MAKALAH

ANALISIS LOGAM KADMIUM (Cd)Sebagai Pemenuhan Tugas Analisis Lingkungan

Dosen Pengampu: Prof. Dr. Ir. Chandrawati Cahyani

Disusun oleh: kelompok 8

1). Afida Khofsoh (115061100111031)/ A

2). Dewi Ariesi Rachmadianti (11506110511107)/A

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS BRAWIJAYA

MALANG

1

Revisi kelompok 8tanggal: 17 Oktober 2012

BAB IPENDAHULUAN

1.1. Latar BelakangLogam kadmium merupakan logam transisi dari golongan 2B yang mempunyai nomor

atom 48. Kadmium merupakan salah satu jenis logam berat yang berbahaya karena elemen ini beresiko tinggi terhadap pembuluh darah. Kadmium berpengaruh terhadap manusia dalam jangka waktu panjang dan dapat terakumulasi pada tubuh khususnya hati danginjal. Secara prinsipil pada konsentrasi rendah berefek terhadap gangguan pada paru-paru, emphysema dan renal turbular disease yang kronis. Jumlah normal kadmium ditanah berada di bawah 1 ppm, tetapi angka tertinggi (1.700 ppm) dijumpai pada permukaan sample tanah yang diambil di dekat pertambangan biji seng (Zn). Kadmium lebih mudah diakumulasi oleh tanaman dibandingkan dengan ion logam berat lainnya seperti timbal. Logam berat ini bergabung bersama timbal dan merkuri sebagai the big three heavy metal yang memiliki tingkat bahaya tertinggi pada kesehatan manusia (Lide, 2000).

Untuk menganalisis kadmium dalam suatu sampel larutan dapat menggunakan berbagai metode. Metode-metode tersebut akan dijelaskan dalam makalah yang berjudul “Analalisis Logam Kadmium (Cd)” ini.

1.2. Rumusan masalah1. metode apa sajakah yang dapat diaplikasikan untuk menganalisis logam kadmium (Cd)?2. Bagaimana prinsip kerja dan prosedur dari setiap sistem/ alat-alat tersebut?

1.3. Tujuan Dapat mengetahui berbagai metode yang digunakan dalam menganalisis Kadmium (Cd)

dalam suatu larutan dan mengetahui prinsip kerja dan prosedur dari system analisis/ alat tersebut.

BAB II

2

PEMBAHASAN

2.1. Pendahuluana. Logam berat Kadmium (Cd)

1. logam berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan densitas lebih besar dari 5g/cm3, terletak disudut kanan bawah pada system periodik unsur, mempunyai afinitas yang tinggi terhadap S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92, dari periode 4 sampai 7 (Miettinen, 1977 dalam Ernawati, 2010. Sebagian logam berat seperti Plumbum (Pb), Kadmium (Cd), dan Merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang sangat berbahaya. Afinitasnya yang tinggi terhadap S menyebabkan logam ini menyerang ikatan S dalam enzim, sehingga enzim yang bersangkutan menjadi tidak aktif. Gugus karboksilat (-COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat. Kadmium, Plumbum, dan

Tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transformasi melalui dinding sel. Logam berat juga mengendapkan senyawa posfat biologis atau mengkatalis penguraiannya. (Manahan1977, dalam Ernawati 2010)

Logam berat adalah unsur alami dari kerak bumi. Logam yang stabil dan tidak bisa rusak atau hancur, oleh karena itu mereka cenderung menumpuk dalam tanah dan sedimen. Banyak istilah logam berat telah diajukan, berdasarkan kepadatan, nomor atom, berat atom, sifat kimia atau racun. Logam berat yang dipantau meliputi: Antimony (Sb), Arsenik (As), Cadmium (Cd), Cobalt (Co), Chromium (Cr), Copper (Cu), Nickel (Ni), Lead (Pb), Mangan(Mn), Molybdenum (Mo), Scandium (Sc), Selenium (Se), Titanium (Ti), Tungsten (W), Vanadium (V), Zinc (Zn). Besi (Fe), Nikel (Ni), Stronsium (Sr), Timah (Sn), Tungsten (W), Vanadium (V).

2. KadmiumKadmium (Cd) ini pertama kali ditemukan oleh seorang ilmuan Jerman bernama Friedric

Strohmeyer pada tahun 1817. Logam Cd ini ditemukan dalam bebatuan calamine (seng karbonat). Nama Kadmium sendiri diambil dari nama latin “calamine” yaitu “cadmia”. Kadmium hampir selalu ditemukan dalam jumlah yang kecil dalam bijih-bijih Seng, seperti sphalerite (ZnS). Greenocite (CdS) merupakan mineral satu-satunya yang mengandung Kadmium. Hampir semua Kadmium diambil sebagai hasil produksi dalam persiapan bijih-bijih Seng, Tembaga dan Plumbum.

Unsur ini lunak, logam putih yang kebiru-biruan yang dapat dengan mudah dipotong dengan pisau, hampir dalam banyak hal sifatnya mirip Seng, penanganannya harus hati-hati karena uap dari Kadmium sangat berbahaya. Contohnya solder Perak. Pengekposan terhadap debu-debu Kadmium

tidak boleh melewati 0.01 mg/m3 (rata-rata waktu-berat selama 8jam, 40 jam/minggu. Konsentrasi

maksimum tidak boleh melewati 0.14 mg/m3. Pengeksposan terhadap uap Kadmium oksida tidak

boleh melewati 0,05 mg/m3 dan konsentrasi maksimum tidak boleh melewati 0,05 mg/m3. Nilai-nilai konsentrasi di atas sedang dievaluasi kembali dan rekomendasi sementara adalah untuk mengurangi pengeksposan terhadap Kadmium. 3. Kegunaan Cd

3

Kadmium merupakan komponen campuran logam yang memiliki titik lebur terendah.Unsur ini dugunakan dalam campuran logam poros dengan koefisen gesek yang rendah dan tahan lama. Logam ini juga banyak digunakan dalam aplikasi sepuhan listrik (electroplating). Kadmium digunakan juga dalam pembuatan solder, batere Ni-Cd, dan sebagai penjaga reaksi nuklir fisi. Senyawa Kadmium digunakan dalam fosfor tabung TV hitam-putih dan fosfor hijau dalam TV berwarna. Sulfat merupakan garamnya yang paling banyak ditemukan dan sulfidanya memiliki pigmen kuning. Kadmium dan solusi senyawa-senyawanya sangat beracun. 4. Toksisitas Cd

Kadmium merupakan salah satu jenis logam berat yang berbahaya karena elemen ini beresiko tinggi terhadap pembuluh darah. Kadmium berpengaruh terhadap manusia dalam jangka waktu panjang dan dapat terakumulasi pada tubuh khususnya hati dan ginjal. Secara prinsipil pada konsentrasi rendah berefek terhadap gangguan pada paru-paru, emphysema dan renal turbular disease yang kronis.

Bagi tubuh manusia, Kadmium sebenarnya merupakan logam asing. Tubuh sama sekali tidak memerlukannya dalam proses metabolisme. Karenanya Kadmium sangat beracun bagi manusia dan dapat diabsorbsi tubuh dalam jumlah yang tidak terbatas, karena tidak adanya mekanisme tubuh yang membatasinya. Jumlah normal Kadmium dalam tanah berada dibawah 1 ppm, tetapi angka tertinggi (1.700 ppm) pernah dijumpai pada permukaan tanah yang berada dekat pertambangan Zinkum (Zn). Kadmium lebih mudah diakumulasi oleh tanaman dibandingkan dengan ion logam berat lainnya seperti Plumbum.

Logam berat ini bergabung bersama Timbal dan Merkuri sebagai the big three heavy metal yang memiliki tingkat bahaya tertinggi pada kesehatan manusia. Menurut badan dunia FAO/WHO, konsumsi per minggu yang ditoleransikan bagi manusia adalah 400-500 μg per orang atau 7 μg per kg berat badan. Kadmium juga berefek pada potensial membran alga sel chara. Kadmium menyebabkan potensial membran sel chara berubah menjadi lebih negatif dibandingkan potensial membran sebelum adanya penambahan kadmium. Seiring dengan bertambahnya konsentrasi Kadmium, penurunan potensial membran menjadi semakin kecil dan potensial akhirnya menjadi semakin positif. Gejala ini kemungkinan dapat diterangkan berdasarkan peran Kadmium sebagai kation divalent.

Kadmium merupakan salah satu jenis logam berat yang berbahaya karena elemen ini beresiko tinggi terhadap pembuluh darah. Apabila Kadmium masuk ke dalam tubuh maka sebagian besar akan terkumpul di dalam ginjal, hati dan sebagian yang dikeluarkan lewat saluran pencernaan. Kadmium dapat mempengaruhi otot polos pembuluh darah secara langsung maupun tidak langsung lewat ginjal, sebagai akibatnya terjadi kenaikan tekanan darah. Senyawa ini bisa mengakibatkan penyakit liver dan gangguan ginjal serta tulang.

