LAPORAN DISKUSI PENGANTAR FISIKA ZAT PADATDIFRAKSI SINAR-X

Oleh:

Nama:

NIM:

Siti Masyitah Fitrida

H12110010

Davit Tori

H12109019

Martin Manurung

H12109006Uswatun Hasanah Aya

H12109026Yunia Mentari

H12110026Ulvi Loly Amanda

H12110035Ridho Prabowo

H12110048Alif Nurhadiansyah

H12110027PROGRAM STUDI FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS TANJUNGPURA

PONTIANAK

2014DIFRAKSI SINAR-X

A. Sumber sinar-x

Salah satu cara untuk membangkitkan sinar-x adalah dengan cara menembakan elektron yang berenergi kinetik (berkecepatan) tinggi pada suatu target (anoda). Pembangkit (sumber) sinar-x jenis ini berdasarkan keadaan target (anoda) dapat dibedakan menjadi dua jenis sumber sinar-x, yaitu:

a. sumber sinar-x yang beranoda diam (fixed anode x-ray source)

b. sumber sinar-x dengan anoda berputar (rotating anode x-ray source)

Kedua jenis sumber sinar-x ini akan dijelaskan pada bagian berikut ini.

1. Sumber sinar-x beranoda diamKomponen utama sumber sinar-x yang beranoda diam adalah sebuah anoda, sebuah katoda (K), sebuah filamen (F) sebagai sumber elektron, sebuah sumber tegangan tinggi (HV) untuk anoda dan katoda, dan sebuah tegangan rendah (V) untuk filamen. Sumber sinar-x jenis ini secara skema ditunjukkan pada gambar 1 dibawah ini.

Gambar 1. Skema sumber sinar-x beranoda tetap

Filamen yang diberi catu daya dari sumber tegangan rendah (V) akan mengeluarkan elektron secara termal. Elektron-elektron ini selanjutnya dipercepat oleh tegangan tinggi (HV) yang timbul antara anoda dan katoda, sehingga mereka memperoleh energi kinetik yang sangat besar. Pada saat menumbuk anoda elektron-elektron ini akan melepaskan energi kinetiknya. Sebagian kecil dari energi tersebut berubah menjadi energi gelombang elektromagnetik yang kita sebut sinar-x, sedangkan sebagian besar dari energi kinetik itu berubah menjadi panas yang numpuk pada anoda.

Berkas sinar-x yang dihasilkan dapat terdiri atas dua jenis sinar-x. Jenis pertama adalah sinar-x polikhromatik, yaitu sinar-x yang berasal dari akibat pengereman elektron oleh anoda. Berkas sinar-x jenis ini sering disebut sinar-x bremsstrahlung (sebuah kata dalam bahasa Jerman yang berarti pengereman). Jenis kedua adalah sinar-x monokhromatik, yaitu sinar-x yang berasal dari adanya transisi eksitasi di dalam anoda. Kedua jenis sinar-x ini akan dijelaskan secara rinci di dalam pembahasan berikutnya.Disamping komponen-komponen utama tersebut di atas, sumber sinar-x ini sering juga dilengkapi dengan komponen lainnya, seperti aliran air dingin melaui anoda yang berfungsi untuk mengeluarkan panas yang timbul pada anoda.

2. Sumber sinar-x dengan anoda berputar

Pada prinsipnya, komponen utama dari sumber sinar-x dengan anoda berputar adalah sama dengan komponen utama dari sumber sinar-x yang beranoda diam. Tetapi perbedaan yang paling mencolok diantara keduanya adalah bahwa anoda pada sumber sinar-x ini diputar oleh sebuah motor listrik dengan kecepatan yang sangat tinggi. Hal ini dimaksudkan supaya elektron-elektron akan menumbuk anoda pada tempat yang selalu berbeda. Keuntungan dari cara ini adalah untuk mengurangi panas yang timbul pada anoda sehingga sumber sinar-x jenis ini dapat menghasilkan berkas sinar-x yang berdaya besar.

