UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA ANALISIS...

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

ANALISIS RESIDU PESTISIDA PADA TOMAT

MENGGUNAKAN METODE QuEChERS DENGAN

PERLAKUAN SEBELUM DAN SETELAH DICUCI

SKRIPSI

SILKY NAZMATULLAILA

1110102000078

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

PROGRAM STUDI FARMASI

JAKARTA

FEBRUARI 2015

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

ANALISIS RESIDU PESTISIDA PADA TOMAT

MENGGUNAKAN METODE QuEChERS DENGAN

PERLAKUAN SEBELUM DAN SETELAH DICUCI

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi

SILKY NAZMATULLAILA

1110102000078

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

PROGRAM STUDI FARMASI

JAKARTA

FEBRUARI 2015

vi

ABSTRAK

Nama : Silky Nazmatullaila

NIM : 1110102000078

Program Studi : Farmasi

Judul : Analisis Residu Pestisida pada Tomat Menggunakan Metode

QuEChERS dengan Perlakuan Sebelum dan Setelah Dicuci

Salah satu sayuran yang sering dikonsumsi masyarakat Indonesia adalah tomat.

Tomat merupakan sayuran yang dapat dimakan tanpa dimasak sehingga kemungkinan

residu pestisida yang tertinggal di permukaan lebih besar. Pada penelitian ini

dilakukan berbagai perlakuan terhadap tomat yang direndam pada larutan pestisida

yang mengandung deltametrin dan profenofos untuk melihat pengaruh pencucian

terhadap kadar residu pestisida deltametrin dan profenofos. Perlakuan yang dilakukan

yaitu tidak dicuci, pencucian dengan air mengalir, perendaman dengan larutan NaCl

0.9%, 5% dan 10%. Setelah dilakukan berbagai perlakuan, residu pestisida pada

tomat diekstraksi dengan menggunakan metode QuEChERS dan dianalisis dengan

menggunakan kromatografi gas. Hasilnya, perendaman dengan NaCl 10% memiliki

efektivitas paling baik untuk menghilangkan deltametrin (70.798%) dan pencucian

dengan air mengalir memiliki efektivitas paling rendah (53.491%). Sedangkan pada

profenofos, penurunan kadar residu pestisida pada tomat hasilnya mengalami

fluktuasi sehingga tidak dapat disimpulkan bahwa perendaman dengan NaCl efektif

dalam mengurangi residu pestisida profenofos.

Kata kunci: residu pestisida, profenofos, deltametrin, tomat, larutan NaCl,

pengurangan residu pestisida.

vii

ABSTRACT

Name : Silky Nazmatullaila

Program Study : Pharmacy

Title : Analysis of Pesticide Residues In Tomato Using the QuEChERS

Method with Treatment Before and After Washed

One of the commonly consumed vegetables for Indonesian society is tomato. Tomato

are vegetable that can be eaten without cooking, so the possibility of pesticide

residues left on the surface is greater. In order to find an effective method of

removing pesticide residues in vegetables, tomato soaked in a solution containing

pesticides deltamethrin and profenofos then performed a variety of treatments that are

not washed, washing with tap water, soaking with a solution of NaCl 0.9%, 5% and

10%. After 5 minutes the washing process, extraction of pesticide residues using the

method QuEChERS. Extraction results were analyzed by gas chromatography. The

results showed, soaking tomato with NaCl 10 % has the best effects (70.798%) and

washing with tap water has the worse effects to remove residue deltamethrin pesticide

(53 491%). While on profenofos pesticide, the result on residue reduction in tomato is

fluctuating. So it can not be concluded that soaking with NaCl effective in reducing

pesticide residues profenofos.

Keywords: pesticide residues, profenofos, deltamethrin, tomato, NaCl solution,

removal of pesticide residues.

viii

KATA PENGANTAR

Bismillahirahmaanirrahiim alhamdulillahirobbil’alamin, segala puji bagi Allah

SWT yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat

menyelesaikan penelitian dan menyusun skripsi berjudul “Analisis Residu Pestisida

pada Tomat Menggunakan Metode QuEChERS dengan Perlakuan Sebelum dan

Setelah Dicuci” dengan baik sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan program

pendidikan tingkat Strata 1 (S1) pada Program Studi Farmasi. Shalawat serta salam

senantiasa penulis curahkan kepada Nabi Besar Muhammad SAW beserta keluarga,

para sahabat serta para pengikut di jalan yang diridhoi-Nya.

Penulis menyadari bahwa dalam penelitian sampai penyusunan skripsi ini tidak

akan terwujud tanpa adanya bantuan, bimbingan, dan dukungan dari berbagai pihak.

Oleh karena itu dalam kesempatan ini penulis tidak lupa mengucapkan terimakasih

kepada:

1. Ibu Irmayani dan Pak Jemmy Muharman selaku analis laboratorium Balai

Pengujian Mutu Hasil Tanaman Pangan Holtikultura Provinsi DKI Jakarta

(BPMHTPH) yang dengan sabar memberikan bimbingan, masukan, dukungan,

dan semangat kepada penulis.

2. Ibu Lina Elfita, M.Si, Apt. dan Ibu Eka Putri, M.Si, Apt. selaku pembimbing

saya, yang dengan sabar memberikan bimbingan dan saran kepada penulis.

3. Bapak Drs. Umar Mansur, M.Sc., Apt selaku Ketua Program Studi Farmasi

Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.

4. Kedua orang tua tercinta Ibu Nurjanah dan Bapak Nanang Asep Supriyatna yang

senantiasa memberikan kasih sayang, dukungan baik moril maupun materil, serta

doa tanpa henti yang menyertai setiap langkah penulis.

5. Kakak dan adik tercinta yang selalu ada untuk memberikan semangat dan nasihat

tanpa henti dalam suka dan duka sejak awal penelitian hingga akhir penyelesian

skripsi ini.

ix

6. Bapak dan Ibu Dosen yang telah memberikan ilmu dan pengetahuan hingga

penulis dapat menyelesaikan studi di jurusan Farmasi FKIK UIN Syarif

Hidayatullah Jakarta.

7. Temanku Deisy, Khalida, dan Farah yang telah memberi dukungan, motivasi,

serta masukan kepada penulis selama pengerjaan skripsi dan selama di bangku

perkuliahan.

8. Teman-teman Farmasi 2010 “Andalusia” atas persaudaraan dan kebersamaan

yang telah banyak membantu dan memotivasi penulis baik selama pengerjaan

skripsi ini maupun selama di bangku perkuliahan.

9. Semua pihak yang telah membantu selama penelitian dan penyelesaian naskah

skripsi baik secara langsung maupun tidak langsung yang namanya tidak dapat

penulis sebutkan satu persatu.

Semoga Allah SWT memberikan balasan yang berlipat ganda atas semua

bantuan, dan dukungan yang diberikan. Akhir kata dengan segala kerendahan hati,

penulis menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih belum sempurna dan banyak

kekurangan. Oleh karena itu saran serta kritik yang membangun sangat diharapkan.

Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi penulis pada khususnya dan bagi pembaca

pada umumnya. Amin Ya Robbal’alamin.

Jakarta, Februari 2015

Penulis

xi

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL ...................................................................................... i

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS ......................................... iii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBIMBING .................................. iv

HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................ v

ABSTRAK ...................................................................................................... vi

ABSTRACT ..................................................................................................... vii

KATA PENGANTAR .................................................................................... viii

HALAMAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH ............... x

DAFTAR ISI ................................................................................................... xi

DAFTAR TABEL .......................................................................................... xv

DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... xvi

DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................. xvii

BAB I PENDAHULUAN ............................................................................... 1

1.1 Latar Belakang ................................................................................. 1

1.2 Perumusan Masalah ......................................................................... 4

1.3 Tujuan Penelitian ............................................................................. 4

1.4 Manfaat Penelitian ........................................................................... 4

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................... 5

2.1 Tomat ............................................................................................... 5

2.1.1 Morfologi Tomat ................................................................... 5

2.1.2 Klasifikasi Tanaman Tomat .................................................. 6

2.1.3 Jenis Tomat ........................................................................... 6

2.1.4 Kandungan Gizi .................................................................... 7

2.1.5 Hama dan Penyakit Tanaman Tomat .................................... 7

2.2 Pestisida ......................................................................................... 10

2.2.1 Definisi Pestisida ................................................................... 10

2.2.2 Penggolongan Pestisida ......................................................... 12

2.3 Insektisida ...................................................................................... 13

2.3.1 Definisi Insektisida................................................................ 13

xii

2.3.2 Penggolongan Insektisida Berdasarkan Susunan Kimia ....... 14

2.4 Organofosfat ................................................................................... 15

2.4.1 Profenofos ............................................................................. 16

2.5 Piretroid ........................................................................................... 17

2.5.1 Deltametrin ............................................................................ 17

2.6 Residu Pestisida dalam Tanaman .................................................... 18

2.7 Metode QuEChERS ......................................................................... 19

2.8 Kromatografi Gas ............................................................................ 20

2.8.1 Gas Pembawa ........................................................................ 20

2.8.2 Sistem Penginjeksian Sampel ............................................... 20

2.8.3 Kolom .................................................................................... 20

2.8.4 Termostat............................................................................... 21

2.8.5 Detektor ................................................................................. 21

2.8.6 Rekorder ................................................................................ 22

2.9 Validasi Metode Analisis................................................................. 22

2.9.1 Liniearitas .............................................................................. 22

2.9.2 Batas Deteksi (Limit Of Detection, LOD) ............................ 22

2.9.3 Batas Kuantifikasi (Limit Of Quantification, LOQ) ............. 23

2.9.4 Akurasi (Ketetapan) .............................................................. 23

2.9.5 Presisi .................................................................................... 24

BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN ....................................................... 25

3.1 Alat dan Bahan ................................................................................ 25

3.2 Waktu dan Tempat Penelitian .......................................................... 25

3.3 Prosedur Penelitian .......................................................................... 25

3.3.1 Pengambilan Sampel ............................................................. 25

3.3.2 Determinasi Tanaman ........................................................... 25

3.3.3 Validasi Metode QuEChERS ................................................ 26

3.3.3.1 Uji Liniearitas..................................................................... 26

3.3.3.2 Uji Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ...... 28

3.3.3.3 UJi Perolehan Kembali ...................................................... 28

3.3.3.4 Penentuan Standar Deviasi ................................................. 29

xiii

3.3.4 Analisis Kualitatif Residu Pestisida Deltametrin dan

Profenofos Sebelum Perendaman dengan Larutan Pestisida 29

3.3.5 Analisis Kuantitatif Residu Pestisida Deltametrin dan

Profenofos Setelah Perendaman dengan Larutan Pestisida .. 29

3.3.6 Uji F (One-Way Anova)........................................................ 30

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................... 31

4.1 Determinasi Tanaman .................................................................... 31

4.2 Validasi Metode QuEChERS ......................................................... 31

4.2.1 Uji Liniearitas........................................................................ 31

4.2.2 Uji Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ......... 32

4.2.3 Uji Perolehan Kembali .......................................................... 33

4.2.4 Penentuan Standar Deviasi .................................................... 34

4.3 Analisis Kualitatif Residu Pestisida Deltametrin dan

Profenofos Sebelum Perendaman dengan Larutan Pestisida ......... 35

4.3.1 Persiapan Sampel .................................................................. 35

4.3.2 Ekstraksi Residu Pestisida .................................................... 35

4.3.3 Analisis dengan Kromatografi Gas ....................................... 35

4.2.5 Hasil Analisis Kualitatif Residu Pestisida Deltametrin dan

Profenofos Sebelum Perendaman dengan Larutan Pestisida 36

4.4 Analisis Kuantitatif Residu Pestisida Deltametrin dan

Profenofos Pada Tomat Sebelum dan Setelah Dicuci .................... 36

4.4.1 Persiapan Sampel .................................................................. 36

4.4.2 Perlakuan Terhadap Sampel .................................................. 36

4.4.3 Hasil Analisis Kuantitatif Residu Pestisida Deltametrin

Dan Profenofos pada Tomat Sebelum dan Setelah

Dicuci .................................................................................... 37

4.5 Uji Statistik .................................................................................... 38

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN .......................................................... 40

5.1 Kesimpulan .................................................................................... 40

5.2 Saran ............................................................................................... 40

xiv

DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 42

LAMPIRAN .................................................................................................... 45

xv

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Kandungan Gizi dalam 100 gram Tomat ................................. 7

Tabel 2. Rata-Rata % Uji Perolehan Kembali untuk Pestisida Deltametrin

dan Profenofos Pada Tomat ..................................................... 33

Tabel 3. Rata-Rata Perolehan Kembali yang Dapat Diterima Sesuai

dengan Konsentrasi Analit ....................................................... 33

Tabel 4. Nilai % RSD untuk Pestisida Deltametrin dan Profenofos pada

Tomat ....................................................................................... 34

Tabel 5. Rekomendasi Nilai RSD untuk Konsentrasi Analit Berbeda ... 34

Tabel 6. Rata-Rata Kadar Residu Pestisida Deltametrin dan Profenofos

pada Tomat ............................................................................... 37

Tabel 7. Rata-Rata Persentase Penurunan Pestisida Deltametrin dan

Profenofos pada Tomat ............................................................ 38

xvi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Tomat ....................................................................................... 5

Gambar 2. Ulat Tanah (A. ipsilon) ............................................................. 8

Gambar 3. Kutu Kebul ( B. Tabaci) ........................................................... 9

Gambar 4. Gejala Serangan Penyakit Alternaria ....................................... 9

Gambar 5. Tanaman Tomat Terserang Penyakit Layu Fusarium .............. 10

Gambar 6. Gejala Serangan Penyakit Busuk Daun .................................... 10

Gambar 7. Struktur Profenofos .................................................................. 16

Gambar 8. Struktur Deltametrin ................................................................. 17

Gambar 9. Kurva Kalibrasi Deltametrin .................................................... 32

Gambar 10. Kurva Kalibrasi Profenofos ...................................................... 32

Gambar 11. Grafik Perbandingan Rata-Rata Penurunan Pestisida deltametrin

dan Profenofos pada Tomat Sebelum dan Setelah Dicuci ....... 35

xvii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Alur Penelitian ...................................................................... 45

Lampiran 2 Perhitungan Penimbangan Larutan Pestisida ........................ 46

Lampiran 3 Perhitungan Larutan Baku Pestisida ..................................... 47

Lampiran 4 Perhitungan Deret Konsentrasi Pestisida .............................. 48

Lampiran 5 Perhitungan LOD dan LOQ .................................................. 49

Lampiran 6 Uji Perolehan Kembali .......................................................... 53

Lampiran 7 Perhitungan RSD Deltametrin............................................... 54

Lampiran 8 Perhitungan RSD Profenofos ................................................ 56

Lampiran 9 Perhitungan Kadar Residu Deltamterin ................................ 58

Lampiran 10 Perhitungan Kadar Residu Profenofos .................................. 60

Lampiran 11 Perhitungan % Penurunan Pestisida Deltametrin .................. 62

Lampiran 12 Perhitungan % Penurunan Pestisida Profenofos ................... 63

Lampiran 13 Uji F (One-Way anova) % Pengurangan Pestisida Deltametrin

Pada Tomat............................................................................ 64

Lampiran 14 Uji F (One-Way anova) % Pengurangan Pestisida Deltametrin

Pada Tomat............................................................................ 69

Lampiran 15 Hasil Kromatogram Pada Sampel Tomat Sebelum

Perendaman dengan Larutan Pestisida .................................. 74

Lampiran 16 Hasil Kromatogram Deret Deltametrin dan Profenofos ........ 75

Lampiran 17 Hasil Kromatogram Deltametrin dan Profenofos Pada Tomat

Sebelum dan Setelah Dicuci ................................................ 79

Lampiran 18 Hasil Kromatogram Larutan Standar deltametrin ................. 82

Lampiran 19 Hasil Kromatogram Larutan Standar Profenofos .................. 84

Lampiran 20 Determinasi Tomat ................................................................ 86

Lampiran 21 Sertifikat Analisis Deltametrin .............................................. 87

Lampiran 22 Sertifikat Analisis Profenofos ............................................... 88

1 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Sayur merupakan salah satu komoditas hortikultura yang banyak

mengandung vitamin dan mineral. Beberapa vitamin penting yang terkandung

di dalam sayuran seperti vitamin A yang berasal dari karotin berguna untuk

kesehatan mata. Lalu ada mineral penting, seperti zat besi yang berguna untuk

menjaga kadar haemoglobin darah. Sayuran juga merupakan sumber serat

yang sangat dibutuhkan bagi pencernaan serta berpotensi sebagai sumber

pendapatan petani dan devisa negara.

Salah satu sayuran yang sering dikonsumsi masyarakat Indonesia

adalah tomat. Tomat adalah sayuran yang dapat dimakan tanpa dimasak dan

hanya dicuci dengan air. Sayuran ini juga dapat dimakan seperti lalapan, salad

dan lain-lain, selain itu, tomat digunakan sebagai sari buah (juice). Tomat

mengandung vitamin A, vitamin C, mineral, kalsium, phosphor, zat besi, dan

hidrat arang yang sangat penting untuk tubuh manusia (Dewanti et al., 2010)

Tanaman tomat dapat tumbuh di dataran rendah sampai dataran

tinggi. Lahan yang dapat dimanfaatkan untuk penanaman tomat meliputi

lahan kering dan lahan bekas sawah. Temperatur yang baik untuk

1pertumbuhan tomat adalah 21-28°C di siang hari dan 15-20°C di malam hari.

