BỘ CÔNG THƯƠNGTRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TPHCM

MÔN KỸ THUẬT PHÂN TÍCH 1

GVHD : HỒ

VĂN TÀI MHP:1104095

1

SVTH : Nguyễn Ngọc Thanh

MSSV: 12091781

Năm 2014TP.HCM

MỤC LỤC

3. PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC TRONG SILICAT...33.2.1.Đại cương về quá trình sản xuất xi măng......

33.2.2.Thành phần và phân loại Ximăng.................73.2.3.Yêu cầu kĩ thuật của Xi măng...................83.2.2.4. Phân tích hàm lượng Fe2O3 và Al2O3............95. PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC TRONG CHẤT TẨY RỬA 145.1. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ CHẤT TẨY RỬA...............146. PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC TRONG CAO SU...196.1.GIỚI THIỆU CHUNG VỀ CAO SU.......................196.3. PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC TRONG CAO SU latex............................................216.3.1. PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN ( TCVN 6315:2007)21TÀI LIỆU THAM KHẢO...............................25

2

3. PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC TRONG SILICAT3.2.1.Đại cương về quá trình sản xuất xi măng

a. Nguyên liệu sản xuất

Nguyên liệu sản xuất clinke là đá vôi có hàm

lượng canxi lớn như đá vôi đặc, đá phấn, đá macnơ và

đất sét. Trung bình để sản xuất 1 tấn xi măng cần

khoảng 1,5 tấn nguyên liệu. Tỷ lệ giữa thành phần đá

vôi và đất sét vào khoảng 3 : 1 .

Ngoài hai thành phần chính là đá vôi và đất sét

người ta có thể cho thêm vào thành phần phối liệu

các nguyên liệu phụ để điều chỉnh thành phần hóa

học, nhiệt độ kết khối và kết tinh của các khoáng.

Nhiên liệu chủ yếu và hiệu quả nhất trong sản

xuất xi măng ở nhiều nước là khí thiên nhiên có

nhiệt trị cao. Ở nước ta nhiên liệu được dùng phổ

biến nhất là than và dầu.

b. Các giai đoạn của quá trình sản xuất

Quá trình sản xuất xi măng gồm các công đoạn

chuẩn bị phối liệu, nung và nghiền. Sơ dồ công nghệ

sản xuất xi măng pooc lăng được tóm tắt trên hình 4-

3

2

Chuẩn bị phối liệu:

Gồm có khâu nghiền mịn, nhào trộn hỗn hợp với

tỷ lệ yêu cầu để đảm bảo cho các phản ứng hóa học

được xảy ra và clinke có chất lượng đồng nhất.

Thông thường có hai phương pháp chuẩn bị phối liệu: Khô và ướt.

Phương pháp khô: Khâu nghiền và trộn đều thực

hiện ở trạng thái khô hoặc đã sấy trước. Đá vôi và

đất sét được nghiền và sấy đồng thời cho đến độ ẩm

1- 2% trong máy nghiền bi. Sau khi nghiền, bột phối

liệu được đưa vào xi lô để kiểm tra hiệu chỉnh lại

thành phần và để dự trữ đảm bảo cho lò nung làm việc

liên tục.

Khi chuẩn bị phối liệu bằng phương pháp khô thì quá

trình nung tốn ít nhiệt, mặt bằng sản xuất gọn nhưng

thành phần hỗn hợp khó đồng đều ảnh hưởng tới chất

lượng xi măng. Phương pháp này thích hợp khi đá vôi

và đất sét có độ ẩm thấp (10 - 15%).

Phương pháp ướt: Đất sét được máy khuấy tạo

huyền phù sét, đá vôi được đập nhỏ rồi cho vào

4

nghiền chung với đất sét ở trạng thái lỏng (lượng

nước chiếm 35-45%) trong

máy nghiền bi cho đến khi độ mịn đạt yêu cầu. Từ máy

nghiền hỗn hợp được bơm vào bể bùn để kiểm tra và

điều chỉnh thành phần trước khi cho vào lò nung.

Khi chuẩn bị phối liệu bằng phương pháp ướt thì

thành phần của hỗn hợp đồng đều, chất lượng xi măng

tốt nhưng quá trình nung tốn nhiều nhiệt. Phương

pháp này thích hợp khi đá vôi và đất sét có độ ẩm

lớn.

5

Nung

Quá trình nung phối liệu được thực hiện chủ yếu

trong lò quay. Nếu nguyên liệu chuẩn bị theo phương

pháp khô có thể nung trong lò đứng. Lò quay là ống

trụ bằng thép đặt nghiêng 3-4o, trong lót bằng vật

liệu chịu lửa (hình 4 - 3).

Chiều dài lò 95-185m, đường kính 5-7m. 

Lò quay làm việc theo nguyên tắc ngược chiều.

Hỗn hợp nguyên liệu được đưa vào đầu cao, khí nóng

được phun lên từ đầu thấp.

Khi lò quay, phối liệu được chuyển dần xuống và

tiếp xúc với các vùng có nhiệt độ khác nhau, tạo ra

những quá trình hóa lý phù hợp để cuối cùng hình

thành clinke. Tốc độ quay của lò 1 - 2 vòng/phút.

Clinke khi ra khỏi lò ở dạng màu sẫm hoặc vàng

xám được làm nguội từ 10000C xuống đến 100 - 2000C

trong các thiết bị làm nguội bằng không khí rồi giữ

trong kho 1- 2 tuần.

6

Nghiền

Việc nghiền clinke thành bột mịn được thực hiện

trong máy nghiền bi làm việc theo chu trình hở hoặc

chu trình kín. Máy nghiền bi là ống hình trụ bằng

thép bên trong có những vách ngăn thép để chia máy

ra nhiều buồng.

