TEKNIK LABORATORIUM KIMIA ORGANIK

Suratmo Kimia UB

BeberapaTeknikLaboratoriumOrganik

Ekstraksi Ekstraksi Sederhana EkstraksiSederhana Ekstraksibertahap Ekstraksiberkesinambungan

Rekristalisasi Destilasi

DestilasiSederhana DestilasiFraksinasiDestilasi Uap DestilasiUap

DestilasiVakum Kromatografi

Suratmo Kimia UB

g

DEFINISIEKSTRAKSI

Suatu proses pemisahan substansi daricampurannya dengan menggunakan pelarutyang sesuai berdasarkan distribusi substansidalam pelarutnyadalam pelarutnya

Pemisahan satu bagian atau lebih yangdikehendaki dari campuran

Pengambilan bahan aktif dari tumbuhandengan pelarut tertentu

Hasil ekstraksi belum didapat senyawa Hasil ekstraksi belum didapat senyawamurni, berupa ekstrak total atau ekstrakparsial

Suratmo Kimia UB

PARAMETER DALAM EKSTRAKSIPARAMETERDALAMEKSTRAKSI

B b t t k il iBeberapaparameteruntukmenilaiefektifitasprosesekstraksiantaralain: KOEFISIENPARTISI RATIODISTRIBUSI FAKTORPEMISAHAN

Suratmo Kimia UB

1. KOEFISIEN PARTISI1.KOEFISIENPARTISI Koefisienpartisiberhubungandenganenergibebasuntukmemisahkansatumolekulsolutdaripelarutsatukepelarutlain.

Kd = NmNsNs

Kd =koefisienpartisiNm =molfraksisolutdalampelarutmNs =molfraksisolutdalampelaruts

Suratmo Kimia UB

2 RATIO DISTRIBUSI2.RATIODISTRIBUSI

Ekstraksi caircair melibatkan 2 macam pelarutEkstraksicair cairmelibatkan2macampelarut. Bilakeduacampuranpelarutditambahkansolut A maka rasio distribusisolutA,makarasiodistribusi

D= [A]o[A][A]

D =ratiodistribusi[A][A]o=konsentrasisolutAdlmpelarutorg[A] =konsentrasisolutAdlmpelarutair

Suratmo Kimia UB

3.FAKTORPEMISAHAN Ukurandayapemisahduamacamsubstansidinyatakandenganfaktorpemisahan

Ekstraksimampumemisahkansolutsatudaripsolutlainbila@solutpunyaDyangsangatberbeda.

= D1D2D2

Harga >1/sebesarmungkinmerupakani t l t k t k i l t t

Suratmo Kimia UB

sistempelarutpengekstraksiplgtepat.

Distribusi solut dalam PelarutDistribusisolutdalamPelarut

Asam benzoat terlarut sebanyak 11 gram/100 mLAsambenzoatterlarutsebanyak11gram/100mLatau11,0%larutdalampelaruttoluenpadasuhu25C

Asambenzoatterlarutsebanyak0,209gram/100mLlarutdalampelarutairpadasuhu25C

Perbedaandistribusiiniberdasarkanprinsiplikedisolvedlike

Jikamengekstrakasambenzoatdariairketoluenakanlebihmudahdaripadadaritoluenkeair

Suratmo Kimia UB

LiquidliquidExtraction

Suratmo Kimia UB

Ingeneralliquidliquidextractionscanseparatefourdifferent classes of compounds:differentclassesofcompounds:

Organic bases : Any organic amine can be extracted from anOrganicbases:Anyorganicaminecanbeextractedfromanorganicsolventwithastrongacidsuchas1Mhydrochloricacid

Strongacids:Carboxylicacidscanbeextractedfromanorganicsolventwithaweakbasesuchas1Msodiumbicarbonate

Suratmo Kimia UB

Ingeneralliquidliquidextractionscanseparatefourdiff t l f ddifferentclassesofcompounds:

Weak acids: Phenols can be extracted from an organicWeakacids:Phenolscanbeextractedfromanorganicsolventwithastrongbasesuchas1Msodiumhydroxide

Nonpolarcompoundsstayintheorganiclayer

Suratmo Kimia UB

FAKTORFAKTORYANGBERPENGARUHDALAMEKSTRAKSI

Bahan Awal Bahan Awal

Pelarut (Menstruum) Pelarut (Menstruum)

