PERCOBAAN IV

STOIKIOMETRI KOMPLEKS AMMIN TEMBAGA

  I.       Tujuan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah menentukan rumus

kompleks ammin-tembaga.

  II.     Waktu dan Tempat Pelaksanaan

Hari/ Tanggal : Jumat, 1 November 2013

Waktu : 07.15 – selesai

Tempat : Laboratorium Kimia Lanjut FKIP Untad

III.   Alat dan Bahan

Adapun alat dan bahan yang digunakan dalam percobaan ini

dalah sebgaai berikut.

a.       Alat

         Erlenmeyer 250 mL

         Corong pisah

         Pipet tetes

         Gelas ukur 10 mL dan 50 mL

         Buret 50 mL

         Klem dan statif

         Gelas kimia 10 mL

b.      Bahan

         Larutan indikator phenolftalein

         Larutan indikator metil orange

         Larutan H2C2O4 0,1 M

         Larutan CuSO4

         Larutan NH4OH

         Aquades

         Larutan NaOH

         Larutan HCl

         kloroform

IV.   Hasil pengamatan

Adapun hasil pengamatan yang diperoleh dari percobaan ini

adalah sebagai berikut.

N

oPerlakuan Hasil

1. Standarisasi larutan

a.       10 mL larutan H2C2O4 0,1

M + indikator PP + dititrasi

dengan larutan NaOH

b.      10 mL larutan NaOH

dititrasi dengan larutan HCl

c.       25 mL larutan HCl dititrasi

dengan larutan NH3

-      Larutan berwarna

merah muda

V NaOH 1 = 13,2 mL

V NaOH 2 = 19,1

mL

-       Larutan bening

V HCl 1 = 19,1 mL

V HCl 2 = 18,1 mL

-        Larutan berwarna

merah muda

V NH3 1 = 3,7 mL

V NH3 2 = 4,5 mL

2. Penentuan koefisien distribusi

ammonia air dan kloroform

-       10 mL NH3 + 10 mL

aquades + dikocok 5 menit

-       10 mL NH3 + 10 mL

aquades + 25 mL kloroform

+ dikocok 30 menit

-       10 mL larutan NH3 dalam

-          Larutan

bercampur dan

bening

-          Larutan memisah,

larutan NH3 dalam

air berada di atas

dan larutan NH3

dalam kloroform

berada di bawah

kloroform + 10 mL aquades

+ 3 tetes MO + dititrasi

dengan HCl

-          Larutan berwarna

merah

V HCl = 1,8 mL

3. Penentuan rumus kompleks

Cu2+ + xNH3

[Cu(NH3)5]2+

-       10 mL NH3 + 10 mL CuSO4

0,1 M + dikocok 5 menit

-       10 mL NH3 + 10 mL CuSO4

0,1 M + 25 mL kloroform +

dikocok 30 menit

-       10 mL larutan NH3 dalam

kloroform + 10 mL aquades

+ 3 tetes MO + dititrasi

dengan HCl

-          Larutan

bercampur dan

berwarna biru tua

-          Larutan memisah,

larutan NH3 dalam

CuSO4 berada di

atas dan larutan

NH3 dalam

kloroform berada

di bawah

-          Larutan berwarna

merah

V HCl = 2,95 mL

    V.   Perhitungan

a.    Standarisasi larutan

      Standarisasi larutan NaOH

Dik : V H2C2O4 = 10 mL

[H2C2O4] = 0,1 M = 2 x 0,1 M

= 0,2 N

V1 NaOH = 13,2 mL

V2 NaOH = 13,3 mL

Dit : N NaOH = ……?

Penyelesaian.

         Untuk V1 = 13,2 mL

         Untuk V2 = 13,3 mL

      Standarisasi HCl

Dik : V NaOH = 10 mL

[NaOH] = 0,151 N

V1 HCl = 19,1 mL

V2 HCl = 18,1 mL

Dit : N HCl = ….?

Penyelesaian.

         Untuk V1 = 19,1 mL

  

         Untuk V2 = 21,9 mL

      Standarisasi NH3

Dik : V HCl = 25 mL

[HCl] = 0,081 N

V1 NH3 = 3,7 mL

V2 NH3 = 4,5 mL

Dit : N NH3 = …..?

Penyelesaian.

         Untuk V1 = 1,9 mL

         Untuk V2 = 1,6 mL

b.    Penentuan koefisien distribusi NH3 dalam kloroform

Dik : [HCl] = 0,081 N

V NH3 = 10 mL

V HCl = 1,8 mL

Dit : KD = ….?

Penyelesaian.

