PROPOSAL PENELITIAN PROTOTIPE DANA ITS TAHUN 2020

PROPOSAL

PENELITIAN PROTOTIPE

DANA ITS TAHUN 2020

HALAMAN JUDUL

Superabsorbant Hydrogel Berbasis Selulosa Dari Tanaman Singkong: Ekstraksi,

Modifikasi Dan Aplikasinya Sebagai Material Penyerap pada Popok yang

Ramah Lingkungan

Tim Peneliti:

Dr. Eng. Hosta Ardhyananta (Departemen Teknik Material/INDSYS/ITS)

Amaliya Rasyida, MSc. (Departemen Teknik Material/INDSYS/ITS)

Sigit Tri Wicaksono, PhD. (Departemen Teknik Material/INDSYS/ITS)

DIREKTORAT PENELITIAN DAN PENGABDIAN KEPADA

MASYARAKAT

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA

2020

ii

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL .................................................................................................................. i

DAFTAR ISI .............................................................................................................................. ii

DAFTAR GAMBAR ............................................................... Error! Bookmark not defined.

DAFTAR TABEL .................................................................... Error! Bookmark not defined.

BAB I RINGKASAN ............................................................................................................... 1

BAB II LATAR BELAKANG ................................................................................................. 3

2.1 Latar belakang dan Permasalahan .................................................................................... 3

2.2. Tujuan Penelitian............................................................................................................. 4

2.4 Spesifikasi khusus terkait skema ...................................................................................... 5

BAB III TINJAUAN PUSTAKA .............................................................................................. 6

3.1 State of The Art (penelitian sebelumnya) ......................................................................... 6

3.2 Peta Jalan (Road Map) Dalam Bidang Yang Diteliti ....................................................... 8

3.3 Bagan Dan Road Map Terkait Disisipkan Dalam Isian Ini .............................................. 8

BAB IV METODE ................................................................................................................. 10

4.1 Diagram alir penelitian ................................................................................................... 10

4.2 Tahapan Penelitian, Indikator Capaian, Dan Tim Peneliti Yang Terlibat Yang Terlibat

Beserta Tugasnya ................................................................................................................. 16

BAB V JADWAL PENELITIAN ........................................................................................... 22

BAB VI DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................... 23

BAB VII LAMPIRAN ............................................................................................................ 25

1

BAB I

RINGKASAN

Popok bayi sekali pakai mengandung senyawa kimia yang disebut superabsorbent

polymer (SAP). Menurut Indonesia Water Community of Practice, SAP yang sekarang banyak

digunakan dalam popok dihasilkan dari minyak bumi sehingga dikhawatirkan mengandung

senyawa toksin. Bahan kimia penyusun popok sekali pakai diantaranya adalah polyacrylate

granule dan fiber yang berasal dari plastik hidrokarbon. Adanya bahan kimia tersebut

menyebabkan popok sekali pakai membutuhkan 450 tahun di untuk didegradasi di laut dan 500

tahun di Tempat Pembuangan Akhir (TPA). Menurut Riset Bank Dunia 2018 popok sekali

pakai merupakan kontributor terbesar kedua dalam keseluruhan sampah laut di Indonesia,

yakni 21%, bahkan kota Surabaya, Manado, dan Makassar cenderung memiliki jumlah sampah

popok sekali pakai sekitar dua kali lipat jika dibandingkan dengan kota-kota lain di Indonesia

[1]. Beberapa penelitian telah melakukan studi terkait sintesis SAP berbasis biopolimer, seperti

pati ubi kayu, pati sagu, pati jagung serta selulosa maupun turunannya, yaitu carboxymethyl

cellulose (CMC) telah menjadi perhatian karena beberapa keunggulannya seperti

hidrofilisitasnya yang tinggi, dapat terbaharukan, mampu terdegradasi, serta tidak beracun.

Dalam produksi singkong, dihasilkan produk utama berupa umbi serta limbah batang

dari singkong sendiri. Limbah batang tersebut terdiri dari 10% yang dimanfaatkan untuk

ditanam kembali, serta 90% sisanya tidak dimanfaatkan [2]. Selain itu, umbi singkong (ubi

kayu) merupakan komoditi pertanian yang cukup besar di Indonesia. Berdasarkan data BPS,

pada tahun 2015 Indonesia menghasilkan 24 juta ton ubi kayu dan pada tahun 2016 sekitar 27

juta ton ubi kayu. Ubi kayu merupakan penghasil pati tertinggi apabila dibandingkan dengan

padi dan jagung, dengan kadar pati antara 73,7–84,9% (basis kering). Pati ubi kayu memiliki

kemampuan pembengkakan yang tinggi, dimana daya pembengkakan pati ubi kayu lebih tinggi

daripada pati sagu dan pati beras [3]. Pati umumnya dalam bentuk aslinya dikenal memiliki

beberapa kekurangan, sehingga perlu dilakukan modifikasi agar memiliki karakteristik sesuai

dengan yang diinginkan. Terdapat beberapa cara untuk melakukan modifikasi terhadap pati ubi

kayu, salah satunya adalah modifikasi secara kimia dengan melibatkan reaksi gugus hidroksil

pada unit anhidroglukosa (AGU) dari pati dengan reaksi eterifikasi yang pada akhirnya

terbentuk turunan dari pati, yaitu carboxymethyl starch (CMCS) [4].

Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis superabsorbent hydrogel dari Carboxymethyl

cellulose (CMC) dan CMCS yang akan diaplikasikan pada material penyerap popok. Tahapan

dalam penelitian ini meliputi ekstraksi selulosa dari tanaman singkong untuk kemudian

disintesis menjadi CMC dan CMCS. Kemudian dilakukan modifikasi struktur dengan metode

crosslinking polymerization menggunakan crosslinker alami, citric acid, dengan konsentrasi

10, 15, 20, 25, dan 35% (w/w). Citric acid merupakan crosslinker dalam drug delivery system

[5] dan terbuki memiliki karateristik biodegradability dan toxicity. Selanjutnya tahapan analisa

hasil penelitian meliputi Analisa karakteristik morfologi dari cellulose, CMC dan CMCS

menggunakan pengujian FTIR dan SEM; serta menganalisis daya pembengkakan dan laju

degradasi baik dalam media air maupun tanah dari superabsorbent yang telah disintesis.

