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Tesis de Posgrado

Influencia de la microestructuraInfluencia de la microestructurasobre la termofluencia (creep) desobre la termofluencia (creep) de

Zircaloy-4 a 673 KZircaloy-4 a 673 K

Marzocca, Angel José

1985

Tesis presentada para obtener el grado de Doctor en CienciasFísicas de la Universidad de Buenos Aires

Este documento forma parte de la colección de tesis doctorales y de maestría de la BibliotecaCentral Dr. Luis Federico Leloir, disponible en digital.bl.fcen.uba.ar. Su utilización debe seracompañada por la cita bibliográfica con reconocimiento de la fuente.

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Cita tipo APA:Marzocca, Angel José. (1985). Influencia de la microestructura sobre la termofluencia (creep) deZircaloy-4 a 673 K. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires.http://digital.bl.fcen.uba.ar/Download/Tesis/Tesis_1940_Marzocca.pdf

Cita tipo Chicago:Marzocca, Angel José. "Influencia de la microestructura sobre la termofluencia (creep) deZircaloy-4 a 673 K". Tesis de Doctor. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad deBuenos Aires. 1985. http://digital.bl.fcen.uba.ar/Download/Tesis/Tesis_1940_Marzocca.pdf

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UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES

FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES

Tema de TesisWWW-N

INFLUENCIA DE LA MICRDESTRUCTURA SOBRE LA TERMÜFLUENCIA(CREEP) DE ZIRCALÜY-4 A 673K

Autor

Angel Jose Marzocca

Director de Tesis

Dr. FranciSco Povolo

Lugar de trabajo

Departamento de MaterialesCentro Atómica Constituyentes

Comisión Nacional de Energía Atómica

Tesis presentada para optar al título de Doctorxen CienciasFísicas *

I

1995' ¿[o

¿zz

RESUMEN

Se presentan datos de termofluencia en probetas planasde Zircaloy-4 a 673K a tensiones entre 120MPay EBEMPa. Losestudios se realizaron en material predeformado 64X porlaminación en frío y relevado de tensiones mediante untratamiento térmico a 813K, en alto vacío, durante una hora.

Los resultados obtenidos se interpretaron en términosde una ecuación constitutiva basada en un modelo dedeformación plástica por termofluencia que considera elmovimiento no conservativo de muescas en dislocaciones dehélice y la formación de celdas. Se obtuvo la energía deactivación aparente, Q. y la sensitividad, m, cuyos valoresfueron explicados dentro del modelo propuesto. Se obtuvotambién, a partir de los datos analizados por medio de lateoría considerada,I un valor para el coeficiente deautodifusión en volumen del Zr a 673K.

Se evaluó la relación entre el diámetro de celda y ladistancia mediaentre dislocaciones y se efectuó un análisisteórico de la misma dentro del modelo de deformaciónplástica por termofluencia utilizado.

A partir de los datos obtenidos en los ensayos determofluencia y utilizando el modelo mencionado, seconstruyeron curvas de tracción teóricas que fueroncomparadas con resultados experimentales.

Además,se realizaron estudios sobre 1a evolución de latextura del material durante la termofluencia y se analizóla subestructura de dislocaciones del mismo mediantetécnicas de microscopía electrónica de transmisióh (TEM).Se encontraron cambios, durante 1a termofluencia, en losdiagramas de polos (0002) y {10Ï0} interpretándose losmismos en términos de la contribución del deslizamiento< c + a > sobre 105 planos <10ï0}, {1oï1}, {1151} y {1152}en adición al deslizamiento del sistema principal í a }c10ï0}.

Se observó mediante TEMla formación de redes dedislocaciones y estructura de celdas en las probetas planasestudiadas. Se efectuaron ensayos de termofluencia enprobetas cilindricas recristalizadas donde se detectarondislocaciones con componente i c >, en especial del tipo< c + a }.

Finalmente, cabe destacar que se realizaron importantescontribuciones a conceptos de teorías de termofluencia y ametodos generales de ajuste de datos experimentales aexpresiones teoricas. En particular, se estudiaron las

consecuencias de 1a presencia de una relación de traslaciónen el diagrama logo vs. logé (siendo o 1a tensión aplicaday é la velocidad de deformación plastica) de las curvas quecorresponden a distintos niveles de un tercer parámetroY (que puede ser la deformación E en los ensayos determofluencia o 1a tensión inicial en los de relajación detensiones).

A*

Vü

PRINCIPALES SIMBÜLDS Y ABREVIATURAS UTILIZADOS

Deformación

Velocidad de deformación

Velocidad de deformación en el estado estacionario

Tensión aplicada

Tiempo

Temperatura

Constante de Eoltzman

Vector de Burgers

Módulo del vector de Burgers

Módulo de corte

Módulo de Young

Módulo de Poisson

Pendiente de traslación en el diagrama logO' vs. logéTensión de corte resuelta crítica

Energía de activación aparente para 1a termofluenciaSensitividadArea de activación

Volumende activación

Area inicial de 1a probeta en la zona útil

Longitud inicial de 1a probeta en 1a zona útil

Angulo entre 1a dirección de laminación y 1a direcciónaxial de la probetaCoeficiente de autodifusión en volumen

Energía de autodifusión

<a>

<a+c>

<c>

TEM

TD

Densidad de dislocaciones

Distancia media entre muescas ("jogs")

Relación entre el diámetro de celda y elmedioentre dislocaciones

espaciado

Diámetro de celda

Concentración de muescas en equilibrio térmico

Energía de formación de muescas

Parámetros de la ecuación normalizada del modelo deGittus

Vector de la reflexión principal en un diagrama dedifracción

Dislocaciones con vector de Burgers de la #amilia[11201

Dislocaciones con vector de Burgers de la familia[1123]

Dislocaciones con vector de Burgers de la familia[0001]

Microscopía electrónica de transmisiónDirección de laminación

Dirección normal al plano de laminación

Dirección transversal a la dirección de laminación

III.

INDICE

Introducción1. Antecedentes en termofluencia axial en Zr

y sus aleaciones (probetas planas o cilín­dricas)Antecedentes en termofluencia de tubos dealeaciones de CirconioCaracterísticas y antecedentes de los sis­temas de deformación del Zr y Zircaloy

Referencias

Técnicas Experimentales1' Material utilizado

1.1 Tratamientos térmicos1.2 Microestructura1.3 TexturaEquipos utilizados2.1 Máquina de termofluencia

a. Sistema de cargab. Sistema de tracciónc. Sistema de regulación de 1a tempe­raturad. Sistema de medición de la deforma­

cione. Equipos utilizados en 1a maquina de

termofluencia a tensión constanteMáquina de termoíluencia a carga cons­tanteMáquina de tracciónEquipo para tratamientos térmicosTécnicas para realizar microscopía db­tica

¡“J FJ

PJNM una“

2.6 Preparación de muestras y equipo utili­zado para medir textura

2.7 Equipo y preparación de muestras paramicroscopía electrónica de transmisión

Referencias

Resultados ExperimentalesResultados en probetas planas1.1 Curvas de termofluencia1.2 Medición de 1a energía de activación

aparente1.3 Medición de la sensitividad

UIUILl‘lUI DJNIUIUI

UI 0

6061

62

62

es92

IV.

Evolución de la microestructuraa. Observaciones por microscopía ópticab. Evolución de la texturac. Observaciones de la subestructura de

dislocacionesResultados en probetas cilíndricas recrista­lizadas

.1 Curvas de termofluencia

.2 Análisis de la microestructuraa. Observaciones por microscopía ópticab. Observaciones de la subestructura de

dislocaciones

h.)lJ

'Referencias

Análisis de los resultados1. Caracterización previa2. La relación de traslación en el modelo de

Gittus3. Ajuste de los resultados experimentales al

modelo teórico3.1 Probetas del lote A

a. Relevadas de tensiones (Y = 0°)b. Predeformadas (Y = 0°)

3.2 Probetas del lote Ba. Relevadas de tensiones (Y = 0°)b. Predeformadas (y = 0°)

3.3 Probetas del lote Ca. Predeformadas (y = 0°)b. Predeformadas\(y = 45°)

4. Síntesis de los resultados obtenidosReferencias

Comprobaciones adicionales de 1a validez del mo_delo1. La energía de activación aparente en el mo­

delo de termotluencia controlado por el mo­vimiento no conservativo de muescas en dis­locaciones de hélice y formación de celdas1.1 Análisis teórico1.2 Aplicación en la termofluencia a ó73H

de Zircaloy-4, relevado de tensionesLa relación entre el diámetro de celda y elespaciado medio entre dislocaciones en latermo+luencia de Zircaloy-42.1 Análisis teorico y resultados obtenidos2.1 Consideraciones sobre C’

9595

105

111

126126

126

14D140

144

146146146152156156160163163lóó169170

179180198

o. Predicción de curvas de traccion a partir dedatos de termofluencia de Zircaloy-4 1913.1 Predicción de curvas de tracción 1963.2 Obtención de curvas experimentales 1963.3 Análisis de los resultados obtenidos 198

Referencias 205

VI. Análisis de la subestructura durante la termofluen­cia del Zircaloy-4 a 673K 2061. Evolución de la textura durante la termofluen­

cia 2062. La estructura de dislocaciones durante la ter­

mofluencia 2132.1 Probetas planas (relevadas de tensiones

y predeformadas) 2132.2 Probetas cilíndricas (recristalizadas) 216Referencias 227

VII. Discusión final y conclusiones 228Referencias 240

Apendice APrincipales teorias de deformaciónplastica portermofluencia para temperaturas homólogas, mediasy altas 2411. La termofluencia como proceso termicamente

actiVado 2452. Teorías de deformación por termofluencia con­

trolada por el movimiento de muescas ("jogs") 2492.1 Efectos de 1a formación de celdas 257

3. Teorías de termofluencia basadas en el trepa­do de dislocaciones 262

4. Modelos de termofluencia de recuperado dedislocaciones 272

5. Teorías fenomenológicas 276Referencias 281

Apendice BLa traslación en un diagrama logo - logé 2841. Teoría fenomenológica de Hart 2862. Modelo de Johnston y Gilman 2883. Modelos basados en el movimiento de muescas

("jogs") 290a. Teoría de Friedel 29o

CE Movimieñta hd tonservát1961fl6"muéááai’en" dislocaciones de hélice “'Kfl v.-w@_;'

¿_u uJ-muescas y formacidh de celdas;uReferencias »« -r 7 .

ÏAgrádiéihientoqt

I. INTRODUCCION

Las aleaciones a base de Circonio actualmente se utili­zan como materiales estructurales en el campo de laingeniería de reactores nucleares de potencia, en especialen aquellos moderados por agua. Por lo tanto, estasaleaciones deben poseer, además de propiedades nuclearesapropiadas, tales comouna baja sección e4icaz transversalde absorción neutrdhica, una adecuada resistencia a 1acorrosión. El desarrollo de estas aleaciones apunta aconseguir mayor vida útil frente a requerimientos severos

-de tension, temperatura y radiacióh.Gran parte del éxito de un reactor depende de 1a

economía de neutrones del sistema, lo que a la vez exige unamínimacantidad de materiales estructurales del núcleo. Porlo general, la eleccióh de estos materiales se basa en sucorrosión y resistencia mecahica pero, debido a su aumentopor el flujo neutróhico, la limitación más importante paralas consideraciones de diseño es el comportamiento frente ala termofluencia. En el caso específico de los reactoresdel tipo CANDU(Canadian Deuterum-Uranium)-PHW, PWRy BWRse requiere una aleacioh de Zr con baja termofluencia en elreactor a temperatura del orden de 570K.

Con la finalidad de encaminar un estudio de laspropiedades mecánicas de estas aleaciones, se debe conocerel rango de trabajo de estos componentesen los reactoresnucleares de potencia. Las vainas de elementos combustiblesen todos los reactores moderados por agua y los tubos depresióh en los reactores de tipo CANDUy SGHWR (SteamGenerating Heavy Water Reactor) constituyen el usoprincipal de las aleaciones de Zr (en especial delZircaloy-4 y 2) en la industria nuclear.

La temperatura de servicio, en el caso de las vainas seencuentra entre 533K y 673K, y en los tubos de presión entre533H y S73Ka tensiones menores de un tercio de la tensióhmáximadel material en la curva de traccióñ.

Otras partes estructurales del núcleo estan sometidas atemperaturas en el rango entre 533 y 623Ky a tensiones pordebajo del rango elástico. Es evidente, por lo tanto, elinterés tecnológico que presentan estas aleaciones atemperaturas entre 533 y 623K y a tensiones por debajo de lamákima traccióh. De tal manera, se hace esencial unconocimiento acabado de la termofluencia del Zircaloy-2 y 4,poniendo especial interes en los mecanismos básicos queoperan en la misma.

Por otra parte, 1a conducta frente a la termo+luenciaes un factor limitante para el uso de los tubos de elementos

combustibles de Zircaloy. En efecto, para su aceptaciób enlos ensayos de control de calidad requieren una altaresistencia a 1a termofluencia a 673K (deformacionesradiales menores del 1%, después de 240 horas, bajo unatension tangencial de 150 MPa), haciéndose, de tal forma,importante el estudio de la deformación plastica delmaterial a esa temperatura.

Numerosas investigaciones se efectuaron con el correrde los años sobre la deformación plástica del Circonio y susaleaciones. Existen varios trabajos realizados entermofluencia a temperaturas por debajo de la de transiciónde fase hcp (hexagonal compacta)-cc (cúbica centrada en elcuerpo) que ocurre a 1133K. Si bien algunas de lasinvestigaciones fueron realizadas bajo irradiación [1-12],la mayoría de ellas se efectuó a temperaturas menores quelas de interés en este trabajo y, en general, no se centranen la obtención de parámetros de interés físico que permitanconocer los mecanismos que gobiernan la deformacióh delmaterial. Importantes reseñas de las investigacionesrealizadas bajo irradiación se encuentran en los trabajos deFidleris [13], Liu y Bement [14] y Lucas [15].

La presente investigacion pretende estudiar elcomportamiento frente a la termofluencia del Circonio y susaleaciones en general, y del Zircaloy-4 en particular, a673H, bajo condiciones de no irradiacióh, pues nos interesaconocer los mecanismos que gobiernan la deformación plásticaen esas condiciones de trabajo. Por tal motivo, acontinuación se mencionaráh los antecedentes existentes enla literatura (a temperaturas de interés) tanto para latermofluencia uniaxial en probetas tradicionales(cilíndricas/planas) como en uniaxial/biaxial en tubos.Asimismo, se presentará una reseña sobre los sistemas dedeformación en Zr y sus aleaciones.

I.1 Antecedentes en termofluencia axial de Zr y susaleaciones (probetas planas o cilíndricas)

El primer estudio sobre 1a termofluencia del Circoniofue realizado por Guard y Heeler [16], encontrando que a573Kla magnitud de la termofluencia, a tensiones por debajode la de fluencia, era bastante pequeña siendo el principalmodo de deformación el maclado. Sin embargo, a 773K 1atermofluencia fue bastante acentuada, dependiendo de lamicroestructura, observando además una brusca caida en lapresencia de maclas. Esta diferencia la atribuyeron a 1acontribución de deslizamiento de borde de grano.

Shober y col. [17] presentaron datos de Zr y Zircaloypara temperatura de ensayo entre 618K y 773K, encontrando

que 1a dependencia entre la Velocidad de de4ormaciófi ( É)y la tensión aplicada (a ) era de tipo parabólico, tendiendon (el exponente de 1a tensión) hacia valores menores amedida que_la velocidad de deformación caía a valores pordebajo de 1o h'l .

Dhara E18] estudió la dependencia de la velocidad dedeformacidh del estado estacionario (és) con 1a temperaturapara esponja de Zr conteniendo 770 ppm de Fe. Observa que,entre 500K y 600K, es varía poco,l contrariamente a lo quesucede a temperaturas mayores. Esto indicarfa la presenciade diferentes mecanismosa diferentes temperaturas.

Holmes [19] realizó ensayos de termofluencia enZircaloy-2, recocido y predeformado 20% en +rfo, atemperaturas entre 323K y 773K y tensiones entre 137 MPa y200 MPa. Centró sus estudios en la evolución de la energíade activacidh aparente (Q) encontrando que,I entre 323K y523K, 1a misma toma valores entre B4 y 243 kJ/mol, variandocon é , o y T. A temperaturas mayores, Q eraaproximadamente 245.9 kJ/mol, independiente de e ,0 y T .En la primera región propuso comomecanismo la interseccióhde dislocaciones o la superación de la barrera de Peierls yen 1a segunda región, el trepado de dislocaciones. Dbservdque a 623K aparece un pico en el valor de Q atribuible a lainteracción de dislocaciones con átomos de soluto.

Los datos de Shober y col. [17] fueron analizados porJones [20] utilizando los modelos di4usiona1es de Nabarro­Herring [21,22] y Coble [23], pues el valor de n era delorden de 1 para tensiones por debajo de 20 MPa, como seestimó en los modelos mencionados. Ademas, a temperaturasdel orden de 110K, según este autor, habría una importantecontribución de termofluencia controlada por difusión devacancias en bordes de grano.

Bernstein [24] realizó un exhaustivo estudio de latermofluencia en el estado estacionario del Zr, Zircaloy-2 yZr-Ú.SCu-O.5 Mo, a temperaturas entre 793K y 893K ytensiones entre 3 MPay 70 MPa. Sugirió, ampliando lasideas de Jones, que 1a termofluencia total puede expresarsepor la contribución de dos mecanismos: uno debido aldeslizamiento o trepado de dislocaciones, que se manifiestapor una mayor dependencia de la tensión, y otro, difusional.El análisis de los datos llevó a expresar 1a velocidad dedeformación,á , mediante una relación del tipo:

n. a _ _ ke A10 exp( Ql/kT) +_11532w_D°gbexp( ng/ T)d kT

siendo o 1a tensión aplicada y donde A1 es un parámetro quedepende de la estructura, al es la energía de activaciónpara la termofluencia dependiendo del deslizamiento a altas

tensiones, E es un factor geométrico, 9 es el volumenatómico por celda unitaria, d es el diámetro de granoconsiderado es+érico, w es el ancho efectivo del borde degrano, Dbg, y agb son el factor de frecuencia y la energíade activación, respectivamente para difusión en borde degrano. Encontrá que para Zircaloy-2, entre 5 y 30 MPa, lavelocidad de deformación varía linealmente con la tensión,mientras que en Zr ésto ocurre entre 3 y 20 MPaaproximadamente. A tensiones mayores, para Zircaloy-2, nvariaba entre 4,5 y 5,5 y para Circonio entre ó y 7. Ademásestimó que, en la zona donde n>1:

Q1 (Zr)Q1 (Zry-2)

234.42 kJ/mol286.74 kJ/mol

dependiendo algo de la tensión, mientras que cuando n=1:

Q (Zr) = 124.321tó.28 kJ/molng (Zry-2) = 172.881 9.21 kJ/mol

independientemente de la tensión aplicada.Utilizando los resultados de termofluencia para Zr con

diferente tamaño de grano, obtenidos por Ardell E25],encontró que, en el rango de n=1 se cumplía la dependenciaE ‘ l/d , como lo sugiere el modelo de Coble [23].

Finalmente, segun este autor, como midió un valor de Q1 muycercano al de la energía de autodifusión en volumen delCirconio, para n>1 el mecanismoestaría controlado pordifusión en volumen.

Ardell y Sherby [26] estudiaron la termofluencia deZr*a entre 933K y IIIBK a tensiones entre ó MPay 37 MPa.Analizaron los datos experimentales mediante una relaciofiempírica para la velocidad de deformacioh en el estadoestacionario de la forma:

é = C exp(Bo) exp{-(Q + n/o)/kT}

donde C es una constante y B, G y n son parámetros. La ec.(1.2) describe los resultados para todo el rango detemperaturas y tensiones con adecuados valores de losparámetros y, dependiendo de los valores que toman losmismos, concluyen que el proceso puede ser controlado pordeslizamiento de dislocaciones o difusión más deslizamiento,predominando a altas tensiones, en este último caso, ladi fusi o'n.

Al observar la super+icie de muestras sometidas atermofluencia apreciaron copiosas líneas de deslizamientocuyo espaciado decrecía al aumentar la tension. Tambien

encontraron indicios de deslizamiento cruzado,l queatribuyeron al deslizamiento sobre planos piramidales ydetectaron una pequeña cantidad de deslizamiento de borde degrano.

Fidleris [27] estudió la termofluencia del Zircaloy"2con diferente t Htura entre 373Ky óEEH, a tensiones entre200 MPay 350 MPa. Encontrá que las probetas cortadas consu eje de tracción en la direccion normal a la de laminacionmuestran, a altas tensiones, menor deformación que las quetienen el eje de tracción paralelo a la direcc1ón delaminación. Este efecto no lo observó a bajas tensiones.

Mediante microscopía electronica, se observo lapresencia de estructura de celda y bandas de plegado ("kinkband“), en especial en el material muydeformado. La energíade activacion aparente muestra un pico a la temperaturadonde se observa envejecimiento dinámico y toma un valor delorden de 238 HJ/mol a 673H (fig. 1.1).

¡rnquEIIHIIIIIIIEKIIO!um(lui.I)

500 WD¡[Willlull u;

Fig.I.1 Dependencia de 1a energía de activaciónaparente con la temperatura en la termo­fluencia del Zircaloy-Zl27].

Uno de los trabajos mas importantes realizados entermofluencia del Circonio se debe a Gilbert y col. [28].Estudian la dependencia de la velocidad de deformación delestado estacionario con la tensión aplicada en el rangoentre 323K y 1123H. Tambien encuentran las energias de

. . I . I . O .act1vac1on aparente y el volumen de act1vac1on en diferentesintervalos de temperatura. En la tabla I.1 se dan losprincipales resultados de estas experiencias.

Areade

activación(52)

Mecanismospropuestos

45—600

1300-150)

600-500

Interaccióndedislocacionesconátomosoaglomeradosde Oxígeno.Interseccióndedis­ locaciones. Movimientonoconservativode muescasendislocacioneade hélice.

Interaccióndedislocacionesconobstáculosfuertes.

TablaI.1

PrincipalesresultadosobtenidosporGilbertycol.[29]en

delZr-a.

latermofluencia

Para las temperaturas de nuestro interes, encuentranque n varía con la tensión entre 23H y 723K, siendoconstante por encima y por debajo de su rango de temperaturaproponiendo como mecanismos básicos:

a. Entre 573K y 673K: movimiento no conservativo demuescas de dislocaciones de hélice.

b. Entre 673Ky 773K: interacción de dislocaciones conobstáculos fuertes (impurezas o aglomerados), nodesechando la interacción con la foresta.

Algunos investigadores buscaron leyes temporales paraestudiar la deformación por termofluencia en Circonio y susaleaciones E13,27,29,30,31]. Por debajo de 450Kencuentranuna zona de termofluencia logaritmica, donde la deformación,a una dada tensión, puede expresarse por:

e - «log t4-B

donde e es la deformación, t es el tiempo de ensayo, a y Bson parámetros que dependen de la temperatura, pero no deltiempo.

Entre 450K y BOOK, la dependencia temporal para elestado primario de la termofluencia era del tipo [27,30,311:

e- Atm

siendo A y m constantes a una dada temperatura y tension.Sin embargo, las leyes temporales no brindan informacióninteresante para poder interpretar los mecanismos quegobiernan la deformación.

Lucas y Jonas [32] estudiaron la termofluencia del Zr-Gpor encima de 873K, encontrando una dependencia parabólicaentre é y o , con un exponente de la tensión n = 4.6 y unvalor Se energía de activación aparente de 226 kJ/mol, elcual podría depender de la textura. Übservaban que porencima de 0 / G = .0018 la ley parabólica no subsistía.

Warda y col. [33] estudiaron el efecto delenvejecimiento dinámico durante la termofluencia del Zr-a ,en el rango de temperaturas de 723K a 823H. Investiganon latermofluencia en probetas con diferente concentracion deoxígeno. A medida que aumenta esta concentracióh las curvasde termofluencia muestran un comportamiento anormal,presentando una reacción espontánea con un transitorioinverso y nuevo estado estacionario (fig. I 2). La reacciónespontánea ocurre a bajas tensiones y deformaciones estandoacompañada por:

a. Aumentode e en el estado estacionario a un orden demagnitud.

b. Aumentoen la densidad de dislocaciones p y forma­cion de subgranos.c. Intensificacidn de las bandas de deslizamiento.d. Transición en respuesta a incrementos de tensión de

la termotluencia anómala a 1a normal.

SPÜNTANEDUS REACTIGN REGION STlEE Ill

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.Fig.I.2 Curvas típicas de la termofluenciaanómala en Zr-u a 673K [33].

. . a . l . .La apar1c1on de las reacc1ones espontaneas la atribuyena un brusco decaimiento de 1a capacidad de envejec1miento enal estado estacionario por el agotamiento de átomos desoluto. El aumento resultante en la velocidad dedeformación será suficiente para evitar mas interacciones

. . . lentre las dislocac1ones y los atomos de soluto.Pahutova y Cadek E34] también estudiaron la

termofluencia primaria y estacionaria de Zr_a , entre ó73Hy 1023K. Entre 23H y lORSH calcularon m = 6.6 y Q =271.7 kJ/mol atribuyendo como mecanismo principal el

deslizamiento de dislocaciones y autodifusión en la red.Los valores de m son Similares a los detallados por algunosautores en el mismorango de temperatura [26,28], mientrasque otros [24] encontraron que m aumentaba al caer o atemperaturas mayores que 933K. En cuanto a1 valor de Q

presenta una buena concordancia con los resultados deGilbert y col. [28] y esta dentro del rango de los valoresde Ardell y Sherby [26], sin embargo, es mayor que 105encontrados por otros investigadores a las mismastemperaturas [24,35]. Por otro lado, sugieren que el valorde ü coincide con el de la energía de autodifusión envolumen del Zr. Si bien no hay concordancia en laliteratura con este valor C36] estiman que el correcto es elencontrado por Naik y Argawala [37] de 281.7 kJ/mol,desechando el encontrado por Fedorov y Zhomar [38], de 92.1kJ/mol, argumentando que este último valor se encuentramuy influenciado por difusión a traves del núcleo dedislocaciones.

En el intervalo entre 673K y 823K, encuentran que Q caeen forma no lineal al aumentar la tensión, variando desde347.4 kJ/mol a 34 MPahasta 259.5 kJ/mol a 88.20 MPa,similar a lo hallado por Gilbert y col. [28].Paralelamente, en este rango de temperaturas,m.varía con latensión aplicada, aumentandocon ésta. No explican estosresultados dentro de algún mecanismo.

Los mismos autores [39] realizaron experiencias determofluencia en Zr-Mo, con concentraciones de este últimoentre 1% y 20% a temperaturas entre 623K y B73K.Encontraron una dependencia parabólica entre ¿sy o , con nvariando con 0 . La energía de activación aparente paSabade un valor de 302.6 kJ/mol (independiente de o ) para lasmas bajas concentraciones de Mohasta valores variables cona entre 146.5 y 502.32 kJ/mol para mayores concentraciones.

Como mecanismo responsable de la deformacióh indicaban elrecuperado de dislocaciones por trepado y aniquilacidn delas mismos.

Pahutova y col. E40] estudiaron la termofluenciasecundaria en aleaciones de Zr-Nb en el intervalo detemperaturas entre 623K y BÉEH. Para bajas concentracionesde No (del orden de 0.51) ü = 288.8 hJ/mol e independientede la tensioh.A medida que aumenta la concentracioh de Nb, Qvaría con la tensioñ y la temperatura entre 125.6 kJ/mol y460.5 kJ/mol. Encontraron tambien que aumentaba con latensión aplicada para todas las concentraciones estudiadas.Concluyen que el mecanismo mas probable que controla latermofluencia sería el recuperado de dislocaciones.

Kudlacek y Hamersky [41] estudiaron el comportamientode m = a1n ¿5/3 lno y, en la termofluencia de Zr-a , en elintervalo de temperatura entre 300 y 9ÚÚH. Encontraron quees independiente de la tensioh, pero es funcióh de latemperatura, presentando una caida entre 300 a 475K, luegouna zona de transicióh (entre 475 y 775K) donde crece hastapresentar un máximoalrededor de los 600K y finalmente unatercera región (T>775H)donde es prácticamente constante.

-10­

Obtiene? valores de área de actiyacion aparente entre 50 Éy 800 b , siendo a 675K de 600 b.

Proponen como mecanismo para la primera region eldeslizamiento, térmicamente activado, de dislocacionesindependiente de la difusión. En la región de transición sebasan en diferentes autores [32,42,43,44,45,4ó] paraconsiderar que actúa un mecanismo atérmico y a altastemperaturas 1a velocidad de deformación estaría controladapor algún mecanismo gobernado por difusión, como es elrecuperado.

Lucas [15] realizó ensayos de termofluencia portraccion y compresión en Zircaloy-Q, a tensiones entre 62y 172 MPa en un rango de temperaturas entre 598K y 673H.Tomó probetas de material recristalizado, relevado detensiones y predeformado a partir de una placa texturada deZircaloy. Las probetas fueron cortadas en formalongitudinal, transversal y normal a dicha placa. Elestudio fue orientado a medir la diferencia entre latermofluencia de tracción y compresion para el materialsometido a las mismas condiciones de temperatura y tension.A este tipo de ensayo se lo llama generalmente CSD ("creepstrength-differential”). Encontrá mayorendurecimiento portrabajado en compresion que en traccion, siendo ésta masapreciable en las muestras longitudinales. Tambienobservóque la resistencia a la termofluencia es proporcional a- lafraccióh de polos basales en la dirección del ensayo. Estaanisotropía se atenda en el material predeformado y secomplica en el recristalizado donde aparecen transiciones.Sugiere que el comportamiento observado puede deberse a lasactivaciones de dislocaciones {1123} en sus planos de

. . - . I l .deslizamiento, aunque tambien seria importante lacontribución del recuperado a óBSH. Sin embargo, Lucas noaplica sus resultados dentro de ningún modelo físico dedeformacioh por termofluencia y ajusta los mismos a unaecuacion empírica.

Povolo y Marzocca [47] determinaron datos determofluencia a 673H de Zircaloy-4 predeformado 641 porlaminacidh en frío, a tensiones entre 117 MPay EóSMPa. Losresultados fueron interpretados dentro del modelofenomenoldgico de deformacion plastica propuesto por Hart ycol. [48,49]. Debido a que ese modelo no tiene unainterpretacion dentro del marco de la teoría dedislocaciones, los resultados también se interpretaronutilizando el modelo de Barrett y Nix E50] de movimiento noconservativo de muescas ("jogs") en dislocaciones de hélice[51].

Es interesante notar que en ese trabajo se supone quelos mecanismos actuantes en la termofluencia primaria sonlos mismosque actuaron en la estacionaria, saturandose enesta última algunos parametros del modelo.

_ 11 ­

Recientemente í Novak y Hamersky [52] realizaronmediciones del parametro de sensibilidad de la tension, m,durante la termofluencia del Zr + 4,5% Sn + 1%Mo, en elintervalo de temperatura entre 300 y 750K, encontrando quees independiente de la tensión, excepto a muy altatemperatura donde aumenta con 0 . E1 añea de activacióndecrece con la tensión en la forma 0‘ , pero a altatemperatura aumenta con la tensión, lo que no puedeexplicarse con los modelos usuales de deslizamiento dedislocaciones. Atribuyeron este comportamiento alenvejecimiento dinámico.

Mac Ewen y col. [53] estudiaron la conducta a latermofluencia del Zr-a , en el rango de temperatura entre850 y 975Ken material recocido. Encontraron que la energíade activacidh aparente Q cae con el aumento de tensiónaplicada y si se quisiera explicar el comportamientode lavelocidad de deformación mediante una ley parabólica con latensidh, el exponente aumentaría de 3 para bajascr a 4 paraaltas, lo que es incompatible con una representacióhparabólica de 1a termofluencia de estado estacionario, en elque n y Q son independientes de 0 . Miden, tambien, areasde activación entre 300 y 600 b y donde b es el vector deBurgers de la dislocación y explican los resultados a travésde una ecuacion fenomenológica sugiriendo que los mismospodrían interpretarse mediante el modelo de Kocks [54], enel que el deslizamiento es impulsado por la tensión aplicaday el recuperado es dinámico, o por el de Langneborg [55,56],en el cual la tensión efectiva controla el deslizamiento yel recuperado es estático.

Un estudio interesante sobre la subestructura dedislocaciones durante la termofluencia de Zircaloy-4 a 1073Kfue realizado por Armas y Bocek [57]. Encontraron que a esatemperatura se formaban redes hexagonales de dislocacionesdel tipo í a > sobre planos {IÜÏÚ} . Suponen que 1atermofluencia estacionaria a esa temperatura es gobernadapor el mecanismo de formación de redes [58], trepado yaniquilamiento de dislocaciones de borde.

Finalmente, tanto Hnorr y Notis [59] comoposteriormente Sargent y Ashby [60] construyen mapas dedeformación por termofluencia de Zr y Zircaloy-2 paradiferentes tamaños de grano. La construcción de estos mapasse realiza utilizando datos experimentales de variosinvestigadores [24,26,28,32,34,ól]. En las +ig. 1.3 y 1.4se pueden observar los mapas, los cuales dan una primerainformación sobre los posibles mecanismosactuantes segun elrango experimental de trabajo.

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Fig.I.3 Mapade deformación por termofluenciaen Zr [60] .

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Fig.I.4 Mapade deformación por termofluenciaen Zircaloy-Z [59].

-13­

1.2 Antecedentes en termofluencia de tubos de aleaciones deZirconio

Gran parte de los principales trabajos sobre latermofluencia de las aleaciones de Circonio se refieren aensavas realizados en tubos.

Por ser los tubos de Zircaloy los recipientes delcombustible nuclear, deben poseer una alta ductilidadbalanceada con una alta resistencia.

En los reactores presurizados por agua, los tubos estánsometidos a tensiones por termo+luencia. Durante el ciclode potencia y la vida del combustible, el tubo está sujeto apresiones debidas a la externa del reactor, la de los gasesinertes de fusión o por la expansión del combustible. Estohace que la resistencia a 1a termofluencia transversal seamuy importante. Además, debido a que 1a termofluencia esmuysensible a la temperatura, posibles picos de esta puedenalterar los niveles de deformación del material.

Gran parte de los datos existentes en la bibliografíasobre termofluencia en tubos se origina en el desarrollo delos reactores canadienses. Los tubos de estos reactorestrabajan a temperatura por encima de los 573K. En lostrabajos de Bell [62,65] y Ross-Boss y col. C66] seencuentra que la resistencia a la termofluencia a 573Kdepende de la estructura metalúrgica (predeformado en frío_yrecocido) y la textura.

Stehle [67] mencionó la presencia de una {uerteanisotropfa de termofluencia en ensayos uni xiales y depresion interna a 673M. Esta anisotropfa se explicaba si seconsidera la operacidh de otros sistemas de deslizamientoadicionales al i a }{10Ï0}, tales comoel {c + a} en planospiramidales. l

Frenkel y Weiss [68], evalúan la termofluenciatransversal en tubos de Zry-4, recocidos previamente entre

v 923K. Los ensayos de corto tiempo se realizaron aa

y los de largo tiempo entre 603K y 6 A. Encuentranque el proceso oe recristalizaCIón aumenta la resis_enc1a ala termofluencia transversal de los tubos. Este efecto seobserva en todo el rango de temperaturas de recocido atensiones del orden de 133 MPa. S'n embargo, a 163 MPadicha resistencia aumenta hasta apromimadamente unatemperatura de ï98H y luego cae abruptamente (fig, 1.5).

Plantean dos hipótesis para explicar el Fenómeno:- . . . ía. el e+ecto se debe a una mod1+1cac1on de la

estructura microscópica del material, y. . . . . . Ib. la ex1stenc1a de una textura de recristalizaCIQn.

-14­

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Fig.I.5 Efecto del tratamiento térmico previo en latermofluencia longitudinal y transversal entubos de Zircaloy-é a 673 K [68].

Para discernir entre ambas, reaiizan ensayes determofluencia uniaxiai en los tubos en cuyo case laresistencia a la termeFluenci- cae el aumentar 1atemperatura de recocide, la cual ses_arta ¿a primera de lashipótesis, si bien, La estructura (densidad dedislocaciones) se debe modificar. Por le tanto atribuyen ala evolución de la textura el efecto encentradc.

También Kallstrom v col. Eó?,7üi estudiaron 1:resistenc1a a 1a termofluencia en tunes de ZircaleyM4,673K, en funcidh de la estructura y textura del materia(Figs. 1.6 y I.7). Concluyen que la resistencia a latermofluencia transversal es mázimc para el materialrelevado de teneiones, Siendo más alta a menor

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Fig.I.6 Efecto de la tensión y presión interna en latermofluencia longitudinal y transversal entubos de Zircaloy-4 a 673 K [70].

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Fig.I.7 Efecto de la textura en la deformacián transversal portermofluencia de Zírcaloy-4 a 673 K [70].

. . Í . I .prede+ormac10npreVia en frio. La anisotropïa presentada amayor deformación en la termofluencia longitudinal que en latransversal se atribuye a la textura. Las diferenciasencontradas entre los ensayos a 673 y los de 573M seatribuyen a la activacióh de dislocaciones {c + a} y a unadensidad de dislocaciones aumentada por la termofluencia,que se produce a traves del recuperado, sin recristalizacidficopiosa. Por TEM, se observa que la densidad dedislocaciones durante la termofluencia decrece para elmaterial con tratamiento térmico previo a 74BH, pero crecesi el mismo se realiza a B48H.

Argumentan que es rasonable que a temperatura derecocido entre 748 y 848H1a densidad de dislocaciones seacercana a la del estado estacionario; esto explicaría lavelocidad mínima para recocidos previos entre 783 y 793K.Por otra parte, menor predeformado en frío permite mayorrecuperado hacia la densidad del estado estacionario antesque la recristalización se haga copiosa y ésto ' Nplica lamas baja deformación por termofluencia a menor grado detrabajado previo.

Ibrahim [71] presenta una ecuación fenomenoldgica quedescribe los datos obtenidos por Bell E62], en termofluenciapor presión interna en tubos de Zircaloy-2 en el rango entreS73 y 723K, predeformados 15 y 20% por trabajado en Frío.En su trabajo interpreta que el mecanismoque gobierna ladeformación, sería el recuperado de dislocaciones, tal vezel deslizamiento cruzado, pero sin embargo no demuestra susafirmaciones.

Hindle [72] realizd’ensayos de termofluencia en tubosrecocidos de Zircaloy-É, en el rango de temperaturas entreBEBEy lÜESHy en atmósfera de vapor. Es interesante notarque a 923Kno puede explicar las curvas de tensiónnvelocidadde de+ormación mediante una expresión pardfiflica, pues el'Mponentede la tensidh varía entre 5 para tensiones bajasi 'Sü HPa) y 6.5 para mas altas ( “ 10a MPa). Mide unaenergía de activaridh aparente de 286.74 kJ/mol s milar a laobtenida por otros autores E28,38,4ÜJ.

Stehle y col. [73] realizaron ensayos de termofluenciaen tubos de Zircaloy-4, con diferentes tratamientos térmicosprevios, a temperaturas entre 573K y 573H, en ensayosuniaxiales y biaxiales. Estudiaron las deformaciones luegode 250 h de termofluencia en Función de la temperatura derecocido del material, para diversas tensiones aplicadas(entre 76 MPay 150 MPa). No existe marcada diferenciaentre los resultados en termofluencia uniaxial y biaxial.Esta conducta indicarfa que el aumento de la deformación, aaltas tensiones, a medida que se crece en la temperatura derecoc1do, se debe principalmente al cambio demicroestructura del material. Sin embargo, a bajas

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tensiones se tiene la más baja deformación entre 833 y 873Kde temperatura de recocido (fig. 1.8 a y b). A 2.000 horasla deformacion aumenta a más alta temperatura de recocido.Evidentepente, en el rango de relevado de tensiones sepresento 1a menor deformación en los ensayos de presióninterna (def. radial). Indican que observando la {uertetextura de los tubos de Zircaloy, la anisotropfa mecánica,en especial en los ensayos de termofluencia a muy largo

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.Fig.I.8 Termofluencia en tubos de Zircaloy-h a 673 K [73].a) Dependencia de la deformación con la temperatura

del tratamiento térmico, para diferentes tensio­nes y presiones internas, a 240 hs.

b) Idem. a 2000 hs. Y 240 hs. con presión internade 94 MPa.

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tiempo, es baja comparada con la que existe a corto tiempo atemperatura ambiente. Se supone que deben operar otrossistemas de deslizamiento, ademas del <211É0:>{1oïo}, enespecial el deslizamiento de dislocaciones <c + a} en planospiramidales.

Murty y col. [74] presentaron curvas de termofluenciapor presión interna en tubos de Zircaloy-4, a temperaturasentre 588K y 700K y tensiones entre 70 y 140 MPa.Interpretaron los datos dentro del marco del nmdelo para­bólicoe hicieron algunas hipótesis para correlacionar latermofluencia primaria y la estacionaria. Consideran queesta última está gobernada por el trepado de dislocacionesde borde y la termofluencia primaria se la relaciona a lavelocidad de dispersioh del entretejido ("entanglement") dedislocaciones por trepado.

1.3 Faracterísticas y antecedentes de los sistemas dedeformacion del Zr y Zircaloy.

Como se sabe, el Zircaloyá4 es una aleacioh a base deCirconio y es principalmente utilizado en las estructuras delos reactores nucleares. ­

El Zr es un elemento del grupo de transicióh IV-A y sutemperatura de fusidh es 2144K. Este material, con bajocontenido de Oxígeno, presenta, según el rango detemperaturas, tres regiones de fase diferentes:

a. Para temperaturas menores de 1123Kexiste una faseestable de estructura hexagonal compacta (fase a).

b. Una fase de transicion (fase m) entre 1123Ky 1233K.

En esa región existe una transicioh entre una hexagonalcompacta y otra cúbica centrada en cuerpo.

c. Para temperaturas mayores de 1233Kes estable unafase cúbica centrada en el cuerpo.

El Zr presenta una gran solubilidad para solutosintersticiales tales comoel Oxígenoy el Nitrógeno. Encondiciones favorables, esos elementos pueden difundirserápidamente y producir defectos que aceleran la deformación.Esto puede causar irregularidades en 1a dependencia de latensión de fluencia con la temperatura e influenciar en laductilidad [75].

Por encima de los 1173Kel Zr presenta una apreciableoxidacián, por lo tanto la estructura de fase del Zircaloyse hace más complicada. Comoconsecuencia de 1a capa de Zrüzsobre la superficie y el alto gradiente de Oxígeno debajo

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del límite de fase, la estructura del material consiste enuna capa simétrica, cuyas propiedades mecánicas se esperaque sean mas complejas. Debido a 1a temperatura de trabajodel presente estudio (673K) nos interesan lascaracterísticas del Zr y sus aleaciones, especialmente losZircaloys, en la fase de estructura hexagonal compacta.Un gran número de elementos presenta esta estructuracristalina, entre ellos el Ti, Be, Mg, Zr, Co. En la fig.1.9 se muestran los principales planos y direcciones dedeslizamiento de esta estrucutura.

En el modelo de esferas rígidas, la red hexagonalcompacta se levanta apilando en forma periódica la secuenciaABABA... (fig. I.10>, donde la tercera capa repite laprimera.

ABCDEF ¡Nunes basales (0001)ABGH " prismáticos UOÏO)GHM ” piramidales€10ï1}GHN " " , {10Ï2}

GIM " {11?1)GIN " " {11h}

Fig.I.9 Principales planos de deslizamiento en estructurahexagonal compacta.

Fig.I.lO Estructura hexagonal conpacta en elmodelo de esferas rígidas. Sobre lasesferas en la posición B repite laposición A.

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Los diversos metales que presenta esta estructura puedenclasificarse mediante su relacion c/a, siendo c 1a distanciaentre los átomos del primer apilamiento y del tercero, y ala distancia interatómica sobre el plano basal (encualquiera de las direcciones compactas <1120>,llamadas deltipo {a}. Para el modelo ideal de esferas rígidas larelacidh c/a es 1,633. En un elemento real si c/a es menorque }a relación ideal, los planos más compactos sarah losprimasticos o piramidales, mientras que en el caso inversoserah los basales. Es importante señalar que los sistemas dedeslizamiento principales son en las direcciones y planosmás compactos. En los hexagonales, la dirección máscompacta es siempre (a), y en el caso particular del Zr(c/a =1.593) los planosf IOÏO} son los más compactos.

Los primeros estudios sobre sistemas de deformaciónplástica en Zr fueron realizados por Rapperport y col.[76,77], mediante técnicas de traccioh y compresion, encristales de muy pocos granos, entre 77K y 1073K.Encontraron que actuaba un sistema de deslizamientoidentificado por <1150>{IOÏO}y determinaron la variacidhde 1a tensioh de corte resuelta crítica ( rc ) con latemperatura. También observaron que los_planos de maclasmás frecuentes eran los de la familia {1121}, seguidos enmenor proporción por los {10Ï2}, {1152} y {1123} . Lafrecuencia de los sistemas de macla dependía de latemperatura, según se aprecia en la fig. 1.11.

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Fig.I.ll Frecuencia relativa de las familias demaclas en función de la temperatura enmonocristales de Zr [77].

Utilizando tecnicas de microscopía electronica, Bailey[78] obtuvo la primera evidencia experimental de observaciónde las dislocaciones {a} sobre planos {lOÏÜ}en ir.

Reed-Hill [79,80] menciona que el deslizamiento basal{iIÏO} (üüül) puede ser importante en Zr y Zircalov-E (yllegar a ser el principal) por ercima de 773K, aunque, atemperatura más baja, ese sistema de deslizamiento puedeoperar en regiones del cristal cercanas a los bordes demaclas o vértices de grano, que son zonas de altaconcentración de tensiones. Esto indicaría que los sistemasde deslizamiento que requieren mayor 1C pueden operar aaltas tensiones cuando aquellos de Tc menor no estánfavorablemente orientados.

Ademásde las dislocaciones perfectas del tipo {1150} y{0001}, existe otro tipo de dislocación perfecta en loshexagonales compactos: la {1153}, llamada generalmente {c +a}. Esta se ubica sobre planos {IÜÏO}, {IÚÏI}, {llÏu o

{1152} (fig. 1.12). En el caso del Zr, 1a primera mencidh detales dislocaciones se encuentra en el trabajo de Howe ycol. [81], que las ubica sobre planos {llÏl}. Sin embargola evidencia experimental indica el deslizamiento en el{1152} [BOL].