Derajat keasaman tanah (pH tanah) yang diperlukan berkisar antara 5,5

sampai 6,5 (Adiyoga et al., 2004).

Dalam budidaya tomat terdapat masalah yang harus diatasi oleh petani

yaitu hama dan penyakit seperti busuk daun (Phytophtora infestans), bercak

coklat (Altenaria solani), kapang daun (Fulvia fulva), layu bakteri

(Pseudomonas solanacearum), layu fusarium (Fusarium oxysporum), mosaik

tembakau (virus Tobacco mosaic), busuk buah (Sclerotium rolfsii), kapang

2

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

kelabu (Cercospora sp.), busuk lunak (Erwinia carotovora), becak bakteri

(Xanthomonas campestris) (Semangun, 2000), ulat buah tomat

(Helicoverpa armigera Hubn dan Meloidogyne spp). Menurut laporan

Setiawati (1991), kehilangan hasil panen tomat karena serangan hama H.

armigera mencapai 52%. Dalam upaya untuk memperkecil kerugian

ekonomi usaha tani tomat karena serangan hama dan penyakit, pada

umumnya para petani tomat menggunakan pestisida secara intensif.

Pestisida dianggap sebagai teknologi yang mudah diterapkan, hasilnya

efektif, tersedia dengan mudah di tingkat petani, dan yang penting secara

ekonomis masih menguntungkan apalagi dengan harga pestisida yang

sebagian besar disubsidi oleh Pemerintah. Pestisida dianggap sebagai

jaminan bagi keselamatan dan keberhasilan tanaman bagi petani, sehingga

dapat dikatakan bahwa pestisida tidak dapat dilepaskan dari petani

sayuran.

Berdasarkan peraturan Menteri Pertanian tahun 2009 yang

ditetapkan oleh Depertemen Pertanian (Deptan), salah satu pestisida yang

digunakan pada tomat adalah profenofos dan deltametrin. Curacron

(profenofos) dan decis (deltametrin) merupakan salah satu produk

pestisida yang digunakan untuk mengendalikan hama dan penyakit pada

tomat. Golongan organofosfat dan piretroid merupakan jumlah pestisida

terbesar yang beredar di pasar dan banyak digunakan dalam bidang

pertanian.

Di dalam tubuh organofosfat berikatan dengan enzim

Asetilkolinesterase (AChE) yang mengakibatkan penumpukan asetikolin

pada syaraf (Achmadi, 2008 dan Sartono, 2002). Asetilkolin yang

ditimbun dalam susunan syaraf pusat akan mengakibatkan tremor,

inkoordinasi, kejang-kejang, dan lain-lain. Dalam sistem syarat autonom

akumulasi ini akan menyebabkan diare, urinisasi tanpa sadar, bronko

konstriksi, dan miosis. Profenofos merupakan salah satu jenis insektisida

organofosfat dengan batas maksimum residu sesuai dengan Standar

Nasional Indonesia yaitu 2 mg/kg pada tomat. Profenofos dilaporkan dapat

menyebabkan kerusakan genetik pada studi jamil et al. - menggunakan

3


kultur limfosit darah perifer manusia, menginduksi kelainan kromosom

dalam sel somatic pada mencit jantan (Fahmy dan Abdalla, 1998), dan

memberikan efek genotoksik dan histopatologik pada tikus. (Fatma et al.,

2007), bertindak sebagai disruptor endokrin enzim sitokrom dan

mempengaruhi konsentrasi testosteron pada tikus jantan yang diberikan

profenofos secara oral 17.8 mg/kg BB (Gihan et al., 2008)

Deltametrin merupakan pestisida golongan piretroid (Nollet &

Rathore, 2010). Batas maksimum residu deltametrin pada tomat

berdasarkan Standar Nasional Indonesia adalah 0,3 mg/kg. Deltametrin

dilaporkan dapat menimbulkan kejang, ataksia, dermatitis, diare, tremor,

dan muntah. Reaksi alergi terhadap senyawa ini melalui eksposur kulit

juga umum di antara pekerja pertanian. Keracunan oral terjadi pada

manusia dengan dosis 2-250 mg/kg, sedangkan konsumsi 100-250 mg/kg

dapat menginduksi koma. Selain itu, menimbulkan efek genotoksik pada

studi villarini et al - menggunakan leukosit darah perifer manusia,

menurunkan sebagian besar organ genital dan motilitas sperma pada tikus

dengan dosis 1 dan 2 mg/kg BB (Abd el - Aziz et al., 1994), menyebabkan

terhambatnya pertumbuhan, hipoplasia paru-paru, dan dilatasi pelvis ginjal

pada janin pada tikus betina yang diberikan deltametrin dengan dosis 1,

2,5 atau 5 mg / kg BB (Abdel-Khalik et al., 1993).

Pestisida digunakan berkali-kali selama waktu pertumbuhan dan

kadang tetap digunakan pada saat menjelang panen untuk meningkatkan

hasil panen dan meningkatkan kualitas (Randhawa et al., 2006).

Penggunaan pestisida yang berlebihan menjadi sumber pencemaran pada

bahan pangan, air, dan lingkungan hidup. Akibatnya, residu yang

ditinggalkan secara langsung maupun tidak langsung sampai ke tubuh

manusia.

Meskipun produk organik merupakan pilihan yang baik untuk

menghindari pestisida, namun kenyataannya harga produk yang mahal

menjadi hambatan bagi banyak orang. Cara yang bisa dilakukan untuk

mengurangi residu pestisida yang tertinggal dalam sayuran selain

pencucian dengan air mengalir adalah dengan perendaman dengan air

4


garam. Ada beberapa studi yang membuktikan efektivitas air garam dalam

menghilangkan pestisida dari permukaan buah dan sayur. Dalam studi

Radwan et al., air garam 1% dapat mengurangi sekitar 7 - 97% profenofos

pada komoditas paprika, cabai dan terong (Radwan et al., 2005). Pada

studi Klinhom et al., air garam 0.9% dapat mengurangi 39% methomil dan

91% carbaryl pada kubis (Klinhom et al., 2008) dan pada studi Satpathy et

al. air garam 0.9% dapat mengurangi sekitar 50 % klorpirifos pada

komoditas okra, tomat, kacang, kembang kol sedangkan pada terong dapat

mengurangi 84% klorpirifos (Satpathy et al. 2012).

Berdasarkan hal di atas penulis tertarik untuk membandingkan

kadar residu pestisida pada tomat yang mengalami pencucian dan tidak

mengalami pencucian.

1.2 Perumusan Masalah

Bagaimana pengaruh pencucian terhadap kadar residu pestisida

deltametrin dan profenofos pada tomat ?

1.3 Tujuan Penelitian

1. Melakukan validasi metode analisis residu pestisida deltametrin dan

profenofos pada tomat dengan menggunakan kromatografi gas.

2. Melakukan analisis residu pestisida deltametrin dan profenofos pada

tomat menggunakan metode QuEChERS dengan perlakuan sebelum

dan setelah dicuci dengan instrumen kromatografi gas.

3. Melihat pengaruh pencucian terhadap kadar residu pestisida

deltametrin dan profenofos pada tomat

1.4 Manfaat Penelitian

Memberikan informasi kepada masyarakat agar mencuci sayuran

dan buah terlebih dahulu sebelum dikonsumsi. Hal ini bertujuan untuk

mengurangi kadar residu pestisida pada sayuran dan buah tersebut

sehingga memperkecil kemungkinan terjadinya gangguan kesehatan.


BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Tomat

2.1.1 Morfologi Tomat

Tomat mempunyai akar tunggang yang tumbuh menembus kedua

tanah dan akar serabut yang tumbuh menyebar kearah samping. Tetapi

dangkal. Batang tanaman tomat berbentuk persegi empat hingga bulat,

berbatang lunak tetapi cukup kuat, berbulu atau berambut halus dan

diantara bulu-bulu tersebut terdapat rambut kelenjar. Batang tanaman

berwarna hijau. Pada ruas batang mengalami penebalan dan pada ruas

bagian bawah tumbuh akar-akar pendek. Selain itu batang tanaman tomat

dapat bercabang dan diameter cabang lebih besar jika dibanding dengan

jenis tanaman sayur lainnya. Daun tanaman tomat berbentuk oval bagian

tepi daun bergerigi dan membentuk celah-celah menyirip serta agak

melengkung ke dalam. Bunga tomat berukuran kecil, diameternya sekitar 2

cm dan berwarna kuning cerah, kelopak bunga berjumlah 5 buah dan

berwarna hijau terdapat pada bagian terindah dari bunga tomat warnanya

kuning cerah berjumlah 6 buah.. Bentuk buah tomat bervariasi,tergantung

varietasnya ada yang berbentuk bulat, agak bulat, agak lonjong dan bulat

telur (oval) ukuran buahnya juga bervariasi, yang paling kecil memiliki

berat 8 gram dan yang besar memiliki berat 180 gram. Buah yang masih

muda berwarna hijau muda, bila telah matang menjadi merah (Cahyono,

1998).

Gambar 1. Tomat

6


2.1.2 Klasifikasi Tanaman Tomat

Tanaman tomat diklasifikasikan ke dalam golongan sebagai

berikut:

Kingdom : Plantae

Divisio : Spermatophyta

Subdivisi : Angiospermae

Kelas : Dicotyledoneae

Ordo : Tubiflorae

Famili : Solanaceae

Genus : Lycopersicum

Spesies : Solanum licopersicum Mill. (Redaksi Agromedia, 2007).

2.1.3 Jenis Tomat

Tanaman tomat memiliki beberapa jenis, yaitu ;

A. Tomat biasa (L. commune)

Bentuk buahnya bulat pipih, bentuknya tidak teratur. Jenis tomat ini

sangat cocok ditanam di daerah dataran rendah

B. Tomat apel (L. pyriforme)

Bentuk buahnya bulat, kuat, sedikit keras menyerupai buah apel.

Tanaman ini sangat cocok ditanam di daerah pegunungan. Kedua jenis

tomat inilah yang sering ditemukan di pasar-pasar.

C. Tomat kentang (L. grandiforlum)

Buahnya berbentuk bulat, besar, padat, menyerupai buah apel, tetapi

agak kecil, dan daunnya lebar-lebar.

D. Tomat keriting (L. validum)

Buahnya berbentuk agak lonjong keras seperti alpukat atau papaya

yang dikenal tipe roma. Tomat ini disebut tomat gondola yang

disenangi karena kulitnya tebal. Tomat jenis ini tahan pengangkitan

jarak jauh. Daunnya rimbun keriting seperti terserang oleh penyakit

virus keriting dan berwarna hijau kelam.

7


2.1.4 Kandungan Gizi

Berikut ini adalah kandungan gizi dalam 100 gram tomat :

Komponen Jumlah

Vitamin A (SI) 1500

Vitamin B1 (mg) 0,06

Vitamin C (mg) 40

Karbohidrat (g) 4,2

Lemak (g) 0,3

Protein (g) 1

Kalsium (mg) 5

Fosfor (mg) 2,7

Besi (mg) 0,5

Sumber : Susanto dan saneto, 1994

Tabel 1. Kandungan gizi dalam 100 gram tomat

2.1.5 Hama dan Penyakit Tanaman Tomat

Hama dan penyakit penting yang sering menyerang tanaman tomat

dapat dilihat pada tabel berikut :

a. Ulat tanah (Agrotis ipsilon Hufn.)

Ngengat berwarna coklat tua dengan beberapa titik putih bergaris-

garis, kecuali bagian depannya berwarna abu-abu atau pucat. Ngengat

aktif pada malam hari untuk berkopulasi, makan dan bertelur. Lama

hidup ngengat A. ipsilon 7-14 hari. Telur diletakkan berkelompok atau

tunggal pada daun muda. Telur berbentuk bulat kecil bergaris tengah

0.5 mm dan berwarna kuning muda. Telur menetas setelah 3-5 hari.

Larva berwarna coklat tua sampai coklat kehitam-hitaman dan

panjangnya sekitar 30-35 mm. Larva aktif pada senja atau malam hari.

Pada siang hari, larva bersembunyi di permukaan tanah di sekitar

batang tanaman muda, pada celah-celah atau bongkahan tanah kering.

Pada saat istirahat, posisi tubuh larva sering melingkar. Fase

perkembangan larva sekitar 18 hari. Pupa berwarna coklat terang

berkilauan atau coklat gelap. Pupa dibentuk di dalam tanah. Fase pupa

8


adalah 5-6 hari. Tanaman inangnya adalah sayuran muda seperti

kentang, kubis, tomat, cabai, jagung dan lain-lain. Gejala serangan

ditandai dengan terpotongnya tanaman pada pangkal batang.

Akibatnya, tanaman menjadi roboh. Kerusakan semacam ini dapat

mengakibatkan kerugian yang berarti, yaitu matinya tanaman muda

sebesar 75-90% dari seluruh bibit yang ditanam (Sastrodihardjo,

1982).

Gambar 2. Ulat Tanah ( A. ipsilon)

b. Kutu Kebul (Bemisia tabaci Genn.)

Serangga dewasa berukuran kecil, berwarna putih dan mudah

diamati karena pada bagian permukaan bawah daun ditutup lapisan

lilin yang bertepung. Ukuran tubuhnya berkisar antara 1 - 1,5 mm.

Siklus hidupnya berkisar antara 7 - 21 hari. Serangga dewasa biasanya

berkelompok dalam jumlah yang banyak. Bila tanaman tersentuh,

serangga tersebut akan beterbangan seperti kabut atau kebul putih.

Telur berbentuk lonjong, agak lengkung seperti pisang, panjangnya

kira-kira antara 0,2 - 0,3 mm dan diletakkan di permukaan bawah

daun. Fase telur adalah 7 hari. Nimfa terdiri atas tiga instar. Instar ke-1

berbentuk bulat telur dan pipih, bertungkai yang berfungsi untuk

merangkak, sedangkan instar ke-2 dan instar ke-3 tidak bertungkai.

Pupa berbentuk oval, agak pipih, berwarna hijau ke putih-putihan

sampai kekuning-kuningan. Pupa terdapat pada permukaan bawah

daun. Tanaman inangnya adalah tomat, cabai, mentimun, kubis,

semangka, kapas dan bunga sepatu. Gejala serangannya berupa bercak

nekrotik pada daun, yang disebabkan oleh rusaknya sel-sel dan

jaringan daun akibat serangan nimfa dan serangga dewasa. Dalam

keadaan populasi tinggi, serangan kutu kebul dapat menghambat

9


pertumbuhan tanaman tomat. Embun madu yang dikeluarkan dapat

menimbulkan serangan jamur jelaga yang berwarna hitam.

Gambar 3. Kutu Kebul (B.tabaci)

c. Penyakit Bercak Kering Alternaria

Penyakit ini disebabkan oleh patogen cendawan Alternaria solani.

Patogen ini dapat menyerang bibit dan tanaman muda. Pada bibit,

bercak gelap terbentuk pada daun hipokotil, batang dan daun.

Hipokotil dapat mati dan batang yang terserang akan terkulai. Pada

tanaman yang dewasa, gejala serangannya berupa bercak cokelat

dengan garis-garis yang melingkar berwarna lebih gelap. Bercak pada

batang dan tangkai tanaman tampak lonjong memanjang dan

membesar, yang dikenal dengan nama “busuk leher”. Buah yang

terserang penyakit ini menunjukkan gejala permukaan buah menjadi

sedikit kentot dan pecah-pecah serta ukurannya dapat bertambah besar.

Gambar 4. Gejala serangan penyakit alternaria

d. Penyakit Layu

Penyebab penyakit ini adalah bakteri Pseudomonas (Ralstonia)

solanacearum, cendawan Fusarium spp. atau Verticillium alboatrum.

Gejala serangan ditandai dengan tanaman layu secara tiba-tiba pada

sebagian daunnya yang berlanjut ke seluruh daun, lalu mengering dan

akhirnya mati. Bila pangkal batang dibelah akan terlihat warna

10


pembuluh yang menjadi kecoklat-coklatan karena terserang cendawan

Fusarium spp. Patogen ini merupakan patogen tanah yang tanaman

inangnya cukup banyak dari berbagai famili.

Gambar 5. Tanaman tomat terserang penyakit layu fusarium

e. Penyakit Busuk Daun

Penyakit ini disebabkan oleh cendawan Phytophthora infestans.

Patogen ini sering menyerang daun, batang dan buah, sehingga sering

menggagalkan panen. Gejalanya adalah bercak basah berwarna abu-

abu dengan bentuk yang tidak beraturan. Bercak berkembang cepat

pada keadaan lembab, dan kapang putih nampak pada pinggiran

bercak. Perkembangan penyakit dipacu oleh kondisi yang basah dan

dingin dan biasanya terjadi di dataran tinggi. Tanaman inangnya yang

lain adalah kentang.

