praktikum-Elektroda-Ion-Selektif.pdf

12
ELEKTRODA ION SELEKTIF I. TUJUAN a. Mempelajari penterapan Potensiometris penentuan ion tertentu. b. Menetukan kadar ion Sianida menggunakan Elektroda Ion Selektif. II. TEORI Potensiometris merupakan salah satu cara analisa yang didasarkan pada pengukuran beda potensial yang terjadi diantara sepasang elektroda yakni EP dan EI yang dicelupkan dalam larutan dimana besaran beda potensialnya merupakan fungsi dari kandungan komponen tertentu yang ditunjukkan oleh E indikatornya. Potensiometris merupakan salah satu cara pemeriksaan fisio kimia yang mengunakan peralatan listrik untuk mengukur potensial elektroda indikator. Besarnya potensial elektroda tersebut bergantung pada kepekatan ion - ion tertentu dalam larutan. Karena itu, dengan memakai persamaan Nerst, kepekatan ion dalam larutan dapat dihitung langsung dari harga potensial yang diukur itu. Suatu analisa yang didasarkan pada pengukuran beda potensial yang terjadi pada sepasang elektroda dalam larutan elektrolit, dimana salah satu elektroda merupakan elektroda indikator dan elektroda pembanding dalam hal ini dikenal dengan potensiometri. Pada dasarnya setiap titrasi (titrasi asam basa, titrasi kompleksometri, titrasi pengendapan atau titrasi redoks) dapat diikuti secara potensiometri dengan bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan mempunyai kenaikan yang tajam disekitar titik kesetaraan. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam larutan yang keruh atau bila daerah kesetaraan sangat pendek dan tidak cocok untuk menetapkan titik akhir titrasi dengan indikator. Untuk titrasi redoks, biasanya digunakan elektroda platina sebagai elektroda indikator dan elektroda kalomel jenuh sebagai elektroda pembanding.

description

Elektroanalisis

Transcript of praktikum-Elektroda-Ion-Selektif.pdf

  • ELEKTRODA ION SELEKTIF

    I. TUJUAN

    a. Mempelajari penterapan Potensiometris penentuan ion tertentu.

    b. Menetukan kadar ion Sianida menggunakan Elektroda Ion Selektif.

    II. TEORI

    Potensiometris merupakan salah satu cara analisa yang didasarkan pada

    pengukuran beda potensial yang terjadi diantara sepasang elektroda yakni EP dan

    EI yang dicelupkan dalam larutan dimana besaran beda potensialnya merupakan

    fungsi dari kandungan komponen tertentu yang ditunjukkan oleh E indikatornya.

    Potensiometris merupakan salah satu cara pemeriksaan fisio kimia yang

    mengunakan peralatan listrik untuk mengukur potensial elektroda indikator.

    Besarnya potensial elektroda tersebut bergantung pada kepekatan ion - ion

    tertentu dalam larutan. Karena itu, dengan memakai persamaan Nerst, kepekatan

    ion dalam larutan dapat dihitung langsung dari harga potensial yang diukur itu.

    Suatu analisa yang didasarkan pada pengukuran beda potensial yang

    terjadi pada sepasang elektroda dalam larutan elektrolit, dimana salah satu

    elektroda merupakan elektroda indikator dan elektroda pembanding dalam hal ini

    dikenal dengan potensiometri.

    Pada dasarnya setiap titrasi (titrasi asam basa, titrasi kompleksometri,

    titrasi pengendapan atau titrasi redoks) dapat diikuti secara potensiometri dengan

    bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan

    demikian kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial

    terhadap volume pentiter yang ditambahkan mempunyai kenaikan yang tajam

    disekitar titik kesetaraan.

    Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok

    untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam larutan yang keruh atau bila

    daerah kesetaraan sangat pendek dan tidak cocok untuk menetapkan titik akhir

    titrasi dengan indikator.

    Untuk titrasi redoks, biasanya digunakan elektroda platina sebagai

    elektroda indikator dan elektroda kalomel jenuh sebagai elektroda pembanding.

