UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA ANALISIS MERKURI...

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

ANALISIS MERKURI DALAM KOSMETIK KRIM

SARANG BURUNG WALET (Collocalia fuciphago)

YANG DIPEROLEH MELALUI INTERNET

SKRIPSI

LAILA NOVILIA MAKMUN

1111102000050

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

PROGRAM STUDI FARMASI

JAKARTA

OKTOBER 2015

ii

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

ANALISIS MERKURI DALAM KOSMETIK KRIM

SARANG BURUNG WALET (Collocalia fuciphago)

YANG DIPEROLEH MELALUI INTERNET

SKRIPSI Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana

Farmasi

LAILA NOVILIA MAKMUN

1111102000050

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

PROGRAM STUDI FARMASI

JAKARTA

OKTOBER 2015

vi

ABSTRAK

Nama : Laila Novilia Makmun

Program Studi : Farmasi

Judul Skripsi : Analisis Merkuri dalam Kosmetik Krim Sarang Burung

Walet (Collocalia fuciphago) yang Diperoleh Melalui

Internet

Krim sarang burung walet (Collocalia fuciphago) merupakan krim pemutih kulit

yang banyak dijual melalui internet. Terdapat kemungkinan penambahan merkuri

ke dalam krim sebagai pengganti sarang burung walet yang harganya mahal.

Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis merkuri dalam krim sarang burung

walet yang diperoleh melalui internet. Krim sarang burung walet yang dianalisis

terdiri atas 2 merek yaitu merek A dan B. Masing-masing merek krim terdiri atas

krim siang (kode-1) dan krim malam (kode-2) sehingga jumlah total sampel

adalah 4 sampel (A-1, A-2, B-1, dan B-2). Sebelum proses penyiapan sampel,

dilakukan pemeriksaan organoleptis dan pengukuran pH sampel serta pemilihan

panjang gelombang merkuri. Penyiapan sampel dilakukan dengan metode digesti

basah dan dengan alat refluks. Analisis merkuri dilakukan dengan metode ICP-

OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry). Panjang

gelombang yang digunakan yaitu pada 194,227 nm. Hasil pengukuran pH

menunjukkan bahwa keempat sampel tidak memenuhi syarat nilai rentang pH

berdasarkan SNI 16-4954-1998 mengenai krim pemutih kulit. Hasil validasi

metode menunjukkan nilai linearitas r = 0,999; nilai LOD dan LOQ adalah 0,460

μg/L dan 1,532 μg/L; nilai KV (Koefisien Variasi) yaitu 0,918%; dan nilai persen

perolehan kembali rata-rata adalah 75,658%. Metode yang digunakan dalam

penelitian ini memenuhi persyaratan linearitas, LOD, LOQ, presisi, dan akurasi.

Hasil uji kualitatif menunjukkan bahwa keempat sampel positif mengandung

merkuri. Kandungan merkuri rata-rata dalam krim sarang burung walet merek A-1,

A-2, B-1, dan B-2 secara berturut-turut adalah 3577,370 μg/g; 4685,715 μg/g;

0,503 μg/g; dan 4007,172 μg/g.

Kata kunci : krim sarang burung walet (Collocalia fuciphago), merkuri, ICP-OES,

validasi

vii

ABSTRACT

Name : Laila Novilia Makmun

Major : Pharmacy

Title : Analysis of Mercury in Bird‟s Nest (Collocalia fuciphago)

Cream Cosmetic Obtained Over the Internet

Cream of bird's nest (Collocalia fuciphago) is a skin-whitening cream. It is sold

over the internet. There is possibility of adding mercury into the creams instead of

expensive bird‟s nest. The aim of this research was to analyze mercury in bird‟s

nest creams obtained over the internet. The bird‟s nest creams analyzed were

consist of two brands namely brand A and B. Each cream brand was consisting of

day cream (code-1) and night cream (code-2) so that the total number of the

samples were 4 samples (A-1, A-2, B-1 and B-2). Organoleptic examination, pH

measurement of the samples, and mercury wavelength selection was done before

the process of samples preparation. The samples preparation was done by wet

digestion method and reflux as its apparatus. Mercury analysis was conducted

using ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry).

Wavelength used is at 194.227 nm. pH measurement results showed that the four

samples did not meet pH range value requirement based on SNI 16-4954-1998

about skin-whitening cream. The results of method validation showed linearity

value r = 0.999; LOD and LOQ value were 0.460 μg/L and 1.532 μg/L; CV

(Coefficient of Variation) value was 0.918%; and the value of average recovery

percent was 75.658%. The methods used in this study meet the requirements of

linearity, LOD, LOQ, precision, and accuracy. Qualitative test results showed that

the four samples contained mercury. Average mercury contents in the bird's nest

creams with brands of A-1, A-2, B-1, and B-2 were 3577.370 μg/g; 4685.715

μg/g; 0.503 μg/g; and 4007.172 μg/g respectively.

Keywords : cream of bird's nest (Collocalia fuciphago), mercury, ICP-OES,

validation

viii

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahirabbil„alamiin, atas segala nikmat iman, islam, kesempatan,

serta kekuatan yang telah diberikan Allah SWT sehingga penulis dapat

menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini. Shalawat dan salam kepada

Rasulullah Muhammad SAW sebagai tauladan umat manusia, semoga kita dapat

menjunjung nilai-nilai Islam yang beliau ajarkan dan semoga kita mendapatkan

syafaat beliau.

Skripsi ini dibuat sebagai salah satu syarat untuk mendapat gelar sarjana

farmasi dari Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta. Judul skripsi ini adalah

“Analisis Merkuri dalam Kosmetik Krim Sarang Burung Walet yang

Diperoleh Melalui Internet”.

Penulis menyadari bahwa keberhasilan tugas akhir ini adalah atas

bimbingan dan bantuan berbagai pihak. Dalam kesempatan ini, penulis

menyampaikan terimakasih kepada :

1. Ibu Lina Elfita, M.Si., Apt. dan Ibu Dra. Herdini, M.Si., Apt. selaku dosen

pembimbing yang senantiasa sabar dan ikhlas dalam memberikan ilmu,

waktu, nasehat, arahan serta semangat selama proses penyelesaian

penelitian dan skripsi ini.

2. Bapak Dr. H. Arif Soemantri, SKM, M.Kes selaku Dekan Fakultas

Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negeri Syarif

Hidayatullah Jakarta.

3. Bapak Yardi, Ph.D., Apt. selaku Ketua Program Studi Farmasi Fakultas

Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negeri Syarif

Hidayatullah Jakarta.

4. Ibu Puteri Amelia M.Farm., Apt. selaku pembimbing akademik yang telah

membimbing dan memberikan dukungan dalam menghadapi

permasalahan-permasalahan akademik.

5. Bapak dan Ibu staf pengajar dan karyawan yang telah memberikan

bimbingan dan bantuan selama saya menempuh pendidikan di Program

ix

Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam

Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.

6. Kedua orang tua tercinta, Ayahanda Makmun, Ibunda Mauliah serta adik-

adik tercinta Anggi, Dede, dan Eki atas kasih sayang, perhatian, semangat,

doa yang tiada henti serta dukungan baik moral maupun materil. Semoga

selalu dalam lindungan Allah SWT.

7. Mba Srim, Mba Ika, dan Mba Sandra dari pihak Laboratorium Kesehatan

Daerah Provinsi DKI Jakarta atas ilmu, tenaga, nasehat, serta

kerjasamanya selama penelitian berlangsung.

8. Teman-teman terdekat Silvia, Athiyah, Tari, Karimah, Sonia, Arini,

Meryza, Sheila, dan Puput serta teman-teman Farmasi 2011 “effervescent”

yang dengan sabar menemani, mendukung, membantu serta sebagai

tempat berbagi keluh kesah.

9. Semua pihak yang turut membantu yang tidak bisa penulis sebutkan satu

per satu.

Penulis menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih belum sempurna.

Oleh karena itu, dengan segala kerendahan hati, penulis sangat mengharapkan

kritik dan saran yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Penulis

berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat dan memberikan sumbangan

pengetahuan khususnya di Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu

Kesehatan, Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta dan pembaca

pada umumnya.

Jakarta, Oktober 2015

Penulis

xi

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL............... ...................................................................... ii

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS ........................................ iii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ......................................... iv

HALAMAN PENGESAHAN ....................................................................... v

ABSTRAK ..................................................................................................... vi

ABSTRACT .................................................................................................... vii

KATA PENGANTAR ................................................................................... viii

HALAMAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH .............. x

DAFTAR ISI .................................................................................................. xi

DAFTAR GAMBAR ..................................................................................... xiv

DAFTAR TABEL ......................................................................................... xv

DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................. xvi

DAFTAR ISTILAH... ................................................................................... xvii

BAB 1. PENDAHULUAN ........................................................................... 1

1.1 Latar Belakang.......................................................................... . 1

1.2 Rumusan Masalah ...................................................................... 3

1.3 Tujuan Penelitian ....................................................................... 4

1.4 Manfaat Hasil Penelitian ............................................................ 4

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA .................................................................. 5

2.1 Kosmetik .................................................................................... 5

2.1.1 Definisi Kosmetik ............................................................. 5

2.1.2 Penggolongan Kosmetik ................................................... 5

2.1.3 Jenis-Jenis Reaksi Negatif oleh Kosmetik ....................... 6

2.1.4 Reaksi Negatif Kosmetik pada Kulit ................................ 7

2.2 Krim ........................................................................................... 7

2.2.1 Definisi Krim .................................................................... 7

2.2.2 Krim Pemutih Kulit .......................................................... 8

2.3 Sarang Burung Walet ................................................................. 9

2.3.1 Morfologi Sarang Burung Walet ...................................... 9

2.3.2 Kandungan dan Khasiat .................................................... 10

2.4 Merkuri ...................................................................................... 12

2.4.1 Sumber Merkuri ............................................................... 12

2.4.2 Jenis-Jenis Merkuri ........................................................... 12

2.4.3 Kegunaan .......................................................................... 13

2.4.4 Persyaratan Kadar ............................................................. 14

2.4.5 Toksisitas .......................................................................... 14

2.4.6 Merkuri dalam Produk Pemutih Kulit ............................. 16

2.4.7 Metode Analisis Merkuri ................................................. 16

2.5 Inductively Coupled Plasma-Optical Emission

Spectrometry (ICP-OES) ........................................................... 17

2.5.1 Prinsip Kerja .................................................................... 17

2.5.2 Instrumentasi .................................................................... 19

2.5.3 Analisis Kualitatif dan Kuantitatif dengan ICP-OES ....... 27

2.5.4 Kelebihan dan Kekurangan .............................................. 28

xii

2.6 Metode Destruksi ....................................................................... 29

2.6.1 Metode Destruksi Basah ................................................... 30

2.6.2 Metode Destruksi Kering ................................................. 30

2.7 Teknik Sampling ........................................................................ 31

2.7.1 Definisi Populasi, Sampel, dan Sampling ....................... 31

2.7.2 Tipe Sampling Menurut Peluang Pemilihannya ............... 31

2.8 Validasi Metode Analisis ........................................................... 32

2.8.1 Kecermatan (Akurasi) ...................................................... 32

2.8.2 Keseksamaan (Presisi) ...................................................... 34

2.8.3 Linearitas .......................................................................... 35

2.8.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .................................. 36

BAB 3. METODOLOGI PENELITIAN ................................................... 38

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ................................................... 38

3.2 Alat dan Bahan Penelitian ......................................................... 38

3.2.1 Alat Penelitian ................................................................. 38

3.2.1 Bahan Penelitian .............................................................. 38

3.3 Prosedur Penelitian ................................................................... 38

3.3.1 Perolehan Sampel ............................................................ 38

3.3.2 Pemeriksaan Organoleptis dan Pengukuran pH ............. 39

3.3.2.1 Pemeriksaan Organoleptis ................................... 39

3.3.2.2 Pengukuran pH .................................................... 39

3.3.3 Pembuatan Larutan Baku dan Pereaksi ........................... 39

3.3.4 Pemilihan Panjang Gelombang ....................................... 39

3.3.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi ............................................. 40

3.3.6 Validasi Metode .............................................................. 41

3.3.6.1 Uji Linearitas ...................................................... 41

3.3.6.2 Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas

Kuantitasi (LOQ) ................................................ 41

3.3.6.3 Uji Presisi ............................................................ 42

3.3.6.4 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan

Kembali .............................................................. 43

3.3.7 Penyiapan Sampel ........................................................... 44

3.3.8 Uji Kualitatif dan Uji Kuantitatif Merkuri dalam

Sampel ............................................................................. 44

BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN ...................................................... 45

4.1 Perolehan Sampel ..................................................................... 45

4.2 Pemeriksaan Organoleptis dan Pengukuran pH ........................ 46

4.3 Pemilihan Panjang Gelombang ................................................. 47

4.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi dan Uji Linearitas ........................ 49

4.5 Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi

(LOQ) ........................................................................................ 50

4.6 Uji Presisi .................................................................................. 51

4.7 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali ........................ 51

4.8 Penyiapan Sampel ..................................................................... 52

4.9 Uji Kualitatif dan Uji Kuantitatif Merkuri dalam Sampel ........ 53

BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN ....................................................... 57

5.1 Kesimpulan ............................................................................... 57

5.2 Saran ......................................................................................... 57

xiii

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................... 58

LAMPIRAN .................................................................................................. 63

xiv

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Morfologi Sarang Walet .......................................................... 10

Gambar 2.2 Penampang Sebuah Torch dan Load Coil ICP

yang Menggambarkan Urutan Penyalaan ................................ 19

Gambar 2.3 Komponen Utama dan Susunan Instrumen ICP-OES ............. 19

Gambar 2.4 Beberapa Contoh Nebulizer yang Digunakan untuk

ICP-OES .................................................................................. 20

Gambar 2.5 Pompa Peristaltik yang Digunakan untuk ICP-OES ............... 21

Gambar 2.6 Spray Chamber yang Digunakan untuk ICP-OES .................. 21

Gambar 2.7 Skema Generator Hidrida ........................................................ 22

Gambar 2.8 Torch yang Digunakan untuk ICP-OES ................................. 23

Gambar 2.9 Kekisi Difraksi Memisahkan Dua Panjang Gelombang

Cahaya ..................................................................................... 24

Gambar 2.10 Polikromator Rowland Circle .................................................. 25

Gambar 2.11 Monokromator Czerny-Turner (a) dan Ebert (b) .................... 26

Gambar 2.12 Tata Letak Photocathode, Dynode dan Anoda pada

Sebuah Tabung Photomultiplier .............................................. 27

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Standar Merkuri (Konsentrasi VS

Intensitas) ................................................................................ 50

Gambar 4.2 Hasil Uji Kualitatif Merkuri dalam Sampel ............................ 54

xv

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1 Kandungan Kimia Sarang Burung Walet Putih dan

Sarang Burung Walet Merah ........................................................ 10

Tabel 2.2 Kandungan Asam Amino pada Sarang Burung Walet

Rumah dan Sarang Burung Walet Gua ........................................ 11

Tabel 2.3 Kelebihan dan Kekurangan Teknik-Teknik Analisis Unsur ........ 29

Tabel 2.4 Rentang Kesalahan yang Diijinkan pada Setiap Konsentrasi

Analit pada Matriks ...................................................................... 34

Tabel 4.1 Informasi Sampel ......................................................................... 46

Tabel 4.2 Hasil Pemeriksaan Organoleptis .................................................. 46

Tabel 4.3 Hasil Pengukuran pH ................................................................... 47

Tabel 4.4 Hasil Pengukuran Intensitas Larutan Standar Merkuri pada

Panjang Gelombang 184,950 nm dan 194,227 nm ...................... 48


Panjang Gelombang 194,227 nm dan 253,652 nm ...................... 48

Tabel 4.6 Data Kurva Kalibrasi .................................................................... 50

Tabel 4.7 Hasil Uji Akurasi .......................................................................... 52

Tabel 4.8 Hasil Uji Kuantitatif Merkuri dalam Sampel ............................... 55

xvi

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Bagan Alur Penelitian .......................................................... 64

Lampiran 2. Hasil Pemeriksaan Organoleptis Sampel Krim Sarang

Burung Walet A dan B ......................................................... 65

Lampiran 3. Hasil Pengukuran pH Sampel Krim Sarang Burung

Walet A dan B ...................................................................... 65

Lampiran 4. Perhitungan Pengenceran Larutan ........................................ 65

Lampiran 5. Data Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas

Kuantitasi (LOQ) ................................................................. 67

Lampiran 6. Data Uji Presisi .................................................................... 68

Lampiran 7. Data Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali .......... 69

Lampiran 8. Data Uji Kuantitatif Merkuri dalam Sampel ........................ 72

Lampiran 9. Alat ICP-OES ....................................................................... 73

Lampiran 10. Proses Destruksi Sampel ....................................................... 74

Lampiran 11. Sertifikat Analisis Merkuri ................................................... 75

xvii

DAFTAR ISTILAH

AOAC : Association of Analytical Communities

ATSDR : Agency for Toxic Substances and Disease Registry

BPOM : Badan Pengawas Obat dan Makanan

b/v : Bobot per volume

v/v : Volume per volume

DepKes RI : Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Ditjen Binfar dan Alkes :iDirektorat Jenderal Bina Kefarmasian dan Alat

Kesehatan

FSSAI : Food Safety and Standards Authority of India

ICH : International Conference on Harmonisation

ICP-OES :iInductively Coupled Plasma Optical Emission

Spectrometry

LOD : Limit of Detection

LOQ : Limit of Quantitation

NRC : National Research Council

ppb : Part per billion

ppm : Part per million

US FDA : United States Food and Drug Administration

1 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Begitu banyak wanita yang terobsesi terlihat cantik dan memiliki kulit

putih. Mayoritas menganggap bahwa wanita yang memiliki kulit putih lebih

terlihat cantik, dan selalu melakukan perawatan kecantikan ke salon-salon

mahal (Crownia, 2014). Keinginan untuk mempunyai kulit putih tersebut

kemudian mendorong penggunaan produk-produk kosmetik pemutih kulit.

