STUDI EKSPERIMENT AL PEMDENTUKAN STRUKTUR...

17
Studi Eksperimental Pembentukan Struktur Mikro Sistem Diner ZnO-Nb}Oj Yang Disinter Pada Suhu I /OIJOC -/401JOC (DaniG.S.) /SSN /4// -348/ STUDI EKSPERIMENT AL PEMDENTUKAN STRUKTUR MIKRO SISTEM DINER ZnO-Nb20S YANG DISINTER PADA SUHU 1100oC-1400oC Dani GustamanSyarir*), Engkir Sukirman**) , Ari Handayani**) daD SaefulHidayat *) *)Puslitbang Teknik Nuklir -BATAN, Bandung **) Puslitbang Iptek Bahan -BATAN, Puspiptek, Serpong. ABSTRAK STUDI EKSPERIMENT AL PEMDENTUKAN STRUKTUR MIKRO SISTEM DINER ZnO-Nb20S YANG DISINTER PADA SUHU 11OooC-1400oC. Dalam rangka mendapatkan varistor yang efektif (sederhana), pada makalah ini pengaruh penambahan Nb20S terhadap pembentukan struktur mikro ZnO clan mekanismenya dipelajari secara eksperimental. Studi dilakukan dengan penyinteran pelet ZnO yang ditambahi Nb20s sebanyak 0 hingga 1 % mol pada suhu 1100oC- 14000C di dalam atmosfer udara selama 1 jam clan menganalisis pelet sinter dengan bantuan mikroskop optik clan elektron (SEM) clan difraksi sinar-x. Hasil analisis difraksi sinar-x memperlihatkan bahwa di dalam pelet ZnO-Nb20S yang di sinter pada suhu 1100oC-1400oC terdapat rase kedua Zn3Nb20s. Sementara itu, hasH analisis metalografi memperlihatkan bahwa di bawah suhu 1100oC-1400oC ukuran butir pelet ZnO-Nb20S bertambah dengan penambahan Nb20S tetapi mengecil kembali setelah melewati harga konsentrasi tertentu. Dari data ini juga ketahui bahwa pada diagram rase ZnO-Nb20s terdapat daerah larutan parlatoPada suhu ~ 1300oC terdapat penyinteran rase cair yang telah mengakibatkan butir cenderung bulat. Kata kunci: varistor, struktur mikro, iarutan padat,ZnO, Nb20S ABSTRACT EXPERIMENTAL STUDY ON MICROSTRUCTURE DEVELOP- MENt OF BINARY SISTEM ZnO-Nb20s SINTERED AT llOOOC-14000C. In order to find effective (simple) varistor, in this work effect of Nb20S addition on microstructure development and it's mechanism was studied experimentally. The study was conducted by sintering ZnO added with 0-1 % mole Nb20s at 11000C- 14000C in air for 1 hour and analyzing the sintered pellets using optical and electron 65

Transcript of STUDI EKSPERIMENT AL PEMDENTUKAN STRUKTUR...

Page 1: STUDI EKSPERIMENT AL PEMDENTUKAN STRUKTUR …digilib.batan.go.id/e-jurnal/Artikel/Jur-Sains&Tek-nuk-Ind2000... · difusi kation yang kemudian mengaktivasi pertumbuhan butir. Data

Studi Eksperimental Pembentukan Struktur MikroSistem Diner ZnO-Nb}Oj Yang Disinter PadaSuhu I /OIJOC -/401JOC (DaniG.S.)

/SSN /4// -348/

STUDI EKSPERIMENT AL PEMDENTUKAN STRUKTUR MIKROSISTEM DINER ZnO-Nb20S YANG DISINTER

PADA SUHU 1100oC-1400oC

Dani Gustaman Syarir*), Engkir Sukirman**) , Ari Handayani**) daDSaeful Hidayat *)

*)Puslitbang Teknik Nuklir -BATAN, Bandung**) Puslitbang Iptek Bahan -BATAN, Puspiptek, Serpong.