Senyawa yang mengandung Kadmium juga mengakibatkan kanker. Dalam industri pertambangan logam Pb dan Zn, proses pemurniannya akan selalu diperoleh hasil samping Kadmium, yang terbuang ke alam lingkungan. Kadmium masuk kedalam tubuh manusia terjadi melalui makanan dan minuman yang terkontaminasi. Untuk mengukur asupan Kadmium kedalam tubuh manusia perlu dilakukan pengukuran kadar Kadmium dalam makanan yang dimakan atau kandungan Kadmium dalam feses.

4

Sekitar 5 / dari diet Kadmium, diabsorpsi dalam tubuh. Sebagian besar Cd masuk melalui saluran pencernaan, tetapi keluar lagi melalui feses sekitar 3-4 minggu kemudian dan sebagian kecil dikeluarkan melalui urin. Kadmium dalam tubuh terakumulasi dalam ginjal dan hati terutama terikat sebagai metalothionein. Metalotionein mengandung asam amino sistein, dimana Cd terikat dengan gugus sulfhidril (-SH) dalam enzim karboksil sisteinil, histidil, hidroksil dan fosfatil dari protein dan purin.

Kemungkian besar pengaruh toksisitas Cd disebabkan oleh interaksi antara Cd dan protein tersebut, sehingga menimbulkan hambatan terhadap aktivitas kerja enzim. Kadmium lebih beracun bila terhisap melalui saluran pernafasan daripada saluran pencernaan. Kasus keracunan akut Kadmium kebanyakan dari menghisap debu dan asap Kadmium, terutama Kadmium oksida (CdO).

Dalam beberapa jam setelah menghisap, korban akan mengeluh gangguan saluran nafas, nausea, muntah, kepala pusing dan sakit pinggang. Kematian disebabkan karena terjadinya edema paru-paru. Apabila pasien tetap bertahan, akan terjadi emfisema atau gangguan paru-paru yang jelas terlihat.

Keracunan kronis terjadi bila memakan atau inhalasi dosis kecil Cd dalam waktu yang lama. Gejala akan terjadi setelah selang waktu beberapa lama dan kronik. Kadmium pada keadaan ini menyebabkan nefrotoksisitas, yaitu gejala proteinuria, glikosuria, dan aminoasidiuria disertai dengan penurunan laju filtrasi glumerolus ginjal. Kasus keracunan Cd kronis juga menyebabkan gangguan kardiovaskuler dan hipertensi.

Hal tersebut terjadi karena tingginya afinitas jaringan ginjal terhadap Kadmium. Gejala hipertensi ini tidak selalu dijumpai pada kasus keracunan Cd. Kadmium dapat menyebabkan osteomalasea karena terjadinya gangguan daya keseimbangan kandungan kalsium dan fosfat dalam ginjal.

5. Gejala Keracunan Kadmium Salah satu efek utama yang ditimbulkan dari keracunan Kadmium adalah lemah dan rapuh

tulang. Umumnya tulang belakang dan kaki sakit, dan gaya berjalan pincang karena cacat tulang yang disebabkan oleh Kadmium. Rasa sakit kemudian melemahkan, dengan patah tulang yang lebih umum dibandingkan tulang yang melemah. Komplikasi lain yang tejadi adalah batuk, kanker, anemia, dan gagal ginjal, yang kemudian menyebabkan kematian. Penderita penyakit ini banyak terjadi pada wanita pasca menopause. Sedangkan menurut (Palar, 2004 dalam Ernawati, 2010) keracunan Kadmium kronis menyebabkan kerusakan pada fisiologis tubuh, yaitu ginjal, paru-paru, darah dan jantung, kelenjar reproduksi, indra penciuman, kerapuhan tulang. Logam Kadmium bersifat karsinogen.

b. Metode penganalisisan

Kadmium dalam larutan dapat dianalisis melalui beberapa metode yaitu Electrothermal (graphite furnace) atomic absorption spectrometric, Flame atomic absorption methode, induvtively coupled plasma (ICP) dan metode Dithizon. Metode yang sering dipakai adalah Electrothermal (graphite furnace) atomic absorption spectrometric. Untuk metode induvtively coupled plasma (ICP) dapat menerima ketelitian (selisih) dan keakuratan yang tinggi dengan

5

Sumber sinar

nyala monokromator

A= 0,31 readout

Tempat sampel

menggunakan batasan deteksi. Metode dithizone cocok ketika peralatan atomic absorption spektrometric atau inductively coupled plasma tidak tersedia dan jika dikehendaki hasil analisis yang tidak membutuhkan suatu ketelitian yang tinggi (Greenberg, dkk, 1992).

2.2. Atomic Absorption Spectrometric (AAS)Spektroskopi serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom atom

netral. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai energi yang cukup untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom, yang mana transisi elektronik suatu atom bersifat spesifik. Dengan menyerap energi, maka akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan energinya ke tingkat eksitasi (Greenberg, dkk, 1992).

2.2.1. instrumentasi Sistem peralatan spectrometer serapan atom dapat dilihat pada gambar berikut:

Gambar 1. Sistem peralatan AAS(Sumber: Ganjar dan Rohman, 2007)

1. sumber sinarSumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow cathode

lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia (Neon dan Argon) dengan tekanan rendah (10-15 torr). Neon biasanya lebih disukai karena memberikan intensitas pancaran lampu yang lebih rendah. Bila antara anoda dengan katoda diberi suatu selisih tegangan yang tinggi (600 volt), maka katoda akan memancarkan berkas-berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi. Elektron-elektron dengan energi yang tinggi ini dalam perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas-gas mulia yang diisikan tadi. Akibat dari tabrakan-tabrakan ini membuat unsure-unsur gas mulia akan kehilangan electron dan menjadi ion bermuatan positif. Ion-ion gas mulia yang bermuatan positif ini selanjutnya akan bergerak ke katoda dengan kecepatan dan energy yang tinggi pula. Sebagaimana disebutkan diatas, pada

6

detektor

katoda terdapat unsur-unsur yang sesuai dengan unsure yang akan dianalisis. Unsur-unsur ini akan ditabrak oleh ion-ion positif gas mulia. Akibat tabrakan ini, unsur-unsur akan terlempar ke luar dari permukaan katoda. Atom-atom unsur dari katoda ini kemudian akan mengalami eksitasi ketingkat energi electron yang lebih tinggi dan akan memancarkan spectrum pancaran dari unsure yang sama dengan unsure yang akan dianalisis (Ganjar dan Rohman, 2007).

2. Tempat sampelDalam analisis AAS, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom

atom netral yang masih dalam keadaan dasar. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi atom atomnya yaitu dengan nyala (flame) dan dengan tanpa nyala (flameless) (Ganjar dan Rohman, 2007).a. Nyala (flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi uap bentuk atomnya dan juga berfungsi untuk atomisasi. Suhu yang tercapai oleh nyala tergantung pada gas-gas yang digunakan, misalnya untuk gas batubara-udara, suhunya kira-kira sebesar 18000C; gas alam-udara 17000C; asetilen-udara; 22000C dan gas asetilen –dinitrogen oksida (NO2) sebesar 30000C. sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah campuran asetilen sebagai pembakar dan udara sebagai pengoksidasinya (Ganjar dan Rohman, 2007).b. Tanpa Nyala (flameless)

Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang paka karena: atom gagal mencapai nyala, tetesan sampel yang masuk ke dalam nyala terlalu besar dan proses atomisasi kurang sempurna. Oleh karena itu muncullah suatu teknik atomisasi yang baru yakni atomisasi tanpa nyala. Pengatoman dapat dilakukan dalam tungku dari grafit yang dikembangkan oleh Masman. Tungku ini berbentuk tabung grafit yang dipanaskan dengan system elektrik dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. System pemanasan dengan tanpa nyala ini dapat melalui 3 tahap yaitu pengeringan (drying) yang membutuhkan suhu relative rend ah, pengabuan (ashing) yang membutuhkan suhu yang lebih tinggi karena untuk menghilangkan matriks kimia dengan mekanisme volatilasi atau pirolisis; dan pengatoman (Ganjar dan Rohman, 2007).

3. Monokromator Pada SSA, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang

gelombang yang digunakan dalam analisis. Di samping system optik, dalam monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi resonansi dan kontinyu yang disebut dengan copper (Ganjar dan Rohman, 2007).

4. DetektorDetector digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat

pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton (photomultiplier tube). Ada dua cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu; (a) yang memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu dan (b) yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi (Ganjar dan Rohman, 2007).

7

5. Readout Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem

pencatat hasil. Pencatat hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbs. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau beberapa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Ganjar dan Rohman, 2007).

6. Tabung gasTabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas

asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung (Greenberg, dkk, 1992).

7. DuctingDucting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa

pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya. Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting (Greenberg, dkk, 1992).

8. AmplifierAmplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima dari detektor

sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil (Readout) (Greenberg, dkk, 1992).

2.2.2. pengoperasianCara penggunaan atomic absorption spectrometer (AAS) secara sederhana dapat

dilakukan seperti uraian berikut:1. Hidupkan alat2. Pilih lampu yang akan digunakan sesuai dengan keperluan3. Pilih metode yang akan digunakan sesuai dengan penggunaan lampu4. Pilih menu kalibrasi5. Masukan blanko (aquades/air destilat)6. Masukan standar7. Baca regresi dan slope8. Masuk ke menu sampel9. Baca konsentrasi

8

2.2.3. Jenis Gangguan1. Gangguan Spektra

Gangguan spektra terjadi bila panjang gelombang (atomic line) dari unsur yang diperiksa berimpit dengan panjang gelombang dari atom atau molekul lain yang terdapat dalam larutan yang diperiksa.

