SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU … · resin dengan kromatografi gas spektroskopi...

24
SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU PUSAT PENELITIAN DAN PENGEMBANGAN HASIL HUTAN BADAN PENELITIAN, PENGEMBANGAN DAN INOVASI KEMENTERIAN LINGKUNGAN HIDUP DAN KEHUTANAN BOGOR, JULI 2015 Gunawan Pasaribu, S.Hut., M.Si Ir.Totok K. Waluyo, M.Si Prof. Ris. Dr. Gustan Pari, M.Si

Transcript of SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU … · resin dengan kromatografi gas spektroskopi...

Page 1: SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU … · resin dengan kromatografi gas spektroskopi massa (GCMS). 14 Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu Gaharu 8.4.6 Penetapan

SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU

GAHARU

PUSAT PENELITIAN DAN PENGEMBANGAN HASIL HUTANBADAN PENELITIAN, PENGEMBANGAN DAN INOVASI

KEMENTERIAN LINGKUNGAN HIDUP DAN KEHUTANANBOGOR, JULI 2015

Gunawan Pasaribu, S.Hut., M.SiIr.Totok K. Waluyo, M.Si

Prof. Ris. Dr. Gustan Pari, M.Si

Page 2: SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU … · resin dengan kromatografi gas spektroskopi massa (GCMS). 14 Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu Gaharu 8.4.6 Penetapan

Judul Buku: SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARUPenulis: Gunawan Pasaribu, S.Hut., M.Si

Ir. Totok K. Waluyo, M.Si Prof. Ris. Dr. Gustan Pari, M.Si

Desain Sampul dan Penata Isi: Ikrar Bey Khubaib

Jumlah Halaman: 016 + 8 halaman romawi

Pusat Penelitian dan Pengembangan Hasil HutanBadan Penelitian, Pengembangan dan InovasiKementerian Lingkungan Hidup dan KehutananJl. Gunung Batu No. 5, BogorTelp/Fax: 0251 - 8633 378/8633413 e-mail: [email protected]: www.pustekolah.org

ISBN: 978-979-3132-70-9

Dicetak oleh Percetakan IPB, Bogor - IndonesiaIsi di Luar Tanggung Jawab Percetakan

© 2015, HAK CIPTA DILINDUNGI OLEH UNDANG-UNDANG

Dilarang mengutip atau memperbanyak sebagian atau seluruh isi buku tanpa izin tertulis dari penerbit

Page 3: SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU … · resin dengan kromatografi gas spektroskopi massa (GCMS). 14 Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu Gaharu 8.4.6 Penetapan

Gaharu merupakan salah satu produk hasil hutan bukan kayu (HHBK) yang sangat diminati sampai sekarang. Permintaan saat ini masih cukup tinggi, terutama untuk pangsa pasar mancanegara. Produksi gaharu mengandalkan pemanenan dari tegakan alami di hutan alam yang memiliki keterbatasan dalam hal produksi berkelanjutan. Sehingga saat ini sudah banyak dilakukan tindakan budi daya melalui penanaman dan usaha teknologi inokulasi untuk membantu proses pembentukan gaharu.

Pengelompokan gaharu dalam perdagangan yang didasarkan atas SNI sangat subjektif seperti warna, bau, dan berat sehingga berdampak negatif pada produsen penghasil gaharu. Dalam rangka meminimasi subjektivitas tersebut, telah dilakukan serangkaian penelitian yang dapat dijadikan parameter terukur dalam pengelasan kualitas gaharu. Semoga Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu Gaharu ini bermanfaat.

Bogor, Juli 2015Kepala Pusat,

Dr. Ir. Dwi Sudharto, M.Si.