Cara/Metode Cara/Metode

Suratmo Kimia UB12

Bahan AwalBahanAwal

SEGAR KERING

BUAH/FRUCTUSDAUN/FOLIUMBIJI/SEMENBIJI/SEMENHERBA

BATANG/CAULISRIMPANG/RHIZOMA/KULITKAYU/KORTEKS

KAYU/LIGNUM

Suratmo Kimia UB13

PELARUTPELARUT

SelektifitasSelektifitasMudah penanganannyap g yEkonomisRamah Lingkungang g

SuratmoKimiaUB

JENIS JENIS PELARUTJENISJENISPELARUTAirHidrokarbon alifatis (PE,heksan)Kloro hidrokarbon (Diklormetan, Triklormetan)Alkohol (Etanol, metanol, i l)isopropanol)Asam karboksilatEsterEsterEtherMinyak

Suratmo Kimia UB

Minyak

METODE EKSTRAKSIMETODEEKSTRAKSI

3 Metode Ekstraksi3 Metode Ekstraksi Proses yang menghasilkan keseimbangan

konsentrasi antara larutan dan residu padatpContoh : Maserasi, digesti, ultrasonic extraction, dllP Ek t k i k / l h Proses Ekstraksi seksama/menyeluruhContoh : Perkolasi, Countercurrent extraction.

Ekstraksi dengan Gas superkritis Ekstraksi dengan Gas superkritis

SuratmoKimiaUB 16

METODE EKSTRAKSIMETODEEKSTRAKSI

Ekstraksi dengan menggunakan PelarutEkstraksi dengan menggunakan Pelarut Dingin maserasi, perkolasi Panas Infus, dekokta, Refluks, S hl tSoxhlet

Destilasi Lainnyay

Ekstraksi berkesinambungan Ekstraksi dengan gas superkritis Ekstraksi dengan ultrasonikEkstraksi dengan ultrasonik Ekstraksi dengan tenaga listrik

Suratmo Kimia UB

JENIS EKSTRAKSIJENISEKSTRAKSI

Ek t k i d t di l kEkstraksidapatdigolongkanberdasarkan :

1. Bentukcampuran2 l k2. Prosespelaksanaanya3. Modifikasi metode3. Modifikasimetode

Suratmo Kimia UB

1 BENTUK CAMPURAN1.BENTUKCAMPURAN

1 Ek k i P d C i1. EkstraksiPadatCairSubstansiygdiekstraksitdpdalamcampuranygberbentukpadat.

2. EkstraksiCairCairSubstansi yg diekstraksi terdapat dalamSubstansiygdiekstraksiterdapatdalamcampurannyaygberbentukcair.

Suratmo Kimia UB

2.PROSESPELAKSANAANYA

1. EkstraksiberkesinambunganDalamhalinipelarutygsamadipakaiberulangulangsampaip yg p g g pprosesekstraksiberakhir.

2. EkstraksibertahapDidalamekstraksiinipadatiaptahapselaludipakaipelarutyangbarusampaiprosesekstraksiselesai

Suratmo Kimia UB

3. MODIFIKASI METODE3.MODIFIKASIMETODE

1. Digesti Extraksi dg peningkatan suhu 4050 C Extraksi dgpeningkatan suhu 40 50C

2.Maserasi dengan mesin pengaduk3 R i3.Remaserasi4.Maserasi melingkar (Soxhletasi)5.Maserasi bertingkat

Suratmo Kimia UB

JENISEKSTRAKSI

Ekstraksi:1. Padat - Cair :

1.1Berkesinambungan: Soxhlet1 2 Bertahap : Maserasi1.2Bertahap: Maserasi

Perkolasi Reperkolasi

2 C i C i2.Cair Cair :2.1Berkesinambungan: pelaruttunggal

pelarutcampurp p2.2Bertahap: Tunggal

Jamak

Suratmo Kimia UB

PEMILIHANEKSTRAKSIBERTAHAPATAUBERKESINAMBUNGAN

EkstraksiBertahap Substansi memiliki D yg besarSubstansimemilikiDygbesar BilaD>4makaekstraksi3tahaptelahk i hk 99% b t icukupmemisahkan99%substansi.

