagai perangkat medis[21].

B. Hasil Pengujian Kekerasan

Pengukuran kekerasan dengan uji Vicker’s dari paduan biner Mg-Ca tertuang dalam grafik pada Gambar 4. Dari grafik terlihat adanya kenaikan kekerasan seiring dengan naiknya kandungan Ca dalam paduan. Peningkatan nilai kekerasan ini selaras dengan kemudahan terbentuknya presipitat fasa intermetalik Mg2Ca pada solid solution Mg-Ca[22,23]. Fasa intermetalik Mg2Ca diketahui memiliki nilai kekerasan yang lebih tinggi dibandingkan dengan fasa α Mg. C. Hasil Pengujian Elektrokimia

Pada pengujian ini digunakan plot diagram Tafel dalam larutan Hank’s sebagai ilustrasi

kinetika elektrokimia yang dihubungkan dengan laju overpotensial terhadap laju reaksi elektrokimia. Plot diagram tafel menghasilkan sebuah persamaan yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi laju korosi, pasivitas dan kerentanan korosi[24]. Pengujian potentiodynamic polarization dalam larutan Hank’s yang dilakukan adalah untuk mengevaluasi biodegradasi dari paduan Mg-Ca[25]. Gambar 5 menunjukkan diagram Tafel yang dihasilkan dari paduan biner Mg-Ca dengan variasi komposisi Ca. Dari Gambar 5, dapat dilihat nilai potensial korosi dari masing- masing paduan dan juga laju korosinya.

Analisis perbandingan sifat korosi ditunjukkan pada Gambar 6a dan 6b. Pada Gambar 6a terlihat bahwa laju korosi (corrosion rate) memiliki pola peningkatan seiring dengan bertambahnya Ca. Lain halnya pada Gambar 6b, potensial korosi (Ecorr) menurun atau menjadi lebih negatif seiring dengan semakin tingginya komposisi Ca dalam paduan berbasis Mg. Hal ini merupakan akibat dari aktivitas elektrokimia fasa Mg2Ca yang memiliki reaktivitas tinggi secara kimia dan struktur kristal[26]. Mg tidak dapat membentuk permukaan oksida yang stabil, karena memiliki Pilling-Bedworth Ratio <1[26].

Hal ini diakibatkan oleh volume lapisan oksida yang dihasilkan Mg lebih rendah dibandingkan volume logam yang terkikis, sehingga mengindikasikan bahwa lapisan oksida tersebut tidak dapat melindungi.

Fasa Mg2Ca memiliki kristal yang identik dengan struktur kristal Mg, besarnya dua kali lebih besar dari sudut parameter kisi (Mg: a = 0,32093, c = 0,52107; Mg2Ca: a = 0,623, c = 1,012), kemudian muncul dugaan bahwa logam yang terkikis pada Mg2Ca akan lebih besar dan besarnya PBR <<1. Peningkatan kadar Ca pada paduan Mg-Ca mengalami pergeseran potensial korosi paduan menjadi lebih anodik. Hal ini mengindikasikan bahwa sampel mengalami reduksi dengan penambahan Ca, sementara laju korosinya meningkat.

Gambar 4. Grafik hasil uji kekerasan pada paduan Mg- Ca hasil sintering T = 550 °C waktu tahan sinter 2 jam


Gambar 5. Tafel Scan paduan biner Mg-Ca hasil sintering T = 550 °C waktu tahan sinter 2 jam untuk komposisi; ( a) Mg-1Ca; (b) Mg-4Ca; (c) Mg-7Ca

Gambar 6. Perbandingan sifat korosi paduan Mg- Ca hasil sintering T = 550 °C waktu tahan sinter 2 jam untuk; (a) laju korosi (b) potensial korosi 4. KESIMPULAN

Pada studi kali ini, dilakukan pembuatan paduan Mg-Ca (1%, 4%, dan 7% berat Ca) dengan metode metalurgi serbuk. Penambahan unsur Ca dalam paduan binner Mg-Ca akan mempengaruhi pembentukan fasa intermetalik Mg2Ca. Adanya fasa Mg2Ca dalam paduan binner Mg- Ca akan meningkatkan laju paduan dan menurunkan potensial korosi paduan. Hal ini disebabkan oleh aktivitas elektrokimia dari fasa Mg2Ca yang memiliki reaktivitas tinggi secara kimia dan juga memiliki struktur kristal dengan Pilling-Bedworth Ratio <1. Oleh karena itu, paduan Mg-1Ca merupakan komposisi

optimum dalam penelitian kali ini yang dapat dikembangkan menjadi bahan dasar produk implan mampu luruh.

UCAPAN TERIMA KASIH Kami mengucapkan terimakasih kepada

Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia yang telah membiayai penelitian ini melalui Program Tematik 2014. Terimakasih pula kami ucapkan kepada teknisi Lab. Metalurgi Fisik dan Manufaktur, Lab. Korosi, Lab. Analisa SEM P2MM-LIPI serta Lab. Terpadu Universitas Islam Syarif Hidayatullah yang telah membantu terlaksananya studi penelitian ini.

b. Potensial korosi (v)

a. Laju korosi (mpy)

Studi Penambahan Unsur …../Franciska P. Lestari | 69

DAFTAR PUSTAKA [1] Chang, L. dkk, “Formation of dicalcium

phosphate dihydrate on magnesium alloy by micro-arc oxidation coupled with hydrothermal treatment,” Corrosion Science., Vol. 72(0), pp. 118-124, 2013.

[2] Rosemann, P. dkk, “Short and long term degradation behaviour of Mg–1Ca magnesium alloys and protective coatings based on plasma-chemical oxidation and biodegradable polymer coating in synthetic body fluid,” Materials and Corrosion., Vol. 64(8), pp. 714-722, 2013.

[3] Brar, H.S. dkk, “A study of a biodegradable Mg–3Sc–3Y alloy and the effect of self-passivation on the in vitro degradation,”Acta Biomaterialia., Vol. 9(2), pp. 5331-5340, 2013.

[4] Song, G, “Control of biodegradation of biocompatable magnesium alloys,”Corrosion Science., Vol. 49(4), pp. 1696-1701, 2007.

[5] Zhang, E. dkk, “Microstructure, mechanical properties and bio-corrosion properties of Mg–Si(–Ca, Zn) alloy for biomedical application,”Acta Biomaterialia., Vol. 6(5), pp. 1756-1762, 2010.

[6] Witte, F. dkk, “Biodegradable magnesium–hydroxyapatite metal matrix composites,”Biomaterials., Vol. 28(13), pp. 2163-2174, 2007.

[7] Wang, L. dkk, “Corrosion and self-healing behaviour of AZ91D magnesium alloy in ethylene glycol/water solutions,”Materials and Corrosion., Vol. 63(8), pp. 713-719, 2012.

[8] Li, J.G. dkk, “Corrosion characterization of microarc oxidation coatings formed on Mg–7Li alloy,”Materials and Corrosion., Vol. 64(5), pp. 426-432, 2013.

[9] Wang, Y.Q. dkk, “The effect of Ca on corrosion behavior of heat-treated Mg–Al–Zn alloy,”Materials and Corrosion., Vol. 63(6), pp. 497-504, 2012.

[10] Hallab, N.J. dkk, “Concentration- and composition-dependent effects of metal ions on human MG-63 osteoblasts,” Journal of Biomedical Materials Research., Vol. 60(3), pp. 420-433, 2002.

[11] Song, G.L. dkk, “Corrosion Mechanisms of Magnesium Alloys,” Advanced Engineering Materials., Vol. 1(1), pp. 11-33, 1999.

[12] Li, Z. dkk, “The development of binary Mg–Ca alloys for use as biodegradable materials within bone,”Biomaterials., Vol. 29(10), pp. 1329-1344, 2009.

[13] Ika Kartika, Bambang Sriyono, Dhyah Annur, M. Ikhlasul Amal, “Pembuatan Master Alloy Mg-Ca Sebagai Bahan Baku Paduan Metal Selular Mg-Zn-Ca,” Prosiding Seminar Material Metalurgi ., hal 199-203, 2014.

[14] Zhang, S. dkk, “Research on an Mg–Zn alloy as a degradable biomaterial,”Acta Biomaterialia., Vol. 6(2), pp. 626-640, 2010.

[15] Xu, L. dkk, “In vivo corrosion behavior of Mg-Mn-Zn alloy for bone implant application,” Journal of Biomedical Materials Research Part A., Vol. 83A(3), pp. 703-711, 2007.

[16] Li, N. dkk, “Novel Magnesium Alloys Developed for Biomedical Application: A Review,” Journal of Materials Science & Technology., Vol. 29(6), pp. 489-502, 2013.

[17] Shi, Y. dkk, “MAO-DCPD composite coating on Mg alloy for degradable implant applications,” Materials Letters., Vol. 65(14), pp. 2201-2204, 2011.

[18] Lee, C. dkk, “Effect of galvanic corrosion between precipitate and matrix on corrosion behavior of As-cast magnesium-aluminum alloys,” Metals and Materials., Vol. 6(4), pp. 351-358, 2000.

[19] Kuwahara, H. dkk, “Precipitation of Magnesium Apatite on Pure Magnesium Surface during Immersing in Hank’s Solution,” Materials Transactions., Vol. 42(7), pp. 1317-1321, 2001.

[20] Wolff, M. dkk, “Sintering of Magnesium,” Advanced Engineering Materials., Vol. 12(9), pp. 829-836, 2010.

[21] Seyedraoufi, Z.S, “Synthesis, microstructure and mechanical properties of porous MgZn scaffolds,” Journal of the Mechanical Behavior of Biomedical Materials., Vol. 21(0), pp. 1-8, 2013.

[22] Harandi, S.E. dkk, “Effect of calcium content on the microstructure, hardness and in-vitro corrosion behavior of biodegradable Mg-Ca binary alloy,” Materials Research., Vol. 16, pp. 11-18, 2013.

[23] Piatti, G. dkk, “Superplasticity of the Mg-Ca eutectic alloy,” Journal of Materials


Science Letters., Vol. 3(1), pp. 60-64, 1984.

[24] Popova, S.N. dkk, “Determination of Corrosion Properties of Lacquered Tinplate in Citrate Solutions by DC and AC Electrochemical Methods,” Corrosion., Vol. 46(12), pp. 1007-1014, 1990.

[25] Rad, H.R.B. dkk, “Microstructure analysis and corrosion behavior of biodegradable Mg–Ca implant alloys,”

Materials & Design., Vol. 33(0), pp. 88-97, 2012.

[26] Kirkland, N.T. dkk, “In-vitro dissolution of magnesium–calcium binary alloys: Clarifying the unique role of calcium additions in bioresorbable magnesium implant alloys,” Journal of Biomedical Materials Research Part B: Applied Biomaterials., Vol. 95B(1), pp. 91-100, 2010.

KINE

Masu

Pada penlaterit kebijih nikenikel lateyang diguliter/menidivariasikdari kalsimenjadi dari 15 mlaterit ke Kata kun

At presenaqueous reductiondissolutiosulphuricc)dissolut240 minuinto the alitre/minuthat the ddiffusion p Keywords

1. PENNikel

warna psebagai baja tahbahan mlogam bbahan bakegunaanikel diseiring d

ETIKA RE

uk Tanggal : 0

nelitian ini telae dalam larutel laterit padaerit dilakukan unakan sebagait, c) tempekan dari 15 min nikel laterit1 liter/menit,

menit sampai 1dalam larutan

nci: Nikel later

nt work, an exsulphuric aci

n roasting of on test were cc acid concention temperat

utes. From theaqueous sulphute, the dissoludissolution of processcontro

ds: Nickel later

NDAHULUAl merupakanperak, banyasalah satu b

han karat, bamagnet, prosebukan besi akar (fuel ce

annya sangati dunia cendengan berk

MAJALAvailable

EAKSI PE

PGedung 4

09-06-2015, r

ah dilakukan tan asam sulfa temperatur 8dalam reaktoai pelarut ada

eratur pelarumenit sampai d

t ke dalam lar temperatur p

180 menit. Dan asam sulfat d

rit, Pelarutan

xperiment to iid solutions wnickel laterit

caried out by untration 0,1 mtures were vae result of exp

huric acid soluution tempera

f nickel from nolled with act

rites, Dissolut

AN n logam yaak digunakabahan baku aja tahan temes pelapisan(non ferrou

ell) dan bahat luas makanderung ma

kembangnya

LAH Monline at w

ELARUTA

Rudi SubPusat Penelitia470, Kawasan

E-mail :

revisi tanggal

percobaan unfat. Kalsin yan800 °C dengar gelas kapasialah 0,1 mol/

utan divariasdengan 240 mrutan asam supelarutan dinaari hasil studi dikendalikan o

, Asam sulfat,

investigate a were carried otes oresby usiusing 1 litre c

mole/litre, b) aaried from 40periment, it isutions increasatures were innickel lateriteivated energy

tion, Sulphuric

ang mempunan di induuntuk membmperatur tin

n logam, padus), katalis,

an kimia. Kara pola prodakin mening

waktu, dim

ETALUwww.ejourn

AN NIKEL

bagja* dan an Metalurgi dn Puspiptek Se: *Rudibagja@

: 31-07-2015,

Intisarintuk mempelajng digunakanan reduktor 1itas 1 liter, de/liter, b) laju asikan dari 40 enit. Dari has

ulfat makin meaikkan dari 40

kinetika dikeoleh proses di

Kinetika reak

Abstractkinetics of n

out by using ting 10% coacapacities of gaeration rate

0 °C up to 70 s found that ted when the acreased from

es calcines in 26.73 Kj/mol

c acid, Kinetic

nyai ustri buat

nggi, duan

sel rena

duksi gkat

mana

p

p

URGI (20nalmateria

L DARI K

F. Firdiyondan Material –erpong, Tange

@yahoo.com

, diterima un

jari kinetika rn, dipersiapkan0% batubara.

engan kondisi aerasi udara d

°C sampai dsil percobaan deningkat jika 0 °C menjadi etahui bahwa pifusi dengan n

ksi

t nickel dissolutthe nickel latel as reducingglass reactor, were varied f°C and reac

the dissolutionaeration rate w 40 °C to 70

n to the aqueole.

cal reaction

produksi nimeningkat dibandingka1950[1]. Petidak terlepayang telah nikel untukpengembang

Di Indonmakin meninindustrinya, nikel digu


KALSIN N

no – LIPI erang Selatan

tuk diterbitka

reaksi pelarutan melalui carPercobaan ppercobaan : a

divariasikan ddengan 70 °Cdiketahui bahlaju aerasi di70 °C dan wproses pelarut

nilai energi akt

tion from nickerites calcineg agents at t

with the expefrom 0 litre/m

ction time wern of nickel frowere increase°C. From the

ous sulphuric a

ikel di dunsebanyak

an dengan preningkatan kas dari peranmenemukan

k kepentingagan material nesia, kebutngkat seiringdimana seb

unakan untuk

1-80 .com

NIKEL L

n tanggal 18-

an nikel dari kra pemangganpelarutan nikea) konsentrasidari 0 liter/menC, dan wakt

hwa proses pelnaikkan dari

waktu reaksi dtan nikel dari tivasi 26,73 K

kel laterit calce which was ptemperature 8erimental condmenit up to 1re from 15 mom nickel lateed from 0 litree kinetics studyacid solutions

nia pada saa10 kali l

roduksi nikelkonsumsi nikn para peneln berbagai jean industri[2

baru. tuhan logamg dengan pebagian besark memenuh

LATERIT

-08-2015

kalsin nikel ngan reduksi l dari kalsin i asam sulfat nit sampai 1 tu pelarutan larutan nikel 0 liter/menit diperpanjang

kalsin nikel Kj/mol.

cine into the prepared by 800 °C. The ditions: a) a

1 litre/menit, minutes up to erite calcine e/minute to 1 dy, it is found s follows the

at ini telahipat bilal pada tahunkel di duniaiti terdahuluenis paduan,3] dan juga

m nikel jugaerkembanganr dari logamhi keperluan

h a n a u n a

a n

m n


industri elektroplating, dan dengan makin berkembangnya industri di Indonesia terutama industri yang terkait dengan pembuatan material baru untuk mendukung pengembangan industri elektronika, seperti pembuatan bahan magnet permanen jenis Aluminium-Nikel-Cobalt (ALNICO), bahan untuk membuat sel bahan bakar (fuell cell), bahan untuk pemesinan, konstruksi, dan sebagai bahan kimia, maka di masa yang akan datang kebutuhan nikel diperkirakan akan makin meningkat.

Untuk memenuhi kebutuhan akan logam nikel, Indonesia masih harus mengimpor dari negara lain karena di Indonesai belum ada industri yang dapat membuat logam nikel dari bahan baku bijih yang tersedia di Indonesia. Menurut data dari Kementerian Perindustrian Indonesia, nilai impor produk –produk nikel cenderung meningkat dari 25648556 ribu US$ pada tahun 2007 menjadi 45163779 ribu US$ pada tahun 2011 dengan pertumbuhan sebesar 11,91 % per tahun[4]. Tingginya impor produk-produk nikel tentunya menjadi masalah bagi perekonomian nasional. Oleh karena itu perlu dilakukan upaya untuk dapat mengurangi ketergantungan akan impor nikel dengan memanfaatkan sumber bahan baku lokal untuk dijadikan logam nikel.