Kata Pengantar

Page 4: SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU … · resin dengan kromatografi gas spektroskopi massa (GCMS). 14 Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu Gaharu 8.4.6 Penetapan

Daftar Isi

KATA PENGANTAR .................................................................... iii

DAFTAR ISI .................................................................................... iv

DAFTAR TABEL ............................................................................ v

DAFTAR GAMBAR ......................................................................vi

DAFTAR LAMPIRAN .................................................................vii

BAB 1. PENDAHULUAN ............................................................. 1

BAB II. TEKNIK PENGUMPULAN DAN PENGUJIAN .......... 3

BAB III. INTRODUKSI STANDAR MUTU GAHARU ............. 5

BAB IV. REKOMENDASI .............................................................8

DAFTAR PUSTAKA .................................................................... 15

Page 5: SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU … · resin dengan kromatografi gas spektroskopi massa (GCMS). 14 Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu Gaharu 8.4.6 Penetapan

Tabel 1. Persyaratan mutu gaharu ....................................11

Tabel 2. Daftar senyawa seskuiterpena ...........................11

DaftarTabel

Page 6: SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU … · resin dengan kromatografi gas spektroskopi massa (GCMS). 14 Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu Gaharu 8.4.6 Penetapan

Gambar 1. Ekstraksi soxhlet ...................................................4

Gambar 2. Struktur senyawa sesquiterpena ...................6

Daftar Gambar

Page 7: SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU … · resin dengan kromatografi gas spektroskopi massa (GCMS). 14 Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu Gaharu 8.4.6 Penetapan

Lampiran 1. Draft rancangan standar mutu gaharu ..................................................................... 9

DaftarLampiran

Page 8: SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU … · resin dengan kromatografi gas spektroskopi massa (GCMS). 14 Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu Gaharu 8.4.6 Penetapan
Page 9: SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU … · resin dengan kromatografi gas spektroskopi massa (GCMS). 14 Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu Gaharu 8.4.6 Penetapan

Gaharu merupakan produk kayu yang menghasilkan resin beraroma wangi yang biasanya berasal dari kayu genus Aquilaria dan Gyrinops (Famili: Thymelaeceae). Pembentukan gaharu merupakan mekanisme pertahanan pohon terhadap suatu gangguan lingkungan atau penyakit dan menghasilkan metabolit sekunder. Berdasarkan Standar Nasional Indonesia (SNI 2011), gaharu dapat diklasifikasikan menjadi beberapa tingkatan, antara lain gubal gaharu, kemedangan, dan serbuk gaharu. Sistem pengkelasan yang ada didasarkan pada warna, berat, dan aroma. Hal ini menunjukkan bahwa sistem pengkelasan kualitas saat ini masih subjektif dalam hal pengkelasan gaharu. Oleh karena itu, untuk meminimasi kesubjektifan, dibutuhkan pengkelasan yang lebih objektif, seperti halnya yang berhubungan dengan komposisi kimia dan kadar resin.

Penyusunan standar mutu gaharu perlu dilakukan untuk mendapatkan kepastian secara ilmiah terhadap kualitas gaharu yang sebenarnya. Informasi ini dapat menjadi pegangan bagi petani, pedagang, dan pelaku industri pergaharuan sehingga memiliki kesamaan pandangan dalam menilai kualitas gaharu.

BAB IPendahuluan

Page 10: SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU … · resin dengan kromatografi gas spektroskopi massa (GCMS). 14 Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu Gaharu 8.4.6 Penetapan

2

Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu G

aharu

Minat masyarakat saat ini sangat tinggi dalam melakukan budi daya gaharu. Pada saatnya, ketiga gaharu akan dipanen, pelaku usaha gaharu tidak akan mengalami kesulitan dalam hal menentukan kualitas gaharunya. Hal ini akan berakibat pada harga gaharu akan benar-benar sesuai dengan kualitas gaharu itu sendiri.

Page 11: SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU … · resin dengan kromatografi gas spektroskopi massa (GCMS). 14 Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu Gaharu 8.4.6 Penetapan

Bahan gaharu alam untuk pengujian berasal dari Kalimantan Timur, Riau, Sumatera Barat, Bangka, Papua, dan ASGARIN (Asosiasi Pengusaha Eksportir Gaharu Indonesia). Jenis gaharu yang diteliti adalah Aquilaria malaccensis, kecuali dari Papua jenis Aquilaria filaria. Gaharu diekstraksi soxhlet dengan menggunakan pelarut aseton. Ekstrak gaharu dianalisis dengan menggunakan GC-MS untuk mengetahui komposisi kimia yang terkandung.