Adapun luaran yang ditargetkan pada penelitian terdiri dari dua bagian yaitu prototipe produk

dan publikasi. Prototipe produk yang dihasilkan pada penelitian ini yaitu berupa powder SAP

yang mampu membentuk superabsorbent hydrogel yang memenuhi kreteria untuk aplikasi

2

material penyerap popok. Hasil dari penelitian ini ditargetkan untuk dipublikasikan pada jurnal

Materials Today Communication dengan Quartile 2.

Kata kunci: superabsorbent hydrogel, cellulose, Carboxymetylcellulose, singkong, popok

3

BAB II

LATAR BELAKANG

2.1 Latar belakang dan Permasalahan

Permasalahan sampah merupakan hal yang menjadi sorotan utama yang terus dibahas

karena dampaknya yang krusial terhadap kondisi bumi yang semakin memburuk seiring

dengan berjalannya waktu. Hal ini dikarenakan hampir seluruh aktivitas yang dilakukan oleh

manusia menghasilkan sampah. Menurut UU Republik Indonesia nomor 18 tahun 2008 tentang

pengelolaan sampah, semakin tinggi angka populasi manusia, maka semakin tinggi pula

kemungkinan peningkatan volume, karakteristik, dan ragam atau jenis sampah yang dihasilkan

[6].

Data CIA World Factbook menunjukkan bahwa jumlah penduduk Indonesia

diperkirakan akan mencapai 267 juta jiwa per Juli 2020 kedepan [7]. Kota-kota besar di

Indonesia, seperti Jakarta Timur, Surabaya, Medan, dan Bekasi, merupakan kota-kota yang

memiliki jumlah populasi penduduk terbanyak setiap tahunnya berdasar atas data Kemendagri

tahun 2015 [8]. Berdasarkan data RKPD Kota Surabaya, volume produksi sampah Surabaya

didasarkan pada asumsi yang dihasilkan tiap orang per hari. Volume produksi sampah

Surabaya dalam satuan m3/hari pada tahun 2015 sebanyak 9.475,21 m3/hari. Kemudian, pada

tahun 2016 sebanyak 9.710,61 m3/hari dan pada tahun 2017 sebanyak 10.674,63 m3/hari,

angka tersebut akan meningkat seiring dengan perkembangan kota [9].

Popok sekali pakai merupakan jenis popok yang paling banyak digunakan dan

menguasai pasar dunia, yaitu sekitar 95% [10]. Riset Ecological Observation and Wetlands

Conservation (Ecoton) mengatakan 37% sampah di sungai Kota Surabaya adalah berasal dari

popok bayi sekali pakai. Data Badan Pusat Statistik (BPS) Jawa Timur menunjukkan terdapat

2.870.423 bayi berumur 0 hingga 4 tahun di Jawa Timur update 31 Januari 2018 [11]. Setiap

bayi rata-rata memakai 4 popok sehari sehingga diperkirakan 3,2 juta popok digunakan setiap

harinya. Menurut Ecoton, setiap tahunnya 6 miliar buah popok diproduksi di Indonesia.

Popok bayi sekali pakai mengandung senyawa kimia yang disebut superabsorbent

polymer (SAP) [12]. Menurut Indonesia Water Community of Practice, SAP yang sekarang

banyak digunakan dalam popok dihasilkan dari minyak bumi sehingga dikhawatirkan

mengandung senyawa toksin [13]. Bahan kimia penyusun popok sekali pakai diantaranya

adalah polyacrylate granule dan fiber yang berasal dari plastik hidrokarbon, selulosa atau

sintetis pulp, dan pewangi polychlorine dibenzodioxins. Adanya bahan kimia tersebut

menyebabkan popok sekali pakai membutuhkan 450 tahun di untuk didegradasi di laut dan 500

tahun di Tempat Pembuangan Akhir (TPA). SAP berbahan sodium polyacrylate masih kerap

dijumpai di lingkungan walaupun sudah dibuat derivatif secara pirolisis dalam bentuk sodium

polyacrylate [14]. Senyawa-senyawa tersebut menjadi berbahaya bagi lingkungan. Berdasar

dari data yang ada terkait permasalahan popok sekali pakai dan penyebabnya, perlu dilakukan

langkah solutif untuk mengurangi permasalahan tersebut dengan melakukan penelitian terkait

material alternatif pengganti sebagai bahan dasar SAP popok sekali pakai yang dapat mudah

terurai oleh bakteri alami sehingga ramah bagi lingkungan. Beberapa penelitian telah

melakukan studi terkait sintesis SAP berbasis biopolimer, seperti pati ubi kayu, pati sagu, pati

jagung serta selulosa maupun turunannya.

4

Batang tanaman singkong (Manihot Esculenta Crantz) menjadi salah satu sumber

selulosa yang sering dijumpai dimana 56% dari setiap batangnya merupakan selulosa. Dalam

produksi singkong, dihasilkan produk utamanya berupa umbi singkong serta limbah batang

dari singkong sendiri. Limbah batang tersebut terdiri dari 10% yang dimanfaatkan untuk

ditanam kembali (bibit), serta 90% sisanya merupakan limbah yang tidak dimanfaatkan [2].

Data dari Badan Pusat Statistika (2016) menunjukkan produksi singkong nasional Indonesia

sekitar 27 ton [11]. Dengan kapasitas produksi yang begitu banyak, maka limbah batang

singkong pun akan semakin meningkat. Pati dan selulosa umumnya dalam bentuk aslinya

dikenal memiliki beberapa kekurangan, sehingga perlu dilakukan modifikasi agar memiliki

karakteristik sesuai dengan yang diinginkan. Terdapat beberapa cara untuk melakukan

modifikasi terhadap pati dan selulosa singkong, salah satunya adalah modifikasi secara kimia

dengan melibatkan reaksi gugus hidroksil pada unit anhidroglukosa (AGU) dari pati dengan

reaksi eterifikasi yang pada akhirnya terbentuk turunan dari pati, yaitu carboxymethyl starch

[4].