Gambar 6. Gejala serangan penyakit busuk daun

2.2 Pestisida

2.2.1 Definisi Pestisida

Pestisida (Inggris : pesticide) berasal dari kata pest yang berarti

hama dan cide yang berarti mematikan/racun. Jadi pestisida adalah racun

hama. Secara umum pestisida dapat didefinisikan sebagai bahan yang

digunakan untuk mengendalikan populasi jasad yang dianggap sebagai

11


pest (hama) dan secara langsung maupun tidak langsung merugikan

kepentingan manusia.

Pestisida juga didefinisikan sebagai zat atau senyawa kimia, zat

pengatur tubuh atau perangsang tumbuh, bahan lain, serta mikroorganisme

atau virus yang digunakan untuk perlindungan tanaman (PP RI No.6 tahun

1995). USEPA menyatakan pestisida sebagai zat atau campuran zat yang

digunakan untuk mencegah, memusnahkan, menolak, atau memusuhi

hama dalam bentuk hewan, tanaman, dan mikroorganisme penggangu

(Soemirat, 2003).

Menurut Peraturan Pemerintah No. 7 tahun 1973 tentang

pengawasan atas peredaran, penyimpanan dan penggunaan pestisida,

pestisida adalah semua zat kimia dan bahan lain serta jasad renik dan virus

yang dipergunakan untuk :

a. Memberantas atau mencegah hama dan penyakit yang merusak

tanaman, bagian tanaman atau hasil pertanian

b. Memberantas rerumputan

c. Mematikan daun dan mencegah pertumbuhan yang tidak diinginkan

d. Mengatur atau merangsang pertumbuhan tanaman atau bagian tanaman

e. Memberantas atau mencegah hama luar pada hewan piaraan atau

ternak

f. Memberantas atau mencegah hama air

g. Memberantas atau mencegah hewan dan jasad renik dalam rumah

tangga, bangunan dan dalam alat pengangkutan.

h. Memberantas atau mencegah hewan yang dapat menyebabkan

penyakit pada manusia atau binatang yang perlu dilindungi dengan

penggunaan pada tanaman, tanah atau air

Menurut The United States Environmental Pesticide Control Act,

pestisida adalah sebagai berikut.

a. Semua zat atau campuran zat yang khusus digunakan untuk

mengendalikan, mencegah, atau menangkis gangguan serangga,

binatang pengerat, nematoda, gulma, virus, bakteri, jasad renik yang

dianggap hama, kecuali virus, bakteri atau jasad renik lainnya yang

12


terdapat pada manusia dan hewan.

b. Semua zat atau campuran zat yang digunakan untuk mengatur

pertumbuhan tanaman atau pengering tanaman (Djojosumarto, 2004).

2.2.2 Penggolongan Pestisida

Penggolongan pestisida menurut Djojosumarto, 2008. dibagi

menjadi 3 yaitu :

a. Berdasarkan bahan aktifnya :

Berdasarkan asal bahan yang digunakan untuk membuat pestisida,

maka pestisida dapat dibedakan menjadi empat golongan yaitu :

1) Pestisida Sintetik, yaitu pestisida yang diperoleh dari hasil sintetis

kimia, contohnya organoklorin, organofosfat, dan karbamat.

2) Pestisida Nabati, yaitu pestisida yang berasal dari tumbuh-

tumbuhan.

3) Pestisida Biologi, yaitu pestisida yagn berasal dari jasad renik atau

mikroba yaitu jamur, bakteri atau virus.

4) Pestisida Alami, yaitu pestisida yang berasal dari bahan alami.

b. Berdasarkan Cara Kerjanya

Berdasarkan cara kerjanya, pestisida dapat dibedakan kedalam

beberapa golongan yaitu

1) Pestisida Kontak

Yaitu pestisida yang dapat membunuh OPT (organisme

pengganggu tanaman) bila OPT tersebut terkena pestisida secara

kontak langsung atau bersinggungan dengan residu yang terdapat

di permukaan tanaman

2) Pestisida Sistemik

Yaitu pestisida yang dapat ditranslokasikan ke seluruh bagian

tanaman. OPT akan mati setelah menghisap/memakan tanaman

atau dapat membunuh gulma sampai ke akarnya.

3) Pestisida Lambung

Yaitu pestisida yang mempunyai daya bunuh setelah OPT

memakan pestisida.

4) Pestisida pernapasan

13


Dapat membunuh hama yang menghisap gas yang berasal dari

pestisida.

c. Berdasarkan sasaran yang akan dikendalikan, yaitu :

1) Insektisida adalah bahan yang mengandung senyawa kimia

beracun yang bisa mematikan semua jenis serangga. Golongan

insektisida antara lain : organofosfat, organoklorin, piretroid dan

karbamat.

2) Fungisida adalah bahan yang mengandung senyawa kimia beracun

dan digunakan untuk memberantas dan mencegah fungi.

3) Bakterisida, disebut bakterisida karena senyawa ini mengandung

bahan aktif beracun yang bisa membunuh bakteri.

4) Nematisida, digunakan untuk mengendalikan nematoda/cacing

5) Akarisida adalah bahan yang mengandung senyawa kimia beracun

yang digunakan untuk membunuh laba-laba.

6) Rodentisida adalah bahan yang mengandung senyawa kimia

beracun yang digunakan untuk mematikan berbagai jenis hewan

pengerat misalnya tikus.

7) Moluskisida adalah pestisida untuk membunuh moluska yaitu

siput, bekicot, serta trispan yang banyak terdapat di tambak.

8) Herbisida adalah bahan senyawa beracun yang dapat dimanfaatkan

untuk membunuh tumbuhan pengganggu yang disebut gulma.

2.3 Insektisida

2.3.1 Definisi Insektisida

Menurut Djojosumarto, 2008. kata insektisida secara harfiah

berarti pembunuh serangga yang berasal dari kata insekta yang berarti

serangga dan cida yang berarti pembunuh. Insektisida adalah alat yang

ampuh yang tersedia untuk penggolongan hama, apabila hama sudah

mendekati atau melewati kerusakan ekonomi maka insektisida adalah

salah satu pengendali yang dapat diandalkan untuk menghadapi keadaan

darurat.

14


2.3.2 Penggolongan Insektisida berdasarkan Susunan Kimia

Banyak penggolongan/jenis pestisida yang beredar di pasaran, baik

yang ditujukan pada hewan, tumbuhan maupun jasad renik. Untuk

mengendalikan jenis serangga maupun hewan yang berpotensi sebagai

organisme pengganggu tanaman adalah insektisida. Penggolongan

insektisida berdasarkan susunan kimia dibedakan menjadi :

a. Insektisida inorganik adalah senyawa insektisida yang tidak

mengandung unsur karbon, contoh : arsenikum, merkurium, boron,

tembaga, sulfur, asam borat, kalsium sianida, arsen, timbal dan lain-

lain.

b. Insektisida organik alamiah adalah senyawa insektisida yang

mengandung unsur karbon, insektisida organik alamiah merupakan

insektisida yang terbuat dari tanaman (botani) dan bahan alami

lainnya.

c. Insektisida organik sintetik:

1) Organoklorin, insektisida ini sedikit digunakan di Negara

berkembang karena insektisida organoklor adalah senyawa yang

tidak reaktif, memiliki sifat yang sangat tahan, baik dalam tubuh

maupun dalam lingkungan. Memiliki kelarutan sangat tinggi dalam

lemak dan memiliki kemampuan tergradasi yang lambat.

2) Organofosfat ditemukan pada tahun 1945. Struktur kimia dan cara

kerjanya berhubungan dengan gas syaraf. Organofosfat dapat

menurunkan populasi serangga dengan cepat, persistensinya di

lingkungan sedang sehingga organofosfat secara bertahap

menggantikan organoklorin. Sampai saat ini, organofosfat masih

merupakan insektisida yang paling banyak digunakan di seluruh

dunia. Golongan organofosfat bekerja dengan cara menghambat

aktivitas enzim kolinesterase, sehingga asetilkolin tidak

terhidrolisa. Oleh karena itu, keracunan pestisida golongan

organofosfat disebabkan oleh asetilkolin yang berlebihan,

mengakibatkan perangsangan secara terus-menerus pada saraf.

Keracunan ini dapat terjadi melalui mulut, inhalasi dan kulit.

15


3) Karbamat dikenalkan pada tahun 1951 oleh Geology Chemical

Company di Switzerland dan dipasarkan pada tahun 1965. Cara

kerjanya sama seperti golongan organofosfat, yaitu menghambat

aktivitas enzim kolinesterase.

4) Piretroid digunakan sejak tahun 1970-an. Keunggulannya karena

memiliki pengaruh “knock down” atau menjatuhkan serangga

dengan cepat, dan tingkat toksisitasnya rendah bagi manusia.

Tetapi perkembangan hama yang baru dapat tahan terhadap

insektisida piretroid.

5) Fumigan, contoh : metilbromida, etilen dibromida, karbon

disulfide, fosfin dan naftalin.

6) Minyak-minyak mineral adalah minyak parafin yang dihaluskan

dan dibuat emulsi yang diaplikasikan secara ringan pada tanaman

untuk mengendalikan tungau dan kutu tanaman. Contoh :

dinitrokresol.

7) Zat –zat pengatur tumbuh serangga.

8) Senyawa-senyawa mikroba contoh : bacillus thuringiensis.

Senyawa tersebut banyak dipergunakan untuk mengendalikan

hama Lepidoptera, bacilus piliae dan bacillus lentimorphus untuk

mengendalikan kumbang jepang.

2.4 Organofosfat

Senyawa ini menghambat asetilkolinesterase yang mengakibatkan

akumulasi asetilkolin sehingga terjadi peningkatan aktifitas syaraf dengan

gejala seperti sakit kepala, mual, muntah, sesak nafas, kejang otot dan

dapat mengakibatkan kelumpuhan. Umumnya organofosfat digunakan

sebagai racun pembasmi serangga.

Faktor-faktor yang mempengaruhi keracunan pestisida

organofosfat adalah

a. Dosis

b. Toksisitas senyawa organofosfat

c. Jangka waktu dan lamanya terpapar

d. Jalan masuk organosofat ke dalam tubuh.

16


Cara kerja organofosfat adalah menghambat penyaluran impuls

saraf dengan cara mengikat kolinesterase sehingga tidak terjadi hidrolisis

asetilkolin. Tanda-tanda keracunan organofosfat ialah sakit kepala, lemah

anggota badan, pusing, mual, muntah, berkeringat banyak, keluar air liur

yang banyak, sakit perut pandangan menjadi kabur, pingsan, dan susah

bernafas. Tanda-tanda ini akan hilang setelah 12 jam. Keracunan akut

dapat terjadi bila terhirup racun organofosfat dengan gejala yang

ditimbulkan seperti radang saluran atas pernafasan, radang paru-paru dan

selaput mukosa. Sedangkan gejala keracunan kronik dapat terjadi bila

terpapar dalam waktu yang lama dengan gejala sukar bernafas dan batuk-

batuk. Sewaktu insektsida organofosfat terpajan kepada seseorang,

asetilkolinesterase dihambat sehingga terjadi akumulasi asetilkolin,

asetilkolin yang ditimbun dalam susunan syaraf pusat akan mengakibatkan

tremor, inkoordinasi, kejang kejang, dan lain-lain. Dalam sistem syaraf

autonom akumulasi ini akan menyebabkan diare, urinisasi tanpa sadar,

bronkokonstriksi, miosis. (Alegantina., dkk., 2005).

2.4.1 Profenofos

Sifat fisika kimia

a. Rumus bangun :

Gambar 7. Struktur Profenofos

b. Rumus molekul : C11H15BrClO3PS

c. Berat molekul relatife : 373,6

d. Nama umum : Profenofos

e. Nama Kimia : O-(4bromo-2-chloro phenyl)O-ethyl S-propyl

phosphorothioate

f. Nama dagang : Curacron ; Sanofos

g. Pemerian cairan kuning dengan aroma seperti garlic

h. Titik lebur : 100°C kelarutan : 28 mg/L dalam air, mudah larut dalam

pelarut organik

17


i. Stabilitas : relatif stabil pada kondisi netral dan agak asam, tidak stabil

dalam kondisi alkali

j. BMR : 2 mg/kg

Studi Bhinder et al. menunjukkan bahwa profenofos dapat

menyebabkan mutasi DNA pada Nyamuk Culex quinquefasciatus

menggunakan PCR assay. Profenofos dilaporkan dapat menyebabkan

kerusakan genetik pada studi jamil et al. menggunakan kultur limfosit

darah perifer manusia, menginduksi kelainan kromosom dalam sel somatic

pada mencit jantan (Fahmy dan Abdalla, 1998), dan memberikan efek

genotoksik dan histopatologik pada tikus (Fatma et. al., 2007), bertindak

sebagai disruptor endokrin enzim sitokrom dan mempengaruhi konsentrasi

testosteron pada tikus jantan yang diberikan profenofos secara oral 17.8

mg/kg BB (Gihan et al., 2008)

2.5 Piretroid

Insektisida dari kelompok piretroid merupakan analog dari

piretrum yang menunjukan efikasi yang lebih tinggi terhadap serangga dan

pada umumnya toksisitasnya terhadap mamalia lebih rendah dibandingkan

dengan insektisida lainnya. Namun toksik terhadap ikan, tawon madu, dan

serangga berguna lainnya. Berkerja secara kontak dan tidak sistemik. Cara

kerja piretroid adalah mempengaruhi sistem saraf serangga atau mamalia

dengan merangsang sel-sel saraf untuk menghasilkan efek pengulangan

(repetitive) yang berakhir dengan kelumpuhan dan kematian. Efek ini

disebabkan rendahnya penutupan saluran natrium dalam akson saraf,

sehingga natrium bergerak cepat dalam sel-sel dan merubah fungsi akson

saraf.

2.5.1 Deltametrin

a. Rumus Bangun :

Gambar 8. Struktur Deltametrin

18


b. Nama Umum : Deltametrin

c. Nama Kimia : (S)-Cyano(3-phenoxyphenyl)methyl (1R,3R)-3-(2,2-

dibromovinyl)-2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate

d. Nama Dagang : Decis

e. Pemerian : cairan kuning dengan bau aromatik

f. Rumus Molekul : C22H19Br2NO3

g. Berat Molekul relative : 505,2 g/mol

h. Titik Didih : 98-101°C

i. Massa Jenis: 1,5 g/cm3

j. Kelarutan : larut dalam aseton, etanol dan dioxan.

k. BMR : 0,3 mg/kg

Deltametrin dilaporkan dapat menimbulkan kejang, ataksia,

dermatitis, diare, tremor, dan muntah. Reaksi alergi terhadap senyawa ini

melalui eksposur kulit juga umum di antara pekerja pertanian. Keracunan

oral terjadi pada manusia pada dosis 2-250 mg/kg, sedangkan konsumsi

100-250 mg/kg dapat menginduksi koma selain itu menimbulkan efek

genotoksik pada studi villarini et al. menggunakan leukosit darah perifer

manusia, menurunkan sebagian besar organ genital dan motilitas sperma

pada tikus dengan dosis 1 dan 2 mg/kg BB (Abd el - Aziz et al., 1994),

menyebabkan terhambatnya pertumbuhan, hipoplasia paru-paru, dan

dilatasi pelvis ginjal pada janin pada tikus betina yang diberikan

deltametrin dengan dosis 1, 2,5 atau 5 mg / kg BB (Abdel-Khalik et al.,

1993).

2.6 Residu Pestisida dalam Tanaman

Residu adalah bahan kimia pestisida yang terdapat di atas atau di

dalam benda dengan implikasi waktu atau penuaan (aging), perubahan

kimia (alteration) atau kedua-duanya (Tarumingkeng, 1992). Menurut Mc

Ewen dan Stephenson (1979), residu pestisida dalam bahan makanan

khususnya sayuran, selain dari pestisida yang langsung diaplikasikan pada

tanaman dapat juga karena terkontaminasi atau karena ditanam pada tanah

yang mengandung residu pestisida yang persisten.

http://www.chemspider.com/Molecular-Formula/C22H19Br2NO3

19


Menurut Sutamihardja et al., (1982) tidak hanya gulma yang

dipengaruhi oleh pestisida, tetapi juga beberapa jenis tumbuhan seperti

tanaman sayur-sayuran, buah-buahan dan tanaman makanan lainnnya. Hal

ini disebabkan pada waktu aplikasi pestisida terhadap hama dan penyakit

tanaman, terjadi deposit pestisida dan akhirnya menjadi residu pada

tanaman terseut.

Residu pestisida adalah sisa pestisida, termasuk hasil perubahannya

yang terdapat pada atau dalam jaringan manusia, hewan, tumbuhan, air,

udara atau tanah (Deptan, 2007). Beberapa yang mengindikasikan batas

residu, digunakan untuk memprediksi pemasukan residu pestisida. Batas

maksimum residu (BMR) adalah salah satu indeks konsentrasi maksimum

dari residu pestisida (ditetapkan dalam mg/kg) yang direkomendasikan

sebagai batasan yang diijinkan secara legal pada komoditas makanan dan

daging hewan.