Untuk memperoleh hasil yang diinginkan dilakukan serangkaian teknik penelitian sebagai berikut

1. Penilaian terhadap kadar resin, dilakukan dengan ekstraksi serbuk gaharu dengan teknik Soxhlet (Gambar 1) menggunakan pelarut aseton. Sampel kayu gaharu yang akan dianalisis dipotong sekecil-kecilnya untuk memudahkan proses penggilingan menjadi serbuk. Serbuk gaharu digiling hingga diperoleh serbuk berukuran 40–60 mesh. Ekstraksi dilakukan selama 3 jam atau hingga ekstrak di tabung Soxhlet sudah tidak berwarna, radas dipanaskan dengan bantuan penangas air pada suhu ± 100°C. Hasil ekstraksi selanjutnya dipekatkan

BAB IITEKNIK PENGUMPULAN

DAN PENGUJIAN

Page 12: SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU … · resin dengan kromatografi gas spektroskopi massa (GCMS). 14 Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu Gaharu 8.4.6 Penetapan

4

Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu G

aharu

dengan bantuan penguap putar hingga semua pelarutnya menguap. Ekstrak pekat yang diperoleh merupakan resin gaharu yang berwarna cokelat kehitaman. Ekstrak pekat ditimbang untuk mengetahui rendemen resin gaharu. Kadar dapat ditentukan dengan rumus berikut:

Kadar resin (%) = ------- AB

di mana : A = berat resin hasil ekstraksi B = berat serbuk gaharu sebelum diekstraksi

Gambar 1. Ekstraksi soxhlet

2. Analisis komposisi kimia, menggunakan GCMS dengan memperhatikan tingkat kemiripan senyawa diatas 90% dengan menggunakan data base/library Willey 7n.1.

Page 13: SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU … · resin dengan kromatografi gas spektroskopi massa (GCMS). 14 Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu Gaharu 8.4.6 Penetapan

1. Hubungan kadar resin dengan kualitas gaharu

Kadar resin menunjukkan tren yang positif seiring dengan meningkatnya kelas kualitas gaharu yang sudah diujikan. Penggunaan pelarut ekstraksi yang disarankan adalah pelarut aseton, yang memiliki tingkat kepolaran yang identik dengan senyawa target.

2. Hubungan komposisi kimia dengan kualitas gaharu

Kelas kualitas gaharu memiliki komponen kimia yang berbeda, baik jenis senyawa maupun besaran prosentasinya. Senyawa sesquiterpene terdeteksi pada kelompok kemedangan saja. Pada gubal gaharu (kelas super), selain senyawa sesquiterpen, terdeteksi juga senyawa kromon.

BAB IIIINTRODUKSI STANDAR

MUTU GAHARU

Page 14: SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU … · resin dengan kromatografi gas spektroskopi massa (GCMS). 14 Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu Gaharu 8.4.6 Penetapan

6

Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu G

aharu

(1) (2) (3)

(4) (5) (6)

(7) (8) (9) (10)

(11) (12) (13) (14)

(15) (16) (17) (18)

Page 15: SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU … · resin dengan kromatografi gas spektroskopi massa (GCMS). 14 Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu Gaharu 8.4.6 Penetapan

7

Seri

Pake

t Ipt

ek P

enyu

suna

n St

anda

r Mut

u G

ahar

u

(19) (20) (21) (22)

(23) (24) (25) (26)

(27) (28) (29) (30)

Gambar 2. Struktur senyawa sesquiterpenaSumber: Waluyo et al. (2011); Pasaribu et al. (2012; 2013)

Page 16: SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU … · resin dengan kromatografi gas spektroskopi massa (GCMS). 14 Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu Gaharu 8.4.6 Penetapan

Rendemen resin gaharu sangat dipengaruhi oleh kualitas gaharu. Keduanya memiliki hubungan linear di mana rendemen resin semakin meningkat sejalan dengan peningkatan kualitas gaharu. Dalam rangka masukan perbaikan dalam penyusunan rancangan standar mutu gaharu (SNI 7531:2011), parameter kadar resin dan komposisi kimia dimasukkan dalam penentuan kelas kualitas gaharu. Kelas kualitas gaharu diusulkan dibagi tiga, yaitu gubal gaharu, tanggung, dan kemedangan.

BAB IVBAB IVREKOMENDASI

Page 17: SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU … · resin dengan kromatografi gas spektroskopi massa (GCMS). 14 Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu Gaharu 8.4.6 Penetapan

Lampiran 1. Draft Rancangan Standar Mutu Gaharu

Gaharu

1. Ruang LingkupStandar ini menetapkan spesifikasi, klasifikasi, cara pemungutan, syarat mutu, pengambilan contoh, cara uji, dan syarat penandaan pada gaharu.

