POLAROGRAFI VOLTAMETRI

POLAROGRAFI

1. Polarografi DC (Arus Searah)

Polarografi DC adalah metode orisinil

yang diperkenalkan oleh Heyrovsky pada

tahun 1922, yang membentuk dasar

polarografi sebagai suatu metode analitik

elektrokimia klasik.

Tegangan DC yang meningkat secara

linear dengan waktu dipakai disebelah sel

pengukur. Arus yang dihasilkan, i , pada

elektroda kerja direkam. Grafik

arus/tegangan atau polarogram ini dapat

mengandung satu atau lebih tingkatan.

2. Polarografi AC (Arus bolak-balik)

Tegangan AC yang kecil dan

berfrekuensi rendah disuperimposisikan

(ditindihtepatkan) pada ramp tegangan DC.

Hal ini membawa kepuncak arus dalam

daerah tingkatan polarografi DC, nilai arus

POLAROGRAPHY

1. Polarography DC (Direct Current)

DC polarography is the original

method introduced by Heyrovsky in 1922,

which formed the basis of polarography as

a classical electrochemical analytical

method.

DC voltage which increases

linearly with time worn next to the

measuring cell. The resulting current, i, at

the working electrode is recorded. Graphs

current / voltage or polarogram may contain

one or more levels.

2. Polarography AC (Alternating

current)

Small AC voltage and low

frequency superimposed (ditindihtepatkan)

on the DC voltage ramp. This brings the

current summit in DC polarography

regional levels, values both before and after

the current level is lower.

baik sebelum dan setelah tingkatan menjadi

lebih rendah.

Polarografi AC memiliki kepekaan

dengan adanya zat-zat yang bersifat aktif-

permukaan.

Dibandingkan polarografi DC,

polarografi AC memberikan pemisahan

yang lebih baik terhadap tingkatan yang

berdekatan.

3. Polarografi Denyut

Dalam semua metode polarografi,

denyut tegangan persegi tunggal pada durasi

yang singkat digunakan pada sel pengukur

untuk setiap tetesan merkuri. Berbagai jenis

polarografi denyut dapat dibedakan sesuai

AC polarography has a sensitivity

to the presence of substances that are

surface-active.

Compared to DC polarography,

AC polarography provide better separation

of the adjacent levels

3. Pulse polarography

In all methods of polarography,

single square voltage pulse of short

duration used in the measuring cell for

every droplet of mercury. Various types of

pulse polarography can be distinguished

according to the method of determining the

dengan fungsi tegangan dan metode

penentuan arusnya, dua yang terpenting

adalah polarografi denyut diferensial dan

polarografi denyut normal.

Polarografi Denyut Diferensial

Polarografi denyut diferensial adalah

metode yang bermanfaat terutama

untuk penyelidikan dan penentuan zat-

zat yang bersifat “tak reversibel”,

yakni zat-zat yang pada reaksi

depolarisasi secara keseluruhan

bersifat sangat lembam (contohnya

kebanyakan senyawa-senyawa

organik).

Polarografi Denyut Normal

Dimulai dari tegangan dasar denyut

yang konstan dan bersifat dapat diatur,

masing-masing denyut tegangan

dihasilkan yang amplitudonya

ditentukan oleh peningkatan ramp

tegangan DC secara linear. Selama

waktu hidup masing-masing tetesan

hanya satu denyut tegangan yang

dipakai.

VOLTAMETRI

1. Voltametri Pengupasan Anodik

Voltametri pengupasan anodic,

(Anodic stripping voltammetry, ASV)

adalah cara yang digunakan secara luas

dalam analisis pengupasan. Dalam hal ini,

function of voltage and currents, the two

most important are differential pulse

polarography and normal pulse

polarography.

Differential pulse polarography

Differential pulse polarography

method is useful especially for the

investigation and determination of

substances that are "not

reversible", ie substances that the

depolarization of the overall

reaction is very inert (for example,

most organic compounds).

Normal pulse polarography

Starting from the basic pulse

voltage is constant and can be set,

each generated voltage pulse

amplitude is determined by the

increase in a linear ramp voltage

DC. During the life time of each

droplet is only one voltage pulse

used.