ABSTRAKSTUDI EKSPERIMENT AL PEMDENTUKAN STRUKTUR MIKRO

SISTEM DINER ZnO-Nb20S YANG DISINTER PADA SUHU 11OooC-1400oC.Dalam rangka mendapatkan varistor yang efektif (sederhana), pada makalah inipengaruh penambahan Nb20S terhadap pembentukan struktur mikro ZnO clanmekanismenya dipelajari secara eksperimental. Studi dilakukan dengan penyinteranpelet ZnO yang ditambahi Nb20s sebanyak 0 hingga 1 % mol pada suhu 1100oC-14000C di dalam atmosfer udara selama 1 jam clan menganalisis pelet sinter denganbantuan mikroskop optik clan elektron (SEM) clan difraksi sinar-x. Hasil analisisdifraksi sinar-x memperlihatkan bahwa di dalam pelet ZnO-Nb20S yang di sinterpada suhu 1100oC-1400oC terdapat rase kedua Zn3Nb20s. Sementara itu, hasHanalisis metalografi memperlihatkan bahwa di bawah suhu 1100oC-1400oC ukuranbutir pelet ZnO-Nb20S bertambah dengan penambahan Nb20S tetapi mengecilkembali setelah melewati harga konsentrasi tertentu. Dari data ini juga ketahui bahwapada diagram rase ZnO-Nb20s terdapat daerah larutan parlato Pada suhu ~ 1300oCterdapat penyinteran rase cair yang telah mengakibatkan butir cenderung bulat.

Kata kunci: varistor, struktur mikro, iarutan padat,ZnO, Nb20S

ABSTRACTEXPERIMENTAL STUDY ON MICROSTRUCTURE DEVELOP-

MENt OF BINARY SISTEM ZnO-Nb20s SINTERED AT llOOOC-14000C. Inorder to find effective (simple) varistor, in this work effect of Nb20S addition onmicrostructure development and it's mechanism was studied experimentally. Thestudy was conducted by sintering ZnO added with 0-1 % mole Nb20s at 11000C-14000C in air for 1 hour and analyzing the sintered pellets using optical and electron

65

Page 2: STUDI EKSPERIMENT AL PEMDENTUKAN STRUKTUR …digilib.batan.go.id/e-jurnal/Artikel/Jur-Sains&Tek-nuk-Ind2000... · difusi kation yang kemudian mengaktivasi pertumbuhan butir. Data

Jurnal Sains dan Teknologi Nuklir IndonesiaIndonesian Journal of Nuclear Science and TechnologyVol. I. No. I, Februari2000: 65-81

ISSN 1411- 348/

microscope (SEM) and x-ray diffractometer. The x-ray diffraction analysis showedthat in Nb20S added-ZnO (ZnO-Nb20S) pellets sintered at 11000C-14000C, secondphase of Zn3Nb20g existed. On the other hand, the metallographic analysis showedthat at sintering temperature of 1100oC-1400oC, grain size of ZnO-Nb20S pelletsincreased with increasing of Nb20S, however, the grain size decreased again after theconcentration of Nb20S exceeding certain value. From this data it was known also,that there was solid solution area in ZnO-Nb20S phase diagram. At sinteringtemperature ~ 1300oC, there was liquid phase sintering that make grains becomerounded.

Key words: varistor, microstructure, solid solution, ZnO, Nb20S

PENDAHULUAN

Asokan dkk.[l] mendapatkan data bahwa ukuran butir petet sinter ZnO

bertarnbah besar dengan penarnbahan Nb20S hingga 0,2% berat clan rnengecil

kernbali setelah rnelewati konsentrasi tersebut. Keadaan yang sarna rnereka dapatkan

pada setiap suhu sinter antara 900oc clan 1300oc Data yang sarna didapatkan pula

oleh Oani dkk.[2] ketika melakukan penyinteran pelet ZnO yang didop Nb20S sebesar

0,0314 hingga 0,157% berat pad a suhu 1100oC. Pada data Dani dkk.[2], butir pelet

ZnO yang didoping dengan Nb205 cenderung Jebih besar dari pada butir ZnO murni.