Sebagai perbandingan, sumber sinar-x beranoda diam hanya mampu menghasilkan sumber sinar-x yang berdaya kurang lebih 2 kilowatt (kW) sementara sumber sinar-x yang beranoda berputar mampu menghasilkan berkas sinar-x dengan daya maksimum sebesar 18 kW. Keuntungan lain dari sumber sinar-x yang beranoda berputas adalah :

a. Bahan anoda dapat diubah dengan mudah tanpa harus menggati tabung sumber sinar-x secara keseluruhan. Penggatian bahan anoda sering dilakukan apabila energi berkas sinar-x karakteristik yang dibutuhkan harus bermacam-macam.

b. Jenis dan ukuran filamen juga dapat diubah dengan mudah, sehingga ukuran noktah sinar-x yang dihasilkan dapat disesuaikan dengan kebutuhan.

c. Orientasi anoda dan filamen dapat disesuaikan dengan kebutuhan tanpa harus memilih arah berkas sinar-x yang dihasilkan. Hal ini sangat menguntungkan karena kita tidak pelru mengubah susunan alat-alat eksperimen lainnya, seperti goniometer q - 2q misalnya, yang biasanya sangat sulit untuk disetel dan kalibrasi ulang. Orientasi yang dapat dibuat oleh sumber sinar-x ini adalah orientasi geometri titik dan orientasi geometri garis. Kedua jenis orientasi ini ditunjukkan dalam gambar 2.

Gambar 2. Orientasi anoda dan filamen pada sumber sinar-x dengan anoda berputar. (a) orientasi geometri titik (b) orientasi geometri garis

Pada orientasi geometri titik, noktah sumber sinar-x pada anoda akan tampak dari jendela seperti sebuah titik sumber, sedangkan pada orientasi geometri garis noktah tersebut akan tampak dari jendela seperti sebuah garis sumber. Kedua jenis orientasi ini dengan mudah dapat diperoleh dari sumber sinar-x jenis ini tanpa harus mengganggu susunan alatalat eksperimen lainnya. Di sisi lain, kelemahan sumber sinar-x dengan anoda berputar adalah :

a. Harganya jauh lebih mahal

b. Untuk memperoleh sinar-x dengan daya yang besar, sumber ini memerlukan pompa pengisap udara yang sangat baik untuk dapat memvakumkan ruang anoda-katoda.

B. Spektrum Sinar-X

Berkas sinar-x yang dihasilkan oleh sebuah sumber dapat terdiri atas dua jenis spektrum, yaitu spetrum kontinyus dan spektrum diskrit. Spektrum kontinyus dan spektrum diskrit masing-masing sering juga disebut polikhromatik dan monokhromatik.

Spektrum kontinyus sinar-x timbul akibat adanya pengereman elektron-elektron yang berenergi kinetik tinggi oleh anoda. Pada saat terjadi pengereman tersebut, sebagian dari energi kinetiknya diubah menjadi sinar-x. Proses pengereman ini dapat berlangsung baik secara tiba-tiba ataupun secara perlahan-lahan, sehingga energi sinar-x yang dihasilkannya akan memiliki rentang energi yang sangat lebar. Jika elektron-elektron tersebut direm secara tiba-tiba, maka seluruh energi kinetiknya akan diubah seketika menjadi energi sinar-x dan energi panas yang numpuk pada anoda.

Energi sinar-x ini merupakan energi tertinggi tertinggi yang dapat dihasilkan oleh sebuah sumber sinar-x. Atau dengan kata lain panjang gelombang sinar-x ini merupakan panjang gelombang terpendek (min) yang dapat dihasilkan oleh sebuah sumber. Tetapi jika elektron-elektron itu direm secara perlahan, maka energi kinetiknya akan diubah secara perlahan pula menjadi energi sinar-x dan energi panas, sehingga sinar-x yang dihasilkannya akan berenergi yang bervariasi sesuai dengan besarnya energi kinetik yang diubahnya. Sinar-x ini akan memiliki panjang gelombang (energi) yang berbeda, sehingga karena itulah sinar-x ini sering disebut sinar-x polikhromatik.