Máy nghiền loại lớn có kích thước 3,95 x 11m

(năng suất 100T/giờ) và 4,6 x 16,4 m (năng suất

135t/giờ).

Sơ đồ nghiền clinke được thể hiện trên hình 4-4.

Clinke được nghiền dưới tác dụng của bi thép

hình cầu (nghiền thô) và bi thép hình trụ (nghiền

mịn). Khi máy quay bi thép được nâng lên đến một độ 7

cao nhất định rồi rơi xuống va đập và trà sát làm

vụn hạt vật liệu (clinke, thạch cao và phụ gia).

 

Xi măng sau khi nghiền có nhiệt độ 80 - 1200C

được hệ thống vận chuyển bằng khí nén đưa lên xilô.

Xilô là bể chứa bằng bê tông cốt thép đường kính 8 -

15 m, cao 25 - 30m, những xi lô lớn có thể chứa được

4000 - 10000 tấn xi măng.

3.2.2.Thành phần và phân loại Ximăng Là một chất kết dính trong nước.Có khả năng đóng

rắn trong môi trường không khí và nước.

Thành phần chủ yếu của xi măng pooclăng là CaO kết

hợp với 3 oxit chính SiO2, Al2O3, Fe2O3.Tạo thành 4

khoáng chính:AlitC3S (3CaO.SiO2),Belit C2S

8

(2CaO.SiO2),CelitC3A (3CaO.Al2O3),Alumino-Felit C4AF

(4CaO.Al2O3.Fe2O3).

Thành phần hóa học ximăng Pooclăng gồm bốn loại

oxit chủ yếu

 CaO : 63% - 67% 

Al2O3: 4 - 7%

SiO2: 21% - 24% 

Fe2O3: 2,5 - 4%

Được sản xuất bằng cách nung hỗn hợp phối liệu đã

được nghiền mịn tạo clinker, sau đó clinker được

trộn với phụ gia và một lượng nhỏ thạch cao (<3.5)

đem nghiền tạo xi măng.

  Dựa vào thành phần khoáng C3S và C2S.

- Xi măng poolang alit khi :C3SC2S

>4 

- Xi măng pooclang thường: C3SC2S

>1-4

- Xi măng poolang belit: C3SC2S

<1

Dựa vào thành phần khoáng C3A và C4AF:

- Xi măng alumin: C3AC4AF

>1,5

9

- Xi măng pooclang thường: C3AC4AF

= 0,4-1,5

- Xi măng xêlit: C3AC4AF

< 0,4

Phân loại :Dựa vào mục đích sử dụng của công trình:- Xi măng poolang hỗn hợp

- Xi măng trắng, xi măng màu

- Ximăng pooclăng puzolan

- Ximăng pooclăng bền sunfat

- Ximăng pooclăng ít tỏa nhiệt

- Ximăng pooclăng xỉ hạt lò cao

- Ximăng aluminat

- Ximăng nở

3.2.3.Yêu cầu kĩ thuật của Xi măng- Nguyên liệu chính dùng để sản xuất xi măng là đá vôi và đất

sét, ngoài ra người ta còn dùng quặng sắt và Bôxít để làm

nguyên liệu điều chỉnh

a. Đá vôi:  

- Cung cấp CaO. Thành phần chủ yếu là CaCO3. Yêu cầu

hàm lượng  CaCO3 ≥ 92% , hàm lượng MgO lẫn trong đá

vôi  ≤ 5%  

        - Tiêu chuẩn kỹ thuật của đá vôi :

    + CaO ≥ 48%

    + MgO ≥ 5%

    + SiO2  ≥ 8%10

    + Lượng đất lẫn  ≤ 10%

    + Kích thước đá khai thác ≤ 1200 mm

    + Kích thước đá sau đập: không quá 5%, lớn hơn 25

mml (độ sót sàng 25 * 25 : ≤ 5%)

b. Đá sét:

- Cung cấp chủ yếu các oxit SiO2 , Al2O3 , Fe2O3

- Tiêu chuẩn kỹ thuật của đá sét:

    + SiO2: 55 ÷ 80%  

    + Al2O3: 7÷ 18%

    + Fe2O3: ≥ 3%  

    + Mất khi nung  ≤12%

    + Độ ẩm  ≤12%  

    + Kích thước đá khai thác ≤ 800 mm (600 Kg)  

    + Kích thước đá sau máy đập búa: không quá 5% và

lớn hơn 75mm

    + Kích thước sau máy cán trục  ≤25 mm, không quá 5%

và lớn hơn 25mm

c.  Các loại nguyên liệu phụ gia:   Việc dùng thêm các nguyên liệu phụ gia để bổ sung một

lượng oxít còn thiếu trong thành phần hoá của nguyên liệu

sản xuất clinker xi măng pooclăng.

Quặng sắt:

- Tiêu chuẩn kỹ thuật của quặng sắt :

    + Fe2O3 ≥ 40%  

    + SiO2 ≥ 40%

11

    + Mất khi nung : ≤ 12%  

    + SO3 ≤ 1

    + Độ ẩm quặng sắt nhập không quá 5% lớn hơn 50mm. 