Dengan memperhatikan teori kimia cacat (defect chemistry), seharusnya mekanisme

percepatan pertumbuhan butir pada ZnO-Nb205 adaJah karena iun Nb5+ masuk ke

subkisi Zn pada kristal ZoO clan menghasilkan cacat kekosongan Zn yang kemudian

memacu pertumbuhan butir. Hal ini berarti ZoO dan Nb20S harus membentuk larutan

padat substitusi. Tetapi jika dikaitkan dengan diagram rase ZnO-Nb20S yang

diusulkan oleh Pollard A.J.[3], pada pelet ZnO yang ditambahi Nb20s yang disinter

pada suhu di bawah 1300OC tidak terdapat pembentukan larutan pad at karena sesuai

diagram rase itu, rase yang terbentuk adalah ZnO clan 3ZnO. Nb20S jika konsentrasi

Nb20S lebih kecil dari pada 24 % mol, clan 3ZnO.Nb20s clan ZnO.Nb20s jika

66

Page 3: STUDI EKSPERIMENT AL PEMDENTUKAN STRUKTUR …digilib.batan.go.id/e-jurnal/Artikel/Jur-Sains&Tek-nuk-Ind2000... · difusi kation yang kemudian mengaktivasi pertumbuhan butir. Data

Studi Eksperimental Pembentukan Struktur MikroSistem Hiner ZnO-Nb]Oj Yang Disinter PadaSuhu IIOOOC -14000C (Dani GS)

/SSN /4/ J "348/

konsentrasi Nb205 antara 24 daD 50 % mol. Oari sisi pembentukan larutan padat, dua

data di atas yaitu data yang berasal dari Asokan dkk.[ 1] daD Oani dkk.[2] di satu sisi,

daD data yang berasal dari Pollard A.J.[3] di sisi lain saling bertentangan.

Berkaitan dengan data-data di alas, terdapat dua kemungkinan yang sangat

menarik untuk diteliti yaitu pertama, terdapat suatu mekanisme baru yang berbeda

dengan mekanisme kimia cacat artinya meskipun Nb20S tidak tarot tetapi pada

konsentrasi tertentu dapat memacu pertumbuhan butir. Kedua, diagram rase ZnO-

Nb20S yang diusulkan oleh Pollard A.J.[3] mungkin mempunyai kekurangan

terutama pada konsentrasi Nb20S rendah. Mungkin saja pada konsentrasi tertentu clan

pada selang suhu tertentu secara terbatas Nb20S tarot padat di dalam ZnO clan

menghasilkan cacat kekosongan Zn yang dapat memacu pertumbuhan butir. Kedua

kemungkinan ini sangat penting untuk diketahui dalam rangka mencari data untuk

pembuatan varistor ZnO yang efektit14-8]. Varistor yang efektif di sini diartikan

sebagai varistor dengan oksida tambahan yang minimal[9]. Dengan latar belakang

tersebut maka pada makalah ini dibahas pengaruh penambahan Nb20S terhadap

struktur mikro pelet ZnO yang disinter pada suhu 1I00oC hingga 14000C.

TEORI DAN HIPOTESIS

Teori

Secara teoritis jika Nb20S larut padat di dalam ZoO, maka tarutao padat yang

terbentuk akan berbentuk NbyZn I-yO clan akomodasi ion NbS+ di da!am subkisi Zn

krista! ZoO akan menghasilkan reaksi sebagai berikut:

Nb205 = 2Nb(Znf+ + 50(0) + 3Znv2+

"7

Page 4: STUDI EKSPERIMENT AL PEMDENTUKAN STRUKTUR …digilib.batan.go.id/e-jurnal/Artikel/Jur-Sains&Tek-nuk-Ind2000... · difusi kation yang kemudian mengaktivasi pertumbuhan butir. Data

Jurnal Sains dan Teknologi Nuklir IndonesiaIndonesian Journal of Nuclear Science and TechnologyVol. I. No. I. Februari 2000: 65 -81

/SSN /4//- 348/

dengan, Nb(Zn)3+ = Ion Zny2+ yang masuk ke subkisi Zn di dalam kristal ZnO

0(0) = Ion 02- yang masuk ke subkisi oksigen di dalam kristal ZnO

Znv2+ = Cacat kekosongan Zn di dalam krista1 ZnO

Cacat kekosongan Zn (Zny) akan mempercepat difusi kation di dalam pel~t ZnO yang

akhirnya mempercepat pertumbuhan butir. Jika hal ini terjadi, maka ukuran butir relet

sinter ZnO yang ditambah Nb20s (sering ditulis ZnO-Nb20S) akan lebih besar dari

pada ukuran butir relet sinter ZnO murni.