Según Pickelsimer [82] si el deslizamiento dedislocaciones ic + a} requiere una rcapreciablemente mayorque el deslizamiento basal o prismático, es poco probableque ocurra en monocristales bajo condiciones de compresión otracción, a menos que la deformación se imponga de tal formaque ninguno de los sistemas principales pueda operar. Sinembargo, en policristales, el deslizamiento {c + a} esposible al considerar que los otros deslizamientos no puedenexplicar la textura estable de laminacion del Zr. Enefecto, la textura de laminacioh en los metales y aleacionesh.c.p. muestran a los polos basales concentrad's cerca de ltnormal al plano de laminacioh. Entre 5er metales h.c.-.xisten algunas diferencias ñsí, en ' '

desviacioh de los polos basales de lalaminada es hacia la direcciob de ianinacidn,en Zirconio, Berilio y Titanio e' entransversal [83,86]. El deslizamiento basalestabilidad, frente a posterior laminacion, delaminado del Hg, pero no la del Zr, Be v Ti.

La estabilidad de la textura del Zircaloyw"1..-'_..

. . . . Icontinúa deformando por laminaCion, se puede explicarmediante una secuencia de operaciones de maclado, que

. . . . . . ‘ . .involucraría la aCtivac1on de todos los modos conoc1dos, Locual no es +át11 de aceptar. Picklesimer LEE] propone quedicha estabilidad se consigue por medio del desl' _dislocaciones fic + a} en los planos {lüÏU}, {lüÏfl , {1121}y {1152}ydeslizamiento cruzado. -stos sistemas provocaran

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ionesslocacdiFig.I.12 Sistemas de deslizamiento para<

-23­

una componente de deformacion Fuera del plano basal, v porlo tanto no habra cambio de orientacion de los polosbasales, manteniéndose la mismatextura.

Las primeras identificaciones de dislocaciones {c + a}fueron realieadas por Tenckhof+ E87]. En ese trabajo, 5de+ormaron monocristales de Zr en corte puro sobre losistemas ¿1153? {llÏE} observándose bandas de deslizamientcon dislocaciones {c + a}, principalmente de hélice y muyxtendidas.

Paralelamente Jensen y Eackofen C88] comprimieronláminas de Zircaloy-4 texturado en condiciones planas dedeformación. Además de una abudante densidad dedislocaciones {a}, encontraron densas bandas dedislgcaciones con componente{c}, paralelas a los planosf 1124}. Este efecto no se observaba por debajo de S73K.

Akthar [89] estudió la compresión en cristales de Zr endirección paralela al eje c. Halló, a temperaturas porencima de 800K, bandas de deslizamiento paralelas a la

. . Í . - . .direccion i1011}, que, presumiblemente, conteníandislocaciones con componente {c}.

En sucesivos trabajos, Akthar [90,91] y Aktnar yTeghtsoonian [92] estudiaron en ensayos de traccion demonocristales de Zr, el comportamiento de T con latemperatura entre 473K y 1133H. En la fig. 1.13 sé:observanlos resultados que obtuvieron a é = 1.6 H 1C).1+s' . Estosvalores son un poco mayores que los de la ref. E77] y seencuentran en el rango de los hallados en otrasinvestigaciones [46,93-97].

La presencia de un "plateau" entre óÚOH y 800K seatribuye a envejecimiento dinámico. Tambiénhallaron quepara orientaciones no preferenciales de deslizamientoprismatico, aparecía deslizamiento basal por encima de los850K y el maclado a menores temperaturas.

Petterson y Bergqvist [98] estudiaron los sistemas dedeformación en Zircaloy-E a temperatura ambiente.Heaiizaron observaciones de la deformacion por laminacidn,curvado, tracción en placas v por presión interna en tubos,examinando el material mediante tecnicas de microscopíaelectronica. En la laminacidh, partiendo de materialrecristalizado, no observaban maclas hasta deiormaciones delorden del 20%, encontrando, en cambio, dislocaciones ac +a}, con4inadas en bandas.

En traccion de probetas planas, con su eje paralelo ala direccidfi de laminacidfi, observaron una alta densidad dedislocaciones {a} sin rastro de í: + a}. En los ensayos decurvado, bajo condiciones de deformaciáv plana, logrando unadeiormaciofi perpendicular a1 eje c, pero evitando eldeslizamiento prismatico, encontraron en la zona decompresion, maclas en planos {lOÏÉ}. Sin embargo, en la

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Fig.I.13 Tensiónde corte resuelta críticaen función de le temperatura paradeslizamiento prismñtico en Zr [92].

regióh de traccion aparecían dislocaciones (c + a) tambiíhconfinadas en bandas y una alta densidad de dislocaciones(a). Para la deformación en tubos, se observarondislocaciones (c + a> en planos {lOÏl}, no excluyéndose laposibilidad de los {1122}, siempre acompañados por grancantidad de dislocaciones (a).

Un trabajo importante en aleaciones de Zr, es el de Wooy col. [99] que identificaron, por microscopía electrónicadislocaciones con componente(c) en diferentes ensayos ytemperaturas. Indican que la generacion de dislocaciones(c + a} o <c> en Zr y sus aleaciones es un fenómeno común yocurre con Frecuencia en las cercanías de maclas y deregiones de unión de varios granos. Estas dislocacionesgeneralmente se presentan en segmentos rectos paralelos alas trazas de planos basales o piramidales. Obserzaronredes de dislocaciones compuestas por dislocaciones (1120} y(1123), probablemente debido a la interacciofi:

(1/3) <11ïo> + (1/3) «:5113} —- (1/3) <ï2ï3>

(1/3) <:11’23">+ (1/3) «¿511m —- (1/3) «:ï2ïo>

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siendo mas probable la primera reacción debido a 1a altadensidad de dislocaciones ia} en Zr.

Tambiefi observaron la formacion de redes hexagonales enensayos de compresidh a 973K. Las redes estaban compuestaspor dislocaciones {a}, las cuales fueron observadas en Zrpor Bailey [7B] y Bedford y Miller [100], quienes sugirieronque los segmentos de 1a red no eran coplanares.

Armas y Bocek [57] analizaron las redes Formadasdurante la termofluencia de Zircaloy-4 a 1073H. Encontraronque estan formados, predominantemente, por conjuntos dedislocaciones de hélice paralelos del tipo {a} en laintersección de planos{ lOÏÜ} con (0001).

Las redes hexagonales tipo se forman mediante lareacción:

(1/3) <12ïïo> + (1/3) -=:ï2ïc>::=-———- (1/3) «11150::­

y en las observaciones realizadas [57,99,1003, se ubican enplanos muycercanos al basal.

Cabe destacar que varios investigadores, por medio deevidencias indirectas, afirman que los sistemas dedeslizamiento con dislocaciones {c + a} operan en ZircaloyCó7,ó9,73,101].

_ 26 ­

REFERENCIAS

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15.16.

17.

18.

oq10.

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ASTM-STE 458

Con. Met.

Físicas, UBA

32.1"?Os.)­

35.

36.37.3B.

39.40.

41.42.43.44.

45.

46.47.48.

49.50­51.52.

7¡JO­

54.

55.56.57.58.

59.60.61.

62.63.64.65.óó.

-27­

M.R.

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67.

68.69.

70.71.72.73.

74.

76.77.

7B.79.

81.

82.C5.

84.

Bó.B7.88.

-25­

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95.96'

97.

98.99.

100.

101.

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-30­

II. TECNICAS EXPERIMENTALES

E1 objetivo del trabajo hace necesario realizar nosolamente experiencias de termofluencia a 673Ksino tambien,paralelamente, poseer informacióh sobre 1a evolucidh de lamicroestructura del material durante el proceso dedeformación.

Para poder cumplir estas premisas básicas se debeatacar el problema de la caracterización del material pordiferentes lados. a Primeramente, se debe conocer 1acomposición química, origen, tratamientos ténflnoe previosdel mismo. Luego, realizar un análisis optico para evaluarel tamaño de grano y una microscopía electrónica detransmisión para evaluar la estructura de partida antes delensayo de termofluencia. Tambiénes importante conocer latextura a través de diagramas de polos.

Por otro lado es necesario contar con el equipamientoadecuado para caracterizar el material y para ensayarlo.

En la fig.II.1 se observa un diagrama de flujo en elcual se muestran las distintas etapas experimentalesrealizadas en el trabajo. Así, se pueden identificar lassiguientes etapas: '

a. Caracterización química del material a utilizar enlas experiencias.

b. Estudio del material a través de técnicas de:1. Microscopía optica, por medio de la cual se

puede conocer el tamaño de grano y obtener unaprimera información sobre los mecanismos dedeformación que actuaron en el material.

2. Análisis de textura, con lo que se conoce laorientación promedio de polos basales y pris­máticos, respecto de las direcciones principa­les de la probeta.

. ' . . na. Microscopía electronica de transmisión (TEM),con 1a que se puede investigar la subestructu­ra de dislocaciones.

c. Se efectuaron en algunas probetas tratamientosI . . f .termicos y luego se las estudió por las tecnicas

indicadas en b.

d. Una vez caracterizado el material, se efectuaronensayos de termofluencia a 673H. Durante los ensa­

-31­

yos se realizaron cambios de temperatura y tensidhpara estudiar parahetros operacionales comolaenergía de activacion aparente (Q) y la sensitivi­dad (m).

e. Tambiehse efectuaron ensayos de tracciofi, a bajasvelocidades de deformación (del rango de las determofluencia) a 673K. Este ensayo sirve comootracaracterización mecánica del material.

f. El material sometido a termo+luencia fue luego estu­diado mediante las técnicas expuestas en el puntob.

A continuación se describiráh el material estudiado enlas experiencias y los equipos utilizados. Se detallaránaquellos equipos desarrollados especí+icamente para estetrabajo.

OOOOOOIIQOOOOO

O MATERIAL 0. -—-—-.—-—-——-—-­

ro ZIRCALOY-4ooooaooouoooooo

V

oooeoaoooocoooo vO COMPOSICION DO QUIMICA O.

¡oo-000.000.000 J.DOIOÓOWDOOOCÓOD OOOOODO'OOOIOOO

‘_p TRATAMIENTOS 0 ' MICRÜSCÜPIA G

[Ï' o TERMICOSo a OPTICAoODOIOOQWIOÓOOOO. «¡cacao «¡usa-n

go...» .000... Ïi ENSAYOSDE 0 v .00...- ¡oa-oa.O TRACCION *-1- 0 ANALISIS DE 0o A 873K o ¡oe-onowooooowooo o TEXTURA l00.00.0000.... o ENSAYOSDE o ¡ua-ono 0.0.0..

—O TERMOFLUENCIA ÍQ A B73K a ¡000... ooo...­OOODDOOOODOOOOOOO o MICRGSCOPIA o

' ELECTRONICA 0o DE 00 TRANSMISION O00.000.00.60...

Fig.II.l Diagramade las distintas etapasexperimentales realizadas en elpresente trabajo.

- 32 ­

II.1 Material Utilizado

Para estudiar, la deformación por termofluencia enZircaloy-4 se partio de material fabricado segun normas ASTM8-351-73.

Se trabajó con partidas de tres coladas diferentes, quellamaremos A, B v C y cuya composición se da en la tablaII.1. ­

Se utilizaron dos tipos de probetas: planas vcilíndricas. Las probetas planas se usaron en los ensayosde termofluencia a tensidñ constante y las cilfndricas, enlos de carga constante. Estas últimas son adecuadas paraestudiar la microestructura de deformación tanto en planosaxiales comotransversales.

Las probetas planas fueron cortadas de una placalaminada en frío 64%, algunas con su eje axial paralelo a ladirección de laminacion ( Y = 0°) y otras a 45° de la misma( Y = 45° ). En la fig.II.2a se observa la forma ydimensiones de estas probetas.

Las probetas cilíndricas se obtuvieron mecánicamentedel material tal cual fue recibido. Se aprecia en la fig.11.2b el diseño de éstas.

II.1.1 Tratamientos Térmicos

Se realizaron tratamientos térmicos previos en algunasprobetas del material.

Se sometieron probetas del tipo H v B í y = 0° ) ategperatura de QIS t 1K. durante una hora, en vacío de 1 xlü atm. Segun varios autores [1.4], este tratamientotérmico, llamado comunmente de relevado de teneiones,produce una mavorresistencia a la termofluencia transversalde los tubos de Zircaloy-4 a 673K. El material presenta,luego del tratamiento, una recristalizacióh parcial.

Las probetas cilíndricas fueron tratadas térmicamente a973K, una hora en vacío a l x 156 atm. Esto produce larecristalización total del material.

11.1.2 Microestructura

La observación, por medio de microscopía obtica con luzpolariïada,l de las probetas planas de Zircaloy-4 utilizadasen el presente trabajo (para cualquiera de los lotes),

- 33 ­

' Sn Fe Cr Fe+CrLote ng gls 323 323

1.39 t 0.05 0.164 i 0.010 0.102 i 0.010 0.266B 1.40 i 0.05 0.165 t 0.010 0.099 i 0.010 0.264

1.41 t 0.05 0.188 t 0.010 0.092 i 0.010 0.280

ANALISIS ESPECTROGRAPICO

Elementos Lote A Lote B Lote C

Sb 3/1003 0.01 - 0.03 0.01 - 0.03 0.01 - 0.03Al " 0.003 - 0.01 0.003 - 0.01 0.003 - 0.01Zr " C.P C.P. C.P.Pb " <0.01 N.D <0.01 N.D. <0.01 D.Si " 0.01 - 0.03 0.01 - 0.03 0.01 - 0.03Ni " <0.03 N.D. <0.03 N.D. <0.03 N.D.Mo " <0.01 N.D. <0.01 N.D. <0.01 N.D.Ca " <0.1 N.D. <0.1 N.D. <0.1 N.D.Ph n - <00001D. (0.001 DoMg " 0.001 0.001 - 0.003 0.003 - 0.01Ti " <0.03 N.D. <0.03 N.D. <0.03 N.D.V " <0.03 N.D. <0.03 N.D. <0.03 N.D.Cu " 0.001 - 0.003 <0.001 D. <0.001 D.B " <0.003 N.D. <0.003 N.D. <0.003 N.D.

ANALISIS DE GASES

N 13 ppm0 1117 ppm

8 ppm

C.P. : Componenteprincipal.D. : Detectado.

N.D. : No detectado.

Tabla II.1 Composiciónquímica del material utilizado.

S7

l¿sl

.__¡¡_25_..

_L 9,5

(a)

r-H -.­("'"1P_—_—

(b)

Fig.II.2 Dimensiones de las probetas utilizadas (en mm)a. Probetas planas.b. Probetas cilíndricas.

-35­

indica que para el material laminaCÜ 64%en iría, el tamañüde grana prnmedin ee de 17 um. Esto ee determinó' evaluandnel numern de granos atravesadme par líneas rectas deInngitud cnnücida en diferentee direcciones y realizandüluegm un mrümedin" En 1a {ig.IIn3 ee abeerva la Fmtmgraffade esta estructura, apreciándnee que los granne eenalargadme en la dirección de la laminación.

Las probetae relevadae de tensiones preeentandiierenciae reepectn del material predefnrmado en fría. Ene€ectnq en la fignII.4, ee observa una fotografía delmaterial en 1a cual aparecen rastrne de recrietalizacinï‘:Hlas cuales cubren la muestra en Forma parcial. En eete casoel tamaña del grano Fue del orden de ?11m.

Las probetas cilíndricae eufriermn un tratamientotérmi;o que prmduceuna recrietalizaciófi total. En la fignIiuñ ee nbeerva la estructura que presenta un tamaña degrana prnmedin de 25 Um. No se detectó la presencia demaclae en ninguno de las caeme mencionadas.

Las nbeervaciones realizadas por microscopíaelectrónica de transmisión indican que, en el materialpredeiürmadoy la eubeetructura de dislocaciones secaracteriza per un eepeeo entramadn de las mismas" Estomiemo ncurre en el material relevado de tensiones en 105granos dende no se ha prnducidu la recristalizacidfi (Fig.II.&). > ‘

En la micrüscnpfa de 1a {ig.II"7 ee puede apreciar laeuheetructura del material cnmpletamenterecristalizadn (elL.en de las prübetae cilíndricae y los granoerecrietalixadoe en las prnbetae planas relevadas deteneienee . Ee evidente que la deneitad de dielocacionee eemenor que en el caen de las prübetae predefnrmadasn

.. . . o l . .Fúr media de micreecnnia electrünita tampücmee aprec1ala euietencia de maclae.

Fíg.II.3 Estructura del material predeformado64%por laminación en frío (X400).

-36­

Fig’II.4 Estructura del material relevado detensiones (X400).

Fig.II.5 Estructura del material recristalizado(X400).

-37.­

Fig.II.6 Microestructura del materialpredeformado (X52100).

Fig.II.7 Microestructura del materialrecristalizado (X38700).

-38­

11.1.3 Textuwa

amaliïd la tEM:U“ade laa prübatafi planas" tanta 153pradefarmadag cama las relevadas de tensiünes.

Las Figuraa de pulg; 59 ganerarmn por al métmdü daSchulz [5] “Eañdü el equipa dew:ripto em la seccimfi IIn2.?n

y (b) mumstran respectivamente 105{Iüiü} para al material ralevada

de tEFmü41uencia. Se mhgervaque EH al diagrama ÚÜ1Ü%hasales se difitrihuyenen la {arma usual, los munimmgde intenEidad gmbre el

a a . ‘ . .plana ecuatarlal, a 20° aprmxlmadamentede la dlrecc1ünnmrmal. la {igura da palma {lüïü} mueatwa una disperghúïdal máxima de intangidad alredadür de la diraccidhlamina 1am dal material, la que ae atribuye acmmginacián de campamentes de tüxtura (D002) ¿IOÏÚF yallfi “

Las €195.II.8 (adiagramafi de palas ni .de tÉHEiÜHEE antms del

u

El material predefurmadü preaenta %igura5 de palmafiimilarñg.

Fig.II.8 Textura inicial del Zircaloy-4, relevado de tensiones.a. Diagrama (0092).b. Diagrama {1010}.

-39­

11.2 Equipos utilizados

11.2.1 Máquina de Termofluencia

Los ensayos de termofluencia en probetas planas seefectuaron en una máquina adaptada para tal efecto, la cualfue completamente instrumentada.

Esta máquina presenta la característica que puedemantener la tensión constante sobre la muestra ensayadahasta deformaciones del orden del 30%aproximadamente.

En la fig.II.9 se observa una fotografía del equipoutilizado y en 1a fig.II.10 un esquema del mismo.

Podemos dividir el equipo en cuatro partesfundamentales:

a. Sistema de carga.

b. Sistema de traccióh.

c. Sistema de regulación de temperatura.d. Sistema de medición de la deformacidh.

La parte mecánica de la máquina se construyó sobre unaestructura tubular existente, del tipo de una mesa, cuyasuperficie de apoyo es una placa de acero inoxidableasentada sobre tornillos regulables que permiten nivelarlacorrectamente. Sobre la superficie superior de la placaestá ubicado un soporte de sección cuadrada, en el cual seapoya sobre un pivote el sistema de carga. A su vez, sobrela superficie inferior de la placa se atornilla una bridasoldada a un caño de acero inoxidable, el cual es el soportedel sistema de tracción, en el se ubica la probeta.

En las figs.II.9 y 11.10 se aprecia un horno queenvuelve el sistema de traccidh en la zona que se ubica laprobeta. Este horno fue disenado de tal forma que puederegularse su altura mecánicamente y de esta manera obtenerla mejor zona de temperatura estable para la probeta. Elsoporte mecanico del horno está acoplado a la estructuratubular de la máquina a traves de una varilla roscada.

En la parte inferior de la estructura tubular se colocóuna plancha rectangular de acero en cuya zona central seubicó el porta núcleo de los transductores lineales dedesplazamiento (LVDT)que miden la deformaciofi del materialdurante la termofluencia. El porta núcleo es una piezamecánica, especialmente disst-z'í'nada,l que posee tornillosmicrometricos que permiten desplazar individualmente ambosporta núcleos de los LVDT.

Fig.II.9Equipoutilizado

probetasplanas.

paralosensayosdetermofluenciaen

-40­

PeóadecompenAaCLÓH

lSelectedde Itenmocupta

F-—_-—fi

,FuenteóL.V.D.T.

S¿Atemadecanga Cañamuúüha

floooÜooo‘

¡¡AMüúmÜw

Pagiótnadoa

'Supneóondecano

Swtmmcü

p

Dulce/¿ónmRegulíadonde _H

OEÏHO‘='¿wwwMflma|

Hanna

Eótabiiázadon

'deE]ggten/¿wn

Supnaóondacano_' mecánico. HúcKQOAyponia núcfieaóde¿OA L.V.D.T.

mmu

Fig.II.10Esquemadelequipoutilizadoparalosensayosdetermofluencia

' enprobetasplanas.

-42­

. . I . . . .A cont1nuac1onse describiran en detalle los diferentessistemas que componenel equipo de termofluencia.

a. Sistema de Carga

Interesa mantener la tensidn constante durante elensayo de termofluencia, existiendo varios dispositivosmecanicos diseñados para tales efectos [6-11].

En nuestro caso se optó por el sistema propuesto porFullamn y col. [9] el cual mantiene la tensión constante enun rango de deformación, cuya extensión depende de lasdimensiones de ciertas partes del equipo. En las figs.II.11 y II.12 puede observarse esquemáticamente el sistemacompuesto de una pieza mecánica en Forma de "L". Se tratade una palanca con un punto de apoyo fijo, uno de cuyosbrazos, de longitud L1 , sigue en todo momento unatrayectoria circular con centro en el punto de apoyo. Elotro brazo de planca está compuesto por un perfil de abgulorecto de longitudes L2 y L3 .

Durante la deformación de la probeta, de longitud utilinicial (“gauge”) 1o y área inicial A , el volumen dematerial se mantiene constante. Asi: o

v = vo (11.1)

Ai = A010 (11.2)

donde V5 es el volumen inicial y V, A y 1 son el volumen,. . . . . Iseculon y longitud luego de Cierta de+ormac1on real e ,

definida como:

€== ln (1/10) (11.3)

. . . . . lLa tensidh aplicada 1n1c1al sobre 1a probeta sera:a =.Eo- (11.4)

° Ao

y luego de una deformación E :F F 1 _=-— =-— ——- (II.%)

° A A 1 Jo o

donde F y F son las {uerzas inicial y luego de la- lde+ormac1on.

-43­

Wim”

Fig.II.11 Diagramaesquemático de la posición inicial delsistema de carga.

Fig.II.12 Diagrama esquemático del sistema de carga luegode cierta deformación en la probeta.

-44­

E1 punto de articulación de 1a palanca debe ubicarse enel centro de gravedad de 1a misma, por esto el sistema decarga tiene asociada una pesa de compensaciofi 1a que corre atraves de una varilla roscada (Figs.lI.9 y II.10). Laaplicacion de un peso w (generado por la colocación de pesasen el resto del sistema de carga) generará, a traves delsistema de palanca, la fuerza sobre 1a probeta.

Por conservacion de momentose puede plantear para 1aposiciofi inicial del sistema (fig.II.11) y luego de ciertadeformacion (fig.II.12):

Fo L1 = w HQ cosa + L3 send J (11.6)

F L1 = w [L2 cose - L3 seno J (11.7)

donde a es el angulo inicial (respecto de la horizontal) y eel ángulo recorrido por L1 luego de cierta deformación.Como1a tensnfi1 se quiere mantener constante, o = oo, y conesta condicion las relaciones (II.4) y 11.5) se llegó a:

¿m . _Ïo_ (11.8)

Si se realiza el cociente entre las relaciones (II.6) y(11.7) y reemplazando en (II.B), se llega a:

1 = _t2 cos a + L3 send (11.9)lo L cos 9 - L sene

Desarrollando en serie las Funciones trigonometricas dela relación (II.9) y considerando los ángulos pequenos sellegó a la condición:

L = L2 L1/1 (11.10)3

lo que es necesario, entonces cumplir para mantener latension constante durante el ensayo [Q].

Nuestra máquina de termo+1uencia se construyo con lassiguientes características:

H_ = óÜ mmQ = 480 mm

y como surge de la relacion (11.10), el valor de L3 dependede la longitud 1 de la probeta. Por este motivo para que1a máquina se adapte a diierentes longitudes de probetas, seconstruyó el brazo L3 de tamano variable. Comolas muestras

-45­

utilizadas para nuestras experiencias eran de lo = 25mm, dela relación (11.10) surge que:

L3 = 115.2 mm

Nos interesa ahora estudiar cuanto varía la tensión a1considerar 1a condición (II.10). Suponiendo que q barrio unangulo 9 para obtener una longitud de probeta l, éstoimplica que:

1 -10 = A1: LIS (II.11)y con la relación (II.3):

e . In <1+J=1í>10

0 =Jo_[(expe )—L1

Utilizando las relaciones (11.4) a (II.7) en la (11.10)se llega a:

¿,_(_1_ 141.150) to (9-0)}cos (0 —a) (11.13)0 1o 1+(L1/lo) tg ü cos a '

Enlel caso en que a = O, utilizando la relación (II.11)se llego a:

0'o 1 1-(L /1 > tg 1-1 cos 1-1 (11.14)=( ){ 1 ° ( 0)} ( )

o lo L-1 L1

lo cual Fue obtenido, para ese caso particular en 1a ref.[12].

El gráfico de la {19.11.13 muestra la variacioh de 0/0ocon E para diferentes posiciones iniciales del sistema. Se

. . 0 . . .adv1erte que 51 ü = S para deformac1ones de hasta el Euá 1atensión no cambia en más del 11 de su valor inicial. A

. . . . -' I í .medida que a disminuye 1a ten51on varia mas rapidamentecon la deformación. Por este motivo, en nuestros ensayos se

. I I .partio con un angulo a de aproximadamente É

(2.) 'Ut U0I OUOL/UO‘ .UOl

101.2 160.5 133.0

-45­

99.5

15.0

2Ü.Ü

DeFormaoion(92)

Fig.II.13Variacióndelatensiónaplicadaconladeformaciónparadiferentes

posicionesinicialesdelbrazodepalancadelamáquinadetermofluen­cia.

-47­

b. Sistema de Tracción

EQlas Fiqs.ll.9 y 11.10 se observa que el sistema detraccion se acopla al de carga a traves de una cintametálica de alta resistencia, la cual sigue el perfilcircular de la leva asociada al brazo L1 . El otro extremode cinta metálica está unida a la parte superior de lavarilla de tracción a traves de acople mecánico (fio.11.14).

La varilla es una barra de acero inoxidable roscada enambos extremos de tal forma de poder regular su longitud.El extremo inferior de ésta está unido, por medio de unapieza mecánica, a la mordaza superior. La mordazain+erior, que se encuentra roscada a una tapa de acero, seapoya sobre el borde del caño soporte del sistema detraccióh cuando está cargado. Las mordazas utilizadas estáhdescriptas en la ref. [12]. En la fig.lI.15.a se puede

Fig.II.l4 Detalle del acople entre el sistemade carga y tracción.

-48­

observar un e5quema del cáno—soporte, el cual presenta dosventanas y dentro de este el extremo interior de la varillade traccion, se acopla a la mordaza superior. La mordazainferior trabaja también comocierre del cañomsoporte Entreambas mordazas se ubica la probeta. '

Las mordazas tienen asociadas una pieza cada una, lacual sale de la ventana del caño y en la que se colocan lasvarillas de cuarzo que transmiten en desplazamiento de lasmordazas cuando se produce la deFormacidn de la probeta.

En la fig.II.15b se puede observar que en el extremo dela probeta se colocan un sistema de tuerca_tornillo que fijala misma y calza en las cunasAde las mordasas. Esta tuercapresenta un orificio donde se ubica el xtremo de latermocupla que registra la temperatura de la muestra.

AIsistema de carga

Caño soporte

Eje de truccio’n

AcoMomordaza­qe

-—-—4——-——Mordczosuponor

ï w--—-—r-¡—-—Probeta

p-.­ ——­

VaflHado ilcuarzo(tracc¡on) 1 Hu: dugu .Inferior

-—Varilla de cuarzo(referencia)

Fig.II.15 a. Esquemadel sistema de tracción.

FigII.15b.Detalledelasmordazasyprobetaenelsistemadetracción.

-49­

-50­

c. Sistema de Regulación de la Temperatura

Los ensayos de termofluencia se realizaron a 673H y,por 1o tanto, se asoció a 1a máquina un horno.

E1 mismo fue diseñado de tal forma que pueda abrirse ala mitad para poder trabajar cómodamenteen la colocacidh dela probeta. Como se mencionó anteriormente, se puederegular su altura pues esta unido a la estructura tubular dela máquina y corre sobre una barra roscada, accionando unamanivela.

El horno es controlado por un regulador de temperaturaque lo mantiene a ¿IK de la temperatura deseada. En 1a fig.11.16 se observa un esquema del sistema de regulación. Latermocupla de regulación censa en todo instante latemperatura del horno e informa al regulador de la misma.

El regulador compara la señal enviada por la termocuplacon una señal programada a la temperatura de trabajo deseaday en función de la diferencia entre ambas, envía mayor omenor potencia al horno.

Para evitar posibles fluctuaciones en la tensidn delínea, el regulador está conectado a un estabilizador detensión.

La temperatura sobre la probeta se conoce en cadainstante mediante el uso de termocuplas de cromen-alumen' enlos extremos de la misma.

Las señales enviadas por estas termocuplas se leen enun registrador y un multimetro durante toda la experiencia.Mediante un selector de termocuplas se puede elegir queseñal (la del extremo inferior o superior) de la probeta sedesea censar.. Cuando ambas mediciones coincidían, se podíagarantizar una temperatura homogéneaen la probeta. Paralograr esto generalmente se debía desplazar el horno en suposición vertical para poder colocar la muestra en la zonade "p1ateau" del mismo. Cumplida esta etapa, se registraba,durante un tiempo razonable, la temperatura para establecerla estabilidad del mismoantes de comenzar el ensayo.

Las juntas de referencia de todas las termocuplas (deregistro y regulación) se mantenían a 273Kdurante todo elensayo. Esto se lograba colocándolas en un termo con mezclade agua e hielo, el cual a su vez se ubicaba dentro de unrefrigerador. De esta forma, se mantenía la mezcla duranteun tiempo prolongado (del orden de 2 semanas) y segarantizaba la estabilidad de las juntas de referencia.

i

l-...-4

i

5? >>

10'

¡to

12

___.___._._.g

220V Fig.II.16Esquema

Estabilizadordetensión ReguiadordetemperaturaAmperimetro Resistenciadelhorno Termocupiadereguiacióndelhorno Juntafria(273K) Termocupiadereferencia1 Termocupïadereferencia2 Probeta Se1ectordetermocupiaSupresordecero(fuenteCC) Registrador Multimetro Fusibie

- 51 _

HNMQ'LDKDNWGSOHNMHHHH 14.

delsistemaderegulaciónyregistrodelatemperatura.

- 52 _

d. Sistema de Medición de la Deformación

Para medir la deformación de la probeta durante elensayo de termofluencia se montó un sistema extensométricodiferencial que compensatodos aquellas variaciones que noprovienen de la elonqacióh de la muestra, especialmente lasdebidas a dilatación termica.

La deformación se mide por medio de dos fuentes LVDT(transductores lineales de desplazamiento) independientesreferidas a los extremos superior e inferior de 1a probeta.Ambos se conectan en oposicióh de tal manera de registrarsolamente la elonqacióh por termo+1uencia, elimináhdose todaseñal de dilatacióh térmica del material.

Para transmitir la deformacidh de la probeta a losLVDT se dispone de dos varillas de cuarzo fijadas a laspiezas anexadas a las mordazas inferior y superior (fig.11.17). Se prefiriá utilizar este materia debido a su bajocoeficiente de expansión térmica (5.5 x 10 cm °C/cm). Cadauna de estas varillas corre paralelas al tubo soporte y ensu extremo inferior se acopla, por medio de una pieza deacero inoxidable al núcleo de LVDT.

Como se mencionó anteriormente los porta núcleos secolocan en una pieza que puede regular individualmente 1aaltura de los mismos. Esto se realiza para poder ubicar elnúcleo en la regióh lineal del porta nucleo del LVDT(fig.II.17), funcionando durante el ensayo comoun ceromecánico.

Al colocar los dos LVDT en oposicion, se mide A1 =1-% , donde 1 es la longitud instantánea del "gauge" de laprobeta y lo la inicial.

. P .Antes de montar el sistema extensometrico en laO . . ' I . . .maquina de creep’esta se calibro segun las indicaCiones de

la ref. [12]. La precisión obtenida en la medicióh de Ales de i 2 Um.

A continuación de las fuentes LVDT se conecta unaFuente CCmuyestable, la cual se utilizó comosupresor decero. Este se utiliza para suprimir la señal enviada alregistrador, debido a la deformacidh, cuando se va de 1aescala de la misma.

En la fig.II.18 se observa un diagrama en bloque delsistema de medición. Finalmente, todos los equiposelectricos utilizados se conectaron a un estabilizador detensión para evitar distorsiones en las señales medidas porfluctuaciones en la tensión de línea.

-53­

Fig.II.17Detalledelsistemadetransmisiónde1adeformación.

- 54 ­

ll l.______..l | Fuente: | L.V.D..T. 7lL-_¿

. Núcleo y poeta núcleo 1 Supneáon de' cena

Muente CC)h--q| l

J l

t ' y Fuente¡ }""““"'-‘ L.V.0.T.2l lL__.l

Núcleo q poeta núcleo 2

Reg¿¿tnadan

eFig.II.18 Diagrama del sistema de medición de 1a

deformación.

-55­

e. Equipos utilizados en la Máquina de Termofluencia aTensión Constante

Fuentes L.V.D.T. (2): ABNMNS3071.Fuente reguladora (supresor de cero): KEPCÜ.Registradores (2): LINSEIS2000.Regulador de temperatura: DERC(regulador termoelec­

trico proporcional).Estabilizador magnético de tensioh: EMIAH700 D 3.Multimetros (2): E1 Dorado 1822

HÜMTRÜN DM 3320.

11.2.2 Máquina de Termofluencia a Carga Constante

Los ensayos en probetas cilíndricas se realizaron acarga constante en una máquina INSTRÜN1332 de 10 Tn decapacidad máxima.

. . í . .Esta máquina servo-hidraulica ofrece varias. . . . . Oposibilidades tales como realizar ensayos de traCCion,

{ati a. termofluencia con diferentes velocidades de carro. Y

pendientes de carga.El equipo cuenta ademas con un horno con su sistema de

regulación de temperatura. En la Fig.II.19 se observa elmismo.

Por tratarse de ensayos a carga constante se calcula lavariación de tensión aplicada sobre la muestra a medida que

Oesta se deforma. Asi, planteando conservacion de volumen(ecn 11.2) y utilizando las relaciones (II.3), (11.4) y(11.5), se llega a:

° /°o = exp e (11.15). . . . . fEn la {19.11.20 se observa la variaCidn de la tension

con 1a deformación sobre el material segun lo expresa larelación (II.15).

Fig.II.19Equipoutilizadoenlosensayos

determofluencia,acargactev, enprobetascilíndricas.

llII

€(102)-—­

.

Fig.II.20Variacióndelatensiónconladefor­

maciónduranteelensayodetermoflu­enciaacargacte.

DO­

-57­

11.2.3 Máquina de Tracción

Si bien el equipo anteriormente mencionado sirve comomáouina de tracción, se utilizo'una INSTRDN1122 de 500 kgde capacidad máxima para realizar tracción en probetasplanas. El equipo puede utilizarse con diferentesvelocidades de carro, en especial muybajas. Tambiénestamáquina tiene un horno con su respectivo regulador detemperatura.

En 1a +ig.II.21 se observa una fotografía del equipo.

"V INXTnaN

‘IE

III

Fig.II.21 Equipoutilizado para realizar ensayos de tracción.

-58­

11.2.4 Equipo para Tratamiento Térmico

Para eFectuar los tratamientos térmicos ee utilizo unsistema VEECÜ,modelo RB-EIX, compuesto de bombas mecanica ydifusora y lectores de presion en divereas zonas del equipo.Se llegó a un valor de 156 atm aproximadamente.

Las probetas se colocan dentro de un recipiente detantalio el cual se ubicó dentro de un tubo de cuarzo en elque ee hace el vacío por medio del Sistema antesmencionado. El tubo penetra en un hornm el cual ee desplazasobre dos rieles. La temperatura del recipiente donde eubico el material a tratar ee conoce mediante la colocaciónde termocuplae. Las eeñalee de éstas ee leen en unmultimetro.

E1 horno ee controlado por un regulador que se entera acada instante de la temperatura del mismo mediante unatermocupla de regulación.

Las juntas frías de todas las termocuplae se colocanen un termo con una solución de agua y hielo para mantener1a temperatura a 273K. En 1a {19.11.22 se obeerva unaFotografía del equipo descripto.

Fig.II.22 Equipoutilizado para realizartratamientos térmicos.

- 59 _

. . . I .11.2.5 Técn1cas para realizar Microscopia Optica

Para poder estudiar el tamano de grano y la evoluciondel mismo durante el proceso de deformacioh portermofuencia, se realizaron estudios del mismo pormicroscopía óptica.

En las probetas planas se realizd un pulido mecahicodel material utilizando papeles con diferente granulado.Luego de observar homogeneidad en las lineas de pulido (atraves de un microscopio), se pasaba a un papel de granomenor. Aún con papeles de granulado muy fino, las líneas depulido impedían la visualizacioh de la estructura. Por lotanto, se debió realizar un acabado químico en una soluciónde 50%de agua destilada, 47%de ácido nítrico y 3% de ácidofluorhídrico. De esta forma era observable la estrucutradel material utilizando luz polarizada en el microscopio.

Las fotografías se efectuaron en un Banco metalográficoMef-EReichert y fue necesario anodizar el material.

En las probetas cilindricas, previamente se las cortabalongitudinalmente o transversalmente (mediante lautilizacidh de un disco de diamante) segun la observaciónque se deseaba efectuar, y luego se cumplía la secuenciadescripta previamente.

Estos trabajos se realizaron en la DivisidhMetalograffa del Departamento de Materiales de la C.N.E.A.

11.2.6 Preparacióh de Muestras y Equipo Utilizado paraMedir Textura

Una vez realizada la microscopía optica del material,el mismoera utilizado para estudiar su estructura.

La textura de las muestras con y sin deformación portermofluencia, se obtuvo cortando dos piezas de 1a zona del“gauge” de las probetas, colocandolas juntas (adhiriéndolassobre una base), con lo cual se forma un cuadrado deaproximadamente 8mm de lado. Este ultimo fue maquinadohasta obtener una muestra circular de 8 mmde diametro. Lasuperficie de esta probeta fue pulida mecánicamente yacabada por un ataque’químico con una solucióh de SOZ deagua destilada, 472 de acido nítrico y 3%de fluorhídrico.

La textura se determinó utilizando un goniómetro detextura Siemens Standard empleandose radiacion de filtradoCu. Fue seleccionado un espiral de 5° y la intensidad seregistro en intervalos de 5 segundos hasta alcanzar unángulo de rotación de 87,5° . La técnica para la obtencidhfinal de los diagramas de polos (0002) y {IOÏÜ} fuerealizada por Hermida [13] en un trabajo especialmentepensado para este fin.

- 60 _

11.2.7 Equipo y Preparacidh de muestras para Micros­copia Electrónica de Transmisión

Se realizó microscopía electrónica de transmisioh enlas muestras sometidas a termofluencia, tanto en probetasplanas comocilindricas.

Las muestras para microscopía electrdhica (TEM)sondiscos de 3mmde diámetro, por lo tanto, debido a lasdimensiones de las probetas planas solo es posible cortarmuestras de tal tamaño en el plano de laminacioh de lasprobetas. Debido a las dimensiones de las probetascilíndricas se pueden obtener muestras para TEMde seccionesnormales y paralelas al eje de tracción de las mismas. Paraésto se utiliza el disco de diamante con el cual se cortanlaminas de aproximadamente 1 mmde espesor.

Los discos de 3mmse cortan, en ambos tipos de probeta,utilizando una maquina de electroerosión con cátodo decobre.

Luego se pulen mecánicamente hasta un espesor de 0.15mmy Finalmente se les efectua un pulido electroqufmico en unaparato doble jet. Este tratamiento químico consiste en doschorros de una solución que colisiona a ambos lados de 1amuestra, por la cual circula una corriente deaproximadamente 200 mA. Por medio de una lente se observa lasuperficie de la muestra, desconectándose el sistema. depulido al producirse el picado con la presencia de unorificio. La solucidh está compuesta por 55%de metanol,35% n-butanol y 10% de acido perclórico. Todo elprocedimiento se realizó a 253K.

Una vez obtenida 1a muestra se la observó en elmicroscopio _de transmisión verificando si realmente existenzonas de lámina delgada (espesor entre 5.000 y 1.000 A).Solamente en este caso es visible la microestructura delmaterial.

El microscopio utilizado es un Philips EM300 operado a100 kV y equipado con una grilla de doble rotación.

-61­

REFERENCIAS

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(1974) 160.3. H. Stehle, E. Steinberg y E. Tencko++, ASTM-STP-óóó3

(1977) 486.4. H.L. Murty, G. S. Clevinger y T.P. Papazoghn en "Thermal

creep of Zircaoy-4 cladding", prac. 4th Intern. Conf. onStructural Mechanics in Reactor Technology, SanFrancisco, CA (1977).

5. L. G. Schulz, J. Appl. Phys. 20 (1949) 1030.ó. E. N. da C. Andrade, Proc. Royal Soc. (London), Ser. A,

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(London) Ser. A, 138 (1932) 348.9. R. L. Fullman, R. J. Carreker y J. C. Fischer, J. oi

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Interscience Pub. (1971) p. 371.12. A. J. Marzocca, Tesis de Licenciatura en Ciencias

Físicas (U.B.A.) (1979).la. J. D.Hermida, Mater. Sci. Engn. 56 (1982) 135.

-62­

III. RESULTADOS EXPERIMENTALES

III.1 Resultados en Probetas Planas

III.1.1 Curvas de Termofluencia

Se efectuaron ensayos de termofluencia a 673Hen aire,en las probetas planas de Zircaloy-4 correspondientes a lostres lotes presentados en el capítulo II. Las experienciasse realizaron a tensión constante en el rango comprendidoentre 117MPay ZBIMPa, utilizándose el equipo descripto enel Capítulo II. En 1a Tabla III.1 se sintetizo eltratamiento previo del material, el rango de tensiones y laorientación de laminación de la probeta respecto del ejetensil para cada lote en particular.

0'

119.48 - 291.51121m - 242.93178.82 - 227.22178.51 - 232.41lüJ4-flaü

Loto P‘-4‘-“nA pradoFonmxk: (1)

rolovadockbtonoionoo GDF o

ralowodo<hbtonoionooC ¡ridnfannxh

TABLAIII.1Condioión previa y rango do tonoionoo del Ziroal -4

onmxbpw‘tonufiluutúatafi7aifi o,(1) Laminado 84 1 on Frío.(2) Laminado B4 1 on Fríoy pootorior tratamiento tóraioo a 813 K on vacío.

Gndua<

La primera información que se obtiene en el ensayo determofluencia es 1a elongación, A1, del material en eltiempo, t. Conociendola longitud inicial de referencia dela probeta (1 ) y sabiendo que la longitud instantánea dela misma (l) vapía durante la experiencia como k + Al, sepuede calcular la deformación real utilizando la expresión

e-1n(1/10)=1n{1+(A1/1.o)} (111.1)En las figs.III.1 a 111.5 se puede observar 1a

dependencia de la deformación plástica verdadera con eltiempo (t),l para cada uno de los lotes de materialestudiado, a diferentes niveles de tensión aplicada (o). Seaprecia que algunas de las experiencias se extendieron hasta

‘-7l'''

21.2MPO

216MPO

41 l

tn

188,92MPG" 169,38MPO'

-¡

11.7MPO

—A’—

120MPO

300Nh)——>

o160260Fig.III.lCurvasdetermofluenciadeformación(e)ve.tiempo(t),adiversosnivelesdetensión(o),

paraZircaloy-4a673K.LoteA,relevadodetensiones,Y=0°.

-53­

(2°) UOIODWJOáOÜ

IQ.VI

G-281.51MPa

_251.79MPa

.230.94MPa

191.69MPa

¡f_.-"'143.19MPa‘.::::::.

119.46MPa

lllllIL

158.Ü228.Z252.El32M.Ü350.¡Z!408.[Z]

-—‘

Tiempo(h)

Fíg.III.2Curvasdetermofluenciadeformación(e)vs.tiempo(t),adiversosnivelesdetensión(0).

paraZircaloy-4a673K.LoteA,predeformado,y=5’.

(29) U0 I ODIHJOJOÜ

C7=232.41MPa

OO

227.92MPa

Ó

>-.0.

4.a}.* ,o

0'

‘ ,.v*‘' 178.51MPa

fl.Z1L11l11llfl.El5ra.¡a12M.El1521.EJ29M.El2591.B32M.El350.IZJ42M.m4521.El

Tiempo[h]--—‘

Fig.III.3Curvasdetermofluencíadeformación(e)vs.tiempo(t),adiversosnivelesdetensión(o),

paraercaloy-4a673K.LoteB,relevadodetensiones,y=0°.

-55­

(26) U0 ‘_lODIHJOáOG

I‘IIIIIÏIlOIIlIIl‘l

.LoteB(Í=Ü)oG=

Prob.predeFormadao

227.22MPa

0

203.23MPa_

ooo°°o°179.92MPG

B,Ü1lxl¡Ill.l1l1l1El.ÜIÜÜ.Ü2ÜÜ.Ü3ÜÜ.Ü42M.ÜSÜÜ.Ü62M.Ü72M.Ü

J-Ll 1

882].ÜQÜÍZJ.Ü

Tiempo[h]-—‘

Fig.III.4Curvasdetermofluenciadeformación(e)vs.tiempo(t);adiversosnivelesdetensión(o),

paraZircaloy-4a673K.LoteB,predefomado,y=0°.

-66­

IÜÜÜ.Ü

o- (¿om

ZLQZS22529

4 fl

20193

|6Q22

-57­

¡5903

0:05.“m

IL300un)

—.

100

Fig.III.SCurvasdetermofluenciadeformación(e)vs.tiempo(t),adiversos

nivelesdetensión(o),paraZircaloy-4a673K.LoteC,predeforma­do,y=45°.

_ 68 _

las 1.000 horas de ensayo y, salvo en el caso de lasprobetas predeformadas del lote E (fig.III.4), no fueposible obtener datos a tensiones mayores de QSOMPaya queal cargar el equipo, las probetas llegaban a rotura casiinstantáneamente.

