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I. INTRODUCCION

         La extracción de aceites esenciales, los cuales

corresponden a mezclas de varias sustancias químicas

biosintetizadas por las plantas y que se caracterizan por ser

volátiles e intensamente aromáticos. Esta extracción de aceite

se produce sometiendo la materia prima a una serie de procesos

y/o técnicas, siendo la primera de ellas la destilación por

arrastre de vapor, que consiste en separar sustancias insolubles

en agua y ligeramente volátiles, de otros productos no

volátiles; de esta forma, compuestos orgánicos de alto punto. de

ebullición son destilados con cierta rapidez por debajo del

punto. de ebullición del agua, al lograr ser arrastrados por el

vapor generado.

           Posterior a esto, se debe separar el aceite del resto

del producto de la destilación, utilizando para ello la

extracción discontinua líquido-líquido, técnica que consiste en

agitar la solución acuosa que contiene el compuesto orgánico con

un disolvente orgánico inmiscible con el agua, en este caso

diclorometano, el cual permite la formación de dos fases, en las

que se distribuyen los solutos según sus solubilidades, la

orgánica y la acuosa. Luego, como la fase orgánica final

contiene tanto aceite como diclorometano, este último se debe

evaporar, empleando una placa calefactora.

Conocer el proceso de extracción de aceites esenciales a

partir de materias primas vegetales. Ing. MSc. Victoria Ancasi Concha

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Realizar los análisis fisicoquímicos que nos permitan

determinar las características de los aceites esenciales y

establecer la calidad de estos.

Los alumnos

II. REVISION BIBLIOGRAFICA

2.1. DEFINICIÓN:

Aceites esenciales

Los aceites esenciales son mezclas de varias sustanciasbiosintetizadas por las plantas, que dan aromas característicosa algunas flores, arboles, frutos, hierbas, especias, semillas ya ciertos extractos de origen animal. Los aceites esenciales sonproductos químicos intensamente aromáticos, no grasos (no seenrancian), volátiles y livianos (poco densos). Son insolublesen agua. Siendo así, comparten ciertas propiedades terapéuticasque permiten su uso como: antisépticos, antiinflamatorios ycicatrizantes, pero cada aceite esencial destaca por algunapropiedad única. Los aceites esenciales pueden emplearse demanera preventiva, curativa y en el cuidado personal.

Según Vázquez (1999) Los aceites esenciales son mezclas devarias sustancias químicas biosintetizadas por las plantas, quedan el aroma característico a algunas flores, árboles, frutos,hierbas, especias, semillas y a ciertos extractos de origenanimal (almizcle, civeta, ámbar gris). Se trata de productosquímicos intensamente aromáticos, no grasos (por lo que no seenrancian), volátiles por naturaleza (se evaporan rápidamente) ylivianos (poco densos). Son insolubles en agua, levementesolubles en vinagre, y solubles en alcohol, grasas, ceras yaceites vegetales. Se oxidan por exposición al aire. Se han

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extraído más de 150 tipos, cada uno con su aroma propio yvirtudes curativas únicas. Proceden de plantas tan comunes comoel perejil y tan exquisitas como el jazmín. Para que den lomejor de sí, deben proceder de ingredientes naturales brutos yquedar lo más puro posible.

El término esencias o aceites esenciales se aplica a lassustancias sintéticas similares preparadas a partir delalquitrán de hulla, y a las sustancias semisintéticas preparadasa partir de los aceites naturales esenciales. El termino aceitesesenciales puros se utiliza para resaltar la diferencia entrelos aceites naturales y los sintéticos.

ORIGEN: Las plantas elaboran los aceites esenciales con el finde protegerse de las enfermedades, ahuyentar insectosdepredadores o atraer insectos benéficos que contribuyen a lapolinización.

Están presentes en distintas partes de la planta:

en las flores (como en el caso de la lavanda, el jazmín yla rosa)en todo el árbol (como sucede con el eucaliptus)en las hojas (la citronela)en la madera (el sándalo)en la raíz (el vetiver)en la resina que exhudan (el incienso, la mirra y elbenjuí)en la cáscara de los frutos (el limón, la naranja y labergamota)

Dentro de los tejidos vegetativos, se encuentran en célulasesféricas o diferentes cavidades o canales en el parénquima, ycuando dan el olor a las flores, se encuentran en las glándulasodoríferas, desde donde son liberados.

2.2. ESTRUCTURA QUÍMICA

Están formados principalmente por terpenoides volátiles,formados por unidades de isopreno unidas en estructuras de 10carbonos (monoterpenoides) y 15 carbonos (sesquiterpenoides).Las sustancias responsables del olor suelen poseer en su

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estructura química grupos funcionales característicos:aldehídos, cetonas, ésteres, etc.

Cada aceite lo integran por lo menos 100 compuestos químicosdiferentes, clasificados como aldehídos, fenoles, óxidos,ésteres, cetonas, alcoholes y terpenos. También puede habermuchos compuestos aún por identificar.

Estructura molecular del isopreno, la unidad química de losterpenoides, compuesto principal de los aceites esenciales.

La clasificación de los terpenos según su estructura química, essimilar a la de los terpenos, los cuales son clasificados enbase al número de unidades isopreno presentes y en el caso delos triterpenos, si están ciclados. Se los clasifica en:

Hemiterpenos. Los terpenos más pequeños, con una solaunidad de isopreno. Poseen 5 carbonos. El hemiterpeno másconocido es el isopreno mismo, un producto volátil que sedesprende de los tejidos fotosintéticamente activos.

Monoterpenos . Terpenos de 10 carbonos. Llamados así porquelos primeros terpenos aislados del aguarrás en los 1850s,fueron considerados la unidad base, a partir de la cual sehizo el resto de la nomenclatura. Los monoterpenos sonmejor conocidos como componentes de las esencias volátilesde las flores y como parte de los aceites esenciales dehierbas y especias, en los que ellos forman parte de hastael 5 % en peso de la planta seca.

