TUGAS DASAR-DASAR PEMISAHAN

ANALITIK

Oleh Kelompok 6

• Dian Tri Oktavia (1113023011)• Dynda Meuthia Tiffany (1113023017)• Gusti Ayu Putu Tiana Lestari (1113023025)• Marsiyamsih (1113023039)• Nurdiana (1113023047)• Sevi Karviani (1113023059)

ANALISIS RHODAMIN B PADA LIPSTIK YANG BEREDAR DI PASAR

KOTA MANADO

Pendahuluan

Tinjauan Pustaka

Metodologi Percobaan

Hasil Penelitian

Kesimpulan

Latar Belakang

Pewarna sintetis berasal dari reaksi antara dua atau lebih

senyawa kimia contohnya seperti rhodamin B. untuk

mengidentifikasi adanya senyawa rhodamin ini pada

lipstick yang tersebar di kota manado, maka dibuatlah

sebuah penelitian dengan teknik kromatografi yang

akan dibahas dalam makalah ini.

Rumusan Masalah

1. Apa yang dimaksud dengan senyawa rhodamin B ?

2. Bagaimana tahap-tahap identifikasi adanya senyawa

rhodamin B pada lipstick yang beredar di kota Manado

3. Bagaimana hasil penelitian terhadap analisis senyawa

rhodamin B?

Tujuan

1. Untuk mengetahui pengertian senyawa rhodamin B

2. Untuk mengetahui tahap-tahap analisis senyawa

rhodamin B pada lipstick yang beredar di Kota

Manado

3. Untuk mengetahui hasil penelitian terhadap analisis

senyawa rhodamin B

Kromatografi lapis tipis adalah metode kromatografi

cair yang paling sederhana. Pada KLT, fase cair lapisan

tipis (tebal 0,1-2 mm) yang terdiri dari bahan padat

yang dilapiskan kepada permukaan penyangga datar

yang biasanya terbuat dari kaca, tapi dapat pula terbuat

dari pelat polimer atau logam. Lapisan melekat kepada

permukaan dengan bantuan bahan pengikat, biasanya

CaSO4 atau amilum (pati).

Pada KLT, zat penyerap merupakan lapisan tipis serbuk

halus yang dilapiskan pada lempeng kaca, plastik atau

logam secara merata, umumnya digunakan lempeng

kaca.

Metodologi Percobaan

Alat• tabung reaksi batang pengaduk • timbangan analitik kertas saring (Whatman No. 1)• Corong lempeng kromatografi lapis tipis • labu takar benang wol• gelas kimia hot plate • gelas ukur Oven• pipet tetes chamber• pipet kapiler spektrofotometer UV-Vis • sendok tanduk

Bahan

• lipstick yang berwarna merah yang dijual bebas di 3 pasar besar di kota Manado, • aquades, • larutan HCl • larutan amonia • n-butanol • etil asetat • asam asetat • etanol 70%.

Pros

edur

Per

coba

an Tahap 1

Tahap 2

Tahap 3

Tahap 4

Tahap 5

Tahap pengambilan dan penyiapan sampel.

Sampel diambil di tiga pasar yang ada di Kota Manado

yaitu Pasar Karombasan, Pasar Bersehati dan Pasar 45,

dimana disetiap Pasar diambil pada 3 penjual lipstik.

TAHAP 1

Tahap ekstraksi dan pemurnian

1. Sebanyak 1 gram sampel (lipstik) dimasukkan ke dalam Erlenmeyer kemudian direndam dalam 10 ml larutan amonia 2% (yang dilarutkan dalam etanol 70%) selama semalaman.

2. Larutan disaring filtratnya dengan menggunakan kertas saring whatman no. 1. Larutan dipindahkan kedalam gelas kimia kemudian dipanaskan diatas hot plate. Residu dari penguapan dilarutkan dalam 10 ml air yang mengandung asam (larutan asam dibuat dengan mencampurkan 10 ml air dan 5 ml asam asetat 10%).

TAHAP 2

3. Benang wol dengan panjang 15 cm dimasukkan ke dalam larutan asam dan dididihkan hingga 10 menit, pewarna akan mewarnai benang wol, kemudian benang wol diangkat dan dicuci dengan aquades. Kemudian benang wol dimasukkan kedalam larutan basa yaitu 10 ml amonia 10% (yang dilarutkan dalam etanol 70%) dan didihkan.