2.7 Metode QuEChERS

QuEChERS berasal dari kata Quick (Cepat); Easy (Mudah); Cheap

(Murah); Effective (EFektif); Rugged (stabil); Safe (aman). Metode ini

merupakan metode yang diperkenalkan untuk menganalisis berbagai

macam residu pestisida dalam makanan dengan menghancurkan sampel

(buah-buahan, sayuran, daging, dan jenis makanan lainnya) dalam blender.

Metode QuEChERS memiliki beberapa keunggulan dibandingkan metode

tradisional, diantaranya sebagai berikut:

a) Recovery tinggi (>85%), dicapai untuk polaritas yang luas dan

volatilitas berbagai pestisida, termasuk analit yang sulit

b) Sangat akurat (benar dan tepat) hasil yang dicapai

c) Throughput/ kualitas pengerjaan sampel tinggi, sekitar 10 sampel

dimungkinkan selesai sekitar 30-40 menit

d) Penggunanan hanya sedikit pelarut

e) Dapat melakukannya tanpa banyak pelatihan atau keterampilan teknis

f) Metodenya sangat baik karena pembersihan ekstrak dilakukan utnuk

menghilangkan asam organik

g) Biaya reagen dalam metode sangat murah

20


h) Hanya sedikit perangkat yang diperlukan untuk persiapan sampel

2.8 Kromatografi Gas

2.8.1 Gas Pembawa

Gas pembawa digunakan sebagai fase gerak, gas yang lazim

dipakai adalah helium, hidrogen, atau nitrogen (DAY dan

UNDERWOOD, 2002). Adapun persyaratan-persyaratan yang harus

dipenuhi oleh gas pembawa adalah :

a) Inert

b) Murni

c) Cocok untuk detector yang digunakan

2.8.2 Sistem Penginjeksian Sampel

Injektor merupakan tempat injeksi yang digunakan sebagai tempat

untuk menyuntikkan sejumlah volume tertentu dari cuplikan sampel.

Dalam kromatograf gas, sampel yang masuk ke dalam kolom harus dalam

bentuk fase gas. Oleh karena itu, senyawa yang berbentuk padatan atau

cairan harus dapat diuapkan terlebih dahulu di dalam injector sebelum

masuk ke dalam kolom. Penguapan dilakukan dengan cara pemanasan,

karena itu pada bagian injector ini selalu dipanaskan.

Syringe digunakan untuk menyuntikkan sampel ke dalam injector.

Jarum suntik mikro ini dibuat dari bahan lembam dan tidak menyerap

komponen-komponen dalam sampel uji. Bahan yang paling cocok adalah

baja tahan karat (stainless steel). Untuk tembaga, kuningan, dan aliasi

logam tembaga yang lainnya tidak dapat digunakan. Alat ini ditusukkan

melalui septum yang terdapat pada tempat injeksi. Fungsi septum pada

tempat injeksi yaitu untuk mencegah kebocoran gas pada kolom

(KHOPKAR, 1990)

2.8.3 Kolom

Pada bagian inilah terjadinya pemisahan komponen dari cuplikan.

Secara umum kolom yang lebih panjang dapat memisahkan lebih baik,

21


namum waktu analisisnya lebih lama. Semakin kecil diameter dalam,

semakin baik pemisahannya. Kolom dibuat spiral untuk menghemat

tempat. Kolom berisi fase diam dan tempat fase gerak akan lewat di

dalamnya sambil membawa sampel. Secara umum terdapat 2 jenis kolom

yaitu kolom terpaket (pcked column) umumnya terbuat dari glass atau

stainless steel coil dengan panjang 1-5 m dan diameter kira-kira 5 mm.

kolom kapiler, lebih menyerupai pipa dengan ruang yang sempit serta

memiliki diameter dalam sebesar 0.3-0.5 mm.

2.8.4 Termostat

Thermostat memiliki 3 macam fungsi yaitu : mengatur suhu secara

terpisah pada injection port, kolom dan detektor. Pengaturan suhu sangat

penting karena pemisahan sangat dipengaruhi suhu dalam kolom sehinga

suhu dalam kolom diatur oleh thermostat agar tidak menganggu

pemisahan.

Ada dua cara mengatur suhu kolom:

a) Isotermal dimana suhu diatur selama analisis

b) Temperatur program dimana suhu diatur selama rentang waktu analisis

2.8.5 Detektor

Detektor adalah alat untuk menunjukkan dan mengukur jumlah

komponen yang dipisahkan oleh gas pembawa. Alat ini akan mengubah

analit yang telah terpisahkan dan dibawa oleh gas pembawa menjadi sinyal

listrik yang proporsional. Oleh karena itu, alat ini tidak boleh memberikan

respon terhadap gas pembawa yang mengalir pada waktu yang bersamaan.

Kuat lemahnya sinyal bergantung pada laju aliran massa sampel dan bukan

pada konsentrasi sampel gas penunjang. Range suatu detector dinyatakan

sebagai sinyal terbesar yang teramati dibagi sinyal terlemah yang masih

terdeteksi dan masih memberikan respon yang linear. Detektor harus

terletak dekat kolom baik untuk menghindarkan kondensasi cairan maupun

dekomposisi sampel sebelum mencapai detector (KHOPKAR, 1990)

Beberapa contoh detector yang digunakan antara lain :

a) FID (Flame Ionization Detector)

22


b) TCD (Thermal Conductivity Detector)

c) MS (Mass spectrophotometer)

d) ECD (Electron Capture Detector)

e) FPD (Flame Photomeric Detector)

2.8.6 Rekorder

Rekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detector menjadi

bentuk kromatogram. Dari kromatogram yang diperoleh dapat dilakukan

analisis kualitatif dan kuantitatif.

2.9 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah proses dimana suatu metode

ditetapkan melalui serangkaian uji laboratorium untuk menjelaskan bahwa

karakter penampilan metode tersebut memenuhi persyaratan untuk

penerapan metode yang dimaksud. (Gandjar dan Rohman., 2007).

Validasi metode menurut United states Pharmacopoeia (USP,

2004) dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat, spesifik,

reprodusibel, dan tahan pada kisaran analit yang akan dianalisis. Suatu

metode analisis harus divalidasi untuk melakukan verifikasi bahwa

parameter-parameter kinerjanya cukup mampu untuk mengatasi problem

analisis.

2.9.1 Liniearitas

Linieritas merupakan kemampuan suatu metode untuk memperoleh

hasil uji secara langsung proporsional dengan konsentrasi analit pada

kisaran yang diberikan (gandjar dkk., 2007). Linieritas yang dapat diterima

harus memenuhi persyaratan regresi linier yaitu pada nilai ≥ 0.98.

2.9.2 Batas Deteksi (Limit Of Detection, LOD)

Batas deteksi didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah

dalam sampel yang masih dapat dideteksi dan masih memberikan respon

yang cukup bermakna, meskipun tidak selalu dapat dikuantifikasi. LOD

merupakan batas uji yang secara spesifik menyatakan apakah analit diatas

23


atau di bawah nilai tertentu. Nilai LOD dapat dihitung berdasarkan

(Rumus 1). (Gandjar dkk., 2007).

Rumus 1 : Cara menghitung nilai batas deteksi

LOD = 3 ×sb

b

Dimana:

Sb : Simpangan baku

b : Slope/Kemiringan (Garis linier dari kurva kalibrasi)

2.9.3 Batas Kuantifikasi (Limit Of Quantification, LOQ)

Batas kuantifikasi didefiniskan sebagai konsentrasi analit terendah

dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat

diterima pada kondisi operasional metode yang digunakan. LOQ

diekspresikan sebagai konsentrasi yang dapat memberikan respon

memenuhi kriteria cermat dan seksama. LOQ dapat dihitung berdasarkan

(Rumus 2). (Gandjar dan Rohman 2007)

Rumus 2 : Cara menghitung nilai batas kuantifikasi

LOQ = 10 ×sb

b

Dimana:

Sb : Simpangan baku

b : Slope/Kemiringan (Garis linier dari kurva kalibrasi)

2.9.4 Akurasi (ketetapan)

Akurasi merupakan ketelitian metode analisis atau kedekatan

antara nilai terukur dengan nilai yang diterima baik nilai konvensi, nilai

sebenarnya atau nilai rujukan. Akurasi diukur sebagai banyaknya pestisida

yang diperoleh kembali pada suatu pengukuran dengan melakukan spiking

pada suatu sampel. Kriteria cermat diberikan jika hasil analisis

memberikan rasio antara 80-120%. Nilai akurasi dapat diperoleh

berdasarkan perhitungan pada (Rumus 3). (Gandjar, dkk.,2007)

Rumus 3 : Cara menghitung nilai perolehan kembali

% Perolehan Kembali = Kadar Hasil Analisis

Kadar Sesungguhnya ×100 %

24


2.9.5 Presisi

Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan

biasanya diekspresikan sebagai simpangan baku relatif dari sejumlah

sampel yang berbeda signifikan secara statisitk. Presisi seringkali

diekspresikan Standar Deviasi Relatif (RSD) dari serangkaian data

(Gandjar dkk.,2007). Presisi dapat dihitung berdasarkan (Rumus 4).

Rumus 4. Cara menghitung nilai RSD

RSD = SD

X ×100 %

Dimana:

X : Rata-rata data

SD : standar deviasi yang diperoleh berdasarkan (rumus 5)

Rumus 5 : Cara menghitung nilai SD

SD= (x – X )

2

N ̶ 1

Dimana :

X : Rata-rata data

X : Data kadar hasil analisis

N : Jumlah pengulangan data


BAB 3

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Kromatografi gas

(Thermo Scientific TRACE 1300 Series GC) dan sentrifus (Hettich EBA

21). Sedangkan, alat gelas yang digunakan adalah labu ukur (Pyrex), gelas

ukur (Pyrex), tabung sentrifus 50 ml, tabung disque 2 ml, vial, kaca arloji,

tabung reaksi, batang pengaduk, spatula, pipet, syringe (Thermo),

mikropipet, timbangan analitik (Mettler Teledo), blender (Phillips).

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah tomat, asetonitril,

aquades, magnesium sulfat, CH3COONa, n-Heksan, aseton, NaCl, PSA

(kombinasi amin primer dan sekunder), baku pestisida (profenofos dan

deltametrin), Curacron 500 EC, serta Decis 25 EC.

3.2 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan April - Juli 2014 di Balai

Pengujian Mutu Hasil Tanaman Pangan Holtikultura Provinsi DKI Jakarta

(BPMHTPH).

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Pengambilan Sampel

Pengambilan sampel tomat sebanyak ± 10 kg dengan berat masing

masing tomat sekitar 45 - 100 gram. Lokasi pengambilan sampel tersebut

yaitu di pasar induk Kramat Jati. Sampel yang telah diambil, dimasukkan ke

dalam plastik kemudian disimpan ke dalam pendingin.

3.3.2 Determinasi Tanaman

Tomat dikumpulkan dan dilakukan determinasi tanaman di LIPI

Bogor.

26


3.3.3 Validasi Metode QuEChERS

3.3.3.1 Uji Linearitas

A. Pembuatan larutan standar pestisida

1. Larutan Induk Profenofos 1007.44 ppm

Profenofos ditimbang sebanyak 10,0744 mg, dimasukkan ke dalam

labu ukur 10 ml, lalu ditambahkan pelarut n-heksan aseton (9:1)

sampai tanda batas dan dikocok hingga homogen.

2. Larutan Profenofos 100.744 ppm

Dipipet profenofos sebanyak 1 ml dari larutan induk profenofos,

dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml, lalu ditambahkan pelarut n-

heksan aseton (9:1) sampai tanda batas dan dikocok hingga

homogen.

3. Larutan Profenofos 1.00744 ppm

Dipipet profenofos sebanyak 0.1 ml dari larutan profenofos

100.744 ppm, dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml, lalu

ditambahkan pelarut n-heksan aseton (9:1) sampai tanda batas dan

dikocok hingga homogen.

4. Larutan Induk Deltametrin 1006.94 ppm

Deltametrin ditimbang sebanyak 10,0694 mg, dimasukkan ke

dalam labu ukur 10 ml, lalu ditambahkan pelarut n-heksan aseton

(9:1) sampai tanda batas dan dikocok hingga homogen.

5. Larutan Deltametrin 100.694 ppm

Dipipet deltametrin sebanyak 1 ml dari larutan induk deltametrin,

dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml, lalu ditambahkan pelarut n-

heksan aseton (9:1) sampai tanda batas dan dikocok hingga

homogen.

6. Larutan Deltametrin 1.00694 ppm

Dipipet deltametrin sebanyak 0.1 ml dari larutan deltametrin

100.694 ppm dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml, lalu

ditambahkan pelarut n-heksan aseton (9:1) sampai tanda batas dan

dikocok hingga homogen.

27


B. Persiapan Sampel

1. Masing-masing tomat disuntik deltametrin sebanyak 128 µl

(deltametrin 0.25 ppm), 257 µl (deltametrin 0.5 ppm), 375 µl

(deltametrin 0.75 ppm), 485 µl (deltametrin 1 ppm), 725 µl

(deltametrin 1.5 ppm), 945 µl (deltametrin 2 ppm) dari larutan

deltametrin 100.694 ppm, kemudian didiamkan selama 24 jam.

Selanjutnya tomat dipotong-potong dan dimasukkan ke dalam

blender lalu ditimbang dengan seksama ± 10 gram.

2. Masing-masing tomat disuntik profenofos sebanyak 128 µl

(profenofos 0.25 ppm), 257 µl (profenofos 0.5 ppm), 375 µl

(profenofos 0.75 ppm), 485 µl (profenofos 1 ppm), 725 µl

(profenofos 1.5 ppm), 945 µl (profenofos 2 ppm) dari larutan

profenofos 100.744 ppm, kemudian didiamkan selama 24 jam.

Selanjutnya tomat dipotong-potong dan dimasukkan ke dalam

blender lalu ditimbang dengan seksama ± 10 gram.

C. Ekstraksi residu pestisida pada sampel

Sampel sebanyak ± 10 g dimasukkan ke dalam tabung sentrifus 50

ml, kemudian ditambahkan 10 ml asetonitril lalu tabung ditutup.

Setelah itu, dikocok kuat selama 45 detik lalu ditambahkan 6 g MgSO4

dan 1,5 g CH3COONa kemudian dikocok kembali selama 45 detik.

Selanjutnya, disentrifugasi selama 2 menit dengan kecepatan 4000 rpm

lalu diambil bagian supernatan dan dimasukkan ke dalam tabung

sentrifus. Kemudian, ditambahkan 50 mg PSA (Primary Secondary

Amine) dan 150 mg MgSO4. Selanjutnya tabung ditutup, dan dikocok

selama 20 detik lalu disentrifugasi selama 2 menit dengan kecepatan

4000 rpm. Setelah itu, 0.5 ml supernatan dipindahkan ke vial untuk

kromatografi gas lalu diinjeksi ke dalam kromatografi gas.

D. Analisis dengan Kromatografi Gas

Sampel diinjeksi ke dalam kromatografi gas. Kondisi kromatografi

gas untuk deteksi deltametrin sebagai berikut :

28


Kolom : Rtx-5

Panjang kolom : 30 cm

Diameter kolom : 0,25 mm

Gas Pembawa : Nitrogen dalam 1.5 ml / menit

Detektor : ECD (Electron Capture Detector)

Suhu Detektor : 320°C

Suhu Injektor : 250°C

Mode : Splitless

Oven : Temperature awal 210°C ditahan selama 1 menit,

lalu mengalami kenaikan 14°C per menit sampai 280°C (ditahan

selama 8 menit)

Kondisi kromatografi gas untuk deteksi Profenofos :

Kolom : Rtx-5

Panjang kolom : 30 cm

Diameter kolom : 0,25 mm

Gas Pembawa : Nitrogen dalam 1.5 ml / menit

Detektor : FPD (Flame Photomeric Detector)

Suhu Detektor : 280°C

Suhu Injektor : 230°C

Mode : Splitless

Oven : Temperature awal 120°C ditahan selama 1 menit,

lalu mengalami kenaikan 10°C per menit sampai 260°C (ditahan

selama 2 menit)

3.3.3.2 Uji Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)

Penetapan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) dapat

dihitung secara statistik mengunakan data yang diperoleh pada uji

linearitas. Jumlah data yang diambil sebanyak 6 data yang diperoleh dari

uji linearitas.

3.3.3.3 Uji Perolehan Kembali

Tomat yang telah disuntik profenofos dan deltametrin dengan

29


konsentrasi 0.5, 1, dan 2 ppm, didiamkan selama 24 jam lalu dilakukan

ekstraksi residu pestisida pada sampel, dan diinjeksi ke dalam

kromatografi gas.

3.3.3.4 Penentuan Standar Deviasi

Penentuan standar deviasi dapat dihitung menggunakan data yang

diperoleh pada uji perolehan kembali

3.3.4 Analisis Kualitatif Residu Pestisida Deltametrin dan Profenofos

Sebelum Perendaman dengan Larutan Pestisida

Tomat sebanyak ± 250 g dipotong-potong dan dimasukkan ke dalam

blender lalu ditimbang dengan seksama ± 10 gram. Setelah itu, dilakukan

ekstraksi residu pestisida pada sampel dan dianalisis dengan kromatografi

gas.

