PRAKTIKUM ISINTESIS ASAM OKSALAT

Tanggal percobaan : 10 Maret 2014Dosen Pembimbing : Adi Riyadhi, M.SiAsisten dosen : Eka Rizky Amelia, S.SiOleh : Anestasya Amalia Safitri Anggota kelompok : Rihlah Novianty, Adi prayoga, Khilda nurlaila, ShofwatunnisaKelas : Kimia 4B

I. TUJUANMensitesis asam oksalat dengan menggunakan bahan baku gula pasir dan mengembangkannya ke arah penelitian dengan mengganti bahan baku dengan koran bekas dan sekam padi.

II. DASAR TEORIAsam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H2C2O4 dengan nama sistematis asam etanadioat. Asam dikarboksilat paling sederhana ini biasa digambarkan dengan rumus HOOC-COOH. Merupakan asam organik yang relatif kuat, 10.000 kali lebih kuat daripada asam asetat. Asam oksalat pertama kali disintesisi oleh Carl W.Scheele pada tahun 1776 dengan cara mengoksidasi gula dengan asam nitrat (Kirk-Othmer,1996). Pada tahun 1784 telah dibuktikan asal oksalat terdapat pada tanaman sorrel. Pada tahun 1829, gay lusaac menemukan bahwa asam oksalat dapat diproduksi dengan cara meleburkan serbuk gergaji dengan larutan alkali. Di-anionnya, dikenal sebagai oksalat, juga agen pereduktor. Banyak ion logam yang membentuk endapan tak larut dengan asam oksalat. Contoh terbaik adalah kalsium oksalat(CaOOC-COOCa), penyusun utama jenis batu ginjal yang sering ditemukan. Asam oksalat ada 2 macam yaitu asam oksalat anhidrat dan asam oksalatdihidrat. Asam oksalat anhidrat (H2C2O4) yang mempunyai berat molekul 90,04 gr/moldan mempunyai melting point 187C. Sifat dari asam oksalat anhidrat adalah tidakberbau berwarna putih, dan tidak menyerap air. Asam oksalat dihidrat merupakan jenisasam oksalat yang dijual di pasaran yang mempunyai rumus bangun (C2H4O2.2H2O),dengan berat molekul 126,07 gr/mol dan melting point 101,5C dan mengandung 71,42% asam oksalat anhidrat dan 28,58 % air, bersifat tidak bau dan dapat kehilangan molekul air apabila dipanaskan sampai suhu 100C. Asam oksalat terdistribusi secara luas dalam bentuk garam pottasium dankalsium yang terdapat pada daun, akar dan rhizoma dari berbagai macam tanaman.Asam oksalat juga terdapat pada air kencing manusia dan hewan dalam bentuk garamkalsium yang merupakan senyawa terbesar dalam ginjal. Kelarutan asam oksalat dalametanol pada suhu 15,6C dan etil eter pada suhu 25C adalah 23,7 g / 100 g solvent dan1,5 g / 100 g solvent. Makanan yang banyak mengandung asam oksalat adalah coklat,kopi, strawberry, kacang dan bayam. ( Kirk R.E, Othmer D.F, hal.618 635, 1945 ) Titik leleh suatu zat padat adalah suatu temperature dimana terjadinya keadaan setimbang antara fasa padat dan fasa cair pada tekanan satu atmosfer. Untuk mengukur titik leleh suatu senyawa dapat digunakan alat melthing point. Prinsipnya yaitu suatu zat bisa meleleh karena ikatan antar molekul terputus dimana putusnya molekul itu yangmemerlukan suhu berbeda-beda tergantung pada kekuatan ikatan tersebut. Semakin kuatikatannya maka semakin tinggi suhu yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatantersebut. Dengan adanya zat pengotor, ikatan yang terputus akan lebih banyak atauintinya tergantung pada zat pengotornya. Titik leleh juga bisa untuk mengukur gaya intermolekul antar senyawa dimana makin tinggi titik leleh maka makin besar gaya intermolekulernya, beberapa molekul dengan berat molekul sama, maka molekul yang lebih polar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih tinggi. Angka titik leleh dan kisarannya tergantung pada kecepatan pemanasan, keakuratan pada thermometer yang digunakan dan sifat padatan senyawa yang terdapat pada suatu padatan yang telah diisolasi