Salah satu bahan alam yang saat ini banyak digunakan untuk

mencerahkan kulit adalah sarang burung walet (Aerodramus fuciphagus)

(Rohmah, 2013). Sarang burung walet mengandung EGF (Epidermal

Growth Factor) atau Faktor Pertumbuhan Epidermal (Kong et al., 1987).

EGF banyak digunakan dalam kosmetik dan cosmeceuticals (paduan antara

kosmetik dan obat) sebagai pelembab atau bahan pemutih (Yun et al., 2013).

Seiring berjalannya waktu, orang-orang mulai melirik bisnis sarang

burung walet. Salah satu contoh produk sarang burung walet yaitu krim

pemutih kulit yang diklaim mengandung sarang burung walet sebagai bahan

alami untuk memutihkan kulit. Saat ini, krim sarang burung walet banyak

dipasarkan melalui situs internet.

Di sisi lain, pada Operasi Pangea VIII yang dilaksanakan oleh Badan

Pengawas Obat dan Makanan (BPOM) berhasil diidentifikasi 216 situs

internet yang memasarkan obat, obat tradisional, suplemen kesehatan, dan

kosmetik ilegal termasuk palsu. Kasus yang ditemukan bermacam-macam di

antaranya produk yang tanpa izin edar, kedaluwarsa, dan ada pula yang

ditambahkan dosisnya. Dalam keterangan persnya, Kepala BPOM

menyatakan bahwa peredaran produk obat, obat tradisional, suplemen

kesehatan, kosmetika dan pangan ilegal melalui internet semakin marak

seiring dengan pesatnya perkembangan teknologi dan pemanfaatan internet.

Produk yang dijual melalui internet seringkali tidak jelas sumbernya,

sehingga tidak dapat dijamin keamanan, khasiat atau manfaat, dan mutunya

(Ditjen Binfar & Alkes, 2015).

2

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Krim sarang burung walet yang banyak dipasarkan melalui internet

perlu diteliti kandungannya sebab jika mempertimbangkan harga sarang

burung walet yang mahal, terdapat kemungkinan produsen-produsen curang

yang bisa saja mengklaim bahwa krim produksinya mengandung sarang

burung walet walaupun sebenarnya tidak. Jika demikian maka terdapat

kemungkinan pula untuk dilakukan penambahan bahan kimia pemutih kulit

yang harganya lebih murah sebagai pengganti sarang burung walet.

Sebagian besar produk pemutih kulit mengandung salah satu dari dua

bahan aktif yaitu hidrokuinon dan merkuri (Hg) (Olumide et al., 2008).

Produk OTC (over-the-counter) hidrokuinon dapat mengandung

hidrokuinon dengan konsentrasi 0,5% sampai 2% (konsentrasi 4% atau

kadang-kadang lebih tinggi hanya tersedia dari dokter). Kadar maksimum

merkuri dalam kosmetik yang dapat diterima yaitu 1 μg/g berdasarkan

United States Food and Drug Administration (US FDA) (Amponsah, 2010).

Menurut Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia No.

445/MENKES/PER/V/1998 tentang Bahan, Zat Warna, Substratum, Zat

Pengawet dan Tabir Surya pada Kosmetika, raksa dan senyawanya dilarang

digunakan dalam kosmetika kecuali fenilraksa nitrat dan tiomersal sebagai

pengawet dalam sediaan sekitar mata, maksimum 0,007%, dihitung sebagai

Hg. Merkuri termasuk logam berat berbahaya yang dalam konsentrasi kecil

pun dapat bersifat racun (BPOM, 2009). Berdasarkan hal tersebut, analisis

merkuri dalam sediaan kosmetik pemutih kulit lebih diutamakan

dibandingkan hidrokuinon.

Merkuri mulai dimanfaatkan dalam bidang kosmetik sebagai bahan

pencerah kulit karena kemampuannya dalam menghambat pembentukan

melanin pada permukaan kulit. Merkuri mampu menjadikan kulit putih

mulus dalam waktu yang relatif singkat, akan tetapi zat ini memberikan efek

negatif bagi kesehatan karena dapat terakumulasi di bawah kulit (Syafnir &

Putri, 2011).

Pemakaian merkuri dalam krim pemutih dapat menimbulkan berbagai

hal, mulai dari perubahan warna kulit yang pada akhirnya dapat

menyebabkan bintik-bintik hitam pada kulit, alergi, iritasi kulit serta

3


pemakaian dengan dosis tinggi dapat menyebabkan kerusakan permanen

otak, ginjal, dan gangguan perkembangan janin bahkan paparan jangka

pendek dalam dosis tinggi juga dapat menyebabkan muntah-muntah, diare

dan kerusakan paru-paru serta merupakan zat karsinogenik (dapat

menyebabkan kanker) pada manusia (BPOM, 2009).

Berdasarkan latar belakang di atas maka dilakukan analisis merkuri

dalam kosmetik krim sarang burung walet (Collocalia fuciphago) yang

diperoleh melalui internet. Terdapat beberapa metode dalam analisis

merkuri yaitu dengan titrasi ditizon dan spektrofotometri serapan atom

(DepKes RI, 1995). Selain itu, berbagai teknik analisis yang dapat

menjangkau analit dalam jumlah yang relatif kecil telah banyak dilaporkan,

antara lain adalah ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass

Spectrometry), ICP-AES (Inductively Coupled Plasma Atomic Emission

Spectrometry), GC-AAS (Gas Chromatography Coupled Atomic Absorption

Spectrometry), CV-AAS (Cold Vapor Atomic Absorption Spectrometry),

AFS (Atomic Fluorescence Spectrometry), dan ASV (Anodic Stripping

Voltammetry) (Kristianingrum, 2009). Pada penelitian ini, analisis merkuri

dilakukan dengan metode ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical

Emission Spectrometry) karena ICP-OES memiliki suhu atomisasi yang

lebih tinggi, lingkungan yang lebih inert, lebih tahan terhadap gangguan

matriks, batas deteksi rendah, serta stabilitas yang tinggi (Hou & Jones,

2000).

1.2 Rumusan Masalah

1. Bagaimana metode analisis merkuri yang valid?

2. Apakah dalam sampel krim sarang burung walet yang diuji

mengandung merkuri?

3. Berapakah kadar rata-rata merkuri yang terkandung dalam sampel

krim sarang burung walet yang diuji?

4


1.3 Tujuan Penelitian

1. Mendapatkan metode analisis merkuri yang valid.

2. Menentukan apakah di dalam sampel krim sarang burung walet yang

diuji mengandung merkuri atau tidak.

3. Menentukan kadar rata-rata merkuri yang terkandung dalam sampel

krim sarang burung walet yang diuji.

1.4 Manfaat Hasil Penelitian

1. Menjadikan masyarakat lebih berhati-hati dalam membeli maupun

menggunakan krim sarang burung walet yang diperoleh melalui

internet.

2. Sebagai masukan kepada BPOM agar dilakukan pemantauan kembali

situs-situs internet yang masih memasarkan produk melalui internet

khususnya produk kosmetik krim sarang burung walet.

3. Memberikan pengetahuan tambahan dan pengalaman dalam

menganalisis kadar merkuri bagi peneliti.


BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Kosmetik

2.1.1 Definisi Kosmetik

Definisi kosmetik dalam Peraturan Menteri Kesehatan RI No.

445/MenKes/Permenkes/1998 adalah sediaan atau paduan bahan yang siap

untuk digunakan pada bagian luar badan (epidermis, rambut, kuku, bibir,

dan organ kelamin bagian luar), gigi, dan rongga mulut untuk

membersihkan, menambah daya tarik, mengubah penampakan, melindungi

supaya tetap dalam keadaan baik, memperbaiki bau badan tetapi tidak

dimaksudkan untuk mengobati atau menyembuhkan suatu penyakit

(Tranggono & Latifah, 2007).

2.1.2 Penggolongan Kosmetik

Menurut Peraturan Menteri Kesehatan RI, kosmetik dibagi ke dalam

13 kelompok (Tranggono & Latifah, 2007) :

1. Preparat untuk bayi, misalnya minyak bayi, bedak bayi, dll.

2. Preparat untuk mandi, misalnya sabun mandi, bath capsule, dll.

3. Preparat untuk mata, misalnya maskara, eye-shadow, dll.

4. Preparat wangi-wangian, misalnya parfum, toilet water, dll.

5. Preparat untuk rambut, misalnya cat rambut, hair spray, dll.

6. Preparat pewarna rambut, misalnya cat rambut, dll.

7. Preparat make-up (kecuali mata), misalnya bedak, lipstick, dll.

8. Preparat untuk kebersihan mulut, misalnya pasta gigi, mouth washes,

dll.

9. Preparat untuk kebersihan badan, misalnya deodorant, dll.

10. Preparat kuku, misalnya cat kuku, losion kuku, dll.

11. Preparat perawatan kulit, misalnya pembersih, pelembab, pelindung,

dll.

6


2.1.3 Jenis-Jenis Reaksi Negatif oleh Kosmetik

Ada beberapa reaksi negatif yang disebabkan oleh kosmetik yang

tidak aman, baik pada kulit maupun pada sistem tubuh, antara lain

(Tranggono & Latifah, 2007) :

1. Iritasi

Reaksi langsung timbul pada pemakaian pertama kosmetik karena

salah satu atau lebih bahan yang dikandungnya bersifat iritan.

2. Alergi

Reaksi negatif pada kulit muncul setelah kosmetik dipakai beberapa

kali, kadang-kadang setelah bertahun-tahun, karena kosmetik itu

mengandung bahan yang bersifat alergenik bagi seseorang meskipun

mungkin tidak bagi yang lain.

3. Fotosensitisasi

Reaksi negatif muncul setelah kulit yang ditempeli kosmetik terkena

sinar matahari karena salah satu atau lebih dari bahan, zat pewarna atau zat

pewangi yang dikandung oleh kosmetik itu bersifat photosensitizer.

4. Jerawat (Acne)

Beberapa kosmetik pelembab kulit (moisturizer) yang sangat

berminyak dan lengket pada kulit, seperti yang diperuntukkan bagi kulit

kering di iklim dingin, dapat menimbulkan jerawat bila digunakan pada

kulit yang berminyak, terutama di negara-negara tropis seperti Indonesia

karena kosmetik demikian cenderung menyumbat pori-pori kulit bersama

kotoran dan bakteri. Jenis kosmetik demikian disebut kosmetik aknegenik.

5. Intoksikasi

Keracunan dapat terjadi secara lokal atau sistemik melalui

penghirupan lewat mulut dan hidung, atau lewat penyerapan via kulit,

terutama jika salah satu atau lebih bahan yang dikandung oleh kosmetik itu

bersifat toksik.

6. Penyumbatan Fisik

Penyumbatan oleh bahan-bahan berminyak dan lengket yang ada di

dalam kosmetik tertentu, seperti pelembab (moisturizer) atau dasar bedak

7


(foundation) terhadap pori-pori kulit atau pori-pori kecil pada bagian-bagian

tubuh yang lain.

2.1.4 Reaksi Negatif Kosmetik pada Kulit

Hebatnya reaksi negatif pada kulit akibat kosmetik tergantung pada

berbagai faktor, antara lain (Nater, 1983 dalam Tranggono & Latifah,

2007) :

1. Lamanya Kontak Kosmetik dengan Kulit

Kosmetik yang dikenakan pada kulit untuk waktu lama, misalnya

pelembab dan dasar bedak lebih mudah menimbulkan reaksi negatif

daripada yang hanya sebentar saja dikenakan pada kulit untuk kemudian

segera dihilangkan atau diangkat kembali, misalnya sabun atau sampo yang

cepat dibilas dengan air sampai bersih.

2. Lokasi Pemakaian

Kulit daerah sekitar mata, misalnya, lebih sensitif terhadap kosmetik

karena lebih tipis daripada kulit bagian tubuh lainnya.

3. pH Kosmetik

Semakin jauh beda antara pH kosmetik dan pH fisiologis kulit (dapat

jauh lebih tinggi atau jauh lebih rendah), semakin hebat kosmetik itu

menimbulkan reaksi negatif pada kulit. Karena itu yang terbaik adalah jika

pH kosmetik disamakan dengan pH fisiologis kulit, yaitu antara 4,5-6,5

(disebut kosmetik dengan pH Balanced).

4. Kosmetik yang Mengandung Gas

Menyebabkan konsentrasi bahan aktif di dalam kosmetik itu lebih

tinggi setelah menguap.

2.2 Krim

2.2.1 Definisi Krim

Krim (cremores) adalah bentuk sediaan setengah padat berupa emulsi

yang mengandung satu atau lebih bahan obat yang terlarut atau terdispersi

dalam bahan dasar yang sesuai dan mengandung air tidak kurang dari 60%

(Syamsuni, 2006). Krim juga dapat didefinisikan sebagai cairan kental atau

8


emulsi setengah padat baik bertipe air dalam minyak atau minyak dalam air

(Ansel, 2008).

2.2.2 Krim Pemutih Kulit

Krim pemutih merupakan campuran bahan kimia dan atau bahan

lainnya dengan khasiat bisa memucatkan noda hitam (coklat) pada kulit.

Tujuan penggunaannya dalam jangka waktu lama agar dapat menghilangkan

atau mengurangi hiperpigmentasi pada kulit. Tetapi, penggunaan yang

terus-menerus justru akan menimbulkan pigmentasi dengan efek permanen

(Wasitaatmadja, 1997).

Mekanisme memutihkan kulit pada krim pemutih adalah dengan cara

mencegah proses pigmentasi kulit. Senyawa-senyawa yang terdapat dalam

krim pemutih dapat memutihkan kulit dengan salah satu atau beberapa aksi

berikut (Wasitaatmadja, 1997):

1. Menghancurkan melanosit secara selektif.

2. Menghambat pembentukan melanosom dan mengatur struktur

melanosom tersebut.

3. Menghambat biosintesis enzim tirosinase.

4. Menghambat pembentukan melanin.

5. Mengganggu transfer melanosom ke sel-sel keratinosit di

sekelilingnya.

6. Dapat mempunyai efek kimia pada melanin atau meningkatkan proses

degradasi melanosom di sel keratinosit.

Kosmetik pemutih kulit yang ada saat ini mempunyai dua cara

pencegahan proses pigmentasi untuk mencerahkan warna kulit yaitu

menghilangkan warna pada melanin yang sudah ada dan menghambat

terjadinya pembentukan melanin baru (Wasitaatmadja, 1997).

Semua krim pencerah atau pemutih kulit efektif hanya jika pigmen

berada di epidermis. Jika pigmen berada lebih dalam, produk tersebut tidak

dapat membantu atau membuat perubahan. Dengan demikian, krim pemutih

dapat membantu menghilangkan warna cokelat atau menyebabkan

perubahan warna karena beberapa pigmen berada di lapisan atas kulit.

9


Produk tersebut tidak dapat membuat orang yang hitam menjadi putih (Al-

Saleh & Al-Doush, 1997).

2.3 Sarang Burung Walet

Sarang walet, khususnya sarang putih yang dibuat oleh Aerodramus

fuciphagus, sudah sangat terkenal di masyarakat dunia, terutama di daratan

Cina. Sarang walet ini terbentuk dari air liur walet (Panduan Lengkap Walet,

2011). Menurut Kong et al. (1987), sarang burung walet dibuat oleh walet

laut jantan dari genus Collocalia.

Jenis walet yang menghasilkan sarang tidak dapat dimakan adalah

walet gunung, walet besar, walet sarang lumut, dan walet sapi. Sementara

sarang walet sarang hitam masih dapat dimakan, setelah terlebih dahulu

dibersihkan dari bahan lain yang terdapat di dalamnya. Walet putih

menghasilkan sarang burung yang seluruhnya terbuat dari air liur. Harga

sarang walet putih tentu menjadi paling mahal jika dibandingkan dengan

jenis sarang walet lainnya (Panduan Lengkap Walet, 2011).

2.3.1 Morfologi Sarang Burung Walet

Sarang burung walet terdiri dari beberapa bagian, yaitu kaki sarang,

fondasi sarang, dinding sarang, bibir sarang, dan dasar sarang. Kaki sarang

terletak di kedua ujung sarang walet dan berfungsi sebagai paku yang

menempel pada papan sirip dan tempat sarang menggantung. Kedua kaki

sarang dihubungkan oleh fondasi sarang yang berfungsi untuk mendukung

kaki dalam memperkuat sarang. Dasar sarang merupakan bagian alas sarang

sebagai tempat untuk bertelur, mengeram, dan kasur bagi anak walet (piyik).

Dinding sarang berbentuk lekukan seperti mangkuk dan berfungsi untuk

menampung telur atau piyik. Bibir sarang merupakan bagian luar dari

sarang yang berbentuk huruf U, seperti setengah lingkaran yang berfungsi

sebagai batas sehingga telur atau piyik tidak mudah jatuh dari sarang. Selain

itu, bibir sarang juga merupakan tempat untuk induk menggantung

menyuapi piyik (Panduan Lengkap Walet, 2011).