3.3.5 Analisis Kuantitatif Residu Pestisida Deltametrin dan Profenofos

pada Tomat Setelah Perendaman dengan Larutan Pestisida

A. Pembuatan Larutan Pestisida Deltametrin dan Profenofos

Konsentrasi 20 ppm : Ditimbang ± 200 mg curacron 500 EC dan ±

4000 mg decis 25 EC kemudian dilarutkan dalam 5 L air. (Perhitungan

di lampiran 2) Setelah itu, tomat sebanyak ± 5 kg direndam dalam

larutan tersebut selama 24 jam. Kemudian, dikering-anginkan selama

±1 jam.

B. Pembuatan Larutan NaCl

1. Larutan NaCl 0.9%

Ditimbang NaCl sebanyak 9 gram kemudian dilarutkan dalam 1 L

air kemudian diaduk hingga homogen.

2. Larutan NaCl 5%

Ditimbang NaCl sebanyak 50 gram kemudian dilarutkan dalam 1 L

air kemudian diaduk hingga homogen.

3. Larutan NaCl 10%

Ditimbang NaCl sebanyak 100 gram kemudian dilarutkan dalam

1 L air kemudian diaduk hingga homogen.

30


C. Persiapan sampel

Tomat sebanyak ± 5 kg (berat kisaran tomat 45-75 g) yang telah

direndam dengan pestisida dibagi menjadi 5 bagian, masing-masing

bagian sebanyak ± 1 kg, kemudian dari masing-masing bagian diambil

sampel sebanyak ± 250 gram

D. Perlakuan terhadap sampel

Untuk masing-masing bagian sampel dilakukan perlakuan sebagai

berikut:

1. ±250 gram tomat tidak dicuci (kontrol)

2. ±250 gram tomat dicuci dengan air mengalir sambil digosok (5

menit)

3. ±250 gram tomat direndam dengan NaCl 0.9 % sambil digosok (5

menit)

4. ±250 gram tomat direndam dengan NaCl 5 % sambil digosok (5

menit)


menit)

Setelah itu sampel dipotong kecil-kecil dan diblender, dilakukan

ekstraksi residu dan dianalisis dengan kromatografi gas.

3.3.6 UJi F (One-Way Anova)

Uji F dilakukan terhadap data hasil kadar residu deltametrin dan

profenofos secara kromatografi gas untuk mengetahui apakah ada

perbedaan nilai rata-rata yang signifikan dari kadar residu deltametrin dan

profenofos dengan perlakuan sebelum dan setelah dicuci. Uji F dapat

disimpulkan berdasarkan perbandingan nilai probabilitas. Jika probabilitas

> 0.05, maka Ho diterima sehingga menunjukkan bahwa tidak adanya

perbedaan nilai rata-rata kadar residu pestisida pada tomat yang

signifikan. Sebaliknya, jika probabilitas < 0.05, maka Ho ditolak sehingga

menunjukkan adanya perbedaan nilai rata-rata kadar residu pestisida pada

tomat yang signifikan.


BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Determinasi Tanaman

Sampel tomat sebanyak ±10 kg diambil dari pasar induk Kramat Jati

dengan berat masing-masing tomat berada di kisaran 45-100 gram.

Kemudian, dilakukan determinasi tanaman di LIPI Bogor. Hasil

determinasi menunjukkan bahwa tomat yang digunakan dalam penelitian

ini adalah Solanum Lycopersicum Lam. (Lampiran 20) berdasarkan

jenisnya, tomat ini merupakan jenis tomat apel (L. pyriforme) dimana

bentuk buahnya bulat, kuat, sedikit keras menyerupai buah apel.

4.2 Validasi Metode QuEChERS

Pada penelitian ini telah dilakukan analisis residu pestisida pada tomat

dengan melakukan prosedur validasi terlebih dahulu untuk penentuan

kadar residu pestisida deltametrin dan profenofos dengan perlakuan

sebelum dan setelah dicuci.

4.2.1 Uji Liniearitas

Validasi metode penetapan kadar diawali dengan uji linieritas dan

pembuatan kurva kalibrasi. Kurva kalibrasi merupakan hubungan antara

respon instrument berupa luas area kurva dari analit terhadap konsentrasi

dari analit. Suatu kurva kalibrasi yang baik akan menghasilkan nilai

koefisien relasi ( r ) mendekati 1, yang artinya peningkatan luas area kurva

analit berbanding lurus dan signifikan dengan peningkatan konsentrasinya.

Pada penelitian ini dilakukan pengukuran terhadap 6 seri konsentrasi

deltametrin dan profenofos (0.25 ; 0.5 ; 0.75 ; 1 ; 1.5 ; 2) µg/ml. Hubungan

antara konsentrasi deltametrin dan profenofos dengan luas area yang

dihasilkan ditunjukkan oleh kurva kalibrasi pada gambar 9 dan 10.

32


Gambar 9. Kurva Kalibrasi Deltametrin

Gambar 10. Kurva Kalibrasi Profenofos

Pada uji liniearitas, hubungan antara konsentrasi dengan luas area

puncak diperoleh nilai koefisien korelasi (r) untuk deltametrin sebesar

0.9866 dan profenofos sebesar 0.9911. Dari kedua kurva tersebut

menunjukkan koefisien korelasi mendekati satu, hal ini menandakan kedua

kurva tersebut memenuhi syarat sehingga dapat digunakan untuk

menghitung konsentrasi deltametrin dan profenofos pada sampel tomat.

4.2.2 Uji Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)

Batas deteksi adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang

masih dapat dideteksi, meskipun tidak selalu dikuantitasi. Sedangkan batas

kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih

dapat ditentukan dengan metode yang digunakan dan memenuhi criteria

cermat dan seksama (Harmita, 2006). Pada penelitian ini diperoleh nilai

LOD dan LOQ deltametrin sebesar 0.254 µg/ml dan 0.848 µg/ml.

y = 249,499.529x - 30,386.696

R² = 0.9911

0

200000

400000

600000

0.000 0.500 1.000 1.500 2.000 2.500Lu

as

Are

a (

µv/s

)

Konsentrasi Profenofos (µg/ml)

Kurva Kalibrasi Profenofos

y = 858,317.765x - 149,431.598

R² = 0.9866

0

500000

1000000

1500000

2000000

0 0.5 1 1.5 2 2.5

Lu

as

are

a (

µv

/s)

Konsentrasi Deltametrin(µg/ml)

Kurva Kalibrasi Deltametrin

33


sedangkan untuk profenofos diperoleh nilai LOD dan LOQ sebesar 0.207

µg/ml dan 0.690 µg/ml. (Perhitungan dapat dilihat pada lampiran 5).

4.2.3 Uji Perolehan Kembali

Akurasi adalah kedekatan hasil penetapan yang diperoleh dengan hasil

sebenarnya. Uji akurasi dinyatakan dalam persen perolehan kembali dari

tiga konsentrasi yaitu 0.5, 1 dan 2 ppm yang diulang sebanyak 3 kali.

Dari tabel 4 dapat dilihat hasil uji perolehan kembali pada deltametrin

dan profenofos. Hasil % uji perolehan kembali deltametrin adalah sebagai

berikut : kadar 0.5 ppm sebesar 97.067%) ; kadar 1 ppm sebesar 81.367% ;

kadar 2 ppm sebesar 97.383% dan untuk hasil % uji perolehan kembali

profenofos adalah sebagai berikut : kadar 0.5 ppm sebesar 106% ; kadar 1

ppm sebesar 85%) ; kadar 2 ppm sebesar 97.95%. (Perhitungan dapat

dilihat pada lampiran 6). Berdasarkan AOAC, 2002 nilai % uji perolehan

kembali untuk konsentrasi analit 1 ppm – 10 ppm adalah 80 - 110%. Hasil

uii perolehan kembali yang didapatkan berada di kisaran yang masih dapat

diterima yaitu berada di rentang 80-110 %. Dari hasil yang diperoleh dapat

disimpulkan bahwa data uji akurasi telah memenuhi persyaratan.

Tabel 4. Rata-rata % uji perolehan kembali untuk pestisida deltametrin dan profenofos

pada tomat

Pestisida Kadar (ppm) X % Perolehan Kembali

Deltametrin

0.5 97.067

1 81.367

2 97.383

Profenofos

0.5 106

1 85

2 97.95

Tabel 5. Rata-rata perolehan kembali yang dapat diterima sesuai dengan konsentrasi

analit (AOAC, 2002)

Analit Satuan Perolehan Kembali (%)

0.01 100 ppm 90-107

0.001 10 ppm 80-110

0.0001 1 ppm 80-110

0.00001 100 ppb 80-110

34


4.2.4 Penentuan Standar Deviasi

Uji Presisi merupakan ukuran derajat kesesuaian antara hasil uji

individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika

prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil

dari campuran yang homogen (Harmita, 2006). Uji keseksamaan diperoleh

dengan cara mengukur larutan deltametrin dan profenofos pada tiga

konsentrasi yaitu 0.5, 1 dan 2 ppm sebanyak 3 kali pengulangan.

Nilai presisi (ketelitian) pengujian dapat diketahui berdasarkan nilai %

RSD pada tabel 2 . Nilai RSD deltametrin adalah sebagai berikut : kadar

0.5 ppm sebesar 3.313% ; kadar 1 ppm sebesar 4.203% ; kadar 2 ppm

sebesar 4.597% dan untuk nilai % RSD profenofos adalah sebagai berikut

: kadar 0.5 ppm sebesar 5.882% ; kadar 1 ppm sebesar 5.325% ; kadar 2

ppm sebesar 4.699%. (Perhitungan dapat dilihat pada lampiran 7 dan 8).

Berdasarkan M. Thompson dan Roger Wood, 1993 nilai % RSD untuk

konsentrasi analit 1 mg/kg ˗ 10 mg/kg < 7 %. Hal ini menunjukkan bahwa

pengukuran presisi yang dilakukan memenuhi kriteria seksama atau

dengan kata lain presisi pengukurannya baik.

Tabel 2. Nilai % RSD untuk pestisida deltametrin dan profenofos pada tomat

Pestisida Kadar (ppm) % RSD

Deltametrin

0.5 3.313

1 4.203

2 4.597

Profenofos

0.5 5.882

1 5.325

2 4.699

Tabel 3. Rekomendasi nilai RSD untuk konsentrasi analit berbeda ( M. Thompson dan

Roger Wood, 1993)

Konsentrasi Analit pada Matriks sampel % RSD

100 mg/kg 5

10 mg/kg 7

1 mg/kg 11

100 µg/kg 15

10 µg/kg 21

35


4.3 Analisis Kualitatif Residu Pestisida Deltametrin dan Profenofos


4.3.1 Persiapan Sampel

Tomat yang telah diambil dari pasar induk kramat jati kemudian

dilakukan Analisis Kualitatif untuk mengetahui ada atau tidaknya pestisida

deltametrin dan profenfos pada sampel. Dari ± 10 kg tomat diambil sampel

sebanyak ±250 gram kemudian tomat dipotong kecil-kecil dan diblender

hingga halus setelah itu dilakukan ekstraksi residu pestisida dengan

metode QuEChERS.

4.3.2 Ekstrasi residu pestisida

Metode QuEChERS “Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe”

adalah metode persiapan sampel untuk analisis multiresidu pestisida yang

pertama kali dilaporkan pada tahun 2003 (Anasttasiades, et al., 2003).

Pada metode ekstraksi QuEChERS dilakukan proses ekstraksi dengan

menambahkan 10 g sampel ke dalam tabung disque 50 ml kemudian

ditambahkan 10 ml asetonitril. Asetonitril digunakan sebagai pelarut

organik yang memberikan karakteristik terbaik untuk mengekstraksi berbagai

macam jenis pestisida yang berbeda. Kemudian setelah tabung dikocok

selama 45 detik ditambahkan 6 g magnesium sulfat dan 1.5 g natrium

asetat. Natrium asetat digunakan sebagai buffer dan magnesium sulfat

digunakan untuk menarik air dari fase organik. Setelah itu tabung kembali

dikocok dan kemudian disentrifugasi. Setelah disentrifugasi dilakukan

proses clean-up dengan memipet 1 ml supernatan kemudian dimasukkan

ke dalam tabung disque 2 ml yang di dalamnya berisi 50 mg PSA

(Primary Secondary Amine) dan 150 mg magnesium sulfat. PSA (Primary

Secondary Amine) disini berfungsi untuk menghilangkan gula dan asam

lemak, asam organik, lipid dan beberapa pigmen.

4.3.3. Analisis dengan Kromatografi Gas

Pengujian residu pestisida deltametrin dan profenofos menggunakan

kromatografi gas. Kolom yang digunakan adalah jenis kolom kapiler yang

bersifat non polar, dan detektor yang digunakan dalam pengujian residu

36


deltametrin adalah ECD (Electron Capture Detector). ECD merupakan

detektor yang spesifik digunakan untuk pengujian pestisida golongan

piretroid karena dapat mendeteksi senyawa-senyawa yang memiliki gugus

ester. Sedangkan untuk pengujian profenofos digunakan detektor FPD

(Flame Photomeric Detector). FPD merupakan detektor yang spesifik

digunakan untuk pengujian pestisida golongan organofosfat karena dapat

mendeteksi senyawa-senyawa yang mengandung gugus phosfat.

4.3.4 Hasil Analisis Kualitatif Residu Pestisida Deltametrin dan Profenofos


Larutan standar deltametrin dan profenofos (1ppm) diinjeksi ke dalam

kromatografi gas. Hasilnya peak deltametrin berada pada waktu retensi

10.15 menit dan profenofos 9.7 menit. (Lampiran 17 dan 18). Data larutan

standar dibandingkan dengan data dari sampel tomat. Hasilnya

menunjukkan pada sampel tomat tidak ditemukan peak pada waktu retensi

10.15 dan 9.7 menit (Lampiran 14). Hal ini menandakkan bahwa sampel

tomat yang diambil dari pasar induk kramat jati tidak mengandung residu

pestisida deltametrin dan profenofos.

4.4 Analisis Kuantitatif Residu Pestisida Deltametrin dan Profenofos

Pada Tomat Sebelum dan Setelah Dicuci

4.4.1 Persiapan Sampel

Sampel Tomat sebanyak ±5 kg (berat kisaran tomat 45-75 g) direndam

dalam larutan pestisida (Deltametrin dan profenofos 20 ppm) selama 24

jam. Kemudian dikering-anginkan selama ±1 jam. Selanjutnya sampel

dibagi menjadi 5 bagian, masing-masing bagian ditimbang ± 1 kg. lalu dari

tiap-tiap bagian diambil ±250 gram tomat.

4.4.2 Perlakuan Terhadap Sampel

Untuk masing-masing bagian sampel dilakukan perlakuan sebagai

berikut:

1. ±250 gram tomat tidak dicuci (kontrol)

37


2. ±250 gram tomat dicuci dengan air mengalir sambil digosok (5

menit)

3. ±250 gram tomat direndam dengan NaCl 0.9 % sambil digosok (5

menit)


menit)


menit)

Setelah itu sampel dipotong kecil-kecil dan diblender, dilakukan

ekstraksi residu dan dianalisis dengan kromatografi gas.

4.4.3 Hasil Analisis Kuantitatif Residu Pestisida Deltametrin dan

Profenofos Pada Tomat Sebelum dan Setelah Dicuci

Hasil penelitian kadar residu pestisida deltametrin dan profenofos

secara kromatografi gas dalam sampel tomat dengan perlakuan sebelum

dan setelah dicuci dapat dilihat dalam tabel 6.

Tabel 6. Rata-rata kadar residu pestisida deltametrin dan profenofos pada tomat

No Perlakuan X Kadar Residu

Deltametrin (mg/kg)

X Kadar Residu

Profenofos (mg/kg)

1 Tidak dicuci 1.443 ± 0.279 2.162 ± 0.041

2 Pencucian dengan

air mengalir 0.672 ± 0.152 1.439 ± 0.138

3 Perendaman

dengan NaCl 0.9% 0.611 ± 0.144 1.943 ± 0.038

4 Perendaman

dengan NaCl 5% 0.449 ± 0.096 1.084 ± 0.018

5 Perendaman

dengan NaCl 10 % 0.41 ± 0.096 1.731 ± 0.064

Dari tabel di atas, diperoleh hasil kadar residu pestisida deltametrin

untuk tomat yang tidak dicuci sebesar 1.443 mg/kg ; pencucian dengan air

mengalir sebesar 0.672 mg/kg ; perendaman dengan NaCl 0.9% sebesar

0.611 mg/kg ; perendaman dengan NaCl 5% sebesar 0.449 mg/kg ;

perendaman dengan NaCl 10% sebesar 0.41 mg/kg. Hasil kadar residu

pestisida profenofos untuk tomat yang tidak dicuci sebesar 2.162 mg/kg ;

38


pencucian dengan air mengalir sebesar 1.439 mg/kg ; perendaman dengan

NaCl 0.9% sebesar 1.943 mg/kg ; perendaman dengan NaCl 5% sebesar

1.084 mg/kg ; perendaman dengan NaCl 10% sebesar 1.731 mg/kg.

(Perhitungan dapat dilihat pada lampiran 9 dan 10)

4.5 Uji Statistik

Uji F (One-way Anova) dilakukan untuk membandingkan efektivitas

perlakuan dalam menghilangkan residu pestisida pada tomat.

