BATERAIBATERAI ION LITHIUM

SEPARATOR Membran polimerLapisan mikropori

PVDF/poli(dimetilsiloksan) (PDMS)

KARAKTERISASI SIFAT SEPARATOR KOMPOSIT PVDF/POLI(DIMETILSILOKSAN) DENGAN

METODE BLENDING

DEVI EKA SEPTIYANI A

(1110 100 029)

Dosen Pembimbing : Dr. M.Zainuri, M.Si

JURUSAN FISIKAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA

2014

TINJAUAN PUSTAKA

BATERAI ION LITHIUM

Katoda

Anoda

SeparatorElektrolit

Gambar 1. Skema proses pengisian dan pengosongan baterai ion lithium

KATODA ANODA

PERTUKARAN ION

Adalah sebuah proses pergerakan ion dari larutan eksternalditukar dengan ion elektrostatis yang terikat pada kelompokfungsional yang terkandung dalam matriks padat.

Contoh Reaksi pertukaran kation:R-H + Na+ → R – Na + H+

Contoh Reaksi pada pertukaran anionR-OH + Cl → R – Cl + OH-

SEPARATOR BERPORI

Separator adalah membrane berpori yang tipis dan diletakkan diantara elektroda positif dan negatif untuk mencegah terjadinya

kontak langsung dari dua elektroda.

Fungsi Separator :• menjaga kestabilan elektrolit• mencegah terjadinya arus pendek antara dua elektroda ketika

proses transport ion yang tinggi• mencegah ketidakreaktifan pada saat sel kelebihan muatan,

pemanasan berlebih atau kondisi mekanik rusak(Dong Fu, 2011)

Gambar 2. Separator berpori dalam sel baterai lithium dengan elektrolit cair

SEPARATOR BERPORI

SEPARATOR

Separator KompositPVDF/poli(dimetilsiloksan)

(PDMS)

POLY(VINYLIDENE) FLOURIDE (PVDF)

Komposisi Kimia(CH2 – CF2)n

Sifat PVDF1. Konstanta dielektrik tinggi (ε = 8,4)2. Polaritas tinggi3. Penyerapan elektrolit tinggi4. Derajat Kristalinitas Tinggi

Gambar 3. Struktur Fasa PVDF (dari kiri ke kanan) fasa α-PVDF, β-PVDF, dan γ-PVDF

Fasa α-PVDF TGTGFasa β-PVDF TTTFasa γ-PVDF TTTGTTTG

KeteranganT : TransG : Gauche

POLY(DIMETHYLSILOXANE) (PDMS)

Poli (dimetilsiloksan) (PDMS) adalah polimer dengan ikatan silicon oksigen (siloksan) yang memiliki dua gugus metil (CH3)

Gambar 4. Struktur PDMS

Sifat PDMS1. Temperatur transisi glass rendah (-1200C)2. Fleksibilitas rantai yang sangat tinggi3. Biokompatibilitas4. Kompresibilitas tinggi5. Sifat mekanik dan kimia stabil

POLY(DIMETHYLSILOXANE) (PDMS)

Penambahan konsentrasi PDMS

Menurunkan derajat kristalinitas, reduksi ukuran pori, peningkatan kerapatan pori

Shibata et al(2000)

Komposit poli(eter uretan) (PEU)/polisiloksan menghasilkan peningkatan mobilitas ion dan densitas ion

peningkatan konduktivitas ion

Sadrzadeh et al(2009)

Penambahan PDMS ke PES untuk membuat membranseparator komposit

Zhen et al (2006)

Penambahan PDMS ke PVDF serat berongga menghasilkankonduktivitas ion tinggi karena sifat fleksibilitas PDMS

Batasan MasalahPada penelitian ini permasalahan dibatasi pada variabel komposisi PVDF/PDMS terhadap sifat separator komposit PVDF/PDMS

Tujuan Penelitian• Pembuatan separator komposit PVDF/PDMS dalam

orde mikropori.• Pembuatan separator komposit PVDF/PDMS

dengan kerapatan pori tinggi.• Pembuatan separator komposit PVDF/PDMS

dengan konduktivitas listrik rendah dan resistansi tinggi.

Jian-Hua et all (2006)PVDF-HFP ukuran pori 0,3μm, porositas

48,7%, konduktivitas 0,49 mS/cm. Metode Solvent evaporation

Zhaoliang Cui et all (2013)PVDF/diluent Porositas 67-76%

kristalinitas berkurang dr 57% ke 54%Metode Thermally induced separation (TIPS)

Ting Ma et all (2013)PVDF/PMMA konduktivitas ion 3,38x10-3

S/cm. Metode Thermally induced separation (TIPS)

Sintesis SeparatorPVDF/PDMS

Menggunakan metodeBlending, proses

sederhana dan tidakmengandung bahan

berbahaya

METODOLOGI

METODOLOGI

Pembentukan separator komposit

PVDF/PDMS

Pembuatan larutan PVDF/PDMS

Karakterisasi separator komposit

PVDF/PDMS

Substrat SubstratSubstrat

Larutan PVDF/PDMS diteteskan

Penguapan10 detik

Spin coaterbekerja

Perendamandalam Aquades(48 jam & T = 270C)

Proses Vakum(24 jam & T = 400C)

(1000 rpm & 60 s)

PVDF DMAc

PVDF (liquid)

PVDF (l) PDMS (l)

Larutan PVDF/PDMS

Gliserol

Distirer sampai larut

Distirer selama 6 jam T = 700C, 250 rpm

Variasi PVDF/PDMS10/0, 9/1, 8/2, 7/3

SEM

• Morfologi dan ketebalan lapisan

XRD

• Identifikasi fasa (kualitatif) dan derajat kristalinitas (kuantitatif)