2. Gangguan FisikaSifat-sifat fisika dari larutan yang diperiksa akan menentukan intensitas dari

resapan atau emisi dari larutan zat yang diperiksa. Kekentalan mempengaruhi laju penyemprotan ke dalam nyala dan ketegangan muka, bobot jenis, kekentalan serta kecepatan gas menentukan besar butir tetesan. Oleh karena itu sifat-sifat fisika dari zat yang diperiksa dan larutan pembanding harus sama. Efek ini dapat diperbaiki dengan menggunakan pelarut organik di mana sensitivitas dapat dinaikkan sampai 3 atau 5 kali bila dibandingkan dengan pelarut air. Ini disebabkan karena pelarut organik mempercepat penyemprotan (kekentalannya rendah), cepat menguap, mengurangi penurunan suhu nyala, menaikkan kondisi, mereduksi nyala. (Greenberg, dkk, 1992).

3. Gangguan Kimiaa. Bentuk uap

Gangguan kimia biasanya memperkecil populasi atom pada level energi terendah. Telah disebutkan bahwa dalam nyala, atom dalam bentuk uap dapat berkurang karena terbentuknya senyawa seperti oksida atau klorida, atau karena terbentuknya ion (Greenberg, dkk, 1992).

b. Bentuk padatGangguan ini karena terbentuknya senyawa yang sukar menguap atau sukar terdisosiasi dalam nyala. Hal ini terjadi pada nyala ketika pelarut menguap meninggalkan partikel-partikel padat (Greenberg, dkk, 1992).

2.2.4. FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTOMETRYKata lain dari flame atomic absobtion adalah suatu metode AAS yang menggunakan

energi dari nyala api untuk mengatomisasi ion-ion dalam sampel.

9

Gambar 2. Prinsip kerja Flame Atomic Absorbtion Spectrometric(sumber: Ali, 2011)

2.2.4.1. Direct Air-Acetylene

Flame MethodMenggunakan peralatan AAS (atomic absorbtion spectrometric), dengan energi

atomisasi mengguanakan nyala. Sampel langsung disemprotkan dan dibakar dengan api (flame) pembakaran menggunakan asetilen-udara. (Greenberg, dkk, 1992).1. Reagen

a. UdaraMembersihkan dan mengeringkan filter untuk menghilangkan minyak, air, dan substansi asing lainnya. Sumbernya dari kompresor atau tabung gas komersial.

b. AcetyleneKualitas komersial standard. Aseton yang sering berada di silinder asetilen dapat mencegah dari masuknya dan rusaknya kepala pembakar dengan memindahkan silinder saat tekanan turun menjadi 689 kPa asetilen.

c. Air bebas logamDigunakan untuk menyiapkan reagen, kalibrasi standard dan sebagai air pengencer. Air bebas logam disiapkan dengan mendeionisasikan air keran melalui proses berikut : distilasi single, redistilasi atau sub-boiling. Proses tersebut dapat dipilih tergantung konsentrasi logam pada sampel.

d. Larutan kalsiumMelarutkan 630 mg CaCO3 pada 1+5 HCl. Didihkan dengan lembut untuk mendapatkan larutan lengkap (jika diperlukan). Dinginkan dan encerkan dengan 1000 ml air.

e. HCl1%, 10%, 20%, 1 + 5, 1 + 1

f. Larutan lanthanumMelarutkan 58,65 g lanthanum oksida (La2O3) pada 250 ml konsentrasi HCl. Tambahkan HCl secara perlahan sampai material terlarut dan encerkan dengan 1000 ml air.

g. Hidrogen peroksida, 30%h. HNO3, 2%, 1 + 1i. Aqua regia

Tambahkan 3 volume konsentrasi HCl ke 1 volume konsentrasi HNO3

10

j. Larutan logam Cd standartKebanyakan garam logam sangat bersifat toxic dan dapat berakibat fatal jika tertelan. Standar solution untuk kadmium (Cd) dibuat dengan melarutkan 0.1 gram logam kadmium ke dalam 4 mL HNO3 pekat. Menambahkan 8 mL conc HNO3 dan diencerkan ke dalam 1000 mL air ; 1 mL = 100 µg Cd.

2. Prosedura. Persiapan sampel: persiapan sampel yang dibutuhkan tergantung pada kebutuhan

untuk mengukur logam terlarut saja atau logam total.b. Pengoperasian instrument

Bacalah petunjuk penggunaan alat, karena biasanya setiap alat berbeda cara penggunaannya. Secara umum, proses sesuai dengan berikut: menginstal hollow-cathode lamp untuk logam yang diinginkan dalam instrumen dan setel tombol panjang gelombang yang sesuai. Set panjang celah sesuai dengan pengaturan yang disarankan dan biarkan panas hingga sumber energi stabil, secara umum sekitar 10 hingga 20 menit. Sesuaikan kebutuhan setelah pemanasan. Optimalkan panjang gelombang dengan menyesuaikan panggilan panjang gelombang sampai mendapatkan energi optimum. Sejajarkan lampu sesuai dengan instruksi. Instal burner-head yang cocok dan sesuaikan posisi burner-head. Hidupkan dan sesuaikan laju aliran dengan spesifikasi pabrik untuk memberikan sensitivitas maksimum untuk logam yang diukur. Hidupkan asetilena, sesuaikan tingkat aliran ke nilai tertentu, dan picu api. Biarkan api stabil selama beberapa menit. Aspirasi kosong yang terdiri dari baik air deionisasi atau larutan asam yang mengandung konsentrasi asam yang sama dalam standar dan sampel. Nol-kan instrumen. Aspirasi solusi standar dan sesuaikan tingkat aspirasi nebulizer untuk mendapatkan sensitivitas maksimum. Sesuaikan burner baik secara vertikal dan horizontal untuk mendapatkan respon maksimum, aspirasinya kosongkan lagi dan re-zero instrumen, aspirat standar dekat bagian tengah dari kisaran linier. Rekam absorbansi standar ini saat baru siap dan dengan hollow-cathode lamp baru. Mengacu pada data tersebut pada penentuan berikutnya dari unsur yang sama untuk memeriksa konsistensi pengaturan instrumen dan penuaan hollow-cathode lamp dan standar. Instrumen sekarang siap untuk beroperasi. Ketika analisis selesai, padamkan api dengan mematikan asetilena dahulu kemudian udara.

c. Standarisasi: pilih setidaknya tiga konsentrasi dari masing-masing larutan logam standar untuk menentukan konsentrasi logam yang diharapkan dari sampel. Aspirasi kosong dan nol-kan instrumen. Kemudian aspirasi setiap standar secara bergiliran menjadi api dan catat absorbansi. Siapkan kurva kalibrasi dengan memplot pada kertas grafik absorbansi linear standar berbanding konsentrasi. Untuk instrumen yang dilengkapi dengan pembacaan konsentrasi otomatis, langkah ini tidak diperlukan. Dengan beberapa instrumen mungkin perlu untuk mengubah persen absorbansi dengan menggunakan tabel umum yang disediakan oleh pabrik

11

d. Analisis sampel: Bilas nebulizer dengan air aspirasi yang mengandung 1,5 mL HNO3

pekat / L. Aspirasi suatu cairan instrumen nol kosong. Aspirasi suatu cairan sampel dan tentukan absorbansinya.

3. Perhitungan

Hitung konsentrasi masing-masing ion logam, dalam mikrogram per liter untuk setaip elemen, dan dalam miligrams per liter untuk logam yang lebih umum, dengan mengacu pada kurva kalibrasi. Atau, baca konsentrasi langsung dari pembacaan instrumen apabila instrumen tersebut sudah dilengkapi. Jika sampel telah diencerkan, kalikan dengan faktor pengenceran yang sesuai.

2.2.4.2. Extraction/Air-Acetylene Flame Method1. Diskusi Umum

Metode ekstraksi ini digunakan untuk menetapkan kadar logam berkonsentrasi kecil. Logam-logam yang dapat ditetapkan yaitu Kadmium, Kromium, Kobalt, Tembaga, Besi, Timbal, Mangan, Nikel Perak dan Seng. Metode ini terdiri dari tahap pengkelatan dengan Ammonium Pyrrolidine Dithiocarbamate (APDC) dan pengektraksian dalam Methyl Isobuthyl Ketone (MIBK), lalu dilakukan pengukuran dengan menggunakan metode air-acetylene flame.  Dengan metode ini diharapkan kadar logam yang sedikit tersebut dapat diukur dengan tepat dan kesalahan pengukuran yang kecil, jika dibandingkan dengan metode secara langsung (Greenberg, dkk, 1992).

2. Peralatan

Alat-alat yang dibutuhkan:

1. Spektrofotometri Serapan Atom dan alat-alat pelengkapnya

2.  Burner Head. Konfirmasi dengan petunjuk penggunaan alat SSA mengenai Burner Head yang cocok untuk pengukuran metode ini.