Hipotesis

Sebagian dari diagram rase ZnO-Nb20s dari Pollard A.J.[3] pada Gambar 1

memperlihatkan adanya eutektik pada suhu 1300oC. Konsekuensi dari kondisi ini

adalah bahwa penyinteran ZnO-Nb20S baik di bawah I 300°C maupun di alas 1300oc

tidak akan menghasilkan larutan parlato Pada suhu sinter di bawah suhu 1300oC

hingga konsentrasi Nb20S sekitar 24 % mol, pada relet sinter ZnO-Nb20s terdapat

dua rase padat yaitu ZnO dan 3ZnO. Nb20S (Zn3Nb206). Hal yang sarna terjadi juga

pada relet yang disinter pada suhu di atas 1300oC setelah mengalami pendinginan

kembali. Jika keadaan-keadan ini benar, maka seharusnya tidak akan ada pemacuan

pertumbuhan butir pada pelet ZnO yang ditambahi Nb20S yang disinter pad a

suhu di bawah I 300°C. Hal ini berarti pemacuan pertumbuhan butir sebagaimana

yang ditemukan oleh Asokan dkk.[l] clan Oani dkk.[2] tidak terjadi.

Berdasarkan data yang ditemukan oleh Asokan dkk.[ 1] clan Oani dkk.[2], diduga

terdapat suatu kondisi di mana Nb20s larut padat yaitu pad a konsentrasi Nb20S yang

relatif sangat kecil. Berdasarkan dugaan ini di sini diusulkan suatu diagram rase

hipotetis yaitu seperti yang diperlihatkan pada Gambar 2. Berdasarkan diagram rase

ZnO-Nb20S hipotetis Gambar 2 pada penelitian ini dilakukan penyinteran ZIiO clan

68

Page 5: STUDI EKSPERIMENT AL PEMDENTUKAN STRUKTUR …digilib.batan.go.id/e-jurnal/Artikel/Jur-Sains&Tek-nuk-Ind2000... · difusi kation yang kemudian mengaktivasi pertumbuhan butir. Data

Studi Eksperimenta/ Pembentukan Stn,ktur MikraSistem Riner lnO-Nb]Oj Yang Disinter PadaSuhu / /()(1>C -/4()(1>C (Dani G.S)

/SSN /4//- 348/

ZnO-Nb20S pada empat suhu sinter yaitu I 100°C, 1 200°C, 13000C clan 14000C

dengan dugaan bahwa pad a suhu I 100°C hingga 14000C terdapat daerah tarutao

padat.

1 zoo + rase cair \ rase cair

SUHU

13000C

ZoO + 3Zo0.Nb,O~

ll00{'C

Gambar

I 1-0 10 20

KONSENTRASI Nb20S (% mol)

Diagram rase ZnO-Nb20S yang diusulkan A.J. Pollard[3).

lSOO"C

Larutan pad at +Fase cairSUHU

t4000C

13000C !\ tarutan padat +

f 3ZnO.Nb1Os

: IOaerah larutan padat hipotetis I

i I I

0 10 20

KONSENTRASI Nb1O, (% mol)

12000(

Gambar 2. Diagram rase ZnO-Nb20s hipotetis

69

Page 6: STUDI EKSPERIMENT AL PEMDENTUKAN STRUKTUR …digilib.batan.go.id/e-jurnal/Artikel/Jur-Sains&Tek-nuk-Ind2000... · difusi kation yang kemudian mengaktivasi pertumbuhan butir. Data

Jurnal Sains dan Teknologi Nuklir IndonesiaIndonesian Journal of Nuclear Science and TechnologyVol. /. No. /, Februari 2000: 65 -8/

ISSN /4// .3481

PERCOBAAN

Serbuk ZoO dicampur dengan serbuk Nb20S sesuai komposisi pada Tabel I.