  • Dengan memakai pasangan elektroda ini, kurva titrasi yang diperoleh dari

    percobaan akan bergeser 0,24 V dari kurva teoritis.

    Pada metoda potensiometri, elektroda merupakan penghantar atau sistem

    yang memungkinkan pengaliran elektron atau interaksi kimia dari komponen

    tertentu dalam larutan elektrolit sehingga dapat dilakukan pengukuran potensial.

    Elektroda menurut penggunaannya dibagi sebagai berikut :

    1. Elektroda pembanding, Merupakan elektroda yang telah tertentu harganya serta dapat dipertahankan

    konstan pada pemakaiannya, mempunyai ketepatan ulang yang tinggi dan

    koefisien temperatur yang rendah. Elektroda ini dapat dicelupkan langsung

    kedalam larutan cuplikan atau melalui suatu larutan elektrolit penghubung (liquid

    junction electrolyte).

    Penggunaan elektroda ini secara langsung bila pada larutan cuplikan tidak

    terdapat komponen yang dapat menimbulkan interaksi kimia, sedangkan bila

    dikhawatirkan terjadi interaksi kimia maka dibutuhkan sistem elektrolit

    penghubung yang ditempatkan diantara elektroda pembanding dengan larutan dan

    dibuat hubungan sedemikian rupa sehingga tidak terdapat interaksi langsung

    antara elektroda pembanding dengan cuplikan dan proses difusi ion tidak boleh

    diganggu.

    Macam - macam elektroda pembanding:

    a. Elektroda Hidrogen Penulisan : Pt , H2 (1 atm) | H+ ( a = 1 M )

    Reaksi : 2 H+ + 2 e H2 (g) E = 0,0 V

    Elektroda hidrogen memiliki sifat sebagai berikut :

    Nilai a dari H+ = 1,00 M sulit dipertahankan.

    H2 ( 1 atm ) sulit dibuat dan mudah meledak.

    Potensial elektrodanya mudah diganggu oleh beberapa senyawa (misalnya :

    oksidator, reduktor, koloid, ion sulfida dan sebagainya).

    b. Elektroda KalomelPenulisan : Hg2Cl2 (jenuh) , KCl (x M) | Hg.

    Reaksi : Hg2Cl2 + 2e 2 Hg + 2 Cl-

  • Elektroda kalomel ada 3 yaitu :

    EKJ KCl jenuh E = 0,2415 volt.

    EKN KCl 0,1 M E = 0,3338 Volt.

    EKD KCl 1,0 M E = 0,2800 Volt.

    c. Elektroda Perak (Ag/AgCl)Penulisan : AgCl (jenuh) , KCl (x M) | Ag.

    Reaksi : AgCl + e Ag + Cl-

    Potensial elektroda tergantung pada suhu.

    d. Talium talor kloridaPersis sama dengan elektroda perak, tapi menggunakan logam talium.

    Elektroda pembanding yang banyak digunakan adalah elektroda kalomel

    jenuh, karena kekompakkan dan kemudahan pemeliharaannya, namun sangat

    dipengaruhi oleh suhu.

    2. Elektroda Indikator. Merupakan elektroda yang harga potensialnya dipengaruhi oleh aktivitas ion atau

    konsentrasi dari larutan. Elektroda indikator untuk pengukuran potensiometri

    terdiri dari dua jenis, yaitu : elektroda indikator logam dan elektroda indikator

    selaput.

    Elektroda indikator logam

    Terdiri dari empat macam tipe :

    1. Keseimbangan antara logam dengan ionnya.Contoh : Zn+2 + 2e Zn

    2. Logam memberikan respon terhadap anion membentuk endapan atau kompleks.

    Contoh : Ag untuk Cl-

    Hg untuk EDTA.

    3. Logam untuk logam lain.Contoh : Hg untuk Ca.

    4. Logam inert untuk redoks (Pt)

  • Elektroda indikator selaput / elektroda ion selektif / elektroda khas ion.

    Mempunyai sifat sebagai berikut : Kelarutan kecil, penghantar listrik,

    mempunyai kereaktifan selektif terhadap analit. Seperti : penukar ion,

    pembentukan kristal, dan pembentuk kompleks.