3. Reagena. Udara bebas (sumber O2)b. Asetilenc. Logam murni bebas aird. Methyl Isobuthyl Ketone (MIBK), grade pereaksi. Untuk analisis sekelumit,

digunakan MIBK murni dengan redistillation (destilasi kembali) atau dengan sub-boiling distillation.

e. Larutan Ammonium Pyrrolidine Dithiocarbanate (APDC)f. Asam Nitrat pekat, HNO3 kemurnian tinggi

12

g. Larutan Logam Standarh. Larutan Kalium Permanganat, KmnO4 5% (w/v)i. Natrium Sulfat, Na2SO4 anhidratj. Larutan campuran Air-MIBK jenuh: Campurkan satu bagian MIBK murni dengan satu

bagian air pada corong pisah. Kocok selama 30 detik dan pisahkan. Buang bagian yang terlarut pada air. Lalu simpan lapisan MIBK.

k. Larutan Hydroxylamine Hydrochloride 10% (w/v)

4. Prosedura. Operasi Instrument: Setelah posisi burner tepat, aspirasikan larutan air-MIBK jenuh

dalam api dan kurangi secara bertahap laju fuel sampai warna api sama seperti sebelum pengaspirasian pelarut.

b. Standarisasi: Pilih tiga konsentrasi dari larutan logam standar dimana kira-kira kandungan logam dalam sampel berada pada kisaran konsentrasi standar yang telah ditentukan. Sesuaikan 100 mL dari setiap standar dan 100 mL dari blanko logam-bebas air sampai pH 3 dengan penambahan HNO3 1N atau NaOH 1N. Untuk ekstraksi unsur tunggal, gunakan kisaran pH dibawah ini untuk memperoleh efisiensi ekstraksi yang optimum:

Tabel 1. Kisaran pH untuk Ekstraksi(sumber: Greenberg, 1992)

13

Unsur Kisaran pH untuk Ekstraksi OptimumAg

Cd

Co

Cr

Cu

Fe

Mn

Ni

Pb

Zn

2-5 (kompleks, labil)

1-6

2-10

3-9

0,1-8

2-5

2-4 (kompleks, labil)

2-4

0,1-6

2-6

Catatan: Untuk ekstraksi Ag dan Pb nilai pH optimumnya adalah 2,3 ± 0,2.  Mn cepat membentuk senyawa kompleks pada temperatur ruangan, yang mengakibatkan berkurangnya respon instrument. Pendinginan ekstraks sampai 0oC dapat mencegah pembentukan senyawa kompleks selama beberapa jam. Jika hal ini tidak mungkin dan Mn tidak dapat dianalisis segera setelah ekstraksi, gunakan prosedur analisis lainnya.

Transfer setiap larutan standar dan blanko 200 ml kepada setiap labu ukur, tambahkan 1ml larutan APDC , dan kocok hingga bercampur. Tambahkan 10 ml MIBK dan kocok dengan kuat selama 30 detik. Volume rasio maksimal untuk sampel dengan MIBK adalah 40. Setiap isi dipisahkan kedalam lapisan organic yang mengandung air, lalu tambahkan air dengan hati-hati (sesuaikan ke pH yang sama dimana ekstraksi dilaksanakan). Pada labu ukur, lapisan organik dibawa ke leher labu dan dapat dideteksi untuk diaspirasikan kedalam api. Aspirasikan langsung ekstraksi organik kedalam api (nolkan instrument pada blanko air-MIBK jenuh) dan catat absorbansinya. Siapkan kurva kalibrasi dengan memplot pada absorbansi dari ektraksi standar pada kertas grafik linear kepada masing-masing konsentrasinya sebelum ekstraksi.

c. Analisis sampel: Siapkan sampel dengan cara yang sama seperti penyiapan standar. Bilas atomizer dengan mengaspirasikan larutan air-MIBK jenuh. Tangani pengaspirasian ekstraks organik seperti diatas secara langsung ke dalam api dan catat absorbansinya. Dengan mengikuti  prosedur ekstraksi  diatas  hanya hexavalent kromium saja yang diukur. Untuk menetapkan total kromium, oksidasikan trivalent kromium menjadi  hexavalent kromium dengan mendidihkan sampel dan ditambahkan larutan KMnO4 secukupnya setetes demi setetes untuk memberikan warna pink ketika larutan didihkan selama 10 menit. Hilangkan kelebihan KMnO4 dengan menambahkan 1 sampai 2 tetes larutan Hydroxylamine Hydrochloride kedalam larutan yang mendidih, biarkan selama 2 menit untuk berlangsungnya reaksi. Jika warna pink tetap ada, tambahkan 1 sampai 2 tetes lagi larutan Hydroxylamine Hydrochloride dan tunngu selama 2 menit. Panaskan lagi selama 5 menit. Dinginkan, ekstrak dengan MIBK dan aspirasikan. Selama ekstraksi, jika terbentuk emulsi pada larutan air-MIBK, tambahkan Na2SO4 anhidrat untuk memperoleh fase organik yang homogen. Pada kasus ini, juga tambahkan Na2SO4 untuk semua standar dan blanko. Untuk mencegah masalah dengan tidak stabilnya komplekson ekstrak logam, tetapkan logam sesegera mungkin stelah ekstraksi.

5. Perhitungan

Hitung konsentrasi dari setiap ion logam pada mikrogram per liter dengan indikasi sesuai dengan kurva kalibrasi.

2.2.5. ELECTROTHERMAL ATOMIC ABSORPTION SPEKTROMETRIC METHODE

14

2.2.5.1 prinsip kerjaPrinsip kerja metode ini hampir sama dengan direct flame atomization, tetapi untuk

pemanasan atomizer menggunakan graphite furnace yang grafit tersebut dihubungkan dengan aliran listrik untuk memanaskannya System pemanasan dengan tanpa nyala ini dapat melalui 3 tahap yaitu pengeringan (drying) yang membutuhkan suhu relative rendah, pengabuan (ashing) yang membutuhkan suhu yang lebih tinggi karena untuk menghilangkan matriks kimia dengan mekanisme volatilasi atau pirolisis; dan pengatoman (Ganjar dan Rohman, 2007).

2.2.5.2. Peralatan 1. AAS (Atomic Absorption Spectrometer) 2. Sumber lampu katoda3. Pemanas Graphite

Menggunakan pemanas elektrik. Dengan menghubungkan dengan sirkuit. Grafit ini didesain seperti gelas atau tabung yang berfungsi memanaskan dan panasnya digunakan sebagai sumber energi untuk atom dapat teratomisasi.

Gambar.3 Electrothermal atomic absorbtion spectrometric(sumber: Peal, 2009)

4. Alat pembaca5. Pemberian Sampel

Menggunakan pipet mikroliter (5 sampai 100 µL) atau dengan sampling otomatis yang telah tersedia dalam sistem instrument.6. Vent

15

Tempatkan alat ini diatas pemanas untuk menghilangkan asap dan uap dari proses pemanasan (yang mungkin timbul). Hal ini dilakukan untuk menjaga penganalisa agar tidak terhirup oleh asap yang bersifat toksik tersebut. Selain itu juga menjaga alat agar tidak korosi.7. Suplai Air Pendingin

Dinginkan dengan mengalirkan air 1-4 liter per menit (menggunakan sistem sirkulasi)8. Peralatan Membran Filter

Penyaring dengan ukuran membrane saring 0,45 µm

2.2.5.3. REAGEN1. Air bebas logam2. HCl, 1 + 1 dan pekat3. HNO3, 1 + 1 dan pekat

4. Modifikasi matriksa. Ammonium Nitrat, 10 %(w/v): melarutkan 100 g NH4NO3 ke dalam air dan diencerkan

hingga 1000 ml menggunakan air.b. Ammonium Phosphate, 40%

Melarutkan 40 gr (NH4)2HPO4 ke dalam air. Encerkan hingga 100 ml menggunakan air.c. Kalsium nitrat, 20000 mg Ca/ L

Melarutkan 11,8 gr Ca(NO3)2.4H2O ke dalam air dan diencerkan hingga 100 mld. Nikel nitrat

Melarutkan 49,56 g Ni(NO3)2.6H2O dalam air. Diencerkan hingga 1000 mL dengan aire. Asam fosfat, 10 % (v/v)

Encerkan 10 ml H3PO4 hingga 100 ml menggunakan air.5. Stok Larutan Logam

Kebanyakan garam logam sangat bersifat toxic dan dapat berakibat fatal jika tertelan. Standar solution untuk kadmium (Cd) dibuat dengan melarutkan 0.1 gram logam kadmium ke dalam 4 mL HNO3 pekat. Menambahkan 8 mL HNO3 pekat dan diencerkan ke dalam 1000 mL air ; 1 mL = 100 µg Cd.

6. Resin Pengkelat, 100 hingga 200 mesh dimurnikan dengan memanaskan NaOH pada suhu 60oC, konsentrasi 10N selama 24 jam. Dinginkan resin dan bilas tiap 10 kali secara berulang dengan porsi tertentu 1N HCl, air bebas logam, 1N NaOH.