Sinar-x yang dihasilkan oleh adanya pengereman elektron baik secara tiba-tiba atau pun secara perlahan sering disebut sinar-x bremsstrahlung. Spektrum sinar-x bremsstrahlung ini ditunjukkan di dalam Gambar 3. Gambar 3 menunjukan spektrum sinar-x bremstrahlung untuk beberapa harga tegangan tinggi yang digunakan. Dari Gambar 3 tersebut dapat kita lihat bahwa makin besar tegangan tinggi yang digunakan makin kecil harga min yang dihasilkan. Nilai min ini secara matematik dapat ditentukan sebagai barikut. Jika elektron yang berenergi kinetik tinggi itu direm secara tiba-tiba oleh anoda maka seluruh energi kinetiknya akan secara tiba-tiba pula diubah menjadi energi sinar-x tertinggi (hfmax) dan energi panas (Q). Jadi jika energi kinetik elektron yang bergerak di dalam medan listrik yang ditimbulkan oleh tegangan tinggi dinyatakan oleh eV, maka:eV = hfmax + Q

ataueV = hc/fmin + Q,

sehingga

fmin = (eV - Q)/hc,

(1)dimana h adalah konstanta Planck, c adalah cepat rambat cahaya, e adalah muatan listrik elektron, dan V adalah nilai tegangan tinggi yang digunakan. Dalam prakteknya, spektrum bremstrahlung ini jarang digunakan untuk kegiatan eksperimen dan bahkan sering dihindari karena ia memiliki panjang gelombang yang bermacam-macam. Posisi puncak spektrum bremsstrahlung terletak pada atau pada , karena Emax berbanding terbalik dengan fmin. Untuk menghidari penumpukan panas (Q) pada anoda, setiap sumber sinar-x.

Gambar 3. Spektrum sinar-x bremstrahlung untuk tegangan tinggi beberapa harga tegangan tinggi. V3 > V2 > V1.

yang berdaya besar biasanya selalu dilengkapi dengan aliran air dingin untuk membuang panas (Q) yang timbul.

Sinar-x yang lebih bermanfaat dan sering digunakan dalam setiap kegiatan eksperimen adalah sinar-x monokhromatik dan sering disebut sinar-x karakteristik. Sinar-x monokhromatik (sinar-x karakteristik) ini timbul akibat adanya proses transisi eksitasi elektron di dalam anoda. Sinar-x ini timbul secara tumpang tindih dengan spektrum bremstrahlung. Disamping panjang gelombangnya yang monokhromatik, inensitas sinar-x monokhromatik ini jauh lebih besar dari pada intensitas sinar-x bremstrahlung. Proses terjadinya sinar-x monokhromatik ini dapat dijelaskan sebagai berikut. Jika energi kinetik elektron itu sama dengan atau lebih besar dari pada energi eksitasi atom-atom di dalam anoda maka pada saat elektron-elektron tersebut menumbuk anoda, atom-atom tersebut akan tereksitasi sehingga pada saat atom-atom tersebut kembali ke kaadaan ekuilibriumnya mereka akan melepaskan energinya dalam bentuk foton gelombang elektromagnetik yang kita sebut sinar-x sinar-x karakteristik. Karena tingkat-tingkat energi di dalam atom-atom itu terkuantisasi maka sinar-x yang dipancarkannya akan memiliki panjang gelombang atau energi yang tertentu, sehingga sinar-x ini disebut sinar-x monokhromatik. Sebagai contoh, apabila sinar-x ini timbul akibat transisi elektron dari kulit L ke kulit K maka sinar-x ini akan memiliki energi E = EL - EK. Apabila kita bandingkan dengan sinar-x bremsstrahlung, sinar-x karakteristik tersebut muncul secara tumpang tindih di dalam spektrum bremsstahlung, seperti ditunjukkan dalam Gambar 4.

Gambar 4. Sinar -x karakteristik K dan K yang tumpang tindih di dalam spektrum bremsstrahlung.

C. Menghitung Karakteristik Berdasarkan Persamaan Moseley

Menurt Mosley, terdapat Hubungan anatar dua nilai ini :

(2)Dimana: c dan s : tetapan yang berlaku untuk semua unsur

Z

: bilangan bulat

Bila unsur-unsur disusun dalam urutan sesuai dengan posisinya dalam tabel periodik, niali Z setiap unsur berdekatan akan meningkat satu dari satu unsur ke unsur berikutnya. Moseley dengan benar mengintreprestasikan nilai Z berkaitan dengan muatan yang dimiliki inti. Z adalah nomor atom.

