SKRIPSI - eprints.umm.ac.ideprints.umm.ac.id/26013/2/jiptummpp-gdl-yunitainda-37457-1... ·...

i

SKRIPSI

YUNITA INDAH PALUPI

UJI STABILITAS WARNA HASIL REAKSI

PARASETAMOL TABLET DENGAN

FeCl3 MENGGUNAKAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS ILMU KESEHATAN

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH MALANG

2014

ii

Lembar Pengesahan


PARASETAMOL TABLET DENGAN FeCl3

MENGGUNAKAN METODE


SKRIPSI

Dibuat untuk memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada

Program Studi Farmasi Fakultas Ilmu Kesehata Universitas

Muhammadiyah Malang

2014

Oleh :

YUNITA INDAH PALUPI

NIM : 09040088

Disetujui Oleh :

Pembimbing I Pembimbing II

Prof. Dr. H. Amirudin Prawita, Apt. Drs. H. Achmad Inoni, Apt.

iii

Lembar Pengujian


PARASETAMOL TABLET DENGAN FeCl3

MENGGUNAKAN METODE


SKRIPSI

Telah diuji dan dipertahankan didepan tim penguji

Pada Tanggal 16 Juli 2014

Oleh:

YUNITA INDAH PALUPI

09040088

Tim Penguji:

KATA PENGANTAR

KATA PENGANTAR

Penguji I

Prof. Dr. H. Amirudin Prawita., Apt.

Penguji II

Drs. H. Achmad Inoni, Apt.

Penguji III

Arina Swastika M., S. Farm., Apt.

Penguji IV

Siti Rofida S. Si., M. Farm., Apt.

iv

KATA PENGANTAR

Segala puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas segala

rahmat dan hidayah serta karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan

skripsi yang berjudul “Uji Stabilitas Warna Hasil Reaksi Parasetamol Tablet

Dengan FeCl3 Menggunakan Metode Spektrofotometri Visible”.

Skripsi ini dikerjakan demi memenuhi salah satu syarat guna memperoleh

gelar sarjana Farmasi di Jurusan Farmasi Fakultas Ilmu Kesehatan Universitas

Muhammadiyah Malang. Penulis menyadari bahwa skripsi ini bukanlah tujuan

akhir dari belajar karena belajar adalah sesuatu yang tidak terbatas.

Dengan terselesaikannya penulisan skripsi ini, penulis mengucapkan terima kasih

sebesar-besarnya kepada :

1. Prof. Dr. H. Amirudin Prawita, Apt. selaku dosen pembimbing I dan Drs.

H. Achmad Inoni, Apt. selaku dosen pembimbing II atas saran, bimbingan,

dan arahannya yang dengan sabar telah meluangkan waktu untuk

membimbing dan mengarahkan penulis demi terselesaikannya skripsi ini.

2. Ibu Arina Swastika M., S. Farm., Apt. selaku penguji I dan Ibu Siti Rofida

S. Si, M., Apt. selaku penguji II atas saran dan kritik yang diberikan

sehingga penyusunan skripsi ini menjadi lebih baik.

3. Dian Ermawati, S.Farm., Apt., Ratna Kurnia Illahi, M.Pharm., Apt., dan

Ni’matul Ikhrom ET, S.Farm., M.Farm,Klin., Apt. yang silih berganti

menjadi dosen wali yang telah membimbing serta mengarahkan studi

akademik selama ini.

4. Seluruh pengajar dan staf Jurusan Farmasi Fakultas Ilmu Kesehatan

Universitas Muhammadiyah Malang yang telah banyak memberikan

banyak pengalam dan ilmunya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan.

5. Kedua orang tua penulis, Bapak Ismadi S.Pd (Alm) dan Ibu Kamisih S. Pd

yang telah banyak memberikan do’a, dukungan, kasih sayang dan

v

pengorbanan baik secara moril maupun materiil sehingga penulis dapat

menyelesaikan skripsi ini.