Hasil campuran diaduk hingga homogen dengan stirer magnetik di dalam medi~ aceton

selama 1 jam. Setelah homogen, serbuk campuran dikeringkan dengan pernanasan pada

suhu 60oC selama 24 jam. Serbuk dari masing-masing campuran dipres dengan

tekanan 3,9 ton/cm2 untuk menghasi1kan pelet mentah. Pelet mentah yang dihasilkan

kemudian disinter pada suhu 1100oC, 1200oC, 1300oC dan 1400 °C selama I jam di

dalam atmosfer udara. Kurang lebih setengah dari masing-masing petet sinter dipotong

daD dimetalografi. Metalografi dilakukan melalui pengampelasan secara berjenjang

menggunakan kertas ampelas nomor 240, 400, 600, 800, 1000, 1500, 2400 daD 4000

clan pemolesan menggunakan diamond paste sebagai zat pembantu. Pemotretan untuk

mendapatkan foto struktur mikro setelah permukaan setiap cuplikan dietsa

menggunakan larutan campurarl CH3COOH clan H2O dengan perbandingan 1: 500

dilakukan menggunakan mikroskop optik. Untuk mengkonfirmasi kehadiran rase

kedua, beberapa sampel dievaluasi menggunakan difraksi sinar-x. Sudut difraksi sinar-

x (29) diambil dengan metode continuous counting.

Komposisi campuran ZnO clan Nb20s dalam % mol.Tabel

No. ZnO (% mol) Nb20S (% mol)

100 0

99,9835 0,01652

3 99,9170 0,0830

99,8410 0,15404

5 99,6900 0,3100

996

70

Page 7: STUDI EKSPERIMENT AL PEMDENTUKAN STRUKTUR …digilib.batan.go.id/e-jurnal/Artikel/Jur-Sains&Tek-nuk-Ind2000... · difusi kation yang kemudian mengaktivasi pertumbuhan butir. Data

Studi Eksperimental Pembenhlkan Stnlkhlr .\fikraSistem Siner lnO-Nb]Oj Yang Disinter PadaSuhu IIOOOC -14000C (Dani G.S.)

ISSN 1411- 3481

I PENGE;RESAN I -3,9 ton/cm:

PENYINTE ll000c-1400°C/IJamAtmosfer udara

-Metalografi: Mikroskop oplikSEM

-XRD

Gambar 3. Diagram alir langkah percobaan

BASIL PERCOBAAN

Struktur Mikro

Struktur mikro pelet paduan ZnO-Nb20S yang disinter pad a suhu 1100-

1 jam diperlihatkan pada Gambar 4-7. Oari gambar-gambar ini dapat14000C selama

dilihat bahwa ukuran butir berubah mengikuti kecenderungan tertentu. Pada suhu

sinter di bawah 1300oC, ukuran butir pelet sinter yang ditambahi Nb20s (pelet ZnO-

Nb20S) cenderung lebih besar dari pada ukuran butir pelet ZnO murni. Ukuran butir

membesar seiring dengan pertambahan konsentrasi Nb20S, tetapi mengecil kembali

setelah melewati harga konsentrasi Nb20S tertentu. Diduga pembesaran butir seiring

dengan proses pembentukan larutan padat antara ZnO clan Nb20s clan di sekitar harga

konsentrasi Nb20S di mana butir mengecil kembali terdapat batas kelarutan Nb20S di

dalam ZnO pada suhu sinter tertentu. Pertumbuhan butir yang teraktivasi oleh

masuknya ion NbS+ kedalam kisi ZnO sangat dimungkinkan melalui reaksi persamaan

Page 8: STUDI EKSPERIMENT AL PEMDENTUKAN STRUKTUR …digilib.batan.go.id/e-jurnal/Artikel/Jur-Sains&Tek-nuk-Ind2000... · difusi kation yang kemudian mengaktivasi pertumbuhan butir. Data

Jurnal Sains dan Teknologi Nuklir IndonesiaIndonesian Journal of Nuclear Science and TechnologyVol. I, No, /. Februari 2000: 65 -8/

ISSN /4//- 348/

Berdasarkan persamaan (1) masuknya ion Nb5+ ke da..lam kisi ZoO telah

menghasilkan cacat kekosongan Zn (Znv) yang secara teoritis dapat mempercepat

difusi kation yang kemudian mengaktivasi pertumbuhan butir. Data yang sangat

penting lainnya yang dapat diambil dari Gambar 4-7 adalah bahwa pada sampe! yang

ditambahi Nb20S dan disinter pada suhu di bawah 1300oC tidak terdapat rase cair

selama penyinteran. Pada suhu sinter di bawah 13000C, penyinteran yang terjadi

merupakan penyinteran rase padat.