VOLTAMMETRY

1. Anodic Stripping Voltammetry

Anodic stripping voltammetry,

(anodic stripping voltammetry, ASV) is a

method widely used in stripping analysis.

In this case, the first with a concentrated

metal electrodeposition into small

logam dipekatkan terlebih dahulu dengan

elektrodeposisi ke dalam elektroda merkuri

bervolum kecil ( sebuah film tipis merkuri

atau tetes merkuri gantung ). Pemekatan

dilakukan melalui deposisi katodik pada

waktu dan potensial yang terkendali. Ion-

ion logam mencapai elektroda merkuri

melalui difusi dan konveksi, dimana ion-

ion tersebut tereduksi dan dipekatkan

sebagai amalgam :

M+n + ne- + Hg → M(Hg) ……..(1.2)

Transport yang bersifat konvektif

dicapai melalui pemutaran elektroda atau

pengadukan larutan (bersama-sama dengan

elektroda film merkuri) atau melalui

pengadukan larutan (jika menggunakan

elektroda tetes merkuri gantung). Larutan

yang tidak bergerak dapat digunakan jika

digunakan ultramikroelektroda merkuri.

Konsentrasi logam didalam amalgam, CHg,

dinyatakan oleh hokum Faraday :

CHg = i1t d

nFV Hg

Dimana i1 adalah batas arus untuk

deposisi logam, td adalah panjang periode

deposisi, dan VHg adalah volume elektroda

merkuri. Arus deposisi dihubungkan

dengan fluks ion logam pada permukaan.

Jumlah total logam terlapis pada elektroda

menunjukkan fraksi atau bagian kecil (yang

bervolum mercury electrode (a thin film

of mercury or mercury drops hanging).

Concentration is done through the

cathodic deposition time and potential

control. Metal ions reaching the mercury

electrode by diffusion and convection,

where the ions are reduced and

concentrated as amalgams:

M+n + ne- + Hg → M(Hg) ……..(1.2)

Convective transport is achieved

through screening of the electrode or

stirring the solution (along with mercury

film electrode) or by stirring the solution (if

using a hanging mercury drop electrode). A

solution that does not move can be used if

used ultramikroelektroda mercury.

Concentrations of metals in the amalgam,

CHg, expressed by Faraday's law:

CHg = i1t d

nFV Hg

Where i1 is the current limit for

metal deposition, td is the length of the

period of deposition, and VHg is the volume

of the mercury electrode. Flow associated

with the deposition flux of metal ions on

the surface. The total amount of metal

coated on the electrode shows a small

fraction or a part (which still can

masih dapat terulangkan, reproducible) dari

logam ada didalam larutan.

Mengikuti waktu deposisi yang

dipilih sebelumnya, konveksi yang dibuat

(forced convection), dihentikan, dan

potensial discan secara anodic, secara linier

atau dalam bentuk gelombang potensial-

waktu yang lebih sensitive (denyut) yang

membedakan arus dasar bermuatan

(biasanya ramp gelombang-persegi atau

denyut diferensial). Pulsa eksitasi tersebut

juga memberikan berturut-turut inferensi

oksigen (O2) tereduksi dan pembentukan

kembali lapisan suatu analit. Selama scan

anodic ini, logam-logam yang dibentuk

amalgam direoksidasi, dikupas dari

elektroda (agar merupakan suatu fungsi

dari masing potensial standar logam), dan

arus mengalir, mengikuti persamaan

berikut :

M(Hg) → M+n + ne- + Hg

Deretan waktu potensial yang

digunakan dalam voltametri pengupasan

anodic bersama-sama dengan hasil

voltamogram pengupasan ditunjukkan pada

gambar 1.7. Puncak voltametrik

menggambarkan ketergantungan logam

terhadap waktu dalam elektroda merkuri

selama scan potensial. Puncak ini berguna

untuk mengidentifikasi logam-logam dalam

contoh. Puncak arus bergantung pada

terulangkan, reproducible) of metal is in

solution.