6. Kepada kakak tersayang Eka Indah Normawati M.Psi, yang terus

memberikan dukungan dan menciptakan suasana yang kondusif sehingga

skripsi ini dapat diselesaikan.

7. Kepada Aan Khunaifi yang selalu bersedia memotivasi dan mendukung

penulis untuk menyelesaikan skripsi ini.

8. Kepada Mbak Susi yang senantiasa menemani dan membantu penulis

dalam menjalankan penelitian di Laboratorium.

9. Teman seperjuangan Dwi Noer Pratiwi yang saling memberikan ide,

diskusi, kerjasamanya dalam melakukan penelitian.

10. Kepada SahabatQ Adi Irawan, yang selalu menemani, mendukung dan

memotivasi penulis untuk menyelesaikan skripsi ini.

11. Untuk Sahabat tercinta Bebong, Entis dan Tiwil, yang tak pernah bosan

memberi motivasi dan dukungan kepada penulis untuk menyelesaikan

skripsi ini.

12. Teman-teman angkatan 2009 Farmasi UMM atas suka dukanya selama

menjalani kuliah ini.

13. Teman-teman kos Sintul, Emel, Retta yang memberikan suasana yang

nyaman sehingga skripsi ini dapat diselesaikan.

14. Pihak-pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu yang telah

memberikan banyak bantuan dan motivasi sehingga skripsi ini dapat

terselesaikan.

Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan yang terdapat pada

skripsi ini. Oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat

membangun dari berbagai pihak untuk kesempurnaan skripsi ini. Semoga

skripsi ini bermanfaat bagi semua pihak, khususnya bagi penulis dan para

pembaca pada umumnya.

Malang,

Yunita Indah Palupi

vi

RINGKASAN


PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET TERHADAP

POLA PENYIMPANAN DENGAN METODE


Parasetamol adalah obat pereda demam dan nyeri yang paling banyak

digunakan. Senyawa ini dikenal dengan nama lain asetaminofen, merupakan

senyawa metabolit aktif fenasetin, namun tidak memiliki sifat karsinogenik

(menyebabkan kanker) seperti halnya fanesatin. Senyawa ini bila dikombinasikan

dengan obat anti inflamasi non steroid (NSAID) atau obat pereda nyeri opioid,

dapat digunakan untuk mengobati nyeri yang lebih parah. Parasetamol,

mempunyai daya kerja analgetik dan antipiretik sama dengan asetosal, meskipun

secara kimia tidak berkaitan. Tidak seperti Asetosal, Parasetamol tidak

mempunyai daya kerja antiradang, dan tidak menimbulkan iritasi dan pendarahan

lambung. Sebagai obat antipiretika, dapat digunakan baik Asetosal, Salsilamid

maupun Parasetamol. Karena itulah obat ini sering dianggap aman oleh para

konsumen. Sehingga perlu dilakukan peningkatan terhadap pengawasan mutu,

salah satunya kadar bahan aktif parasetamol dengan uji stabilitas warna

parasetamol hasil reaksi dengan FeCl3 untuk mengetahui perubahan warna dan

pengaruh kadar dari parasetamol setelah dilakukan penyimpanan pada suhu

ruangan serta memenuhi parameter validasi metode, meliputi linearitas, akurasi

dan presisi.

Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental yaitu uji stabilitas

warna parasetamol hasil reaksi pada sediaan tablet terhadap waktu penyimpanan

pada suhu ruangan. Variabel dependent yang digunakan adalah variabel waktu

peyimpanan, dan variabel independent adalah kadar parasetamol.

Kadar Parasetamol ditetapkan dengan cara diukur absorbansinya didaerah

visibel dengan bantuan alat Spektrofotometer UV single Beam 1240. Diawali

dengan pembuatan larutan baku parasetamol kemudian dilakukan pengukuran

baku kerja dengan konsentari 1600 ppm dan 2000 ppm untuk mendapatkan

panjang gelombang maksimum yaitu 581 nm dengan absorban 0,383 dan

diperoleh persamaan garis regresi ( y = 0,00016x + 0,0365) dari niliai koevisien

korelasi untuk kurva baku arasetamol dengan harga r hitung 0,9894 sedangkan r

tabel pada derajat kepercayaan 95% (α = 0,05 ) adalah 0,878. Ini menunjukkan

ada korelasi linier antara kadar dengan absorban karena r hitung > r tabel.