Dalam pembuatan SAP, cross-linker memiliki peran penting untuk kemampuan

pembengkakan serta mekanisnya. Adanya cross-linker pada polimer dapat mengurangi

kebebasan molekuler dari suatu polimer dan mampu membentuk jaringan tiga dimensi yang

akan membuat cairan dapat tersertap ke rantai polimer serta mencegah SAP untuk larut dalam

air [15]. Peningkatan konsentrasi cross-linker pada pembuatan SAP akan meningkatkan pula

kemampuan SAP untuk menyerap air hingga nilai optimum tertentu [16]. Dalam melakukan

sintesis ramah lingkungan, beberapa telah menggunakan citric acid sebagai cross-linker karena

berasal dari fermentasi sehingga dianggap sebagai bahan kimia ramah lingkungan [17]. Citric

acid sebagai cross-linker alami juga dikenal mampu menanggulangi toksisitas dan memiliki

biaya yang relatif terjangkau [18]. Pada penggunaannya, citric acid dapat dijadikan cross-

linker karena memiliki satu gugus hidroksil dan tiga gugus karboksil dalam molekulnya [19].

Dalam upaya untuk menciptakan SAP yang lebih ramah lingkungan serta penanganan

limbah perkebunan yaitu batang singkong, dalam penelitian ini akan dilakukan ekstraksi

selulosa dari umbi dan limbah batang singkong. Batang tanaman memiliki kandungan selulosa

sekitar 40-50%, sementara batang tanaman singkong mempunyai kandungan selulosa sebanyak

56%. Selulosa yang didapatkan akan dijadikan carboxymethyl cellulose (CMC) melalui proses

etherifikasi dengan monochloroacetic acid. Selanjutnya CMC tersebut akan disintesis menjadi

SAP dengan melakukan reaksi crosslink dengan citric acid yang berperan sebagai agen

crosslinker. Setelah melalui proses crosslinking, terbentuklah SAP yang akan diuji

karakteristik morfologi menggunakan SEM dan FTIR, serta pengujian kapasitas penyerapan

air dan sifat degradasi dalam lingkungan air dan tanah.

2.2. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan khusus dari penelitian ini adalah:

1. Mensintesis superabsorbent hidrogel melalui proses ekstrasi dan modifikasi cellulose

yang berasal dari tanaman singkong.

2. Mengevaluasi, mengukur serta menganalisa morfologi, performa sifat fisik (daya

pembengkakan), dan laju degradasi superabsorbent hydrogel pada media air dan tanah.

5

2.3 Urgensi Penelitian

1. Pembuatan alternative material penyerap padapopok sekali pakai yang ramah

lingkungan, mengurangi kuantitas sampah di lingkungan, serta meningkatkan

kesadaran akan pentingnya menjaga lingkungan. Selain itu, superabsorbent hydrogel

yang diperoleh dari penelitian ini juga bisa diaplikasikan ke bidang-bidang lain

(farmasi, pertanian).

2. Hidrogel polimer superabsorben ramah lingkungan berbasis selulosa dan citric acid

sebagai cross-linker ramah lingkungan sehingga dapat mengurangi pemakaian polimer

sintetis dalam kehidupan sehari-hari yang berdampak pada pencemaran lingkungan

akibat polimer sintetis non-biodegradable yang terkadung dalam popok sekali pakai dan

juga dapat mengurangi biaya produksi popok sekali pakai dan biaya pengolahan limbah

hasil produksi popok sekali pakai pada industri

2.4 Spesifikasi khusus terkait skema

Penelitian ini merupakan skema penelitian pemula pendukung strategis ITS yang sesuai dengan

road map Pusat Penelitian Material Maju dan Teknologi Nano. Topik pendukung unggulan:

1. Teknologi pengembangan material fungsional: produksi polimer untuk aplikasi di

industri

2. Teknologi eksplorasi potensi material baru: pendukung transformasi material sampah

dan pengolahan limbah

6

BAB III

TINJAUAN PUSTAKA

3.1 State of The Art (penelitian sebelumnya)

Beberapa telah melakukan penelitian terkait penggunaan selulosa dan pati singkong

sebagai basis hidrogel yang bersumber dari serat alami. Obele (2017) melakukan ekstraksi

selulosa dari batang singkong yang membuahkan hasil seperti pada Tabel 3. 1.

Tabel 3. 1 Komposisi batang singkong [20].

Komponen Selulosa Hemiselulosa Lignin

Komposisi sebelum

ekstraksi 43,25±0,76 13,42±0,03 34,5±0,16

Komposisi setelah

ekstraksi 56,20±0,32 11,07±0,05 4,27±0,05

Selanjutnya dilakukan sintesis CMC dari selulosa hasil ekstraksi dari batang singkong dengan

reaksi eterifikasi denga monochloroacetic acid yang menghasilkan CMC dengan DS: 0,65

[21].

Kunruedee Sangseethong, et al. (2018) melakukan studi terkait hidrogel superabsorben

berbasis biopolimer dengan menggunakan pati beras sebagai bahan dasar pembuatannya.

Dalam penelitiannya, metode sintesis hidrogel dibagi menjadi dua proses utama, yaitu

karboksimetilasi pati beras dan dilanjutkan dengan sintesis hidrogel dengan melakukan cross-

link terhadap bentuk karboksimetil dari hasil sintesis menggunakan citric acid sebagai cross-

linker. Pertama-tama dilakukan karboksimetilasi pati beras dan kemudian dihasilkan

carboxymethyl rice starch (CMRS) untuk meningkatkan sifat hidrofiliknya. Lalu, sintesis

hidrogel superabsorben dilakukan dengan penambahan citric acid sebagai cross-linker dengan

variasi konsentasi 0,02 – 0,04 mol citric acid/mol CMRS pada CMRS hasil karboksimetilasi.

Hasil yang didapatkan pada penelitian tersebut menunjukkan bahwa dalam preparasi hidrogel

berbasis pati dengan metode cross-linking secara langsung pada turunan pati, derajat

modifikasi kimia merupakan faktor dominan dalam mengontrol performa produk [21].

