percobaan-viiianalisis-anion.doc

17 6

Analisis anion

PERCOBAAN VIII

Judul : ANALISIS ANION

Tujuan : Menentukan anion yang terdapat dalam sampel larutan

Hari/ Tanggal : Rabu / 24 Desember 2008

Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin

I. DASAR TEORI

Meskipun anion berdasarkan beberapa kesamaan sifat dapat

dikelompokkan dalam golongan tertentu, namun tidak berarti dapat memisahkan

golongan-golongan tersebut secara sistematik dari sampel awal sebagaimana pada

kation. Oleh karena itu analisis anion dilakukan berdasarkan metode spot test.

Analisis ini dapat dilakukan lebih cepat, meskipun dalam campuran yang

kompleks identifikasi ada tidaknya anion tertentu sangat sukar bahkan tidak

mungkin dilakukan karena terjadinya interferensi.

Dalam prosedur berikut ini tidak dilakukan uji pendahuluan tersebut.

Anion dikelompokkan menjadi tiga golongan

1. Golongan Sulfat : SO42-, CO3

2-, PO43-, CrO4

2-, C2O42-, SO3

2-

2. Golongan Klorida : Cl-, Br-, I-, SCN-, S2-

3. Golongan Nitrat : NO3-, NO2

-, ClO3-, C2H3O2

-

Untuk Karbonat, CO3 2-

Kelarutan semua karbonat normal, dengan pengecualian karbonat dari

logam-logam alkali serta amonium, tak larut dalam air. hidrogen karbonat atai

bikarbonat dari kalsium, stronsium, barium, magnesium, dan mungkin dari besi

ada dalam larutan air; mereka terbentuk karena aksi oleh asam karbonat yang

berlebihan terhadap karbonat-karbonat normal, entah dalam larutan air atau

suspensi dan akan terurai pada pendidihan larutan.

CaCO3 + H2O + CO2 Ca2 + 2HCO3-

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

17 6

Analisis anion

Hidrogen karbonat dari logam-logam alkali larut dalam air, tetapi kurang

larut dibanding karbonat normal padanannya.

1. Reaksi dengan HCl encer:

terjadi penguraian dengan berbuih, karena karbon dioksida

dilepaskan :

CO3- + 2H+ CO2 + H2O

gas ini dapat diidentifikasi dari sifatnya yang mengeruhkan air kapur

(atau air burit):

CO2 + Ca2+ 2OH- CaCO3 + H2O

CO2 + Ba2+ 2OH- BaCO3 + H2O

2. Dengan larutan barium klorida (atau kalsium klorida) karbonat :

membentuk endapan putih barium (atau kalsium) karbonat :

CO32- + Ba2+ BaCO3

CO32- + Ca2+ CaCO3

Hanya karbonat-karbonat normal yang bereaksi : hidrogen karbonat

tidak bereaksi. Endapan larut dalam asam mineral dan asam karbonat:

BaCO3 + 2H+ Ba2+ + CO2 + H2O

BaCO3 + CO2 + H2O Ba2+ + 2HCO3-

Untuk Sulfat (SO42-)

Kelarutan sulfat dari barium, strosium dantimbel praktis tak larut dalam

air, sulfat dari kalsium dan merkurim (II) larut sedikit, dan kabanyakan sulfat dari

logam-logam sisianya larut. beberapa sulfat basa, misalnya dari merkurium,

bismut dan kromium juga tak larut dalam air, tetapi larut dalam asam klorida

encer atau asam nitrat encer.