Kemudian pembuatan larutan sampel untuk dilakukan validasi metode analisis

dan uji stabiltas warna parasetamol.

vii

Uji linearitas dilakukan pada kadar 400; 800; 1200; 1600; 2000 ppm. Uji

akurasi dilakukan pada kadar 80%, 100%, dan 120% dengan masing-masing

replikasi sebanyak 3x. Uji presisi dilakukan pada sampel tablet parasetamol

generik merk X dan sampel tablet parasetamol paten merk A yang direplikasi

sebanyak 6x. Uji Stabilitas warna parasetamol hasil reaksi dengan FeCl3

dilakukan penyimpanan pada suhu ruangan mulai dari jam ke-0, jam ke-2, jam ke-

4, jam ke-6 dan jam ke-8, kemudian dilakukan pengukuran setiap waktu

penyimpanan untuk mengetahui pengaruh kadar parasetamol.

Dari hasil spektra baku kerja parasetamol didapatkan panjang gelombang

maksimum sekitar 581 nm. Sehingga pengukuran dilakukan pada panjang

gelombang tersebut. Pada uji linieritas baku kerja parasetamol yang dilakukan

didapatkan nilai koefisien korelasi 0,9894. Pada uji akurasi didapatkan nilai %

recovery rata-rata sebesar 106,08% untuk sampel tablet parasetamol generik dan

103,68% untuk sampel tablet parasetamol paten merk A. Pada uji presisi

didaapatkan hasil KV 1,98% untuk tablet parasetamol generik merk X dan 2,63%

untuk tablet parasetamol paten merk A.

Uji stabilitas warna parasetamol hasil reaksi dengan FeCl3 menunjukan

ketidakstabilan terhadap penyimpanan pada suhu ruangan pada jam ke-0, jam ke-

2, jam ke-4, jam ke-6 dan jam ke-8, larutan hasil reaksi mengalami perubahan

warna yang ditunjukkan oleh adanya perubahan absorban larutan. Akibatnya akan

mengalami terjadinya perubahan kadar parasetamol dengan waktu penyimpanan.

viii

ABSTRAK

UJI STABILITAS WARNA HASIL REAKSI PARASETAMOL

PADA SEDIAAN TABLET TERHADAP POLA ENYIMPANAN

DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE

Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui apakah ada perubahan warna

dan kadar parasetamol hasil reaksi dengan FeCl3 setelah dilakukan penyimpanan

pada suhu ruangan. Metode yang digunakan pada penelitian ini adalah metode

spektrofotometri visible yang diukur pada panjang gelombang didaerah sinar

tampak. Metode ini di dahului dengan penentuan validasi metode analisis yang

meliputi linieritas, akurasi dan presisi. Waktu penyimpanan dari parasetamol hasil

reaksi dilakukan pada jam ke-0, jam ke-2, jam ke-4, jam ke-6 dan jam ke-8.

Dalam pengukuran larutan dengan metode spektrofotometer visible di ukur pada

anjang gelombang 581 nm di peroleh hasil y = bx + a ( y = 0,00016x + 0,0365)

dan r hitung 0,9894. Uji Akurasi memberikan hasil % Recovery rata-rata 106,08%

untuk sampel tablet parasetamol generik dan 103,68% untuk sampel tablet

parasetamol paten. Uji Presisi didapatkan nilai KV 1,98% untuk sampel tablet

parasetamol generik dan 2,63% untuk sampel tablet paten. Uji Stabilitas Warna

parasetamol hasil reaksi dengan FeCl3 pada jam ke-0, jam ke-2, jam ke-4, jam ke-

6 dan jam ke-8 hasil reaksi warna parasetamol dengan FeCl3 tidak stabil

Kata Kunci : Parasetamol, FeCl3, Metode Validasi, Spektrofotometer Visible.

ix

ABSTRACT

COLOR STABILITY TEST ON THE TABLET PREPARATION OF

PARACETAMOL RESULTANT RELATED TO ITS STORAGE

PATTERN BY USING VISIBLE SPECTROPHOTOMETRIC METHOD

This study aimed at investigating the changing in color and level of

paracetamol resulted from FeCl3 reaction after being stored at a room temperature.