Nurul Aida Nordin et al. (2018) telah melakukan studi terkait sintesis hidrogel berbasis

carboxymethyl sago starch (CMSS) dengan citric acid sebagai cross-linker guna aplikasi drug

delivery. Proses sintesis hidrogel berbasis CMSS dibagi menjadi dua proses utama, yaitu

karboksimetilasi pati sagu yang menghasilkan CMSS dan dilanjutkan dengan sintesis hidrogel

dengan melakukan cross-link terhadap CMSS menggunakan citric acid sebagai cross-linker.

Dalam penelitian tersebut CMSS berhasil dipreparasi dan dikarakterisasi. Peneliti melakukan

variasi terhadap waktu pemanasan campuran pada proses karboksimetilasi dan didapatkan

bahwa hasil CMSS dengan efisiensi reaksi tertinggi sebesar 30,14%. Derajat substitusi (DS)

tertinggi sebesar 0,44 didapatkan pada waktu reaksi selama 3 jam. Dari hasil pengujian

menggunakan FTIR, spektrum IR menunjukkan bahwa CMSS dan citric acid berhasil

berikatan satu sama lain. Pada studi, didapatkan hasil bahwa fraksi gel hidrogel naik seiring

dengan tingginya konsentrasi citric acid. Ketika konsentrasi citric acid yang digunakan cukup

rendah, yaitu di bawah 9,1%, hidrogel bukannya membengkak, namun justru larut di dalam

air. Hal ini dikarenakan konsentrasi citric acid yang digunakan tidak cukup untuk mencross-

link molekul CMCS sehingga membuatnya tidak stabil di dalam air. Sedangkan untuk citric

7

acid dengan konsentrasi 16,7% atau lebih akan membuat hidrogel mampu menahan air ketika

diletakkan di dalam air [4].

Prabha C. Parvathy et al. (2013) melakukan sintesis, karakterisasi, dan studi sifat

pembengkakan polimer superabsorben berbasis cassava starch-graft-poly(acrylamide). Pada

penelitian tersebut, pati ubi kayu direaksikan dengan acrylamide dan ceric ammonium nitrate

(CAN), dimana acrylamide berperan sebagai cross-linker dan ceric ammonium nitrate sebagai

inisiator radikal bebas, diikuti dengan saponifikasi alkali dari hasil graft-copolymers. Kondisi

reaksi ini dioptimalkan untuk mendapatkan polimer superabsorben dengan penyerapan

tertinggi. Penyerapan maksimum, sebanyak 425 g/g, didapatkan pada sampel dengan

perbandingan pati:acrylamide (1:2), CAN 4,93 g/L, dan temperatur 45oC cross-link selama 120

menit [22].

Berkaitan dengan proses karboksimetilasi, Ridwan Fachrudin (2017) melakukan

penelitian terkait produksi pati Na-karboksimetil dengan variasi tipe pengadukan pada tahap

alkalisasi. Pada penelitian tersebut, Fachrudin menggunakan dua jenis pati, yaitu pati tapioka,

atau pati ubi kayu, dan pati sagu. Hasil dari penelitian menunjukkan bahwa dengan

dilakukannya modifikasi pada pati menunjukkan peningkatan karakteristik fungsional dari

bentuk pati murni. Tabel 3. 1 menunjukkan komparasi karakteristik fungsional pati tapioka

murni dan pati tapioka yang telah dilakukan modifikasi dengan perbeedaan tipe pengadukan

[23].

Tabel 3. 2 Karakteristik fungsional pati tapioka sodium-karboksimetil [23].

Parameter Pati Alami Perlakuan

A B C D

Kejernihan pasta (%T) 81.03 ± 0.21a 98.05 ±

0.48c

97.58 ±

0.49c

90.15 ±

0.27b

89.80 ±

0.36b

Daya serap air (%) 172.00 ± 0.01a 986.44 ±

0.54b

987.00 ±

0.56b

989.56 ±

0.81c

990.78 ±

1.36c

Daya serap minyak (%) 131.00 ± 0.33a 200.89 ±

0.54b

201.56 ±

1.56b

204.67 ±

0.94c

205.89 ±

0.98c

Kelarutan pada 70oC 14.00 ± 0.01a 44.00 ±

2.53b

46.6 ±

2.07b

68.00 ±

1.89c

70.00 ±

0.94c

Kemampuan

pembengkakan di 70oC 9.07 ± 0.01a

13.57 ±

0.64b

14.01 ±

0.40b

15.32 ±

0.18c

15.97 ±

0.72c

Laporan terkait material superabsorben berbasis pati ubi kayu masih relatif sedikit untuk

bisa ditemukan, padahal jika dilihat dari sifat dan karakteristik ubi kayu sendiri memiliki daya

pembengkakan paling tinggi dibandingkan dengan pati sagu dan pati beras [3]. Dari penelitian

Heny Kusumayanti et al. (2015) terkait perbandingan daya pembengkakan tepung ubi kayu dan

ubi jalar pun didapatkan bahwa tepung ubi kayu memiliki daya pembengkakan paling tinggi

dan kelarutan dalam air paling rendah jika dibandingkan dengan tepung ubi jalar. Pada

penelitian ini, pati ubi kayu akan dimodifikasi secara kimiawi dengan penambahan gugus

hidroksil pada unit anhidroglukosa dari pati ubi kayu dikarenakan pati murni biasanya memiliki

karakteristik berupa kelarutan dan sifat mekanik yang kurang baik serta ketidakstabilan pada

8

pH dan temperatur tinggi [24]. Citric acid, bahan kimia ramah lingkungan yang dikenal mampu

menanggulangi toksisitas, mampu terdegradasi, dan memiliki harga terjangkau [25]. Citric

acid juga banyak digunakan sebagai cross-linker untuk aplikasi drug delivery system seperti

yang telah dilakukan oleh Ghorpade (2016) [5]. Penggunaan citric acid sebagai crosslinker

dalam obat membuktikan sifatnya yang biodegradable, biocompatible, dan non-toxic. Citric

acid akan dijadikan alternatif sebagai cross-linker alami pengganti cross-linker sintetis, pada

carboxymethyl cellulose (CMC) sebagai basis monomer polimer superabsorben guna aplikasi

popok bayi sekali pakai yang aman, terjangkau, dan mampu terdegradasi sehingga tidak

menimbulkan dampak yang buruk bagi lingkungan.

