SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji...

39
SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe 3 O 4 DARI CAMPURAN LIMBAH WIRE PLATING SLUDGE DAN FeSO 4 PADA EFISIENSI PEMBAKARAN BATU BARA ZELFI TRALANATA YULLAH DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2013

Transcript of SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji...

Page 1: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI

CAMPURAN LIMBAH WIRE PLATING SLUDGE DAN

FeSO4 PADA EFISIENSI PEMBAKARAN BATU BARA

ZELFI TRALANATA YULLAH

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2013

Page 2: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada
Page 3: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN

SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis dan Uji

Aktivitas Katalitik Fe3O4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO4

pada Efisiensi Pembakaran Batu Bara adalah benar karya saya dengan arahan dari

komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan

tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang

diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks

dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut

Pertanian Bogor.

Bogor, Juli 2013

Zelfi Tralanata Yullah NIM G44104029

Page 4: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada
Page 5: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

ABSTRAK

ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe3O4 dari

Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO4 pada Efisiensi Pembakaran Batu

Bara. Dibimbing oleh ARMI WULANAWATI dan MOHAMMAD KHOTIB.

Katalis pembakaran merupakan bahan aditif yang ditambahkan pada bahan

bakar sehingga energi kalor yang dihasilkan meningkat. Katalis pembakaran yang

digunakan dalam penelitian ini berupa Fe3O4 yang disintesis dari limbah wire plating

sludge PT Sumiden Cibinong dengan cara kopresipitasi antara FeCl3 dari wire

plating sludge dan FeSO4. Fe3O4 hasil sintesis dicirikan dengan menggunakan

spektrofotometer inframerah transformasi Fourier, difraktometer sinar-X, dan

spektrofotometer serapan atom. Katalis Fe2O3, Fe2O3 + Fe3O4, dan Fe3O4, masing-

masing didispersikan dengan minyak, surfaktan, dan air. Katalis dicampurkan ke

dalam batu bara yang memiliki nilai kalor 4596 kal/g, dengan konsentrasi

keseluruhan campuran katalis di dalam batu bara adalah 0.01% (b/b). Aktivitas

pembakaran yang dihasilkan dengan menggunakan penganalisi termal diferensial

menunjukkan peningkatan efisiensi pembakaran dengan katalis Fe2O3 sebesar 91.0%,

sedangkan penambahan katalis Fe3O4 menurunkan efisiensi tersebut sebesar 55.6%.

Kata kunci: batu bara, Fe3O4, katalis, wire plating sludge.

ABSTRACT

ZELFI TRALANATA YULLAH. Synthesis and Catalytic Activity of Fe3O4 from

Mixture of Wire Plating Sludge waste and FeSO4 on Coal Combustion Efficiency.

Supervised by ARMI WULANAWATI and MOHAMMAD KHOTIB.

Combustion catalyst is an additive added to the fuel to increase the heat energy

released. Fe3O4 was the combustion catalyst used in this study, synthesized from PT

Sumiden Cibinong wire plating sludge waste by coprecipitation between FeCl3 from

wire plating sludge and FeSO4. Synthetic Fe3O4 was characterized by using Faurier

transform infrared spectrophotometer, X-ray diffractometer, and atomic absorption

spectrophotometer. The Fe2O3, Fe2O3+Fe3O4, and Fe3O4 catalysts were dispersed

separately with oil, surfactant, and water. The catalyst mixed into coal having 4596

cal/g calorific value, with overall concentration of catalyst mixture in the coal was

0.01%(w/w). The combustion activity resulted by differential thermal analyzer

showed an increase of combustion fficiency of 91.0% with Fe2O3 catalist, whereas

addition of Fe3O4 catalyst decreased the efficiency of 55.6%.

Key words: catalyst, coal, Fe3O4, wire plating sludge.

Page 6: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada
Page 7: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

ZELFI TRALANATA YULLAH

Skripsi

sebagai salah satu syarat memperoleh gelar

Sarjana Sains

pada

Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2013

SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI

CAMPURAN LIMBAH WIRE PLATING SLUDGE DAN

FeSO4 PADA EFISIENSI PEMBAKARAN BATU BARA

Page 8: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada
Page 9: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

Judul Skripsi : Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe3O4 dari Campuran Limbah Wire

Plating Sludge dan FeSO4 pada Efisiensi Pembakaran Batu Bara

Nama : Zelfi Tralanata Yullah

NIM : G44104029

Disetujui oleh

Armi Wulanawati, SSi, MSi

Pembimbing I

Mohammad Khotib, SSi, MSi

Pembimbing II

Diketahui oleh

Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi, MS

Ketua Departemen Kimia

Tanggal Lulus:

Page 10: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada
Page 11: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

PRAKATA

Segala puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT yang telah

melimpahkan begitu banyak nikmat sehingga penulis dapat menyelesaikan karya

ilmiah dengan judul “Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe3O4 dari Campuran

Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO4 pada Efisiensi Pembakaran Batu Bara”.

Karya ilmiah ini disusun berdasarkan penelitian yang dilaksanakan pada bulan Juli

2012 hingga Februari 2013 di Laboratorium Kimia Fisik, Departemen Kimia,

Kampus IPB Dramaga, Bogor.

Penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Armi Wulanawati, SSi, MSi dan

Bapak Mohammad Khotib, SSi, MSi selaku pembimbing yang senantiasa

memberikan arahan, dorongan semangat, dan doa kepada penulis selama

melaksanakan penelitian dan penulisan karya ilmiah ini. Penulis juga mengucapkan

terima kasih kepada Ibu Ai dan Bapak Mail yang telah memberikan fasilitas, bantuan,

serta masukan selama melakukan penelitian.

Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada kedua orang tua, dan Nana atas

dukungan moral, doa, dan material, kepada teman seperjuangan Hendri, Bagus, dan

teman-teman selama melakukan penelitian di Laboratorium Kimia Fisik, serta

kepada rekan-rekan Alih Jenis Kimia atas bantuan selama penelitian.

Akhir kata penulis berharap semoga karya ilmiah ini bermanfaat bagi ilmu

pengetahuan.