10


Gambar 2.1 Morfologi Sarang Walet [Sumber : Panduan Lengkap Walet, 2011]

2.3.2 Kandungan dan Khasiat

Tabel 2.1 Kandungan Kimia Sarang Burung Walet Putih dan Sarang

Burung Walet Merah

Kandungan Sarang Walet Putih Sarang Walet Merah

Kadar air (%) 7,50 8,00

Kadar abu (%) 2,10 2,10

Lemak (%) 0,14 1,28

Protein (%) 62,0 63,00

Karbohidrat (%) 27,26 25,62

Analisis unsur (ppm)

Natrium 650 700

Kalium 110 165

Kalsium 1298 798

Magnesium 330 500

Fosfor 40 45

Besi 30 60

Analisis asam lemak (%)

(P) Palmitat C16:0 23 26

(O) Stearat C18:0 29 26

(L) Linoleat C18:1 22 22

(Ln) Linolenat C18:2 26 26

Triasilgliserol (%)

PPO 16 14

OOL 13 15

PLnLn 19 18

Monogliserida 31 27

Digliserida 21 26

[Sumber : Marcone, 2005 dalam Arsih, 2014]

11


Tabel 2.2 Kandungan Asam Amino pada Sarang Burung Walet Rumah dan

Sarang Burung Walet Gua

Asam Amino

Mean dan Standar Deviasi (% w/w)

Sarang Burung Walet

Rumah (%)

Sarang Burung Walet

Gua (%)

Asam aspartat 4,64 ± 0,57 4,94 ± 0,22

Serin 4,16 ± 0,39 4,57 ± 0,63

Asam glutamat 3,75 ± 0,52 3,83 ± 0,25

Glisin 1,80 ± 0,18 1,83 ± 0,15

Histidin 1,82 ± 0,14 1,59 ± 0,24

Arginin 3,27 ± 0,28 3,56 ± 0,44

Treonin 3,15 ± 0,30 3,34 ± 0,44

Alanin 1,34 ± 0,16 1,68 ± 0,07

Prolin 3,39 ± 0,35 3,57 ± 0,36

Sistein 0,73 ± 0,06 0,46 ± 0,02

Tirosin 2,49 ± 0,19 2,41 ± 0,32

Valin 3,51 ± 0,35 3,53 ± 0,40

Metionin 0,27 ± 0,02 0,20 ± 0,01

Lisin 2,30 ± 0,30 1,79 ± 0,24

Isoleusin 1,62 ± 0,17 1,72 ± 0,18

Leusin 3,32 ± 0,34 3,48 ± 0,29

Fenilalanin 2,68 ± 0,21 2,67 ± 0,30

[Sumber : Ismail et al., 2013 dalam Arsih, 2014]

Sarang burung walet merupakan makanan berkhasiat yang dihormati

oleh bangsa Cina yang telah terbukti memiliki nutrisi yang baik (protein

larut air, karbohidrat, besi, garam inorganik, dan serat) dan manfaat dari sisi

medis (anti-aging, antikanker, dan meningkatkan imunitas) (Marcone,

2005). Sarang burung walet juga terbukti dapat menghambat hemaglutinasi

terhadap virus influenza (Howe, Lee, & Rose, 1960; 1961). Matsukawa et al.

(2011) menemukan bahwa pemberian oral ekstrak sarang burung walet

meningkatkan kekuatan tulang dan kadar kalsium tulang.

Selain kandungan dan khasiat yang telah disebutkan di atas, sarang

burung walet juga mengandung EGF (Epidermal Growth Factor) atau

Faktor Pertumbuhan Epidermal (Kong et al., 1987). EGF adalah peptida

yang mendorong pertumbuhan berbagai jenis sel setelah mengikat reseptor

EGF pada permukaan sel (Yun et al., 2013).

EGF banyak digunakan dalam kosmetik dan cosmeceuticals (paduan

antara kosmetik dan obat) sebagai pelembab atau whitening agent (bahan

12


pemutih) dan dalam sediaan topikal untuk mempercepat penyembuhan luka.

Berdasarkan hasil penelitian Yun et al. (2013), ditemukan adanya EGFR

(Epidermal Growth Factor Receptor) pada melanosit yang memediasi aksi

EGF untuk mengurangi peradangan yang disebabkan melanogenesis dan

hiperpigmentasi. Hasil penelitian tersebut menunjukkan bahwa EGF dapat

berpotensi untuk digunakan dalam kosmetik pemutih untuk mencegah

terjadinya PIH (postinflammatory hyperpigmentation), yaitu gangguan

hiperpigmentasi umum (Yun et al., 2013).

2.4 Merkuri

Logam merkuri atau air raksa mempunyai nama kimia hydrargyrum

yang berarti perak cair. Logam merkuri dilambangkan dengan Hg. Pada

tabel peroksida menempati urutan (NA) 80 dan mempunyai bobot atom

(BA) 200,59 (Palar, 1994).

2.4.1 Sumber Merkuri

a. Di Alam

Sebagai hasil tambang, merkuri dijumpai dalam bentuk mineral HgS.

Terdapat sebagai batuan dan lapisan batuan yang terhampar di Spanyol, Itali

dan bagian Amerika, serta banyak didistribusikan sebagai batuan, abu dan

larutan (Ariens, 1993).

b. Hasil Aktivitas Manusia

Dalam hal ini dapat dicontohkan dari hasil penambangan emas,

dimana penambangan tersebut mengandung bahan merkuri (Hg) yang

masuk ke aliran sungai sehingga menyebabkan air sungai tersebut menjadi

tercemar dan dapat menimbulkan penyakit yang membahayakan kesehatan

manusia (Ariens, 1993).

2.4.2 Jenis-Jenis Merkuri

Merkuri terdapat dalam beberapa bentuk yaitu logam merkuri (dikenal

juga sebagai unsur merkuri), merkuri anorganik, dan merkuri organik.

Logam merkuri merupakan logam mengkilap, berwarna perak-putih yang

berbentuk cair pada suhu kamar. Logam merkuri adalah bentuk unsur atau

13


merkuri murni (yaitu tidak dikombinasikan dengan unsur-unsur lain). Pada

suhu kamar, sebagian dari logam merkuri akan menguap dan membentuk

uap merkuri. Uap merkuri tidak berwarna dan tidak berbau. Semakin tinggi

suhu, semakin banyak uap yang akan dilepaskan dari logam merkuri cair

(ATSDR, 1999).

Senyawa merkuri anorganik terbentuk ketika merkuri berikatan

dengan unsur-unsur seperti klorin, sulfur, atau oksigen. Senyawa merkuri ini

juga disebut garam merkuri. Kebanyakan senyawa merkuri anorganik

berupa serbuk atau kristal putih, kecuali merkuri sulfida (yang juga dikenal

sebagai sinabar) yang berwarna merah dan berubah warna menjadi hitam

setelah terpapar cahaya (ATSDR, 1999).

Ketika merkuri berikatan dengan karbon, senyawa yang terbentuk

disebut senyawa merkuri "organik" atau organomercurial. Sejauh ini

senyawa merkuri organik yang paling umum di lingkungan adalah

metilmerkuri (dikenal juga sebagai monometilmerkuri). Dahulu, senyawa

merkuri organik yang disebut fenilmerkuri digunakan dalam beberapa

produk komersial. Senyawa merkuri organik lain yang disebut

dimetilmerkuri juga digunakan dalam jumlah kecil sebagai standar acuan

untuk beberapa uji kimia. Seperti senyawa merkuri anorganik, baik

metilmerkuri dan fenilmerkuri terdapat sebagai "garam" (misalnya,

metilmerkuri klorida atau fenilmerkuri asetat). Jika dalam keadaan murni,

kebanyakan bentuk metilmerkuri dan fenilmerkuri adalah zat padat kristal

putih. Namun, dimetilmerkuri adalah cairan tak berwarna (ATSDR, 1999).

2.4.3 Kegunaan

Logam merkuri cair digunakan dalam memproduksi gas klorin dan

soda kaustik, dan dalam ekstraksi emas dari bijih yang mengandung emas.

Digunakan juga dalam termometer, barometer, baterai, dan saklar listrik

(ATSDR, 1999).

Beberapa senyawa merkuri anorganik digunakan sebagai fungisida.

Garam anorganik raksa, termasuk merkuri klorida dan merkuri iodida

teramoniasi, telah digunakan dalam krim pemutih kulit. Merkuri klorida

adalah agen antiseptik atau disinfektan topikal. Dahulu, merkuri klorida

14


digunakan secara luas dalam produk obat pencahar, obat cacing, dan serbuk

gigi. Sejak saat itu telah digantikan oleh agen yang lebih aman dan lebih

efektif. Bahan kimia lainnya yang mengandung merkuri masih digunakan

sebagai antibakteri. Produk tersebut termasuk mercurochrome (mengandung

sejumlah kecil merkuri, 2%), timerosal dan fenilmerkuri nitrat, yang

digunakan dalam jumlah kecil sebagai pengawet dalam beberapa obat resep

dan obat bebas (ATSDR, 1999). Timerosal digunakan sebagai pengawet

dalam larutan lensa kontak lunak sedangkan fenilmerkuri nitrat digunakan

sebagai pengawet dalam sediaan tetes mata (Rowe, Sheskey & Owen, 2006).

2.4.4 Persyaratan Kadar

United States Food and Drug Administration (US FDA) pada tahun

1992 menetapkan kadar maksimum merkuri dalam kosmetik yang dapat

diterima yaitu 1 μg/g (Amponsah, 2010). Sedangkan menurut Peraturan

Menteri Kesehatan Republik Indonesia No. 445/MENKES/PER/V/1998

tentang Bahan, Zat Warna, Substratum, Zat Pengawet dan Tabir Surya pada

Kosmetika, raksa dan senyawanya dilarang digunakan dalam kosmetika

kecuali fenilraksa nitrat dan tiomersal sebagai pengawet dalam sediaan

sekitar mata, maksimum 0,007%, dihitung sebagai Hg.

2.4.5 Toksisitas

Pajanan akut terhadap uap merkuri bisa menyebabkan gejala dalam

beberapa jam berupa rasa lemah, menggigil, rasa logam, mual, muntah,

diare, batuk dan sesak napas. Pajanan kronis terhadap uap merkuri

menyebabkan toksisitas yang timbul lambat terutama gejala neurologis yang

disebut sindrom vegetatif astenik. Sindrom ini terdiri dari gejala neurastenik

ditambah tiga atau lebih gejala berikut : peningkatan ambilan yodium

radioaktif oleh kelenjar tiroid, takikardia, nadi labil, gingivitis, dermografia

dan peningkatan merkuri dalam urin. Pajanan yang terus-menerus

menimbulkan tremor dan perubahan psikologis misalnya depresi, iritabilitas,

rasa malu berlebihan, insomnia, emosi labil, pelupa, bingung dan gangguan

vasomotor (perspirasi berlebihan dan kemerahan di wajah) keseluruhan

gejala ini disebut eretism (Gunawan, 2009).

15


Merkuri anorganik dan ionik (misalnya, merkuri klorida) dapat

menyebabkan toksisitas akut berat. Pengendapan protein selaput lendir

akibat garam merkuri mengakibatkan warna mulut, faring dan saluran cerna

keabu-abuan disertai nyeri hebat dan muntah. Efek korosif Hg anorganik

pada mukosa usus menyebabkan hematoschezia yang ditandai dengan

mukosa lepas dalam tinja. Efek sistemik paling serius dan paling sering

terjadi akibat Hg anorganik ialah toksisitas renal. Terjadi nekrosis tubuli

ginjal disertai oliguria atau anuria; namun kerusakan glomerular lebih

menonjol (Gunawan, 2009).

Sindrom akrodinia (pink disease) umumnya juga akibat pajanan kronis

terhadap ion merkuri anorganik. Sindrom akrodinia berupa eritem

ekstremitas, dada dan wajah, dengan fotofobia, diaforesis, mual, takikardia,

dan sembelit atau diare. Kompleks gejala ini terlihat secara eksklusif akibat

termakannya merkuri dan diduga merupakan reaksi hipersensitivitas

terhadap merkuri (Gunawan, 2009).

Kebanyakan data toksikologi Hg organik pada manusia menyangkut

metilmerkuri sebagai akibat pajanan tidak sengaja. Gejala pajanan

metilmerkuri sebagian besar bersifat neurologis seperti gangguan

penglihatan (skotoma atau penyempitan medan penglihatan), ataksia,

parestesia, neurastenia, kehilangan pendengaran, disartri, kemunduran

mental, tremor, gangguan motorik, paralisis dan kematian. Efek

metilmerkuri pada fetus dapat terjadi walaupun ibunya asimtomatik, yaitu

berupa kemunduran mental dan gangguan neuromuskular (Gunawan, 2009).

2.4.6 Merkuri dalam Produk Pemutih Kulit

Senyawa merkuri telah digunakan dengan berbagai keberhasilan

dalam mencerahkan pigmen kulit. Ion-ion merkuri diduga menghambat

sintesis melanin, pigmen hitam yang bertanggung jawab untuk penggelapan

kulit (Giunta et al., 1983 dalam Amponsah, 2010).

Sediaan kosmetik yang mengandung senyawa merkuri seringkali

digunakan dengan keteraturan serta frekuensi untuk jangka waktu lama.

Penggunaan kronis sediaan pemutih kulit yang mengandung merkuri ini

mengakibatkan akumulasi merkuri di dalam tubuh setelah menyerap melalui

16


kulit; khususnya di ginjal terutama menumpuk di wilayah tubular, sehingga

menyebabkan terjadinya reaksi parah (Giunta et al., 1983 dalam Amponsah,

2010).

Merkuri yang diaplikasikan pada kulit akan bereaksi dengan sinar

ultraviolet dan tereoksidasi, mengarah ke pigmentasi yang lebih banyak dan

penuaan dini jika produk tersebut semakin banyak yang digunakan untuk

mengatasi munculnya noda gelap (Olumide et al., 2008).

Pada orang berkulit hitam, pigmentasi adalah perlindungan alami kulit

dari matahari. Setelah kulit diputihkan, ia kehilangan pelindung alaminya,

sehingga rentan terhadap kerusakan oleh sinar matahari. Inilah alasan

mengapa banyak produk pemutih mengandung tabir surya atau berisi

petunjuk yang menyarankan orang untuk menggunakan krim pelindung

sinar matahari (sun protection creams) bersama dengan produk tersebut.

Dengan menghambat produksi melanin, kulit lebih rentan terhadap kanker

kulit (Giunta et al., 1983 dalam Amponsah, 2010).

Orang-orang yang menggunakan produk pemutih dapat berakhir

dengan kulit kasar dan bernoda, dan kemudian terjebak dalam "perangkap

pemutih" dengan menggunakan lebih banyak krim untuk mencoba

mengatasi masalah tersebut, dan dengan demikian, mereka sendiri yang

menyebabkan semakin rusaknya kulit mereka. Atau mereka mungkin

menemukan bahwa karena paparan sinar matahari, kulit mereka yang telah

putih menjadi lebih gelap (Giunta et al., 1983 dalam Amponsah, 2010).

2.4.7 Metode Analisis Merkuri

Sejumlah metode telah digunakan untuk menentukan kadar merkuri

dalam sampel biologis dan lingkungan. Metode yang paling umum atau

sering digunakan yaitu spektrometri serapan atom (SSA), spektrometri

fluoresensi atom (SFA), atau analisis aktivasi neutron (AAN). Selain itu,

metode berdasarkan spektrometri massa (MS), spektrofotometri,

kromatografi gas dan anodic stripping voltammetry (ASV) juga telah diuji

(Amponsah, 2010).

Berbagai teknik analisis yang dapat menjangkau analit dalam jumlah

yang relatif kecil telah banyak dilaporkan, antara lain adalah ICP-MS

17


(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), ICP-AES (Inductively

Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry), GC-AAS (Gas

Chromatography Atomic Absorption Spectrometry) , CV-AAS (Cold Vapor

Atomic Absorption Spectrometry), AFS (Atomic Fluorescence

Spectrometry), dan ASV (Anodic Stripping Voltammetry) (Kristianingrum,

2009).

2.5 Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry (ICP-OES)

ICP-OES merupakan perangkat canggih untuk penentuan logam

dalam berbagai matriks sampel yang berbeda. ICP dikembangkan untuk

spektrometri emisi optik oleh Fassel et al. di Iowa State University, Amerika

Serikat dan oleh Greenfield et al. di Albright & Wilson, Ltd, Inggris pada

pertengahan 1960-an. Instrumen ICP-OES yang tersedia secara komersial

pertama kali diperkenalkan pada tahun 1974 (Hou & Jones, 2000).

2.5.1 Prinsip Kerja

Teknik ini didasarkan pada emisi spontan foton dari atom dan ion

yang telah tereksitasi dalam radio frequency (RF) discharge. Sampel cair

dan gas dapat diinjeksikan langsung ke instrumen, sedangkan sampel padat

memerlukan ekstraksi atau digesti asam sehingga analit akan didapatkan

dalam bentuk larutan. Larutan sampel diubah menjadi aerosol dan diarahkan

ke saluran pusat plasma. Pada bagian inti inductively coupled plasma (ICP)

suhunya sekitar 10.000 K, sehingga aerosol cepat diuapkan. Unsur analit

dibebaskan sebagai atom-atom bebas dalam bentuk gas. Eksitasi tumbukan

lebih lanjut dalam plasma menghasilkan energi tambahan untuk atom

sehingga mempromosikannya ke keadaan tereksitasi. Energi yang cukup

mengubah atom menjadi ion dan selanjutnya mempromosikan ion ke

keadaan tereksitasi. Kedua jenis keadaan tereksitasi dari atom dan ion

kemudian dapat kembali ke keadaan dasar melalui emisi foton. Foton ini

memiliki energi khas yang ditentukan oleh struktur tingkat energi

terkuantisasi untuk atom atau ion. Dengan demikian panjang gelombang

dari foton dapat digunakan untuk mengidentifikasi unsur-unsur asalnya.

18


Total jumlah foton berbanding lurus dengan konsentrasi unsur dalam sampel

(Hou & Jones, 2000).