Contoh:

Didapatkan bahwa sinar-x khas unsur yang tidak diketahui adalah . Panjang gelombang dari deret yang sama sinar-x khas unsur Ir (Z=77) adalah . Dengan asumsi s=7,4. Perkirakan nomor atom unsur yang tidak diketahui tersebut.

Jawab:

Pertama perkirakan dari persamaan

Maka:

(3)

Jadi :

dan didapat z=75D. Perhitungan Sudut Difraksi () Jika jarak antar celah kisi difraksi adalah d dan panjang gelombang cahaya yang dating adalah , maka hasil interferensinya konstruktif kearah sudut , sehingga akan membentuk suatu persamaan :

d sin= m

(4)dengan, = panjang gelombang

d = jarak antar celah kisi difraksi

= sudut difraksi

m= orde difraksi

atau dengan penggunaan difraksi sinar X berdasarkan persamaan Brag, sehingga akan membentuk suatu persamaan :

n=2d sin ;n merupakan bilangan bulat (orde pembiasan) (5)contoh soal :

1. Cahaya mempunyai panjang gelombang 540 nm di difraksikan oleh kisi yang mempunyai 2400 garis/cm.

Tentukan sudut difraksi orde kedua !

Jawab :

2. Cahaya yang mempunyai panjang gelombang 700 nm melewati sebuah celah yang mempunyai lebar 0,2 mm. Pola difraksi pada layar berada pada jarak 50 cm dari celah.

Tentukan a. sudut difraksi

b. jarak antara garis gelap kedua dan garis terang utama!

Jawab :

3. Sebuah celah ganda disinari dengan cahaya yang mempunyai panjang gelombang 560 nm. Sebuah layar diletakkan 1 m dari celah. Jika jarak antara kedua celah 0,5 mm, maka jarak dua pita terang yang berdekatan adalah..

Jawab:

4. Seberkas sinar X dengan panjang gelombang 1,25 A digunakan untuk menganalis sebuah Kristal. Interferensi konstruktif terjadi pada sudut 17,46 Dan 36,87.

Tentukan jarak antar bidang kisi Kristal te\\rsebut

Jawab:

Jarak antara bidang kisinpada suatu Kristal selalu tetap. Dari perhitungan tersebut didapat hanya .

5. Seberkas sinar monokromatik dengan panjang gelombang 5000 A, datang tegak lurus pada kisi yang terdiri dari 5000 garis tiap cm, maka sudut belok pada orde terang ke2 adalah?

Jawab:

6. Cahaya monokromatis dengan panjang gelombang 5000A melewati celah ganda yang terpisah pada jarak 2mm. jika jarak celah ke layer 1m.

Tentukanlah jarak terang pusat dengan garis terang orde ketiga pada layer

7. Dua celah sempit berjarak 0,5 mm disinari cahay dengan panjang gelombang 600nm.

Tentukan tiga nilai sudut terkecil dimana terjadi,

(a).interferensi Konstruktif

(b)interferensi destruktif

Jawab:

a. Tiga nilai sudut terkecil interferensi konstruktif

b. Tiga nilai sudut terkecil interferensi destruktif

E. Menghitung Jarak Antara Dua Bidang Kristal Yang BerurutanSuatu kristal mempunyai bidang-bidang atom yang mempengaruhi sifat dan perilaku bahan. Kelompok bidang tergantung pada sistem kristal. Dua bidang atau lebih dapat tergolong dalam kelompok bidang yang sama. Indeks Miller adalah harga kebalikan dari parameter numerik yang dinyatakan dengan simbol (hkl). Pada Gambar 4, perpotongan bidang dengan sumbu dinyatakan dengan 2a, 2b, dan 3c sehingga parameter numeriknya adalah 2, 2, 3 dan indeks Miller dari bidang bawah adalah:

(hkl) = h : k : l = : : 1/3.

(6)(hkl) = (1/2 1/3 ) atau (3 3 2)

Contoh soal jarak antara 2 bidang Kristal (SC)

Keterangan : d = jarak antara 2 bidang Kristal

a = sisi kubus

h, k, l = indeks miler

Carilah jarak antara dua bidang (d) untuk bidang [010] dari Kristal kubus sederhana. Yang memiliki kisi kubus sebesar 2 !

