119

PERCOBAAN VII

PEMBUATAN KALIUM NITRAT

I. Tujuan Percobaan

Adapun tujuan yang ingin dicapai praktikan setelah melakukan percobaan

ini yaitu:

1. Memisahkan dua garam berdasarkan kelarutannya pada suhu tertentu

2. Membuat kalium nitrat

II. Landasan Teori

Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran atau

pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan

dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara

zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya.

Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang

diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya.

Proses kristalisasi adalah kebalikan dari proses pelarutan. Mula-mula

molekul zat terlarut membentuk agrerat dengan molekul pelarut, lalu terjadi kisi-

kisi diantara molekul zat terlarut yang terus tumbuh membentuk Kristal yang lebih

besar diantara molekul pelarutnya, sambil melepaskan sejumlah energy.

Kristalisasi dari zat akan menghasilkan Kristal yang identik dan teratur bentuknya

sesuai dengan sifat Kristal senyawanya. Dan pembentukan Kristal ini akan

mencapai optimum bila berada dalam kesetimbangan.

Untuk merekristalisasi suatu senyawa kita harus memilih pelarut yang

cocok dengan senyawa tersebut. Setelah senyawa tersebut dilarutkan

kedalam pelarut yang sesuai kemudian dipanaskan sampai semua senyawanya

larut sempurna. Apabila pada temperatur kamar, senyawa tersebut telah larut

sempurna di dalam pelarut, maka tidak perlu lagi dilakukan pemanasan.

Pemanasan hanya dilakukan apabila senyawa tersebut belum atau tidak larut

sempurna pada keadaan suhu kamar. Salah satu faktor penentu keberhasilan

proses kristalisasi dan rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut.

120

Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam memilih pelarut yang sesuai

adalah sebagai berikut:

1. Pelarut tidak hanya bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan.

2. Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak

melarutkan zat pencemarnya.

3. Titik didh pelarut harus rendah, hal ini akan mempermudah pengeringan

Kristal yang terbentuk.

4. Titik didih harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar

zat tersebut tidak terurai.

Metode pengendapan rekristalisasi ini berprinsip pada penambahan ion-

ion sejenis akan memperkecil kelarutan suatu larutan. Pertama-tama filtrat garam

dari perlakuan awal dijenuhkan dengan gas HCl sampai sebagian terbentuk

endapan. Gas HCl dibuat dengan mereaksikan NaCl dengan asam sulfat pekat.

Reaksi yang terjadi :

2 NaCl(s) + H2SO4(aq) 2 HCl(g) + Na2SO4(aq)

Reaksi ini merupakan reaksi eksoterm yang ditandai dengan timbulnya

panas pada tabung reaksi. Gas HCl disalurkan ke dalam larutan II dengan pipa

bengkok sehingga gas HCl masuk ke dalam larutan untuk mengkondisikan larutan

garam NaCl menjadi lewat jenuh sehingga terbentuk endapan NaCl yang lebih

murni.

Reaksinya :

NaCl(s) Na+ + Cl

-

Penambahan ion Cl- akan mengakibatkan kesetimbangan bergeser ke kiri

atau kearah NaCl hingga terbentuk endapan. Gas HCl dapat mengendapkan kristal

NaCl karena pengaruh ion sejenis Cl-. Adanya ion sejenis yaitu Cl

- akan

menambah konsentrasi ion Cl- dalam larutan NaCl hingga Ksp terlampaui dan

NaCl akan mengendap, akan tetapi pengotor – pengotor lain tidak terendapkan

karena nilai Ksp dari pengotor – pengotor lain lebih besar dibanding dengan hasil

kali ion - ionnya. Penambahan gelembung gas akan dihentikan apabila kristal

sudah tidak terbentuk lagi.hasil dari percobaan ini terbentuk 0,1 gram kristal NaCl

yang sangat bening.

121

Kelebihan dari metode pengendapan

Kristal yang terbentuk lebih cepat dan lebih murni dari pada menggunakan

metode penguapan karena pada metode pengendapan dihasilkan kristal NaCl

tanpa zat pengotor.

