BAB IPENDAHULUAN

1.1 Latar BelakangSebagai Mahasiswa pendidikan kimia, sering kali kita melihat di laboratorum, bahkan dalam kehidupan sehari-hari kita sering melihat beberapa zat tidak murni. cara memurnikan zat tersebut bisa digunakan berbagai cara, jika zat tersebut merupkan zat cair dapat dilakukan dengan metode destlasi, adapun jika zat tersebut merupakan padatan, maka tekhnik pemisahan yang dilakukan adalah dengan metode kristalisasi, namun jika zat padat tersebut mudah menguap, maka pemurniannya dilakukan dengan metode sublimasi. Sebagai contoh dari pemisahan kristalisasi pada kehidupan sehari-hari misalnya pada proses pengkristalan garam dari air laut.Teknik kristalisasi merupakan proses melarutnya zat padat tidak murni dalam pelarut panas, yang dilanjutkan dengan pendinginan larutan tersebut untuk membiarka zat tersebut mengkristal. kristalisasi ini didassarkan pada dua prinsip, yaitu:1. Adanya perbedaan kelarutan zat-za padat dalam pelarut tertentu, baik dalam pelarut murni maupun daam pelarut campuran.2. suatu zat padat akan lebih larut dalam pelarut panas dibandingkan dalam pelarut dingin.Sesuai dengan prinsip tersebut hal yang dapat menentukan keberhasilan pada kristalisasi adalah memilih perat yang tepat. Dimana pelarut tersebut sukar melarutkan senyawa pada suhu kamar, teapi dapat melarutkan dengan baik pada titik didihnya.Dalam laboratorium, banyak sekali zat padat yang dapat larut dengan baik pada keadaan panas namun sukar melarut pada keadaan dingin. misalnya asam benzoat, C6H5COOH. Adapula zat yang dapat mudah menguap seperti naftalein. Untuk itu, pada pemurnian Asam benzoat ini kami melakukannya dengan metode kristalisasi, sedangkan pada pemurnian naftalein, kami melakukaan pemurniannya dengan sublimasi1.2 Tujuan Percobaan1. Memisahkan dan memurnikan campuran dengan metode rekristalisasi.2. Memurnikan naftalen dengan metode sublimasi.

BAB IIDASAR TEORI

A. KristalisasiKristalisasi adalah proses melarutkan zat padat tidak murni dalam pelarut panas, yang dilanjutkan dengan pendinginan larutan tersebut untuk membiarkan zat tersebut mengkristal. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100% (Zulfikar, 2011). Prinsip pemisahaan atau pemurnian dengan teknik ini didasarkan pada: 1. Adanya perbedaan kelarutan zat-zat padat dalam pelarut tertentu, baik dalam pelarut murni atau dalam pelarut campuran.2. Suatu zat padat akan lebih larut dalam pelarut panas dibandingkan dengan pelarut dinginSesuai dengan prinsip dan teknik kristalisasi tersebut, hal yang menentukan keberhasilannya adalah memilih pelarut yang tepat. Pelarut yang tepat adalah pelarut yang sukar melarutkan senyawa pada suhu kamar, tetapi dapat melarutkan dengan baik pada titik didihnya.Secara umum, rekristalisasi dilakukan sesuai dengan tahapan berikut ini:

Apabila larutan yang akan dikristalkan ternyata berwarna, padahal zat padatnya tak berwarna, maka ke dalam larutan panas sebelum disaring ditambahkan norit (arang halus) atau arang aktif. Tidak semua zat warna dapat diserap arang dengan baik. Zat warna yang tidak terserap ini akan tetap tinggal dalam induk lindi tetapi akan hilang pada waktu pencucian dan penyaringan. Penggunaan norit ini tidak boleh diulang apabila larutannya masih berwarna. Penggunaan norit jangan berlebihan sebab bisa menyerap senyawanya (staf pengajar kimia organic, 2012:11)Larutan harus dalam keadaan jenuh karena jika larutan telah mencapai derajat saturasi tertentu, maka di dalam larutan akan terbentuk zat padat kristaline. Oleh sebab itu derajat supersaturasi larutan merupakan faktor terpenting dalam mengontrol operasi kristalisasi. Adapun cara mencapai supersaturasi adalah:a. PendinginanYaitu mendinginkan larutan yang akan dikristalka sampai keadaan supersaturasi dimana konsentrasi larutan lebih besar dari konsentrasi larutan jenuh pada suhu tersebut.b. Penguapan SolventLarutan disiapkan dalam evaporator untuk dipekatkan, lalu dikristalkan dengan pendingn. Cara ini digunakan untuk zat yang mempunyai kurva kelarutan agak dalam.c. Evaporasi AdiabatisLarutan dalam keadaan panas bila dimasukan ke dalam ruang vacuum, maka terjadi penguapan dengan sendirinya, sebab tekanan totalnya menjadi lebih rendah dari tekanan uap solvent pada suhu itu. Penguapan dan turunya suhu disertai kristalisasi.d. Penambahan zat lain yang dapat menurunkan kelarutan zat yang akan dikristalisasi, misalnya larutan NaOH ditambah gliserol, maka kelarutan NaOH menjadi turun dan larutan NaOH mudah diendapkanKekuatan melarutkan suatu pelarut, pada umumnya bertambah dengan bertambahnya titik didih. Umpamanya etanol dapat melarutkan dua kali lebih banyak dari pada metanol. Kadang-kadang diperlukan pasangan/campuran pelarut. Dua pelarut yang dapat bercampur satu sama lain, dengan kemampuan melarutkan yang berbeda, adalah pasangan pelarut yang sangat berguna. Di bawah ini diberikan beberapa pasangan pelarut yang sering digunakan: metanol-air, etanol-air, asam asetat-air, aseton-air, eteraseton, eter-metanol, eter-petroleum eter, benzen-ligroin, metilkhlorida - metanolB. SublimasiSublimasi diartikan sebagai peristiwa yang melibatkan proses perubahan wujud zat dari keadaan padat langsung ke keadaan gas atau proses sebaliknya. Padatan yang diperoleh melalui proses sublimasi disebut sublimat. Jadi zat yang dimurnikan dengan cara sublimasi adalah zat yang volatile (mudah menguap), sebagai contohnya adalah naftalen.Naftalena (C10H8) merupakan senyawa murni pertama yang diperoleh dari fiksasi didih lebih tinggi dari batu bara. Naftalen mudah di isolasi karena senyawa ini menyublim dari gas sebagai padatan Kristal tak bewarna yang indah, dengan titik leleh 800C. naftalen merupakan molekul planar dengan dua cincin benzene yang berfusi (bergabung).

BAB IIIMETODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat alat yang digunakanNoNama AlatJumlah