         Normalitas NH3 dalam kloroform

         Normalitas NH3 dalam air

         Koefisien distribusi

c.    Penentuan rumus kompleks Cu-ammin

Dik : [HCl] = 0,081 N

V NH3 = 10 mL

V HCl = 2,95 mL

Dit : Rumus kompleks Cu-Ammin yang terbentuk = ….?

Penyelesaian.

         Normalitas NH3 dalam kloroform

         Normalitas NH3 dalam CuSO4

         Koefisien distribusi

         Rumus kompleks Cu-Ammin

Jadi rumus molekul kompleks Cu-Ammin adalah [Cu(NH3)5]2+

VI.     Pembahasan

Dalam percobaan ini bertujuan untuk menetukan rumus molekul dari amiin-

tembaga, dan dasar pemikiran dari percobaan ini yaitu bahwa apabila ammonia

berlebihan ditambahakan ke dalsam larutan garam Cu(II) yang telah diketahui jumlahnya

maka kompleks berikut ini akan terbentuk:

Cu2+ + xNH3 [Cu(NH3)2]2+

Karena menggunakan ammonia berlebihan maka kebolehjadian ion kompleks ion-ion

yang lebih sederhana seperti [Cu(NH3)x-1]2+, [Cu(NH3)x-2]2+ dan seterusnya

berkurang(Penanggung Jawab Mata Kuliah, 2013).

a.       Standarisasi larutan

Perlakuan pertama yang dilakukan adalah menstandarisasi

larutan NaOH dengan menggunakan larutan H2C2O4 0,1 M. Jenis

titrasi pada perlakuan ini adalah Asidimetri yaitu analisis volumetrik yang

menggunakan larutan baku asam untuk menentukan jumlah basa yang ada. Dalam

hal ini NaOH merupakan larutan standar primer yaitu larutan baku

yang konsentrasinya dapat ditentukan dengan jalan menghitung dari berat zat terlarut

yang dilarutkan dengan tepat dimana NaOH bersifat higroskopis dan tidak stabil

sedangkan H2C2O4 bertindak sebagai larutan standar sekunder adalah

larutan yang mengandung zat padat murni yang konsentrasi larutannya diketahui

secara tepat melalui metode gravimetri (perhitungan massa), dapat digunakan untuk

menetapkan konsentrasi larutan lain yang belum diketahui(Paramita, 2012).

Tujuan dari standarisasi ini adalah untuk mengetahui

konsentrasi NaOH secara akurat. Langkah pertama memasukkan

10 mL larutan H2C2O4 0,1 M ke dalam erlenmeyer kemudian

menambahkan beberapa tetes indikator PP. Fungsi indikator

adalah untuk menunjukkan titik akhir titrasi dan titik ekivalen yang

ditandai dengan perubahan warna. Titik akhir titrasi adalah

perubahan warna dari larutan asam oksalat, pada saat itu titrasi harus dihentikan

sedangkan titik ekivalen yaitu titik pada proses titrasi ketika asam dan basa tepat

habis bereaksi. Digunakan indikator PP karena mempunyai trayek pH 8,3-

10,6 ketika berada dalam keadaan basa dengan. Selanjutnya dititrasi dengan

menggunakan larutan NaOH sampai terjadi perubahan warna. Yang bertindak

sebagai titrat adalah H2C2O4 dan sebagai titran adalah NaOH. Setelah dititrasi larutan

berubah menjadi merah mudah dan volume NaOH yang digunakan adalah 13,2 mL

diperoleh konsentrasi 0,151 N. Kemudian mengulangi perlakuan tersebut dan

volume NaOH digunakan adalah 19,1 mL diperoleh konsentrasi 0,150 N. sehingga

diperoleh konsentrasi rata-rata NaOH sebesar 0,151 N. Tujuan dilakukannya

standarisasi sebanyak dua kali yaitu untuk mendapat konsentrasi yang lebih

akurat(Pursitasari, 2012).

Perlakuan kedua adalah menstandarisasi larutan HCl dengan menggunakan

larutan NaOH hasil standarisasi. Jenis titrasi pada perlakuan ini adalah Alkalimetri

yaitu analisis volumetrik yang menggunakan larutan baku basa untuk menentukan

jumlah asam yang ada. Langkah pertama memasukkan 10 mL NaOH hasil

standarisasi ke dalam Erlenmeyer dan menambahkan beberapa tetes indikator PP.

selanjutnya menitrasi dengan menggunakan larutan HCl sampai terjadi perubahan

warna. Larutan yang semula berwarna merah muda ketika diberi indikatot PP,

setelah dititrasi berubah menjadi bening. Hal itu karena larutan NaOH yang bersifat

basa sehingga setelah ditetesi dengan indikator pp larutan akan menunjukan warna

merah muda sesuai dengan trayek pH indikator pp yaitu 8,3-10.6 sedangkan HCl

bersifat asam sehingga memberi suasana asam sehingga larutan berwarna bening.