Sebagai sumber bahan baku utama nikel, di dunia pada saat ini dikenal 2 jenis sumber yaitu dari bijih sulfida dan bijih nikel laterit yang kemudian digolongkan menjadi 2 jenis yaitu laterit jenis saprolit yang merupakan senyawa silikat/hidrosilikat dan laterit jenis limonit yang merupakan senyawa oksida/hidroksida[5]. Nikel laterit jenis limonit dicirikan dengan kadar Fe yang tinggi dan nikel laterit jenis saprolit dicirikan dengan kadar MgO yang tinggi dimana kadar nikel dalam limonit berkisar antara 0,8% sampai dengan 1,5% dan kadar nikel dalam saprolite berkisar 1,8 sampai dengan 3%[6]. Pada saat ini, ¾ dari cadangan nikel dunia sebagai laterit, dan produksi nikel dari laterit dunia sekitar 42% [7].

Di Indonesia bijih nikel laterit tersebar dalam jumlah yang cukup besar di beberapa daerah seperti Sulawesi Selatan, Sulawesi Tenggara, Maluku, dan Papua[8,9]. Dimana pada saat ini, sebagian dari bijih nikel tersebut dimanfaatkan oleh P.T. Aneka Tambang untuk membuat fero nikel( komposisi 25% nikel dan 7 % besi) dan oleh P.T. Vale untuk membuat nikel matte (komposisi nikel sekitar 73% dan belerang sekitar 20%), sementara industri yang dapat membuat logam nikel yang mempunyai kemurnian lebih dari 99% belum ada di Indonesia. Oleh karena itu untuk mendapatkan

logam nikel dari bijih nikel laterit yang tersedia di Indonesia perlu dilakukan kegiatan penelitian guna mendapatkan teknologi pembuatan logam nikel dari bijih nikel laterit yang sesuai dengan karakteristik nikel laterit Indonesia, dan permasalahan penelitian yang perlu dicarikan solusinya adalah bagaimana mendapatkan teknologi untuk mendapatkan logam nikel yang cocok dengan karakteristik laterit Indonesia.

Di beberapa negara, pada saat ini telah dilaksanakan beberapa kegiatan penelitian dan pengembangan untuk mendapatkan proses pengolahan nikel laterit, diantaranya adalah kegiatan penelitian dan pengembangan untuk mendapatkan nikel dari nikel laterit melalui jalur proses metalurgi hidro[7,10,11,12], kegiatan penelitian dan pengembangan untuk mendapatkan logam nikel dengan cara metalurgi piro[7,13,14,15] atau gabungan proses metalurgi hidro dan metalurgi piro. Pemilihan dari proses tersebut sangat bergantung pada karakteristik bijih nikel laterit yang akan diolah. Pemilihan proses metalurgi hidro umumnya diarahkan untuk mengolah bijih nikel laterit kadar rendah di bawah 1,5% sedangkan pemilihan proses metalurgi piro umumnya diarahkan untuk bijih nikel laterit kadar di atas 1,5%.

Untuk proses pengolahan laterit dengan cara metalurgi hidro telah dicoba beberapa jenis pelarut seperti asam sulfat, asam khlorida dan asam asam organik. Dari beberapa hasil kegiatan penelitian yang telah dilakukan nampaknya proses pelarutan nikel menggunakan asam sulfat pada tekanan atomesfer terlihat lebih unggul bila dibandingkan dengan proses pelarutan nikel dalam asam sulfat yang menggunakan tekanan tinggi (HPAL). Keunggulan proses pelarutan pada tekanan atmosfer dibanding dengan proses pelarutan asam yang menggunakan tekanan (HPAL) adalah: investasi proses pelarutan pada tekanan atmosfer dan biaya operasinya lebih rendah serta perawatannya mudah bila dibandingkan dengan HPAL[11]. Kemudian bila dibandingkan dengan proses hidro yang menggunakan pelarut asam khlorida nampaknya proses metalurgi hidro yang menggunakan pelarut HCl lebih efektif bila dibandingkan dengan asam sulfat walaupun masih perlu dibuktikan lebih lanjut dalam skala yang lebih besar[12]. Walaupun proses pelarutan dengan asam telah dikembangkan namun proses ini masih menghadapi kendala terutama dengan adanya unsur pengotor dalam bijih seperti magnesium yang akan mengkonsumsi asam sehingga menurunkan efisiensi pemakaian asam.

Demikian juga dalam proses pengolahan nikel laterit melalui jalur metalurgi piro, bahwa

Kinetika Reaksi Pelarutan …../ Rudi Subagja | 73

karakteristik bijih akan mempengaruhi proses, untuk bijih yang mempunyai perbandingan SiO2/MgO < 2 atau > 2,5 akan lebih cocok untuk digunakan dalam pembuatan ferronikel, sedangkan bijih yang mempunyai perbandingan SiO2/MgO antara 2,3-2,5 mempunyai sifat yang sangat korosif terhadap lapisan bata api dan untuk bijih mempunyai perbandingan SiO2/MgO antara 1,8-2,2 lebih cocok untuk membuat nikel matte[7].

Dari hasil penelitian para peneliti terdahulu nampak bahwa pemilihan jalur proses untuk mendapatkan nikel dari bijih nikel laterit akan bergantung pada karakteristik bijih nikel yang akan diolah. Oleh karena itu untuk menjajaki kemungkinan pemanfaatan nikel laterit Indonesia sebagai bahan baku logam nikel maka perlu dilakukan penelitian untuk mengetahui karakteristik bijih nikel laterit Indonesia, dan pada penelitian ini jalur proses yang dipelajari adalah melalui jalur proses pemanggangan reduksi yang dilanjutkan dengan proses pelarutan nikel dari kalsin hasil pemanggangan ke dalam larutan asam sulfat, dengan titik berat pada aspek kinetika reaksi proses pelarutan nikel dari kalsin hasil tahap reduksi.

2. PROSEDUR PERCOBAAN A. Bahan Baku Percobaan

Bahan baku yang digunakan dalam percobaan ini adalah kalsin yang diperoleh dari hasil pemanggangan reduksi bijih nikel laterit dalam tungku pada temperatur 800 °C, menggunakan 10% batubara sebagai reduktor. Komposisi kimia kalsin hasil reduksi diperlihatkan pada Tabel 1.

Tabel 1. Komposisi kimia kalsin nikel laterit No Unsur penyusun kalsin

nikel laterit Jumlah (%)

1 Ni total 2,03 2 Co Total 0.084 3 Fe Total 23,44 4 Mg 6,62 5 Ni sebagai logam 1,81 6 Co sebagai logam 0,050 7 Fe sebagai logam 1,87

Dari Tabel 1 dapat dilihat bahwa kalsin

mengandung nikel total sebesar 2,03% yang merupakan campuran antara nikel oksida dan nikel metal, sementara kandungan nikel dalam bentuk metalnya adalah 1,81%. Untuk kobal, kandungan kobal total dalam kalsin adalah 0,08% sementara kandungan kobal sebagai metalnya adalah 0,050%, dan untuk besi kandungan totalnya adalah 23,44% dan kandungan metalnya 1,87%. Di samping unsur-

unsur tersebut, unsur lainnya yang terdapat dalam kalsin adalah oksigen yang berada dalam bentuk senyawa dengan sebagian nikel, kobal, besi dan magnesium. Selain kalsin, bahan baku lainnya yang digunakan dalam percobaan ini adalah asam sulfat p.a dan air aqua demineral. B. Proses Percobaan

Sebelum dilakukan proses pelarutan, kalsin dipersiapkan dengan cara digiling dalam ball mill menggunakan bola bola alumina, sampai diperoleh ukuran kalsin lolos 100 mesh, sedangkan untuk proses pelarutan digunakan peralatan sebagaimana diperlihatkan oleh Gambar 1. Peralatan ini terdiri dari bejana gelas kapasitas 1 liter yang berfungsi sebagai reaktor, dan dilengkapi dengan pemanas listrik, pengendali temperatur, pengaduk yang digerakan oleh motor listrik, aerator untuk mendistribusikan udara ke dalam larutan dan pH meter. Pengendali temperatur digunakan untuk menjaga temperatur reaksi agar tetap konstan.

Gambar 1. Skema peralatan yang digunakan dalam percobaan pelarutan nikel

Pada setiap percobaan, 700 ml larutan asam

sulfat dengan konsentrasi 0,1 mol/liter dimasukkan ke dalam reaktor gelas kemudian dipanaskan dengan menggunakan pemanas listrik sampai temperatur tertentu. Setelah temperatur yang diinginkan tercapai ke dalam larutan asam sulfat dimasukkan sejumlah tertentu kalsin nikel laterit yang telah mengalami penggilingan dalam ball mill.

Campuran kalsin dan asam sulfat yang terdapat dalam reaktor gelas kemudian diaduk pada kecepatan tertentu. Setelah percobaan selesai, larutan hasil proses pelarutan dipisah dari residu padat dengan cara penyaringan. Larutan yang dihasilkan kemudian dianalisis kandungan nikelnya dengan menggunakan alat spektrophotometri serapan atom (atomic absorption spectrophotometry - AAS).


3. HASIL DAN DISKUSI A. Struktur mikro kalsin

Untuk mengetahui struktur mikro dari kalsin hasil proses reduksi bijih nikel laterit oleh bahan reduktor batubara, pada percobaan ini kalsin dianalisis struktur mikronya dengan menggunakan SEM (scanning electron microscopy) dan hasilnya diperlihatkan pada Gambar 2, dimana dari gambar tersebut dapat

dilihat bahwa nikel membentuk ikatan yang komplek dengan besi serta dikelilingi oleh senyawa-senyawa silikon, magnesium dan aluminium oksida. Keberadaan unsur–unsur non nikel disekitar nikel tentunya akan berpengaruh terhadap kinetika reaksi pelarutan nikel dari kalsin hasil reduksi bijih nikel laterit.

Gambar 2. Hasil analisis kalsin dengan SEM

Tabel 2. Karaktersitik kalsin selama penggerusan dengan ball mill dalam atmosfer udara

Waktu Penggerusan (menit)

Ni (%)

Fe (%)

Co (%)

0 1,4067 1,8125 0,0489 30 1,3692 1,5746 0,0456 60 1,5335 3,3960 0,0523

120 1,036 2,2186 0,0495 180 1,4147 2,629 0,073 240 1,3957 1,919 0,067 300 1,301 3,1159 0,096 1440 1,2691 2,1353 0,079


B. Karakteristik Kalsin selama Penggerusan Untuk mengamati kemungkinan terjadinya

oksidasi terhadap logam nikel, besi dan kobal yang terdapat dalam kalsin selama penggerusan dengan ball mill dalam atmosfer udara, terhadap kalsin sebelum dan setelah penggerusan dilakukan analisis kandungan logam nikel, besi dan kobal. Hasilnya diperlihatkan pada Tabel 2. Dari Tabel 2 dapat dilihat bahwa logam nikel, besi dan kobal yang ada dalam kalsin cenderung tidak teroksidasi pada saat kalsin digerus dalam ball mill pada kondisi atmosfer udara. Dengan demikian pada percobaan pelarutan, penyiapan kalsin halus dengan cara penggerusan dalam atmosfer udara tidak banyak berpengaruh terhadap karaktersitik logam nikel, besi dan kobal yang ada dalam kalsin yang akan digunakan sebagai bahan baku untuk percobaan pelarutan.

C. Pengaruh Temperatur dan Waktu

terhadap Pelarutan Kobal Tabel 1 memperlihatkan kobal sebagai salah

satu unsur penyusun kalsin. Untuk mengetahui sampai seberapa jauh unsur kobal ikut terlarutkan ke dalam larutan asam sulfat pada saat proses pelarutan nikel dari kalsin, maka pada penelitian ini dipelajari pengaruh temperatur dan waktu terhadap pelarutan kobal dari kalsin. Pada percobaan ini, kondisi proses pelarutan yang digunakan adalah: larutan asam sulfat 0,1 mol/liter, temperatur 40 °C sampai dengan 70 °C, kecepatan pengadukan 700 putaran/menit dengan laju aerasi 1 liter/menit. Pemilihan variabel temperatur dibatasi pada daerah temperatur 40 °C sampai dengan 70 °C

karena untuk mencegah terjadinya penguapan larutan secara berlebihan apabila percobaan dilakukan pada temperatur di atas 70 °C. Hasil percobaan pengaruh temperatur terhadap kelarutan kobal diperlihatkan pada Gambar 3, dimana jumlah kobal terlarut ke dalam larutan asam sulfat dinyatakan sebagai fraksi kobal terlarut (X Co).

Dari Gambar 3 dapat dilihat bahwa kelarutan kobal dari kalsin ke dalam larutan asam sulfat cenderung meningkat apabila temperatur reaksi ditingkatkan dari 40 °C menjadi 50 °C, akan tetapi untuk selang waktu reaksi 90 menit sampai dengan 180 menit, kenaikan temperatur lebih lanjut dari 50 °C menjadi 70 °C, menyebabkan jumlah kobal yang dapat dilarutkan dari kalsin ke dalam larutan asam sulfat cenderung turun.

Gambar 3. Pengaruh waktu dan temperatur pelarutan terhadap kelarutan kobal

D. Pengaruh Temperatur dan Waktu

terhadap Pelarutan Kobal Pengaruh temperatur dan waktu terhadap

pelarutan nikel dari kalsin, dipelajari pada temperatur 40 °C sampai dengan 70 °C, hasilnya diperlihatkan pada Gambar 4, yang memperlihatkan fraksi nikel terlarutkan dari kalsin ke dalam larutan asam sulfat cenderung makin meningkat dengan kenaikan temperatur reaksi dari 40 °C menjadi 70 °C.

Gambar 4. Pengaruh temperatur dan waktu pelarutan terhadap kelarutan nikel

Untuk selang waktu reaksi di atas 90 menit,

kenaikan temperatur reaksi lebih lanjut dari 60 °C menjadi 70 °C memberikan pengaruh yang kecil terhadap peningkatan kelarutan nikel dari kalsin. Hal ini kemungkinan disebabkan oleh karena pada temperatur yang lebih tinggi, unsur besi yang ada dalam kalsin akan cenderung lebih stabil dalam bentuk oksidanya, sebagaimana diperlihatkan dari hasil perhitungan potensial – pH diagram sistem Cu-Fe-H2O

[16], akibatnya proses difusi nikel dari kalsin ke dalam fasa larutan akan terhambat oleh lapisan besi oksida. Dari hasil penelitian ini kondisi temperatur optimal untuk proses pelarutan nikel dari kalsin adalah pada temperatur 70 °C dan selang waktu


180 menit, dimana pada kondisi ini 81% nikel dapat dilarutkan dari kalsin.

E. Pengaruh Aerasi terhadap Kelarutan

Nikel Pengaruh aerasi terhadap jumlah nikel

terlarut dari kalsin dipelajari pada temperatur 60 °C dan 70 °C. Pada proses aerasi digunakan udara, sedangkan larutan asam sulfat yang digunakan mempunyai konsentrasi 0,1 mol/liter. Selama proses aerasi, kecepatan pengadukan ditetapkan 700 rpm dan laju aerasi divariasikan dari 0 liter/menit dan 1 liter/menit hasilnya diperlihatkan pada Gambar 5.

Gambar 5. Pengaruh aerasi terhadap pelarutan nikel Dari hasil percobaan pada Gambar 5 dapat

dilihat bahwa baik pada temperatur 60 °C maupun 70 °C, kenaikan laju aerasi dari 0 liter /menit menjadi 1 liter/menit cenderung meningkatkan jumlah nikel yang dapat dilarutkan dari kalsin kedalam larutan asam sulfat 0,1 mol/l. Meningkatnya jumlah nikel yang dapat dilarutkan dari kalsin ke dalam larutan asam sulfat, mempunyai kaitan yang sangat erat dengan laju aerasi sebagaimana diperlihatkan oleh persamaan reaksi 1 dan 2, dimana persamaan reaksi 1 memperlihatkan bahwa kenaikan kandungan oksigen dalam larutan yang setara dengan kenaikan laju aerasi akan menggeser persamaan reaksi 1 ke arah kanan dan pada saat yang sama konsumsi elektron yang diperlukan oleh persamaan reaksi 1 akan meningkat.

Gambar 6. Mekanisme reaksi pelarutan nikel dalam media asam sulfat

Elektron yang dibutuhkan oleh reaksi 1 akan diberikan oleh reaksi 2, sebagaimana diperlihatkan oleh mekanisme reaksi pada Gambar 6, dimana proses pelarutan nikel dari bijih nikel laterit terjadi melalui reaksi anodik dan katodik pada permukaan logam nikel. Akibat dari peristiwa pertukaran elektron ini adalah kenaikan laju aerasi akan memicu meningkatnya jumlah logam nikel yang larut ke dalam larutan asam sulfat. F. Perubahan pH Larutan selama Proses

Pelarutan Perubahan pH selama proses pelarutan

diamati dengan menggunakan pH meter, dimana elektroda pH meter tersebut dicelupkan ke dalam larutan dari mulai awal percobaan. Hasil pengukuran pH larutan selama percobaan diperlihatkan pada Gambar 7.