Asam sulfat adalah cairan tak berwarna, seperti minyak dan higroskopik,

dengan berat jenis 1, 838. Asam pekatnya yang murni dan komersial adalah

campuran bertitik didih konstan, dengan titik didih 3380 dan mengandung asam

kira-kira 98%. Cairan ini dapat bercampur dengan air dalam semua perbandingan

dengan melepaskan panas yang banyak sekali: ketika mencampurkan keduanya,

asam harus selalu dituang dalam aliran yang tipis ke dalam air. (jika air yang


17 6

Analisis anion

dituangkan kepada asam yang lebih berat itu, uap mungkin dengan tiba-tiba akan

terbentuk yang akan mengangkat ke atas sedikit asam bersamanya, sehingga

mungkin menimbulkan cedera yang berat)

Larutan Barium Klorida

Endapan putih barium sulfat, BaSO4 yang tak larut dalam asam klorida

encer panas dalam asam nitrat encer, tetapi larut sedang-sednag saja dalam asam

klorida pekat yang mendidih.

SO42- + Ba2+ BaSO4

Uji ini biasanya dilakukan dengan menambahkan reagensia kepada larutan

yang diasamkan dengan asam klorida encer : karbonat , sulfit dan fosfat tidak

diendapkan pada kondisi-kondisi ini. asam klorida pekat atau asam nitrat pekat

tidak boleh dipakai, karena mungkin membentuk enadapan barium klorida atau

endapan barium nitrat: namun, endapan-endapan ini melarut setelah diencerkan

dengan air. Endapan barium sulfat ini dapat disaring dari larutan yang panas dan

dilebur di atas arang dengan natrium karbonat, pada mana natrium sulfida akan

terbentuk. yang terakhir ini dapat diekstraksi dengan air, dan ekstrak tersebut

disaring ke dalam larutan natrium nitroprusida yang baru saja dibuat, pada mana

diperoleh pewarnaan ungu yang transien (sekejab).

II. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan :

1. Tabung reaksi : 4 buah

2. Gelas kimia : 1 buah

3. Gelas ukur : 1 buah

4. Sentrifius : 1 buah

5. Cuvet : 1 buah

6. Pipet tetes : 1 buah

7. Batang pengaduk : 1 buah


17 6

Analisis anion

Bahan yang digunakan :

1. Sampel larutan

2. HCl 6 M

3. BaCl2 1 M

4. Akuades

III. PROSEDUR KERJA

Golongan Sulfat

5 mL sampel larutan yang digunakan kurang lebih ekivalen dengan 1

mL larutan 0,1 M garam yang terdiri dari satu atau lebih anion golongan

sulfat larutan bersifat netral aatu sedikit basa. Jika perlu pertambahan NH3

6 M atau HCl 6 M untuk menghasilkan larutan yang bersifat agak basa.

a. Uji Keberadaan Ion Karbonat

Mengambil 5 mL sampel dan menambahkan 1 mL BaCl2 sambil

mengaduk. Mendiamkan beberapa saat agar endapan terbentuk.

Mensentrifius dan membuang filtratnya. Endapan yang terpisah dicuci

dengan 3 mL aquades. Mensentrifius dan membuang filtrat cucian.

Menambahkan 1 mL HCl 6 M pada endapan tanpa mengaduk, tetapi

dengan menggoyangkan pelan-pelan. Jika terdapat karbonat maka akan

terbentuk gelembung-gelembung gas dari permukaan endapan.

b. Uji Keberadaan Ion Sulfat

Mengambil 1 mL sampel larutan dan menambahkan 1 mL HCl 6

M. Menambahkan beberapa tetes BaCl2 1 M dan mengaduk secara

merata. Jika sulfat ada maka akan terbentuk endapan putih lembut,

BaSO4 atau berupa kabut putih jika kadar sulfat sangat kecil.


17 6

Analisis anion

IV. DATA PENGAMATAN

Golongan Sulfat

No. Percobaan Pengamatan

A Uji Keberadaan Ion Karbonat

5 ml sampel Gol. sulfat

dimasukkan dalam gelas kimia

Menambahkan 1 mL BaCl2

sambil diaduk

Mendiamkan beberapa saat.

Memasukkan ke dalam

cuvet, mensentrifius, membuang

filtrat.

Mencuci endapan dengan 3

mL akuades.