3.2 Peta Jalan (Road Map) Dalam Bidang Yang Diteliti

Inisiasi penelitian ini dimulai sejak tahun 2019 dengan adanya permasalahan sampah popok

sekali pakai yang terjadi khususnya di kota Surabaya. Adapun road map terkait penelitian yang

sudah, sedang dan akan dilakukan terlihat pada gambar 3.1.

Gambar 3. 1 Road Map Penelitian superabsorbent berbasis selulosa

3.3 Bagan Dan Road Map Terkait Disisipkan Dalam Isian Ini

Penelitian ini merupakan skema penelitian pemula pendukung strategis ITS yang sesuai dengan

road map Penelitian Pusat Penelitian Material Maju dan Teknologi Nano. Topik pendukung

unggulan:

1. Teknologi pengembangan material fungsional: produksi polimer untuk aplikasi di

industri

2. teknologi eksplorasi potensi material baru: pendukung transformasi material

sampah dan pengolahan limbah

2018-2019 Studi literatur dan trial eksperimen ekstraksi selulosa dari sumber pati

sagu, pati singkong, batang singkong dan limbah kertas (Funding: dana

mandiri)

2019-2020 Ekstraksi cellulose dari tanaman

singkong (umbi dan batang) kemudian modifikasi cellulose

menjadi CMC dan CMCS dilanjutkan dengan metode crosslinking polimer untuk mendapatkan superabsorbant

hydrogel berbasis selulosa yang ramah lingkungan

2020-2021 Optimasi proses ekstraksi dan modifikasi cellulose sebagai

superabsorbant hidrogel ramah lingkungan

9

Gambar 3. 2 Road Map Pusat Penelitian Material Maju dan Teknologi Nano

10

BAB IV

METODE

4.1 Diagram alir penelitian

Gambar 4.1 Diagram Alir Penelitian

11

*) Diagram alir sintesis CMCS dari pati ubi kayu (umbi singkong)

12

Gambar 4.2 Diagram alir sintesis CMCS

*) Diagram alir sintesis CMC dari batang singkong

Gambar 4.3 Diagram alir sintesis CMC

Penambahan Material Radiopak

13

**) Sintesis Polimer Superabsorben (SAP) sebagai superabsorbent hydrogel dengan

crosslinking polimerization

Gambar 4.4 Diagram alir sintesis CMC

Adapun detail rancangan penelitian ada pada table 4.1 dan 4.2

Tabel 4.1 Detail komposisi superabsorbent hydrogel hasil ekstrasi selulosa dari umbi singkong

dan pengujian yang dilakukan

Sampel

Konsentrasi

Cross-

linker

FTIR

Penentuan

Derajat

Substitusi

(DS)

SEM Uji Daya

Pembengkakan

Degradation

Test

Pati ubi

kayu – ✓ – – – –

14

Sampel

Konsentrasi

Cross-

linker

FTIR

Penentuan

Derajat

Substitusi

(DS)

SEM Uji Daya

Pembengkakan

Degradation

Test

CMC

komersial – ✓ ✓ – – –

CMCS – ✓ ✓ – – –

SAP

komersial – ✓ – ✓ ✓ ✓

SAP 1 5% ✓ – ✓ ✓ ✓

SAP 2 10% ✓ – ✓ ✓ ✓

SAP 3 15% ✓ – ✓ ✓ ✓

SAP 4 20% ✓ – ✓ ✓ ✓

SAP 5 25% ✓ – ✓ ✓ ✓

Tabel 4.2 Detail komposisi superabsorbent hydrogel hasil ekstrasi selulosa dari batang

singkong dan pengujian yang dilakukan

Sampel Konsentrasi

Crosslinker FTIR SEM Uji DS Uji swelling

Hydrolytic

Degradation

Test

15

Selulosa

batang

singkong

– ✓ – – – –

Selulosa

Komersial – ✓ – – – –

CMC

batang

singkong

– ✓ – ✓ – –

CMC

komersial – ✓ – ✓ – –

SAP 1 5% ✓ ✓ ✓ ✓ ✓

SAP 2 10% ✓ ✓ ✓ ✓ ✓

SAP 3 15% ✓ ✓ ✓ ✓ ✓

SAP 4 20% ✓ ✓ ✓ ✓ ✓

SAP 5 25% ✓ ✓ ✓ ✓ ✓

SAP

Komersial - ✓ ✓ ✓ ✓ ✓

16

4.3 Tahapan Penelitian, Indikator Capaian, Dan Tim Peneliti Yang Terlibat Beserta Tugasnya

No Tahapan Penelitian

Indikator/Capaia

n yang

Ditargetkan Hasil

Sudah

Dilaksanakan

Akan

Dilaksanakan

Tim Peneliti yang Terlibat

beserta tanggung jawabnya

1 Prosedur sintesis carboxymethyl

cassava starch (CMCS)

Terbentuk CMCS

dalam bentuk

bubuk dan

berwarna putih

Terbentuk

CMCS

dalam

bentuk

bubuk dan

berwarna

putih

V V

Hosta Ardhayananta,

Amaliya Rasyida

- Menimbang 10 gram tepung

pati ubi kayu (merk Rose

Brand) sebagai bahan dasar

pembuatan CMCS

menggunakan neraca analitik

digital V V

- Merendam 10 gram tepung

puti ubi kayu dalam 100 ml

larutan isopropanol yang

ditempatkan di beaker glass dan

diaduk dengan kecepatan 60

rpm selama 1 jam pada

temperatur ruangan V V

- Menambahkan sebanyak 20

ml larutan NaOH 20% (w/v)

perlahan tetes demi tetes dan

diaduk dengan kecepatan 60

rpm selama 1 jam pada

temperatur ruangan V V

17

- Menambahkan 10,5 gram

monochloroacetic acid ke dalam

campuran dan diaduk dengan

kecepatan 60 rpm selama 30

menit pada temperatur ruangan.