Bogor, Juli 2013

Zelfi Tralanata Yullah

Page 12: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

DAFTAR ISI

DAFTAR GAMBAR vii

DAFTAR LAMPIRAN vii

PENDAHULUAN 1 METODE 1

Alat dan Bahan 1 Ruang Lingkup Penelitian 2

Pencirian Batu bara 2 Pembuatan Fe3O4 2 Pencirian Fe3O4 3

Preparasi Katalis 3 HASIL DAN PEMBAHASAN 4

Fe3O4 dari Campuran Wire plating sludge dan FeSO4 4 Difraktogram Sinar-X 6

Spektrum FTIR 6 Aktivitas Katalitik 7

SIMPULAN DAN SARAN 9 Simpulan 9

Saran 9 DAFTAR PUSTAKA 9

Page 13: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

DAFTAR GAMBAR

1 Fe3O4 dari campuran wire plating sludge dengan FeSO4 5 2 Tipe penjajaran spin bahan ferimagnetik 5

3 Kisi Fe3O4 5 4 Kadar logam di dalam sludge ( ) dan Fe3O4 ( ) 6

5 Difraktogram sinar-X Fe3O4 6 6 Spektrum FTIR Fe3O4 ikatan FeO tetrahedral (a) dan oktahedral (b) 7

7 Kurva DTA hasil pembakaran batu bara dengan katalis (Fe3O4). 7 9 Efisiensi energi pembakaran batu bara dengan berbagai katalis 9

8 Reaksi pembakaran besi oksida 8

DAFTAR LAMPIRAN

1 Bagan alir penelitian 12

2 Kadar Fe3+

dari endapan elektroplating ( maks 480 nm) 13

3 Penyiapan larutan Fe3+

, Fe2O3, dan Fe3O4 15 4 Karakteristik batu bara 15

5 Kadar air batu bara 16 6 Kadar abu batu bara 17

7 Data kadar logam Fe3O4 17 8 Data kristalinitas Fe3O4 18

9 Standar Fe3O4 (JCPDS No: 19-0629) 19 10 Data indeks Miller magnetit 20

11 Kurva DTA 23 12 Efisiensi energi pembakaran batu bara 24

13 Penentuan panjang gelombang maksimum Fe3+

25

Page 14: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

PENDAHULUAN

Batu bara merupakan salah satu sumber energi alternatif disamping minyak

dan gas bumi, dipilih sebagai sumber energi karena relatif lebih murah

dibandingkan dengan minyak bumi. Penggunaan batu bara di Indonesia

meningkat pesat setiap tahunnya, terutama sebagai pembangkit listrik. Data tahun

2003 menunjukkan bahwa penggunaan batu bara di Indonesia mencapai 14.1%

dari total penggunaan energi lain, dan diperkirakan akan terus meningkat hingga

34.6% pada tahun 2025 (Juniawan et al. 2011).

Batu bara sebagai bahan bakar memerlukan 3 unsur dasar, yaitu hidrogen,

karbon, dan oksigen. Proses pembakaran batu bara akan menghasilkan 3 bentuk

cemaran utama, yaitu oksida nitrogen (NOx), oksida sulfur (SOx), dan partikulat

(Muchjidin 2006). Emisi NOx dan SOx selama pembakaran dapat menyebabkan

hujan asam dan kabut fotokimia (Guan et al. 2003). Pencemaran lingkungan hasil

pembakaran batu bara ini menurut Zhou et al. (2010) dapat dikurangi dengan

menambahkan logam alkali, alkali tanah, dan logam transisi. Penambahan logam

ini berperan sebagai katalis pembakaran yang akan menurunkan jumlah NOx

sehingga tidak melebihi 10 ppm. Tanpa katalis pembakaran, jumlah NOx yang

dihasilkan dapat mencapai 25−30 ppm (Ovez 2007). Katalis oksida logam transisi

seperti Co3O4, CuO, Fe2O3, NiO, LaCoO3, LaFeO3, dan LaNiO3 juga dapat

meningkatkan aktivitas katalitik dengan mengoksidasi CO menjadi CO2 (Onggo

dan Fansuri 1999).

Limbah wire plating sludge mengandung logam Fe, Ca, Cu, Al, dan Mn

dengan kandungan terbanyak ialah logam Fe, yaitu 55.98%, yang pada kondisi

asam akan berbentuk ion Fe3+

. Apabila limbah ini dicampurkan dengan batu bara,

efisiensi energi maksimum pembakaran batu bara mencapai 97 − 98%

(Febryanwar 2012). Pasir besi dapat dikonversi menjadi magnetit (Fe3O4) (Wu et

al. 2011). Fe3O4 hasil sintesis dengan menggunakan nisbah ion Fe3+

dan Fe2+

2:1

akan memiliki sifat paramagnetik dan juga dapat bersifat katalis (Bakar 2011).

Stoikiometri kimia dalam reaksi pembentukan Fe3O4, yaitu nisbah ion Fe3+

dan

Fe2+

sangat memengaruhi hasil akhir Fe3O4 (Malik et al. 2009). Dalam penelitian

ini, Fe3O4 disintesis dari campuran limbah wire plating sludge sebagai sumber

Fe3+

dan FeSO4 serta diuji aktivitas katalitiknya pada efisiensi energi pembakaran

batu bara.

METODE

Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan adalah alat-alat kaca, saringan 100 mesh, cawan

porselen, desikator, sentrifuga, neraca analitik, oven, tanur, spektrofotometer

serapan atom (SSA) Shimadzu AA 6300, Spectronic 20D, penganalisis termal

diferensial (DTA) DTG-60 H Simultaneous DTA-TG Apparatus, difraktometer

sinar-X (XRD) Shimadzu XRD 7000, kalorimeter bom 6200, dan

Page 15: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

2

spektrofotometer inframerah tranformasi Fourier (FTIR) IR Prastige-21Shimadzu.

Bahan-bahan yang digunakan adalah limbah wire plating sludge PT Sumiden,

Cibinong, Bogor, batu bara dari Lahat, Sumatera Selatan, minyak nabati,

surfaktan Berol 226, HNO3, HCl (teknis), H2O2 50%, NaOH (teknis), FeSO4,

etanol 95%, H2SO4 (teknis), K2S2O8 (jenuh), KSCN 3 N, dan akuades.

Ruang Lingkup Penelitian

Tahap penelitian ini diawali dengan pencirian batu bara yang meliputi kadar

abu, kadar air, dan nilai kalor. Pembuatan Fe3O4 dilakukan dengan metode

kopresipitasi kemudian produk diidentifikasi dengan menggunakan FTIR, XRD,

dan SSA. Katalis dibuat dengan beberapa nisbah antara Fe3O4 dan Fe2O3,

kemudian didispersikan dengan minyak, air, dan surfaktan. Katalis yang

dihasilkan dicampur dengan batu bara sehingga konsentrasi menjadi 0.01%.

