IV. Langkah Kerja

4.1. Pembuatan Asam Sulfanilat

Masukkan 20 mL aniline ke dalam labu bundar leher tiga berpengaduk, tambahkan 10

mL asam sulfat pekat sedikit demi sedikit melalui corong tetes yang dipasang pada salah

satu leher labu. Pasang kondenser yang dihubungkan dengan pompa air pada leher ke

tiga. Letakkan wadah berisi ir dingin dibagian bawah labu karena reaksi awal bersifat

eksotermis.

Setelah semua asam sulfat ditambahkan, lap bagian bawah labu agar kering dan panaskan

menggunakan penangas minyak.

Panaskan hingga suhu 180o – 190oC selama 3 jam.

Matikan penangas, angkat labu dan penangas dan dinginkan labu ke suhu 80oC. Tuang

larutan ke dalam gelas kimia yang diletakkan dalam wadah es + air selama 10 menit.

Apabila perlu, gores permukaan dalam gelas kimia dengan pengaduk kaca untuk

mempercepat terbentuknya kristal.

Saring asam sulfanilat kotor yang terbentuk dengan penyaring Buchner, bilas dengan baik

menggunakan air. Keringkan dan timbang.

Alternatif :

Lakukan penyaringan dengan corong kaca yang diberi kertas saring bulat dilipat.

Pemurnian

Masukkan kristal asam sulfanilat ke gelas kimia 400 mL dan 150 mL air, panaskan

hingga larut dengan hot plate

Tambahkan 5 – 10 gram karbon aktif, didihkan

Saring panas dengan corong kaca, kertas saring lipat dan erlenmeye. Dinginkan hingga

berbentuk kristal

Saring dengan corong Buchner, keringkan di oven

V. Data Pengamatan

No. Perlakuan Pengamatan

1.

2.

3.

4.

5.

6.

20 mL aniline + 10 mL Asam Sulfat

Dipanaskan dengan penangas minyak

dengan suhu 180 oC selama 3 jam

Penambahan air panas 150 mL

Penambahan karbon akti 3 gr

Dinginkan dengan es

Penyaringan

- Terbentuknya endapan putih

- Mengeluarkan asap (eksotermis)

- Terbentuknya kristal ungu gelap yang

melekat yang melekat pada labu

- Kristal yang melekat, sedikit demi sedikit

terlepas pada larutan yang mencair

- Larutan bertambah ungu gelap (keruh)

- Terbentuknya kristal dan air berwarna

keruh

- Didapatkan Kristal putih yang diinginkan

sebesar 13,2 gram

- Pembentukan asam sulfanilat

Massa Kristal = 28,13 gram

- Pemurnian

Massa Kristal = 13,2 gram

Perhitungan

Secara Teori :

- Anilin ( C6H5NH2)

m = x v

= 1,022 gr/mL x 20 mL

= 20,44 gr

n = mBM

= 20,44 gram98gr /mol

= 0,2898 mol

- Asam Sulfat (H2SO4)

m = x v

= 1,84 gr/mL x 10 mL

= 18,4 gr

n = mBM

= 18,4 gram98gr /mol

= 0,1878 mol

Reaksi :

C6H5NH2 + H2SO4 C6H5NH2SO3 + H2O

M : 0,2198 0,1878 - -

R : 0,1878 0,1878 0,1878 0,1878

S : 0,032 - 0,1878 0,1878

Neraca massa :

Komponen Input Output

Mol Gram mol gram

C6H5NH2

H2SO4

C6H5NH2SO3

H2O

0,2198

0,1878

-

-

20,44

18,4

-

-

0,032

-

0,1878

0,1878

2,976

-

32,483

3,3804

Total 38,84 38,85

Secara Praktek

- Berat Asam sulfanilat = 13,2 gram

n = gramBM

= 13,2gram173gr /mol

= 0,0763 mol

Reaksi :