Menambahkan 1 ml HCl 6

M pada endapan lalu digoyang

pelan-pelan

Warna larutan

biru keruh, cenderung

mengendap.

Warna menjadi

lebih muda.

Larutan

berwarna putih kebiruan,

endapan biru muda.

Larutan biru

bening

Endapan biru

Endapan biru

larutan hijau

muda, endapan biru dan

terdapat gelembung-

gelembung gas

B Uji Keberadaan Ion Sulfat

1 ml sampel Sulfat (berwarna

biru)

Menambahkan 1 ml HCl 6 M

Menambah 1 tetes BaCl2 1M lalu

mengaduk

Larutan hijau

bening

Larutan keruh,

ada endapan halus (putih

lembut)


17 6

Analisis anion

V. ANALISIS DATA

Golongan Sulfat

- Uji Keberadaan ion karbonat

Pada percobaan untuk menguji keberadaan ion karbonat, hal yang

dilakukan adalah menambahkan 1 mL BaCl2 pada 5 mL sampel golongan sulfat

dalam gelas kimia sambil mengaduknya, menghasilkan larutan berwarna putih

kebiruan endapan biru muda. Menurut literatur yang ada reaksi ion karbonat

dengan larutan barium klorida (atau kalsium klorida) membentuk endapan putih

barium karbonat :

CO32- + Ba2+ BaCO3

Hanya karbonat karbonat normal yang bereaksi. Kemudian campuran

dimasukkan ke dalam cuvet, menyentrifius dan membuang filtratnya diperoleh

endapan biru, endapan yang diperoleh ditambahkan dengan 3 mL aquades karena

endapan tersebut aman jika dicuci dengan aquades dan tidak mudah larut selain

hal itu air perlu digunakan untuk membersihkan endapan dari pengotor-pengotor

sehingga endapannya lebih murni dan berwarna kebiruan terlihat lebih muda dan

cerah.

Tahap selanjutnya larutan disaring dan ditambahkan 1 mL HCl 6 M tanpa

dikocok hanya mengoyang-goyangkan labu secara perlahan yang menghasilkan

larutan dan masih terdapat endapan berwarna biru muda dan terdapat gelembung

pada permukaan endapan. Menurut literatur yang ada reaksi ion karbonat dalam

HCl encer akan menghasilkan buih atau gelembung karena terjadi penguraian

dengan berbuih, karena karbon dioksida dilepaskan:

CO3- + 2H+ CO2 + H2O

Ion H+ nya berasal dari penguraian :

HCl H+ + Cl-


17 6

Analisis anion

Jadi, sampel yang diuji ini dapat dinyatakan mengandung ion karbonat,

karena saat direaksikan dengan BaCl2 menghasilkan endapan dan jika direaksikan

dengan HCl menghasilkan gelembung gas yaitu CO2.

- Uji Keberadaan Ion Sulfat

Pada percobaan kedua, menentukan keberadaan ion sulfat yaitu dengan

menambahkan 1 mL HCl 6 M pada 1 mL sampel golongan sulfat menghasilkan

larutan berwarna hijau bening. Penambahan asam (HCl) pada larutan, bertujuan

untuk melarutkan ion-ion yang ada pada sampel, karena menurut literatur yang

ada bahwa ion sulfat akan mengion atau melarut dalam bentuk ionnya dalam

larutan asam encer.

Selanjutnya menambahkan BaCl2 sebanyak satu tetes meghasilkan larutan

keruh dan terdapat endapan. Endapan yang terbentuk ini merupakan BaSO4 yang

menandakan adanya ion sulfat pada sampel. Endapan akan mengendap pada

suasana asam sesuai juga penambahan HCl 6 M pada sampel.

Reaksi penguraian BaCl2 dalam larutan :

BaCl2 (aq) Ba2+ (aq) + 2Cl- (aq)

Selanjutnya terjadi reaksi penggabungan dengan ion sulfat dalam sampel

yang ditambahkan HCl 6 M, yaitu :

SO42- + Ba2+ BaSO4

Jadi dalam sampel terdapat ion sulfat yang ditandai dengan adanya

endapan putih yaitu BaSO4.