Following the deposition of pre-

selected time, convection is made (forced

convection), stopped, and scanned in the

anodic potential, linearly or in the potential-

time waveforms are more sensitive (pulse)

which distinguish the basic flow of charged

(usually square or ramp wave- rate

differential). The excitation pulses also

provide inference consecutive oxygen (O2)

is reduced and the re-establishment of an

analyte layer. During the anodic scan, the

metals are formed amalgam direoksidasi,

peeled from the electrode (that is a function

of each of the standard potential of metal),

and the current flows, follow the following

equation:

M(Hg) → M+n + ne- + Hg

Rows of potential time used in anodic

stripping voltammetry together with the

results of stripping voltammograms are

shown in Figure 1.7. Peak voltametric

describe the time dependence of the metal

in mercury electrode during potential

scans. This peak is useful for identifying

the metals in the sample. The peak current

depends on various parameters of

deposition and stripping stages. As well as

the characteristics of the metal ions and the

berbagai parameter tahap deposisi dan

pengupasan. Sebagaimana pula

karakteristik ion-ion logam dan geometri

elektroda.

Jenis interferensi utama dalam

prosedur voltametri pengupasan anodic

(ASV) adalah tumpang tindih

(overlopping) puncak yang disebabkan

oleh hampir samanya harga potensial

oksidasi (yakni kelompok Pb, Tl, Cd, Sn

atau kelompok Bi, Cu, Sb), adanya

senyawa – senyawa organic yang bersifat

aktif- dipermukaan yang dapat teradsorpsi

pada elektroda merkuri serta menghambat

deposisi logam dan pembentukan senyawa

– senyawa antar logam (seperti Cu-Zn)

yang mempengaruhi ukuran dan letak

puncak.

Perbaikan karakteristik sinyal

terhadap latar belakang (signal- to-

background) dapat dicapai dengan

electrode geometry.

The main types of interference in

anodic stripping voltammetry procedure

(ASV) is the overlap (overlopping) peak

caused by the oxidation potential price

almost with him (ie groups of Pb, Tl, Cd,

Sn or group Bi, Cu, Sb), the presence of the

compound - organic compound that are

active can be adsorbed on the surface of the

mercury electrode and the metal deposition

and inhibit the formation of compounds -

compounds between metals (such as Cu-

Zn), which affects the size and location of

the peak.

Repair characteristics of the signal to

background ratio (signal-to-background)

can be achieved with the use of dual

working electrode technique, for example

pemakaian teknik electrode kerja rangkap,

misalnya dengan menggunakan ASV

dengan collection atau subtractive ASV.

Versi lain dari analisis pengupasan

meliputi pengupasan potensiometri

(potentiometric stripping), pengupasan

adsorptive (adsorptive stripping) dan pola

pengupasan katodik, telah dikembangkan

untuk memperluas jangkauna dan daya

analisisnya.

2. Penganalisis Polarografi/Voltametri

Instrumen (contohnya Metrohm

Polarecord) terdiri atas empat kelompok

fungsi utama:

- Penghasil tegangan (voltage

generation)

- Potensiostat

- Evaluasi arus

- Perekaman arus

Penghasil Tegangan

Prinsip dasar dalam semua metode

polarografi dan voltametri adalah

penggunaan kenaikan atau penurunan

tegangan DC secara linier terhadap sel

pengukur; tegangan DC ini dapat

dimodulasikan dengan superimposisi

(penindihtepatan) denyut gelombang-

persegi atau tegangan AC pada amplitude

by using a collection or subtractive ASV by

ASV.

Another version of the analysis

includes stripping potentiometric stripping

(Potentiometric stripping), adsorptive

stripping (adsorptive stripping) and

cathodic stripping patterns, has been

developed to expand jangkauna and power

analysis.

2. Analyzer Polarography / Voltammetry

Instruments (eg Metrohm

Polarecord) consists of four main groups of

functions:

- Producing voltage (voltage generation)

- Potentiostat

- Evaluation of current

- Recording flow

Producing Voltage

The basic principle in all

polarography and voltammetry method is

the use of the increase or decrease in a

linear DC voltage to the measuring cell;

This DC voltage can be modulated by the

superimposition (penindihtepatan)

square-wave pulse or AC voltage

amplitude and different frequency, in

dan frekuensi yang berbeda, sesuai dengan

metode yang digunakan. Pada waktu

sebelumnya, ramp sesuai dengan metode

yang digunakan.