Sesquiterpenos . Terpenos de 15 carbonos (es decir,terpenos de un monoterpeno y medio). Como los

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monoterpenos, muchos sesquiterpenos están presentes en losaceites esenciales. Además muchos sesquiterpenos actúancomo fitoalexinas, compuestos antibióticos producidos porlas plantas en respuesta a la aparición de microbios, ycomo inhibidores de la alimentación ("antifeedant") de losherbívoros oportunistas. La hormona de las plantas llamadaácido abscísico es estructuralmente un sesquiterpeno, suprecursor de 15 carbonos, la xantosina, no es sintetizadadirectamente de 3 unidades isopreno sino producida por un"cleavage" asimétrico de un carotenoide de 40 unidades.

Diterpenos . Terpenos de 20 carbonos. Entre ellos seincluye el fitol, que es el lado hidrofóbico de laclorofila, las hormonas giberelinas, los ácidos de lasresinas de las coníferas y las especies de legumbres, lasfitoalexinas, y una serie de metabolitosfarmacológicamente importantes, incluyendo el taxol, unagente anticáncer encontrado en muy bajas concentraciones(0,01% de peso seco) en la madera del tejo ("yew"), yforskolina, un compuesto usado para tratar el glaucoma.Algunas giberelinas tienen 19 átomos de carbono por lo queno son consideradas diterpenos porque perdieron un átomode carbono durante una reacción de "cleavage".

Triterpenos . Terpenos de 30 carbonos. Son por lo generalgenerados por la unión cabeza-cabeza de dos cadenas de 15carbonos, cada una de ellas formada por unidades deisopreno unidas cabeza-cola. Esta gran clase de moléculasincluye a los brassinoesteroides, componentes de lamembrana que son fitoesteroles, algunas fitoalexinas,varias toxinas y "feeding deterrents", y componentes delas ceras de la superficie de las plantas, como el ácidooleanólico de las uvas.

Tetraterpenos . Terpenos de 40 carbonos (8 unidades deisopreno). Los tetraterpenos más prevalentes son lospigmentos carotenoides accesorios que cumplen funcionesesenciales en la fotosíntesis.Politerpenos. Los politerpenos, que contienen más de 8unidades de isopreno, incluyen a los "prenylated quinoneelectron carriers" como la plastoquinona y la ubiquinona,también poliprenoles de cadena larga relacionados con lasreacciones de transferencia de azúcares (por ejemplo el

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dolicol), y también a enormemente largos polímeros como el"rubber", usualmente encontrado en el látex.

Meroterpenos . Así se llama a los metabolitos secundariosde las plantas que tienen orígenes sólo parcialmentederivados de terpenos. Por ejemplo, tanto las citokininascomo numerosos fenilpropanoides contienen cadenaslaterales de un isoprenoide de 5 carbonos. El principioactivo de la marihuana son los cannabinoides, los cualestienen una porción molecular de origen policétido y laotra es terpénica. Algunos alcaloides, como las drogasanticáncer vincristina y vinblastina, contienen fragmentosterpenos en sus estructuras. Además algunas proteínasmodificadas incluyen una cadena lateral de 15 o 20carbonos que es un terpeno, que es el que ancla laproteína a la membrana.

Esteroides . Triterpenos basados en el sistema de anillosciclopentanoperhidrofenantreno ("cyclopentane perhydro-phenanthrene ring system"). Buchanan et al. no losconsideran terpenos.

2.3. PROPIEDADES FÍSICAS DE LOS ACEITES ESENCIALES:

Según Pérez Alonso (2002) En general, son líquidos a temperaturaambiente, su densidad es inferior a la del agua. Poseen uníndice de refracción elevado y la mayoría desvían la luzpolarizada. Arrastrables en vapor de agua, son muy poco solublesen ella.

2.4. CLASIFICACIÓN:

Según Pérez Alonso (2002) Los aceites esenciales se clasificancon base en diferentes criterios: consistencia, origen ynaturaleza de los compuestos mayoritarios.

Según la consistencia se dividen en: Esencias fluidas: Líquidos muy volátiles a temperatura

ambiente. Bálsamos: Líquidos de consistencia espesa, poco

volátiles y propensos a polimerizarse.

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Oleorresinas: Líquidos muy viscosos o sustanciassemisólidas.

Según su origen pueden ser Naturales: Se obtienen directamente de la planta y no se

somete a ninguna modificación posterior. Artificiales: Se obtienen a través de procesos de

enriquecimiento de las esencias con uno de suscomponentes.

Sintéticas: Mezcla de compuestos obtenidos sintéticamente.Y por la naturaleza de los compuestos mayoritarios:

Monoterpenoides. Sesquiterpenoides Compuestos oxigenados.

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2.5. MÉTODOS DE EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES

Para extraer los aceites esenciales se pueden utilizar diversosmétodos que tienen como finalidad extraer un producto lo máscercano posible a la esencia original y a un precio lo másasequible posible. Los principales métodos son:

Expresión: consiste en exprimir las cáscaras de los frutos yobtener la esencia desprendida. Este método se empleaprincipalmente con los cítricos y se obtiene la esencia sinninguna modificación química. Este producto es en realidad unaEsencia y no un Aceite Esencial ya que contiene la fracciónvolatil (aceite esencial) y la no volatil.

Destilación: es el sistema más empleado para obtener aceitesesenciales. Consiste en extraer las sustancias volátilesmediante vapor de agua. La planta se trocea e incluso se trituray se pone en una cuba con agua en una proporción de 6 a 10 vecesla cantidad de materia prima. La mezcla se calienta y se separanpor un lado el agua (hidrolato) y por otro el aceite esencial.Los hidrolatos contienen los componentes solubles de la planta ytienen aplicaciones importantes en cosmética.

Percolación: es una técnica que consiste en hacer pasar el vaporpor la cuba que contiene la planta de arriba a abajo. Esto haceque la extracción sea más rápida y se perjudique menos lacalidad del producto. Sin embargo, este proceso carga losaceites esenciales de sustancias no volátiles por lo que losaceites obtenidos por este método deben llamarse “esencias depercolación” y no “aceites esenciales”.