Jawab :

= = 2

F. Faktor Struktur Kristal

Faktor struktur (F) adalah pengaruh struktur kristal pada intensitas berkas yang didifraksikan (Cullity, 1956: 117-123). Besarnya faktor struktur (F) adalah:

(10) dengan adalah faktor hamburan atom adalah koordinat suatu atom, dan (h,k,l) adalah nilai indeks Miller. Faktor struktur a. Dari Persamaan, diperoleh kasus sederhana bahwa sel satuan hanya berisi satu atom saja dan mempunyai fraksi koordinat 0 0 0, sehingga faktor strukturnya: F = f e2i(0) = f

Dan

F2 = f2

(7)b). Pusat dasar sel mempunyai dua atom pada beberapa macam per unit sel kubik yang berlokasi pada 0 0 0 dan 0.

F = f e2i(0) + f e2i(h/2+k/2) = f (1+ ei(h+k))

(8)Pernyataan ini dapat dievaluasi tanpa perkalian dengan conjugate kompleks, (h+k) selalu bulat dan F adalah real, tidak kompleks. Jika h dan k semuanya genap atau ganjil, jumlah ini selalu genap dan ei(h+k) mempunyai nilai 1. Jika h dan k adalah satu genap dan satu ganjil maka jumlah (h+k) disini adalah ganjil dan ei(h+k) mempunyai nilai -1. 2f ; h dan k, semua genap atau ganjil2f ; h dan k, semua genap atau ganjilF2 = 4 f 2

F =0; h dan k, genap dan ganjil (campur).

F2 = 0Dalam tiap kasus, harga pada indek tidak mempunyai pengaruh pada aktor truktur. Contoh refleksi (111), (112), (113), dan (021), (022), (023) semua mempunyai nilai yang sama pada F, yaitu 2f. Dengan cara yang sama, refleksi (111), (112), (113), dan (101), (102), (103) semua mempunyai faktor struktur 0.. c. Faktor struktur pada sel kubik pusat badan (bcc) mempunyai dua atom yang berjenis sama, berlokasi pada 0 0 0 dan .

F = f e2i(0)+ f e2i(h/2+k/2+l/2)

= f [1+ ei(h+k+l)]

(9)Kesimpulan dari perbandingan geometrikal, bahwa pusat dasar sel akan memproduksi refleksi 0 0 1. Hal ini sebagai akibat adanya faktor struktur untuk dua sel.G. Zona BrillouinBrillouin memberikan pernyataan tentang kondisi difraksi yang paling banyak digunakan dalam fisika zat padat, yang bearti menggambarkan dari teori energy ikat elektron. Dan eksitasi elementer jenis lain. Zona brillouin di artikan sebagai sel primitif Wigner-Seitz dalam kisi resiprokal. Zona brillouin dapat memberikan interpretasi yang jelas tentang kondisi difraksi yaitu . sehingga dapat dibagi kedua sisi dengan 4 untuk mendapatkan nilai :

(10)

Sekarang lihat pada resiprokal ruang ks dan Gs. pilih sebuah vektor G dari titik asal ke titik kisi resiprokal. Membuat garis normal pada vektor G dititik tengahnya. Garis ini merupakan bagian dari batas zona ( gambar 5a ). Sebuah tabung sinar X dalam Kristal akan berdifraksi jika besar dan arah gelombang vektor yang di perlukan oleh persamaan (10). Kemudian Tabung difraksi tersebut akan berada atau menuju di arah K G,. dengan demikian hasil konstruksi brillouin pada semua gelombang vektor K dapat menjadi cerminan sebuah Kristal.

Gambar 5a. Titik kisi resiprok berada dekat titik O pada asal dari kisi resiprok. Kisi resiprok vektor menghubungkan titik - titik OC dan vektor menghubungkan titik titik OD. Diambil Dua garis yaitu 1 dan 2 yang merupakan bisector tegak lurus dari masing masing dan . Setiap vektor dari titik asal bidang 1, seperti , maka akan memenuhi kondisi difraksi . Setiap vektor dari titik asal bidang 2, seperti , maka akan memenuhi kondisi difraksi .

