VALIDASI DAN PENETAPAN KADAR IBUPROFEN GENERIK …repository.ump.ac.id/6388/1/Inassa Imania...

VALIDASI DAN PENETAPAN KADAR IBUPROFEN

GENERIK DAN MEREK SECARA SPEKTROFOTOMETRI

UV SERTA DIAPLIKASIKAN DALAM PLASMA DARAH

TIKUS JANTAN WISTAR SECARA IN VITRO

SKRIPSI

Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Farmasi pada Program Studi Farmasi

Skripsi

INASSA IMANIA RACHIM

0908010147

FAKULAS FARMASI

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO

PURWOKERTO

2014

HALAMAN PERSETUJUAN

VALIDASI DAN PENETAPAN KADAR IBUPROFEN

GENERIK DAN MEREK SECARA SPEKTROFOTOMETRI

UV SERTA DIAPLIKASIKAN DALAM PLASMA DARAH

TIKUS JANTAN WISTAR SECARA IN VITRO


0908010147

Diperiksa dan disetujui oleh:

Mengetahui,

Pembimbing I Pembimbing II

Susanti, M.Phil,Apt Dr.AsmiyentiDjaliasrin Djalil., M.Si

NIK. 2160386 NIP. 197405222000122001

Validasi dan Penetapan Kadar..., Inassa Imania Rachim, Fakultas Farmasi UMP, 2014

HALAMAN PENGESAHAN

VALIDASI DAN PENETAPAN KADAR IBUPROFEN GENERIK DAN

MEREK SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV SERTA

DIAPLIKASIKAN DALAM PLASMA DARAH TIKUS JANTAN WISTAR

SECARA IN VITRO


0908010147

Telah Dipertahankan Di Depan Panitia Ujian Skripsi

Pada Hari Sabtu Tanggal 26 Maret 2014

SUSUNAN PANITIA

Ketua Sekretaris

Dr. Sabikis. Apt Anjar Mahardian K., M.Sc., Apt.

NIK.2160400 NIK.2160388

Penguji

Dr. Asmiyenti Djaliasrin D., M.Si

NIP. 197405222000122001

Mengetahui,

Dekan Fakultas Farmasi

Universitas Muhammadiyah Purwokerto

Dr. Nunuk Aries Nurulita, M.Si., Apt.

NIK.2160217


SURAT PERNYATAAN

Yang bertandatangan dibawah ini, saya :

Nama : InassaImaniaRachim

NIM : 0908010147

Program studi : Farmasi

Fakultas/Universitas : Farmasi/Universitas Muhammadiyah Purwokerto

Menyatakan dengan sebenar-benarnya bahwa skripsi ini adalah hasil proses

penelitian saya yang telah dilakukan sesuai dengan prosedur penelitian yang benar

dengan arahan dari dosen pembimbing dan bukan hasil jiplakan dari hasil karya

orang lain. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan

maupun yang tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan

dicantumkan dalam daftar pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Demikian penyataan ini, dan apabila kelak dikemudian hari terbukti ada

unsur penjiplakan, maka saya bersedia mempertanggungjawabkan sesuai dengan

ketentuan yang berlaku.

Purwokerto, 13 Maret 2014

Yang menyatakan,

Inassa Imania Rachim


PERSEMBAHAN

Dengan Ridho Allah SWT, Aku persembahkan skripsi ini untuk :

Ayah dan ibu tercinta, motivator terbesar dalam hidupku yang tak

pernah bosan mendo’akan, mendukung, dan menyayangiku sepenuh hati.

Yang selalu sabar sampai aku bisa menyelesaikan skripsi ini.

Adik - adikku Demas Pancar Rizky dan Rarista Yanuar Anungki yang

selalu memberi semangat untuk menyelesaikan skripsi ini.

Sahabat ku Rena Sulistianingrum dan Nurul Farida yang telah

mendukungku dan selalu memberi semangat.

Teman-teman seperjuangan Adit, Dinda dan Vuad yang selalu

mendukung.

Teman – teman “Purwokerto Android Community” yang selalu

mendukung agar skripsi ini selesai.

Dan teman – teman Farmasi ’09 yang tak kenal lelah berjuang demi

toga. I miss You All.


Motto

Lakukan apa yang kamu bisa, dengan itu kamu akan

merasakan kebahagiaan

Belajarlah dari kesalahan karena kesalahan adalah guru kita

Lebih baik terlambat daripada tidak sama sekali


INTISARI

INASSA IMANIA RACHIM. Validasi dan Penetapan Kadar Ibuprofen Generik

dan Merek secara Spektrofotometri UV serta diaplikasikan dalam Plasma Darah

Tikus Jantan Wistar secara In Vitro.