17 6

Analisis anion

VI. KESIMPULAN

1. Golongan sulfat termasuk salah satu golongan anion, golongan

sulfat yang diuji adalah SO42- dan CO3

2-

2. Sampel mengandung ion karbonat, jika pada saat direaksikan

dengan BaCl2 menghasilkan endapan, reaksinya :

CO32- + Ba2+ BaCO3

dan jika direaksikan dengan HCl menghasilkan gelembung gas yaitu

CO2.

CO3- + 2H+ CO2 + H2O

3. Keberadaan ion sulfat ditandai dengan adanya endapan putih halus

pada larutan yaitu BaSO4.

SO42- + Ba2+ BaSO4

VII. DAFTAR PUSTAKA

Cotton, F. Albert dan Geoffrey Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar.

Jakarta: UI Press.

Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI Press.

S. M. Kopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.

Suharto, Bambang dan Arif Sholahuddin. 2007. Petunjuk Praktikum Kimia

Analisis. Banjarmasin : PMIPA FKIP Unlam.

Vogel 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro.

Jakarta : Kalman Media Pustaka.


17 6

Analisis anion

LAMPIRAN

Pertanyaan:

1. Jelaskan mengapa:

a. Ion SO42- biasanya ada dalam larutan yang mengandung SO3

2-

b. Larutan yang mengandung I- dan CrO42- akan berubah warna

menjadi hijau jika ditambah HNO3?

c. Mengapa digunakan CaCl2 pada tahap (f) penentuan kation

golongan sulfat, bukan BaCl2?

2. Sampel larutan yang mengandung ion-ion CO32-, SO4

2-, dan Cl- serta I-.

Penambahan asam sulfat encer menghasilkan gas. Jika BaCl2 ditambahkan

pqada sebagian larutan asam sulfat terbentuk endapan putih. Jika K2S2O8

ditambahkan pada sebagian larutan asam yang lain, terbentuk warna

kuning pada pemanasan. Larutan ini selanjutnya didihkan dan

ditambahkan AgNO3 menghasilkan endapan putih. Anion yang ada adalah

golongan sulfat CO32-, SO4

2- dan golongan klorida yaitu Cl- dan I-,

kemungkinan ada dalam sampel tersebut.

3. Jelaskan cara analisis sampel larutan yang mengandung ion-ion sebagai

berikut: SO42-, SO3, I-, Cl-, dan NO3

-

Jawaban Pertanyaan:

1. a). Ion SO42- biasanya ada dalam larutan yang mengandung SO3

2-, karena:

Adapun reaksi pengionannya dalam larutan air adalah :

- H2SO4 H+ + HSO4- Ka = Besar

- HSO4- H+ + SO4

2- Ka = 1,2 x 10-2

- H2SO3 H+ + HSO3- Ka = 1,3 x 10-2


17 6

Analisis anion

- HSO3- H+ + SO3

2- Ka = 6,3 x 10-8

b). Larutan yang mengandung I- dan CrO42- akan berubah warna menjadi hijau

jika ditambahkan HNO3, hasil itu karena ion I- yang merupakan golongan

klorida dan ion CrO42- yang termasuk golongan sulfat.

c). Menggunakan CaCl2 pada tahap (f) penentuan kation golongan sulfat

bukan BaCl2, hal ini karena untuk sampel larutan biasanya direaksikan

atau ditambahkan CaCl2 sehingga akan terbentuk endapan putih. Dimana

endapan putih menandakan adanya ion oksalat.

2. Penamabahan asam sulfat encer menghasilkan gas berarti menunjukkan adanya

CO32-.

- Penambahan BaCl2 pada sebagian larutan asam tersebut terbentuk endapan

putih, berarti menunjukkan adanya ion sulfat.