Gambar 7. Perubahan pH larutan selama proses pelarutan

Dari Gambar 7 dapat dilihat bahwa pH

larutan cenderung makin meningkat apabila temperatur proses pelarutan ditingkatkan dari 40 °C menjadi 70 °C. Demikian juga bila waktu reaksi pelarutan diperpanjang dari 15 menit menjadi 240 menit maka pH larutan akan cenderung makin meningkat. Peningkatan pH larutan diduga terjadi sebagai akibat dari adanya


reaksi antara ion hidrogen yang terdapat dalam larutan dengan oksigen yang diinjeksikan ke dalam larutan sesuai persamaan reaksi berikut: 2H+ + ½O2 + 2 e H2O (1) Dimana reaksi ini secara elektrokimia akan berpasangan dengan reaksi 2 berikut: Ni Ni 2+ + 2 e (2) Dan atau dengan reaksi pelarutan kobal sebagai berikut: Co Co2+ +2e (3) Sebagai akibat dari terjadinya pasangan reaksi 1 dan reaksi 2, dan atau reaksi 1 dan reaksi 3 maka terjadinya proses pelarutan nikel dan kobal sebagaimana diperlihatkan oleh persamaan reaksi (2) dan (3) akan berakibat pada peningkatan pH larutan karena pada saat yang sama ion hidrogen yang terdapat dalam larutan akan bereaksi dengan oksigen. Sebagai akibat dari terjadinya pasangan reaksi 1 dan reaksi 2, dan atau reaksi 1 dan reaksi 3 maka terjadinya proses pelarutan nikel dan kobal sebagaimana diperlihatkan oleh persamaan reaksi (2) dan (3) akan berakibat pada peningkatan pH larutan karena pada saat yang sama ion hidrogen yang terdapat dalam larutan akan bereaksi dengan oksigen.

G. Kinetika Reaksi Pelarutan Nikel

Dengan anggapan bahwa kalsin nikel laterit mempunyai struktur berbentuk bola dan

homogen, maka pada penelitian ini digunakan shrinking core model yang dikembangkan oleh Levenspiel[17], dan untuk studi kinetika ini, ada 2 model kinetika yang dipilih untuk menjelaskan kinetika pelarutan nikel dari kalsin nikel laterit, yaitu model yang dikendalikan oleh reaksi kimia (chemical reaction control model) dan model yang dikendalikan oleh proses difusi (diffusion control model). Persamaan kinetika reaksi yang dikendalikan oleh proses kimia, dinyatakan oleh persamaan sebagai berikut: 1 - (1 – XNi )

1/3 = kt (4) Dan persamaan kinetika reaksi yang dikendalikan oleh proses difusi dinyatakan oleh persamaan 5 berikut: 1 + 2( 1-XNi ) – 3(1-XNi )

2/3 = k t (5) Dimana X Ni adalah fraksi nikel yang dilarutkan dari kalsin nikel laterit ke dalam larutan asam sulfat, k adalah konstanta laju reaksi dan t adalah waktu pelarutan.

Pada penelitian ini, untuk memilih model yang tepat untuk proses pelarutan nikel dari kalsin nikel laterit, fraksi nikel yang dapat dilarutkan ke dalam larutan asam sulfat disubstitusikan ke dalam persamaan 4 dan 5 dan hasilnya diperlihatkan oleh Gambar 8 dan Gambar 9.

Gambar 8. Penggambaran 1 - (1 – X Ni )1/3 terhadap

temperatur Gambar 9. Penggambaran 1 + 2(1-X Ni ) – 3(1-X Ni )

2/3 terhadap temperatur


Tabel 2. Analisa regresi linier untuk persamaan 4 dan 5 pada berbagai temperatur pelarutan Temperatur °C Linearitas persamaan 4 untuk chemical reaction

control model Linearitas persamaan 5untuk diffusion control model

40 0,879 0,9189 50 0,859 0,8817 60 0,8994 0,9074 70 0,7323 0,7384

Kemudian analisa linier regresi digunakan

pada persamaan 4 dan 5 dan hasilnya diperlihatkan oleh Tabel 2 yang memperlihatkan perbandingan linearitas persamaan 4 dan persamaan 5. Dari hasil analisa regresi linier terhadap persamaan 4 dan persamaan 5 pada Tabel 2 dapat dilihat bahwa penggambaran persamaan 5 yang menggambarkan ( 1 + 2 ( 1-X) – 3 (1-X)2/3 terhadap waktu reaksi memperlihatkan hasil yang lebih linier bila dibandingkan dengan penggambaran persamaan 4 yang menggambarkan ( 1 - (1 – X) 1/3

terhadap waktu pelarutan. Hasil analisis ini membawa pada kesimpulan bahwa proses pelarutan yang dikendalikan oleh proses difusi (persamaan 5) lebih cocok dari pada proses pelarutan yang dikendalikan oleh reaksi kimia (persamaan 4). Hasil analisis struktur mikro pada Gambar 2 memperkuat kesimpulan proses pelarutan nikel dari kalsin nikel laterit dikendalikan oleh proses difusi, dimana hasil pengamatan mikrostruktur kalsin dengan SEM pada Gambar 2 memperlihatkan unsur nikel dan unsur besi membentuk senyawa komplek dan dikelilingi oleh senyawa senyawa oksida dari silikon, magnesium dan aluminium. Keberadaan/posisi nikel seperti ini menyebabkan ion H+ harus berdifusi dari fasa larutan melewati senyawa-senyawa lain sebelum bereaksi dengan logam nikel pada fasa padatan, demikian juga produk reaksi pelarutan Ni2+ harus berdifusi dari fasa padatan melewati senyawa-senyawa lain sebelum larut ke dalam fasa larutan. H. Energi Aktivasi Proses Pelarutan Nikel

Pada penelitian ini, energi aktivasi proses pelarutan nikel dari kalsin nikel laterit, diturunkan dari persamaan Arrhenius, yang menggambarkan hubungan antara konstanta laju reaksi pada persamaan 4 dengan temperatur reaksi, sebagaimana dinyatakan oleh persamaan 6 berikut:

k = A exp (-EA/RT) (6)

dimana k adalah konstanta laju reaksi, A tetapan Arrhenius (menit -1) dan R adalah konstanta gas ideal 8,314 Joule/Kelvin-mole, T temperatur dalam kelvin dan EA adalah energi aktivasi (joule/mole). Kemudian dengan

menggambarkan (1/T) terhadap logaritmik dari konstanta laju reaksi (Ln k), sebagaimana dapat dilihat pada Gambar 10, maka diperoleh energi aktivasi sebesar 26,73 Kj/mol. Hasil perhitungan energi aktivasi ini tidak jauh berbeda dengan hasil penelitian Wyadysyawa Mulak dan kawan kawan [18] yang telah mempelajari kinetika pelarutan nikel dari katalis bekas (spent catalyst yang mempunyai matrik alumina), ke dalam larutan asam sulfat, dimana dari hasil penelitiannya disimpulkan bahwa proses pelarutan nikel dari katalis bekas bermatrik alumina dikendalikan oleh proses difusi dengan energi aktivasi 16,6 KJ/mol.

Gambar 10. Penggambaran ln k terhadap (1/T)

4. KESIMPULAN

Pada penelitian ini telah dilakukan percobaan untuk mempelajari kinetika reaksi pelarutan nikel dari kalsin nikel laterit, ke dalam larutan asam sulfat 0,1 mol/liter. Dari hasil percobaan diperoleh kesimpulan bahwa proses pelarutan nikel berlangsung secara elektrokimia, melalui reaksi anodik dan katodik pada permukaan logam nikel, dimana logam nikel larut ke dalam larutan asam sulfat untuk membentuk ion nikel sambil melepaskan elektron, dan elektron yang terbentuk pada saat proses pelarutan nikel bereaksi dengan ion hidrogen sehingga pH larutan meningkat. Hasil percobaan juga memperlihatkan bahwa proses pelarutan nikel dari kalsin nikel laterit kedalam larutan asam sulfat makin meningkat jika laju aerasi dinaikkan dari 0 liter/menit menjadi 1 liter/menit, temperatur pelarutan dinaikan dari


40 °C menjadi 70 °C dan waktu reaksi diperpanjang dari 15 menit sampai 180 menit, dimana kondisi optimal untuk proses pelarutan nikel dari kalsin yaitu pada temperatur 70 °C untuk selang waktu reaksi 180 menit. Sedangkan dari hasil analisis kinetika reaksi, diketahui bahwa proses pelarutan nikel dari kalsin nikel laterit ke dalam larutan asam sulfat dikendalikan oleh proses difusi dengan nilai energi aktivasi 26,73 Kj/mol.

UCAPAN TERIMA KASIH Ucapan terimakasih disampaikan kepada

Pusat Penelitian Metalurgi dan Material LIPI yang telah memfasilitasi pelaksanaan kegiatan penelitian ini.

DAFTAR PUSTAKA [1] Oxley Anne & Barcza Nic, “Hydro-pyro

integration in the processing of nickel laterite,” International Journal of Minerals Engineering., 54, hal. 2-13, 2013.

[2] Shailesh, “a century of discoveries, inventors, and new Nickel alloys,” Journal of Metal., September, hal. 18-20, 2006.

[3] Lewis E Shoemaker and Gaylord D. Smith, “a century of Monel Metal: 1906-2006,” Journal of Metal., September, hal. 22-26, 2006.

[4] www.kemenperin.go.id, diunduh 15 juni 2015.

[5] Rhamdhani, M.A., Hayes, P.C., Jak, E, “Nickel laterite Part 1 – microstructure and phase characterizations during reduction roasting and leaching,” Miner. Process. Extr. Metall. Rev. 3., Vol. (118), hal. 129–145, 2009.

[6] Anne & Barcza Nic, “Hydro-pyro integration in the processing of nickel laterite,” International Journal of Minerals Engineering., 54, hal. 2-13, 2013.

[7] Dalvi, A.D., Bacon, W.G., Osborne, R.C, “The past and future of nickel latertites,” In: PDAC 2004 International Convention., March 7–10, hal. 1–27, 2004.

[8] Departemen Pertambangan dan Energi, “Potensi dan Prospek Investasi di Sektor Pertambangan dan Energi 1998-1999,” 1998.

[9] Peta Ekonomi Mineral Dit. Sumber daya Mineral Republik Indonesia, 1997.

[10] G. Senanayake, J. Childs, B.D. Akerstrom, D. Pugaev, “Reductive acid leaching of laterite and metal oxides — A review with new data for Fe(Ni,Co)OOH and a limonitic ore,” Hydrometallurgy., Vol. 110, hal. 13–32, 2011.

[11] R.G. McDonald , B.I. Whittington, “Atmospheric acid leaching of nickel laterites review, Part I. Sulphuric acid technologies,” Hydrometallurgy., Vol. 91, hal. 35–55, 2008.

[12] R.G. McDonald , B.I. Whittington, “Atmospheric acid leaching of nickel laterites review. Part II. Chloride and bio-technologies,” Hydrometallurgy., Vol. 91, hal. 56–69, 2008.

[13] R.A. Bergman, “Nickel production from low iron laterite ores: Process description,” CIM. Bulletin., Vol. 96. no. 1072, hal. 127-138, 2003.

[14] C.S Simons, “The production of nickel: Extractive Metallurgy – Past, present and future, Extractive Metallurgy of nickel and cobalt,” Prosidings of a sympoium, The Metallurgical society, CP Tyrorer and C.A landolt ed, TMS Annual meeting., Phoenic Arizona, hal. 91-134, 1988.

[15] C.M Diaz, C.A Landolt, A Vahed, A.E.M Warner and J.C Taylor, “ Extractive metallurgy of Nickel and Cobalt,” Procceeding of symposium, C.P. Tyroler and C.A Landolt Ed, The Metallurgical society., May, hal. 211- 239, 1988.

[16] Rudi Subagja, “Potensial – pH diagram sistem Cu-Fe-H2O berbasis komputer,” Prosiding Seminar Material Metalurgi, Pusat Penelitian Metalurgi LIPI., Desember, hal. 311- 319, 2013.

[17] Octave Levenspiel , “Chemical reaction engineering,” 2nd ed, Wiley International ed, New York, 1972.

[18] Wyadysyawa Mulak, Beata Miazga, Anna Szymczycha, “Kinetics of nickel leaching from spent catalyst in sulphuric acid solution,” Int. J. Miner. Process., Vol 77, Hal. 231– 235, 2005.

Masu

Litium Belektrolit memiliki LiBOB kSintesis Lhingga hopada temmengetahfasa yangimpuritasfasa LiBOyang paliStruktur k14,45 Å LiBOB Hsudut α = Kata kun

Lithium Belectrolytfairly higcrystal st(LiBOB) were calcXRD chaother impThere arehour paraat standalattice paOn the o16.119 Å, Keywords

1. PENBater

yang bdiperluk

SINTES

uk Tanggal :

Bis(Oksalato) alternatif untstabilitas pan

kemudian untLiBOB (Lithiomogen. Kals

mperatur 240 hui fasa yang g terjadi pada ws. Pada waktuOB dan LiBOing optimum kristal LiBOBdengan sudut

Hidrat juga ort= β = γ = 90°, g

nci: Lithium bi

Bis ( Oxalatotes for Li - Iongh heat stabilitructure and thwas done by

cinated at 120aracterization purities at twoe LiBOB, LiBameter is the

ard commerciaarameters a =ther hand, th, b = 15.913 Å

ds: Lithium bis

NDAHULUArai merupakaberbasis elkan di semu

MAJALAvailable

SIS LiBO

Etty M

Gedung 4

16-06-2015, r

Borat atau Ltuk baterai Linas yang cuktuk mengetahium bis oksalasinasi dilakuk°C dengan peterbentuk dilawaktu penaha

u penahanan 3OB hidrat serta

mendekati kaB yang terbent α = β = γ =thorombik namgrup ruang Pb

is (Oksalato)

o ) Borate(Ln battery. LiBOity which is ehe optimum dusolid-state re

0 °C for abouwas done for

o-hour sintereBOB Hydrate,

most optimumal LiBOB sam 5.74 Å, b = 6e crystal systeÅ, c = 5.6182

s (Oksalato) b

AN an salah satuektrokimia

ua kegiatan.

LAH Monline at w

OB DAN A

Marti WigaPusat

440, KawasanE-ma

revisi tanggal

iBOB merupai-Ion. Elektrokup tinggi yahui struktur kat borat)dilakan pada tempenahanan dilaakukan karaktanan 2 jam ma3 jam terbentua beberapa fasarakteristik krntuk adalah or 90°, grup rumun dengan nbca (61), serta

borat, Solid s

LiBOB) as litOB electrolyte

equal to 302 °uration of sineaction methout 2 hours ther identifying ped sample. Th

and other impm sample basemple (Sigma Al

6.79 Å, c = 14em of LiBOBÅ, α = β = γ =

orate, Solid-s

u sumber enyang banSumber en

ETALUwww.ejourn

ANALISA

ayati* dan It Penelitian Fin Puspiptek Seail: *etty001@

: 03-08-2015,

Intisariakan garam Llit padat LiBO

akni sebesar 3kristalnyadan kukan melalui peratur 120 °Cakukan secaraterisasi denganasih muncul fauk fasa LiBOBsa impuritas. Sristal LiBOB rthorombik de

uangPnma (62nilai a, b, dan a nilai FoM 0,8

tate reaction,

Abstractthium salt thae is considere°C.This reseatering.At pres

od. The raw men sintered at phases. From ere are LiBOB

mpurities at foed on the convldric). The cry4.45 Å, α = β

B Hydrate pha= 90°, space g

tate reaction,

nergi nyak nergi

URGI (20nalmateria

STRUKT

Ibrahim Puisika LIPI erpong, Tenge

@lipi.go.id

, diterima un

Lithium yang OB dianggap 302 °C. Peneuntuk mengemetoda solid

C,ditahan selama bervariasi yn XRD. Dari asa dari bahanB hidrat dan HSampel dengadan LiBOB Hengan nilai a,

2), serta nilai c sebesar 16,1824.

Waktu sinteri

t at is currentl

ed more enviroarch aims to ssent work, the materials was

240 °C with XRD interpr

OB Hydrate anur-hour sintervergention to ystal system of= γ = 90°, sp

ase is also ortgroup Pbca (6

Sintering dur

tersebut dipayang sangmemerlukanKeuntungan


TUR KRIS

urawiardi

erang Selatan

tuk diterbitka

saat ini mulalebih ramah

elitian ini bertetahui durasi d state reactioma 2 jam dila

yaitu 2 jam, 3hasil analisis

n awal, LiBOBH3BO3. Pada an penahanan Hidrat pada s, b, dan c sebFoM 1,386. S119 Å, 15,913

ing, FoM, Stru

ly being deveonmentally frisynthesize LiBsynthesis of Lmixed homogvarious dura

retation, therend H3BO3 at thred sample. Tthe LiBOB an

of the LiBOB ppace groupPnthorombic wit61), and FoM

ration, FoM, C

akai untuk mgat kecil n daya besar

menggunak

1-88 .com

STALNYA

n tanggal 18-

ai dikembanglingkungan, Ltujuan untuk sintering yan

on. Bahan awanjutkan deng3 jam, dan 4 XRD dapat d

B hidrat dan bpenahanan 4 4 jam merupaampel LiBOB

besar 5.74 Å, Sementara stru3 Å, dan 5,618

uktur kristal

eloped as aniendly, LiBOBBOB thento deLithium Bisoxageneously. Thtions (2, 3, an

e are LiBOB Hhree-our sinte

The sample wind LiBOB Hydphase is orthonma (62), and th lattice para0.824.

Crystal system

menggerakkansampai be

seperti kendkan baterai ad

A

-08-2015

gkan sebagai LiBOB juga mensintesis

ng optimum. wal dicampur gan sintering

jam. Untuk diidentifikasi eberapa fasa jam muncul akan sampel B komersial. 6,79 Å, dan uktur kristal 82 Å dengan

n alternative B also have a etermine the alato Borate

hese samples nd 4 hours). Hydrate and ered sample. ith 240 °C/4 drate phases orombic with

FoM 1.386. ameters a =

m

n benda darienda yangaraan listrik.dalah mudah

i g .

h


dibawa kemana mana dibandingkan menggunakan sumber energi yang lain. Di pasaran ada berbagai jenis baterai antara lain lead acide, nickel-cadmium (Ni-Cd), lithium dll.