7. Air laut bebas logam

9. PROSEDURa. Persiapan Sampel

Bilas semua wadah menggunakan 1 + 1 HNO3 dan air. Lalu lakukan prosedur digesti (pencernaan) dalam pembersihan, jaga sampel dari kontaminasi. Melakukan pencernaan dengan meletakkan sampel ke dalam botol volumetrik 100 ml, tambahkan modifikasi matrik sesuai dengan kadar yang diperlukan (jika perlu).

b. Pengoperasian Instrumen

16

Nyalakan instrument dan pembaca grafik. Pilih sumber cahaya yang sesuai dan atur sesuaikan dengan pengaturan elektrik yang direkomendasikan. Pilih pilih panjang gelombang yang tepat dan mengatur semua kondisi, termasuk koreksi latar belakang adalah penting ketika elemen ditentukan pada panjang gelombang pendek atau ketika sampel memiliki tingkat tinggi padat terlarut. secara umum, koreksi latar belakang biasanya tidak diperlukan pada panjang gelombang lebih dari 350 nm. pilih aliran gas inert atau selubung yang tepat. dalam beberapa kasus diinginkan untuk mengganggu aliran gas inert selama atomisasi. Perlawanan hasil tersebut dalam meningkatkan sensitivitas dengan waktu tinggal meningkatnya uap atom di jalur optik. gangguan gas juga meningkatkan penyerapan latar belakang dan mengintensifkan efek interferensi. mempertimbangkan keuntungan dan kerugian dari pilihan untuk setiap matriks ketika mengoptimalkan kondisi analitis.

c. Mengkalibrasi InstrumenSiapkan larutan standar untuk menkalibrasi instrument dengan mengencerkan standar stock solution. Siapkan dalam kondisi yang segar. Siapkan blanko dan paling sedikit 3 larutan standar. Juga gunakan larutan matriks. Buatlah grafik yang menujukkan persamaan absorbansi dengan konsentrasi logam dalam pengkalibrasian ini.

d. Analisis Sampel

10. PERHITUNGANa. Penentuan langsung :

μg logam/L = C x Fdengan:C = konsentrasi logam (μg/L)F = faktor pengenceran

b. Metode tambahan :μg logam/L = C x Fdengan: C = konsentrasi logam (μg/L)F = faktor pengenceran

2.3. Inductively Coupled Plasma

2.3.1. Deskripsi alatICP merupakan metode spektroskopi atomik dengan menggunakan panas dari

plasma sebagai sumber eksitasi atomnya. ICP dapat digunakan untuk menganalisis kadar unsur-unsur logam dari suatu sample. ICP pertama kali digunakan pada tahun 1960-an. Peralatan ini digunakan untuk mengukur ion-ion yang terkandung dalam suatu fluida. Jenis ICP ada 2 macam yaitu ICP-MS dan ICP-AES. ICP-MS mampu menentukan berbagai logam dan beberapa non-logam pada konsentrasi dalam ppb. Hal ini didasarkan pada kopling bersama sebuah plasma induktif digabungkan sebagai metode untuk

17

memproduksi ion (ionisasi) dengan spektrometer massa sebagai metode untuk memisahkan dan mendeteksi ion. Sedangkan ICP-AES adalah Jenis ICP dengan spektroskopi emisi yang menggunakan plasma induktif digabungkan untuk menghasilkan atom dan ion yang memancarkan radiasi elektromagnetik pada panjang gelombang karakteristik dari elemen tertentu. Intensitas emisi ini merupakan indikasi dari konsentrasi elemen dalam sampel.

2.3.2. Prinsip kerjaInductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES) adalah

salah satu teknik dalam spektroskopi atom. ICP-AES memanfaatkan plasma sebagai sumber atomisasi dan eksitasi. Plasma adalah electrically neutral, gas terionisasi tinggi yang terdiri dari ion,elektron,dan atom. Matahari, petir,dan aurora borealis adalah contoh plasma ditemukan di alam. ICP adalah plasma diinduksi pada frekuensi radio (RF, 27,1 MHz) yang menggunakan induksi kumparan untuk menghasilkan medan magnet (H).

Energi yang mempertahankan plasma berasal dari medan listrik atau magnet. Sebagian besar plasma beroperasi dengan argon atau helium murni, untuk terjadi pemabakaran. Karakterisasi plasma dilihat dari suhu, serta densitas elektron dan ion. Plasma memiliki suhu berkisar dari 6000 sampai 8.000K. Dengan temperatur yang tinggi, plasma dapat mengeksitasi emisi atom secara efektif. Suhu yang tinggi menjamin bahwa sebagian besar sampel diatomisasi, meskipun terdapat beberapa spesies molekular (misalnya, N2, N2+, OH, C2, dll) yang dapat diukur dalam plasma.

Gambar berikut merangkum langkah-langkah menentukan kandungan unsur suatu sampel.

18

Gambar 4. Prinsip Kerja ICPSumber:

Keterangan: 1. Persiapan sampel: Beberapa sampel memerlukan langkah-langkah persiapan khusus

seperti penambahan asam, pemanasan.2. Nebulization: Cair dikonversi ke aerosol.3. Desolvasi/ Volatisasi: Air didorong,dan bagian padat dan cair yang tersisa akan

dikonversi ke gas.4. Atomisasi: Fasa gas yang berikatan manjadi rusak, dan hanya atom yang ada. Suhu

plasma dan lingkungan kimia inert penting pada tahap ini.5. Eksitasi/Emisi: Atom memperoleh energi daritumbukan dan memancarkan cahaya

pada panjang gelombang spesifik.6. Pemisahan/Deteksi: Pengukuran secara kuantitiatif pada kisi penyebar cahaya.

Cahaya yang dipancarkan dari ICP difokuskan pada celah efek dispersi mokromatik atau polikromatik. Emisi cahaya lurus ini melalui celah lalu diteruskan ke fotomultiplier untuk di ukur intensitasnya. Monokromator menggunakan keluaran celah tunggal (fotomultiplier) dan menggunakan mekanisme computer-controlled scanning untuk menentukan emisi panjang gelombang. Polikromator menggunakan keluaran celah ganda dan penyesuaian tabung fotomultiplier, semua panjang gelombang dikonvigurasikan menggunakan computer-controlled yang dapat dilihat melalui monitornya, selain itu, hasil pengukuran ini dapat dicetak.

19

1

2

3

4

5

6

2.3.3. Logam yang dapat diukur dengan metode ICP dan pembatasan analisisBerikut ini merupakan data unsur yang dapat dianalisis dengan metode ICP,

panjang gelombang yang direkomendasikan, estimasi pembatasan deteksi dan kalibrasi konsentrasi.

Tabel 2. Rekomendasi panjang gelombang, batasan deteksi, panjang gelombang alternatif, kalibrasi konsentrasi dan batasan atas.

unsursuggested

wavelength(nm)

estimated detection limit

(µg/L)

alternate wavelength

(nm)

calibration concentratio

n (mg/L)

upper limit concentratio

n (mg/L)alumunium 308,22 40 237,32 10 100antimony 206,83 30 271,58 10 100arsenic 193,7 50 189,04 10 100barium 455,4 2 493,41 1 50

berylium 313,04 0,3 234,86 1 10boron 249,77 5 249,68 1 50

cadmium 226,5 4 214,44 2 50calcium 317,93 10 315,89 10 100

chromium 267,72 7 206,15 5 50cobalt 228,62 7 230,79 2 50copper 324,75 6 219,96 1 50

iron 259,94 7 238,2 10 100lead 220,35 40 217 10 100

lithium 670,78 4 - 5 100magnesium 279,08 30 279,55 10 100manganese 257,61 2 294,92 2 50Molybdenu

m202,03 8 203,84 10 100

nickel 231,6 15 221,65 2 50potassium 766,49 100 769,9 10 100selenium 196,03 75 203,99 5 100

silica (SiO2) 212,41 20 251,61 21,4 100silver 328,07 7 338,29 2 50

sodium 589 30 589,59 10 100strontium 407,77 0,5 421,55 1 50thallium 190,86 40 377,57 10 100

vanadium 292,4 8 - 1 50zinc 213,86 2 206,2 5 100

Sumber: Greenberg, 1992

20

2.3.4. Gangguan Gangguan dapat dikategorikan sebagai berikut:

1. Gangguan spektraEmisi cahaya dari sumber spectra dari unsur lain dapat bergabung membentuk

sinyal intensitas. Sumber gangguan spekra termasuk menutupi sebagian garis spectra secara langsung. Memperlus sayap garis spektra yang kuat, gabungan emisi molekul dan cahaya yang terhamburkan dari emisi unsur pada konsentrasi yang tinggi. Untuk menghindari penutupan sebagian garis dapat dilakukan dengan cara pemilihan panjang gelombang alternatif. Untuk menghindari atau meminimalkan gangguan spektra yang lain adalah dengan pemilihan posisi background yang benar. Pembacaan panjang gelombang wilayah garis unsur digunakan untuk deteksi potensi gangguan spektra dan untuk pemilihan posisi background dengan benar. Pembenaran sisa gangguan spektra menggunakan faktor perhitungan secara empiris dalam hubungan dengan software komputer yang disuplai dari produsen spectrometer atau dengan pendetailan perhitungan. Metode pembenaran secara empiris tidak dapat digunakan dengan sistem scanning spectrometer jika analisis dan garis pengganggu tidak dapat ditempatkan dengan benar. Lagi pula, jika menggunakan polikromator, pada pemeriksaan ketiadaan gangguan spektra dari unsur yang dapat terjadi di dalam sampel tetapi tidak ada saluran dalam detector. Untuk melakukan ini dengan analisis larutan unsur tunggal dengan konsentrasi 100 mg/L dan tidak ada unsur lain yang terlihat konsentrasinya sebagai zat pengganggu yang lebih besar dari pembatasan deteksi unsur.