    Elektroda indikator membran terdiri dari:

    1. Ion selektif.a. Kristal : yaitu kristal tunggal dan kristal campuran.b. Ion kristal : yaitu gelas, cair bergerak dan cair dalam polimer.2. Molekul selektif.Yaitu seperti : sensor gas dan enzim.

    Titrasi potensiometri secara langsung telah digunakan terutama pada

    pengukuran pH larutan dalam air. Cara langsung yang digunakan untuk

    pengukuran ion - ion lain digunakan elektroda ion selektif. Titrasi potensiometri

    digunakan secara tidak langsung dari kation yang akan ditentukan, dikomplekskan

    dengan suatu ion yang ditambahkan berlebihan tak terukur. Lalu kelebihan anion

    yang tidak terkompleks dititrasi dengan ion lain tang juga dapat membentuk

    kompleks dengan ion tersebut.

    Titik ekivalen dari suatu titrasi potensiometri diukur berdasarkan

    perubahan potensial. Makin besar perubahan potensial pada titik ekivalen makin

    sempurna reaksi berlangsung. Potensial akan naik secara perlahan - lahan

    terhadap volume pentiter yang ditambahkan. Pada daerah sekitar titik ekivalen,

    potensial akan naik dengan tajam, kemudian lewat titik ekivalen potensial akan

    naik perlahan lagi. Pada kondisi yang sesuai akan didapatkan kurva hubungan

    yang linear antara besaran potensial dengan aktivitas atau konsentrasi komponen

    tertentu didalam larutan.

    Ini dapat dinyatakan dalam persamaan Nerst :

    E sel = Eosel - RT ln A red nFRT

    ln AoksAred

    Pada larutan encer suhu 25 oC aktivitas larutan dapat disamakan dengan

    konsentrasi sehingga persamaan menjadi :

    E sel = Eosel - 0,0591 log redoks

    n.F A oks

  • Pada prinsipnya E sel yang timbul akibat kontak langsung elektroda pembanding

    dengan elektroda indikator pada setiap penambahan pentiter. Dalam titrasi

    konsentrasi pentiter harus lebih besar dari yang dititer. Ini dilakukan untuk

    mencegah terjadinya perubahan volume yang besar sehingga potensial yang

    terbaca tidak konstan. Grafik titrasi potensiometri dapat berupa :

    E E

    TE (V) TE (V)

    (i) (ii)

    Grafik (I) merupakan hubungan antara beda potensial dengan volume

    pentiter. Volume pada titik kesetaraan didapat dengan menarik garis vertikal lewat

    bagian kurva yang curam dan mencari titik potongnya dengan sumbu volume.

    Grafik (ii) menunjukkan suatu alur arah lereng suatu kurva yaitu berubahnya

    potensial dengan berubahnya volume (E/V) lawan volume pentiter. Volume pada

    titik kesetaraan ditetapkan dengan menarik garis vertikal dari puncak kesumbu

    volume. Makin lengkap reaksinya maka makin tajam puncaknya, dan makin

    akurat lokasi titik kesetaraannya. Grafik ini merupakan turunan pertama dari

    harga potensial dengan perubahan volume dalam penentuan titik ekivalen.

    2E/

    TE (V)

    Grafik ini merupakan turunan kedua dari harga potensial dengan perubahan

    volume. Pada grafik ditunjukkan suatu alur dari perubahan arah lereng suatu

    2

    V

    V

  • kurva titrasi, titik akhir dicari letaknya dengan menarik garis vertikal pada 2E/

    2V adalah nol kesumbu volume.

    Kegunaan titrasi potensiometri:

    1. Menentukan aktivitas larutan.

    2. Menentukan pH larutan.

    3. Untuk mengkoreksi penyimpangan - penyimpangan yang

    terjadi dalam larutan akibat antaraksi dari ion - ion dalam larutan itu.