Teknologi baterai yang mendominasi pasar saat ini adalah baterai yang berbasis lithium[1]. Baterai ini pada umumnya menggunakan elektrolit polimer. Berbagai bahan aktif elektrolit digunakan dari garam lithium antara lain LiPF6,LiClO4, LiAsF6, LiBF4 dan LiBOB[2,3], dimana masing-masing memiliki kekurangan dan kelebihan. LiBOB (Lithium bis Oksalato Borate) adalah salah satu bentuk garam Lithium yang menjanjikan pada saat ini. LiBOB mempunyai perfoma yang bagus pada lithium baterai, terdekomposisi pada temperatur 303 ºC, mempunyai sifat stabilitas termal yang bagus, relatif murah sehingga banyak digunakan pada baterai lithium[4,5,6]. LiBOB dapat dibuat dengan metoda solid state reaction, dimana bahan baku dicampurkan pada kondisi padat, kemudian dilakukan pemanasan didalam furnace untuk proses kalsinasi dan sintering. Metode ini lebih sederhana, lebih murah dan ramah lingkungan dibandingkan mereaksikan dengan bahan organik. Kondisi homogenitas pemanas (furnace) menjadi sangat penting terhadap produk yang dihasilkan.Proses sintering akan berpengaruh cukup besar pada pembentukan fasa kristal bahan[7]. Fraksi fasa yang terbentuk umumnya bergantung pada waktu dan suhu sintering. Semakin besar suhu sintering dimungkinkan semakin cepat proses pembentukan kristal tersebut. Besar kecilnya suhu juga berpengaruh pada bentuk serta ukuran celah dan juga berpengaruh pada struktur pertumbuhan kristal. Pada proses sintering, terjadi proses pembentukan fasa baru melalui proses pemanasan dimana pada saat terjadi reaksi komponen pembentuk masih dalam bentuk padat dari campuran serbuk. Hal ini bertujuan agar butiran-butiran (grain) dalam partikel-partikel yang berdekatan dapat bereaksi dan berikatan. Proses sintering fasa padat terbagi menjadi tiga proses, yaitu:

Proses awal, pada tahap awal ini terbentuk ikatan atomik. Kontak antar partikel membentuk leher yang tumbuh menjadi batas butir antar partikel. Pertumbuhan akan menjadi semakin cepat dengan adanya kenaikan suhu sintering. Pada tahap ini penyusutan juga terjadi akibat permukaan porositas menjadi halus.

Proses menengah, pada tahap ini terjadi desifikasi dan pertumbuhan partikel yaitu butir kecil larut dan bergabung dengan butir besar. Akomodasi bentuk butir ini menghasilkan pemadatan yang lebih baik. Pada tahap ini juga

berlangsung penghilangan porositas. Akibat pergeseran batas butir, porositas mulai saling berhubungan dan membentuk silinder di sisi butir.

Proses akhir, fenomena desifikasi dan pertumbuhan butir terus berlangsung dengan laju yang lebih rendah dari sebelumnya. Demikian juga dengan proses penghilangan porositas, pergeseran batas butir terus berlanjut. Apabila pergeseran batas butir lebih lambat daripada porositas maka porositas akan muncul di permukaan dan saling berhubungan. Akan tetapi jika pergeseran batas butir lebih cepat daripada porositas maka porositas akan mengendap di dalam produk dan akan sulit dihilangkan.

Keberhasilan dalam mensintesis LiBOB dapat dideteksi dengan membandingkan kualitas struktur kristal yang dihasilkan dengan struktur kristal LiBOB komersial grade P.A. yang memiliki struktur kristal paling mendekati ideal. Pendeteksian kualitas kristal yang dihasilkan dapat diukur berdasarkan hasil uji XRD dengan berpatokan pada nilai parameter Figure of Merit (FoM). Nilai FoM dihitung dari persamaan berikut ini[8].

| | (1)

dimana FoM adalah figure of merit, |Δ2θ| adalah selisih absolut antara 2θ observasi dan 2θ kalkulasi, N adalah jumlah garis difraksi observasi, dan Nposs adalah jumlah probabilitas garis difraksi kalkulasi suatu fasa dalam N garis difraksi observasi. Nilai FoM yang lebih besar mengindikasikan tingkat akurasi yang lebih besar pula[8]. Di dalam makalah ini, nilai FoM dari sampel LiBOB hasil sintesis akan dibandingkan dengan nilai FoM dari sampel LiBOB komersial. Meskipun begitu, sampel hasil sintesis yang paling optimum untuk dipilih tidak didasarkan dari nilai FoM yang terbesar, tetapi akan kita pilih yang paling mendekati nilai FoM dari LiBOB komersial yang sudah terbukti baik performanya. Nilai FoM LiBOB hasil sintesis yang paling mendekati nilai FoM LiBOB komersial akan dipilih sebagai sampel yang paling optimum.

Pada penelitian ini akan disintesis LiBOB dengan metoda solid state reaction. Bahan baku yang digunakan LiOH, asam oksalat dan asam borat. Proses pemanasan menggunakan Carbolite Furnace dengan waktu pemanasan dibuat bervariasi. Produk yang dihasilkan diamati struktur kristal dan fasa yang terbentuk terhadap waktu pemanas dengan XRD. Diharapkan dengan memvariasikan durasi

Sintesis LiBOB dan Analisa …../ Etty Marti Wigayati | 83

pemanasan dapat diketahui waktu pemanasan yang optimum mendekati struktur kristal LiBOB komersial.


Bahan baku yang dipergunakan pada sintesa LiBOB adalah LiOH, asam borat dan asam oksalat. Bahan tersebut dari produk Merck dengan tingkat kemurnian lebih dari 99,8%. Karena LiOH bersifat higroskopis, maka perlu dihilangkan uap airnya terlebih dahulu dengan pemanasan di dalam oven. Bahan-bahan tersebut ditimbang dan dicampur berdasarkan rasio molar 2:1:1. Pemanasan dilakukan dalam furnace berbentuk tabung merek Carbolite. Berdasarkan analisis DTA[9], pada penelitian yang disajikan pada makalah ini kalsinasi pada temperatur 120 °C selama 4 jam, sedangkan sintering dilakukan pada temperatur 240 °C, waktu sintering dilakukan bervariasi yaitu 2 jam, 3 jam, dan 4 jam. Pada proses pemanasan dialirkan gas inert kedalam furnace dengan tujuan untuk memberi suasana inert pada ruang bakar furnace. Sehingga tidak ada penambahan oksigen pada bahan yang sedang disintering dan mempercepat reaksi yang terjadi antar bahan baku. Jika terdapat lapisan oksida pada bahan, proses sintering yang diharapkan bisa menjadi lebih lambat. Lapisan oksida tersebut juga menghambat proses difusi antar partikel serbuk saat sintering dan meningkatkan temperatur sintering. Lapisan oksida yang menempel pada serbuk terbentuk akibat kontak antar permukaan serbuk dengan udara dan akibat perlakuan yang diterima serbuk saat proses berlangsung[10].

Pengamatan kualitas dan kuantitas fasa yang terbentuk serta struktur kristal yang terbentuk dengan menggunakan x- ray diffractometer (XRD). Alat XRD yang digunakan dari Rigaku tipe SmartLab, dengan target CuKλ, panjang gelombang λ=1,5406Å dengan rentang sudut 2 theta 10° sampai 80°. Dari hasil analisa XRD berupa difaktogram yang menggambarkan puncak-puncak difraksi. Analisis profil difraktometer sinar-x yang diperoleh dilakukan dengan menggunakan perangkat lunak PDXL, sehingga dapat diperoleh informasi fasa yang terbentuk, analisis kualitatif berupa data parameter struktur kristal dalam satu unit cell, grup ruang, dan nilai FoM. Serta diperoleh juga data analisis kuantitatif fraksi massa yang diperoleh.

3. HASIL DAN DISKUSI Untuk mensintesis bahan elektrolit

LiBOB, maka kita harus berpatokan pada bahan elektrolit LiBOB komersial dengan kemurnian yang tinggi. Bahan yang dipilih untuk dijadikan standar acuan sintesis adalah bahan LiBOB produksi Sigma Aldrich yang tertulis nilai kemurniannya di atas 99,8%. Untuk itu bahan LiBOB komersial tersebut dianalisis XRD terlebih dahulu untuk dilihat struktur kristalnya. Pola difraksi sampel LiBOB komersial Sigma Aldrich dapat dilihat pada Gambar 1.

Gambar 1. Pola difraksi sinar-x sampel LiBOB komersial Sigma Aldrich beserta interpretasinya

Hasil pengujian XRD pada sampel LiBOB komersial Sigma Aldrich menunjukkan terdapat tiga fasa yaitu LiBOB Hidrat, LiBOB, dan LiB. Fasa LiBOB Hidrat terdeteksi dengan ditemukannya nilai three strongest lines d = 3,7553 Å, d = 4,4253 Å, dan d = 4,5820 Å yang cocok dengan standar ICDD 2013 untuk LiBOB Hidrat dengan nomor PDF 01-073-9447 yang memiliki three strongest lines d = 3,74141 Å, d = 4,41409 Å, dan d = 4,57673 Å. Standar toleransi dalam mencocokkan nilai three strongest lines dengan ICDD sendiri adalah +/- 0,01 untuk d pertama, serta +/- 0,02 untuk d kedua dan d ketiga. Fasa LiBOB terdeteksi dengan ditemukannya nilai d = 4,5852 Å, d = 3,778 Å, dan d = 3,29374 Å yang cocok dengan nomor PDF 00-062-0917 yang memiliki nilai three strongest lines pada d = 4,57621 Å, d = 3,79991 Å, dan d = 3,29133 Å. Sementara fasa LiB terdeteksi dengan adanya nilai d = 3,4915 Å, d = 2,015 Å, dan d = 2,1877 Å yang cocok dengan nomor PDF 00-052-1033 yang memiliki nilai three strongest lines pada d = 3,49706 Å, d = 2,01531 Å, dan d = 2,18597 Å. Hasil analisis kualitatif struktur kristal pada sampel LiBOB komersial Sigma Aldrich dapat dilihat pada Tabel 1.


Tabel 1. Data kualitatif sampel LiBOB komersial Sigma Aldrich

Fasa a(Å) b(Å) c(Å) Sistem kristal Grup ruang Fraksi

Berat (%)

FoM α(deg) β(deg) γ(deg)

Li B(C2O4)2<LiBOB> 7,1 90

8,31 90

13,1 90

Ortho-rombic 62 : Pnma 0,5(10) 1,883

Li B(C2O4)2. H2O<LiBOB Hidrat>

16,111 90

15,909 90

5,6122 90

Ortho-rombic 61 : Pbca 98,4(6) 0,435

LiB 3,971

90 3,971

90 2,61 120

Hexa-gonal 194 : P63/mmc 1,0(9) 2,383

Sementara komposisi sampel dalam fraksi

berat berdasarkan analisis kuantitatif menggunakan perangkat lunak PDXL yang didapatkan adalah LiBOB Hidrat 98,4 %berat, LiB 1,0 %berat, dan LiBOB 0,5 %berat. Fasa yang umum terbentuk dalam LiBOB komersial sendiri adalah LiBOB dan LiBOB Hidrat, LiBOB sendiri merupakan fasa yang higroskopis sehingga mudah berubah menjadi LiBOB Hidrat. Umumnya persen kemurnian yang ditulis pada kemasan LiBOB komersial adalah nilai persen kemurnian LiBOB ditambahkan LiBOB Hidrat. Dengan demikian, nilai kemurnian sampel LiBOB komersial Sigma Aldrich hasil pengujian XRD bila menggabungkan LiBOB dengan LiBOB Hidrat adalah 98,9 %berat. Fasa LiB sendiri merupakan fasa pengotor karena memiliki kemurnian di bawah 4 %berat. Setelah mengetahui karakteristik fasa yang ada di sampel LiBOB komersial Sigma Aldrich, maka kita harus menentukan parameter acuan dari sampel komersial ini sebagai patokan dalam sintesis LiBOB. Fasa acuan adalah fasa LiBOB Hidrat dan LiBOB. Sementara parameter acuannya adalah kemurnian bahan dan nilai figure of merit (FoM). Nilai FoM LiBOB hasil sintesis dibandingkan dengan nilai FoM LiBOB komersial, dimana sampel hasil sintesis yang memiliki nilai FoM paling mendekati FoM LiBOB komersial akan dipilih karena memiliki kualitas bidang kristal yang paling mendekati kualitas bidang kristal LiBOB komersial. Bahan aktif elektrolit harus memiliki konduktivitas listrik dan termal yang baik. Untuk kasus riset ini, konduktivitas listrik berpatokan pada fasa LiBOB dan konduktivitas thermal berpatokan pada fasa LiBOB hidrat. Dengan demikian, parameter acuan untuk sintesis LiBOB dari sampel standar LiBOB komersial Sigma Aldrich adalah fasa LiBOB dengan nilai FoM 1,883 dan fasa LiBOB hidrat dengan nilai FoM 0,435 dengan kemurnian di atas 98% (sesuai Tabel 1).

Pada penelitian ini sintesis dilakukan dengan tiga tahapan. Tahapan pertama adalah mencampurkan bahan-bahan baku hingga homogen. Tahapan kedua adalah kalsinasi bahan

yang telah tercampur homogen pada temperatur 120 °C selama 4 jam. Tahapan ketiga adalah sintering pada temperatur 240 °C. Temperatur dan durasi kalsinasi telah stabil pada 120 °C dan 4 jam. Hal yang menjadi permasalahan sekarang adalah parameter sintering yang belum sempurna. Temperatur sintering sudah ditentukan pada 240 °C berdasarkan uji DTA[7]. Parameter yang harus dicari sekarang adalah durasi sintering. Oleh sebab itu penelitian diuji cobakan untuk sintering pada temperatur 240 °C dengan variasi durasi 2, 3, dan 4 jam. Hasil yang paling optimum mendekati parameter acuan LiBOB komersial Sigma Aldrich adalah parameter sintering yang nantinya akan dipilih.

Pola difraksi sinar-x hasil pengujian XRD pada sampel yang disinter pada temperatur 240 °C selama 2 jam dapat dilihat pada Gambar 2. Hasil pengujian XRD pada sampel yang disinter pada temperatur 240 °C selama 2 jam menunjukkan terdeteksi fasa LiBOB Hidrat namun tidak terdeteksi fasa LiBOB.

Gambar 2. Pola difraksi sinar-x dan interpretasinya pada sampel yang disinter 240 °C selama 2 jam

Fasa LiBOB Hidrat terdeteksi dengan

ditemukannya nilai d = 3,74602Å, d = 4,40866 Å, dan d = 4,589 Å yang cocok dengan standar ICDD LiBOB Hidrat dengan nomor PDF 01-073-9447 yang memiliki three strongest lines d = 3,74141 Å, d = 4,41409 Å, dan d = 4,57673Å. Hasil analisis kuantitatif menunjukkan hanya terdapat 28,0 %berat LiBOB Hidrat. Pada sampel ini, LiBOB Hidrat belum menjadi fasa


yang dominan yang ditunjukkan dengan rendahnya komposisi weight percent serta puncak-puncaknya belum berada pada posisi puncak dengan intensitas yang tinggi. Fasa yang paling banyak terbentuk adalah LiOH.H2O dengan total komposisinya adalah 36,1 %berat. Selain itu masih juga ditemukan fasa H3BO3 dengan komposisi 23,4 %berat. LiOH.H2O dan H3BO3 merupakan bahan baku dalam sintesis LiBOB, hal ini berarti mengindikasikan reaksi sintering pada temperatur 240 °C selama 2 jam belum menciptakan reaksi pembentukkan kristal LiBOB yang sempurna. Fasa-fasa lain yang terdeteksi pada sampel ini adalah HBO2 (6,5 %berat) dan C (6,0 %berat). Nilai FoM dari fasa LiBOB Hidrat yang terbentuk adalah 1,609.


Pola difraksi sinar-x dari sampel yang

disinter pada temperatur 240 °C selama 3 jam dapat dilihat pada Gambar 3. Pada sampel hasil sintering dengan temperatur 240 °C selama 3 jam ini, terdeteksi fasa LiBOB Hidrat dengan komposisi 84,6 %berat. Bukti terdeteksinya fasa LiBOB Hidrat adalah dengan ditemukannya nilai d = 3,7428Å, d = 4,4047 Å, dan d = 4,5728 Å yang cocok dengan standar LiBOB Hidrat dengan nomor PDF 01-073-9447 yang memiliki standar nilai three strongest lines pada d = 3,74141 Å, d = 4,41409 Å, dan d = 4,57673 Å. Pada sampel ini, fasa LiBOB Hidrat sudah merupakan fasa dominan dan memiliki intensitas yang tertinggi. Namun, pada sampel ini belum terdeteksi fasa LiBOB. Nilai FoM dari fasa LiBOB Hidrat yang terdeteksi sendiri adalah 0,658. Fasa lain yang terdeteksi adalah H3BO3 yang merupakan bahan baku yang belum terjadi

reaksi dengan sempurna dengan komposisi total 15,4 %berat.