Volume HCl yang digunakan adalah 19,1 mL diperoleh konsentrasi 0,079 N

kemudian mengulangi perlakuan dan diperoleh volume HCl 18,1 mL dengan

konsentrasi 0,083 mL, sehingga diperoleh konsentrasi rata-rata HCl sebesar 0,081

N(Purawisastra, 2007).

Perlakuan ketiga adalah menstandarisasi larutan NH3 dengan menggunakan

larutan HCl yang telah distandarisasi sebelumnya. Jenis titrasi pada perlakuan ketiga

ini adalah Asidimetri. Langkah pertama adalah memasukkan 10 mL larutan HCl ke

dalam Erlenmeyer dan menambahkan beberapa tetes indikator PP. selanjutnya

menitrasi dengan menggunakan larutan NH3 sampai terjadi perubahan warna.

Setelah dititrasi larutan berubah menjadi merah muda yang menandakan larutan

berada pada suasana basa setelah titik akhir titrasi. Volume NH3 yang digunakan

adalah 3,7 mL diperoleh konsentrasi 0,547 N kemudian mengulangi perlakuan dan

diperoleh volume NH3 4,5 mL dengan konsentrasi sebesar 0,450 N, sehingga

diperoleh konsentrasi rata-rata NH3 sebesar 0,498 N(Purawisastra, 2007).

b.      Penentuan koefisien distribusi NH3 antara air dan CuSO4

Pada dasarnya stoikiometri kompleks ammin-tembaga (II) menggunakan

prinsip proses ekstraksi pelarut. Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari

campurannya dengan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak

dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari suatu pelarut ke pelarut

yang lain dimana dalam prinsip ini berlaku hukum distribusi yang menyatakan

apabila suatu sistem yang terdiri dari dua lapisan campuran (solvent) yang tidak

saling bercampur satu sama lain, ditambahkan senyawa ketiga (zat terlarut), maka

senyawa itu akan terdistribusi (terpartisi) kedalam dua lapisan tersebut, dengan

syarat Nerst bila zat terlarut nya tidak menghasilkan perubahan pada kedua pelarut

(solvent) atau zat yang terlarut yang terbagi (terpartisi) dalam dua pelarut tidak

mengalami asosiasi, disosiasi atau reaksi dengan pelarut(Kurnia, 2010).

Koefisien distribusi merupakan perbandingan konsentrasi zat terlarut didalam

dua fasa yaitu fasa organik dan fasa air. Menurut hukum Nernst, suatu zat terlarut

akan membagi dirinya antara dua cairan yang tak dapat campur sedemikian rupa

sehingga angka banding konsentrasi pada keseimbangan adalah kosntanta pada

temperatur tertentu. Metode yang digunakan dalam percobaan adalah metode

ekstraksi cair-cair yaitu Ekstraksi cair-cair adalah proses pemindahan suatu

komponen campuran cairan dari suatu larutan ke cairan yang lain (yaitu pelarutnya)

dan prinsip dari metode ini yaitu distribusi zat terlarut yang merupakan zat cair ke

dalam dua pelarut cair yang tidak daling bercampur, dengan mengetahui

perbandingan konsentrai zat terlarut tersebut ke dalam dua pelarut yang tidak saling

bercampur tersebut(Anita, 2011).

Perlakuan pertama adalah menyiapkan corong pisah yang bersih dan kering.

Kemudian memasukkan 10 mL NH3 dan 10 mL aquades ke dalam corong pisah.

Selanjutnya mengocoknya selama 5 menit. Tujuan pengocokan ini adalah untuk

menghomogenkan larutan. Setelah itu menambahkan 25 mL kloroform dan

mengocoknya selama 30 menit. Dalam hal ini NH3 bertindak sebagai zat

terlarut(solvent) yang akan didistribusikan ke dalam ke pelarut yaitu air dan

kloroform dimana air dan kloroform merupakan dua pelarut yang tidak saling

bercampur. Fungsi dari pengocokan ini adalah untuk menditrsibusikan zat terlarut ke

dalam kedua pelarut. Setelah 30 menit dikocok, selanjutnya didiamkan selama

beberapa menit yang bertujuan agar proses distribusi larutan NH3 dalam air dan

kloroform berjalan maksimal atau sempurna sehingga terbentuk 2 lapisan yaitu NH3

dalam air dan NH3 dalam kloroform. Yang menyebabkan kedua larutan tersebut

memisah karena air dan kloroform merupakan pelarut yang tidak dapat

bercampur(Anita, 2011).