Sumber tegangan digital ini

memberikan keuntungan yang besar untuk

polarografi dan voltametri, dan sangat

ideal untuk kedua metode tersebut, dimana

arus polarografi dipertahankan melalui

integrasi pada sebagian atau seluruh umur

tetesan merkuri:

- Selama umur tetesan merkuri,

tegangan polarografi tidak berubah;

tetap pada tingkat tegangan yang

sesuai.

- Ramp tegangan berubah dengan

praseleksi kenaikan (penurunan)

yang lebih besar atau kecil dan

masing-masing perintah sinyal

waktu “tetesan” ditransmisikan.

- Akibat kelambatan beberapa

milidetik dalam jatuhnya tetesan

secara alamiah, perubahan hal ini

terjadi sementara tetesan yang lebih

dulu masih terukur.

- Pengertian penghitungan digital

memungkinkan ramp tegangan

menjadi agak mudah dihentikan

pada tingkat tegangan yang

diinginkan dan dipertahankan untuk

jangka waktu yang tidak terbatas.

- Arus bermuatan dalam sel pengukur

semata-mata ditentukan akibat

pertumbuhan permukaan tetsandan

accordance with the method used. In

former times, the ramp according to the

method used.

This digital voltage source provides a

great advantage for polarography and

voltammetry, and is ideal for both methods,

which is maintained through the integration

of current polarography in part or whole

life of droplets of mercury:

- During the age of mercury droplets,

polarography voltage does not

change; fixed at the appropriate

voltage level.

- Ramp voltage change with

preselection increase (decrease)

greater or smaller and each time the

command signal "droplets" are

transmitted.

- Due to the slowness of a few

milliseconds in droplets fall naturally,

this change occurs while the first

droplet was measured.

- Understanding digital computation

enable a ramp voltage becomes rather

easy to stop at the desired voltage

level and maintained for an indefinite

period of time.

- Charged currents in the measuring

cell is determined solely due to

growth tetsandan surface properties

of the reactants.

sifat reaktan.

Dalam polarografi AC fasa-selektif

pada harmoni pertama, ramp yang dihasilkan,

dimodulasikan melalui superimposisi arus

bolak-balik sinusoidal dengan frekuensi 75

Hz dan amplitude yang dapat disesuikan.

Dalam polarografi fas-selektif harmoni

kedua, frekuensi pada tegangan modulasi

sinusoidal adalah 37,5 Hz.

In the phase-selective AC

polarography on the first harmony, ramp

generated, modulated by the

superimposition of a sinusoidal alternating

current with a frequency of 75 Hz and

amplitude can be adjusted. In polarography

second harmony fas-selective, frequency

sinusoidal modulation voltage is 37.5 Hz.

Dalam polarografi denyut, tegangan

polarografi dibuat berganti –ganti antara

tegangan dasar denyut yang dapat diatur dan

jumlah tegangan mula –mula serta nilai yang

sesuai dengan perbedaan tegangan oleh

perangkat elektronik dengan tombol

pengubah.

Tegangan polarografi yang dipakai

dalam sel pengukur antara elektroda indicator

dan acuan diukur oleh sirkuit penghitung

sebagai jumlah denyut nilai awal yang

dipasang sebelumnya, dan nilai ramp

tegangan, diubah menjadi nilai tegangan

absolute oleh suatu multiplier atau sirkuit

pembagi dan akhirnya ditunjukkan sebagai

nilai 4 gambaran dalam display digital.

Potensiostat

Tegangan polarografi dimasukkan ke

sel pengukur dengan elektroda kerja,

elektroda acuan dan elektrooda pendukung

melalui sebuah potensiostat. Untuk

memperoleh rasio sinyal/ derau yang baik,

lebar pita yang besar dan ketetapan titik

nol yang baik, amplifier yang dipakai

asalah tipe hybrid yang cukup rumit.