Gambar 5b. Bidang persegi Kisi resiprokal dengan vektor kisi resiprokal di tampilkan sebagai garis hitam halus. Garis putih bagian dalam menunjukkan bisector yang tegak lurus dari vektor kisi resiprokal. pusat berbentuk kotak merupakan bagian terkecil yang dibatasi oleh garis putih. Kotak ini merupakan sel primitif Wigner-seitz dari kisi resiprok. Maka inilah yang disebut dengan Zona brillouin pertama.

Bidang bisector tegak lurus dari vektor kisi resiprok merupakan bagian penting dalam teori perambatan gelombang dalam Kristal. Suatu gelombang akan menggambarkan vektor gelombang dari asal pada salah satu bidang yang akan memenuhi kondisi untuk difraksi. Bidang ini akan membagi ruang fourier pada Kristal menjadi fragmen fragmen, seperti yang ditunjukkan pada gambar 5b. untuk kisi persegi. Suatu Pusat persegi merupakan sel primitif dari kisi resiprokal. Hal itu adalah sel Wigner-Seitz dari kisi resiprok.

Sentral sel dalam kisi resiprok merupakan hal penting dalam teori padatan, dan ini disebut dengan Zona brillouin pertama . Zona brillouin pertama adalah volume terkecil yang seluruh bagian tertutup oleh bidang bisector tegak lurus dari vektor kisi resiprok. Contoh ditunjukkan pada gambar 6 dan 7.

Menurut sejarah, Zona brillouin bukan bagian penting dari analisis difraksi sinar X struktur Kristal, tetapi merupakan bagian penting dari analisis struktur energi ikat Kristal.

1.1 Kisi Resiprokal Untuk Kisi SC

Persamaan dari vektor primitif dari kubus sederhana dapat dituliskan dengan

(11a)Gambar 6Rancangan dari zona brilllouin pertama untuk kisi miring dari dua dimensi. Pertama dengan menarik sejumlah vektor dari O ke titik titik terdekat pada kisi resiprok. Selanjutnya membuat garis tegak lurus pada titik tengah. Area terkecil yang tertutupi adalah Zona brillouin pertama.

Gambar 7. Kristal dan kisi resiprok pada satu dimensi. Basis vektor dalam kisi resiprok adalah b, dengan panjang . Vektor kisi resiprok terpendek dari asal adalah b dan b. bisector tegak lurus dari vektor ini merupakan batas batas Zona brillouin pertama. Dengan .

Pada adalah vektor vektor orthogonal dari satuan panjang. Volume sel adalah .

(11b)Kisi resiprok itu sendiri adalah kisi kubik sederhana, dengan kisi konstan .

Gambar 8 vektor basis primitif kisi BCC Gambar 9 zona brillouin pertama kisi BCC. Suatu gambar rhombic dodecahedron.

Batas batas dari zona brillouin pertama adalah bidang - bidang normal pada enam kisi resiprok dengan vektor di titik tengah.

(12)Enam bidang yang terikat pada kubus memiliki alas dan volume , kubus ini merupakan zona brillouin pertama dari kisis Kristal SC.

1.2 Kisi Resiprokal Untuk Kisi BCC

Persamaan dari vektor primitif pada kisi Bcc gambar 8 adalah

(13)Dimana a adalah adalah sisi kubus konvensional dan adalah vektor vektor satuan orthogonal yang sejajar dengan alas kubus. Volume dari sel primitif adalah

(14)Persamaan sel primitif dari kisi resiprok dengan berdasarkan gambar 9. Dengan menggunakan persamaan 12, adalah

(15)Dengan membandingkan gambar .10 bahwa hanya vektor primitif dari kisi Fcc, sehingga kisi Fcc adalah kisis resiprok dari kisis Bcc.

Suatu vektor kisi resiprok umumnya adalah, untuk integral

(16)Gambar 10 vektor basis primitif dari kisi Fcc 12 vektor terpendek G's

(17)

Satu sel primitif dari kisi resiprok adalah sejajar dengan terlihat pada persamaan (6). Volume sel resiprok adalah . Dalam satu sel memiliki satu titik kisi resiprok, karena masing masing dari delapan titik sudut dibagi dengan delapan atom yang sejajar. Dan setiap atom sejajar (titik sudut) memiliki seperdelapan dari masing masing delapan titik (lihat gambar 8).