Campuran tersebut diuji aktivitas pembakarannya menggunakan DTA. Diagram

alir penelitian disajikan dalam Lampiran 1.

Pencirian Batu bara

Kadar Abu (AOAC 2005)

Cawan porselen dikeringkan dalam oven pada suhu 105 oC selama 1 jam,

kemudian dimasukkan ke dalam desikator selama 15 menit dan ditimbang hingga

bobot konstan. Batu bara dimasukkan ke dalam cawan tersebut sebanyak 5 g, lalu

dipijarkan di atas nyala api hingga asap putih yang dihasilkan hilang. Cawan

berisi sampel hasil pemijaran dimasukkan ke dalam tanur dengan suhu 600 oC

selama 5 jam. Cawan dikeluarkan dari tanur dan dibiarkan mendingin. Setelah

tidak terlalu panas, cawan dimasukkan ke dalam desikator dan ditimbang hingga

bobot konstan.

Kadar Air (BSN 2004)

Cawan porselen dikeringkan dalam oven pada suhu 105 oC selama 1 jam,

lalu dimasukkan ke dalam desikator selama 15 menit dan ditimbang hingga bobot

konstan. Batu bara dimasukkan ke dalam cawan tersebut sebanyak 5 g. Cawan

berisi sampel dimasukkan ke dalam oven dengan suhu 105 oC selama 2 jam,

kemudian dikeluarkan dari oven. Setelah tidak terlalu panas, cawan dimasukkan

ke dalam desikator dan ditimbang hingga bobot konstan.

Nilai kalor (ASTM 1996)

Batu bara yang telah dihaluskan menjadi 100 mesh ditimbang sebanyak 0.3

g, dan diukur nilai kalornya dengan menggunakan kalorimeter bom Parr 6200.

Pembuatan Fe3O4 (Wu et al. 2011)

Padatan FeSO4 ditimbang sebanyak 18.6352 g sesuai dengan nisbah mol 2:1

antara kadar Fe3+

dalam 1 L limbah wire plating sludge hasil pengukuran dengan

menggunakan Spectronic 20D dan Fe2+

dalam FeSO4 (Lampiran 2). Kopresipitasi

Page 16: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

3

campuran dilakukan dengan menggunakan 400 mL NaOH 5 M di dalam penangas

ultrasonik 70 oC selama 30 menit. Senyawa Fe3O4 yang terbentuk dipisahkan dari

filtratnya menggunakan sentrifuga dengan kecepatan 3500 rpm selama 5 menit,

kemudian dicuci dengan akuades dan etanol 95% sampai pH 7. Partikel

dikeringkan dalam oven pada suhu 45 oC selama 2 jam.

Pencirian Fe3O4

Identifikasi Kadar Logam Fe, Cu, dan Mn (Gunawan 2011)

Senyawa Fe3O4 sebanyak 0.1295 g dilarutkan dengan 10 mL HCl dan

10 mL HNO3 kemudian dipanaskan pada suhu 150 oC. Larutan ditera dalam labu

100 mL kemudian diukur menggunakan SSA.

Identifikasi XRD (modifikasi Tristao et al. 2011)

Senyawa Fe3O4 dicetak di dalam pelat kemudian diidentifikasi

menggunakan XRD. Parameter yang digunakan ialah radiasi Cu-K dan

pemayaran dari 20 sampai 70 (2) dengan kecepatan 2 menit-1

. Hasil yang

diperoleh dibandingkan dengan standar (JCPDS No 19-0629).

Identifikasi FTIR (modifikasi Senthil dan Ramesh 2012)

Senyawa Fe3O4 dan KBr dihaluskan menggunakan mortar agat. Campuran

tersebut diukur spektrum FTIR-nya pada 300–4000 cm-1

dengan resolusi 4 cm-1

.

Preparasi Katalis (modifikasi Febrianwar 2012)

Minyak nabati sebanyak 80 mL dimasukkan ke dalam gelas piala 100 mL,

kemudian ditambahkan surfaktan Berol 226 sebanyak 8 mL, akuades sebanyak 12

mL, dan campuran Fe2O3-Fe3O4 (100:0, 50:50, 0:100)% masing-masing total 3 g

pada gelas piala berbeda. Campuran diaduk hingga terdispersi, menghasilkan

berturut-turut katalis (Fe2O3, Fe2O3:Fe3O4, dan Fe3O4).

Uji Aktivitas Katalitik (Onggo dan Fansuri 1999)

Katalis (Fe2O3, Fe2O3:Fe3O4, dan Fe3O4) yang telah dibuat dicampurkan

dengan batu bara. Nisbah katalis dengan batu bara ialah 1:10000. Campuran ini

masing-masing dihomogenkan dengan menggunakan mortar selama ±1.5 jam

kemudian ditimbang ±25 mg ke dalam krus platinum dan diuji menggunakan

DTA dengan dialiri gas nitrogen. Suhu dinaikkan secara bertahap hingga

mencapai 1000 oC dalam 50 menit. Batu bara tanpa katalis juga diukur

menggunakan DTA.

Page 17: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

4

HASIL DAN PEMBAHASAN

Ciri-ciri Batu Bara

Batu bara dicirikan dengan tujuan mengelompokkannya sebagai jenis bahan

bakar dengan tingkat kalori rendah, sedang, atau tinggi (Lampiran 4). Berdasarkan

hasil pencirian yang meliputi kadar air (Lampiran 5), kadar abu (Lampiran 6), dan

nilai kalor (Tabel 1), batu bara yang digunakan termasuk jenis subbitumin dengan

tingkat kalor rendah (Anam 2008).

Tabel 1 Ciri-ciri batu bara Parameter Hasil Standar Batu Bara Subbitumin*

Kadar Air (%b/b) 26.23 10–45

Kadar Abu (%b/b) 3.93 <10

Nilai Kalor (kal/g) 4596.45 3000–6300

*Anam (2008)

Fe3O4 dari Campuran Wire plating sludge dan FeSO4

Fe3O4 dengan nisbah mol Fe3+

dan Fe2+

2:1 berturut-turut dari campuran

wire plating sludge dan FeSO4 telah berhasil disintesis. Nisbah mol tersebut

merupakan stoikiometri yang dibutuhkan untuk membentuk oksida besi menjadi

fase Fe3O4 (Ajay et al. 2002). Reaksi yang terjadi ialah sebagai berikut:

FeSO4 + 2FeCl3 + 8NaOH Fe3O4 + Na2SO4 + 6NaCl + 4H2O

(Wardiyati et al. 2007)

Pembentukan Fe3O4 dalam penelitian ini terjadi pada pH 12 karena Fe3O4

terbentuk di antara pH 8 dan 14 tanpa adanya pengaruh oksidasi dari lingkungan.