C6H5NH2 + H2SO4 C6H5NH2SO3 + H2O

M : 0,2198 0,1878 - -

R : 0,0763 0,0763 0,0763 0,0763

S : 0,1435 0,1115 0,0763 0,0763

Neraca massa :

Komponen Input Output

Mol Gram mol gram

C6H5NH2

H2SO4

C6H5NH2SO3

H2O

0,2198

0,1878

-

-

20,44

18,4

-

-

0,1435

0,1115

0,0763

0,0763

13,345

10,927

13,2

1,373

Total 38,84 38,846

% yield = masamsulfanilat

manilin+masamsulfatx 100

= 13,2gram

38,84gramx 100 %

= 33,98 %

% konversi = nasam sulfanilat

nanilin+nasam sulfatx 100 %

= 0,0763mol0,4076mol

x 100 %

= 18,72 %

% kesalahan = teori−praktek

teorix 100 %

= 32,489gram−13,2 gram

32,489 gramx100 %

= 59,37 %

V. Analisa Percobaan

Pada percobaan kali ini mengenai sulfonasi pembuatan asam sulfanilat yang

bertujuan untuk dapat mengetahui proses sulfonasi yang merupakan proses pencampuran

antara aniline ( C6H5NH2 ) dan asam sulfat ( H2SO4 ).

Pada pencampuran 20 mL anilin dan 10 mL asam sulfat yang dicampurkan secara

perlahan – lahan karena bersifat eksoterm. Campuran bereaksi panas dan mengeluarkan

uap atau asap. Pada perlakuan ini, pencampuran dilakukan didalam wadah yang berisi es

atau air dingin yang bertujuan agar labu yang digunakan tidak pecah. Setelah itu hasil

pencampuran tadi dipanaskan dengan menggunakan penangas paraffin, dimana suhunya

tidak boleh lebih dari 1800C selama 120 menit, karena bila lebih dari itu paraffin

memiliki titik nyala diatas 1800C dapat terjadi nyala api. Pada proses pemanasan ini pula

air tidak boleh sedikit pun menetes ke penangas paraffin karena dapat menyebabkan

nyala api atau terbakar guna untuk keselamatan praktikum.

Pada proses ini terjadi pengkristalan padat yang lengket pada labu, untuk

memperoleh kristal tersebut dilakukan pencampuran atau pemberian air mendidih agar

sedikit demi sedikit terlepas dari labu dan mencair. Kemudian hasil penambahan air

mendidih tersebut dimasukkan ke dalam gelas kimia yang berada didalam wadahes untuk

proses pendinginan dan pembentukan kristal kembali dengan cara menggoreskan

pengaduk pada permukaan gelas. Setelah proses ini selesai, selanjutnya menyaring hasil

tersebut di dalam corong dengan menggunakan kertas saring. Lalu endapan yang didapat

dimasukkan di dalam desikator untuk dikeringkan dan kemudian ditimbang. Hasil yang

didapatkan berwarna ungu, untuk mendapatkan hasil yang sempurna berwarna putih

mengkilap dilakukan proses pemurnian dengan cara pencampuran kedalam air yang

dipanaskan lalu ditambahkan 10 gr karbon aktif untuk menghilangkan pengotor.

Persen kesalahan terjadi karena pencairan kristal padatan didalam labu tidak

sempurna karena air yang dipakai tidak terlalu panas sampai mendidih, walaupun

demikian hasil yang di dapat telah maksimal. Penyebabnya adalah sisa yang didalam labu

dibuang dan tidak dicairkan kembali karena itu gram yang didapat tidak mencapai 32,489

gram tetapi hanya 13,2 gram.

VI. Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

- Massa asam sulfanilat teoritis = 32,489 gram

- Massa asam slfanilat praktek = 13,2

- Kesalahan yang didapat sebesar 59,37 %

Daftar Pustaka

Jobsheet. 2015. Praktikum Satuan Proses “Sulfonasi”. Palembang. Politeknik negeri

sriwijaya

Ilmukimia.org/sulfonasi