III. ALAT DAN BAHANa.Alat :Gelas bekerErlenmeyerBatang pengadukPenangas airPendingin esCawan kristalisasiMelting point

b.Bahan :Gula pasirHNO3PekatIV. PROSEDUR KERJA1. Dimasukkan 10 g gula pasir kedalam Erlenmeyer danditambahkan 50 ml HNO3pekat.2.Dipanaskan diatas penangas air secara perlahan-lahan sampai mendidih.3.Bila sudah timbul uap coklat NO2,diangkat labu datar tadi,kemudian dipindahkan untuk melanjutkan reaksi tanpa pemanasan,lalu dibiarkan selama 15 menit.4.Dituangkan hasil reaksi tadi ke dalam gelas pialayangberukuran 100 ml,laluerlenmeyar dicuci dengan 10 ml aquades dingin dan hasil cucian dimasukan kedalam gelas piala lagi,kemudianditambahkan 10 ml HNO3pekat.5.Diuapkan diatas penangas air sampai volume cairan tinggal20 ml.6.Ditambahkan 20 ml aquades ke dalam larutan diatas, kemudiandiuapkan lagi sampai volume tinggal20 ml.7.Dinginkan larutan dalam air es sambil diaduk, Kristal asam oksalat segera terbentuk.8.Disaringkristal asam oksalat yang terbentuk,kemudiandirekristalisasi asam oksalat yang didapatkan dengandilarutkannya dalam air panas lalu didinginkan.9.Disaring,kemudian dikeringkan dandiperiksa titik lelehnya, titik leleh asam oksalat murni 101oc.

V. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN1. Berat asam oksalat : 2.3861 gr2. Titik lebur: Awal melebur : 112 0CHabis melebur : 1130C

Mol sukrosa: 10

Rendement : X 100% = X 100% =23.861% (b/b)VI. PEMBAHASANPercobaan ini bertujuan untuk mengetahui proses-proses yang dilalui dalam mensitesis asam oksalat. Menyintesis asam oksalat dapat dilakukan dengan menggunakan serbuk gaji dengan larutan alkali atau mengoksidasi propylene dengan asam nitrat. Pada percobaan ini digunakan metode menyintesis asam oksalat dengan menggunakan sukrosa dan asam nitrat. Sampel yang digunakan adalah gula pasir (C12H22O11), sampel dioksidasi dengan asam pekat panas HNO3 yang kemudian dipanaskan diatas penanggas. Proses ini akan menghasilkan uap coklat NO2. Uap atau gas NO2 yang dihasilkan dari proses tersebut memiliki toksisitas serta bersifat karsinogenik apabila terhirup oleh saluran pernapasan. Oleh karena itu proses berlangsungnya reaksi ini harus dilakukan di dalam lemari asam. untuk menghilangkan gas N2 yang terbentuk dari proses pencampuran.Proses pemanasan juga berfungsi untuk menjenuhkan larutan yang terbentuk dan menghasilkan Kristal asam oksalat yang murni. Pemanasan perlu dilakukan berulang kali dan waktu yang cukup lama untuk menghilangkas gas NO2 dan dibantu proses pengenceran dengan aquades. Untuk mempercepat reaksi seharusnya ditambahkan katalis ferric sulfat (Fe2(SO4)3) atau V2O5.Setelah dilakukannya proses pemanasan dan penambahan aquades dilakukan Proses pengkristalan dengan merendam erlenemeyer yang berisi larutan di dalam air dingin.Mekanisme dari reaksi ini sukrosa dihidrolisis sehingga terpecah menjadi monosakarida yang terdiri dari fruktosa dan glukosa. Fruktosa dan glukosa hasil pemecahan sukrosa tersebut kemudian dioksida dengan menggunakan asam nitrat (HNO3) pekat disertai dengan kalor atau pemanasan sehingga menghasilkan produk akhir asam oksalat. Dari hasil yang diperoleh, rendemen yang dihasilkan hanya 23.861% dengan berat asam oksalat 2.3861 gram. Hasil yang sangat sedikit ini disebabkan karena galat pada masa percobaan, gelas beker yang digunakan mengalami kebocoran sehingga volume larutan berkurang. Kemudian titik lebur yang diperoleh adalah 112-113 0C yang seharusnya adalah 1010C sehingga kemurnian dari asam okslata ini masih kurang.

VII. KESIMPULAN1. Asam oksalat dapat disintesis dengan mengoksidasi sukrosa dengan asam pekat HNO3.2. Rendement yang dihasilkan adalah 23.861%3. Berat asam oksalat yang dihasilkan adalah 2.3861 gram dengan titik lebur 112-1130C

VIII. DAFTAR PUSTAKA Fessenden dan Fessenden. 1982. Kimia organic edisi ketiga jilid 2. Jakarta:ErlanggaHermanto, Sandra. 2008. Diktat Perkuliahan Biokimia. Jakarta : UIN Syarif HIdayatullahLehninger. 1984. Dasar-Dasar Biokimia. Jakarta : Erlanggahttp://digilib.its.ac.id/public/ITS-NonDegree-17089-2308030067-Chapter1.pdf