EkstraksiBerkesinambungan SubstansimemilikiDkecil Faktorpemisah =besar

Suratmo Kimia UB

p

KESEMPURNAAN EKSTRAKSIKESEMPURNAANEKSTRAKSIKesempurnaan suatu ekstraksi dipengaruhiKesempurnaan suatu ekstraksi dipengaruhibeberapa faktor :1 pH1.pH2.Macam pelarut3.Ratiodistribusi4.Jumlah volumepelarut5.Jumlah ekstraksi

Suratmo Kimia UB

PELARUT PENGEKSTRAKPELARUTPENGEKSTRAKPelarut pengekstraksi harus memenuhi persyaratanberikut :1. Tak larut dlm larutan substansi yg diekstrak2. Mbtk sistem pelarut dgharga Dyg besar3. Mudah dipisahkan dr substansi yg diekstrak4. Inert5. Mbtk sistem dgfaktor pemisah yg besar6. Tdk toksik7. Ekonomis

Suratmo Kimia UB

JENISPELARUT

Berdasarkanaktivitaskimiapelarut:l k f k1.PelarutaktifsecarakimiaContoh:NaOH/KOH5%

HCl5%H2SO4H2SO4

2. PelaruttidakaktifsecarakimiaC h i lk h lContoh: Air,alkohol,aseton,

Benzena,Kloroform,Eter.

Suratmo Kimia UB

JENIS PELARUTJENISPELARUT Berdasarkankepolaranpelarut:p p1.PelarutPolar

Contoh : AirContoh:Air2.PelarutSemiPolar

Contoh:Aseton,Alkohol3.PelarutNonPolar

Contoh:Ether,Benzena

Suratmo Kimia UB

Solvent ExtractionSeparatory

funnel

SolventExtraction

funnel

add second immiscibleimmiscible

solvent

shake

Suratmo Kimia UB

EkstraksiCairCair>>CorongPisah

Teknik pemisahanmenggunakan duapelarut yang tidaksaling bercampur.Contoh : MengambilContoh : Mengambilkafein dari ekstrakteh dalam air dengan

l kl fpelarut kloroform.

Suratmo Kimia UB

Perangkat Ekstraksi CaircairPerangkatEkstraksiCair cair

Suratmo Kimia UB

Cara Kerja Ekstraksi CaircairCaraKerjaEkstraksiCair cair

Suratmo Kimia UB

Video Liquid Liquid ExtractionVideoLiquidLiquidExtraction

Suratmo Kimia UB

METODEEKSTRAKSI

Ekstraksi dengan menggunakan Pelarut Dingin maserasi, perkolasi

f d fl k Panas Infus, decocta, Refluks, Soxhlet

DestilasiD Lainnya

Ekstraksi berkesinambungan Ekstraksi dengan gas superkritis Ekstraksi dengan gas superkritis Ekstraksi dengan ultrasonik Ekstraksi dengan tenaga listrik

Suratmo Kimia UB

MASERASIMASERASI

Penarikansarizatberkhasiatdenganpelarutorganikatauairdilakukand h kpadasuhukamar

Prosesmaserasiatauperendamandilakukan hingga beberapa jam agardilakukanhinggabeberapajamagardiperolehhasilyangoptimal.

Menggunakan alat berupa suatu Menggunakanalatberupasuatuwadahataubejanauntukmerendamsimplisia

Suratmo Kimia UB

p

MASERASIMASERASI Kemungkinan terjadi kejenuhan pelarut cukup Kemungkinanterjadikejenuhanpelarutcukupbesar diatasidgRemaserasi.D dib d k h ki Dapatdibantudgpengocokanataushackingagarpenyarianlebihoptimal.

Ekstrakdiambildenganmenyerkaisimplisiaygtelahdimaserasi.

Prinsip:Carapenyariansederhanadgcaramerendamserbuksimplisiadgcairanpenyari.

Suratmo Kimia UB

p g p y

MASERASI Metode maserasi atau metode perendaman merupakan metode isolasi

yang paling sederhana dan digunakan terutama jika kandungan senyawametabolit sekunder yang ada dalam tumbuhan cukup banyakmetabolit sekunder yang ada dalam tumbuhan cukup banyak.

Pelarut yang digunakan dalam metode maserasi ini