Extracción CO2 supercrítico: este método es muy costoso yconsiste en hacer pasar una corriente de CO2 sobre la masavegetal. De esta forma, las glándulas llenas de esencia explotancon lo que se obtiene mayor cantidad de esencia.

Enfleurage: este método se aplica principalmente para extraerlos aceites esenciales de las flores. Las flores se ponen encontacto con grasas y se dejan durante días. Estas grasas seimpregnan de la esencia y se denominan pomadas. Este método esmuy antiguo y se ha sustituido por la extracción pordisolventes.

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Extracción por disolventes: este sistema proporciona sustanciasaromáticas que no son aceites esenciales. Mediante este métodose obtienen las siguientes sustancias:

Resinoides: sustancias sólidas o semisólidas que exudanlos árboles para protegerse. Los aromas se extraen a basede disolventes como el éter de petróleo o el benceno. Unavez evaporado el disolvente se destila con disolventeshidrocarbónicos para obtener resinoides.

Concretos: la extracción de concretos es similar a la delos resinoides, pero partiendo de vegetales, cortezas,hojas, etc. Presenta el problema de que si el disolventeno se evapora completamente, permanece en el concretoresultando muy tóxico para los humanos.

Absolutos: se preparan a partir de los concretosextrayendo con alcohol las moléculas aromáticas. Algunosproductos como el jazmín solo se consiguen hoy en día deesta forma.

Maceración: Los aceites florales se obtienen por maceraciónprolongada en un aceite vegetal, en frío y protegido de la luz.Estos aceites contienen los principios liposolubles de lasplantas.

Estructura química grupos funcionales característicos:aldehídos, cetonas, ésteres, etc.

Cada aceite lo integran por lo menos 100 compuestos químicosdiferentes, clasificados como aldehídos, fenoles, óxidos,ésteres, cetonas, alcoholes y terpenos. También puede habermuchos compuestos aún por identificar.

2.6. APLICACIONES:

De los más de tres mil aceites esenciales analizados, se haencontrado que mas de doscientos tienen un alto valor comercialy se utilizan ampliamente en diferentes ramas de la industria:alimentos, jabones, ambientadores, perfumes, cosméticos,licores, insecticidas, fármacos, etc.

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Son empleados como aromatizantes y/o saborizantes, comoingredientes de algunos preparados farmacéuticos o son base deperfumes y productos cosméticos finos, desodorantes, lociones,jabones líquidos, pastas dentífricas. Algunos de los aceitesesenciales poseen propiedades insecticidas y funguicidas y seutilizan en los preparados especiales.

2.7. BALANCE DE MATERIA

Según la farmacopea de EE.UU y Francia, mencionado por JEFFERSON(1973). En el Cuadro, se presenta el balance de materiareferente a la extracción del aceite esencial de cascara delimón rugoso, a partir de 50Kg de limón pintón (80,42 % de pulpay 19,58 % de cascara), por el método arrastre de vapor. En laoperación de limpieza no existe pérdida significativa, mientrasque en la selección existe una pérdida del 3 %, ingresando alpelado 48,5 Kg de limones, de los cuales se obtuvieron 9,49 kgde cáscara, en el cortado no hemos considerado perdida alguna,pero en la operación de extracción hemos agregado agua enproporción de 1:2.5, que corresponde a la relacióncáscara/agua. En la separación se pierde 23,73 kg de agua y 9,47kg de residuo que corresponde a un 339,30% . Finalmente se tieneun rendimiento por proceso de 0,26 %, rendimiento mayor a loobtenido por JEFFERSON (1973), mediante el método del raspado

Caracterización del aceite esencial de cáscara de limón rugoso

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Por prensado se obtiene el aceite raspando y perforando lacáscara. También se pueden cortar los frutos y la emulsiónjugo-aceite obtenida se centrifuga. Este aceite se caracterizapor su color amarillo a amarillo verdoso, con un olor fuerte ycaracterístico, parecido al del limón C. limonum, y por poseerlas características siguientes,

• d20 0.874 - 0.882

• nD 1.482 -1.486

• αD +35° - +40°

• Contenido de compuestos carbonílicos (calculados como citral)4.5 -9.0%

• Residuo de evaporación 8.0 - 13.5% (2)

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III.MATERIALES Y METODOS – OBTENCION DE ACEITEESENCIAL DE LIMON

Cáscara de limón

Equipo de

destilacion

Envase

s y balanza

Olla a presión

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MATERIALES

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Envase para recepcion del

aceite

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METODOS

Pesamos la cáscara de limón

Se licua con un poco de aguala cascara de limón para

romper los sacos que contiene

Con una parte dela cáscaraentera formamos un lecho,

luego colocamos nuestro ellimón trozado tratando de

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MATERIALES Y METODOS – CARACTERIZACION DELACEITE ESENCIAL DE LIMON

Aceite esencial

de limón

Balanza analitica

- reactivos

Vasos de perecipitado –

pipetas- crisoles-tubos

de ensayo

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Procedemos a la obtenciónde aceite por medio de

arrastre de vapor con elequipo de destilación

MATERIALES

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Picnometro y

campana desecadora

Equipo de

titulación-

refractometro

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METODOS

Para la medición de densidadcomenzaremos utilizando el

picnómetro

Se tomara unas gotas para lamedición respectiva de índice

de refracción

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IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES

BALANCE DE MATERIA

proceso Ingreso (g) Salida (g) Continúa enproceso

Rendimiento(%)

cáscara 8900 --- 8900 100cortado --- --- 8900 100

Extracción(adición de

agua)

4000 --- 12900 144,94

Residuos(agua no

evaporada +cáscara)

--- 11385 1515 17,02

Separación --- 1500 15 0,16

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RESULTADOS

Para la solubilidad en etanolse colocara 0,1 ml de aceiteen un tubo y se procederá

con la solución deetanol ,agitando hasta que el

Para la prueba de residuo porevaporación pesamos 1g de

muestra en dos crisoles, esllevada a baño Maria, luegose enfría desecador y se

pesa

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(decantación)

Según JEFFERSON (1973), menciona un rendimiento de 0,26% para elmétodo de arrastre de vapor, por el contrario el rendimientohallado en la práctica efectuada es de 0.16%, esto pudo debersea que el método de arrastre de vapor no es el más adecuado parala extracción de aceites esenciales de cítricos, siendo el másadecuado el método de expresión.

