Ppt Titanium Silyamida

7/21/2019 Ppt Titanium Silyamida

http://slidepdf.com/reader/full/ppt-titanium-silyamida 1/17



Synthesis, structural andthermal characterisation of

titanium silylamido

comle!es

Samuel D. Cosham a, Andrew L. Johnson a, *, GabrieleKociok-Ko€hn b, Kieran C. Mollo



"#stra$ %endahuluan

%erco#aan&asil dan %em#ahasanKesimulan



1'"#stra$

Kompleks titanium silylamido

a.[{R2Si (NtBu)2}2ti] (R = Me (3) dan R = ! ("))

#.[{(R2Si (NtBu)2)$i(m2% NtBu)}2] (R = Me (&) dan R = ! (')

tela! disintesis dai eaksi lian lit!io%silylamide

[{R2Si (NtBu)2}*i2](R = Me+ (,)- R = !+ (2) ) . Masin masin

denan $il" dan [$i (NtBu) l2(y)2

Kompleks 2-3 dan & tela! dikaakteisasi stuktunya denan alat /R0 sistem

tunalo1il t!emal dai "%silyamido - komplek (3%') ua tela! di teliti denan alat

analisis t!emoaimeti



2'%endahuluan

0alam 3 dekade teak!i- poduksi $%N !asil 40 atau 5*0 tela! menadi pusat

intenasional untuk dikem#ankan

$%N memiliki kelema!an pada di1usi u nya yan #ee1ek pada konduktiitas- sta#ilitas

temal dan si1at inet kimianya- yan menye#a#kan teadinya peninkatan daya si1at

amo1t senya6a ankap 3 sepeti M%Si%N (M=$i- $a- 7- Mo) dan M%B%N

$i%Si%N ankap 3 ini disimpan denan teknik 1isika sepeti teknik pelindunan katoda-

dll.

enunaan kompleks loam #identat Silylamida !"#$Si%&#' ($)M&#'' $+unuk embenukan M-Si-n bahan hin ilm den/an meode C0D elahbisa diemukan dalam berba/ai lieraur aen

$uuan dai penelitian ini adala! untuk mensintesis dan menem#ankan sum#e

pekuso tunal -yan #eisi in1o pa pem#entukan M%Si%N #a!an 8t!in 1ilm9 denan

metode 40.

:ntuk kelema!an se#elumnya dikem#ankan se;aa spesi1ik denan aplikasi 40 yan

dikem#ankan untuk tuuan katalitik

0alam penelitian ini akan dituliskan eaksi 1iCl2 and !1i%&3u(Cl$%4($+ den/ansisem Lihio-Sillamida !"#$Si%&3u($)Li$+ %#5Me, #54h( dan srukurna,dan karakerisik srukur roduk. Analisis 1ermo/ra6imeri 7u/a di/unakanunuk menilai oensi dari komleks ini unuk membenuk ilm 1i-Si-&



(' Kesimulan

Daerah dari komlek sirosiklik 1i-sillamide elah disiakan dan

dikarakerisasi srukurna. Analisis ermo/ra6imeri elah di/unakanunuk menilai oensial bahan bersan/kuan seba/ai rekursor 1ieSie&.Analisis ermo/ra6imeri menun7ukan bahwa urunan enil %2 8 9(erurai secara rumi menisakan massa sisa an/ lebih besar dari bahan1ieSie& an/ diin/inkan. Dari hasil en/u7ian komek "Me$Si ) urunan: dan ; menun7ukan bahwa urunan ; "Me$Si) menin//alkan massa

residu an/ lebih rendah, ai 7umlahna masih mendekai 1ieSie& an/dihasilkan.4ersen massa #esidu an/ elah berkuran/ an/ elah dieliiunuk komlek urunan : men/indikasikan dera7a 6olailias dalamkomlek an/ diin/inkan ada recursor C0D.4eneliian ini men/arahada en//unaan komlek : dalam roduksi <1=>& ?>LM@ sedan/berlan/sun/.=asil eneliian ini kemudian akan diublikasikan.



%enelitian

1' *nformasi +mum

. Semua posedu pe;o#aan dilakukan denan dy aon di#a6a! tekanan , atm menunakan

standa alu s;!lenk dan teknik loe#o<

. elaut eksana dan $oluena dikeinkan menunakan sistem pelaut muni dan

pen!ilanan as

. NMR pelaut 0%Ben>ena dan $? dipeole! dai poses 1luookimia dan peneinan

potassium se#elum diisolasi- denan destilasi akum. Semua pelaut kein kemudian disimpan dalam media aon di @Aouns 5mpoules9 pada

aus " 5.

. Spekta NMR pelaut = and :C"=) direkam den/an ala Sekromeer3ruker A6ance :''. Lalu sekra &M# Si direkam den/an alaSekromeer 3ruker A6ance ;'' % 15$; dera7a C(

. eesean spekta NMR , dan ,3 disaikan dalam ppm.