This study employed visible spectrophotometric method by measuring the

wavelength in the visible light region. The method was preceded by determining

analytical method validation which included linearity, accuracy, and precision.

The paracetamol resultant was stored at the 0 hour, 2nd

hour, 4th

hour, 6th

hour, and

8th

hour. From the measurement of the solution at 581 nm wavelength by using

visible spectrophotometric method, it was found that y = bx + a ( y = 0,00016x +

0,0365 ) and r value = 0,9894. The accuracy test resulted in average recovery as

106,08% on the sample of generic paracetamol tablets and 103,68% on the sample

of patent paracetamol tablets. In addition, the precision test yielded KV score

1,98% on the sample of generic paracetamol tablets and 2,63% on the sample of

the patent tablets. Meanwhile, the coor stability test showe that the resultant of

paracetamol reaction with FeCl3 at the 0 hour, 2nd

hour, 4th

hour, 6th

hour, and 8th

hour were unstable.

Keywords: Paracetamol, FeCl3, Validation Method, Visible Spectrophotometer.

x

DAFTAR ISI

Halaman

LEMBAR PENGESAHAN ........................................................................ ii

LEMBAR PENGUJIAN ............................................................................. iii

KATA PENGANTAR ................................................................................ iv

RINGKASAN ............................................................................................. vi

ABSTRAK .................................................................................................. viii

ABSTRAC .................................................................................................. ix

DAFTAR ISI ............................................................................................... x

DAFTAR TABEL ....................................................................................... xii

DAFTAR GAMBAR .................................................................................. xiii

DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................... xiv

BAB I PENDAHULUAN………………………………………………. .. 1

1.1 Latar Belakang ............................................................................ 1

1.2 Rumusan Masalah....................................................................... 3

1.3 Tujuan Penelitian ........................................................................ 3

1.4 Manfaat Penelitian ...................................................................... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA………………………………………… . 4