Boxit

- Tiêu chuẩn kỹ thuật của boxit :

    + Al2O3  ≥ 30%  

    + SiO2  ≤ 25%

    + MA = Al2O3 / Fe2O3 ≤ 1,2 %  

    + Mất khi nung ≤ 10%   

    + W ≤ 3%  

    + Kích thước thật ≤ 50 mm , lượng sót lại trên sàng

N*25 ≤ 5%

    + Yêu cầu quặng bôxit nhập về không được lẫn tạp

chất và các vật liệu lạ như sắt, thép

3.2.2.4. Phân tích hàm lượng Fe2O3 và Al2O3

b. Các phương pháp phân tích hàm lượng Fe2O3

Phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử (TCVN 7947:2008)

Phạm vi áp dụng

Phương pháp này áp dụng cho mẫu có hàm lượng Fe2O3

lớn hơn 2,5% Nguyên tắc

Khử sắt Fe3+ trong dung dịch đến Fe2+ bằng Sn2+ .Sau

đó chuẩn độ Fe2+ bằng dung dịch kalidicromat tiêu

12

chuẩn với chỉ thị baridiphenylamin sunfonat ,kết

thúc chuẩn độ khi dung dịch chuyển sang màu tím

xanh. Quy trình

Lấy 200ml dung dịch 1 cho vào erlen 250ml .Cô cạn

dung dịch trên bếp điện đến 25-30ml ,nhỏ từ từ từng

giọt SnCl2 vào dung dịch đang nóng cho đến hết màu

vàng ,them dư một giọt nữa .

Pha loãng ngay dung dịch bằng nước đến thể tích

khoảng 100ml, thêm tiếp 5ml HgCl2 ,dung dịch có kết

tủa vân lụa trắng .Thêm 15ml hỗn hợp acid

(H2SO4+H3PO4) và 4-5 giọt chỉ thị baridiphenylamin

sunfonat.

Chuẩn độ bằng dung dịch K2Cr2O7 0.05N đến khi dung

dịch chuyển sang màu tím xanh.(V1). Phương trình phản ứng

Khử trước Fe3+ thành Fe2+ bằng SnCl2: 2Fe3+ + Sn2+ →2Fe2+ +

Sn4+

Loại bỏ lượng dư SnCl2 bằng dung dịch HgCl2

SnCl2+ 2HgCl2 → Hg2Cl2↓ + SnCl4

Phản ứng chuẩn độ

6Fe2+ + Cr2O72- +14H+ →6Fe3+ +2Cr3+ + 7H2O

13

Lưu ý :

Phải chuyển Fe3+ → Fe2+ bằng SnCl2

Chỉ được phép dư rất ít SnCl2

Công thức tính

Hàm lượng Fe2O3 tính bằng phần tram theo công thức sau :

%Fe= 0,0039925×V1×K

m ×100

Trong đó :

0,0039925 là số gam Fe2O3 ứng với 1ml

dung dịch K2Cr2O7 0,05N.

V là thể tích dung dịch K2Cr2O7 0,05N

tiêu thụ ,tính bằng ml.

K.hệ số pha loãng

m là khối lượng mẫu lấy để phân tích ,

tính bằng gam.

Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song

≤ 0,02%

Phương pháp chuẩn độ phức chất ( TCVN 141 : 2008) Nguyên tắc Chuẩn độ sắt (III) bằng dung dịch EDTA ở môitrường pH= 1,5 ÷1,8 với chỉ thị acid sunfosaillic.Khi kết thúc chuẩn độ, màu dung dịch chuyển từ màutím đỏ sang màu vàng rơm.

Cách tiến hành

14

Lấy 25ml dung dịch 1 cho vào dung dịch A cho vàocốc dung tích 250ml, thêm vào 1ml dung dịch hydroperoxit H2O2 30%. Đun sôi nhẹ, thêm 2ml dung dịchacid sunfosaillic 10%, thêm nước cất đến khoảng100ml. Dùng dung dịch acid clohydric (1÷ 1) vàdung dịch natri hydroxit 10% nhỏ từ từ từng giọtđể điều chỉnh pH đến 1,5 – 1,8 ( dung dịch chuyểnsang màu tím đỏ). Đun nóng dung dịch đến 500C -600C, chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA0,01M đến khi dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01M đếnkhi dung dịch chuyển từ màu tím đỏ sang vàng rơm.

Tính kết quảHàm lượng sắt oxit (Fe2O3) tính bằng phần trăm theo côngthức:

Trong đó:V: là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01M tiêu thụ khichuẩn độ, tính bằng millilit;0,0007985 là khối lượng Fe2O3 tương ứng với 1ml dung dịchEDTA 0,01M tính bằng gam;M là khối lượng mấu tương ứng với thể tích mẫu lấy để phântích, tính bằng gam.Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn0,15%.

c. Các phương pháp phân tích hàm lượng Al2O3

Phương pháp chuẩn độ phức chất sử dụng chỉ thị PAN (TCVN

141 :2008)

15

%Fe2O30,007985xV

mx100

Nguyên tắc

Chuẩn độ nhôm (III) bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA

0.01M ở môi trường pH=4 với chỉ thị PAN. Kết thúc

chuẩn độ khi màu của dung dịch chuyển từ màu hồng

sang không màu.

Qui trình

Làm nguội dung dịch sau khi đã xác định hàm lượng

Fe2O3 (phương pháp chuẩn độ phức chất) đến nhiệt độ

phòng. Thêm 5ml dung dịch acid acetic đậm đặc,

thêm từng giọt amoni acetat 25% đến khi dung dịch

đạt pH=4. Kiểm tra bằng máy đo pH hoặc bằng giấy pH.

Đun sôi sung dịch, thêm 3 giọt dung dịch Cu-EDTA

0.05M, 3 giọt chỉ thị PAN.

Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0.01M cho đến khi mất

màu hồng. đun sôidung dịch nếu màu hồng lại xuất

hiện.