Dibawah bimbingan SUSANTI dan ASMIYENTI DJALIASRIN DJALIL

Telah dilakukan penelitian mengenai suatu metode Validasi dan Penetapan Kadar

IbuprofenGenerik dan Merek secara Spektrofotometri UV serta diaplikasikan

dalam Plasma Darah Tikus Jantan Wistar secara In Vitro. Tujuan dari penelitian

ini adalah untuk memvalidasi metode yang digunakan dan menetapkan kadar

ibuprofen generik dan merek secara spektrofotometri UVserta diaplikasikan

dalam plasma tikus jantan wistar secara in vitro. Validasi metode analisis meliputi

metode linearitas, presisi, batas deteksi, batas kuantitasi dan recovery. Panjang

gelombang maksimum yang digunakan adalah 263,9 nm. Hasil uji linearitas

menunjukan nilai r = 0,995, Presisi 0,0132%, batas deteksi 1,024 µg/mL, batas

kuantitasi 1,1526 µg/mLdan batas kuantitasi 0,976 µg/mL dan % recovery

116,4%. Hasil penetapan kadar ibuprofen dalam plasma yang diperoleh adalah

untuk tablet ibuprofen generik sebesar 91,73% sedangkan untuk tablet ibuprofen

merk sebesar 89,45%. Uji-t diperoleh hasil t hitung < t tabel sehingga Ho diterima

dan H1 ditolak artinya tidak ada perbedaan yang signifikan dilihat secara nilai

statistik.

Kata kunci : ibuprofen, validasi, spektrofotometri UV, in vitro


ABSTRACT

INASSA IMANIA RACHIM. Validation and Determination of Ibuprofen Tablet

Generic and Brand by Spectrophotometry UV and Application In Rat Plasma by

In Vitro.

Under direction of SUSANTI and ASMIYENTI DJALIASRIN DJALIL

It has been conducted a research on a method for Validation and Determination

of Ibuprofen Tablet Generic and Brand by Spectrophotometry UV and Application

In Rat Plasma by In Vitro. The purpose of this research is validation and

determination of ibuprofen tablet in rat plasma with Spectrophotometry UV by in

vitro. Validation of analysis method such as linearity, LOD, LOQ, precision and

acuration. The measurement of absorbance at wavelengths 263,9 nm. The result

of linearity assay is r = 0,995, limit of detection 1,024 µg/mL, limit of quantitation

1,1526 µg/mL, precision 0,0132%, accuration 116,4%. Determination result of

ibuprofen tablet in plasma was obtained 91,85% for generic and 89,05 % for

branded. T-test result was obtained that t count < t table, that mean there is not

significant different between ibuprofen generic and branded.

Key words : ibuprofen, validation, spectrophotometry UV, determination in vitro


KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas segala limpahan

rakhmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang

berjudul “Validasi dan Penetapan Kadar Ibuprofen Generik dan Merek

secara Spektrofotometri UV serta diaplikasikan dalam Plasma Darah Tikus

Jantan Wistar secara In Vitro"sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Farmasi Universitas Muhammadiyah Purwokerto.

Pada kesempatan ini, penulis mengucapkan terimakasih kepada Susanti,

M.phil., Apt dan Dr. Asmiyenti Djaliasrin Djalil. M.,Si dan seluruh dosen yang

terlibat dalam skripsi ini.

Ucapan terimakasih dan penghargaan juga penulis sampaikan kepada :

1. PT. Phapros Tbk sudah memberikan bahan penelitian berupaserbuk baku

Ibuprofen.

2. Dr. Nunuk Aries Nurulita, M.Si., Apt selaku Dekan Fakultas Farmasi yang

telah memberikan ijin dan dukungan hingga penulis dapat meyelesaikan

skripsi ini.

3. Semua Dosen, staf Tata Usaha Fakultas Farmasi untuk bantuannya selama

ini.

4. Bu Titi, Mas Mamat, Mas Heri dan Bu Woro selaku laboran Fakultas Farmasi

yang telah banyak membantu sehingga penelitian ini selesai.

5. Buat Fuad, Dinda dan Adit yang telah banyak membantu dan berjuang

bersama selama ini.

6. Buat Farah, Kuching, Ibnu, Yoga di “Purwokerto Android Community” yang

selalu memberi dukungan selama ini.

7. Buat teman-teman farmasi angkatan 09 dan KKN Desa Larangan yang selalu

memberi semangat agar skripsi ini selesai

8. Berbagai pihak yang tidak bisa penulis sebutkan satu persatu yan telah

membantu hingga selesai skripsi ini.

Akhirnya dengan segala kerendahan hati, penulis menyadari skripsi ini

masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu, kritik dan saran yang membangun


akan penulis terima dengan senang hati. Harapan penulis semoga penelitian ini

bermanfaat bagi kita semua, semoga Allah SWT melimpahkan rakhmat-Nya

kepada kita.