Sel primitif lainnya adalah pusat ( Weigner-Seitz) sel dari kisi resiprok yang Merupakan zona brillouin pertama. Setiap sel tersebut berisi atau memiliki satu titik kisi pada titik pusat sel. Zona ini ( untuk kisi Bcc ) dibatasi oleh bidang normal pada 12 vektor dari persamaan (17). Zona ini bersifat solid sehingga disebut Rhombic dodecahedron, seperti pada gambar 9.

1.3 Kisi Resiprokal Untuk Kisi FCC

Persamaan vektor primitif pada kisi Fcc terlihat dari gambar 10, adalah

(18)Volume dari sel primitif adalah

(19)Gambar 11 zona brillouin dari kisi Fcc. Sel sel berada dalam resiprok dan kisi resiprok ini adalah Bcc.

Persamaan vektro primitif dari kisi resiprok untuk kisi Fcc adalah

(20)Pada persamaan vektor primitif pada kisi bcc, sehingga kisi bcc adalah resiprok untuk kisi Fcc. Volume dari sel primitif pada kisi resiprok adalah .

Gs terpendek merupakan delapan vektor

(21)Batas batas dari pusat sel dalam kisi resiprok merupakan pembagian untuk bagian bagian delapan bidang normal vektor pada titik tengah. Tetapi sudut-sudut dari octahedron (segi delapan) dipotong oleh bidang bisector tegak lurus pada enem vektor kisi resiprok lainnya.

(22)

merupakan vektor kisi resiprok karena ini persamaan untuk . Zona brillouin pertama adalah volume terkecil yang dibatasi oleh suatu titk origin atau pusat, dan bagian potongan segi delapan (octahedron) yang ditunjukkan oleh gambar 10. Enam bidang pada tepi kubus bernilai dan ( sebelum dipotong ) memiliki volume .F. Menentukan Struktur Kristal Berdasarkan Ekspreiman dan XRD1. Difraksi Sinar-X SerbukSalah satu teknik yang digunakan untuk menentukan struktur suatu padatan kristalin, adalah metoda difraksi sinar-X serbuk (X-ray powder diffraction). Sampel berupa serbuk padatan kristalin yang memiliki sejumlah besar kristal kecil dengan diameter butiran kristalnya sekitar 10-7 10-4 m ditempatkan pada suatu plat kaca dalam difraktometer seperti terlihat pada Gambar 12.

Gambar 12 Skema difraktometer sinar-X serbuk. Tabung sinar-X akan mengeluarkan sinar-X yang yang difokuskan sehingga mengenai sampel oleh pemfokus, detektor akan bergerak sepanjang lintasannya, untuk merekam pola difraksi sinar-X.

Pola difraksi yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak difraksi dengan intensitas relatif yang bervariasi sepanjang nilai 2 tertentu. Besarnya intensitas relatif puncak dari deretan puncak tersebut bergantung pada jumlah atom atau ion yang ada, dan distribusinya di dalam sel satuan material tersebut. Pola difraksi setiap padatan kristalin khas, yang bergantung pada kisi kristal, unit parameter, dan panjang gelombang sinar-X yang digunakan. Dengan demikian, sangat kecil kemungkinan dihasilkan pola difraksi yang sama untuk suatu padatan kristalin yang berbeda.

Gambar 13. Pola Difraksi Sinar-X Serbuk

Metode Le Bail Pada pola difraksi sinar-X serbuk sering terjadi adanya overlap pada puncak difraksi terutama pada nilai 2 yang tinggi. Dengan adanya overlap tersebut menyebabkan sulitnya pemisahan intensitas dari tiap-tiap pemantulan sinar, sehingga penentuan struktur sukar dilakukan. Namun, dengan metoda Rietveld, kini dimungkinkan untuk menentukan struktur kristal, terutama untuk struktur yang relatif sederhana, dari data difraksi serbuk.

Sebagai langkah awal penggunaan metoda Rietveld, sering digunakan metoda Le Bail. Pada metode Le Bail, intensitas dari berbagai puncak difraksi dihitung dengan hanya menggunakan parameter sel satuan dan parameter yang mendefinisikan puncak. Dari analisis Le Bail akan didapatkan parameter sel dan plot Le Bail mirip plot Rietveld

Gambar 14. Hasil Refinement Pola Difraksi Sinar-X Serbuk Menggunakan Metode Le Bail Dengan Menggunakan Program Rietica.