Chuẩn độ tiếp bằng dung dịch EDTA cho đến khi dung

dịch mất màu hồng.(V2)

Công thức tính:

16

Hàm lượng Al2O3 tính bằng phần trăm công thức:

(%)Al2O3=0.0005098xV2xK

mx100

Trong đó:

K: hệ số pha loãng

0.0005098 : khối lượng Al2O3 tương ứng với 1ml dung

dịch EDTA 0.01M, g

V2: thể tích dung dịch EDTA 0.01M tiêu tốn xác định

Al2O3, ml

M: khối lượng mẫu thử

Phương pháp chuẩn độ phức chất – chuẩn độ thay thế (TCVN

7947:2008)

Nguyên tắcLoại canxi và magie có trong dung dịch bằng cách dùng dung dịch amoni hydroxit NH4OH 25% kết ủa nhôm sau đó hòa tan lại kết tủa bằng acid clohydric HCL (1÷ 1). Tách nhôm ra khỏi các nguyên tố ảnh hưởng như sắt, titan... bằng kiềm mạnh. Tạo phức giữa nhômvới EDTA bằng dung dịch kẽm axetat chỉ thị xylenol da cam. Dùng natri florua giải phóng EDTA khỏi phức complexonat nhôm, dùng dung dịch tiêu chuẩn kẽm

17

axetat Zn(CH3COO)2 0,01M chuẩn độ lượng EDTA được giải phóng, từ đó tính ra hàm lượng nhôm.

Cách tiến hànhLấy 100ml dung dịch A cho vào cốc thủy tinh dung tích 250ml, thêm vào 1g ÷ 2g amoni clorua NH4Cl, khuấy đều, đun nóng dung dịch, nhỏ vào cốc 1 giọt ÷ 2 giọt chỉ thị metyl đỏ. Nhỏ từ từ dung dịch amoni hydroxit NH4OH 25 % và khuấy đều đến khi dung dịch trong cốc vừa chuyển sang màu vàng, sau đó cho dư tiếp 1 giọt NH4OH. Đun sôi nhẹ dung dịch, lọc dung dịch khi còn nóng qua giấy lọc thô, rửa kết tủa và cốc thủy tinh 2 lần đến 3 lần bằng nước cất nóng.Dùng acid clohydric HCl (1+1) hòa tan kết tủa trên giấy lọc trở lại cốc, dùng dung dịch acid HCl (1+9) đã đun nóng để rửa sạch thành phễu, tiếp tục rửa bằng nước nóng đến hết ion Cl- ( thử bằng dung dịch AgNO3 0,5%). Thêm vào cốc 30ml dung dịch natri hydroxit NaOH 30%, khuấy đều, đun sôi dung dịch 1+ 2min, lấy ra để nguội rồi chuyển dung dịch trong cốc vào bình định mức dung tích 250ml, thêm nước tới vạch mức, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc thô (khô), phễu (khô) vào bình nón dung tích 250ml (khô). Dung dịch lọc dùng để xác định hàm lượng nhômoxit .Lấy 100ml dung dịch lọc ở trên vào cốc thủy tinh dung tích 250ml, thêm 20ml dung dịch EDTA 0,01M , thêm tiếp 1+ 2 giọt chỉ thị phenolphtalein 0,1 %. Dùng dung dịch acid clohydric HCl (1 ÷1) và dung dịch natri hydroxit NaOH 10% điều chỉnh dung dịch tới trung bình ( vừa mất màu hồng), thêm 15ml dung dịch đệm pH=5,5.

18

Đun nóng dung dịch trong cốc đến khoảng 800C, thêm vài giọt chỉ thị xylenol da cam 0,1% và dùng dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat 0,01M chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang hồng.Thêm vào cốc 100ml dung dịch natri florua NaF 3% vàđun sôi 3 phút, dung dịch lúc này có màu vàng, để nguội dung dịch đến 700C đến 800C, dùng dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat Zn(CH3COO)2 0,01M chuẩn lượngEDTA vừa được giải phóng ra đến khi màu của dung dịch chuyển từ vàng sang hồng, ghi thể tích kẽm axetat 0,01M tiêu thụ (VZn).

Tính kết quảHàm lượng nhôm oxit (Al2O3) tính bằng phần trăm theocông thức:

%Al2O3=0,0007647xVZnxK

mx100

Trong đó:VZn là thể tích dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat 0,01M tiêu thụ khi chuẩn độ, tính bằng mililit;0,0007647 là khối lượng Al2O3 tương ứng với 1ml dung dịch kẽm axetat 0,01M, tính bằng gam;K là hệ số nồng độ giữa dung dịch kẽm axetat 0,01M và dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,01M ;Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song khônglớn hơn 0,15%.

5. PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC TRONG CHẤT TẨY RỬA5.1. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ CHẤT TẨY RỬA

a. CÁC THÀNH PHẦN CHÍNH DÙNG TRONG CHẤT TẨY RỬA

19

Thành phần chính của chất tẩy dùng trong sinh hoạtvà trong công nghiệp bao gồm các nhóm chính sau:

Chất hoạt động bề mặt. Chất phụ gia. Chất xây dựng.

Mỗi thành phần trong chất tẩy rửa đều có những chứcnăng riêng trong quá trình tẩy rửa, tuy nhiên tùythuộc vào quá trình sử dụng mà ta có thể cho thêmvào các chất phụ gia hoặc bớt những thành phần khôngcần thiết.

b. PHÂN LOẠI VÀ TÍNH CHẤT CỦA CÁC HỢP CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶTNhiệm vụ của chất hoạt động bề mặt là đảm bảo sự tẩyđi các vết bẩn và những chất lơ lửng trong nước giặtđể ngăn cản sự bám trở lại của chúng trên bề mặt. Nóchiếm vai trò quan trọng nhất trong thành phần chấttẩy rửa và có mặt ở tất cả các chất tẩy rửa.