Purwokerto, 10 Maret 2014

Inassa Imania Rachim


RIWAYAT PENDIDIKAN

Nama : Inassa Imania Rachim

Tempat, tanggal lahir : Cilacap, 16 Mei 1992

Riwayat pendidikan : SDN Sindang Mulya 2

SMPN 3 Cibarusah

SMAN 1 Cibarusah

Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah

Purwokerto


DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL ...................................................................................... i

HALAMAN PERSETUJUAN....................................................................... ii

HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................ iii

HALAMAN PERNYATAAN ........................................................................ iv

HALAMAN PERSEMBAHAN..................................................................... v

MOTTO .......................................................................................................... vi

INTISARI ....................................................................................................... vii

ABSTRACT ..................................................................................................... viii

KATA PENGANTAR .................................................................................... ix

RIWAYAT PENDIDIKAN ........................................................................... xi

DAFTAR ISI ................................................................................................... xii

DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... xiv

DAFTAR TABEL........................................................................................... xv

DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................. xvi

BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang .......................................................................... 1

B. Perumusan Masalah ................................................................... 2

C. Tujuan Penelitian ....................................................................... 2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

A. Obat ........................................................................................... 3

B. Ibuprofen ................................................................................... 3

C. Plasma ....................................................................................... 4

D. Parameter validasi metode analisis ............................................ 5

1. Linearitas ............................................................................. 5

2. Presisi .................................................................................. 5

3. Batas deteksi dan batas kuantitasi ....................................... 6

4. Recovery .............................................................................. 6

E. Spektrofotometer UV ................................................................ 6


BAB III METODE PENELITIAN

A. Variable penelitian ................................................................... 9

B. Waktu dan tempat penelitian .................................................... 9

C. Bahan dan alat .......................................................................... 9

D. Cara penelitian .......................................................................... 9

1. Pengambilan sampel ........................................................... 9

2. Pembuatan larutan EDTA 1 % ........................................... 9

3. Pembuatan larutan TCA 1 % .............................................. 10

4. Penentuan kurva baku ........................................................ 10

a. Pembuatan larutan baku ibuprofen ............................. 10

b. Pembuatan seri konsentrasi ........................................ 10

c. Penentuan panjang gelombang maksimum ................ 10

d. Pembuatan kurva baku ............................................... 10

5. Uji validasi ......................................................................... 11

a. Liniaritas ..................................................................... 11

b. Presisi ......................................................................... 11

c. Batas deteksi dan batas kuantitasi…………………... 11

d. Recovery ..................................................................... 11

6. Uji keseragaman bobot ....................................................... 12

7. Penetapan kadar ibuprofen dalam plasma .......................... 12

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Penentuan panjang gelombang maksimal ............................... 15

B. Kurva baku .............................................................................. 16

C. Uji keseragaman bobot ............................................................ 17

D. Validasi metode analisis .......................................................... 19

1. Linearitas ........................................................................... 19

2. Presisi ................................................................................ 19

3. Batas deteksi dan batas kuantitasi ..................................... 20

4. Recovery ............................................................................ 21

E. Penetapan kadar ibuprofen dalam plasma ............................... 22

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan ................................................................................ 26

B. Saran .......................................................................................... 26

DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 27

LAMPIRAN ................................................................................................... 30


DAFTAR GAMBAR

1. Struktur kimia ibuprofen ...................................................................... 4

2. Spectrum scanning plasma .................................................................. 14

3. Spektrum absorbsi ibuprofen ................................................................... 15

4. Kurva konsentrasi vs absorbansi .......................................................... 17


DAFTAR TABEL

1. Hasil perhitungan keseragaman bobot ................................................. 18

2. Hasil penentuan kurva baku ibuprofen ................................................ 19

3. Data perhitungan presisi ....................................................................... 20

4. Data perhitungan LOD dan LOQ ......................................................... 21

5. Data perhitunganrecovery .................................................................... 22

6. Data perhitungan kadar ibuprofen generik ........................................... 22

7. Data perhitungan kadar ibuprofen merek ............................................. 23


DAFTAR LAMPIRAN

1. Certificated of Analysis ibuprofen ....................................................... 31

2. Data perhitungan keseragaman bobot .................................................. 34

3. Data perhitungan presisi ....................................................................... 35

4. Data perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi ............................ 36

5. Data perhitungan recovery ................................................................... 38

6. Data perhitungan penetapan kadar ibuprofen generikdan merek ......... 40

7. Data r tabel .......................................................................................... 42

8. Gambar hasil penetapan kadar tablet ibuprofen generik pengambilan

0,7 ml.................................................................................................... 43

9. Gambar hasil penetapan kadar tablet ibuprofen generik pengambilan

0,6 ml.................................................................................................... 44

10. Gambar hasil penetapan kadar tablet ibuprofen merek pengambilan

0,8 ml.................................................................................................... 45


0,7 ml.................................................................................................... 46


0,6 ml.................................................................................................... 47

13. Gambar alat spektrofotometer UV dan sentrifugator ........................... 48


VALIDASI DAN PENETAPAN KADAR IBUPROFEN GENERIK …repository.ump.ac.id/6388/1/Inassa Imania...

Documents

Transcript of VALIDASI DAN PENETAPAN KADAR IBUPROFEN GENERIK …repository.ump.ac.id/6388/1/Inassa Imania...