Pola difraksi sinar-x pada sampel yang

disinter pada temperatur 240 °C selama 4 jam dapat dilihat pada Gambar 4. Pada sampel yang disinter dengan temperatur 240 °C selama 4 jam terdeteksi fasa LiBOB dan LiBOB Hidrat. Fasa LiBOB terdeteksi dengan ditemukannya nilai d = 4,5776 Å, d = 3,80115 Å, dan d = 3,28681 Å yang cocok dengan standar LiBOB pada nomor PDF 00-062-0917 yang memiliki standar nilai d = 4,57621 Å, d = 3,79991 Å, dan d = 3,29133 Å. nilai d = 3,74141 Å, d = 4,41409 Å, dan d = 4,57673 Å. Sementara fasa LiBOB Hidrat terdeteksi dengan ditemukannya nilai d = 3,7499 Å, d = 4,4107 Å, dan d = 4,5776 Å yang cocok dengan nomor PDF 01-073-9447 yang memiliki standar three strongest lines pada 1,386. Sementara itu, komposisi fasa LiBOB Hidrat pada sampel adalah 87,1% berat dengan nilai FoM sebesar 0,824. Dengan demikian, bila digabungkan fasa LiBOB dengan fasa LiBOB Hidrat akan diperoleh kemurnian bahan sebesar 90,6 %berat. Fasa-fasa lain yang masih terdeteksi adalah H3BO3 dengan komposisi 8,9 %berat dan karbon fullerite (C60) sebesar 0,5 %berat. Fasa C60 hanya merupakan pengotor karena memiliki komposisi di bawah 4 %berat, sementara fasa H3BO3 bukan merupakan pengotor yang dapat diabaikan begitu saja karena komposisinya di atas 4 %berat. Fasa H3BO3 yang merupakan bahan baku pembuatan LiBOB sendiri masih terdeteksi kemungkinan besar karena reaksi yang belum begitu sempurna.

Tabel 2. Data-data parameter kunci hasil sintering dan pengujian XRD

Sampel/ Parameter Sinter

Komposisi dan FoM Fasa LiBOB

Komposisi dan FoM Fasa LiBOB Hidrat

Kemurnian total

(LiBOB+LiBOB hidrat) Standar Sigma Aldric 0,5 % berat, 1,883 98,4 % berat, 0,435 98,9 % berat

240 °C/2 jam - 28,0 % berat, 1,609 28,0 % berat 240 °C/3 jam - 84,6 % berat, 0,658 84,6 %berat 240 °C/4 jam 3,5 % berat, 1,386 87,1 % berat, 0,824 90,6 % berat


Tabel 3. Data kualitatif fasa LiBOB dan LiBOB Hidrat pada sampel yang disinter dengan parameter paling optimum 240 °C selama 4 jam

Fasa

a(Å) b(Å) c(Å) Sistem kristal Grup ruang Fraksi Berat (%)

FoM α(deg) β(deg) γ(deg)

LiB(C2O4)2<LiBOB> 5,74 90

6,79 90

14,45 90

Ortho-rombic 62 : Pnma 3,5 1,386

LiB(C2O4)2.H2O<LiBOB Hidrat>

16,119 90

15,913 90

5,6182 90

Ortho-rombic 61 : Pbca 87,1 0,824

Bila kita kumpulkan hasil sintering dengan

temperatur 240 °C dengan variasi durasi 2 jam, 3 jam, dan 4 jam serta perbandingannya dengan sampel standar LiBOB komersial Sigma Aldrich maka akan diperoleh data-data parameter kunci seperti yang terlihat pada Tabel 2. Bila kita perhatikan data-data parameter kunci pada Tabel 2, dari ketiga sampel yang disinter apabila dibandingkan dengan standar bahan LiBOB komersial Sigma Aldrich, sampel yang disinter dengan temperatur 240 °C selama 4 jam merupakan sampel yang paling optimum mendekati parameter komposisi dan FoM dari sampel standar LiBOB komersial.

Dari komposisi gabungan LiBOB dan LiBOB Hidrat, sampel dengan parameter sinter 240 °C/4 jam memiliki kemurnian 90,6 %berat paling tinggi dibandingkan sampel yang disinter selama 2 jam dan 3 jam. Sampel dengan parameter sinter 240 °C/4 jam juga satu-satunya yang terdeteksi fasa LiBOB dan LiBOB Hidrat sekaligus, lain dengan sampel yang disinter selama 2 jam dan 3 jam yang hanya terdeteksi fasa LiBOB Hidrat tanpa ada fasa LiBOB. Nilai FoM untuk fasa LiBOB pada sampel yang disinter 4 jam menunjukkan nilai paling mendekati nilai FoM fasa LiBOB pada sampel LiBOB komersial dibandingkan dengan sampel yang lain. Nilai FoM untuk fasa LiBOB Hidrat pada sampel yang disinter 4 jam juga sudah menunjukkan nilai yang paling mendekati nilai FoM fasa LiBOB hidrat pada sampel LiBOB komersial dibandingkan dengan sampel yang lain. Oleh sebab itu pada penelitian ini, parameter sintering yang paling optimum untuk dipilih sebagai salah satu tahapan sintesis LiBOB adalah 240 °C/4 jam. Penelitian selanjutnya diharapkan dapat memperbaiki lagi parameter sintering hingga diperoleh kemurnian total 98,9 %berat dengan nilai FoM untuk fasa LiBOB Hidrat dan LiBOB secara berturut-turut sebesar 0,435 dan 1,883 sesuai dengan parameter pada LiBOB komersial. Data-data kualitatif selengkapnya dari fasa LiBOB dan LiBOB Hidrat dari sampel yang dipilih sebagai yang paling optimum mendekati LiBOB

komersial Sigma Aldrich dapat dilihat pada Tabel 3.

4. KESIMPULAN Durasi sintering yang paling optimum pada

penelitian ini adalah 4 jam. Sehingga parameter sintering yang paling optimum adalah pada temperatur 240 °C selama 4 jam. Kemurnian bahan hasil sintering dengan parameter 240 °C/4 jam adalah 90,6 %berat. yang merupakan komposisi gabungan dari fasa LiBOB dan LiBOB Hidrat. Struktur kristal yang terbentuk pada fasa LiBOB adalah orthorombik dengan nilai a, b, dan c sebesar 5,74Å, 6,79 Å, dan 14,45 Å dengan sudut α = β = γ = 90°, grup ruang Pnma (62), serta nilai FoM 1,386. Sementara struktur kristal yang terbentuk pada fasa LiBOB Hidrat juga orthorombik namun dengan nilai a, b, dan c sebesar 16,119 Å, 15,913 Å, dan 5,6182 Å dengan sudut α = β = γ = 90°, grup ruang Pbca (61), serta nilai FoM 0,824.

UCAPAN TERIMA KASIH

Ucapan terimakasih kami sampaikan kepada Pusat Penelitian Fisika-LIPI yang telah mendanai penelitian ini melalui program kegiatan DIPA tematik tahun anggaran 2013 dan 2014 pada subkegiatan penelitian Baterai Lithium. Terima kasih pula pada teknisi laboratorium yang telah membantu dalam proses penelitian ini.

DAFTAR PUSTAKA [1] David Linden, “Handbook of Batteries,”

McGraw-Hill, 2002. [2] Ella Zinigrad, Liraz Larush-Asraf et al, “On

the thermal bihavier of Li bis(oxalato)borate LiBOB,” Thermochimica Acta.,Vol. 457 Issue 1-2, pp. 64-69, 2007.

[3] Yan-Hua Li, Xing-Long Wu, Jee-Hoon Kim, Sen Xin, Jing Su, Yang Yan, Jong-Sook Lee, Yu-Guo Guo, “A novel polymer electrolyte with improved high-temperature tolerance up to 170 °C for high-temperature


lithium-ion batteries,” Journal of Power Sources., Vol. 244, pp. 234-239, 2013.

[4] W. Xu and C.A Angell, “LiBOB and Its Derivatives: Weakly Coordinating Anions, and Exceptional Conductivity of Their Nonaqueous Solutions,” Electrochemical and Solid-State Lett. 4.,Vol 4 Iss.3, pp. L3, 2001.

[5] Li-Zhen Fan. Taofeng Xing. Rafi Awan. Weihua Qiu, “Studies on lithium bis (oxalato)-borate/propilene carbonate-based electrolytes for Li-ion batteries,” Ionics., Vol. 17, pp. 491-494, 2011.

[6] Fadhel Azeez, Peter S Fediw, “Conductivity of LiBOB-based electrolyte for lithium-ion batteries,” Journal of Power Sources., Vol. 195, pp. 7627-7633, 2010.

[7] Yet–Ming Chiang Dunbar P.Birnie,III, W.D Kingery, “Physical

Ceramics:Principles for Ceramic Science and Engeneering,” John Willey & Sons., Inc, 1997.

[8] G. S. Smith and R. L. Snyder, “A Criterion for Rating Powder Diffraction Patterns and Evaluating the Reliability of Powder-Pattern Indexing,” J. Appl. Cryst., Vol. 12, pp. 60-65, 1979.

[9] Etty MW, Titik L, “Pengaruh waktu sintering pada pembuatan material aktif Lithium bis Oksalat Borat,”Prosiding Seminar Nasional IPT, yang diselenggarakan oleh PPET LIPI., Yogyakarta 3 Oktober 2013, ISSN: 2303-0798, hal.59-62, 2013.

[10] Bi-Tao Y, Wei-Hua Q, Fu-Shen L, Li-Fen L, “Kinetic study on solid state reaction for synthesis of LiBOB,”J. Power Sources., Vol.174, hal. 1012–101, 2007.

PR

Masu

CaMnO3 termoelekpadatan. penggeruXRD mefasa tungdengan sStruktur mantar buti Kata Kun

CaMnO3 carbonat mixing ofcalcinatinresults foCaMnO3.system anshows tha Keywords

1. PENCaM

potensi aplikasi mengguntermoeletermoeleoksida tikatoda dMaterialbanyak dp-Ca3Comaterial selain mdiperolehpenyusu

REPARASI

uk Tanggal :

merupakan ktrik. Sintesis Sintesis diaw

usan, kalsinasinunjukkan ke

ggal CaMnO3

istem kristal mikro fasa Cair semakin rap

nci: CaMnO3,

is metal oxidgroups mate

of both CaCOng, pelletizingor all specime. Crystal lattind Pnma spacat increasing t

ds: CaMnO3, S

NDAHULUAMnO3 merupa

aplikasi yanyang d

nakan ektrik[1,2,3,4,5].ektrik menggipe-p dan tipdan anoda dl oksida tipedijadikan seb

o4O9 dan n-Coksida n-Ca

mudah disinh. Bahkan

unnya, CaCO

MAJALAvailable

I, SINTES

MP

Ged

18-06-2015, r

senyawa oksCaMnO3 men

wali dengan pi, peletisasi decenderungan 3. Nilai paramorthorombic aMnO3 menunpat.

Sintesis, Par

de compound erial has beenO3 and MnCog and sinteringns show similice from refince group was temperature w

Synthesis, Latt

AN akan senyawng cukup lu

dapat diteraCaMnO

. Dalam gunakan paspe-n yang bedalam menge-p dan tipe-bagai bahan

CaMnO3. DaaMnO3 dalantesis juga n salah O3 (kalsium

LAH Monline at w

SIS Dan K

M. Yunan HPusat Penelitiadung 470, Kaw

E-Mai

revisi tanggal

sida logam dnggunakan bapencampuran an penyinterapola difraksi

meter kisi kridan space grnjukkan bahw

ameter kisi, R

with wide potn succesfully o3 raw materg at various tlar pattern at nement with Ra = ~5,26 Å;

will increase g

tice parameter

wa oksida denuas. Salah apkan den3 y

aplikasinsangan mateertindak seb

ghasilkan lis-n yang saatpenelitian y

asar penggunm penelitian

mudah unsatu matekarbonat)

ETALUwww.ejourn

KARAKT

Hasbi*, Sigian Metalurgi dwasan Puspipteil: *muha135@

: 06-08-2015,

Intisaridengan potenahan baku gug

kedua bahanan pada varias

yang sama pistal CaMnO3

roup Pnma adwa semakin tin

Rietvield

Abstracttential applicacarried out tials at a stoitemperatures each tempera

Rietviled met; b = ~7,44 Ågrain density a

r, Rietvield

ngan satu

ngan yaitu nya, erial agai trik. t ini yaitu naan n ini ntuk erial bisa

bb

p

p

URGI (20nalmateria

TERISASI

it Dwi Yuddan Material -ek, [email protected]

, diterima un

i nsi aplikasi ygus karbonat bn baku secarsi suhu 1100

pada tiap temp3 hasil penghdalah a = ~5,nggi suhu, uk

t ations i.e therthrough solid ichimometri cof 1100 °C, 1

ature conditiothod that has

Å; dan c = ~5,and reduce gr

diperoleh dalain-lain[5]. Dengan perberubah, peberkelanjutadari segi prserta identipenelitian temenggunakafluks[6,7] dPenelitian padatan denCaCO3 dan dipilih karentechnology)


I MATER

danto - LIPI g Selatan

tuk diterbitka

yang cukup berhasil dilakura stoikiometr°C, 1200 °C

peratur serta mhalusan meng,26 Å; b = ~

kuran butir aka

rmoelectric. Sstate reactio

composition a1200 °C and 1on, namely the

been identifi,27 Å. Microsrain space.

ari alam beru

rkembangan erlu dilakuk

an mengenai oduksi dan ifikasi karaelah berhasian metode dan metodeini menggungan bahan

MnCO3. Mna tidak mendan mudah d

9-94 .com

RIAL CaM

n tanggal 18-

luas, salah sukan melalui mri dan dilanjudan 1250 °C

menunjukkan gunakan met7,44 Å; dan an semakin k

Synthesis of Con method. It and followed 1250 °C. X-Re formation offied in orthorostructure of Ca

upa cangkang

teknologi kan pengkasenyawa C

pemakaian bakteristiknyail mensintessintesis sepe reaksi unakan met

baku guguMetode reak

nghasilkan limdalam kontro

MnO3

-08-2015

satunya yaitumetode reaksiutkan dengan. Pengamatanterbentuknya

tode Rietvieldc = ~5,27 Å.ecil dan jarak

CaMnO3 usingis started byby grinding,

ay diffractionf single phaseombic crystal

CaMnO3 phase

g kerang dan

yang selaluajian secaraaMnO3 baikbahan baku,

a. Beberapasis CaMnO3

perti metodepadatan[8,9].

tode reaksius karbonatksi padatanmbah (greenol reaksi[10].

u i n n a d .

k

g y

n e l e

n

u a k , a 3 e . i t n n


Dalam beberapa penelitian[9,11,12], sebelum melakukan sintesis, bahan baku awal dilakukan karakterisasi dengan differential thermo analysis/thermo gravimetry analysis (DTA-TGA) untuk mengetahui perilaku bahan baku terhadap perubahan panas. Berdasarkan diagram fasa sistem CaO-Mn2O3, suhu pembentukan fasa CaMnO3 terjadi pada rentang 1100-1300 °C. Kemudian hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan difraktometer sinar-X untuk mengkonfirmasi senyawa yang terbentuk. Dan terakhir dilakukan pengamatan struktur butir sampel menggunakan citra mikroskop elektron untuk menunjukkan kondisi sampel secara visual. Berdasarkan langkah-langkah percobaan pembuatan material CaMnO3 di atas, maka diharapkan material CaMnO3 dapat terbentuk satu fasa. Material CaMnO3 dapat dijadikan material termoelektrik tipe-n. Material CaMnO3 dipasangkan dengan material Ca3Co4O9 sebagai sel termoelektrik. Sel termoelektrik inilah yang dapat digunakan untuk meningkatkan efisiensi energi dengan cara mengubah energi panas menjadi energi listrik secara langsung. Selain itu, hasil penelitian diharapkan dapat menjadi rujukan dalam perkembangan energi alternatif berbasis termoelektrik. 2. PROSEDUR PERCOBAAN A. Preparasi Sampel

Sintesis material CaMnO3 menggunakan metode reaksi padatan dengan bahan baku serbuk CaCO3 (Merck) dan MnCO3 (Sigma Aldrich). Sintesis diawali dengan penimbangan kedua bahan baku secara stoikiometri. Perhitungan stoikiometri berdasarkan persamaan reaksi kimia 1. CaCO3+MnCO3+½O2CaMnO3+2CO2 (1) Pada percobaan sintesis material CaMnO3, material CaMnO3 yang hendak dibuat sebanyak 25 gram, maka diperlukan massa CaCO3 sebesar 17,494 gram, dan massa MnCO3 sebesar 20,092 gram.

Setelah penimbangan, kedua bahan baku dicampur dan digerus menggunakan four point planetary ball mill dengan merk Systems. Mesin mill ini memutar 4 buah jar dengan kapasitas 1 liter dengan kecepatan putar 200 rpm. Campuran bahan baku digerus selama 12 jam. Pada percobaan yang dilakukan Suharno, dkk, waktu mill efektif adalah 12 jam[13]. Hasil penggerusan selanjutnya dikalsinasi untuk mengurangi pengotor. Kalsinasi dilakukan pada suhu 800 °C. Setelah kalsinasi, dilanjutkan

dengan peletisasi dengan menggunakan mesin press merk Shimadzu. Peletisasi dengan tekanan 140 MPa. Pelet hasil penekanan berdiameter 2,5 cm dengan ketebalan 2 mm. Pelet kemudian disinter menggunakan tube furnace pada suhu 1100, 1200, dan 1250 °C selama 6 jam dengan kondisi atmosfir udara bebas tanpa dialiri gas oksigen. Hasil penyinteran didinginkan di dalam tungku sampai suhu kamar. B. Karakterisasi Sampel Analisis termal bahan baku serbuk CaCO dan MnCO3 menggunakan DTA/TGA dengan merk Setaram TAG 24. Kemudian sampel hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan difraktometer sinar-X merek PHILIPS tipe PW 1710 dengan radiasi Co Kα (λ = 1,7903 Å) untuk mengetahui fasa material yang terbentuk. Pengamatan dilakukan pada rentang sudut 2 = 20-80° dan diukur dalam keadaan suhu kamar. Pengamatan mikrostruktur sampel CaMnO3 hasil sintesis menggunakan citra mikroskop elektron JEOL JSM 6390A yang ada di Pusat Penelitian Metalurgi dan Material-LIPI. 3. HASIL DAN DISKUSI A. Analisis Termal Bahan Baku

Analisis termal bahan baku pada sintesis CaMnO3 bertujuan untuk mengetahui perilakunya terhadap perubahan suhu. Perilaku ini berupa perubahan fisik dan fasa yang selanjutnya digunakan sebagai dasar untuk memperkirakan pembentukan material CaMnO3. Kurva pada Gambar 1a memperlihatkan karakteristik termal bahan CaCO3. Kurva TGA Gambar 1a menunjukkan bahwa pada suhu 700-800 °C terjadi pengurangan massa yang sangat signifikan. Berdasarkan kurva DTA, pada rentang suhu 700-800 °C terjadi reaksi endotermal. Reaksi endotermal dan pengurangan massa menandakan bahwa sedang terjadi reaksi dekomposisi[14]. Reaksi dekomposisi CaCO3 dituliskan pada persamaan reaksi 2.