Các chất hoạt động bề mặt có thể được phân thành bốnloại, căn cứ vào bản chất của nhóm chức ưa nước và ionphân ly trong môi trường nước: Chất hoạt động bề mặt anion, mang điện tích âm. Chất hoạt động bề mặt cation, mang điện tích dương. Chất hoạt động không ion. Chất hoạt động bề mặt lưỡng ion, có điện tích âm hoặc

dương tùy thuộc vào PH của môi trường. Chất hoạt động bề mặt thường cấu tạo bởi hai phần:

Phần có cực: đó là các nhóm chức cócực:_COOH,_CONH2,_C6H4SO3, SO3,vv...các nhóm này liênkết mạnh với dung môi có cực (như H2O...) nên phần cócực này được gọi là: đầu ưa cực ( với dung môi lànước thì được gọi là đầu ưa nước.)

Phần không cực: đó là các gốc hydrocacbon. Các gốcliên kết này liên kết tốt với các dung môi không phâncực, nên được gọi là đuôi không cực, hoặc đuôi ưadầu.

20

Một chất hoạt động bề mặt gồm hai nhóm ưa nước và ưadầu kết hợp với nhau trong phân tử, nên được gọi làchất hoạt động bề mặt lưỡng chức.

Người ta thường ký hiệu các chất hoạt động bềmặt theo kiểu sau:

đuôi kỵ nước( không cực) đuôi ưanước

( có cực)Ngoài ra, người ta có thể đánh dấu thêm bằng các

ký hiệu:

chất hoạt động bề mặt cation

chất hoạt động bề mặt anion

chất hoạt động bề mặt lưỡng ion

chất hoạt động bề mặt không ion

Ở bề mặt của mộtchất lỏng phân cực, cácchất hoạt động bề mặtlưỡng chức định hướngvuông góc với bề mặt,sao cho nhóm ưa nước nằm ởbề mặt, nhóm kỵ nướchướng ra ngoài bề mặt ta ra một màng lỏng.

21

Sự lựa chọn chất hoạt động bề mặt dùng trong sảnphẩm tẩy rửa có thể khác nhau, song một chất hoạtđộng bề mặt phù hợp cho việc tẩy rửa được mong muốncó các đặc tính sau:hấp phụ chọn lọc,tách được cácchất bẩn, độ nhạy cảm với nước cứng thấp, có tínhchất phân bố, có khả năng chống chất bẩn tái bám trởlại, tính thấm ướt tốt, tính hòa tan cao, có đặctính tạo bọt mong muốn, mùi thích hợp, bảo quản đượclâu, không độc hại đối với người sử dụng, không làmảnh hưởng đến môi trường, nguồn nguyên liệu dễ kiếm,tính kinh tế.

Hiện nay, nhiều nhà chế tạo sử dụng những chấthoạt động bề mặt có lợi hơn đối với môi trường,nghĩa là những chất có tính phân hủy sinh học nhiềuhơn như: những rượu béo có sunfat gốc dầu thực vật(PAS), những alkyl poly glycozit (APG), các alkylglucosamit...

Một số chất hoạt động bề mặt chính dùng trong các sảnphẩm tẩy rửa: Các chất hoạt động bề mặt anion:

Các chất hoạt động bề mặt hiện đại chứa một lượngchất hoạt động bề mặt anion lớn hơn chất hoạt độngbề mặt không ion. Dưới đây là các chất hoạt động bềmặt anion được sử dụng rộng rãi trong thành phần cácchất tẩy rửa.

o Alkyl benzensunfonat mạch chính (ABS)Cấu trúc hóa học:

22

Cho đến những năm 1960, nó được sử dụng rộng rãinhất. các chất này đã thay thế phần lớn xà phòng cómặt trong chất tẩy rửa, nhưng sau đó người ta pháthiện ra rằng những mạch nhanhscos trong phân tử ABSđã ngăn cản việc phân hủy sinh học. vì vậy, người tađã tiến hành tìm kiếm một hợp chất khác có khả năngphân hủy sinh học tốt hơn và hợp chất linear alkylbenzensunfonat đã thay thế cho ABS.

o Akyl benzensunfonat mạch thẳng (LAS).Cấu trúc hóa học:

LAS có đặc tính tạo bọt tốt, thích hợp cho thànhphần của chất tẩy rửa, ngoài ra tính tạo bọt của LAScòn dễ dàng được điều chỉnh và điều này rất có giátrị đối với thị trường chất tẩy rửa ở một số nơi. Dotính hòa tan tốt, LAS là chất rất nhạy cảm với nướccứng. tính tẩy rửa của LAS sẽ giảm khi độ cứng cứngcủa nước tăng lên.

o Parafin sunfonat (SAS)Cấu trúc hóa học:

23

Trong đó:R1 + R2 = C11÷ C12

Hiện nay sản phẩm này chưa được sử dụng nhiềutrong các thành phần bột giặt vì giá bán của nó còncao. SAS có đặc tính tẩy rửa gần giống với LAS .Tuy nhiên, SAS không nhạy cảm với nước cứng đó vìtrong phân tử của SAS tồn tại liên kết S- C.

o Sunfat rượu bậc một (PAS)

Trong đó:R = C11÷ C12

Các sản phẩm được chế tạo bằng cách hoặc sunfathóa các rượu béo ( theo thiên nhiên hay nhân tạo)với hỗn hợp không khí/ SO3 theo phản ứng sau:

PAS có khả năng phân hủy sinh học và có khả năngtái sinh được.

o Các alkylpolyglucozit (APG)Công thức hóa học của chúng là:

Các sản phẩm APG được dùng trong các công thứcbột, nhưng thường là trong các sản phẩm lỏng, nướcrửa chén hoặc gel tắm vòi. Chúng rất dễ chịu với da,hơn nữa chúng dễ phân hủy sinh học. sự tổng hợpchúng được thực hiện từ các sản phẩm hoàn toàn cóthể tái sinh ( rượu thiên nhiên và glucoza).

