VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR HIDROKUINON …eprints.unwahas.ac.id/907/1/COVER.pdf · Perhitungan...
Transcript of VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR HIDROKUINON …eprints.unwahas.ac.id/907/1/COVER.pdf · Perhitungan...
i
VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR HIDROKUINON SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBEL SERTA APLIKASINYA DALAM
SEDIAAN KRIM
SKRIPSI
Oleh :
Nanda Sekar Ayu Putri Farista
125010829
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS WAHID HASYIM
SEMARANG
2017
i
SKRIPSI
VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR HIDROKUINON SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBEL SERTA APLIKASINYA DALAM
SEDIAAN KRIM
Diajukan untuk memenuhi salah satu syarat dalam mencapai
Derajat Sarjana Farmasi Program Studi Ilmu Farmasi pada
Fakultas Farmasi Universitas Wahid Hasyim
Semarang
Oleh :
Nanda Sekar Ayu Putri Farista
125010829
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS WAHID HASYIM
SEMARANG
2017
ii
iii
iii
iv
HALAMAN PERSEMBAHAN
Sesungguhnya sesudah kesulitan itu ada kemudahan. Maka apabila kamu telah selesai (dari
suatu urusan) kerjakanlah dengan sungguh-sungguh (urusan) yang lain
(QS : Al-Insyirah 6-7)
Niscaya Allah akan mengangkat (derajat) orang-orang yang beriman diantaramu dan orang-
orang yang diberi ilmu beberapa derajat
(QS : Al-Mujadilah 11)
Alhamdulilah atas rahmat dan hidayah-Nya saya dapat menyelesaikan skripsi ini
dengan baik. Skripsi ini saya persembahkan untuk ayah dan ibuku yang selalu
mendukung dan mendoakanku dengan tulus sehingga saya bisa seperti ini.
v
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas segala
limpahan rahmat, taufik serta hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan
tugas akhir skripsi yang berjudul Validasi Metode Penetapan Kadar
Hidrokuinon Secara Spektrofotometri Visibel Serta Aplikasinya Dalam
Sediaan Krim. Penulisan skripsi ini dilakukan dalam rangka memenuhi salah
satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Wahid Hasyim. Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan skripsi
ini tidak lepas dari adanya kerjasama dan bantuan dari berbagai pihak.
Melalui tulisan ini dengan segala kerendahan dan ketulusan hati penulis
menyampaikan rasa terimakasih yang sebesar-besarnya kepada :
1. Ibu Aqnes Budiarti, S.F., M.Sc., Apt. selaku dekan Fakultas Farmasi
Universitas Wahid Hasyim Semarang.
2. Ibu Dra. Siti Musinah, M. Si., Apt. dan Ibu Aqnes Budiarti, S.F., M.Sc., Apt.
selaku dosen pembimbing yang telah membimbing dari awal penelitian
hingga selesainya skripsi ini.
3. Bapak Dr. Sumantri, M.Sc., Apt. dan Bapak Drs. Ibrahim Arifin, M.Sc., Apt.
selaku dosen penguji skripsi yang telah memberikan saran, masukan serta
koreksi terhadap skripsi ini.
4. Bapak dan Ibu dosen di Fakultas Farmasi Universitas Wahid Hasyim
Semarang yang telah memberikan bekal ilmu pengetahuan sebagai dasar
penulisan skripsi ini.
vi
vii
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL .......................................................................................... i
HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................ ii
SURAT PERNYATAAN ................................................................................... iii
HALAMAN PERSEMBAHAN ......................................................................... iv
KATA PENGANTAR ........................................................................................ v
DAFTAR ISI ...................................................................................................... vii
DAFTAR TABEL .............................................................................................. ix
DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... x
DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................... xi
INTISARI ........................................................................................................... xii
ABSTRACT ....................................................................................................... xiii
BAB I. PENDAHULUAN .................................................................................. 1
A. Latar Belakang ................................................................................... 1
B. Perumusan Masalah............................................................................ 3
C. Tujuan Penelitian................................................................................ 3
D. Manfaat Penelitian ............................................................................. 4
E. Tinjauan Pustaka ................................................................................ 4
1. Hidrokuinon ................................................................................. 4
2. Sediaan Krim ............................................................................... 5
3. Spektrofotometri Visibel .............................................................. 7
4. Validasi Metode ....................................................................................................... 10
F. Landasan Teori ................................................................................... 14
G. Hipotesis ........................................................................................................... 15
viii
BAB II. METODOLOGI PENELITIAN ...................................... 16
A. Desain dan Tempat Penelitian .................................................. 16
B. Alat dan Bahan Penelitian ........................................................ 16
1. Bahan .................................................................................. 16