2. Gangguan non-spektra a. Gangguan secara fisik dapat berpengaruh pada proses nebulization dan proses

pengangkutan. Dengan mengubah sifat fisik sampel, seperti viskositas dan tegangan permukaan, dapat menyebabkan kesalahan yang berarti. Ini biasanya terjadi ketika sampel mengandung lebih dari 10% (dari volume) asam atau lebih dari 1500 mg padatan terlarut/L, dianalisis menggunakan kalibrasi larutan standar yang mengandung ≤5% asam. Kandungan padatan terlarut yang tinggi juga dapat berkontribusi terhadap penyimpangan instrument dengan menyebabkan munculnya garam pada ujung lubang tempat gas lewat pada nebulizer. Penggunaan gas argon basah pada sampel dalam nebulizer dapat mengurangi masalah ini.

b. Gangguan secara kimiawi disebabkan oleh pembentukan senyawa molekular, pengaruh ionisasi, pengaruh termokimia pada proses vaporarization dan atomisasi dalam plasma.

2.3.5. Reagent dan standartReagen yang digunakan harus sangat diperhatikan kemurniannya (ultra-high-

purity). Deionized water yang digunakan merupakan air yang mengalami dua kali proses deionization. Deionized water digunakan untuk menyiapkan semua standar kalibrasi, reagen dan untuk pelarutan.

21

a. Asam klorida, HCl, pekat dan 1+1b. Asam nitrat, HNO3, pekat.c. Asam nitrat, HNO3, 1+1: menambahkan 500 mL HNO3 pekat ke dalam 400 mL air dan

didapatkan larutan encer 1 Ld. Standar stock solution

Kebanyakan garam logam sangat bersifat toxic dan dapat berakibat fatal jika tertelan.Standar solution untuk kadmium (Cd) dibuat dengan melarutkan 0.1 gram logam kadmium ke dalam 4 mL HNO3 pekat. Menambahkan 8 mL conc HNO3 dan diencerkan ke dalam 1000 mL air ; 1 mL = 100 µg Cd.

e. Standart kalibrasiMenyiapkan campuran kalibrasi standar yang mengandung konsentrasi 4 µg. konsentrasi ini didapat dengan mengambil standart stock solution sebanyak 0.04 mL dimasukkan ke dalam botol volumetric. Lalu ditambahkan 2 mL 1+1 HNO3 dan 10 mL 1+1 HCl dan diencerkan dengan 100 mL air. Sebelum menyiapkan campuran standar, menganalisis setiap stock solution secara terpisah untuk menentukan kemungkinan adanya gangguan spectra atau ketidakmurnian. Ketika menyiapkan campuran standar, jagalah unsure tetap stabil. Tempatkan larutan campuran standar ke dalam FEP fluorocarbon (jangan memakai botol polietilen). Memeriksa standar kalibrasi, pertama menggunakan quality control standart; setiap minggu monitor distabilkan. Campuran sandart untuk golongan kadmium adalah larutan campuran standar golongan I yaitu : Magnesium, Berylium, Cadmium, Timbal, Selenium, dan seng. Untuk mendapatkan campuran standar tersebut dapat dilakukan dengan langkah:

1). Membuat standard stock solution masing-masing unsur.Untuk membuat standard stock solution Mangan dapat ditempuh dengan melarutkan 0.1 g logam mangan kedalam 10 mL HCl pekat dicampur dengan 1 mL HNO3 pekat. Diencerkan hingga 1000 mL dengan air ; 1 mL = 100 µg Mn. untuk membuat standard stock solution berilium dapat ditempuh dengan melarutkan 1.966 g BeSO4.4H2O dalam air, tambahkan 10 mL HNO3 pekat dan diencerkan hingga 1000 mL dengan air ; 1 mL = 100 µg Be. Untuk membuat standard stock solution timbal dapat ditempuh dengan cara melarutkan 0.1598 g Timbal Nitrat, Pb(NO3)2, dalam jumlah kecil 1+1 HNO3, ditambahkan 10 ml conc HNO3, dan diencerkan hingga 1000 mL dengan air ; 1 mL = 100µg Pb. Untuk membuat standard stock solution seng dapat ditempuh dengan melarutkan 0.1 g logam seng ke dalam 20 mL 1+1 HCl dan diencerkan hingga 1000 mL dengan air ; 1 mL = 100µg Zn.

2). Setelah itu dari standar stock solution tersebut dicampur dengan memperhatikan perbandingan/ komposisi masing masing unsure sesuai dengan tabel 1.

f. kalibrasi blankoUntuk mengkalibrasi blanko dapat dilakukan dengan cara mengencerkan 2 ml 1+1

HNO3 dan 10 mL 1+1 HCl ke dalam air hingga 100 mL. Siapkan jumlah yang

22

mencukupi yang digunakan sebagai pembilasan system antara larutan standard an sampel.

g. Metode blankomembawa blanko pada semua penyiapan sampel. Siapkan metode blanko untuk mengisi tipe asam yang sama dan berkonsentrasi sama dengan larutan sampel.

h. instrument check standard Siapkan larutan standar untuk mengecek instrument dengan mengombinasikan unsure yang cocok pada konsentrasi 2 mg/L.

i. Instrument quality control sample mendapatkan referensi standarisasi dari sumber luar dan menyiapkan sesuai pada

instruksi yang disediakan oleh supplier.j. method quality control sample

bawalah Instrument quality control sample terapkan pada suluruh prosedur persiapan sampel.

k. Argongunakan teknik tingkat welder. Jika gas terlihat menjadi sumber masalah, gunakan prepurified grade.

2.3.6. Prosedura. Persiapan sampelb. Mengkondisikan pengoperasian

Perhatikan instruksi penggunaan instrument. Menetapkan pembatasan deteksi, ketelitian, posisi optimum pembenaran background, linier dynamic range, san gangguan pada setiap garis analisis. Pemastian susunan instrument dan kondisi operasi memenuhi kebutuhan analisis. Dan perhatikan pengaturan pelurusan optik polikromator, power reading, photomultiplier tube attenuation, pengaturan control aliran massa, system pemeliharaan.

c. Kalibrasi instrumentSet up instrument, warm up (hangatkan/ hidupkan sejenak) instrument selama 30 menit. Untuk polikromator, lakukan pelurusan optik menggunakan lampu profil atau larutan. Mengecek pelurusan sulutan plasma celah masuk spektrometer. Kalibrasi instrument menurut prosedur yang sudah disediakan oleh yang membuat instrument menggunakan kalibrasi standard an blanko. Aspirasi setiap standar atau blanko minimumnya 15 s setelah mencapai plasma sebelum memulai penggabungan sinyal. Bilas dengan blanko pada paling lama 60 s diantara setiap standar untuk mengurangi ketidaktepatan pada blanko/ standar sebelumnya. Lalu semua hasil tersebut dirata-rata untuk mengurangi error. Sebelum menganalisis sampel, analisisla instrument check standar. Nilai konsentrasi yang didapatkan harus sesuai dengan aktualnya. Control pembatasnya adalah 5 %.

d. Analisis sampel

23

Analisis sampel ini dilakukan sesaat setelah pengkalibrasian instrument (menggunakan blanko). Setelah kalibrasi blanko, bilas paling lama 60 s dengan asam encer diantara sampel dan banko. Setelah pengenalan setiap sampel ataupun blanko, seimbangkan sebelum pengintegrasian sinyal. Ujilah setiap analisis kalibrasi blanko untuk memastikan tidak ada dampak pemindahan yang terjadi. Jika terdapat kesalahan perlakuan pemindahan terjadi, ulangilah untuk membilas hingga didapatkan nilai blanko yang sesuai. Buat pengenceran yang tepat dan pengasaman pada sampel untuk menentukan konsentrasi berdasarkan grafik kalibrasi.

e. Instrument quality controlLakukan pengecekan pada instrument setiap 10 kali sekali pengukuran sampel untuk menentukan penyimpangan instrument yang terjadi. Jika kesepakatannya adalah tidak pada ±5% nilai yang diharapkan ( atau keluar dari control limit, meskipun itu kecil), akhirilah pengukuran sampel, perbaiki masalahnya, kalibrasi kembali instrumennya. Analisislah kembali smapel yang sudah dianalisis sebelum pengakhiran analisis. Analisis instrument quality control selalu dilakukan. Gunakan analisis ini untuk memastikan keakuratan dan kstabilan dari kalibrasi standar. Jika hasilnya tidak pada kesepakatan ± 5 % dari nilai yang dinyatakan, maka persiapkan kalibrasi standar baru atau kalibrasi kembali instrument. Jika ini tidak dapat memperbaikinya, maka siapkan stock solution baru dan kalibrasi standar baru lalu ulangi pengkalibrasian.

f. Metode quality controlAnalisis metode quality control sampel pada setiap perlakuan. Hasil harus dalam ±5% (kesalahan) dari nilai yang dinyatakan. Ketidak sesuaian atau kontaminasi mungkin terjadi pada saat persiapan sampel.

g. Mengetes gangguan pada acuanKetika penganalisisan sampel pastikan bahwa tidak ada baik positif ataupun negative dampak gangguan non-linier. Jika unsur menunjukkan konsentrasi diatas 1 mg/L, lakukan pengenceran. Hasil dari analisis sampel yang sudah diencerkan harus juga dalam ±5% (kesalahan) dari hasil sebenarnya. Alternalifnya, atau jika konsentrasinya dibawah 1 mg/L tidak terdeteksi, gunakan penambahan sehingga seimbang 1 mg/L, namun dengan ini terapkanlan control limit menjadi ±2 %. Jika acuan menyebabkan hasil jauh melambung dari batasan kritis, lengkapi analisis analisis setelah pengenceran sampel untuk mengurangi dampak acuan, sambil menjaga konsentrasi deteksi paling sedikit dua kali batas deteksi atau lakukan metode adisi standar.