CaCO3(s) CaO(s) + CO2(g) (2)

Berdasarkan persamaan reaksi 2, terjadinya pengurangan massa dikarenakan dekomposisi CaCO3 menjadi CaO yang disertai dengan pelepasan gas CO2.

Preparasi, Sintesis, dan Karakterisasi …../ M. Yunan Hasbi | 91

(a)

(b)

Gambar 1. Kurva DTA/TGA serbuk; (a) CaCO3 dan (b) MnCO3

Menurut I. Halikia[14], salah satu faktor yang

dapat mempengaruhi hasil analisis termal adalah kemurnian bahan. Selain itu, beberapa hal yang menjadi pertimbangan ketika melakukan pengamatan adalah mekanisme pengendalian (atmosfir pengukuran), persamaan kinetik dan nilai-nilai energi aktivasi.

Sedangkan Gambar 1b memperlihatkan karateristik termal bahan MnCO3. Analisis ini bertujuan untuk mengetahui suhu terbentuknya fasa Mn2O3. Fasa Mn2O3 yang diperoleh akan mempermudah dalam proses pembentukan CaMnO3. Kurva TGA Gambar 1b memperlihatkan bahwa pada rentang suhu 325-450 °C terjadi penurunan massa yang besar. Menurut L. Biernacki and S. Pokrzywnicki[15,16], pada rentang suhu tersebut terjadi reaksi dekomposisi MnCO3 menjadi MnO2 yang dituliskan pada persamaan reaksi 3. Reaksi tersebut berlangsung hingga suhu 430 °C. Setelah reaksi dekomposisi terjadi reaksi reduksi MnO2 menjadi Mn2O3 yang dituliskan pada persamaan reaksi 4. Fasa Mn2O3 akan terus terbentuk sampai stabil pada suhu ~877°C[15,16]. Selanjutnya, fasa Mn2O3 akan mengalami transformasi menjadi fasa Mn3O4 pada suhu ~913 °C dan MnO pada suhu 1027 °C[15,16].

2MnCO3(s)+O2(g)2MnO2(s)+2CO2(g) (3) 4MnO2(s)2Mn2O3(s)+O2(g) (4)

Dengan demikian dapat dikatakan bahwa urutan reaksi yang terjadi adalah dekomposisi sempurna MnCO3 menjadi MnO2 yang disertai pelepasan gas CO2 pada suhu ~325 °C dilanjutkan dengan reaksi reduksi MnO2 menjadi Mn2O3 pada suhu ~450 °C.

Dengan terbentuknya fasa CaO dari hasil dekomposisi CaCO3 dan Mn2O3 hasil dekomposisi MnCO3 pada suhu 800 °C, maka suhu 800 °C dijadikan dasar proses kalsinasi. Sedangkan suhu penyinteran mengacu diagram fasa sistem CaO-Mn2O3 seperti yang terlihat pada Gambar 2. Pembentukan senyawa CaMnO3 dituliskan pada persamaan reaksi 5. 2CaO + Mn2O3 + ½ O2 2CaMnO3 (5)

Gambar 2. Diagram fasa sistem CaO-Mn2O3

[9,12]

B. Analisis Difraksi Sinar-X Karakterisasi sampel CaMnO3 hasil

penyinteran pada suhu 1100 °C, 1200 °C dan 1250 °C menggunakan difraktometer sinar-X. Karakterisasi ini untuk mengetahui fasa yang terbentuk. Hasil difraksi sinar-X yang ditunjukkan pada Gambar 3 memperlihatkan bahwa pola difraksi sampel CaMnO3 dengan suhu penyinteran 1100 °C adalah fasa tunggal CaMnO3. Puncak-puncak pola difraksi teridentifikasi milik fasa CaMnO3 sesuai dengan International Centre for Diffraction Data (ICDD) PDF-2 International Centre for Diffraction Data (ICDD) PDF-2 No. 01-089-0666 Tahun 2003[17]. Database ini mengacu pada hasil percobaan yang dilakukan oleh Hideki Taguchi[18].

Pola difraksi sinar-X sampel dengan suhu penyinteran 1200 °C dan 1250 °C mempunyai kecenderungan yang sama dengan suhu penyinteran 1100 °C. Dengan demikian dapat dikatakan CaMnO3 sudah terbentuk pada suhu penyinteran1100 °C.


.

Gambar 3. Pola difraksi hasil pengamatan, penghalusan dan perbedaannya pada sampel CaMnO3 hasil penyinteran dengan suhu 1100 °C, 1200 °C, dan 1250 °C

Analisis kuantitatif pola difraksi sinar-X

adalah untuk mengetahui fraksi berat dan data kristalografi masing-masing fasa sampel hasil penyinteran. Analisis kuantitatif pola difraksi sinar-X menggunakan metode Rietvield dengan system kristal orthorombic dan space group Pnma[2,19,20,21,22].

Berdasarkan karakterisasi pola difraksi sinar-X, menunjukkan bahwa terbentuk fasa tunggal CaMnO3. Fasa-fasa lain seperti CaMn2O4, CaMn3O7, dan Ca4Mn3O10 tidak terbentuk disebabkan oleh perhitungan stoikiometri yang tepat pada preparasi sampel. Fasa CaMnO3

terbentuk dengan berat stoikimetri bahan baku yang mengandung mangan oksida 42-62 %berat

(yang dihitung sebagai Mn2O3)[12]. Sedangkan

fasa CaMn2O4 terbentuk dengan berat stoikiometri bahan baku yang mengandung mangan oksida 74-78 %berat (yang dihitung sebagai Mn2O3)

[12]. Menurut V.Berbenni et.al[23], fasa CaMn2O4,

CaMn3O7, dan Ca4Mn3O10 terbentuk melalui proses reaksi padatan pada suhu anil 1000 oC yang ditahan selama 48 jam. Selain pengaruh suhu anil dan waktu penahanan, pembentukan fasa-fasa tersebut juga dipengaruhi oleh waktu milling[23]. Tabel 1. Data kristalografi dan ukuran mikrokristalin sampel CaMnO3 hasil penghalusan pola difraksi sinar-X menggunakan metode Rietvield dengan sistem kristal orthorombic dan space group Pnma

Sampel CaMnO3 Ts=1100 Ts=1200 Ts=1250

Parameter unit sel (Å)

a = 5,262 a = 5,262 a = 5,277 b = 7,446 b = 7,442 b = 7,452 c = 5,281 c = 5,275 c = 5,261

Volume unit sel (Å3)

206,91 206,58 206,88

Rwp (%) 4,67 4,60 4,74 Rp (%) 3,7 3,68 3,74 λ2 1,083 1,073 1,099

*Ts= suhu penyinteran (°C)

Dari Tabel 1, terlihat bahwa nilai parameter

kisi kristal hasil penghalusan pola difraksi sinar-X mempunyai nilai yang berbeda-beda. Secara umum nilai parameter kisi kristal CaMnO3 hasil penghalusan adalah a = ~5,26 Å; b = ~7,44 Å; dan c = ~5,27 Å. C. Analisis Mikrostruktur

Mikrostruktur sampel CaMnO3 hasil penyinteran dengan suhu 1100 °C, 1200 °C, dan 1250 °C diamati menggunakan citra mikroskop elektron. Gambar 4 merupakan visualisasi sampel CaMnO3 dari masing-masing kondisi penyinteran menggunakan pencitraan mikroskop elektron. Tiap sampel CaMnO3 menunjukkan struktur polikristalin dengan batas butir yang terlihat jelas dan memiliki kerapatan yang homogen dengan besar butir < 5µm. Selain itu, terdapat beberapa perbedaan yang dapat diketahui dari tiap kondisi penyinteran seperti ukuran butir dan jumlah void. Semakin tinggi suhu, ukuran butir akan semakin kecil dan kerapatan butir semakin meningkat. Fenomena tersebut mengindikasikan bahwa peningkatan suhu memiliki kecenderungan dalam mereduksi porositas yang ditunjukkan dengan semakin sedikitnya void pada sampel.

Preparasi, Sintesis, dan Karakterisasi …../ M. Yunan Hasbi | 93

Gambar 4. Citra mikroskop elektron sampel CaMnO3 dengan suhu penyinteran 1100 °C, 1200 °C, dan 1250 °C

4. KESIMPULAN

Sintesis CaMnO3 telah berhasil dilakukan. Fasa CaMnO3 telah terbentuk pada suhu penyinteran 1100 °C. Parameter kristal hasil analisis kuantitatif adalah a = ~5,62 Å; b = ~7,44 Å; dan c = ~5,27 Å. Sedangkan pengaruh suhu memiliki kecenderungan semakin tinggi suhu, ukuran butir akan semakin kecil dan jarak antar butir semakin rapat.

UCAPAN TERIMA KASIH

Penulis memberikan ucapan terima kasih kepada Alm. Dr. Muhammad Hikam atas ijin pemakaian perangkat lunak Bella dan Jurusan Ilmu bahan-bahan Fakultas MIPA Universitas Indonesia atas fasilitas difraktometer sinar-X.

DAFTAR PUSTAKA [1] W. Park, D. H. Kwak, S. H. Yoon, and S.

C. Choi, “Thermoelectric properties of Bi, Nb co-substituted CaMnO3 at high temperature,” J. Alloys Compd., vol. 487, no. 1–2, pp. 550–555, 2009.

[2] F. P. Zhang, Q. M. Lu, X. Zhang, and J. X. Zhang, “First principle investigation of electronic structure of CaMnO3 thermoelectric compound oxide,” J. Alloys Compd., vol. 509, pp. 542–545, 2011.

[3] J. W. Fergus, “Oxide materials for high temperature thermoelectric energy conversion,” J. Eur. Ceram. Soc., vol. 32, no. 3, pp. 525–540, 2012.

[4] D. Prakash, R. D. Purohit, M. Syambabu, and P. K. Sinha, “Development of High Temperature Thermoelectric Materials and Fabrication of Devices,” Tehcnology Development Article, no. 320, pp. 17–25, 2011.

[5] P. Phaga, a. Vora-Ud, and T. Seetawan, “Invention of Low Cost Thermoelectric Generators,” Procedia Eng., vol. 32, pp. 1050–1053, 2012.

[6] K. R. Poeppelmeier, M. E. Leonowicz, J. C. Scanlon, J. M. Longo, and W. B. Yelon, “Structure determination of CaMnO3 and CaMnO2.5 by X-ray and neutron methods,” J. Solid State Chem., vol. 45, no. 1, pp. 71–79, 1982.

[7] H. Taguchi, M. Nagao, T. Sato, and M. Shimada, “High-temperature phase transition of CaMnO3−δ,” J. Solid State Chem., vol. 78, pp. 312–315, 1989.

[8] N. Pandey, A. K. Thakur, and R. N. P. Choudhary, “Studies on dielectric behaviour of an oxygen ion conducting,” Indian J. Eng. Mater. Sci., vol. 15, no. April, pp. 191–195, 2008.

[9] H. . Horowitz and J. M. Longo, “Phase Relations in The Ca-Mn-O System,” Mater. Res. Bull., vol. 13, pp. 1359–1369, 1978.

[10] F. M. Nareetsile, “Solventless Isomerisation Reactions of Six-coordinate Complexes of Ruthenium and Molybdenum,” 2005.

[11] B. Brezny, W. R. Ryall, and A. Muan, “Activity-Composition Relations in CaO-MnO Solid Solutions at 1100-1300°C,” Mat. Res. Bull, vol. 5, no. 68, pp. 481–488, 1970.

[12] P. V Riboud and A. Muan, “Melting Relations of CaO-Manganese Oxide and MgO-Manganese Oxide Mixtures in Air,” J. Am. Ceram. Soc., vol. 46, no. 1, pp. 33–36, 1960.


[13] Suharno, A. Purwanto, A. Fajar, B. Kurniawan, H. Mugihardjo, and W. A. Adi, “Penentuan Struktur Magnetik CaMnO3 Dengan Difraksi Neutron,” J. Sains Mater. Indones., pp. 202–205, 2006.

[14] Halikia, L. Zoumpoulakis, E. Christodoulou, and D. Prattis, “Kinetic study of the thermal decomposition of calcium carbonate by isothermal methods of analysis,” Eur. J. Miner. Process. Environ. Prot., vol. 1, no. 2, pp. 89–102, 2001.

[15] L. Biernacki and S. Pokrzywnicki, “The thermal decomposition of manganese carbonate Thermogravimetry and exoemission of electrons,” J. Therm. Anal. Calorim., vol. 55, pp. 227–232, 1999.

[16] K. Qian, Z. Qian, Q. Hua, Z. Jiang, and W. Huang, “Structure–activity relationship of CuO/MnO2 catalysts in CO oxidation,” Appl. Surf. Sci., vol. 273, pp. 357–363, 2013.

[17] García, “Synthesis, microstructure and EPR of CaMnO3 and EuxCa1-x MnO3 manganite, obtained by coprecipitation,” J. Mex. Chem. Soc., vol. 55, no. 4, pp. 204–207, 2011.

[18] H. Taguchi, “Relationship between Crystal Structure and Electrical Properties of the

Ca-Rich Region in ( La1-x Cax ) MnO2.97,” J. Solid State Chem., vol. 365, pp. 360–365, 1996.

[19] Q. Zhou and B. J. Kennedy, “Thermal expansion and structure of orthorhombic CaMnO3,” J. Phys. Chem. Solids, vol. 67, pp. 1595–1598, 2006.

[20] K. Nakade, K. Hirota, M. Kato, and H. Taguchi, “Effect of the Mn3+ ion on electrical and magnetic properties of orthorhombic perovskite-type Ca(Mn1-xTix)O3-d,” Mater. Res. Bull., vol. 42, pp. 1069–1076, 2007.

[21] J. Dukić, S. Bošković, and B. Matović, “Crystal structure of Ce-doped CaMnO3 perovskite,” Ceram. Int., vol. 35, no. 2, pp. 787–790, 2009.

[22] A. C. Larson and R. B. Von Dreele, “General Structure Analysis System (GSAS),” Los Alamos Natl. Lab. Rep. LAUR 86-748, vol. 748, 2004.

[23] V. Berbenni, C. Milanese, G. Bruni, P. Cofrancesco, and A. Marini, “Solid State Synthesis of CaMnO3 from CaCO3-MnCO3 Mixtures by Mechanical Energy,” Z. Naturforsch, vol. 3, pp. 281–286, 2006.

� ��

��

�� !��"#$#��%&��

'�()"*)��$$ ��

+�,-*��.��/�$�*��00�,11"�2*�1��3�4*"*1��56��

7�89�8��"#$#��:6�8�*$;�<=*�!9�>?<1*��

��

@�A*.��00�A <?$��* .�B��00��

�C�D"#E*$�F9�! 1�*"*<*��CG�*)�E�! �*H�*��56�C=*�I*�1�=*��

J�2*�1�$�(#/#=<*��G ��00�2#;)9�K"*�. /��$H*��29�L $*$�A*<G��5&��

M�N ��K G*4O*��:6��

P�K�4�1�(H��L �*$1#��5&�K��G�E#�!�*1#E#��00�

��

��

��

�

��

��

�

��

��

!�"�#��$�%&%��'��

(�)�*&+�� ,�,-�).�/�0��$�%&%�%0��122%�1��,�'3��

4�5��*67)��'��'��'��' �5.*�� '��

�8�/��&��/��2�9��'��'-�' ��

:�:%&1�%;��21�;�%��-�� :.&��%&��%��1�$�6��-,��7��

<�=��$��2�21&>��?@�AB��-,��-�=%�9%��$%��?+;��.B�".2��

��

C�*��%D1�$�%&%�%0��122%�1��'3��

�E%;1��12%��-��'��

F�G�>��&�*6��)��'��' �G�2��1�12�;%�%��'�� ,�,7�G1��2��&�� G1&661��&�>�2%��.6��0�%2�?=*HB��-,�G%/��$�#��G8��=�I��3��-,�G.�1&�%��;.2.�%��'��'��' ��

J�K%1�D%1�>�� ,�,7��

@�@%&�1�%�� .�%>��1�21�0�%.&�� 7� �� ,��2�;��2�;2%��'��' � �� 7� �� '��

L�M�/�;�2�&��%��,�'3��

N�O�;��%&�12%&6��

��

�

�

LEMBAGA ILMU P U S A T P E N E L I T I A N M E T A L U R G I D A N M A T E R I A L Kawasan PUSPIPTEK Serpong 15314, Tlp. 021

PANDUAN BAGI PENULIS 1. Penulis yang berminat menyumbangkan hasil karyanya untuk dimuat di dalam majalah

Metalurgi, diharuskan mengirim naskah asli dalam bentuk final baik hardcopy atau softcopy (dalam file doc), disertai pernyataan bahwa naskah tersebut belum pernah diterbitkan atau tidak sedang menunggu penerbitannya dalam media tertulis manapun.