24

Các chất hoạt động bề mặt không ion.Chất hoạt động bề mặt không ion có một số tính

chất sau:o Không có tính tương tác điện tử.o Thay đổi với sự có mặt của các chất điện phân.o Có thể điều chỉnh thông số kỵ nước- ưa nước mong

muốn.o Có tính hòa tan khác thường.

Ưu điểm của chất hoạt động bề mặt loại này làphân tử của nó dễ dàng đạt được cấu trúc giữa nhómưa nước và nhóm kỵ nước. nhóm ưa nước của phân tử cóthể làm tăng lên dần dần bằng cách cho dần các nhómetylrn oxyt. Điều này dẫn đến tăng từng bước trongphản ứng hydrat hóa và do đó làm tăng tính hòa tan.

Một vài chất hoạt động bề mặt không ion như:alkyl phenol polyglycol ete (APEO), alky; polyglycolete (AEO), các amin oxyt .

Chất hoạt động bề mặt cationChất hoạt động bề mặt cation được coi là chất

đối nghịch với chất hoạt động bề mặt anion dựa trênmối quan hệ điện tích.

Một lượng nhỏ chất hoạt động bề mặt cation tiêubiểu như: dialkyl dimetyl amino clorua (DADMAC), cácimidazoli bậc bốn sử dụng như là các chất làm mềnđậm đặc, alkyl dimetyl benzyl amino clorua (AMBAC).

Chất hoạt động bề mặt lưỡng tínhCác chất lưỡng tính là những chất cation ở pH

thấp và là những anion ở pH cao. Ở Ph trung gianchúng vừa tích điện âm vừa tích điện dương.

Hợp chất của alkyl betaine hoặc alkylsunfobetaine là hợp chất có cả hai nhóm cation và aniontrong cùng một phân tử. Mặc dù, có tính tẩy rửa rất

25

tốt nhưng chúng chỉ áp dụng cho một số trường hợptẩy rửa đặc biệt vì giá thành cao.

Trong đó: R= C12 ÷ C18

Ngoài ra, còn có alkyl amino propyl betaine làsản phẩm thường dùng cho các loại dầu gội đầu, nướctắm có bọt, sản phẩm rửa chén bát....do chúng có đặctính tẩy rửa cao, khả năng tạo bọt tốt mà không gâyhại cho da.

6. PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC TRONG CAO SU6.1.GIỚI THIỆU CHUNG VỀ CAO SU

Cao su (phiên âm từ chữ tiếng Pháp: caoutchouc) là mộtloại vật liệu polyme vừa có độ bền cơ học cao và khảnăng biến dạng đàn hồi lớn.

Cao su có thể là cao su tự nhiên (sản xuất từ mủ câycao su) hoặc cao su tổng hợp. Cao su ít bị biến đổi khi gặpnóng hoặc lạnh, cách nhiệt, cách điện, không tan trong nướcnhưng tan trong một số chất lỏng khác.

Cao su thiên nhiên: Mủ cao su thiên nhiên là dạng nhũtương trong nước của các hạt cao su với hàm lượng phần khôtừ 28%-40%. Kích thước hạt cao su rất nhỏ, cỡ khoảng 0,05-3μvà có hình quả trứng gà. Trong 1 gam mủ cao su với hàm lượngphần khô 40% có 5000 hạt với đường kính trung bình 0,26μ,tất cả các hạt này đều ở trạng thái chuyển động Browner.

a. Tính chất hóa học

26

Cao su thiên nhiên là polyisopren - polyme của isopren.

Mạch đại phân tử của cao su thiên nhiên đượchình thành từ các mắt xích isopren đồng phân cisliên kết với nhau ở vị trí 1,4.

Ngoài đồng phân cis 1,4, trong cao su thiênnhiên còn có khoảng 2% mắt xích liên kết với nhau ởvị trí 3,4.

Có cấu tạo tương tự với cao su thiên nhiên, nhựacây Gutapertra được hình thành từ polyme của isoprenđồng phân trans 1,4.

b. Tính chất vật lý

Ở nhiệt độ thấp, cao su thiên nhiên có cấutrúc tinh thể. Cao su thiên nhiên  kết tinh với vậntốc nhanh nhất ở -25°C. CSTN tinh thể nóng chảy ở40°C. Khối lượng riêng: 913 kg/m³

Nhiệt độ hóa thủy tinh (Tg): -70°C

Hệ số dãn nở thể tích: 656.10−4 dm³/°C

Thẩm thấu điện môi @1000 Hz/s: 2,4÷2,7

Tang của góc tổn thất điện môi: 1,6.10−3

Điện trở riêng:27

Nhiệt dẫn riêng: 0,14 w/m°K

Nhiệt dung riêng: 1,88 kJ/kg°K

Nửa chu kỳ kết tinhở -25°C: 2÷4 giờ

Crếp trắng: 5.1012

Crếp hong khói: 3.1012

Cao su thiên nhiên tan tốt trong các dungmôi hữu cơ mạch thẳng, mạch vòng và CCl4. Tuy nhiên,cao su thiên nhiên không tan trong rượu và xetôn.

Cao su tổng hợp là chất dẻo được con người chếtạo với chức năng là chất co giãn. Một chất co giãn làvật chất có đặc tính cơ học là chịu được sức ép thayđổi hình dạng hơn phần lớn các vật chất khác mà vẫnphục hồi hình dạng cũ. Cao su tổng hợp được dùngthay thế cao su tự nhiên trong rất nhiều ứng dụng,khi mà những đặc tính ưu việt của nó phát huy tácdụng.