Tabel 7. Rata-rata persentase penurunan pestisida deltametrin dan profenofos pada tomat

Pestisida

Perlakuan (%)

Tidak

Dicuci

Pencucian

dengan Air

Mengalir

Perendaman

dengan NaCl

0.9%

Perendaman

dengan NaCl

5%

Perendaman

dengan NaCl

10%

Deltametrin 0 53.491 56.818 68.849 70.798

Profenofos 0 33.482 10.109 49.837 19.948

Gambar 11. Grafik Perbandingan Rata-Rata Penurunan Pestisida Deltametrin Dan

Profenofos Pada Tomat Sebelum Dan Setelah Dicuci

Dibandingkan dengan kontrol (tidak dicuci), dari 4 perlakuan yang

dilakukan untuk mengurangi pestisida deltametrin dan profenofos

didapatkan hasil P<0.05. Jika P<0.05 dapat disimpulkan bahwa ada

0

53.49156.818

68.84970.708

0

33.482

10.109

49.837

19.948

01020304050607080

%

Penurunan Pestisida Deltametrin dan Profenofos

pada Tomat

Deltametrin

Profenofos

39


perbedaan yang signifikan di antara 4 perlakuan yang dilakukan.

(Lampiran 13 dan 14).

Dari grafik tersebut menunjukkan bahwa tidak adanya konsistensi

antara konsentrasi NaCl dengan hasil penurunan kadar residu pestisida

profenofos pada tomat (Fluktuasi). Hal ini bisa disebabkan oleh :

1. Pengambilan berat sampel tomat yang tidak merata

2. Penggosokan yang tidak merata.

Sehingga tidak dapat dikatakan bahwa perendaman dengan NaCl

efektif dalam mengurangi residu pestisida profenofos pada tomat.

Pada deltametrin, dari grafik dapat dilihat adanya konsistensi antara

konsentrasi NaCl dengan hasil penurunan kadar residu pestisida

deltametrin pada tomat. Perendaman dengan NaCl 10% memiliki

efektivitas yang paling baik (70.798%) dan pencucian dengan air mengalir

memiliki efektivitas yang paling rendah untuk menghilangkan deltametrin

(53.491%). Efektivitas dalam menghilangkan residu deltametrin dapat

ditunjukkan sebagai berikut : Perendaman dengan NaCl 10% >

Perendaman dengan NaCl 5% > Perendaman dengan NaCl 0.9% >

Pencucian dengan air mengalir. (Perhitungan dapat dilihat pada lampiran

11 dan 12).

Larutan NaCl mengandung ion Na+ dan Cl

-. Ion-ion tersebut akan

mempengaruhi molekul pestisida, ion Na+ akan terikat pada molekul

pestisida yang berion negatif. Pengikatan molekul pestisida pada ion

tesebut menyebabkan terjadinya presipitasi ( Whitford et al., 2009)

sehingga memudahkan untuk mengurangi pestisida yang tertinggal pada

permukaan buah dan sayuran.


BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka dapat diperoleh

kesimpulan sebagai berikut:

1. Validasi analisis residu pestisida deltametrin dan profenofos yang telah

dilakukan telah memenuhi syarat dengan nilai % RSD < 7 %, Uji

perolehan kembali berada di kisaran 80 - 110 %, LOD dan LOQ

deltametrin sebesar 0.254 µg/ml dan 0.848 µg/ml, dan profenofos

sebesar 0.207 µg/ml dan 0.690 µg/ml.

2. Dari penelitian didapatkan hasil % penurunan kadar residu pestisida

deltametrin adalah sebagai berikut : Pencucian dengan air mengalir

sebesar 53.491% ; Perendaman dengan NaCl 0.9% sebesar 56.818% ;

Perendaman dengan NaCl 5% sebesar 68.849% ; dan Perendaman

dengan NaCl 10% sebesar 70.798%. Hasil tersebut menunjukkan

bahwa perlakuan yang memiliki efektivitas paling baik untuk

menghilangkan residu pestisida deltametrin adalah perendaman dengan

NaCl 10% dan yang memiliki efektivitas paling rendah adalah

pencucian dengan air mengalir.

3. Penurunan kadar residu pestisida profenofos pada tomat hasilnya

berfluktuasi sehingga tidak dapat disimpulkan bahwa perendaman

dengan NaCl efektif dalam mengurangi residu pestisida profenofos.

4. Berdasarkan hasil uji statistik, perbandingan % penurunan pestisida

deltametrin dan profenofos pada tomat dari sampel dengan kontrol

(tidak dicuci) dan dicuci didapatkan hasil P<0.05 sehingga dapat

disimpulkan bahwa ada perbedaan yang signifikan dari perlakuan yang

yang dilakukan.

5.2 Saran

1. Perlu dilakuan analisis residu pestisida dengan menggunakan

instrumen lainnya seperti GC-MS/MS atau LC-MS/MS

41


2. Dilakukan analisis residu pada pestisida selain deltametrin dan

profenofos.

3. Dilakukan analisis residu pestisida pada komoditas buah dan sayuran

lainnya.


DAFTAR PUSTAKA

Abdelaziz et al. 2010. Genotocicity of Chlorpyrifos and the Antimutagenic Role

of Lettuce Leaves in Male Mice. Comunicata scientiae, 1(2): 137-145

Adisarwanto T, Wudianto R. 1999. Meningkatkan hasil panen kedelai. Jakarta.

Penebar swadaya, Hal 40-60

AOAC International. 2007. AOAC Official Method 2007.01. pesticide residue in

food by acetoniril extraction and partitioning with magnesium sulfate.

A world compendium the pesticide manual. 1997. British Crop Protection

Council, Edisi XI. UK: Hal. 186-8, 729-30

Balai Besar Pengkajian dan Pengembangan Teknologi Pertanian. 2010. Budidaya

Tanaman Sayuran. Badan Penelitian dan Pengembangan Pertanian,

Kementerian Pertanian. Jambi.

Bhinder P, Chaundhry A. 2013. Genotoxicity of Acephate and Profenofos

Assessed by PCR Assay. IJPRBS, volume 2 (4): 280-290

Budiman, A., M. Thamrin, S. Asikin, and Mukhlis. 2011. Potensi Ekstrak Flora

Lahan Rawa Sebagai Pestisida Nabati. Laporan Penelitian. Balai

Penelitian Pertanian Lahan Rawa.

Djojosumarto, Panut. Pestisida & aplikasinya. 2008. Jakarta. PT. Agromedia

Pustaka, H. 87-96: 104-110: 253

Edi, S., dan J. Bobihoe, 2010. Budidaya Tanaman Sayuran. Balai Pengkajian

Teknologi Pertanian. Jambi.

Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi metode dan Cara Perhitungannya.

Majalah Ilmu Kefarmasian, vol.1 no. 3 : 117-135

Haryantyo Eko, Suhartini Tina, Rahyayu Estu, 1995, Sawi dan Selada, Penerbit

Penebar Swadaya, Jakarta, hlm 15-23

Haryanto, E, T. Suhartini, E. Rahayu, dan H. Sunarjono. 2007. Sawi dan Selada.

Penebar Swadaya. Jakarta.

Imawati, Cory. 2008. “Penetapan kadar Logam Berat Merkuri dan Kadmium

Dalam Sayuran Caisim (Brassica chinensis) Dan Sayuran Selada (Lactuca

sativa) Menggunakan Analisis aktivasi Neutron.” Skripsi, Fakultas

Farmasi Universitas Pancasila, Jakarta.

43


Lehotay, Steven J., Andre de kok., Maurice Hiemstra, Peter van Bodregaven.

2005. Validation of a Fast and Easy Method for the Determination of

Residues from 229 Pesticides in Fruits and Vegetable using Gas and

Liquid Chromatography and Mass Spectrometry Detection. Journal of

AOAC International, vol 8, p.595-613.

Lehotay, Steven J., Mastovska, Katerina., Lightfield Alan R. 2005. Use of

Buffering and Other Means to Improve Result of Problematic Pesticides in

a Fast and easy Method for Residue analysis of Fruits and Vegetables.

Journal of AOAC International, vol 88 no 2.

Lehotay, Steven J. 2004. Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe

(QuEChERS) approach for determining Pesticide Residues. Humana

Press, USA.

Lesman. 2012. Insektisida Organik atau Pestisida Nabati. (On-line).

http://www.lestarimandiri.org/id/pestisida-organik/145-insektisida-

organik-atau-pestisida-nabati.html diakses 8 januari 2014.

Mezxua, Milagroz., A Maria., Uroz, Martinez. 2009. Simultaneous Screening and

Target Analytical Approach bu Gas Chromatography-Quadrupole-Mass

Spectrometry for Pesticide Residues in Fruits and Vegetables. Journal of

AOAC International, vol 92 (6)

Moreno et al. 2008. Multiresidue Method for the Analysis of More Than 140

Pesticide residue in Fruits and vegetables by Gas Chromatography

Couples to triple Quadrupole Mass Spectrometry. Journal of Mass

Spectromtry, 43: 1235-1254

Nugroho, H., dan D. Novalinda. 2007. Usaha Sayuran Sehat di Dataran rendah.

Balai Pengkajian Teknologi Pertanian Jambi. Jambi.

Pestisida untuk pertanian dan kehutanan. 2000. Komisi Pestisida Departemen

Pertanian. Jakarta, Hal 255-72

Pratiwi, Eka Ayu. 2013. “Analisis residu insektisida organofosfat dan piretroid

menggunakan metode QuEChERS pada cabai merah keriting dan rawit

hijau yang beredar di daerah Jakarta timur dengan perlakuan sebelum dan

setelah dicuci.” Skripsi, Fakultas Farmasi Universitas Pancasila, Jakarta.

44


Rauh, Virginia et al. 2011. Seven-Year Neurodevelopmental scores and Prenatal

Exposure to Chlorphyrifos, a Common Agricultural Pesticide. Environt

Health Perspect, 119:1196-1201

Riza V.t. dan Gayatri. 1994. Ingatlah Bahaya Pestisdida. Penerbit PAN Indonesia.

Jakarta, hlm 53-54

Rukmana Rahmat. 1994. Bertanam Selada dan Andewi. Penerbit Kanisius.

Yogyakarta, hlm 11-17

Soenandar, M., M. N. Aeni, dan A. Raharjo. 2010. Petunjuk Praktis Membuat

Pestisida Organik. Agro Media Pustaka. Jakarta.

Sudarmo, S. 2005. Pestisida Nabati. Kanisius. Yogyakarta.

Tarumingkeng, R.C. 2008. Pestisida Dan Penggunannya. (On-line).

http://www.scribd.com/doc/3116466/Pestisida-dan-Penggunaannya

diakses 8 Januari 2014

United state environmental protection agency. Profenofos. 2006. United state; pp

7-8

Wihayanti, Lina hapsari. 2002. “Analisis residu insektisida organofosfat dan

karbamat dalam tahu dan tempe pada beberapa pasar tradisional dan toko

swalayan DKI Jakarta.” Skripsi, Fakultas Farmasi Universitas Pancasila,

Jakarta.

http://www.scribd.com/doc/3116466/Pestisida-dan-Penggunaannya

45


Lampiran 1. Alur Penelitian

Validasi Metode

QuEChERS

Uji Liniearitas

Uji LOD dan LOQ

UJi Perolehan Kembali

Penentuan Standar Deviasi

Pengambilan sampel

tomat ± 10 kg di pasar

induk Kramat Jati.

Determinasi

sampel tomat di

LIPI Bogor.

Analisis Kualitatif

Uji Statistik

(One-way Anova)

Analisis dengan

Kromatografi Gas

Ekstraksi Residu

Pestisida

Persiapan Sampel Analisis dengan

Kromatografi Gas

Pengeringan sampel ± 1

jam (dikering-anginkan)

Ekstraksi Residu

Pestisida

Persiapan Sampel

Analisis Kuantitatif

Perendaman sampel dengan

Larutan Pestisida (20 ppm)

46


Lampiran 2. Perhitungan Penimbangan Larutan Pestisida

A. Larutan Pestisida Profenofos 20 ppm

Kons ppm = Berat (mg)

Volume air (ml) × % Zat aktif

20 µg

ml = x

5000 ml × 50 %

100000 µg = 0.5x

x = 200 mg

B. Larutan Pestisida Deltametrin 20 ppm

Kons ppm = Berat (mg)

Volume air (ml) × % Zat aktif

20 µg

ml = x

5000 ml × 2.5 %

100000 µg = 0.025x

x = 4000 mg

47


Lampiran 3. Perhitungan Larutan Baku Pestisida

A. Larutan Profenofos 1007.44 ppm

1007.44 µg/ml = x

10

x = 10.0744 mg

B. Larutan Profenofos 100.744 ppm

V1 × N1 = V2 × N2

V1 × 1007.44 = 10 × 100.744

V1 = 1 ml

C. Larutan Profenofos 1.00744 ppm

V1 × N1 = V2 × N2

V1 × 100.744 = 10 × 1.00744

V1 = 0.1 ml

D. Larutan Deltametrin 1006.94 ppm

100.694 µg/ml = x

10

x = 10.0694 mg

E. Larutan Deltametrin 100.694 ppm

V1 × N1 = V2 × N2

V1 × 1006.94 = 10 × 100.694

V1 = 1 ml

F. Larutan Deltametrin 1.00694 ppm

V1 × N1 = V2 × N2

V1 × 100.694 = 10 × 1.00694

V1 = 0.1 ml

48


Lampiran 4. Perhitungan Deret Konsentrasi Pestisida

Volume baku yang dipipet = Konsentrasi pestisida yang ditambahkan × bobot sampel

Konsentrasi baku pestisida

A. Deltametrin konsentrasi 0.25 ppm

Vol.yang dipipet= 0.25 µg/g × 51.5 g

100.694= 128 µl

B. Deltametrin konsentrasi 0.5 ppm=

Vol.yang dipipet = 0.5 µg/g × 51.8 g

100.694= 257 µl

C. Deltametrin konsentrasi 0.75 ppm


100.694= 375 µl

D. Deltametrin konsentrasi 1 ppm

Vol.yang dipipet = 1 µg/g × 48.9 g

100.694= 485 µl

E. Deltametrin konsentrasi 1.5 ppm


100.694= 725 µl

F. Deltametrin konsentrasi 2 ppm


100.694= 945 µl

G. Profenofos konsentrasi 0.25 ppm


100.744= 128 µl

H. Profenofos konsentrasi 0.5 ppm

Vol.yang dipipet= 0.5 µg/g × 51.8 g

100.744= 257 µl

I. Profenofos konsentrasi 0.75 ppm


100.744= 375 µl

J. Profenofos konsentrasi 1 ppm


100.744= 485 µl

K. Profenofos konsentrasi 1.5 ppm


100.744= 725 µl

L. Profenofos konsentrasi 2 ppm


100.744= 945 µl

49


Lampiran 5. Perhitungan LOD dan LOQ

A. Perhitungan LOD dan LOQ Deltametrin

No

Konsentrasi

(ppm)

Luas Area

(uv*s)

1 0.25 118467

2 0.5 272532

3 0.75 524714

4 1 583058

5 1.5 1150002

6 2 1605084

Persamaan regresi Y = 858 317.765x – 149431.598

R2= 0.9866

X = 0.25 ppm

Y = 858317.765x - 149431.598

Y = 858317.765 ×0.25 ˗ 149431.598

Y = 65147.43

X = 0.5 ppm

Y = 858317.765x - 149431.598

Y = 858317.765 ×0.5 ˗ 149431.598

Y = 279727.285

X = 0.75 ppm

Y=858317.765x - 149431.598

Y=858317.765 ×0.75 ˗ 149431.598

Y=494306.726

X = 1 ppm

Y = 858317.765x - 149431.598

Y = 858317.765 ×1 ˗ 149431.598

Y = 708886.167

X = 1.5 ppm

Y = 858317.765x - 149431.598

Y = 858317.765 ×1.5 ˗ 149431.598

Y = 1138045.050

X = 2 ppm

Y = 858317.765x - 149431.598

Y= 858317.765 ×0.5 ˗ 149431.598

Y =1567203.932

50


(Lanjutan)

No

Kons. Analit

(µg/ml) Y y' y-y' (y-y')2

1 0.25 118467 65147.843 53319.157 2842932503.191

2 0.5 272532 279727.285 -7195.285 51772126.231

3 0.75 524174 494306.726 29867.274 892054056.191

4 1 583058 708886.167 -125828.167 15832727610.580

5 1.5 1150002 1138045.050 11956.950 142968653.302

6 2 1605084 1567203.932 37880.068 1434899551.685

Σ 21197354501.180

Sb = Σ (y-y')

2

n-2

sb = 21197354501.180

6-2 = 72796.556

LOD = 3 × sb

b

LOD = 3 × 72796.556

858317.765= 0.254 µg/ml

LOQ =10 × sb

b

LOQ = 10 × 72796.556

858317.765= 0.848 µg/ml

51


B. Perhitungan LOD dan LOQ Profenofos

No

Konsentrasi

(ppm)

Luas Area

(uv*s)