2. Istilah dan Definisi

2.1 PM

2.2 PM

2.3 PM

2.4 PM

2.5 PM

2.6 Kadar ResinKadar resin adalah perbandingan berat resin hasil ekstraksi aseton dengan berat serbuk gaharu sebelum diekstraksi.

LAMPIRAN

Page 18: SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU … · resin dengan kromatografi gas spektroskopi massa (GCMS). 14 Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu Gaharu 8.4.6 Penetapan

10

Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu G

aharu

2.7 Komposisi KimiaKomposisi kimia merupakan kelompok senyawa sesquiterpene dan kromon yang dihasilkan dari pengujian kromatografi gas spektroskopi massa (GCMS).

3. Simbol dan Singkatan Istilah :PM

4. Klasifikasi

4.1 Gubal Gaharu

4.2 Kemedangan

4.3 Serbuk Gaharu

5. Cara Pemungutan : PM

6. Syarat Mutu

6.1 Persyaratan UmumBaik gubal gaharu maupun kemedangan tidak diperkenankan memiliki cacat-cacat lapuk dan busuk.

6.2 Persyaratan KhususPersyaratan khusus mutu gaharu dan daftar senyawa sesquiterpena dapat dilihat pada Tabel 1 dan Tabel 2.

Page 19: SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU … · resin dengan kromatografi gas spektroskopi massa (GCMS). 14 Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu Gaharu 8.4.6 Penetapan

11

Seri

Pake

t Ipt

ek P

enyu

suna

n St

anda

r Mut

u G

ahar

u

Tabel 1. Persyaratan mutu gaharu

No Mutu Warna Bobot Aroma (dibakar)

Kadar resin,%

Komposisi kimia

1. Gubal gaharu Hitam Tenggelam Wangi lembut

> 50 Harus memiliki senyawa sesquiterpena dan senyawa kromon

2. Sabah Coklat kehitaman

Melayang wangi 30–49 Harus memiliki senyawa sesquiterpena dan senyawa kromon

3. Tanggung Coklat bergaris hitam

Terapung wangi 20–29 Memiliki 2 senyawa sesquiterpena atau lebih

4. Kemedangan Putih kecoklatan

Terapung Agak wangi

<20 Memiliki 1 senyawa sesquiterpene

Tabel 2. Daftar senyawa sesquiterpena

No Senyawa sesquiterpena

1. β-Eudesmol (1)

2. β-Elemenon (2)

3. Elemol (3)

4. Eudesma-3,7(11)- diena (4)

5. 3-Metoksimetil- 2,5,5,8a-tetrametil-6,7,8,8a-tetrahidro- 5H-kromena

6. 6-Hidroksi-2-metil-5-nitrokromon (5)

7. α-Kubebena (6)

8. δ-Kadinena (7)

9. 2,2-Dimetil-6,7- Dimetoksi kromanon (8)

10. γ-Gurjunen (9)

11. γ-Kardinena aldehida (10)

12. 6-12-Epoksi-11.β.eudesma- 4,6- dien-3 (11)

13. 8-METOXY-2-(2-PHENYLETHYL)CHROMEN (12)

14. Sesquisabinene (13)

Page 20: SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU … · resin dengan kromatografi gas spektroskopi massa (GCMS). 14 Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu Gaharu 8.4.6 Penetapan

12

Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu G

aharu

No Senyawa sesquiterpena

15. Aromadendrene (14)

16. Isoaromadendrene (15)

17. β-agarofuran (16)

18. α-gurjunene (17)

19. Agarospirol (18)

20. α-agarofuran (19)

21. Chromone (20)

22. α guaine (21)

23. Furandione (22)

24. Eudesma diene (23)

25. 8 methoxy-2-(2-phenylethyl chromen) (24)

26. Furanone (25)

27. Dihydro β agarofuran (26)

28. 4 methoxyphenyl, methyl furan (27)

29. Eudesma-4(14),11(13)-dien-12-a1 (28)

30. Zonaphthofuran (29)

31. Eudesma-4(14),7(11)-diene (30)

7. Pengambilan Contoh : PM

8. Cara Uji

8.1 PrinsipPengujian dilakukan dengan visual (warna, bobot, aroma) dan kimiawi (kadar resin dan komposisi kimia)

8.2 PeralatanPeralatan yang digunakan meliputi meteran, pisau, bara api, kaca pembesar (lup) ukuran perbesaran 10 kali, timbangan, alat ekstraksi, dan GCMS.