Campuran kemudian

dipanaskan hingga mencapai

temperatur 55oC sambil diaduk

dengan kecepatan 60 rpm

selama 3 jam. V V

- Mendinginkan campuran

hingga mencapai temperatur

kamar V V

- Menyaring campuran

menggunakan saringan teh dan

dilanjutkan merendamnya di

dalam metanol selama 8 jam V V

- Menetralkan residu hingga

mencapai pH 7-8 menggunakan

asam asetat glasial dengan

bantuan kertas pH atau pH

meter V V

- Menambahkan asam asetat

glasial berfungsi sebagai

penetral produk karena proses

reaksi berjalan pada suasana

basa V V

- Menyaring residu dan

menyucinya dengan etanol

untuk menghilangkan sisa asam

glikolat dan pengotor lain

18

- Mengeringkan residu pada

temperatur 60oC selama 8 jam

di dalam oven V V

2 Sintesis Polimer Superabsorben

(SAP) CMCS/Citric Acid

Terbentuk SAP

yang berbentuk

padatan dan

mampu menyerap

cairan 10 - 1000

gram per berat

keringnya

Terbentuk

SAP yang

berbentuk

padatan dan

belum

mampu

menyerap

cairan

V V

Hosta Ardhyananta,

Amaliya Rasyida

- Melarutkan 2 gram CMCS

dalam 100 ml aquades

kemudian mengaduknya hingga

larut V V

- Menambahkan citric acid

10%; 15%; 20%; 25%; 35%

(w/w) kemudian mengaduknya

selama 1 jam V V

- Menuang larutan ke dalam

cawan petri V V

- Melakukan pre-dried hidrogel

pada temperatur ruangan selama

24 jam V V

- Melakukan cross-link pada

temperatur 80oC selama 24 jam V V

3 Penentuan Derajat Substitusi

(DS)

CMCS hasil

sintesis memiliki

DS 0,4 sesuai

dengan

standardisasi

CMCS komersial V

Hosta Ardhyananta, Sigit Tri

Wicaksono

19

4 Pengujian Fourier Transform

Infrared (FTIR)

- Pada sintesis

CMCS terbentuk

peak baru pada

1400 - 1600 cm–

1 yang

menunjukkan

terbentuknya

gugus fungsi

karboksilat –

COO– pada hasil

sintesis

- Pada sintesis

SAP

CMCS/citric

acid, terdapat

gugus ester

karbonil (C=O)

peak 1700 yang

menandakan

terjadinya ikatan

kimia antara pati

dengan citric

acid

- Pada

sintesis

CMCS

terbentuk

peak baru

pada 1400 -

1600 cm–1

- Belum

dilakukan

pengujian

pada sintesis

SAP

CMCS/citric

acid

V V

Hosta Ardhyananta,

Amaliya Rasyida

20

5 Pengujian Scanning Electron

Microscope (SEM)

- Morfologi pati

ubi kayu yang

telah mengalami

modifikasi

menjadi CMCS

memiliki granula

yang berubah

bentuk menjadi

permukaan yang

lebih kasar dan

lebih baik jika

dibandingkan

dengan pati ubi

kayu murni

- Morfologi

CMCS yang telah

direaksikan

dengan citric

acid akan

memiliki granula

yang saling

menempel satu

sama lain dan

membentuk

gumpalan yang

lebih besar

karena adanya

reaksi cross-link

CMCS dengan

citric acid V

Hosta Ardhyananta,

Amaliya Rasyida

6 Pengujian Kapasitas

Penyerapan

SAP mampu

menyerap 10 - V

Hosta Ardhyananta, Sigit Tri

Wicaksono

21

1000 gram per

berat keringnya

7 Hydrolytic Degradation Test

SAP mengalami

pengurangan

berat ketika

direndam dalam

larutan saline

selama 2 minggu V

Hosta Ardhyananta,

Amaliya Rasyida

22

BAB V

JADWAL PENELITIAN

Jadwal penenlitian disusun secara rinci dalam bentuk table 5.1

Tabel 5.1 Jadwal Rencana Penelitian

No Uraian

Kegiatan Feb Mar Apr Mei Jun Jul Agt Sep Okt Nov Des

1

Eksperimental

awal dan

penyusunan

proposal

2

Ekstraksi

selulosa dari

tanaman

singkong

3 Sintesis

CMCS

4

Sintesis

CMCS/citric

acid

5 Pengujian

6

Analisis data

dan

pembahasan

7

Penyusunan

laporan akhir

dan proses

submisi jurnal

23

BAB VI

DAFTAR PUSTAKA

1. Maritim, M., 2018. Laporan Sampah Laut Indonesia, Indonesia: Menko Maritim.

2. Sumada, K., 2011. Kajian Proses Isolasi α-selulosa dari Limbah Batang Tanaman

Manihot Esculenta Cranz yang Efisien. Jurnal Teknik Kimia.

3. Fitriani, S., 2018. Daya Pembengkakan Serta Sifat Pasta dan Termal Pati Sagu, Pati

Beras dan Pati Ubi Kayu. Jurnal Teknologi dan Industri Pangan, 3(1), pp. 41-48.

4. Nordin, N. A., Rahman, N. A., Talip, N. & Yacob, N., 2018. Citric Acid Cross-Linking

of Carboxymethyl Sago Starch Based Hydrogel for Controlled Release Application.

Macromol. Symp., 382(1), pp. 1-8.

5. Ghorpade (2016)

6. BPK RI, 2008. UU Republik Indonesia No. 18 Tahun 2008. [Online]

Available at: https://peraturan.bpk.go.id/Home/Details/39067/uu-no-18-tahun-2008

[Accessed 2 Februari 2020].

7. Central Intelligence Agency, 2016. The World Factbook: Indonesia. [Online]

Available at: https://www.cia.gov/library/publications/the-world-

factbook/fields/335.html#ID[Accessed 13 Januari 2020].