CALCULO DE LA DENSIDAD

Según JEFFERSON (1973), la densidad para el aceite esencial de limón esde 0.850 g/mL, valor muy cercano al que determinamos en la práctica, quees 0.84 g/mL.

RESIDUO POR EVAPORACIÓN

Peso (g)

Peso delcrisol +muestra

(después de30 min)

Peso delcrisol +muestra

(después de50 min)

Peso delcrisol +muestra

(después de60 min)

Crisol #1 10.7 11.23 11.22 11.22

Muestra 1 0.58Crisol # 2 10.62 11.10 11.08 11.08Muestra 2 0.52

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ρ=Pmuestra−PvacioPagua−Pvacio

ρ=34.6g−28.1435.84−28.14

ρ=0.84 g/mL

Pvacio=pesodelpignometrovacío

Pmuestra=pesodelpignómetroconmuestra

Pagua=pesodelpignómetroconagua

R.E1=P−PIP 1OO

R.E1=0.57−(11.22−10.7)

0.57100

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Según la bibliografía encontrada el residuo de evaporación estaentre los rangos 8.0 - 13.5%, rango que se encuentra en lo determinado en laboratorio.

SOLUBILIDAD EN ETANOL

GRADOS ALCOHOLICOS GASTO DE ETANOL(mL)

90° 10.985° 14.1

Estos resultados nos hacen dar cuenta que a menor grado alcohólico, losmililitros que se requerirán para disolver los aceites esenciales,serán mayores.

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R.E1=P−PIP 1OO

R.E1=0.57−(11.22−10.7)

0.57100

PI=pesodelamuestradespuesdelsecado

P=pesodelamuestra

R.E2=PIP 1OO

R.E2=0.57−(11.08−10.62)

0.52100

R.E2=11.54 %

R.E=8.77+11.542

R.E=10.15%

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INDICE DE REFRACCIÓN

Según JEFFERSON (1973), menciona que el índice de refracción para elaceite esencial de limón es de 1.480, en la práctica el valorencontrado fue de 1.3325.

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I.R=1.3325

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V. CONCLUSIONES

El aceite esencial de limón es de 0.84 g/mL.El residuo por evaporación para el aceite esencial de limón es de10.15%.El aceite esencial de limón presenta mayor grado de solubilidadcuando se usa alcohol de 90° cuyo gasto es de 10,9 mL; un gasto de14.1 mL cuando se usa alcohol de 85°.El índice de refracción para el aceite esencial de limón es de1,3325.

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VI. BIBLIOGRAFIA

JEFFERSON, A. 1973. Extracción de aceites esenciales denaranja. tesis. Universidad Nacional Agraria la Molina. 3;5; 24; 66-67 pCARLOS VÁZQUEZ SALAS (1999), “I.E.S. Miguel decervantes”, Lucena- Cordova.JOSÉ PÉREZ ALONSO (2002).”contribución a losconocimientos de Aceites esenciales del genero ERIGYUM” UNIVERSIDAD COMPLUTENSE DE MADRID, Madrid- España.Brophy, J. J. & Doran, J. C. 1996. Essential oils oftropical Asteromyrtus, Callistemon and Melaleucaspecies. (ACIAR) Australian Centre for InternationalAgricultural Research. Canberra. Australia.BELITZ, H., y GROSCH, “Sustancias aromáticas:Concentración umbral” en Química de los alimentos,Zaragoza, Acribia, 1985. 2da edición. Cap. 5.

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FENNEMA, O. Quimica de los Alimentos. Zaragoza.Acribia, 1993.

CUESTIONARIO

1. Aplicaciones de los aceites esenciales

El aceite de limón es uno de los saborizantes másimportantes, utilizado ampliamente en todo tipo de bebidas,refrescos en polvo y entabletados. También se emplea enalimentos para hornear como pasteles, pastas, rellenos parapasteles, confitería, centros de dulces, gelatinas,helados, etc. Su uso se extiende a la perfumería, en lafabricación de aguas de colonia y cosméticos a los cualesles imparte una nota refrescante. Tiene importancia tambiénen los productos de limpieza. Al aceite esencial de limón se le atribuyen propiedadescurativas y se emplea para disminuir la fiebre asociada conresfriados, amigdalitis y gripe, y ayuda al sistema inmune.Disminuye la tos, la bronquitis y la sinusitis, así como elasma. Se emplea para mejorar los problemas de artritis,reumatismo y de mala circulación sanguínea entre otros.

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Las aplicaciones son amplias dentro de ellas se encuentranla perfumería; la cosmética; la industria farmacéutica,como aditivo e insumo para sintetizar compuestos; laalimentaria, como aditivo y como insumo en la fabricaciónde productos de higiene personal y de limpieza domestica.En los últimos años la aroma terapia tenido un grancrecimiento y aceptación en le mercado comercial gracias asus pro piedades pseudo farmacológicas y un aplicación quesurgió ultimo es la de ingrediente para la formulación debiocidas para uso veterinario agrícola.

http://es.scribd.com/doc/17755199/Que-son-los-aceites-esenciales

2. Factores que afectan la Estabilidad de los AceitesEsenciales

Presencia de terpenos y acidez: Cuando el aceite se deteriora o degrada desarrolla un aroma característico el cual puede ser descrito como “terpénico”. Esto es debido a la inestabilidad delos hidrocarburos, la estabilidad de los aceites puede ser aumentada por separación de los terpenos.Temperatura: En estudios han examinado los efectos de la temperatura sobre el mantenimiento de calidades del aceite la baja temperatura es lamás importante. Metales: Las trazas de metales y polvo, pueden actuar como catalizadores en la deterioración de los aceites de cítricos. Contenido en peróxido: El oxígeno activo en el aceite se puede determinar por titulación con unasolución estándar de titanio para determinar la susceptibilidad del aceite a una subsecuente deterioración.