Dapat dilihat dua lapisan tersebut dapat diketahui lapisan atas yaitu NH3

dalam air sedangkan lapisan bawah yaitu NH3 dalam kloroform, hal ini dikarenakan

densitas larutan kloroform lebih besar dibandingkan air, yaitu 1,47 kg/L, sedangkan

air yaitu 1 kg/L, sehingga yang berada pada lapisan bawah yaitu NH3 dalam

kloroform. Selanjutnya mengambil 10 mL NH3 dalam kloroform dan memasukkan

ke dalam Erlenmeyer dan ditambahkan 10 mL aquades. Selanjutnya ditambahkan

beberapa tetes indikator metil orange. Fungsi dari indikator metil orange yaitu untuk

sebagai penanda bahwa larutan tersebut berada pada suasana asam karena trayek pH

indikator metil orange yaitu 3,1 – 4,4, selain itu metil orange digunakan karena pada

proses titrasi digunakan larutan HCl dimana larutan HCl bersifat asam. Kemudian

dititrasi dengan mengunakan larutan HCl. Dalam hal ini NH3 dalam kloroform yang

diambil dan dititrasi karena NH3 dalam kloroform yang berada pada lapisan bawah

sehingga memudahkan saat pengambilan. Setelah dititrasi larutan berubah menjadi

berwarna merah dan volume HCl yang digunakan adalah 1,8 mL, dari volume ini

didapatkan konsentrasi NH3 dalam kloroform yaitu 0,015 M. dari konsentrasi

tersebut dapat diketahui konsentrasi NH3 dalam air yaitu 0,483 M. sehingga

koefisien distribusi yang diperoleh yaitu 0,013(Anita, 2011).

Dari nilai Kd tersebut dapat disimpulkan proses distribusi NH3 dalam

kloroform dan air tidak berjalan sempurna, hal ini dapat dilihat bahwa konsentrasi

NH3 dalam air lebih besar dibandingkan dengan kloroform, hal ini dapat disebabkan

oleh proses pengocokan yang kurang sempurna dan kecepatan pengocokan tidak

konstan, sehingga konsentrasi zat terlarut lebih besar dalam pelarut air, jika nilai Kd

lebih dari 1 maka konsentrasi zat terlarut lebih banyak pada pelarut organik, dan jika

nilai Kd yang didapatkan sama dengan 1 maka zat terlarut terdistribusi sempurna

artinya konsentrasi zat terlarut pada pelarut air sama dengan konsentrasi zat terlarut

dalam perlarut organik(Anita, 2011).

c.    Penentuan rumus kompleks Cu-Ammin

Perlakuan terakhir yaitu menentukan rumus kompleks Cu-Ammin. Pertama-

tama memasukkan 10 mL NH3 ke dalam corong pisah kemudian menambahkan 10

mL larutan CuSO4, selanjutnya dikocok selama 5 menit yang bertujuan untuk

menghomogenkan kedua larutan tersebut. Setelah itu menambahkan 10 mL larutan

NH3 dan mengocoknya kembali selama 30 menit. Tujuan pengocokan ini adalah

untuk mendistribusikan larutan NH3 ke dalam pelarut air dan CuSO4. Larutan CuSO4

sebelum di kocok berwarna biru muda dan setelah dikocok berubah menjadi biru

tua, hal itu disebabkan karena di dalam CuSO4 terdistribusi zat terlarut NH3

sehingga mengalami perubahan warna. Setelah itu didiamkan selama beberapa menit

dimana larutan memisah menjadi dua lapisan. Pendiaman bertujuan agar proses

distribusi larutan NH3 dalam air dan kloroform berjalan maksimal atau sempurna.

Lapisan atas merupakan NH3 dalam CuSO4 sedangkan pada lapisan bawah yaitu

NH3 dalam kloroform(Kurnia, 2010).

Selanjutnya mengambil 10 mL larutan NH3 dalam kloroform dan

memasukkan ke dalam Erlenmeyer kemudian menambahkan 10 mL aquades dan

beberapa tetes indikator metil orange. Setelah itu dititrasi dengan menggunakan

larutan HCl. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna yaitu larutan

menjadi berwarna merah. Dari hasil ini didapatkan volume HCl yang digunakan

yaitu 2,95 ml dan konsentrasi NH3 dalam kloroform yaitu 0,024 M, dari hasil

konsentrasi ini didapatkan konsentrasi NH3 dalam CuSO4 yaitu 0,471 M. Setelah

konsentrasi NH3 dalam kloroform dan NH3 dalam CuSO4 didapatkan dapat diketahui

koefisien distribusi, dengan cara mebandingkan konsentrasi NH3 dalam kloroform

dan dalam CuSO4 dan didapatkan nilai KD nya yaitu 0,051(Anita, 2011).