Tabel 2. Daftar senyawa sesquiterpena (Lanjutan)

Page 21: SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU … · resin dengan kromatografi gas spektroskopi massa (GCMS). 14 Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu Gaharu 8.4.6 Penetapan

13

Seri

Pake

t Ipt

ek P

enyu

suna

n St

anda

r Mut

u G

ahar

u

8.3 Syarat Pengujian: PM

8.4 Pelaksanaan Pengujian

8.4.1 Penetapan Warna : PM

8.4.2 Penetapan Bobot : PM

8.4.3 Penetapan Aroma: PM

8.4.4 Penetapan Kadar ResinPenilaian terhadap kadar resin dilakukan dengan pembuatan serbuk gaharu sekitar 100 mesh. Sebanyak 10g serbuk gaharu yang telah dihaluskan diekstraksi soxhlet. Ekstraksi dilakukan dengan pelarut aseton sebanyak 150 mL. Ekstraksi dilakukan selama 3 jam atau hingga ekstrak di tabung Soxhlet sudah tidak berwarna, radas dipanaskan dengan bantuan penangas air pada suhu ± 100°C. Hasil ekstraksi selanjutnya dipekatkan dengan bantuan penguap putar hingga semua pelarutnya menguap. Ekstrak pekat yang diperoleh merupakan resin gaharu yang berwarna cokelat kehitaman. Ekstrak pekat ditimbang untuk mengetahui rendemen resin gaharu.

Rendemen dapat ditentukan dengan rumus berikut :

Rendemen resin (%) = ------- AB

di mana: A = berat resin hasil ekstraksi B = berat serbuk gaharu sebelum diekstraksi

8.4.5 Penetapan Komposisi KimiaPenilaian terhadap komposisi kimia dilakukan dengan menguji ekstrak resin dengan kromatografi gas spektroskopi massa (GCMS).

Page 22: SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU … · resin dengan kromatografi gas spektroskopi massa (GCMS). 14 Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu Gaharu 8.4.6 Penetapan

14

Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu G

aharu

8.4.6 Penetapan MutuPenetapan mutu gaharu adalah dengan cara penilaian terhadap warna, bobot, aroma, kadar resin, dan komposisi kimia gaharu yang diuji.

8.4.7 Penetapan Mutu Akhir : PM

9. Syarat Lulus Uji : PM

10. Syarat Penandaan: PMKeterangan: PM= sama dengan redaksional pada SNI Gaharu 7631:2011

Page 23: SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU … · resin dengan kromatografi gas spektroskopi massa (GCMS). 14 Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu Gaharu 8.4.6 Penetapan

Chen H Q, J H Wei, J L Yang, Z Ziang, Y Yang, J H Gao, C Sui, B Gong. (2012). Review : Chemical Constituens of Agarwood Originating from the Endemic Genus Aquilaria Plants. Chemistry and Biodiversity. Vol 9: 236–250.

Pasaribu G, Waluyo T K, Pari G. (2012). Penyusunan Standar Mutu Gaharu. Laporan Hasil Penelitian (Tidak diterbitkan). Bogor: Pusat Litbang Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan.

Pasaribu G, Waluyo T K, Pari G. (2013). Penyusunan Standar Mutu Gaharu. Laporan Hasil Penelitian (Tidak diterbitkan). Bogor: Pusat Litbang Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan.

Standar Nasional Indonesia. (1999). Gaharu. SNI.01-5009.1-1999. Jakarta: Badan Standardisasi Nasional.

Standar Nasional Indonesia. (2011). Gaharu. SNI.7631:2011. Jakarta: Badan Standardisasi Nasional.

DAFTAR PUSTAKA

Page 24: SERI PAKET IPTEK PENYUSUNAN STANDAR MUTU GAHARU … · resin dengan kromatografi gas spektroskopi massa (GCMS). 14 Seri Paket Iptek Penyusunan Standar Mutu Gaharu 8.4.6 Penetapan