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Toma de oxígeno y olor: La toma de oxígeno esta relacionada con el olor del aceite haciendo una evaluación por un panel de aroma.

3. Factores que afectan la cantidad de los aceitesesenciales

Tipo de materia prima: Los aceites esenciales delas especies tienen variaciones dentro de lasmismas familias, dependiendo tanto del origen dela planta, el lugar y la época de producción comola edad y cuidados que ésta haya tenido, etc. Tiempo de secado: Del tiempo de secado dependeráel porcentaje de humedad que la planta tendrá. Tamaño de partícula: Entre más pequeño sea eltamaño de partícula mejor será la transferenciade calor entre el agua y la especie, en el casode extracción por arrastre con vapor. Tiempo de extracción: Se refiere a la duracióndel proceso de extracción, en el cual el aceitecontenido en la planta se extrae gradualmente.Método de extracción: Dependiendo del tipo demétodo utilizado, ya que con ciertos métodos seobtienen mejores resultados. Características del equipo de extracción: Se veafectado por el material del equipo de extracciónasí como el tamaño del mismo. Características de los flujos: Se refiere a lacantidad de materia prima, el volumen y la purezadel solvente.

http://biblioteca.usac.edu.gt/tesis/08/08_0945_Q.pdf

4. Describir los métodos de extracción de aceite esencialpor solubilización

El aceite esencial es extraído por disolución en unsolvente volátil (éter, hexano, alcoholes y otros), el cual

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luego es separado por destilación a presión reducida. Es elmétodo más perfecto, aunque también el más costoso, puestoque se requieren equipos complicados y caros. Costos deoperación elevados debido a las pérdidas de solvente, loque implica que sólo puede ser empleado cuando el productotiene un alto valor (Alvarez, 1985). El método no permiteusar temperaturas superiores a 60-65°C, a presiónatmosférica. De esta forma se obtiene un producto queconserva el aroma original de la planta.

Este método permite recuperar todo el aceite y el solvente(un extracto no debe contener cantidades significativas desolvente); extraer las resinas aceitosas y otrosconstituyentes aromáticos de las plantas. Además permite laobtención de oleorresinas, compuestos que reproducenexactamente los valores aromáticos de cada especie vegetal.Las oleorresinas difieren de los aceites esenciales en quecontienen muchos elementos no volátiles nativos de lamateria prima.

Este sistema proporciona sustancias aromáticas que no sonaceites esenciales. Mediante este método se obtienen lassiguientes sustancias:

Resinoides: sustancias sólidas o semisólidas queexudan los árboles para protegerse. Los aromas seextraen a base de disolventes como el éter de petróleoo el benceno. Una vez evaporado el disolvente sedestila con disolventes hidrocarbónicos para obtenerresinoides.

Concretos: la extracción de concretos es similar a lade los resinoides, pero partiendo de vegetales,cortezas, hojas, etc. Presenta el problema de que siel disolvente no se evapora completamente, permaneceen el concreto resultando muy tóxico para los humanos.

Absolutos: se preparan a partir de los concretosextrayendo con alcohol las moléculas aromáticas.Algunos productos como el jazmín solo se consiguen hoyen día de esta forma.

El material previamente debe de ser molido, macerado ó picado, para permitir mayor área de contacto entre el sólido y el solvente. El proceso ha de buscar que el

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sólido, ó el líquido , ó ambos, estén en movimiento continuo (agitación), para lograr mejor eficiencia en la operación. Se realiza preferiblemente a temperatura y presión ambientes. El proceso puede ejecutarse por batch ( por lotes ó cochadas) ó en forma continua ( percolación ,lixiviación, extracción tipo soxhlet). Los solventes más empleados son: Etanol, metanol, isopropanol, hexano, ciclohexano, tolueno, xileno, ligroína, éter etílico, éter isopropílico, acetato de etilo, acetona, cloroformo; no se usan clorados ni benceno por su peligrosidad a la salud. Los solventes se recuperan por destilación y pueden ser reutilizados.

El solvente adicionalmente extrae otros comcarbohidratos. En la etapa de recuperación de los solventes ( atmosférica ó al vacío), después de los condensadores ha de disponerse de una unidad de enfriamiento, para la menor pérdida del solvente. El material residual en la marmita dedestilación, contiene concentrados las materias odoríficas y se le conoce como “ concrete”. En caso de emplear glicoles, aceites vegetales, aceites minerales, como solventes extractores, los componentes odoríficos son imposibles de recuperara desde allí y el producto se comercializa como un todo, conocido como “extractos”.ponentes como colorantes, gomas, mucílagos, ceras, grasas, proteínas,

El método consta de las siguientes etapas:

- Las hojas u otras partes de la planta que sesometerán al tratamiento se colocan en un recipientellamado extractor, al cual se hace llegar el solvente.La mezcla se deja en “digestión” por un período quese estime necesario. - Luego el líquido se recibe en otro depósito oevaporador. Allí se calienta a presión atmosférica o auna presión reducida a fin de evaporar el solvente,para que se condense y pueda servir en nuevasoperaciones. - El material queda en el fondo del extractor, comouna especie de jarabe más o menos consistente. Este sesomete a una posterior depuración, transformándose en

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el producto, comercialmente, más fino y caro delgénero.  

Existe un caso similar a este método, pero con ladiferencia de la utilización de un gas en condicionesespeciales de presión y temperatura (condicionessupercríticas) como solvente. Se entiende por supercríticascuando una sustancia es llevada, mediante operacionesmecánicas, a unas condiciones operativas de presión ytemperatura por encima de su punto crítico. Comocaracterísticas de un fluido supercrítico se encuentran:

Gran poder disolvente junto con una enorme capacidad depenetración en sólidos, lo que permite el agotamientorápido y prácticamente total de los sólidos extraíbles.