2.1 Parasetamol .................................................................................. 4

2.2 Tablet............................................................................................ 5

2.3 Stabilitas ....................................................................................... 6

2.3.1 Uji Penetapan Kadar Parasetamol ...................................... 7

2.4 Pereaksi FeCl3 .............................................................................. 7

2.5 Reaksi Parasetamol (C8H9NO2) dengan Ferri Klorida (FeCl3) .... 8

2.6 Metode Spektofotometeri UV-Visible ......................................... 8

2.7 Validasi Metode ........................................................................... 13

2.7.1 Akurasi ................................................................................. 13

2.7.2 Presisi ................................................................................... 14

2.7.3 Selektivitas ........................................................................... 14

2.7.4 Linieritas .............................................................................. 15

BAB III KERANGKA KONSEPTUAL………………………………… . 16

xi

3.1 Kerangka Konseptual ................................................................... 16

3.2 Bagan Kerangka Konseptual ........................................................ 17

BAB IV METODE PENELITIAN……………………………………… . 18

4.1 Alat ............................................................................................... 18

4.2 Bahan ........................................................................................... 18

4.3 Teknik Sampling .......................................................................... 18

4.4 Rancangan Penelitian ................................................................... 18

4.4.1 Pembuatan Larutan Uji ....................................................... 18

4.4.2 Pelaksanaan Uji Validasi .................................................... 20

4.5 Pembuatan Larutan Sampel Uji Tablet Parasetamol .................... 22

4.6 Perhitungan Kadar ........................................................................ 22

4.7 Analisis Data ................................................................................ 22

BAB V HASIL PENELITIAAN………………………………………... .. 24

5.1 Pengamatan Spektra Baku Parasetamol untuk λ Max .................. 24

5.2 Penentuan Validasi Metode Analisis ........................................... 25

5.2.1 Linieritas ............................................................................. 25

5.2.2 Akurasi ................................................................................ 26

5.2.3 Presisi .................................................................................. 27

5.2.4 Parameter Presisi Ditunjukkan dari KV .............................. 27

5.3 Hasil Pengamatan Uji Stabilitas Warna Parasetamol .................. 28

BAB VI PEMBAHASAN………………………………………………... 40

BAB VII KESIMPULAN……………………………………………….. 44

7.1 Kesimpulan .................................................................................. 44

7.2 saran ............................................................................................. 44

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................. 45

LAMPIRAN ................................................................................................ 47

xii

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

II.1 Persyaratan Relatif Standar Deviasi .................................................... 14

V.1 Data Absorban Baku Kerja Parasetamol ............................................ 25

V.2 Hasil Perhitungan Akurasi Parasetamol Untuk Tablet Generik ......... 26

V.3 Hasil Perhitungan Akurasi Parasetamol Untuk Tablet Paten ............. 27

V.4 Hasil Pengamatan Larutan Sampel Untuk Parasetamol Tablet

Generik Merk X ................................................................................. 28

V.5 Hasil Pengolahan Data Anova OneWay larutan Sampel

Tablet Parasetamol Generik Merk X.................................................. 29


Generik Merk Y ................................................................................. 30


Tablet Parasetamol Generik Merk Y.................................................. 31


Paten Merk A ..................................................................................... 32


Tablet Parasetamol Paten Merk A .................................................... 33


Paten Merk B .................................................................................... 34


Tablet Parasetamol Paten Merk B .................................................... 35

V.12 Hasil Pengamatan Larutan Baku Kerja 1 Parasetamol...................... 36

V.13 Hasil Pengolahan Data Anova OneWay larutan Baku Kerja 1

Parasetamol ....................................................................................... 37

V.14 Hasil Pengamatan Larutan Baku Kerja 2 Parasetamol....................... 38

V.15 Hasil Pengolahan Data Anova OneWay larutan Baku Kerja 2

Parasetamol ........................................................................................ 3

xiii

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

2.1 Struktur Kimia Parasetamol .................................................................. 4

2.2 Struktur Ferri Klorida ............................................................................ 7

2.3 Reaksi Pembentukan Komplek Warna Parasetamol ............................. 8

3.1 Bagan Kerangka Konseptual ................................................................. 17

5.1 Kurva Absorban Baku Parasetamol 1600 ppmdan 2000ppm ............... 24

5.2 Kurva Baku Parasetamol ....................................................................... 25

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1. Daftar Riwayat Hidup ........................................................................... 47

2. Surat Pernyataan .................................................................................... 48

3. Larutan Warna Parasetamol Dengan Waktu Penyimpanan .................. 49

4. λ Maksimum Larutan Baku Parasetamol 581 nm ................................. 52

5. Data Absorbansi Larutan Sampel Parasetamol ..................................... 53

6. Perhitungan Uji Akurasi ........................................................................ 66

7. Daftar Tabel F ....................................................................................... 69

8. Daftar Nilai r Tabel ............................................................................... 70

9. Data Hasil Uji Anova Oneway Larutan Parasetamol ............................ 71

10. Anggaran Dana ...................................................................................... 83

xv

DAFTAR PUSTAKA

Ansel, Howard.C. 1989. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Edisi keempat.

Penerjemah: Farida Ibrahim. Penerbit Universitas Indonesia Press. Jakarta.

Anonim, 2007. The United States of Pharmacopieal Convention, 31th

ed.

Rockville. P. 684

BPOM, 2006. Petunjuk Operasional Penerapan Cara pembuatan Obat Yang

baik 2006. Ctaan 209. Jakarta : Badan Pengawas Obat dan Makanan, hal

583-607.