Pada ICP-OES, gas argon diarahkan melalui torch yang terdiri atas

tiga tabung konsentris yang terbuat dari kuarsa atau beberapa bahan lain

yang sesuai. Sebuah kumparan tembaga, yang disebut load coil,

mengelilingi ujung atas torch dan terhubung ke generator frekuensi radio

(radio frequency, RF). Bila daya RF diterapkan pada load coil, arus bolak-

balik bergerak di dalam kumparan, atau berosilasi, pada tingkat yang sesuai

dengan frekuensi generator. Osilasi RF dari arus dalam kumparan ini

menyebabkan terbentuknya medan listrik dan medan magnet RF di bagian

atas torch. Dengan gas argon yang berputar melalui torch, bunga api yang

diterapkan pada gas menyebabkan beberapa elektron akan terlepas dari atom

argonnya. Elektron ini kemudian terperangkap dan diakselerasi dalam

medan magnet. Menambahkan energi pada elektron dengan menggunakan

kumparan dengan cara ini dikenal sebagai inductive coupling. Elektron

berenergi tinggi ini selanjutnya bertumbukan dengan atom argon lainnya,

menyebabkan lepasnya lebih banyak elektron. Ionisasi tumbukan gas argon

ini berlanjut dalam reaksi berantai, mengubah gas menjadi plasma yang

terdiri atas atom argon, elektron, dan ion argon, membentuk apa yang

dikenal sebagai inductively coupled plasma (ICP) discharge. ICP discharge

tersebut kemudian dipertahankan dalam torch dan load coil selama energi

RF masih terus ditransfer melalui proses inductive coupling (Boss &

Fredeen, 1997).

Terdapat beberapa fungsi ICP discharge (selanjutnya disebut sebagai

ICP atau "plasma"). Fungsi pertama dari plasma suhu tinggi adalah

menghilangkan pelarut dari aerosol atau desolvasi, biasanya menyisakan

sampel sebagai partikel garam mikroskopis. Langkah selanjutnya

melibatkan dekomposisi partikel garam menjadi gas molekul individu

(penguapan) yang kemudian terdisosiasi menjadi atom (atomisasi). Setelah

sampel aerosol terdesolvasi, teruapkan dan teratomisasi, plasma memiliki

satu, atau mungkin dua fungsi yang tersisa yaitu eksitasi dan ionisasi. Agar

atom atau ion dapat memancarkan radiasi khasnya, salah satu elektronnya

19


harus dipromosikan ke tingkat energi yang lebih tinggi melalui proses

eksitasi (Boss & Fredeen, 1997).

Keterangan :

A : Gas argon berputar melalui torch.

B : Daya RF diterapkan pada load coil.

C : Sebuah percikan bunga api menghasilkan beberapa elektron bebas dalam argon

tersebut.

D : Elektron bebas diakselerasi oleh medan RF menyebabkan ionisasi lebih lanjut dan

membentuk plasma.

E : Aliran nebulizer pembawa aerosol sampel menghasilkan lubang dalam plasma.

Gambar 2.2 Penampang Sebuah Torch dan Load Coil ICP yang

Menggambarkan Urutan Penyalaan [Sumber : Boss & Fredeen, 1997]

2.5.2 Instrumentasi

Gambar 2.3 Komponen Utama dan Susunan Instrumen ICP-OES [Sumber : Boss & Fredeen, 1997]

20


a. Nebulizer

Nebulizer adalah alat yang mengubah cairan menjadi aerosol yang

dapat dibawa ke plasma. Banyak gaya yang dapat digunakan untuk

memecah cairan menjadi aerosol; namun, hanya dua yang berhasil

digunakan dengan ICP, gaya pneumatik dan gaya mekanik ultrasonik.

Kebanyakan nebulizer ICP komersial adalah dari jenis pneumatik. Nebulizer

ini menggunakan aliran gas berkecepatan tinggi untuk membuat aerosol

(Boss & Fredeen, 1997).

Gambar 2.4 Beberapa Contoh Nebulizer yang Digunakan untuk ICP-OES [Sumber : Boss & Fredeen, 1997]

b. Pompa

Pompa memanfaatkan serangkaian rol yang mendorong larutan

sampel melalui selang dengan menggunakan proses yang dikenal sebagai

gerakan peristaltik. Pompa tersebut tidak kontak dengan larutan, hanya

dengan selang yang membawa larutan dari bejana sampel ke nebulizer


21


Gambar 2.5 Pompa Peristaltik yang Digunakan untuk ICP-OES [Sumber : Boss & Fredeen, 1997]

c. Spray Chamber

Spray chamber ditempatkan diantara nebulizer dan torch. Fungsi

utama dari spray chamber adalah menghilangkan tetesan besar dari aerosol.

Fungsi kedua dari spray chamber adalah untuk melancarkan pulse yang

terjadi selama nebulisasi yang sering disebabkan oleh pemompaan larutan.

Secara umum, spray chamber ICP dirancang untuk memungkinkan tetesan

dengan diameter sekitar 10 mm atau lebih kecil lolos ke plasma (Boss &

Fredeen, 1997).

Gambar 2.6 Spray Chamber yang Digunakan untuk ICP-OES [Sumber : Boss & Fredeen, 1997]

Beberapa alternatif untuk nebulizer dan spray chambers telah

digunakan sebagai sistem penghantar sampel untuk ICP-OES. Teknik

alternatif yang paling banyak digunakan adalah hydride generation

Dari wadah

sampel

Ke

nebulizer

Ke Torch

Ke Torch

Ke Pembuangan

Tabung Pembuangan

22


(generasi hidrida). Dengan teknik ini, sampel, dalam asam encer, dicampur

dengan zat pereduksi, biasanya larutan natrium borohidrida dalam natrium

hidroksida encer. Reaksi natrium borohidrida dengan asam menghasilkan

atom hidrogen. Atom hidrogen kemudian bereaksi dengan Hg, Sb, As, Bi,

Ge, Pb, Se, Te, dan Sn dalam larutan untuk membentuk hidrida stabil dari

unsur-unsur tersebut. Senyawa gas ini kemudian dipisahkan dari sisa

campuran reaksi dan dibawa ke plasma (Boss & Fredeen, 1997).

Gambar 2.7 Skema Generator Hidrida [Sumber : Boss & Fredeen, 1997]

Perbaikan dalam batas deteksi dengan faktor hingga 1000 untuk

unsur-unsur yang tercantum di atas telah dicapai dengan menggunakan

generasi hidrida. Alasan kemajuan besar dalam sensitivitas untuk unsur ini

adalah tingkat penghantaran sampel untuk generator hidrida seringkali

sebanyak sepuluh kali tingkat dibandingkan nebulizer pneumatik, dan

efisiensi dengan hidrida yang mudah menguap yang dihantarkan ke plasma

mendekati 100%, dibandingkan dengan efisiensi 1 - 5% bila menggunakan

nebulizer pneumatik dan spray chamber (Boss & Fredeen, 1997).

d. Torch

Torch teridiri atas tiga tabung konsentris untuk aliran argon dan

injeksi aerosol. Jarak antara dua tabung luar dipertahankan sempit sehingga

gas yang dihantarkan diantaranya mengalir dengan kecepatan tinggi. Salah

satu fungsi dari gas ini adalah untuk menjaga dinding kuarsa torch dingin.

Blangko

Sampel

Limbah

Ke

Limbah

Ke ICP Katup

Dua

Arah

Pompa Peristaltik

Tiga Saluran

Pemisah

Gas/Cairan

Tempat

Pencampuran

23


Untuk ICP argon, aliran gas luar biasanya sekitar 7-15 L/menit. Ruang

antara aliran luar dan aliran dalam menghantarkan gas langsung di bawah

toroid plasma. Dalam operasi normal torch, aliran ini, sebelumnya disebut

aliran tambahan tapi sekarang disebut aliran gas menengah, sekitar 1,0

L/menit. Aliran menengah biasanya digunakan untuk mengurangi

pembentukan karbon pada ujung tabung injektor ketika sampel organik

sedang dianalisis. Namun, hal tersebut juga dapat meningkatkan kinerja

dengan sampel air. Aliran gas yang membawa aerosol sampel diinjeksikan

ke plasma melalui tabung atau injektor pusat. Karena diameter di ujung

injektor kecil, kecepatan gas argon 1 L/menit yang digunakan untuk

nebulisasi dapat membentuk lubang melalui plasma (Boss & Fredeen, 1997).

Gambar 2.8 Torch yang Digunakan untuk ICP-OES [Sumber : Boss & Fredeen, 1997]

f. Generator Radio Frequency

Generator Radio Frequency (RF) adalah alat yang menyediakan daya

untuk pembentukan dan pemeliharaan plasma discharge. Daya ini, biasanya

berkisar antara 700-1500 watt, ditransfer ke gas plasma melalui load coil di

sekitar bagian atas torch. Load coil, yang bertindak sebagai antena untuk

mentransfer daya RF ke plasma, biasanya terbuat dari tabung tembaga dan

didinginkan dengan air atau gas selama pengoperasian. Kebanyakan

generator RF yang digunakan untuk ICP-OES beroperasi pada frekuensi

antara 27 dan 56 MHz (Boss & Fredeen, 1997).

Celah Pengamatan

Load coil

Tabung Injektor

Aliran

Nebulizer

Aliran Tambahan

Aliran Plasma

24


g. Transfer Optik

Radiasi emisi dari daerah plasma yang dikenal sebagai zona analitis

normal (NAZ) disampel untuk pengukuran spektrometri. Radiasi tersebut

biasanya dikumpulkan oleh fokus optik seperti lensa cembung atau cermin

cekung. Optik ini kemudian memfokuskan citra plasma ke celah masuk dari

alat pendispersi panjang gelombang atau spektrometer (Boss & Fredeen,

1997).

h. Pendispersi Panjang Gelombang

Tahapan selanjutnya dalam ICP-OES adalah diferensiasi radiasi emisi

suatu unsur dari radiasi yang dipancarkan oleh unsur dan molekul lainnya.

Pemilihan emisi ini dapat dilakukan dengan beberapa cara. Dispersi panjang

gelombang yang berbeda secara fisik dengan diffraction grating (kekisi

difraksi) adalah yang paling umum. Perangkat lain yang kurang umum

digunakan yaitu prisma, filter dan interferometer (Boss & Fredeen, 1997).

Kekisi difraksi refleksi adalah sebuah cermin dengan garis yang

berjarak sangat dekat di permukaannya. Kebanyakan kekisi yang digunakan

pada instrumen ICP-OES memiliki garis, atau alur, kepadatan 600-4200

garis per milimeter. Ketika cahaya mengenai kekisi tersebut, cahaya

terdifraksi dengan sudut yang tergantung pada panjang gelombang cahaya

dan kepadatan garis kekisi (Boss & Fredeen, 1997).

Gambar 2.9 Kekisi Difraksi Memisahkan Dua Panjang Gelombang Cahaya [Sumber : Boss & Fredeen, 1997]

Untuk memisahkan cahaya polikromatik, kekisi digabungkan dalam

instrumen optik yang disebut spektrometer. Spektrometer menerima cahaya

putih atau radiasi polikromatik dan mendispersikannya menjadi radiasi

Cahaya Masuk

25


monokromatik. Satu atau lebih celah keluar pada bidang atau lingkaran

keluar kemudian digunakan untuk memungkinkan panjang gelombang

tertentu lolos ke detektor sambil menghalangi panjang gelombang yang lain


Ketika beberapa celah keluar dan detektor digunakan dalam

spektrometer yang sama, perangkat ini disebut polikromator. Setiap celah

keluar di polikromator sejajar dengan garis emisi atom atau ion dari unsur

tertentu yang memungkinkan analisis multiunsur secara bersamaan. Di sisi

lain, sebuah monokromator biasanya hanya menggunakan satu celah keluar

dan detektor. Monokromator digunakan dalam analisis multiunsur dengan

pemindaian secara cepat, atau slewing, dari satu garis emisi ke garis emisi

yang lain. Hal ini dapat dilakukan dengan mengubah sudut difraksi kisi

dengan cara memutarnya atau dengan memindahkan detektor di bidang

keluar dari monokromator dan membiarkan kisi berada pada posisi tetap


Gambar 2.10 Polikromator Rowland Circle [Sumber : Boss & Fredeen, 1997]

Celah

Masuk Celah

Keluar

Lensa

Kondensasi

Sumber

Kekisi Cekung

26


Gambar 2.11 Monokromator Czerny-Turner (a) dan Ebert (b) [Sumber : Boss & Fredeen, 1997]

i. Detektor

Setelah garis emisi yang tepat diisolasi oleh spektrometer, detektor

dan elektronik yang terkait digunakan untuk mengukur intensitas garis emisi.

Sejauh ini detektor yang paling banyak digunakan untuk ICP-OES adalah

tabung photomultiplier atau PMT. PMT adalah tabung vakum yang berisi

bahan fotosensitif yang disebut photocathode, yang melepaskan elektron

ketika terkena cahaya. Elektron yang dilepaskan dipercepat menuju dynode

yang melepaskan 2-5 elektron sekunder untuk setiap satu elektron yang

mengenai permukaannya. Elektron sekunder tersebut mengenai dynode

yang lain, sehingga melepaskan lebih banyak lagi elektron yang mengenai

dynode lainnya, menyebabkan efek penggandaan di sepanjang

perjalanannya. PMT biasanya memiliki 9 sampai 16 tahap dynode. Tahap

terakhir adalah pengumpulan elektron sekunder dari dynode terakhir dengan

menggunakan anoda. Sebanyak 106 elektron sekunder dapat dikumpulkan

sebagai hasil dari foton tunggal yang mengenai photocathode PMT yang

memiliki sembilan dynode. Arus listrik yang dihasilkan diukur pada anoda

kemudian digunakan sebagai ukuran relatif dari intensitas radiasi yang

mencapai PMT (Boss & Fredeen, 1997).

Celah Masuk Celah Masuk

Celah Keluar Celah Keluar

Kekisi Kekisi

Cermin

Pengumpul

Cermin

Pengumpul

Jarak Fokus Jarak Fokus

27


Gambar 2.12 Tata Letak Photocathode, Dynode dan Anoda pada Sebuah

Tabung Photomultiplier [Sumber : Boss & Fredeen, 1997]

j. Komputer dan Prosesor

Setiap instrumen ICP-OES komersial yang tersedia saat ini

menggunakan beberapa jenis komputer untuk mengendalikan spektrometer

dan untuk mengumpulkan, memanipulasi, dan melaporkan data analitis


2.5.3 Analisis Kualitatif dan Kuantitatif dengan ICP-OES

Untuk mendapatkan informasi kualitatif, yaitu unsur apa yang terdapat

dalam sampel, melibatkan identifikasi adanya emisi pada panjang

gelombang khas dari unsur yang dituju. Secara umum, setidaknya tiga garis

spektrum dari unsur yang diperiksa untuk memastikan bahwa emisi yang

diamati memang benar merupakan milik unsur yang dituju. Terkadang

gangguan garis spektral dari unsur lain mungkin membuat suatu

ketidakpastian tentang adanya unsur dalam plasma. Untungnya, dari

sejumlah besar garis emisi yang tersedia untuk sebagian besar unsur

memperbolehkan salah satu garis emisi yang dapat mengatasi gangguan

tersebut dengan cara memilih diantara beberapa garis emisi yang berbeda

untuk unsur yang dituju (Boss & Fredeen, 1997).

Elektron

Sekunder

Anoda

Alat

Pengukur

28


Untuk mendapatkan informasi kuantitatif, yaitu, seberapa banyak

suatu unsur terdapat dalam sampel, dapat dicapai dengan menggunakan plot

intensitas emisi terhadap konsentrasi yang disebut kurva kalibrasi. Larutan

dengan konsentrasi analit yang diketahui, disebut larutan standar,

dimasukkan ke dalam ICP dan intensitas emisi khas untuk setiap unsur, atau

analit, diukur. Intensitas ini kemudian dapat diplot terhadap konsentrasi

standar untuk membentuk kurva kalibrasi bagi setiap unsur. Ketika

intensitas emisi dari analit diukur, intensitas diperiksa terhadap kurva

kalibrasi unsur tersebut untuk menentukan konsentrasi sesuai dengan

intensitasnya (Boss & Fredeen, 1997).

2.5.4 Kelebihan dan Kekurangan

Dibandingkan dengan teknik lain, ICP-OES memiliki suhu atomisasi

yang lebih tinggi, lingkungan yang lebih inert, dan kemampuan alami untuk

penentuan hingga 70 elemen secara bersamaan. Hal ini membuat ICP lebih

tahan terhadap gangguan matriks, dan lebih mampu untuk mengoreksinya

ketika terjadi gangguan matriks. ICP-OES menyediakan batas deteksi

serendah, atau lebih rendah dari pesaing terbaiknya, GFAAS. Selain itu, ICP

tidak menggunakan elektroda, sehingga tidak ada kontaminasi dari pengotor

yang berasal dari bahan elektroda. ICP juga relatif lebih mudah dalam

perakitannya dan murah, dibandingkan dengan beberapa sumber lain,

seperti LIP (laser-induced plasma). Berikut ini adalah beberapa sifat yang

paling menguntungkan dari sumber ICP (Hou & Bradley, 2000):

a. Suhu tinggi (7000-8000 K).

b. Kerapatan elektron tinggi (1014 -1016 cm3).

c. Derajat ionisasi yang cukup besar untuk banyak unsur.

d. Kemampuan analisa multiunsur secar bersamaan (lebih dari 70 unsur

termasuk P dan S).

e. Emisi backgroud (latar belakang) rendah, dan gangguan kimia yang

relatif rendah.

f. Stabilitas tinggi yang menyebabkan akurasi dan presisi yang sangat

baik.

29


g. Batas deteksi yang sangat baik untuk sebagian besar unsur (0,1- 100

ng/mL).

h. Linear dynamic range (LDR) yang lebar (4-6 kali lipat).

i. Dapat diterapkan untuk unsur-unsur refraktori.

j. Analisis dengan biaya efektif.