1Gelas Kimia1 buah

2Timbangan1 buah

3Botol semprot1 buah

4TissueSecukupnya

5Batang pengaduk1 buah

6Spirtus Pembakar1 buah

7Kassa, kaki tiga1 buah

8Korek api1 buah

9Corong1 buah

10Labu Erlenmeyer1 buah

11Cawan1 buah

12Spatula1 buah

3.2 Bahan-bahan yang digunakanNoNama BahanJumlah

1C6H5COOH2 gram

2Kertas SaringSecukupnya

3AirSecukupnya

4Serbuk Kamper1 gram

3.3 Gambar Alat

Gelas Kimia

Timbangan

Botol Semprot

Tissue

Batang Pengaduk

Pembakar Spirtus

Kassa, kaki tiga

Korek Api

Corong

Labu Erlenmeyer

Spatula

Cawan

3.4 Prosedur PercobaanA. Kristalisasi Asam Benzoat dalam AirTimbang 2 gram benzoat kotor, masukkan dalam gelas kimia 100 mL, lalu masukkan sedikit demi sedikit sambil diaduk pelarut (air) dalam keadaan panas sampai asam benzoat tepat larut. Setelah semua senyawa larut, tambahkan sedikit berlebih beberapa mL pelarut panas. Didihkan campuran ini diatas kasa asbes dengan menggunakan pembakar bunsen (api jangka terlalu besar). Siapkan corong penyaring kaca tangkai pendek, lengkapi dengan kertas saring. Pasang labu Erlenmeyer bersih untuk menampung filtrat panas. Dalam keadaan panas, tuangkan larutan ke dalam corong secepat mungkin (jangan sampai dingin). Jika larutan menjadi dingin dan mengkristal, ulangi pamanasan di atas kasa, dan ulangi penyaringan, sampai semua larutan tersaring. Biarkan filtrat dingin dengan penurunan suhu secara perlahan (diudara terbuka) dan jangan diganggu atau diguncang, Jika semua Kristal sudah terbentuk dan terpisah, lakukan penyaringan Kristal dengan dengan menggunakan corong. Cuci Kristal dalam corong dengan sedikit pelarut dingin,satu sampai dua kali. Tekan Kristal dengan spatula, sekering mengkin. Keringkan Kristal dalam oven. Timbang Kristal kering.

B. SublimasiTempatkan dalam cawan porselen sekitar 1 gram serbuk kamper kotor. pasang diatas cawan porselen corong dimana bagian ujungnya telah disumbat dengan kapas. Tutup cawan porseln dengan kertas saring. letakan corong dengan posisi terbalik. lakukan pemanasan langsung dengan api kecil. kumpulkan Kristal yang nepel dicorong. timbang Kristal.

BAB IVANALISA DATA DAN PEMBAHASAN

Pada percobaan kristalisasi ini, asam benzoate yang akan dimurnikan dilarutkan dalam air. Air dipilih sebagai pelarut dikarenakan asam benzoate kurang larut dalam air pada suhu kamar tetapi mudah larut pada titik didihnya. Maka dari itulah dilakukanlah pemanasan. Sebagaimana diketahui bahwa laju reaksi meningkat dengan meningkatnya suhu, Dikarenakan warna larutan sama dengan warna zat padatnya, yaitu sama-sama tidak berwarna, maka norit tidak perlu ditambahkan ke dalam larutan. Setelah semua asam benzoate larut, larutan panasnya segera disaring karena pembentukan kristalnya sangat cepat. Setelah itu, larutan didinginkan. Hal ini dimaksudkan untuk menjenuhkan larutan karena kristal terbentuk dalam larutan jenuh. Setelah itu, kristal dikeringkan dengan cara pemanasan. Selanjutnya, Kristal kering ditimbang dan diperolehlah 1,01 gram kristal kering.Jadi, dari 2 gram asam benzoate hanya diperoleh 1,01 gram atau 50,5% asam benzoate murni. Perbedaan berat yang jauh ini dapat dikarenakan adanya asam benzoate yang tertinggal di kertas saring sehingga tidak kuantitatif.Percobaan yang kedua adalah sublimasi naftalen. Dari hasil pemurnian ini, didapatkan naftalen sebanyak 0,221 gram atau 22,1% dari naftalen kotor. Hal ini disebabkan waktu yang terlalu lama saat pemanasan sehingga banyak naftalen yang menguap. Seharusnya proses sublimasi ini dilakukan dengan cepat.

BAB V KESIMPULAN

1. Diperoleh 1,01 gram asam benzoate murni dari teknik kristalisasi.2. Diperoleh 0,221 gram naftalen murni dari teknik sublimasi.

DAFTAR PUSTAKA

Staf pengajar kimia organik. 2012. Penuntun Praktikum Kimia Organik I. Bandung: Universitas Islam Negeri Sunan Gunung DjatiWikipedia. 2012. Kristalisasi. Web. [online]. Tersediahttp://id.wikipedia.org/wiki/Kristalisasi (diakses 15 mei 2012)Zulfikar. 2011. Kristalisasi. Web. [online]. Tersediahttp://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/kristalisasi/. (diakses 14 mei 2012)