. 5nalisis unsu dilakukan se;aa ekstenal ole! London Meroolian Bni6ersilemenal Analsis Ser6ice, BK

. 5nalisi temoaimeti dai kompleks dilakukan denan alat S!imad>u $C5%&,

$!emoaimeti; analy>e



$. Sintesis !4h$Si%&=3u($+

Komonen ini elah diersiakan berdasarkan rosedur an/ elah

diublikasikan unuk sinesis !%$,9-i4r$C9=:&=($Si4h$+$;' ml heksana an/ elah diaduk dalam laruan 3u&=$ %'.; ml,

'' mmol( an/ direaksikan den/an n3uLi %$.; M, 2' ml, ''mmol( ada suhu E dera7a C

Laruan ini kemudian dibiarkan han/a samai mencaai suhu kamar,lalu direluks selama :' meni, diambahkan sediki demi sediki

4h$SiCl$ %'.; ml, ;' mmol( ada suhu E dera7a C,an/men/hasilkan endaan uih. Seelah laruan iu mencaai suhukamar, laruan disarin/ dan dicuci den/an heksana

?ilra ini kemudian dikerin/kan di <0acuo@ men/hasilkan laruanbenin/ !4h$Si%&=3u($+

=asil F



:. Sinesis !4h$Si%&!Li+3u($

'' ml heksana dalam laruan !4h$Si%&=3u($+, %.E/,:' mmol( direaksikan den/an n3uLi %$.; M, $2 ml,9' mmol( ada E C.

Laruan kemudian dibiarkan han/a samai suhukamar, lalu direluks secara elan elan selama :'

meni#ekrisalisasi dari residu heksana ada $E C

men/hasilkan krisal ak berwarna !4h$Si%&!Li+3u($+=asil F



2. Sinesis !"4h$Si%&3u($)$1i+

enam#a!an 1iCl2 %'.;2 ml, ; mmol( secara erlahan unukdiadukkan den/an laruan !4h$Si%&!Li+3u($+ ada E Cmen/hasilkan endaan. Seelah diaduk selama $2 7am, laruan diilrasi dan dikerin/kan di <0acuo@

Dsolasi toluena pada su!u %2E men!asilkan !"4h$Si%&3u($)$1i+ dalambenuk eun/ hi7au.

asil @



;. Sinesis !"!Me$Si%&3u($+1i%m$-&3u()$+

enam#a!an se;aa pela!an $H %$' ml( dalam laruan!1i%&3u(Cl$%4($+, %:.;' /, ' mmol( unuk men/aduk $'%9' ml( DALAM LA#B1A& !Me$Si%& !Li+3u($+ ada suhu E Cmen/hasilkan endaan

Setela! diaduk selama 2" am- lautan dapat di1ilte dan dikeinkan di 84a;uo9 Rekistalisasi esidu toluena pada su!u %2E ; men!asilkan kistal !iau

!"!Me$Si%&3u($+1i%m$-&3u()$+

asil @



9. Sinesis !"!4h$Si%&3u($+1i%m$-&3u()$+

enam#a!an se;aa pela!an $H %$' ml( dalam laruan !1i%&3u(Cl$%4($+,%.2 /, ; mmol( unuk men/aduk $H %;' ml( dalam laruan!4h$Si%& !Li+3u($+, %.9 /, ; mmol( ada suhu E c men/hasilkanendaan

Seelah en/adukan selama $2 7am, laruan daa diiler dandikerin/kan di <0acuo@

>solasi dari residu oluena ada suhu -$E C men/hasilkan eun/orane- cokla !"!4h$Si%&3u($+1i%m$-&3u()$+

=asil F



. Krisalo/rai asil ekspeimen menenai studi kistaloa1i kistal tunal sina%<

Keeran/anF$ 5!4h$Si%&!Li+3u($+:5!Me$Si%&3u($+$1i

;5!"!Me$Si%&3u($+1i%m$-&3u()$+



4ro/ram alikasi an/ dilakukan adalah IinG-.'Deail sesiik

i. Komonen $FBni asimeris an/ erdiri dari sauseen/ah molekul dimer, erdiri dai dua aom liium dandue dari seen/ah li/an bebas "4h$Si%&3u($) , molekullen/ka dihasilkan dari oeraor simeri , , N.

ii. Komonen :F hana erhasil sau seen/ah molekul an/membenuk uni asimeris , dimana molekul len/kadihasilkan dari oeraor simeri , ,:O$-

iii. Komonen ; Fberada diusa in6ersi dan uni asimerisan/ sesuai den/an sau seen/ah dari kesauan suaumolekul



&asil dan %em#ahasan

Sintesis dan Struktur Sinesis Si#$Si!&%Li(3u+$ !# 5 Me %(, 4h %$(+ dibua men/ikui

rosedur an/ elah ada dari li/an an/ elah eroonasiF

Sedan/an unuk sinesis 4h$Si!&%=(3u+$ idak bisa dibenuk darisau reaksi lan/sun/ anara 4h$SiCl$ and 3u&=$ .1ai bisaden/an rookol 3u%=(Li

Srukur molekul comlek 2 adalah seba/ai beriku:



#eaksi ersebu men/an/ka model dieileer den/an elaru basa lewis.

#eaksi 1 dan 2 dalam rasio koeisien $Fden/an 1iCl2 men/hasilkan 1ianiumsillamida 3 dan 4.Men/ikui reaksiberiku F



E-*M"K"S*&

Ppt Titanium Silyamida

Documents

Transcript of Ppt Titanium Silyamida