2. Alat ...................................................................................... 16
C. Jalannya Penelitian ................................................................... 16
D. Skema Jalannya penelitian ................................................. 23
BAB III. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN ..................................... 24
A. Penetapan Panjang Gelombang Maksimum .................................... 24
B. Penentuan Operating Time .............................................................. 25
C. Pembuatan Kurva Baku ................................................................... 26
D. Validasi Metode ............................................................................... 28
BAB IV. KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................. 35
A. Kesimpulan ...................................................................................... 35
B. Saran ................................................................................................ 35
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 36
LAMPIRAN .......................................................................................................... 38
ix
DAFTAR TABEL
Tabel I. Pembuatan Kurva Baku dari Larutan Baku Hidrokuinon ................ 27
Tabel II Hasil Uji Ketelitian Metode Spektrofotometri Visibel................... 28
Tabel III. Hasil Uji Akurasi Metode Spektrofotometri Visibel ..................... 30
Tabel IV. Hasil Uji Linieritas Metode Spektrofotometri Visibel ................... 32
Tabel V. Hasil Uji Penetapan Kadar Hidrokuinon .......................................... 34
x
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Struktur Kimia Hidrokuinon .......................................................... 4
Gambar 2. Skema Alat Spektrofotometer ........................................................ 10
Gambar 3. Skema Jalannya Penelitian ............................................................. 23
Gambar 4. Hasil Scanning Optimasi Panjang Gelombang .............................. 25
Gambar 5. Grafik Operating Time ................................................................... 26
Gambar 6. Grafik Kurva Baku Hidrokuinon.................................................... 27
xi
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran1. Perhitungan pembuatan seri konsentrasi kurva baku pada
Spektrofotometri Visibel ............................................................... 38
Lampiran 2. Perhitungan uji ketelitian hidrokuinon ......................................... 40
Lampiran 3. Contoh perhitungan perolehan kembali dengan Standard Addition
Method .......................................................................................... 42
Lampiran 4. Perhitungan LOD dan LOQ hidrokuinon ...................................... 47
Lampiran 5. Penetapan kadar hidrokuinon dalam sediaan krim ....................... 49
Lampiran 6. Hasil scanning optimasi panjang gelombang maksimum ............ 55
Lampiran 7. Certificate of Analysis hidrokuinon .............................................. 56
Lampiran 8. Gambar alat yang digunakan dalam penelitian ............................. 57
Lampiran 9. Surat Keterangan Telah Melakukan Penelitian ............................. 58
xii
INTISARI
Hidrokuinon dalam sediaan krim berfungsi untuk mengurangi atau
menghambat pembentukan melanin pada kulit. Penggunaan hidrokuinon dalam
sediaan kosmetik tidak boleh diperbolehkan, sehingga memerlukan metode
penetapan kadar yang sensitif. Tujuan penelitian ini adalah untuk melakukan
validasi metode penetapan kadar hidrokuinon menggunakan Spektrofotometri
Visibel dalam sediaan krim.
Penetapan kadar hidrokuinon pada penelitian ini dilakukan secara
spektrofotometri visibel (Shimadzu UV-1800) pada panjang gelombang 556,4 nm
dengan pereaksi floroglusinol. Uji validasi yang dilakukan meliputi uji presisi,
akurasi, linieritas dan sensitivitas (LOD dan LOQ). Metode yang tervalidasi
diaplikasikan pada sampel krim yang mengandung hidrokuinon.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa parameter validasi memenuhi
persyaratan yaitu uji presisi menghasilkan %RSD 0,78%, uji akurasi
menghasilkan perolehan kembali 99,06% - 100,52%, linieritas baik dengan nilai
koefisien korelasi (r) = 0,9996, LOD 2,03 µg/ml dan LOQ 6,75 µg/ml. Kadar rata-
rata hidrokuinon dalam sampel sebesar 100,59%. Hasil kadar yang didapatkan
memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia edisi V.
Kata kunci : validasi, hidrokuinon, spektrofotometri visibel.
xiii
ABSTRACT
Hydroquinone contained in cream was used for reduce or to inhibit
production of melanin. Hydroquinone in cosmetics is not allowed, so it requires a
sensitive assay methods. The purpose of this study were to validate the
spectrophotometry visible determination of hydroqinone to apply validated
method to whitening cream dosage form.
Study used a set of spectrophotometry visible (Shimadzu UV-1800) at a
wavelength of 556,4 nm using phloroglucinol as reagent. Validation test was
consisting of precision test, accuracy, linearity and sensitivity (LOD and LOQ).
The method of analysis was applied to the sample whitening cream that contain
hydroquinone.
The results showed that the test meets requirements as follows: %RSD
precision test for hydroquinone of 0,78%, accuracy test generate recovery of
99,06% - 100,52%, linearity with a correlation coefficient 0,9996, LOD 2,03 µg /
ml and LOQ 6,75 µg / ml. Average level of hydroquinone was 100,59% meet the
requirements according to the levels of Indonesian Pharmacopoeia V Edition.
Keywords: validation, hydroquinone, visible spectrophotometry.