Pada suhu 1300OC daD 14000C, kecenderungan perubahan ukuran butir

terhadap perubahan konsentrasi Nb20S identik dengan kecenderungan yang sarna

yang terdapat pada relet yang disinter pada suhu di bawah 1300oC. Namun untuk

suhu 1300oC dan 1400oC ini, di atas konsentrasi tertentu (setelah perbesaran ukuran

butir berhenti) pada sampel terdapat rase cair yang berada di barns butir (wama putih)

seperti diperlihatkan pada Gan1bar 6E clan 6F, 7D sampai dengan 7F serta Gambar 8.

Pada sam pel yang mengandung rase cair, butir-butir pelet sinter cenderung bulat

(rounded) seperti terlihat pada Gambar 6E clan 6F serta 70 sampai dengan 7F.

Konsentrasi Nb20S di mana rase cair mulai muncul (Kb) untuk suhu 1300oC dan

1400oC berbeda. Meski tidak ditampilkan secara kuantitatif, berdasarkan data struktur

mikro Kb untuk suhu 1300oC lebih besar daTi pada Kb untuk suhu 1400oC.

Dari data yang telah dibahas di atas, diduga pada sistem biner ZnO-Nb20S

terdapat daerah larutan padat yang mirip dengan daerah tertentu yang dibatasi garis

putus-putus pada Gambar 2. Namun daTi data struktur mikro batas antara larutan padat

dan rase cair untuk suhu lebih besar sarna dengan 1300oc, dan an tara larutan padat

dan rase padat 3ZnO.Nb20s (Nb2Zn30g) untuk suhu di bawah 1300oC tidak dapat

ditentukan secara eksak (teliti).

72

Page 9: STUDI EKSPERIMENT AL PEMDENTUKAN STRUKTUR …digilib.batan.go.id/e-jurnal/Artikel/Jur-Sains&Tek-nuk-Ind2000... · difusi kation yang kemudian mengaktivasi pertumbuhan butir. Data

Studi Eksperimental Pembentllkan Struktur MikroSistem Hiner lnO.Nb20j Yang Disinter PadaSuhu IIOOOC -14000C (Dani G.S.)

ISSN /411 -3481

A (ZoO morBi) B O,O165m/o

C (0,083 m/o Nb2Os) D (0,15 m/o

E (0,31 m/o Nb2Os) F

1

m/o Nb2O5)

Gambar 4. Struktur mikro pelet ZnO-Nb20S disinter

lOOOC/ljam (425x).

Page 10: STUDI EKSPERIMENT AL PEMDENTUKAN STRUKTUR …digilib.batan.go.id/e-jurnal/Artikel/Jur-Sains&Tek-nuk-Ind2000... · difusi kation yang kemudian mengaktivasi pertumbuhan butir. Data

Jurna/ Sains dun Teknologi Nuklir IndonesiaIndonesian Journal of Nuclear Science and TechnologyVol. /, No. I, Februari 2000 : 65 -8/

ISSN 1411.3481

A (ZoO muroi) B O,O165m/o Nb2Os)

C (0,083 m/o Nb2Os) D (0,15 m/o Nb2Os)

E (0,31 m/o Nb2Os) F ( 1 m/o Nb2Os)

}ambar

5. Struktur mikro petet ZnO-Nb205 disinter

12000C/ljam (425x),

74

Page 11: STUDI EKSPERIMENT AL PEMDENTUKAN STRUKTUR …digilib.batan.go.id/e-jurnal/Artikel/Jur-Sains&Tek-nuk-Ind2000... · difusi kation yang kemudian mengaktivasi pertumbuhan butir. Data

Studi Eksperimental Pembentukan Struktur MikroSistem Diner ZnO-Nb]Oj Yang Disinter PadaSuhu J JOOOC -J4000C (Dani G.S)

ISSN 1411 -3481

A (ZoO morBi)

C (0,083 m/o Nb2Os) D (0,15 m/o Nb2Os)

E (O,31m/o NbzOs) F ( 1 m/o Nb2Os)

Gambar 6. Struktur mikro pelet ZnO-Nb20S disinter 13000C/ljam (42Sx).

