PEMISAHAN ANALITIK(5)

21
PEMISAHAN ANALITIK (Pertemuan 5) By Purnama Ningsih

description

ugass

Transcript of PEMISAHAN ANALITIK(5)

PEMISAHAN ANALITIK(Pertemuan 5)

ByPurnama Ningsih

DEFINISI DAN PRINSIP EKSTRAKSI

• Merupakan proses pemisahan suatu zat atau beberapa zat dari padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya.

Untuk mendapatkan hasil ekstrak yang optimum terdapat beberapa hal yang

dapat dilakukan, antara lain:

• Menggunakan pelarut yang sesuai.• Melakukan ekstraksi secara berulang kali.• Pemilihan pH yang semakin rendah, karena

ketika digunakan pH rendah, zat yang diekstraksi berada pada fasa organik sehingga akan didapat hasil ekstraksi yang banyak.

• Memperbesar volume organik

Dalam memilih pelarut dalam proses ekstraksi maka perlu diperhatikan faktor-faktor seperti di

bawah ini:

• SelektivitasPelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering terjadi bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu larutan ekstrak tercemar, larutan ekstrak tersebut harus dibersihkan, misalnya diekstrak lagi dengan menggunakan pelarut kedua.• KelarutanPelarut hendaknya memilikinya kemampuan melarutkan ekstrak yang besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit).

• Kemampuan tidak saling tercampurPada ekstraksi cair-cair, pelarut tidak boleh larut dalam bahan ekstraksi.• KerapatanUntuk ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat).• ReaktivitasPada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen-komponen bahan ekstraksi. Seringkali ekstraksi juga disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan.• Titik didihPemisahan ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara penguapan, destilasi atau rektifikasi, maka kedua bahan itu tidak boleh terlalu dekat dan keduanya tidak membentuk aseotrop.

HUKUM DISTRIBUSI• Menurut hukum distribusi Nernst, bila ke dalam dua pelarut

yang tidak saling tercampur dimasukkan solute yang dapat larut ke dalam kedua pelarut tersebut, maka akan terjadi pembagian solute dengan perbandingan tertentu. Kedua pelarut tersebut umumnya pelarut organik dan air. Perbandingan konsentrasi solute di dalam kedua pelarut tersebut tetap, dan merupakan suatu tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut disebut tetapan distribusi atau koefisien distribusi.

[C]Org

KD = ------------- [C]Aq

KD = koefisien distribusiCOrg = konsentrasi fase organik CAq = konsentrasi fase ai

EKSTRAKSI DENGAN PELARUT

• Cara Dingin1. maserasi2. perkolasi

• Cara Panas1. refluk2. Soxhletasi3. digesti4. infus5. dekok

Maserasi• Maserasi merupakan proses ekstraksi dengan menggunakan

pelarut diam (perendaman) atau dengan pengocokan pada suhu ruangan.

• Prinsip : Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam sampel dalam cairan penyari yang sesuai pada temperatur kamar, terlindung dari cahaya. Cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi rendah (proses difusi). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel.

• Keuntungan : peralatannya sederhana• Kerugian : waktu yang diperlukan untuk

mengekstraksi sampel cukup lama, cairan penyari yang digunakan lebih banyak, tidak dapat digunakan untuk bahan-bahan yang mempunyai tekstur keras seperti benzoin, tiraks dan lilin.

Perkolasi• Merupakan proses melewatkan pelarut organik pada sampel

sehingga pelarut akan membawa senyawa organik bersama-sama pelarut pada suhu kamar.

• Prinsip : sampel ditempatkan dalam suatu bejana silinder , yang bagian bawahnya diberi sekat berpori. Cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui serbuk tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif sel-sel yang dilalui sampai mencapai keadaan jenuh. Gerak kebawah disebabkan oleh kekuatan gaya beratnya sendiri dan cairan diatasnya, dikurangi dengan daya kapiler yang cenderung untuk menahan. Kekuatan yang berperan pada perkolasi antara lain: gaya berat, kekentalan, daya larut, tegangan permukaan, difusi, osmosa, adesi, daya kapiler dan daya geseran

• Proses perkolasi :– Pengembangan bahan– Tahap maserasi antara– Tahap perkolasi sebenarnya (penetasan/penampungan ekstrak)• Keuntungan : - Tidak terjadi kejenuhan - Pengaliran meningkatkan difusi (dengan dialiri cairan penyari sehingga zat seperti terdorong u/ keluar dari sel)• Kerugian :– Cairan penyari lebih banyak – Resiko cemaran mikroba u/ penyari air karena dilakukan secara terbuka.

Refluks• merupakan ekstraksi dengan pelarut yang

dilakukan pada titik didih pelarut tersebut, selama waktu tertentu dan sejumlah pelarut tertentu dengan adanya pendingin balik (kondensor). Ekstraksi jenis ini dapat dilakukan untuk bahan-bahan yang tahan terhadap pemanasan

• Prinsip : Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.

• Keuntungan : digunakan untuk mengekstraksi sampel2 yang memiliki tekstur kasar

• Kerugian : butuh volume total pelarut yang besar dan sejumlah manipulasi operator

Soxhlet• merupakan ekstraksi

menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya dilakukan dengan alat khusus sehingga terjadi ektraksi kontiniu dengan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik.

• Prinsip : ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik.

• Keuntungan :– Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung.– Digunakan pelarut yang lebih sedikit– Pemanasannya dapat diatur• Kerugian :– Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas.– Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya. – Bila dilakukan dalam skala besar , mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi,

Digesti• Digesti adalah maserasi kinetik (dengan

pengadukan kontiniu) pada temperatur yang lebih tinggi dari suhu kamar. Secara umum dilakukan pada suhu 40-50 C

• Keuntungan dari pemanasan :- Kekentalan pelarut berkurang, sehingga dapat mengakibatkan berkurangnya lapisan2 batas- Daya melarutkan cairan penyari akan meningkat- Koefisien difusi berbanding lurus dengan suhu absolut dan berbanding terbalik dengan kekentalan

Infus

• Infus adalah ekstraksi dengan pelarut air pada temperatur penangas air (benjana infus tercelup dalam penangas air mendidih, temperatur terukur 96-98 C) selama waktu tertentu (15-20 menit)

Dekok

• Dekok adalah infus pada waktu yang lebih lama dan (>30 C) dan temperatur sampai titik didih air

EKSTRAKSI BERULANG

• Proses ekstraksi dilakukan berulang dengan pelarut yang berbeda atau resirkulasi pelarut dan prosesnya tersusun berurutan beberapa kali

• Dilakukan guna meningkatkan efisiensi (jumlah pelarut) dan dirancang untuk bahan dalam jumlah besar yang terbagi dalam beberapa benjana ekstraksi

EKSTRAKSI CAIR-CAIR

• Ektraksi cair-cair dilakukan untuk mendapatkan suatu senyawa dalam campuran berfasa cair dengan pelarut lain yang fasanya cair juga. Prinsip dasar pemisahan ini adalah pemisahan senyawa yang memiliki perbedaan kelarutan pada dua pelarut yang berbeda. Alat yang digunakan adalah corong pisah.