PolarografiOleh:

Siti WarnasihJonathan

Dini Restu DwiyanaRully Wisnu W.

Dede Sutedi

Pendahuluan• Voltametri (volt amperometri) adalah salah

satu dari metoda elektroanalisis yang mempelajari hubungan antara voltase dan arus listrik terhadap konsentrasi suatu zat.

• Beberapa metode yang dikenal dari teknik analisis ini : polarografi, anodik stripping voltametri / invers voltametri, cyclic voltametri dan titrasi amperometri.

Sejarah• Polarografi merupakan bentuk elektroisis

yang menggunakan elektroda kerja merkuri tetes (EMT=DME – Dropping Mercury Electrode) dan dikenal sebagai mikroelektroda.

• Ditemukan oleh kimiawan Czechoslovakia, Jaaroslav Heyrovsky th. 1922.

• Semua senyawa organik dapat ditetapkan dengan metoda ini asalkan bersifat elektroaktif

Tinjauan Pustaka

• Polarografi adalah metode analisis elektrokimia yang mana sejumlah kecil senyawa yang hendak dianalisis direduksi pada elektroda tetes raksa.

• Yang direkam sebagai polarogram adalah aliran arus (fungsi tegangan).

• Polarografi dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif dan konsentrasi yang sangat kecil sekitar 2.10-6 mol/l.

• Polarografi (instrument untuk polarografi) terdiri dari bagian sel polarografi (sel elektrolisis) dan pencatat polarogram.

• Polarografi digunakan pada analisis farmasi. Contoh :

1.USP XX adalah metode polarografi untuk penentuan kadar suspensi oral nitrofurantoin, tablet asetazolamid dan tablet diklorfenamid.

2. 2 AB-DDR polarografi digunakan untuk penentuan seng dalam insulin.

Susunan Peralatan

1. Sumber arus searah

2. Tahanan pengatur voltase

3. Voltmeter

4. Amperometer

5. Reservoir raksa

6. Elektroda pembanding (SCE)

7. Mikro elektroda (katoda)

8. Larutan yang diukur

Prinsip Kerja• Pengoperasian alat dilakukan pada temperatur

konstan (dalam waterbath) 25,0 ± 0,5 °C• Tinggi kolom diatur agar didapat waktu tetes

sedemikian rupa• Larutan yang ditetapkan dimasukan dalam sel

kemudian dialirkan gas N2 selama 10 menit• Diberikan potensial listrik dengan batas tertentu

sesuai dengan yang dianalisis• Pada setiap perubahan potenisal yang

diberikan, besarnya arus difusi dicatat• Dari data arus difusi dibuat plot terhadap

potensial sehingga diperoleh suatu polarogram

Perhitungan

Red – ne Ox pada katoda, EMT

Hg+ + e- Hg pada anoda, SCE

Ekatoda = EoOx/Red + 0,059 Log[Ox]

n [Red]

Polarogram

Keterangan :

A : residual current

B : limiting current

C : arus difusi, id

Polarogram

• Pengukuran polartografi mengasilgan grafik (kurva) yang menyatakan hubungan antara arus (mA) dan potensial (Volt). Arus konstan yang diperoleh setelah peningkatan arus secara tajam disebut limiting current (B), sedangkan arus konstan yang diperoleh sebelum peningkatan arus secara tajam disebut residual current (A). Limiting current dihasilkan pada pengukuran analit, sedangkan residual current dihasilkan pada pengukuran larutan blangko sebelum analit ditambahkan. Perbedaan antara limiting current dengan residual curent disebut arus difusi, id (C). Harga potensial ketika arus mulai meningkat disebut potensial penguraian (decomposisting potensial).

• Analisa kualitatif dalam polarografi didasarkan pada potensial setengah gelombang (E1/2). Sedangkan analisa kuantitatif menggunakan besarnya arus difusi.

Contoh Alat

Terima kasih