Tabel 2.3 Kelebihan dan Kekurangan Teknik-Teknik Analisis Unsur

Teknik Kelebihan Kekurangan

AAS (Atomic Absorption

Spectrometry)

Batas deteksi rendah Beberapa unsur,

membutuhkan waktu

lama, efek matriks

NAA (Neutron

Activation Analysis)

Batas deteksi rendah Beberapa unsur,

membutuhkan

reaktor

SSMS (Spark Source

Mass Spectrometry)

Batas deteksi rendah,

banyak unsur

Kuantifikasi sulit,

sensitif-permukaan

WDXRF (Wavelength

Dispersive X-ray

Fluorescence)

Banyak unsur,

sampel padat dan cair

Batas deteksi terlalu

tinggi

ICP-MS (Inductively

Coupled Plasma Mass

Spectrometry)


banyak unsur,

analisis isotop

Efek matriks

ICP-OES (Inductively

Coupled Plasma-Optical

Emission Spectrometry)


banyak unsur,

interferensi spektral

terbatas, stabilitas

baik, efek matriks

rendah

Hanya sampel cair

[Sumber : NRC, 2004]

2.6 Metode Destruksi

Destruksi merupakan suatu perlakuan pemecahan senyawa menjadi

unsur-unsurnya sehingga dapat dianalisis. Istilah destruksi ini disebut juga

perombakan, yaitu dari bentuk organik logam menjadi bentuk logam-logam

anorganik. Pada dasarnya ada dua jenis destruksi yang dikenal dalam ilmu

kimia yaitu destruksi basah (oksida basah) dan destruksi kering (oksida

kering). Kedua destruksi ini memiliki teknik pengerjaan dan lama

pemanasan atau pendestruksian yang berbeda (Kristianingrum, 2012).

30


2.6.1 Metode Destruksi Basah

Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam-asam kuat

baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi dengan menggunakan

zat oksidator. Pelarut-pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi basah

antara lain asam nitrat, asam sulfat, asam perklorat, dan asam klorida.

Kesemua pelarut tersebut dapat digunakan baik tunggal maupun campuran.

Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih pada

larutan destruksi, yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada

telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah

berjalan dengan baik. Senyawa-senyawa garam yang terbentuk setelah

destruksi merupakan senyawa garam yang stabil dan disimpan selama

beberapa hari (Raimon, 1993).

2.6.2 Metode Destruksi Kering

Destruksi kering merupakan perombakan organik logam di dalam

sampel menjadi logam-logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel

dalam muffle furnace dan memerlukan suhu pemanasan tertentu. Pada

umumnya dalam destruksi kering ini dibutuhkan suhu pemanasan antara

400-800oC, tetapi suhu ini sangat tergantung pada jenis sampel yang akan

dianalisis. Untuk menentukan suhu pengabuan dengan sistem ini terlebih

dahulu ditinjau jenis logam yang akan dianalisis. Bila oksida-oksida logam

yang terbentuk bersifat kurang stabil, maka perlakuan ini tidak memberikan

hasil yang baik. Untuk logam Fe, Cu, dan Zn oksidanya yang terbentuk

adalah Fe2O3, FeO, CuO, dan ZnO. Semua oksida logam ini cukup stabil

pada suhu pengabuan yang digunakan. Oksida-oksida ini kemudian

dilarutkan ke dalam pelarut asam encer baik tunggal maupun campuran,

setelah itu dianalisis menurut metode yang digunakan. Contoh yang telah

didestruksi, baik destruksi basah maupun kering dianalisis kandungan

logamnya (Raimon, 1993).

31


2.7 Teknik Sampling

2.7.1 Definisi Populasi, Sampel, dan Sampling

Populasi adalah keseluruhan objek yang akan/ingin diteliti. Anggota

populasi dapat berupa benda hidup maupun benda mati, dimana sifat-sifat

yang ada padanya dapat diukur atau diamati (Nasution, 2003).

Sampel adalah bagian dari populasi yang menjadi objek penelitian

(sampel sendiri secara harfiah berarti contoh) (Nasution, 2003).

Sampling adalah proses pengambilan atau memilih n buah

elemen/objek/unsur dari populasi yang berukuran N (Setiawan, 2005).

2.7.2 Tipe Sampling Menurut Peluang Pemilihannya

a. Sampling Non-Probabilitas

Pada saat melakukan pemilihan satuan sampling tidak dilibatkan unsur

peluang, sehingga tidak diketahui besarnya peluang sesuatu unit sampling

terpilih ke dalam sampel. Sampling tipe ini tidak boleh dipakai untuk

menggeneralisasi hasil penelitian terhadap populasi, karena dalam penarikan

sampel sama sekali tidak ada unsur probabilitas (Setiawan, 2005).

Termasuk sampling non-probabilitas antara lain (Setiawan, 2005):

a) Haphazard Sampling : Satuan sampling dipilih sembarangan atau

seadanya, tanpa perhitungan apapun tentang derajat

kerepresentatipannya.

b) Snowball Sampling : Satuan sampling dipilih atau ditentukan

berdasarkan informasi dari responden sebelumnya.

c) Purposive Sampling : Disebut juga Judgment Sampling. Satuan

sampling dipilih berdasarkan pertimbangan tertentu dengan tujuan

untuk memperoleh satuan sampling yang memiliki karakteristik yang

dikehendaki.

b. Sampling Probabilitas

Dikenal pula dengan nama Random Sampling. Pada saat memilih unit

sampling sangat diperhatikan besarnya peluang satuan sampling untuk

terpilih ke dalam sampel, dan peluang itu tidak boleh sama dengan nol.

Sampling tipe ini bisa dipakai untuk melakukan generalisasi hasil penelitian

32


terhadap populasi walaupun data yang didapat hanya berasal dari sampel

(Setiawan, 2005).

Termasuk sampling probabilitas antara lain (Setiawan, 2005):

a) Simple Random Sampling : Satuan sampling dipilih secara acak.

Peluang untuk terpilih harus diketahui besarnya, dan untuk tiap satuan

sampling besarnya harus sama.

b) Stratified Random Sampling : Populasi dibagi ke dalam sub populasi

(strata), dengan tujuan membentuk sub populasi yang didalamnya

membentuk satuan-satuan sampling yang memiliki nilai variabel yang

tidak terlalu bervariasi (relatif homogen). Selanjutnya dari setiap

stratum dipilih sampel melalui proses simple random sampling.

c) Cluster Random Sampling : Populasi dibagi ke dalam satuan-satuan

sampling yang besar, disebut Cluster. Berbeda dengan pembentukan

strata, satuan sampling yang ada dalam tiap kluster harus relatif

heterogen. Pemilihan dilakukan beberapa tingkat.

2.8 Validasi Metode Analisis

Validasi metoda analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap

parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk

membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk

penggunaannya (Harmita, 2004).

Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam

validasi metode analisis yaitu : kecermatan (accuracy), keseksamaan

(precision), selektivitas (spesifisitas), linearitas dan rentang, batas deteksi

dan batas kuantitasi, ketangguhan metode (ruggedness), serta kekuatan

(robustness) (Harmita, 2004).

2.8.1 Kecermatan (Akurasi)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil

analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai

persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan

ditentukan dengan dua cara yaitu metode simulasi (spiked-placebo

recovery) atau metode penambahan baku (standard addition method).

33


Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni (senyawa pembanding

kimia CRM atau SRM) ditambahkan ke dalam campuran bahan pembawa

sediaan farmasi (plasebo) lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya

dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang

sebenarnya). Dalam metode penambahan baku, sampel dianalisis lalu

sejumlah tertentu analit yang diperiksa ditambahkan ke dalam sampel

dicampur dan dianalisis lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar

yang sebenarnya (hasil yang diharapkan). Dalam kedua metode tersebut,

persen peroleh kembali dinyatakan sebagai rasio antara hasil yang diperoleh

dengan hasil yang sebenarnya (Harmita, 2004).

Persen Perolehan Kembali dapat ditentukan dengan cara membuat

sampel plasebo (eksepien obat, cairan biologis) kemudian ditambah analit

dengan konsentrasi tertentu (biasanya 80% sampai 120% dari kadar analit

yang diperkirakan), kemudian dianalisis dengan metode yang akan

divalidasi. Tetapi bila tidak memungkinkan membuat sampel plasebo karena

matriksnya tidak diketahui seperti obat-obatan paten, atau karena analitnya

berupa suatu senyawa endogen misalnya metabolit sekunder pada kultur

kalus, maka dapat dipakai metode adisi (Harmita, 2004).

Metode adisi dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit

dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis

dengan metode tersebut. Persen perolehan kembali ditentukan dengan

menentukan berapa persen analit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan

(Harmita, 2004).

Perhitungan perolehan kembali dapat ditetapkan dengan rumus

sebagai berikut (Harmita, 2004):

Persen Perolehan Kembali = %

Keterangan :

CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuran

CA = Konsentrasi sampel sebenarnya

C*A = Konsentrasi analit yang ditambahkan

34


Tabel 2.4 Rentang Kesalahan yang Diijinkan pada Setiap Konsentrasi

Analit pada Matriks

Analit pada matrik sampel (%) Rata-rata yang diperoleh (%)

100

> 10

> 1

> 0,1

0,01

0,001

0,0001 (1 ppm)

0,00001 (100 ppb)

0,000001 (10 ppb)

0,0000001 (1 ppb)

98-102

98-102

97-103

95-105

90-107

90-107

80-110

80-110

60-115

40-120

[Sumber : Harmita, 2004]

2.8.2 Keseksamaan (Presisi)

Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian

antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari

rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang

diambil dari campuran yang homogen. Keseksamaan diukur sebagai

simpangan baku atau simpangan baku relatif (koefisien variasi).

Keseksamaan dapat dinyatakan sebagai keterulangan (repeatability) atau

ketertiruan (reproducibility). Keterulangan adalah keseksamaan metode jika

dilakukan berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi sama dan dalam

interval waktu yang pendek. Keterulangan dinilai melalui pelaksanaan

penetapan terpisah lengkap terhadap sampel-sampel identik yang terpisah

dari batch yang sama, jadi memberikan ukuran keseksamaan pada kondisi

yang normal. Ketertiruan adalah keseksamaan metode jika dikerjakan pada

kondisi yang berbeda. Biasanya analisis dilakukan dalam laboratorium-

laboratorium yang berbeda menggunakan peralatan, pereaksi, pelarut, dan

analis yang berbeda pula. Analis dilakukan terhadap sampel-sampel yang

diduga identik yang dicuplik dari batch yang sama. Ketertiruan dapat juga

dilakukan dalam laboratorium yang sama dengan menggunakan peralatan,

pereaksi, dan analis yang berbeda. Kriteria seksama diberikan jika metode

memberikan simpangan baku relatif atau koefisien variasi 2% atau kurang.

35


Akan tetapi kriteria ini sangat fleksibel tergantung pada konsentrasi analit

yang diperiksa, jumlah sampel, dan kondisi laboratorium (Harmita, 2004).

Keseksamaan dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

1. Hasil analisis adalah x1, x2, x3, x4, ......... xn maka simpangan bakunya

adalah :

SD = ∑(x − x )²

n − 1

Keterangan :

x = Nilai dari masing-masing pengukuran

x = Rata-rata (mean) dari pengukuran

n = Frekuensi penentuan

2. Simpangan baku relatif atau koefisien variasi (KV) adalah :

KV = SD x 100%

Percobaan keseksamaan dilakukan terhadap paling sedikit enam

replika sampel yang diambil dari campuran sampel dengan matriks yang

homogen. Sebaiknya keseksamaan ditentukan terhadap sampel sebenarnya

yaitu berupa campuran dengan bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo)

untuk melihat pengaruh matriks pembawa terhadap keseksamaan ini.

Demikian juga harus disiapkan sampel untuk menganalisis pengaruh

pengotor dan hasil degradasi terhadap keseksamaan ini (Harmita, 2004).

2.8.3 Linearitas

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan

respon yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik

yang baik, proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel.

Linearitas biasanya dinyatakan dalam istilah variansi sekitar arah garis

regresi yang dihitung berdasarkan persamaan matematik data yang

diperoleh dari hasil uji analit dalam sampel dengan berbagai konsentrasi

analit. Perlakuan matematik dalam pengujian linearitas adalah melalui

persamaan garis lurus dengan metode kuadrat terkecil antara hasil analisis

terhadap konsentrasi analit. (Harmita, 2004).

36


Dalam praktek, digunakan satu seri larutan yang berbeda

konsentrasinya antara 50 – 150% kadar analit dalam sampel. Di dalam

pustaka, sering ditemukan rentang konsentrasi yang digunakan antara 0 –

200% (Harmita, 2004).

Sebagai parameter adanya hubungan linier digunakan koefisien

korelasi r pada analisis regresi linier Y = a + bX. Hubungan linier yang ideal

dicapai jika nilai b = 0 dan r = +1 atau –1 bergantung pada arah garis.

Sedangkan nilai a menunjukkan kepekaan analisis terutama instrumen yang

digunakan. Dengan menggunakan kalkulator atau perangkat lunak

komputer, semua perhitungan matematik tersebut dapat diukur (Harmita,

2004).

2.8.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat

dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan

blangko. Batas deteksi merupakan parameter uji batas. Batas kuantitasi

merupakan parameter pada analisis renik dan diartikan sebagai kuantitas

terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat

dan seksama (Harmita, 2004).

Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui

garis regresi linier dari kurva kalibrasi. Nilai pengukuran akan sama dengan

nilai b pada persamaan garis linier y = a + bx, sedangkan simpangan baku

blanko sama dengan simpangan baku residual (Sy/x) (Harmita, 2004).

LOD = 3Sy x

Sl

LOQ = 10Sy x

Sl

Sy x = ∑(Y − Yi)²

n − 2

Keterangan :

LOD = Batas Deteksi

LOQ = Batas Kuantitasi

37


Sy/x = Simpangan Baku Residual

Sl = Slope (b pada persamaan garis y = a+bx)

Y = Intensitas yang terbaca

Yi = Intensitas yang sudah dimasukkan ke persamaan



BAB 3

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Kesehatan Daerah Provinsi

DKI Jakarta yang berlangsung sejak bulan Maret hingga Oktober 2015.

3.2 Alat dan Bahan Penelitian

3.2.1 Alat Penelitian

Seperangkat alat ICP-OES (Thermo, iCAP 7000 Series),

seperangkat alat refluks, batu didih (Merck), peralatan gelas (untuk

laboratorium), mikropipet beserta tip, pipet volumetrik, pipet tetes, kertas

saring Whatman No.42, spatula, batang pengaduk, timbangan analitik

(Sartorius), pH meter (Thermo), lemari asam, lemari pendingin.

3.2.2 Bahan Penelitian

Larutan standar merkuri (Hg) 1000 mg/L (Merck), larutan HNO3 p

(Merck), larutan H2SO4 p (Merck), larutan H2O2 (Merck), larutan HCl p

(Merck), SnCl2 (Merck), sediaan kosmetik krim sarang burung walet

merek A dan B, air demineralisasi (aquadem), larutan dapar pH 4 dan pH

10.

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Perolehan Sampel

Sampel yang dianalisis dalam penelitian ini adalah kosmetik krim

sarang burung walet merek A dan B dimana masing-masing merek krim

terdiri atas krim siang (kode-1) dan krim malam (kode-2) sehingga

jumlah total sampel adalah 4 sampel (A-1, A-2, B-1, B-2). Pengambilan

sampel berdasarkan teknik sampling purposive sampling. Sampel dibeli

dari dua situs internet yang berbeda. Merek kosmetik krim sarang burung

walet yang dipilih yaitu merek yang paling banyak dijual melalui internet

dan memiliki harga yang relatif murah.

39


3.3.2 Pemeriksaan Organoleptis dan Pengukuran pH

3.3.2.1 Pemeriksaan Organoleptis

Pemeriksaan organoleptis yang dilakukan meliputi pemeriksaan

tekstur, warna, dan bau sediaan sampel.

3.3.2.2 Pengukuran pH

Pengukuran pH dilakukan dengan menggunakan alat pH meter.

Alat tersebut dikalibrasi terlebih dahulu sebelum digunakan. Kalibrasi

dilakukan dengan menggunakan larutan dapar pH 4 dan pH 10.

Pemeriksaan pH dilakukan dengan mencelupkan elektroda ke dalam 1

gram sediaan krim yang diencerkan dengan air suling hingga 10 ml

(DepKes RI, 1985).

3.3.3 Pembuatan Larutan Standar dan Pereaksi

Pembuatan larutan HCl : aquadem (1:1) sebanyak 1000 mL

dilakukan dengan mencampurkan 500 mL HCl p dan 500 mL aquadem

dalam labu ukur 1000 mL. Setelah itu larutan dikocok sampai homogen.

Pembuatan larutan standar merkuri 1 mg/L dilakukan dengan

mengambil sebanyak 50 µL larutan standar merkuri 1000 mg/L ke dalam

labu ukur 50 mL, ditambahkan sebanyak 5 mL (10%) campuran HCl :

aquadem (1:1), dicukupkan volumenya dengan aquadem sampai tanda

batas, kemudian dikocok sampai homogen.

Larutan SnCl2 2% (b/v) dalam HCl 4% (v/v) dibuat dengan

menimbang sebanyak 20 g SnCl2 lalu dipindahkan ke dalam beaker glass

500 mL. Setelah itu ditambahkan 40 mL HCl dan 250 mL aquadem lalu

diaduk hingga warna larutan bening. Kemudian dipindahkan ke labu ukur

1000 mL, dicukupkan volumenya dengan aquadem sampai tanda batas

dan dikocok sampai homogen.

3.3.4 Pemilihan Panjang Gelombang

Diambil sebanyak 50 μL, 250 μL, 750 μL, dan 1000 μL dari larutan

standar merkuri 1 mg/L ke dalam 4 labu ukur 50 mL, ditambahkan

sebanyak 5 mL (10%) campuran HCl : aquadem (1:1), dicukupkan

40


volumenya dengan aquadem sampai tanda batas, kemudian dikocok

sampai homogen sehingga didapat larutan standar merkuri dengan

konsentrasi 1 μg/L, 5 μg/L, 15 μg/L, dan 20 μg/L. Masing-masing

larutan standar merkuri dipindahkan ke wadah sampel untuk diinjeksikan

ke alat ICP-OES. Disiapkan juga larutan SnCl2 2% dan HCl : aquadem

(1:1). Larutan standar merkuri, SnCl2 2%, dan HCl : aquadem (1:1)

diinjeksikan ke alat ICP-OES dalam waktu yang sama. Larutan standar

merkuri 1 μg/L dan 5 ppb digunakan untuk mengamati intensitas larutan

merkuri pada panjang gelombang 184,950 nm dan 194,227 nm.