Kelemahan dari metode Pengendapan

Rendemen yang dihasilkan lebih kecil daripada rendemen metode penguapan,

karena pada metode pengendapan NaCl yang terbentuk tidak mengandung

pengotor - pengotornya, sedangkan pada metode penguapan NaCl yang terbentuk

masih terdapat pengotor - pengotornya

(Svehla, 1985)

Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat berbeda satu dengan yang lain.

Perbedaan itu dapat dipakai untuk memisahkan campuran dua zat atau lebih

dengan cara rekristalisasi bertingkat,contohnya memisahakan KNO3 dengan

NaCl. Dari percobaan terlihat kelarutan KNO3 sangat terpengaruh oleh kenaikan

suhu sedangkan NaCl tidak terpengaruh oleh suhu. Jika campuran ini dimasukkan

dalam air panas maka kelarutan KNO3 lebih besar daripada natriumklorida

sehingga natrium klorida lebih banyak mengkristal pada suhu tinggi dalam

keadaan panas.

(Syukri,1999)

Melalui metode pengendapan, kristal yang dihasilkanakan lebih murni

dibandingkan dengan kristal yang dihasilkan melalui penguapan. Hal ini

disebabkan karenakristal melalui pengendapan tidak terkontaminasi oleh zat-zat

pengotor (seperti Ba2+

, Ca2+

, Mg2+

) pada endapan tersebut, karena pengotor –

pengotor tersebut tidakterendapkan atau masih dalam bentuk ion ionnya. Sehingga

kristal yang dihasilkan berwarna lebih putih dan kristalnya mengkilap.

(Khopkar,1990)

Kecepatan terbentuknya kristal melalui pengendapanlebih cepat

dibandingkan melalui penguapan. Hal inidisebabkan karena faktor-faktor yang

mempengaruhikecepatan kristal, antara lain:

a) Derajat Lewat Jenuh

Makin tinggi derajat lewat jenuh, maka makin besarkemungkinan untuk

membentuk inti baru. Sehingga makin cepat untuk membentuk kristal.

122

b) Jumlah Inti yang Ada atau Luas Permukaan Total

Jika kecepatan pembentukan kristal tinggi, maka jumlahinti yang dihasilkan

ke dalam bentuk kristal akan semakinbanyak. Semakin luas permukaan total

kristal, makasemakin banyak larutan yang ditempatkan pada kisi kristal.

c) Pergerakan antara Larutan dan Kristal Transportasi

Molekul atau ion dalam larutan dalam larutan ke permukaan kristal dengan

cara difusi dapat berlangsung semakin cepat jikaderajat lewat jenuh dalam

larutan akan semakin besar.

d) Banyaknya Pengotor

Adanya pengotor akan memperlambat kecepatan untuk membentuk kristal.

Pada metode penguapan, pembentukan kristal lebih lama dibanding dengan

metode pegendapan.

(Handojo,1995)

123

III. Prosedur Kerja

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat

1. Gelas kimia 400 mL

2. Corong

3. Gelas kimia 600 mL

4. Cawan penguap

5. Spatula

6. Kaca arloji

3.1.2 Bahan

1. Kalium klorida

2. Natrium nitrat

3. Akuades

3.2 Skema Kerja

→ Dilarutkan dalam 250 mL air panas

→ Dicampur ke dua larutan

→ Diuapkan larutan sampai volume

menjadi 200 mL

→ Disaring selagi larutan panas

→ Diuapkan kembali hingga volume

larutan 100 mL

→ Didinginkan larutan maka akan

terbentuk kristal kalium nitrat

→ Dimurnikan dengan cara

mengkristalkan sehingga bebas dari

ion klorida

→ Ditimbang kristal yang terbentuk

→ Dihitung rendemennya

75 gr KCl dan 85 gr NaNO3

Larutan KCl dan NaNO3

Kristal Kalium Nitrat

HASIL

124

IV. Hasil dan Pembahasan

4.1 Hasil

No. Variabel yang diamati Hasil Pengamatan

1. Menimbang kertas saring

Menimbang KCl

Menimbang NaNO3

Massa kertas = 1,1 g

Massa KCl = 14,91 g

Massa NaNO3 = 17 g

2. 14,91 g KCl + 50 mL air

panas

Larutan bening (Larutan

I)

3. 17 NaNO3 + 50 mL air

panas

Larutan bening (Larutan

II)

4. Mencampur larutan I dan

II

Larutan bening

5. Menguapkan larutan

sampai volume tersisa 40

ml mL

Larutan keruh

Terdapat endapan

6. Menyaring larutan

Filtrat berupa larutan

bening

7. Menguapkan larutan

menjadi 10 mL kemudian

mendiamkan hingga

terbentuk kristal

Kristal KNO3

8. Mengeringkan dan

menimbang kristal KNO3

Massa KNO3 = 30,99 g

125

4.2 Pembahasan

Kalium nitrat ialah suatu senyawa kimia anorganik dengan rumus KNO3.