Cao su tổng hợp được tạo ra từ phản ứng trùngngưng các cấu trúc đơn bao gồm isopren (2-methyl-1,3-butadien), 1,3-butadien, cloropren (2-cloro-1,3-butadien) và isobutylen(methylpropen) với một lượngnhỏ phần trăm isopren cho liên kết chuỗi. Thêm vàođó, các cấu trúc đơn này có thể trộn với các tỷ lệmong muốn để tạo phản ứng đồng trùng hợp mà kết quảlà các cấu trúc cao su tổng hợp có các đặc tính vậtlý, cơ học và hóa học khác nhau.

Các loại cao su tổng hợp thường gặp:

Cao su izopren (Polyisoprene) Cao su butadien (Polybutadiene)

28

Cao su styren butadien (Styrene butadiene) Cao su nitril butadien (Nitrile butadien) Cao su butyl (Butyl rubber) Cao su clopren (Chloroprene) Cao su flo (Fluoro rubber) Cao su silicon (Silicone rubber)

...Cao su có nhiều ứng dụng trong cuộc sống: dùng để làm lốpxe, bóng, bao cao su,...

6.3. PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC TRONG CAO SU latex6.3.1. PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN ( TCVN 6315:2007)

a. PHẠM VI ÁP DỤNGTiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàmlượng chất rắn của latex cao su thiên nhiên cô đặcvà latex cao su tổng hợp. Phương pháp này khôngthích hợp cho các loại latex có nguồn gốc thiênnhiên khác với Hevea brasiliensis hoặc latex đãphối liệu, latex đã lưu hóa hoặc cao su phân tánnhân tạo.

b. TÀI LIỆU VẬT DẪNCác tài liệu vật dẫn sau đây là rất cần thiết khiáp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu việndẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mớinhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).TCVN 5598: 2007 (ISO 123: 2001) latex cao su –

lấy mẫuISO/TR 9272 Rubber and rubber products-

determination of precision for test method

29

standards ( Cao su và sản phẩm cao su- xác định độchụm đối với các phương pháp thử tiêu chuẩn).

c. NGUYÊN TẮC Sấy phần mẫu thử đến khối lượng không đổi trongmột tủ sấy dưới điều kiện qui định ở áp suất khíquyển hoặc chân không. Tổng hàm lượng chất rắnđược xác định bằng cách cân trước và sau khi sấy.

d. THIẾT BỊ, DỤNG CỤCác thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thínghiệm và Đĩa đáy phẳng, thành thấp, đường kính khoảng 60mm. Tủ sấy, có thể duy trì nhiệt độ ở 700c ±20c hoặc 1050c

±5oc. Tủ sấy chân không, có thể duy trì nhiệt độ ở 1250c± 2oc

ở tại áp suất dưới 20 kPa. Cân phân tích, chính xác đến 0.1 mg.

e. LẤY MẪUTiến hành theo một trong các phương pháp được quiđịnh trong TCVN 5589: 2007

f. CÁCH TIẾN HÀNHĐối với latex cao su thiên nhiên cô đặc tiến hànhtheo 6.1 và đối với latex cao su tổng hợp tiếnhành theo 6.1 hoặc 6.2. tiến hành hai lần thửnghiệm. Sấy ở áp suất khí quyểnCân đĩa (4.1) chính xác đến 0.1mg. Rót váo đĩa

2g± 0.5g latex và cân chính xác đến 0.1mg. Lắc nhẹđĩa để latex bao phủ đáy đĩa. Nếu cần thiết rótvào đĩa khoảng 1ml nước cất hoặc nước có độ tinhkhiết tương đương và trộn đều với latex bằng cáchlắc nhẹ.Đặt đĩa nằm ngang vào trong tủ sấy (4.2) và sấy

ở 700c ± 20c trong 16 giờ hoặc 1050c ± 50c trong

30

2 giờ cho tới khi mẫu thử mất màu trắng. Lấy đĩara khỏi tủ sấy, để nguội trong bình hút ẩm đếnnhiệt độ phòng. Lấy đĩa ra và cân. Cho đĩa lại vàotủ sấy khoảng 30 phút nếu nhiệt độ sấy là 700c ±20c hoặc khoảng 15 phút nếu nhiệt độ sấy là 1050c± 50c . lấy ra và để nguội trong bình hút ẩm đếnnhiệt độ phòng như trước và cân lại. Lặp lại quátrính sấy trên khoảng 30 phút hay 15 phút, cho đếnkhi khối lượng mất đi giữa hai lần cân liên tiếpnhỏ hơn 0.5 mg.Sau khi sấy ở 1050c ±50c nếu mẫu thử trở nên quá

dính, lặp lại cách thử trên ở nhiệt độ 700c ± 20choặc theo 6.2. Sấy ở áp suất giảmCân đĩa (4.1) chính xác đến 0.1 mg. Rót vào đĩa

1g ± 0.2g latex và cân chính xác đến 0.1 mg. Thêmvào đĩa khoảng 1ml nước cất hoặc nước có độ tinhkhiết tương đương và trộn đều với latex bằng cáchlắc nhẹ, đảm bảo latex phủ đều đáy đĩa.Đặt đĩa nằm ngang trong tủ sấy chân không

(4.3). Làm giảm áp suất từ từ để tránh tạo xốp vàtiếng lốp bốp, sấy ở nhiệt độ 1250c ± 20c từ 45phút đến 60 phút tại áp suất dưới 20 kPa. Mở tủsấy từ từ, lấy đĩa trong lò và để nguội trong bìnhhút ẩm. Lấy đĩa ra và cân. Lặp lại quá trình sấytrên trong những khoảng thời gian 15 phút cho tớikhi khối lượng mất đi giữa hai lần cân liên tiếpnhỏ hơn 0.5 mg.