    4. Untuk reaksi pengkompleksan

    5. Untuk reaksi redoks, dipakai elektroda Pt.

    6. Dan lainnya, untuk sistem bukan air.

  • III. PROSEDUR PERCOBAAN

    3.1 Alat dan Bahan

    - Alat pH / Ion meter

    - Elektroda ion selektif CN-

    - Magnetik stirrer

    - Digital Buret

    - Pipet gondok

    - Labu ukur

    - Gelas piala

    - Larutan standar 1000 ppm CN

    - NaOH 1,0 N

    - Aquadest

    3.2 Cara Kerja

    1. Isi ke botol digital buret dengan larutan standar 1000 ppm CN-, set alat dengan menekan tombol Fill, kemudian tombol Clear, minimumkan speed

    regulatornya.

    2. Siapkan 6 buah labu ukur 50 mL, kepada labu ke dua masukkan ujung buret, masukkan 50 mL, tekan dengan hati hati tombol Go guna

    mengeluarkan 0,050 mL larutan standar sianida 1000 ppm CN-.

    3. Dengan cara yang sama keluarkan 0,200 ; 0,800 ; 3,200 ; 12,800 mL

    larutan standar sianida 1000 ppm ke dalam labu ke 3 s/d ke 6.

    4. Tambahkan masing masing 5 mL NaOH 1 N, lalu encerkan sampai tanda batas dengan aquadest, maka akan didapatkan deretan standar 0 ; 1,0 ;

    4,0 ; 16,0 ; 64,0 ; 256,0 ppm CN-.

    5. Pasangkan elektroda ion selektif sianida pada alat pH / ion meter, celupkan

    elektroda bersama termometer kepada larutan blanko. Ukur suhunya dan atur

    tombol koreksi suhu pada nilai suhu larutan dengan menekan tombol up /

    down.

    6. Tekan mode untuk memilih fungsi mV, biarkan stabil dan catat nilai beda

    potensial yang ditunjukkan sebagai E dalam mV.

  • 7. Keluarkan blanko, ganti dengan deretan standar 1 ppm, tunggu stabil, catat

    nilai E nya. Lakukan hal yang sama terhadap standar yang lainnya.

    8. Mintalah larutan tugas sdr pada asisten dengan mengerahkan labu ukur 50

    mL yang telah diberi identitas praktikan.

    9. Tambahkan 5 mL NaOH 1 N, encerkan sampai tanda batas dengan

    aquadest.

    10. Pindahkan deretan standar ini pada gelas piala, celupkan elektroda

    bersama termometer pada larutan tugas. Perlakukan hal yang sama seperti

    perlakukan standar. Catat nilai potensial yang dihasilkan.

    Dari data pengukuran deretan standart ini buatlah kurva kalibrasi standar

    antara lain:

    a. E vs log C pada kertas grafik biasa (mm blok)

    b. E vs C pada kertas grafik semi log

    11. Dengan bantuan kurva kalibrasi standar di atas, lalu tentukan kadar ion

    sianida dari larutan sampel Sdr.

  • IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

    4.1 Data dan perhitungan

    volume larutan standar sianida NaOH

    Konsentrasi larutan ( ppm )

    Beda Potensial ( E ) -log C

    0 5 mL 0 112,3 -0,250.05 5 mL 1,0 115,1 -2,060.2 5 mL 4,0 125,8 -2,10.8 5 mL 16,0 224,7 -2,353.2 5 mL 64,0 262,0 -2,4212.8 5 mL 256,0 298,4 -2,47

    Larutan tugas 5 mL 56 261,2 -2,42

    V1.N1 = V2.N2

    V1.1000ppm = 50 ppm . 56 ml

    V1 = 2800 1000

    V1 = 2,8 ml

  • 4.2 Pembahasan

    Pada praktikum kali ini yang kami lakukan adalah elektroda ion selektif.

    Dimana praktikum kami bertujuan untuk mengetahui dan mempelajari penerapan

    Potensiometris penentuan ion tertentu dan juga menetukan kadar ion Sianida

    menggunakan Elektroda Ion Selektif. Metoda potensiometri merupakan suatu cara

    analisa yang didasarkan pada pengukuran beda potensial yang terjadi diantara sepasang

    elektroda yaitu elektroda pembanding dan elektroda indikator. Elektroda ion selektif

    yang kita gunakan dalam praktikum kali ini merupakan elektroda indikator, dimana

    harga potensial terukur dipengaruhi oleh aktivitas ion atau konsentrasi larutan.