La respuesta del material a la tensión aplicada semanifiesta mediante una deformacioh elástica inicialinstantánea, que sigue la ley de Hooke, 1a cual no sepresenta en los gráficos. Luego aparece la conocidaseparación entre 1a termofluencia transiente o primaria y 1aestacionaria, ya que la velocidad de deformación decrece enel tiempo hacia un valor constante. Esto último puedeapreciarse en las figs. 111.6 a III.10 que se construyenrealizando las derivadas de las curvas deformacioh-tiempo,obteniendose la variación de la velocidad de 1a deformacióh,

é , con el tiempo.Con 1a información disponible de las curvas e vs t y

é vs. t , se pueden construir las curvas velocidad dedeformación plástica en funcidfi de 1a deformación plasticapara diferentes niveles de tensión aplicada. En lasfigs.III.11 a III.15 se muestran los resultados hallados pa­ra el material de cada lote. Este tipo de representaciónpermite la eliminacioh explicita de la variable tiempo, paraexpresar la evolución del material mediante variables cuyasrelaciones funcionales pueden expresarse con un modelo dedeformación plástica. Finalmente, se puede parametrizar enla deformación en un gráfico log o vs. log é . Esinteresante notar que esta representacion, mostrada en lasfigs.III.1‘ a III.20 para los diferentes lotes, indica que amedida que nos acercamos a 1a termofluencia estacionaria(mayores valores de € ), las curvas tienden a juntarse. Sepuede considerar que para deformaciones mayores del 4%,prácticamente se ha llegado a1 estado estacionario.

Observando los diagramas logo vs. log é , de cada lotede material en particular, se aprecia que 1a forma de lascurvas halladas para diferentes niveles de E es similar.Esto sugiere que estas curvas pueden estar relacionadas pormedio de una relación de traslación [1-3], o sea que esposible yuxtaponer por traslación ( A logo , Alog É )cualquiera de estas curvas sobre cualquiera de las otras, detal forma que los segmentos se solapen dentro del errorexperimental. De esta forma, siguiendo una recta dependiente

u = Alogo/Alogé (III.2)

se pueden trasladar todas las curvas de diferenteseisobre una correspondiente a una deformación, que llamaremos

Eo , construyéndose la llamada curva maestra. Comovalorde eo puede elegirse cualquiera de los niveles de

107­

L;21.2 MPG

_ 216 MPO

A

188,92 MPO

t ——o——o169,38 MPO

11.7 MPG

109- ­' 0:120 MPG ‘

1010 1 | l l0 100 200 300 1.00 500t(h) —«­

Fig.III.6 Curvas de termofluencia velocidad de deformación (é) vs. tiempo(t) , a diferentes niveles de tensión (o). Lote .-‘-.,relevado detensiones, y =I0°.

-70­

Lote A(U=0') _Prob.pr edeformodas

10'5L 6': 281,51 MPG ..b .1

H

¡(d

7 ­

10 251,79 1

10°

"1191.6

9 1 1 1

10o 100 200 300 Lt[h1- 0°

Fig.III.7 Curvas de termofluencia velocidad de deformación(é) vs. tiempo (t), a diferentes niveles de ten­sión (o). Lote A, predeformado, y = 0°.

-71­

l | I

BJ Lote B (5:0")10 ’- Prob.relevcdas ­

G: 232,41 MPG

168o 1' 260 ‘56 ¿oo0° 0t[h1­

Fig.III.8 Curvas de termofluencia velocidad de deformación ('e) vs. tiempo (t), adiferentes niveles de tensión (o). Lote B, relevado de tensiones, Y = 0°.

- 72 ­

I I l | r l l

Lote B (8:0')Prob predeformadas

107 .

G = 227, 22 MPO

Éls"]—>

108­

¿oo sootlhlqaooo zóo

Fig.III.9 Curvas de termofluencia velocidad de deformación (é) vs. tiempo (t), adiferentes niveles de tensión (o). Lote B, predeformado, Y = 0 .

-73­

Q LO

200o 160 o lg00t(h) ¿CO

Fig.III.10 Curvas de termofluencia velocidad de deformación (é) vs. tiempo (t),a diferentes niveles de tensión (o). Lote C, predeformado, Y - 45°.

\ 0:21.925 MP0 +\

-74­

—.

242 MPO

_.Éts“) 07

216 MPG

18892 MPO

16938 MPO '

} 1L7 MPo

‘09“ 120 MPO j

l l n l

0 1 7 5¿(“02) _¿’.

Fig.III.11 Curvas de termofluencia velocidad de deformación (é) vs. de­formación (e), a diferentes tensiones (o). Lote A, relevadode tensiones, y = 0°.

-75­

I I I

L K a:281,51MPq10*5 4

' fi

í F- q

"ng .tu.)

251.7910'7_ ‘

L

¡- b

191,69 'D

1.0“3 - 4 l

J

1L3,18

. 119,L6 Lote A (820°) 4Prob. predefor.

9 .1 l l lo 0 1 2 3such-J

Fíg.III.12 Curvas de termofluencia velocidad de deformación(É) vs. deformación (e), a diferentes tensiones(o). Lote A, predeformado, Y = 0°.

-76­

10’6

Éls'11-*

10’7

Fig.III.13 Curvas de termofluencia velocidad de deformación (É) vs. deformación (e),

l

Lote B (25:0")Prob. relevodos

178,51

1

L2 32(102)—­

a distintas tensiones (o). Lote B, relevado de tensiones, y = 0

Z.

l l 4‘4Ï

Lote B ( K: 0')Prob. predeformodos ­

a: 227,22 MPG_

178,82

10-9 l 4% 1

o 1 2 38(102)—­Fig.III.14 Curvas de termofluencia velocidad de deformación (é) ví. deformación (8),

a distintas tensiones (o). Lote B, predeformado, Y - 0 .

l.

_-7s..

10'fi I I 14* I

El _ q0Q)

G = 249,25 MPO

10'7­

103­

_ 159.03 ­

_ 135.41; _

10'9 g l l l

Fig.III.15 Curvas de termofluencia velocidad de deformación (é) vs. deformación (e),a distintas tensiones (o). Lote C, predeformado, Y - 45°.

‘T.N

L"I

‘- N (delo 501“L

‘\'.20

OCDODIIO

AlAlAlA

-9

log¿(su——­

Fig.III.16Curvasdetermofluencialogovs.logéparadistintosnivelesdedeformación(e).LoteA,

relevadodetenSiones,y=0°.

-79­

-50­I I I

Lote A(ï=0°)Prob.predef0rmcdos2,4 . .

Éo.Eb - .gi E =O,Lx10-2‘ 5 II2.2 . .. J

2.0 1 l 1-9 -8 -7 -6 -5

log ¿[5'11

Fig.III.17 Curvas de termofluencia logo vs. logé para distintos niveles de de­formación (e). Lote A, predeformado, y - 0°

2.40 I I

I . Jz; 2.380. _ÉD

¿o2.32- _H

+ 8:0,0032'28“ I 0.005 "

b v 0.008O A 0,010

2.24- o 0.020O 0.030

r D 0.01.0 '2.2fl 1 4_4.03 4.83 4.28 -5.M

log é (s'1)—­Fig.III.18 Curvas de termofluencia logo vs. logé para distintos niveles

de deformación (e). Lote B, relevado de tensiones, Y i 0°­

.-i‘m

-81­

logalMPal

N EN

N (A)

2.2

C :(10050007

O<lt>.HX0

-3 -6log ¿[s-11

Fig.III.19 Curvas de termofluencia logo vs. logia para distintosniveles de deformación (e). Lote B, predefomado, y - 0°.

LL

'23>'3eI'3D2ZZ­

2.‘ l I I

'9 'a '7 Iogélï‘l —° -6

Fig.III.20 Curvas de termofluencia logo vs. logé para distintos niveles dedeformación (e). Lote C, predeformado, y - 45°.

deformación ei de los diagramas log 0 —logé .fig.III.2 a III.25 se observan las curvasencontradas para cada lote de material y en la Tabla III.2se enumeran las pendientes de traslacidh y las curvasindividuales, Eo , sobre las cuales se ha trasladado en cadacaso en particular. Se incluyen los valores encontrados porPovolo y col. [4] correspondientes a probetas predeformadas

En lasmaestras

(y = 0°) del lote C.

Loto Condloidh Y eo uA Fred-Fonmuka Ü IuÜUS 3.365

relev0601ültonotonoo a ÍLÜÜS 5.335B prodofanumka Ü ¡.513 ¡.373

rol-vado ¿o ¿“torno B 9.310 9.333C Fred-¡cnmuks 45 ¡Lana G.854

nlovodo ¿o tencia-¡oo B 3.513 1m

TABLA 111.2NtvoloockIdUFoH-xnáh.dr‘IIC-nquo conumntruyáÏhlourvoWon-1016109“ 1 O'vo.105€modemtoián

estudiada. S. tnohqmn cninúorco do ha¡nndurún dotreoloouiiobüontdacuidada cuan

Evidentemente, 1a existencia de 1a curva maestra indicawque todas las curvas individuales de los diagramas log a —logé (figs.III.15 a 111.20) deben ser descriptas mediante1a misma funcional.

El método descripto para encontrar la pendiente detraslación puede denominarse gráfico. Existe otra Formadeencontrar u si se cumple que las curvas log o -log É , adiferentes E , se aproximan a rectas en un diagrama 0 -logÉ

En ese caso existe una relacioh exponencial de 1a forma

é - A exp(B0) (111.3)

La fig.III.Eó muestra las curvas de la fig.III.19 en un.las puede considerar(III.3).diagrama 0 -log É y evidentemente se

rectas y son ajustables por la relaciónLa pendiente de esas rectas será el parametro B y la

ordenada sera h = ln A para cada nivel de deformación.Luego a cada Ei le corresponde su hi (i = nivel dedeformación).

Si existe traslacion en un diagrama logo —logÉ se debecumplir la relacion (III.2) y aplicando incrementos a la

y

\T

.. 83 ..

N. .[DdWJD 601

JNQN 2.oL;n-l

_9_8:7 log¿[SW->­

Fig.III.21Curvamaestraparala_termof1u)enciadelmaterialdelloteA,

relevadodetensiones,y=0°.:

-34­

2,0 L l l A 1-8 -7 -6

-5 log ¿[5'11 4.

Fig.III.22 Curvamaestra para la termofluencia del material del lote A,predeformado, Y - 0°.

2,55 1" l l

ÉÉ—'2,1.- 'L)

CW2o ­

2,3r- toA

. d2‘2' + 0,030

v 0.01.0

2 .1 ‘ ' l

'8 '7 6 log ¿[5'11

Fig.III.23 Curvamaestra para la termofluencia del material del lote B,relevado de tensiones, Y = 0°.

-85- -.

logGIMPa]N_.N

bn

}» l

N h.)I

ZZ­

21 L l lL -8 -7 -6 -5

9 log ¿[5'11 ­—__.

Fig.III.24 Curvamaestra para la termofluencia del material del lote B, prede­formado, y = 0°

losa-[MPO]

2. 5

2.4..

2.3..

2. 2 _ Á o E = Ü. 033

. a. 2105

- g a. me

2_ 1 _ a a. mm+ Ü. ÜZÜ

. . a. naaao A Ü.

2. [7] l l 4‘ l l l 1 L-9. 5 -8. 5 -7. 5 -6. 5 -5. 5

los É [1/9] ——­

Fig.III.25 Curva maestra para la termofluencia del material del lote C,predeformado, Y = 45°. '

expresión (111.3) se obtiene

Alog(t-':/A) - Alog{ exp(Ba)}

- Aexp{ log(Bo)}

- Ba Alog(Ba)(III.4)

Es fácil comprobar que 1a relación (111.4) tienesolución si se cumple

AlogA - Alogé

AlogB- -Alogé (111.5)

Reemplazando las expresiones (III.5) en (111.2) sellega.a

u - -AlogB/AlogA (111.6)

y por lo tanto A = CEJ/u donde C es una constante. Estoindica que 1a existencia de una relación de traslación parauna función del tipo (III.3) implica que los parámetros A yB se encuentran relacionados a traves de 1a pendiente detraslación. En el Apéndice B se presenta en detalle elsignificado de 1a relación de traslación en los diagramaslog a -log É .

Encontrando los Ai y Ei correspondientes a cada nivelde deformación, y, si existe una relacion de traslación, a1gra+icar esos puntos en log Ai vs. log Bi estos debenubicarse sobre una recta de pendiente —1/u.

En la +19.III.27 se verifica 1a existencia de esa rectacon una pendiente l1= 0.070, que corresponde al materialpresentado en las figs.III.19 y 111.26.

-37­

Lote B

¡-15- Prob.predeformadasU: 0°

-19­

-20170 190 21 0 230

GlMPa]-—­

Fig.III.26 Idemfig.III.19 en un diagrama o vs. ln é.

-92<1 - _QO__11_ _

-13 l l l-2,1 -2,0 -1,9 ‘1,8 “1,7

logBlMPdU

Fíg.III.27 Se observa la verificación experimental de larelación (III.6) en el material del lote B.predeformado, Y = 0°.

III.1.2 Medición de 1a Energía de Activación Aparente

Un parametro importante en la caracterización de unmaterial es su energía de activación aparente para 1atermofluencia, Q, definida como[5,6]

alnéQ=- ----L (III.7)au/kT) -cte.

donde k es la constante de Boltzman y T la temperatura.Durante un ensayo de termofluencia Q se determina

realizando un cambio incremental de temperatura, a tensiónconstante, cuando el material se encuentra de+ormadoen elestado estacionario ( É = constante).

Aunque numerosos investigadores comparan Q con laenergía de autodifusión del material estudiado, solomediante un modelo físico se puede entender su significado.

Para medir Q, primeramente nos asegurabamos que elensayo de termofluencia correspondiente se encontraba en elestado estacionario, a1 cual le correspondía una velocidadde deformación Él . Luego se efectuaba un cambio brusco detemperatura sobre la muestra de AT = t 20K. La curva determofluencia entonces evolucionaba hacia un nuevo estadoestacionario caracterizado por una nueva velocidad dedeformación É a 1a nueva temperatura T = T + A'T, siendoT la temperatura inicial. 2 1

Después de un cierto tiempo de medicidh a la nuevatemperatura, se regresaba a la temperatura inicial,comprobandose si se volvía nuevamente a ¿2 . Si estosucedía, se garantizaba que no ocurrieron cambiosfundamentales en 1a estructura del material.

Este tipo de ensayo se e+ectuó en el material relevadode tensiones (Y = 0°) del lote A y en el predeformado (y =45°) del lote C, para diferentes niveles de tension. En 1afigs.III.28 se observa una curva típica e vs t registrada enuna probeta del lote A sometida a un cambio de temperatura.

Experimentalmente 1a relación (III.7) se transforma en

_ _ alné ‘ _ AlnéQ a(17kT)o Aln(l/kT) a

ln Él/É-k(1 T2_1T_170

(111.8)

_ 89 ­

G’ -' 183 .92 MP0

7'- 573 ¡fÜoForn.(92)

L l l i l l l l l l

4GB. Ü 450. Ü SEE. Ü 553. Ü

TtempoCh]—­

Fig.III.28 Curva de temofluencia deformación vs. tiempo luego de cambiosde temperatura. .Lote A, relevado de tensiones, Y - 0°.

can gzs Vaicres de E Y Tanoantes w n EDUES dci üBMDlD temueracr a.

En '¿s Tablas III.Z y .II.4 se dan los valores je Q:btenidos para di4erentes niveles de ten51ón, tanta para ATDDSitiVGS come Negativas. Se puede ir+erir que la energíade activacian es nrácticamenta Lfldenahdiente de la tensión.Gara las probeuas "elevadas del {rte 4 se encuntró un valormedio para Q de 300 i IÜHJ mal v nara el matsr131fraqeáqrmadü ¿y = JE“: de! lote C ae É?ó :EEHJ/mnl. Estos

' son simllares a 135 hai =dos nara Drsbetasrïrm:dr5 y = ¿9‘ ¡Jel lote C :7]. En la €iq.III.2? se

L" -v e h de la tensión aplicada.n 15 “ef. C14].

o e é gDP ( /122.3 9.57 9.2 E-IB 296

¿se 3.8 E-Q 2910147.0 1.19 3.3 E-9 297189.4 1.9Ü 6.9 E-9 298199 9 4.99 1.9 E-B 298

8.21 7.5 E-B 2810218.3 7.14 7.9 E-B 333°

7.73 1.1 E-B 315242.9 19.31 3.3 E-7 302.

11.9! 4.9 E-G 315

TABLAIII.3

Valores de energía de activación aparente (Q)para distintos niveles de tensión (o). Lote A,relevado de tensiones, y - 0°. Los valores conü se encontraron para incrementos de 20 K enla temperatura y el resto para decrementos de20 K.

o é

135. 4B 673. BB 2. 53 E-Q 391. 92893. BB 6. 66 E-Q' 284. 76

159.03 673. BE 3.89 E-9 311. 91692. BB 1. 61 E-B 288. 84

180. 22 673. 25 6. 94 E-Q 322. 88694. 75 2. 99 E-B 288. 84

225. 29 673. BG 3. 61 E-B 3GB.26653. BU 5. 94 E-Q 291. 65

TABLAIII. 4

Valores de energía de activación aparente (Q)para distintos niveles de tensión (o). Lote C,predeformado, y - 45°.

¿OMG 360.Ü

CI°“/fHJU320.Ü _. 280.B_ 243.Ü _

¡­

200.0L

100.Ü

Fíg.III.29Valo

delA + D

44

nnll1'J1lllJ

150.Ü2MÜ250.Ü

TonoionÍMPa]

resdeEnergíadeactivaciónaparente,encontradosenlatermofluéncia Zircaloy-4a673K,paraelrangodetensionesdetrabajo.LoteA,relevadodetensiones.y-0°. LoteC,predeformado,y-0°. LoteC,predeformado,y-45°.

- 92 ­

111.1.3 Medición de la Sensitividad

La sensitividad (m) es un parámetro frecuentementeutilizado para caracterizar mecanismos térmicamenteactivados definiendose como

_ alnéalno (111.9)-cte.

Este parametro puede medirse realizando abruptoscambios incrementales de tension, mientras el materialdeforma en la etapa estacionaria de 1a termofluencia, atemperatura constante. En las probetas sometidas a esteensayo los cambios de tension han sido del orden de t 0.1 dela tension aplicada y para determinar m experimentalmente seutiliza la relación

Ah. I O

m ' Alncei-L" ln(Ez/.51)/1n(c12/a¡).r (III. 10)

donde ¿1 y 01 son la velocidad de deformación y tensiónaplicada antes del cambio de tension y ¿2 y 02 después delmismo. Ir ­El parametro m puede medirse para diferentes valores de0 y así estudiar su variación con la tensión aplicadaoriginalmente.

Este tipo de ensayos se efectuó en el material relevadode tensiones del lote A y predeformado ( y = 45°) del lote C.En la fig.IIIa30 se puede observar 1a curva característica,

E vs. t , para este tipo de experiencia (en este casocorresponde al material del lote A). El cambio de tensiónfue a 02 í o y se aprecia que se alcanza un nuevoestado estacionario despues de un transiente. A1reducir latensión aparece una caida abrupta de la deformación seguidade una caida mas gradual en el tiempo, atribuible a efectos

f . . . . Ianalasticos. Luego de Cierto tiempo, la deformac1on crecelinealmente alcanzandose un nuevo estado estacionariocorrespondiente a ¿2. Cuando az F al el efecto transienteno se ve, llegahdose inmediatamente a er

En 1a Tabla III.5 se dan los valores hallados en lasprobetas del lote A, relevadas de tensiones, donde tambiénse indica la tensión, la velocidad de deformación y 1adeformación que presentaba el material inmediatamente antesdel cambio de la tension aplicada. Todas las mediciones seefectuaron en el estado estacionario de las curvas e vs. t.

En el material predeformado ( y = 45°) del lote C loscambios de tensión se realizaron sobre una probeta sometidaa 202,76MPa, una vez que el material se encontrabadeformando en el estado estacionario de la termofluencia.Se efectuó un decremento del orden de 6% en la tensionaplicada observándose la caida en la deformación debida ale+ecto elástico y luego la deformación anelástica.Posteriormente se realizaron otros cambios de tensión enforma decreciente. En la {19.111.31 se puede apreciar lacurva e vs. t obtenida en respuesta a esos cambios detensión.

El motivo de realizar cambios decrecientes en latensión se debe a que durante la medicidh de m es necesarioque la estructura se mantenga aproximadamenteconstante.

Finalmente en 1a Tabla III.6 se dan los valoreshallados de m, calculados mediante la relación (111.10) paradiferentes tensiones aplicadas.

Tabla 111.5

Valores encontrados para la sensitivi­dad m a distintas tensiones (o). LoteA. relevado de tensiones, Y - 0°.

. ¿[EL é(1/.1 __e9.75 232. 76 1. 2a E-e 4.33 E—29.31 191.5n 8.89 E-9 4.51 2-28. 7B 189. 23 3. 92 E-9 4. B4 E-28.33 188.70 2.22 E-Q 4.72 E-21

Tabla III.6

Valores encontrados para la sensitividad ma distintas tensiones (o). Lote B, predefor­mado, Y - 45°.

ÜoFor‘m.(02)

e(105-.

A C '23825M9a

A ¡QSSÜ'MQa

6,fl . l 1‘ l l l. l

2DG.B 228. B 240. G 261 Ü 280. B

Ttonpo[h] —­

aan. Ü

Fig.III.30 Curvae vs. t típica hallada al realizar un cambiode tensiónen el estado estacionario de la termofluencia. Lote A, releva­do de tensiones, Y - 0°.

Lote C¿,2 Prob.predeformadc1­

= 202,75 MPO 3:45'

3,8 L l l l l¿00 500 600 700 800 900tlhl-­

Fig.III.31 Curva e vs. t encontrada al realizar cambios de tensión sobre unaprobeta del lote C, predeformada, y - 45°.

III.1.4 Evolución de la Microestrcutura

a. Observaciones por Microscopía Optica

Se analizó la posible contribución deldeslizamiento de borde de grano a 1a deformacion totalutilizando la técnica propuesta por Rachinger C8], basada enla variación del promedio estadístico del tamaño de granodurante la deformacion.

Podemoshacer una estimación de la deformacióndel grano en un policristal. Consideramos que este grano esun paralelepípedo rectangular en su forma (que es la formapromedio de los granos altamente deformados por laminación).Siguiendo el trabajo de Rachinger [BJ se puede obtener eneste caso que la deformación del grano será

eg-(L aO/Loa)2/3-1 (111.11)donde L y L son las longitudes de grano promedio, en 1adirecció% axial de la probeta, antes y después de ladeformación y, a y a son las longitudes de grano promedioen la dirección transversal. La deformación real debido-ala elongación del grano es

. 2

es _ 1n(1 + es) ïln(La°/Loa) (111.12)y la deformación total en 1a muestra policristalina es

e - e +-e8 89

donde e a es la contribución debida al deslizamiento en .elborde de grano. La relación

Yg'Ég/E (111.13)nos da la contribución de 1a elongación del grano a ladeformación total, mientras que

Ya'l‘Yg'EgB/E (111.14)da la contribución debido a1 borde de grano.

Se realizaron observaciones de la deformaciónpor termofluencia, por medio de microscopía óptica, en elmaterial del lote A (relevado de tensiones) y del lote B(relevado de tensiones y predeformado). Los estudiosmetalográficos se efectuaron sobre 1a superficie de lasprobetas. En la fig.III.32 se observan micrografías tomadasdel material del lote A (relevado de tensiones) a diferentesniveles de deformación y tensión aplicados. Se aprecia unaleve tendencia a la elongación del grano en la direcciónaxial de la probeta a medida que la deformación crece.

Fig.III.32MicrografíasdelmaterialdelloteA,‘

relevadodetensiones,y= tido (¿PEU'UGS

0' bbbbatermofluenciaa673k.

0.02. 0.03. 0.07. 0.08. 0.15.

147.0MPa, 169.4MPa, 188.9MPa, 216.0MPa, 242.0MPa,

-95­

-97­

-98­

Trazando rectas, de longitud conocida. sobrelas micrografïas en las direccionee lonqitudinal ytransversal de los granos y conociendo e] aumento de 1amicrograifa, ee puede evaluar un promedio estadíetico de L ya para cada {othraiía en particular.

La Tabla III.? muestra los resultados obtenidosen varias prohetae, relevadae de teneionee, eometidas atermofluencia a 673H. a diferentes niveles de tensiónincluyéndoee las deformacionee totales alcanzadas en cada(T. FREE-Cl .

o e L a e" m[MPa] un") ¿mi [un] (1121*) (z)147. ¡a 193. 71 9. 73m. 72 7. 18'30. 43 2m. 57: 19. 79 —

386.66: 19.95 ­686.42:1Ü7.BB 2752.88:133.BÜ 11

1349.94t151.93 14

7.23:B.487.29:1.148.30tfl.786.73:B.55

169.4 302.29 9.94?B.31188.9 697.53 IQ.61:B.B4216.6 948.56 11.76t1.97241.2 1551.49 18.82tfl.86

TABLAIII.7Contribución del doolizamionto de borde do grano

para diFonontoo tonotonoo aplicadao.lo: 11,43 11,95 [[m, Go: 8,53 21,28 qm

La +iq.III.32(+) muestra la variación de Y conla tensión aplicada, utilizando la ec.(III.13). Se puedeconcluir que en este caso la contribución del deslizamientode borde de grano a la deformación total es pequeñaalcanzando eu máximo valor, del orden del 14K, a muy altasteneiünee.

—.

o s I J- 150 zoo 250amm­

Fig.III.32 (f) Variación de Yg con la tensión aplicada­

-99­

La fig.III.33 muestra la estructuracaracterística del material del lote B (relevado detensiones, Y = 0°) para distintos niveles de deformacicñ atensiones de 207MPa y ÉEZMPa. Como en todo materialrelevado de tensiones, se tiene una recristalizacidh parcialy granos deformados debido a la laminacidh del material tacual es recibido, Sin embargo, como en el casoanteriormente tratado, se aprecia un alargamiento en elgrano a medida que aumenta la deformación. En este casotambién se evaluó la contribucidh del deslizamiento de bordede grano a 1a deformación total por medio de 1a ec.(III.13).En la Tabla III.8 se muestra dicha contribucioh,obteniéndose nuevamente que a muyaltas tensiones se llega avalores.del orden del 102.

Tambien se estudio por microscopía optica 1aevolución de la estructura del grano durante 1atermo+luencia a 673H del material predeformado ( Y = 0°) dellote B. Se obtuvieron micrografías del material en variasetapas de la curva Eve.t para distintos niveles de tension,lo que puede observarse en las Figs.III.34 a 111.36. Eneste caso comoen los anteriormente mencionados, no seencontraron maclas, lo que indica que 1a deformación seproduce principalmente por un mecanismo de movimiento dedislocaciones intergranular o por deslizamiento de borde degrano. Sin embargo este ultimo aporte parece pocosignificativo en virtud del alargamiento observado en elgrano a medida que aumenta la de+ormacidn por termofluencia.Utilizando nuevamente 1a ec.(III.13) y realizando lasmediciones de L, Lo, a y ao se obtienen los valores dequue muestra la Tabla III.9 5 donde se certifica que 1a

Lantribucion por deslizamiento de borde de grano es pequena.

-100­

.s:3.m+8.mHuOo¿594+«¿Hui

S uh.OWUELOWOWOLm.m0004.OCULGWOÜLOB0.0

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N.Nmm¿Nm+mv¿mmmm.H+mN.mHmm.N+mm..üwSH¿summKNNImmámm+mmímS;+9.8Ed+8.8amám89m8mnA.scqumeao153{meu“¿ab

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«.3SH.mhm+ma.wmsñma.H+3...mON.m+m:.mHms.mw:flv.NmNa.vHN.th+ÉNv.H+mv.m9me+mm.NHmm.SanNa.NSNANVmnAYECuu1550HEa4CECwmaní“.O

W,’

o = 232,“ MPG

O 300

Fig.III.33 Evolución del. tamañode grano durante la termofluencia del Zírca­lay-4 a 673Kpara varias tensiones aplicadas. Lote B,re1evado detensiones, y 0°.(x200)

O LX

)

‘——3 Fig.III.34EvolucióndeltamañodegranodurantelatermofluenciadelZircaloy-4a673K,o

LoteB,predeformado,Y=0°.(x200)

c:178,82i0,77MPG

-102­

=178MPa.

ETXB

L__k

lIl

Fig.III.35EvolucióndeltamañodegranodurantelatermofluenciadelZircaloy-A,a673K,o

LoteB,predeformado,Y=0°.(x212)o

203MPa.

- 103 ­

- 104 ­

o:227,22 i1,82 MPG

€(x102)__.

«L\I

w- ..2 " 'M

o 100

Fig.III.36 Evolución del tamaño de grano durante la termofluencia delZircaloy-4 a 673K, o = 227.22 MPa. Lote B, predeformado,y = 03(x212).

- 105 ­

... 4 I . ..ha Evmluc1mn de la Ïaxtura

En la Seccifih II.1.3 se degcribiá la tümtura:íaL del material utilixadm para estag experienciaa, al

CJmÜ se mbgervó en la ¿iquïl.8, presenta HH el(ÜÜÜE)una dispersión de a , máximüfi de ihtünsidad

de la direcciófi nmrmal en su plano ecuatürialcumbinacidn de cmmponwnteg de textura (ÚÜÜÉJ{IÜÏÜ} y¿11 "F, alrüdedmr de la dirección Luial en el diagrama

Luegm del emfiaymde tarmm41uancia Be realizaranestudioa de tüutura mnprobetas de lüfi latas Q (relevado detensimnwm) y B irelevadm de tensioneg y predeformados).

Emel matarial relevadm de tensiones del lata fituvo la textura de prmhetas sometidas a tensionás deMPa y E42MPa. En la Fig.III,37(a) se muestra el

. palos (Üu I correapündiente al materialdeFmrmadfi al 7% a 188.92MPa. Aparece una Earpresivamüdi%icacióh en la ubicacio% de los máximos de intensidad.En efectm, las das máximassiméïricas, presentados antes dela termm41uencia en la #ig"II.8ía), se reemplazan por zonasalargadas can intensidad máximaa 15° de la direccimfi normal%mbre el plano definido por la normal y 1a direcciófi axialde laminación" La Figura da palm? {lüïü} (Fig.III.37(b))tümhimnmuestra una importante madi+icación. La difipersiónde la intanaidad máxima alrededür de la dirección delamihaciúm {#ignlI.8(h)) ha desaparecido y Se reemplazó porgamas bien deFinidas lmcalizadas a 60° una de la otra_ Ft. ¿ la direccidm de laminación ÉRD). EBtü seatribuye a uña fuerte cmntribucidh de la cumpmnente detw.'Htuva iÜÜÜÉ) {lülüfiu

diaQFama L;

I rZ I\.. “J

M) (b)

Fig.III.37 Diagramasde polos del material del lote A,relevado de tensio­nes, Y = 03, deformado por termofluencia a e = 0.07, o = 188;92 MPa. a) Diagrama basal (0002). b) diagrama prismático {1010}.

- 106 ­

La Fig.III.38 mueatrgy dara el mismo lotemente tratadoP 105 ' de poloa (900:) y

la drdbeta deformada 152 a 242MPa. Lasda€0rmacimnes tranSVE'salez. en ancho y espesmr de laldnqitud de reémrancia de 1a muestra eran del 9% y 4K

Las cambios de la €igura de palosdel diagrama original ifig.II.8) son evidentes.la Fig,III.38(a) con la Fig.III.37(a) se dbgervadaéinicidn de las máximas de intensidad en 1L

axial. En la +‘ig.III.Z-’\Blíb)H el diagrama {lüïúacentúa lag ó zonas de intensidad máximarespecto de laFig_III.37(bÍ, apareciendo además una expansión de la zonade intena

LJ

)

dad nula en el centrd. E5. por lo tanto evidente.“a dai material está evolucionando durante la

dw4drmacidn ddr termd%1uencia.

Fig.III.38 Diagramasde polos del material del lote A, relevado detensiones, Y = 0°, deformado por termofluencia a e = 0.15,c - 242 MPa.a) Diagrama basal (0002). _b) Diagrama prismático {1010}.

- 107 ­

¡H A­(J (2‘

avuluciám de a. 1atarmm%1uemcia .. ,¿ g‘fibeta aomatimatürisl dal lüt_

‘L’ El El

, prede+ürmada5.La {iQHIII"39ía) muestra el diagFama f

para una deFürmacidh del Camuaranda con al diagramabasal del matarial sin dm?ormar iéiú.TT.Bía)), los máximas

' = en presancia dü 1del

diagrama {lüÏÜ}MmVDFintangidad aF” (respecta de la

ratan hacia la 'iFE,CiCñ axicl vqua puafle CüñfiidEFaFEü una rtra Siente da la termGFIUEHCLa" an¿iQHIII.39íbE comienza ' ' “tran ¡"HDI .H

¿a cmmpmumaw

h) (m

Fig.III.39 Diagramas de polos del material del lote B, predeformado, y = 0°,deformado por termofluencia a e = 0.002 a una tensión de 203.22MPa. a) Diagrama basal (0002). _

b) Diagrama prismático {1010}.

h)

hanHmrmal

108 ­

1”"mümdiemt

¡' .' . ‘ñ Tiq.:uwi“

AenciÏï del a. E LÉÏCincipientxe smbiuï que :parecían en

a€ectü, en el diagrama ¿ÜÜÜÉE105 mámlmuncampuátadü rotaciüh ubicand se : 15°

EDÉFE el ama ani ' (4" F la dianr |Tamblána

intansidam sana años a au aHturaA . I¿ntr1buc1on de la camponente de te

alarm que" durante la termo€luenciau(UUÜÉ)nación de campamentes de textura

'F ‘ 6h,dUTañtE ‘a lamina _ .¿ ....n. L. .¡. dgrada

Fig.III.4O Diagramas de polos del material del lote B, predeformado, Y = 0°,deformado por termofluencia a 8MP3.

0.05 a una tensión de 203.22a) Diagrama basal (0002). _b) Diagrama prismático {1010}.

-lO9­

EH algunas de las mrmbetas del ÏÜtLs ""tuar9n estud'

Lai EmmetidüÏEFmüFlh para

"mm de pülüa

¡":1

225.?MP3 haat:

el diagrama

del dl. ¿ignï

éinición deLaqrama CIÜÏÜ}te de textura

intünsiaad+avmrecienda la

“taflüfi 3mm a

üiagrama de= a en el que,

¿á de las máximas deÏlMPa concluyéfidüse quetensiones aplicadas.

’23} 1a Fig,III.»¿L1-Z‘Iíb)zonas de mááimos de¿Ü cama en el cago de

(a) (M

Fig.III.41 Diagramasde polos del material del lote B, relevado de tensiones,Y = 0°, deformado por termofluencia a e = 0.035 a una tensión de178.5 MPa. a) Diagrama basal (0002). _

b) diagrama prismático {1010}.

— 110 ­

Fig.III.42 Diagramasde polos del material del lote B, relevado de tensiones,= 0°, deformado por termofluencia a e = 0.035 a una tensión de

225.88 HPa. a) Diagrama basal (0002).b) Diagrama prismático {IOÏO}.

—lll ­

c" Übfiarvacián da la Suheñtructura deÜ filüflañiüüüñ '

Medianta da miCFÜECÜpíüelentrámica" I la sub firuatura

. di? 2nt luiym ÉG türmmFluüncian He anali¿armn muy

ca tenaiümag camaimmnfiimmaa de laa p'üh' termofluencia limitan IÜH tip

‘2 21'!

jH. ñ4.. ,.

\.,

tagC e.

¡L2 dey du*amtapara TEM que EE pueden curtar de 1 x

f . . . . r .. -.la tacnlca d" u en J“ E‘CCIÜH lInE.b. EnnulamüntE puaden . . láminaa delgadaa

I .. . . . . y 4 Inerpünmlcular a la d1w,:c1dh de ¿am1nac1mm1. __-,.' ,m ha dlïEfiClDH tranhversal d: Ja la

a5 miama

Fa del material a.o muy L canüe a áét.3 en m1 material relevadü de

. . cmmmdal late En me prazentana u pmr “y í '“ï lag PEEUIÏHÜÜEque 5a pregantarán a

tmntinuaciáw ammcmmumeapara ambafi tipüfi de material. Las

- 1

pwincipa

matudiüa aa Efüctuarüm sabra mua%tFa9 mhtenidag de .aEaa que Fuarun fiümütidïï a termmfluencia da tensionesHPn (si: EZ f.188 MPm í e m SX) y ÉflÉMPa í E m 15K)"

Las Figuras III.4ÏSía>fi (b) y (C) corresponden aühtemida: da muestraa Cüh EH de üeformaciár"

'Sía) mumstra un plano basal“ puag el eje da nana

DFühütda 1%?

micrcn­La +13.ï

Fig.III.43(a) Zircaloy-A, lote A, relevado de tensiones, y = 0°, deformadopor termofluencia a 673K. e = 0.002, 0 = 147 MPa. Segun eldiagrama de difracción se observa un plano basal.(x34000)

- 112 ­

del diagrama de difracciófi es [0001]. Esto se puededeterminar utilizando los diagramas de difraccioh patronpara Zr - G presentados en el trabajo de Carpenter yWatters [9]. Segunestos investigadores, para identificarun diagrama se debe determinar:

1. La relación entre las distancias de dos puntos bri­llantes del diagrama (que llamamos a y b) al origendel diagrama, R = a/b.

l2. El angulo formadoe entre esos vectores de la redrecíproca.

Comoconfirmación puede utilizarse 1a distanciade esos puntos brillantes a1 origen, fiúkl y, conociendo

I .la constante de la camara AL y con la relac1ón

rhikl- d(hikl) - XL (III. lp)

se puede averiguar daúkl que es el'espaciado interpffnir.En nuestro caso la constante de 1a camara es 58.76 10 m ".De los diagramas de difracción obtenidos

experimentalmente se mide R y 0 y con esos valores se buscaen las Fig.1(b) de la ref. [9] a que diagrama de difracciónde Zr - u corresponde (en esa referencia los diagramas seidentifican mediante los valores R y el angulo B ) el cuales identificado por un eje de zona. Luego con 1a relación(III.ló), conociendo la constante de la cámara y midiendorihk más intenso del diagrama, se obtiene d(hik1) .

En la Tabla 1 de 1a re+.[9J se dan varios valores de daúkl)y los vectores g que le corresponden. De esta forma puedeaveriguarse el valor del vector de reflexion principal y lossecundarios.

Para poder identificar el tipo de dislocacióhse utiliza 1a relacion de extinción [ID]

ï.'b°=0 (III.17)donde b es el vector de Burgers de 1a dislocación que haceinvisible el vector de reflexión 3' del diagrama dedifraccióh correspondiente. Cuandoen este se tiene un solopunto brillante,además del haz transmitido central, se estáen condición de doble haz, lo cual caracteriza un unico Eh.

La bibliografía indica que el sistema dedeslizamiento principal en Zr - a es el 1/3 fillíüb {1010},por lo tanto es probable que la mayoría de las dislocaciersobservadas en 1a fig.III.43(a) sean del tipo 1/3 {1120}(generalmente llamadas {a}). Estas dislocaciones puedenpresentarse en tres direcciones [1150], [1510] y [2110] quese cortan a 60° y 120° a1 observarlas sobre el plano basal.

-113­

En el diagrama de di+raccián de la Fig.III.43(a> el vectarde reflexidh intenso carraspmnde a 3': ¿iOÏÚEy, madiante larelaciófi de extincidn, EÉFáÜinvisibles las dialccacimnesdel tipa {a} dal tipa iiifilüï ípor motivo de Simplificacicfi

. euzluyü el {actor de nmrmalizacidfi 1/3)" Esto ccncuerdacan la Fmtografia corregpandiante donde aparecen salamente

s tipus de diSIÜFÉCiÜHEE,que am aaocian a lo visible para. railexidfi: — . '" v ¿{11, F. Gamo El Eiütema de

daalizamiemtm principal e; al ¿a? {10Ï0} lag dislocacimneavisibleg se encuentran EDbFEplanas prigmáticma intersectan*do lag hagalas" Las miamas pueden pertenecer a lazos dedislacacicnüs con campanantes de borde, hélice o mimtaguSin embargm" laa que tengan companante de borde aeráfiinviaihlas, par la tanta las Gbfiervadas son de hélice DmthCï Según varimg autores Eli-123 la interaccián de

dislocaciüneg del tipa ía} puede dar origen a unatrumtura da redes y aarfa una primera etapa En 1a

Farmaciái de celdas" VLa {ig.III.43(b) corresponde a un diagrama de

difracción con eje de cuna ¿0001), observandnse por lo tantoun plana basal. El diagrama presenta dos vactmres 3'correspondientas a ílïl0} y {0250}. Se pueden identificardaa tipus de dialocaciones {a}, no EiEñdÜvisibles por la

r1regla de extincián la iiallÜbu Se puede apreciar una. i I 'primera etapa en la farmaCimn de redes.

2:41.

dm:¿.2(:7? ‘...

Fig.III.43(b) Idemfig.III.43(a). En el digramade difracción, de ejede ¿ona [0001], aparecen dos vectores E; el <IÏIO> Y<0220>. Se observa un principio de formación de red.(x70200).

v - 114 ­

Fig.III 43(c) Idemfig.III 43(a), con'g'de la ¿familia deltipo <1120>. (x40200)

En la {ignüïíc) 5a mb una Emmacon altadialmcacimnas currüüïündiünte Huavamentacuya VHC+C' '“ï :ï. L SÉ la Familia Y

:MQVdm

a Emmatrabajo,parir*

Fig.III

44(a)Subestructuradedislocaciones

formandounared(xl33500). o=188.9MPa,e=0.08.LoteA relevadodetensiones,Y=0°. g =<2110>

115 ­

Fig.III.44(b)Idemfig.III.44(a),(x70200)

Fig.III.44(c)Idemfig.III.44

(a),(x49350).

- 116 —

- 117 ­

dm termüFlu9nfiia ha

a un 5.anmEiblES tadpuadem nmtar

c1 c: 929.14(tilm d

'“"ÜHJ(D ÍLJFWJ E 1Ïí,íl¿i]imagen türmada pmr el ha:m3 r

VHE dals campü:

ha?

Lata tüflfiiCü Favela enque cmntribuyem a la

muy útil an lapar la

las deéea imtüngidad" La t

"Punturafi cumpIEJuna Müyür precii

1.L{III(:3f‘"CZ! CÏÍÏÏ‘ Et EH”!

. I . . líÏÉÏCH“; Il. ¿:3‘ÍE-l (ÍÍÏ {HE-H"! E-C'E-Ï‘F'I+ Ü!" mal" l UNE! (EN U E5¿and Ü D LH“! CJ

.fiañ lejüs da la cundicich de re#lfixidn deÜEhiüü al apartamiüntm de la cmnflicióh exacta de

‘ ' y “GE puntas del diagrama deEN intensidad" Par media de estadmfectme espaciadms a “mas pocas

3 Bu uhicahan ümmüha: cent‘al losvr r5 a ra“ (imnmafi y -3. La Fig.IIIn¿ï(h)

"m m mi%ma r gidn que la #ig.IIIn45(a) amm gammamacuru thidÜ a la difraücich g y la €ig.IIIn45(C> Hbidü a

en - E u

diagrama que""n!..

muyt pueden

“¿a En nuegtr

:mmdw a 1

Fig.III.45(a) Estructura del material del lote A, relevadode tensiones, y = 0°, deformado por termofluen­cia a €= 0.15, o = 242 MPa. Se observa un pla­no basal. E = <1IÏO>,(X79200)­

- 118 ­

<1150>

¿ÏÏ20>

Fig.III.45(a) Diagramade difracción con el esquemadelos vectores g'y —gutilizados para obte­ner las imagenes de campo obscuro de lasfigs.III.45(b) y (c). El diagramacorres­ponde a un eje de zona (0001).

- 119 ­

ü n II.4Ü(b) cmmm"¿men mucha n

algun a . muagtrs J un(del tipa da laa Lü Hairá) en la

Üfidififit"' IT <

.IIHH_RUTH

wn ml campo clarü.

démn ladiülüí

miümü p'.. C] l'" (:1 5:2:

Fesualwen

(C)

Fig.III.45(b) Idem (a), campoobscuro con E.H H H(C) n u _ g.

<2ÏÏO>C)

Ü

Fig.III.46(a)Idemfig.III.45(a)conE’=<2ÏÏO>.Conestevectorgseaprecian

dislocacionesinvisiblesenlafig.III.45(a).Elesquemadeldia­ gramadedifracciónmuestraelvector-gconqueseObtuvolai­ magendecampoobscurodelafig.III.46(b).(X70200)­

<2100>

- 120 —

- 121 v

xnte Hütür una diferencia üïtre lasLn eFecta, el vectmr E x {IIÏOF por

anula dislmcamimnwadel tipo i alïüü?ar laa dialmcacimnes de la %amilia'W parcial'" de Shochley EA; A ‘

en la Íg.IIIn4& el diagrama def - ‘ par la Fel“_ión de

" allüüh ypuede

“tacimmc—n h ;

n última“IIIH’

H C!

- 122 ­

Se efectuaron observaciones por TEM en elmaterial predeformado y sometido a termofluencia de loslotes B y C. En el material del lote C ( ‘Y = 0°) secompletaron estudios preliminares [7]. Para ambostipos dematerial la estructura encontrada fue similar por lo tantono se hará distinción en adelante del tipo de lote.

Se estudiaron probetas deformadas a EOEMPa(eO 2%), 179MPa ( e = 2,5%), 196MPa (e = 6%) y 245MPa ( e =

En la fig.III.47 se observa la estructura delmaterial sometido a una tensión de EOEMPay una deformacióhfinal por termofluencia del 0.2%. El diagrama de difracciónes_ del tipo basal y el vector de reflexión principal es{1100} que anula, _por el principio de extinción, lasdislocaciones iillQO} y ií1153}. Se aprecia una grandensidad de dislocaciones que seguramente se generaron en elpredeformado previo. No se observaron maclas ni formacidhde celdas en esta etapa. En la fotografia hay dislocacionesque estan separadas a distancias del orden de 200 A. En 1afig.lII.48 se ¡muestra la estructura obtenida luego de unadeformación de 2.5% a una tensión de 179MPa. E1 diagramandedifracción tiene un eje de zona [OIÏIJ y el punto difractadomás intenso corresponde a 3 = <01ÏÏ} que anula lasdislocaciones iéEÏÏO}. En la fotografia se observandislocaciones formando una red muy compacta siendo ladistancia entre dislocaciones menor a los 200 A . Tambiénse observaron celdas.

La fig.III.49 corresponde a 1a misma zona quela fig.III.48 pero la difracción principal es {IOÏI} que,segun la relación de eïtincioh, hace invisible lasdislocaciones perfectas É {1210} y i {2113}. Se observa queprácticamente desaparece la red compactade la fig.III.48,por lo tanto dicha red está compuesta por algunas dedislocaciones antes mencionadas, lo que concuerda con laref.[12].