Senyawa ini adalah gar2 KNO3 → 2 KNO2 + O2

Kalium nitrat dapat larut sedang dalam air, tetapi k am ion dari ion kalium,

K+ dan ion nitrat, NO3

−. Garam ion ini terjadi sebagai mineral niter dan

merupakan sumber nitrogen zat padat alami. Kalium nitrat, salah satu dari

beberapa senyawa yang mengandung nitrogen yang secara kolektif mengacu pada

saltpeter atau saltpetre. Penggunaan utama kalium nitrat adalah sebagai pupuk,

pendorong roket dan bunga api. Senyawa salah satu konstituen utama sendawa

(blackpowder) dan telah digunakan sejak Abad Pertengahan sebagai pengawet

makanan. Kalium nitrat juga merupakan salah satu bahan utama untuk peledak.

Kalium nitrat memiliki struktur kristal ortorombik pada suhu kamar, yang

mentransformasikan menjadi sistem trigonal pada suhu 129 °C. Pada pemanasan

sampai suhu antara 550 dan 790 °C di bawah tekanan atmosfer oksigen, ia

melepaskan oksigen dan mencapai suatu kesetimbangan yang bergantung suhu

dengan kalium nitrat.

Kelarutannya meningkat dengan suhu. Larutan encer hampir netral,

menunjukkan pH 6,2 pada 14 °C untuk larutan 10% bubuk komersial. Hal ini

tidak terlalu higroskopis, menyerap sekitar 0,03% air dalam 80% kelembaban

relatif lebih dari 50 hari. KNO3 tidak larut dalam alkohol dan tidak beracun;

KNO3 dapat bereaksi eksplosif dengan bahan pereduksi, tetapi tidak meledak

sendiri.

Percobaan kali ini praktikan membuat kalium nitrat dengan mereaksikan

14,91 gram KCl dalam 50 mL air panas dengan 17 gram NaNO3 dalam 50 mL air

panas. Tahap pertama yaitu melarutkan KCl dan NaNO3 dalam air panas. Karena

pada umumnya suatu zat akan lebih cepat melarut dalam pelarut yang bersuhu

tinggi. Proses ini menghasilkan larutan bening. Reaksi yang terjadi selama proses

pelarutan KCl dan NaNO3 dengan air :

KCl (s) + H2O (l) → KOH (aq) + HCl (aq)

NaNO3 (s) + H2O (l) → NaOH (aq) + HNO3 (aq)

126

Setelah proses pelarutan, dilanjutkan dengan mencampurakn kedua larutan

ini kemudian mengupkan campuran ini sampai volume larutan menjadi 40 mL.

Tujuan dilakukan penguapan adalah untuk mengurangi jumlah kandungan pelarut

sehingga larutan menjadi jenuh. Campuran antara kedua larutan menghasilkan

KNO3 dan NaCl dengan reaksi sebagai berikut:

KCl (aq) + NaNO3 (aq) → NaCl (s) + KNO3(aq)

Dalam keadaan masih panas, larutan ini kemudian disaring dan diuapkan

kembali hingga volume larutan menjadi 10 mL. Ketika proses penguapan kedua

ini didalam larutan terdapat endapan di dasar gelas. Berdasarkan reaksi dapat

dilihat bahwa NaCl mengendap terlebih dahulu. Jadi dapat dikatakan bahwa

endapan yang terbentuk adalah NaCl. Terbentuknya endapan NaCl ini

menunjukkan bahwa Ksp NaCl telah lewat jenuh. Hal ini juga menunjukkan

bahwa nilai Ksp NaCl lebih kecil dibandingkan Ksp KNO3.