Selanjutnya larutan standar merkuri 15 ppb dan 20 ppb digunakan untuk

mengamati intensitas larutan merkuri pada panjang gelombang 194,227

nm dan 253,652 nm. Panjang gelombang untuk analisis merkuri dengan

ICP-OES dipilih berdasarkan garis emisi (panjang gelombang) yang

paling sensitif.

3.3.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi

Diambil sebanyak 0 μL, 50 μL, 250 μL; 500 μL, 750 μL, dan 1000

μL dari larutan standar merkuri 1 mg/L ke dalam 6 labu ukur 50 mL,

ditambahkan sebanyak 5 mL (10%) campuran HCl : aquadem (1:1),

dicukupkan volumenya dengan aquadem sampai tanda batas, kemudian

dikocok sampai homogen sehingga didapat larutan standar merkuri

dengan konsentrasi 0 μg/L, 1 μg/L, 5 μg/L, 10 μg/L, 15 μg/L, dan 20

μg/L. Masing-masing larutan standar merkuri dipindahkan ke wadah

sampel untuk diinjeksikan ke alat ICP-OES. Disiapkan juga larutan

SnCl2 2% dan HCl : aquadem (1:1). Larutan standar merkuri, SnCl2 2%

dan HCl : aquadem (1:1) diinjeksikan ke alat ICPS dalam waktu yang

sama. Setelah itu diamati intensitasnya pada panjang gelombang terpilih.

Kurva kalibrasi dibuat dengan menghubungkan antara konsentrasi

dengan intensitas yang diperoleh. Setelah didapatkan kurva kalibrasi,

ditentukan persamaan garis regresinya (FSSAI, 2012 dengan modifikasi).

41


3.3.6 Validasi Metode

3.3.6.1 Uji Linearitas

Uji ini dilakukan setelah pembuatan kurva kalibrasi standar

merkuri dan didapatkan persamaan garis regresi. Selanjutnya, koefisien

korelasi (r) dihitung dari analisis regresi linier y = a + bx pada kurva

kalibrasi (ICH Guideline, 2005; Harmita, 2004).

Keterangan :

y = Intensitas yang terbaca

a = Tetapan regresi dan disebut juga dengan intersep

b = Koefisien regresi (juga menyatakan slope = kemiringan)

x = Konsentrasi

3.3.6.2 Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)

Sama seperti pada uji linearitas, penentuan LOD dan LOQ juga

dilakukan setelah pembuatan kurva kalibrasi standar merkuri dan

didapatkan persamaan garis regresi. Selanjutnya, LOD dan LOQ dihitung

secara statistik melalui garis regresi linier dari kurva kalibrasi

berdasarkan rumus (ICH Guideline, 2005; Harmita, 2004):

LOD = 3Sy x

Sl

LOQ = 10Sy x

Sl

Sy x = ∑(y − yi)²

n − 2

Keterangan :

LOD = Batas Deteksi

LOQ = Batas Kuantitasi

Sy/x = Simpangan Baku Residual

Sl = Slope (b pada persamaan garis y = a+bx)

y = Intensitas yang terbaca

yi = Intensitas yang sudah dimasukkan ke persamaan


42


3.3.6.3 Uji Presisi

Uji ini dilakukan dengan menggunakan satu sampel krim sarang

burung walet (Krim A-1) yang dipilih dari 4 sampel krim yang tersedia.

Sebanyak 0,3 g sampel krim ditimbang ke dalam 6 erlenmeyer asah.

Kemudian ditambahkan 1-2 butir batu didih serta 5 ml HNO3 p dan 5 ml

H2SO4 p. Selanjutnya sampel didestruksi menggunakan refluks hingga

sampel larut (bening) dan asap coklat menghilang. Setelah itu sampel

diteteskan H2O2 sebanyak 2 tetes lalu didinginkan. Larutan sampel hasil

destruksi dipindahkan ke dalam labu ukur 50 mL dan ditambahkan

aquadem sampai tanda batas. Dikocok sampai homogen. Larutan sampel

yang keruh disaring dengan kertas saring Whatman No.42. Larutan

sampel dipindahkan ke wadah sampel untuk diinjeksikan ke alat ICP-

OES. Disiapkan juga larutan SnCl2 2% dan HCl : aquadem (1:1). Larutan

sampel, SnCl2 2% dan HCl : aquadem (1:1) diinjeksikan ke alat ICP-

OES dalam waktu yang sama. Setelah itu dianalisis pada panjang

gelombang terpilih dan diamati konsentrasi yang didapat (ICH Guideline,

2005; Wijaya, 2013 dengan modifikasi). Presisi dihitung dengan cara

sebagai berikut (Harmita, 2004):

1. Hasil analisis adalah x1, x2, x3, x4...xi, maka simpangan bakunya

(SD) adalah :

SD = ∑(x − x )²

n − 1

Keterangan :

x = nilai dari masing-masing pengukuran

x = rata-rata (mean) dari pengukuran

n = frekuensi penentuan

2. Simpangan baku relatif atau koefisien variasi (KV) adalah :

KV = SD

x x 100%

43


3.3.6.4 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali

Uji ini menggunakan salah satu sampel krim sarang burung walet

(Krim B-1) yang dipilih dari 4 sampel krim yang tersedia. Sebanyak 0,5

g sampel krim ditimbang ke dalam erlenmeyer asah. Setelah itu

ditambahkan larutan standar merkuri 1 mg/L dengan volume yang

disesuaikan untuk menghasilkan empat konsentrasi analit yang berbeda

(0 μg/L, 2 μg/L, 4 μg/L, 8 μg/L). Masing-masing konsentrasi analit

dibuat secara triplo. Selanjutnya sampel ditambahkan 1-2 butir batu didih

serta 5 ml HNO3 p dan 5 ml H2SO4. Kemudian sampel didestruksi

menggunakan refluks hingga sampel larut (bening) dan asap coklat

menghilang. Setelah itu sampel diteteskan H2O2 sebanyak 2 tetes lalu

didinginkan. Larutan sampel hasil destruksi dipindahkan ke dalam labu

ukur 50 mL dan ditambahkan aquadem sampai tanda batas. Dikocok

sampai homogen. Larutan sampel yang keruh disaring dengan kertas

saring Whatman No. 42. Larutan sampel dipindahkan ke wadah sampel

untuk diinjeksikan ke alat ICPS. Disiapkan juga larutan SnCl2 2% dan

HCl : aquadem (1:1). Larutan sampel, SnCl2 2% dan HCl : aquadem

(1:1) diinjeksikan ke alat ICP-OES dalam waktu yang sama. Setelah itu

dianalisis pada panjang gelombang terpilih dan diamati konsentrasi yang

didapat (ICH Guideline, 2005; Wijaya, 2013 dengan modifikasi). Persen

perolehan kembali (% PK) dihitung dengan rumus berikut (Harmita,

2004):

% PK = %

Keterangan :

CF = konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuran

iiii(sampel + analit).

CA = konsentrasi sampel sebenarnya (sampel saja tanpa

iiiiditambahkan analit).

C*A = konsentrasi analit yang ditambahkan.

44


3.3.7 Penyiapan Sampel

Masing-masing sampel krim sarang burung walet ditimbang

sejumlah tertentu ke dalam 3 erlenmeyer asah (triplo) lalu ditambahkan

1-2 butir batu didih. Kemudian ditambahkan 5 ml HNO3 p dan 5 ml

H2SO4. Selanjutnya sampel didestruksi menggunakan refluks hingga

sampel larut (bening) dan asap coklat menghilang. Setelah itu masing-

masing sampel diteteskan H2O2 sebanyak 2 tetes lalu didinginkan.

Sampel dipindahkan ke dalam labu ukur 50 mL dan ditambahkan

aquadem sampai tanda batas. Dikocok sampai homogen. Larutan sampel

yang keruh disaring dengan kertas saring Whatman No.42 (FSSAI, 2012

dengan modifikasi).

3.3.8 Uji Kualitatif dan Uji Kuantitatif Merkuri dalam Sampel

Larutan sampel hasil destruksi yang telah diencerkan dipindahkan

ke wadah sampel untuk diinjeksikan ke alat ICP-OES. Disiapkan juga

larutan SnCl2 2% dan HCl : aquadem (1:1). Larutan sampel, SnCl2 2%

dan HCl : aquadem (1:1) diinjeksikan ke alat ICP-OES dalam waktu

yang sama.

Uji kualitatif merkuri dalam sampel dilakukan dengan mengamati

spektrum emisi masing-masing sampel pada panjang gelombang terpilih

dan dibandingkan dengan spektrum emisi pembanding (baku Hg)

(Wijaya, 2013 dengan modifikasi).

Uji kuantitatif merkuri dalam sampel dilakukan dengan mengamati

konsentrasi masing-masing sampel pada panjang gelombang terpilih.

Setelah didapatkan konsentrasi merkuri(μg/L) dalam sampel, dihitung

kadar merkuri (μg/g) dalam sampel (FSSAI, 2012 dengan modifikasi).

Kadar Hg (μg/g) = Konsentrasi Hg

μg

L x Volume mL x Faktor Pengenceran FP

Bobot Sampel g x 1000


BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Perolehan Sampel

Sampel yang dianalisis adalah kosmetik krim sarang burung walet

merek A dan B dimana masing-masing merek krim terdiri atas krim siang

(kode-1) dan krim malam (kode-2) sehingga jumlah total sampel adalah 4

sampel (A-1, A-2, B-1, dan B-2). Teknik sampling yang digunakan yaitu

teknik sampling purposive sampling. Dalam teknik sampling tersebut,

satuan sampling dipilih berdasarkan pertimbangan tertentu dengan tujuan

untuk memperoleh satuan sampling yang memiliki karakteristik yang

dikehendaki (Setiawan, 2005).

Karakteristik sampel krim sarang burung walet yang dikehendaki

yaitu krim yang diperkirakan banyak dipesan atau digunakan oleh

konsumen sehingga berpotensi ditambahkan zat kimia pemutih kulit seperti

merkuri oleh produsen krim tersebut. Pertimbangan pertama yang dilakukan

yaitu jumlah situs internet yang menjual krim sarang burung walet cukup

banyak maka dipilih dua situs internet yang dinilai telah sering melayani

pemesanan produk krim sarang burung walet. Situs internet yang dinilai

telah sering melayani pemesanan produk krim sarang burung walet yaitu

situs yang menjual krim sarang burung walet dengan mencantumkan secara

jelas uraian produk (foto produk, kandungan, khasiat, cara pakai, harga),

cara pemesanan, nomor telepon untuk pemesanan, nomor rekening bank

untuk pembayaran serta testimoni dari para pelanggan di situs tersebut.

Pertimbangan kedua yaitu beragamnya merek krim sarang burung walet

yang dijual di masing-masing situs internet sehingga dipilih dua merek krim

yang paling banyak (sering) dijual melalui internet. Pertimbangan ketiga

yaitu harga krim sarang burung walet yang bervariasi maka dipilih krim

dengan harga yang relatif murah yang diperkirakan akan lebih dipilih oleh

konsumen.

46


Tabel 4.1 Informasi Sampel

Merek Produsen /

Importir

Nomor Izin

Edar Komposisi

A Tidak

dicantumkan

Tidak

dicantumkan

Tidak dicantumkan

B Walet

Singapore

pte. Ltd

Tidak

dicantumkan

Water, cylopentasiloxane,

glucerin, caprylyl methicone,

caprylic/capric tryglyceride,

dimethicone, sucrose distearate,

titanium dioxide, acrylate

crosspolymer, stearyl

dimethicone, parfum, stearic

acid, magnesium sulfate,

cholessterol, disteardimonium

hectorite, DMDM hydantoim,

isomerzed lonoteic acid,

ammonium lactate, disodium

EDTA, acetamide MEA,

octadacene, retinyl paltate,

cetyl alcohol, butilene glycol,

Helianthus annuus (sunflower)

seed oil, lodopropynyl

butyvatbanate, BHT, Cl 17200.

4.2 Pemeriksaan Organoleptis dan Pengukuran pH

Sebelum dilakukan penyiapan sampel, terlebih dahulu dilakukan

pemeriksaan organoleptis serta pengukuran pH sampel. Pemeriksaan

organoleptis yang dilakukan yaitu pengamatan secara visual terhadap

tekstur, warna, dan bau sediaan sampel. Hasil pemeriksaan organoleptis

sampel dapat dilihat pada tabel 4.2 dan lampiran 2. Pengukuran pH

dilakukan dengan menggunakan alat pH meter yang telah dikalibrasi. Hasil

pengukuran pH dapat dilihat pada tabel 4.3 dan lampiran 3.

Tabel 4.2 Hasil Pemeriksaan Organoleptis

Sampel Tekstur Warna Bau

A-1 Agak kasar, kaku Kuning muda Wangi

A-2 Halus, lengket Putih keabu-abuan Wangi

B-1 Agak kasar, kaku Kuning muda Wangi

B-2 Halus, lengket Putih keabu-abuan Wangi

47


Tabel 4.3 Hasil Pengukuran pH

Sampel pH

A-1 8,21

A-2 8,24

B-1 8,15

B-2 8,17

Pengukuran pH dilakukan untuk mengetahui apakah nilai pH sampel

memenuhi syarat nilai rentang pH. Berdasarkan persyaratan SNI 16-4954-

1998 mengenai krim pemutih kulit, rentang pH krim yang memenuhi syarat

yaitu 3,5-8. Hasil pengukuran pH menunjukkan bahwa keempat sampel

tidak memenuhi syarat nilai rentang pH karena memiliki nilai pH di atas 8.

Nilai pH sediaan yang tidak sesuai akan menyebabkan perubahan pH kulit

dan kerusakan pada mantel kulit. Rusaknya lapisan mantel kulit dapat

menyebabkan kulit kehilangan keasamannya, lebih mudah rusak, dan

teriritasi (Levin & Maibach, 2007).

4.3 Pemilihan Panjang Gelombang

Dalam ICP-OES, informasi kualitatif dan kuantitatif sampel diperoleh

dari cahaya atau radiasi yang dipancarkan oleh atom dan ion yang

tereksitasi. Spesies yang tereksitasi di dalam plasma memancarkan cahaya

pada lebih dari satu panjang gelombang (Wang, 2004). Agar didapatkan

akurasi yang optimum, garis emisi (panjang gelombang) yang digunakan

sebaiknya garis emisi yang paling baik (sensitif) yang biasanya diberikan

dari pihak supplier alat ICP-OES tersebut (FSSAI, 2012). Berdasarkan

literatur (Sansonetti & Martin, 2005), terdapat beberapa pilihan panjang

gelombang terbaik untuk analisis merkuri yang dapat dipilih. Termasuk di

antaranya tiga panjang gelombang yang tersedia pada alat ICP-OES yang

digunakan, yaitu 184,950 nm, 194,227 nm, dan 253,652 nm. Dari ketiga

panjang gelombang tersebut dipilih kembali salah satu panjang gelombang

yang paling sensitif.

48


Berdasarkan teori, tinggi rendahnya intensitas sinar karakteristik suatu

unsur merupakan representasi dari jumlah atom yang tereksitasi, sedangkan

atom yang tereksitasi sangat ditentukan oleh jumlah atom dalam sampel dan

matrik bahan yang diukur (Kriswarini et al., 2013). Oleh karena itu, untuk

penentuan panjang gelombang yang paling sensitif diantara ketiga panjang

gelombang yang akan dipilih, dilakukan perbandingan hasil pengukuran

intensitas larutan standar merkuri pada ketiga panjang gelombang tersebut.

Diketahui bahwa alat ICP-OES yang digunakan dapat melakukan

pengukuran intensitas larutan sampel pada dua panjang gelombang secara

bersamaan, maka pertama-tama dilakukan pengukuran intensitas larutan

standar merkuri 1 μg/L dan 5 μg/L pada panjang gelombang 184,950 nm

dan 194,227 nm. Seperti yang dapat dilihat pada tabel 4.4, didapatkan

bahwa intensitas larutan standar merkuri yang terukur lebih tinggi pada

panjang gelombang 194,227 nm. Sehingga selanjutnya dilakukan

pengukuran intensitas larutan standar merkuri pada panjang gelombang

194,227 nm dan 253,652 nm dengan menggunakan larutan standar merkuri

15 μg/L dan 20 μg/L. Seperti yang dapat dilihat pada tabel 4.5, intensitas

larutan standar merkuri yang terukur pun lebih tinggi pada panjang

gelombang 194,227 nm.


Panjang Gelombang 184,950 nm dan 194,227 nm

Konsentrasi

(μg/L)

Intensitas pada

λ = 184,950 nm (Cts/s)

Intensitas pada

λ = 194,227 nm (Cts/s)

1 48,180 61,610

5 140,700 179,400


Panjang Gelombang 194,227 nm dan 253,652 nm

Konsentrasi

(μg/L)

Intensitas pada

λ = 194,227 nm (Cts/s)

Intensitas pada

λ = 253,652 nm (Cts/s)

15 182,500 8,297

20 248,200 9,358

49


Berdasarkan hasil yang didapatkan, dapat diketahui bahwa di antara

ketiga panjang gelombang yang diuji, panjang gelombang 194,227 nm

merupakan panjang gelombang atau garis emisi yang paling sensitif

sehingga panjang gelombang tersebut dipilih untuk analisis merkuri pada

penelitian ini.

