SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

A. Pengertian

Spektrofotometer Serapan Atom

(SSA) atau Atomic Absorption

Spectrophotometer (AAS) adalah suatu

alat yang digunakan pada metode

analisis untuk penentuan unsur-unsur

logam dan metaloid yang berdasarkan

pada penyerapan absorbsi radiasi oleh

atom bebas.

B. Komponen Alat

1. Lampu Katoda

• Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur

pemakaian selama 1000 jam.

• Lampu katoda berfungsi sebagai sumber

cahaya untuk memberikan energi sehingga

unsur logam yang akan diuji, akan mudah

tereksitasi

• Lampu katoda terbagi menjadi dua macam,

yaitu

1. Lampu Katoda Monologam : Digunakan

untuk mengukur 1 unsur

2. Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk

pengukuran beberapa logam sekaligus,

hanya saja harganya lebih mahal.

2. Tabung Gas

• Berisi gas asetilen dengan kisaran suhu ±

20000K

• Ada juga tabung gas yang berisi gas N2O,

dengan kisaran suhu ± 30000K

3. Ducting

• Ducting merupakan bagian cerobong asap

untuk menyedot asap atau sisa pembakaran

pada AAS, yang langsung dihubungkan pada

cerobong asap bagian luar pada atap

bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS,

tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar.

4. Kompresor

• Alat yang terpisah dengan main unit.

• Berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara pada

waktu pembakaran atom.

5. Burner

• berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen,

dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat

terbakar pada pemantik api

• Terdapat lubang yang merupakan proses awal

pengatomisasian nyala api

6. Sumber atomisasi

• Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala

dan sistem tanpa nyala.

7. Buangan pada AAS

• Disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada

AAS.

8. Monokromator

• berfungsi untuk memisahkan radiasi yang tidak diperlukan

dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

9. Detektor

• Berfungsi mengubah energi cahaya menjadi energi listrik,

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan

dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang

peka.

10. Sistem pengolah

• berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor

menjadi besaran daya serap atom transmisi yang

selanjutnya diubah menjadi data dalam sistem

pembacaan

11. Sistem pembacaan

• Sistem pembacaan merupakan

bagian yang menampilkan suatu

angka atau gambar yang dapat

dibaca oleh mata.

C. Fungsi alat

• Spektrofotometer Serapan Atom

berfungsi untuk menentukan kadar

konsentrasi dari unsur metalik untuk

kepentingan medis dalam pemeliharaan

kesehatan, seperti kalsium, magnesium,

tembaga, seng, dan besi.

• Selain itu Spektrofotometer Serapan Atom

juga dapat digunakan untuk menentukan

apakah obat-obatan terapeutik tingkat

seperti lithium telah dicapai dalam darah

dan juga dapat mendeteksi quantitatif

kadar racun pada logam.

D. Prinsip kerja

• Lampu ditransmisikan untuk menentukan isi

dari suatu analit dalam sampel yang diberikan,

itu harus dikabutkan. Atomizers paling umum

digunakan saat ini adalah api dan

electrothermal (tabung grafit) atomizers.

Atom kemudian harus disinari oleh radiasi

optik, dan sumber radiasi bisa berasal garis

elemen khusus sumber radiasi atau sumber

radiasi kontinum.

• radiasi kemudian melewati

monokromator dalam proses untuk

memisahkan radiasi elemen-spesifik

dari radiasi lain yang dipancarkan

oleh sumber radiasi, yang akhirnya

diukur dengan detektor

E. Cara kerja

1. Membuka gas terlebih dahulu, kemudian

kompresor, lalu ducting, main unit, dan komputer

secara berurutan.

2. Buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist).

3. Masukkan nomor lampu katoda yang dipasang .

4. Pilih unsur yang akan dianalisis dengan mengklik

langsung pada symbol unsur yang diinginkan.

5. Mengatur parameter yang dianalisis.

6. Tunggu hingga selesai warming up.

7. Klik icon bergambar burner/ pembakar,

setelah pembakar dan lampu menyala alat

siap digunakan untuk mengukur logam.