1 0.25 43757

2 0.5 98646

3 0.75 157299

4 1 188637

5 1.5 349372

6 2 476966

Persamaan Regresi Y= 249499.529x – 30386.696

R2 = 0.9911

X = 0.25 ppm

Y = 249499.529x-30386.696

Y = 249499.529 ×0.25 -30386.696

Y = 31988.18625

X = 0.5 ppm

Y = 249499.529x-30386.696

Y = 249499.529 ×0.5 -30386.696

Y = 94363.0685

X = 0.75 ppm

Y = 249499.529x-30386.696

Y = 249499.529 ×0.75 -30386.696

Y = 156737.9508

X = 1 ppm

Y=249499.529x-30386.696

Y=249499.529 ×0.25 -30386.696

Y=219112.833

X = 1.5 ppm

Y = 249499.529x-30386.696

Y = 249499.529 ×0.25 -30386.696

Y = 343862.5975

X = 2 ppm

Y = 249499.529x-30386.696

Y = 249499.529 ×0.25 -30386.696

Y = 468612.362

52


(Lanjutan)

No

Kons. Analit

(µg/ml) y y' y-y' (y-y')2

0.25 43757 31988.18625 11768.81375 138504977.08218

0.5 98646 94363.0685 4282.9315 18343502.233692

0.75 157299 156737.9508 561.0492 314776.20482064

1 188637 219112.833 -30475.833 928776397.04388

1.5 349372 343862.5975 5509.4025 30353515.907006

2 476966 468612.362 8353.638 69783267.835044

Σ 1186076436.3066

Sb = Σ (y-y')

2

n-2

sb = 1186076436.3066

6-2= 17219.730

LOD = 3 × sb

b

LOD = 3 ×17219.730

249499.529 = 0.207 µg/ml

LOQ = 10 × sb

b

LOQ = 10 ×17219.730

249499.529= 0.690 µg/ml

53


Lampiran 6. Perhitungan Uji perolehan kembali

Uji perolehan kembali deltametrin

kadar 0.5 ppm

0.492

0.5 ×100 % =98.4 %

0.498

0.5 ×100 % =99.6 %

0.466

0.5 ×100 % =93.2 %

X % PK = 97.067%


kadar 1 ppm

0.853

1 ×100 % =85.3 %

0.801

1 ×100 % =80.1 %

0.787

1 ×100 % =78.7 %

X % PK = 81.367%


kadar 2 ppm

2.044

2 ×100 % =102.2 %

1.928

2 ×100 % =96.4 %

1.871

2 ×100 % =93.55 %

X % PK = 97.383 %

Uji perolehan kembali Profenofos

kadar 0.5 ppm

0.517

0.5 ×100 % =103.4 %

0.567

0.5 ×100 % =113.4 %

0.506

0.5 ×100 % =101.2 %

X % PK = 106 %


kadar 1 ppm 0.878

1 ×100 % =87.8 %

0.872

1 ×100 % =87.2 %

0.800

1 ×100 % =80 %

X % PK =85 %


kadar 2 ppm

2.033

2 ×100 % =101.65 %

2.052

2 ×100 % =102.6 %

1.792

2 ×100 % =89.6 %

X % PK = 97.95 %

54


Lampiran 7. Perhitungan RSD Deltametrin

Perhitungan RSD deltametrin

kadar residu mg

kg =

Cs ×vib ×VacVic

Bu

Keterangan :

Cs : Kadar Sampel (µg/ml)

Vib : Volume injek baku (µl)

Vac : Volume akhir sampel (µl)

Vic : Volume injek sampel (µl)

Bu : Bobot sampel (g)

Uji Presisi pestisida deltametrin pada

tomat dengan kadar 0.5 ppm

Luas area = 272532

Y=858317.765x - 149431.598

x = 272532 +149431.598

858317.765= 0.492 µg/ml

Kadar residu=0.492 ×1 ×10

1

10.0921 = 0.488 mg/kg

Luas area = 277924

Y=858317.765x - 149431.598

x = 277924 +149431.598

858317.765= 0.498 µg/ml


1

10.0573 = 0.495 mg/kg

Luas area = 250741

Y=858317.765x - 149431.598

x = 250741 +149431.598

858317.765= 0.466 µg/ml

Kadar residu= 0.466 ×1×10/1

10.0210 = 0.465 mg/kg

X (X- X ) (X- X )2

0.488 0.005 0.000025

0.495 0.012 0.000144

0.465 -0.018 0.000324

X =0.483 ∑ 0.000493

SD= (x- X )

2

n-1

SD= 0.000493

2= 0.016

RSD =SD

X ×100 %

RSD= 0.016 ×100 %

0.483 = 3.313%

55



tomat dengan kadar 1 ppm

Luas area = 583058

Y=858317.765x - 149431.598

x = 583058 +149431.598

858317.765= 0.853 µg/ml


1

10.0713 = 0.847 mg/kg

Luas area = 537721

Y=858317.765x - 149431.598

x = 537721 +149431.598

858317.765= 0.801 µg/ml


1

10.0255 = 0.799 mg/kg

Luas area = 526067

Y=858317.765x - 149431.598

x = 526067 +149431.598

858317.765= 0.787 µg/ml


1

10.0714 = 0.781 mg/kg

X (X-X) (X-X)2

0.847 0.038 0.001444

0.799 -0.009 0.000081

0.781 -0.028 0.000784

X = 0.809

∑ 0.002309

SD= (x- X )

2

n-1

SD= 0.002309

2= 0.034

RSD =SD

X ×100 %

RSD= 0.034 ×100 %

0.809 = 4.203%



Luas area = 1605084

Y=858317.765x - 149431.598

x = 1605084 +149431.598

858317.765= 2.044 µg/ml


1

10.0567 = 2.032 mg/kg

Luas area = 1505322

Y=858317.765x - 149431.598

x = 1505322 +149431.598

858317.765= 1.928 µg/ml


1

10.0391 = 1.920 mg/kg

Luas area = 1356542

Y=858317.765x - 149431.598

x = 1456542 +149431.598

858317.765= 1.871 µg/ml


1

10.0823 = 1.856 mg/kg

X (X- X ) (X- X )2

2.032 0.096 0.009216

1.920 -0.016 0.000256

1.856 -0.08 0.0064

X =1.936

∑ 0.015872

SD= (x- X )

2

n-1

SD= 0.015872

2= 0.089

RSD =SD

X ×100 %

RSD= 0.089 ×100 %

1.936 = 4.597%

56


Lampiran 8. Perhitungan RSD Profenofos

kadar residu mg

kg =

Cs ×vib ×VacVic

Bu

Keterangan :






Uji Presisi pestisida profenofos pada

tomat dengan kadar 0.5 ppm

Luas area = 98646

Y=249499.529 – 30386.696

x = 98646 +30386.696

249499.529= 0.517 µg/ml


1

10.0573 = 0.514 mg/kg

Luas area =78482

Y=249499.529 – 30386.696

x = 78482 +30386.696

249499.529= 0.567 µg/ml


1

10.0921 = 0.562 mg/kg

Luas area = 95882

Y=249499.529 – 30386.696

x = 95882 +30386.696

249499.529= 0.506 µg/ml


1

10.0210 = 0.505 mg/kg

X (X- X ) (X- X )2

0.514 -0.013 0.000169

0.562 0.035 0.001225

0.505 -0.022 0.000484

X = 0.527

∑ 0.001878

SD= (x- X )

2

n-1

SD= 0.001878

2= 0.034

RSD =SD

X ×100 %

RSD= 0.031 ×100 %

0.527 = 5.882%

57




Luas area = 188637

Y=249499.529x-30386.696

x= 188637 +30386.696

249499.529= 0.878 µg/ml

Kadar residu=0.878 ×1 ×

101

10.0255= 0.876 mg/kg

Luas area = 187108

Y=249499.529x-30386.696

x= 187108 +30386.696

249499.529= 0.872 µg/ml


101

10.0713= 0.866 mg/

Luas area = 169169

Y=249499.529x - 30386.696

x= 169169 +30386.696

249499.529= 0.800 µg/ml


101

10.0714= 0.794 mg/kg

X (X- X ) (X- X )2

0.876 0.031 0.000961

0.866 0.021 0.000441

0.794 -0.051 0.002601

X = 0.845 ∑ 0.004003

SD= (x- X )

2

n-1

SD= 0.004003

2= 0.045

RSD =SD

X ×100 %

RSD= 0.045 ×100 %

0.845 = 5.325%



Luas area = 476966

Y=249499.529x -30386.696

x=476966 +30386.696

249499.529=2.033 µg/ml

Kadar residu=2.033 ×1 10

1

10.0391=2.025 mg/kg

Luas area = 481645

Y=249499.529x - 30386.696

x=481645 +30386.696

249499.529=2.052 µg/ml

Kadar residu=2.052 ×1×

101

10.0567= 2.040 mg/kg

Luas area = 436783

Y= 249499.529x - 30386.696

x=416783 +30386.696

249499.529=1.792 µg/ml

Kadar residu=1.792×1×

101

10.0823=1.872 mg/kg

X (X- X ) (X- X )2

2.025 0.046 0.002116

2.040 0.061 0.003721

1.872 -0.107 0.011449

X = 1.979 ∑ 0.017289

SD= (x- X )

2

n-1

SD= 0.017289

2= 0.093

RSD =SD

X ×100 %

RSD= 0.093 ×100 %

1.979 = 4.699 %

58


Lampiran 9. perhitungan kadar residu Deltametrin

kadar residu mg

kg =

Cs ×vib ×VacVic

Bu

Keterangan :






Kadar residu pestisida deltametrin pada

tomat yang tidak dicuci

Kadar Kadar residu pestisida deltametrin pada

tomat ttomat yang dicuci dengan air mengalir

Luas area = 1089345

Y=858317.765x - 149431.598

x = 1089345 +149431.598

858317.765= 1.443 µg/ml


1

10.1088 = 1.427 mg/kg

Luas area = 1282071

Y=858317.765x - 149431.598

x = 1282071 +149431.598

858317.765= 1.668 µg/ml


1

10.1257 = 1.647 mg/kg

Luas area = 941840

Y=858317.765x - 149431.598

x = 941840 +149431.598

858317.765= 1.271 µg/ml


1

10.1346 = 1.254 mg/kg

Luas area = 398448

Y=858317.765x - 149431.598

x = 398448 +149431.598

858317.765=0.638 µg/ml


1

10.0314 = 0.636 mg/kg

Luas area = 543456

Y=858317.765x - 149431.598

x = 543456 +149431.598

858317.765=0.807 µg/ml


1

10.1707 = 0793 mg/kg

Luas area = 358185

Y=858317.765x - 149431.598

x = 358185 +149431.598

858317.765=0.591 µg/ml


1

10.0753 = 0.587 mg/kg

59


Kadar residu pestisida deltametrin pada tomat

yang direndam dengan NaCl 0.9 %

Luas area = 289795

Y=858317.765x - 149431.598

x = 289795 +149431.598

858317.765=0.512 µg/ml


1

10.0687 = 0.509 mg/kg

Luas area = 384972

Y=858317.765x - 149431.598

x = 384972 +149431.598

858317.765=0.623 µg/ml


1

10.1973 = 0.611 mg/kg

Luas area = 463038

Y=858317.765x - 149431.598

x = 463038 +149431.598

858317.765=0.714 µg/ml


1

10.0351 = 0.712 mg/kg


yang direndam dengan NaCl 5 %

Luas area = 202508

Y=858317.765x - 149431.598

x = 202508 +149431.598

858317.765=0.410 µg/ml


1

10.0845 = 0.407 mg/kg

Luas area = 309860

Y=858317.765x - 149431.598

x = 309860 +149431.598

858317.765=0.535 µg/ml


1

10.1599 = 0.527 mg/kg

Luas area = 206031

Y=858317.765x - 149431.598

x = 206031 +149431.598

858317.765=0.414 µg/ml


1

10.0324 = 0.413 mg/kg


yang direndam dengan NaCl 10 %

Luas area = 207239

Y=858317.765x - 149431.598

x = 207239 +149431.598

858317.765=0.416 µg/ml


1

10.0461 = 0.414 mg/kg

Luas area = 189531

Y=858317.765x - 149431.598

x = 189531 +149431.598

858317.765=0.340 µg/ml


1

10.0127 =0.340 mg/kg

Luas area = 266633

Y=858317.765x - 149431.598

x = 266633 +149431.598

858317.765=0.485 µg/ml


1

10.1859 = 0.476 mg/kg

60


Lampiran 10. Perhitungan Kadar residu profenofos

kadar residu mg

kg =

Cs ×vib ×VacVic

Bu

Keterangan :






Kadar residu pestisida profenofos pada tomat

yang tidak dicuci

Luas area = 525301

Y=249499.529x – 30386.696

x = 525301 +30386.696

249499.529=2.227 µg/ml


1

10.1088 = 2.203 mg/kg

Luas area = 505751

Y=249499.529x – 30386.696

x = 505751 +30386.696

249499.529=2.149 µg/ml


1

10.1257 = 2.122 mg/kg

Luas area = 515725

Y=249499.529x – 30386.696

x = 515725 + 30386.696

249499.529=2.189 µg/ml


1

10.1346 = 2.160 mg/kg

Kadar residu pestisida profenofos pada tomat

yang dicuci dengan air mengalir

Luas area = 369607

Y=249499.529x – 30386.696

x = 369607 + 30386.696

249499.529=1.603 µg/ml


1

10.0314 = 1.598 mg/kg

Luas area = 311383

Y=249499.529x – 30386.696

x = 311383 + 30386.696

249499.529=1.370 µg/ml


1

10.1707 = 1.347 mg/kg

Luas area = 314437

Y=249499.529x – 30386.696

x = 314437+ 30386.696

249499.529=1.382 µg/ml


1

10.0753 = 1.372 mg/kg

61


Kadar residu pestisida profenofos pada

tomat yang direndam dengan NaCl 0.9 %

Luas area = 452145

Y=249499.529x – 30386.696

x = 452145 + 30386.696

249499.529=1.934 µg/ml


1

10.0687 = 1.921 mg/kg

Luas area = 458385

Y=249499.529x – 30386.696

x = 458385 + 30386.696

249499.529=1.959 µg/ml


1

10.1973 = 1.921 mg/kg

Luas area = 466843

Y=249499.529x – 30386.696

x = 466843 + 30386.696

249499.529=1.993 µg/ml


1

10.0351 = 1.986 mg/kg


tomat yang direndam dengan NaCl 5 %

Luas area = 247241

Y=249499.529x – 30386.696

x = 247241 + 30386.696

249499.529=1.113 µg/ml


1

10.0845 = 1.104 mg/kg

Luas area = 240256

Y=249499.529x – 30386.696

x = 240256 + 30386.696

249499.529=1.085 µg/ml


1

10.1599 = 1.068 mg/kg

Luas area = 240377

Y=249499.529x – 30386.696

x = 240377 + 30386.696

249499.529=1.085 µg/ml


1

10.0324 = 1.081 mg/kg


tomat yang direndam dengan NaCl 10 %

Luas area = 421495

Y=249499.529x – 30386.696

x = 421495 + 30386.696

249499.529=1.811 µg/ml


1

10.0461 = 1.803 mg/kg

Luas area = 396022

Y=249499.529x – 30386.696

x = 396022 + 30386.696

249499.529=1.709 µg/ml


1

10.0127 = 1.707 mg/kg

Luas area = 397034

Y=249499.529x – 30386.696

x = 397934 + 30386.696

249499.529=1.713 µg/ml


1

10.1859 = 1.682 mg/kg

62


Lampiran 11. Perhitungan % penurunan pestisida deltametrin

% Penurunan Pestisida= kadar sampel (kontrol) - Kadar sampel yang diperoleh

kadar sampel (kontrol) x 100 %

% Penurunan Pestisida deltametrin

pada tomat dengan pencucian air

mengalir

% pp =1.427-0.636

1.427 × 100 %=55.431 %

% pp =1.647-0.793

1.647 × 100 %=51.852 %

% pp =1.254-0.587

1.254 × 100 %=53.190 %

X = 53.491 %


pada tomat dengan perendaman NaCl

0.9 %

% pp =1.427-0.509

1.427 × 100 %=64.331 %

% pp =1.647-0.611

1.647 × 100 %=62.902 %

% pp =1.254-0.712

1.254 × 100 %=43.222 %

X = 56.818 %



5 %

% pp =1.427 -0.407

1.427 ×100%=71.479%

% pp =1.647-0.527

1.647 × 100 %=68.002 %

% pp =1.254-0.413

1.254 × 100 %=67.065 %

X = 68.849 %



10 %

% pp =1.427-0.414

1.427 × 100 %=70.998 %

% pp =1.647-0.340

1.647 × 100 %=79.356 %

% pp =1.254-0.476

1.254 × 100 %=62.041 %

X = 70.798 %

63


Lampiran 12. Perhitungan % penurunan pestisida profenofos

% Penurunan Pestisida= kadar sampel (kontrol) - Kadar sampel yang diperoleh

kadar sampel (kontrol) x 100 %

% Penurunan Pestisida profenofos

pada tomat dengan pencucian air

mengalir

%pp =2.203-1.598

2.203 × 100 %=27.463 %

% pp =2.122-1.372

2.122 × 100 %=35.344 %

% pp =2.160-1.347

2.160 × 100 %=37.639 %

X = 33.482 %



0.9 %

% pp = 2.203 -1.921

2.203 ×100%=12.800%

% pp =2.122-1.921

2.122 × 100 %=9.472 %

% pp =2.160-1.986

2.160 × 100 %=8.056 %

X =10.109 %



5 %

% pp =2.203-1.104

2.203 × 100 %=49.887 %

% pp =2.122-1.068

2.122 × 100 %=49.670 %

% pp =2.160-1.081

2.160 × 100 %=49.954 %

X =49.837 %



10 %

% pp =2.203-1.803

2.203 × 100 %=18.157 %

% pp =2.122-1.707

2.122 × 100 %=19.557 %

% pp =2.160-1.682

2.160 × 100 %=22.130 %

X = 19.948

64


Lampiran 13. Uji F (One-Way Anova) % pengurangan pestisida deltametrin

pada tomat

Descriptives

% Pengurangan Pestisida Deltametrin Pada Tomat

N Mean

Std.