2. Penulis diminta mencantumkan nama tanpa gelar, afiliasi kedudukan dan alamat emailnya setelah judul karya tulisnya, dan ditulis dengan Times New Roman (TNR), jarak 1 spasi, font 12.

3. Naskah harus diketik dalam TNR font 11 dengan satu (1) spasi. Ditulis dalam bentuk hardcopy dengan kertas putih dengan ukuran A4 pada satu muka saja. Setiap halaman harus diberi nomor dan diusahakan tidak lebih dari 30 halaman

4. Naskah dapat ditulis dalam bahasa Indonesia atau bahasa Inggris, harus disertai dengan judul yang cukup ringkas dan dapat melukiskan isi makalah secara jelas. Judul ditulis dalam bahasa Indonesia dan bahasa Inggrisfont 16 dan ditebalkan. Untuk yang berbahasa Indonesia, usahakanlah untuk menghindari penggunaan bahasa asing.

5. Isi naskah terdiri dari Judul naskah, Nama Pengarang dan Institusi beserta email, Intisari/Abstract, Pendahuluan, Tata Kerja/Prosedur Percobaan, HaPembahasan, Kesimpulan dan Saran, Daftar Pustaka, Ucapan Terimakasih dan Riwayat Hidup. Pakailah bahasa yang baik dan benar, singkat tapi cukup jelas, rapi, tepat dan informatif serta mudah dicerna/dimengerti. Sub sub judul ditulis dengan hupada setiap awal kata (TNR font 11 judul, misalnya : PENDAHULUAN (SMALL

A. Perangkat Lunak (TNR)PROSEDUR PERCOBAAN

6. Naskah harus disertai intisari pendek dalam bahasa Inggris ditulis TNR 10 jarak 1 spasi diikuti dengan kata kunci/keywords ditulis tebal.Contoh : Keywords : kata kunci terdiri dari 3 sampai 5 kata atau frasa dipisahkan dengan komaIsi dari intisari/abstract merangkum s Tujuan dan Ruang Lingkup Litbang Metoda yang Digunakan Ringkasan Hasil Kesimpulan

7. Isi pendahuluan menguraikan secara jelas tentang : Masalah dan Ruang Lingkup Status Ilmiah dewasa ini Hipotesis Cara Pendekatan yang Diharapkan Hasil yang Diharapkan

8. Tata kerja/prosedur percobaan ditulis secara jelas sehingga dapat dipahami langkahlangkah percobaan yang dilakukan.

LEMBAGA ILMU PENGETAHUAN INDONESIAP U S A T P E N E L I T I A N M E T A L U R G I D A N M A T E R I A LKawasan PUSPIPTEK Serpong 15314, Tlp. 021-7560911 Fax. 021

PANDUAN BAGI PENULIS

Penulis yang berminat menyumbangkan hasil karyanya untuk dimuat di dalam majalah Metalurgi, diharuskan mengirim naskah asli dalam bentuk final baik hardcopy atau softcopy (dalam file doc), disertai pernyataan bahwa naskah tersebut belum pernah

atau tidak sedang menunggu penerbitannya dalam media tertulis manapun.

Penulis diminta mencantumkan nama tanpa gelar, afiliasi kedudukan dan alamat emailnya setelah judul karya tulisnya, dan ditulis dengan Times New Roman (TNR),

Naskah harus diketik dalam TNR font 11 dengan satu (1) spasi. Ditulis dalam bentuk hardcopy dengan kertas putih dengan ukuran A4 pada satu muka saja. Setiap halaman harus diberi nomor dan diusahakan tidak lebih dari 30 halaman

Naskah dapat ditulis dalam bahasa Indonesia atau bahasa Inggris, harus disertai dengan judul yang cukup ringkas dan dapat melukiskan isi makalah secara jelas. Judul ditulis

bahasa Indonesia dan bahasa Inggris dengan huruf kapital menggunakan TNR 16 dan ditebalkan. Untuk yang berbahasa Indonesia, usahakanlah untuk

menghindari penggunaan bahasa asing.

Isi naskah terdiri dari Judul naskah, Nama Pengarang dan Institusi beserta email, Intisari/Abstract, Pendahuluan, Tata Kerja/Prosedur Percobaan, HaPembahasan, Kesimpulan dan Saran, Daftar Pustaka, Ucapan Terimakasih dan Riwayat Hidup. Pakailah bahasa yang baik dan benar, singkat tapi cukup jelas, rapi, tepat dan informatif serta mudah dicerna/dimengerti. Sub sub judul ditulis dengan hupada setiap awal kata (TNR font 11 Bold), ditebalkan tanpa penomoran urutan sub

MALL CAPS) A. Perangkat Lunak (TNR) PROSEDUR PERCOBAAN, dan seterusnya.

Naskah harus disertai intisari pendek dalam bahasa Indonesia dan abstract dalam bahasa Inggris ditulis TNR 10 jarak 1 spasi diikuti dengan kata kunci/keywords ditulis tebal.

kata kunci terdiri dari 3 sampai 5 kata atau frasa dipisahkan dengan komaIsi dari intisari/abstract merangkum secara singkat dan jelas tentang :

Tujuan dan Ruang Lingkup Litbang Metoda yang Digunakan

Isi pendahuluan menguraikan secara jelas tentang : Masalah dan Ruang Lingkup Status Ilmiah dewasa ini

Cara Pendekatan yang Diharapkan

Tata kerja/prosedur percobaan ditulis secara jelas sehingga dapat dipahami langkahlangkah percobaan yang dilakukan.

PENGETAHUAN INDONESIA P U S A T P E N E L I T I A N M E T A L U R G I D A N M A T E R I A L

7560911 Fax. 021-7560533

Penulis yang berminat menyumbangkan hasil karyanya untuk dimuat di dalam majalah Metalurgi, diharuskan mengirim naskah asli dalam bentuk final baik hardcopy atau softcopy (dalam file doc), disertai pernyataan bahwa naskah tersebut belum pernah

atau tidak sedang menunggu penerbitannya dalam media tertulis manapun.

Penulis diminta mencantumkan nama tanpa gelar, afiliasi kedudukan dan alamat emailnya setelah judul karya tulisnya, dan ditulis dengan Times New Roman (TNR),

Naskah harus diketik dalam TNR font 11 dengan satu (1) spasi. Ditulis dalam bentuk hardcopy dengan kertas putih dengan ukuran A4 pada satu muka saja. Setiap halaman

Naskah dapat ditulis dalam bahasa Indonesia atau bahasa Inggris, harus disertai dengan judul yang cukup ringkas dan dapat melukiskan isi makalah secara jelas. Judul ditulis

dengan huruf kapital menggunakan TNR 16 dan ditebalkan. Untuk yang berbahasa Indonesia, usahakanlah untuk

Isi naskah terdiri dari Judul naskah, Nama Pengarang dan Institusi beserta email, Intisari/Abstract, Pendahuluan, Tata Kerja/Prosedur Percobaan, Hasil Percobaan, Pembahasan, Kesimpulan dan Saran, Daftar Pustaka, Ucapan Terimakasih dan Riwayat Hidup. Pakailah bahasa yang baik dan benar, singkat tapi cukup jelas, rapi, tepat dan informatif serta mudah dicerna/dimengerti. Sub sub judul ditulis dengan huruf kapital

), ditebalkan tanpa penomoran urutan sub

Indonesia dan abstract dalam bahasa Inggris ditulis TNR 10 jarak 1 spasi diikuti dengan kata kunci/keywords ditulis tebal.

kata kunci terdiri dari 3 sampai 5 kata atau frasa dipisahkan dengan koma

Tata kerja/prosedur percobaan ditulis secara jelas sehingga dapat dipahami langkah-


9. Hasil dan pembahasan disusun secara rinci sebagai berikut :

Data yang disajikan telah diolah, dituangkan dalam bentuk tabel atau gambar, serta diberi keterangan yang mudah dipahami. Penulisan keterangan tabel diletakkan di atas tabel, rata kiri dengan TNR 9 dengan spasi 1. Kata tabel ditulis tebal. Akhir ketrangan tidak diberi tanda titik . Contoh : Tabel 1. Harga kekerasan baja SS 316L Penulisan keterangan gambar ditulis di bawah gambar, rata kiri dengan TNR 9 jarak 1 spasi, format “in line with texttanda titik. Contoh : Gambar 1. Struktur mikro baja SS 316L

Pada bagian pembahasan terlihat adanya kaitan antara hasil yang diperoleh dengan

konsep dasar dan atau hipotesis Kesesuaian atau pertentangan dengan hasil litbang lainnya Implikasi hasil litbang baik secara teoritis maupun penerapan

Kesimpulan dijelaskan dalam bentuk 11. Penggunaan singkatan atau tanda

internasional. Apabila digunakan sistem satuan maka harus diterapkInternasional (SI)

12. Kutipan atau Sitasi Penulisan kutipan ditunjukkan dengan membubuhkan angka (dalam format

superscript) sesuai urutan. Angka kutipan ditulis

kurung siku dan tidak ditebalkan ( Jika menyebut nama, maka angka kutipan langsung dibubuhkan setelah nama tersebut. Tidak perlu memakai catatan kaki. Urutan dalam Daftar Pustaka ditulis sesuai dengan nomor urut kutipan dalam

naskah. Contoh: Struktur mikro baja SS 13. Penyitiran pustaka dilakukan dengan memberikan nomor di dalam tanda kurung. Daftar

pustaka itu sendiri dicantumkan pada bagian akhir dari naskah. Susunan penulisan dari pustaka menggunakan standard [1] J. W. Park, D. H. Kwak, S. H. Yoon, and S. C. Choi, “Thermoelectric properties of Bi, Nb

co-substituted CaMnO3 at high temperature,” 550–555, 2009.

[2] F. P. Zhang, Q. M. Lu, X. Zhang, and J. X. Zhang, “First principle investigation oelectronic structure of CaMnO3 thermoelectric compound oxide,” 509, no. 2, pp. 542–545, 2011.

[3] J. W. Fergus, “Oxide materials for high temperature thermoelectric energy conversion,” Eur. Ceram. Soc., vol. 32, no. 3, pp. 525

[4] D. Prakash, R. D. Purohit, M. Syambabu, and P. K. Sinha, “Development of High Temperature Thermoelectric Materials and Fabrication of Devices,” no. 320, pp. 172011.

[5] P. Phaga, a. Vora-Generators,” Procedia Eng.

[6] K. R. Poeppelmeier, M. E. Leonowicz, J. C. Scanlon, J. M. Longo, an“Structure determination of CaMnO3 and CaMnO2.5 by XSolid State Chem., vo

[7] H. Taguchi, M. Nagao, T. Sato, and M. Shimada, “HighCaMnO3−δ,” J. Solid State Chem.


Hasil dan pembahasan disusun secara rinci sebagai berikut :

disajikan telah diolah, dituangkan dalam bentuk tabel atau gambar, serta diberi keterangan yang mudah dipahami. Penulisan keterangan tabel diletakkan di atas tabel, rata kiri dengan TNR 9 dengan spasi 1. Kata tabel ditulis tebal. Akhir ketrangan

Harga kekerasan baja SS 316L

Penulisan keterangan gambar ditulis di bawah gambar, rata kiri dengan TNR 9 jarak 1 in line with text”. Kata gambar ditulis tebal. Akhir ketrangan tidak diberi

Struktur mikro baja SS 316L

Pada bagian pembahasan terlihat adanya kaitan antara hasil yang diperoleh dengan konsep dasar dan atau hipotesis Kesesuaian atau pertentangan dengan hasil litbang lainnya Implikasi hasil litbang baik secara teoritis maupun penerapan

Kesimpulan dijelaskan dalam bentuk NARASI

Penggunaan singkatan atau tanda-tanda diusahakan untu memakai aturan nasional atau internasional. Apabila digunakan sistem satuan maka harus diterapk

Penulisan kutipan ditunjukkan dengan membubuhkan angka (dalam format superscript) sesuai urutan.

Angka kutipan ditulis sebelum tanda titik akhir kalimat tanpa spasi, dengan tanda ditebalkan (bold).

Jika menyebut nama, maka angka kutipan langsung dibubuhkan setelah nama tersebut. Tidak perlu memakai catatan kaki.

Urutan dalam Daftar Pustaka ditulis sesuai dengan nomor urut kutipan dalam Struktur mikro baja SS 316L

[2].

Penyitiran pustaka dilakukan dengan memberikan nomor di dalam tanda kurung. Daftar pustaka itu sendiri dicantumkan pada bagian akhir dari naskah. Susunan penulisan dari pustaka menggunakan standard IEEE sebagai berikut :

wak, S. H. Yoon, and S. C. Choi, “Thermoelectric properties of Bi, Nb substituted CaMnO3 at high temperature,” J. Alloys Compd., vol. 487, no. 1

F. P. Zhang, Q. M. Lu, X. Zhang, and J. X. Zhang, “First principle investigation oelectronic structure of CaMnO3 thermoelectric compound oxide,” J. Alloys Compd.

545, 2011. J. W. Fergus, “Oxide materials for high temperature thermoelectric energy conversion,”

, vol. 32, no. 3, pp. 525–540, 2012. D. Prakash, R. D. Purohit, M. Syambabu, and P. K. Sinha, “Development of High Temperature Thermoelectric Materials and Fabrication of Devices,” no. 320, pp. 17

Ud, and T. Seetawan, “Invention of Low Cost ThermoProcedia Eng., vol. 32, pp. 1050–1053, 2012.

K. R. Poeppelmeier, M. E. Leonowicz, J. C. Scanlon, J. M. Longo, an“Structure determination of CaMnO3 and CaMnO2.5 by X-ray and neutron methods,”

, vol. 45, no. 1, pp. 71–79, 1982. H. Taguchi, M. Nagao, T. Sato, and M. Shimada, “High-temperature phase transition of

J. Solid State Chem., vol. 78, no. 2, pp. 312–315, 1989.


7560911 Fax. 021-7560533

disajikan telah diolah, dituangkan dalam bentuk tabel atau gambar, serta diberi keterangan yang mudah dipahami. Penulisan keterangan tabel diletakkan di atas tabel, rata kiri dengan TNR 9 dengan spasi 1. Kata tabel ditulis tebal. Akhir ketrangan

Penulisan keterangan gambar ditulis di bawah gambar, rata kiri dengan TNR 9 jarak 1 ”. Kata gambar ditulis tebal. Akhir ketrangan tidak diberi

Pada bagian pembahasan terlihat adanya kaitan antara hasil yang diperoleh dengan

tanda diusahakan untu memakai aturan nasional atau internasional. Apabila digunakan sistem satuan maka harus diterapkan Sistem

Penulisan kutipan ditunjukkan dengan membubuhkan angka (dalam format

tanda titik akhir kalimat tanpa spasi, dengan tanda

Jika menyebut nama, maka angka kutipan langsung dibubuhkan setelah nama tersebut.

Urutan dalam Daftar Pustaka ditulis sesuai dengan nomor urut kutipan dalam

Penyitiran pustaka dilakukan dengan memberikan nomor di dalam tanda kurung. Daftar pustaka itu sendiri dicantumkan pada bagian akhir dari naskah. Susunan penulisan dari

wak, S. H. Yoon, and S. C. Choi, “Thermoelectric properties of Bi, Nb , vol. 487, no. 1–2, pp.

F. P. Zhang, Q. M. Lu, X. Zhang, and J. X. Zhang, “First principle investigation of J. Alloys Compd., vol.

J. W. Fergus, “Oxide materials for high temperature thermoelectric energy conversion,” J.

D. Prakash, R. D. Purohit, M. Syambabu, and P. K. Sinha, “Development of High Temperature Thermoelectric Materials and Fabrication of Devices,” no. 320, pp. 17–25,

Ud, and T. Seetawan, “Invention of Low Cost Thermoelectric

K. R. Poeppelmeier, M. E. Leonowicz, J. C. Scanlon, J. M. Longo, and W. B. Yelon, ray and neutron methods,” J.

temperature phase transition of


14. Ucapan terimakasih WAJIB DICANTUMKAN

font 12 dan ditebalkan. Isi dari ucapan terimakasih ditulis dengan TNR 11 dan spasi 1. Naskah yang dinilai kurang tepat untuk dimuat di dalam majalah akan dikirim kembali

kepada penulis. Saran-saran akan diberikan ap 16. disebabkan oleh format atau cara penyajian. 17. Penulis bertanggung jawab penuh atas kebenaran naskahnya. 18. Setiap penerbitan tidak ada dua kali atau lebih penulis utama yang sama. Apabila ada,

salah satu naskahnya penulis utama tersebut ditempatkan pada penulis kedua.


WAJIB DICANTUMKAN dan ditulis dengan huruf kapital TNR font 12 dan ditebalkan. Isi dari ucapan terimakasih ditulis dengan TNR 11 dan spasi 1.

Naskah yang dinilai kurang tepat untuk dimuat di dalam majalah akan dikirim kembali saran akan diberikan apabila ketidak tepatan tersebut hanya

disebabkan oleh format atau cara penyajian. Penulis bertanggung jawab penuh atas kebenaran naskahnya.

Setiap penerbitan tidak ada dua kali atau lebih penulis utama yang sama. Apabila ada, salah satu naskahnya penulis utama tersebut ditempatkan pada penulis kedua.