Evaluasi Arus

Evaluasi arus dengan elektroda

merkuri tetes bebas (polarografi normal)

tidak sama dengan waktu tetes yang

dikendalikan. Jika bekerja dengan waktu

tetesan yang dikendalikan, sinyal arus

setelah amplifikasi yang sesuai,

diintegrasikan dalam keselarasan dengan

tetesan. Dengan metode yang digunakan

In pulse polarography, made

polarographic voltage alternated between

the base voltage pulse that can be set and

the number of initial voltage and the value

corresponding to the difference in voltage

by an electronic device with a modifier key.

Polarographic voltage used in the

measuring cell between the indicator and

reference electrodes was measured by

calculating the number of beats circuit

initial value posted earlier, and the value of

the voltage ramp, converted into absolute

voltage value by a multiplier or divider

circuits and finally shown as the picture

displays a value of 4 digital.

Potentiostat

Polarographic voltage gauge is

inserted into a cell with a working

electrode, a reference electrode and

elektrooda support through a potentiostat.

To obtain the ratio signal / noise is good,

large bandwidth and good provision zero

point, the amplifier used asalah hybrid

type which is quite complicated.

Evaluation Flow

Evaluation of flow with free drop

mercury electrode (polarography normal)

is not the same as the time-controlled

drops. When working with time-

controlled droplets, current signal after

appropriate amplification, integrated in

harmony with the droplets. With the

sebelumnya, penentuan nilai arus puncak

sering dilemahkan oleh sinyal palsu, tetapi

integrasi yang digunakan dalam

instrument sangat tidak peka terhadap

sinyal-sinyal demikian. Untuk menjaga

pengaruh arus bermuatan dan gangguan

lainnya akibat pembentukan tetesan –

tetesan yang turun menjadi minimum,

dalam metode polarografi cepat 20

milidetik dari umur setiap tetesan pertama

dikeluarkan dari integrasi. Selama periode

ini, nilai arus yang diintegrasikan dari

tetesan sebelumnya dimasukkan kedalam

memori analog antara ( intermediate

analogue memory), setelah melewati

perekam, dimana integrator kembali ke

nol. Sinyal arus dari tetesan baru dalam

hal ini muncul pada kertas secara bertahap.

Perekam Arus

Perekam linier “flat-bed” dijalankan

oleh sebuah motor, setiap polarogram

direkam pada panjang 250 nm. Semua

rentang tegangan U distandardisasikan

terhadap panjang ini. Sumbu tegangan

atau waktu adalah dalam arah gerakan

kertas, sedangkan sumbu arus polarografi

adalah dalam arah kebalikannya.

PEMELIHARAAN

Prosedur pemeliharaan untuk

penganalisis polarograf dan voltamerter harus

didokumentasikan melalui masing-masing

pokok seperti pemeliharaan, interval, kriteria

previous method, the determination of the

peak current values are often undermined

by false signals, but integration is used in

the instrument is not very sensitive to

such signals. To keep the influence of the

charged currents and other disorders due

to the formation of droplets down to a

minimum, in a rapid polarographic

method of age every 20 milliseconds the

first droplets expelled from the

integration. During this period, the value

of the integrated flow of droplets

previously entered into between the

analog memory (intermediate analogue

memory), after passing recorder, wherein

the integrator back to zero. Signal flow of

new droplets in this case appears on the

paper gradually.

Flow Recorder

Recorder linear "flat-bed" is run by a

motor, the length of each polarogram

recorded at 250 nm. All voltage range U

standardized against this long. Voltage or

time axis is in the direction of movement

of the paper, while the polarographic

current axis is in the opposite direction.

MAINTENANCE

Procedures for the maintenance

voltamerter and polarograf analyzer must

be documented through each topic such as

dan prosedur untuk masing-masing unit sistem.