Pueden separarse totalmente de forma sencilla de losextractos, simplemente modificando la presión o latemperatura, hasta el extremo, si es necesario, de que elfluido pase al estado gaseoso.

Los fluidos usados para este método:

Dióxido de carbono (CO2) Agua (H2O) Etano (C2H6) Eteno (C2H4) Propano (C3H8) Xenon (Xe) Oxido nitroso (N2O)

Los cuatro pasos primarios involucrados son (Cerpa, 2001):Extracción, Expansión, Separación y Compresión delsolvente. Los cuatro equipos críticos del proceso son: Unextractor de alta presión, una válvula de reducción, unseparador de baja presión y una bomba para elevar lapresión del solvente reciclado. El proceso se inicia de lasiguiente manera: La alimentación, generalmente un sólidomolido (hojas), es cargada al extractor. El CO2 esalimentado al extractor a través de una bomba de altapresión (100 a 400 Bar). El CO2 comprimido es calentadohasta la temperatura de extracción (30 a 60 °C). Luego

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ingresa al extractor y procede a extraer la esencia de lamatriz vegetal cargada. La mezcla CO2-extracto es enviada aun separador (150 a 50 Bar) con un previo paso a través deuna válvula de reducción. A la temperatura y presiónreducidas, el extracto precipita espontáneamente en elseparador, mientras el CO2, libre de cualquier extracto, esreciclado al proceso, con pasos previos de enfriamiento ycompresión.

Proceso de una Planta de Extracción por Solventes:

 

5. Métodos de extracción de aceite esencial de limón

a) Destilación por arrastre de vaporEs el método más utilizado. Se genera vapor normalmente enun hervidor y luego se inyecta al destilador por donde pasaa través del material botánico. El principio básico de ladestilación de dos líquidos heterogéneos, como el agua y unaceite esencial, es que cada uno ejerce su propia presiónde vapor como si el otro componente estuviera ausente.Cuando las presiones de vapor combinadas alcanzan lapresión del recinto, la mezcla hierve. Aceites esenciales

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con puntos de ebullición de hasta 300 °C, evaporaran atemperaturas cercanas al punto de ebullición del agua. Elvapor arrastra D-Limoneno, a pesar de que este tenga unpunto de ebullición más alto que el agua (352°F). El vapory el aceite esencial son condensados y separados. Losaceites esenciales producidos de esta forma son,frecuentemente, diferentes al aceite original encontrado enel material botánico en varios aspectos y suelen utilizarseen manufactura de pinturas, gomas y productos textiles.Algunos químicos, no volátiles en el vapor, quedan en eldestilador; estos compuestos no volátiles son responsablesdel sabor más que del olor. Algunas sustancias muyvolátiles se pierden en la destilación. Además el procesoen sí puede inducir cambios químicos, como la oxidación ohidrólisis.

b) Destilación con aguaUna de las diferencias más marcadas con la destilación porarrastre de vapor, es que en ésta el material botánico estáen contacto con agua hirviendo. Un problema frecuente deeste tipo de destilación, es el “olor a alambique odestilador”, que se da normalmente si el destilador secalienta a fuego directo; este olor no deseado desapareceen el almacenamiento de los aceites esenciales.Existe otro método llamado destilación con agua y arrastrede vapor, que combina ventajas de los dos anteriores. Elmaterial botánico se encuentra separado del agua hirviendola cual se encuentra en la parte inferior del destilador yel material botánico es sostenido por una rejilla. Si eldestilador se calienta lentamente este método reduce elfenómeno de “olor a alambique o a destilador”.

c) HidrofusiónEs una variación de la destilación por arrastre de vapornormal. En este método, el vapor entra por la partesuperior del destilador y la mezcla de agua y aceite

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esencial se va condensando a medida que desciende. Éstemétodo reduce el tiempo de destilación y es particularmenteapropiado para la extracción a partir de semillas. Ladestilación con agua y arrastre de vapor ofrece muchas delas ventajas de la destilación por arrastre de vapor perorestringe la posibilidad de tener un vapor de baja presión.La destilación por arrastre de vapor causa menos hidrólisisde componentes de los aceites, es más rápida y resulta enuna mejor recolección ya que quedan en el destilador unamenor cantidad de compuestos de alto punto de ebullición yalgunos solubles en el agua. La destilación por arrastre devapor también elimina el reflujo. En todas lasdestilaciones, el aceite esencial y los vapores de agua secondensan y se colectan en un separador. La mayoría de losaceites esenciales son menos densos que el agua y formaránuna capa en la superficie del separador. Se destila muchamás agua que aceite esencial, por esto es vital remover elexceso de agua constantemente. Si el aceite tiene mayordensidad que el agua, la función del separador debe serinvertida.d) Prensado en fríoLos aceites esenciales de cítricos obtenidos por prensadotienen características odoríferas superiores a losobtenidos por cualquier método de destilación. Esto esdebido a la ausencia de calor durante el procesado y a lapresencia de componentes que no serían volátiles en elvapor. Son también más estables a la oxidación, ya quecontienen sustancias antioxidantes naturales, comotocoferoles, las cuales no son volátiles en el vapor. Laausencia de daño térmico en el aceite es significativa. Losaceites obtenidos por prensado en frío, se extraen delpericarpio de la piel del cítrico, raspando o rompiendo lossacos de aceite cercanos a la superficie de la fruta. Esteproceso involucra la abrasión de la piel.A medida que se extrae el aceite se agrega agua paralavarlo de la piel formando un líquido viscoso. El uso deuna cantidad excesiva de agua puede arrastrar material de