8. Kementerian Dalam Negeri RI, 2015. Kota dan Kota Administrasi Menurut

Jumlah Penduduk. [Online]

Available at:

http://www.kemendagri.go.id/media/documents/2015/02/25/l/a/lampiran_i.pdf

9. RKPD Kota Surabaya, 2018. Bapekko. [Online]

Available at: https://bappeko.surabaya.go.id/images/File%20Upload/RKPD-PAK-

2018.pdf

[Accessed 15 Januari 2020].

10. Edana, 2008. Sustainability Report 2007-2008: Absorbent Hygiene Products.

[Online]

Available at: http://www.edana.org/docs/defaultsource/default-document-

library/sustainability-report-2007-2008-absorbenthygiene-products.pdf?Sfvrsn=2

Google Sc


11. Badan Pusat Statistik, 2018. Penduduk Usia 0-4 Tahun Balita di Jawa Timur

Menurut Kabupaten Kota dan Jenis Kelamin 2017. [Online]

Available at: https://jatim.bps.go.id/statictable/2018/01/31/797/penduduk-usia-0-4-

tahun-balita-di-jawa-timur-menurut-kabupaten-kota-dan-jenis-kelamin-2017.html


12. Zohuriaan-Mehr, M. J. & Kabiri, K., 2008. Superabsorbent Polymer Materials: A

Review. Iranian Polymer Journal, 17(6), pp. 451-477.

13. Indonesia Water Community of Practice , 2017. VOA Indonesia. [Online]

Available at: https://www.voaindonesia.com/a/sampah-popok-bayi-cemari-sungai-

surabaya/3942706.html


http://www.kemendagri.go.id/media/documents/2015/02/25/l/a/lampiran_i.pdf

24

14. Buzanowski, W. C. et al., 1994. Determination of Sodium Polyacrylate by Pyrolysis-

gas Chromatography. Journal of Chromatography A, 677(2), pp. 355-364.

15. John, G. F., 2011. Towards Improved Application of Super Absorbent Polymers in

Agriculture and Hydrology: A Cross-Disciplinary Approach, Auburn: Auburn

University.

16. Xue, W., Champ, S. & Huglin, M. B., 2001. Polymer, 42(3665).

17. Reddy, N. & Yang, Y., 2010. Citric Acid Cross-linking of Starch Films. Food

Chemistry, 118(3), p. 702–711.

18. Demitri, C. et al., 2008. Novel Superabsorbent Cellulose-Based Hydrogels Crosslinked

with Citric Acid. Journal of Applied Polymer Science, 110(4), p. 2453–2460.

19. Garcia, P. S. et al., 2011. Citric Acid as Multifunctional Agent in Blowing Films of

Starch/PBAT. Química Nova, 34(9), pp. 1507-1510.

20. Sangseethong, K., Chatakanonda, P. & Sriroth, K., 2018. Superabsorbent hydrogels

from rice starches with different amylose contents. Strarch - Stärke, Volume 1700244.

21. Obele 2017

22. Parvathy, P. C., Jyothi, A. N., John, A. N. & Sreekumar, J., 2014. Cassava Starch Based

Superabsorbent Polymer as Soil Conditioner: Impact on Soil Physicochemical and

Biological Properties and Plant Growth. Clean – Soil, Air, Water, 42(11), pp. 1610-

1617.

23. Fachrudin, R., 2017. Produksi Pati Na-Karboksimetil Dengan Perbedaan Tipe

Pengadukan Pada Tahap Alkalisasi, Bogor: Fakultas Teknologi Pertanian IPB.

24. Kusumayanti, H., Ahmad, L., Setiawati, F. & Ginting, S., 2018. Pengolahan Ubi Jalar

(Ipomoea batatas L) dengan Sistem Kering Untuk Meningkatkan Komoditas Pangan

Lokal. METANA, 12(2), pp. 39-44.

25. Kim, H. J. et al., 2017. Synthesis of Super Absorbent Polymer Using Citric Acid as a

Bio-based Monomer. Polymer Degradation and Stability, Volume 144, pp. 128-136.

25

BAB VII

LAMPIRAN

Biodata Tim Peneliti

1. Ketua

a. Nama Lengkap : Hosta Ardhyananta

b. NIP/NIDN : 198012072005011004/0007128003

c. Fungsional/Pangkat/Gol. : Lektor/IIId

d. Bidang Keahlian : Polimer sintesis dan komposit

e. Departemen/Fakultas : Departemen Teknik Material/Fakultas Teknologi

Industri dan Rekayasa Sistem

f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Jalan Jemursari XIV No 12 jemurwonosari wonocolo

Surabaya/

g. Riwayat penelitian/pengabdian (2) yang paling relevan dengan penelitian yang

diusulkan/dilaporkan (sebutkan sebagai Ketua atau Anggota):

1. Sintesis Dan Karakterisasi Agen Kuring Epoksi Berbasis Amonia Dan Asam

Asetat Untuk Bahan Adesif Baja (PENELITIAN STRATEGIS NASIONAL,

KETUA)

2. Pemanfaatan Dan Rekayasa Limbah Plastik Dan Granit Untuk Membuat

Prototype Produk Sanitair Dan Bathware Berupa Artificial Stone Hybrid

Composite (PENELITIAN PROTOTIPE, ANGGOTA)

h. Publikasi (2) yang paling relevan (dalam bentuk makalah atau buku)

1. Pemisahan Selulosa dari Lignin Serat Tandan Kosong Kelapa Sawit dengan

Proses Alkalisasi untuk Penguat Bahan Komposit Penyerap Suara

(http://ejurnal.its.ac.id/index.php/teknik/article/viewFile/24559/4516)

2. Preliminary Characterization of Hydrogel Composite Alginate/PVA/r-GO as an

Injectable Materials for Medical Applications

(https://www.scientific.net/MSF.964.161)

http://ejurnal.its.ac.id/index.php/teknik/article/viewFile/24559/4516

https://www.scientific.net/MSF.964.161

26

i. Paten (2) terakhir :

1. Material Komposit Serat Bambu Untuk Penyerap Suara Yang Tidak Mudah

Terbakar.