    Pada praktikum ini kami menggunakan larutan sianida dengan konsentrasi 1000

    ppm. Kami melakukan variasi volume larutan standar sianida untuk melihat seberapa

    besar pengaruh konsentrasi larutan terhadap harga potensial yang diukur masing-masing

    konsentrasi. Variasi yang kami lakukan yaitu, 0 mL ; 0,05 mL ; 0.20 mL ; 0,80 mL ;

    3,20 mL ; 12,8 mL, sehingga untuk masing-masing volume ini didapatkan konsentrasi

    sebesar 0 ppm ; 1,0 ppm ; 4,0 ppm ; 16,0 ppm ; 64,0 ppm ; 256 ppm. Setelah

    pengambilan larutan standar sianida dengan menggunakan alat pH/ ion meter sehingga

    pengukurannya akurat, masing-masing larutan ditambahkan dengan 5 mL NaOH dan

    diencerkan smpai tanda batas didalam labu ukur 50 mL.

    Setelah itu kami mengukur beda potensial masing-masing larutan dengan

    memasukkan elektroda ion selektif CN- dan thermometer kedalamnya. Kami juga

    menggunakan larutan blanko, dan jangan lupa untuk menyamakan suhu yang ada pada

    larutan dengan suhu yang diset pada alat. Dari percobaan yamg kami lakukan suhu yang

    digunakan adalah sebesar 25oC. setelah melakukan pengukuran, harga beda potensial

    masing-masing larutan adalah sebesar 112,3 mV : 115,1 mV : 125,8 mV : 224,7 mV :

    262,0 mV : 298,4 mV.

    Prosedur yang sama juga dilakukan pada larutan tugas yang diberikan oleh

    asisten yang berbeda untuk setiap praktikan. Setelah dilakukan pengukuran diperoleh

    beda potensial larutan tugas sebesar 261,2 mV. Setelah itu kami membuat kurva

    kalibrasi antara beda potensial dengan log C dengan menggunakan grafik biasa dan

    kurva antara beda potensial dengan konsentrasi dengan mnggunakan grafik semi log.

  • V. KESIMPULAM DAN SARAN

    5.1 Kesimpulan

    Dari praktikum yang telah dilaksanakan dapat ditarik kesimpulan :

    Metoda potensiometri merupakan suatu cara analisa yang didasarkan pada

    pengukuran beda potensial yang terjadi diantara sepasang elektroda yaitu elektroda

    pembanding dan elektroda indikator.

    Elektroda ion selektif yang kita gunakan dalam praktikum kali ini merupakan

    elektroda indicator, dimana harga potensial terukur dipengaruhi oleh aktivitas ion

    atau konsentrasi larutan.

    Variasi kosentrasi dilakukan untuk melihat seberapa besar pengaruh konsentrasi

    larutan dan pergerakan ion terhadap beda potensial yag diukur.

    Semakin tinggi konsentrasi larutan , maka beda ppotensial yang dipeoleh juga

    semakian besar.

    Beda potensial larutan tugas yang diberikan sebesar 261,2 mV

    5.2 Saran

    Dari praktikum yang dilakukan, dappat disarankan agar :

    Lakukan prosedur kerja dennga baik da teliti

    Elektroda yang digunakan harus benar-benar bersih

    Jangan lupa melakukan pnambahan NaOH

  • DAFTAR PUSTAKA

    Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press. Hal. 372 - 379, 385 - 387.

    Sumar, Handayana, Dr. 1994. Kimia Analitik Instrumen. IKIP Semarang Press.

    Underwood, A.L. 1993. Analisis Kimia Kuantitatif. Penerbit Erlangga ; Jakarta.

    II. TEORIIII. PROSEDUR PERCOBAAN3.1 Alat dan BahanIV. HASIL DAN PEMBAHASANV. KESIMPULAM DAN SARAN