Bila terjadi proses oksidasi, maka terbentuk maghemit (γ-Fe2O3) yang memiliki

sifat magnet sama seperti Fe3O4, tetapi terdapat kekosongan Fe2+

pada strukturnya

(Laurent et al. 2008). Reaksi pembentukan Fe3O4 ini dipercepat dengan

pengadukan ultrasonik (Grabis et al. 2008). Selain itu, pemanasan pada suhu

70 oC menyebabkan proses pelepasan air atau dehidrasi pada hidroksida besi

sehingga terbentuk oksida besinya (Aryani 2012). Menurut Roonasi (2007), besi

oksida di dalam sistem larutan berfungsi sebagai asam Lewis terhadap air atau

gugus hidroksil. Gugus hidroksil ini dapat berikatan hidrogen dengan satu atau

lebih atom Fe. Sludge yang telah membentuk Fe3O4 memperlihatkan sifat magnet

(Gambar 1).

Page 18: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

5

Senyawa Fe3O4 dapat tertarik magnet karena bersifat ferimagnetik.

Susunan spin terjajar secara antiparalel (Gambar 2), tetapi besarnya momen

magnet ke berbagai arah tidak sama sehingga menghasilkan resultan momen

magnet.

Momen ion-ion Fe magnetit yang menempati oktahedral (subkisi A) dan

tetrahedral (subkisi B) dalam setiap kisi akan saling berpasangan (Gambar 3).

Setiap subkisi B yang memiliki satu ion Fe2+

dan Fe3+

berpasangan dengan subkisi

A yang ditempati oleh satu ion Fe3+

(Lakay 2009).

Kadar Logam Fe, Cu, dan Mn di dalam Fe3O4

Identifikasi logam pada Fe3O4 dilakukan untuk menentukan jenis dan

jumlah logam yang terkandung di dalamnya. Hasil pengukuran kadar logam Fe,

Cu, dan Mn dalam Fe3O4 ditunjukkan pada Lampiran 7. Dibandingkan dengan

dalam sludge, kadar logam Fe meningkat setelah dikonversi menjadi Fe3O4

(Gambar 4). Hal ini disebabkan oleh penambahan FeSO4 pada proses

kopresipitasi. Fe3O4 yang terbentuk masih mengandung logam Cu dan Mn. Kedua

logam ini teradsorpsi pada analit dan tidak dapat dilepaskan atau teroklusi pada

saat kristal tumbuh dengan cepat (Harjadi 1986). Namun, kadar logam Cu juga

berkurang dalam Fe3O4 karena logam Cu memiliki nilai Ksp lebih besar

dibandingkan dengan logam Fe sehingga pada saat proses presipitasi logam Cu

Gambar 1 Fe3O4 dari campuran wire plating sludge dengan FeSO4

Gambar 2 Tipe penjajaran spin bahan ferimagnetik

Gambar 3 Kisi Fe3O4

Page 19: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

6

hanya sebagian terikut mengendap bersamaan Fe3O4, sisanya terbuang pada saat

proses pencucian.

Difraktogram Sinar-X (Fernandez 2012)

Analisis XRD digunakan untuk menentukan susunan atom-atom dalam

kristalin sehingga diketahui struktur dan derajat kristalinitasnya. Difraktogram

sinar-X yang ditunjukkan pada Gambar 5 merupakan senyawa Fe3O4 dengan

derajat kristalinitas 62.25% (Lampiran 8). Fe3O4 yang dihasilkan dibandingkan

dengan literatur International Center for Diffraction Data (JCPDS) untuk Fe3O4

No 19-0629 (Lampiran 9), dan diketahui memiliki struktur kristal kubik

berdasarkan puncak tertinggi 2θ = 35.47o. Selain itu, juga didukung dengan

adanya puncak-puncak lain pada sudut 2θ yang sesuai dengan indeks Miller Fe3O4

(Lampiran 10).

Spektrum FTIR

Pencirian dengan FTIR bertujuan mengidentifikasi gugus fungsi yang

terdapat pada Fe3O4. Spektrum FTIR pada Gambar 6 menunjukkan Fe3O4 karena

memiliki absorpsi ikatan Fe-O pada bilangan gelombang 572.86 nm. Menurut

Lakay (2009), bilangan gelombang 474−636 cm-1

menunjukkan vibrasi ulur Fe-O

Gambar 5 Difraktogram sinar-X Fe3O4

Gambar 4 Kadar logam di dalam sludge ( ) dan Fe3O4 ( )

Page 20: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

7

pada bagian tetrahedral dari Fe3O4, sedangkan bilangan gelombang <400 cm-1

berasal dari vibrasi ulur Fe-O pada bagian oktahedral.

Aktivitas Katalitik

Hasil pengukuran aktivitas pembakaran batu bara (Lampiran 11) maupun

Fe3O4 (Gambar 7) menunjukkan penghilangan H2O pada menit ke-4−6 di suhu

116.20 C. Proses devolatilisasi untuk pembentukan tar serta pelepasan gas CH4

dan CO2 diawali pada menit ke-20−22 di sekitar suhu 170 C dan berakhir pada

suhu 467.45 C (Nukman 2008).

Partikel batu bara berinteraksi dengan besi oksida melalui proses reduksi.

Proses ini sangat lambat akibat kurangnya kontak langsung di antara partikel-

partikel tersebut. Oleh karena itu, proses reduksi sesungguhnya terjadi antara gas

karbon monoksida (CO) dan padatan besi oksida (Baliarsingh dan Mishra 2008).

Hasil penelitian Tristao et al. (2011) menunjukkan bahwa metana (CH4) pada

Gambar 6 Spektrum FTIR Fe3O4 ikatan FeO tetrahedral (a) dan oktahedral (b)

Gambar 7 Kurva DTA hasil pembakaran batu bara dengan katalis Fe3O4.