Deviation Std. Error

95% Confidence Interval for

Mean

Lower Bound

Tidak Dicuci 3 .00000 .000000 .000000 .00000

Pencucian Dengan Air Mengalir 3 53.49100 1.808386 1.044072 48.99872

Perendaman Dengan Air Garam 0.9 % 3 56.81833 11.796428 6.810671 27.51438

Perendaman Dengan Air Garam 5 % 3 68.84867 2.325614 1.342694 63.07152


Total 15 49.99127 27.366809 7.066080 34.83603

Descriptives


95% Confidence Interval for Mean

Minimum Maximum Upper Bound

Tidak Dicuci .00000 .000 .000

Pencucian Dengan Air Mengalir 57.98328 51.852 55.431

Perendaman Dengan Air Garam 0.9 % 86.12229 43.222 64.331

Perendaman Dengan Air Garam 5 % 74.62581 67.065 71.479


Total 65.14650 .000 79.356

65


Test of Homogeneity of Variances


Levene Statistic df1 df2 Sig.

5.132 4 10 .016

ANOVA


Sum of Squares Df Mean Square F Sig.

Between Groups 10039.558 4 2509.889 56.322 .000

Within Groups 445.633 10 44.563

Total 10485.191 14

Post Hoc Tests

Multiple Comparisons

Dependent Variable: % Pengurangan Pestisida Deltametrin Pada Tomat

(I) Perlakuan (J) Perlakuan

Mean

Difference (I-

J)

Std.

Error Sig.

95% Confidence

Interval

Lower

Bound

Upper

Bound

Tukey

HSD

Tidak Dicuci Pencucian Dengan

Air Mengalir -53.491000* 5.450586 .000 -71.42933 -35.55267

Perendaman

Dengan Air

Garam 0.9 %

-56.818333* 5.450586 .000 -74.75666 -38.88001

Perendaman

Dengan Air

Garam 5 %

-68.848667* 5.450586 .000 -86.78699 -50.91034

Perendaman

Dengan Air

Garam 10 %

-70.798333* 5.450586 .000 -88.73666 -52.86001

66


Pencucian Dengan

Air Mengalir

Tidak Dicuci 53.491000* 5.450586 .000 35.55267 71.42933

Perendaman

Dengan Air

Garam 0.9 %

-3.327333 5.450586 .970 -21.26566 14.61099

Perendaman

Dengan Air

Garam 5 %

-15.357667 5.450586 .104 -33.29599 2.58066

Perendaman

Dengan Air

Garam 10 %

-17.307333 5.450586 .060 -35.24566 .63099

Perendaman

Dengan Air

Garam 0.9 %

Tidak Dicuci 56.818333* 5.450586 .000 38.88001 74.75666

Pencucian Dengan

Air Mengalir 3.327333 5.450586 .970 -14.61099 21.26566

Perendaman

Dengan Air

Garam 5 %

-12.030333 5.450586 .252 -29.96866 5.90799

Perendaman

Dengan Air

Garam 10 %

-13.980000 5.450586 .151 -31.91833 3.95833

Perendaman

Dengan Air

Garam 5 %

Tidak Dicuci 68.848667* 5.450586 .000 50.91034 86.78699

Pencucian Dengan

Air Mengalir 15.357667 5.450586 .104 -2.58066 33.29599

Perendaman

Dengan Air

Garam 0.9 %

12.030333 5.450586 .252 -5.90799 29.96866

Perendaman

Dengan Air

Garam 10 %

-1.949667 5.450586 .996 -19.88799 15.98866

Perendaman Tidak Dicuci 70.798333* 5.450586 .000 52.86001 88.73666

67


Dengan Air

Garam 10 %

Pencucian Dengan

Air Mengalir 17.307333 5.450586 .060 -.63099 35.24566

Perendaman

Dengan Air

Garam 0.9 %

13.980000 5.450586 .151 -3.95833 31.91833

Perendaman

Dengan Air

Garam 5 %

1.949667 5.450586 .996 -15.98866 19.88799

Bonferroni Tidak Dicuci Pencucian Dengan

Air Mengalir -53.491000* 5.450586 .000 -73.01176 -33.97024

Perendaman

Dengan Air

Garam 0.9 %

-56.818333* 5.450586 .000 -76.33910 -37.29757

Perendaman

Dengan Air

Garam 5 %

-68.848667* 5.450586 .000 -88.36943 -49.32790

Perendaman

Dengan Air

Garam 10 %

-70.798333* 5.450586 .000 -90.31910 -51.27757

Pencucian Dengan

Air Mengalir

Tidak Dicuci 53.491000* 5.450586 .000 33.97024 73.01176

Perendaman

Dengan Air

Garam 0.9 %

-3.327333 5.450586 1.000 -22.84810 16.19343

Perendaman

Dengan Air

Garam 5 %

-15.357667 5.450586 .182 -34.87843 4.16310

Perendaman

Dengan Air

Garam 10 %

-17.307333 5.450586 .099 -36.82810 2.21343

68


Perendaman

Dengan Air

Garam 0.9 %

Tidak Dicuci 56.818333* 5.450586 .000 37.29757 76.33910

Pencucian Dengan

Air Mengalir 3.327333 5.450586 1.000 -16.19343 22.84810

Perendaman

Dengan Air

Garam 5 %

-12.030333 5.450586 .518 -31.55110 7.49043

Perendaman

Dengan Air

Garam 10 %

-13.980000 5.450586 .281 -33.50076 5.54076

Perendaman

Dengan Air

Garam 5 %

Tidak Dicuci 68.848667* 5.450586 .000 49.32790 88.36943

Pencucian Dengan

Air Mengalir 15.357667 5.450586 .182 -4.16310 34.87843

Perendaman

Dengan Air

Garam 0.9 %

12.030333 5.450586 .518 -7.49043 31.55110

Perendaman

Dengan Air

Garam 10 %

-1.949667 5.450586 1.000 -21.47043 17.57110

Perendaman

Dengan Air

Garam 10 %

Tidak Dicuci 70.798333* 5.450586 .000 51.27757 90.31910

Pencucian Dengan

Air Mengalir 17.307333 5.450586 .099 -2.21343 36.82810

Perendaman

Dengan Air

Garam 0.9 %

13.980000 5.450586 .281 -5.54076 33.50076

Perendaman

Dengan Air

Garam 5 %

1.949667 5.450586 1.000 -17.57110 21.47043

*. The mean difference is significant at the 0.05 level.

69


Lampiran 14. Uji F (One-Way Anova) % Pengurangan Pestisida Profenofos

pada Tomat

Descriptives

% Pengurangan Pestisida Profenofos Pada Tomat

N Mean Std. Deviation Std. Error

95% Confidence Interval for

Mean

Lower Bound

Tidak Dicuci 3 .00000 .000000 .000000 .00000

Pencucian Dengan Air Mengalir 3 33.48200 5.337418 3.081560 20.22312

Perendaman Dengan Air Garam 0.9 % 3 .10933 2.435370 1.406062 4.05954

Perendaman Dengan Air Garam 5 % 3 49.83700 .148455 .085711 49.46822


Total 15 22.67527 18.281850 4.720353 12.55112

Descriptives


95% Confidence Interval

for Mean

Minimum Maximum Upper Bound

Tidak Dicuci .00000 .000 .000

Pencucian Dengan Air Mengalir 46.74088 27.463 37.639

Perendaman Dengan Air Garam 0.9 % 16.15913 8.056 12.800



Total 32.79942 .000 49.954

70


Test of Homogeneity of Variances


Levene Statistic df1 df2 Sig.

6.265 4 10 .009

ANOVA


Sum of Squares df Mean Square F Sig.

Between Groups 4602.161 4 1150.540 149.413 .000

Within Groups 77.004 10 7.700

Total 4679.165 14

Post Hoc Tests

Multiple Comparisons

Dependent Variable : % Pengurangan Pestisida Profenofos Pada Tomat

(I) Perlakuan (J) Perlakuan

Mean

Difference (I-

J)

Std.

Error Sig.

95% Confidence

Interval

Lower

Bound

Upper

Bound

Tukey

HSD

Tidak Dicuci Pencucian Dengan

Air Mengalir -33.482000* 2.265743 .000 -40.93875 -26.02525

Perendaman

Dengan Air Garam

0.9 %

-10.109333* 2.265743 .008 -17.56608 -2.65259

Perendaman

Dengan Air Garam

5 %

-49.837000* 2.265743 .000 -57.29375 -42.38025

Perendaman

Dengan Air Garam

10 %

-19.948000* 2.265743 .000 -27.40475 -12.49125

71


Pencucian Dengan

Air Mengalir

Tidak Dicuci 33.482000* 2.265743 .000 26.02525 40.93875

Perendaman

Dengan Air Garam

0.9 %

23.372667* 2.265743 .000 15.91592 30.82941

Perendaman

Dengan Air Garam

5 %

-16.355000* 2.265743 .000 -23.81175 -8.89825

Perendaman

Dengan Air Garam

10 %

13.534000* 2.265743 .001 6.07725 20.99075

Perendaman

Dengan Air Garam

0.9 %

Tidak Dicuci 10.109333* 2.265743 .008 2.65259 17.56608

Pencucian Dengan

Air Mengalir -23.372667* 2.265743 .000 -30.82941 -15.91592

Perendaman

Dengan Air Garam

5 %

-39.727667* 2.265743 .000 -47.18441 -32.27092

Perendaman

Dengan Air Garam

10 %

-9.838667* 2.265743 .010 -17.29541 -2.38192

Perendaman

Dengan Air Garam

5 %

Tidak Dicuci 49.837000* 2.265743 .000 42.38025 57.29375

Pencucian Dengan

Air Mengalir 16.355000* 2.265743 .000 8.89825 23.81175

Perendaman

Dengan Air Garam

0.9 %

39.727667* 2.265743 .000 32.27092 47.18441

Perendaman

Dengan Air Garam

10 %

29.889000* 2.265743 .000 22.43225 37.34575

Perendaman Tidak Dicuci 19.948000* 2.265743 .000 12.49125 27.40475

72


Dengan Air Garam

10 %

Pencucian Dengan

Air Mengalir -13.534000* 2.265743 .001 -20.99075 -6.07725

Perendaman

Dengan Air Garam

0.9 %

9.838667* 2.265743 .010 2.38192 17.29541

Perendaman

Dengan Air Garam

5 %

-29.889000* 2.265743 .000 -37.34575 -22.43225

Bonferroni Tidak Dicuci Pencucian Dengan

Air Mengalir -33.482000* 2.265743 .000 -41.59655 -25.36745

Perendaman

Dengan Air Garam

0.9 %

-10.109333* 2.265743 .012 -18.22388 -1.99479

Perendaman

Dengan Air Garam

5 %

-49.837000* 2.265743 .000 -57.95155 -41.72245

Perendaman

Dengan Air Garam

10 %

-19.948000* 2.265743 .000 -28.06255 -11.83345

Pencucian Dengan

Air Mengalir

Tidak Dicuci 33.482000* 2.265743 .000 25.36745 41.59655

Perendaman

Dengan Air Garam

0.9 %

23.372667* 2.265743 .000 15.25812 31.48721

Perendaman

Dengan Air Garam

5 %

-16.355000* 2.265743 .000 -24.46955 -8.24045

Perendaman

Dengan Air Garam

10 %

13.534000* 2.265743 .001 5.41945 21.64855

73


Perendaman

Dengan Air Garam

0.9 %

Tidak Dicuci 10.109333* 2.265743 .012 1.99479 18.22388

Pencucian Dengan

Air Mengalir -23.372667* 2.265743 .000 -31.48721 -15.25812

Perendaman

Dengan Air Garam

5 %

-39.727667* 2.265743 .000 -47.84221 -31.61312

Perendaman

Dengan Air Garam

10 %

-9.838667* 2.265743 .015 -17.95321 -1.72412

Perendaman

Dengan Air Garam

5 %

Tidak Dicuci 49.837000* 2.265743 .000 41.72245 57.95155

Pencucian Dengan

Air Mengalir 16.355000* 2.265743 .000 8.24045 24.46955

Perendaman

Dengan Air Garam

0.9 %

39.727667* 2.265743 .000 31.61312 47.84221

Perendaman

Dengan Air Garam

10 %

29.889000* 2.265743 .000 21.77445 38.00355

Perendaman

Dengan Air Garam

10 %

Tidak Dicuci 19.948000* 2.265743 .000 11.83345 28.06255

Pencucian Dengan

Air Mengalir -13.534000* 2.265743 .001 -21.64855 -5.41945

Perendaman

Dengan Air Garam

0.9 %

9.838667* 2.265743 .015 1.72412 17.95321

Perendaman

Dengan Air Garam

5 %

-29.889000* 2.265743 .000 -38.00355 -21.77445

*. The mean difference is significant at the 0.05 level.

74


Lampiran 15. Hasil Kromatogram pada Sampel Tomat Sebelum Perendaman

dengan Larutan Pestisida

A. Kromatogram sampel tomat pada analisis piretroid (deltametrin)

B. Kromatogram sampel tomat pada analisis organofosfat (profenofos)

75


Lampiran 16. Hasil Kromatogram Deret Deltametrin dan Profenofos

A. Kromatogram deltametrin kadar 0.25 ppm

B. Kromatogram deltametrin kadar 0.5 ppm

C. Kromatogram deltametrin kadar 0.75 ppm

D. Kromatogram deltametrin kadar 1 ppm

76


E. Kromatogram deltametrin kadar 1.5 ppm

F. Kromatogram deltametrin kadar 2 ppm

G. Kromatogram Profenofos kadar 0.25 ppm

77


H. Kromatogram Profenofos kadar 0.5 ppm

I. Kromatogram Profenofos kadar 0.75 ppm

J. Kromatogram Profenofos kadar 1 ppm

78


K. Kromatogram Profenofos kadar 1.5 ppm

L. Kromatogram Profenofos kadar 2 ppm

Lampiran 17. Hasil Kromatogram Deltametrin dan Profenofos Pada Tomat Sebelum dan

Setelah Dicuci

79


A. Kromatogram deltametrin pada sampel tomat tidak dicuci

B. Kromatogram profenofos pada sampel tomat tidak dicuci

C. Kromatogram deltametrin pada sampel tomat dicuci dengan air mengalir

D. Kromatogram profenofos pada sampel tomat dicuci dengan air mengalir

80


E. Kromatogram deltametrin pada sampel tomat direndam dengan larutan NaCl 0.9 %

F. Kromatogram profenofos pada sampel tomat direndam dengan larutan NaCl 0.9 %

G. Kromatogram Deltametrin pada sampel tomat direndam dengan larutan NaCl 5 %

81


H. Kromatogram profenofos pada sampel tomat direndam dengan larutan NaCl 5 %

I. Kromatogram deltametrin pada sampel tomat direndam dengan larutan NaCl 10 %

J. Kromatogram Profenofos pada sampel tomat direndam dengan larutan NaCl 10 %

Lampiran 18. Hasil Kromatogram Larutan Standar deltametrin

A. Kromatogram larutan standar deltametrin kadar 2 ppm

82


B. Kromatogram larutan standar deltametrin kadar 1.5 ppm

C. Kromatogram larutan standar deltametrin kadar 1 ppm

D. Kromatogram larutan standar deltametrin kadar 0.75 ppm

83


E. Kromatogram larutan standar deltametrin kadar 0.5 ppm

F. Kromatogram larutan standar deltametrin kadar 0.25 ppm

Lampiran 19. Hasil Kromatogram Larutan Standar Profenofos

A. Kromatogram larutan standar profenofos kadar 0.5 ppm

84


B. Kromatogram larutan standar profenofos kadar 1 ppm

C. Kromatogram larutan standar profenofos kadar 2 ppm

D. Kromatogram larutan standar profenofos kadar 3 ppm

85


E. Kromatogram larutan standar profenofos kadar 4 ppm

F. Kromatogram larutan standar profenofos kadar 5 ppm

Lampiran 20. Determinasi Tomat

86


Lampiran 21. Sertifikat analisis deltametrin

87


Lampiran 22. Sertifikat analisis profenofos

88


UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA ANALISIS...

Documents

Transcript of UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA ANALISIS...