75

Page 12: STUDI EKSPERIMENT AL PEMDENTUKAN STRUKTUR …digilib.batan.go.id/e-jurnal/Artikel/Jur-Sains&Tek-nuk-Ind2000... · difusi kation yang kemudian mengaktivasi pertumbuhan butir. Data

Jurnal Sains dan Teknologi Nuklir IndonesiaIndonesian Journal of Nuclear Science and TechnologyVol. /, No. I, Februari 2000.. 65 -81

ISSN 1411 -3481

A (ZnO morBi) 8 (O,O165m/o r~b2O5)

C (0,083 m/o Nb2Os) D (0,15 m/o Nb2Os)

76

Page 13: STUDI EKSPERIMENT AL PEMDENTUKAN STRUKTUR …digilib.batan.go.id/e-jurnal/Artikel/Jur-Sains&Tek-nuk-Ind2000... · difusi kation yang kemudian mengaktivasi pertumbuhan butir. Data

Studi Eksperimenta/ Pembentukan Struktur MikroSistem Hiner ZnO-Nb]o5 Yang Disinter PadaSuhu //OOOC -/4000C (Doni G.S.)

/SSN /4//- 348/

Gambar 8. Struktur mikro sampel ZnO+I%mol Nb20S disinter 14000C/lJam

(Difoto menggunakan SEM mode BSE), memperlihatkan kehadiran

rase cair berwama putih (Iihat tanda panah).

Gambar 9. Pola difraksi sinar-x ZnO murni.

.,.,

Page 14: STUDI EKSPERIMENT AL PEMDENTUKAN STRUKTUR …digilib.batan.go.id/e-jurnal/Artikel/Jur-Sains&Tek-nuk-Ind2000... · difusi kation yang kemudian mengaktivasi pertumbuhan butir. Data

Jurnal Sains dan Teknologi Nuklir IndonesiaIndonesian Journal of Nuclear Science and TechnologyVol. I, No. I, Februari 2000.. 65 -81

ISSN /4//- 3481

Analisis Difraksi Sinar-x

Hasil analisis difraksi sinar-x untuk sam pel dengan kandungan Nb20S cukup

signifikan yang disinter di bawah 1300oC yang diwakili oleh suhu 1200oC clan sampel

yang disinter di atas suhu 1300oC yang diwakili oleh suhu 1400oC (dengan anggapan

bahwa 1300oC adalah suhu eutektik) serta sampel ZnO mumi sebagai pembanding

diperlihatkan masing-masing pada Gambar to, 11 clan 9. Jika dibandingkan dengan

sampel ZoO murni (Gambar 9), maka diketahui bahwa pada sampel yang disinter pada

suhu t200oC (Lihat Gambar 10) clan 1400OC (Lihat Gambar 11) terdapat rase ~edua

yaitu Nb2Zn30s. Data ini bersesuaian dengan data diagram rase yang diusulkan oleh

Pollard A.J. yang memperlihatkan adanya rase pad at Nb2Zn30s. Jika dibandingkan

dengan Gambar 10, Gambar 11 juga memperlihatkan bahwa hanya sebagian rase cair

yang terbentuk selama penyinteran yang berkristalisasi menjadi Nb2Zn30g. Dengan

melihat data struktur mikro Gambar 4-7, clan menghubungkannya dengan kehadiran

rase Nb2Zn30g maka dapat diketahui bahwa rase kedua Nb2Zn30g inilah yang,menyebabkan ukuran butir mengecil kembali setelah batas kelarutan Nb20S dilewati.

Hal ini terjadi karena rase padat Nb2Zn30s yang tersegregasi di batas butir

menghalangi pergerakan batas butir[ 1 0,

18

Page 15: STUDI EKSPERIMENT AL PEMDENTUKAN STRUKTUR …digilib.batan.go.id/e-jurnal/Artikel/Jur-Sains&Tek-nuk-Ind2000... · difusi kation yang kemudian mengaktivasi pertumbuhan butir. Data

Studi Eksperimental Pembentukan Stroktur MikroSistem Diner ZnO-Nb]Oj Yang Disinter PadaSuhu IIOOOC- 14000C (DaniG.S.)

ISSN /41/ -348/

Gambar 10. ZnO + 0.31 % mol Nb20S suhu sinter 1200oC.