Cartesen, J.T., 1990. Drug Stability, Principal and Practices. London.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1995. Farmakope Indonesia edisi

IV, Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia, hal. 649-652

Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1979. Farmakope Indonesia edisi

III, Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia, hal. 37-38

Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1995. Instrumen Laboratorium

Kesehatan. Departemen Kesehatan Pusat Pendidikan Tenaga Kesehatan

Jakarta.

Fessenden, Fessenden. 1992. Kimia Organik. Edisi ketiga. Jakarta: Penerbit

Erlangga

Florey, Klaus, 1985. Analytical Profils of Drug Subtances. Volume 14, Orlando :

Academic Press, Inc., hal. 552-590

Gandjar, I. G. dan Rohman, A., 2007. Kimia Farmasi Analisis. Jogjakarta :

pustaka pelajar.

Horwitz, W., 1989. Official Methodsof Analysis of AOAC International

17th

edition. AOAC Internasional, USA. Chapter 19.

Katzung, B.G, 2001. Farmakologi Dasar dan Klinik. Penerjemah dan Editor

Bagian Farmakologi Fakultas Kedokteran Universitas Airlangga. Edisi

Pertama. Jakarta : Penerbit Salemba Medika.

Kemp, W., 1975. Organic Spectroscopy. English Languange Book Society and

The Macmillan Press Ltd, Ediburgh.

Lam, H., 2004. Analytical Method Validation and Instrument Performance

Verification, A John Willey & Sons, Inc : Canada

Marsela F, 2010. Fisika Farmasi Stabilitas Obat. Semarang : Laporan Penelitian.

Akademi Farmasi Theresiana.

Moffat, A.C., Osselton, M.D., Widdop, B. (eds)., 2004. Clarke’s Analysis of

Drugs and Poisons, 3rd

ed, USA : Pharmaceutical Press, pp. 313 – 326,

651 – 1549.

xvi

Mulja, M dan Suharman., 1995. Analisis Instrumental. Airlangga University

Press : Surabaya

Reynolds, J.E.F. (eds), 1982. Martindale, The Extra Pharmacopoeia, 28th

ed,

London : The Pharmaceutical Press, p. 234-244.

Samuel 2009. Penetapan Kadar Parasetamol. Jurusan Teknik Kimia FTI Institut

Teknologi Nasional. Bandung : Laporan Penelitian

Siswandono & Soekardjo, B. (editor), 2000. Kimia Medisinal, Edisi ke-2, Jilid

ke2 ,Surabaya : Airlangga University Press, hal. 295 – 296.

Siswandono & Soekardjo, B. 2008. Kimia Medisinal. Airlangga University

Press. Surabaya. Hal 278-281.

The United State Pharmacopeial, 1992.TheUnited States Pharmacopeia The

National Folmulary 23th

edition, vol 11,Rockville : The United States

Pharmacopeial Convention : p. 1395 – 1397.

The United State Pharmacopeial, 1993. Complete Drug Reference. New York :

p. 1206 – 1208.

United State Pharmacopeia of National Formulary, 2007, USP 30 NF 25, New

York, Pharmacopeia Convention Inc.

Vogel, A.I. 1994. Textbook of Quantitative Inorganic Analysis Including

Elementary Instrumental Analysis. 4th

Edition NewYork : p. 816 –

818.

Watson, D.G., 1999. Pharmaceutical Analysis A Textbook of Pharmacy

Students and Pharmaceutical Chemists. Churchill Livingstone,

Edinburgh.

Wulandari, Niken, 2007. Validasi Metode Spektrofotometri Derivat Ultravioet

untuk Penentuan Reserpin dalam Tablet Obat, Bogor : Skripsi Program

Sarjana.

SKRIPSI - eprints.umm.ac.ideprints.umm.ac.id/26013/2/jiptummpp-gdl-yunitainda-37457-1... ·...

Documents

Transcript of SKRIPSI - eprints.umm.ac.ideprints.umm.ac.id/26013/2/jiptummpp-gdl-yunitainda-37457-1... ·...