En 1a fig.III.50 se observa la subestructuraobtenida luego de una deformación por termofluencia de óZ auna tensidh de 196MPa. El plano observado es basal y lasdislocaciones tienden a formar celdas y mallas densas. Seaprecian estrechas franjas paralelas las cuales, muyprobablemente, sean redes muycompactas no definidas en elcampoclaro. Este tipo de franjas también fue encontrado enel material relevado de tensiones y, mediante técnicas decampo oscuro se definieron como redes muy compactas(fig.III.45).

La fig.III.51 muestra 1a subestructura tipicaencontrada luego de una deformación de 132 para el materialsometido a una tension de 245MPa. Se pueden observar celdasde dislocaciones y nuevamente zonas con franjas como las dela fig.III.SÜ. Finalmente, resulta evidente que durante la

Fig.III.47 Subestructura de dislocaciones del material del lote B, prede­formado, y = 0°. a = 203 MPa, e =0.002. E’= <1100>. (x59250).

Fig.III.48 Subestructura de dislocaciones del material del lote B, prede­formado, Y = 0°, o = 179 MPa, e = 0.025. g = <o1ïï>. (x49350).

— 124 _

A ' .. 4 . , < . . .dü€0rmaC1on par :ermo+luümc1a la Euhügtructura dal mater1aiavaluciona hacia la %mrmaciúh aa redes y celdafi dedimlmcacimnaan

. I 1:? «¿r

Fig.III.49 Idem fig.III.48 con g = <10Ï1>.(x49350)

- 125 ­

Fig.III.50 Estructura obtenida en la termofluenqia delmaterial del lote C, predeformado, y = 0°,deformado a e = 0.06, o = 196 MPa. Se obser­va un plano basa1.(x70200)

Fig.III.51 Idem fig.III.50 con e = 0.13, c = 245 MPa.(x59250).

- 126 ­

III.2 Resultados en Probetas CilindricasRecristalizadas

III.2.1 Curvas de Termofluencia

Se efectuaron_ ensayos en este tipo de probetadescripta en el Cap.II, debido a que pueden obtenersemuestras para microscopía electrónica en forma longitudinaly transversal al eje de la probeta. Esto no sucede en lasprobetas planas debido a sus dimensiones, por lo tanto no sepueden investigar los planos prismáticos ya que es imposiblellegar a ellos debido a la textura del material. En efecto,en las probetas planas solo se pueden ver planos basales omuy cercanos a éstos. De esta forma no es posibledistinguir con precisión las dislocaciones del tipo {c + a}en_ los planos prismáticos {IÏÚO}y en los piramidales{1122}, {1011} y {1121}, que podrían actuar, segun algunosinvestigadores [12,17-203, en este rango de temperaturas.

Los ensayos de termofluencia se realizaron a cargaconstante en la máquina INSTRÜN1122 a 673H. Las tensionesiniciales, 0° , a que se sometieron las probebasestuvieron entre 60 y 107MPa.

En la fig.III.52 se observa el grafico de deformacióhversus tiempo para diferentes niveles de tensioh inicialsobre las muestras. En la primera etapa de 1a deformaciónse manifiesta una desviacióh de las curvas respecto de 1aforma tradicional de las curvas de termofluencia. Estecomportamiento es atribuido a efectos de envejecimientodinámico, el cual fue mencionado por algunos investigadores[21-24]. Este efecto estaría intimamente ligado a laformacion de celdas y a1 bloqueo de dislocaciones en lasparedes celulares por oxígeno intersticial. Además, elefecto se hace más apreciable en el material recristalizadopues posee una densidad de dislocaciones menor que elmaterial predeformado o relevado de tensiones, por lo queuna fracción mayor de dislocaciones puede ser bloqueada poraquel.

III.2.2.4 Análisis de 1a Microestructura

a. Observaciones por Microscopía Optica

Se realizá un estudio metalográfico de 1aprobeta sometida a 91.67MPa. Esta fue 1a probeta ensayada amayor nivel de deformacion por termofluencia (comolo indicala fig.III.52), el objetivo principal era buscar la probablepresencia de maclas. Comose observa en las figs.III.53(a)y (b), pertenecientes a cortes longitudinales ytransversales de 1a muestra no existe evidencia de maclado.

lÍII'I

91,67MPG

106.95MPO

’_ (¡0L x)3

I

o‘­

81,l.9MPG

fii

n

LO

71,30MPG

G.=61,11MPO

lll

2060

04°tlhl-—’

Curvasdetermofluenciaevs.tiempo,a cargaconstantecontensioninlcialOo.Materialrecristalizado.

Fig.III.52

-127­

Micrografíasdelmaterialrecrista­ lizado,sometidoatermofluenciaa

=91.67MPa,e=0.17. (a)Cortelongitudinal.(b)Cortetransversal.

673K.a (x400).°

- 128 ­

b. Observaciones de 1a Subestructura deDislocaciones

Mediante técnicas de microscopía electrohicade transmisión se observó 1a subestructura de dislocacionesen probetas de+ormadas por termofluencia a ¿»1.11,l 91.67 y101.85MPa.

El material sometido a 61.11MPa fue analizadoluego de una deformación del 3.5% y se cortaron láminasdelgadas paralelas y perpendiculares a1 eje de tracción dela probeta.

Las probetas cilíndricas presentan una altafracción de polos basales distribuidos radialmente alrededorde la direccion de traccion, por lo_tanto existirá una muyalta probabilidad de observar planos basales en 1a láminadelgada cortados en forma paralela a esa dirección. A estoscortes los denominaremoslongitudinales. Por el contrario,las láminas delgadas cortadas en forma perpendicular al ejede tracción de 1a probeta (que llamaremos transversales)presentan una alta fracción de polos prismáticos y por lotanto es muy alta 1a probabilidad de observar plaññsprismaticos y también piramidales cercanos a estos.

La Fig.III.54 muestra una fotografía de uncorte longitudinal cuyo diagrama de difraccióh corresponde aun eje de zona [0001] con g = {ÏEIO}. Se está en presenciade un plano basal o muy cercano a el. Según la regla deextincidh de dislocaciones este vector g no anula lasdislocaciones del tipo {a}, por lo tanto ya que el sistemade deslizamiento principal en Zr es del tipo {a} [IOÏO], esmuy alta la probabilidad que estemos observandoafllíesas dislocaciones. Esto lo confirma el hecho que muchas deestas dislocaciones forman un angulo de 120° entre ellas locual es una evidencia que se trata de dislocaciones del tipo

. ._ ! .fiar, Ademas se pueden aprec1ar lazos alargados dedislocaciones los cuales se ubican seguramente en planos dela familia [1010]. Suponiendo que no hay deslizamientosobre el plano basal y que las dislocaciones observadasdeslizan sobre el plano prismatico, éstas, por ser visibles,deben ser de hélice o mixtas. Tambienresulta interesantenotar la presencia de nodos de unión entre tresdislocaciones, revelando el inicio de 1a formacion demallas.

En la fig.III.55(a) se observa otra vista deun plano basal con dislocaciones que comienza a Formar unared y debido a que se tiene una reflexion del tipo a ={ÏQÏO}algunas de esas dislocaciones, sino todas, pueden

-129­

Fig.III.54 Subestructura de dislocaciones del materialrecristalizado, sometido a termofluencia_a673 K. o = 61.11 MPa, e = 0.035. g =<1210>(x59250)?

- 130 ­

Fig.III.55 Idem fig.III.54. Plano basal (X59250).(a) :5:= <12Ï0>.(b) g_Ï <2200>._geanulan dislocaciones del tipo

<1120> y <1123>.

-131­

En 1a fig.III.56(a) se observa una {otograffacorrespondiente a un corte transversal de 1a misha probetacuyo eje de zona es [1210] con a = {0002}. Este tipo dereflexión anula las dislocaciones del tipo {a}, por lo tantolas dislocaciones observadas son del tipo {c} o {c + a}.Las dislocaciones forman apilamiento ubicándose dentro decanales. En 1a {ig.III.56.(b), se observa 1a mismazona queen el caso anterior pero en este caso el vector a = {1150}que anula las dislocaciones del tipo {c}, por lo tanto lasdislocaciones observadas son {c + a}.

Las probetas sometidas a Oo= 91.67MPa fuerondeformadas hasta el 17.6%. En 1a Fig.III.57 se puedeapreciar una zona correspondiente a un corte transversal de1a probeta, donde aparecen una _ gran cantidad dedislocaciones. E1 eje de zona es el [1210] y el diagcama dedifracción muestra las reflexiones intensas g = {2020} y a;= {ÉÚEI}. Por el principio de extinción al anula lasdislocaciones con vectores de Burger del tipo <c>, i {1510}y i {li 3} y 32 las {1510}. Con respecto a la probetaanterior se encuentra una mayordensidad de dislocacionesr"'

La {ig.III.58 muestra otro corte transversalde 1a misma probeta, en este caso con el eje de zona [1211]-. . --..y un vector g = fiÉUBU}. El plano observado es muy cercano

- - . . . . . l fi . .a1 [1212]. Por el princ1p1o de ext1nc1on no seran Visibleslas dislocaciones €1210} y {1213}. Es interesante notar1a presencia de una red de dislocaciones en forma hexagonal

. . Ono regular las cuales pueden Formarse por 1nteracc1on dedislocaciones del tipo {a} o {a} y {c + a}.

También se observan granos con muy altadensidad de dislocaciones en los que además parecíanformarse tanto redes comoceldas, lo que se puede apreciaren 1a fig.III.59 (a) cuyo eje de zona es el [1Ï10] y lareflexión principal de la fogma a = {ÏOÏIF que anula lasdislocaciones del tipo i {2112102:-y i 42251132}. El planoobservado es muycercano a1 [1210] y por lo tanto las redesque aparecen en 1a {otograffa deben estar sobre planospiramidales o prismáticos.

_l32_

Fig.III.56 Idem fig.III.54. Observación de_d1'¿slocacionesdel tipo <9 + a>. Eje de zona [1210]. (X59250)a. 'g'= <0092> se anula dislocaciones <a>.b. g= <1120> anula dislocaciones <c>.

a673K.o=

Seobservaunaaltadensidaddedislocacíones.

<2021>

(X40200).

0.17.Ejedezonadeltipo[ÏZÏO],

o91.67MPa,e

Q

Eig.III.57Subestructuradedislocacionesdelmaterialrecristalizadosometidoatermofluencia

81:

<2020>y¿2:

—133­

Fig.III.58Idemfig.III.57.FormacióndeunareddedislocacionesQe_formahexagoïlalno

regUlarsobreunplanonobaSaLEjedezonadeltipo[1211],g=<2020>. (x59250)­

-134­

—135­

La +ig.III.59.b muestra 1a mismaregión que1a fig.IIl.59(a) con un diagrama con el mismo eje de zonapero con g = {0002}. En este caso se hacen invisibles lasdislocaciones perfectas del tipo {a} observando aquellas concomponente fica. Debido a 1a orientacioh de g respecto de

. . , , . flas dislocac1ones Vlsnflgs es ev1dente que estas son en sumayoría de borde o mixtas ubicadas paralelas a planosbasales o piramidales.

Tambien se realizaron observaciones de 1asubestructura de dislocaciones en material que Fuedeformado, con una tensión inicial de 101.85MPa, hastaaproximadamente 8.7%. La fig.III.óO(a) muestra 1a regioh delmaterial cuyo diagrama corresponde a1 eje de zona [ÏEÏOJ conuna reflexién_principa1 5 = <Ï011}. El plano observado escercano a1 [1210]. Aparecen dislocaciones que generan redesy posibles límites de subgrano. La reflexion obtenida haceinvisibles las dislocaciones del tipo i {1210}y t<fiï23>.La misma región con el mismo eje zona se observa en .tafig.III.óÜ.b, pero en este caso a = {OOÜE}que solamentehace Ivisibles las dislocaciones con componente {c}. «sepueden apreciar varias dislocaciones paralelas o levementeinclinadas con respecto a a, 1o que indica que lasdislocaciones se ubican sobre planos prismáticos opiramidales siendo probablemente dislocaciones de hélice deltipo {c + a}. Por otro lado se anula uno de los segmentosde 1a red formada, lo que indica que dicha red esta formada

. . o . . . .. , a.por 1a 1ntersecc1on de dislocaCiones fiar y ac + ax.

Finalmente, 1a fig.III.óO.c corresponde a 1amisma region y eje de zona que las anteriores¿ pero con a ={2050} que anula las dislocaciones ic} y 1'{1213}. Debido aproblemas de superficie no se observan nítidamente las redespero sin embargoaparece una estructura de celdas.

—l36—

Fig.III.59 Idem fig.511¿57. Eje de zona del tipo [1510] (x32850).(a) g = <101l>. Se observa gran densidad de dislocaciones.(b) E = <0002>. Observación de dislocaciones <C + a>

Fig.III.6O Subestructura de dislocaciones del material recristalizado sometidoa termgfluencia a 673K.0 = 101.85 MPa, e = 0.087. Eje de zona deltipo [12;o]¿ (x49350).

= <1011>.= <0092>. Son invisibles Jaq dÍQlOC4CÍUDeSdel tipo <a>.= <2020>. Son invisibles las dislocaciones del tipo <c>.

a.b.c.

mgmom

Immal

- 13-9­

REFERENCIAS

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- 140 ­

IV. ANALISIS DE LÜS RESULTADOS

. . . I .IV.1 LaracterizaCion Prev1a

Existen en la literatura varios modelos de deformaciónplástica por termofluencia que pueden utilizarse segun elrango de temperatura v la tensión a que se solicita elmaterial. Comoprimera información se puede recurrir a losmapas de Ashby [1], mencionados en el Cap.I, los cuales sebasan en datos experimentales o estimaciones obtenidas delas experiencias realizadas con el correr de los años.

Por lo general, va que el Zr exhibe dos fases sólidas.la al+a, que es hexagonal compacta y la beta, que es cúbicacentrada en el cuerpo, es apropiado xpresar el rango detemperaturas de trabajo en termofluencia comouna fracciónde la temperatura del cambio de {ase Ta (= 1123H) en vezde la de fusión Tf (= 2144H). Nuestro trabajo se realizó a673H, o sea, 0.6 T B . En ese rango son importantes «el. . . l . .deslizamiento y fos mecanismos termicamente activadoscontrolados por difusión. Esto se puede también proponer siobservamos los mapas de de+ormación que presentan algunosautores para Zirconio y Zircaloy-2 [2,3].

Las principales teorías de deformación plastica portermofluencia, que podrían aplicarse en nuestro. caso sepresentan en el Apéndice A. Se trata de modelos controladospor mecanismos térmicamente activados, algunos de ellos concontribución de deslizamiento de dislocaciones y otrosnetamente de carácter fenomenológico.

La mayoría de las teorías de de+ormaciofi plastica portermofluencia son desarrolladas para explicar el estadoestacionario. Sin embargo, la existencia, en el diagrama delodo —logÉ, de una relación de traslación de las curvas adiferentes niveles de deformación e , que da luqar a unacurva maestra, muestra que aquellas pertenecen a lamismafamilia de funciones, las cuales en el estado primariopresentarán ciertos parametros, que se saturarafi al 'llegaral régimen estacionario. Además. la curva maestra extiendeel rango, pudiéndose identificar mejor la {uncicñ ouedescribe el comportamiento del material. Es de importancia,entonces, estudiar el significado de la relación detraslación en el diaqrama log 0 -log É v las implicanciasde esta en un modelo teórico particular de deformaciónplástica. Unanalisis exhaustivo de ésto se realiza en elApéndice B.

Comoprimer paso para verificar si una curva maestra seajusta a un dado modelo de deformación plastica se debe

- 141 ­

presentar la relacion tension-velocidad de deformación delmismoen forma normalizada [4]. Las diferentes expresionesteóricas, usadas para describir la conducta de la

. _ . O .termofluenc1a o la relajac1on de ten51ones, puedenrepresentarse en un diagrama normalizado como

f(ua, é/é*, B) - 0 (IV.1)

donde a , é* y B son parámetros que dependen del modeloconsiderado en particular y f es una función general. Í Larelacidh (IV.1) puede ser representada en un graficonormalizado log ( aa )-log ( é/é*) parametrizado en B comopuede verse en la fig.1(b> del Apéndice B. En el ApéndiceA, se muestran varios de estos gráficos para diferentesmodelos teóricos de deformación plástica por termofluencia.

Las curvas maestras obtenidas experimentalmente yconstruidas en un diagrama logo —logé , deben graficarse enla misma escala que las curvas normalizadas (ec.IU.1)correspondientes al modelo que se desea probarsSuperponiendo ambosgráficos y trasladando sin rotacióh [5]se puede observar si la curva maestra se solapa totalmente'sobre la curva teórica normalizada para un dado valor deB . Esta es una primera manera de eliminar los modelos queno ajustan la curva maestra.

Lograda la superposición de las curvas maestra con lanormalizada, los parametros 0 y É* se obtienen de lacoincidencia de algún punto representado por el par (log o ,log é ) de la curva maestra con el superpuesto (log aa ,log ( É / É*D de la teórica. El parametro B se leedirectamente.

Los parámetros G , É* y B encontrados pertenecen a lacurva individual 8- (siendo í el nivel de deformacidh)sobre el cual se contruyó la curva maestra. El próáimo pasoes obtener los parámetros para cada curva individual e. ypara encontrarlos se hace uso del formalismo desarrollado enel ñpéndice B, resumido en la Tabla El del mismo. Esevidente que las relaciones de traslacidh dependerán de cadamodelo en particular e impondrán ciertas condiciones a1mismo.

En trabajos previos [5,6] se describieron datos determofluencia de Zircaloy-4 a 673, en material predeformado64% por laminacidh en frío, perteneciente al lote C delpresente trabajo. Las curvas logo -logé a diferentesniveles de deformacidh presentaban, como en los casosinvestigados en el Cap.III del presente trabajo, unarelacion de traslacióh y estos datos fueron ajustados almodelo fenomenológico de Hart [7,8] descripto en el ApéndiceA.

Sin embargo, este modelo no tiene significado físico enla teoría de dislocaciones y se investigó si los resultados

- 142­

ajustaban alguna otra teoría que tenga una naturaleza Físicamás precisa. Varios investigadores [9-11] postulan due ladeformación plastica del Zr y sus aleaciones estáncontroladas. en nuestro rango de interés, por el movimientono conservativo de muescas en dislocaciones de hélice. Estemodelo fue propuesto inicialmente por Hirsh y Warrington[12] y luego mejorado por Barrett y Nix [13]. Povolo yMarzocca [6] encontraron que los datos de termofluencia queajustaban el modelo de Hart también lo hacían al de Barretty Nix. Sin embargo, estudios preliminares de microscopíaelectrónica de transmisión indicaban la presencia de celdasde dislocaciones no contempladas en el modelo de Barrett yNix.

Por otro lado, investigaciones realizadas en relajaciónde tensiones por curvado del mismo material y a la mismatemperatura [14] no podian explicarse utilizando la teoríade Barrett y Nin, y si mediante el modelo de Gittus [15] quepropone gue,además del movimiento no conservativo de muescasde dislocaciones de hélice,hav formacion de celdas. En elApéndice A se detalla ese modelo. El mismofue desarrolladopara el estado estacionario de la termofluencia y, en {ofima'normalizada, la tens1dh depende de la velocidad dedeformación a traves de la relación

ao - (mal/3 + senh’1{(é/é*)1/3e} (me)

siendo

B-GZABKG (IK/.3)

a = B (kT)3 K6,’b59.3 <1:v.4>

a - bZE/kT (una)

B = c. D b/szT (una)J V

A u bZ/zo a Dv (IV.7)

donde b es el vector de Burgers. G es el módulo de corte, Des el coeficiente de autodifusión en volumen, z es 1%distancia media entre muescas vecinas, K es la relaciónentre el .diámetro de celda y el espaciado medio entredislocaciones, 9. la concentración de muescas en equilibriotérmico, k la constante de Boltzmann v T la temperaturaabsoluta.

-143­

¡Además, se puede establecer una relación entre losparametros tal quec2b2. -* 2 (wm-n

B (20 Dv)e a

El modelo de termofluencia propuesto por Gittus +uedesarrollado para explicar un mecanismoen la etapa deestado estacionario. Si queremosutilizarlo para ajustarlas curvas logo -loq é, .abarcamos también 1a termofluenciaprimaria y, por lo tanto, se debe demostrar que el modelo esválido en esa etapa. En el Apendice A se demostró que enlos rangos de velocidades de deformación que se manejan ennuestros datos experimentales la ec.(IV.2) es válida paradescribirlos.

En las siguientes secciones del presente Capítulo semostrará que el modelode Gittus sirve para explicar lasexperiencias realizadas.

- 144­

IV.2 La Relación de Traslación en el Modelo de Gittus

En todas las curvas experimentales log(3 -loqÉ ,presentadas en el Cap.III, se tiene una propiedad detraslación la cual se observa también en investigacionespreliminares de termofluencia E5], en relajacidb detensiones axial [16.17] y por curvado [14,18] en Zr yZircalov. Si tratamos de ajustar las curvas maestrasmediante la relación (IV.2) obtendremos, como ya se mencionóen la sección anterior, los parametros a , é* y Bcorrespondientes al nivel de deformación (o tension inicialen el caso de relajación de tensiones) sobre el que seconstruyeron dichas curvas. Para obtener los parametroscorrespondientes a cada una de las curvas individuales deldiagrama log o -log é debemos encontrar las relaciones detraslación del modeloutilizado.

La obtencioñ de las relaciones de traslacidb en edmodelo de Gittus se encontrará en la seccion III.c delApéndice B. Las relaciones (45) a (4B) de dicho Apéndiceindican que la traslación es solo posible si u = 0.5. Sinembargo, es posible obtener traslación con pendientediferente si nos encontramos en el límite de la ec.(IV.2),situaciofi descripta tambien en el Apéndice E, ec.(49). Enese caso, las relaciones de traslación estarán dadas por lasexpresiones (54) a (56) de aquel Apéndice, las cuales llevana una pendiente |J#0.5 con el parámetro B variable.

Por lo general, los parametros de las curvasindividuales logo —logé no puede obtenerse superponiéndolossobre el qraFico normalizado de la ec.(IV.2) ya que son muycortas v los parametros no puede identificarse -conexactitud. Por su parte, la curva maestra presenta un rangomas extendido. lo que favorece la identificación de losparametros.

Si la ec.(IV.2) se reduce a la ec.(51) del Apéndice B vlas curvas experimentales se ajustan por esta ultima, ungráfico ln é versus a daría líneas rectas, de pendiente 3ay ordenada al origen ¿MIS B3 , para cada curva individual.Además, combinando las relaciones (54) a (56) del Apéndice Bes fácil obtener

é*/B3 z c1 (oo-Uu (IK/.9)

donde Cles una constante. De esta forma, graficando log(é* /833 ) versus loga se debe tener una línea recta dependiente -1/ u . Este ultimo método nos ofrece unadeterminacion mucho mas precisa de la pendiente detraslación oue el metodo gráfico. Conocida la pendientese construve la curva maestra con la cual se obtendrán los

-145­

parametros a , é* y 8.. por superposición con la curvateórica normalizada, como se xplicó en la seccionprecedente.

Tambien, el parámetro a puede obtenerse de 1a pendientedel gráfico hIÉ vs 0 y, una vez conocido, el procedimientode superponer la curva maestra con la teórica normalizadapuede hacerse solamente mediante una traslación paralela aleje log (É / É*).

Ya due los incrementos Alogé (de cada curva indivi­dual para construir la curva maestra) se conocen, utilizandolas relaciones (54) a (56) del Apéndice B se obtienen Aloga.Alog É* v Alog B y consecuentemente los parametros delresto de las curvas individuales a partir de aquéllos de lacurva maestra. En e+ecto, de la relación (54) del ApéndiceE

Alog ai - log ai - log ao - -u Alog á - -u (log ¿i - log éo)i

1 ‘ _ O - Olog ai log ao u(log si log eo)

Un procedimiento similar se usa para calcular los é* ylos B con las relaciones (55) y (56) del Apéndice B.

De esta forma se obtienen los parámetros a , é* y Bpara cada curva individual, es decir, para cada nivel dedeformación.

-146­

IV.3 Ajuste de los Resultados Experimentales al ModeloTeorico

IV.3.l Probetas del Lote A

a. Relevadas de Tensiones (-Y = 0°)

En la Seccion 1 del Cap.II se presentaron lascurvas logo _log é para diferentes niveles de deformacioñ.Se encontró que esas curvas presentaban una traslacioñ segúnuna recta de pendiente u = 0.035.

Las curvas logo vs. log é a1 representarlas enun gráfico o vs hié dan líneas rectas; por lo cual puedenutilizarse las ecuaciones de traslacion (54) a (56) delApéndice B.

Para determinar los parametros de las curvasindividuales se procedió de la siguiente forma: a se obtuvo,para la curva individual e = 0,5 x 10‘2, de la pendiente dela recta que se observa al graficar la curva en un diagrama­ln é vs a , como se sugiere en la ec.(51) del Apendice B.Ya que la curva maestra, de 1a Fig.III 2.1, se construyo'portraslación de las curvas individuales sobre la de e = G.5 x10'2, los parametros de esta última son los mismos que losde 1a curva maestra. Una vez conocido a , se obtienen é* yB por superposición de la curva maestra y la teóricanormalizada (fig. 7 del Apehdice A), reduciendo el error ensu determinacidh. Este método da los parámetros para lacurva muestra

a - 18.84 10'3 Mpa‘l

¿* - 1.54 10’“ s‘l

B = 187

De la ec.(IV.8) se puede obtener el coeficientede autodifusión en volumen pues

2 2 ° 2

-257? (IV.1C))V

Evidentemente, conociendo a , É* y B se puedeobtener directamente el coeficiente de autodifusidh y puedeser una forma indirecta de verificar la validez del modelo.En realidad, no existe demasiado acuerdo en 1a literaturaacerca del coeficiente de autodifusidb para Zr-a [19], loscuales pueden dar diferencias de varios órdenes de magnitudentre los coeficientes extrapolados a 673H.

- 147 ­

Utilizando la relación (IV.lü) se calcula Dv ,con los parametros encontrados para la curva maestra vsabiendo que para el Zr. G = ZóGPa a ¿73H y b = 3.33 v. 1‘l n

ii!-10m, dando

Dv = 1.03 H lü'ZIm2 ¿A a 573K

Este valor, mayor que los hallados muyrecientemente [19] puede deberse a que la difusion. ennuestro caso, se encuentra Favorecida por 1a gran densidadde dislocaciones existentes C20].

Los parametros de las restantes curvasindividuales se obtienen mediante las relaciones detraslación k54) a (56) del Apéndice B con loscorrespondientes valores de Alogé . En la Tabla IV.1 seaprecian los resultados obtenidos

e Alos é a <1K3> ¿“1211)(M2) [l/MPaJ (1/.1 ÏBla.2 -1.1e 17.13 a. sa 53. a4 —.a. 4 -a. 25 1a. 46 1. 23 143. 214a. s a. no 19. 94 1. 54 197. araa. e a. 55 19. 69 2. 54 336. 971.a 0.70 19.93 2.91 395.682. ¡a 1. 2a 2a. 75 ' 4. 59 675. 94a. ¡a 1. 4o 21. ag 5. su 337. 225. a 1. 42 21. 12 5. sm ass. 35

. TABLA IV.1Parámetro. do la oo. (IV.2) para oJuotor la.

curva. do la F13. 111.16

ion los parametros encontrados secenstruven las curvas teóricas sedán ei modelo de Gittus mormedie de la ec.k1V.E), los cuales ajustan muvbien ios datoeexperimentales. En la +iq.IV.1 se observan algunas deéstas. '

La distancia media entre muescas vecinas. E , vla relación entre el diametro de celda v el esoaciado medioentre dislocaciones, K, puede obtenerse para cada nivel dedeformación, con los respectivos valores de a , 6* y B .combinando las relaciones (IV.3) a (IV.7). En efecto

a kT u H1 '-32- (1v.1i)1/6

K-(Lcaali) (IK/.12)

.N cn

-148­

1, ir

,. D

‘V

logGlMPo]-­

.Nb

.N N

2.0

o e: 0,2 x102

Ó.

0.5 .1

L

4-7 , -6 -5

logEls"] —­

Fíg.IV.l Comparaciónentre los datos experimentales y las curvas

El valor de cjes,según

teóricas según el modelode Gittus. Material relevadode tensiones (lote A, Y t 0°), termofluencia a 673K.

1a ref.[21],

ej - exp(-xGb3/k’1‘) (IV. 13)COD

0.2 x > (1/911)

y, tomando (3,: 25 GF'a, T=ó73kí, b-3.23 x 10'10m y x = 1/81 _.resulta

K y l estan graficadosfig. IV.2

cj = 2.35 x 104_ tcomo función de la deformac1on en la

-l49­

“no”llm]—.

X

Fig.IV.2 Variación de los parámetros K y 2con la deformaciGn-e. Material re­levado de tensiones (lote A, Y - 0°).

_ Se puede ver que, tanto z como K aumentan abajas deformaciones, saturáhdose a altas e , al llegar alestado estacionario de la termofluencia.

Los valores de H obtenidos son _del orden demagnitud de los hallados por observaciones demicroestructura en varios metales y aleaciones [22] y seencuentran dentro del rango predicho teóricamente porGittus [23], entre 20{K<5. .

Los valores de 1 Se ubican aproximadamente entre4 y 6 vectores de Burgers aumentando con la deformación.Una posible explicación de este efeCto podría ser que a ma­yor deformación ocurre una una interacción entre muescasllevando a un proceso de aniquilacidh. En efecto en el

- 150 ­

modelo de Gittusconcentracioficlaramente,

se asume que l depende solamente. . . I .de muescas en equilibrio termico lo

. . . . luna sobre SimplificaCion.

de laque es,

De cualquier forma,la variación de l es muy leve y debe considerarse conprecaución.

K tambien aumenta con la deformación portermofluenciai este resultado es el esperado ya que, deacuerdo con Holt [24]

donde Dt es la densidad total de dislocaciones y d es eldiámetro de celda. Ademas

Dt ' D + Osb

donde Osb es la densidad de dislocaciones en el borde decelda y p dentro de la celda. p .aumenta durante latermofluencia primaria inmediatamente después de laaplicación de la carga y luego decrece a un valor desaturación; 'ps aumenta rápidamente del estado primario al‘estacionario hacia un valor de saturación. Ya que p b varfa_más que P , la densidad total Dt aumenta al pasar deÏ estadoprimario al estacionario. Evidencias de este comportamientose citan en las refs. [22,25-243. Entonces de la relacidh(IV.14) se llega a

K . d 00.5 (IV.15)

y dado que d decrece solo levemente y {Dt aumenta mas alpasar de la termofluencia primaria al regimen estacionario,K aumentará con la deformación hacia un valor de saturaciofi.Esta conducta es la que se observa en la fig.IV.2

DiferenciandoÍ ec.(IV.2)parametro m esta dado por

la se llega a que el

m- 3M (él-é?)1/3{ 1 + B/(1+.32(¿/¿¡)2/3)0.5 1-1

Í Estatension aplicada,

(IV.16)

relación muestra que m depende dede la velocidad de deformacioh y de

parámetros a , é* y B , o lo que es equivalente, de K y 2 .Ya que a, É* y Bson funciones de la deformacioh, .laec.(IV.ló) puede utilizarse para calcular los valores de mque pueden 'compararse con las medidas que se tienen en laTabla 111.5. Esta comparación se realiza en la Tabla IV.2donde se indican la velocidad de deformación, la tensión yla deformación, antes del pequeño cambio de tensiofi y losparametros 0 , * y B . mal son los valores calculados

lalos

- 151 ­

por 1a expresión (IV.16) y m los obtenidos al hacer elpequeño cambio de la tensión ( Ao = 0.1 a) y que fuerondescriptos en la sec. 1.3 del Cap.III. La concordanciaentre los valores experimentales y los obtenidos utilizandoel modelo teórico es bastante buena confirmando que laec.(IV.2) describe los datos de termofluencia a 673K delmaterial de este lote.

o n .‘i ­

a el c «¡.(I'ïPel) e (s_ l)(uva) (a' > (10'2) (10") no") B m mtb

120.00 8.33 10-9 0.70 19.45 2.23 228.40 6.76 7.061‘7.00 3.33 1.0-9 1.74 20.59 4.29 623.73 8.68 8.93169.38 8.06 10-9 2.80 21.05 5.32 807.24 10.33 10.¿5

8188.92 1.31 10- 6.56 21.12 5.60 855.35 11.05 ll¿95

Tabla IV.2

Valores del parámetro m, calculado a partir dela ec.(IV.16) (m h), comparados con los enco­trados experimenEalmente (m). Se anexan los va­lores de los parámetros a, É* y B, los nivelesde tensión, deformación y velocidad de deforma­Clon.

-152­

b. Predeformados (Y =0°)

Los ensayos de termofluencia realizados en estasprobetas fueron presentados en la seccion III.1 del presentetrabajo.

Para encontrar la pendiente de traslaciónmediante la cual se construyó la curva maestra de la{19.111.22 se trabaja con la expresión límite la relacion deGittus, ec.(51) del Apéndice B. Esto se puede hacer ya quelas curvas individuales loq O -log E de la fio.III.17 alrepresentarlas en un diagrama logé vs O pueden ajustarsemediante rectas.

Comose describió en la Seccion IV.2, con losvalores de 0 obtenidos de la pendiente de esas rectas y lasordenadas al origen correspondientes, se tendrá una relaciónde traslacióh si al graficar log a vs log ( É*/ BB ) paracada nivel de deformación se obtiene una recta, que, segúnla expresión (IV.9) debe tener pendiente -1/u . En la TablaIV.3 se dan los valores de log a y log C (C = ¿*/'3 83 )obtenidos para cada nivel de deformación, los cuales 'se_ajustan muy bien a una recta de cuya pendiente se obtiene_u = 0.0555 (+ig.Iv.3). "'

e (ia?) los a log c¡21.4 -7.939 - 9.593a. 5 -7. 911 -1a. 1940.8 4.959 «1.9931.a -7.959 -11.aaa2.a -7.eas -11.a7a3.a -7.e14 -11.ssa4.a -7.717 -13.1a1

TABLA Iv.aValora. do lo. parámetro.

do la oo. (IV.9 )(a on I/Pa y C on 1/.)

Utilizando el método descripto en la Secciónprecedente se obtuvieron los parámetros de la curva muestraque ajustaban el modelo de Gittus. Estos parametros, quecorresponden a la curva de e= 0.5 x 104 , sobre la cual fueconstruida por traslación la curva maestra, son

a - 13.00.10-3 MPa'l ¿uh- 2.00 10‘“ s'l e - 75

Utilizando la relaciofi (IV.10) se puede calcular

Dv = 1.59 x 10'21rn2 5'1 a 673K

—'153 -.

E1 valor de Dv encontrado es muy similar elhallado en las prooetas relevedas de tensiones del mismolote. I '' A partir de las relac1ones de traslaCion para el

'9 I I

ita-10 - ¡L.o,osss ­UO2 - a

-12 - «

.13 - - fl"

' l l-6.o -7.9 -7.s -7.7 ­loguJPdW

Fig.IV.3 Obtención de la pendiente de traslación, e,mediante el gráfico log C vs. log a. Materialpredeformado (lote A, yn 0°).

modelo de Gittos se encuentran los paráhetros a , ¿* vB pana los demáe niveles de deformación conociendo las

dietancias respectivas de traslación Alog é . Asi,utilizando las ecs.(54) a (56) del Apéndice B se obtienenlos parámetros que se dan en la Tabla IV.4.

e A logé a «¡13) é*(1fl">er?) :1/MPa] um B

a. 4 -z. 43 12. 19 1. 4a 48. aa.a. s a. ¡az 13. au 2. un 75. maIa.e a. su 14. 23 a. a4 136. 7a1. a a. es 14. 7a a. 62 17s. 542. a 1. ga 17. 31 7. 55 5m. esa. n 2. 2a 1a. 12 9. 31 677. se4. a 2. 45 1a. 91 11. ne en. 13

TABLA IV.4Par-¿now de lo oo. (IV.2) para came lo.

curva. do 1a F19. III. 17

-154?

Las. curvas teoridas se pueden construir con laec.(IV.2) y los parametros de la Tabla IV.4. En la fig.IV.4se muestran algunas de estas curvas donde se aprecia que elajuste .con los datos experimentales es bastante bueno,observando una-desviación, a altas deformaciones. de la-probeta sometida a 251.79 MPa, lo que se debe posiblemente aalgún problema de la muestra. l

N&.

loga1MPal

J lzii '-9 -a -7 1 -6.U IogCIs] -—­

Fig.IV.4 Comparaciónentre los datos experimentales y las.curvas teóricas según el modelode Gittus. Materialpredeformado (lote A, Y - 0?)

Siguiendo el método de la seccion anterior sepueden calcular los parametros de interes físico del modelo,

y K, a partir de las relaciones (IV.11) y (IV.12) con dj =-2.35 x 10*2.' . En la {iq.IV.5 se observan las variaciones de Ky 2.con la deformaciofi, las que aumentan con ésta y saturanal llegar al estado estacionario de la termofluencia. En lamisma figura se colocaron los valores de K y' I de lasprobetas relevadas siendo similar, en ambosmateriales, lavariación con la deformación.

-155­

1 20 u y u'- vg Relevada2° Ï1; b:x Predator.

Relovodu

Predefor.

10'

K

l

e n n i

3 ' L€(x102)—’

Fig.IV.5 Variación de los parámetros K y 1, para elmaterial del lote Aen distintas condicio­nes iniciales ( Y- 0°).

Como se observa en la fig.IV.5, los valores dela distancia media entre muescas vecinas, i , son un Docomavores para el material relevado que para el predeformado.Esto podría deberse a1 hecho que la densidad dedislocaciones inicial es más baja en el material relevado detensiones y, consecuentemente, 1a distancia media entremuescas es mayor. En cuando al valor de K se observa oue aaltas deformaciones, son similares para ambos tipos dematerial, pero a bajas deformaciones el predeformado tienemenor valor que el relevado. Posiblemente el efecto que maspesa en este aspecto sea el diámetro de celda mayor en elmaterial relevado, aunque las diferencias son muyleves.

- 157 ­

1/5]J.

logCl

-1 L n

-7,70 -7,65 -7,60log a [1/P0]

Fig.IV.7 Obtención de la pendiente de traslación me­diante el gráfico log C vs. log a. Materialrelevado de tensiones (lote A, y - 0°). ­

Por superposición de 1a curva maestcpgconstruida sobre 1a curva correspondiente a e = 1 x 102 _con 1a curva teórica normalizada correspondiente a 1aec.(IV.2 , fig. 7 del Apéndice A, se obtiene para la mismalos parámetros

a - 21.65 10'3 MPa'l ¿ie - 9.20 10"“ 3-1 a - 680

y, el correspondiente valor del coe+iciente de autodifusióhlen volumen sera, según la relacióh (IV.10)

Dv = 2.23 10-21 m2 5-1 - 673“Cl

Nuevamente el orden de magnitud es el mismo due en los casosanteriores. ,

Luego utilizando las relaciones de traslación(ecs.í54) a (56)“, v los valores de Alogé para cada nivelde deformación se obtienen los parámetros a , e * v B delresto de las curvas los que se dan en 1a Tabla IV.5

En la tig.IV.8 se observa el ajuste de lascurvas teóricas,dentro del modelode Gittus,con los datosexperimentales, el cual es muybueno.

La variación de 1a distancia media entre muescasvecinas. 2, y el parámetro H con la deformacioh, se aprecianen 1a +ig.IV.9. En la misma +igura se muestran las curvasde l y K correspondiente a1 material relevado de tensionesdel lote ñ. Se observa que los valores correspondientes a1lote B son levemente mayores lo que indica, en el caso de 1adistancia media entre muescas, oue 1a densidad de

llldel apéhdice A.

- 158 ­

e A 1 é M163) éma‘)(m?) 09 [l/MPa] (1/.1 _¡21.3 -1.11 19.93 3.391 186.38a. 5 —n.61 2a. 67 5. 24 353. 32

e —a.17 '21. 37 7. 34 567. mea a. no 21. 65 9. za sea. 82

2. a a. 61 22. se 16.16 1311.su¡a

¡a

0.98 23.18 21.12 1791.981.18 23.54 25.49 2221.94

TABLA IV.5Parámetro. do la oo.(IV.2) para aJuotar la.

curva. do la 915.111.18

1°¡s

logolMPO]—­

NU)

BJ BJ

2,1-8 -7

log ÉIS'11—>-5

Fig.IV.8 Comparaciónentre los datos experimentales y_las curvasteóricas según el modelo de Gittus. Material relevado detensiones ( lote B, y = 0°).

dislocaciones es levemente menor posiblemente debido aalguna pequeña diferencia en el tratamiento térmico (o en lacomposicioh). '

E1 valor de K tambien es levemente superior enel lote B, pero siempre dentro de los límites teóricosestablecidos por Gittus [22], y las diferencias puedenatribuirse a distinto tamaño del diabetro_de celda. Además.los gráficos indican que el material del lote B es menosresistente a la termofluenfia,que el del lote A, pues alexistir una menor densidad de dislocaciones móViles, éstaspodran moverse, en promedio, mayor distancia-sin enoontrarobstáculos.

-'

N O l

[(x1010)[m1—­ F< -——-­

._s U1Í

10­

°O

5 J l _ 1

1 ' 3" 2 z.€(x10)—"

Fig.IV.9 Variación de los parámetros K y 2 con la deformación para el material-de los lotes A y B, relevados de tensiones, Y - 0°.

-160­

b. Predeformadas ( y= 0°)P .

Comose muestra en la Sec.III.1 las curvas lona¿log é para este lote de probetas presentaban una relaciónde traslación siguiendo una recta de pendiente u = 0.070(fiq.III.24).

La curva maestra, que se construyó sobre lacurva de e = 0.01, sirve para encontrar los parámetros de laecuación de Gittus, al superponerla sobre la curva teóricanormalizada de 1a fio. 7 del Apéndice A. Esos paráhetrosson'

a - 13 10"3 Mpa'l ¿w - 1.78 10-“ 9-1 e - 100

. Luego, estos parámetros se optimizaroncomparando la curva maestra experimental con 1a teórica vrealizando pequeñas variaciones de los mismos. De estaforma el mejor ajuste surgió para '

a - 13.43 10"3 upa-l ¿t - 2.03 10'“ s'1 e - 121.90

Utilizando las relaciones de traslacidh,ecs.(54) a (56) del Apéndice B v los Alogécorrespondientes se llegó a los paráhetros,a , é* y B , paracada curva individual que se dan en 1a Tabla IV.6.- E1 coeficiente de autodifusidh obtenido en este

caso es ­

Dv = 1.06 x 10’21 m2 s'l a 673K

Con los datos de la Tabla IV.ó en la ec.(IV.2)se. obtienen las curvas de la +io.IV.10, 'que muestra oueajustan muybien los puntos experimentales.

e A 1 "é a. (1:13) ¿mah13'?) os [I/MPa] (1/.1 La. s -1. sz m. aa a. 7a 25. en¡.7 -a. as 11.71 1. 15 52, 541. fl B. BB 13. 43 2. 83 121. QB2.9 1.53 17.15 5.53 538.273. B 2. 35 19. 46 9. 43 1188. 514. B 2. 4B 19. 77 18. BB 1312. 21

TABLA IV.BPardhotroo do la oo.(IV.2) para aJuotar la.

om do lo F19.111.1

- 161 - .

h) ¿x

05:0,5x102+ 0,7 "u 1

C)

><

23

log_0'[MPG]

hd h)

'g . “8 o ’log E.‘[1/sl----6

Fi¿.IV.10 Comparaciónentre los datos experimentales y lascurvas teóricas según el modelo de Gittus. Mate­rial predeformado.(lote B, y - 0°).

En la {iq.IV.11 se muestra la variación de H v2, obtenidos a partir de los Darámetras de la Tabla EV.6,con la deformación. Se observa que el compqrtamiento essimilar al obtenido en casos anteriores. En 1a mismafigurase muestran también las curvas logradas para el materialprede+ormado del lote A, donde K v 2 a bajas deformacionesson menores,lo que se invierte a de€ormaciones mavares. Sedebe notar igualmente que las diferencias no superan el 101en el caso de K y el SX en el de_2. Estos resultadas Duedenexplicarse si consideramos pequeñas diferencias en ladensidad de dislocaciones de partida del material.

- 162 ­

¡(x1o‘°)(m1_.

15- '

ac c110- "

C

5' ­o K

o l

l l J l

0 1 2 3 2 Í. 5€(x10 )-“

Fig.IV.11 Variación de los parámetros K y 2 con la deformaciónpara los materiales de los tres lotes, predeformado,Y - 0°.

- 163 -'

IV.3.3 Probetas del Lote C

a. Eredeformadas ( Y = 0°)

Hace uh tiempo se efectuaron ensavos determofluencia en Zircaloy-4 predeformado 64%por laminaciohen frío, a 673KE5,oJ, los que se interpretan mediante losmodelos de Hart [7.8] y Barrett y Nix [13], como se mencionóen la primera Sección del presente Capítulo.

En la fig.IV.12 se observan las curvasindividuales loqo —loqé a diversos niveles de deformación.La pendiente de traslación, encontrada por métodos gráficosera u = 0.116. Si se qrafican estos datos en log ¿vs o , adiferentes niveles de tensión, dan líneas rectas. Entoncessi los datos pueden expresarse por 1a ec.(51) del apéndice B,límite de la ec.(IV.2), esas líneas tendrán comopendiente¡Sa y ordenada log(é* A8B” . Comoen los casos anterioresse puedenutilizar los valores obtenidos para llegar a una.mejor pendiente de traslación la cual fue H = 0.088. Lanueva curva maestrai construida sobre la de E = 0.01, seobserva en la fig.IV.13. ,

¿8:4110-3+ 5x10‘3o emo"0 10x163a 15x10’30'20x163o 25x163v 30x1o’3O 50x16s

ï>

Nlogo(MPa)->N R)

2,0 . . '-g ­

'8 log ¿(54) —- '°

Fíg.IV.12 Curvas experimentales log a vs. log é obtenida en la termo­fluencia a 673K, del material predormado del lote C, y - 0°.

-164-'

O

Por superposición de la curva maestra con lateórica normalizada del modelo de Gittus, se obtuvieron losparámetros

a - 10.53 10‘3 MPa-l ¿a - 1.35 10‘“ 9-1 B - 41

y utilizando 1a ec.(IV.10) se obtiene el coeficiente deautodifusión en volumen

Dv = 1.29 x 10'21 m2 s‘l a ¿73+«2:

similar a los encontrados para los restantes lotes deprobetas.