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la cáscara a la solución, el cual puede absorberimportantes constituyentes, tales como aldehídos, loscuales son removidos luego con la piel.Luego la piel es lavada con agua y el líquido es llevado aun prensado final que separa el aceite de los restos depiel. La solución de aceite se centrífuga a (8000-10000rpm) para separar la parte viscosa en una emulsión rica enaceite, una solución acuosa y un material lodososemisólido. La porción lodosa a menudo se descarta, pero laacuosa puede filtrarse y retornar al lavado de la cáscarapara la obtención de más aceite. Así, reciclando el agua,se van recuperando las pequeñas porciones de aceite queésta pudiera arrastrar. La emulsión rica en aceite puedeser tratada con enzimas por varias horas, dependiendo de laenzima; o puede ser llevada a un freezer por 30 días, conel objeto de aumentar el volumen de aceite a recuperar,debido a la ruptura de ciertos enlaces. La emulsión,entonces, se centrifuga en un separador de dos vías tambiénllamado pulidor de aceite (16,000 – 18,000 rpm),obteniéndose dos fases, una pesada y otra liviana, clara yoleosa. Ahora el producto puede ser tratado enzimáticamenteo puede ser almacenado durante 30 días, con la finalidad defacilitar la precipitación de ceras disueltas en el aceite.Luego de esta etapa el aceite es decantado y filtrado y lasceras precipitadas descartadas. En el almacenamiento, todoslos aceites esenciales están sujetos al deterioro, causadofundamentalmente por la oxidación, polimerización ehidrólisis. Por esto, deben ser almacenados en lugaressecos, en recipientes completamente herméticos, en lugarfresco y a oscuras. Debe evitarse cualquier recipienteplástico ya que los aceites provenientes de cítricosabsorben rápida y fácilmente los plásticos.La precipitación de las ceras puede continuar, sin embargose recomienda una temperatura de almacenamiento de 16 – 25°C para mantenerlas disueltas.

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e) Extracción utilizando Fluidos Supercríticos EFS (procesosobre la cáscara vacía) Se muestra un diagrama esquemático del proceso de EFS. Loscuatro pasos primarios involucrados son:Extracción, Expansión, Separación y Compresión delsolvente.Los cuatro equipos críticos del proceso son:Un extractor de alta presión, una válvula de reducción, unseparador de baja presión y una bomba para elevar lapresión del solvente reciclado. El proceso se inicia de la siguiente manera: Laalimentación, generalmente un sólido molido, es cargada alextractor. El CO2 es alimentado al extractor a través deuna bomba de alta presión (100 a 400 Bar). El CO2

comprimido es calentado en un intercambiador de calor hastala temperatura de extracción (30 a 60°C). Luego ingresa alextractor y procede a extraer la esencia de la matrizherbacea cargada.La mezcla CO2-extracto es enviada a un separador (150 a 50bar) con un previo paso a través de una válvula dereducción.A la temperatura y presión reducidas, el extracto precipitaespontáneamente en el separador, mientras el CO2, libre decualquier extracto, es reciclado al proceso, con pasosprevios de enfriamiento y compresión.La EFS para una alimentación sólida es un procesosemicontinuo, donde el CO2 fluye en modo continuo,mientrasla alimentación sólida es cargada en una canastadel extractor por etapas.Un co-solvente es frecuentemente bombeado y mezclado con elCO2 de alta presión para aumentar el poder de solvencia ola selectividad de la separación para componentesespecíficos. La separación es producida comúnmente enetapas, manteniendo condiciones diferentes en dos o tresseparadores para fraccionar el extracto, dependiendo de lassolubilidades de los componentes y las especificacionesdeseadas de los productos.

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f) Extracción por Cold Press - Prensado en frío (procesosobre la fruta entera)

El sistema “Cold Press” esta basado en el prensado de lamateria prima de la cual se va extraer el aceite, atemperaturas que fluctúan entre los 10 – 20°C. El equipoutilizado es conocido como “Oil Expeller” , constabásicamente en una prensa helicoidal que tritura la materiaprima extrayendo de esta manera todo tipo de liquidocontenido en esta, la mezcla de liquido sólido es dirigidaa la cabeza de la prensa donde es filtrada de modo tal quesolo el líquido fluye a través de los agujeros de salidasituados a los lados de la prensa, mientras que los sólidosmolidos son direccionados hacia la parte posterior de lacabeza de la prensa, pudiéndose extraer como una masa conpoco contenido de líquidos.El termino “Cold” (Frió) se debe a la temperatura usadapara este proceso, que es de 10 – 20°C, esto es para evitarla evaporación de aceite, y obviamente la perdida de este.A temperaturas ambiente de 24 – 26°C la fricción de laprensa helicoidal puede hacer que la temperatura de los

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líquidos se eleve hasta 60 – 65°C, a esta temperaturaalgunos componentes del aceite esencial podríanvolatilizarse. La mayor desventaja de este método es que elliquido extraído es una mezcla trifásica, constituida por;jugo– aceite – sólidos, haciendo de esta manera, que elmétodo de separación posterior sea relativamente mascomplejo, pues deberá incluir un sistema de filtrado.

6. Métodos de desterpenación de los aceites esenciales

DETERPENADOS La eliminación total o parcial de los aceites esencialesnaturales de los hidrocarburos monoterpénicos y de mono ysesquiterpénicos, se denominan respectivamente, deterpenación ydesesquiterpenación, se efectúan principalmente con lossiguientes fines: - Aumentar la concentración de los componentes que contribuyenen mayor medida al aroma. - Incrementar la solubilidad del aceite esencial de limón enetanol, incluso de baja graduación, y así mismo en disolventesaptos para tecnología alimentaria, además los deterpenados sonprácticamente solubles en agua a las dosis usadas en laaromatización de las bebidas refrescantes y se elimina elantiestético collarín provocado por los terpenos en la partealta de la botella. Eliminar la aparición de oloresdesagradables procedentes de procesos como la resinificación yenranciamiento provocados por los hidrocarburos terpénicos.