Suatu model standar pengelolaan mutu

merupakan ukuran yang baik untuk

dokumentasi, ditunjukkan sebagai berikut :

Model Standar Pengelolaan Mutu Untuk

penganalisis polarograf / voltameter

Unit/ Sistem

Pokok Pemeriksaan

Interval

Kriteria

Prosedur

Pemeriksaan sendiri Sistem pemeliharaan terkomputerisasi

Bergantung pada sistem dari penyalur



Mengacu pada munculnya pesan-pesan yang salah/ tepat pada LCD

Pedoman pengelolaan berkalaUnit utama

Generator tegangan /potensiostat/evaluator arus/perekam arus

Setiap tahun (atau jika diperlukan)

Pertahankan spesifikasi awal

Periksalah dengan sel model

Perlengkapan polarografi

Merkuri

Setiap saat ketika dioperasikan

1) Tidak kotor2) Konduktivitas listrik baik

1)Periksaan secara visual2)Pemeriksaan ohm

Tabung-tabung

Setiap saat ketika dijalankan

1)Tidak kotor2)Tidak ada kemerosotan

1)Pemeriksaan secara visual2)Pemeriksaan

maintenance, interval, criteria and

procedures for each system unit.

A standard model of quality management is

a good size for documentation, is shown as

follows:

Quality Management Standard Model

For polarograf analyzer / voltameter

Unit / System

Principal Examination

Interval

Criteria

Procedure

Self check up Computerized maintenance system

Depend on the system of channeling



Referring to the emergence of the messages being wrong / right on the LCD

Periodic meintenance checkThe main unit

Voltage generator / potentiostat / evaluator flows / flow recorder

Every year (or as needed)

Keep the initial specification

Check with the model cell

Supplies polarography

Mercury

Every time when operated

1) Not Dirty2) good electrical conductivity

1) visual examination of2) Examination ohm

The tubes

Every time when run

1) Not Dirty2) There

1) Visual inspection

pada bahan-bahan3)Konduktivitas listrik baik

secara visual3)Pemeriksaan ohm

Kabel-kabel


Kawat listrik baik

1)Pemeriksaan secara visual2)Pemeriksaan ohm

Sel pengukur


1)Tidak kotor2)Tidak pecah3) Tidak rusak

Pemeriksaan secara visual

Elektroda

Elektroda kerja (HDME)

Setiap saat setelah pengukuran

Kondisi yang diinginkan

Turunkan tetesan terakhir dengan mengetuknya dengan jari, atau jika perlu keluar kan tetesan yang baru

Elektroda kerja (DME)






1) Cuci kapiler dengan air destilasi duplo2)Pengukur

is no material deterioration in3) good electrical conductivity

2) Visual inspection3) Examination ohms

Cables Every time when run

Electric wire good

1) Visual inspection2) Examination ohm

Measuring cell

Every time when run

1) Not Dirty2) There is broke3) Not damaged

Visual inspection

Electrode

Working electrode (HDME)

At any time after the measurement

Desired condition

Lower the last droplets by tapping it with a finger, or if it needs to trickle out new

Working electrode (DME)

Every time when run

Desired condition

Visual inspection


Desired condition

1) Wash with distilled water capillary Duplo

harus diangkat jika instrumen tidak dipakai untuk jangka waktu yang lama3) Reservoir merkuri harus diangkat ketingkat yang lebih rendah dan keran merkuri ditutup

Elektroda kerja (GCE)



Poleslah permukaan elektroda kerja dengan menggosokkannya pada bubuk Al(OH)3 kering dengan kemurnian paling tinggi pada sebuah kertas yang halus

Elektroda acuan


Tidak kotor


Elektro Setiap Tidak 1)Pemer

2) The gauge shall be appointed if the instrument is not used for long periods of time3) Reservoir mercury should be removed and the lower the level of mercury taps closed

Working electrode (GCE)


Desired condition

Polish working electrode surface by rubbing the powder of Al (OH) 3 dry with highest purity on a smooth paper

Reference electrode

At any time after the measur

Not dirty

Visual inspection

da pendukung

saat setelah pengukuran

kotor iksaan secara visual2)Pemeriksaan ohm

PENANGGULANGAN MASALAH

No

Gejala Perkiraan kerusakan

Prosedur Pemeriksaan/saran

0 Sistem penanggulangan masalah/ pengaturan yang dikomputerisasikan Bergantung pasa masing –masing penyalur

1 Indicator uta-tidak menyala

a) Steker tidak dimasukkan kedalam keluaran (outlet)

a) Periksalah bahwa kawat daya disambungkan secara tepat dan daya dalam keadaan on.

b) Periksalah sekering utama yang diletakkan didalam unit utama. Jika putus, gantilah dengan sekering yang baru.