Con las relaciones de traslación de lasecs.(54) a (56) del Apéndice B y los valores de- Alogécorrespondientes a cada nivel de deformación a1 trasladarselas respectivas curvas para construir la curva maestra, sellega a los paráhetros de 1a Tabla IV.7

e A log é a (m?) é* (164) Bmr?) [l/MPa] r1/_.J _a. 4 -1. sz 7. 77 o. sa 9. eea. 5 -1. m a. 43 n. 74 14. 44¡La -a. aa 9.91 1. 15 391.941. ¡a z. ¡aa m. 53 1. as 41. za2. a a. sn 11. es 1. 37 72. 44a. a a. 9a 12. 94 2. 2ta se. 29s. a a. 95 12. 77 2. 26 me. 97

TABLA IV.7Perdhotroo do lo oo.(IV.2) para aJuotar lo.

curva. do la F19.IV.12

Las curvas teóricas obtenidas. utilizando losparáhetros de 1a Tabla IV.7 en la ec.(IV.2) se ob5ervan en1a +ig.IV.14. Comose puede apreciar, 'el ajuste es muvbueno.

Las variaciones de E y l Con la deformación seobservan en la Fig.IV.11 donde se encuentran también lascurvas del lote A v el B. Se tienen en el material del loteC menores valores de K y l.

-165-'

.N U1

logGIMPEJ]—-.

0..)

N

1.9 l ‘ - n g-9 -8 -7 . -6 -5

log €[s‘11—.

Fig.IV.13 Curva maestra obtenida mediante traslación de las curvasde la fig.IV. 12. '

2A

,3.CL

É.o

2,2

2.0 j .' l79 '5 '7 log éls‘l‘s

Fig.IV.14 Comparaciónentre los datos experimenta­les y las curvas teóricas según el mode­lo de Gittus. Material predefomado (loteC, Y - 0°).

- 166 ­

b. Predeformadas (Y'=4SÜ

Los ensayos de termofluencia de estas probetas.presentados en la Seccion III.l, pueden interpretarsetambien mediante el modelo de Gittus. En efecto. la Curvamaestra de la fio.III.25, que se construvó trasladando lascurvas individuales (#ig.III.19) sobre la de E = 0.8 x 10' _se superpone al gráfico normalizado del modelo (Fiq.7 delApéndice A) dando los parámetros

a. - 14.00 10'3 Mpa'l é* - 5.90 10-“ s'1 a - 177

Luego, utilizando las relaciones de traslacidhde las ecsp(54) a (56) del Apéndice B juntamente con losvalores Alogé correspondientes para trasladar cada curvaindividual, se obtienen los parahetros a ,é* y 8 para cadanivel de deformación, que se muestran en la Tabla IV.8.

e Alog é a (12'3) ¿(“[5(mr?) [I/MPaJ ¡zi/.1¡La -2. 1a 1a. 77 1.16 2m.51a. s -a. 9ra 12. 51 2. 93 7a. 27fl. 9 E. GB 14. GB S. 98 177. BZ1.8 8.35 14.53 7.45 240.822.8 1.00 15.86 12.83 494.303.8 1.25 16.37 15.57 638.504.0 1.40 16.69 17.59 744.77

TABLA IV.8 ‘Porámotroo do la oeb(IV.2) para aJuotar la.

out-wa. do lo Pis. IIIZO

. Utilizando los valores de los Darahetros v la. . . ., . zrelación (IV.10) se obtiene el coe+1c1ente de autodiru51on

Dv ==2.30 x 10'21 m‘zs'l a wish:

Los valores de los Darámetros a , éú y 3 , Fe laTabla IV.8 sirven para construir las curvas teoricasutilizándolos en la ec.(IV.2). En la +iq.IV.15 se observael ajuste de las curvas teóricas con los puntosexperimentales.

- 167 ­

2 1 lH O 8:0,3x10­CJ 2:1. x 0,5 H

0- A 0,5 "EE o 1,0 “b V 2.0 "0,2,3 a ¿.0O

2,2

2,1 n n

-7 log ¿[5'11i­

Fig.IV.15 Comparaciónentre los datos experimentalés y las curvas .- teóricas según el modelo de Gittus. Material del lote C,

predefoymado, y - 45°. _w

t 15sgol'¡x

10­

S.

o K

o l

0 1 53 Letx1oz)—.

Fig.IV.16 Variación de los parámetros K y i conla deformaciónpara el material dellote C, y - 45°, predeformado.

-168-* '

Se obtuvieron los parametros K v 2 utilizandolas relaciones (IV.11) v (IV.12). En la fig.IV.lb seobserva _como varían los mismos con la deformación.incluyendose las curvas para el material, del mismolote cony=o°.

_ Observando las curvas de termofluencia lOQ(J vs.log e del material Y= O°v Y = 45°, este último presenta unamayor resistencia a la deformación. Este efecto se debe.principalmente a la textura del material o mejor, a laorientación de los_máximos de intensidad del diagrama depolos (0002) respecto de la dirección de tracción. Se debedestacar que la termofluencia primaria es menosextensa paralas probetas de Y= 45° lo que indica que se llega al estadoestacionario masrapidamente. Estos efectos se discutirafien detalle en el CaD.VI. ­

En este material se efectuaron mediciones de mlas cual es se pueden observar en la Tabla 111.6. '

' Dentro del modelo de Gittus se mostró que eLparámetro mpuede.expresarse mediante la relación (IV.16).Para calcular este m teórico deben conocerse los valores dea g é* y B correspondientes al nivel de deformacidfi en elque se efectúa el cambio de tensión. En el caso presentadoaquí los cambios se realizaron en el estado estacionario y,por lo tanto, corresoonden a los valores de saturacidh de laTagla Iv.a. Estos son: a- = 16.68 x 10'3 l'lF‘a'l, ¿w = 17.5 :410 “s'l' 'v B = 744.77. ­

En la Tabla IV.9 se observan los resultadosobtenidos experimentalmente y los hallados utilizando laec.(IV.ló) con los valores de a , é* y Bantes mencionadospara los incrementos de tensidfi realizados. Ambosvaloresson muysimilares, lo que confirman la validez del modelo determofluencia de Gittus para ajustar nuestros datos.

a mpg] é (12V) tu.) m u.[_—2a2.76 12.E 9.75 1a.¿ü­

191.SB 6.88 9.31 9.4018H.23 3. 92 B. 78 8. 95 ­168.97 2.22 8.33 8.45

TABLA IV.9Valore. ¿ol parámetro moxporinontaly toórtoo calculado. para diotintaotonoionoo oobro probotao del notarialdol loto C. pndoFormodo. Y - 45°­

-169-'

IV.4 Sintesis de los Resultados Obtenidos

Lo desarrollado en la sección precedente indica que elmodelo de deformación plástica por termofluencia basado enel movimiento no conservativo de muescas en dislocaciones dehélice v +ormac1dn de celdas ajusta los datos obtenidosdurante la termofluencia del Zircaloy"4 a 673H.

Esto puede inferirse no solamente por la buenacorrelación existente entre las curvas teóricas y los puntosexperimentales en los qráficos loqo -log e , sino tambiéndebido a los valores razonables de H, 1 y DVencontrados enlos diferentes lotes estudiados.

En la Tabla íV.10 se presentan los coeficientes dedifusión, encontrados a partir de la relacidh (IV.10), paralos diferentes lotes de probetas ensayados por

. . ItermofluenCIa. Se puede observar que los mismos varian pecade lote a lote, pudiéndose calcular un valor medio que es

Dv = (1.58 .t 0.5.5) x 10’21 m2 s'l

Loto Cat-¡dicten y Dvun“) K 2lb)[mag]

A Rolovado do tonoionoo Ü' 1.03 12.72 5.88ProdoFormodo l. 59 12. 51 5. 19

B ' Rol-vado do tonoionoo 3' 2.23 15.19 8.49ProdoFormodo 1.56 13.51 5.45

C ProdoFormodo Ü' 1.29 8.19 3.52Prode‘For-mado _ 45' 2. 35 11. 95 4. 50

' TABLA IV. la _Valono omontradoo para ol oooFioionto do auto-diFuoio'n on volumen.

. K y 9' on .1 ootodo ootaotomr‘io on lo tormofluonoia dallinchar-4 a 673 K. analizado modianto 01 modelo do

Gittuo [15].

REFERENCIAS

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- 170 ­

(1974) 183.

- 171 ­

V. CÜMPRDBACIÜNES ADICIONALES DE LAVALIDEZ DEL MODELO

V.1 La Energía de Activación Aparente en el modelo deTermofluencia Controlada por el Movimiento No Conservativode Muescas, en Dislocaciones de Hélice y Formacióh de Celdas

v.1.1 Análisis Teórico

Como se mencionó en capítulos anteriores, Gittus [1]dedujo una ecuacidh teórica para explicar la termo+luenciacuando el mecanismo que controla la detormacióh es elmovimiento no conservativo de muescas, en dislocaciones dehélice, con formación de celdas.

En ese _modelo, la tensión o y la velocidad .dedeformación E se vinculan mediante la relación (IV.2) conlos parámetros a , É* y B dados por las expresiones (IV.3Ya (IV.7). A su vez, 1a concentración de muescas enequilibrio térmico, c. , se expresa por la relación(IV.26), en donde la energia de formación de muescas esproporcional a SÉ y entonces

cjav exp(-Uj/kT) (V.1)Además,el coeficiente de autodifusión es

U (V.2)Dv Do ex“ ÏdT

siendo U la energía de autodifusión y Q el Factor pre­exponencial para la autodifusión.Considerando los dos casos límites de la ec.(IV.2)

Gittus [1] llega a que la energía de activación aparentepara termofluencia variará entre U - EU. y U + U. y elvalor medio será cercano a la energía de autodifugión envolumen. Sin embargo, se puede demostrar que, si seconsidera la variación de los parámetros con 1a temperatura,la energía de activación aparente puede diferirconsiderablemente de la de autodifusión en volumen. Enefecto, 1a energía de activación aparente se define por

alné (V.3)Q = ' 8(17kT) a

- 172 ­

La derivada logaritmica de la ec.(IV.2)I/kT puede escribirse como

31n(ao) _ . . 113 alngé/é*21/3 au az°° a(1 kT) (€/E*) 3(1/kT) +‘32 a(ï7ïï5

donde

u = senh'l{(É/É*)1/3 B}

Y

z - (é/é*)1/3 e

Por 10 tanto

3%.- 1/{1 + (¿/¿*)2/3 82}l/2

az 3-1 e(é/é*)1/3 { BMG/¿”Us + 3 una }a(1/kT) 3 3(17kT) 3(17kT)Y

alno s o3(1/kT)

Luego, 1a ec. (V.4) puede escribirse como

alma a alngé/é*! BlnB3y a(1/kT) (1 + x)3(1/kT) + 3xá(ï7ïï)

con

y = ao/(é/é*)1/3

x = B/(l + 22)1/2

De acuerdo con 1a ec. (IV.5) se llega a

alna alnz _WFWH‘T- “RTdonde

E ' 81n2/3(1/kT)

siendo 2 1a distancia media entre las muescas.De la ec. (IV.4) se obtiene

31né* aan alnc- BlnG _ 81ml3(1/kT) 6 8(1/kT) + a(1/ki) ' Ud ZRT 2 3(1/kT) 3 SÏÏVKÍS

con respecto a

(V.4)

(V.5)

(V.ó)

(V.7)

(V.8)

(V.9)

(V.10)

(V.11)

(V.12)

(V.13)

(V.14)

(V.15)

- 173 q

En general, G varía linealmente con la temperatura enla forma

G = Go — q (T - 273K) (MM16)

donde G y q son constantes para un material dado y nodependenode la temperatura. Entonces

donde 0 es una funcion de T.Gittus El], basandose en un análisis de Friedel [2]

sugirió que la energía necesaria para formar una muesca enequilibrio térmico es

Uj - Gb3/81I (V.18)

Luego, derivando la relación (V.1) se obtiene

31nc-___ _ alnG __ _ (ww)3(1/le) Uj P77”lkT Uj akT

donde

r . Uj/kT (v.2o>

a , N <v.21>

Además, de acuerdo con Gittus [3]

KM c-n («2.22)j

aan/a(1/kT) - n (Uj + akT) (V.23)Sustituyendo las ecs. (V.14), (V.17), (V.19) y (V.23),

en la ec. (V.15) se obtiene

_31n_*’=*_. _ _ - _ _ (v.24)a(1/kT) Uj(6n l) Ud + akT(6n 1) 2(l + 0) 3€

Por otro lado, derivando la relación (IV.3) yconsiderando las relaciones (V.14), (V.19) y (V.23), sellega a

aln - _ _ - (V.2‘)a(1/kT) Uj(6n l) + akT(6n 1) E 4

- 174 ­

Finalmente, la sustitución de las ecs.(V.13), (V.24) y(V.25) en la (V.10) y tomando en cuenta la relacion (V.3),conduce a

Q I Ud + c U3 + d E + e (V.2ó)donde

2x - 1 rC (ón- (V.37). LL .

d 3( x + 1 ) (V.28)

= -.;DL_ _ 2x ' 1 (v.29>e 1 + x + 2(l + o) + a(6n l)( x + 1)

La relación (V.2ó) da la energía de activación aparentela que puede obtenerse experimentalmente en términos de latemperatura, la tensión aplicada, la velocidad ‘dedeformación plástica y los parámetros del modelo físico.

Gittus El] analizó la energía de activación aparentepara termofluencia en los dos casos límites de la ec.(IV.2).En el primer caso consideró que el segundo término del ladoderecho es despreciable #rente al primero. En ese caso

ao - (é/é*) 1/3 <v.30)

Entonces

x = 0 ; y = 1 ; c = 1 — 6n ; d = 0

e = (20 - 1) - a(6n - l)

v la ec.(V.Eó) se reduce a

Q = Ud + (l - 6n)Uj + {20 - l - a(6n - 1)}kT (V.31)De acuerdo con Gittus, si la ec. <v.30) es válida,

entonces Q = U + u pero observando la ec. (V.31), éstosolo es posibfe ¿in =<®=O y la contribución debido altérmino que contiene HTes despreciable. En el segundo casolímite , Gittus considera que domina, en la ec.(IV.2), elsegundo término y

ao - senh-}{(¿/¿*)1/3 B} (v.32>

- 175 ­

En este límite es fácil mostrar que la ec. (V.26) sereduce a

Q = Ud + 2(6n'- 1)Uj + 2{(l + 0) + a(6n —1)}kT (V.33)

De acuerdo a Gittus, si 1a ec. (V.32) es válidaentonces Q = U - 2 U- , pero, de la ec. (V.33) ésto surgesi n = 0 = 0 y la contribución debida al término queenvuelve kT es despreciable.

De la ec. (V.22) se puede ver que n = Ü signi+ica que Kes independiente de c. , o sea, independiente de latemperatura, lo cual eprrimentalmente no es válido. Usandoargumentos termodinámicos, Gittus [3] mostró que n = 0.4 amuy bajas É (¿ioüfl 51) de tal forma que la contribucióndebido a la dependencia con la temperatura de K, en laenergía de activación aparente, no puede despreciarse. Porotra parte, de las ecs.(V.31) y (V.33) se observa que Q-novaría, en general, entre U + U. y U - EU. , como lo afirmaGittus, tal que G fi U . De hecno, los términos que incluyenHT y U. en las ecs. V.31) y (V.33) son del orden de Ud afinsi kT Uj son mucho menores que Ud .

V.1.2 Aplicación en la termofluencia a 673K deZircaloy—4, relevado de tensiones

Como se mencionó en el Cap.III, las mediciones. l . . lrealizadas de la energia de activacion aparente, a, tanto en

probetas relevadas de tensiones como predeformadas deZircaloy-4 a 673H dan un valor medio que se ubica en (300 t20) kJ/mol, para tensiones entre 110 y 250 MPa. Ya que esosdatos se han interpretado dentro del modelo de Gittus [1]sintetizado en la ec.(IV.2), Q puede expresarse por medio dela relación (V.26).

En un análisis reciente E4] se encontró que un valor deU 3 IOOkJ/mola partir de datos de relajación de tensionespor curvado en Zircaloy-4 a 673K. El valor essimilar al que se obtiene por extrapolacióh, a 673K, demediciones recientes del coeficiente de autodifusióh enZirconio por técnicas de seccionamiento por haz iónico [5].

Para demostrar la aplicabilidad de la ec. (V.26) se lautilizó para calcular elvahnrde E definido por 1a ec.(V.14lLa Tabla V.1 muestra los datos obtenidos durante latermofluencia estacionaria en Zircaloy-4, relevado detensiones a 673K (sec. III.1). Los valores de Q dados en

- 176 —

a leo-z axlO" ¿'XIO" p e Q(MPa) (MPa") (5") (s") (kJ/mol)120 057 l9J ¡9 229 92x|0"° 296

0.69 ¡9.4 2.2 288 3.6x lo" 291°¡47 Ll9 201 34 47s 13x10'° 297169.4 1.90 20.7 4.5 66! 6.9X IO" 298|8&9 439 2|J 55 ass LBXIO‘“ 293

e2| 2L! 55 355 inIO‘“ 23v2l6 714 2L| 55 ass i9xlo-‘ 303­

170 2|J 55 355 I.lxl0" 315242 |03| ZlJ 56 355 13Xl0‘7 302'

“.90 2|.l 5.6 ass 4.9x10'“ 315

Tabla V.l

Energías de activación aparente, Q, para 1a termofluencia del Zircaloy-4 a673 K (lote A, y = 0°, relevado de tensiones) obtenidos realizando cambiosde i20 K en la temperatura a los niveles de deformación, e, y velocidad dedeformación, é, señalados. Los valores de Q con * corresponden a cambiosdecrecientes en la temperatura. Se dan también los parámetros a, é* y B co­rrespondientes a los niveles de e indicados.

esa tablacambios

se obtuvieron realizandode i 20H temperaturala pequeños

midiendo losY

abruptoscorrespondientes cambios en la velocidad de deformación comosugiere la ec.(V.3). En la Tabla V.1 se dan también lastensiones correspondientes, el nivel de la deformación y lavelocidad de deformación antes del cambio de temperatura ylos parámetros a,é* y Bobtenidos en el ajuste de las curvasde termofluencia (sec. IV.3.1).

Conocidos a, é* y B , los parámetros c, d y e de la ec.(V.26) pueden hallarse facilmente. En efecto, los valores dex e y necesarios para las ecs. (V.27) a (V.29) puedencalcularse usando las ecs. (V.11) y (V.12) y los parámetrosdados por la Tabla V.1. o se obtiene, por medio de laec.(V.17) con los valores de q y G encontrados por Rosingery col. [ó]n¡se obtiene de los valores experimentales de Kindicados por Povolo y Capitani [4], obtenidos a 633K y 673Hpor relajación de tensiones por curvado en Zircaloy-4relevado de tensiones. Se encuentra n = 0.8 asumiendoválida la relacion (V.22). Finalmente, una vez conocido 0 ,a puede hallarse usando las ecs. (V.20) y (V.21) con =ZIHJ/mol al cual se llega por medio de la ec. (V.16) c n b

= x io'lom y G = 26 GF'aa 673K [e].Una vez resuelta la ec. (V.26) para E , tomando U =

lOEkJ/mol [4], se obtienen los valores mostrados en la f1 .V.1 comofunción de la tensión aplicada. En dicha figuralos círculos corresponden a los valores obtenidos aumentando

- 177 ­

1a temperatura y las cruces bajandola. Por otra parte, sisuponemos que

9.«oexp{ïfj(o)/kT} (V.34)entonces, de acuerdo con 1a relación (V.14)

g . Ej“) w.35>

La ec. (V.34) significa que 1a distancia media entremuescas vecinas no se debe solamente a las muescasproducidas por activación térmica, en cuyo caso Ü.(0 ) = U.sino que también existe una contribución del trabaSo externo.Si además se asume que

Uj(0) ' Ujo - 0V (V.3é:)

donde V es el volumen de.activación y Ujo es 1a energíanecesaria para +ormar una muesca sin tensión aplicada.V y U.o pueden obtenerse de 1a pendiente y 1a ordenada alorige de 1a recta promedio de 1a fig. V.1. Con esteprocedimiento se encontró

05 x 10'26m3A-4 1:3

gPuede verse que u, = IL y el volumen de activacioh esdel orden de b3 lo ¿“El és apropiado. Estos cálculosaproximados confirman 1a validez de la ec. (V.26) yfundamentan 1a interpretación de nuestros dados determofluencia mediante el modelo propuesto.

r

i:ID

.­" now/rx]; "

O

9 178­

X

¡20°¡50200250

olMPa]—­

Fig.V.1VaracíóndelparámetroEconlatensiónparalatermofluenciadelZircaloy-lo

a673K(loteA,Y=0°,relevadodeten'sionés),obtenidaresolviendolaec. (V.26)conlosparámetrosdelatablaV.1.

- 179 ­

V.2 La relación entre el diámetro de celda y elespaciado medio entre dislocaciones en la termofluencia delZircaloy-4

En el cap.IV se efectuó el ajuste de las curvas logovs. logé , encontradas en la termofluencia del Zircaloy-4 a673K, mediante el modelo de Gittus El].

Uno de los parámetros físicos más importantes quepresenta ese modelo es la relación entre el diámetro decelda y el espaciado medio entre dislocaciones K.

Mediante el análisis de los datos de termofluenciaobtenidos, se encontró, al aplicar el modelo de Gittus, queK crece con la deformación hasta saturarse al llegar alestado estacionario.

Por medio de argumentos termodinámicos, Gittus [3]encontró el valor teórico de K para un material sometido portermofluencia a una velocidad de deformación constante. Losargumentos de Gittus se basan en el hecho que, a medida queavanza la termofluencia, las dislocaciones se disponen detal forma de minimizar la energia libre [7]. Además, asumeque el cambio en la energía libre de 1a muestra, dF,consiste en dos partes: una, JE, debida a las dislocacionesy otrat dEel , debida a la deformación elástica másviscoelastica. La primera contribución está dada por

ü =% (¿mz/3 K'3 dK («2.37)

y la segunda por

dEel - o d(o/Gr) (V.¿8)

donde Br es el módulo relajado y E es una constanteexpresada por la relación (IV.6)

El cambio total en la energía libre es:

ap = a; + dE W-SWely el valor en el equilibrio para K puede obtenerse sumandolas ecs. (V.37) y (V.38) y aplicando la condicióh dF/dH = O.Para desarrollar el análisis, Gittus utilizo su ecuación,dada por la relación (IV.2) considerando solo el límite demuybajas velocidades de deformación e incluyendo además

cI = G/(l + c'KZ) (v.4o>donde Ü i C < 0.05. En ese caso encontro que log K variabalinealmente con log c. independiente de la velocidad dedeformación. J

- 180 ­

A continuacion se demostrará que si se utiliza 1a ec.(IV.2) en su forma completa, la relación entre K y c­depende de la velocidad de deformación y se aplicaran losresultados a los datos de termofluencia, a 673K, deZircaloy-4 presentados en el Cap. III y analizados en elCap. IV.

V.2.1 Análisis Teóricos y Resultados Obtenidos

Si a la ec.(IV.2) le reemplazamos é* y B por lasrelaciones (IV.3) a (IV.7) se obtiene.

o = (é/B)1/3K'2 +%senh'1{(é/B)1/3GaABK“} («2.41)

donde a,B y Al están definidos por las relaciones (IV.5),(IV.ó) y (IV.7), y ‘

9»' b/CJ- (VrítZ)Usando la relación (V.40), la ec. (V.38) puede

escribirse como

dEel =%d° (1+ C'Kz) + (2 C'az/G) K dK (v.43)

Diferenciando la ec. (V.41) y reagrupando términos sellega a

do -(-%é1/3 K'3 +% ¿1/3 K3) dK (V.44)

donde

o = 31/3 <v.45>

B' = (1 + cbé2/3 K8)1/2 (v.4e)

f = 4 G2A32/3 («2.47)

4; = c“B'+/3b‘*/(2o DV)2 (v.4e)

Además, la relación (V.42) puede escribirse como-1/3=í_ -2 io K +-a y (V.49)

donde

y = senh'1(¿1/3c2aA32/3K‘+) (v. 50)

- 181 ­

Sustituyendo las ecs. (V.49) y (V.44), daa puedeexpresarse en terminos de é , y sumando la relaci n (V.37)a este resultado dF quedara también construido en función dee . Luego, 1a condición dF/dK = O lleva a

(¿2/3/60) (-2 K'S - K'3) + (fé2/3/GOB’)(K + c'K3) +

+ (¿1/3y/acox-2 K'3 + 2c'K'1) + (fé1/3y/ace')(1<3 + c'K5) +

+ (2c'y2/ca2)K a o (v.51)

Esta ecuación, que da el valor de equilibrio para H elcual minimiza la energía libre, no puede resolverseanalíticamente y se considerara la solución numérica paralos datos de termofluencia en Zircaloy-4, relevado detensiones (lote A, y = 0°), a 673K. Estos datos fueronanalizados dentro del modelo de Gittus en la sección IV.3.1del presente trabajo. En ese caso se consideró c- = 2,35 x10’ _'.b = 3.23 x 10'10". y G = BóMPa, encontrandose DV = nosx 10"21 m234 . Con estos valores es fácil obtener losparámetros necesarios para resoIVer la ec. (V.51)numéricamente. Los resultados se observan en la fig.V.2donde H se muestra como una función de é para diferentesvalores de C', indicándose también el rango experimentalen que se trabajó. Se puede apreciar que H no solo dependede c. y C', sino también de la velocidad de deformaciónexcepto a valores muybajos de esta última (tal cual loencontró Gittus [3]) ubicados por debajo del rangoexperimental, donde H se hace independiente de é .

La ec.(V.51) establece la condición para el equilibriotermodinámico pero falta demostrar que tal equilibrio esestable. Esto puede verificarse evaluando dZF/dH2, con losparámetros obtenidos a partir de la ec. (V.51), ya que si espositiva, el equilibrio es estable. En la fiq. V.3 se puedeobservar que la derivada segunda es positiva para losvalores de C' considerados en el rango de interés.

Los resultados hasta aquí presentados fueron calculadossuponiendo 1a aproximación de Friedel expresados por larelación (V.42) la cual es válida para un materialrecristalizado en equilibrio termodinámico. A partir deesta se llega a

a.= bZz/kr = b3/cjkT (v.52)y con nuestros valores de b, T y c, se llega a a =15.4:<10;8Pa—1. En la fig.V.4 se observa que a medida que a disminuye

6Q.fl sz.aoJ'a4235cuo.

10-4T

“I'lnfih-717A%fl

4Ü.Ü 30.0­

-182­

20.0­ 10.0­

nexp

l

Ü. Ll1lnl-14.Ü-12.Ü-10.Ü-8.fl-6.fl-4.Ü-2.Ü

109é[1/0]_.

Fig.V.2RelaciónteóricaentreKyé paradiferentesvaloresdeC'en

1atermofluenciadeZircallpy-4,relevadodetenSiones,a673K(loteA,Y=0°)A'

l¡n

I1-0

‘— (8°) Z>1P/:1¿P

-14.Ü-12.Ü-IÜ.Ü’8.Ü-6.Ü-4.Ü-2.Ü

109€:[1/0]—-—

Fig.V.3d2F/dK2enequilibriotermodinámicaversusé paradiferentes

valoresdeC',a673K.

'1.

60

13

0

d(x102)[MPG]

200 -2-640I.41.

logEls“] _

Fig.V.4Relaciónteórica-entreK,é ya,paralatermofluenciadel

_Zircaloy-l:.relevadodetensione?(lote_A,y=0°)Cr=0.5.

- 184­

- 185 ­

se obtienen menores valores de H. El valor de (1 desaturación, encontrado mediante el análisis de los datos determofluencia por medio del modelo de Gittus (cap.IV), eraun orden de magnitud menor que el considerado en la fig.V.2.En efecto, se tiene a = 21.12 x 10'9F'ád 1o que significauna menor distancia media entre muescas, Z , debido a lamayordensidad de dislocaciones existentes en ese caso, y,ademas, las muescas presentes no son solamente las formadastérmicamente durante la solidificacióh del material. Por lotanto, resulta mas lógico evaluar la ec.(V.51) utilizando elvalor de a resultante del analisis de los datos determofluencia y también, en ese caso, se obtiene uncomportamiento similar de H con é , pero con valores menoresdel parámetro, aunque dentro del orden de magnitud(fig.V.5). Tambiénse verifica en este caso que sz/‘dK2 espositivo para los valores de K encontrados indicando que elequilibrio es estable.

El valor de K depende del c. elegido como surge de Ilarelación (V.51). En nuestro Jcaso hemos tomado como‘concentración de muestras en equilibrio térmico el valorcorrespondiente al caso de saturación d las mismas. En lafiq.V.ó se observan, para cj= l x 10- , los valores de Hhallados a partir de la ec.(V.51) con. diferentes C' . Esevidente que, a mayores cj . se tienen menores valores de H,aunque siempre dentro del orden de los encontradosutilizando directamente los datos de termofluencia en elmodelo de Gittus (fig.IV.2). Tambiénen este caso sz/dKzespositivo.

Gittus [3] estudió el valor teórico de H,correspondiente al mínimode energía libre, considerando ellímite de la ec.(V.41) válido para bajas tensiones. Enefecto, consideró la relación

a a (¿ml/3 (K'2 + ch‘+/20) («2.53)

En ese caso encontró que el valor de K dependía solo dec. v C' . Comoindican las figs.V.2,4-ó, K depende tambiénde la velocidad de deformación cuando se considera 1aecuación completa. La solucion de Gittus para latermofluencia del Zircaloy-4 a 673Kes solamente válida para

san 50.0L CJ=.21235

a -21.12ra[l/MPa]

43.0

Ü. ll.|.-14.B-1fl.Ü-6.B-2.0

logE[1/0]—.

Fig.V.5RelaciónteóricaentreKyéparadiferentesvaloresdt?C',a673K

paralatermofluenciadelZiz‘gcaloy-4,relevadodetensiones(lote A,Y=0°)cona=21.1210"3MPa'l,

-186­

x 501

CJ'.zumcl.g a-21.120-3III/MP0]

1lLL1l41lnl4

-14.fl-12.Ü-IÜ.Ü-8.Ü-6.Ü-4.Ü-2.B

109€tu.)_.

Fig.V.6Idemfig.V.5concJ.=.0001.

lfl

- 188 ­

velocidades de deformación por debajo de las encontradasexperimentalmente. En efecto, como se observa en lafig.V.2, sólo para é< 104° s'd H se hace independiente deÉ, y estos valores no son los usuales en los experimentosde termofluencia.

Los valores experimentales de K, obtenidos de lasexperiencias de termofluencia, aumentan con la deformación(fig.IV.2) llegando a un valor de saturación del orden de 13a altas deformaciones. Ya que los datos a altasdeformaciones se obtienen a altas tensiones y Velocidades dedeformación del estado estacionario, el cual se alcanza másrapidamente, resulta claro que el valor de H medido en esascondiciones es más representativo del equilibrio. Como seobserva en las figs.V.2, 4 y 5, los valores medidos estándentro del rango predicho por 1a ec.(V.51).

qV.2.2 Lonsideraciones sobre C'

En la relacióh (V.Sl) se observa que existe unadependencia de 1a misma con C', lo que lleva a unadependencia de K con dicho parámetro como puede apreciarseen las figs.V.2,5,ó. C' = O significa que no existe ningúnefecto viscoeiástico lo cual no representa el caso delZircaloy-4, ya que mediciones de friccióh interna a altastemperaturas [8] muestran un fuerte aumento del defecto demódulo con la temperatura y la tensión aplicada. La caidaen el módulo se debe a las dislocaciones v, aún cuando losdatos fueron obtenidos a muy bajas tensiones y altasfrecuencias, se puede hacer una estimación de C'.

El defecto del módulo medido AM/Ma 673K aumenta con latensióh aplicada, llegando a un valor del orden de 3 x 10'"2auna tensión mákima aplicada de 0.8 MPa. E1 defecto delmódulo está dado por

AM/M= (G - Gr)/G («2.54)

y, combinando 1a relación (V.S4) con la (V.40) se llega a:

c' = (AM/M)/(1 - AM/M)K2 <v.ss>

Esta última relación da C'= 1 x IQ’Hpara H = 13 y AM/M= 3 H 10 2. Es evidente que la ec.(V.55) sobrestima C'vaque AM/Mse obtuvo a partir de tensiones mucho menores quelas usadas en termofluencia.

Ütras estimaciones de C se pueden obtener directamentede los datos de termofluencia a través de pequeños cambiosen la tensión aplicada. La fig.V.7 muestra una curvadeformación vergus tiempo para una experiencia iniciada ao = 196 MPa. Luego de llegar el material al régimen

estacionario la tensión fue reducida bruscamente a 183.70MPa y un estado estacionario fue alcanzado después de untransiente, efecto que fue también observado por Lucas en latermofluencia del Zircaloy-2 a la misma temperatura [9].Posteriormente se efectuaron dos nuevos cambios en 1atensión comolo indica la fig.V.7. Durante cada reducciónde tension se observó una caida instantánea en ladeformación seguida de otra más gradual. Después de uncierto tiempo la deformación aumenta linealmente con eltiempo lo que indica que se ha llegado al nuevo estadoestacionario.

Para estimar C'consideramos que son tres los mecanismosque contribuyen al cambio de la deformación cuando se bajala tensión aplicada en AO: un decaimiento instantáneoelástico dado por A0IG, una contribución viscoelásticadependiente del tiempo ev y una contribución plástica dadapor ¿t . Asumimos, como primera aproximación, que seestablece el nuevo régimen estacionario inmediatamentedespués del cambio en A0, y é se obtiene del aumento linealde E con el tiempo, lejos del.transiente. Por definición,

1 + e /€ = G /G (V.56)v e r

donde Ee es 1a deformación elástica. Usando la relacióh(V.40) la última ecuacion puede escribirse como

c' - evG/Kz Ao (v.57>

EV puede obtenerse como una función del tiempo sustrayendolas contribuciones elástica y plastica al cambio en ladeformación obtenido después del cambio de tensión. Elcambio total en la deformación viscoelastica puedeencontrarse facilmente en un gráfico e versus t. Usandoeste procedimiento, los cambios en a tensión aplicadamostrados en la fig.V.7 llevan a los valores C' que se danen la Tabla V.2, usándose la ec.V.57 con H = 13.

o (MP3) C'

196.00 1.2 x 1o“2183.70 1.2 x 10"2171.50 5.2 x 1o-3

Tabla‘LZValores obtenidos para C' usandola ec.(V.57) y los cambios en latensión aplicada mostrados en 1afig.V.7 (K - 13).

- 190 ­

Se debe puntualizar que, tanto la relación (V.55) comola (V.57) dan sólo un valor estimado para C', pero en amboscasos se muestra que, para 1a deformación por termofluenciadel Zircaloy-4 a 673K existe una contribución de tipoviscoelástica. Sin embargo, para apoyar esta conclusióh sehacen necesarias mediciones detalladas de 1a deformaciónviscoelástica por mediode técnicas apropiadas.

I I I I I l I I I

80 >' .¡59 25 MPO

t . |7l 50 MPO .

"E

a; .

7B - .|83.70 MPO

- T: 673 K '

Ü = ¡96 MPG

76 n l I A L l 4.;30° ‘00 tlhourl —- 5 w

Fig.V.7 Curvas deformación vs tiempo, obtenida enla termofluencia del Zry-A, relevado detensiones (lote A, Y = 0°), a 673K, mos­trando los efectos de los cambios de ten­sión.

- 191 ­

V.3 Predicción de Curvas de Tracción a partir de Datosde Termofluencia de Zircaloy-4

En las secciones precedentes se ha mostrado que losdatos obtenidos en la termofluencia del Zircaloy-4 a 673Kseajustan al modelo de Gittus [1] basado en el momüúento noconservativo de muescas de dislocaciones de hélice conformacion de celdas. Tambiénse interpretó el significadode la energía de activación aparente a partir de]¿ cual seobtuvieron interesantes valores de la energia de formacionde muescas.

Dtra confirmación de que el modelo teórico utilizado,para la termofluencia del material estudiado, es elcorrecto, resulta evidente del ajuste entre el parámetro m,calculado experimentalmente mediante cambios de tensión, ysu valor teórico a partir del modelode Gittus.

En trabajos recientes, Povolo y col. [4,10] hanmostrado que el modelo de Gittus sirve para explicar ‘larelajación de tensiones por curvado del Zircaloy-4, atemperaturas del orden de 673H, para diferentes tratamientostermo-mecánicos previos del material. Resulta, por lotanto, interesante que la deformación plastica, del mismomaterial, para ensayos mecanicos diferentes, puedadescribirse por el mismo modelo. Animados por estosresultados, se obtuvieron, a partir del modelode Gittus yutilizando los datos obtenidos en el análisis de las curvasde termofluencia, curvas de tracción extrapoladas para bajasvelocidades de deformación, las cuales se compararon convalores experimentales. A continuación, se presentan losresultados hallados.

V.3.l Predicción de Curvas de Tracción

Utilizando la relación de termofluencia (IV.2) quedescribe, comose demostró en el Cap.IV,1os datos obtenidosen Zircaloy-4 a 673H, se pueden construir curvas de tensión

(o) versus deformación (e) para diversos niveles develocidad de deformación. Esto puede realizarse ya que losparámetros a ,É*y'B dependen de la deformación.

Para el caso del material relevado de tensiones dellote A se obtuvieron, del análisis de los resultados determofluencia, los valores de a , é* y B para diferentesniveles de deformación (Tabla IV.1) observándose que losmismos saturan para e b 4%. Con las cantidades dadas en laTabla IV.1 y para É fijo, se obtiene, utilizando 1a

- 192 ­

ec.(IV.2) la tensión necesaria para producir tal deformación,prediciendo por lo tanto la curva de traccióh. En lafig.V.8 se muestran las curvas obtenidas para diferentesvalores de é .

Un procedimiento similar se aplicó a los datos determofluencia del material predeformado ( Y= 0°) del lote A.La variacioh de los parametros a , é* y B con la deformaciónse presenta en la Tabla IV.4 y a partir de estos valores,fijando la velocidad de deformación, se obtiene la tensióncorrespondiente a cada nivel de deformación. Las curvasencontradas se observan en la fig.V.9 para diferentesvelocidades de deformación. En la fig.V.10 se comparan losresultados del material predeformado y relevado detensiones.

También se obtuvieron curvas de tracción extrapoladaspara el material del lote C, predeformado, tanto de Y= Ü y45 °. Para ello se utilizan los valores de los parámetrosque se dan en las Tablas IV.7 y B. Por medio de la ec.(IV.2)y para diferentes É se obtienen las curvas tensión­deformación que se presentan en las fig.V.11 y V.12, las quese comparan en la fig.V.13. «­

xtOCuñu

5

oO0° m00-"

l°le° r”

á

o

0

J

200b.. -I o—

¿W105s"oÉ=1at10'55"

1.10'6"x1x10'6"1.107"o1x10'7"1x101" A1x101"

OKOQ

1lll

o1232I.o12

E(10)—­

l 3l¿(102)­

Fig.V.8CurvasdetracciónobtenidasutilizandoelFig.V.9Idemfig.V.8paraelmaterialpredefor­

modelodeCittusapartirdelosparámetrosmado(loteA,y=0°). obtenidosde1atermofluenciadelZry-4a 673K.Materialrelevadodetensiones(lote3 A,Y=0°).1

- ¿5)

x?00v..

m00,..oOJD

o

o

[de19 m

O

44

[de1°“00*-200L

Cold-worked,8:0°,É=1x10'55'1..

I_Iun1x10;6,,

Stress'—rel¡eved,"1x10'5"A

"'"”1x105”

100

04.4

\

1¿l1

É=1x10'5S'1

1xur5"1x1ofi7" 1noü"

1

31.

Fig.V.10Comparaciónentrelascurvasextrapoladas

detracciónparaelmaterialrelevadode tensionesypredeformado(loteA,Y=0°).

34enozb——

Fig.V.llIdemfíg.V.8paraelmaterialpredefor­

mado(loteC,y­

- 194 ­

N100uuu

oOoo

[Odyuo m

l

lOO

100-­

€=1x10_5.s"

1x10'6" mo-7" 1x10'a"

0‘04

lll

l

3 ¿(102)­

Fia.V.12Idemfig.V.8paraelmaterialpredeformado

(loteC,Y=45°).

x100u.¡

0°o

mZOOF­

- 195 ­

100_é=1x105s'1.¡:0' .

"¿5'me",0'

"' '¿5'

0.44

l11

0123l.

€(102)—­

Fig.V.13Comparaciónentrelascurvasextrapola­

dasdetracciónparaelmaterialprede­ formado(loteC,y=0°y45°).

- 196 ­

.._ . I .V.a.2 Übtenc10n de Curvas Experimentales

Se realizaron ensayos de tracción a 673w, en la máquinadescripta en la Seccion 11.2.3, en material de lote A. Paralas probetas relevadas de tensiones se utilizó una velocidadde deformación inicial de 1 N 10-5 s'1 y para laspredeformadas de 1 x ICT45s‘1 y 1 x lürss’l. En la +ig.V.14se pueden apreciar las curvas experimentales obtenidas.

Unadiferencia detectable entre el material relevado detensiones y el predeformado, para é = 1 x 10‘554 , es que elprimero (curva c, +ig;VJA ) es mas dúctil que el segunoo¿curva b) presentando mayor deformación a rotura. Sinembargo. esta mayor ductilidad es acompañada por una menortensión maxima. '

Si ahora comparamos las curvas del materialpredeformado sometidas a tracción con diferentes velocidadesde de+ormación (curvas a y b de la iig.V.14) se observa ouela ductilidad aumenta a menor é , nuevamente con una caidade 1a tension máxima. Resultados similares, paravelocidades en orden de magnitud menores se mencionan en 1aref.[11]. '"

Oí - Q "U O

NclMPo]O o- b C ..

o.Cold-worked (15:0') ,é=1.1cr5s".. .5 .1

100_ S 6 1 .c. Stress-relieved(3=0'), 8 :1110" s'

l - I l

2520€(m2)——

Fíg.V.14 Curvas experimentales de tracción, lote A.

- 197 ­

También se efectuaron ensayos de tracción a 673Hen elmaterial predeformado del lote C. Las experiencias serealizaron en probetas de Y= 0° y y= 45° a una velocidadde deformación inicial de 1 x lófis’l. Las curvas obtenidasse muestran en 1a fig.V.15. Es interesante mencionar que elmaterial de Y = 45° presenta menor ductilidad y tensiónmáxima que el de Y = 0°

fi I lÉD.Eb 0

200- b “

E:1110'65" fl”100? a. Cold-worked, K: 0' .

h " ¿5'

0 5 10 15 20

Fig.V.15 Curvas experimentales de tracción, lote C.

- 198 ­

v.3.3 Análisis de los Resultados Obtenidos

En principio se encuentran dos dificultades cuando secomparanlas curvas de tracción extrapoladas de los datos determofluencia (figs.V.8-13) con las experimentales(figs.V.14-15). En efecto, las curvas calculadas a travésde la ec.(IV.2) incluyen solamente la deformación plástica,mientras que las curvas de tracción experimentalesincorporan también las contribuciones elásticas a ladeformación total. Además las curvas descriptas por 1aec.(IV.2) fueron evaluadas para velocidad de deformaciónconstante, mientras que las curvas reales se obtienen avelocidad de carro de máquina constante, o sea que lavelocidad de deformación varía durante la experiencia.

La contribución elástica a las curvas de tracción nopuede evaluarse teniendo en cuenta, unicamente, la ley deHooke, o sea, la deformación elástica dada por

g

e ag/Ee w.

donde E es el módulo de Young, no puede sustraersedirectamente de la deformación total en las curvas de lasfigs.V.14-IS para obtener la deformacioh plástica. Enrealidad, durante el ensayo de tracción aparece unacontribución de la máquina de tracción en la de+ormacióhmedida [12-14]. La contribución elástica de la muestra másla de 1a máquina puede evaluarse, aproximadamente,considerando _que la pendiente de la recta que describe lavariación lineal de la tensión con la deformación, alcomienzo de la curva de tracción, da un módulo elásticoaparente E*. Por lo tanto, la contribucidh elástica a ladeformación total, que aparece en las curvas de lasfigs.V.14-15 es

ee = o/E* (v.59)

La ec.(V.59) puede utilizarse en la obtención dedeíormación plástica de las curvas experimentales(figs.V.14-15). El procedimiento se observa en la fig.VJópara la curva encontrada en el material predeformado, Y =O°del lote C. La curva de trazos representa la curvaexperimental medida; la pendiente de la recta indicada por Aes E’ y la curva de trazo continuo representa 1a relación 0vs. e obtenida al sustraer la contribucióh elástica, dadapor la ec.(V.59), de la deformación total. Los círculosllenos, de la mismafigura, indican los valores extrapoladospor medio de la ec.(IV.2), de los experimentos determofluencia.

OOIIIïI_______m

[DdW19N

É=1X10455Jl Cold-worked..6:0'

100-B-type.

-l99­

lllll

t.56€(102)—‘

Fig.V.16Obtencióndeunacurvadetracciónsinconsiderarladeformaciónelástica.

- 200 ­

Un procedimiento similar se aplica a1 resto de lascurvas de tracción de las {igs:V.14-15 obteniéndose lascurvas de las figs.V.17-18. La curva continua representalos datos tensión versus deformación plástica medidas, a 1avelocidad de deformación inicial indicada, y los círculosllenos los valores extrapolados a partir de 1a ec.(IV.2),para una veloc1dad de de+ormación constante igual a 1ainicial.

300 ___ _.__ '_-_-ÏÍÏï3CL

Zl.)200 ­

¡’I É=1x10'°s",’ Cold-worked,5:0'

100- ,' - «­I

/l

II

II

I l l l l _

0 1 2 3 L 2 3€H0)-*(a)

/ t: 1x10'55"I/ Com-womedU=Lï

100- / .I

l/

//

II

l L l l á0 1 2 3 LÉHOH _*

(b)Fig.V.17 Comparaciñnentre las curvas experimentales

(linea llena) y extrapoladas (puntos llenos).La linea cortada es la curva.experimenta1 condeformación elastica. Lote C, a) = 0°, b) 45?.

m[DdWID N

'¿:11‘10'Ss"’Cold-worked,B:0'

mov,’

I

l

o123 _I.

cno’)—5—­

(a)

M me;pr

I’É=1x10'6s-‘

‘Cold-worked,a’=0°

l

ll

o1L5

23such­

(b)

m00

[delo 100

'É='1)I10'65'1

' Stress-relieved,IS:0'

llll 23"E(.1o’)5—­

Fig.V.18.Comparaciónentrelascurvasexperimen­

tales(lineallena)yextrapoladas(pun­ tosllenos)entracción.Lalineacorta­ daeslacurvaexperimentalconsiderando1adeformaciónelástica.Materialdel loteA.a)Predeformado,Y=0°,é = 10-5s'l.b)Predeformado,y=0°,é 1x10-5s'l.c)Relevadodetensiones,

é=1x10-6s‘l.