Page 21: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

8

suhu 600 C akan mengalami gasifikasi karbon menjadi CO yang berperan

sebagai reduktor besi oksida. Nilai energi aktivasi reaksi gasifikasi ini tinggi

karena berjalan endotermik (Perry 1984). Reaksi gasifikasi karbon dengan gas

CO2 berjalan mengikuti persamaan berikut:

C + O2 CO2

C + CO2 2CO

Laju gasifikasi karbon dipengaruhi oleh laju perpindahan massa gas oksida (CO2

dan O2) untuk mengoksidasi karbon. Semakin tinggi suhu, laju difusi dan

konveksi gas oksida semakin tinggi sehingga laju gasifikasi karbon juga

meningkat.

Penambahan katalis Fe2O3 meningkatkan efisiensi energi pembakaran

karena dengan adanya karbon monoksida (CO) di sekitar suhu 700−900 C,

Fe2O3 akan tereduksi dalam 2 tahap membentuk FeO dan CO2 (Gambar 8 tahap 1

dan 2). Menurut Gong et al. (2010), penggunaan katalis Fe2O3 dan CeO2 pada

pembakaran batu bara bitumin, antrasit, dan grafit dapat meningkatkan aktivitas

pembakaran dengan mempercepat pembakaran karbon terikat. Salah satu logam

transisi yang dominan di dalam sludge ialah logam Fe, yang dapat meningkatkan

pembakaran karena memiliki valensi Fe0, Fe

2+, dan Fe

3+ dengan orbital d terisi

sebagian. Orbital d yang masih kekurangan elektron tersebut dapat menangkap

elektron dari reaktan dan membentuk ikatan kuat sehingga mengaktifkan senyawa

yang bereaksi (May dan Hirs 2005).

.

Nilai efisiensi energi pembakaran dapat dihitung dari besarnya bobot hilang

pada saat proses pembakaran (Lampiran 12). Nilai efisiensi pembakaran didapati

menurun dengan penambahan katalis Fe3O4 dibandingkan dengan katalis Fe2O3

(Gambar 9). Hal ini disebabkan proses pembakaran langsung terjadi pada tahap 2.

Selain itu, menurut Zhang et al. (1999), penggunaan Fe3O4 yang direaksikan

dengan gas H2/N2 pada pemanasan 300 C akan membentuk Fe3O4- yang

kekurangan oksigen dan terjadi loncatan elektron antara Fe2+

dan Fe3+

di dalam

struktur Fe3O4-. Adsorpsi CO2 oleh Fe3O4- memudahkan elektron dari Fe3O4-

didonorkan ke atom C dari CO2. Oksigen dari CO2 akan berada dalam bentuk O2

Gambar 8 Reaksi pembakaran besi oksida (Zhang et al. 1999, Ishizaki et al. 2010)

3Fe2O3 2Fe3O4 + CO/CO2

2C + 3Fe + 3O2

Fe3O4- + C

C/CO

CO2

N2/H2 O2

O2

(tahap 1)

(tahap 3)

6FeO + 3CO/CO2

(tahap 2)

2C/CO

Page 22: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

9

dan dipindahkan ke dalam kisi Fe3O4- yang kosong oksigen sehingga

menghasilkan C (tahap 3). Hal ini yang dapat meningkatkan bobot hilang pada

penggunaan katalis Fe3O4 bila dibandingkan dengan pembakaran batu bara tanpa

katalis (Lampiran 12).

Gambar 9 Efisiensi energi pembakaran batu bara dengan berbagai katalis

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Fe3O4 dapat dibuat dari campuran limbah wire plating sludge dan FeSO4

dengan menggunakan metode kopresipitasi. Katalis Fe3O4 memiliki efisiensi

energi pembakaran sebesar 55.68%. Hal ini menunjukkan bahwa Fe3O4

menurunkan efisiensi energi pembakaran dibandingkan dengan katalis Fe2O3.

Saran

Uji aktivitas energi pembakaran menggunakan DTA dilakukan dengan

meminimumkan pengaruh gas N2 melalui kondisi oksigen berlebih yang

meningkatkan aktivitas pembakaran.

DAFTAR PUSTAKA

[AOAC] Association of Official Analytical Chemists. 2005. Official Method of Analysis of The Association of Official Analytical Chemists. Ed ke-15, Vol ke-2. Arlington

(US): AOAC.

[ASTM] American Society for Testing and Materials. 1996. Standard Test Method for Gross Calorific Value of Solid Fuel by the Adiabatic Bomb Calorimeter. ASTM

D2015. Washington DC (US): ASTM.

Ajay K Gupta, Curtis A. 2002. Surface modification of superparamagnetic iron oxide nanoparticles and their intracellular uptake. Eur Cell and Mater. 4(2):101-102.

Page 23: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

10

Anam A. 2008. Dimethyl ether (DME) dari batu bara sebagai bahan bakar gas alternatif

selain LPG. J Ilm Tek Energi. 4(1):37-57. Aryani A. 2012. Pembuatan komposit magnet oksida besi karbon aktif sebagai adsorben

Cs dan Sr [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.

[BSN] Badan Standardisasi Nasional. 2004. Cara Uji Mangan (Mn) Secara Destruksi Asam dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). SNI 06-6992.7-2004. Jakarta

(ID): BSN.

Bakar A. 2011. Perbedaan kerentangan magnet antara emas (Au) dan magnetit (Fe3O4)

untuk pemisahan emas dari konsentrat akhir pendulangan emas. J Ind Soc Integ Chem. 7(3):1-11.

Baliarsingh KS, Mishra B. 2008. Kinetics of iron ore reduction by coal and charcoal

[tesis]. Rourkela (IN): National Institute of Technology. Bowen BH, Irwin MW. 2008. Coal Characteristics. Lafayete (IN): Purdue University.

Febryanwar E. 2012. Limbah sludge wire electroplating sebagai katalis efisiensi

pembakaran batu bara [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.

Fernandez BR. 2012. Sintesis, pelapisan dan stabilitas senyawa oksida besi oleh silika dan aplikasinya untuk amobilisasi protein [disertasi]. Padang (ID): Universitas

Andalas.

Grabis J, Heidemane G, Rasmane D. Preparation of Fe3O4 and -Fe2O3 nanoparticles by liquid and gas phase processes. Mater Sci. 14(4):292-295.

Guan R, Li W, Chen H, Li B. 2003. The release of nitrogen species during pyrolysis of

model chars loaded with different additives.Fuel Process Technol. 85:1025-1037.

Gunawan D. 2011. Petunjuk Pelatihan Instrumentasi. Semarang (ID): FMIPA UNNES.