4. Benang wol akan melepaskan pewarna, pewarna akan masuk ke dalam larutan basa. Larutan basa yang didapat selanjutnya akan digunakan sebagai cuplikan sampel pada analisis kromatografi lapis tipis.

 Tahap pembuatan larutan baku untuk pembuatan linieritas kurva kalibrasi

1. Larutan baku rhodamin B dibuat dengan konsentrasi 200 ppm.

2. Dari larutan baku ini dibuat larutan baku dengan konsentrasi 0,5; 1; 1,5; 2; 5; 6; 7,5 ppm. Pelarut yang digunakan larutan HCl 0,1 N

TAHAP 3

• Tahap identifikasi sampel1. Lempeng KLT berukuran 20 x 20 cm diaktifkan

dengan cara dipanaskan dalam oven pada suhu 1000C selama 30 menit.

2. Sampel ditotolkan pada lempeng KLT dengan menggunakan pipa kapiler pada jarak 2 cm dari bagian bawah plat, jarak antara noda adalah 1,5 cm.

3. Kemudian dibiarkan beberapa saat hingga mengering.

TAHAP 4

4. Lempeng KLT yang telah mengandung cuplikan dimasukkan ke dalam chamber yang lebih terdahulu telah dijenuhkan dengan fase gerak berupa n-butanol: etil asetat : amonia (10:4:5).

5. Dibiarkan hingga lempeng terelusi sempurna, kemudian lempeng KLT diangkat dan dikeringkan.

6. Diamati warna secara visual dan dibawah sinar UV, jika secara visual noda berwarna merah jambu dan dibawah sinar UV 254 nm dan 366 nm berfluoresensi kuning atau orange, hal ini menunjukkan adanya rhodamin B

Selanjutnya...

Penetapan Kadar Zat Warna Rhodamin B.

Penetapan kadar rhodamin B dilakukan dengan spektrofotometri cahaya tampak pada panjang gelombang 400-800 nm. Sedangkan untuk menghitung kadar rhodamin B dalam sampel 37 dihitung dengan menggunakan kurva kalibrasi dengan persamaan regresi : y = ax ± b

TAHAP 5

Hasil Penelitian1. Pemeriksaan Kualitatif Rhodamin B Pada Sampel

Hasil identifikasi pewarna rhodamin B pada lipstik dengan metode

kromatografi lapis tipis, pada larutan baku rhodamin B

menghasilkan warna noda merah jambu secara visual dan di bawah

sinar UV 254 nm dan 366 nm berfluoresensi kuning atau orange,

dengan tinggi bercak pada lempeng yaitu 16 cm dan tinggi eluen

17 cm dan nilai R 0,94. Untuk ke 9 sampel lipstik tidak

menunjukkan bercak yang sama dengan bercak baku rhodamin B

serta tidak menunjukkan adanya noda pada lempeng KLT.

2. Penetapan kadar panjang gelombang maksimum larutan rhodamin B

Penentuan panjang gelombang maksimum larutan baku

rhodamin B dengan konsentrasi 3 ppm diperoleh panjang

gelombang 558 nm.

3. Kurva kalibrasi larutan Rhodamin B

Dari hasil perhitungan persamaan regresi kurva kalibrasi diatas diperoleh persamaan garis y = 0.1275x + 0.0081 dengan koefisien korelasi (r) sebesar 0,981

Kesimpulan1. Rhodamin B merupakan zat warna sintetis berbentuk serbuk

kristal, tidak berbau, berwarna merah keunguan, dalam bentuk

larutan berwarna merah terang berpendar (berfluoresensi),

pewarna yang dipakai untuk industri cat, tekstil dan kertas,

2. Analisis kualitatif senyawa rhodamin B menggunakan teknik

kromatografi lapis tipis

3. Analisis kuantitatif senyawa rhodamin B menggunakan

spektrofotometer UV-VIS

4. Tahap-tahap analisis senyawa rhodamin B yaitu tahap pengambilan

sampel, tahap ekstraksi, tahap pembuatan larutan baku untuk

pembuatan linieritas kurva kalibrasi, tahap identifikasi sampel, dan

tahap penetapan kadar zat warna rhodamin B.

5. Hasil analisis menunjukkan hasil yang negative terhadap 9 sampel

lipstick yang ada di kota Manado.

Sekian,

Wassalamualaikum