Gambar ZnO + 0.75 % mol Nb205 suhu sinter 14000C,

79

Page 16: STUDI EKSPERIMENT AL PEMDENTUKAN STRUKTUR …digilib.batan.go.id/e-jurnal/Artikel/Jur-Sains&Tek-nuk-Ind2000... · difusi kation yang kemudian mengaktivasi pertumbuhan butir. Data

Jurnal Sains don Teknalogi Nuklir IndonesiaIndonesian Journal of Nuclear Science and TechnologyVol I, No. I, Februari 2000,' 65 -81

ISSN1411.3481

KESIMPULAN

Ditemukan suatu daerah larutan padat pada diagram rase ZnO-Nb20S yang

menyebabkan diagram rase ZnO- Nb20S yang diusulkan oleh Pollard A.J. [3J

harus dikoreksi,

Di daerah larutan padat pada suhu I IOO-I400oC, ukuran butir bertambah besar

dengan pertambahan konsentrasi Nb20S, tetapi mengecil kembali setelah

melewati batas kejenuhan.

Pada suhu lebih besar atau sarna dengan 1300oc terdapat rase cair yang

menyebabkan butir cenderung bulat.

Ucapan Terima Kasih

Penelitian ini dibiayai o\eh Dewan Riset Nasiona\ mela\ui LIPI di bawah kontrak

perjanjian no. 13/SP/RUT 11999.

DAFTAR PUSTAKA

1. ASOKAN T. et.al., J. Mater. Sci.,.f1 (1987)1019.

2. DANI GUST AMAN, So, ENGKIR, S., BAMBANG, A., SAEFUL, H.,

MUHAMAD YAMIN, ARt, H., SUPOMO, Laporan RUT VI tahun 1998/1999,

tidak diterbitkan.

POLLARD, A.J., ZnO-Nb20S phase diagram, J. Am. Ceram. Soc. .4..1.[12] (1961)

630.

DAN! GUST AMAN, S., SAEFUL, H., ENGKIR, S., ARI, H., Pengaruh

parameter penyinteran terhadap karakteristik E-J ZnO dan varistor ZnO-Bi203,

Prosiding PISM III, Serpong 1998.

4

80

Page 17: STUDI EKSPERIMENT AL PEMDENTUKAN STRUKTUR …digilib.batan.go.id/e-jurnal/Artikel/Jur-Sains&Tek-nuk-Ind2000... · difusi kation yang kemudian mengaktivasi pertumbuhan butir. Data

Studi Eksperimental Pembenllikan Struktur MikroSislem Biner lnO-Nb]Oj Yang Disinter Pada.5uhll /1000(' -/4000(' (Dani GS.)

/SSN /4//- 348/

5

6

Karakteristik E-J dan struktur mikro relet sinter ZnO-SiO2, Prosiding Seminar

7,

Nasional Material dan Lingkungan, Bandung J 998.

DANI GUST AMAN, So, ENGKIR, S., BAMBANG, A SAEFUL, H.. Pengaruh

doping AI203 terhadap struktur mikro dan karakteristik E-J ZnO. Seminar

HFI. Yogyakarta 1998.

DANI GUST AMAN, S., ENGKIR, S., SUPOMO, Pembelltukan larutall pad at

, Prosiding Seminar Nasiollal Hamburall Nctroll

8

ZnO-CoO pad a suhu 1\ OooC.

dan Sinar-X, Serpong \999.

9 DANI GUSTAMANs ENGKIR, S., BAMBAN( A.. SAEFUL H

MUHAMAD Y., ARI, H., SUPOMO, Sintesa bahan komponen varistor dengan

oksida tambahan yang minimal, Proposal RUT VI, PPTN-BATAN. Bandllng

1997

10. DANI GUST AMAN, s. ENGKIR, s. SAEFUL, H MUHAMAD Y.,

Pembentukan struktur mikro ZnO- TiO2 }ang

disinter pad a suhu 1400OC dan 15400C, Prosiding Pertemuan Ilmiah IPTEK

Bahan 1999, Serpong 1999.

KINGERY W.D. , BOWEN, H.K., UHLMANN, D.R., Introduction to Ceramics,

dan kenon-linearan varistor

2nd Edition, John Wiley and Sons, New Vdrk 1976.

81