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Los sistemas de desterpenación utilizados son los siguientes:

1- Destilación fraccionada a vacío Consiste en aislar la fracción con mayor proporción encomponentes oxigenados. Esto se realiza mediante las siguientesfases:

a) Preparación del décimo, en la que se elimina una notablealícuota de terpenos, mientras la esencia se concentra en unaproporción de 10:1 en peso. Se usa para ello un balón dedestilación de acero inoxidable calentado por un lecho de vapor,una columna de rectificación con anillos Raschig, un dispositivode refrigeración a reflujo mediante el paso de agua, que terminaen dos colectores para recoger alternativamente las fraccionesterpénicas destiladas, debiendo mantener el sistema durante laoperación a presiones muy bajas -inferiores a 15mm.

b) Eliminación del residuo no volátil por arrastre en corrientede vapor, la mezcla de agua y esencia se separa por decantación. c) Concentración final que se realiza tras una nueva destilacióna vacío más bajo que en la primera fase, reuniendo aquellasfracciones que permitan obtener las características deseadas desolubilidad en alcohol, densidad y rotación óptica.

Los rendimientos que se obtienen varían mucho de unos frutoscítricos a otros siendo los más bajos los que corresponden amandarina (1%), naranja dulce (3%), limón (6%), y muy superioresen el caso de la bergamota (40%) .

2- Extracción con disolvente

Se lleva a cabo mediante extracción en contracorriente con dosdisolventes inmiscibles entre sí, como el pentano y el alcoholmetílico diluido. Cada uno de ellos al atravesar el aceite vasolubilizando los compuestos solubles -hidrocarburos terpénicosen el pentano, y los compuestos oxigenados en el alcoholmetílico- y a continuación se eliminan los disolventes; elpentano se evapora a presión atmosférica, mientras que elalcohol metílico se evapora bajo vacío a temperatura inferior oigual a 55ºC.

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Cuando se recupera un 80% del alcohol, el líquido residual sediluye en cinco volúmenes de solución salina y la esencia sesepara por decantación. Si el aceite esencial deterpenado se hade destinar a consumo de boca se utiliza alcohol etílico dediferente graduación.

3- Cromatografía de adsorción

Por éste método se pueden eliminar completamente hidrocarburosmonoterpénicos y sesquiterpénicos, como adsorbente se usa desdeácido silícico, alúmina, etc. Hasta bentonita, tierra dediatomeas, etc.; se hace una primera dilución con hexano paraarrastrar monoterpenos y sesquiterpenos; como diluyente paraarrastrar los compuestos oxigenados que quedan adsorbidos enla columna, se utiliza acetona, éter etílico, acetato de etilo oetanol.

4- Nuevas tecnologías

La innovación tecnológica se ha orientado a la obtención demayores rendimientos de aceite esencial así como a la obtenciónde productos peculiares o de mayor calidad. A nivel industriallos que ya tienen aplicación son: 4.1- Procesos de membrana (Ultrafiltración -UF-, y la Ósmosisinversa -OR-) que se utilizan para separar y concentrar lafracción terpénica sobre todo limoneno. Las membranas operandocon UF retienen del 78 al 97% de limoneno presente en elefluente de la centrífuga en una concentración del 0,04% al 0,6%(v/v), la membrana en OR retiene del 87 al 99% del limoneno queestá presente en cantidades comprendidas entre 0,06% y 0,23%. Elcontacto con el limoneno produce una progresiva disminución delflujo, más o menos drástica según el tipo de membrana,respondiendo mejor las de teflon que las de acetato de celulosay éstas mejor que las de polisulfonas.4.2- Tratamiento enzimático de la emulsión obtenida durante elproceso de extracción en frío de aceites esenciales, quecontiene cantidades considerables de sustancias pécticasprovocando un aumento de la viscosidad que implica menoresrendimientos en la centrifugación, y además éstas sustanciaspécticas son responsables de posibles enturbiamientos del aceiteesencial; el uso de enzimas pectolíticos, reduce la viscosidad yfacilita la separación del aceite esencial y se obtiene máslímpido. El enzima, que se puede añadir en dos puntos del ciclo:

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En las aguas de recirculación de la primera centrífuga tratadasdurante unos treinta minutos con el enzima en ciclo cerrado y enla emulsión de alto contenido en aceite esencial obtenida en laprimera centrífuga-, además de aumentar el rendimiento global dela extracción, disminuye el consumo de agua y reduce losvolúmenes de efluentes finales, con lo que se producen mayoresbeneficios económicos.4.3- Empleo de la extracción con fluídos supercríticos como elanhídrido carbónico que a temperaturas superiores a 31ºC ypresiones mayores de 74bar, es un fluído capaz de actuar comodisolvente en función de su densidad, que es directamenteproporcional a la presión e inversamente a la temperatura a quese encuentra; a valores altos de densidad el poder disolvente esmayor, haciéndose más selectivo conforme disminuye. Las ventajasde carbónico supercrítico son: la fácil eliminación del mismo encondiciones de presión atmosférica, la baja viscosidad y su grandifusión que permite una buena penetración en el material aextraer, no es tóxico, no es inflamable y su coste es bajo. Lamatriz a extraer se dispone en cestillos con las superficiessuperior e inferior de metal sinterizado. El cestillo va insertoen una autoclave termostatado a la temperatura adecuada, elsolvente ingresa por un orificio situado en la parte inferior ypor un orificio situado en la parte superior sale la disolución.El CO2 se introduce a la presión de trabajo mediante una bombade pistones o de membrana, y se pasa a través de unintercambiador de calor que lo lleva a la temperatura adecuada,así, como fluido supercrítico atraviesa la matriz y en elseparador se produce la precipitación de los compuestosextraídos. El carbónico se lleva de nuevo al estado líquido porrefrigeración, y se reutiliza. La posibilidad de realizarextracciones en serie, variando las condiciones de densidad delfluído supercrítico, permite fraccionar las distintas clases decomponentes del aceite esencial. Esto se ha realizado sobrecorteza de cítricos para extraer aceite esencial utilizando CO2a densidad de 0,300Kg/L (temperaturas de 45-50ºC y presionesinferiores a 90bar); en el extracto obtenido el residuo novolátil es insignificante. La auténtica innovación no es tantola extracción de aceite esencial que no resulta competitivaeconómicamente frente a los métodos tradicionales, sino como usopara la deterpenación de los aceites esenciales por separaciónen contracorriente y se piensa en su uso en la extracción de laesencia de flores y hojas.

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