- Penambahan K2S2O8 pada sebagian larutan asam yang lain terbentuk

warna kuning pada pemanasan, berarti menunjukkan adanya ion I-.

- Larutan ini selanjutkan didihkan dan ditambahkan dengan AgNO3

menghasilkan endapan putih, berarti menunjukkan adanya ion Cl-.

3. Cara menganalisis sampel larutan yang mengandung ion-ion SO42-, SO3, I-, Cl,

dan NO3- adalah :

- Untuk menganalisis sampel larutan yang mengandung ion SO42- dan SO3

2-

maka sampel larutan ditambahkan BaCl2, jika ion SO42- dan SO3

2- ada

maka akan memebentuk endapan putih.

- Untuk menganalisis sampel larutan yang mengandung ion I-, maka sampel

larutan ditambahkan dengan KNO3. Jika ion I- ada maka akan terbentuk

larutan berwarna kuning atau orange atau bisa juga dengan menambahkan

K2S2O8 pada sampel larutan. Jika I- ada akan terbentuk warna kuning atau

orange pada pemanasan.

- Untuk menganalisis sampel larutan yang mengandung ion Cl- maka pada

sampel larutan ditambahkan AgNO3. Jika ion Cl- ada maka akan

membenstuk endapan putih.

- Untuk menganalisis sampel larutan yang mengandung ion NO3-, maka

sampel larutan ditambahkan NaOH 6 M, mendidihkan sambil mengaduk,


17 6

Analisis anion

memindahkan larutan pada tabung reaksi dan memasukkan gulungan

aluminium foil dan memanaskan larutan.

FLOWCHART

1. Uji Keberadaan Ion Karbonat

2. Uji Keberadaan Ion Sulfat.


- Mengaduk - Mendiamkan beberapa saat- Mensentrifius dan membuang filtrat

Endapan

Endapan + 1 mL HCl 6 M

5 mL sampel golongan sulfat + 1 mL BaCl2

Filtrat

- Mencuci dengan akuades

- Menggoyang pelan-pelan

Larutan bergelembung

1 mL sampel golongan sulfat berwarna biru + 1 mL HCl 6M + 1 tetes BaCl2

Endapan

- Mengaduk

17 6

Analisis anion

Saran-Saran dari Asisten:

1. Endapan yang dihasilkan kemarin tidak terlalu banyak, jadi mungkin

konsentrasi pereaksinya perlu diperbesar.

2. Tolong pikirkan teknis pada tahap penyentrifiusan, agar cepat antriannya.

3. Klo menggunakan asam atau basa, gunakanlah asam atau basa dengan

tanggal pembuatan maksimal 1bulan yang lalu (usul dari Bapak Bambang)

4. Pikirkanlah dengan matang teknis pelaksanaan praktikum, karena

praktikum itu banyak menganggurnya apalagi saat menunggu

mensentrifius (± 15 menit untuk ± 6 sampel), nah pikirkan gimana agar

waktu dapat seefektif mungkin dan peserta jadi aktif.

5. Sabarlah dalam membimbing, pelajari dengan teliti prosedur kerja n’ dasar

teori.

6. Telitilah dalam membuat zat n’ dalam menghitung zat yang diperlukan.

7. Cek alat sehari setelah praktikum.

8. Cek zat yang tersedia, klo bisa 1 minggu sebelumnya agar mudah mencari

alternatif pengganti jika ada zat yang ga ada.

Pertanyaan dan Jawaban Dalam Presentasi Final Praktikum

1. Penanya : Sri Suwanti (Kelompok 8)

Pertanyaan :

Kenapa pada uji keberadaan SO42- menggunakan asam encer bukan asam

pekat?

Jawaban :

Karena jika menggunakan asam pekat yang terbentuk BaCl2 bukan BaSO4.

Karena itulah dalam uji ini dipakai asam encer.


percobaan-viiianalisis-anion.doc

Documents

Transcript of percobaan-viiianalisis-anion.doc