1x

Y=0°,

l‘ —20‘n

- 202 ­

Las curvas experimentales de tracción se obtienen avelocidad de carro de máquina constante y no a é constante,pero esta introduce solamente un pequeño error en lacomparación de los datos medidos y los extrapolados(figs.V.17r18). Esto puede entenderse por medio delsiguiente argumento: a velocidad de carro constante, V, 1avelocidad de deformación cambia según

é = ¿o exp(-e) (V.6CÜ

donde É = V/l es la velocidad de deformación inicial y %es la <¡longitug inicial del “gauge” de la probeta. Paracomparar las curvas o vs. e extrapoladas con lasexperimentales, se debe sustituir la relacion (V.óO)en laec.(IV.2), o sea, que las curvas extrapoladas de traccióhdeberían calcularse con la ecuación

ao - (¿o/¿»U3 expGE/3)+ senh-1{(éo/é*)1/3expEe/3)} (v.e.1)

Para las deformaciones máximasusadas en la fig.V.14( € N 5 x 10 ), se tiene exp(—e/3) 0.98 de tal forma-queel error introducido al usar la ec.(IV.2) en vez de la(V.61) es pequeño.

Unacomparación entre las curvas teóricas (figs.V.8-10)y las medidas (fig.V.14) para las probetas del lote A,muestran que las curvas extrapoladas siguen la mismatendencia que las reales. En efecto, como se observaexperimentalmente, tanto la tensión de fluencia como lamáxima decrecen a menores velocidades de deformación. Elmismo efecto se observa a1 comparar los datos del materialrelevado de tensiones y el predeformado. Comose observaen las figs.V.10 y V.14, se obtiene una muy buenacorrespondencia entre las curvas extrapoladas y lasexperimentales si se consideran los errores involucrados.Se debe tener en cuenta tambien que las curvas extrapoladasson más representativos de valores medios puesto que losdatos de termofluencia se obtienen en varias muestras. Cadacurva real de tracción, por el contrario, fue obtenida sobreuna sola muestra y no representa una conducta promediada.Además la buena correspondencia entre ambos tipo de curvadebe esperarse solamente en la primera etapa del diagramao- e, ya que podrían actuar diferentes mecanismos adeformaciones mayores. En efecto, como se observa en lasfigs.V.14-15, a grandes deformaciones, la tension decrececon la deformación excepto para las muestras relevadas detensiones. Esta caida de 1a tension podría asociarse a lapresencia de inestabilidad plástica [15-17]. SegúnHeeler E15], sin embargo, en Zirconio la deformación continúauniforme por encima de la carga máxima.

_203­

Además, como se muestra en la fig.V.18, la curvaextrapolada para el material predeformado (y = 0°) del loteA, para é = 1 x 15 5', presenta una tensión decreciente conel aumento de la deformacióh, lo que se observa tambiénexperimentalmente. Es evidente que este efecto no puedeasociarse con procesos de estrangulamiento ya que no seconsidera ninguna inestabilidad plástica en la ec.(IV.2).Desafortunadamente, no existe en la literatura ningúnestudio sobre el estrangulamiento del Zirconio y susaleaciones interrumpiendo ensayos, ni tampoco sobre lainfluencia de la Velocidad de deformación en ese caso. Detodas formas, debería esperarse una buena correspondenciaentre las curvas extrapoladas por la ec.(IV.2) y lasexperimentales, para bajas velocidades de deformación ypequeñas deformaciones, donde solamente mecanismos dedislocaciones podrían estar controlando la deformación. Aaltas deformaciones y velocidades de deformación, otrosmecanismos, no incluidos en la relación (IV.2>, tales comomaclado, nuevos sistemas de deslizamiento, estrangulamiento,etc. pueden influenciar 1a conducta del material frente a‘latracción. La curva C de la fiq. V.14 muestra una conductainteresante. Esa curva corresponde al material relevado detensiones (Y = 0°) del lote A, cone = l x 10 y presenta unbajo endurecimiento postrabajado hasta cerca de la rotura.Esto podría indicar que 1a deformación está controlada,principalmente, por la ec.(IV,2), durante la casi totalidadde la curva de traccidh. Este resultado debiera esperarse,ya que el tratamiento relevado de tensiones, induce unaestructura de dislocaciones que permite que la muestraalcance más rapidamente las condiciones de estadoestacionariof

Observando la textura de laminación del material (fig.11.8 i predeformado, la cual es similar en cualquiera de

los lotes tratados, los máximosde intensidad, en el caso dey = 0°, se ubican sobre el plano ecuatorial a 20° de la

direcc1ón normal. En el cap.III se mencionó que, durantelas experiencias de termofluencia, dichos máximosevolucionan hacia la direccióh axial. Esta rotación, que setratará en detalle en el capítulo siguiente, está asociada ala contribución de un sistema de deslizamiento secundarioal principal, de tipo {a} sobre planos prismáticos. Paramuestras orientadas con su eje de tracción (Y = 0°) en 1adirección de laminacidn se espera, a priori, una mayorelongación antes de 1a ruptura, que para aquellas con susejes a 45° (y = 45°). Eso se debe a que en el primer casose dispone de un ángulo de rotación mayor que en el segundo,lo cual se confirma por lo datos experimentales de lafig.V.15. El tratamiento de relevado de tensiones solamenteafirma la textura.

- 204 ­

Comomuestra 1a fig.V.17, la mayor desviación entre latendencia de las curvas extrapoladas y las experimentales setiene para Y = 45°. En efecto, en 1a curva extrapolada latensión aumenta continuamente con 1a deformación, mientrasque en la curva experimental la tensión decrece con ladeformacidh luego de un aumento inicial a bajasdeformaciones. Ya que durante 1a tracción, a é constante,los sistemas de deslizamiento disponibles se extinguenrapidamente para esta orientación del eje tensil, 1a muestracomienza a deformar por un mecanismo diferente delconsiderado por la ec.(IV.2),1uego de la deformación inicialpor deslizamiento del tipo {a} {1010}. Es interesante notarque las muestras con y = 45° alcanzan, durante 1atermofluencia, el régimen estacionario más rapidamente quelas de y= 0°.

Finalmente, de los resultados encontrados, se puedeafirmar que el modelo de deformación plástica basado en elmovimiento no conservativo de muescas de dislocacionesde hélice y formación de celdas puede usarse para predecirlas curvas de deformación plástica por tracción, en el rangode bajas velocidades de deformación, del Zircaloy-4(predeformado y relevado de tensiones) a 673H. La ecuaeiónconstitutiva de termofluencia (IV.2), que relaciona latensión, la velocidad de deformacioh y la deformación, seutiliza para construir las curvas tensióh versusdeformación, a é cte, a partir de datos obtenidos en -losensayos de termofluencia. Estas curvas xtrapoladaspresentan una muy buena correspondencia con lasxperimentales obtenidas a la mismavelocidad de deformación

siendo, por 1o tanto, una nueva confirmación de la validezde la utilización del modelo propuesto.

- 205 ­

REFERENCIAS

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- 206 ­

VI. ANALISIS DE LA SUBESTRUCTURA DURANTE LATERMÜFLUENCIA DEL ZIRCALÜY-4 A 673H

V1.1 Evolución de la textura durante la termofluencia

A1 referirnos en el Cap. III a los datos obtenidosdurante la termofluencia de Zircaloy-4 a 673Kse mostraron,para diferentes lotes tratados, los diagramas de polos(0002) y {10Ï0} correspondientes a distintas deformacionesen la curva de termofluencia. Así, en el material relevadode tensiones del lote A ( Y = 0°) se obtuvieron diagramas depolos para el material sometido al 7% (fig.III.37) y al 15%(fig.III.38) de deformación, los que fueron comparados conlos del material sin deformar. De los resultadosencontrados es evidente la rotación de los máximos deintensidad a medida que aumenta la deformación, los cualespasan de ubicarse a 20° de la dirección normal (DN) sobre elplano tangencial a 15°de la DNen la dirección de laminacTón(RD) (que en este caso concuerda con la dirección de trac­ción o axial) en los diagramas (0002).

Un cambio significativo tambien muestran los diagramas{10Ï0} pues,I inicialmente los máximosde intensidad 'seubican casi completando una corona alrededor de 1a direcciónaxial y, luego de deformar el material se definen,nitidamente en seis zonas a 60° una de otra a partir de ladirección axial.

Resultados similares se encontraron en la termofluenciadel material relevado de tensiones del lote B. En ese casolos diagramas de polos (0002) y {10Ï0} corresponden a unadeformación del 3.51 y a tensiones de 177,8MPa (fig.III.41)y 225.9MPa (fig.III.42). Se aprecia que para distintosniveles de tensión, a la mismadeformación, el diagrama(0002) es similar marcando la rotación de makimos deintensidad hacia 1a dirección axial (RD). En el caso de losdiagramas {10Ï0} (fig.III.41-42b) se observa una mejordefinición de las seis zonas de máximosde intensidad en elmaterial sometido a 177,8MPalo cual podría deberse a que,para llegar a esa deformación, se precisan del orden de 400hs de termofluencia a 673H, mientras que a 225.9MPase llegamas rapidamente (aproximadamente 20 horas) no estandototalmente estabilizada la estructura.

También se efectuó un relevamiento de la evolucioh dela textura en el material predeformado del lote B (y = 0° ).En este caso se obtuvieron diagramas de polos (0002) y{10Ï0} de probetas sometidas a deformaciones portermofluencia del 0,2% y del 5% a una tensión de 203.1MPa.

- 207 ­

Nuevamente se observa en los diagramas de polos encontrados(figs. III.39-40) la mismaevolución de 1a textura que en elcaso del material relevado de tensiones. Sin embargo, eneste caso, se dispone de una deformación muybaja (0.22 en1a fig.III.39) donde se puede asegurar que el material seencuentra en estado primario de la curva de termofluencia.En ese caso se observa nitidamente 1a evolución de losmáximos de intensidad en el diagrama (0002) los cualestodavía no han alcanzado su posicion {inal a 15o de 1adirección normal sobre el plano axial, lo que indica que elmecanismo que lleva a 1a rotación de los máHimos deintensidad actua desde el inicio del ensayo determofluencia. Lo mismo se evidencia en el diagrama {10Ï0}(fig.III.39.b) donde no se definen todavía las seis zonasprivilegiadas que se mencionaronen los casos anteriores.

Para la deformación del SZ se observa que los máximoshan rotado completamente en el diagrama (0002)(+ig.III.40.a) y se notan claramente las seis zonas demáxima intensidad en el diagrama {10Ï0} (+19.III.40.b) comoen el caso del material relevado de tensiones.

VI.1.1. Análisis de los resultados encontrados

La rotación de los granos implicados en la modificacionocurrida en la figura de polos puede explicarse por medio deuna contribución de deslizamiento de dislocaciones del tipo{c + a} (o sea de la familia {1153} . En efecto, siguiendola ref. [1],

sen xl = sen xo/(ll/lo) (JI.1)

sen A1= sen Ao/(ll/lo) U}I_2)

sen B = (tan x1/tan xo) sen a UJI.3)

11/1o = 1 + e (V1.4)

donde e es la deformación en la dirección de 1a tensiónaplicada, lo y 11 son las longitudes inicial y Final de lamuestra, X y X1 son los ángulos entre la direccion de latensión aplicada y el plano de deslizamiento antes y despuésde la deformacidh, Á y A1 son los ángulos entre ladirección de 1a tension y la dirección de deslizamientoantes y después de la deformacióh y, a y B son los ahgulosentre la dirección de deslizamiento y la proyección de 1adirección de 1a tensión sobre el plano de deslizamientoantes y después de 1a deformación.

- 208 ­

Asi. paia el plano de deslizamiento (1152 y ladirección [1123], con la tensión aplicada coincidente con 1adirección {1010}, para E= 0.15 se encuentra [2]

x = 48° x - 40.25°° 1

= o = °Ao 63 A1 50.78a = 47” B = 34°

La Fig.VI.1 muestra la rotación dedos polos basales,caICLdfidms con las ecs.(V.1-4), ubicados inicialmente a Üy 20 , respectivamente de la direccion normal, comoresultadü del deslizamiento {c + a}_snbre uno de lcs cuatroposibles planos cristalinas : {1010}, {IÜÏI}, {11513 y{1152} [33.

La tensión se aplica a lo largo de la dirección delaminacián (RD), la que es, indistintamente {IOÏO} p {1150?y las retacipnes corresponden al 15%de deformación. Comopuede cbeervarse, las modificaciones observadas en lbsdiagramas (0002) pueden explicarse por este mecanismo sinconsiderar la interacción entre granos. w.

Fig.VI.1Proyección estereográfica con RDdos posiciones iniciales depolo basal : a 0°y 20°de ladirección normal sobre el pla­no ecuatorial. Las flechas in­dican las rotaciones produci­das por deslizamiento <c + a>sobre cualquiera de los cuatroplanos {10ï0}, {10T1}, {1151} 3%?IF’y {1172}. La tensión de trac­ción se aplica en la direcciónde laminación (RD) que es coin­cidente, indistintamente, conlas direcciones <1010>o <llÏO>.La magnitud de las rotacionesse calcula para una deformaciónde 0.15 .

TD

-209­

La rotación del polo (OÏIO) se indica en.1a +ig.v1.2.Las posiciones iniciales corresponden a diferentesubicaciones de los polos basales, o sea, CP y EÜ de 1adirección normal, con [ÏOIOJ coincidente con la dirección delaminación (RD). E1 sistema de deslizamiento que opera conuna tensión aplicada en Ja dirección de laminación es el(OÏIO) [5110] y consideramos deformaciones de hasta el 152.La Fig.VI.3 muestra las rotaciones producidas cuando Jadirección de laminacidn está a lo largo de [5110] y e]sistema de deslizamiento es (ÏÜIO) [ÏEÏOJ. En ambos casos,las orientaciones de polos basales no cambian.

Rpnom]

mhm¿2

Fig.VI.2 Proyección estereográfica comoen la fig.VI.1 con [ÏOldcoincidente con RD. Los polos (OÏIO) están indicados yel símbolo x corresponde ala ubicación del polo basal a20° de la dirección normal (ND). Las flechas indican lasrotaciones producidas por el desplazamiento <a> sobre elplano (OÏIO) comoresultado de una tensión aplicada a lolargo de la dirección RD. La magnitud de 1a rotación co­rresponde a una deformación real de 0.15.

- 210 ­

RD¡zum

Fig. V1.3 Proyección estereográfica comoen la fig.VI.1 con [7110]coincidente con RD. Los polós (ÏOlO) están indicados deacuerdo a 1a fig.VI.2. Las flechas indican las rotacio­nes producidas por el deslizamiento <a> sobre el plano(ÏOlO) comoresultado de la tensión aplicada a lo largode RD. La magnitud de la rotación corresponde a una de­formación de 0.15.

- 211 ­

Comopuede observarse las rotaciones en 1a fig.VI.3 sonmuchomas pronunciadas que en 1a fig.VI.2, lo que significaque los granos orientados con 1a dirección {1150} paralela aRD tienden a reorientarse con {IOÏO} paralela a RD. A suvez, los granos que originalmente tienen su direccion {IOÏO}paralela a RD, luego de la deformación, practicamente nocambian. Por lo tanto, el deslizamiento_prismatico favorece1a componente de textura (0002) {1010}, resultado quecoincide con los diagramas de polos {iOÏO} encontradosexperimentalmente. En 1a fig.VI.4 se observa un esquema delo que sucede durante la deformación.

Dirección detraccwn

<11ÏO>

<10Ï0>

| <10Ï0>

Inicial Final

Plano basal

Fig.VI.4 Esquemade la rotación de un planobasal durante 1a termofluencia delZircaloy-ó a 673K.

- 212 ­

Debe puntualizarse que el deslizamiento {c + a} solonecesita operarse en un bajo porcentaje de granos, ya quelos cambiosen las intensidades relativas en las figuras depolos son pequeños (entre el 20 y 252). La gran mayoria delos granos deforma en el sistema {1010} {1120}, que es elsistema principal de deslizamiento en Zr a nuestrastemperaturas de trabajo [4] y lo cual {ue verificadoutilizando microscopía electronica de transmisión, como semencionó en el Cap.III y se discutirá más adelante.

Debido a la textura inicial de las muestras,l es muybaja la probabilidad de encontrar, en una lámina delgada, ungrano convenientemente orientado para observar dislocacionescon vectores de Burgers {c + a} y por lo tanto convendríatrabajar con probetas de mayor espesor para cortar 1a láminadelgada con su normal paralela a la direccióh axial.

En la próxima sección se analizaran los resultados enprobetas cilindricas en las que se obtuvieron ese tipo deláminas delgadas.

También debe mencionarse que la reduccióh en el espesorde las probetas, observadas durante la termofluencia, nopuede explicarse considerando solamente el deslizamiento—deltipo {a} {10ï0}.

Existen dos mecanismos adicionales que podríanmencionarse comocausantes de 1a evolución encontrada en latextura: el maclado y el deslizamiento de borde de grano.En nuestras observaciones, tanto por microscopio optico comoelectrónico de transmisión, presentados en el Cap.III, no seobservan maclas, lo que con+irma resultados de termo{luenciaen Zr a esas temperaturas donde tampoco se halló esemecanismo[5]. Por otro lado, resulta difícil entender comoel deslizamiento de borde de grano lleva a la reorientaciónobservada en los granos y además,l ya se mencionó que lacontribución de este mecanismo a la deformación total es muybaja (seccion III.1).

Esto también se confirma por el hecho que las curvas determofiluencia pueden describirse por el modelo de movimientono conservativo de muescas en dislocaciones de hélice yformacion de celdas.

Otro punto importante para marcar es que, de acuerdocon los diagramas encontrados, la evolución de 1a texturadurante la termofluencia no se influencia por el tratamientotermomecánico (predeformado o relevado de tensiones)aplicado previamente al material. Una situación similarocurre para la tensión aplicada ya que fueron utilizadastensiones entre 178 y 242MPay las curvas de termofluenciacambian notablemente al pasar de un nivel de tensión a otro,lo que puede observarse en las curvas de de{ormacion-tiempodel Cap-III. Aquello pareciera confirmar el modelo físicoutilizado para interpretar las curvas de termo+1uencia, ya

-213­

que se aplica la mismaecuacián para describir los datos, yasea en el material relevado o predeformado (al menos en elrango de tensiones entre 117 y ESÜMPa). En efecto, como semostró en el Cap.IV, los parámetros que describen laevolución del material durante la termofluencia son funciónde la deformacio'n,I independientemente de la tensiónaplicada.

V1.2 La estructura de dislocaciones durante latermofluencia

VI.2.1 Probetas planas (relevadas de tensiones y prede­formadas)

En el Cap.III se presentaron diferentes observaciones,Ipor medio de TEM, de la subestructura de dislocaciones delmaterial relevado de tensiones y del material predeformado.En ambos casos, concordando con el modelo propuesto paraexplicar los datos de termofluencia encontrados, seapreciaban celdas de dislocaciones cuyos límites en muchoscasos estaban formados por redes.

De acuerdo con los resultados obtenidos en el análisisde la evolución de 1a textura, además del sistema principal{11ÏO} {1OÏO}actuaría un sistema secundario compuesto pordislocaciones del tipo {c + a}, Comose explicó en losCapítulos II y III del presente trabajo, debido a la texturadel material y a las dimensiones de las probetas planas,resulta imposible acceder a los planos prismáticos ycercanos a estos, por medio de TEM. Los planos que sepueden observar son los basales o muy proximos a estos, endonde las dislocaciones {c + a} no pueden ser completamentedeterminadas.

Las observaciones realizadas en el material relevado detensiones muestran una evolución de la configuracidh dedislocaciones, las cuales interactúan formandodominios biendefinidos. Asi en el material deformado hasta el 22comienzan a distinguirse las primeras etapas en 1a formaciónde redes (fig.III.43) las cuales a medida que la deformaciónaumenta tienden a comprimirse y formar límites de celdas(fig.III.44). Un efecto similar fue encontrado en latermfluencia del Al-Zn en un muyreciente estudio realizadopor Morris y Martin [6,7]. Estos investigadores observanque, a medida que crece la deformación, las dislocaciones seagrupan en los límites de celda aumentando 1a densidad dedislocaciones localmente y disminuyendo el ancho de la malla

- 214 ­

formado en ese límite. Paralelamente ocurre un aumento dela orientación relativa entre las celdas y concluye que, sibien durante el estado estacionario se llega a una velocidadde deformación constante y no cambia el diámetro de celda,ocurre un continuo acomodamientode las dislocaciones yredes en los bordes de celda y una caida de la densidad dedislocaciones en su interior [ó].

Se debe notar además que existe una correspondenciaentre 1a aparición de redes de dislocaciones, generalmentede forma hexagonal, con la etapa estacionaria de 1atermofluencia. En estas probetas se estimó la densidad dedislocaciones utilizando el metodo propuesto por Hahn C8].Los valores encontrados fueron de 1.32 x 1013 mi para e =0.02 y 0 = 147MPa, donde todavía no se apreciaba laformación de celdas. Para e = 0.08 y U = 188.92MPa,aparecían redes hexagonales bien formadas las cuales seubicaban en los limites de celda. En este caso se midieronanchos de redes entre 0.32Umy 0.17um ,con una distanciamedia entre diÏÉDCaciones en 1a red del orden de 1.5 x 10 m( O= 4.5 x 10 m ). Dentro de las celda? li densidad dedislocaciones era de aproximadamente o x 10 m .

Para una deformación de 0.15 y o = 242MPase encontróque el ancho de las redes estaba entre B um y 12|Jm con unadensidad de dislocaciones en 1a red del orden de 1 x 10 Gfiúen este caso detectadas con técnicas de campo oscuro. Ladensidad de dislocaciones en las celdas era deaproximadamente ó x 1C) m'zo

Si bien las densidades de dislocaciones fueron medidasen condiciones de tensión y deformación diferentes, en loscasos de e = 0.08 y 0.15 nos encontramos en la etapa determofluencia estacionaria y se observa que a mayor tensióny deformación el ancho de las redes, que forman límites decelda, se hace mas compacto aumentando 1a densidad dedislocaciones en su interior, tal cual observaron Morris yMartin [6,7]. En cuanto a 1a variación de la densidad dedislocaciones dentro de las celdas, los valores encontradosno son muycomparativos debido a las diferentes condicionesde tensión y deformación a 1a que fueron medidos.

Las redes encontradas estan formadas por dislocacionesdel tipo (a) mediante la reaccion

1 . --.. 1 .- -.. 1 . -..— ¿52110.2- + — <2121t.).:=-—- — 411120.}3 3 3

y, si bien en nuestro trabajo no se investigo detalladamentee1 carácter de estas dislocaciones, Hocek y Armas [9,10]estudiaron su presencia en 1a termofluencia del Zircaloy-4 a1073H, concluyendo que dos son de hélice y la tercera deltipo mixto.

Comose menciond en la descripcion de las observacionespor TEM, en el Cap.III del presente trabajo, algunas de las

-‘215 ­

dislocaciones que conforman las redes encontradas en la. . . 'termofluenc1a a altas tenSIones y deformac1on podrían ser

parciales de Schockley del tipo {1010}. Energéticamente noes posible {ormar estas parciales por interacción dedislocaciones del tipo {a} pues la reaccidh

L .c"11:0 + l ')"\- '- ‘N3 .. .-_- 3 ..-- C. —> x.IUIU

considerando El = 1/3 {1150:}, E2 =1/3 42:2'1ïoï»y "3 = <10‘10::=¡implica que

Iïllz+IB.le <pues |31| = IB2l=/2/3y|33|=/2 , por lo tanto, al ser laenergía de bg mayor que b y bz la reaccion no es posible.Sin embargo, si la reacción se produce entre dislocacionesic + a} se tendrá

1 - 1 - -- ­— ¿í + - 41:2 313-——'- <1 ') ' Í?3 11 3 11 ILIU

y, en este caso _. 2 _. 2 _’ 2' bll + l b2l } I b3l

y la reaccion es posible energéticamente.En el Cap.III tambieh se presentaron micrograffas

obtenidas por TEMdel material predeformado 64%en frío yluego sometido a termofluencia. En este caso los granos delpolicristal presentaban una alta densidad de dislocacionesdebido al tratamiento mecánico previo de la aleacióh y, porlo tanto, se hacía muydi€ícil identi#icar la deformacidhadicional por la termofluencia a 673H de aquella dellaminado en frio. Esta dificultad era salvable en el casodel material relevado de tensiones donde los estudios porTEM se centraron en los granos recristalizados durante eltratamiento térmico previo. Sin embargo, lo que se puedeobservar durante la evaluaciófi de la deíormacióh es laaparición de una estructura de dislocaciones que tiende aordenarse a medida que aquella aumenta. En efecto, ya ade+ormaciones del 0.02 se hacen presentes algunas redes dedislocaciones en las cuales la densidad de dislocaciones ESdel orden de 1 x 101 m4 y comienza a observarse la formaciohde celdas. A deformaciones mayores (del orden de 0.06) ladensidad de dislocaciones en las redes alcanza valores de 1x 10 m- y la Formaciób de celdas resulta evidente.Finalmente, cabe agregar que las dislocaciones observadasson aquellas con componente {a}.

- 216 ­

V1.2.2 Probetas cilindricas (recristalizadas)

Los resultados encontrados en el análisis de laevolución de la textura indican que la rotación de losm'ximos de intensidad del diagrama de polos (0002), durantela termofluencia del Zircaloy-4 a 673H, se debe a laactivación de sistemas de deslizamiento compuestos dedislocaciones {c + a}. Comose mencionó ya durante eldesarrollo de este trabajo, debido a la textura delaminación y a sus dimensiones, las probetas planas noson utilizables para poder observar, por microscopíaelectrónica de transmisión, esas dislocaciones. Enefecto, las dislocaciones perfectas {c + a} deslizan enplanos del tipo {1oïo}, <1oï1}, {10ï2} y {1152} a los cualesno se puede acceder pues las láminas delgadas cortadaspermiten observar planos cercanos al basal. Por ese motivose prefirió estudiar la termofluencia en las probetascilíndricas, las cuales, debido a sus dimensiones, nospermiten disponer de láminas delgadas cortadas con su normalperpendicular y paralela al eje de tracción. De esta formase podian observar, en uno de los casos planos cercanos albasal (en las laminas de cortes longitudinales) y cercanos alos planos prismáticos (en las láminas de cortestransversales). Si bien, fundamentalmente, la búsqueda sedirigió a la verificación de la Histencia de dislocaciones{c + a}, también se investigó la presencia de celdas y redesde dislocaciones.

En la seccion III.7 del presente trabajo se mostraronalgunas observaciones de TEMrealizadas en este material.Como se mencionó oportunamente se detectaron dislocacionesque no eran del tipo ía} y que, debido a que no se anulabancon el vector de reflexion {0002}, se suponían del tipo{c} o {c + a} (figs.III.59-óü). Se presentara acontinuació otra evidencia del deslizamiento ic + a} quecorresponde al material deformado al 3,52 bajo una tensiónde ólJl MPa. La fig.VI.5(a) muestra un canal en cuyo inte­rior aparecen dislocaciones. El diagrama de difraccióncorrespondiente muestra que el eje de zona es del tipo[1150] segun puede inferirse de acuerdo con. Carpenter yWatters [11] y la reflexión principal es ‘3 = {0002}.Teniendo en cuenta la relación de extinción, expresada porla ec.(III.17), esa reflexión hará invisibles lasdislocaciones perfectas del tipo {a} y, por lo tanto, lasdislocaciones que se observan serian del tipo {c} o {c + a}.

En la fig.VI.5(b) se puede apreciar una fotografía dela misma región, con el mismodiagrama de difraccióh,pero eneste caso E = i10Ï0} que, nuevamente por el principio deextinción, hará invisibles las dislocaciones del tipo {c}.

Fig.VI.S.

- 217 —

Subestructura de dislocaciones del Zircaloy-4, recristalizado, sometido aa termofluencia a673K, a carga constante. o = 61.11 MPa, e = 0.035.Diagramas de difracción con eje de zona [1120].(x40200).a. g‘= <0002>. Se observan dislocaciones del tipo <c> y/o <c + a>, anulan­

dose las de tipo <a>.b. 5': <10Ïb>. Se hacen invisibles las dislocaciones del tipo <c>.

- 218 ­

La resolución de la imagen no es lo suficientemente buenacomopara distinguir cuales son dislocaciones {c + a}, sinembargo puede utilizarse un método indirecto para verificarsi el deslizamiento se produjo en la direccion {c + a}.

Se supone que las dislocaciones deslizaron por elcanal, por lo tanto puede estudiarse si esa direccióncorresponde a la proyección de la dirección {c + a} sobrealguno de sus planos posibles. Se deben estudiar losángulos que forman las dislocaciones {c + a} de esos planos-con el vector 5' , que en el caso de la fig.VI.5(a)coincide con 1a direccidh c = {0002}.

A continuación se detallan las diferentes proyeccionesde direcciones {c + a}, en planos que las contienen, sobreun plano de la familia {1120} (que corresponde al eje dezona [1150]). En la +1g.I.12 se pueden observar los planosque contienen dislocaciones {c + a} y en _la fig.VI.ó seobservan las proyecciones sobre el plano (2110). De estasúltimas se deduce:

a. Si <c + a> está contenida en un pLano {10Ï0l,formará con 1a dirección c un ángulo G = tan (Sa/QC?“ =29 . (Considerando c/a = 1.58 para el Zr).

b. Si {c + a} está contenida en el plano {10?1} hay dos- oposibilidades ü = U y 29 .

c. Si {c + a} está contenida en el plano {2112} se. - 0tiene G = U .

d. Si {c + a} está contenida en el plano {2112} setiene a = 29°.

Si se mide el ángulo formado por el canal de 1a. . .l ,...-. ._ .Fig.VI.5.(a) y la direcc1on g = iUUUEJ se tiene,. oaproximadamente, 29 y podemos pensar que. de acuerdo a los

resultados de las proyecciones antes mencionadas, lasdislocaciones dentro del canal lo hicieron en la dirección{c + a}.

Otra evidencia de dislocaciones del tipo {c + a} seobserva en la fig.VI.7 cuya reflexión principal correspondea un vector 3': {0002} y, según el diagrama se tiene un ejede zona del tipo CIIÏÓ]. Se pueden observar en 1afotografia canales muytenues los cuales {orman un ahgulo deaproximadamente 29° con 1a direccion de g . En este caso elplano observado nuevamente es cercano a los {1150} y por 1otanto el angulo que forma el canal con la dirección {0002}indica que la misma es del tipo fic + a}.

En los dos casos mencionados (+igs.VI.5 y V1.7) seobservan dislocaciones perpendiculares a iOOOE}. Segun Woo

l wwwl

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[1213]

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-\é uncristalhexagonalsobreel

Fig.VI.6Proyeccionesdedistintosplanosd

plano(2110).

- 220 ­

Fig.VI.7 Idem fig.VI.5. Se observan dislocacíones del tipo <c: o <c + a>con un diagrama correspondiente a un eje de zona [1120].E’= <0002>. (x40200).

y col. [12] es pos}b1e que las dislocaciones ic + a}, quetienden a permanecer en El plano basal, son componentes dedislocaciones activas {2113} sobre planos de deslizamiento{EÏÏZ}, ya que es el único sistema que da segmentos puros deborde sobre el plano basal,

También se observó la formacion de celdas en estematerial. La Fig.VI"8(a) muestra una region correspondientea un eje de zona [1150] y cuyo vector de reflexión es deltipo {IÚÏÚFH Se observa en ese caso una alta densidad dedislocaciones de tipo {a} muchasde las cuales son paralelasal vector F siendo entonces de hélice. Si hubieren del tipo{a} de borde puras, deben formar un ángulo de 90°con este

- 221­

vector 6 (pues las direcciones de las familias {1150} y{1010} son coplanares y para la región observada en lafigura se proyectan en la mismadirección) y es evidente quehay muypocas de este tipo, preferentemente apiladas en lasregiones marcadas por las flechas. Por lo tanto, la mayoríade las dislocaciones son de hélice o mixtas.

En la fig.VI.8.b se puede ver 1a misma región de lafotografía anterior pero con 5 = {5021}, definiéndose ahoraclaramente una pared de celda con mayor nitidez.

En la misma probeta también se observan redes dedislocaciones sobre planos basales o muycercanos a éstos,los cuales generalmente se forman en bordes de celda. En lafig.VI.9(a) aparece una de estas redes en un plano muycercano- al basal con un vector 3 = {1120}. Esta reflexióhhace visibles todas las dislocaciones del tipo {a} y {c +a}.

La misma región se observó con una reflexióh 5': {IOÏÓ}lo cual anula uno de los vectores del tipo {a} (fig.VI.9(b))Este vector E'es perpendicular a 1a linea de dislocacióhanulada, por lo tanto se trata de una dislocacidh de hélice.

'Varios investigadores encontraron redes «"dedislocaciones del tipo {a} en Zr y sus aleaciones [9,12-14].Las mismas se deben a una interaccion del tipo:

á-<:2ï1‘o;-+ %-=::ï2ïo:> ——- ¿{115mlo cual es energeticamente posible. Los estudios de Bedfordy Miller [13] y los de Wooy col. [11] indican que lossegmentos de las redes no son coplanares y no permanecenparalelos a cualquier dirección cristalogra?ica particular.Los mecanismos sugeridos se basan predominantemente enprocesos de deslizamiento [13].

Eocek y Armas [9-10] encontraron que se formaban redeshexagonales durante 1a termofluencia y la fatiga delZircaloy-4 a 1073H. Übservaron que, mas que formandoceldas, las redes se expanden a través del grano terminando,probablemente, en los bordes de grano. Suponen que esasredes se generaron en un proceso de "entretejido" [15,16]que sucede en la termofluencia primaria. Este mecanismo,sugerido por Lindroos y Miekk-Üja [15] actuaría de tal formaque las redes formadas, por encima de una ciertatemperatura, pueden actuar comocolectores donde llegan lasdislocaciones que deslizaron en los planos de deslizamientoactivos encontrándose y aniquilándose. En el estadoestacionario, para preservar un tamaño de red constante, porcada dislocación incorporada a la red se aniquila otradislocacióh.

Armas y Bocek [9-10] observaron que las dosdislocaciones {a}, que interactúan para formar la terceracomponente de la red. eran de hélice y la formada presentaba

-222;­

nurvn

Fig.VI.8 Idem fig.VI.5. Se aprecia una alta densidad de dislocaciones en una paredde celda (526250).a. E'= <1010>.Las dislocaciones paralelas al vector Eïson de hélice, con­

siderando que la mayoría de las dislocaciones son del tipo <a>. Las fle­chas ¿pdican posibles dislocaciones de borde.

b. E’= <2021>. Se define la pared de celda.

- 223 ­

'10307

N.

Fig.VI.9 Idem fig.VI.5 con eje de zona [0001]. Se observa una red de díslocacionessobre un_21anobasal o cercano a éste.(x59250).a. 5': <1120>hace visible todas las díslocaciones del tipo <c> o <c Í É>.b. É'= <10Ï0>. Se anulan las dislocaciones de la red que son del tipo <1210>

o <Ï2Ï3>. El vector g es perpendicular a la dislocación anulada, por lotanto ésta será de hélice.

a 224­

un carácter mixto. Presentan la hipótesis que sobre losplanos prismáticos deslizan lazos de dislocaciones {a} concomponentes de borde y hélice. Suponen que interactúanmutuamente los lazos de planos {10Ï0} intersectables y lascomponentes de hélice de esos lazos generan la red sobre elplano basal. Por su parte los componentes de borde de amboslazos al interactuar pueden formar una nueva dislocacidn deborde común a los planos {10Ï0} y {11Ï0} o aniquilarse sifuesen de signo opuesto. En el caso de formarse una nuevadislocacióh de borde, plantean que la misma puede moversepor un mecanismo de trepado en el plano {11Ï0} yposiblemente se aniquile con otras dislocaciones generadaspor la interacción de otros lazos. Las redes formadas en elplano basal se supone que no pueden deslizar en esos planos,pero, a altas temperaturas los componentes de hélice podríandejar el plano basal y no existiría un plano de hábito paraestas redes.

Tambienaparecen celdas de dislocaciones en el materialsometido a una tensión inicial de 91.67MPa y con deformacióndel orden del 17%algunas de las cuales se mostraron en elcap.III. En la fig.VI.10(a) se puede apreciar un probableborde de celda en una región cuyo diagrama de difraccióncorresponde a un eje de zona [Ï2ÏOJ una reflexióncorrespondiente a g'= {10ÏÏ}.

En 1a fig.VI.10(b) se observa 1a misma zona que en elcaso anterior pero con reflexión a = {10Ï1}. En las zonasmarcadas con la flecha se puede apreciar que en un caso sonvisibles dislocaciones y en otro no. Para estas dosreflexiones en particular se anula el mismo tipo dedislocación (aa, que por 1a regla de extinción sería 1aii1510}. Por lo tanto, las dislocaciones que aparecen parauna reflexión y no para la otra no son de tipo {a} puro.Tambiensi existiesen dislocaciones del tipo {c} puro seríanvisibles para ambostipos de reflexión. Esta situacióncambia para el caso de dislocaciones fic + a} pues, según seindica en la Tabla V1.1 existen algunas de éstas que seanulan para la reflexión {10ÏÏ} y se harán visibles para las{10Ï1} o viceversa. Por lo tanto, es de esperar que lasdislocaciones que se marcaron en las figuras mencionadassean del tipo ¿c + a}.

Se puede destacar, por lo tanto, que la activación dedislocaciones {c + a} comoresponsable de la rotación de losmáximos en los diagramas de polos (0002) es una hipótesisválida pues, comose ha demostrado, la presencia de esasdislocaciones es bastante frecuente en la termofluencia delZircaloy-4 a 673H.

Además, tal cual sucede en el material relevado detensiones y en el predeformado, se encuentra una estructurade celdas con presencia de redes de dislocaciones. La

- 225­

Fig.VI.10 Subestructura de dislocaciones del Zircaloy-4, recristalizado, sometido atermofluencia a 673K, a carga constante c = 91.67 MPa, e = 0.17 (x40200).Diagramas de difracción con eje de zona[1ÏÏO] .a. 'g’= <10ÏÏ>.b. Eb= <10Ï1>. La flecha marca una dislocación del tipo <c + a>.

estructura de celdas es una de las hipótesis incluidas en elmodelode Gittus [17] que se utilizó para ajustar las curvaslog Q-log .

-226­

Ef

<o+a> <IÜÏÏ> <IBÏ1>

1/3 <11áás 2 a1/3 <11é3> a 2

1/3 <ï123> e -21/3 <ï123> —2 a

1/3 <á11á> o —2

1/3 <ï113> -2 a1/3 <2ïïás 2 a1/3 <2ïïa> a 21/3 <1213> 1 -1

1/3 <1á13> -1 1

1/3 <ï2ï55 1 -11/3 <ï2ï3> -1 1

Tabla v1.1

Valore. do para diolooaoioneo<o+a> y 5=<1aïï> y <1zï1>.

- 227 ­

REFERENCIAS

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17. J. H. Gittus, Phil. Mag. 34 (1976) 401.

a 228 ­

VII. DISCUSIÜN FINÑL Y CONCLUSIONES

En el presente trabajo se analizaron lascaracterísticas de la termofluencia del Zircaiovm4, a 573H.en diferentes condiciones iniciales del material(predeiormado, relevado de tensiones y recristalizado).

Los estudios se orientaron tanto hacia lainterpretacion de los resultados obtenidos a partir de lascurvas uperimentales de termofluencia v su posterioranálisis por medio de un modelo teórico, como hacia elseguimiento de la textura y la evolución de la subestructurade dislocaciones del material.

Se encontró que las curvas log O - log É , paradistintos niveles de deiormacióh (v en todos los lotes dematerial investioado) se juntan a medida que esta aumentatransformándose, a altas E . en una sola curva la cualindica due el material se encuentra deformado en el estadoestacionario. Tambiense observa que las curvas individualesdel diagrama loq 0 -]ng É, para los distintos lotes;presentaban una relacion de traslación, pudiendose construiruna curva maestra sequn lo indicado por Hart y col. [1,2].En el Apéndice B se presentó un análisis del signi+icado dela relación de traslación en el diagrama logo - loq É vsus consecuencias en diferentes modelos teóricos dedeformación plástica por termo+luencia.

Los resultados experimentales obtenidos se explicaronutilizando un modelo teórico basado en el movimiento noconservativo 'de muescas en islocaciones de hélice yformación de celdas [3]. Este modelo surte. basiuamente, dedos contribuciones a la velocidad de deformación: una debidaal movimiento termicamente activado de las muescas endislocaciones de hélice, expresado por la teoría de Barrettv Mix [4]. v otra deeido al des izamiento de Lasdislocaciones por el interior de las celdas due se formandurante la de+ormación.

El modelo utilizado, propuesto por Gittus. permitecalcular 1a distancia media entre muescas vecinas (2) asicomo la relación entre el diametro de celda y 1a distanciamedia entre dislocaciones (H). Nuestras investigacionesmuestran que 2 aumenta levemente con la deformación portermofluencia_ desde la etapa primaria a la estacionaria"donde satura a un valor de equilibrio. Esta variación puedeatribuirse a que,I a medida que la deformación avanza,ocurriría una interacción entre muescas que lleve a laaniquilación o Formación de supermuescas, aumentando, por lotanto. la distancia mediaentre aquellas.

El análisis de la energía de activacion aparente de 1atermofluencia, en el marco del modelo de Gittus. nos lleva a

una dependencia de la derivada de l respecto de I/hT dadapor 1a relacion (V.36). Esa expresión permite calcular losvalores de 2 que corresponden al sistema cuando se produceun cambio de temperatura. En efecto. intedrando dic ­expresión se obtiene

J¿2 T2 , .f d ln g - f Á_yj___22_2 ¿(l/T) ‘VIIH 1)

9.1 T1 k

y luego(U.-oV) 1 1 , ..2 = z -——--— ——--- a'. .2)

2 lexP{ J k (T2 T1)} vu

donde los subfndices l v 2 corresponden a los valores del vT antes v despues del cambio de temperatura. En la

inteoracián se consideró que tanto U. como V no deoenden dela temperatura. J

Conociendo los parámetros involucrados en la ec.(VIIv2)se puede calcular, para cada nivel de tensión, la distanciamedia entre muescas para 1a nueva temperatura.

En la +1q.VII.1 se observa lo que ocurre al realizar elcambio de temperatura. Originalmente se parte de la curvade estado estacionario, en el diagrama log a - log é , duecorrresponde a un unico valor de 2, que llamamos l . parala temperatura de trabajo T1. El cambio de temperatura, atensión constante implica una traslaciáw, en aquel diagrama,en la dirección de log E . Si el valor de energía deactivacion aparente. ü, es constante no dependiendo de latensián. el cambio de temperatura impondrá un cambio en é flen la Misma cantidad Aloe É . en la :urva de 2 sara cadanivel de tensión. Esto implica trasladar 13 curva dediagrama loq 0 —loo É en la mnrrw due se ohrerva en lFiauv11.1, donde se supuso un : de la temperatura.H51 se construirá una nueva curva aorresoondiente a 2 ( T len el mismodiagrama, la cual inicialmente no sabemos si se­rá la correspondiente al estado estacionario a la temperatumra T2 .

Según la relación (VII.2) los dimfintos 2 obtenidosdependen del nivel de tensián del cual se parte. No debemosolvidar que esta expresión surgió de la linealizacidh deE en 0 . En realidad para los valores de Q medidos en elestado estacionario E debería ser constante con lo cual loscorrespondientes 22 serían iguales para diferentes nivelesde tensión en la curva de partida l . Si se observa lafio. V.1 . se vera que los valores medidos en estadoestacionario (niveles de 0 h 18ÜMPa)podrían considerarseconstantes dentro del error experimental. El resto de lospuntos de dichas curvas se calculó a partir de las curvas de

¡".­

"lL'I I'

n 230 ­

1 (y por lo tanto de E) en el diagrama lqu —loq É duepertenecen a la etapa primaria y, por lo tanto, al realizarel cambio de temperatura llegaremos a valores de idependiendo del nivel de 0 al que corresponde el incremento.

En este aspecto, finalmente se debe recalcar. que larelación (VII.2) no significa que en la curva de partida elvalor de 2 depende de la tensión, sino que es un instrumentopara calcular el nuevo valor de 2 a la nueva temperatura.

Alog É)1

logCï-——o

A108 é)2

logÉ—­Fig.VII.1 Traslación probable en el diagrama log o vs. log é, de una curva

ls por un cambio de temperatura. Si la energía de activación Qno varía con o, Alog é)1 = Alog é)2.

En el cap.iV se explicí la variacion de H con ladeformaciofi la cual se asocia principalmente a la variaciónde la densidad de dislocaciones en las paredes e interior dela celda. Se supuso comoválida la relación de Holt [5]expresada por la ec.(IV.l4). Holt trata de explicar laforma en la cual la subestructura de dislocaciones afecta latensión de fluencia en condiciones donde tiene ludar el.recuperado dinámico durante la deformación, tal cual sucedeen los ensayos de termofluencia y trabajado en caliente.Considera una distribución de dislocaciones ideal en la cualéstas no se aniquilan. En este esquema los entramados dedislocaciones se Juntan para minimiaar su energía elástica.El analisis conduce a que la distribucion uniforme dedislocaciones es inestable v que los mismas se mueven paraformar una estructura con una densidad de dislocaciones

- 231­

modulada. Esta estructura modulada es equivalente a laestructura de subqranos o celdas y la longitud de onda de 1amodulación de la densidad es equivalente al tamaño de celdao subqrano [ó]. Si consideramos la relacion, para muyba)

e . [7]ap-p°+Ce (VILS)

donde p es la densidad original de dislocaciones, C y a sonconstan es del orden de lü'lzm v 1 iü.5 respectivamente.Heemplazando en (IV.14) se tiene

K-Dp (1+—C—ea)°-5 (VII.4)o p0

que da la variación de H con la deformaciob e . siconsideramos que el diametro de celda D se mantieneconstante. Esta funcion puede explicar la dependencia de Hcon 1a obtenida en la etapa primaria de nuestros ensayos determofluencia.

Al llegar a 1a estructura modulada estable O se haceconstante y, por lo tanto el valor de K tambien lo es. Cabedestacar que, segun Gittus [3], K en el estado estacionariodebe ser del orden 10, lo cual concuerda con nuestrosresultados.