Setelah volume larutan menjadi 10 mL, larutan ini kemudian

didiamkan bertujuan agar kristal KNO3 terbentuk. Kristal KNO3 pada suhu

rendah dan pemurnian zat berdasarkan rekristalisasi. Rekristalisasi adalah

pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya dengan cara

mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok.

Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan

dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terjadi

dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan

dengan cara menjenuhkannya.

Proses kristalisasi adalah kebalikan dari proses pelarutan. Mula-mula

molekul zat terlarut membentuk agrerat dengan molekul pelarut, lalu terjadi kisi-

kisi diantara molekul zat terlarut yang terus tumbuh membentuk kristal yang lebih

besar diantara molekul pelarutnya, sambil melepaskan sejumlah energy.

Kristalisasi dari zat akan menghasilkan kristal yang identik dan teratur bentuknya

sesuai dengan sifat Kristal senyawanya. Dan pembentukan kristal ini akan

mencapai optimum bila berada dalam kesetimbangan.

Kristal yang terbentuk kemudian disaring dengan menggunakan corong

buchner, dan diperoleh kristal KNO3 sebesar 30,99 gram atau dan rendemannya

127

sebesar 153,41 gr. Kristal yang terbentuk seperti jarum. Setelah dilakukan

perhitungan secara teoritis seperti yang telah dilampirkan seharusnya massa KNO3

yang diperoleh sebesar 20,2 gr, dapat dilihat perbedaan sebesar 10 gram.

Besarnya KNO3 yang diperoleh dalam percobaan ini dapat dikarenakan kristal

KNO3 yang diperoleh tidak murni atau dengan kata lain sudah tercampur dengan

zat lain. Kemungkinan dalam hal ini adalah NaCl. Pada saat prses penguapan

kedua untuk memperoleh larutan sebanyak 10 mL, didalam larutan terdapat

endapan, dimana endapan ini kemungkinan merupakan NaCl yang telah

terjenuhkan, dimana sesuai dengan persamaan reaksi yang terjadi pada proses ini

yaitu :

KCl (aq) + NaNO3 (aq) → NaCl (s) + KNO3(aq)

Setelah diperoleh volume larutan 10 mL seharusnya praktikan menyaring

endapan yang terbentuk dan filtratnya yang didinginkan untuk memperoleh kristal

KNO3. Pada proses ini praktikan tidak menyaring endapan yang terbentuk

melainkan langsung mendinginkan larutan, karena pada saat terbentuk endapan,

praktikan mengira endapan yang terbentuk itu merupakan kristal KNO3. Sehingga

kristal yang terbentuk semakin banyak dan persentase rendeman yang diperoleh

juga semakin besar serta KNO3 yang didapat tidak murni lagi.

128

V. Kesimpulan dan Saran

5.1 Kesimpulan

1. Prinsip pembuatan kalium nitrat yang dilakukan praktikan adalah

rekristalisasi, dimana prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan

antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau

pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian

larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya.

2. Dari hasil percobaan diperoleh KNO3 sebesar 30,99 g dengan persentase

rendemen sebesar 153,41%

3. Reaksi yang terjadi:

KCl (aq) + NaNO3 (aq) → NaCl (s) + KNO3(aq)

5.2 Saran

Setelah dilakukan percobaan ini, disarankan dan diharapkan selama

melakukan percobaan ini ataupun percobaan lainnya praktikan didampingi oleh

asisten laboratorium sehingga kesalahan dalam proses percobaan serta hasil yang

diperoleh dapat diminimalisir dan juga praktikan sendiri dapat mengerti serta

paham dengan percobaan yang dilakukan

129

VI. Daftar Pustaka

Handojo, Lienda Dr. Ir. 1995. Teknologi Kimia. Jakarta: PT Pradya Paramita

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press

Svehla. 1985. Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan

Semimikro. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka

Syukri, S. 1999. Kimia Dasar 1. Bandung : ITB

130

PERTANYAAN

1. Berat KNO3 yang diperoleh

Jawab:

Dari percobaan yang dilakukan diperoleh KNO3sebanyak 30,99 gr

2. Rendeman yang diperoleh

Jawab :