Petunjuk Refinement, Analisis Pola Difraksi Sinar-X (X-ray Difraction, XRD) Serbuk dengan Metode Le Bail menggunakan Program Rietica

2. Metode LaueMetode Laue biasanya digunakan untuk menentukan orientasi kristal tunggal besaryang bersifat relatif terhadap adanya pancaran. Metode ini merupakan metode difraksi sinarX tertua. Radiasi putih tercermin atau ditransmisikan melalui kristal tetap. Kristal tetap adalah kristal yang memiliki bidang hkl, jarak d(hkl) dan sudut Bragg (hkl) yang tetap. Sinaryang terpantul akan ada jika sebuah panjang gelombang yang tepat yang memuaskanpersamaan Bragg terdapat dalam sebuah spektrum kontinyu.sinar pantul yang berbeda memiliki panjang gelombang yang berbeda sehingga membuat pola laue yang terbentukmenjadi berwarna.

Gambar 15Metode ini dibagi menjadi dua berdasarkan posisi sumber cahaya, kristal, dan film.Pada metode asli dari Laue adalah metode yang memiliki urutan : sumber cahaya, kristal dan film yang biasa disebut dengan metode laue transmisi.

Metode ini bekerja dengan mentransmisikan sinar yang masuk melalui Kristal terdifraksi kemudian membentuk pola pada film yang ditempatkan di belakang kristal. Jika kristal yang simetris maka akan menghasilkan pola laue yang simetris juga.Gambar di atas adalah gambar dari pola laue pada suatu kristal quartz yang dilakukandengan metode transmisi , dari gambar di atas dapat dilihat pola yang simetris sehingga dapatdiketahui bahwa orientasi dari kristal tersebut pun simetris

Metode Laue lainnya adalah metode refleksi dari belakang. Dalam metode back-refleksi, film ini ditempatkan antara sumber sinar-x dan kristal. Balok yang terdifraksi dalamarah mundur dicatat.Satu sisi dari kerucut dari Laue refleksi didefinisikan oleh berkasdikirimkan. Film ini memotong kerucut, dengan bintik-bintik difraksi umumnya memanipulasi pada hiperbola._1456036639.unknown

_1456036655.unknown

_1456042776.unknown

_1456042781.unknown

_1456042783.unknown

_1456044393.unknown

_1456044651.unknown

_1456042784.unknown

_1456042782.unknown

_1456042778.unknown

_1456042779.unknown

_1456042777.unknown

_1456036663.unknown

_1456037985.unknown

_1456037987.unknown

_1456037989.unknown

_1456037991.unknown

_1456042775.unknown

_1456037990.unknown

_1456037988.unknown

_1456037986.unknown

_1456036665.unknown

_1456036667.unknown

_1456037984.unknown

_1456036666.unknown

_1456036664.unknown

_1456036659.unknown

_1456036661.unknown

_1456036662.unknown

_1456036660.unknown

_1456036657.unknown

_1456036658.unknown

_1456036656.unknown

_1456036647.unknown

_1456036651.unknown

_1456036653.unknown

_1456036654.unknown

_1456036652.unknown

_1456036649.unknown

_1456036650.unknown

_1456036648.unknown

_1456036643.unknown

_1456036645.unknown

_1456036646.unknown

_1456036644.unknown

_1456036641.unknown

_1456036642.unknown

_1456036640.unknown

_1456036622.unknown

_1456036630.unknown

_1456036635.unknown

_1456036637.unknown

_1456036638.unknown

_1456036636.unknown

_1456036633.unknown

_1456036634.unknown

_1456036632.unknown

_1456036626.unknown

_1456036628.unknown

_1456036629.unknown

_1456036627.unknown

_1456036624.unknown

_1456036625.unknown

_1456036623.unknown

_1456036614.unknown

_1456036618.unknown

_1456036620.unknown

_1456036621.unknown

_1456036619.unknown

_1456036616.unknown

_1456036617.unknown

_1456036615.unknown

_1456036610.unknown

_1456036612.unknown

_1456036613.unknown

_1456036611.unknown

_1456032691.unknown

_1456036609.unknown

_1456032690.unknown