Tambieh se realizó un estudio basado en una visiántermodinámica del problema para calcular el valor de K en elestado estacionario. Se demostró que si se considera laecuaciofi de Gittus (IV.2) en forma completa, H varía con lavelocidad de deformación É segun el rango dea' ,(3’ y c. enque uno se encuentra. Si estos resultados se aplica anuestros datos resulta que H, en el estado estacionario, esconstante. lo cual concuerda con el analisis termodinamico.Paralelamente se encontró que durante la termofiiencia de.Zircalov-4 a 573Hexiste una contribucion viscoelásti

,.—‘

CC.

apuntalando los resultados encontrados por técnicas deFriccion interna [8] y en la termofluencia de Zircalov-É[9].

Si observamos las curvas de 1a {ig.Iv.11,correspondientes a los tres lotes del material predeiormadocon Y = 0° , se notaran pequeñas variaciones entre losparámetros, va sea H o E, de las muestras de los lotes A yB. En la tabla II.1 se da la composición química de amboslotes v se observará que salvo muyleves diferencias en elcontenido de Cr y en el Mnprácticamente no se detectancambios significativos, por lo tanto es razonable pensar quelas diferencias en l y H se deban a variaciones de ladensidad de dislocaciones iniciales del material. El lote Bpresenta una distancia media entre muescas levemente mavoren el estado estacionario siendo menos resistente a latermofluencia que el lote A. Ademas, el lote C presenta los

- 232 ­

. . Í . . l lmenores valores de H v 1 con la deformaCion v tambien. segunla Tabla II.l, mavordiferencia con los lotes anteriores enel porcentaje de Fe v Cr que posee la aleacidh. Por lotanto es posible que la mavor resistencia a la termo+luenciapuede atribuirse, no solamente a la di+erencia en laIdensidad de dislocaciones iniciales sino tambien a lasvariaciones señaladas en la composición.

La Fig. IV.9 muestras las diFerencias entre los lotes Fv E relevados de tensiones a traves de los parámetros H v 2.Comoen el caso anterior se tienen mavores valores para ellote B suponiendose que se debe a las causas va men“cionadas o a alguna diferencia en el tratamiento térmicoprevio. 'La comparacion entre el material relevado de tensionesy predeFormado del lote A, se obse"va en la Fig.IV.S. Eneste caso se tiene un mayor espaciado entre muescas en elmaterial relevado durante toda la termofluencia asociado ala menor densidad de dislocaciones eHistentes debido el

. ' . . . . Otratamiento termico en donde se produce una recristalizac1onparcial del material. La mavor de+ormacióh aortermofluencia, a 673H, en la direccidh axial en el materialrelevado de tensiones con respecto a1 predeformado,concuerda con los resultados encontra'os por Hallstrom vcol. [10] en sus estudios, a la misma temperaturaF en tubos.Este etecto se puede observar en la ¿19.1.6 donde a mayortemperatura de tratamiento te'rmicou 1a deformación axialaumenta para la misma tensión aplicada. El uso de tubos deZircalov-4, relevados de tensiones. comovainas de loselementos combustibles de diversos reactores se debe a que,

. . . . . len ese rango de tratamiento térmico. el material es mas. . fresistente a la termo4luexc = transxa:“_l por presion

interna v no por deformación

de termofluencia dentro del modelo

material, 2% . Por técnicas de diius ü. r se hancalculado asta el presente valores de J para Irma entre1128H v 779K C11_17], por lo tanto no ex sten valores en laliteratura para 673K. Sin embaroose oodría realizar unaHtrapolacion si se supone que se cumple una ley de

Arrhenins como la de la ec.(Vu2). En 1; ¿1o.VIÏ.2 se puedenobservar los valores de D para el Zrma calculados poralgunos investigadores ddhde se incluve el encontrado eneste trabajo. Investigaciones muyrecientes efectuadas oorHorvath v col.[17] señalan un comportamiento anámalo del D, que no sigue una ley de Arrhenius {lo que se aprecia en1a fig.UII.2) y actualmente la explicaciofi de este fenomenoes un tema de discusidh [18-149]n

Segun Horvath v col. [17] los valores de Dv hallados

_’.

lognt.2/.J

-233­

— n15. Í l l T Í r l

t Dymt-Libangttio Hood-Shultz

* . Horvath-Üymnt-Mohm- i * g Pruonto tmbaJoi

“'17. Ü .. _

r- I ... q

I"19.Ül_ _

Í

I- l 1

O_21I a .- od­

.

-23 a l l l 1 1 1 13.a 9.a 10.5 11.3 12.5 13.5 14.0 15.0 16.5

1/7 <1a‘>t1/KJ ————.

Fig.VII.2 Variación del coeficiente de autodifusión para el Zr-a con 1atemperatura (17). Se incluye el valor encontrado en el presen­te trabajo.

- 234i

por otros investigadores se encontrarían enmascarados por. . I O . odifu51on mas rapida a 1o largo del nucleo de las de

dislocaciones y esos cálculos se deben modificar. I . . . . . . .¡ .cons1derando un analisis teórico rea11zado Dor LE LlalFE y

Rabinovitch [20-22]. Hood ELE] trata de analizar losesultados considerando un mecanismo Favorecido nor la

difusión de solutos.E1 valor encontrado en nuestro trabajo es superier a1

correspondiente de acuerdo a la tendencia de la cur*a deHorvath y col.. sin embargo. debido a que en nuestro cas ematerial se encuentra sometido a tensiones, es muyimportante 1a Generación de vacancias debido a1 movimientode dislocaciones y por lo tanto, se dispondrá de una maverconcentración de aquellas lo que favorece la difusidn [19].

Ütra prueba de que el modelo de Gittus describenuestros datos de termofluencia resulta del muvbuen ayusteencontrado entre los valores del parámetro de activación ¡mcalculado mediante la relaciofi(III.lül y el valor teóricocorrespondiente a dicho modelo expresado en la ecJ(IV.15)n

O .Este parametro se estimó para las brobetas relevadas dellote A y las predeformadas. Y =45° , del lote C y susvalores, para diferentes tensiones, se presentaron en lasTablas IU.E y IV.?.

El parámetro m se encuentra asociado al volumen. de. . I .activac1dn aparente del proceso,V* . a traves de la relac1on

[23

w = 2m: ( 3:25) s 2M ( Age) (VILS)

,¿o cual ouede transformarse en

Vic: ng_m 0212.6)o

En la +1q.VII.3 se pueden apreciar los valores evolumen de activación encontrados para los dos casostratados en este trabajo, agregándose aquellos calculadospara el material predeformado del lote C, Y = 0° , obtenidosen la ref{24].

Gilbert v col. [253 realizaron ensayos de termofluenciaen 2r-a en nuestro rango de temperatura de trabajo ycalcularon el área de activacion aparente. 9* , como loindica Li E26] con una relación donde A* = Vü/b. En estecalculo los autores cometen un error a1 calcular 9*, cuyovalor correcto, segun sus datos oara 673Hse encuentra entreEOÜ v 150 b para tensiones hasta EEMPa aproximadamente.Extrapolando a tensiones mayores se obtienen ¿Peas deactivación similares a las encontradas en nuestro trabajo.

Vü/b3

- 235 —

fl35. r r l’ ‘I l l i l ¡

an

un

30.0 d

. O O o

25.3 _

[7 A A ¡ ‘m g . l . J . l . . l .110. l 133. B 15a a 178. a 190. B 210. B

O [MPaJ -—-—­

Fig.VII.3 Variación del volumende activación con la tensión. “”U Lote A, relevado de tensiones, y - 0°.0 Lote C, predeformado, Y - 0°.A H II Y - 45°

En el mismoartíccio los autores sue eren cue. en eseintervalo de temoeratura. la termc¿laenc1a ocdría estar

oor el movmiento no :orserwativo oe nuescao ero

controlada' a

iisio_.cionee de helice.

Tra;anova v col. E27,¿83 obtuvieron valores jel volumen.. .0 . .. ,o .. . .,de aCtivaCIon aparente oara la eetormac‘ n elastica de1 ¿ruaen el ranoo entre // y

-o900K mediante ansavoe de

V* resulta una Función de r1 cla temperatu(A)600K v un valor de aproximadamente lüüo a s73a.

. I . . .Lambien proponen como mecanismo el mov1m1ento noconservativo de muescas en dislocaciones de hélice ymecanismosde intersección {con dislocaciones de 1a {crestao con dislocaciones de los bordes de suoqranos).

Un imoortante trabajo sobre la deformación plástica dealeaciones Zr-ú es el realizado por Mills v Craig E29].finalizaron los posibles mecanismos que controlan la

plástica estudiando el comportamiento de laFluencia entre 77 y 850K. Encontrarcn que el

aumentaba con la temperatura vaplicada cuando se lo obtenía a

deformaciáïtensioh devolumen de activaciondisminuía con la tension

-236­

partir de ensayo de relajaciob de tensiones. A 673i elvalor de V* se situaba entre 40ü b v BOb v considerancomo mecanismo probable el movimiento no conservativo demuescas en dislocaciones de hélice.

Derep v col. [3ÜJ estudiaron 1a dependencia de lastensiones de Fluencia con la temoertura en la de+ormaciondel Zircalov-4 entre 77 v 800Kdeterminando parámetros deactivación. Sostienen que entre óüü y 700K existe unareoion atérmica en donde 1a tensión de fluencia presenta uncomportamiento anormal con la temperatura que se manifiestaen un aumento de aquella. Algunos autores atribuyen este#enómenoal envejecimiento dinámico [31-33].

Hudlacek v Hamerskv [34] estudiaron la dependencia dearea de activación aparente con la tensión aplicada en itermofluencia del Zrm'a. completamenterecristalizado. entr

[n¡a

Í'J

300 v POOH. Encontraron oue ñ* era inversamenteproporcional a 0 con valores entre 600 y 700 b2 para elintervalo de tensiones entre 70 v 9ÜMPC. ­

Tanto de los resultados obtenidos en el presentetrabajo como en aquellos mencionados en la literaturaexisten diferencias entre los valores del parametro deactivación V* (o A*). Sin embargo se debe tener en cuentaque el material utilizado por Kudlacek v Hamersky [34] tieneun tamaño de grano cinco veces mavor que el investioado oorGilbert v col.[ 25] posiblemente debido a una mavortemperatura o tiempo (de recocido > en el tratamiento térmi_co.

En la +1q.VII.3 se observa que el mayor volumen deactivacioh corresponde al material relevado de tensiones elcual presenta 1a menor densidad de dislocaciones, v el mayorvalor de 2 v H. Si comparamos los dos materiales del lote C(Y = 0° v 45°), tambien a mayor valor de 2 le correspondemavor volumen de activacion. Ademásla distancia mediaentre muescas calculadas se encuentra en :orresoondencia cone' volumen de activación aparente medido. Esto se puedeestimar suponiendo que el evento termicamente activado tienelugar en un área proporcional a l y cuyo volumen surgiráde multiplicarlo por la altura de la muesca que podemossuponer comob. Entonces se puede calcular, por ej. para elmaterial relevado de tensiones

v*= 221:: 34 b3

. ) Ovalor que es del orden del medido a traves del parametro deactivación m comopuede inferirse de la fio.VII.3. Lo mismosucede con los otros casos tratados.

Se debe tambien destacar que el modelo utilizado paradescribir los datos de termofluencia del Zircaloy-4 a ó7EHtambien sirvio para describir las curvas de traccion del

- 237 ­

mismo material. a idéntica temperatura. a muy bai asvelocidades de deformación. En ese caso las curvas ¡detracción 0 vs.e fueron construidas utiliaando los parametrosdel modelo de Gittus encontrados a traves de los datos determofluencia. Se debe notar oue el mismo modelo fue usadocon éxito en 1a descripción de la re1a1acioh de tensionespor curvado del Zircalovm4 a la misma temperatura [35.EólnPor io tanto. de acuerdo a los resultados obtenidos en lapresente investigación, sumado a los antecedentesmencionadosen párrafos anteriores. sería indicado suponerque la termofluencia del Zircaloy-4 a 673H resultacontrolada por el mecanismo de movimiento no conservativo demuescas en dislocaciones de hélice v formación de celdas.

Se efectuaron observaciones de estructura del materialinvestigado mediante técnicas metaloqráficas. de estudio dela textura y microscopia electrónica de transmisión.

Mediante observaciones del tamaño de orano promedioen diferentes niveles de deformación (tanto de materialrelevado de tensiones comooredeformado) durante los ensayosde termofluencia, se estimó que la contribución a «ladeformación total del deslizamiento de borde de grano es muypequeña. Por lo tanto 1a qran mayoría de la deformacion seproduce por procesos que ocurren a nivel i teroranular.

Estudios de la evolución de la textura durante elproceso de termofluencia indican que ocurre una rotación depolos en los diagramas (QÜÜE)v {lÜÏÜ} a medida que ladeformación avanza. La rotación de polos en el diagrama{lÜÏO} produce un favorecimiento de la componente de textura(0002) {lülü}. Este resultado es el orooogto geldeslizamiento conjuqado_del sistema orinoioal mi m' {iÜlÜ}pues la direccion {lülü} bisecta -u 1.direcc1ones illÏÜ}. Una interorel­Eallinoer v col. E37] quienes novla evolución de la "eLtura durantetracción v compresion del Zir:alov-E a rvde los polos en los diaoramas í; w '­activacióh_ de dislocaciones filleplanos {1010}. {lüll}, {llïl} o '

Existen evidencias en la 1

e las

de deslizamiento icfl -.+a>. Picklesimer E383, lo ara exolicar el

desarrollo v la estabilidad de la textura durante ellaminado de las aleaciones de Circonio. [39]observo dislocaciones con vectores de Buroers a: sobreplanos de deslizamiento {llïll v {lÜÏl} en monocristales deZr deformados por corte a diferentes temperaturas. Elnúmero de esas dislocaciones aumentaba a mayor temperaturade deformación. Kallstrom v col. [iü] suoirieron 1apresencia de dislocaciones {1153} para erolicar 1a

u O . .anisotropia de termofluenCia que aparece en los tubos deZircalov-4 deformados a 673K por presion interna" Bell E4ÜJ

ha encontrado evidencias de deslizamiento ic + a} en tubosde Zircalov-4 irradiados a óOÜHy sujetos a ensayosmecanicos a ólóH. Pettersson y Berqvist [40] estudiaron lessistemas de deformación gue operan a temperatura ambiente enZircaloy-4. de#ormadopor laminación. realizada de tal Formaque se impidiera la operación del sistema de deslizamientoprincipal. Mostraron gue la compresidh en la dirección deleje c era acompañada por deslizamiento {c + a} mas que porel maclado en planos {1122}. Akhtar [41] estudió la.l . .. . .O ..compresion de monocristales de ¿r en 1a direCCion paralelaal eje c v encontró, para temperaturas por encima de BQDH,bandas de deslizamiento formadas paralelas a las direcciones{IÚÏI} que presumiblemente contenían dislocaciones concomponentes del tipo ic}. Jensen v Backofen E42]comprimieron láminas texturadas de Zircaloy_4 vaiocondiciones de de+ormación plana, en una direccióndesfavorable para deslizamiento prismatico. Lasobservaciones por microscopía electrónica revelaron, ademásdel deslizamiento uniforme de dislocaciones {a}, bandasdensas de dislocaciones con componentes del tipo {c},ubicadas paralelas a los planos {1124}. «"'

En los experimentos hasta aquí descriptos, lasdislocaciones con componente {c} han sido observadas enmuestras deformadas principalmente bajo condiciones severasde ensayo, impidiendo en general el libre deslizamiento delsistema principal {1150} {IÚÏÜ}. Sin embargo Wooy col.[43] encontraron dislocaciones con componente {c} enabundancia en regiones Cercanas a maclas y a las uniones debordes de grano. en Zircalov-2 y 4 deformado. Esosresultados sugieren gue la generación de dislocaciones concomponentes {c} en las aleaciones de Zr es un fenómeno muchomas corriente de lo que originariamente se suponía. Además.estos anmreS, uoieren gue las dislocaciones con componenteic} se generan para mantener la compatibilidad entrecristales con diferente 1abilidad vara acomodar ladeiormación aplicada por el deslizamiento del tipo {a}.Recientemente, Trajanova v col. [28] tambien señalaronla presencia de dislocaciones {c + a} durante la tracción deZr-ü policristalino a SÜÚH.

En nuestro trabajo se realizaron observaciones de lamicroestructura del material, sometido a termofluencia,mediante técnicas de microscopía electrónica de transmisión.Los estudios llevados a cabo en el material relevado detensiones v predeformado mostraron la presencia de celdas osubgranos en cuyos bordes pre€erentemente se ubicaban redeshexagonales de dislocaciones. Se comprobí que existía unaalta densidad de dislocaciones de componente {a} que se debea La actizacidn del sistema principal de deslizamiento{1120} {lülü}. Estas dislocaciones son generalmente dehélice. Las redes formadas se deben principalmente a la

— 239 _

interacción de dislocaciones {a} o <c + a} a través de unmecanismode entretejido [44,45].

En el material totalmente recristalizado se pudieronobservar, además de planos basales, como en los casosanteriormente tratados, aquellos prismáticos o cercanos aéstos. Se apreciaron entonces dislocaciones con componentedc}, muchas identificables como {c + a}, además de aquéllasdel tipo {a} correspondientes al sistema principal. Laobservación de dislocaciones {c + a> refuerza lo planteadoen el análisis de la rotación del diagrama de extura(0002), en el sentido de que son necesarias aquellasdislocaciones para explicar la rotación observada. Tambiense detectaron celdas de dislocaciones y redes ubicadas, engeneral, en los bordes de aquéllas. Las redes eran dediversos tamaños algunas de las cuales parecian encontrarseen planos no basales.

De las observaciones realizadas se concluyó que durantela termofluencia del Zircaloy-4 a 673Hactúa el sistemaprincipal de deslizamiento ¿IIÏÜF {lOÏÚ} acompañado por eldesliaamiento de dislocaciones {1123} en los planos que lascontienen. Aparecen redes de dislocaciones, cuyo tamañoparece disminuir a medida que aumenta la deformación yceldas o subgranos. Esto último ya ha sido también observadoen la tracción del Zircaloy-2 entre 508 y 723K [46] y en latermofluencia del Zr-a entre 723 y 823K E47]. Finalmente,el efecto del tratamiento térmico disminuye la densidad dedislocaciones pero los mecanismos que controlan latermofluencia parecen ser los mismos.

-\_‘-_JDirector de Tesis Tesista

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-242—

AFENDICE A

Principales Teorías de DeformaciónPlastica porTermofluencia para Temperaturas Homólogas Medias

y Altas

La deformación plástica por termofluencia se debebásicamente a los procesos térmicamente activados. Si bienla termofluencia se encuentra preferentemente a aitastemperaturas ésta abarca todo el espectro y se llega adetectar hasta temperaturas de Helio líquido. Sin embargo,los procesos atómicos que determinan la velocidad dedeformación por termofluencia son generalmente diferentes adistintos rangos de temperatura.

Fundamentalmente, los mecanismos que controlan latermofluencia a bajas temperaturas no difieren de aquellosde la deformación plástica normal, como los observados enlos ensayos de tracción. En ambos casos toda la deformaciónse debe a la deformación térmicamente activada, siendo -laúnica diferencia que la deformacidh está, en mayor medida,controlada por la tenSidh durante ensayos de tracción atemperatura ambiente. Se justifica, sin embargo, considerar1a termofluencia y la deformación plástica normal a bajastemperaturas como procesos físicamente equivalentes uedifieren solamente en sus condiciones de contorno.l en elprimer caso a tensión constante y en el segundo a velocidadde deformación constante [13.

ñ altas temperaturas, adesz de deslizamiento dedislocaciones, actúa el recuperado de las mismas v ambos sonprocesos térmicamente activados. El recuperado provoca unareducc16n en el endurecimiento orr de ormacidh mientras queel desli:am1ento en general tiende a aumentarlo. Para losfines da nuestro trabajo nos importe la termofluenciadependiente del recuperado, lo que ocurre a temperaturasintermedias y altas ( -Ü.S de la temperatura de fusión conmateriales monofásicos, o de la temperatura de cambio defase en los polifásicos), por lo tanto nos referiremos a lasprincipales teorías de deformación plástica portermofluencia que consideran este proceso. No seconsiderará 1a termofluencia provocada Hclusivamente portransporte difusional debido a que no se tienen en cuentadislocaciones en esos mecanismos '2,3].

Para el rango de temperaturas considerado se hacen muyimportantes los procesos térmicamente activos tales comoeltrepado y el deslizamiento cruzado. De esta forma, lasdislocaciones no tienen confinado su movimiento a suprincipal plano de deslizamiento, y, en principio, sonlibres de moverse en cualquier plano. Debido a este aumentoen el grado de libertad de movimiento de las dislocaciones,

- 2'43 ­

se puede dar un recuperado de los densos entramados y redesde dislocaciones que existen en el materia . Comoconsecuencia, se puede alcanzar un estado estacionario con

. - ' .una veloc1dad de deformac1on constante donde Histe unbalance entre el proceso de endurecimiento producido por lasdislocaciones y el recuperado.

. . I . _.Las curvas deformac1óh-tiempocaracteristlcas de latermofluencia, en el rango de temperaturas homólogasintermedias, se presenta en la {ig R.l(a). Se puedenapreciar cuatro regiones bien definidas, llamadas dedeformación instantánea (I), termofluencia primaria (II),estacionaria (III) y terciaria (IV).

La deformación instantánea producida al cargar elmaterial crece con la tensión aplicada tal cual se espera delas relaciones tensiofi-de+ormación del material. Siguiendoa ésto sucede una etapa de termofluencia primaria, donde lavelocidad de deformacióh ( É) disminuye en el tiempo hastaalcanzar el estado estacionario donde se hace constante(fig.A.1 (b)). Finalmente, luego de cierto tiempo, —lavelocidad de deformación comienza a aumentar hasta que elmaterial llega a rotura, etapa llamada de termofluenciaterciaria.

La dependencia temporal de la deformación en latermofluencia primaria y secundaria muchas veces puededescribirse por la ecuación de Andrade

e-€.+Bt1/3+yt (1). . ,l . .donde e.es la de+ormac1on instantánea, t es el tiempo y B y

Y son coeficientes independientes del tiempo LG,5,5]. De. . l .la relaCión (1) pueden obtenerse dos caracteristicasimportantes: la primera es que no se 1-: - a un verdaderoestado estacionario y la segunda que ia velocidad 1dic1cl dela termofluenCia puede ser indefinifiw- - e prende. Es:as

.. . . . . Ide+1c1enc1as se anulan en la Siguiente ' ¡resion

e = e. + et{1 - exp(-mt)} + ¿St (2)

donde e es la deformaciofi transiente en la primera etapa dela termofluencia, m es un parametro dependiente del tiempopara esa primera etapa y ¿a es la velocidad de de+ormacióndel estado estacionario. Esta ecuación empírica describecon ¿hito la dependencia temporal de 1a deformación en latermofluencia de muchosmetales y alea iones [13.

Sin embargo, las leyes temporal s presentadas no danexplicación sobre los posibles mecanis.os de deformaciofi queactúan sobre el material sometidos a termofluencia porcarecer de un significado físico.

EÏI En Em 81V

tiempo —­(a)

EIII m.IVmt=i

tiempo —.(b)

Fig.A.1 Curvas de termofluencia. Izestado elástico,Ilzrégimen primario, III:régimen estacionario,IV:régimenterciario.a. Curvas deformación-tiempo.b. Curvas velocidad de deformación-tiempo.

-245­

H continuación se presentarán las principaies teoríasexistentes en la literatura, basadas en la teoría deoislocaciones, que intentan explicar la conducta de metalesy aleaciones a temperaturas intermedia v alta.

T;i. La Termofluencia como Proceso :ermicamente Activado

Se puede considerar la velocidad media oe unai ocacic , al moverse en un :ristal i HerFe to, como uno si 'n mc

-roceso térmicamente activadc exeresaoo or E7]P .

+ ,_..v - v exp(-AF /kT) xauc

la energía libre de activacion, k es laconstante de Eoitzman, T es la temperatura absoluta y VC es1a velociad cuando AF+= Ü. E1 término Vc contiene ladistancia media que se mueve la disiocacioh por eventoactivado, un Factor de Frecuencia y posiblemente un +actorgeométrico.

donde AF+ es

_. . . . .. ‘. . l .bl a una disiocaCion se ¿e aoiica una tension ereCtiyaú . l - q . . .T ,aquelia Barrera un area H. :c :ueeen con5truir diagramas

.. Y . . . I _generaiizaoos de energía iiore en runhidh QEi area aarrioaconsiderando ios casos en :ue las b=rrsras uE patanciai iiosobstácuies frente al mov1mzentode in dialocac1on2 se:natraccivas o repuisivas ïE-. En ias Pies. ¿.2 (a: a tb} seooservan .as barreras v .as —uer:as cue se e-erc2P porunieae de lcnq1tac sobre i: _1s-:cac15n.

AF

: A—. A_.l

l

l

ll

l

2la I¿SUL:------_--_3 _I 0A:l n: i

o : ll. 'l 'NA' A1z A:I

«u

Fig.A.2 a. Barreras de potencial frente al movimiento de unadislocación.

b. Fuerzas que ejercen las barreras.

- 245 ­

. . . * .Cuando se aplica una tensión efectiva T . ladislocación se mueve a1 sitio 1, para ambos tipos debarreras realizando un tífbajol *

GWI - f Tbb dA (4)A2

que es el área bajo 1a curva 1a fig.A2(b) marcada con I.En ese punto 1a dislocacidh es apresada D expulsada (de

acuerdo a1 tipo de barrera) y toma 1a forma que correspondede acuerdo a las fuerzas de interaccióh barrera-dislocación.En este análisis importa el área que barre 1a dislocacióh ensu movimiento mas que la distancia efectiva del movimiento.Para continuar el movimientola dislocación requiere ciertaactivación térmica además de 1a tensiónT* . Así llega a 1aposición 2, desde 1a cual se mueve inmediatamente a 3.Durante la activación, 1* realiza un trabajo contra rabarrera expresado por

A1 * * “Fsw - f r b dA - r b(A2-A1) (5)II b b ­

A2

que corresponde al área II en el -gra?ico .2(b). A1continuar el movimientose realiza un trabajo

A5 *g (ó)GWIII f Tbb dA

A2

que es el área III del gráfico.La diferencia entre el área bajo la curva de fuerza

entre A1 y A2 y el trabajo realizado por la tensioh T*es laenergía adicional que se debe aportar a sistema poractivación térmica para que se efectúe el movimiento y seexpresa por

A2 * A2 *

AÉ: = f Tbb dA - f Tbb dAA1 A1

+ Al * A2 * A]. *a AFO- f Tbb dA - f T b dA - f Tbb dA

A. A1 A2

donde AF: es 1a energía libre de activación para realizarel movimiento hacia adelante y esta marcada en la curva defuerza por el área IV. AF° es el área total bajo 1a curva#uerza y representa el trabajo total necesario parasobrepasar la barrera.

- 247 -­

Si se introduce 6A. como el ancho de la curva fuerzacomofuncioh de la fuerza de frenado Tgb se puede escribir

*T *

AF+ a Art - bJ’ 6A d'ra o b

1-.\/)

donde la integral incluye todo el trabajo realizado por latensión-r . Si ahora consideramos el movimiento hacia atrásde la dislocacidh, observando el gráfico 9.2(b) se llega a

+ + 1* *n ' u" l

AFb AF. +bbá 6A dtb la.

Aquí el evento de activacion debe no solamente aportarla energía Ao sino también el trabajo contra la fuerzapara llevar la dislocacioh del punto 3 al 1.

6A y 6A son func1ones de Tb y se las considera comovariables dentro de las ecs. (7) y (8). ­

De esta Forma se puede evaluar la velocidad media de ldislocacidh como _..

+ +v - va - vb - vc{exp(—AFa/kT)- exp(-AFb/kT)} (9)

y reemplazando las relaciones (7) y (8)*

+ 1* r (10)"AFo b_ * _ "_b v *kT ){exp(kTá 6A dTb) exp(kTá 6A dTb)}v = vcexp(

Para bajas tensiones la última expresión se reduce a* * *

. +v - vc-Q‘aÏÉ-AboT b exp(-AFo/kT) g

. I .coneiderando que en ese limite*

T -* *á 6A dTb ­

oT

T

*a

ú * *

á GA'dT -'Ab.1y para altas tensiones

*+ b T *

v = vcexp(- Fo/kT) exp(íÏ-á 6A drb) KIL)

-243­

Si queremos cons1derar la velacidad de deécrmacióh setendrá

é -pbv

. . . l .donde p es la den51dad de dlslocac1ones mov11es.

Es interesante nctar el casdel tipo de la {ig.ü.3 donde 6A = 6A m AEJEleÜ la relación (10) se cc.vi rte E

*ri _ + h *

v 2 vcexp( AF./kT) senh(krá 6A dTb)

+ bAI*2 vcexp(—AF./kT) senh( kT )

ente usada cara ajustarque es una rulac1óh muy Frecuencem daqtcs de termofluenc1a 51,1“. 1].

El +0rm:lismc presentacc puede apllcarse a dzxersassitm3513nes hac;9ndc un aianteo ¿e i: barrera de putznciaipara caca 5-50 en particular.

J}0'

Fig.A.3 Barrera de potencial cuadrada.

-249­

2. Teorías de Deformación por Termofluencia Controladapor el Movimiento de Muescas ("Jogs")

Cuando una muesca en una dislocación de hélice no seencuentra en el plano de deslizamiento, se la llama noconservativa, y puede seguir el movimiento de 1a dislocaciónsolamente por la emisión o absorción de defectos puntuales(vacancias o intersticiales). Estas muescas puedenclasificarse como las que emiten o absorben vacancias (ointersticiales).

Mott [123 fue el primer investigador en formular unateoría de termofluencia para altas temperaturas basada en elmovimiento de muescas de dislocaciones de hélice. Consideróque las muescas tenían 1a altura de una distancia atómica yuna separación entre ellas de longitud 2.

Las muescas se las define como segmentos de la línea dedislocación que tienen una componente de su vector_ desentido normal a1 plano de deslizamiento E13]. Si. 1alongitud de la muesca es de un espaciado interplanar d," setrata de muescas unitarias y, si por el contrario, es‘ unmúltiplo de éste se trata de una super muesca ("super jog").

La formación de estas muescas puede deberse a 1ainteracción de dos dislocaciones de hélice. Las mismasalcortarse pasan de su plano de deslizamiento original a unoinmediato superior o inferior, formandoun escalóh (fig.A.4).En este caso, las muescas formadas tendrán un vector deBurgers perpendicular a la línea de la dislocacióh y por 1otanto serán de borde. Estas muescas tendrán definido unplano de deslizamiento cuya normal se Hpresa por el

. - . lproducto nJ = b x€., donde €.es 1a direcc1on de la muesca, ysolamente en ese p ano se m verá conservativamente. Si 1a

. . . . tdislocac1óh, que es de hélice salvo en 1a region de la mues­ca, se moviera en otro plano diferente a1 definido por n- ,la muesca seguirá el movimiento no conservativamente através de un mecanismo de trepado.

í“N IM”

Fig.A.4 Formación de una muesca (jog).

- 250 p

Friedel [14} desarrollo una teoría de de+ormac1ónplástica por termofluenc1a basada en la formación de muescasy su posterior movimiento.

Consideró un sistema en el cual un lazo de c"se mueve, en su plano de desiizamiento, bajo iauna fuerza aplicada 0 . Este lazo interactúa cun lasdisiocaciones de Foresta que ee encuentran sobre otrosplanos. Si el vector de Burgers de las dislocaciones defores'a no es pa'aielo ai plane de deslizamiento del 132o ee+ormará un par de muescae por cada dislocaciófi que corta(una en la dislocaciáñ de ¿a foresta y otra en el lazo quedesliza). Este proceso requiere cierta energía qu- puedeelevar ei límite elástico.

Friedei consideró el caso de los metales hexagonaieecompactos, suponiendo que no en ete interacción eicsticaentre la foresta y el lazo deslizante. El lazo ee anc;

4 s de foreeta y puece liberarse mediante la1 e

entre disiocacione.. .l .l . ..\. 'act1vac1on termica. :1 el 1.23 barre un area A' en sumovimiento, ¿a veiCCIUad de dü+LFmaC1Chse expresa por ‘

é - pD2 A'bzv exp(-U/kT) (147

donde D es la distancia entre las des dislocaciones c+oresta consecutivas que frenan el 1a:o,0 es la densidad dadisiocacionee, v es la Frecuencia de Debye y U- es 1diferencia entre la energía nECesaria para Formar dosmueecas ¿2 U.) y el trabajo realizado por ia tensión externaUsobre el lazo durante el deslizamiento de una distancia

d necesaria pa'a que las muescae sea: formadas.Coneiderando-una tensión interna oi

U - 2Uj -Dbd(a - oí)

_ . I .. .FrieCel estimo ei ¡alor üü u ade lazo al anclarse por las disloc fores c ,consideraciones geométricas y obtie una veloc1dad dedeformatión (É i que, en forma normalizada puede expresarse

(15)é/A - (-3; 1 >2’3emm-g; 1 >2’3}

1 1

donde

n - (2Gb“120Ï)I/3d/kT

. v_B_kT° _A 2 Gd exp( ZUj/kT)

— 251 ­

siendo G el módulo de corte y 1 la distancia media entredislocaciones de foresta en el plano de deslizamiento dellazo.

Si las dislocaciones son extendidas d E b. En casocontrario d > b y generalmente del ancho del desdoblamiento.

La relación (15) se observa en forma gráfica en laFig.A.5. E1 uso de este tipo de gráfico normalizado de lasrelaciones teóricas entre la velocidad de deformación y latensión aplicada es muy importante en la búsqueda de modelosa los que pueden responder relaciones experimentalesencontradas en ensayos de termofluencia y relajación detensiones [15].

. . I . .Barrett y Nix [16] realizaron un ana11s15 de ladeformación por termofluencia controlada por un mecanismobasado en el movimiento no conservativo de muescas. endislocaciones de hélice. Este mecanismo, evidentemente,podria aplicarse en el rango de temperaturas homólggasmedias y altas donde 1a difusión de vacancia; ointersticiales cumple un rol signi+icativo. Los autoreslimitan el caso en que las muescas absorven o emitenvacancias ya que, a priori, suponen que la concentracióh deintersticiales en equilibrio termodinámicaes despreciable.

Si las muescas emiten vacancias en su movimiento, laconcentración de éstas aumentará alrededor de la muesca,dando lugar a una fuerza que frenará su avance. Esta {uerzaes considerada química y cuando se iguala a la producida porla tensión externa aplicada, se llega a una velocidad deestado estacionario, considerando despreciable la tensión defricción de la red. Esta fuerza química será [17]

=_li (16)fe b ln(Ce/C°)

donde C° es la concentración de vacancias en equilibrio paraun cristal libre de tensiones externas y Ce es laconcentración en las proximidades de la muesca que emitevacancias.

Si se consideran las muescas que absorben vacancias ensu movimiento se producirá una disminucióñ de 1aconcentración de vacancias alrededor de la muesca dandolugar a una fuerza química [17]

=_klfa b mcg/ca) m?

-252­

donde Cá es 1a concentración de vacancias en lasproximidades de la muesca que absorbe vacancias.

Considerando el caso en que la difusión de vacancias eslo suficientemente rápida tal que el problema se puedereducir al movimiento de una fuente o sumidero puntual devacancias en un medio homogéneo, los autores encuentran que

_ g 2 .ce c° ve/4flDvb «18)

ca - c. = -va/4flDvb2 (19)

donde DVes el coeficiente de difusión de vacancias para 1ared, ve y vason las velocidades de las muescas que emiten yabsorben vacancias respectivamente.

Las fuerzas químicas pueden expresarse en términos “delas velocidades de la dislocación. Si la distancia entrelas muescas esl , la fuerza química será balanceada por unafuerza MHcausada por 1a tensión aplicada .

Considerando muescas de altura unitaria (b), se puedeobtener >

obzlve = ¿“Dvb2C°{exp( kT ) - 1} (20)

¿n 2 '0b22 }va = Dvb Co{1 — exp( kT ) (21)

En general v } v5 aunque para pequenos valores deobl ¡HT se tiene que v —— v .

. . a . .La veloc1dad de deformac1ón para la termofluenc1a en elestado estacionario ( és ) se expresa por

és= ash; (22)

donde p es la densidad de dislocaciones de hélice móviles yV es a velocidad media de la dislocacioh. La velocidadpromedio en un sistema que contiene ambos tipos de muescases

- = v 4-a vv de e a a

- 253 ­

donde ae y Ga son las fracciones de muescas que emiten yabsorben vacancias, y en el caso quecm =0a = 0.5, seobtiene

és - Zfl DB(b/ao)3ps senh(ob?2/kr) (23)

donde B es el número de átomos por celda unitaria, a) elparáhetro de 1a red y D el coeiiciente de autodifusióh envolumen para la red.

En el rango de altas tensiones se obtiene

es = (C/2) DpS exp(ob22/kT) (‘4)

Por 1o general 1a densidad de dislocaciones móvilesvaria como [11]

p = Ao (25)

donde n y A son constantes. De esta Forma 1a ec. (23) puedeexpresarse

És - B (a0)n senh(ao) (26)COD

bzza = kT (27)

B - zn DBb3/(aao)3 (28)

En la fig.A.ó se observa el gráfico normalizado log 0 ­loge para varios valores de n. Cabe destacar que tanto 1arelación (26) como 1a (24) muestran un tipo de dependiencia

- 254 ­

entre o y é muchas veces observadai I en la termofluenciaestacionaria de metales y aleaciones.Neertman C18] criticó la teoría de Barrett y Nix

afirmando que no puede establecerse un flujo de vacanciasentre grupos de dislocaciones de hélice cuyas muescasproducen y absorben vacancias. Se basa en que laintersección de dislocaciones de hélice sobre planos dedeslizamiento diferentes solamenteproducirán intersticialeso absorción de vacancias. En realidad sería interesanteconocer el porcentaje de muescas que nacen de deslizamientocruzado. Este argumento necesariamente no se aplica a loshexagonales compactos. Gibbs [19] utilizó la ecuaciofi delseno hiperbólico en Mg, donde la mayoría de las muescasformadas se deben a la intersección de dislocaciones móvilescon 1a Foresta. Además plantea que una di510cacióh dehélice con igual cantidad de muescas que abosrben y emitenVacancias no se puede aceptar pues la energía de activacióhpor termofluencia en este modelo es igual a la energía ‘dedifusión del núcleo de la dislocación y no la de volumen quees la observada. Sin embargo, este no es el caso planteadoen el modelo de Barrett y Nix.

L (c (b a) (d)03

. .

.GO,G> (e

.9.o .2

0.L

0,2

op

(d) n=3-0.2> (b) 2

(c) 1(d) L

'0‘1. (o) m

-0,6

_qfl m) (a mi h) 4g .-5 -L -3 -2 -1 0 1 2 3 5 5

log(É/B) ­

Fig.A.6 Curvas normalizadas del modelo de Barrett y Nix.

- 255 ­

Nix [20] reiuta los argumentos de Weertman dado queaquellos son inconsistentes con la observación que ladifusión puede ser afectada por la deformación plástica.Ciertamente, la creación de vacancias es un efecto que seconsidera al tener en cuenta mayor deformación por difusiónpor exceso de las mismas. Por otro lado, la mayoría de lasmuescas formadas no surge de la intersección dedislocaciones móviles libres sino que nacen cuando lasdilocaciones salen de los bordes de celda. También muchasmuescas se forman por las intersecciones de dislocacionesmóviles con las de la foresta inmóvil. En estos casos, lasobjeciones de Weertmanno se aplican.

N'x [20] y Holmes {21] consideran el caso en que lasdislocaciones de hélice contienen igual número de muescasque absorben y emiten vacancias en forma alternada sobre lalínea de dislocación. Plantean la hipótesis que las fuerzasde curvado ejercidas sobre las muescas se ajustan de talforma que ambos tipos de muescas se mueven con la mismavelocidad. Ü sea que en las ecs. (20) y (21) V = ve.Ademásconsideran que la línea de dislocaciób entre muescasse curva, por la acción de la fuerza externa, y el ancladopor las muescas en forma de arco de circunferencia. Conestas consideraciones llegan a una relación entreés y o deltipo

¿s - 21: DB (b/ao)3p tanh(0b29,/kT) (29)Evidentemente, el término tanh [0 bzl/kTJ presenta, en

el gráfico log O - logé , una pendiente que decrece a altastensiones lo que no se ajusta a los datos de termofluencia,y, por lo tanto, el modelo debe rechazarse. Chaudhari E22]discute los resultados de Nix [19] y Holmes [20], afirmandoque estos no deben descartarse en la región de bajastensiones aplicadas. En esa región propone como mecanismoque controla la velocidad de deformación es la difusidh devacancias muescas que producen intersticiales y la difusiónde vacancias desde muescas que producen vacancias. En laregión de altas tensiones, la velocidad esta controladaprincipalmente por las muescas que emiten vacancias.

Gibbs [23] también analizó el modelo de Barrett y Nix[16] y propone que el problema puede resolverse considerandola diFusión de vacancias desde muescas que las emiten a losque 1a abosorben, despreciando las fuentes o sumideros

adicionales que existan, tales comolos bordes de grano.Considera que el problema puede resolverse teniendo encuenta la ecuación de difusión entre las fuentes ysumideros, partiendo de la relación del flujo de vacancias Jque llegan o salen de las muescas. Así:

J-GD(C-C) (3°)V e a.

l .donde G es un parametro geométrico.Gibbs dice que al estar presentes ambos tipos de

muescas en igual número sobre una línea de dislocación, yestablecerse una difusióh de estado estacionario, porconservación de materia se debe tener v = ve cualquiera seala distribución espacial de las muescas. Reemplazando J =v / b se tiene .

J = Je - Ja i (ve - va)/b - v/by reemplazando ve y va llega a una relación del tipo

v - K DVCOsenh(ob22/kT) (31)

donde K es una constante.Sin embargo, el modelo de Gibbs sera válido para

velocidades pequeñas ya que solo en ese caso habrá unainteraccióh fuerte entre muescas comopara que todas lasvacancias emitidas por un tipo de muescas sean absorbidaspor las de la otra clase.

Malu y Tien [24] desarrollaron una teoría determofluencia de estado estacionario basado en el movimientode muescas de tipo intersticial. Se apoyaron en el hechoque muchos investigadores [25,28] encuentran, en sus ensayosde termofluencia, energías de activacioh muchomayores quelos de autodifusión de vacancias, que Sería la hallada si secumpliese el modelo de Barrett y Nix [16].

Si p- es la densidad de muescas, a+irman que lascondiciones para que se tengan muescas que absorbanvacancias es que

Dj <Co

considerando la aproximacion Ca- Co a primer orden.

- 257 _

. . . . Í . . .Análogamente, 1a cond1c1óh para em151on de 1nterst1c1a1esÍsera

En el caso de estar en la condición (32) se llegara auna velocidad de de+ormacion que es igual a la expresada porel modelo de Barrett y Nix (para el caso de solamentemuescas que absorben vacancias).

Cuando la velocidad de deformación esta controlada porla autodifusián de intersticiales (condición (33)) se tieneque 1a misma es

° - 3 2 _ (34)e9 Zfl DiB (b/ao) ps {exp(ob l/kT) 1}

La relación (34) es similar a la ec. (24) donde D- esel coeficiente de autodifusióh para intersticiales. mau yTien afirman que existe una tensión crítica por debajo de 1acual el mecanismocontrolante es la absorcidh de vacancias ypor encima 1a emisión de intersticiales de las muescas.Esta dualidad de mecanismos {ue también reconocida poralgunos investigadores en tratamientos más generalizados[29,30]. ' .

Esta teoría predice valores de energía de activaciónmas baJos cuando nos encontramos en 1a región deautodifusión de vacancias que cuando estamos en la deautodiFusiónde intersticiales.

2.1 Efecto de la Formación de Celdas

Gittus [31,32] propuso un modelo para explicar latermofluencia basada en el movimiento no conservativo demuescas de dislocaciones de hélice y formacioh de celdas.

"Histen evidencias experimentales que durante latermofluencia la subestructura de dislocaciones del materialevoluciona formando redes, las cuales a su vez forman celdasdentro de las que hay relativamente pocas dislocaciones

-258­

libresT Las redes no ejercen fuerza de largo alcancesignificativo y, por lo tanto. la mayoria de lasdislocaciones libres dentro de la celda no son afectadas porlas tensiones producidas en las paredes celulares [14]. Deacuerdo con el análisis de Gittus [32,33] durante latermofluencia se cumple que

K (35)Y - (-;1-) - ( rg/zb) éb

donde y = dr /dt, siendo r el espaciado entredislocaciones en las paredes de celda y

I 3 1'.K1 Dva cj/ZkT (¿6)

donde [14] "'

CJ.= exp(-sz/kT) (37)

es la concentración de muescas en equilibrio térmico con 0.2F z k 1/8 . Un exhaustivo análisis sobre 1a distribuciónde muescas se hace en la ref. [34]. G es el módulo decorte.

La ec.(35) puede escribirse

3 3 _ 3 = (38)rb + (y/Kl) Rorb Ro 0

donde

R = 2bK1/é (39)La solucion de la ecuación cúbica (38) es

tb - (bKI/é)1/9{(1 + (1+x)1/2)1/3 - (1 —(1+x)1/2)1/3} (4°)

x - 3 y3b/27 Klé

- 259.­

Considerando que

(1 + x)1/2 a 1 + x/2 - x2/8 + x3/16 +... -1<x<1

y que para valores característicos x í < 1, se puedeconsiderar al primer termino de la expansión y la ec. (38)se reduce a

rb - R°{(l + y)1/3 _ y1/3} (41)con y = w/4. Desarrollando en serie (1 + y) a primer ordeny reemplazando se llega a

RL 1 R (42)- _ __ _. _.2 _R0 {1 + oK ( 3 ( OKI) 1)}

rb 3 1 3

Si se cumple que ( Ray/Ski)2<<3 la ec. (42) se reduce a1' . _ B Y. -vb Ro (1 30K1) (49)

y sustituyendo este último resultado en la relación (38) seobtiene la condicion

R2 (y/3K1)2 = o (44)

Gittus [32] indica que el balance entre tensiones. . linternas y externas, para el caso de celdas de diametro L sepuede plantear como

F - o - Gb/L (45)

donde F es la tensión neta responsable del deslizamiento dela dislocación. Además, siguiendo un razonamiento de Holt[35] se obtiene que

donde K es un parametro del orden de 10 para diferentesmetales y aleaciones. A H se lo denomina relacion entre eldiámetro de celda y el espaciado medio entre dislocaciones.