Harjadi W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta (ID): Gramedia Ishizaki K, Nagata K, Hayashi T. 2007. Localized heating and reduction of magnetite ore

with coal in composite pellets using microwave irradiation. ISI J Int. 47(6):817-822.

Juniawan S, Ulfin I, Widiastuti N. 2011. Adsorpsi ion logam Cu(II) dalam larutan pada abu dasar batu bara menggunakan metode kolom [skripsi]. Surabaya (ID): Institut

Teknologi Sepuluh November.

Lakay EM. 2009. Superparamagnetic iron-oxide based nanoparticles for the separation

and recovery of precious metals from solution [tesis]. Matieland (ZA): University of Stellenbosch.

Laurent S, Forge D, Port M, Roch A, Robic C, Elst LV, Muller RN. 2008. Magnetic iron

oxide nanoparticles: synthesis, stabilization, vectorization, physicochemical characterizations, and biological applications. Chem Rev. 108:2064-2110.

Malik A, Baqiya, Darmanto. 2009. Penggunaan polietilen glikol-400 pada sintesis

nanopartikel Fe3O4 dan karakterisasi struktur serta kemagnetannya. J Ind Mater Sci. 74-77.

May WR, Hirs EA. 2005. Catalyst for improving the combustion efficiency of petroleum

fuels in diesel engines. Di dalam: Edward A. The 11th Diesel Engine Emissions

Reduction Conference II; 2005 Agu 21-25; Chicago, Amerika Serikat. Chicago (US): SFA International. hlm 1-16.

Muchjidin. 2006. Pengendalian Mutu dalam Industri Batu Bara. Bandung (ID): Institut

Teknologi Bandung. Nukman. 2008. Dekomposisi volatile matter dari batu bara Tanjung Enim dengan

menggunakan alat thermogravimetry analyzer (TGA). J Mak Tek. 12(2):65-69.

Onggo D, Fansuri H. 1999. Penggunaan differential thermal analysis (DTA) pada penentuan aktivitas dan reaktivitas katalis Fe2O3, Co3O4, NiO, CuO, dan LaMO3

(M = Fe, Co, dan Ni) untuk oksidasi CO menjadi CO2. J Mat Sci. 4:13-19.

Ovez ON. 2007. The removal of carbon monoxide by iron oxide nanoparticle in car

exhaust [tesis]. Turki (TK): Dokuz Eylul University. Perry RH. 1984. Perry’s Chemical Engineering Hand Book. International Student Edition.

Ed ke-6. Tokyo (JP): Mc-Graw-Hill.

Page 24: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

11

Roonasi P. 2007. Adsorption and surface reaction properties of synthesized magnetite

nano-particles [tesis]. Sweden (SE): Lulea University of Technology. Senthil M, Ramesh C. Biogenic synthesis of Fe3O4 nanoparticles using Tridax

procumbens leaf extract and its antibacterial activity on pseudomonas aeruginosa.

J Nano Mat Biostruc. 3(7):1655-1660 Tristao JC, Oliveira AS, Ardisson JD, Dias A, Lago RM. 2011. Facile preparation of

carbon coated magnetic Fe3O4 particles by a combined reduction/CVD process. J

Mat Res Bull. 46:748-754

Wardiyati S, Yusuf S, Handayani A. 2007. Sintesis nanopartikel oksida besi dengan metode emulsi menggunakan surfaktan cetyl trimethyl ammonium bromide

(CTAB). J Ind Mat Sci. 151-155.

Wu S, Sun A, Zhai F, Wang J, Xu W, Zhang Q, Volinsky A. 2011. Fe3O4 magnetic nanoparticles synthesis from tailings by ultrasonic chemical co-precipitation. J Mat

Lat. 65:1882-1884.

Zhang CL, Li S, Wang LJ, Wu TH, Peng SY. 1999. Studies on the decomposing carbon

dioxide into carbon with oxygen-deficient magnetite II. The effects of properties of magnetite on activity of decomposition CO2 and mechanism of the reaction. J

Chem Phys. 62:52-61.

Zhou B, Sukesh P, Hare J, Harding S, Black S, Johnson K, penemu; Headwaters Technology Innovation LLC. 2008 Apr 15. Method for reducing NOx during

combustion of coal in a burner. US Patent 7 357 903 B2.

Zhou B, Wu Z, Fransson M, penemu; Headwaters Technology Innovation LLC. 2010 Jul 20. Crystalline nanocatalyst combustion properties of fuel and fuel compositions

incorporating such catalysts. US Patent 7 758 660 B2.

Zhao Z, Li W, Li B. 2001. Catalytic reduction of NO by coal char loaded with Ca and Fe

in various atmospheres. J Fuel. 81:1559-1564.

Page 25: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

12

Lampiran 1 Bagan alir penelitian

Uji DTA

Preparasi

Fe2O3

Wire plating sludge

Pembuatan katalis 3%

(100:0; 50:50; 0:100%)

Kandungan logam

menggunakan AAS

Katalis 0.01%

FTIR

Pencirian

Batu Bara

Preparasi

Fe3O4

SSA

Pencirian

XRD

Page 26: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

13

Lampiran 2 Kadar Fe3+

dari endapan elektroplating ( maks 480 nm)

Konsentrasi Standar Fe3+

(ppm) Absorbans

2 0.024

4 0.031

6 0.050

8 0.054

10 0.073

Sampel 0.034

Regresi linear yang diperoleh:

𝑦 = 0.0101 + 6.05 × 10−3𝑥 r = 0.9823

Absorbans sampel yang diperoleh: 0.034

Jadi konsentrasi Fe3+

di dalam sampel adalah

0.034 = 0.0101 + 6.05 × 10−3𝑥

𝑥 = 3.9504 ppm

Faktor pengenceran = 10000×

Konsentrasi sampel sebenarnya:

3.9504 ppm × 10000 = 39504 ppm Konsentrasi Fe

3+ dalam M adalah:

Fe3+ =39504 mg

1 mol

161 g×

1 g

1000 mg= 0.2453 M

mol = 0.2453 M × 1 L = 0.2453 mol

0

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

0.07

0.08

0 2 4 6 8 10 12

Abso

rban

s

Kurva standar Fe3+

Konsentrasi standar Fe3+

(ppm)

Page 27: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

14

lanjutan Lampiran 2

Stoikiometri pembuatan oksida besi Fe3O4

2Fe3+

+ Fe2+

FeO·Fe2O3 atau Fe3O4

0.2453 mol 1

2 0.2453 mol

1

2 0.2453 mol

Perhitungannya ialah

FeSO4

mol = 1

2× 0.2453 = 0.1226 mol

g = 0.1226 mol × 152 g

mol

= 18.6352 g

Dengan kandungan mol Fe3+

dari wire plating sludge sebesar 0.2453 mol,

diperlukan bobot FeSO4 sebanyak 18.6352 g untuk membentuk Fe3O4 dengan

nisbah mol Fe3+

dan Fe2+

(2:1).