2.3.7. Perhitungan dan perbaikan (koreksi)a. Koreksi blanko

Print out dari analisis harus tercantum nilai positif dan negative untuk mengganti penyimpangan positif dan negatif. Buatlah kepastian bahwa kalibrasi blanko yang digunakan belum terkontaminasi oleh perlakuan pemindahan. Gunakan hasil dari analisis blanko untuk mengoreksi reagen yang terkontaminasi. Dengan ini, selang

24

selinglah metode blanko dengan sampel, blanko reagen dan koreksi penyimpangan disempurnakan dalam satu pengurangan.

b. Koreksi pengenceran jika sampel diencerkan, maka kalikan hasil dengan faktor pengenceran (DF)

DF =berat atauvoleme akhirberat atauvolume awal

c. Koreksi untuk gangguan spektraKoreksi Untuk menghitung faktor koreksi gangguan spectra (Kij) dari konsentrasi yang teramati dalam analisis dari stock solution murni.

Kij = konsentrasi elemen i

konsentrasi pengganggu jSampel yang terkoreksi secara benar konsentrasi unsur i (yang sudah terkoreksi dari penyimpangan) dari gangguan spektra dari unsur j,k dan l. misalnya:

Konsentrasi unsur i yang terkoreksi dari gangguan spektra

Faktor koreksi gangguan boleh negative jka koreksi background digunakan untuk unsur i. Kij yang bernilai negatif dapat dihasilkan dimana garis pengganggu yang ditemukan pada background koreksi panjang gelombang lebih diperhatikan pada puncak panjang gelombang. Penentuan konsentrasi dari unsure pengganggu j, k, dan l dengan menggunakan spective linear ranges. Gangguan yang tergabung menjadi satu (i mengganggu j dan j mengganggu i) membutuhkan iterative atau menggunakan metode matriks untuk menghitungnya.

d, Koreksi gangguan non-spektraJika koreksi gangguan non spektra diperlukan, gunakan metode standard addition. Ini teraplikasikan ketika pembentukan kimia dan fisika dari unsure di dalam adisi standar sama dengan sampel atau alat ICP mengoversi logam kedua sampel dan penambahan pada pembentukan yang sama; efek dari gangguan tidak tergantung pada konsentrasi logam pada range dari adisi standar; dan kurva analisis kalibrasi berbentuk linear dari range konsentrasi adisi standar.Gunakan penambahan tidak kurang dari 50% dan tidak juga lebih dari 100% dari konsentrasi sampel sehingga pengukuran ketelitian ini tidak menurunkan dan mengganggu dimana tergantung pada unsur/ rasio gangguan tidak akan

25

Konsentrasi i yang teramati= -

Konsentrasi pengganggu unsur j

-Konsentrasi pengganggu

unsure k)Kij( (Kik)

- (Kil)Konsentrasi pengganggu

unsur l

menyebabkan hasil yang error. Aplikasi metode ini untuk semua unsur pada sampel yang tersetting koreksi background yang dengan hati-hati dipilih posisi off-line. Adisi standar multi-element/ unsur ganda dapat digunakan jika itu belum ditentukan dimana ditambahkan unsur yang tidak mengganggu.

e. Data laporanmelaporkan analisis data dalam unit konsentrasi milligram per liter (mg/L) menggunakan hingga 3 gambaran penting. Melaporkan hasil dibawah batasan deteksi yang ditentukan tidak jauh dari batasan deteksi yang sudah terkoreksi untuk pengenceran sampel.

2.3.8, ketelitian Range konsentrasi yang dapat dideteksi oleh ICP untuk menganalisa kadmium adalah 9

hingga 1943 µg/L.

2.4. Metode Dithizone2.4.1. Diskusi Umum1. Prinsip: Ion kadmium dibawah kondisi yang cocok bereaksi dengan dithizone

membentuk warna pink ke merah yang dapat direaksikan dengan kloroform (CHCl3). Ekstrak kloroform diukur secara photometrik dan konsentrasi kadmium diperoleh dari kurva kalibrasi dipersiapkan dari larutan standar kadmium dengan cara yang sama seperti sampel.

2. InterferensiPada kondisi spesifik, konsentrasi ion metal secara normal ditemukan di dalam air tidak bersifat mengganggu. Misalnya terdapat 6 mg, 3 mg seng (zinc), dan 1 mg tembaga (copper) dalam porsi yang dianalisis tidak bertindak sebagai pengganggu. Pencahayaan ruangan biasa (lampu pijar atau lampu neon) tidak mempengaruhi warna ditizone kadmium.

3. Konsentrasi deteksi minimum: 0,5 mikrogram Cd secara mendekati 15 mL volume akhir dengan celah 2 cm.

2.4.2. Perlengkapana. Peralatan pengukur warna (colorimetrik):

1. Spektrofotometer, digunakan pada 518 nm dengan celah minimum 1 cm.2. Filter photometer, lengkap dengan penyaring yang memiliki transmitansi cahaya

maksimum yang mendekati 518 nm, dengan celah minimum.b. Saluran pemisah, 125 mL, lebih disukai dengan TFE stopcocks.c. Glassware, bersihkan semua glassware, termasuk botol sampel, dengan 1 + 1 HCl dan

bilas seluruhnya dengan air.

26

2.4.3. Bahan Reaksia. Air, tidak mengandung kadmium: air yang didistilasi dua kali. Gunakan air ini untuk

mempersiapkan semua bahan reaksi dan larutan.b. Larutan stock kadmium: Logam kadmium murni sebanyak 100 mg dan dilarutkan

pada laritan 20 mL air dengan HCl pekat. Gunakan pemanas untuk membantu logam larut. Pindahkan secara kuantitatif ke 1 L volumetrik flask dan cairkan ke 1000 mL; 1.00 L = 100 mikrogram Cd. Simpan di dalam lemari polietilen.

c. Larutan standar kadmium: Pipet 1.00 mL larutan kadmium ke 100 mL volumetrik flask, tambahkan 1 mL HCl dan carikan ke 100 mL dengan air. Persiapkanseperti yang dibutuhkan dan gunakan pada saat itu juga; 1.00 mL = 1.00 mikrogram Cd.

d. Larutan sodium potassium tartat: Larutkan 250 g NaKC4O6.4H2O di air dan jadikan 1 L.

e. Larutan sodium hidroksida-potassium sianida:1). Larutan I: Larutkan 400 g NaOH dan 10 g KCN di air dan jadikan 1 L. Simpan di botol polietilen. Larutan ini stabil selama 1 hingga 2 bulan.2). Larutan II: Larutkan 400 g NaOH dan 0.5 g KCN di air dan jadikan 1 L. Simpan di botol polietilen. Larutan ini stabil selama 1 hingga 2 bulan.PERINGATAN--- Potassium sianida racun yang sangat berbahaya. Hati-hati terutama saat penanganannya. Jangan pernah membuka mulut saat menggunakan pipet ketika mengambil larutan sianida.f. Larutan hidroksilamin hidroklorida: Larutkan 20 g NH2OH.HCl di air dan jadikan 100

mL.g. Larutan stock ditizone Ih. Larutan working ditizone: cairkan larutan stock ditizone dengan CHCl3 untuk

membuat larutan 10 mikrogram/mL. Siapkan perhari.i. Kloroform, lulus ACS untuk “kesesuaian selama menggunakan tes ditizone”.

Pengujian untuk CHCl3 dengan menambahkan sejumlah ditizone untuk bagian CHCl3 pada tabung uji tertutup sehingga menghasilkan hijau samar; warna hijau harus stabil selama sehari.

j. Larutan asam tartat : Larutan 20 g H2C4O6 di air dan jadikan 1 L. Simpan di kulkas dan gunakan ketika masih dingin.

k. Asam Hydrochloric, HCl pekat.l. Larutan indikator Timol biru: Larutkan 0.4 g larutan garam thymolsulfenophthalein

dalam 100 mL air.m. Sodium hidroksida, NaOH, 6N.

2.4.4. Prosedura. Persiapan pembuatan kurva standard: Persiapkan blank dan standard berseri dari 1

hingga 10 mikrogram dengan memipetnya sesuai dengan jumlah larutan standard Cd ke saluran pemisah. Cairkan menjadi 25 mL. Buat kurva kalibrasi.