Dari nilai Kd tersebut dapat disimpulkan proses distribusi NH3 dalam

kloroform dan air tidak berjalan sempurna, hal ini dapat dilihat bahwa konsentrasi

NH3 dalam air lebih besar dibandingkan dengan kloroform, hal ini dapat disebabkan

oleh proses pengocokan yang kurang sempurna dan kecepatan pengocokan tidak

konstan, sehingga konsentrasi zat terlarut lebih besar dalam pelarut air, jika nilai Kd

lebih dari 1 maka konsentrasi zat terlarut lebih banyak pada pelarut organik, dan jika

nilai Kd yang didapatkan sama dengan 1 maka zat terlarut terdistribusi sempurna

artinya konsentrasi zat terlarut pada pelarut air sama dengan konsentrasi zat terlarut

dalam perlarut organik(Anita, 2011).

Kemudian untuk menentukan rumus kompleks dari dari Cu-ammin yaitu dengan cara

mencari mol dari Cu2+ dengan mengalikan konsentrasi Cu2+ dengan volume Cu2+ yang

diguanakan dan didapatkan yaitu 1 mmol dan kemudian menentukan mol dari NH3 dalam

Cu2+ yaitu dengan mengalikan konsentrasi NH3 dalam Cu2+ dengan volume NH3 yang

digunakan sehingga didapatkan nilai yaitu 4,71 mmol. Dari mol Cu2+ dan mol NH3 dalam

Cu2+ yang telah didapatkan dapat diperoleh perbandingannya yaitu 1 : 5. Sehingga rumus

kompleks Cu-Ammin yang terbentuk adalah [Cu(NH3)5]2+ (ion tembaga pentaamina)

(Zulaiha, 2011).

Berdasarkan litertur senyawa kompleks Cu-Ammin adalah [Cu(NH3)2]2+,

[Cu(NH3)3]2+, dan [Cu(NH3)4]2+. Yang bertindak sebagai ligan adalah NH3, atom pusat adalah

Cu dan bilangan koordinasinya adalah 5. Proses pembentukan senyawa kompleks

koordinasi adalah perpindahan satu atau lebih pasangan elektron dari

ligan ke ion logam. Jadi, ligan bertindak sebagai pemberi elektron dan ion

logam sebagai penerima elektron. Bilangan koordinasi menyatakan

jumlah ruangan yang tersedia disekitar atom atau ion pusat dalam apa

yang disebut bulatan koordinasi, yang masing-masingnya dapat dihuni

satu ligan (monodentat). Bilangan koordinasi Cu sesuai litertur adalah

6(Zulaiha, 2011).

VII.   Kesimpulan

Berdasarkan tujuan percobaan dapat disimpulkan bahwa untuk

menentukan rumus molekul kompleks ammin-tembaga (II) dapat

dilakuakn dengan penambahan ammonia berlebih. Dan pada

percobaan ini diperoleh perbandingan antara mmol Cu2+ dan mmol NH3 adalah 1 :

5 sehingga rumus kompleks ammin tembaga yang diperoleh pada percobaan ini adalah

[Cu(NH3)5]2+.

DAFTAR PUSTAKA

Anita. (2011). Koefisien distribusi. Diakses dari : http://anitabintiakhamad.blogspot.com/2011/12/praktikum-kimia-fisika_27.html.

Kurnia, Rizky. (2010). Ekstraksi Pelarut. Diakses dari : wordpress.com/2010/02/17/ekstraksi-pelarut/Rizky Kurnia-ITP UB

Paramita.(2012). Percobaan Alkalimetri. Diakses dari : http://mrblogc.blogspot.com/2012/02/laporan-praktikum-percobaan-alkalimetri.html.

Penanggung Jawab Mata Kuliah. (2013). Penuntun Praktikum Kimia Anorganik Fisik. UNTAD. Palu.

Purawisastra, Suryana.(2007). KIMIA untuk SMA dan MA kelas XI. Jakarta : Widya Utama.

Pursitasari, indarini dwi. (2012). Buku Ajar kimia Analisis Kuantitatif. Universitas tadulako: Press Palu

Zulaiha, zila. (2011). Stoikiometri kompleks amin-tembaga (II). Diakses dari : http://zilazulaiha.blogspot.com/2011/12/laporan-hasil-praktikum-kimia-anorganik_6124.html.