2. Proses Pembuatan Karbon Hitam dengan Cara Vakum

j. Tugas Akhir sebagai pembimbing

1. Analisa Pengaruh Penambahan PVA Pada Room Temperature Vulcanized

Silicone Rubber/ Poly(Vinyl Alcohol) Hydrogel Terhadap Sifat

Biokompatibilitas dan Biodegradasi Sebagai Kandidat Material Pengganti

Bantalan Tulang Belakang (Jonathan Arthur, lulus sept 2019)

2. Pengaruh Konsentrasi Crosslinker (Citric Acid) Pada Carboxymethyl Cellulose

(CMC) Dari Batang Tanaman Singkong (Manihot Esculenta) Terhadap

Morfologi Dan Sifat Fisik Untuk Aplikasi Polimer Superabsroben (Gary

Nathaniel Reynara, sedang berjalan, lulus September 2020)

27

2. Anggota 1

a. Nama Lengkap : Amaliya Rasyida

b. NIP/NIDN : 198707072018032001/0707078703

c. Fungsional/Pangkat/Gol. : Asisten Ahli/IIIb

d. Bidang Keahlian : Polimer, Komposit, dan Material Medis

e. Departemen/Fakultas : Departemen Teknik Material/INDSYS

f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Sukolilo Park Regency Blok I7/081331659791



1. Modifikasi dan Karakterisasi Hidrogel Alginat Berbahan Baku Rumput Laut

Coklat (Sargassum sp.) Selat Madura sebagai Material Perancah untuk

Perbaikan Jaringan Tulang Rawan (PENELITIAN PEMULA 2017, KETUA)

2. Biokompatibilitas dan Biodegradasi Komposit Hydrogel Alginate/Poly (vinyl

alcohol) (PVA)/reduced Graphene Oxide (r-GO) sebagai Kandidat Material

untuk Aplikasi Injectable Biomaterial Cell Carriers pada kasus cacat tulang

rawan (PENELITIAN PEMULA 2019, KETUA)


1. Studi Pengaruh Penambahan PVA dan Bentonit Terhadap Morfologi dan Sifat

Fisik Komposit Berbasis Hidrogel Alginat sebagai Kandidat Material

Perancah untuk Regenarasi Tulang Rawan


2. Preliminary Characterization of Hydrogel Composite Alginate/PVA/r-GO as

an Injectable Materials for Medical Applications


3. Low Degradation and High Biocompatibility of Hydrogel Alginate/PVA/r-GO

Composite as Scaffold for Tissue Engineering Application

(submitted to Materials today communication)

i. Paten (2) terakhir : -

j. Tugas Akhir sebagai pembimbing utama

3. Pengaruh Konsentrasi Cross-Linker (Citric Acid) Pada Carboxymethyl Cassava

Starch Terhadap Morfologi Dan Sifat Fisik Untuk Aplikasi Polimer

Superabsorben (Ria Natasha, sedang berjalan, lulus September 2020)


(CMC) Dari Batang Tanaman Singkong (Manihot Esculenta) Terhadap



28

Morfologi Dan Sifat Fisik Untuk Aplikasi Polimer Superabsroben (Gary

Nathaniel Reynara, sedang berjalan, lulus September 2020)


(CMC) Dari Limbah Kertas Terhadap Morfologi Dan Sifat Fisik Untuk Aplikasi

Polimer Superabsorben (Sakinah Mirfa Solehudin Putri, sedang berjalan, lulus

September 2020)

29

2. Anggota 2

a. Nama Lengkap : Sigit Tri Wicaksono

b. NIP/NIDN : 197801132002121003/0013017802

c. Fungsional/Pangkat/Gol. : Lektor/IIId

d. Bidang Keahlian : Polimer, Komposit, dan Fungsional Material

e. Departemen/Fakultas : Departemen Teknik Material/Fakultas Teknologi

Industri dan Rekayasa Sistem

f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Perum Graha Sedati Mas, Jl. Bougenfile F3. Sedati,

Sidoarjo/085655503418



1. Injectable Komposit Berbahan Dasar Hidrogel Alginate/PVA dengan sistem in

situ gelling sebagai Material Pengganti Nucleus Pulposus pada Kasus Degenerasi

Bantalan Tulang Belakang (PENELITIAN PEMULA 2018, ANGGOTA)

2. Biokompatibilitas dan Biodegradasi Komposit Hydrogel Alginate/Poly (vinyl

alcohol) (PVA)/reduced Graphene Oxide (r-GO) sebagai Kandidat Material untuk

Aplikasi Injectable Biomaterial Cell Carriers pada kasus cacat tulang rawan

(PENELITIAN PEMULA 2019, ANGGOTA)


1. Studi Pengaruh Penambahan PVA dan Bentonit Terhadap Morfologi dan Sifat

Fisik Komposit Berbasis Hidrogel Alginat sebagai Kandidat Material Perancah

untuk Regenarasi Tulang Rawan


2. Preliminary Characterization of Hydrogel Composite Alginate/PVA/r-GO as an

Injectable Materials for Medical Applications


3. Paten (2) terakhir : -

4. Tugas Akhir (2 terakhir yang paling relevan) sebagai co-pembimbing

1. Analisa Penambahan Hidrogel Polyvinyl Alcohol pada Room Temperature

Vulcanized Silicone Rubber / Polyvinyl Alcohol terhadap Sifat Fisik dan Sifat

Mekanik sebagai Kandidat Material Alternatif Pengganti Bantalan Tulang

Belakang. (Ezekiel Aditya, wisuda September 2019)



30


(CMC) Dari Limbah Kertas Terhadap Morfologi Dan Sifat Fisik Untuk Aplikasi

Polimer Superabsorben (Sakinah Mirfa Solehudin Putri, sedang berjalan, lulus

September 2020)

PROPOSAL PENELITIAN PROTOTIPE DANA ITS TAHUN 2020

Documents

Transcript of PROPOSAL PENELITIAN PROTOTIPE DANA ITS TAHUN 2020