g. BIỂU THỊ KẾT QUẢTổng hàm lượng chất rắn (TSC) được tính bằng phầntrăm khối lượng theo công thức:

31

TSC=m1m0.100

Trong đó:m0 là khối lượng của phần mẫu

thử, tính bằng gam.m1 là khối lượng thử sau khi

sấy, tính bằng gam. Chênh lệch kết quả của hai lần thử lặp lại khônglớn hơn 0.2% ( khối lượng).

h. ĐỘ CHỤM Độ chụm của phương pháp này được xác định theo ISO /TR

9272. Tham khảo ISO /TR 9272 về các thuật ngữ và giảithích các khái niệm thống kê.

Các chi tiết độ chụm trong công bố độ chụm này đưa rađánh giá độ chụm của phương pháp thử nghiệm này vớinguyên liệu dùng trong chương trình thử nghiệm liênphòng đặc biệt được mô tả sau đây. Các thông số độ chụmsẽ không được dùng để chấp nhận hay từ chối thử nghiệmcho bất kỳ nhóm nguyên liệu nào mà không được chứngminh bằng tài liệu rằng các thông số có thể áp dụng chonhóm nguyên liệu đặc trưng và các thử nghiệm đặc biệtghi lại trong phương pháp thử nghiệm này.

Các kết quả về độ chụm đã cho trong bảng 1. Độ chụmđược mô tả trên cơ sở 95% độ tin cậy đối với các giátrị được thiết lập cho độ lặp lại r và độ tái lập R.

Các kết quả trong bảng 1 là các giá trị trung bình vàđưa ra một đánh giá độ chụm của phương pháp thử này nhưđã xác định trong chương trình thử nghiệm liên phòng(IPT) từ năm 2001. Mười ba phòng thử nghiệm đã thựchiện ba lần phân tích trên hai mẫu A và B, các mẫu nàyđược chuẩn bị từ latex có hàm lượng amoniac cao. Trướckhi mẫu lớn được chia thành mẫu nhỏ cho vào chai mộtlít va được dán nhãn A và B, nó được lọc và làm đồngđều bằng cách trộn và khuấy. do đó thực chất, mẫu A vàB là giống nhau và được xử lí như vậy trong các tính

32

toán thống kê. Mỗi phòng thử nghiệm tham gia được yêucầu thử nghiệm trên hai mẫu này vào ngày được ghi chocác phòng tham gia chương trình thử nghiệm liên phòng(IPT).

Độ chụm loại 1 được xác định theo phương pháp lấy mẫucác mẫu latex sử dụng cho chương trình thử nghiệm liênphòng (IPT).

Độ lặp lại - độ lặp lại r ( theo đơn vị đo) của phươngpháp này được thiết lập như là giá trị phù hợp đượcliệt kê trong bảng 1. Hai kết quả thử nghiệm đơn, nhậnđược từ cùng phòng thử nghiệm thao các quy trình phươngpháp thử thông thường, sự khác nhau như vậy nhiều hơngiá trị được liệt kê của R ( đối với bất kỳ mức đã cho)được coi như sự khác nhau của mẫu đại diện ( không đồngnhất).

Độ tái lập- độ tái lập R ( theo đơn vị) của phương phápthử này được thiết lập như như là giá trị phù hợp đượcliệt kê trong bảng 1. Hai kết quả thử nghiệm đơn, nhậnđược từ cùng phòng thử nghiệm khác nhau theo quy trìnhphương pháp thử nghiệm thông thường, sự khác nhau nhưvậy nhiều hơn giá trị được liệt kê của R( đối với bấtkỳ mức độ đã cho) được coi như sự khác nhau của mẫu đạidiện( không đồng nhất).

Độ chệch- trong thuật ngữ phương pháp thử, độ chệch làchênh lệch giữa giá trị thử trung bình và giá trị chuẩncuả tính chất thử nghiệm (hay giá trị thực).

Các giá trị chuẩn không tồn tại đối với phươngpháp thử này vì giá trị ( tính chất thử nghiệm) bịloại bỏ được xác định bởi phương pháp thử. Do đó,độ chệch không thể xác định được cho phương phápthử đặc biệt này.

Bảng 1- Đánh giá độ chụm cho phương pháp xácđịnh tổng hàm lượng chất rắn

Kết quảtrung bình %

Trong phòng thửnghiệm

Giữa các phòng thửnghiệm

33

( khốilượng)

sr R sR R

61,68 0,04 0,11 0,08 0,23

r= 2,83x sr

trong đó r là độ lặp lại ( đơn vị đo) và sr là độlệch chuẩn trong phòng thử nghiệm.R= 2,83 x sR

Trong đó R là độ tái lập ( đơn vị đo) và sR là độlệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm.

i. BÁO CÁO THỬ NGHIỆMBáo cáo thử nghiệm gồm các chi tiết sau: Viện dẫn tiêu chuẩn này; Chi tiết của phương pháp sấy và nhiệt độ sử dụng; Tất cả các chi tiết cần thiết để nhận biết về mẫu thử; Các kết quả thử và các đơn vị biểu thị; Các đặc điểm bất thường ghi nhận trong quá trình thử; Bất kỳ thao tác nào được thực hiện không qui địnhtrong

tiêu chuẩn này cũng như bất kỳ thao tác nào được xemnhư tùy ý.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1.Ts. Nguyễn Thị Diệu Vân- kỹ thuật hóa học đạicương – Nxb Bách Khoa Hà Nội.2.TCVN 141:19983.TCVN 7947:20084.http://123doc.vn/document/837756-thanh-phan-chat-tay-rua.htm?page=6

34

35