Page 28: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

15

Lampiran 3 Penyiapan larutan Fe3+

, Fe2O3, dan Fe3O4

Pembuatan Larutan Fe3+

Sludge (Wu et al. 2011)

Sludge sebanyak 10.0087 g dilarutkan dengan 500 mL HCl teknis 37%

dengan pemanasan pada suhu 70 C, kemudian disaring dan diambil filtratnya.

Filtrat hasil penyaringan ditambahkan 10 mL H2O2 50% sehingga semua ion besi

berada dalam bentuk Fe3+

. Larutan Fe3+

ditambahkan NaOH 5 M sampai

terbentuk endapan Fe(OH)3 berwarna cokelat. Endapan disaring kemudian

dilarutkan dengan 30 mL HCl teknis 35% dan ditera dengan akuades pada labu

takar 1 L.

Pengukuran Kadar Fe3+

Larutan stok FeCl3 3000 ppm dibuat dengan cara melarutkan FeCl3

sebanyak 3 g dengan akuades kemudian ditera dalam labu 1 L. Larutan standar

dibuat dari larutan stok Fe3+

dengan deret 0, 2, 4, 6, 8, dan 10 ppm masing-masing

dalam labu 50 mL. Setiap larutan standar tersebut ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat

dan 3 mL K2S2O8 jenuh kemudian ditera dengan akuades. Campuran ini diambil

sebanyak 10 mL, dimasukkan ke dalam gelas piala 50 mL, kemudian

ditambahkan 10 mL akuades, 1 mL K2S2O8, dan 4 mL KSCN 3 M. Absorbans

diukur menggunakan Spectronic 20D pada 480 nm (Lampiran 13). Larutan Fe3+

sludge perlakukan sama seperti larutan standar, hanya dilakukan pengenceran

10000×.

Pembuatan Fe2O3

Wire plating sludge dihaluskan menggunakan mortar kemudian disaring

menggunakan saringan 100 mesh. Sludge ini diabukan pada suhu 600 C sehingga

besi yang terkandung di dalam sludge menjadi Fe2O3 (sampel B).

Lampiran 4 Karakteristik batu bara (Bowen dan Irwin 2008)

Parameter Antrasit Bituminus Subbituminus Lignit

Nilai kalor (btu/lb) 1300015000 1100015000 850013000 40008300

Kadar air (%) < 15 215 1045 3060

Karbon terikat (%) 8598 4585 3545 2535

Kadar abu (%) 1020 312 10 1050

Kadar sulfur (%) 0.60.8 0.74.0 <2.0 0.41.0

Kadar klorin (ppm) 340 ± 40 ± 340 120 ± 20 120 ± 20

Page 29: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

16

Lampiran 5 Kadar air batu bara

Bobot (g)

No Cawan

kosong Batu bara

Batu bara + cawan

setelah dioven

Kadar air

(%)

1 26.8582 5.0321 30.5694 26.24

2 17.8600 5.0411 21.5774 26.25

3 17.1693 5.0334 20.8838 26.20

Rerata 26.23

Contoh perhitungan kadar air no 1

% Kadar air = Cawan kosong + Batu bara − (Batu bara setelah di oven)

Batu bara

= 26.8582 + 5.0321 g − 30.5694 g

5.0321 g× 100%

% Kadar air = 26.24%

Page 30: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

17

Lampiran 6 Kadar abu batu bara

Sampel Bobot (g) Kadar abu

(%) Cawan kosong Sampel Abu + cawan

1

2

3

28.4672

30.7146

38.3875

5.0055

5.0197

5.0021

28.7101

30.8984

38.5524

4.85

3.66

3.29

Rerata 3.93

Contoh perhitungan batu bara no 1

% Kadar abu = Abu + Cawan − (Cawan Kosong)

Sampel

= 28.7101 − 28.4672 g

5.0055 g× 100%

% Kadar abu = 4.85%

Lampiran 7 Data kadar logam Fe3O4

Logam Abs Konsentrasi Volume

(mL)

Faktor

pengenceran

Kadar

ppm %b/v

Fe 0.16 1.2601 100 500 486514.9597 48.65

Cu 0.2454 1.3987 100 10 10800.4385 1.08

Mn 0.5863 2.118 100 - 1635.0923 0.16

Contoh perhitungan logam Fe

Diketahui bobot sampel 0.1295 g

% bv Fe =

486514.9597 mg

1L×

IL

1000mL×

1 g

1000 mg× 100% = 48.65% b

v

Page 31: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

18

Lampiran 8 Data kristalinitas Fe3O4

Page 32: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

19

Lampiran 9 Standar Fe3O4 (JCPDS No: 19-0629)

Page 33: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

20

Lampiran 10 Data indeks Miller magnetit

* Calculate Condition

X-Ray Wavelength : 1.54060 (A)

Crystal System : Cubic

* Lattice Constants

a = 8.39494 (A)

b = 8.39494 (A)

c = 8.39494 (A)

alpha = 90.0000 (deg)

beta = 90.0000 (deg)

gamma = 90.0000 (deg)