2 Beban sirkuit arus melebihi batas

a) Turunkan kepekaan arus

b) Kurangi konsentrasi pendepolarisasi

c) Gunakan permukaan elektroda yang lebih kecil.

3 Beban sirkuit IR (potensiostat) melebihi batas

a) Sambungan kabel dan elektroda longgar

b) System elektrod

a) Periksalah sambungan elektroda dan unit utama.

b) Periksalah apakah impedansi elektroda acuan dan pendukung

ementElectrode support


Not dirty

1) Visual inspection2) Examination ohm

TACKLING THE PROBLEM

No.

indication

Estimated damage

Examination Procedures / suggestions

0 Coping systems / computerized settings Relying pasa each dealer

1 Uta-Indicator does not light

a) The plug is not inserted into the output (outlet)

a) Check that the power cableis connected properly and the power is on. b) Check the main fuse that sits in the main unit. If broken,replace it with new fuse.

2 Circuit load current exceeds the limit

a) Lower the sensitivity of current b) Reduce the concentration pendepolarisasi c) Use smaller electrode surface.

3 Load IR circuit (potentiostat) excee

a) The electrode wires and loose connections

a) check the connection of the electrode and the main unit. b) Check whether the reference electrode

a, rusak

c) Pelarut tidak tepat

terlalu tinggi, bila perlu, masukkan elektrolit dari atas atau hisap pada system acuan yang tepat dengan pompa vakum

c) Gunakan pelarut yang sedikit aprotik.

4 Indicator dengan pemegang pena rekaman keluar dari margin

a) Aturlah arus pengkonpensasi (compensating current) dengan tombol potensiometer dan tombol –tombol fungsi.

b) Turunkan kepekaan arus

5 Elektroda tetes merkuri tidak berfungsi dengan baik

a) Sel pengukur tidak dipusatkan sebagaimana mestinya. Tabung penunjuk kapiler ditekan secara tidak tepat.

b) Kapiler dipasang secara tidak tepat

c) Gelemb

a) Longgarkan sel yang terpasang, pusatkan dan kuatkan kembali.

b) Kuatkan sekat cicin-o pada pemasang kapiler. Secara cermat jepitkan ujung tabung penunjuk kapiler yang lebih rendah

c) Pindahkan kapiler dari tabung penunjuk (guide tube) balikkan ujungnya, hilangkan gelembung dengan mengetuk –

ds the limit

b) System electrodes, broken

c) The solvent is not appropriate

impedance is too high and support, if necessary, enter the electrolyte from the top or suction at the appropriate reference system with a vacuum pump c) Use a slightly aprotic solvent.

4 Indicator with recording pen holder out of the margins

a)Set pengkonpensasi current (compensating current) with the potentiometer knob and function keys. b) Lower the sensitivity of current

5 Mercury drop electrode is not functioning properly

a)The measuring cell is not centered as it should be. Bookmark capillary tube improperly suppressed. b) Capillary installed incorrectly

c) between the air bubbles

a) Loosen the attached cells, concentrate and reinforced back.

b) Strengthen the o-ring seal in the mounting capillary. Carefully snap the tip of the capillary tube pointing lower c) Move the pointer capillary of the tube (guide tube) turn ends, remove the knock-knock

ung udara antara dan ujung kapiler DME

mengetuk dinding kapiler secara perlahan.

6 Puncak yang muncul banyak dan palsu, dalam standar atau uji coba (HDME)

a) Permukaan elektroda kerja, kurang baik

b) Korosi pada daerah kontak elektroda

a) Lakukan pemolesan kembali terhadap elektroda kerja, dan jika perlu, gantilah Hg

b) Periksalah dan bersihkan semua daerah kontak tersebut.

and the tip of the capillary DME

bubble capillary wall slowly.

6 Peak that appeared lot and false, in standard or test (HDME)

a) The surface of the working electrode, less well b) Corrosion of electrode contact area

a) Perform polishing back to the working electrode, and if necessary, replace Hg b) Inspect and clean all the contact area.

POLAROGRAFI VOLTAMETRI

Documents

Transcript of POLAROGRAFI VOLTAMETRI