Tangerang Selatan, Juli 2015Redaksi Majalah Metalurgi


7560911 Fax. 021-7560533

dan ditulis dengan huruf kapital TNR font 12 dan ditebalkan. Isi dari ucapan terimakasih ditulis dengan TNR 11 dan spasi 1.

Naskah yang dinilai kurang tepat untuk dimuat di dalam majalah akan dikirim kembali abila ketidak tepatan tersebut hanya

Setiap penerbitan tidak ada dua kali atau lebih penulis utama yang sama. Apabila ada, salah satu naskahnya penulis utama tersebut ditempatkan pada penulis kedua.

Tangerang Selatan, Juli 2015 Redaksi Majalah Metalurgi

TULIS JUDUL BAHASA INDONESIA TULIS JUDUL BAHASA INGGRIS

Penulis Pertamaa,*, Penulis Keduaa, b, Penulis Ketigab aInstitusi Penulis Pertama

Alamat Institusi, Kota, Negara Kode Pos bInstitusi Penulis Kedua

Alamat Institusi, Kota, Negara

Intisari Tulis intisari disini

Kata Kunci: kata kunci terdiri dari 3 sampai 5 kata atau frasa dipisahkan dengan koma.

Abstract Write your abstract here.

Keywords: keywords contain three to five words/phrases separated with coma.

1. PENDAHULUAN Gaya selingkung ini dibuat sebagai panduan

penulis membuat naskah. Panduan ini tersedia secara on-line di panduan penulis. http://ejurnalmaterialmetalurgi.com/index.php/metalurgi/about/submissions#authorGuidelines. Penulis diperbolehkan untuk memodifikasi panduan ini untuk tujuan penyerahan naskah.

2. TATA KELOLA NASKAH Penulis yang berminat menyumbangkan hasil

karyanya untuk dimuat di dalam majalah Metalurgi, diharuskan mengirim naskah asli dalam bentuk final dalam bentuk (doc, docx), disertai dengan pernyataan bahwa naskah tersebut belum pernah diterbitkan atau sedang menunggu penerbitannya dalam media tertulis manapun. Naskah ditulis dalam bahasa Indonesia atau bahasa inggris dan diserahkan melalui online. Penulis diharuskan untuk log-in untuk dapat menyerahkan naskah. Registrasi online tidak dipungut biaya.

A. Perangkat Lunak Word

Penulis diminta mencantumkan nama tanpa gelar, afiliasi kedudukan dan alamat emailnya setelah judul karya tulisnya, dan ditulis dengan Times New Roman (TNR), jarak 1 spasi, font 12.Naskah terdiri dari tidak lebih dari 2.000 kata dan naskah tidak lebih dari 10 halaman termasuk

gambar dan tabel. Naskah ditulis dengan menggunakan perangkat lunak Microsoft Office (.doc/docx) atau Open Office (.odt). Naskah disiapkan dengan menggunakan dokumen A4 (21cm x 29.7 cm) mengggunakan 2.5 cm untuk batas dalam dan 2 cm untuk batas atas, bawah dan luar. Tidak perlu untuk membuat nomor, karena akan diatur kembali dalam proses pra cetak.

B. Format Penulisan

Judul dan intisari ditulis dalam satu kolom sedangkan tulisan utama ditulis dengan menggunakan 2 kolom. Judul tidak lebih dari 15 kata, Title case, small caps, centerd, bold, tipe Times new Roman, font ukuran 16 dan spasi tunggal.

Abstrak ditulis sebanyak dengan menggunakan font 10 TNR, Spasi tunggal, tidak lebih dari 300 kata. Kata kunci dibuat justified, 10 TNR, spasi tunggal. Tulisan utama ditulis dengan menggunakan 1 kolom, baris pertama indent 5 mm. Teks utama dibuat dalam 2 kolom dengan margin dalam 1 cm, justified, 11 TNR, dan spasi tunggal.

C. Heading Section

Heading sectiondibuat 4 tingkatan. Level 5tidak diperkenankan.

1. Kepala Seksi 1 Heading level 1 ditulis dalamtitle case, small

caps, left aligned, bold, 14 TNR, single spaced, and Roman numbered diakhiri oleh titik. 2. Heading Level 2

Heading 2 ditulis dalam title case, left aligned, bold, 11 TNR, single spaced, Capital numbered diakhiri oleh titik. 3. Heading Level 3

Heading 3: ditulis dalam title case, left aligned, italic, 11 TNR, single spaced, numbered by number diikuti oleh titik.

1. Heading level 4 Heading 4 tidak direkomendasikan, bila diperlukan format sebagai berikut: sentence case, left indent 5 mm, hanging indent 5 mm, italic, 11 TNR, single spaced, numbered dengan titik.

2. Heading Level 5 Level 5 tidak diperkenankan.

3. STRUKTUR PENULISAN Naskah harus dimulai dengan judul, abstrak,

kata kunci, dan teks utama terdiri atas, Pendahuluan, Prosedur Percobaan, Hasil dan Pembahasan, dan Kesimpulan; dan diikuti oleh Ucapan Terima Kasih dan Daftar Pustaka. Dalam bahasa Inggris teks terdiri atas: Introduction, Method/Material, Result and Discussion, and Conclusion; followed by acknowledgement and References.

D. Judul

Judul naskah harus padat dan informatif. Hindari singkatan dan formula jika memungkinkan. Judul dapat mengungkapkan kebenaran ilmiah dengan bahasa ilmiah yang logis atau memiliki landasan berpikir yang masuk akal dan betul. Nama penulis tidak perlu untuk mengikutsertakan jabatan.

E. Intisari

Abstrak ditulis dengan menggunakan font 10 TNR, Spasi tunggal, tidak lebih dari 300 kata. Intisari dibuat padat, factual, dan harus menggambarkan secara umum isi dari naskah. Hindari daftar pustaka dalam pembuatan intisari. Terkadang intisari ditampilkan tersendiri oleh karena itu harus dapat berdiri sendiri. Hindari singkatan yang tidak umum, akan tetapi jika diperlukan maka singkatan tersebut harus didefinisikan terlebih dahulu.

F. Kata Kunci

Kata kunci harus menghindari kata umum dan makna jamak dapat disandingkan dengan singkatan: hanya singkatan yang sudah umum

dan diterima yang dapat ditampilkan. Kata kunci digunakan dalam proses indeks.

G. Pendahuluan

Memberikan pernyataan mengenai tujuan dari aktivitas/pekerjaan dan memberikan latar belakang yang relevan dengan aktivitas/pekerjaan yang dinyatakan dalam naskah. Pendahuluan menjelaskan bagaimana penulis menyelesaikan masalah dan menjelaskan secara jelas tujuan dari kajian yang dilakukan. Pendahuluan harus diawali dengan satu gejala/topik/bidang/subjek yang menjadi perhatian. Pendahuluan juga harus menyatakan pentingnya penelitian disertai informasi awal sebagai pendukung.

H. Prosedur Pecobaan

Penggunaan metode ilmiah sesui dengan jenis penelitian (eksploratif, deskriptif, korelasional, dan eksplanatori) yang dilaksanakan dan dijelaskan secara argumentatif. Penggunaan metode penelitian kualitatif, konsep, model, informan, proses ieterasi, teknik sintesis pla data yang digunakan bersifat informatif secara ilmiah.

I. Hasil dan Diskusi

Hasil berupa data primer temuan (bentuk kata dan angka) disajikan secara sistematik dan informatif (tabel, gambar, dan narasi) serta dapat dipertanggungjawabkan dan absah. Hasil ditafsirkan, dibandingkan, dikontraskan dengan hasil lain yang sejenis, atau kontribusi penulis terlihat secara nyata.

J. Kesimpulan

Keterbatasan temuan/kesimpulan dinyatakan dengan lugas. Kesimpulah telah menjawab pernyataan penelitian. Terdapat pernyataan bahwa kesimpulan penelitian bersifat final atau sementara.

K. Ucapan Terima Kasih

Apabila penelitian/pengkajian/tinjauan ilmiah didanai oleh sponsor, maka pihak sponsor harus mengijinkan publikasi ilmiah serta telah diberikan pengakuan.

4. PERSIAPAN NASKAH

L. Gambar Gambar sebisa mungkin dalam format

grayscaledan jika disajikan dalam warna, harus dapat dibaca ketika dicetak dalam grayscale. Penyajian gambar dalam warna harus

merupakan gambar dengan kualitas minimum 300 dpi dengan tipe warna RGB.

Caption dalam bentuk nomor (numbered)

dengan ukuran huruf 9 TNR dan spasi tunggal. Judul gambar menggambarkan secara jelas gambar yang diberikan.

Usahakan teks didalam gambar seminimum mungkin akan tetapi jelaskan semua simbol dan singkatan yang digunakan dalam teks atau catatan tersendiri. Semua huruf dan simbol harus dapat dibaca dengan jelas dan mempunyai ukuran proporsional. Ukuran normal huruf atau simbol dalam gambar normal 7 pt dan tidak lebih kecil dai 6 pt. Gambar harus dijelaskan dengan jelas dalam paragraf berikutnya.

Untuk tujuan editing, gambar dengan kualitas tinggi sangat diperlukan (>300 dpi). Usahakan dalam pembahasan gambar tidak memberikan pernyataan “gambar diatas” atau “gambar dibawah” hal ini dikarenakan dalam proses editing tata letak akan diatur kemudian.

Diharapkan tidak membuat kotak pada gambar dikecualikan untuk grafik.

Figure 1. Figure caption

M. Tabel

Nomor tabel disajikan berurutan sesuai dengan urutan penampilan di teks. Hindari garis batas samping. Letakan catatan kaki dibawah setelah tabel dibuat. Pastikan bahwa tabel dan data yang disajikan tidak merupakan duplikasi dari hasil yang telah disajikan pada artikel lain.

Tabel 1.Table Caption

Parameter Unit

Massa, ms 1 (kg)

Reducer, c 1,81(Ns/m) a

Stiffness, ks 22.739,57(N/m) b

afootnotebfootnote

N. Rumus, Persamaan Matematika dan Reaksi Kimia Persamaan matematika, rumus, dan reaksi

kimia harus dapat ditulis dengan jelas, dibuat urut dengan nomor, diikuti oleh informasi yang diperlukan dan menjelaskan persamaan, rumus, atau reaksi kimia tersebut. Persamaan matematika, rumus dan reaksi kimia disajikan terpisah dari teks.

�(�) = �� +� �� + �� sin��

��

∞

�� (1)

dimana �(�) merupakan notasi penjelasan, �� merupakan notasi penjelasan,dan seterusnya.

O. Pembuatan Daftar Pustaka

Pembuatan referensi direkomendasaikan menggunakan software pengelolaan daftar pustaka seperti Endnote atau Mendelay dalam bentuk IEEE style. Daftar pustaka disajikan diakhir naskah dan diberikan penomoran sesuai dengan urutan kemunculan dalam teks. Penulis harus memastikan setiap daftar pustaka yang erdapat pada daftar pustaka dan teks muncul. Nama penulis dapat diacu dengan memastikan bahwa tetap dicantumkan dalam daftar pustaka. Wikipedia, personal blog, atau laman non ilmiah

tidak diijinkan untuk ditampilkan dalam naskah. Daftar pustaka utama harus 80% daru terbitan 5 tahun kebelakang. Dengan mengutamakan keterbaruan.

Ada dua macam tipe daftar pustaka yaitu elektronik dan non elektronik. Beberapa contoh format tepat untuk beberapa jenis daftar pustaka:

• Buku: Penulis, Judul. edisi, editor , Kota, negara: Penerbit, tahun, halaman. [1]

• Bagian buku: Penulis, “Judul”, dalamBuku, edisi, editor, Kota, Negara: Penerbit, tahun, Halaman. [2]

• Terbitan berkala: Penulis, “Judul”, Journal, volume (issue),pages, month, year. [3], [4], [5]

• Prosiding:Penulis, “Judul”, dalamProceeding, tahun, halaman. [6]

• Tulisan yang tidak diterbitkan: Penulis, “Judul”, disajikan dalam Judul seminar/, Kota, Negara,Tahun. [7]

• Paten atau standar: Pengarang, “Judul”, nomor paten, bulanhari, tahun. [8]

• Laporan Teknis: Pengarang, “Judul”, Perusahaan, Kota, negara, Laporan Teknis, Bulan, tahun. [9]

Tiga jenis informasi yang dibutuhkan untuk melengkapi daftar pustaka

Three pieces of information are required to complete each reference from electronics sources: 1) protocol or service; 2) location where the item is to be found; and 3) item to be retrieved. Sample of correct formats for electronics source references are as follows:

• Book: Author. (year, month day). Title. (edition) [Type of medium]. volume (issue). Available: site/path/file. [10]

• Periodical: Author. (year, month). Title. Journal. [Type of medium]. volume (issue), pages. Available: site/path/file. [11]

• Papers presented at conferences: Author. (year, month). Title. Presented at Conference title. [Type of Medium]. Available: site/path/file. [12]

• Reports andhandbooks: Author. (year, month). Title. Company. City, State or Country. [Type of Medium]. Available: site/path/file. [13]

P. Header, Footer, and Hyperlink

Catatan kaki dan dan nomor akan dihilangkan. Semua hypertext links dan section

bookmarks akan dihilangkan. Jika akan mengacu pada alamat internet maka alamat tersebut harus di tulis lengkap.

5. KESIMPULAN Panduan penulis ini merupakan versi pertama

dari template penulisan untuk penyerahan naskah dalam jurnal Metalurgi. Penulis tidak perlu untuk merubah format dan style tata letak naskah yang telah ditetapkan. Untuk lebih lanjut penulis dapat melihat laman jurnal metalurgi di www.ejurnalmaterialmetalurgi.com atau dapat menghubungi sekretariat di [email protected]

UCAPAN TERIMA KASIH Panduan untuk daftar pustaka merupakan

modifikasi dari Internasional Standards Organization (ISO) documentation system and American Psychological Association (APA) style dan IEEE transcation, Jurnal. Template ini juga mengacu pada panduan yang dibuat oleh Journal MEV.

REFERENCES (STANDARD IEEE) [1] J. W. Park, D. H. Kwak, S. H. Yoon, and

S. C. Choi, “Thermoelectric properties of Bi, Nb co-substituted CaMnO3 at high temperature,” J. Alloys Compd., vol. 487, no. 1–2, pp. 550–555, 2009.

[2] F. P. Zhang, Q. M. Lu, X. Zhang, and J. X. Zhang, “First principle investigation of electronic structure of CaMnO3 thermoelectric compound oxide,” J. Alloys Compd., vol. 509, no. 2, pp. 542–545, 2011.

[3] J. W. Fergus, “Oxide materials for high temperature thermoelectric energy conversion,” J. Eur. Ceram. Soc., vol. 32, no. 3, pp. 525–540, 2012.

[4] D. Prakash, R. D. Purohit, M. Syambabu, and P. K. Sinha, “Development of High Temperature Thermoelectric Materials and Fabrication of Devices,” no. 320, pp. 17–25, 2011.

[5] P. Phaga, a. Vora-Ud, and T. Seetawan, “Invention of Low Cost Thermoelectric Generators,” Procedia Eng., vol. 32, pp. 1050–1053, 2012.

[6] K. R. Poeppelmeier, M. E. Leonowicz, J. C. Scanlon, J. M. Longo, and W. B. Yelon, “Structure determination of CaMnO3 and CaMnO2.5 by X-ray and

neutron methods,” J. Solid State Chem., vol. 45, no. 1, pp. 71–79, 1982.

[7] H. Taguchi, M. Nagao, T. Sato, and M. Shimada, “High-temperature phase transition of CaMnO3−δ,” J. Solid State Chem., vol. 78, no. 2, pp. 312–315, 1989.

[8] N. Pandey, “Studies on dielectric behaviour of an oxygen ion conducting ceramic - CaMnO3-,” Indian J. Eng. Mater. Sci., vol. 15, no. April, pp. 191–195, 2008.

[9] H. . and J. M. L. Horowitz, “PHASE RELATIONS IN THE Ca-Mn-O SYSTEM,” Mat. Res. Bull, vol. 13, pp. 1359–1369, 1978.

[11] W. R. R. and a. M. B. Brezny, “ACTIVITY-COMPOSITION RELATIONS IN CaO-MnO SOLID SOLUTIONS AT l l00- 1300°C,” Mat. Res. Bull, vol. 5, no. 68, pp. 481–488, 1970.

[12] Suharno, A. Purwanto, A. Fajar, B. Kurniawan, H. Mugihardjo, and W. A. Adi, “PENENTUAN STRUKTUR MAGNETIK CaMnO 3 DENGAN DIFRAKSI NEUTRON,” J. Sains Mater. Indones., pp. 202–205, 2006.

[13] I. Halikia, L. Zoumpoulakis, E. Christodoulou, and D. Prattis, “Kinetic study of the thermal decomposition of calcium carbonate by isothermal methods of analysis,” vol. 1, no. 2, pp. 89–102, 2001.

[14] L. Biernacki and S. Pokrzywnicki, “The thermal decomposition of manganese

carbonate Thermogravimetry and exoemission of electrons,” J. Therm. Anal. Calorim., vol. 55, pp. 227–232, 1999.

[15] K. Qian, Z. Qian, Q. Hua, Z. Jiang, and W. Huang, “Author ’ s personal copy Structure – activity relationship of CuO / MnO 2 catalysts in CO oxidation.”

Jika memungkinkan kolom dibuat sama

Untitled - LIPI

Documents

Transcript of Untitled - LIPI