No d 2 h k l

1 8.39494 10.5295 1 0 0

2 5.93612 14.912 1 1 0

3 4.84682 18.2895 1 1 1

4 4.19747 21.1492 2 0 0

5 3.75433 23.6796 2 1 0

6 3.42722 25.9775 2 1 1

7 2.96806 30.0843 2 2 0

8 2.79831 31.9565 3 0 0

9 2.65471 33.7354 3 1 0

10 2.53117 35.4352 3 1 1

11 2.42341 37.0668 2 2 2

12 2.32834 38.6391 3 2 0

13 2.24364 40.1592 3 2 1

14 2.09874 43.0652 4 0 0

15 2.03607 44.4601 4 1 0

16 1.97871 45.8212 3 3 0

17 1.92593 47.1516 3 3 1

18 1.87717 48.454 4 2 0

19 1.83193 49.7306 4 2 1

20 1.78981 50.9835 3 3 2

21 1.71361 53.4256 4 2 2

22 1.67899 54.6179 4 3 0

23 1.64638 55.7927 5 1 0

24 1.61561 56.9515 5 1 1

25 11.5589 59.2248 5 2 0

26 1.5327 60.3413 5 2 1

27 1.48403 62.5384 4 4 0

28 1.46137 63.6204 4 4 1

29 1.43972 64.6925 5 3 0

Page 34: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

21

lanjutan Lampiran 10

No d 2 h k l

30 1.419 65.7551 5 3 1

31 1.39916 66.8089 6 0 0

32 1.38012 67.8545 6 1 0

33 1.36184 68.8924 6 1 1

34 1.32736 70.947 6 2 0

35 1.31107 71.9646 5 4 0

36 1.29537 72.9764 5 4 1

37 1.28022 73.9828 5 3 3

38 1.26559 74.9841 6 2 2

39 1.25144 75.9807 6 3 0

40 1.23777 76.973 6 3 1

41 1.21171 78.9461 4 4 4

42 1.19928 79.9276 7 0 0

43 1.18722 80.906 5 5 0

44 1.17553 81.8818 5 5 1

45 1.16417 82.8553 6 4 0

46 1.15313 83.8266 7 2 0

48 1.12182 86.7312 6 4 2

49 1.11194 87.6971 7 2 2

50 1.10231 88.6624 7 3 0

51 1.09293 89.6274 7 3 1

52 1.07486 91.5572 6 5 0

53 1.06616 92.5226 6 5 1

54 1.04937 94.4558 8 0 0

55 1.04126 95.4243 7 4 0

56 1.03335 96.3942 8 1 1

57 1.02561 97.366 7 3 3

58 1.01804 98.34 8 2 0

59 1.01063 99.3164 8 2 1

60 1.00339 100.2955 6 5 3

61 0.98935 102.2632 6 6 0

62 0.98255 103.2524 8 3 0

63 0.97589 104.2457 7 5 0

64 0.96936 105.2433 7 5 1

65 0.96297 106.2458 6 6 2

66 0.95669 107.2533 8 3 2

67 0.95054 108.2664 7 5 2

68 0.93858 110.3109 8 4 0

69 0.93277 111.3431 9 0 0

Page 35: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

22

lanjutan Lampiran 10

No d 2 h k l

70 0.92707 112.3827 9 1 0

71 0.92146 113.4301 9 1 1

72 0.91596 114.4859 8 4 2

73 0.91056 115.5506 7 6 0

74 0.90525 116.6249 7 6 1

75 0.8949 118.8047 6 6 4

76 0.88986 119.9117 8 5 0

Page 36: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

23

Lampiran 11 Kurva DTA

(a) Hasil pembakaran batu bara

(b) Hasil pembakaran batu bara + katalis Fe2O3 100%

(c) Hasil pembakaran batu bara + katalis Fe2O3:Fe3O4 (50:50)%

Page 37: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

24

Lampiran 12 Efisiensi energi pembakaran batu bara

Bobot hilang

Sampel Kadar air

(%)

Bobot

hilang (%)

Energi yang

terpakai (kal/g)

Efisiensi energi

(%)

A

26.23

68.02 2750.36 59.83

B 89.79 4183.13 91.00

C 83.75 3785.62 82.35

D 65.09 2557.53 55.64 Ket : A :Batu bara

B :Batu bara + katalis Fe2O3

C :Batu bara + katalis Fe2O3 + Fe3O4

D :Batu bara + katalis Fe3O4

Contoh perhitungan untuk batu bara:

Diketahui:

Nilai kalor batu bara: 4596.45 kal/g

Kalor yang terpakai

Kalor =Bobot hilang % − Kadar air %

(100 % − Kadar abu % − kadar air %)× Nilai kalor batu bara

=68.02 − 26.23

(100 − 3.93 − 26.23)× 4596.45 kal/g

Kalor (energi yang terpakai) = 2750.36 kal/g

Efisiensi energi =Kalor batu bara yang terpakai

Kalor batu bara× 100%

=2748.39 kal/g

4596.45 kal/g× 100%

Efisiensi energi = 59.79%

Page 38: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

25

Lampiran 13 Penentuan panjang gelombang maksimum Fe3+

Panjang gelombang

(nm)

Absorbans

(A)

450 0.142

452 0.162

454 0.183

456 0.201

458 0.219

460 0.243

462 0.260

464 0.279

466 0.293

468 0.312

470 0.320

472 0.333

474 0.339

476 0.342

478 0.344

480 0.347

482 0.342

484 0.339

486 0.332

488 0.316

490 0.309

492 0.294

494 0.282

496 0.264

498 0.245

500 0.230

Page 39: SINTESIS DAN UJI AKTIVITAS KATALITIK Fe3O4 DARI … · ZELFI TRALANATA YULLAH. Sintesis dan Uji Aktivitas Katalitik Fe 3 O 4 dari Campuran Limbah Wire Plating Sludge dan FeSO 4 pada

26

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Bandung pada tanggal 19 Juli 1989 dari Ayah Ipik

Gandamanah (Alm) dan Ibu Elah. Penulis adalah putra kedua dari 3 bersaudara.

Tahun 2007 penulis lulus dari SMA Islam Cipasung, Tasikmalaya, dan pada tahun

yang sama diterima di Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur PMDK pada

Program Diploma Analisis Kimia. Penulis menyelesaikan pendidikan diploma

pada tahun 2010 dan pada tahun yang sama melanjutkan pendidikan S1 melalui

Program Alih Jenis Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam, IPB.

Selama mengikuti perkuliahan, penulis mengikuti kegiatan seminar Safety in

Laboratory Trainning, Seminar Nasional Teknologi Kimia Aplikatif, seminar

peduli lingkungan save our world from global warming, wisata industri PT

Djojonegoro C-1000, kegiatan talkshow Pendidikan, seminar Journalism Line –

One Step to be a Great Journalist. Penulis juga melakukan kerja mandiri di PT

Multi Nitrotama Kimia, Boehringer Ingelheim Indonesia, PT Era Vareasi Intertika,

dan PT SGS. Penulis melakukan praktik kerja lapangan di Pusat Penelitian dan

Pengembangan Teknologi Mineral dan Batu Bara (Puslitbang Tekmira) dengan

judul laporan Penentuan Komposisi Batu Besi.