4.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi dan Uji Linearitas

Kesesuaian antara tinggi intensitas dengan kandungan unsur dalam

bahan yang dilakukan dengan pengukuran kesetaraan bahan yang dianalisis

dengan menggunakan suatu bahan standar dikenal dengan istilah kalibrasi.

Kalibrasi dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara intensitas dan

konsentrasi. Kemudian ditentukan daerah linear untuk memberikan batas

pengukuran (Kriswarini, et al., 2013). Adapun rentang konsentrasi yang

digunakan untuk uji linearitas yang sering ditemukan dalam pustaka antara

0 – 200% dari target konsentrasi pada sampel dan minimal menggunakan 5

titik konsentrasi dari rentang konsentrasi tersebut (ICH Guideline, 2005;

Harmita, 2004).

Pada penelitian ini, kurva kalibrasi dibuat menggunakan seri

konsentrasi larutan standar merkuri pada rentang konsentrasi 0 μg/L – 20

μg/L dan menggunakan 6 titik konsentrasi yaitu 0 μg/L, 1 μg/L, 5 μg/L, 10

μg/L, 15 μg/L, dan 20 μg/L. Data kurva kalibrasi dapat dilihat pada tabel 4.6

dan kurva kalibrasi yang dihasilkan dapat dilihat pada gambar 4.1.

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan

respon yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik

yang baik, proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Sebagai

parameter adanya hubungan linier digunakan koefisien korelasi (r) pada

analisis regresi linier y = a+bx (Harmita, 2004). Nilai koefisien korelasi (r)

harus mendekati 1 (Anantasinkul & Chaivanit, 2008). Berdasarkan hasil

yang didapat, nilai r mendekati 1 yang berarti bahwa terdapat hubungan

linier antara konsentrasi dengan intensitas.

50


Tabel 4.6 Data Kurva Kalibrasi

Konsentrasi (μg/L) Intensitas (Cts/s)

0 3,846

1 15,640

5 63,100

10 124,300

15 182,500

20 248,200

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Standar Merkuri (Konsentrasi VS Intensitas)

4.5 Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)

LOD (Limit of Detection) atau batas deteksi adalah jumlah terkecil

analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih dapat memberikan

respon signifikan dibandingkan dengan blangko. LOQ (Limit of

Quantification) atau batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit

dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

LOD dan LOQ dihitung secara statistik melalui garis regresi linier dari

kurva kalibrasi (Harmita, 2004). Nilai LOD yang diperoleh adalah 0,460

y = 12,14x + 3,028

0

50

100

150

200

250

300

0 5 10 15 20

Y-Values

Linear (Y-

Values)

Konsentrasi (μg/L)

Inte

nsi

tas

(Cts

/s)

Nilai-Y

Linier (Nilai-Y)

R² = 0,999

51


μg/L sedangkan nilai LOQ yang diperoleh yaitu 1,532 μg/L. Nilai LOD dan

LOQ yang diperoleh menunjukkan bahwa metode dalam penelitian ini dapat

digunakan untuk analisis merkuri dengan konsentrasi diatas 1,532 μg/L.

Rincian hasil penentuan LOD dan LOQ tercantum dalam lampiran 5.

4.6 Uji Presisi

Presisi atau keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat

kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil

individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada

sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Keseksamaan

dapat dinyatakan sebagai keterulangan (repeatability) atau ketertiruan

(reproducibility) (Harmita, 2004).

Uji presisi yang dilakukan yaitu uji keterulangan. Keterulangan adalah

keseksamaan metode jika dilakukan berulang kali oleh analis yang sama

pada kondisi sama dan dalam interval waktu yang pendek (Harmita, 2004).

ICH Guideline (2005) merekomendasikan uji keterulangan dilakukan

dengan minimal 6 kali penentuan pada 100% konsentrasi uji. Uji presisi

dilakukan dengan menggunakan salah satu sampel krim sarang burung walet

(Krim A-1) yang dibuat menjadi enam replika sampel. Uji presisi ditentukan

terhadap sampel sebenarnya untuk melihat pengaruh matriks pembawa

terhadap presisi (Harmita, 2004). Hasil uji presisi yang didapat ditunjukkan

dengan nilai koefisien variasi (KV) yaitu 0,918 % sedangkan persyaratan

nilai KV yaitu < 2% (Wells & Dantus, 2004). Hasil yang diperoleh

menunjukkan presisi yang baik. Hal tersebut juga berarti bahwa matriks

pembawa tidak terlalu berpengaruh terhadap presisi. Rincian hasil uji presisi

tercantum dalam lampiran 6.

4.7 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali

Akurasi atau kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat

kedekatan hasil analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan

dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan (Harmita, 2004). Uji akurasi dilakukan dengan metode

penambahan baku (standard addition method) atau metode adisi. Metode

52


adisi dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi

tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut.

Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen

analit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan (Harmita, 2004). Tujuan

pemilihan metode adisi untuk uji akurasi yaitu untuk mengetahui apakah

metode destruksi dalam penelitian ini dapat digunakan untuk preparasi

sampel atau tidak.

Uji akurasi dilakukan dengan menggunakan salah satu sampel krim

sarang burung walet (Krim B-1) yang dipilih dari 4 sampel krim yang

tersedia. ICH Guideline (2005) merekomendasikan uji akurasi dilakukan

dengan menggunakan minimal 9 kali penentuan terhadap minimal 3 tingkat

konsentrasi yang mencakup rentang konsentrasi yang telah ditetapkan.

Analit yang ditambahkan ke sampel terdiri dari tiga konsentrasi yaitu 2

μg/L, 4 μg/L, dan 8 μg/L dimana masing-masing konsentrasi dibuat secara

triplo. Dari uji ini, diperoleh nilai persen perolehan kembali (% PK) dari

konsentrasi analit 2 μg/L, 4 μg/L, dan 8 μg/L secara berturut-turut yaitu

79,57%; 86,52%; dan 73,22%. Adapun % PK rata – rata yang didapat

adalah 75,658%. Hasil % PK yang didapat memenuhi persyaratan yaitu 60-

120% (AOAC, 2002) sehingga metode destruksi yang digunakan dalam

penelitian ini dapat diterapkan untuk preparasi sampel. Hasil uji akurasi

dapat dilihat pada tabel 4.7 sedangkan rincian hasilnya tercantum dalam

lampiran 7.

Tabel 4.7 Hasil Uji Akurasi

4.8 Penyiapan Sampel

Untuk dapat diinjeksikan ke dalam alat ICP-OES, sampel padat

memerlukan ekstraksi atau digesti asam sehingga analit akan didapatkan

Konsentrasi Analit yang

Ditambahkan (μg/L) % PK Persyaratan % PK

2 72,885%

60-120%

(AOAC, 2002)

4 82,623%

8 71,467%

% PK rata-rata 75,658%

53


dalam bentuk larutan (Boss & Fredeen, 1997). Oleh karena itu, harus

dilakukan penyiapan sampel terlebih dahulu terhadap sampel krim sarang

burung walet. Penyiapan sampel dilakukan dengan metode destruksi basah.

Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam-asam kuat baik

tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi dengan menggunakan zat

oksidator (Raimon, 1993). Metode destruksi basah dipilih karena merkuri

bersifat mudah menguap (ATSDR, 1999). Pada destruksi basah, suhu yang

digunakan lebih rendah sehingga dapat meminimalkan terjadinya penguapan

logam dalam sampel (Santoso, 2012). Selain itu, penggunaan alat refluks

dipilih sebab kondensor pada refluks berfungsi untuk mengurangi

kemungkinan kehilangan analit akibat penguapan selama proses destruksi

sampel (Matusiewicz, 2003).

Metode destruksi basah dalam penelitian ini menggunakan beberapa

zat pengoksidasi yaitu HNO3, H2SO4 dan H2O2. Ketiga zat tersebut

merupakan oksidator yang kuat. Fungsi oksidator yaitu untuk mengoksidasi

bahan-bahan pembawa yang terkandung di dalam sampel menjadi CO2 dan

H2O, selain itu dapat menghilangkan senyawa organik dan melepas unsur

logam yang akan diteliti yaitu merkuri (Anderson, 1987 dalam Wijaya,

2013). Campuran asam nitrat pekat dan asam sulfat pekat banyak digunakan

untuk mempercepat proses destruksi. Penambahan oksidator ini juga akan

menurunkan suhu destruksi sampel yaitu pada suhu 350oC (Sumardi, 1981).

Dengan demikian diharapkan komponen yang mudah menguap pada suhu

tinggi seperti merkuri dapat dipertahankan dalam sampel. Sedangkan

penambahan H2O2 berfungsi untuk meningkatkan kualitas digesti/destruksi

(Matusiewicz, 2003).

4.9 Uji Kualitatif dan Uji Kuantitatif Merkuri dalam Sampel

Setelah dilakukan penyiapan sampel, tahapan selanjutnya adalah uji

kualitatif dan uji kuantitatif merkuri dalam sampel. Larutan sampel hasil

destruksi yang telah diencerkan dipindahkan ke wadah sampel untuk

diinjeksikan ke alat ICP-OES. Kemudian larutan sampel, SnCl2 2% dan HCl

: aquadem (1:1) diinjeksikan ke alat ICP-OES dalam waktu yang sama.

Penggunaan pereaksi HCl : aquadem (1:1) dan SnCl2 2% dalam penelitian

54


ini mengikuti prosedur penggunaan pereaksi yang telah disesuaikan dengan

jenis alat ICP-OES yang digunakan serta disesuaikan dengan teknik

penghantaran sampel yang digunakan (teknik generasi hidrida).

Teknik penghantaran sampel yang digunakan yaitu teknik hydride

generation (generasi hidrida). Dengan teknik ini, sampel dalam asam encer,

dicampur dengan zat pereduksi yaitu SnCl2. Reaksi zat pereduksi dengan

asam akan menghasilkan atom hidrogen. Atom hidrogen kemudian bereaksi

dengan Hg dalam larutan dan membentuk hidrida stabil. Senyawa gas ini

kemudian dipisahkan dari sisa campuran reaksi dan dibawa ke plasma (Boss

& Fredeen, 1997). Alasan pemilihan sistem penghantaran sampel dengan

teknik generasi hidrida ini yaitu tingkat penghantaran sampel lebih tinggi

dibandingkan nebulizer pneumatik dan efisiensi dengan hidrida yang mudah

menguap yang dihantarkan ke plasma mendekati 100%, dibandingkan

dengan efisiensi 1-5% bila menggunakan nebulizer pneumatik dan spray

chamber (Boss & Fredeen, 1997).

Dalam uji kualitatif yang diamati adalah spektrum emisi masing-

masing sampel dan dibandingkan dengan spektrum emisi pembanding (baku

Hg) pada panjang gelombang 194,227 nm. Hasil uji kualitatif dapat dilihat

pada gambar 4.2.

Gambar 4.2 Hasil Uji Kualitatif Merkuri dalam Sampel

55


Hasil yang didapatkan yaitu keempat sampel menunjukkan bentuk

serta letak peak yang hampir sama dengan peak standar merkuri pada

kisaran panjang gelombang 194,227 nm. Berdasarkan hasil uji kualitatif

tersebut diketahui bahwa keempat sampel krim sarang burung walet positif

mengandung merkuri.

Dalam uji kuantitatif yang diamati adalah konsentrasi masing-masing

sampel yang ditampilkan oleh alat ICP-OES. Dalam penelitian ini tidak

dilakukan penghitungan konsentrasi sampel berdasarkan persamaan regresi

sebab alat ICP-OES yang digunakan telah terprogram untuk hanya

menampilkan data konsentrasi sampel (tanpa menampilkan data intensitas)

pada proses running sample. Oleh karena itu, setelah didapatkan data

konsentrasi merkuri dalam sampel (μg/L) dilakukan penghitungan kadar

merkuri dalam sampel (μg/g). Rangkuman hasil uji kuantitatif dan

pengukuran pH dapat dilihat pada tabel 4.8 sedangkan rincian hasil uji

kuantitatif tercantum dalam lampiran 8.

Tabel 4.8 Hasil Uji Kuantitatif Merkuri dalam Sampel

Sampel

Kadar Hg

Rata-rata

dalam

Sampel

(μg/g)

Memenuhi Persyaratan Kadar Maksimum

Merkuri dalam Kosmetik

US FDA Permenkes RI No.

445/MENKES/PER/V/1998

A-1 3577,370 Tidak Tidak

A-2 4685,715 Tidak Tidak

B-1 0,503 Ya Tidak

B-2 4007,172 Tidak Tidak

Berdasarkan hasil uji kuantitatif, keempat sampel positif mengandung

merkuri dengan konsentrasi yang berbeda-beda. Kadar merkuri rata-rata

yang terkandung dalam sampel krim sarang burung walet merek A-1, A-2,

B-1, dan B-2 secara berturut-turut yaitu 3577,370 μg/g; 4685,715 μg/g;

0,503 μg/g; dan 4007,172 μg/g. Jika mengacu pada ketetapan US FDA, tiga

dari empat sampel krim sarang burung walet yang diuji (krim A-1, A-2, dan

B-2) mengandung merkuri dengan kadar melebihi syarat kadar maksimum

56


merkuri dalam kosmetik sedangkan jika mengacu pada Peraturan Menteri

Kesehatan Republik Indonesia No. 445/MENKES/PER/V/1998, keempat

sampel mengandung merkuri dengan kadar melebihi syarat kadar

maksimum merkuri dalam kosmetik.


BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Pada validasi metode didapatkan nilai linearitas r = 0,999; nilai LOD

dan LOQ adalah 0,460 μg/L dan 1,532 μg/L; nilai KV (Koefisien

Variasi) yaitu 0,918%; dan nilai persen perolehan kembali rata-rata

adalah 75,658%. Berdasarkan hasil validasi metode tersebut, dapat

disimpulkan bahwa metode analisis merkuri yang digunakan dalam

penelitian ini valid karena telah memenuhi persyaratan uji linearitas,

batas deteksi dan batas kuantitasi, uji presisi, serta uji akurasi.

2. Keempat sampel krim sarang burung walet yang diuji positif

mengandung merkuri.

3. Kadar rata-rata merkuri yang terkandung dalam sampel krim sarang

burung walet merek A-1, A-2, B-1, dan B-2 secara berturut-turut yaitu

3577,370 μg/g; 4685,715 μg/g; 0,503 μg/g; dan 4007,172 μg/g.

5.2 Saran

Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut dengan jumlah situs internet

serta jumlah sampel krim sarang walet yang diuji lebih banyak (lebih

representatif).


DAFTAR PUSTAKA

Agency for Toxic Substances and Disease Registry. 1999. Toxicological Profile

for Mercury. U.S. Department of Health and Human Services.

Al-Saleh, I. dan Al-Doush, I., 1997. Mercury content in skin lightening creams

and potential hazards to the health of Saudi women. J Toxicol Environ Hlth,

51:123-130.

Amponsah, Doreen. 2010. Levels of Mercury and Hydroquinone in Some Skin-

Lightening Creams and Their Potential Risk to the Health of Consumers in

Ghana. Faculty of Physical Science, Kwame Nkrumah University of

Science and Technology.

Anantasinkul, Nawaporn dan Hansa Chaivanit. 2008. Guidance for Method

Validation in Chemical Analysis. Thailand : Bureau of Cosmetics and

Hazardous Substances, Department of Medical Sciences, Ministry of Public

Health.

Anderson, R. 1987. Sample Pretreatment and Separation : Analytical Chemistry

by Open Learning, Singapore : John Wiley & Sons.

Anonim. 2005. ICH Harmonised Tripartite Guideline, Validation of Analytical

Procedures : Text and Methodology, Q2(R1).

Ansel, Howard C., 2008. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Jakarta : UI-Press.

Ariens, E. J., 1993. Toksikologi Umum. Yogyakarta : Gadjah Mada University

Press.

Arsih, Metharezqi Suci. 2014. Analisis Profil Protein dan Asam Amino Sarang

Burung Walet Putih (Collocalia fuciphago) dengan Menggunakan SDS-

PAGE dan KCKT. Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas

Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.

Association of Analytical Communities. 2002. AOAC Guidelines for Single

Laboratory Validation of Chemical Methods for Dietary Supplements and

Botanicals.

Badan Pengawas Obat dan Makanan. 2009. Kosmetik Mengandung Bahan

Berbahaya dan Zat Warna Yang Dilarang. Public Warning No.

KH.00.01.43.2503, 11 Juni 2009.

Boss, C. B. dan Kenneth J. F., 1997. Concepts, Instrumentation, and Techniques

in Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry, Second

Edition. USA : Perkin Elmer

59


Crownia, Elsya. 2014. Putih = Cantik, Persepsi Kecantikan dan Obsesi Wanita

untuk Tampil Cantik. Diakses dari: http://sosbud.kompasiana.com/2014

/01/16/putih-cantik-persepsi-kecantikan-dan-obsesi-wanita-untuk- tampil-

cantik-624982.html. Diakses tanggal 7 Februari 2015 pukul 21:03.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1985. Formularium Kosmetika

Indonesia, Cetakan I. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. Farmakope Indonesia, Edisi

Keempat. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Direktorat Jenderal Bina Kefarmasian dan Alat Kesehatan. 2015. Badan POM

Musnahkan Obat, Kosmetik, dan Alat Kesehatan Ilegal. Diakses dari :

http://www.binfar.kemkes.go.id/2015/06/badan-pom-musnahkan-obat-kosm

etik-dan-alat-kesehatan-ilegal/. Diakses tanggal 14 Oktober 2015 pukul

22:11.

Food Safety and Standards Authority of India. 2012. Manual of Methods of

Analysis of Foods, Metals. New Delhi : Ministry of Health and Family

Welfare.

Giunta, F., Dilandro, D., dan Chiarmda, M., 1983. Severe acute poisoning from

the ingestion of a permanent wave solution of mercuric chloride. Human

Toxicol, 2(2): 243-246.