8. Masukkan blanko, didiamkan hingga garis

lurus terbentuk.

9. Masukkan sampel hingga kurva naik dan belok baru

dilakukan pengukuran.

10. Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan

mengklikicon print atau pada baris menu dengan

mengklik file lalu print.

11. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air

deionisasi untuk membilas burner selama 10 menit, api

dan lampu burner dimatikan, program pada komputer

dimatikan, lalu main unit AAS, kemudian kompresor,

setelah itu ducting dan terakhir gas.

F. Gangguan-gangguan dalam metode Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1, Gangguan Spektrum

• Gangguan sinar emisi. Di dalam bagian atomizer

selain terbentuk atom yang stabil terjadi juga

atom yang tereksitasi dan dapat menghasilkan

sinar emisi dengan panjang gelombang yang

sama dengan sinar katoda, sehingga tidak dapat

dipisahkan oleh monokromator.

2. Gangguan Kimiawi

a. Pengaruh Matrik ( Matrik Effect )

Gangguan-gangguan kimiawi dapat

mempengaruhi jumlah atom bebas yang

mencapai sinar (optical path) untuk diserap.

b. Pembentukan Senyawa yang Stabil

Pembentukan senyawa yang stabil

mengakibatkan banyak gangguan dalam SSA.

G. Cara memelihara/perawatan1. Lampu katoda

• Bila setelah selesai digunakan, maka lampu

dilepas dari soket pada main unit AAS,

diletakkan pada tempat busanya di dalam

kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup

kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan,

lamanya waktu pemakaian dicatat.

2. Ducting

• yaitu dengan menutup bagian ducting

secara horizontal, agar bagian atas

dapat tertutup rapat, sehingga tidak

akan ada serangga atau binatang

lainnya yang dapat masuk ke dalam

ducting.

3. Burner

• Setelah selesai pengukuran ,selang aspirator

dimasukkan ke dalam botol yang berisi

aquabides selama ±15 menit.

4. Tabung gas

• Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan

menggunakan minyak, karena minyak akan

dapat menyebabkan saluran gas tersumbat.

4. Buangan pada Spektrofotometri

Serapan Atom

• Tempat wadah buangan (drigen)

ditempatkan pada papan yang juga

dilengkapi dengan lampu indicator.

H. Cara kalibrasi

Metode AAS termasuk dalam kategori metode

komparatif –> skala absorbans dari AAS tersebut

harus dikalibrasi dengan suatu deret standar

yang diketahui konsentrasinya dengan akurat

(atau menggunakan CRM – Certified Reference

Materials).

• Cara Kalibrasi:1. Buat blanko kemudian ukur nilai

absorbansinya (menunjukkan angka 0) 2. Masukkan larutan standar, ukur

absorbansinya minimal 3 kali3. Bandingkan nilai yang terukur pada

spektrofotometri dengan yang yang tercantum pada standar larutan (Lihat apakah ada penyimpangan atau tidak)

I. Kelebihan

• Menganalisis konsentrasi logam berat

dalam sampel secara akurat karena

konsentrasi yang terbaca pada alat SSA

berdasarkan banyaknya sinar yang diserap

yang berbanding lurus dengan kadar zat.

• Menganalisis sampel sampai pada kadar

rendah (‰), sedangkan pada metode

lain seperti volumetrik hanya dapat

menganalisis pada kadar yang tinggi (%).

• Analisis sampel dapat berlangsung lebih

cepat

J. Kekurangan

• Hanya dapat menganalisis logam

berat dalam bentuk atom-atom. SSA

menganalisis logam berat dari atom-

atom karena tidak berwarna.

• Sampel yang dianalisis harus dalam

suasana asam, sehingga semua sampel

yang akan dianalisis harus dibuat dalam

suasana asam dengan pH antara 2 sampai

3.

• Biaya operasional lebih tinggi dan harga

peralatan yang mahal.