27

b. Treatment sampel: Pipet volume sampel yang mengandung 1 hingga 10 mikrogram Cd ke dalam separatory funnels (saluran pemisah) dan cairkan 25 mL jika dibutuhkan. Tambahkan 3 tetes timol biru.

c. Perubahan warna, ekstraksi, dan pengukuran: Tambahkan reagen sesuai permintaan, campurkan setelah masing-masing ditambahkan: 1 mL larutan tartat sodium potassium, 5 mL larutan NaOH-KCN, 1 mL larutan NH2OH.HCL, dan 15 mL stock larutan ditizon. Hentikan saluran dan kocok hingga 1 menit, kembalikan tekanan uap pada saluran melalui penghentinya. Kuras layer CHCl3 menjadi salruan kedua mengandung 25 mL larutan asam tartat dingin. Tambahkan 10 mL CHCl3 ke saluran pertama; kocok selama 1 menit dan kuras menjadi saluran kedua. Karena waktu kontak CHCl3 dengan basa kuat harus diminimumkan, buat dua ekstraksi sesegera mungkin setelah penambahan ditizon (ditizon kadmium terurai selama kontak dengan basa kuat jenuh dengan CHCl3).

Kocok saluran kedua selama 2 menit dan buang layer CHCl3, buat pisahan yang mungkin. Berdasarkan permintaan, tambahkan 0.25 mL larutan NH2OH.HCl dan 15.0 mL larutan ditizon. Tambahkan 5 mL larutan NaOH-KCN II; dengan segera kocok selama 1 menit dan pindahkan layer CHCl3 ke tabung fotometer kering. Baca absorben pada 518 nm. Diperoleh konsentrasi Cd dari kurva kalibrasi.

2.4.5. PerhitunganMg Cd/L = µg Cd (mendekati 15 mL volume akhir)/mL sampel

2.4.6. Presisi dan BiasSampel buatan mengandung 50 µg Cd/L, 500 µgAl/L, 110 µg Cr/L, 470 µg Cu/L,

300 µg Fe/L, 70 µg Pb/L, 150 µg/L, dan 650 µg Zn/L dianalisis oleh 44 laboratorium dengan metode ditizon dengan deviasi standar relatif 24.6% dan kesalahan relatif 6.0%.

BAB IIIPENUTUP

3.1. KesimpulanUntuk menganalisis kadar logam Cd pada sampel cair menggunakan metode AAS (atomic

absorption spectrometric) yang terdiri atas flame atomic absorption spectrometric,

28

electrothermal atomic absorption spectrometric, inductively coupled plasma dan dithizone method.

DAFTAR PUSTAKAAli, Ghofar. 2011. Instrumen kimia. www.iqpublic.com . diakses pada tanggal 7 oktober 2012.Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul, Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: pustaka

pelajar.Greenberg, Anorld E., dkk. 1992. Standard Methode for Examination of water and wastewater

Analysis. Wasington DC: penerbit APHA AWA WEF.Peal, hilya. 2009. Kimia Analisis. www.chemicer.co.id. Diakses pada tanggal 7 oktober 2012.

29

LAMPIRAN

Pertanyaan 1 (Resha valerian/ kelas B)Bagaimana membaca panjang gelombang Cd jika terdapat panjang gelombang ion lain yang mirip? Bagaimana solusi untuk mengurangi gangguan berimpitnya kurva antara ion logam Cd dengan ion logam lain?Jawab:

30

Untuk meminimalisir gangguan pada analisis kadmium, bisa menggunakan metode extraction flame absorption spectrometry. Karena pada metode ini sampel diperlakukan khusus yaitu dengan diberi zat pengkelat yang berfungsi untuk mengkompleks ion logam yang diinginkan dalam kasus ini ion kadmium kemudian di ekstraksi. Perlakuan khusus ini berguna agar ion logam yang terkandung pada larutan sampel lebih spesifik.Selain itu pada penggunaan ICP method, dapat ditempuh dengan memilih panjang gelombang alternatif sesuai dengan tabel 2 pada makalah ini, agar tidak terjadi osilasi panjang gelombang, yang dapat menimbulkan gangguan.

Pertanyaan 2 (Cindy Mutiara/ kelas B)Pada treatment sampel, mengapa harus ditambahkan asam, lalu apa yang terjadi di dalamnya?Jawab:

Pada treatment, atau yang dikenal dengan digestion dilakukan penambahan asam. Ini bertujuan agar melarutkan semua logam yang terdapat disana, karena seperti yang kita ketahui bahwa analisis logam ini merupakan penganalisisan pada taraf ppm, yang artinya sangat kecil sekali sehingga dibutuhkan perlakun seperti itu. Ini juga bertujuan agar logam logam yang masih tertempel didinding-dinding wadah dapat terangkat/ terlarut semua setelah dilakukan penambahan asam.

Pertanyaan 3 (Ridhani Rida/ Kelas A)Pengganggu uap dan padat terjadi pada sampel atau pada alat? Serta kandungannya berapa?Jawab:

menurut pengertiannya: Bentuk uap

Gangguan kimia biasanya memperkecil populasi atom pada level energi terendah. Telah disebutkan bahwa dalam nyala, atom dalam bentuk uap dapat berkurang karena terbentuknya senyawa seperti oksida atau klorida, atau karena terbentuknya ion (Greenberg, dkk, 1992). Bentuk padat

Gangguan ini karena terbentuknya senyawa yang sukar menguap atau sukar terdisosiasi dalam nyala. Hal ini terjadi pada nyala ketika pelarut menguap meninggalkan partikel-partikel padat (Greenberg, dkk, 1992).

Jadi dapat disimpulkan bahwa gangguan tersebut terjadi pada sampel.Pertanyaan 4 (Febrika Larasati/ kelas A)Gas inert apa yang digunakan pada electrothermal AAS?Jawab:

Gas inert yang digunakan pada electrothermal AAS adalah gas alir Argon. Penggunaan gas ini bertujuan agar tidak terjadi oksidasi pada alat.

Pertanyaan 5 (inggit Kresna Maharsih/ kelas A)Mengapa prinsip ICP tidak menggunakan energy untuk atomisasinya? Seperti elektrotermal AAS dan Flame AAS?Jawab:

31

Sistem ICP memang kelihatannya tidak menggunakan bahan-bahan pengatomisasi seperti EAAS ataupun FAAS, yang masing-masing menggunakan energi flame dan tungku grafit dalam pengatomisasiannya. Namun perlu diketahui bahwa plasma dalam ICP merupakan energi untuk mengatomisasi. Selain itu energy ini digunakan untuk pengeksitasian atom untuk meningkat 1 energi. Intinya, energi plasma digunakan pada 2 fungsi yaitu untuk pengatomisasian dan juga pengeksitasian.

Pertanyaan 6 (Sharfina Widyaningrum/ kelas A)Bagaimana cara kerja pengkelatan menggunakan Ammonium Pyrolidin Dithiocarbonate?Jawab:

Prinsip APDC yaitu sebagai zat pembentuk kompleks khelat, dimana APDC bereaksi dengan ion logam tertentu membentuk senyawa atau kompleks khelat yang stabil dan larut dalam air.

Pertanyaan 7 (Winda Fauzi Istiqomah/ kelas A) Pada presentasi dijelaskan pada setiap metode adanya digestion yang ditandai dengan tidak berubahnya warna. Sebenarnya mekanisme digestion itu seperti apa?Jawab:

Pada titik pemberhentian digestion memang ditandai dengan tidak berubahnya larutan. Kejadian ini adalah penambahan asam yang bertujuan untuk melarutkan logam yang kita tahu bahwa konsentrasinya sangatlah kecil (ppm). Nah yang terjadi disini adalah asam yang dapat melrutkan logam. Kita mengetahui bahwa logam itu larut pada asam, yang jika asam sudah melarutkan logam, maka ini akan ditandai dengan tidak berubahnya warna.

Pertanyaan 8 (Aulia Kusuma Wardhani/ kelas B)Pada persiapan sampel, hanya boleh menguap 5ml saja. Yang dimaksud 5ml itu hanya uapnya yang 5 ml atau sisanya yang 5 ml?Jawab:

Yang dimaksudkan disini adalah akibat dari proses pemanasan, larutan tersebut hanya boleh menguap kurang dari atau sama dengan 5 ml. bukan sisanya yang 5 ml.

Pertanyaan 9 (Aulia Kusuma Wardhani/ kelas B) Apakah yang dimaksud dengan larutan dhitizon?Jawab:

Dithizon adalah zat padat yang hitam violet, yang tidak dapat larut dalam air, da[pat larut dalam larutan ammonia encer dan juga dapat larut dalam kloroform dan dalam karbon tetra klorida dengan menghasilkan larutan-larutan hijau. Zat ini merupakan reagensia yang teramat baik untuk penetapan jumlah-jumlah sedikit (mikrigram) dari banyak logam, dan dapat dibuat selektif untuk logam logam tertentu.

Pertanyaan 10 (Mutia Dhana/ kelas A)Metode apa yang dapat mengukur kadar ion yang paling kecil konsentrasinya, pada penganalisisan logam Cadmium?Jawab:

32

Sebenarnya pada dasarnya semua penganalisan menghadapi konsentrasi yang kecil (ppm). Namun untuk penganalisisan menggunakan ICP dapat mendeteksi hingga dalam konsentrasi ppb.

33

34