KCl(aq) + NaNO3(aq) NaCl(s) + KNO3(aq)

m: 0,2 0,2 - -

r: 0,2 0,2 0,2 0,2

s: - - 0,2 0,2

mol KNO3 = 0,2 mol

massa KNO3 = 0,2 mol x 101 g/mol

= 20,2 g

Rendemen KNO3

% rendemen=

x 100%

=

x 100%

= 153,41%

3. Hitung kalium nitrat yang melarut dalam 50

Jawab :

Dari kurva

pad suhu

131

50C KNO3 menunjukkan 130 g KNO3 dalam 100 g air.

mol KNO3 =

= 1,28 mol

mol air =

= 5,556 mol

mol total = mol KNO3 + mol air

= 1,28 mol + 5,556 mol

= 6,836 mol

XKNO3 =

=

= 0,18

Jadi pada suhu 50C fraksi mol KNO3 adalah 0,18. Mol air adalah 100.000/

18 g/mol = 5,56 mol.

Xair = 1 – XKNO3

= 1 – 0,18

= 0,82

0,82 =

4,55592 mol + 0,82 mol KNO3 = 5,556 mol

mol KNO3 =

mol KNO3 = 1,22 mol

berat KNO3 = mol KNO3 x Mr KNO3

= 1,22 mol x 101 g/mol

= 123,22g

= 0,12322 kg

Jadi, berat KNO3 yang melarut dalam 100l/1 kg air pada suhu 50C adalah

0,12322 kg.

4. Apa yang terjadi jika 50 g kalium nitrat, 100 g air didinginkan dari 40

menjadi 20 .

Jawab:

Dari kurva pada suhu 40C KNO3 menunjukkan 90 g KNO3 dalam 100 g

air. Maka :

132

mol KNO3 =

= 0,89 mol

mol air =

= 5,556 mol

mol total = mol KNO3 + mol air

= 0,89 mol + 5,556 mol

= 6,446 mol

XKNO3 =

=

= 0,13

Xair = 1- 0,1109

= 0,8891

Xair =

0,8891 =

4,94 mol + 0,8891 mol KNO3 = 5,556 mol

mol KNO3 =

mol KNO3 = 0,75 mol

berat KNO3 = mol KNO3 x Mr KNO3

= 0,75 mol x 101 g/mol

= 75,75g

= 0,07575 kg

Pada suhu 20C KNO3 menunjukkan 50 g KNO3 dalam 100 g air. Maka :

mol KNO3 =

= 0,49 mol

mol air =

= 5,556 mol

mol total = mol KNO3 + mol air

= 0,49 mol + 5,556 mol

= 6,046 mol

XKNO3 =

=

= 0,08

Xair = 1- 0,08

133

= 0,92

Xair =

0,92 =

5,11 mol + 0,92 mol KNO3 = 5,556 mol

mol KNO3 =

mol KNO3 = 0,485 mol

berat KNO3 = 0,485 mol x 101 g/mol

= 48,985 g

= 0,048985 kg

Pada soal disebutkan bahwa hanya 50 gram KNO3 yang dilarutkan dalam 100

gram air pada suhu 40C, sedangkan pada suhu ini kelarutan KNO3 adalah

75,75 g/100 g air, berarti semua massa KNO3 melarut (50 gram KNO3

semuanya larut). Sedangkan pada suhu 20C (setelah didinginkan)

kelarutannya 48,985 g/100 g air. Sisanya yaitu 50 g – 48,985 g= 1,015 g

KNO3 yang akan mengendap membentuk KNO3 (kristal).

5. Jelaskan faktor – faktor apa saja yang menyebabkan perbedaan kelarutan dari

senyawa KNO3 dan senyawa NaNO3

Jawab :

- Ksp dari KNO3 dan NaNO3

- suhu kelarutan

- luas permukaan zat

6. Berdasarkan hasil percobaan reaksi endoterm atau eksotermkah

pembentukan senyawa KNO3

jawab :

reaksi pembentukan senyawa KNO3 adalah rekasi eksoterm, diman terjadi

kenaikan suhu.

7. Usulkanlah cara pembuatan senyawa NaNO3 berdasarkan pengalaman

dalam pembuatan KNO3

Jawab:

134

Menurut saya senyawa NaNO3 dapat dibuat dengan cara merekasikan

NaCl dengn HNO3 dengan komposisi yang pas, dimana reaksi yang terjadi

yaitu:

NaCl(s) + HNO3(aq) NaNO3(aq) + HCl(aq)