FTIR

• Identifikasi ikatan gugus fungsi dan struktur molekul

Two Probe

• Konduktivitas sampel

KA

RA

KTER

ISASI SEPA

RA

TOR

K

OM

PO

SIT PV

DF/P

DM

S

ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN

Analisa Morfologi Permukaan Separator Komposit PVDF/PDMS dengan Scanning Electron Microscope (SEM)

Gambar 5. Hasil uji SEM dengan perbandingan PVDF/PDMS a) 10/0 b) 9/1 c) 8/2 dan d) 7/3 . Indeks 1 : Morfologi permukaan & 2 : ketebalan

d

t d = diameter pori (µm)t = tebal lapisan (µm)

Gambar 6. Ilustrasi struktur pori open pore

Perbandingan PVDF/PDMS

Tebal Lapisan (µm)

Volume Pori(m3)

Volume Butanol(m3)

Jumlah pori(count)

10/0 17,80 2,57x10-15 3,71x10-10 1,44x105

9/1 19,56 7,89x10-16 2,47x10-10 3,13x105

8/2 8,61 2,13x10-16 6,18x10-10 2,90x106

7/3 18,54 4,25x10-17 2,47x10-10 5,82x106

Tabel 1. Jumlah pori separator komposit PVDF/PDMS

Perbandingan PVDF/PDMS

Densitas membran (gr/mL)

Massa kering (gr)

Massa basah (gr)

Porositas (%)

10/0 1,74 0,0010 0,0013 73,65 9/1 1,66 0,0020 0,0022 69,33 8/2 1,59 0,0004 0,0009 81,53 7/3 1,51 0,0004 0,0006 73,65

Perbandingan PVDF/PDMS

Jumlah pori Luas membran (m2)

Kerapatan Pori (count/m2)

10/0 1,44x105 3,23x10-5 4,47x109

9/1 3,13x105 6,16x10-5 5,08x109

8/2 2,90x106 2,92x10-5 9,90x1010

7/3 5,82x106 1,43x10-5 4,07x1011

Tabel 2. Kerapatan pori separator komposit PVDF/PDMS

Tabel 3. Prosentase porositas separator komposit PVDF/PDMS

Analisa Fasa dan Derajat Kristalinitas dengan Difraksi Sinar-X

Gambar 7. Pola difraksi PVDF

Gambar 8. Pola difraksi PDMS

FASA α-PVDF dengan sudut

17,700; 18,310, 19,940, dan 26,530

FASA Liquiddengan sudut 11,30

Gambar 9. Pola difraksi separator komposit PVDF/PDMS

Referensi (P. Martins 2013)

FASA α-PVDF

Perbandingan PVDF/PDMS

Derajat kristalinitas

10/0 63,84 %9/1 59,75 %8/2 61,46 %7/3 29,26 %

dengan :

Tabel 4. Derajat kristalinitas separator komposit PVDF/PDMS

Analisa Ikatan Gugus Fungsi dan Fasa dengan FTIR

Gambar 12. Spektrum FTIR separator komposit PVDF/PDMS

Tabel 5. Data Spektroskopi FTIR separator komposit PVDF/PDMS

Tabel 6. Referensi data IR PVDF

Separator komposit PVDF/PDMS menunjukkan fasa α-PVDF

Analisa Konduktivitas Listrik

0

0,0005

0,001

0,0015

0,002

0,0025

0,003

0,0035

0,004

0 20000 40000 60000 80000 100000 120000

Con

duct

ivity

(S/c

m)

Frequency (Hz)

PVDF/PDMS 10:0

PVDF/PDMS 9:1

PVDF/PDMS 8:2

PVDF/PDMS 7:3

Gambar 13. Hubungan Konduktivitas dengan frekuensi pada separator PVDF/PDMS

Perbandingan PVDF/PDMS

Konduktivitas Listrik (S/cm)

10/0 3,20 x 10-3

9/1 5,67 x 10-4

8/2 3,97 x 10-4

7/3 3,45 x 10-4

Perbandingan PVDF/PDMS

Resistansi (Ω)

10/0 0,2939/1 1,088/2 17/3 0,957

Tabel 7. Konduktivitas separator komposit PVDF/PDMS

Tabel 8. Nilai Resistansi separator komposit PVDF/PDMS

3,333,343,353,363,373,383,39

3,43,413,423,43

0,94 0,945 0,95 0,955 0,96 0,965

Con

duct

ivity

(x10

-4S/

cm)

Resistance (Ω)

Gambar 14. Grafik hubungan resistansi dan konduktivitas pada PVDF/PDMS 10/0

• Peningkatan konsentrasi PDMS dapat meningkatkan resistansiseparator yaitu sebesar 80% dari separator tanpa PDMS (10/0)dengan nilai resistansi ≈1 dan konduktivitas listrik separatorsemakin menurun dengan peningkatan konsentrasi PDMS yaitusebesar 3,45 x 10-4 S/cm pada perbandingan 7/3.

KESIMPULAN

• Metode blending dapat membentuk separator kompositPVDF/PDMS dalam orde mikro dengan ukuran pori terkecil yaitu1,71 µm pada perbandingan 7/3.

• Peningkatan konsentrasi PDMS dapat mereduksi ukuran poriseparator yang diindikasikan dengan kerapatan pori tinggi yangdicapai pada perbandingan 7/3 yaitu sebesar 4,07x1011count/m2

dengan derajat kristalinitas mencapai 29,26% pada perbandingan7/3.

KARAKTERISASI SIFAT SEPARATOR KOMPOSIT PVDF/POLI(DIMETILSILOKSAN) DENGAN

METODE BLENDING

TERIMAKASIH ATAS

PERHATIANNYA