35

PERCOBAAN 9TITRASI REDOKSI OKSIDASI

I. PERMANGANOMETRI

A TUJUAN

Menentukan kadar zat dengan cara mengoksidasi reduktor dengan Kalium permanganate sebagai oksidator

B LATAR BELAKANG

PRINSIP : Zat organik di dalam air dioksidasi dengan KMnO4. Sisa KMnO4 direduksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4.

Kalium permanganat, KMnO4 telah lama digunakan dalam analisa redoks. Hal ini karena KMnO4 merupakan oksidator kuat yang dapat mengoksidasi sebagian besar reduktor secara kuantitatif dengan jumlah yang ekivalen.Warna ungu tua dari ion permanganate dapat digunakan sebagai indikator pada titrasinya, dimana kelebihan satu tetes dapat menghasilkan warna yang terang meskipun dalam volume yang besar. Sebagai baku primer dari larutan permanganat salah satunya digunakan asamoksalat. Reaksi yang terjadi :

5 C2O4= + 2 MnO4

- + 16 H2O 10 CO2 + 2 Mn2+ + 24 H2O

36

Reaksi tersebut berjalan sangat lambat, oleh karena itu agar reaksi berlangsung cepat maka diperlukan pemanasan larutan pada suhu 80 – 90oC dan larutan dipertahankan suhunya 60oC selama titrasi. Nilai kalium permanganat (KMnO4 value) adalah jumlah mg KMnO4 yang diperlukan untuk mengoksidasi zat organic yang terdapaat dalam 1 liter contoh air dengan dididihkan selama 10 menit. Penentuan nilai KMnO4 dilakukan di dalam kondisi asam atau basa.

C ALAT DAN BAHAN

Alat yang dibutuhkan pada percobaan ini :

Peralatan gelas seperti labu ukur, buret, erlenmeyer, pipet tetes dan peralatan gelas lainnya yang menunjang

Bahan yang dibutuhkan :

KMnO4, Asam oksalat 0,01N, Asam sulfat 8 N dan aquades

D CARA KERJA

1. Standarisasi larutan KMnO4 dengan Asam Oksalat

a. Timbang 0,03 gram KMnO4, lalu masukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan larutkan dengan aquades dan encerkan hingga batas. Standarisasi

37

dengan asam oksalat 0,01 N sesuai prosedur dibawah ini.

b. Isi buret dengan larutan KMnO4 (dari 1a).

c. Ambil 10 mL asam oksalat 0,01 N dan tambahkan 100 mL aquades dan 5 mL asam sulfat 8 N, kemudian panaskan larutan hingga suhu 80 – 90oC.

d. Titrasi larutan asam oksalat dengan KMnO4 dan usahakan suhu larutan tetap diatas 60oC.

e. Titik akhir tercapai bila warna larutan berubah dari tidak berwarna menjadi merah muda. Catat volume KMnO4 yang diperlukan (A mL).

f. Lakukan koreksi titik akhir dengan cara sebagai berikut :Ambil 100 mL aquades dan tambahkan 5 mL H2SO4 8 N lalu titrasi dengan KMnO4 hingga diperoleh warna merah muda. Catat jumlah KMnO4 yang diperlukan (B mL).

g. Kurangkan volume B terhadap A dan dengan menggunakan berat H2C2O4

maka hitung normalitas KMnO4.

2. Penentuan Bilangan Permanganat (KMnO4)

a. Pipet 50 mL contoh ke dalam erlenmeyer 250 mL. Tambahkan KMnO4

yang telah dilakukan sehingga timbul warna merah muda. Tambahkan 2,5 mL H2SO4 8 N dan beberapa butir batu didih. Campuran tersebut dipanaskan cepat sampai mendidih. Bila terdapat

38

bau H2S pendidihan diteruskan beberapa menit.

b. Ditambahkan lagi 5 mL KMnO4 dan lanjutkan pemanasan sampai mendidih. Pendidihan dilakukan dengan hati-hati selama 10 menit.

c. Ditambahkan segera 5 mL larutan asam oksalat 0,01 N

d. Kelebihan asam oksalat dititrasi dengan larutan standar KMnO4 sampai timbul warna merah muda.

e. Apabila memerlukan larutan standar KMnO4 lebih dari 4 mL, maka pemeriksaan diulangi dengan volume contoh air yang lebih sedikit dan diencerkan menjadi 100 mL

f. Hitung nilai permanganate

E TUGAS

1. Mengapa pada titrasi permanganometri tidak diperlukan indicator ?

2. Mengapa titrasi permanganometri harus dilakukan pada suhu diatas 60oC ?

3. Apa fungsi asam sulfat pada titrasi tersebut ?

4. Bagaimana cara penyimpanan larutan KMnO4 ?

F HASIL PENGAMATAN

1. Standarisasi larutan KMnO4 dengan Asam Oksalat

39

Volume KMnO4 (A mL)

Volume koreksi KMnO4 (B mL)

Voks x N oks

Normalitas KMnO4 = ------------------ (A – B)

2. Penentuan Bilangan Permanganat (KMnO4)

[(10 + a)b – (10xc)] x 31,6 mg KMnO4/liter = ------------------------------------ d/1000

dimana : a = mL KMnO4 yang dibutuhkan pada titrasi b = Normalitas KMnO4

c = Normalitas asam oksalat d = mL contoh yang digunakan

share.its.ac.id

40