Gunawan, Sulistia Gan. 2009. Farmakologi dan Terapi, Edisi 5. Jakarta:

Departemen Farmakologi dan Terapeutik Fakultas Kedokteran Universitas

Indonesia.

Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya.

Majalah Ilmu Kefarmasian, 1(3): 117-135, ISSN : 1693-9883.

Hou, Xiandeng dan Bradley T. Jones. 2000. Inductively Coupled Plasma/Optical

Emission Spectrometry. Chichester : John Wiley & Sons Ltd.

Howe, C., Lee, L. T., dan Rose, H. M., 1960. Influenza virus salidase. Nature,

188: 251-252.

Howe, C., Lee, L. T., dan Rose, H. M. 1961. Collocalia mucoid: a substrate for

myxovirus neuraminidase. Archives of Biochemistry and Biophysics, 95:

512-520.

Ismail, A. M., Amin, A., Hashim, D. M., Ismail, A., 2013. Using amino acids

composition combined with principle component analysist differentiate

house and cave bird's nests. Current Trends in Technology and Science,

Volume II, Issue VI.

http://sosbud.kompasiana.com/2014%20/01/16/putih-cantik-persepsi-kecantikan-dan-obsesi-wanita-untuk-%20tampil-cantik-624982.html



http://www.binfar.kemkes.go.id/2015/06/badan-pom-musnahkan-obat-kosm%20etik-dan-alat-kesehatan-ilegal/

http://www.binfar.kemkes.go.id/2015/06/badan-pom-musnahkan-obat-kosm%20etik-dan-alat-kesehatan-ilegal/

60


Kong, Y. C., Keung, W. M., Yip, T. T., Ko, K. M., Tsao, S. W., dan Ng, M. H.,

1987. Evidence that epidermal growth factor is present in swiflet‟s

(Collocalia) nest. Comparative Biochemistry and Physiology, 87(2): 221–

226.

Kristianingrum, Susila. 2009. Kajian Teknik Analisis Merkuri yang Sederhana,

Selektif, Prekonsentrasi, dan Penentuannya secara Spektrofotometri.

Prosiding Seminar Nasional Penelitian, Fakultas MIPA Universitas Negeri

Yogyakarta.

Kristianingrum, Susila. 2012. Kajian Berbagai Proses Destruksi Sampel dan

Efeknya. Fakultas MIPA Universitas Negeri Yogyakarta.

Kriswarini, R., Dian A., Boybul, Yusuf N., 2013. Kontrol Kurva Kalibrasi

Spektrometer Emisi dengan Standar Alumunium Cerified Reference

Materials (CRM). Seminar Nasional IX SDM Teknologi Nuklir, Yogyakarta,

ISSN 1978-0176.

Levin, J. Dan Maibach, H., 2007. Human skin buffering capacity. Journal of Skin

Research and Technology, 14:121-126.

Marcone, M. F., 2005. Characterization of the edible bird's nest the "caviar of the

east". Food Research International, 38(11) : 25-1134.

Matsukawa, N., Matsumoto, M., Bukawa, W., Chiji, H., Nakayama, K., Hara, H.,

dan Tsukahara, T., 2011. Improvement of bone strength and dermal

thickness due to dietary edible bird's nest extract in ovariectomized rats.

Biosci. Biotechnol. Biochem, 75(3) : 590-592.

Matusiewicz, Henryk. 2003. Wet Digestion Method. Poland : Politechnika

Poznańska, Department of Analytical Chemistry.

Nasution, Rozaini. 2003. Teknik Sampling. Fakultas Kesehatan Masyarakat

Universitas Sumatera Utara.

Nater JP, de Groot AC, Liem D. H., 1983. Unwanted Effects of Cosmetics and

Drugs Used in Dermatology. Amsterdam : Excerpta.

National Research Council. 2004. Forensic Analysis,Weighing Bullet Lead

Evidence . Diakses dari : http://www.nap.edu/openbook.php?recordid=109

24&page=15. Diakses tanggal 8 April 2015 pukul 14:19.

Olumide, Y. M., Akinkugbe, A. O., Altraide, D., Mohammed, T., Ahamefule, N.,

Ayanlowo, S., Onyekonwu, C., Essen, N., 2008. Complications of chronic

use of skin lightening cosmetics. International journal of Dermatology, 47:

344-353.

http://www.nap.edu/openbook.php?record_id=10924

http://www.nap.edu/openbook.php?recordid=109%2024&page=15

http://www.nap.edu/openbook.php?recordid=109%2024&page=15

61


Palar, Heryando. 1994. Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta :

Rineka Cipta.

Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia No.445/MENKES/PER/V/1998

tentang Bahan, Zat Warna, Substratum, Zat Pengawet dan Tabir Surya pada

Kosmetika.

Raimon. 1993. Perbandingan Metoda Destruksi Basah dan Kering Secara

Spektrofotometri Serapan Atom. Lokakarya Nasional, Jaringan Kerjasama

Kimia Analitik Indonesia, Yogyakarta.

Rohmah, Siti Dzatir. 2013. Formulasi Krim Sarang Burung Walet Putih

(Aerodramus fuciphagus) dengan Basis Tipe A/M sebagai Pencerah Kulit

Wajah. Fakultas Kedokteran Universitas Tanjungpura Pontianak.

Rowe, R. C., Sheskey, P. J., Owen, S. C., 2006. Handbook of Pharmaceutical

Excipients, Fifth Edition. London : Pharmaceutical Press and American

Pharmacists Association.

Sansonetti, J. E. dan W. C. Martin. 2005. Handbook of Basic Atomic

Spectroscopic Data. America : American Institute of Physics.

Santoso, Andre. 2012. Validasi Metode Analisis Hg (Merkuri) dalam Sediaan

Krim Pagi dan Malam. Fakultas Farmasi Universitas Surabaya.

Setiawan, Nugraha. 2005. Teknik Sampling. Diklat Metodologi Penelitian Sosial

Universitas Padjadjaran.

SNI 16-4954-1998 Mengenai Krim Pemutih Kulit. Diakses dari : http://sisni.bsn.

go.id/index.php?/sni_main/sni/detail_sni/5411. Diakses tanggal 27

September 2015 pukul 08.35.

Sumardi. 1981. Metode Destruksi Contoh Secara Kering Dalam Analisa Unsur-

Unsur Fe-Cu-Mn dan Zn Dalam Contoh-Contoh Biologis. Proseding

Seminar Nasional Metode Analisis, Lembaga Kimia Nasional, Jakarta, LIPI.

Syafnir, Livia dan Arlina Prima Putri. 2011. Pengujian Kandungan Merkuri

dalam Sediaan Kosmetik dengan Spektrofotometri Serapan Atom. Prosiding

Seminar Nasional Penelitian dan PKM Sains, Teknologi, dan Kesehatan,

ISSN : 2089-3582.

Syamsuni. 2006. Farmasetika Dasar dan Hitungan Farmasi. Jakarta : EGC.

Tim Penulis Penebar Swadaya. 2011. Panduan Lengkap Walet. Jakarta : Penebar

Swadaya.

Tranggono, Retno I. S. dan Fatma Latifah. 2007. Buku Pegangan Ilmu

Pengetahuan Kosmetik. Jakarta : Gramedia Pustaka Utama.

62


Wang, T., 2004, Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry

dalam Analytical Instrumentation Handbook, Jack Cazes, Edisi Ketiga,

USA : Merck Research Laboratories.

Wasitaatmadja, S. M. 1997. Penuntun Ilmu Kosmetik Medik. Jakarta: Penerbit

Universitas Indonesia.

Wells, Margaret dan Mauricio Dantus, 2004, Validation of Chromatographic

Methods dalam Analytical Instrumentation Handbook, Jack Cazes, Edisi

Ketiga, USA : Merck & Co. Inc.

Wijaya, Fransisca. 2013. Analisis Kadar Merkuri (Hg) dalam Sediaan Hand Body

Lotion Whitening Pagi Merek X, Malam Merek X, dan Bleaching Merek X

yang Tidak Terdaftar pada BPOM. Calyptra : Jurnal Ilmiah Mahasiswa

Universitas Surabaya, Vol. 2, No. 2

Yun, W. J., Bang, S. H., Min, K. H., Kim, S. W., Lee, M. W., dan Chang, S. E.,

2013. Epidermal growth factor and epidermal growth factor signaling

attenuate laser-induced melanogenesis. Dermatol Surg : 1–9.

63


LAMPIRAN

64


Lampiran 1. Bagan Alur Penelitian

Uji Kuantitatif Merkuri

dalam Sampel

Perolehan Sampel

Pemeriksaan

Organoleptis

Pengukuran pH Pembuatan Larutan

Standar dan Pereaksi

Pemilihan Panjang Gelombang

Pembuatan Kurva Kalibrasi

Uji

Linearitas

Penentuan

LOD

dan LOQ

Uji Presisi Uji Akurasi

Penyiapan Sampel

Uji Kualitatif Merkuri dalam

Sampel

Validasi Metode

65


Lampiran 2. Hasil Pemeriksaan Organoleptis Sampel Krim Sarang Burung

Walet A dan B

Lampiran 3. Hasil Pengukuran pH Sampel Krim Sarang Burung Walet A dan B

A-1 A-2 B-1 B-2

pH = 8,21 pH = 8,24 pH = 8,15 pH = 8,17

Lampiran 4. Perhitungan Pengenceran Larutan

1. Pengenceran larutan standar merkuri 1000 mg/L menjadi 1 mg/L

M1 . V1 = M2 . V2

1000 µg/mL . V1 = 1 µg/mL . 50mL

V1 = 0,05 mL

V1 = 50 µL

66


2. Pengenceran larutan standar merkuri 1 mg/L menjadi 1 μg/L, 2 μg/L, 4 μg/L,

5 μg/L, 8 μg/L, 10 μg/L, 15 μg/L, dan 20 μg/L.

a. 1 μg/L

M1 . V1 = M2 . V2

1000 μg/L . V1 = 1 μg/L . 50 mL

V1 = 0,05 mL

V1 = 50 µL

b. 2 μg/L

M1 . V1 = M2 . V2

1000 μg/L . V1 = 2 μg/L . 50 mL

V1 = 0,1 mL

V1 = 100 µL

c. 4 μg/L

M1 . V1 = M2 . V2

1000 μg/L . V1 = 4 μg/L . 50 mL

V1 = 0,2 mL

V1 = 200 µL

d. 5 μg/L

M1 . V1 = M2 . V2

1000 μg/L . V1 = 5 μg/L . 50 mL

V1 = 0,25 mL

V1 = 250 µL

e. 8 μg/L

M1 . V1 = M2 . V2

1000 μg/L . V1 = 8 μg/L . 50 mL

V1 = 0,4 mL

V1 = 400 µL

f. 10 μg/L

M1 .V1 = M2 .V2

1000 μg/L . V1 =10 μg/L . 50 mL

V1 = 0,5 mL

V1 = 500 µL

67


g. 15 μg/L

M1 .V1 = M2 .V2

1000 μg/L . V1 =15 μg/L . 50 mL

V1 = 0,75 mL

V1 = 750 µL

h. 20 μg/L

M1 .V1 = M2 .V2

1000 μg/L . V1 = 20 μg/L . 50 mL

V1 = 1 mL

V1 = 1000 µL

Lampiran 5. Data Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)

Konsentrasi

(μg/L) Intensitas (Y) Yi (Y=a+bx) (Y-Yi)

2

0 3,846 3,028 0,669

1 15,640 15,168 0,223

5 63,100 63,728 0,394

10 124,300 124,428 0,016

15 182,500 185,128 6,906

20 248,200 245,828 5,626

∑ 13,835

LOD 0,460 μg/L

LOQ 1,532 μg/L

Keterangan : y = 12,14x + 3,028

Cara perhitungan :

1. Simpangan Baku Residual (Sy/x)

Sy x = ∑(Y − Yi)²

n − 2

= 13,835

6−2

= 1,860

68


2. LOD

LOD = 3Sy x

Sl

= 3 x 1,860

12,14

= 0,460 μg/L

3. LOQ

LOQ = 10Sy x

Sl

= 10 x 1,860

12,14

= 1,532 μg/L

Lampiran 6. Data Uji Presisi

No. Bobot Sampel

(g)

Konsentrasi

Hg (μg/L)

Faktor

Pengenceran

(FP)

Kadar Hg

(x, μg/g) (x - 𝐱 )2

1. 0,301 5,400 =

100 mL

0,025 mL

= 4.000

3586,848 915,063

2. 0,304 5,427 3570,395 190,357

3. 0,307 5,496 3574,867 333,756

4. 0,307 5,453 3548,975 58,110

5. 0,306 5,351 3495,101 3781,881

6. 0,303 5,390 3563,401 46,281

Rata-rata ( x ) 3556,598 ∑

5325,448 SD 32,636

KV (Syarat < 2%) 0,918 %

Cara Perhitungan :

1. Kadar Hg (μg/g)

Diketahui : Bobot sampel = 0,301 g

Konsentrasi Hg = 5,400 μg/L

Faktor pengenceran (FP) = 4.000

Penyelesaian :


μg

L x Volume mL x FP

Berat Sampel g x 1000

69


= 5,400

μg

L x 50 mL x 4.000

0,301 g x 1000

= 3586,848 μg/g

2. Simpangan baku (SD)

SD = ∑(x − x )²

n − 1

= 5325,448

6 − 1

= 32,636

3. Koefisien Variasi (KV)

KV = SD

x x 100%

= 32,636

3556,598 x 100%

= 0,918 %

Lampiran 7. Data Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali

1. Sampel Saja (Tanpa Ditambahkan Analit)

No. Bobot Sampel

(g)

Konsentrasi

Hg (μg/L) Volume (mL)

Kadar Hg

(μg/g)

1 0,503 5,191 50 0,516

2 0,506 5,037 50 0,498

3 0,506 5,009 50 0,495

Rata-rata 0,503

Cara Perhitungan Kadar :

Diketahui : Bobot sampel = 0,503 g

Konsentrasi Hg = 5,191 μg/L

Volume = 50 mL

Penyelesaian :


μg

L x Volume (mL )


= 5,191 μg

L x 50 mL

0,503 g x 1000

= 0,516 μg/g

70


2. Sampel Ditambahkan Analit

Konsentrasi

Analit yang

Ditambahkan

(μg/L)

Bobot

Sampel

(g)

Konsentrasi

Total

Sampel yang

Diperoleh

dari

Pengukuran

(μg/L)

Volume

(mL)

Konsentrasi

Sampel

Sebenarnya

(μg/L)

% PK

2

0,501 6,440 50 5,039 70,045

0,508 6,582 50 5,110 73,625

0,504 6,569 50 5,069 74,986

Rata-rata 72,885

4

0,505 8,278 50 5,075 80,067

0,509 8,573 50 5,120 86,336

0,506 8,348 50 5,089 81,465

Rata-rata 82,623

8

0,500 10,370 50 5,029 66,762

0,506 11,020 50 5,089 74,133

0,509 11,000 50 5,120 73,505

Rata-rata 71,467

% Perolehan Kembali Rata-rata 75,658

Cara Perhitungan :

a. Konsentrasi Sampel Sebenarnya

Penghitungan konsentrasi sampel sebenarnya dilakukan untuk

menyesuaikan konsentrasi sampel dengan bobot sampel yang ditimbang.

Diketahui :

Bobot sampel = 0,501 g

Konsentrasi rata-rata sampel saja tanpa ditambahkan analit = 0,503 μg/g

Volume = 50 mL

Penyelesaian :

Konsentrasi sampel sebenarnya adalah :

= Bobot sampel g x Konsentrasi rata −rata sampel tanpa penamba han analit

μg

g x 1000

Volume (mL )

= 0,501 g x 0,503

μg

g x 1000

50 mL

= 5,039 μg/L

71


b. Persen Perolehan Kembali (% PK)

Diketahui :

Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuran = 6,440 μg /L

Konsentrasi sampel sebenarnya = 5,039 μg/L

Konsentrasi analit yang ditambahkan = 2 μg/L

Penyelesaian :

% PK = %

= 6,440 μg/L − 5,039 μg/L

2 μg/L x 100%

= 70,045%

Keterangan :

CF = konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuran

i(sampel + analit).

CA = konsentrasi sampel sebenarnya (sampel saja tanpa

iditambahkan analit).

C*A = konsentrasi analit yang ditambahkan.

72


Lampiran 8. Data Uji Kuantitatif Merkuri dalam Sampel

Sampel

Bobot

Sampel

(g)

Konsentrasi

(μg/L)

Volume

(mL)

Faktor

Pengenceran

(FP)

Kadar Hg

(μg/g)

A-1

0,301 5,400 50 =

100 mL

0,025 mL

= 4.000

3586,848

0,304 5,427 50 3570,395

0,307 5,496 50 3574,867

Rata-rata 3577,370

A-2

0,205 9,815 50

=50 mL

0,025 mL

= 2.000

4787,805

0,209 9,985 50 4777,512

0,208 9,343 50 4491,827

Rata-rata 4685,715

B-1

0,503 5,191 50

-

0,516

0,506 5,037 50 0,498

0,506 5,009 50 0,495

Rata-rata 0,503

B-2

0,208 8,138 50 =

100 mL

0,05 mL

= 2.000

3903,679

0,200 7,868 50 3932,034

0,201 8,421 50 4185,804

Rata-rata 4007,172

Cara Perhitungan :

Diketahui : Konsentrasi Hg dalam larutan sampel = 5,400 μg/L

Volume = 50 mL

Faktor pengenceran (FP) = 4.000

Bobot sampel = 0,301 g

73


Penyelesaian :


μg

L x Volume mL x FP


= 5,400

μg

L x 50 mL x 4000

0,301 g x 1000

= 3586,848 μg/g

Lampiran 9. Alat ICP-OES

74


Lampiran 10. Proses Destruksi Sampel

75


Lampiran 11. Sertifikat Analisis Merkuri

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA ANALISIS MERKURI...

Documents

Transcript of UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA ANALISIS MERKURI...