Reemplazando esta última relación en la anterior seobtiene

F - o - (gb/¡(2%) (45)

Gittus utiliza la velocidad de dislocacion encontradapor Barrett v Nix [16] en su modelo de termofluenciacontrolada por el movimiento no conservativo de muescas dedislocaciones de hélice. De esta forma, la velocidad es:

(46)v =—:—Asenh(aF)

con a = bzi/kT y A = bz/ÉDaD, donde 9' es la distancia mediaentre muescas v D el coe+iciente de autodifusión en volumendel material. La velocidad de deformación será:

- = (47)e pmb v

v8-2­

donde la densidad de dislocaciones móViles pnfyl/L2Utilizando las ecs. (45) a (47) se obtiene —w

_°' F . GA": }°'5 (48)senh(aF)

Por otro lado, considerando la relación (43) en la ec.(45) puede escribirse:

o - F b/{ 2 1 3 } (49)G K Ro( - YRol K1)

Ahora por medio de las relaciones (59), (48) y (49)se obtiene

1 .B1/3 1 '/Bl/3_l"2-­0' =ïz { (“847% _ l, } +-a-senh 1{GZK'*ABa((€fi-¿)Éï175-)PSU)

con r - (2/3) (Yb/BGZ) y B - 2 Kl/G3b2 .

En el estado estacionario Y‘=Ü. é =cte. v F = ü de talforma que la ec. (50) se reduce a 1a obtenida por Gittus

o =Tl(2 (¿nal/3 + 31‘-senh°1{c2K‘*ABa(é/B) 1/3} (51)

- 261 ­

La ec. (51) puede escribirse en forma normalizada

aa - (é/é*)1 3 + senh'1{(é/é*)1/33} (52)

B kT 3 K55*aB-GZABKG

En la fiq.A.7 puede observarse el oráfico normalizadocorresoondiente a la relacion (52 para diversos valores de

Finalmente, es fácil mostrar que según el rango detensiones y velocidades de deformación en que se deforma elmaterial P << (é/B)bq y, consecuentemente, 1a relaciób52) describe el régimen transiente en ese caso.

08

login;g2

- - - - - -4 -3 -2 -| 0D a 7 e 5 bflbh_.

Fig.A.7 Curvas normalizadas del modelo deGittus.

- 262 ­

3. Teorías de Termofluencia basadas en el Trepado deDislocaciones

Weertman [36,37] propuso dos modelos levementediferentes para explicar la deformación por termofluencia aaltas temperaturas basadas en el trepado de dislocaciones deborde.

En su primer modelo Weertman [36] propuso que lasdislocaciones móviles se generan en fuentes de Frank-Read,avanzan en su plano de deslizamiento y se bloquean frente abarreras inmóviles de Lomer. Estas barreras puedensuperarse por trepado, 1o que a su vez posibilita 1ageneración de nuevas dislocaciones por 1a Fuente. Eldesarro e'rl o del modelo lleva a una dependencia, entrel

il o t o c

. I . . .la veloc dad de deáormac1on y la tenSion aplicada, del tipo¿von n'3

para policristales. Si bien muchosmetales y _a1eacionespresentan una relaciáh de tipo parabólico entre e y 0 ,.welvalor del exponente de m encontrado esta por debajo de losexperimentales y concuerda para algunos ensayos a bajas_ w­teneiones. Este tratamiento, sin embargo, no es aplicable ala termoéluenci_ de metales de estructura hexagonalcompacta, debido a la imposibilidad de {ormar las barrerasmenc1onades.

En su segundo modelo [373 consideró el caso en que unadislocaczón, originada en una Fuente de Frank-Read, detienesu movimiento debido al apilamiento producido por causa deuna interacc1ón estrecha con otras Fuentes de dislocacionesy sus respectivos apilamientos ubicados en planos dedeslizamiento paralelos. Esta situación se observa en Formaesquematic: en la fig. A.B.

.L .L_L.LÍ

LI"T T T aimv———N dislocacionu-—-0

Fig.A.8 Formación de apilamientos de dislocacionesgenerados por fuentes de Frank-Read en planosde deslizamiento paralelos.

v 263 _

El trepado de las dislocaciones ubicadas en la cabezadel apilamiento llevará a su aniquilación y dara lugar a lageneración de una nueva dislocación por fuente. La nuevadislocación creada se expande barriendo un área A y sedetiene al llegar a 1a antigua configuración.

En este proceso la velocidad de termofluencia se puedeexpresar por:

é - b A N v/b

donde N es el número de fuentes de dislocaciones,l v es lavelocidad de trepado de la dislocacidh y h es la distanciaentre dos grupos de apilamientos (en este caso igual a ladistancia que debe recorrer la dislocación _Baraaniquilarse).

Se debe averiguar la concentraciób de tensiones queactúa sobre 1a primera dislocacidh del apilamiento yllamaremos L a la longitud del apilamiento. '

Consideremos un apilamiento de N dislocaciones de bordefrente a un obstáculo y sometidas a una tensidh de corteexterna 0'. Supongamosque 1a interacción entre la barrerade potencial generada por el obstáculo y la primeradislocación del apilamiento impide el movimiento de la mismaaún aumentando o. Si x es la coordenada de la dislocación1, x2 de 1a 2, etc. las fuerzas repulsivas entre ellasproducen una energía de interacción w del tipo [13]

Wi = W(x2-x1,x3-x1,...,xN-x1)En equilibrio, la Fuerza neta sobre las dislocaciones 2

a N debe ser 0. Por lo tanto,BW BW BW“'ï'ï' "'3­

2 3 xN

Luego

-.Z F. - N-l obF1 3:2 J ( )

La tensión externa aplicada ejerce una fuerza sobre ladislocación ob . Y en total, con el apilamiento sobre unafuerza

Ffl;- mm

1o que equivale a una tensión T = no .

-- 264 ­

Interesa averiguar el valor de N para un apilamiento delongitud L.

Según Hirth y Lothe c133 la distribución dedislocaciones de un apilamiento de dislocaciones de borde es

_ 2(1 - v)o (L/2) + x 0-5“0° ‘ Gb {(L/Z) —x}

donde G es el módulo de corte y v el de Poisson.Integrando entre —L/2y L/E se obtiene el número total dedislocaciones

N g «¡(1 - v) Lo (#4)Gb

La distribución de vacancias C en equilibrio con ladislocación a 1a cabeza del apilamiento es [36]

_ Nb20 .C ‘ Co “Mi kT) (55)

y reemplazando 1a relación ( 54) 22C - C° exp{i fi(1 - v) Lb okT } (56)

donde Co es la concentración de vacancias en equilibrio enun cristal libre.Por medio de argumentos probabilísticos, Weertman

estimó [37]

L3 = 3/811Nh = 3o/2GbN (57)

siendo 2h 1a altura de trepado y 2L el radio delapilamiento. Luego se obtiene

_ 53(b/G)1‘5car‘°-'5 (sa)C - Co exp(i Nas kT )

con B = 1.22 “(l-v)Trataremos un caso no considerado por Neertman.

Supongamostener dos apilamientos de dislocaciones separadosa una distancia h, cuyas concentraciones en regiones muy

. . lcercanas a la dislocaCion a 1a cabeza de cada uno de elloslseran

c1 = co exp( a) (59)(«50)

02 = Co exp(—a )con a = MGWÍEÏ

N0-5 kT

-265­

Lejos de esas regiones se tiene 1a concentración Co.Se desea averiguar 1a velocidad de trepado de la

dislocacióh frente a1 gradiente de concentración.Si C es la concentración del sistema en el estado

estacionario, 1a corriente neta de vacancias por unidad delongitud será [13]

3CI = -2fl r D —- (61)v ar

y 1a velocidad de trepado

“usb C D

o v

donde Ds el coeficiente de autodifusión atómica. Por lotanto .

2fl D r 3C

V bc: ar 62

Para averiguar la concentración en todo punto se deberesolver VC = O.

Realizando una analogía con electroestática, elproblema es similar a1 del cálculo del potencial generadopor dos hilos paralelos infinitos cargados, separados poruna distancia h, dentro de un cilindro infinito a potencialconstante. Este problema puede resolverse considerando la

. . l . .superp051c10n de soluCiones para el caso de un solo hllD enel cilindro, ubicado en un sitio y 1a solución con el hiloen otro sitio.

En nuestro caso, el cilindro in+inito a potencialconstante será 1a concentración Co y cada hilo cargado serála concentración C1 y C respectivamente.En la {19.9.9 se ogserva la geometría del problema parael caso del hilo ubicado en r = E, 9 = 0.

De la analogía con electroestática se obtiene comosolucidh

2 2 2 2 _ 2

c __ál1_ln{_áz_(_ï2 + (Rzálz 2r(R ll! cose )} ++ - 2r2 cose

2 2 2 2 2

_52_ln{_gï ( r + gRlázg + 2rgR ll} cose )} + Ao-}2 + + Zrl cose (63)

donde A1 , A2 y Ao salen de las condiciones de borde.

- 266 ­

r3:r2+l2-2rlcose ¡“12:r3l’2-2rl'cosBaunadistanciaRdeunciertoorigen

Fig.A.9GeneracióndeunaconcentraciónCo

medianteelmétododelasimágenesconconcentracionesenAyA'.

Evidentemente, 1a solución diverge para r =2 y 0 = W yo.

Las condiciones de contorno son:

a. C (R, 9 ) = Co

b. C (d, O) = C1c. C (d,fl ) = C2

donde d es muy prókimo a E. De esas condiciones se obtiene

(64)

_ 22d R }m-ln{R(d-JL)

+2ldR}r1=ln {ïüï-;jñ

Se puede inferir que para que m sea real d {l , pues2d «"1F: . Luego se puede resolver

ï_ A {_r- (Rz/E) cose __ L- ILcose }Br 1 r2 + (RZ/l) - ZrÏRZÏE) cose r2 + 22 - Zrl cose

{_g + (RZ/l) cose . _4_ r + 2 cose }A2 r2 + (Rz/E) + 2r(R2/2) cose r2 + 22 + 2r2 cose

Nos interesa el caso en que R-+ m. y e = 0. Entonces

A _ (¿en

- 268 ­

La relación (62) está calculada partiendo de que ladivergencia de 1a concentración se produce en r = O. Ennuestro caso se produce en r = l y 6 = fl y 0. Luego (62) seexpresa

2“ D 8C

v - bCOs (r - 2) ary reemplazando la relación (66)

Zfl D r - 2

V bcos'{A1+(r+2)A2}Nos interesa además 1a regián entre las dos

concentraciones C y C y el caso límite en que r {< l y conlas relaciones ( 4) sé llega a

2fl D 2 D C - C

v bCos (A1 - A2) b(m_8)( ICO 2 ) (67)Para R'*’

d + lm-n 1.n(d_¿) (6B)

Luego con las relaciones (53),(57),(59),(60),(67) y(68) se obtiene fl

. A' D a 2 _p b 1.5 02'5

bz 1n( ds Q ) (-5) senh { N0,5 (G) kT }d - l

(69)

donde A'es una constante. Esta dependencia de 1a velocidadde deïormacioh con la tensión aplicada fue presentada porWeertman sin demostración [37]. En el rango de bajastensiones la relación (69) se transforma en

(70). E D o“'5e ¿30's 1nI(d+2)ï(9.-d)} G3'5 N°°5 kT

donde E es una constante numerica.El análisis de Weertman[37,38] considera el trepado de

una dislocación con concentración Cl (o CZ ) hacia 1a regiónde concentracion Co. En ese caso 1a solución será de laforma [3B]:

para la concentracióh C1. 1 2

“mm-03° (“Pa 1)

- 269 ­

2a 0 . I- - r tr nSNT'H 1_o{1 exp( a) } pa a la concen acio C2

donde r es un oaráhetro de corte.Aobaáas tensiones se llega a una dependencia del tipo

de la (70). Las relaciones halladas (69) y (70) presentanuna dependencia entre la tensión v 1a velocidad dedeformación similar a la encontrada en 1a termofluenciaestacionaria de alta temperatura de numerosos metales yaleaciones.

La ec.(70) puede escribirse en forma normalizada como:

é - é* on senh( com )con

- - A Ds/bZGZ ln( ¿+2 / 9.-d )

- (b/G)1°S B/N°-S kT

v n = 2. m = 2.5. En la +iq.A 10 se observan curvas norma-‘lizadas de este tipo para diferentes valores de n y m3A ba­jas tensiones la dependencia es del tipo de la relacion (70?”

5

logIca)—o

.

(En?! - leal"¡«mlluol'l

al n- 2 ¡In-LS

o; h) n-LS m-zcin-J "¡-1.5

01'

- ° 2 ‘.wuun—. 6

Fig.A.10 Curvas normalizadas del modelo deWeertman.

Dorn [39,40] oresentó un modelo parecido al de Weertmanpero sin tantas hipótesis, llegando a una relacion del tipo

é 2-31 N L5 D805 (71)

-2'TO­

donde B es un Factor constante, pero no se conoce bien ladependencia de NL5con 1a tensión.

Nichols [B] discutió el modelo de Weertman señalandoque la dependencia de é con la tensión a muy bajastensiones debe ser lineal de acuerdo a la experiencia, y porlo tanto, el modelo no contempla ese fenómeno. Tambiénexpreso que, si bien a priori, 1a relación lineal de é cona puede ser una evidencia de la termofluencia difusional,se espera que lo misma ocurra para cualquier mecanismo.

Poirier [41] trabajó en un modelo teórico que, ademásde considerar el trepado de las dislocaciones de borde,tiene en cuenta el deslizamiento cruzado de dislocaciones dehélice. Los dos mecanismos actúan paralelamente en elproceso de recuperado.

Supone que un lazo de dislocacióh (fig.A.11) con­siderado rectangular por motivos de simpli€icacióh, deslizaen su plano y es bloqueado debido a la presencia de otroslazos similares en planos vecinos paralelos. Como en elmodelo de Neertman E37] los segmentos de borde se bloquean,pero también los de hélice. Estos últimos pueden superar labarrera por deslizamiento cruzado y los de borde mediante unmecanismode trepado. En este tratamiento, Poirier llegaa una relación entre é y a del tipo w'

'. ' 3 - 2 _H9 Á] al (72)€ 5°,T (O/G) + coges (o/G) exp( cskTF )

El primer término de la suma corresponde a 1acontribución debida al trepado y el segundo al deslizamientocruzado.É°,T' y ¿0,cs son parámetros que dependen deciertas hipotesis del modelo y ücs es la energia deactivación aparente debido al deslizamiento cruzado quepuede depender de la tensión aplicada y la energía de fallaYF .

-- -— posición inicial———— " find

ïtrepado

0‘0s \

deshzamientocruzado

Fig.A.11 Esquemadel movimiento del lazo de dislocacionesen el modelode noirier.

- 271 ­

A1 ser el deslizamiento cruzado un proceso térmicamenteactivado, ch debe decrecer cuando aumenta 0 , aunque 1arelación funcional debe ser complicada [42], por ese motivono se pueden estimar con exactitud los dominios donde eltrepado puede tener mayor peso que el deslizamiento cruzado.E1 modelo es interesante pues xpresa una relación entreé y 1a energía de {alla YF , pero, sin embargo en el límitede bajas tensiones no aparece una relación lineal entre 1avelocidad de deformación y 1a tensidh aplicada.

4. Modelos de Termofluencia de Recuperado deDislocaciones

Si un material está sometido a una condición externaconocida, la velocidad de deformación por termofluencia sedetermina por medio de los parametros que describen laestructura (Si) entre los cuales uno importante es ladensidad de dislocaciones. Generalmente, 1a velocidad dedeformación se puede expresar como

o f 7e - f( s., a, T ) ‘74)1

A medida que el material se deforma, cambia 1amicroestructura debido al endurecimiento por trabajadopudiendo actuar, paralelamente, un mecanismode recuperado.Asi, el estado estacionario se puede plantear cuando

_ 38. 38. _ (74)dS:.L (-3t1) dt + (-361) de 0 F ie t “

de donde. (as./at)

(así 8€)t

Si las relaciones (73 y (75) se satisfacen)

simultáneamente se tiene una est;uctura y velocidad deestado estacionario.

'I.u.LCI'E'CTE'J. y Aytehin T; .nrun este argumento

planteando 'comoteneimn Otros investigadores“¿Ierando Funciones

Si el mecanismo de"hizzï K 38. at

l e. ’l ( 1/ )E.,ïe puede escribir

realizaron «stu'"4 c .

5.. L'.‘ .41, CH".. .x ....- . _.. n

montrolade ver

0y en (75) se tendra

. (aS./at) (ao/ac) (dS./do,e ' ' 38172€):' ' (ao7ae)Íïs:7ïrl):

. _ _ Sao/at) _¿ ,7.)e (30 3€)E h ‘ D't

- 273 ­

conocida, esta última expresion comola ecuacióh de Bailey­Ürowan [50-51], donde r es la velocidad de recuperado dedislocaciones y h el endurecimiento.

Si el parámetro de estructura Si está determinadosolamente por la deformación e a tensioh constante, tal queya no se puede escribir (75), el proceso de de+ormacióh portermofluencia es controlado por el deslizamiento dedislocaciones con una energía de activación igual a la deautodifusidh. Generalmenteen la descripción de las teoríasde termofluencia por recuperado no se considerandetalladamente los mecanismos que controlan el proceso derecuperado y deslizamiento de dislocaciones. En principiose podria abarcar cualquier proceso de deslizamientotérmicamente activado y se estaría frente a una teoría detipo fenomenológica.

MacLean [52] y Lagneborg [33] trataron de explicar elfenómeno considerando que las dislocaciones inicialmente{orman una red tridimensional en el _crista1 y, por .latermo#luencia, se llevan a cabo una sucesidh de eventos derecuperación y endurecimiento por deformación. El potencialque genera esta situación se debe a las uniones atractivas yrepulsivas de la red. Como resultado de fluctuacionestérmicas algunas de estas uniones se romperan lo que,estadísticamente, es mas probable, que suceda con lasdislocaciones mas extensas. Estas dislocaciones se moveránpor la red hasta que vuelven a unirse a la mismaposibilitando un incremento en la deformación y en latensión interna que produce endurecimiento. La dislocaciohse expande en su longitud y aumenta la densidad dedislocaciones.

Simultáneamente xiste un recuperado de dislocacionesde la red, que tiende a favorecer un gradual crecimiento delas redes de dimensiones mayores y un encoJimiento de lasmenores. Este proceso, analogo al de crecimiento de grano,lleva a un aumento del tamaño medio de la malla y, por lotanto, a una disminución de la densidad de dislocaciones.El proceso estará gobernado por la fuerza de frenadogenerada por la tensión de línea de las dislocacionescurvadas en la red.

Mac Lean E52] encontró una relacióh para la velocidadde deformación del tipo

é - ¿o exp {-bA (he - rt)/kT} (77)

donde ¿o es la velocidad inicial de termofluencia y A es elárea de activación. En consecuencia, bA(he-rt) es laenergía de activación para el proceso de deslizamiento en uncierto tiempo. ( he-rt) es el incremento neto de la

. . . . l . .tensión interna con la contribucion del endurec1m1entoy elrecuperado.

-274­

Lagneborg E533realizó una descripcion más detalladadel proceso, proponiendo la densidad de dislocaciones (D)comola variable principal, junto con U y T para determinaré. Consideró la variación temporal de p y arriba a lasrelaciones

é a ¿o exp í -bA ( aGbp0'5 - o )/kT} (7a)

dp/dt - (é/bL) - 2 M 1' p2 (79)

donde a es una cte., L es el camino libre medio en elmovimiento de la dislocación, Mes un factor que expresa lamovilidad de las dislocaciones que trepan y T es la tensiónfde línea de 1a dislocacion.

El término ( amm°°5-o ) representa la altura de labarrera de tensión interna que debe superarse por activacióntérmica. Por su parte, la relación (79) expresa laproducción neta de dislocaciones. w.

El crecimiento del tamaño medio de la red (Rm) sigue larelación

dR /dt = M T/R (80)m m

Según Holt [35], Rm= quhsdonde K es un parámetro delorden de 10 y, juntamente con la relacion (80) se obtiene elsegundo término a la derecha de la igualdad de la relación(79). El primer término de la igualdad se debe a que unincremento de la deformación produce un incremento en ladensidad de dislocaciones.

Para el estado estacionario p = cte. y de acuerdo a laec. (79) se obtiene

é =2bLMT p2 (81)s s

Lagnedorg y col. [54] proponen un modelo en el que ladistribucion de dislocaciones en el material es descripta. . . I .como una distribUCion de la longitud de segmentos que unen

nodos de la red. La estructura de dislocaciones puededescribirse por medio de una función frecuencia o (l) talque o(l)d1 sea el número de segmentos cuya longitud estácomprendida entre 1 y 1 + dl.

Durante la termofluencia Ó(l) está sometido a cambiosdebido a distintos procesos físicos que pueden ser elliberado' de segmentos de dislocaciones por activaciontérmica ayudando la tensión aplicada, la contribución denuevos segmentos debido a la expansión de los liberados y su

- 275 ­

frenado final en otras partes de la red, y el recuperadode dislocaciones al cual se lo considera controlado por eltrepado de dislocaciones. En el modelo, 1a velocidad dede+ormacidh se puede expresar en función de 0(l) y sepropone que

d2(l) =_dg_ó(l) p

y se llega a una relación para é del tipo

. _ o 2 b u —bA(o-o.(l) <a'2)E ¿{Gb/a “"31 {VD-1exP(-- 0 ——kT 1—)} Ó(1,t)dt

donde v b/l es la frecuencia de salto de un segmentode longitud) l con v la frecuencia de Debye. Ho es laenergía total de la arrera, A es el área de activaciónaparente, 0:11) es la tensión interna causada por ladislocacioh, 1l es el valor medio de la longitud de lossegmentos y a una constante. fl

Bilden-Sorensen [55] desarrollaron un método para medirÓ(1) a traves de observación de microscopía electrónica de

transmisión. Por otro lado, Gasca Neri y Nix [56] sugierenuna dependencia de la frecuencia de la forma

' 7)Ó(l) = A 1n exp(-Bl) KB)

donde A y B son constantes y n un parámetro. Ürlova [57]discutió esta última relación y presentó evidenciasexperimentales de tal ajuste.

Un modelo interesante de mencionar es el propuesto porFriedel [14] en el cual sugiere gue las redes mas pequeñasson inestables y crecen rapidamente a altas temperaturas pordifusion bajo la acción de su tension de línea. Lavelocidad de trepado, v, de los segmentos estara controladapor la emisión de vacancias de algunos segmentos o por laabsorción de otros. Obtiene una dependencia

v = dA/dt = D c bacj/AkTdonde D es el coeficiente de autodifusioh, c. laconcentración de muescas y Á el espaciado medio de la red.

Mitra y McLean [58] agregaron a la teoria de Friedel,el argumento que OA-X'l , deduciendo que

=_32=_ü ï -3r at) a: ax'”e E

-276­

Además, 1a evidencia experimental indica que E11]

h I N 0-105ty entonces,

(84)El

51H

1“73741.?e Noms

que es una dependencia encontrada experimentalmente enmuchos ensayos de termofluencia. Otro modelo basado enargumentos similares es el desarrollado por Burton [59].

5. Teorias Fenomenológicas

Hart [60,61] y Hart y col. [62] propusieron una teoría{enomenológica de la deformación plástica basada en laexistencia de una ecuación plastica de estado donde cadaestado de deformación del material es único y puedecaracterizarse por una variable de estado definida que llama"hardness" (yi).

Durante una cierta historia de deformación atemperatura constante, y en ausencia de recuperado estático,la variación de 1a tensión aplicada con la velocidad dedeformación y 1a deformacióh, para un dado incremento detiempo, se relacionan por

O (85)dlna = yds + vdlne

donde Y y v son parámetros que dependen de 1a historia dedeformación previa. Si se conocen estos parámetros, se

. . . . f .tendrá, por lo tanto, sufiCiente informaCion sobre elproceso.

Hart [60] afirma que 1a forma específica de la ecuaciónplástica de estado puede obtenerse por medio de 1a discusiónde la integrabilidad de 1a relación (85), la que puedeexpresarse

de = adlno + Bdlné

- 277 ­

con a = I/Y y B = -v/Y .

Si se cumple que y = y(o,é) , v = v(o,é) y

3a) _ BB )alné 8lno é0'

. . l . I .EHIStlFa una relac10n de estado de la +ormae = e(o,é)

. . OEn la ec.(85) la variac1on de la temperatura seexpresa como

dlno = de + vdlné + qd(1/RT) (96)

. . . l .donde q es un nuevo coefic1ente +enomen01091co y R es _lacte. de los gases. A veces es conveniente escribir

dlné - n dlno - g de - Q d(1/RT) (57’75

con n = l/v , g = y/v y

dlnÉ \88)

es 1a energía de activación aparente para la termofluencia.. . IHart d1ce que una ecuac1on de estado ex1ste cuando

existe un factor integrante F(0,é, T) tal que cumpla

dlny = F y de (89)

Si existe un factor integrante, entonces habrá otrosinfinitos posibles. Las super+icies integrales y = cte. sonsiempre las mismas fórmulas de superficies con yck = O, perola asignación del valor de ypara cada superficie depende de1a elección de F . A partir de 1a relación (89), Hartdefine un coe+iciente de endurecimiento absoluto F , que

Isera

I'(o,€: ,T) =É%X- yF (90)

Para cada material ensayado a una dada temperatura lascurvas e vso, generadas para todos los niveles de y,

- 278­

pertenecen a una unica familia de curvas. Esta conductapuede verificarse a través de una relación de traslacidh 1acual se discute en el Apendice B del presente trabajo.

Hart y col. [62] afirman que la relación de traslación,en el diagrama logU - log É entre diferentes niveles de"hardness" (y), puede tomarse comoprueba de que esas curvasson unívocas y de la existencia de una ecuación de estadopara el material.

Povolo y Rubiolo [63] discutieron en detalle elproblema de las ecuaciones plásticas de estado, concluyendoque la condición de continuidad, no considerada en elrazonamiento de Hart [60], conduce a que la relacióh detraslación sea una condicion necesaria pero no suficientepara la existencia de una ecuación plástica de estado. Larelación de traslación se indica mediante la pendiente de larecta que marca la dirección en que las curvas de diferente"hardness" se puede trasladar sobre una de ellassuperponiéndose y creando una curva maestra. Esa pendienteserá

Alo o ,-Wll l/m ThE-E- k91)

y varios investigadores encontraron este tipo de relación enlos diagramas lOQ<I - log é de relajación de tensiones ytermofluencia [ól,b2,ó4-77J.

Hart y col. [62] proponen, basados en argumentosmatemáticos, una ecuación para describir la velocidad dedeformación en función de 1a tension aplicada de 1a forma

o = 0* exp{-<é/é*)'*} (92’

donde A es una constante independiente de la temperatura.En el Apendice B del presente trabajo se demuestra que

si una relacion del tipo (92) presenta traslación en undiagrama log o —logé , Se debe cumplir necesariamente que

¿a - Ao*1/“ y A - cte.Si bien estas dos últimas condiciones fueron usadas por

Hart y col. [62], no {ueron demostradas. A partir de la ec.90, Hart propone como su variable "hardness" (y) a 0*.Además, todos los efectos de la temperatura se incluyen enel parámetro É*, tal que

¿ie - (o*/G)1/“ f exp(-Z/RT) (9.3)

donde Z es una energía libre general de activación (quedepende solo de la temperatura) y la naturaleza delmaterial, f es un factor de frecuencia fijado

- 279 ­

. . . Iarbitrariamente y G 1a tens10n de corte. La energía de. . I .act1vac1on aparente Q se relac1ona a Z por

dZ (94)Q ' z ’ dlnRT

y, por lo tanto, si Z es independiente de 1a temperatura,ü = Z. Se puede encontrar entonces que la ecuación de Hart(ec.(92)) puede expresarse por 1a relación (86) si se cumplela ec.(92) y sí

dln * . cY- (1 - v/u) dm: un)

v = A ln(o*/o) (96)

De 1a ec. (95) se obtiene

dlno* _ dlnï S 1de de (1 - v/u) Y

y comparando con la relación (89) se llega al factorintegrante

La teoría fenomenolóqica de Hart fue utilizada paraexplicar numerosas experiencias de relajación de tensiones ytermofluencia [óE,ó4-ó7,71-75], sin embargo este modelo nose sustenta en un modelo +ísico preciso y no se relacionacon la teoría de dislocaciones. En este último aspecto unaaproximación a1 significado físico del modelo de Hart seencuentra en 1a re+.E88]. Tambiénse discuten trabajos deHart y col. en las ref. [79] y [BO].

Finalmente, 1a ec. (92), puede representarse paravarios valores de A en un gráfico normalizado, lo que seobserva en 1a +iq. A.12, donde tambien se presenta suderivada.

- 280 —

1.0 \\ “0L

-_ “a \\ \

0.6 '— \\ ‘\

m. \\\ \\\.L. \05 \\'o\" \\ \\

_ \\ \ \+ \ \\ \\

Q5 "— \\ \\ \\\\ \\ \— \\ \ \\\ \

0.2':' O \\‘\\\\\\

u ““—‘-x33%..051—_E. o -— 05““ "fi <- 0“ I ¡aLa m. '.'9 -o.2h9-' -r—

-0.L <­

.— I.

-0.6 <— ‘

+ ¡

aow‘ ‘ *«‘ “fl ° bgÉIÜ)

-1 o A ' a: l 1 l I 1 ¡ .‘ -o -1 o 1 3 L a 9 w

-Fig.A.12 Curvas normalizadas del modelo de Hart, ec.(92)y su derivada m.

- 281 _

REFERENCIAS

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33­34a

35.36.37.3B.39.

41.42.43.

44.45.4a.47.

- 282 ­

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67'

68.¿9.

70.

71.7.»h.

73.

74.

-233­

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-2e4­

APENDICE B

La Relación de Traslación en un Diagrama loga —1ogé

Varios investigadores [1-133 observaron una relacion detraslación en las curvas de termofluencia y relajación detensiones representadas en logo vs. logé , donde o es latension aplicada y é la velocidad de deformación.

Experimentalmente se obtiene un conjunto de curvaslog o -log É como {unción de un tercer parámetro quellamaremos y . Este parámetro puede ser, por ejemplo, latension inicial en ensayos de relajacioh de tensiones, lade+ormacioh en los de termofluencia o el parámetro"hardness" en la teoría fenomenológica de Hart parade+ormaciónplástica [2,3].

En la +ig.1.a se observan dos curvas logo ¿log E parados diferentes niveles de Y. La propiedad de traslaciónsignifica que es posible superponer por una traslación( Alogcri Alog É) cualquiera de estas curvas sobre la otra,sin rotación, de tal forma que los segmentos de cada una deestas puedan solaparse dentro del error experimental.

La relación de traslación se considera comouna pruebade que las curvas pertenecen a una única familia funcionaly, según Hart y col. E2], es una prueba de la existencia deuna ecuación plástica de estado. Povolo y Rubiolo E14]discutieron recientemente si la relación de traslación esrelacióh suficiente para asegurar que nos encontramos frentea una relación de estado entre las variables.

logo—­ loglao)—­

logé —— loglé/t'! —­

Fig.l.a. Dos curvas experimentales logo - logé a diferentes yrelacionadas por traslación mediante una recta de pendiente u.b. Dos curvas teóricas a diferentes B, en un gráfico normali­zado.

- 285 ­

Si las dos curvas de la +ig.1.a se encuentranrelacionadas por traslacidh, el punto A, por ejemplo, setraslada al punto B (o viceversa) siguiendo una recta dependiente:

u = tan w = Alogo/Alogé = cte. (1)

u es el mismopara todas-las curvas y para un par de curvaslog q-lod é a diferenteS‘Y se cumple

(Alogo)2 + (Alogé)2 - k1'+ u2)(Alogé)2= (1 + 1/u2)(AlogO)2

= F(Ay) = cte. (2)

donde F (Ay ) puede obtenerse experimentalmente.Las diversas expresiones teóricas, usadas para

describir la conducta de la termofluencia o la relajación detensiones, pueden representarse en una forma normalizadacomo: .

f(ao,é/é*,8) - 0 L3)

donde a, é* y B son parámetros que dependen del modeloteórico usado en particular y f es una {uncidh general. Larelación (3) puede representarse en un gráïico normalizado,parametrizado en como lo muestra 1a fig.1.b. En larelacióh (3) esta dado comouna función implícita de t/éy ao , para incluir los casos donde no puede obtenerseexplícitamente.

La relación de traslación, expresada por la relación(1) impone algunas restricciones a los modelos teóricos.Así, tomando incrementos en la relacioh (3), se obtiene

af Alog(ao) + af Alog(é/é*) + af AlogB = o (4)310g(ao) alog(é/é*) Blogs

con las condiciones adicionales

af af 310gB = 0 (5)Blog(aa) alogB alog(a0)

f af 31038 = 0 (ó)a

aiog(é/é*) + alogB Blog(é/é*)

- 286 ­

Considerando las ec. (5) y (ó), 1a ec.(4) puedeescribirse

31058 Alog(a0) + Blogs Alog(É/É*) - AlogB (7)310g(ao) alog(e/e*)

y si se introduce

h - h(ac;&/é*,e) - 310gB/310g(a0) (B)

g = g(aa,é/é*,8) = alogB/alog(é/é*) (9’

La ec. (7) se reduce a

h(Aloga + Alogo) + g(Alogé —Alogé*) - AlogB (10)

Esta ecuación relaciona los incrementos de lasvariables experimentales a los incrementos correspondientesa los parámetros teóricos. Debido a la relación detraslación, expresada por las ec. (1) y (2), Alog o y Alogepermanecenconstantes a lo largo de la curva y en la fig.1.adurante 1a traslacióh. De acuerdo a la forma de lasfunciones h 'y g, la ec. (10) conducirá a diferentescondiciones entre los incrementos de o ,t y a ,€* ,B . Enla Tabla El se dan las relaciones de traslacióh que seobtienen con varias alternativas de las funciones g y h.

Podemos realizar entonces varias aplicacionesinteresantes:

I. Teoría Fenomenológica de Hart:

Hart y col. [2] propusieron la ecuación fenomenolóéica

o - 0* exp{-(É/é*)-A} (11)

para describir la conducta plástica a temperaturas altashomólogas. En este caso G = 1/0 y B =Á .

De tal {orma que, utilizando las relaciones (B) y (9)se obtiene

- 287 ­

alogfi alega' . ..' = o h = = Condiciones de traslaciñn

fl“ 'l' a) a log(aa) g a log(¿/a)

B = ¡“(00) (HE-“I h = g h = 3 Sin traslaciün o con cualquier pendiente

a = C(aa)"' (¿/¿')"' k. k.

fi 1' Ál(aa)(é/é')l

=k.+I-I ask,+G#k.+H =k,+G

k¡ _úk,+G

#k.+H k,

¿ .

1- [4:l+ H(aa.e_—..6) III k, + G(aa.:—.,fl)A losa = 0

Aloga = —Aloga=—HAloge'

Alogé' = Aloge'

a(é’)“ = constant

F(A7) = (1+u')(A108¿’)'

= (1 + l/u’)(Aloga)‘

_Hk|)Alod ‘ b—Al 'g (k.—a) °"

Alogc": Alogé

l -' ..A 085 (k _a) Aloge fi

(k —a) ’FA = 1+ ’ —l A] 1(7) ( n)[k'(b_m)] ( 086)

Aloga =—uAlogé

. (k.+'m) .’ =Aloge (b+k') Alogc

kAb-um)l =—— 'A ogfi (b+ka) Aloge

(b+k,)_F = 1(A7) (l+u)[k1(b_

1

] (alegarua)

Tabla B.1 Relaciones que deben cumplir los parámetros del modelo teóricoexpresado por f(ac.É/É*,B) = 0, cuando las curvas experimenta­les logo-logé, parametrizadas en y, presentan una relación detraslación. k k y C son constantes; G y H son funcionesgenerales que no incluyen constantes aditivas y A es una fun­ción del producto (aa)/(é/É*).a - alogB/loga y b = alogB/alogé* y la relación adicional B ­B(a,é*) es suministrada por el modelo teórico.

._.__.IIIIIIIIIIII

_ 288 _

h = {A(É/É*)->‘1°g(É/É*) 1’1 (12)

g - A/log{(é/é*)'x} (13)

Luego h t g y ninguna de las dos funciones contienealguna constante aditiva, por lo tanto, de acuerdo a 1aTabla Bl se obtienen las condiciones

AlogA - 0 (14)

Alogo* = Alog (15)

Alogéú = Alogé (16)

Y\ «.

0* = C(é*)“ (17)

donde C es una constante. La ec. (17) fue dada por Hart ycol. sin demostración [2].

II. Modelo de Johnston y Gilman

E1 modelo semi fenomenolóoico de Johnston y Gilman [15]es muyutilizado en la'descripcion de datos de relajación detensiones.

La relación entre 1a velocidad de deformación y 1atensión aplicada es de 1a forma

é - prK(o - oi)m* (19)donde m y k con constantes del material a una dadatemperatura, p es 1a densidad de dislocaciones móyiles, b esel vector de Burgers, Wes un factor de orientación yqi unatensión interna.

Esta relación se puede escribir en {orma normalizadacomo

a0 = 1 + (wwe (19)

l - 289 .­

l con

l a = 1/0i B a 1/m* (20)y

é* = prK(1/a)1/B (21)

Luego, se puede obteneraa= (22)

h (e/€*)Bln(e/e*)

- '= __B__g ln(é/é*) (23)

entonces h f g y ninguno de los dos contiene constantesaditivas, por 1o tanto, de 1a Tabla El se obtiene:

q. .

AlogB = -Alog m* 3 0 (24)

A1080. = ¿AlOgOí = -A10g0' (25)

Alog'e* = Alogé (26)

a(é*)u = constante, ,*La relacion (21) da una correspondencia B =B ( a ,e )

y se puede obtenerB = 1/m*

o sea que si 1a ecuaciofi (19) tiene* una relacióh detraslacióh en un gráfico logo -Iogé , l/m de la pendiente de1a recta de traslación si 1a densidad de dislocacioneso permanece constante. Si p es diferente para cada curva

individual, se obtiene de 1a relación (21)

Alogé* - Alogp - (l/B)Aloga (27)

y considerando las ec. (24) a (26) se obtiene

l/u = m* + (Alogp/Alogoi)

- 290 ­

que se puede transformar para incrementos muypequeños en

l/u ' m*+ (dlogp/dlogoi) (28)

III. Modelos basados en el Movimiento de Muescas("Jogs")

a. Teoria de Friedel

Esta teoría presentada en el Apéndice A, esta basada enel deslizamiento activado térmicamente, de lazos dedislocaciones que cortan las dislocaciones de 1a forestaformando muescas [16]. La relacion normalizada entre -1avelocidad de deformacion é y 1a tension aplicada es

é/é* = (ao —D213 exp{B(a0 - D43} (29)

siendo

é* - pv(2a'c/b2)'2/3 oi2/3 exp(—2UJ./kT) (30)

B = B = (bd/kT)(2a'Gb12)1/3 (¡12/3 (31)

a = 1/0i = B'l/Gb (32)

ademas g_= mfie'n (33)1

donde B'es una constante geométrica.De las eos. (29) a (33) se ve que:

e - c¿* (34)

c = (2a'Gb2d/pva)exp(2Uj/kT)

--29l ­

Luego de las relaciones (3) y (9) se llega a

-(2/3) ao 1 1 3h " FT“ + nue/muxa - WTF ( 5)

1 78 = 1nT(É/é*)(ao - 1723} “6’

Por lo tanto h fi g y ninguno contiene constantesaditivas. De 1a Tabla El se ve que Alog B= 0 y, juntocon la ec. (24) implica que Alog é*= Alogé = 0. Luego, 1aec. (29) lleva a una relacion de traslación paralela a1 ejede a con u= °.

b. Movimiento no Conservativo de Muescas deDislocaciones de Hélice w'

Este modelo fue desarrollado por Barret y Nix (ApéndiceA) [17] y se encuentra expresado por la relación

é/é* -—-(ao)n senh(ao) (37)

conn = 3

y se puede encontrar que

h = -{1 + (ao/n tanh a0)}(1/10gG0) (38)

g = 1/(n tanh ao) (39)

Por lo tanto g fi h y no contiene constantes aditivas.Luego, según la Tabla Bi

AlogB = Alog n - 0

Aloga - -Alogo = -uAlogé

Alogé* = Alogé

— 292 —

¿* ' Cal/u (40)

Entonces, las relaciones de traslacioh indican que,para que ésto ocurra, n debe ser constante y los parámetrosé* y a se encuentran relacionados por la ec. (40). Esteresultado fue usado por Povolo y Marzocca E18] pero sindemostración.

c. Modelo de Movimiento no Conservativo de Muescas yFormación de Celdas

Como se explico en el Apéndice A, esta teoría fuedesarrollada por Gittus E19] y relaciona la velocidad dedeformación e con la tensión aplicada U a través de laecuacidh normalizada n-s

1/3aa = (mie) + senh’1{(¿/é*)s} <41>

donde <1, é* y B son parametros que dependen de paráhetrosfísicos del modelo.

Además, se encuentran relacionados por la ecuacion

B = Cé*a2 (42)

donde C es una constante a una dada temperatura. Por lotanto, el paráhetro B se relaciona cona y ¿* por medio delmodelo teórico.

Resolviendo las ecs. (8) y (9) se obtiene

h = ao{1 + 32(¿/¿*)2I3}1/2/B(¿/¿*) 1/3 (43)

= _ _ 2 o og <1/3) {1+ e (e/e*>2/3}1/¿/e (44)

Observando la Tabla El estamos en el caso que

h 1‘ kl + H

g= k2+-G

siendo k1 y l? constantes aditivas. Esto lleva a lasrelaciones de traslación

-293­

AlogB = o (45)

Aloga = -Alog0 = -uAlogÉ* (46)

Alogéü = Alogé* (47)

Pero de 1a relacióh(42)se tiene:

AlogB - Alogé* + 2Aloga (49)

y combinando las ecs. (45) a (4B) se obtiene u = 1/2 .Esto implica que si la ecuacion (41) presenta relación detraslación en un diagrama logo - log ¿,8 debe ser el mismopara todas las curvas individuales y la pendiente detraslaciofi necesariamente es 1/2.

Es interesante observar que sucede en el caso límite dela ec. (41) en donde

senh’1{e(é/é*)13}->> (é/é*)13

En esas circunstancias se tendrá

ao = senh’1{e(é/é*)13} (49)

de donde:

B(é/é*)13 - senh(ao) (50)

Ademas, si senh (ao ) = expao , la ec. (50) se transformaen

é/é* - (1/883)exp(3a0) (51)

-relaciofi utilizada por Povolo y Pekin [10] para explicar larelajación de tensiones por curvado en Zry-4 a 673K. Luego,se pueden obtener por las ecs. (B) y (9):

t1= ao! k1+ Hg = -(1/3) = k2

Considerando la relación (42) se tiene que

- 294­

a . ___8_31°3 . 2 (52)alega

b-a—l°¿B—-.lBlogs (53)

y utilizando 1a Tabla B. 1 , las relaciones de traslacióhserán

Aloga - -uAlogé (54)

" .* _ g1¿3 + 232Alogé _ _ .Aloge ( 1 _ 1/3) (3u 1/2)Aloge (55)

_ -1/3g1 —2u)Alogé ‘ _ .A1083 (1 _ 1/3) (11 1/2)Aloge (56)

Estos resultados se llevan a A109 BB 0 para u= 1f2.Por lo tanta 1a ecuacióh (51) lleva a una relación detraslación. con B variable yu a 1/2. n"

- 295 ­

REFERENCIAS

1. E. w. Hart y H. D. Salomon, Acta Met. 21 (1973) 255.2. E. w. Hart, C. Y. Li, H. Yamada y G. L. Wire

"Constitutive Equations in Plasticity" editado por A. S.Argon (M.I.T. Press Cambridge 1975) p. 149.

3. E. w. Hart, J. Eng. Mater. Technol. 9B (1976) 193.4. N. Nix, F. H. Huang, E. w. Hart y C. Y. Li, Met. Trans.

8A (1977) 583.5. F. Huang, G. P. Sobol, S. G. Mc Donald y C. Y. Li, J.

Nucl. Mater. 7B (1979) 214.6. F. Povolo y M. Higa, ibid 91 (1980) 189.7. F. Povolo y A. J. Marzocca, ibid 57 (1981) 323.B. Idem, íbid 9B (1981) 322.9. K. Tanoue y H. Matsuda, Trans. Japan, Inst. Metals 23

(1982) 234. «10. F. Povolo y P. Peskin, Res. Mech. ó (1983) 233.11. L. A. Gypen, E. Aernondt y A. Deruytere, ibid 7 (1983)

1.12. K. Tanoue, Ü. Nakano y H. Matsuda, Trans. Japan Inst.

Metals 24 (1983) 205. '13. F. Povolo y J. c. Capitani, J. Mater. Sci. 19 (1984)

2969.14. F. Povolo y G. H. Rubiolo, J. Mater. Sci. 18 (1983) 821.15. w. G. Johnston y J. J. Gilmen, J. Appl. Phys. 30 (1959)

139.16. J. Friedel, "Dislocations" (Addisson-Wesley, London

1967).17. C. R. Barrett y w. D. Nix, Acta Met. 13 (1965) 1247.18. F. Povolo y A. J. Marzocca, J. Nucl. Mater. 98 (1981)

322.19. J. H. Gittus, Phil. Mag. 34 (1975) 401.

- 296 ­

AGRADECIMIENTOS

Deseo expresar mi especial gratitud a1 Dr. FranciscoPovolo, director del presente trabajo, por el constanteapoyo y dedicación que me ha brindado durante 1a realizacióndel mismo.

Quiero también manifestar mi gratitud para con el Dr.R.Versaci por su orientación y contribución en los aspectosvinculados a 1a interpretación de los resultados obtenidosen los estudios de microscopía electrónica del presentetrabajo.

Asimismo deseo mencionar mi reconocimiento para con elLic. J. D. Hermida quien ha contribuido con su experiencia yconocimiento en el campo del análisis de los procesosinvolucrados en la evolución de la textura del materialestudiado.

Deseo agradecer también 1a colaboración prestada por 1aDra. F. Dyment quien ha enriquecido con sus ideas 1adiscusión de esta investigación.

El agradecimiento deseo hacerlo extensivo a todo elpersonal de 1a División Daño por Radiación y de 1a DivisiónMetalografia del Departamento de Materiales de 1a ComisiónNacional de Energía Atómica, en especial a 1a Sra. S.Bermudez y a los señores Marxen, Marcone y Segovia.

También deseo expresar mi agradecimiento a1 Dr.Bolcich, del Centro Atómico Bariloche de la C.N.E.A.

Finalmente, deseo expresar mi reconocimiento a 1aComisión de Investigaciones Científicas de la Provincia deBuenos Aires, al Convenio Argentino-Alemán de CooperaciónNuclear, a1 Proyecto Multinacional de Tecnología deMateriales ÜEA-CNEAy a la Comisión Nacional de EnergíaAtómica, gue han solventado los gastos de estainvestigación.